автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка технологических способов обеспечения регламентированной микроструктуры и заданного комплекса механических свойств компонентов эндопротезов тазобедренного сустава из титанового сплава ВТ6

На правах рукописи УДК 669.295:615.477.2

ГГ5 ОД

з о к я им

АСПИРАНТ Кпубова Елена Владимировна

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СПОСОБОВ ОБЕСПЕЧЕНИЯ РЕГЛАМЕНТИРОВАННОЙ МИКРОСТРУКТУРЫ И ЗАДАННОГО КОМПЛЕКСА МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОМПОНЕНТОВ ЭНДОПРОТЕЗОВ ТАЗОБЕДРЕННОГО СУСТАВА ИЗ ТИТАНОВОГО

СПЛАВА ВТ6

Специальность 05.16.01. - Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2000

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология обработки материалов» «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им. К.Э. Циолковского.

Научный руководитель - кандидат технических наук, доцент Скворцова Светлана Владимировна

Официальные оппоненты - доктор технических наук, профессор

Попов Артемий Александрович (УГТУ)

- доктор технических наук, профессор Носов Владимир Константинович («МАТИ» -РГТУ им. К.Э. Циолковского)

Ведущее предприятие - Центральный Институт Травматологии и Ортопедии (ЦИТО) им. Н.Н.Приорова

Защита диссертации состоится 22 июня 2000 года в 14®8 часов на заседании диссертационного Совета К 063.56.04 по присуждению ученой степени кандидата технических наук в области металловедения и термической обработки металлов, порошковой металлургии и композиционных материалов, материаловедения (машиностроение) в "МАТИ" - Российском государственном технологическом университете им. К.Э. Циолковского по адресу: Москва, ул. Оршанская, 3, "МАТИ" - РГТУ им. К.Э. Циолковского, ауд. 205А. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью) просим направлять по адресу: 121552, Москва, ул. Оршанская, 3, "МАТИ"- РГТУ им. К.Э. Циолковского.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета. Автореферат разослан 19 мая 2000 года.

Ученый секретарь диссертационного Совета

доцент, кандидат технических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Применение титанового сплава ВТб не ограничивается только авиакосмической техникой. Благодаря удачному сочетанию физико-механических и антикоррозионных свойств этот сплав нашел применение в медицине, в частности, в ортопедии, для изготовления нагруженных деталей имплантатов. Из сплава ВТ6 (ТьбАМУ) изготавливают ножку эндопротеза тазобедренного сустава (ЭПТС), которая фиксируется в косгно-мозговом канале бедра с помощью костного цемента (цементная фиксация) или за счет врастания костной ткани в пористое покрытие ножки из сплава ВТ1-0 (бесцементная фиксация). Кроме того, из сплава ВТб иногда изготавливают головку ЭПТС, которая в паре со вкладышем из сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) ацетабулярного компонента обеспечивает подвижность искусственного сустава. По сравнению с широко применяемыми дня этих целей кобальто-хромовыми сплавами и нержавеющими сталями, титан и его сплавы характеризуются наиболее высокой коррозионной стойкостью и биологической совместимостью. Кроме того, они не вызывают аллергических реакций, имеют более низкие характеристики модуля упругости н плотности при высокой удельной прочности.

Однако технология производства металлических компонентов ЭПТС из титана и его сплавов достаточно сложная и дорогостоящая. В целях уменьшения себестоимости продукции и экономии материала целесообразно применять фасонное литье для изготовления ножки эндопротеза. Однако уровень механических свойств литых титановых изделий из-за крупной пластинчатой микроструктуры значительно ниже, чем изделий, полученных из деформированных полуфабрикатов. Хотя в ряде работ, проведенных в «МАТИ»-РГТУ им. К.Э.Циолковского под руководством профессора Ильина А_А., была показана принципиальная возможность преобразования литой структуры титановых сплавов с помощью термоводородной обработки (ТВО), исследований по применению ТВО к обработке компонентов эндопротезов проведено не было.

При использовании цементной фиксации поверхность ножки должна быть полированной и иметь высокую износостойкость. Однако титановые сплавы имеют низкие антифрикционные свойства, и трение поверхности ножки о костный цемент вызывает образование продуктов износа, попадание которых в узел трения ацетабулярного компонента приводит к его интенсивному износу. В связи с этим титановые ножки для цементной фиксации в настоящее время практически не применяются.

Первичная фиксация бесцементного протеза обеспечивается за счет плотной •его посадки в костномозговом канале, а вторичная фиксация происходит за счет прорастания костной ткани в пористое проницаемое покрытие. Опыт применения таких эндопротезов показывает достаточно высокую вероятность отслаивания пористого слоя и попадания частиц в узел трения, что приводит к полной потере работоспособности эндопротеза в целом.

