автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка методики акустико-эмиссионного контроля повреждаемости покрытий под нагрузкой

Введение.

1. Физико-механические свойства покрытий и методы их оценки

1.1. Основные представления об адгезии покрытий

1.2. Методы определения адгезионной прочности покрытий

1.3. Механические свойства покрытий и методы их контроля

1.4. Метод акустической эмиссии как метод неразрушающего контроля структурных изменений в материалах..

1.5. Использование метода акустической эмиссии при контроле физико-механических характеристик покрытий ...

1. б. Постановка задачи исследования

2. Материалы и методы исследования, применяемые в работе.

2.1. Используемые материалы и образцы.

2.2. Методы механических испытаний.

2.3. Метод акустической эмиссии.

2.4. Методы исследование состояния покрытия.

3. Исследование физико-механических свойств разных типов покрытий на металлической подложке методом АЭ.

3.1. Исследование пластичности покрытий..

3.2. АЭ покрытия в процессе вдавливания индентора.

3.3. АЭ покрытия в процессе царапания.

3.4. Влияние состояния поверхности подложки на качество получаемых покрытий.

3.5. Управление технологией на основе оценки качества покрытия.

3.6. Сопоставление результатов испытания покрытия ТШ при разных схемах нагружения.

3.7. Выводы...

4. Применение методики спектрального анализа импульсов АЭ для исследования процессов деструкции покрытия TiN.

4.1. Анализ спектра сигналов, полученных при растяжении материала подложки.

4.2. Анализ спектральных характеристик и распределения во времени сигналов акустического излучения для оценки качества покрытий.

4.3. Идентификация кинетики разрушения покрытия TiN с регистрируемой

А Э-информацией.

Актуальность проблемы. В настоящее время практически все детали и изделия изготовляют с покрытиями, которые могут выполнять как декоративные, так и специальные функции (антикоррозионные, упрочняющие, защитные и другие). При этом возникает необходимость контроля не только изначального качества покрытий, но и кинетики повреждаемости последних в процессе длительной эксплуатации.

Работоспособность покрытия зависит от различных факторов, таких как адгезионная прочность, остаточные напряжения в покрытии, отношение твердостей и модулей упругости материалов покрытия и основы, отношение толщины покрытия к шероховатости основы и др. Адгезионная прочность является одной из основных характеристик покрытий. Это -комплексная механическая характеристика адгезионной связи, зависящей от эффективной поверхностной энергии адгезии и размеров дефектов, расположенных в плоскости адгезии. В настоящее время существует множество методов контроля адгезии покрытий, причем область применения каждого из них ограничена определенным сочетанием материалов покрытия и основы, а также геометрией изделия. Следует отметить низкую точность методов и невозможность, как правило, сопоставления их результатов. Все это значительно осложняет проведение работ по оптимизации технологий нанесения покрытий.

Когезией покрытия, в отличие от адгезии, называют сцепление друг с другом внутренних частей самого покрытия, обусловленное химическими связями и межмолекулярным взаимодействием. Прочность этих связей, или когезионная прочность, зависит от многих причин, и при этом всегда меньше прочности исходного материала покрытия. В настоящее время практически не существует методов оценки когезионной прочности покрытия непосредственно на изделии.

При изготовлении и эксплуатации изделий с покрытиями большое значение имеет величина пластичности покрытия, то есть способность материала покрытия выдерживать деформации без разрушения. Количественной характеристикой пластичности покрытия на 5 подложке является предельная деформация - относительное удлинение изделия с покрытием, при котором начинается растрескивание или отслаивание последнего. Основным недостатком существующих методов оценки пластичности покрытий является сложность фиксации начала разрушения покрытия.

Очень часто для контроля механических свойств покрытий используется измерение твердости или микротвердости. Под твердостью понимают различные характеристики сопротивляемости материала местной деформации на его внешней поверхности. Подобные деформации обычно создаются при вдавливании индентора или царапания им. При этом, получаемые с помощью этих двух методов результаты соотносимы, но сами методы далеко не идентичны. При внедрении индентора (индентировании) моделируются локальные повреждения при контакте с высокопрочными материалами, а при царапании индентором (склерометрии) - отдельные акты различных технологических процессов мехобработки и видов изнашивания. Оба этих метода в настоящее время широко применяются для контроля адгезионных свойств покрытия. Однако при царапании или вдавливании индентора в материал покрытия очень трудно разделить когезионные и адгезионные свойства последнего.

