автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка метода определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов с использованием рентгеновских спектральных характеристик

003490 ЮО

На правах рукописи

Черемисин Алексей Николаевич

РАЗРАБОТКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИН И

КОНЦЕНТРАЦИЙ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ОБЪЕКТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРАЛЬНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

05.11.13 - приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

1 4 БНВ 2010

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Новосибирск - 2009

003490100

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте гидродинамики им. М.А. Лаврентьева СО РАН

Научный руководитель: кандидат технических наук, доцент

Пальчиков Евгений Иванович

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Владимиров Лев Владимирович

кандидат технических наук Степанов Александр Вячеславович

Ведущая организация:

Тюменское отделение «СургутНИПИнефть», ОАО «Сургутнефтегаз»

Защита диссертации состоится 2О 9Р 2010 г. в часов на заседании диссертационного совета Д 520.010.01 в ЗАО «НИИИН МНПО "СПЕКТР"» по адресу: 119048, г. Москва, ул. Усачёва д.35, стр.1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ЗАО «НИИИН МНПО "СПЕКТР"».

Автореферат разослан № 2009 г.

Учёный секретарь диссертационного совета, д.т.н., профессор

М.В. Королёв

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Россия занимает одну из лидирующих позиций по разведанным запасам углеводородного сырья, однако следует отметить постоянное ухудшение их структуры. Большей частью эти запасы классифицируются, как трудноизвле-каемые, и сосредоточены в залежах, характеризующихся сложным геологическим строением, низкой и ультранизкой проницаемостью, высокой вязкостью нефти, осложненным наличием разломов, активных подошвенных вод и газовых шапок. Эффективная разработка таких залежей, относящихся к категории многокомпонентных объектов, не может быть обеспечена традиционными технологиями строительства и эксплуатации скважин и требует широкого применения новых методов нефтедобычи, способных обеспечить повышенную производительность скважин, интенсивные темпы отбора и высокую конечную нефтеотдачу. Усовершенствовать технологию разработки того или иного пласта и повысить ее эффективность позволяет гидродинамическое моделирование процессов вытеснения нефти и газа. Ключевыми параметрами для построения гидродинамической модели нефтегазовых месторождений являются экспериментальные данные по многофазной фильтрации нефти, газа и воды. Точное определение распределения насыщенности в таких экспериментах позволяет улучшить достоверность данных по фазовым проницаемостям и, следовательно, достоверность модели фильтрации в пласте.

Анализ методов измерения насыщенности образцов горных пород в лабораторных условиях, таких как оптические, резистивные, томографические и др., показал, что наиболее полно предъявляемым требованиям удовлетворяет рентгеновский метод определения водо-, газо- и нефтенасыщенности. Преимуществом рентгеновского метода перед другими является возможность измерения пространственного распределения насыщенности в образцах горной породы. Метод является бесконтактным, поскольку флюидонасыщенность определяется по величине поглощения рентгеновского излучения, при этом коэффициенты поглощения излучения веществом не зависят от внешних факторов, таких как пластовое давление и температура. Однако в экспериментальных установках для исследования фильтрационных параметров пористых сред, как правило, применяется простая линейная или экспоненциальная модель поглощения рентгеновского излучения. Используются также специальные фильтры для приближения рентгеновского излучения источника к монохроматическому. Такие методы существенно снижают точность измерений и требуют большого количества калибровок, которые не всегда можно выполнить, не нарушая природу исследуемых процессов.

За последние годы существенно возрос интерес к изучению быстропроте-кающих процессов. Это обусловлено необходимостью снижения затрат при добыче углеводородного сырья, при производстве космической и авиационной техники, в энергетике, химии, горнодобывающей промышленности, современном машиностроении.

В связи с этим, актуальную роль приобретают методы динамического не-разрушающего контроля быстропротекающих процессов, что, в свою очередь, требует разработки методов количественного определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов. Важное место в ряду методов динамического неразрушающего контроля занимает импульсная рентгенография, используемая для исследования процессов в специфических условиях, таких как: процессы, недоступные для оптических приборов из-за сильной фоновой засветки, непрозрачности или дисперсности среды - быстропротекающие процессы детонации, взрыва кумулятивных зарядов, высокоскоростного удара, взаимодействия поверхности твердого тела с мощными потоками вещества и излучения, кавитации, впрыска топлива в камеру сгорания; регистрация ударных волн в твердых телах, жидкостях и газах; наблюдение искровых разрядов в веществе, пламени, порошках, тумане, дыму, пене.

В большинстве перечисленных выше случаев рентгеновская диагностика применяется преимущественно для качественного изучения процесса, при этом используется только малая часть информации, содержащейся в рентгеновском изображении.

В связи с этим создание новых методов определения концентраций и толщин многокомпонентных объектов является актуальной задачей, решаемой в диссертации. Цель работы.

Целью работы является разработка рентгеновского метода определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, обеспечивающего повышенную точность, путем разработки алгоритмов, учитывающих точные спектральные характеристики источника излучения, рентгеновских спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора. Основные задачи диссертационной работы.

1. Провести анализ процессов, происходящих в измерительном тракте рентгеновского сканера, существующих методов и оборудования для количественного рентгеновского анализа многофазных объектов, имеющихся в литературе данных о свойствах и спектральных характеристиках источников, рентгеновских спектрах ослабления исследуемых веществ и спектров поглощения детекторов рентгеновского излучения.

2. Создать рентгеновский стенд для исследования процесса фильтрации при течении многофазных жидкостей в пористых средах.

3. Разработать и реализовать метод количественного определения водо- и нефтенасыщенности горной породы при фильтрации воды/нефти и нефти/газа, в основе которого лежит расчет насыщенности горной породы с учетом спектральных характеристик рентгеновского излучения, позволяющего проводить количественное определение насыщенности в широких пучках.