Головки ЭПТС должны иметь низкий коэффициент трения при работе в паре со сверхвысокомолекулярным полиэтиленом. В настоящее время титановые ножки чаще всего комплектуют головками из сплава системы Со-Сг-Мо, т.к. головки из сплава ВТ6 ("П-бАМУ) показывают чрезвычайно низкую работоспособность. Однако наличие контакта двух разнородных металлов приводит к развитию коррозии, что ограничивает применение титановых сплавов для изготовления металлических компонентов ЭПТС.

Как показал анализ литературных данных, ограниченное применение титановых сплавов для изготовления компонентов эндопротезов тазобедренного сустава обусловлено невысокой эффективностью применяемых технологий производства, что не позволяет сформировать оптимальную микроструктуру в отдельных компонентах эндопротеза тазобедренного сустава и обеспечить необходимый уровень эксплуатационных свойств как отдельных компонентов, так и эндопротеза в целом. Поэтому разработка технологий термической и термоводородной обработок, обеспечивающих получение регламентированной микроструктуры и заданного комплекса механических свойств компонентов эндопротезов тазобедренного сустава из титановых сплавов, является актуальной проблемой.

Цель настоящей работы состояла в разработке технологий термической и термоводородной обработок полуфабрикатов и изделий из сплава ВТ6 для получения заданных микроструктуры и комплекса механических свойств металлических компонентов эндопротеза тазобедренного сустава. Дм достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать режим термической обработки горячекатаных плит из сплава ВТб с целью получения регламентированной микроструктуры и гарантированного уровня механических свойств ножек эндопротеза.

2. Изучить влияние режимов термоводородной обработай на процесс формирования структуры и механических свойств фасонных отливок из сплава ВТ6Л.

3. Изучить влияние различных режимов термоводороднон обработки на антифрикционные свойства сплава ВТб при работе в паре со сверхвысокомолекулярным полиэтиленом и разработать технологию обработки головок эндопротеза тазобедренного сустава из этого сплава, обеспечивающую надежную работу пары трения искусственного сустава.

4. Разработать режим термоводородной обработки для поверхностного упрочнения ножек эндопротеза, полученных из плит сплава ВТб, для повышения их работоспособности в условиях действия циклических нагрузок на ножку, помещенную в мантию из костного цемента.

5. Разработать режим ТВО ножек эндопротеза, полученных фасонным литьем, с напыленным пористым покрытием из нелегированного титана, обеспечивающий диспергацию литой микроструктуры и получение гарантированного уровня механических свойств как литой основы ножки, так и границы между основой ножки из сплава ВТ6Л и пористым покрытием из сплава ВТ1-0.

Научная новизпа:

1. Впервые показано, что применение термоводородной обработки позволяет получить в сплаве ВТб ультрадисперсную а+Р - структуру с размером частиц а - фазы около 1мкм.

2. Впервые показано, что проведение термоводородной обработки, обеспечивающей формирование ультрадисперсной микроструктуры и повышение твердости сплава ВТ6 до 42-44 единиц HRC, позволяет в несколько раз снизить коэффициент трения и износ материалов в парах трения сплав ВТб - костный цемент и сплав ВТб - сверхвысокомолекулярный полиэтилен.

3. Установлено, что проведение термоводородной обработки изделий из сплава BT6JI с напыленным пористым покрытием из сплава BTI-0 обеспечивает возникновение физико-химического контакта на хранице основа - покрытие с образованием переходной зоны с непрерывным изменением концентрации легирующих элементов и микроструктуры.

Практическая значимость:

{.Разработаны режимы термической обработки горячекатаных плит из сплава ВТб, позволяющие получить регламентированную микроструктуру и уровень механических свойств, соответствующие международному стандарту ISO 5832/3-89.

2. Разработан режим термоводородной обработки литых ножек эндопротеза из сплава BT6J1 с напыленным покрытием из сплава ВТ1-0, состоящий из иаводороживающего отжига при температуре 800°С до концентрации 0,8 масс.% водорода и трехступенчатого вакуумного отжига по схеме: 500°С, 2ч+750°С, Зч+800°С,2ч., который позволяет полностью преобразовать литую микроструктуру, получить механические свойства: а, ¿1090 МПа, 1020 МПа, 5 £ 13%, v £ 25%, а.|=510 МПа и обеспечить физико-химический контакт между покрытием и основой, гарантирующий прочность на срез Тф> 200 МПа.

3. Разработан режим термоводородной обработки головок эндопротеза из сплава ВТб, состоящий из иаводороживающего отжига при температуре 800°С до 0,8 масс.% водорода и двухступенчатого вакуумного отжига при температурах 500°С, бч. и 600°С, 8ч., позволяющий получить твердость 42-44 ед. HRC, что вызывает уменьшение склонности сплава ВТб к микропластической деформации,

значительному улучшению лолируемости поверхности, и, соответственно, улучшению трибологических характеристик.

4. Разработан режим термоводородной обработки для поверхностного упрочнения ножки эндопротеза, позволяющий исключить износ металла при трении о костный цемент и в 15 раз снизить износ последнего.

Разработанные технологии были использованы компанией «Имплантаты Материалы Технологии» при производстве элементов эндопротезов из титановых сплавов, что подтверждено соответствующим актом.

