автореферат диссертации по металлургии, 05.16.05, диссертация на тему:Разработка технологии обработки давлением керамических материалов с субмикронным зерном в состоянии сверхпластичности

Р Г ОшНИС0^ЭТ°С НАТКИ. ВЫСШЕЙ ШКОЛЫ I* ТЕХШЧЕСКСЯ ПОЛЯНКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦЕ!

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛПЦЯИ К ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСГ1ЮТ СТАЛИ » СП.1ДЗОВ

УДК 62 /. 953 .С1С" 5391 ¡¡о щп&г: рукописи 3 н. V' €2- 03с\ 0+ . ---

ЗАЛАХ ВЕЯНИЯ БЕН АЛИ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГА ОБРАБОТКИ ДАШЕКЕМ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С СУьМ№РСИ4Н оЕРН® В СОСТОЯВ СЕЕРХЛЛАСТ^ХТИ

йгецгалкюсть 05.16.СБ - "Обработка ьстшткз давлэнивм"

АВТОРЕФЕРАТ диссертации вч соескзчко ученой стеиэзз котт;(,тД5та таднгчэски!. наук

Москва - 1993

Работа выполнена з проблемной лаборатории деформации сверхпластичяых материалов Московского ордена Октябрьской Револщяи н ордена Трудового Красного Знамени института стали и с.1(лавсв

Научные руководителя: профессор, дохт. техн. наук О.ц.сЖРйОВ старший нгучпнй сотрудник, кэвд. теш. наук А.Н. ЕРШОВ

Офадиалшае оппонента:

доктор технических наук В-В. БОШОВ кандидат техническая наук С.Ф.МДРЖНЙН

Ведущее предприятий: ' НПО "КОМПОЗИТ" -

Заката диссертации состоится " нал 1933 годг в 10 часов на заседании Специализированного Совете X.053.08.02 в Московском институте стали и сплавов по адресу; 117936, Москва, ТСП-1, Ленинский проспект, дом 4, ауд. 435.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов

Автореферат разослан :"_" апреля 1993 года.

Справки по телефону: 236-99-50

Ученый секретарь Специализированного Совета

кандидат технических наук Н.А. ЧИЧЕНЬЗ

- 3 -

ОБЩйЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. РАБОТЫ

Актуальность работы. Для всех развитых стран гетра последние гады озяамзнованп активными исследованиями, рвзработкаш и производством изделий 23 новых конструкционных керамических материалов. Новая керамика позволяв!' ползать практически ничем на ограниченные сочетания свсйстз к функциональных возмоансст-эй. Ключевое положение новой керамика в сфера высоких технологий пржело к ьиллиардшм тжэстиздан* в производство, вовлечением в эту сферу деятельности миллионов специалистов, бурным ростом объемов выпускаемой продукции. Однако, на пути полной реализации многих унгкелыкх возможностей стоп-т преодоление рядя недостатков керамики (хрупкости, малой надежности:, трудности обработка). Существующие технологии приготовления керамических изделий весьма трудоемки и при атом не всегда обеспечивал? требуошй урозень эксплуатационных свойств.

С начала 80-х годов за рубэжзм появились сообщения о возможности сверхпластического деформирования (СПД) ряда кора:,лческш: материалов, обладающие ультрамвлкозэрнистой структурой. Учитывая, что обычннэ керамические материалы практически не способна к пластической деформацаи из-за высокой хрупкости, а обработка резание?* этих материалов трудоемка и дорога, можно сделать вивод, что СГЩ является наиболее. ирздиочтвтэльЕцм способом получения деталей слохзой формы с поБншеннкЕ! сксплуатнциошпми характеристиками. При использован ш явления свэрхплаогачноста в керамике могут быть приманены все виды горячей обработки давлением - прессование, волочение, шташовкз и др. Однако, с технологической точки зрения свархллзстачность керамик изучена пока недостаточно. Практически отсутствуют данные по режимам СГЩ для производи-

мйх в России керамических материалов с улътрамвякЕМ звр'юм, не исследованы проблей; формоизменении керамики в процессе СПД с учетом 68 реологических особенностей , отлутствупт те хнологкч в скв в рекомендации до всему сгоктру задач, решаемых традиционной обработкой металлов дзйлэниьг* при ЯрОЕЯЕОДСТВБ готовых изделий.

Рбшешш части даншх вопросов цсотящьг.а нестоящая диссертационная работа, в которой содвргттск зова о решение, актуальной научно-технической задача разработки твхнолггии обработки давлением квраничес::кх материалов в состояние сверхиластачгости.