При устранении вышеперечисленных недостатков различных методов контроля физико-механических свойств покрытий существенную помощь может оказать метод акустической эмиссии (АЭ), важнейших достоинством которого является его высокая чувствительность к процессам, протекающим в приповерхностной области. Этот метод может быть применен не только в качестве дополнительного контролирующего метода, но и как тонкий инструмент для исследования процессов разрушения покрытий.

Цель работы. Разработка методики оценки физико-механических свойств и кинетики повреждаемости покрытий на основе метода АЭ. Для достижения указанной цели были поставлены следующие основные задачи:

1. Выбрать наиболее оптимальные схемы испытания образцов с покрытиями. 6

2. Разработать методику идентификации кинетики повреждаемости покрытий под нагрузкой с регистрируемой акустико-эмиссионнной информацией.

3. Разработать рекомендации по применению метода АЭ для лабораторных и промышленных испытаний материалов с покрытиями.

Научная новизна работы.

1. Установлено, что в процессе совместного деформирования подложки с покрытием последнее демпфирует акустическое излучение подложки.

2. Определены возможности применения метода АЭ для оценки пластичности и других механических свойств разных типов покрытий.

3. Разработана методика представления результатов спектрального анализа отдельных импульсов АЭ применительно к исследованию повреждаемости покрытий.

4. Впервые установлена связь между импульсами акустической эмиссии и отдельными актами микроразрушений в покрытии НИ и показано, что каждому типу разрушения соответствуют импульсы АЭ определенного спектрального состава.

Практическая ценность.

Разработанная в работе методика представления акустико-эмиссионной информации для контроля повреждаемости покрытий может быть применена практически для любых схем нагружения, в том числе, в особо ответственных случаях в режиме мониторинга. Методика индентирования может быть рекомендована для экспресс-контроля покрытий на склонность к хрупкому разрушению, а схема одноосного растяжения образцов с покрытием -для лабораторных исследований, например, для оптимизации и отработки технологий нанесения покрытия.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертации докладывались на 5-ой международной конференции «Пленки и покрытия"98» в г. Санкт-Петербург 23-25 сентября 1998 года, на международной конференции по радиационной физике в 7 г. Севастополь 28 июня - 3 июля 1998 года, научно-технических семинарах Тольяттинского политехнического института в 1997, 1998, 1999 годах, научно-технических семинарах УЛИР и НТЦ Волжского автомобильного завода в 1999 году.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 печатных работы.

На защиту выносятся следующие основные положения.

1. Результаты регистрации акустической эмиссии при различных схемах нагружения образцов с покрытиями для контроля физико-механических характеристик покрытий.

2. Результаты исследования методами АЭ и растровой электронной микроскопии влияния состояния поверхности подложки и технологии нанесения покрытия на повреждаемость покрытия TiN в процессе одноосного нагружения.

3. Результаты обработки и представления данных спектрального анализа импульсов АЭ для исследования кинетики разрушения покрытия TiN.

Структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, содержащего основные результаты и выводы работы, списка литературы из 84 наименований отечественных и зарубежных авторов, приложения, содержит 158 страниц, 87 рисунков и 1 таблицу.

Основные результаты работы и выводы из нее сводятся к следующему.

1. На широком спектре покрытий и подложек установлено, что при нагружении покрытия одновременно с основой покрытие демпфирует акустическое излучение подложки. То есть в этом случае источником регистрируемой акустической эмиссии являются деформационные процессы, протекающие именно в покрытии, что служит физическим обоснованием применения метода АЭ для оценки пластических и прочностных свойств покрытий. В частности, можно с высокой точностью измерять предельную деформируемость покрытия на подложке.

2. Разработана методика представления АЭ-информации для анализа поведения покрытий под нагрузкой, которая может быть применима практически для любых схем испытания.

3. При склерометрических испытаниях по нагрузкам, соответствующим моментам появления первых сигналов акустической эмиссии и резкому возрастанию уровня акустического излучения можно судить о прочности покрытия и силах его сцепления с подложкой, а по уровню акустического излучения о склонности данного покрытия к хрупкому разрушению.