Апробация работы. Материалы работы доложены на 9 научно-техннческих конференциях и семинарах, в том числе: на Молодежных научно-техннческих конференциях «МАТИ»-РГТУ им. К.Э.Циолковского «Гагаринские чтения» (19962000гг., Россия), на Научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» (1998г., Россия) и на И Международной конференции «Водородная обработка материалов» (1998г., Украина).

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 11 работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов по работе, списка использованной литературы из 135 наименований и приложения. Изложена на 145 страницах машинописного текста, содержит 35 рисунков и 13 таблиц.

Автор выражает глубокую благодарность члену-корреспонденту РАН, д.т.н., профессору Ильину Александру Анатольевичу за постановку проблемы исследований и ценные консультации, оказанные при выполнении данной работы.

Глава I. Состояние вопроса.

Подробно рассмотрены физико-механические и эксплуатационные характеристики титанового сплава ВТб (Ti-6A1-4V), наиболее широко применяемого в различных областях техники, а также различные типы структур, характерные для литых и деформированных полуфабрикатов из этого сплава Проанализировано влияние различных видов термической и термомеханической обработок на формирование микроструктуры сплава ВТб и его механических свойств. Особое внимание уделено экспериментальным данным о влиянии термической обработки на усталостную прочность и трибологические характеристики сплава. Рассмотрены некоторые виды химико-термической обработки, позволяющие повысить сопротивление износу, усталостную прочность н коррозионную стойкость в агрессивных средах. Отмечено, что одним из основных недостатков данных видов обработки является повышенная хрупкость поверхностного слоя материала.

Сравнительно недорогой и достаточно прочный литейный сплав BT6JI (Ti-6A1-4V) находит широкое применение в тех случаях, когда изготовление деталей из деформированных полуфабрикатов с помощью механической обработки экономически нецелесообразно. Приведены результаты использования термоцнклической обработки для преобразования литой структуры. Показано, что термическая обработка позволяет изменять в широких пределах структуру и свойства деформированных полуфабрикатов из a-i-ß-титановых сплавов, однако эффективно управлять структурой и свойствами фасонных отливок только термической обработкой не представляется возможным. Расширить возможности управления структурой и комплексом механических свойств литых титановых сплавов позволяет применение нового вида обработки - термоводородной обработки (ТВО). ТВО представляет собой сочетание обратимого легирования водородом с термическим воздействием на наводороженный материал.

Приведены данные по эффективному применению. водорода в качестве временного легирующего элемента в сплаве ВТб. Проанализирована температурно-концентрационная диаграмма фазового состава водородосодержащего сплав ВТб. Показана возможность в широких пределах изменять микроструктуру и механические свойства не только деформированных,

но и литых полуфабрикатов из сплава ВТ6 с помощью ТВО. Отмечено, что это достигается с помощью управления механизмом и кинетикой фазовых и структурных превращений путем рационального выбора концентрации водорода, температурно-скоростных условий термического воздействия и кинетики наводороживания н дегазации.

Отмечено все более широкое и эффективное применение титана и его сплавов в медицинской технике. Приведены результаты исследований, свидетельствующие о противопоказаниях применения в медицине таких традиционно используемых материалов, как нержавеющие стали и кобальтовые сплавы. Показано, что титан и, в частности, сплав ВТ6, обладает целым рядом важных для медицины свойств, основными из которых являются хорошая биологическая совместимость и коррозионная стойкость, низкий модуль упругости и др. Однако отдаленные клинические результаты по применению титановых сплавов в некоторых конструкциях и узлах эндопротезов, получаемых с использованием традиционных технологий, выявили ряд недостатков, ограничивающих их использование как имплантируемых материалов. Это: неудовлетворительная работа в узлах трения, недостаточно высокая надежность пористых титановых покрытий на поверхности имплантатов и повышенный износ поверхности ножки протеза в цементной мантии.

Поставлена цель работы и сформулированы конкретные задачи исследований.

Глава II. Объекты и методы исследования.

Исследования проводили на образцах, вырезанных из горячекатаных плит и прутков сплава ВТб, полученных по стандартным технологиям, а также на литых образцах из сплава ВТ6Л с покрытием из технического титана (ВТ1-0) и без него, полученных методом гарниссажной плавки. Кроме того в исследованиях были использованы стандартные элементы эндопротеза тазобедренного сустава (ЭТС): шаровая головка и ножка для цементной фиксации, изготовленные из горячекатаной плиты и прутка; фасонная отливка ножки из сплава ВТбЛ с напыленным покрытием из ВТ1-0 (табл.1).