Настоящая работа является частью комплекса исследований по разработке основ теорзя и технологии продессоь сверхпла-стяческого деформирования (СЩ), гтоводичых Московским институтом стали и сштаво» в соответствии с общвсоизжй программой □72.09 "Сверх^ласмчкость" 1535-1990 гг. и государственной научно-тэхначвекей хлюграммой "Теисолотия, малины е гцхзазвод-ства будущего", проект 0.06.01.0014 "Разработка и освоение новых ресурсосберегающая технологий к мшин для оргапгзезы ИНТРГрИрОВопЛЫХ производств пс гацуску товаров народного потребления. изделий и оборудования иедыешского назначения, бззлруящихен нэ использовании сварзичастачносчи".

Работа выполнена при методической консультации в.н.с., к.т.н. Детина М.А.

Цель работы: на основе псспзрпжигольных к теоретических иссхадсванЕй рьологиг свврхшюстапег.га?. деформации кзр-тютве-ких матэриалоз с субмикроквым зерном разработать тахнелзги-чоские процессы получения изделий медицинского аазчачэния из кераьелш методами обработки металлов давление;.;.

При этом рвиались следутаще осноеенэ залечи:

1. Исследовать и количественно описать структурные характеристики и их изменение в процессе СПД керамических материалов с исходным суОшшронвым зерном.

2. Исследовать влияние структуры и температуры деформации на реологическое поведение керамик и количественно оценить это влияние на технологические параметры процессов сверхпластического формоизменения.

3. Разработать математическую модель расчета формоизменения керамических материалов в процессе СПД, учитывающую термомехеническиэ и структурные фзкторы.

4. Разработать рациональные регимк к технологические рекомендации по процессам обработки давлением керамических материалов с субмикронным зерном и дать технико-экономические оценки аффективности этой технологии.

Нзучнвя новизна.

1. Получены новые данные о структурно-кянотйческкг параметрах при о таите е СПД тетрагонального дшксвдэ циркония, стабилизированного оксидом иттрия, и гидроксшзпатита кальция и определены аналитические зависимости, описивая^яа вволпцяв структуры втах материалов в пироком диапазоне температур.

2. Разработана количественная реологическая шдоль СЦД ультрвкелкозернистых керамик с учетом структурной эволюции.

3. На основе математического моделирования формоизменения керамических, материалов с заданными реологическими и структурно-кинетическими характеристиками изучены основные законокэрности и определены технологические рехиш процессов обработки давлением свэрхпластичных керамик с субмикронзым зерном.

Достоверность результатов обеспечено использованием современных методов электронной мизфоскопии, рвЕтгенострук-

турного анслзза, высокотемпературных испытаний, вычислительной техники'с зризлэчэвсэм матэггзтическш я статистические методов обработки данных, и подтверждается также результатами опытных штагиовок элементов деталей и заготовки лезвия хирургического скальпеля из тетрагонального диоксида циркония.

Практическая сначигюсть:

1.Разрвбэтчш технологические процессы обработки давлением в состоянии сверхпластачностл заготовок из конструкционной керамики на основе тэтрагональнох,о диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, для получения деталзй типа "леззиэ шрургцчвского скальпеля" и осесишвтричннх деталей с ребром я тиев "стакан".

2. Разработана техяологичасхие рекомендации по закрытой штамповке веготовок из биоактивной керамики на основе гидро-ксиапзтить кальция для получэшя элемэнтов протезов зубов , исжшьзуемых в стоматологии.

Апробация работы. Материалы диссертации бчли доложены па 5 Всесошзноа научно-технической конференции "Сверхпластичность неорганических материалов", Уфа, 1992 г.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 2 печатных райоты.

Объем ж структура работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов, изложена на страницах машинописного текста, содержит рисунка, ¿О таблиц,

библиографический список из ^наименований и приложения.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность теш диссертации, практическая значимость, формулируется основные положения, которые выносятся на защиту.

В первой, главе после определения оставил признаков обпда условьй проявлапля сверхпластичпости рассмотрены осоОонносл! свврхпластичоекой деформации керамик в сравнении со сзортпастзчн'.ми металлами и сплавами. Дана характеристика свархпластичности конструкционной керамики на основе диоксида циркония и биоактивной керамики на основе гадрокеивпатита кальция, 14»рлулнрованз цель работы и основане задачи исследования.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТ0Д2КА ПРОВЕДЕНИЯ ЙССЛЕДОВШЙ

Для исследований были внбранн конструкционная керамика на основе тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия (ТДЦ), и биоактивная керамика на основе гздрокскапатэта кальция (ГАП). Эти керамита: охватаваит практически все функцаонпльЕНэ . области првкэквния керамических материзлюв. Оба является пот-овцзально сверхплзстгчными при наличии в пзх су<$гикронлоЯ. структур!.