4. При индентировании спектральный состав отдельных импульсов АЭ для каждого вида покрытия индивидуален и определяется особенностями процесса разрушения данного покрытия.

5. При одноосном растяжении образцов с покрытием ТЖ высота пика огибающей АЭ, наблюдаемого в квазиупругой области, определяется величиной остаточных напряжений в покрытии после его осаждения и может служить косвенным показателем склонности данного покрытия к хрупкому разрушению. Формирование второго максимума

145 огибающей АЭ связано с процессами деструкции покрытия, а положение максимума определяется пластическими свойствами покрытия.

6. Путем выделения кластеров на точечных диаграммах в пространстве признаков медианная частота - энергия можно проводить сортировку импульсов АЭ по природе их происхождения. В частности, при деформировании покрытия нитрида титана с подложкой стали 12Х18Н10Т обнаружено три кластера: низкочастотный, среднечастотный и высокочастотный. Низкочастотный кластер связан с деформированием подложки и проявляется только после ее обнажения, то есть по появлению низкочастотных импульсов АЭ в процессе эксплуатации изделия с покрытием можно судить о наличия отслоений покрытия.

7. На основе сопоставления результатов измерения АЭ-информации и электронно-микроскопического исследования поверхности покрытия ТлЫ на разных стадиях деформации установлено, что высокочастотный кластер связан с процессом трещинообразования по сдвиговому механизму, а среднечастотный - по механизму отрыва.

8. При отработке методики получения покрытий с помощью метода АЭ предпочтительной схемой испытания покрытий является одноосное растяжение образцов. В качестве оптимального технологического испытания работоспособности покрытия на изделии рекомендуется применять склерометрические испытания в сочетании с методом АЭ.

9. Применение ионной очистки аргоном и последующая конденсация покрытия ТтЫ с ассистированием низкотемпературной азотной плазмой позволяют в существенной мере понизить склонность покрытия к хрупкому разрушению.

Выражаю глубокую признательность профессору, д.ф.-м.н. М. А. Выбойщику и доценту, к.т.н. Д. Л. Мерсону за научное руководство, важные идей и ценные указания,

147

Заключение и выводы.

1. Зимон А. Д. Адгезия пыли и порошков. Изд. 2-е. М., «Химия», 1976. 430 с.

2. Зимон А. Д. Адгезия жидкости и смачивание. М., «Химия», 1974. 413 с.

3. Гуль В. Е., Бахрушина Л. А., Дворецкая H. М. Высокомолекулярные среды. 1976, т. Al 8, № 1, с. 122—126.

4. Дерягин Б. В., Кротова Н. А., Смилга В. П. Адгезия твердых тел. М., «Наука», 1973., 279 с.

5. Зимон А. Д. Адгезия пленок и покрытий. М.: Химия, 1977.

6. Справочник оператора установок по нанесению покрытий в вакууме. М.: Машиностроение, 1991.

7. Вайнберг В.Е., Клейман А.Ш., Берман С.Х. "Акустикоэмиссионный контроль газотермических покрытий" Дефектоскопия, 1990, № 7, с. 15-19.

8. Хасуи А., Моригаки О. Наплавка и напыление. Пер. с яп. М.: Машиностроение, 1985.

9. Шмелева Н.М. Контролер работ по металлопокрытиям. М.: Машиностроение, 1980.

10. Петров В.А., Башкарев АЛ., Веттегрень В.И. Физические основы прогнозирования долговечности конструкционных материалов. Спб.: Политехника, 1993.

11. Ямпольский A.M. Контроль качества защитных покрытий. Л.: Машиностроение, 1966.

12. Булычев С. И., Алехин В. П., Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. -М.: Машиностроение, 1990. 224 с.