Таблица 1

Объекты исследования

Компонент ЭПТС Полуфабрикат Легирующие элементы Примеси, масс.%

•п А1 V Ре & С N О Н

Голова Пруток ВТ6 оси 6,20 5,00 0,30 0,03 0,026 0,012 0,15 0,003

Ножка ПднпВТб оси 5,65 4,65 0,30 0,03 0,017 0,01 0,12 0,002

Фасонная отливка ВТ6Л ОСИ 5,60 4,70 0,30 0,03 0,027 0,012 0,15 0,006

Покрытие ножки Проволока ВТ1-0 оси 0,50 - 0,30 0,09 0,06 0,04 0,15 0,006

Насыщение образцов водородом проводили в установке Сивертса в среде высокочистого газообразного водорода до концентраций 0,3%, 0,6% и 0,8% 1 при температурах 800-860°С с последующим охлаждением со скоростью 1 К/с до комнатной температуры.

Количество введенного водорода определяли по изменению давления в системе с известным объемом и контролировали по привесу образцов. Вакуумный отжиг проводили в вакуумной печи марки СВНЭ-1.3.1/16-И4. Концентрацию водорода в образцах после вакуумного отжига контролировали спектральным методом на установке ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Термическую обработку проводили в лабораторных печах электросопротивления с воздушной атмосферой типа СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4. Скорость охлаждения варьировали от 30 до 0,04 К/с.

Металлографические исследования проводили на оптическом микроскопе «НЕОРНОТ-21» при увеличении до 500 крат и на просвечивающем электронном микроскопе «ЭМВ-125К» на фольгах при увеличении до 10 000 крат.

Размер структурных составляющих определяли методом секущих.

1 Здесь и далее по тексту концентрация водорода и легирующих элементов приведена в процентах по массе.

Микрорентгеноспектральный анализ и исследования топографии поверхности проводили с помощью растрового электронного микроскопа «САМЕВАХ-М1С1ЮВЕАМ».

Рентгенострукгурные исследования проводили на дифрактометре ДРОН-4.07 в фильтрованном Ка медном излучении. По результатам рентгеновской съемки производили качественный и количественный анализ фазового состава. Для изучения текстуры рассчитывали значения полюсной плотности по методу Морриса и строили прямые полюсные фигуры для а-фазы.

Твердость определяли по методам Роквелла и Виккерса.

Испытания на растяжение осуществляли на универсальной машине

«ТШАТЕБТ» с начальной скоростью деформации ¿•0=1,4х10'3с'1. Механические свойства: временное сопротивление разрыву (<Тв), условный предел текучести(стод), относительное удлинение (6) и относительное сужение определяли согласно ГОСТ 1497-73.

Ускоренные испытания на трение и износ проводили на трибология еском комплексе ТК-1. Для испытаний использовали ролики из сплава ВТб в паре со сверхвысокомолекулярным полиэтиленом, при усилии прижатия 3 МПа и с костным цементом при усилии прижатия 0,3 МПа.

Трибологоческие испытания шаровых головок эвдопротеза тазобедренного сустава проводили по методике ЦИТО на машине г\*ЛСК1464 без смазки при нагрузке на бедренную головку 2250 Н.

Напыление покрытия осуществляли плазменным методом с использованием проволоки из сплава ВТ1-0 на установке УГ1У-ЗД при вращательном и поступательном движении заготовки из сплава ВТб.

Испытания покрытия на срез проводили на установке FPZ100 со скоростью перемещения траверсы б мм/мин.

Фасонные отливки были получены методом центробежного литья по выплавляемым моделям. Отливки подвергались горячему нзосгатическому прессованию по стандартному режиму.

Глава III. Анализ влияния видов термической обработки на микроструктуру и механические свойства полуфабрикатов из сплава

ВТб для силовых элементов эвдопротеза тазобедренного сустава.

Глава посвящена изучению влияния термической и термоводородной обработок на процесс получения регламентированных структуры и механических свойств полуфабрикатов из сплава ВТб.

Физико-механические свойства каждого элемента эвдопротеза определяются международным стандартом ISO. Наиболее жесткие требования по структуре и механическим свойствам предъявляются к ножке эндопротеза, работающей в условиях циклического нагружения.

По литературным данным проведен анализ влияния микроструктуры на механические свойства титанового сплава ВТб. Установлено, что соотношение среднего уровня предела выносливости к прочности на разрыв для сплава в деформированном и/или термообработанном состоянии находится в интервале 0,46-0,47. Причем для пластинчатого типа структур это отношение близко к 0,46, а для смешанных глобулярно-пластинчатых, мелкодисперсных и глобулярных структур - к 0,47. Построенная зависимость a.i от о, для сплава ВТб позволяет прогнозировать предел выносливости, обеспечиваемый тем или иным типом микроструктуры, по результатам кратковременных механических испытаний на разрыв.