Исходный порошок ТДЦ получали по технологии НПО "Технология" из сяэси гддроксидоз цзрчовкя н иттрия по ТУ 48-0502-63/0-86, которув размалывали в шаровой мельнице с коруздовой футеровкой в 5 5 растворе аетгазка. Возле отаешкт* дасталиарозанЕой водой сивсь сушили и термтобрЕбатывада при 700 °С для переведа в окелдзуа фагу. Лазучвгнь® порошок имел шггнсваграческув шютеость 5,77 г/см3, удг/льнув поверхность С5 г:2/г, рвзаер крз^-татагтоз 30-100 нм. Хияческяй состав порокка: 2г0_,(оенп^ь); 6.2 вас.%- \*03; о.ог пес.й - А1го3; 0.04 шс.Я- ?ег03; 0.1 вес.,'?- М02; 0.2 вес.«- Б:Ю2.

Ксходшгй а>рспюх гзгракезапатата кальция Са10(?о4)5(оя)г бал получен освадрзйвм коиоонептоз в ¡ЭХ МГУ. Полученный порошок представлял собой .монофазшй материал ОаЛстго

- а -

Phosphate Hydroxide без примеси других фаз с размером кристаллитов 15-40 ны.

Общая схема получения компактных заготовок из ТДЦ и ГАН включала приготовление формовочной смэси, полусухое одноосное прессование и сизкание. В качестве связующего использовали IQ-.i раствор шливгнклового спирта, который вводили в количестве I % по сухому весу. Полученную смесь просеивали через сита с размером ячейки шныго 130 мкм. Прессование смеси осуществляли в стальной цилиндрической прэссформэ без смазкя при давлении 150 ЫПа для ТДЦ я 300 И1а для ГАП. Прессование проюдшп: на универсальной испытательной мешке УШ-10ТМ ус-шшм 100 кН. После проссовзпия образцы имели кажущуюся плотность 2.4-2.7 г/см3 для ТДЦ и 2.45-2,53 г/см3 для ГАП. Спеквнзв заготовок проводили на воздухе. Температура спекания ТДЦ составляла I2G0 °С, Еыдеркка 8 часов, температура спеквнкя ГАП варьировали в интервале температур 1000-1100 °С с выдержкой 1-4 чеса с цвльв определения рациональных режимов спекания. Кроме того для повышения плотности образцов ГАП использовали горячее кзостатическое прессование (ГШ) прн дазлонкя аргона 160 Ша, выдержке I час г том же температурном интервале. ГИП было реализовано на м зо с та те ЮТ<Р -10/26-200-200 в НПО "КОМПОЗИТ".

Исследование мякроструктуры кэрсмнческкх материалов проводам мэтодоы электронной микроскопии и количественного шталлогрефеческого анализа. Для исследозаНня фазового состава использовали иотоды рентгеноструктурного анализа .реализованные на рентгеновском дгфрактомэтре HZG-4 ЙМЕТ РАН. Для идентификации фаз использовали данные ASTM Powder Diiraotion Data Files. Размер криствллитов порошка определяла, по макрофотографиям, 1ЮЛУЧВННЫМ НЗ ЭЛеКТрОНШХ МЖроСКОПаХ <Ш£-200А и

JEM-IOOO при различных увеличениях. Структуру компактных образцов исследовали по микрофотографиям, полученным на сканирующем электронном микроскопе JSM-35C.

Шлифы образцов получали на изломах. Последовательность приготовления шлифов для ТДЦ вклвчалв операции грубой обдирки на чугунном круге с абразивными порошкакя из карбиде кремния, шлифовка на планшайбе с микропоропками M40-M2Q, полировке на ватмане и сукне с алмазными пзстами от асм 20/14 до асм I/O. Готовые шлифы подвергала вакуумному травлению в течении 2 часов при температуре предавствущвй обработки.

Размэр зерна после различного термокзханичэского воздействия определяли методом случайных секущих. По данным измерения не менее 5D0 отрезков для каэдого образца строили гисто-грамш распределения зерон го размерам и опрздэляли средний размер зерна ь.