4. Провести теоретическое обоснование и экспериментальную проверку метода количественного определения насыщенности горной породы при двухфазной и трехфазной фильтрации.

5. Адаптировать разработанный метод количественного рентгеновского ис-/ следования многофазных объектов к изучению быстропротекающих процессов, для этого: /

а) определить неоднородности в диаграмме направленности и интенсивности вспышки для импульсных рентгеновских аппаратов, обосновать причины возникновения неоднородностей; J

б) экспериментально определить спектры импульсных аппаратов;

в) провести тестовый взрывной эксперимент.

6. Создать и внедрить аппаратуру для количественного определения насыщенности образцов многокомпонентных объектов.

Научная новизна работы, личный вклад.

1) На основе анализа существующего оборудования и методов рентгеновского анализа, автором реализована оригинальная методика количественного анализа многокомпонентных объектов с учетом точных спектральных характеристик источника излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора, превосходящая по точности существующие аналоги, а именно:

а) создан метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позволяющий более точно определять концентрации и толщины в широком пучке;

б) разработан метод определения нефтегазонасыщенности пористой среды, позволяющий определять насыщенность образца с погрешностью определения водонасыщенности не хуже 2 %;

в) разработанные алгоритмы реализованы в программных продуктах.

2) Разработан рентгеновский тракт для определения насыщенности образца при исследовании фильтрационных параметров пористых сред при условиях, приближенных к пластовым, который позволяет определять насыщенность образца с абсолютной погрешностью определения водонасыщенности не хуже 2 %.

3) Разработанный метод количественного рентгеновского анализа толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора излучения, адаптирован для получения количественной оценки пространственного распределения веществ при исследовании быстропротекающих процессов.

Защищаемые научные результаты.

1) Рентгеновский метод определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора излучения, который позволяет повысить точность определения насыщенности пористых сред при минимальном количестве калибровок. Его реализация на установке для исследования фильтрации многофазной жидкости в пористых средах.

2) Метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позволяющий увеличить точность измерений распределения насыщенности в широком пучке излучения.

3) Технические решения по созданию рентгеновского тракта регистрации для определения фильтрационных параметров пористой среды при пластовых условиях.

4) Метод количественного рентгеновского анализа для исследования быс-тропротекающих процессов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора.

Практическая значимость и реализация результатов работы.

Показана возможность повышения точности количественного рентгеновского анализа за счет учета подробных спектральных характеристик источника рентгеновского излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора рентгеновского излучения без усложнения тракта регистрации.

На базе разработанных методик, алгоритмов, программ и технических решений создан рентгеновский тракт регистрации для определения насыщенности пористой среды. Рентгеновская система регистрации используется в установке, которая позволяет исследовать образцы нефтенасыщенной породы диаметром 30 мм и длиной составного образца до 1 м, создавать давление всестороннего обжима до 700 атм, давление жидкости до 350 атм и определять распределение насыщенности двухфазной жидкости (нефть, вода) в образце с абсолютной погрешностью не хуже 2 %. Созданная установка передана в ОАО «ТомскНИПИНефть» и используется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.

Разработанная методика измерения коэффициентов относительной фазовой проницаемости при совместной фильтрации воды и нефти в пластовых условиях, включающая алгоритм количественного определения водонасыщен-ности, используется лабораторией физики пласта ОАО «ТомскНИПИнефть» при анализе данных, полученных на рентгеновской фильтрационной установке ПИК-2003/АЭИ.

Организациями НОЦ ЮКОС-Новосибирск и ЗАО «Геологика» произведён ряд установок по измерению фазовых проницаемостей образцов горной породы с применением разработанных рентгеновских методик сканирования и обработки данных. Эти установки, работающие в организациях ТомскНИПИНефть и ООО «ПечорНИПИнефть», созданы в России впервые. По сравнению с зарубежными аналогами, измеряющими одномерное распределение плотности, они позволяют проводить измерения двух- и трехмерных распределений концентраций.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы обсуждались на объединенном семинаре взрывных отделов Института гидродинамики им. М. А. Лаврентьева (ИГиЛ) СО РАН, на научных сессиях ИГиЛ,

включены в число важнейших результатов ИГиЛ СО РАН, докладывались на международных конференциях: XV Международная конференция по использованию синхротронного излучения (г. Новосибирск, 2004); V международная конференция по многофазным потокам ICMF (Иокогама, Япония, 2004); XVII Международная конференция по использованию синхротронного излучения (г. Новосибирск, 2008); IX и XI Международные конференции «Харитонов-ские тематические научные чтения» - Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны (Саров, 2007,2009).

Публикации по теме диссертации. По результатам выполненных исследований опубликовано 6 работ, из них в ведущих научных журналах, определенных Высшей аттестационной комиссией, - 2 работы («Прикладная механика и техническая физика» - 1 статья; «Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section А» -1 статья), в материалах международных научных конференций - 4 работы.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из оглавления, введения, трех глав, заключения, списка литературы и приложения. Работа изложена на 156 страницах, содержит 65 рисунков и 10 таблиц. Библиография включает 90 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность работы, формулируется цель и ставятся основные задачи исследования. Раскрываются научная новизна и практическая значимость работы. Формулируются основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе, приводится обзор теоретических и экспериментальных исследований, связанных с рентгеновскими методами количественного анализа многофазных сред для статических и быстропротекающих процессов, обосновываются и формулируются основные этапы исследований диссертационной работы.