Исследованы структура и свойства горячекатаных плит и разработаны режимы термической обработки, позволяющие получить регламентированные структуру и свойства в зависимости от исходного состояния. Установлено, что для преобразования структуры плиты, имеющей значительную неоднородность по сечению и не отвечающей требованиям стандарта, необходим двухступенчатый отжиг. Первая ступень при температуре на 20°С ниже Ас3 приводит к уменьшению количества а-фазы и началу фрагментации а-пластин в процессе двухчасовой выдержки. Дальнейшее охлаждение со скоростью 0,04 К/с до 850°С, изотермическая выдержка в течение 5 часов при этой температуре и последующее охлаждение до 500°С со скоростью 0,04 К/с и до нормальной температуры со скоростью 6 К/с приводят к формированию глобулярной структуры, соответствующей классу A3 международного стандарта. Показано, что такая структура будет обеспечивать уровень механических свойств, не ниже требуемых в

стандарте ISO (табл.2). В случае, если механические свойства плиты удовлетворяют требованиям стандарта, полуфабрикат необходимо подвергать отжигу для снятия внутренних напряжений и стабилизации микроструктуры по режиму: нагрев до 850°С, выдержка 1 час, охлаждения со скоростью 0,04 К/с до температуры 500°С, а затем со скоростью б К/с до комнатной температуры.

Проведены исследования кристаллографической текстуры плит в горячекатаном состоянии и после термической обработки. Показано, что в исходном состоянии плиты имеют типичную для горячекатаных титановых полуфабрикатов текстуру с преимущественным расположением плоскостей {1120} в плоскости прокатки и направлений <10Ю> в направлении прокатки. В некоторых плитах обнаружен компонент текстуры {1120} <0001>. Термическая обработка не меняет текстуру горячекатаной плиты.

Таким образом, разработанные режимы термической обработки горячекатаных плит позволили создать регламентированные структуру и комплекс механических свойств (см.табл. 2).

Таблица 2

Механические свойства плит из сплава ВТ6 после термической обработки.

Механические 5, V» ст-ь Классы

свойства МПа MITa % % МПа микроструктур

ISO 5832/3 - 89 £860 2780 £10 - £400 А1-А9

Плита 18 мм 1000 960 14 43 470 A3

Плита 30 мм 990 870 14 - . 470 A3

Далее было исследовано влияние термоводородной обработки на микроструктуру и механические свойства литых образцов из сплава ВТ6Л. Насыщение образцов водородом проводили при температуре 800°С, что соответствует /3-области сплава с концентрацией водорода ¿0,8%. По данным рентгеноструктурного и металлографического анализов было установлено, что при такой концентрации водорода в сплаве ВТ6Л удается зафиксировать при комнатной температуре однофазную р-структуру. Трехступенчатый вакуумный отжиг (500°С,2ч+750оС,Зч+800°С,2ч) обеспечивает равномерный распад Р-фазы при дегазации и формирование структуры, по параметрам внутризеренной

структуры близкой к классу AI-A2 международного стандарта для деформированных материалов. Проведенные механические испытания показали, что свойства полуфабриката полностью удовлетворяют требованиям ISO (табл. 3).

Таблица 3

Механические свойства литых образцов из сплава ВТ6Л в исходном состоянии и после ТВО.

ов, 5, V. Классы

Состояние

МПа МПа % % МПа микроструктур

Литье+ГИП 830 760 6 - 300* -

После ТВО 1090 1020 13 25 510 А1-А2**

* Литературные данные

** По параметрам внутрюеренной структуры

Глава IV. Разработка режимов термоводородной обработки для повышения характеристик работоспособности компонентов эндопротеза тазобедренного сустава для цементной фиксации.

Глава посвящена разработке режимов ТВО компонентов эвдопротеза тазобедренного сустава из титанового сплава ВТб с целью повышения их работоспособности в парах трения со СВМПЭ (головка) или костным цементом (ножка).

Приведены результаты исследований влияния ТВО на микроструктуру и твердость горячекатаного прутка из сплава ВТб. Показано, что применение одноступенчатого вакуумного отжига образцов с содержанием водорода 0,8% не дает значительного увеличения твердости по сравнению с твердостью исходного прутка (максимальное значение 39 ед. НЛС было получено на образцах толщиной 10 мм после вакуумного отжига при 600°С в течение 8 часов). Установлено, что предварительное старение образцов в наводороженном состоянии при 500°С в течение 6 часов обеспечивает равномерный распад Р-фазы с выделением мелкодисперсной а-фазы. В процессе окончательного вакуумного отжига при "температуре 600°С формируется ультрадисперсная (а+Р)-структура с размерами частиц а-фазы около 1 мкм. Такая структура обеспечивает увеличение твердости до 42-44 ед. НЯС.

Показано, что сплав ВТ6 после ТВО на максимальную твердость имеет высокую прочность (ст,=1250 МПа) й низкую пластичность (5-2%). Однако эти значения являются удовлетворительными, т.к. головка эндопротеза представляет собой конструктивный элемент, который не испытывает нагрузок, требующих высокого запаса пластичности. Приведены результаты испытаний на трение роликов из сплава ВТб в исходном состоянии и обработанных на различную твердость, в паре с колодками из СВМПЭ. Исследования показали, что увеличение твердости материала ролика приводит к значительному улучшению полируемосги и уменьшению его износа.