13. Perry A. J., "Scratch adhesion testing: a critique", Surface Eng., 1986, 2, № 3, P. 183-190

14. Mattox D. M., RigneyD. A., "Adhesion processes in technological applications", Mater. Sci. And Eng., 1986, 83, № 2, P. 189—195

15. Laeng P., Steinmann P.A., Hintermann H. E., "Adhesion and cohesion testing of hard coatings", Proc. ISTFA: Int. Symp. Test. And Failure Anal., Los Angeles, Calif., 20—24 Oct., 1986". Metals Park Ohio, 1986, P. 67—72

16. Matthews Allen, Valli Juhani, "Adhesion testing of coatinds", Int. Semin. Plasma Heat Treat. Sci. And Technol. Senlis, 21—23 Sept., 1987". Paris, 1987, P. 303—312

17. Arai T., Fujita H., Watanabe M., "Evaluation of adhesion strength of thin hard coatings", Thin. Solid Films, 1987, 154, № 1-2, P. 387—401

18. Perry A. J., Valli J., Steinmann P. A., "Adhesion scratch testing: a round-robin experiment", Surface and Coat. Technol. — 1988. —36, № 1-2. — P. 559-575.

19. Pawelek Andrzej, Bochniak Wlodzimierz, Dybiec Henryk, Stryjewski Wieslaw, "Application • of the technique of acoustic emission for testing mechanical propeties of metals and alloys. II.

20. Acoustic emission (AE) during plastic deformation. A survey of experimental data and AE models", Arch. hutn. — 1989. —33, № 4. — P. 645-661.

21. SeklerJ., Steinmann P. F., Hintermann H. E., "The scratch test: different critical load determination techniques", Surface and coat technol. — 1988. — 36, № 1-2. — P. 519-529.

22. Matthews Allan, "Methods for assessing coatig adhesion", Vide couches minces. —1988. — 43, №243, suppl. — P. 7-15.

23. Rickerby D. S., "A rewiew of coatings-substrate adhesion", Surface and Coat. Technol. — 1988. — 36, № i2. — P. 541-557.

24. Arai T., Fujita H, Watanabe M., "Evaluation of adhesion strength of thin hard coatings", Heat Treat'87: Proc. Int. Conf., London 11-12 May, 1987. — London, 1988. — P. 29-37.

25. ChalkerP. R., Bull S. J., Rickerby D. S., "A review of the methods for the evaluation of coating-substrate adhesion", Mater. Sci. and Eng. A. — 1991. — 140, № 1-2. — P. 583-592.149

26. Betsofen S. Ya., "Specificity of residual stress measurements in TiN coatings", Vide, couches minces. —1991. — 47, № 259. — P. 153-157.

27. Bull S. J., "Failure modes in scraych adhesion testing", Surface and Coat. Technol. . — 1991.50, № 1,—P. 25-32.

28. Demarecaux Ph., Lesage I., Chicot D., Mesmacgue G., "An examination of the validity of the interface indentation test: application to thermal sprayed coatig", Vide, couches minces. -1994.50, № 272, Suppl. P. 524-527.

29. Каллойда Ю. В., Харичко M, В., Павлов О. А., "Установка для определения качества сцепления покрытий с металлической основой" "Объемное и поверхностное упрочнение деталей машин". Новосибирск, 1987, С. 133—137

30. Тушинский Л. И. -"Объемное и поверхностное упрочнение деталей машин". Новосибирск, 1987, С. 3—8

31. ГавриловаЕ. А. Контроль адгезии покрытий; Моск. ин-т приборостроения. — М., 1990.25 е.: ил. — Библиогр.: 47 назв. ДЕП. в ВИНИТИ 26.07.90, № 4260-В90

32. Воеводин А. А., Спасский С. Е., Ерохин А. Л. "Определение микротвердости тонких покрытий с учетом их толщины и твердости подложки" Завод, лаб.—1991. —57, № 10.1. С. 45-46.

33. Шаривкер С. Ю., Томин В. П., Хвостов В. П., Михайлов Б. Н., Султанова В. И. "Экспериментальная оценка эксплуатационной эффективности напыляемого протекторного покрытия". Защитные покрытия на металлах, Киев, 1987, № 21, С. 70— 73

34. Цемахович А. А. "Пластинчатый образец для определения прочности напыленных покрытий" "Объемное и поверхностное упрочнение деталей машин". Новосибирск, 1987, С. 74-78

35. Копылов В. И., Швайка А. М. "Анализ адгезионных свойств системы покрытие — матрица" "Получение и применение защитных покрытий. Тр. 12 Всес. Совещ. по жаростойким, покрытиям, Ленинград, 16—18 апр., 1985". Л., 1987, С. 5—8

36. Шаривкер С. Ю., Томин В. П., Хвостов В. П., Михайлов Б. Н., Султанова В. И. "Экспериментальная оценка эксплуатационной эффективности напыляемого протекторного покрытия" "Защитные покрытия на металлах", Киев, 1987, № 21, С.70— 73

37. Вансовская K.M. Гальванические покрытия. Л.: Машиностроение, 1984.