Дляопрэ деления экспериментальных зависииостей напрягайся от степени'и скорости деформации исслэдуакл; пэремзк с разной исходной структурой проводили испытание образцов на скатив щи различных тешзратурах. Образцы пиала соотношение • высоты и диаметра 1.5. Дэфоркирозашго осуществляли на экспериментальной установке на базе универсальной испытательной машины УМЭ-10ТМ в изотермических условиях, обеспечиваемых алвктропачьх) с автоматически?« регулированием температуры. НагружкЕзтнв алэ гранты были выполнены из вдшмт-корундового стэршя диаметром 55 ш. Осадку проводали на аэспсих прокладках из горячвпрессоБанного карбида крвшкя. Скорость деформирования варьировалась в интервале 0.01-10 им/нян (скорость деформации ю-5-10-2 с"1)- Температуры испытаний составляли для ТДЦ II50-I400 °С, для ГАП - IOOO-IIOO °С. Контроль и поддержание температур! осуществляли с погрешность!) - G °С.

При математическом моделировании процессов объемного сверхпластического деформирования керамики использовали разработанный ранее коллективом сотрудников под руководством :.т.н. Е.Н.Чуыаченко пакет прикладных программ SPLKN-S, основанный на методе конечных влемвнтов и позволящий производить сясчет течения металла при изотермической открытой и закрытой атамповке и прессовании. Пакет включает в себя препроцессор, ядро (процессор) и постпроцессор. Подготовка информации для дреароцессора осуществлялась с помощью специального меню, иозволлпцего рассчитывать и изменять ков4игурацих> штангового инструмента, осуществлять генерацию и оптимизацию сетки коечных элементов для заготовки, определять размеры заготовки и конечной поковки при наилучшем режиме деформирования, задавать условия граничного трения, реологические свойства материала и его структуру. В соответствии с техническими условиями, разработанными на основе результатов данной работы, процессор пакета sPbKN-5 был модифицирован его авторами специально для учета влияния структуры на режимы СЦЦ керамики, постпроцессор позволял представить полученную в расчетах информацию в табличной и графической форме.При атом для любой из рассчитанных степеней деформации от I до 100 % хода штампа й графическом вида получали поля, гидростатического давления, интенсавностей деформаций и скоростей деформаций, структур! поковки, форму поковки в процессе поэтапного заполнения гра-еюрц штампа и графики скорости штампа и усилия штамповки.

Обработку экспериментальных данных и результатов теоретических расчетов, а также реализации пакета speem-s проводила на персональном компьютере AT/28G/287 20 МГЦ, HD- 40 МБ, VGA 256 color monitor в оперативной средо D0S-3 с использованием прикладных пакетов grapher, zuhica, picuaxer и др.

СТРУКТУРНО-КИНЕТИЧЕСКИЕ И РЕОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКЕ СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОИ ДЕФОРМАЦИИ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С СУБИИКРОНШМ ЗЕРНОМ

В результате металлографического исследований микроструктуры изломов и шлифов после вакуумного травления при температурах СОД было выявлено, что ТДЦ имеет однороднуг ультрвдисперснув структуру с равноосным зерном. Распределение размеров зерен соответствовало логнормальвому распределение) Гаусса при гсех исследуемых температурах. Температур» окэзыввла существенное вяияниэ как на величину среднего размера зерна, так и на ширину интервала рвзброса зерен ле размерам. Данше зависимостей велгчзны среднего рззчерз зерна от температуры свидетельствует о том, что ро&т зерен при отжиге ТДЦ имеет термически активируемую природу.

Исследование влияния ОВД на структуру ТДЦ показало, что пра температурах нкзз 1-300 "С изменения ейлгчены среднего размера езрна яа ^ромя испытаний евзначите льни. Рост зерен ТДЦ существенно йнтепсифигсшуэтся гри температурах визе 1350 °С. причем это вдган"з проявляется гзм больше, 1ем В1^е те;.£пврзтура дефортвцзи. Тэков явлена? характерно для большинства керамических истерло-иов с дефоркящи.нно-усилзнным росток зерен.

В отлгопи от УДЦ, для ::сторсго реакчц кои.игггировэппя и спекания плотных 'зэгоговок бим изу:энк ранео, для ГАП рзкгги получения плотзхх заготовок с субчгкроннкм ссрноп были изучены мало. Данные исследования рез^мез спекания с учеюч требования сохранения ультрадисотоснсЗ ясхогапЯ струкгуры покзззж, что с ростом температура плотность спеченных образцов увеличизсется. Влияние дрзмэнк спекания на

показатели плотности было незначительным, особенно при низких температурах скакания, что, вероятно, связано с диффузионными процессами, сопровождающими рост зерен, который был наиболее заметным при температурах выше 1100 °С. При температура спекания 1250 °С, при которой достигалась практически 100 % плотность, в образцах ГАП появлялась фаза витлокита, которая препятствует развитии СЦД.