Разработанный режим ТВО: наводороживание при температуре 800°С до 0,8% водорода и двухступенчатый вакуумный отжиг при температурах 500°С, 6ч и 600°С, 8ч, был применен для обработки головок эндопротеза тазобедренного сустава. Проведены сравнительные испытания на трение головок из сплава ВТб в исходном состоянии и после ТВО, а также головок из сплава Т1-6А1-4У фирмы «ВютеЬ> и из сплава Со-Сг-Мо. Наименьшие коэффициенты трения имеют головка из сплава Со-Сг-Мо и головка из сплава ВТб после ТВО. Причем в обоих случаях на поверхности чаши из полиэтилена после испытаний нет видимых следов износа. Для других головок значения коэффициента трения выше предельно допустимых, а в узлах трения были обнаружены продукты износа (рис. 1).

Таким образом, разработанный режим ТВО позволил получить трибологические характеристики сплава ВТб, не уступающие характеристикам широко применяемых сплавов системы Со-Сг-Мо.

Показано, что наиболее эффективным способом поверхностного упрочнения ножки эндопротеза тазобедренного сустава для цементной фиксации является ТВО: наводороживание при температуре 820°С до 0,6% водорода и двухступенчатый вакуумный отжиг при температурах 500°С, 6ч и 600°С, 8ч. Особенностью этого режима является отсутствие изотермической выдержки после окончания процесса поглощения водорода, что обеспечило неравномерность распределения водорода по сечению ножки. Установлено, что достигаемое после вакуумного отжига сочетание максимальной твердости (42-44 ед.НЛС) в поверхностном слое толщиной до 0,7 мм и минимальной (30-32 ед.ГОС) - в сердцевине, обеспечивает хорошую полируемость поверхности и создает необходимый запас пластичности и вязкости разрушения ножки.

Рис. 1. Результаты трибологических испытаний шаровых головок, изготовленных из различных материалов, в паре со СВМПЭ. (Результаты получены совместно с к.т.н. Гаврюшенко Н.С.)

Приведены результаты испытаний на износ роликов из сплава ВТ6 в исходном горячекатаном состоянии и после поверхностной ТВО в паре с костным цементом. Установлено, что уменьшение исходного диаметра роликов, не подвергнутых ТВО, соответствует износу 0,02 мм в год; на роликах после ТВО износа обнаружено не было, а износ костного цемента уменьшился в 15 раз.

Глава V. Термоводородная обработка элементов эидопротеза тазобедренного сустава для бесцементнон фиксации.

Глава посвящена изучению влияния ТВО на процесс формирования структуры фасонной отливки ножки из сплава ВТ6Л и на состояние поверхности раздела между основой ножки (ВТ6Л) и напыленным пористым покрытием га сплава ВТ 1-0.

Разработанный в главе III режим ТВО был опробован на фасонных отливках ножек из сплава ВТбЛ. Структура ножки в литом состоянии и после ГИП характеризовалась крупным исходным Р-зерном (200-600 мкм) с а-оторочкой и

колониями а-пластин толщиной до 10 мкм в теле зерна. Такой структуре соответствуют низкие прочность, пластичность и особенно усталостные свойства.

Проведение ТВО позволяет уменьшить толщину а-оторочкн и полностью преобразовать трубопласгинчатую внутризеренпую структуру в мелкодисперсную. Кратковременные механические испытания на разрыв, проведенные на образцах, вырезанных из центральной части ножек, показали, что их механические свойства полностью удовлетворяют требованиям ISO (табл.4).

Таблица 4

Механические свойства фасонной отливки ножки из сплава BT6JI

в исходном состоянии и после ТВО.

ÜB. Сод, 5, V. СТ-1, Классы

Состояние

МПа МПа % % МПа микроструктур

Фасонная отливка 840 760 6 320*

- -

+ ГИП

После ТВО 1030 960 12 25 480 А1-А2**

* Литературные данные м По параметрам внутризеренной структуры

Как уже указывалось, нанесение на часть поверхности ножки пористого покрытия обеспечивает надежную вторичную фиксацию ножки в костномозговом канале бедренной кости за счет «врастания» костной ткани в порисгое покрытие. Из всего ряда титановых сплавов, разрешенных к использованию в медицине, наилучшую биологическую совместимость с тканями организма человека имеет чистый титан. Поэтому на ножку из сплава BT6JI напылялось пористое проницаемое покрытие из технически чистого титана.

Проведенные металлографические исследования показали практически полное отсутствие физико-химического контакта между основой и покрытием после напыления (рис.2а). Проведение ТВО по режиму, указанному в главе III, позволяет не только преобразовать литую структуру ножки, но и получить хороший физико-химический контакт основы с покрытием с образованием диффузионной переходной зоны (рис.2б).

• ^ 50.0 66.6 83.3 100.0 116.6 133.3 149.6 166.3 183.0 199.6 мкм

Рис. 2. Структура переходной зоны и распределение легирующих элементов в ножке из сплава ВТ6Л с напыленным покрытием из сплава ВТ1-0.