Рассмотрены схемы построения рентгеновских источников с постоянным напряжением на рентгеновской трубке, а также особенности импульсных рентгеновских источников излучения (Клюев, 1980; Трапезников, 1948). Приводится обзор распространенных схем построения высоковольтных цепей и разрядных камер импульсных источников излучения (Steenbeck, 1938; Kingdon and Tanis, 1938; Цукерман и др., 1958, Белкин и др., 1958, Месяц и др., 1982).

Проанализированы методы определения спектров излучения рентгеновских аппаратов (Васильев, 1989). Рассматриваются основные факторы, влияющие на энергетический спектр первичного рентгеновского излучения импульсных рентгеновских источников. Показано, что достаточно точно исследованы спектральные характеристики непрерывных источников рентгеновского излучения, исследуемых веществ и детекторов излучения. Для исследований спектрального состава излучения импульсных рентгеновских аппаратов оптимальным является метод ослабления излучения, так как он позволяет про-

водить измерения практически для любого класса трубок и рабочего напряжения.

Показано, что для определения насыщенности нефтенасыщенной породы наиболее подходящей является схема двумерного сканирования со сдвигом и с использованием люминофора. Такая схема позволяет исследовать весь образец, в отличие от систем с узким пучком. Также обосновано, что наиболее практичным для регистрации быстропротекающих процессов и неразрушаю-щего контроля представляется использование в качестве детекторов люминофоров с запоминанием на центрах захвата (ловушках) и последовательным высвечиванием с помощью фотостимуляции.

Проведен анализ имеющихся в настоящее время традиционных схем построения установок для исследования фильтрационно-емкостных свойств образцов керна и моделирования процесса фильтрации многофазного флюида при пластовых условиях. Приведены гидравлические схемы установок и их основные параметры.

Выполнен анализ опубликованных методов и способов количественного определения водо- и нефтенасыщенности образцов горных пород в лабораторных условиях, таких как оптические (Tidwell at.al., 1994), резистивные (Brows et.al.,1986), томографические (Vinegar, 1986; Sprunt at.al., 1991). Детально проанализированы рентгеновские методы измерения насыщенности образцов горной породы при многофазной фильтрации. Известны работы (Кузнецов, 1998; Eleri et.al., 1995; Gukert, 1968; Oak et.al., 1988; Sharma, 1998), в которых определение насыщенности основывается на экспоненциальном поглощении средой рентгеновского излучения, при этом используется предположение о монохроматичности рентгеновского излучения, прошедшего через алюминиевый фильтр. Для систем с охлаждаемыми детекторами в режиме счёта частиц достигнуты точности 0.1% (Maloney et.al., 2000), однако большое время измерений неприемлемо для потоковых измерений образцов. Приведены погрешности определения концентрации для нефти и газа.

Приведен обзор методов, используемых для фильтрации помех от рассеянного излучения. Фильтрацию помех от рассеянного излучения можно осуществлять как аппаратными средствами - рентгеновскими растрами (Plewes et.al., 1983; Bednarek et.al., 1985; Shaw et.al., 1985), так и цифровой фильтрацией полученных изображений (Козловский, 2006; Boone, 1986; Seibert et.al., 1981; Floyd at.al., 1989). Показано, что существующие методики аппаратной и цифровой фильтрации рассеянного излучения неприменимы для решения задач, поставленных в данной работе.

Показано, что современное состояние знаний о спектральных характеристиках источников излучения, спектрах ослабления исследуемых веществ и спектрах поглощения детекторов позволяет построить более корректную модель процессов, происходящих в рентгеновском тракте регистрации. Анализ особенностей динамической радиографии показал необходимость использования современных цифровых детекторов и методик расчета для исследований быстропротекающих процессов, причем не только для получения качествен-

ной картины распределения исследуемых веществ, но и для извлечения количественной информации исследуемых многокомпонентных (многофазных) объектов, что существенно увеличит информативность проводимых экспериментов.

В выводах сформулированы основные направления исследований.

Вторая глава посвящена разработке рентгеновских методов измерения водо-, нефте- и газонасыщенности горной породы в лабораторных условиях при многофазном насыщении керна. Экспериментальная проверка проводилась на фильтрационной рентгеновской установке, моделирующей пластовые условия. Исследования проводились на образцах терригенных пород Южно-Черемшанского месторождения, а также на модельных объектах.

Показано, что существует необходимость в совершенствовании и разработке новых принципов рентгеновской системы регистрации для определения фазовой проницаемости нефтенасыщенной породы при совместной фильтрации нефти и воды в пластовых условиях. В связи с этим, помимо использования двумерного сканирования, необходимо разработать систему рентгеновской регистрации, которая позволила бы определять насыщенность пористых образцов в широком пучке и учитывать в расчетах спектральные характеристики источника рентгеновского излучения, спектр ослабления объекта исследования и спектр поглощения детектора рентгеновского излучения.

Приводится описание разработанной на предложенных принципах рентгеновской системы регистрации, которая применена в составе установки по исследованию фильтрационных параметров пористых сред в условиях, приближенных к пластовым (установка ПИК-2003/АЭИ). Приведены основные параметры и устройство установки.

Обсуждается разработанная цифровая рентгеновская система регистрации. Показано, что система, состоящая из люминофора, объектива и цифровой ПЗС ТВ-камеры, является оптимальной в данной задаче. Для преобразования рентгеновского изображения в оптическое используется редкоземельный люминесцентный экран (ЭСРГ-Г-2В Gd202S:Tb), изготовленный по специальному заказу в ЗАО «Ренекс». Экран сделан на подложке из чёрного лавсана для уменьшения ореола рассеяния и улучшения частотно-контрастной характеристики. Для ввода и оцифровки оптических изображений выбрана цифровая телевизионная 16-ти разрядная ПЗС-камера Baumer агс4000 (производства Baumer Optronic GmbH). Камера имеет светочувствительный сенсор форматом 2/3 дюйма с прогрессивной развёрткой, размер изображения 1300x1030 пиксел. Все элементы приемника рентгеновского изображения вместе с поворотным зеркалом собраны в одном блоке - тубусе.