38. Микуляк О. В., Панарин В. Е., Бондарь А. И. "Устройство для определения адгезионной прочности тонких покрытий", Проблемы трения изнашивания. — 1991. — № 39. — С. 39-41.

39. Способ контроля качества адгезии покрытия к подложке: A.c. 1675745 СССР, МКИ5 G01 N 1904 Валько А. Г. Геворкян А.Р. — № 472454928; Заявл. 27.07.89; Опубл. 07.09.91, Бюл. № 33

40. Семашко H.A., Селезнев В.В., Мокрицкая Е. Б. "Методика и установка для исследования адгезионной прочности износостойких покрытий с основой", 3-е Собр. металловед. России, Рязань., 24-27 сент., 1996: Тез. докл.— Рязань, 1996.— С. 148-149.151

41. Матюнин В. М., Борисов В. Г., Юзиков Б. А. "Методы и средства неразрушающей экспресс-диагностики механических свойств металла по параметрам инденторных испытаний" Дефектоскопия. — 1995, № 8. — С. 61-68.

42. Криштал М. А., Мерсон Д. JL, Зайцев В. А. "Распространение пластической деформации по сечению образца и акустическая эмиссия при одноосном растяжении меди",- ФММ, 1987, 63, вып. 5, с. 1011-1016.

43. Мерсон Д. Л. "Особая роль поверхности в процессе акустического излучения при пластической деформации материалов". Доклады Ш-ей Всесоюзной научно-производственной конференции по акустической эмиссии, 1992, г. Обнинск, с. 34-43.

44. Kline R. A., Hartman W. F., "Frequency analysis of acoustic emission signals". International conference on mechanical behavior of materials, 2nd, 1976, p. 1631-1635. (перевод).

45. Грешников В. А., Дробот Ю. Б. Акустическая эмиссия. Изд-во стандартов, М., 1976.

46. Иванов В. И., Белов В. М. Акустико-эмиссионный контроль сварки и сварных соединений. -М.: Машиностроение, 1981. 184 с.

47. Keiser I. Erkenntnisse und folgerungen aus der messung von gerauschen bei zugbeanspruchung von metallischen werkstoffen. Arch Eisenhuttenwesen, 1953, Bd.24, H12, s. 43645.

48. B.H. Schofield, R. A. Bareiss, A. A. Kyrala WADC Tech. Report 58, ASTIA Document No AD 155675 (1958).

49. C. A. Tatro Progress Report, Division of Engineering Research, College of Engineering, Michigan State Unit. East Lansing, Mich. (1959).

50. В. H. Schofield, "Acoustic Emission Under Applied Stress," Final Rept. ARL150, Contr. No. AF33(616)-5640, Proj. N0. 7021, Task No 70663, Wright-Patterson Air Fors Base, Ohio (1961).

51. C. A. Tatro, R. G. Liptai "Acoustic Emission from Crystalline Substances," 3rd Symposium on Physics and NDT. Southwest Research Institute, S. Antonio, Texas, 145, (1962).

52. В. H. Schofield US Government Research Report, 37, n. 1, 39 (1964).152

53. R. J. Fischer and J. S. Lally, Can J. Phys., 45, pp 1147-59, 1967.

54. J. Kolerus, Schallemissionanalyse. Teil 1. Schallemission: entstehung, ausbreitung, und anwenung. ATM, 1980, v. 11, p. 389-394. (перевод).

55. Egle D., Tatro C., Analysis of acoustical-emission strains weirs. "Journal of the Acoustical Society of America", 1076, v. 41, № 2, p. 321-327. (перевод).

56. Косевич A. M., Маргвелашвили И. Г. "Излучение электромагнитных и звуковых волн дислокацией равномерно движущейся в ионном кристалле". Известия АН СССР. Сер. Физическая, 1967, т. 31, № 5, с. 848.

57. Нацик В. Д., Чишко К. А. "Динамика и звуковое излучение дислокационного источника Франко-Рида". «Физика твердого тела», 1975, т. 17, вып. 1, с. 342.