В главе приведены результаты поиска оптимальной технологической схемы, заключавшегося в определении последовательности нанесения покрытия и ТВО. Установлено, что проведение полного цикла ТВО после напыления пористого поверхностного слоя обеспечивает практически полное отсутствие пор в зоне контакта и образование переходной диффузионной зоны с непрерывным изменением концентрации легирующих элементов и микроструктуры. В том случае, если покрытие наносилось на предварительно наводороженный материал ножки, достичь полного физико-химического контакта не удается, хотя после проведения вакуумного отжига наблюдается уменьшение общей протяженности пршраничных пор в 5-7 раз.

Проведена количественная оценка протяженности зоны физико-химического контакта между покрытием и основой на образцах после ТВО и после термической обработки с температурно-временными параметрами, аналогичными ТВО. В исходном состоянии поверхностная доля зоны физико-химического контакта составляла всего 3%.

Наводороживающий отжиг увеличивает ее до 55%, в то время как термическая обработка только до 10%. Проведение вакуумного отжига наводороженных образцов повышает долю контакта до 80%, а в образцах без водорода до 15%. Таким образом, основной вклад в образование физико-химического контакта дает наводороживающий отжиг, что связано с протеканием микропластической деформации в р-фазе, обусловленной водородным пластифицированием.

Определена сила сцепления покрытия и основы при испытании на срез покрытия с цилиндрических образцов в исходном состоянии, после ТВО и после термической обработки в вакууме, имитирующей процесс ТВО. В исходном состоянии напряжение среза составило 15 МПа. Образцы, подвергнутые имитирующей термической обработке имели тср = 45 МПа. ТВО позволяет увеличить напряжения среза до 210 МПа, что соизмеримо со значением тср для нелегированного титана и почти в 3 раза превышает требования ISO.

Разработанные технологии были использованы компанией «Имплантаты Материалы Технологии» при производстве элементов эндопротезов из титановых сплавов. Проведенные стендовые циклические испытания протезов для цементной и бесцементной фиксации на базе 107 циклов, что соответствует 10 годам

эксплуатации, с амплитудой нагрузки 3000 Н показали требуемую эксплуатационную надежность изделий, что подтверждено соответствующим актом.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. На основании литературных данных проанализирована связь между структурой, сформировавшейся при различных видах обработки, и механическими свойствами титанового сплава ВТ6. Построена зависимость предела выносливости от временного сопротивления разрыву для различных типов микроструктуры, позволяющая прогнозировать предел выносливости (о. 0 по результатам кратковременных испытаний (а,) и микроструктуре. Установлено, что если сплав находится в деформированном и/или термообработанном состоянии соотношение <т.|/<т, лежит в пределах 0,46-Ю,47. Причем для пластинчатого типа структур это соотношение составляет 0,46, а для смешанных и мелкодисперсных - 0,47.

2. Разработаны режимы термической обработки горячекатаных плит из сплава ВТб, позволяющие получить требуемые по международному стандарту ISO структуру и механические свойства в заготовках ножек эндопротезов независимо от исходной структуры плит. В частности, когда структура и механические свойства не удовлетворяют требованиям стандарта, полуфабрикат необходимо обрабатывать по режиму: нагрев до 950°С, выдержка в течении 2 часов, охлаждение со скоростью 0,04 К/с до температуры 850°С, выдержка в течении 5 часов, охлаждение со скоростью 0,04 К/с до 500°С, затем со скоростью 6 К/с до комнатной температуры. В случае, если механические свойства плиты удовлетворяют требованиям стандарта, полуфабрикат необходимо подвергать отжигу для снятия внутренних напряжений и стабилизации микроструктуры по режиму: нагрев до 850"С, выдержка 1 час, охлаждения со скоростью 0,04 К/с до температуры 500°С, а затем со скоростью 6 К/с до комнатной температуры.

3. Исследовано влияние термоводородной обработки на формирование 'структуры фасонных отливок из сплава BT6JI. Установлено, что проведение наводороживающего отжига при 800°С с введением до 0,8% водорода и трехступенчатого вакуумного отжига при температурах 500°С, 2ч+750°С,

Зч+800°С,2ч позволяет полностью преобразовать литую структуру, и получить комплекс механических свойств: <т,=1090 МПа, ст0^=1О2О МПа, 5=13%, *у=25%, с.1=510 МПа, не уступающий свойствам деформированных полуфабрикатов.

4. Исследовано влияние ТВО на твердость сплава ВТ6. Установлено, что . легирование до 0,8% водорода с последующим двухступенчатым вакуумным отжигом при температурах 500°С, 6ч + 600°С, 8ч обеспечивает формирование мелкодисперсной структуры и повышение твердости до 42-44 ед.НЛС. Увеличение твердости сплава ВТб вызывает уменьшение склонности к микропластической деформации, что приводит к значительному улучшению полируемости поверхности, и, соответственно, улучшению трибблогических характеристик.