Для обеспечения противоречивых требований рентгенопрозрачности от 50 кэВ и прочности к давлению до 1000 атм используется цилиндрическая оболочка из ориентированного композитного материала (стеклопластик). Конструкция кернодержателя и его внешней оболочки сделана так, что к оболочке не прикладывается сила вдоль оси. Это повышает надёжность установки и её безопасность. Для всестороннего нагрева кернодержателя до 150 °С использу-

ется рентгенопрозачная инфракрасная нагревательная система с линейными галогенными лампами и алюминиевыми зеркалами.

Система сканирования и кернодержатель расположены на поворотном

столе. Стол может занимать относительно станины любое положение в диапазоне углов от 0 до 90°, поворачиваясь на двух опорных шарнирах (см. рис. 1). Таким образом, можно проводить эксперименты при любой ориентации образцов. Позиционирование платформы производится с точностью 50 мкм.

Рентгеновская система регистрации используется в установке ПИК 2003/АЭИ (ОАО «ТомскНИПИнефть»), которая позволяет исследовать образцы нефтенасыщенной породы диаметром 30 мм и длиной составного образца до 1 м, создавать давление всестороннего обжима до 700 атм, давление жидкости до 350 атм.

Проведена оценка влияния рассеянного излучения на точность исследований фильтрационных параметров в широких пучках. Показано, что установка дополнительного поглотителя даже вне зоны измерения приводит к изменению сигнала на детекторе в области исследуемого объекта на величину порядка 10 %.

Описывается предложенная схема цифровой фильтрации вклада от рассеянного излучения Р(х0, у о). Процедура основана на представлении получаемого изображения в виде свертки искомого распределения интенсивности без вклада рассеянного излучения и аппаратной функции:

Р(х0,у0 ) = У) • ~х,у0- у)±с<3у

Для нахождения искомого распределения /(х, у) применяется прямое и обратное дискретное преобразование Фурье.

В отличие от работ ВНИИТФ (Козловский, 2006, г. Снежинск), где используется гаусовская функция рассеяния для уменьшения влияния вклада рассеянного излучения, реализован алгоритм определения аппаратной функции системы g{x,y) экспериментальным методом. Так как не выявлено зависимости аппаратной функции от напряжения на рентгеновской трубке и насыщенности керна, то использовалась общая функция, полученная осреднением более 100 изображений с суммированием сигнала по радиальным кольцам. Это объясняется тем фактом, что рассеяние рентгеновского излучения происходит не столько на флюиде, сколько на образце породы, деталях кернодержа-теля и жидкости в обечайке кернодержателя.

Рис. 1. Схема рентгеновской системы регистрации.

Тестирование методики проводилось с помощью трех коллиматоров: 1 - в виде широкой щели, ширина щели подбиралась таким образом, чтобы в изображение попадала только колонна с исследуемыми образцами; 2 - в виде узкой щели (2 мм) вдоль оси образца и 3 - в виде отверстия (2 мм) в свинцовой пластине (толщина 8 мм). Коллиматоры устанавливались между рентгеновским излучателем и кернодержателем, непосредственно перед последним. На рис. 2,а приведены исходные распределения интенсивности вдоль оси колонки с образцами керна. Видно, что рассеянное излучение вносит большую ошибку в измерения: так, уровень сигнала для коллиматора в виде широкой щели может в 2 и более раза превосходить сигнал от коллиматора-отверстия. На рис. 2,6 показаны распределения яркости свечения люминофора для трех коллиматоров после применения процедуры цифровой фильтрации вклада от рассеянного излучения. Показано, что с точностью лучше 1% изображение после цифровой фильтрации рассеянного излучения соответствует реальному изображения (т.е. изображению без вклада рассеянного излучения). Таким образом, процедура фильтрации вклада от рассеянного излучения позволяет исключить ошибку, связанную с рассеянным рентгеновским излучением, по всему двумерному изображению.

А.отн.ед. 3

Ъ

т—

X

2.

П

6 х, см

6 х, см

а) 6)

Рис. 2. Распределение интенсивности вдоль оси колонки образцов до (а) и после (б) цифровой фильтрации рассеянного излучения: 1 - широкая щель; 2 - узкая щель; 3 -отверстие.

Изложена математическая модель измерительного тракта, которая учитывает точные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых веществ и спектр поглощения детектора. В частности, показано, что для определения толщин исследуемых объектов можно записать следующую систему интегральных уравнений: 1

1/1МХ /

Пат V ' Р*

А

аЕ'

(I)

где п - порядковый номер эксперимента; Ап - яркость свечения люминофора; Кп - коэффициент, определяемый из калибровочного снимка; /_(£) - спектр

излучения рентгеновского аппарата с напряжением на трубке 1!„; — (Е) - мас-

Р,

совый коэффициент ослабления излучения с энергией ¡-го вещества, см2/г; х, -толщина вещества ^номером 1 вдоль луча, см; р. - плотность ¡-го вещества,

г/см3; - массовый коэффициент поглощения люминесцирующего веще-

Р,

ства, см2/г; р, - плотность люминесцирующего вещества; <1, - толщина люминесцирующего вещества, см.

Решением полученной системы интегральных уравнений являются искомые толщины х1. Решение системы аналитическим методом не представляется возможным, так как входные данные являются табличными функциями, поэтому при обработке экспериментальных данных система решается численными методами, в частности методом минимизации функционала невязки. Экспериментальные данные обрабатывались на ЭВМ с использованием программного кода на языке программирования РоЛгап-77/90.