Исследование влияния ГШ на плотность спеченных образцов показали, что полоагтельные результаты жгут быть получены только для образцов с наименьшей плотностью. При этом плотность получаэтсл SS-93# от теоретической (рт = 3.16 г/сы3). В образцах, которые таалг такую плотпссть после спекания, дальнейшее уплотнение в результате OTI Окло нозначительным. Это позволяет сделать вывод, что ГШ не является оптимальным процессом для шлучошя заготовок для СЦД гидроксиапатита. Наиболее целесооЙразЕыы является поиск резаков спекания и СЦЦ, обеспечивающих наилучше показатели плотности образцов к концу процесса формоизменения.

Величина зерна ГАП существенно зависит от температуры к времени отзига. Исходный размер зерна Ьо=0.026 мкм увэличгва-атся за I час отжата до 0.15 мкм при 1000 °С к до 0.3 мкм при 1100 °С. При температурах выше 1150 °С размер зерна превышает 0.5 мкм к возязгность осуществления СПД таких образцов становится маловероятной, несмотря на плотность, близкую к теоретической.

Для КОЛОТВ ЮВЭНЕОГО 0ПЕС8НИЯ CTpyitVypHHZ ВЗУЗНЭЕНЙ при отжига и СПД исследованных керамик было использовано уравнение Бака

ig = ctl-^) , ( I )

где ь - начальный размер зерна в момент времени то, с, ч -константа. Анализ аппроксимации полученных экспериментальных данных показал, что уравнение ( I ) хорошо описывает структурные изменения в процессе отнята и СЩ как для ТДЦ, так и для ГАП. Яри атом параметр С, являадийся константой при фиксированных условиях испытания, изменялся в зависимости от температура огяига или СПД обратно пропорционально экспоненте обратной температуры. Кромз того, вэлнчина С при СПД была вше, чем при отжиге, причем там больше, чэм болкзэ скорость деформации. Параметр-ч практически яэ зависел пи от температура, ей от скорости деформации, что, вероятно, обусловлено одной природой роста зерен как при отжиге, так и при СПД. В результате уравнение структурной эволюции свершяастзчннх керамических материалов, учитнвяпцее влкянзв температуры и интбнсяфикацзи роста зерен за счет СОД, имеет вид:

ч ч Ок а

Ь - Ь = С еар (— )( 1+а|Р )( 1-т ), ( г )

КС °

где С,ч, Ов,а, 8- структурно-кинетические констенты материала,

Л - уЕиверсао£Ьная газовая постоянная{ 8.31 Ю-3 хД-к/моль)

Значения этих констант для исследуемых керамических

материалоз представлены в таблице I.

Уравнения ( 2 ) легко может быть преобразовано к

даффэрзнциалькому виду:

аь -ч Оа п

- = 33*1 ехр(--)( 1+ а«ер ) ( 3 )

Ьат

В такой фсрш уравнение структурной аволщни более удобно в прилеганиях для расчета и анализа формоизменения керамических материалов.

Таблица I

■'Значения констант уравнения эволпцш структуры для СШ

Г Материал С а Р

ТДЦ 3.56*107 4 418.3 4.239 0.263

ГАП 1.23*Ю7 2.3 307.0 1453.7 0.253

Зависимости напряжения течения от скорости деформаций «ля ТДЦ и ГАП з двойных логарфЕических косрдснатах имеют линейный вид, что является характерным для свэрхплзстичных керамик. Наклон этих кривых мало зависит от температуры. Характер зависимости напряжения течения от температуры для ТДЦ свидетельствует о скэнэ механизма деформации, коятролиру-нд9го ОВД при 1250 °С. Вероятно, что при тзкпературах выше 1250 °С преобладагщимл становятся механизма дайузии по граница!,; верен, для которых характерна меньшая энергия актлявцки (примерно в 2 раза меньше, чем при объемной диффузии). Оценка показателя скоростной чувствительности напряжения течения ш и еффектизного коэффициента вязкости к при. различных температурах показывает,что величина т практически нв зависит от температуры и находится в пределах 0.46-0.62, а коэффициент к убывает с увеличением температуры пропорционально ез? (0<1/кг), где Ой - анэргия активации СЦД.