5. Показано, что исключение из процесса наводороживающего отжига изотермической выдержки после поглощения заданного количества водорода приводит к неравномерному его распределению по сечению ножки эндопротеза. Установлено, что для получения максимального упрочнения на поверхности без изменения твердости в сердцевине необходимо введение 0,6% водорода с последующим двухступенчатым вакуумным отжигом. Такой режим ТВО позволяет получить глубину упрочненного слоя 0,7 мм с твердостью на поверхности 42-44 ед.НЯС и 30-32 ед.Ш1С в сердцевине ножки.

6. Показано, что применение ТВО для обработки шаровых головок и ножек эндопротеза тазобедренного сустава из сплава ВТб позволяет в 7 раз снизить коэффициент трения в паре со сверхвысокомолекулярным полиэтиленом, полностью исключить износ металла и в 5 раз снизить износ СВМПЭ, а также в 15 раз снизить износ костного цемента.

7. Разработан режим термоводородной обработки для литых ножек эндопротеза из сплава ВТбЛ с напыленным покрытием из сплава ВТ1-0, который позволяет полностью преобразовать литую структуру и обеспечить хороший физико-химический контакт между покрытием и основой. Установлено, что ТВО позволяет увеличить Тер покрытия с основы с 15 МПа до 210 МПа, что близко к прочности на срез нелегированного титана.

8. Разработанные технологии были использованы компанией «Имплантаты Материалы Технологии» при производстве элементов эндопротезов из титановых

сплавов. Проведенные стендовые циклические испытания протезов для цементной и бесцементной фиксации на базе 107 циклов (10 лет эксплуатации) с амплитудой нагрузки 3000 Н показали требуемую эксплуатационную надежность изделий, что подтверждено соответствующим актом.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Скворцова C.B., Карпов В.Н., Клубова Е.В. "Повышение надежности элементов эндопрогеза тазобедренного сустава из титановых сплавов термоводородной обработкой". Сб. "Научные труды МАТИ им. К.Э.Циолковского" вып.2(74), M.: Изд. ЛАТМЭС, 1999, с.64-68.

2. Скворцова C.B., Карпов В.Н., Клубова Е.В, Пермякова Г.В. "Повышение износостойкости элементов эндопротеза тазобедренного сустава из титанового сплава ВТ6 термоводородной обработкой". Сб. "Научные труды МАТИ им. К.Э.Циолковского" вып.2(74), М.: Изд. ЛАТМЭС, 1999, с.68-72..

3. Клубова Е.В, Пермякова Е.В., Лукина E.Â. "Влияние термоводородной обработки на состояние поверхности раздела мевду сплавом ВТ6 и титановым покрытием". Сб. тезисов докладов МНТК "XXVI Гагаринские чтения", М., МАТИ-РГТУ, 2000, с 110-111.

4. Клубова Е.В, Пермякова Г.В., "Влияние термоводородной обработки на упрочнение поверхности детали из сплава ВТ6". Сб. тезисов докладов МНТК "XXV Гагаринские чтения", М., МАТИ-РГТУ, 1999, с. 259.

5. Клубова Е.В, Гусев Д.Е., Зеленина Т.А. "Влияние термоводородной обработки на структуру и качество напыленных покрытий деталей эндопротезов из титановых сплавов". Сб. тезисов докладов МНТК "XXIV Гагаринские чтения", М., МАТИ-РГТУ, 1998, с. 118 -119.

6. Ильин A.A., Скворцова C.B., Клубова Е.В, Зеленина Т.В. "Исследование влияния * водорода на формирование структуры в а-тигановых сплавах". Сб. тезисов

докладов II Международной конференции "Водородная обработка материалов" (ВОМ-98), Донецк., 1998, с.87.

7. Скворцова C.B., Клубова E.B, Фенина И.В., "Модифицирование границы раздела в композиционных материалах на основе титана методами термоводороднон обработки". Сб. тезисов докладов Российской НТК "Новые материалы и технологии", М.: МАТИ - РГТУ, 1998, с 59-60.

8. Клубова Е.В, Пермякова Г.В., "Влияние различных видов обработки на упрочнение деталей из сплава ВТ6". Сб. тезисов докладов Российской НТК "Новые материалы и технологии", М.: МГАТУ, 1998, с. 26.

9. Клубова Е.В, Фенина И.В., "Исследование влияния термоводороднон обработки на структуру сплава Ti-6A!-4V". Сб. тезисов докладов МНТК "XXIV Гагаринские чтения", М., МАТИ-РГТУ, 1998, с. 119-120.

10.Клубова Е.В. "Влияние режимов термоводородной обработки на свойства технического титана". Сб. тезисов докладов МНТК "XXIII Гагаринские чтения", М., МГАТУ, 1997, с. 60-61.

ХХ.Скворцова C.B., Клубова Е.В., Ландарь М.Г. "Влияние наводороживания и термической обработки на структуру и свойства технического титана ВТ1-0". Сб. тезисов докладов МНТК "XXII Гагаринские чтения", М., МГАТУ, 1996, с. 18-19.