Представлены результаты модельных экспериментов, которые необходимы для апробации предложенного метода на простых и доступных для прямых измерений средах. Цифровая фильтрация вклада от рассеянного излучения не применялась для обработки модельных экспериментов. Показано, что существует линейная связь между рассчитанной и фактической толщиной дня однофазных объектов.

Приводится описание экспериментов с моделью двухфазной среды, которая создана из клиновидных сосудов, заполненных двумя разными жидкостями: нефтью и водным раствором К1 (калий йодистый). Сосуды установлены

навстречу друг другу. Клиновидные сосуды изготавливались из дюралевой фольги толщиной 50 мкм.

На рис. 3 изображена зависимость расчетного значения толщины поглощающего вещества от фактической толщины. Из приведенных на рисунке данных, видно, что линейная аппроксимация зависимостей пересекает ось ординат в отличной от нуля точке, что связано с влиянием рассеянного излучения. Для корректировки этого отклонения необходимо использовать разработанную процедуру цифровой фильтрации рассе-

I), см 0.8

0.6

0.4

0.2

0

Раствор К1 у = 0,7244х + 0,2444 I?2 = 0,9994

Нефть у = 0,911х +0,0801 К2 = 0,9928

0.2

0.4

-Вода

- Нефть

0.6 И, см

Рис. 3. Зависимость расчетной толщины от фактической толщины клиньев с раствором К1 и нефтью.

янного излучения. Все дальнейшие расчеты проводились с применением данной процедуры.

Результаты расчета концентрации двухкомпонентной среды показали, что разработанную методику можно применять для исследования течений двух- и трехфазных флюидов в пористых средах. В случае потока, состоящего из нефти, газа и воды, рассчитываются концентрации нефти и воды, концентрация газа вычисляется из условия 100 %-й насыщенности пористого образца.

Описаны эксперименты, проведенные на установке ПИК-2003/АЭИ. В частности, эксперимент с реальными образцами нефтегазонасыщенной породы. В эксперименте моделировались условия, приближенные к пластовым: температура - 90 °С, поровое давление - 120 атм, давление обжима - 160 атм.

Показано, что относительная погрешность рентгеновской методики (повторяемость внутри серии измерений) составляет 0.2 %. Абсолютная погрешность определения водонасыщенности составляет 2 %. Также эксперименты показали, что прорыв газа по незначительной части объёма капилляров (менее 3 %) уменьшает перепад давления на образце в несколько раз. За счет «запирания» образца после прорыва газа перепад увеличивается в несколько раз по сравнению с перепадом при течении воды через образец и на порядок по сравнению с моментом прорыва газа. Показано, что при прохождении водно-газовой смеси происходит дополнительное вытеснение нефти из образца.

Описана процедура построения малоугловой томографии, которая в отличие от систем с вращением образца (вргипЛ а1а1., 1991) позволяет получать томографические сечения без усложнения тракта регистрации. Томографические сечения необходимы для получения достоверной информации о распределении насыщенности и интенсивности потоков в заданных точках внутри объёма образца, для детализации структуры потока и распределения насыщенности в объёме образца и решения проблемы, связанной с влиянием стенок на структуру течения и насыщения.

Из геометрии системы регистрации следует, что слои исследуемого образца можно обрабатывать независимо друг от друга, поэтому была применена

техника 2Е)-томографии.

На рис. 4 представлен фрагмент томограммы с 1-й и 2-й секциями образца в процессе течения флюида, полученный в результате обработки 140 изображений, сдвинутых на 2 мм. Видно, что ближайшая к вхо^у секция образца заполнена неоднородными потоками. В следующей секции распределение течения более однородно. Это иллюстрирует тот факт, что при обработке экспериментов, как правило, не используются значе-

I Рис. 4. Фрагмент томограммы с 1 -й и 2-й | секциями образца в процессе течения флюи-( да: 1 - образец № 1; 2 - образец № 2; 3 - резиновый рукав; 4 - обжимающая жидкость.

ния, измеренные в первой секции образца. Томограмма получена для образцов, которые находятся в пластовых условиях: температура - 90 °С, поровое давление - 120 атм, давление обжима - 160 атм.

Описаны эксперименты по определению относительных фазовых прони-цаемостей, которые проводились в условиях, приближенных к пластовым. Относительной фазовой проницаемостью называется отношение эффективной проницаемости фазы (т.е. при наличии нескольких фаз) к абсолютной проницаемости породы. Д!гя модели пористой среды использованы образцы нефтеносной породы Южно-Черемшанского месторождения. В эксперименте моделировались пластовые условия: температура пласта - 82 °С, минерализация пластовой воды - 21 г/л, поровое давление - 120 атм, давление обжима - 160 атм. Рабочая скорость прокачки жидкостей 0.00083 мл/сек, что соответствует линейной скорости 2 м/сут.

В экспериментах использовались две рентгеновские методики: одна с применением изображений сухого и полностью заводнённого образцов с дальнейшим расчётом концентраций разработанным рентгеновским методом и другая с применением калибровочных клиньев на фоне сухого образца с дальнейшим прямым определением насыщенностей по яркости в средней полосе образца.

Сравнивая рентгеновские изображения сухого и насыщенного водой образца, с помощью калибровочного клина, снятого на фоне сухого образца, вычислялась пористость образца. Для образца №2 она составила 23.03 %. Это значение совпадает с приведённой в паспорте пористостью 24.4 % с погрешностью не хуже 1.4 %.