Полученное как для ТДЦ, так и для ГАП данные позволяет использовать для количественного описания реологических харьктырзслж СЦД уравнения вида:

о7"1 а<1

£ = Л —Г ехр (--) , ( 4 )

Ьр КГ

гдб А, п, р. а<1 - раслогическю константы материала. Значения реологичзских коэффициентов уравнения (4) даны в табл.2.

Таблица 2

Значения реологически коэффициентов СЦЦ для СПК

Материал А п Р К ковариацяи

тдц 2.86«106 1.916 1.25 396 0.332

ГАП 1.42*1014 3.652 2.829 582 1.17

ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ ФОРМОИЗМЕНЕНИЯ СВЕРХПЛАСТИЧНОЙ КЕРАМИКИ В ПРОЦЕССАХ ОБРАБОТКИ ДАВЛЕНИЕМ

Существуйте численные и аналитические модели расчета технологических параметров СПД керамических материалов с субмикронным зерном не учитывают изменение реологических свойств за счвт изменения структурного состояния материала заготовки в процессе нагрева, выдержи и деформации. Поэтому в работе решалась задача разработки математической модели расчета формоизменения, учитнвапцей как термомеханическяе, так и структурные факторы и их изменение при деформации в процессах обработки давлением. При разработке механике -математической модели был использован континуальный подход. Краевая задача вязко-пластического точения сжимаемой сплошной среды включала в себя уравнения равновесия, кинематические соотношения для скоростей деформации, уравненгз неразрывности, определяющие соотношения тензоров напряжений и скоростей деформации, вязкости и сжимаемости среды. Реологические свойства учитывали в виде

а = а ьР®, [ 5 )

и

где о"ц, £ - кнтоясябнссти напряжений и скоростей деформации; - параметр термичэской активации

ъ = А"1" ехр ( и / КГ ) ( б )

Учет структуры осуществляли на основе уравнения (3), записанного в разностном виде

I + а /

ьи

= Ьк_1 + Л-С В ехр (- Се / ЕТ ) -—- , ( 7 )

VI

где Ьк_1~ размер зерна на к-ом и (к-1)-ом отрезке времени Д-1. В отдельных случаях учитывалась пористость с помощью эмпирических .соотношений для коэффициента объемного сжатия.

Математическая модель формоизменения керамических материалов при изотермической штамповке в условиях свврхпластич-ности имела следующие особенности, связанные с реализацией расчетной процедуры ва основе метода конечных элементов (НКЭ). Считая среду сжимаемой, было принято, что для одного малого шага по времони справедливо

ао = к ¡л Е0 , ( 8 )

где ао - гидростатическое давление, к - коэффициент объемного сжатия. На последующих этапах деформирования учитывалось накопление гидростатического давления с использованием простой итерационной процедуры суммирования, что позволило свести штвгро-двффервнциальвые уравнения двисэнкя к дзффэренциаль-ным уравнениям того же порядка. Пола температур в рассматриваемых задачах предполагалось известным, поэтому уравивнжя механики сплошой среды станозилссь зеккнутии: на^ основании связи между напряжениями и скоростям дэфориацви.

Формоизменение в состоянии сверхпластичиости происходит достаточно медленно (квазистатическая задача), ■поэтому. временной интервал разбивался на шдинтервалы а*е, внутри которых

считалось, что изменение скорости перемещений не происходит. Задача решения уравнений равновесия сводится к реиению системы уравнений эллиптического типа с соответстаузщимп граничными условиями. Приближенное реиение строилось методом "упругих решений" А.А.Илыпшина.

Основное уравнение МКЭ в матричной форме имело вид:

[ К ] {v} = Шв - тао , [ К ] = 2 [k1;J]e , ( S )

где [ К ] - глобальная матрица жесткости, { v } - вектор компонент узловых скоростей перемещений, {?}в, {?}ао - вектора, учитывающие пклад поверхностных сил и гидростатического давления, соответственно.

Прпблиганноз решение задачи формоизменения нелзнейно-пязких материалов под действием внешней нагрузки строится с псмощьв метода секущих модулей. На первом шаге деформирования решается задача для вязкости р.е = цо = const во всей с0ласти. Далее из связи оп = f ( ь ), где ^ является основной переменной, а ъ - персмэтро.ч, находим второе приближение поалзментаого распределения поля вязкостей р.е (tu, l>0) как функции координат р.е(х,у). Подставляя зти значения в матрицу жесткости, получим систему линейных уравнений для определения второго приближения к решении нелинейной задачи. Такая подстановка, учитывая специфику виводв оснсеных ссотнояэеий, эквивалентна введению фиктивных массовых и поверхностных сил. Итерации приближения выполняется нужное число раз, пока не выполните я условие | }ie - 1 < <3.