58. Бойко В. С., Гарбер Р. И., Кившик В. Ф., Кривенко Л. Ф., "Экспериментальное исследование переходного излучения звука при выходе на поверхность." «Физика твердого тела», 1976, т. 71, вып. 28, с. 708.

59. Минц Р. И. "Акустическое излучение при термоупругой мартенситной реакции." -«Физика твердого тела», 1972, т. 14, вып. 5, с. 1582.

60. Acoustic emission, ASTM, STP-505, 1972.

61. Иванов В. И., Мукомел A.B. "Об оценке параметров сигналов акустической эмиссии для ряда моделей источников сигнала." Доклад на VII Всесоюзной акустической конференции, М., 1973.

62. J. Eisenblatter und G. Fanninger, Zur anwendung der schallemissionanalyse in forschung, Metall, 1977, v. 31, № 1, p. 51-58. (перевод).153

63. Баранов В. M., Молодцов К. И. Акустико-эмиссионные приборы ядерной энергетики. -М: Атомиздат, 1980. 144 с.

64. Brindley В. J., Mott J., Palmer I. G. Acoustic emission 3. The use of ringdown counting. -Non-destructive Testing, 1973, v. 6, N. 12, p. 299-306.

65. Тихонов В. И. Статистическая радиотехника. M.: Сов. радио, 1966. - 678 с.

66. Горбунов А. И. и др. "Установка «Спектр» для анализа спектральных характеристик акустической эмиссии." Дефектоскопия, 1988, №1, с.31-36.

67. Бойко В. С., Нацик В. Д. "Элементарные дислокационные механизмы акустической эмиссии." В кн.: Элементарные процессы пластической деформации кристаллов-Киев: Наукова думка, с. 159-189.

68. Вайнберг В. Е., КлейанА. Ш., Берман С. X., БрайнманА. В. "Акустико-эмиссионный контроль газотермических покрытий." Дефектоскопия. — 1990. — № 7. — С. 15-19.

69. Семашко H. А., Селезнев В.В., Мокрицкая Е. Б. "Методика и установка для исследования адгезионной прочности износостойких покрытий с основой." 3-е Собр. металловед. России, Рязань., 24-27 сент., 1996: Тез. докл.— Рязань, 1996.— С. 148-149.

70. Мерсон Д. Л., Выбойщик М. А., Разуваев А. А., Панюков Д. И. "Оценка адгезионных свойств покрытий с помощью метода акустической эмиссии и склерометрических испытаний." Межвузовский сборник научных трудов, 1998, г. Тольятти, с.246-251.

71. Мерсон Д. JL, Выбойщик М. А., Панюков Д. И., Разуваев А.А. "Оценка пластичности покрытий методом акустической эмиссии." Межвузовский сборник научных трудов, 1998, г. Тольятти, с.242-246.

72. Kline R. A., Hartman W. F. "Frequency analysis of acoustic emission signals." International conference on mechanical behavior of materials, 2nd, 1976, p. 1631-1635. (перевод).

73. Курибаяси Кадзухико, Киси Тзруо, Возникновение и распространение импульсов акустической эмиссии. Киндзоку, 1977, т. 47, № 6, с. 43-47. (пер. с японского).

74. Муравин Г. Б., Симкин Я. В., Мерман А. И. "Идентификации механизмов разрушения материалов методами спектрального анализа сигналов акустической эмиссии." -Дефектоскопия, 1989, №4, с. 8-15.

75. К. Ono, R. Stern and М. Long, Jr. "Applications of Correlation Analysis to Acoustic Emission." Acoustic Emission ASTM STP 505, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA 1972, p. 152-163.

76. K. Ono and H. Usisik, " Acoustic Emission Behavior of Aluminum Alloys." Materials Evaluation, vol. 34, No. 2, 1976, p. 32.

77. L. Graham and G. Alers, "Spectrum Analysis of Acoustic Emission in A533-B Steel." -Materials Evaluation, vol. 32, No. 2, 1974, p. 31-37.

78. A. G. Beattie, "Characteristics of Acoustic Emission Signals Generated by a Phase Transformation." 1972 Ultrasonics Symposium Proceedings, Institute of Electrical and Electronic Engineers, 1972, p. 13-17.