По результатам экспериментов установлено, что насыщенности, рассчитанные по двум методикам, хорошо согласуются, и разброс значений не более 1,5 %. Однако нужно заметить, что методика с использованием калибровочных клиньев не позволяет определять насыщенность в случае трехфазного течения, а также определять насыщенность неоднородных образцов. Показано, что значения насыщенностей, полученных по рентгеновской методике и прямыми методами измерения (взвешивание, выпаривание), хорошо согласуются, разница составила менее 2 %. Точность определения насыщенности используемых в настоящие время рентгеновских установок составляет 5 % (установки фирм Coretest Inc. и Corelab Inc.), а точность резистивного метода определения насыщенности 10 %.

Построенные по результатам обработки экспериментальных данных зависимости относительных фазовых проницаемостей от водонасыщенности для двух образцов приведены на рис. 5. Относительные проницаемости по воде и нефти хорошо согласуется с результатами экспериментов, проведенных на похожих образцах и с аналогичным оборудованием.

На базе разработанных методик, алгоритмов, программ и технических решений создан рентгеновский тракт регистрации для определения насыщенности пористой среды. Рентгеновская система регистрации используется в установке, которая позволяет исследовать образцы нефтенасыщенной породы диа-

метром 30 мм и длиной составного образца до 1 м, создавать давление всестороннего обжима до 700 атм, давление жидкости до 350 атм и определять распределение насыщенности двухфазной жидкости (нефть, вода) в образце с абсолютной погрешностью не хуже 2 %. Созданная установка передана в ОАО «ТомскНИПИНефть» и используется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.

20 40 60 80 40 60 80

5, % Б, %

Рис. 5. Зависимость относительных фазовых проницаемостей для нефти (К„) и воды (Кв) от водонасыщенности (Б) для образца № 1 (слева) и образца № 2 (справа).

Разработанная методика измерения коэффициентов относительной фазовой проницаемости при совместной фильтрации воды и нефти в пластовых условиях, включающая алгоритм количественного определения водонасыщенности, используется лабораторией физики пласта ОАО «ТомскНИПИнефть» при анализе данных, полученных на рентгеновской фильтрационной установке ПИК-2003/АЭИ.

Глава 3 посвящена вопросам адаптации и практического использования разработанной методики количественного рентгеновского анализа для исследования динамического неразрушающего контроля (детонация, взрыв кумулятивных зарядов, высокоскоростной удар, кавитации). Основное внимание уделено выбору системы регистрации, количественной оценке неоднородностей диаграммы направленности и интенсивности от вспышки к вспышке для импульсных рентгеновских источников. Также исследованы особенности применения регистраторов Ьэ^еРЫе для регистрации быстропротекающих процессов.

Описан алгоритм получения двух снимков в разных областях спектра излучения за одну вспышку. Впервые такая схема одновременной регистрации в мягких и жестких лучах была представлена в 1973 году (ЦеуЛеИ-Раскагс!), однако она не подразумевала количественной обработки сигналов. Анализ систем регистрации показал, что наиболее подходящей для рассматриваемой задачи представляется система, состоящая из источника, объекта сложного состава с внутренними неоднородностями, детектора изображения в мягкой области излучения, поглотителя и расположенного за ним детектора изображения в жесткой области излучения.

Выражение для яркости пиксела на первом детекторе не отличается от приведенного ранее выражения I. Для яркости пиксела на детекторе, стоящем за поглотителем, можно записать:

I'msx

А =К J I (£)ехр

П П ' /7V ™

V min

\

1-ехр

—L(E).p.d pl ' 1

dE,

p . ,

где 2—-(E)- pp/ -xPj - слагаемое, отвечающее за поглощение рентгеновско-

J PPJ

го излучения в первом регистраторе (поглотителе). Слагаемые данного вида позволяют учесть поглощение мягкого излучения на первом регистраторе и в поглотителе. В данном случае из известных спектральных характеристик излучателя и материала клина можно оценить спектр падающего на детекторы излучения и затем использовать его при вычислении толщин в исследуемом образце.

Приведены результаты определения стабильности интенсивности вспышки и диаграммы направленности для импульсных источников рентгеновского излучения. Описан используемый в экспериментах интегрирующий детектор, состоящий из калиброванного люминофора и кремниевого фотодиода.

Для количественного анализа динамики быстропротекающих процессов можно применять методику с двумя детекторами. Один из них может быть измерительным, другой - калибровочным. При этом важно знать, насколько могут отличаться сигналы для двух близко расположенных детекторов. В экспериментах были испробованы два рентгеновских источника, один - с рентгеновской трубкой ИМА-6Д, второй - с трубкой ИМА2-150Д. Оказалось, что источник на основе трубки ИМА-6Д с игольчатым анодом имеет большую неоднородность по диаграмме направленности излучения. При дистанции фокус - детектор около 0,5 м и расстоянии между детекторами 3 см неоднородность составляла до 10-15% от вспышки к вспышке. Это связано с конструкцией анода трубки и факельным характером эмиссии на катоде. Для трубки ИМА2-150Д неоднородность составляла менее 1 % от вспышки к вспышке. Несмотря на то, что вспышки могли различаться по яркости на 20-30 % (из-за стохастического взрывного характера эмиссии), однородность диаграммы была очень высокой. Приведено теоретическое обоснование причин возникновения неоднородностей в интенсивности вспышки и диаграммы направленности импульсных источников излучения. Показано, что применение трубки ИМА2-150Д или аналогичных трубок, работающих «на прострел», предпочтительнее для задачи исследования быстропротекающих процессов.

В работе применяются пять различных источников импульсного излучения с рабочими напряжениями на рентгеновской трубке 100, 150, 250 и 600 кВ. В качестве регистратор рентгеновского изображения используется люминофор ImagePlate на основе BaFBr.Eu производства Fuji.