Для перехода я следующему этапу деформирования определяли новое значеЕие oq и параметра ь по уравнена® ( 7 ) в каждом элементе. На первом этапе о = О, I. = Ь . Зная скорости перзмзщонка и временной интервал At, находим новую ковфнгурз-

цид границ. Звтем формируется матрица яесткости и после задания граничных условий в скоростях и смесэв^ого тиса (условия напряжения внполняются при формировании ансамбля) получаем систему уравнений, опродвляицул очередай этап дефоркг^ровь-нпя. При этом (1° = ( £ , ь1), т.о., процесс ко-тат Сыть продолжая до получения заданной величины деформации заготовш.

Не основа математического моделирования ^срмоизывнения кэрамичоских матэр'лалоз с задячными рэологичьсюгш и структурно-кинетическими характеристиками билз и^учзш; основные закономерности изменения полз! деформаций, скоростей деформации, гидростатических давлений и структурных изменений, па основе которых определены технологические ражьга процессов осадки, щтамновки и выдавливания сшрхиласгичгаи коре'як с субмикронным зерном.

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ОБРАБОТКИ ДДЕЛЕНИЕМ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Технологические режимы СПД ультрамелкозеркистыг керамических материален осробывали применительно к получению таких типовых изделий, которые давали бы возможность реализовать различные схзмы объемного формоизменэнил.

Получение изделий типа топких шюинн и десков из ТДЦ осуществляли пз заготовок в форме параллагезапеда ссод^ой га 50-60 % по енсото. Изотерическую осадку проводи ей при тзжш-ратуре 1500-1350 °С со скоростью лзфорыиросзяяя 0.05 ил/мин. Из заготовок Зз7х60 ш получали пластаны тощииой 1.5 им (степень доформацкс 50 из заготовок 5x7x20 кн и 5а7х50 т получены шшсгнны толщиной 1.5-2.0 мм (етолань Дбф0р*аЦ2Е 60-70 %). Разруьенкя заготовок еэ происходило. По боковой поверхности осаьг'пнш: изделий иногда наблюдали кэлккв неглу-

бокис и короткие тряцинп типа сплиценных пор. Форма шгас-ган, полученшл: из болэо коротких заготовок, приближается к овалу в соответствии с законом кратчайших нормалей. При осадке длинных заготовок характер формоизменения бил близок к плоской дефорлапти. Удэльное усилиэ осадки с увеличением рабочего хода возрастало и достигало в конце 60-80 МПа.

В тех же условиях был опробован процесс осадки заготовок диаметром 25 мм, высотой II мм из "ДЦ со стелоньв деформации 60 % как без смазки, так и со смазкой в виде стэклоэмали ЭВТ-103. В результате были подучены также диски толщиной около 5 мм при давлении осадки в конце процесса 60-30 Ша.

С учетом результатов штамповки тонких пластик из ?ДЦ была разрчботана конструкция сборных хирургических скальпелей с керамическим лезвтем. Скальпель состоит из ручки и ножэн, изготовленных из нержавеицеЗ стали Х18Н10Т, и керамического ножа, получаемого из тонкой пластины ТДЦ, отштампованной в режима сверхпластичности. Пластины получали из заготовок 8x9x90 мм осадкой на 70-80 % по высоте при температурах 13001350 °С со скоростью деформирования 0.05-0.1 мм/мин на гладких прокладках из горячэпрессованного карбида кремния. Давление осадки к концу процесса составляло 60 МПа. Мелкие поро-образвые трещины малой глубины наблэдэлись только на боковой поверхности, которая подлежала механячзской обработке, включавшей обработку по контуру в конструктивные размеры с использованием алмазных кругов и последующую заточку лезвия.

Для осуществления процесса выдавливания.тонких ребер был спроектирован и изготовлен из графита марки В1' специальный инструмент, вклоттазий матрицу с цилиндрической полостью диаметром 25 хм, в которую входят пуансон и вставной цилиндр со щелью толщиной 4.5 мм вверху и 2.5 мм внизу и глубиной- 30

мм. Заготовку диаметром 25 мм и высотой II мм из ТДЦ подвергали выдавливании с образованием ребра, толщиной и шириной соответстЕущимч размерам щели. Рабочий ход при деформироБЭ-нш -8 км, высота выдавленного рэбра составила 10 мм. Штамповку осуществляли в вакуумной камере при давлении Ю-1 мм рт. ст. в изотермических условиях при температуре 1300-1350 °С со скоростьш 0.07 мк/миз. В качестве смазки имтальзозали стзклоэмаль ЗВТ-100. Конечное давление штамповки составляло 80-90 МПа.