Описаны статические эксперименты. В качестве поглотителей использовался набор ступенчатых калибровочных клиньев из железа, сплавов алюми-

ния, меди и полистирола с различными толщинами ступеньки. Были проведены эксперименты по съемке тест-объектов (калибровочных клиньев) с различными источниками рентгеновского излучения и различными дозами экспозиции. По полученным данным проведен расчет кривых ослабления и приведены эффективные энергии квантов, соответствующие справочным значениям коэффициентов ослабления для тестируемых материалов.

Описан метод восстановления спектра излучения импульсных источников, а также приводятся рассчитанные спектры излучения для всех пяти используемых аппаратов.

Задача по определению спектра исходного излучения ставится следующим образом: путем измерений находятся интенсивности излучения, прошедшего через ступенчатые клинья из известных материалов; коэффициенты ослабления в зависимости от энергии квантов рентгеновского излучения и толщины веществ (фильтров) считаются известными, решается обратная задача.

Аналогично выражению I можно записать интегральное уравнение для яркости пиксела. Интеграл заменяется суммой, при этом весь энергетический диапазон от до С/Пнх разбивается на п интервалов шириной АЕ; где п определяется количеством используемых для расчета ступеней клина:

" -М(Е)х.

Жх,)=£/'(£,,0)-е ' ' [1 -ехр[-/;,(£,И]Л£,

М

где х,, I = 1 толщина материала в ¡'-м измерении.

Решение системы определяет точки искомого распределения интенсивности по энергии. Эти уравнения получены для различных толщин поглощающего вещества, линейно независимы и поэтому разрешимы. Разработанный алгоритм счета, методы регуляризации решений и программа приводятся в приложении.

Для повышения точности определения спектра и оценки точности методики, спектр излучения для каждого аппарата рассчитывался с использованием

трех различных материалов поглотителей: медь, железо и дюралюминий. Таким образом, результатом расчетов для каждого материала поглотителя являются три функции спектрального распределения излучения. На рис. 6 представлен спектр излучения аппарата на основе трансформатора Тесла с рабочим напряжением 100 кВ, после осреднения по материалам поглотителя, а также показаны среднеквадратичные отклонения среднего для

О 25 50 75 100

Е, кэВ

Рис. 6. Спектр излучения аппарата на основе трансформатора Тесла с рабочим напряжением 100 кВ.

каждой энергетической составляющей. Из представленных данных видно, что значительная часть квантов, соответствующая максимуму в спектре излучения аппарата, имеет энергию, существенно меньшую максимально возможной при данном рабочем напряжении аппарата. Это совпадает с приведенными в работе результатами расчетов эффективных энергий квантов по коэффициентам ослабления.

Описывается динамический взрывной эксперимент с использованием в качестве регистратора люминофора ¡пи^еРЫе, помещенного в защитную кассету. Показан разлет фрагментов оболочки, провода подрыва детонатора (1г. ТГ-50, стальная металлическая оболочка диаметром 7 мм, толщина стенки 0,5 мм). На расстоянии 5 мм от донышка детонатора был помещен диск из медно-никелевого сплава диаметром 23 мм и толщиной 1,5 мм, он пробит фрагментом металла, сформировавшимся из выемки детонатора. Съемка проводилась импульсным рентгеновским аппаратом с рабочим напряжением 240 кВ и трубкой ИМА5-320Д.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработан, реализован и экспериментально проверен рентгеновский метод количественного определения фазового состава многофазных объектов, учитывающий спектральные характеристики источника, рентгеновские спектры ослабления излучения исследуемых веществ и спектр поглощения детектора рентгеновского излучения.

2. Реализована процедура цифровой фильтрации сигнала от вклада рассеянного излучения с использованием аппаратной функции рассеяния на малом фрагменте образца и Фурье-преобразования, которая повышает точность количественных измерений на 1 - 2 порядка без применения коллиматоров и растров и позволяет работать с двумерными рентгеновскими изображениями.

3. Разработан рентгеновский тракт регистрации, который позволяет использовать схему двумерного сканирования для количественного определения пространственного распределения насыщенности пористой при пластовых условиях, а также строить томографические сечения для детального изучения распределения насыщенности и структуры потока в объеме образца.

4. Разработан алгоритм количественного рентгеновского анализа для исследования быстропротекающих процессов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора излучения.

5. На основе реализованных метода измерения количественного состава многокомпонентных объектов и способа цифровой фильтрации вклада рассеянного излучения создана установка ПИК 2003/АЭИ с трактом рентгеновской регистрации. По точности определения насыщенности образцов установка превосходит в 2 раза используемое в настоящие время зарубежное рентгеновское оборудование. Установка передана в ОАО «ТомскНИПИНефть» и ис-

пользуется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.

6. С применением разработанных методик и технических решений впервые создан ряд промышленных рентгеновских установок по измерению фазовых проницаемостей образцов с возможностью измерения двух- и трехмерного распределения концентраций и проведения томографических срезов. Установки используются в нефтяных научно-проектных институтах ОАО «ТомскНИ-ПИНефть», ООО «ПечорНИПИнефть».

7. Проведена количественная оценка неоднородности вспышки и диаграммы направленности для двух типов импульсных источников излучения. Показано, что для трубки, работающей «на прострел», флуктуации диаграммы направленности излучения от вспышки к вспышке в 30 раз меньше, чем для трубки с игольчатым анодом.

8. Решением обратной задачи с учётом точных спектральных характеристик детектора и калибровочных сред определены спектры излучения импульсных рентгеновских аппаратов с холодным катодом, что позволяет использовать эти источники для количественного анализа быстропротекающих процессов.