Извлечение изделия с ребром из полости матрвцы производили в холодном состоянии. Поверхность изделий была черной в результате поверхностного взаимодействия керамики с графитовым инструментом. Диффундирующий в процессе СПД углерод матрица, как показали результаты рентгеновской дифрактометрии, на глубине ироникновэнкя образует карбид циркония, а в поверхностном слое обнаруживается в свободном состоянии. Такое легирование поверхности представляется желательным дня улучшения трибологических свойств изделий из ТДЦ.

Процесс обратного выдавливания заготовок из ТДЦ проводили е той же матрице с использованием коничоского пуансона высотой 30 мм с конусностьв 13°. Цалиндрическув заготовку диаметром 25 мм и высотой 30-40, мм деформировали в вакууме при температуре 1300-1350 °С со скоростью 0.07 хзм/ыин. Конечное давление штамповки по схеме обратного выдавливания составило 70 Ша. Поверхность отштампованной детали была также насыщена углеродом с образованием карбида циркония.

Процесс выдавливания осесимметричной заготовки итифта зубного протеза из ГДП проводили в штамповом инструмента из оскида алюминия при температуре 1050-1100°С. Заготовку диаметром 6 мм и высотой 9 мм выдавливали со скоростью 0.05

мм/мин в матрицу диаметром 3 мм. Давление выдавливания без смазки составило 30-40 МРа.

Экономический анализ етруктурыстоимости процессов обра-бочки давлениом 01Ж показал, что основным элементом затрат является стоимость материала и штемповой оснастки. Использование ГИП увеличивает стоимость обработки в 3 ваза.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. В результате исследования структурно-кинетических параметров при отжиге и СПД тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, и монофазного гидпо-ксиапатита кальция с исходных субмикронным зерном установлено, что при нагрев? и выдергке при температурах СПД про-исходат существенный рост размеров зерен, тем более интенсивный, чем пчше температура, дольше время выдергай и больше скорость СПД. Рост зерен, имевший термически активируемую природу, существенно интенсифицируется при температурах ьшне 1350 °С для ТДЦ и выиэ 1100 °С для ГАП.

2. Аналитические зависимости, описыващие зволщию структуры ТДЦ и ГАП в широком диапазоне температур, обобщены в количественную реологическую модель СПД керамических материалов с субмикронным зерном, представлянцую собой систему двух уравнений, первое их которое устанавливает взаимосвязь мевду скоростью деформации и напряжением с учетом структуры материала и тьипературы деформации, а второе описывает изменение структура с учетом температуря, спорости СПД и текущего структурного состояния. Ео результа-^м экспериментальных исследований определен« численные значения коэффициентов этой модели.

3. Исследованные на основе математического моделирования

осшвниз закоЕомбрностл формопзмэнэяия керамических материалов с заданными реологическими и структурно-килотетес:ас.-н характеристиками позволили определить технологические рекнмн процессов обрсботки давлением сверхпластачных к&ромик с субмикронным зерном с учетом изменения полей деформаций, скоростей деформаций, гидростатического давления и структурного состояния . Эту результаты показали полную аналогию процессов обработки давлением сдерхдластичннт керамик л металлов.

4. Разработаны и опробованы в лабораторных условглх технологические процессы обработки давлением в состоянии свэрхшюсткчвоста заготовок из конструкционной • керамики на основе тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрая, для получения деталей тиса "лезвие хирургического скальпеля" , осе сшивтрнчшгх деталей с ребром и типа "стакан".

5. Разработаны технологические рекомендации по закрытой шташовке заготовок из биоактивной керамики на основе гид-роксиапэтята кальция для получения элементов протезов зубов , используемых в стоматологии.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Смирнов О.М. .Ееняия С.,Ершов А.Н. Реологические свойства сверхпластачной биоактивной керамксн на основе гидрокси-апатита с субмикроЕШШ зерном // Сверхпластанность неорганических ыетериеловгТез.докл.5-ой коьф.- Уфг:ЖЗМ, 1932.-с.83.

2. Смирнов О.Ы., Веяния С., Ершов А.Н., Цепин М.А. Использование еффэкта сЕерхпластичности при шташовке заготовок резущего инструмента из керамики на основе диоксида циркония // КШП, 1993, Л 3. - с.Я - 3.