9. Проведена серия экспериментов по съемке тест-объектов на люминофоры с памятью (ImagePlate) с использованием пяти различных импульсных рентгеновских аппаратов с рабочими напряжениями от 100 до 600 кВ. Построены кривые ослабления, получены значения коэффициентов ослабления и приведены характерные энергии в спектрах излучения аппаратов после фильтрации на тест-объектах. Проведен тестовый взрывной эксперимент.

СПИСОК ОСНОВНЫХ РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ В рецензируемых журналах, рекомендуемых ВАК:

1) Eugene I. Palchikov, Aleksey N. Cheremisin, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase media with the use of spectral characteristics of an X-radiation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2005. V. A 543 (2005) P. 317-321.

2) Биченков E. И., Пальчиков E. И., Сухинин С. В., Черемисин А. Н., Романов А. И., Романюта М. А., Селезнев К. С. Новые рентгенографические методики визуализации и измерения гидродинамических параметров течения в непрозрачных гетерогенных средах // Прикладная механика и техническая физика. 2005. №6. С. 159-170.

В трудах международных конференций:

1) Alexey S. Besov, Anton G. Skripkin, Yurii A. Schemelinih, Eugene I. Palchikov, Alexey N. Cheremisin, Dmitry Yu. Mekhontsev. Researching the dynamics of movement of gas-liquid mixture in a porous medium by means of low-angle tomography // Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4, 2004) / Y. Matsumoto,

К. Hishida, A. Tomiyama, К. Mishima and S. Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. Paper No 140.

2) Aleksey N. Cheremisin, Eugene I. Palchikov, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase flows with use of spectral characteristics of an X-radiation // Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4,2004) / Y. Matsumo-to, K. Hishida, A. Tomiyama, K. Mishima and S. Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. PapbrNo 575.

3) E. И. Пальчиков, Алексей H. Черемисин. Проблемы количественного анализа динамики быстропротекающих процессов в многофазных средах с помощью импульсной рентгенографии // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны: тр. междунар. конф. «IX Харитоновские тематические научные чтения» / ред. A.JI. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2007. С. 675-680.

4) Е. И. Пальчиков, В. И. Кондратьев, А. Д. Матросов, Е. В. Голиков, А. Н. Черемисин. Экспериментальное исследование BaFBr:Eu ImagePlate детектора для цифровой импульсной радиографии быстропротекающих процессов // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны: тр. междунар. конф. «XI Харитоновские тематические научные чтения» / ред. АЛ. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2009. С. 672-678.

Подписано в печать 09.12.2009 Формат бумаги 60x84 1/16 Тираж 75 экз.

Заказ № 25 Объем 1 п.л. Бесплатно

Отпечатано на полиграфическом участке Института гидродинамики

им. М.А. Лаврентьева СО РАН, 630090, Новосибирск, просп. акад. Лаврентьева, 15

ВВЕДЕНИЕ.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА МНОГОФАЗНЫХ СРЕД. АНАЛИЗ ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Особенности рентгеновских ме годов регистрации. Схемы рентгенографии. Терминология. Классификация.

1.2. Источники рентгеновского излучения.

1.3. Спектральные характеристики источников, детекторов рентгеновского излучения и объектов исследования.

1.4. Оборудование и методы для исследования фильтрационных процессов в пористых средах.

1.5. Схемы фильтрации помех.

1.6. Выводы.

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОВСКОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАСЫЩЕННОСТИ ПОРИСТОЙ СРЕДЫ.

2.1. Постановка задачи.

2.2. Экспериментальная установка для исследования фильтрационных параметров пористых сред в условиях, приближенных к пластовым.

2.3. Разработка метода цифровой фильтрации рассеянного излучения.

2.4. Разработка метода количественного рентгеновского анализа для исследования фильтрационных процессов в пористых средах.

2.5. Результаты экспериментов по определению фильтрационных параметров пористых сред.

2.6. Выводы.

ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДА РЕНТГЕНОВСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ БЫСТРОПРОТЕКАЮЩИХ ПРОЦЕССОВ

3.1. постановка задачи.

3.2. методика получения двух снимков в разных областях спектра за одну вспышку

3.3. Выбор импульсных источников рентгеновского излучения для количественного анализа многофазных сред при импульсной рентгенографии.

3.4. характеристики применяемых импульсных источников излучения.

3.5. Используемый детектор рентгеновского излуче! шя (1масеРьате).

3.6. Результаты статических экспериментов с импульсными рентгеновскими аппаратами и тестового динамического эксперимента.

3.7. Выводы.

Объект исследования - многокомпонентные объекты.

Предмет исследования - количественный анализ многокомпонентных объектов с использованием рентгеновских спектральных характеристик.

Актуальность работы. Россия занимает одну из лидирующих позиций по разведанным запасам углеводородного сырья, однако следует отметить постоянное ухудшение их структуры. Большей частью эти запасы классифицируются, как трудноизвлекаемые, и сосредоточены в залежах, характеризующихся сложным геологическим строением, низкой и ультранизкой проницаемостью, высокой вязкостью нефти, осложненным наличием разломов, активных подошвенных вод и газовых шапок. Эффективная разработка таких залежей, относящихся к категории многокомпонентных объектов, не может быть обеспечена традиционными технологиями строительства и эксплуатации скважин и требует широкого применения новых методов нефтедобычи, способных обеспечить повышенную производительность скважин, интенсивные темпы отбора и высокую конечную нефтеотдачу. Усовершенствовать технологию разработки того или иного пласта и повысить ее эффективность позволяет гидродинамическое моделирование процессов вытеснения нефти и газа. Ключевыми параметрами для построения гидродинамической модели нефтегазовых месторождений являются экспериментальные данные по многофазной фильтрации нефти, газа и воды. Точное определение распределения насыщенности в таких экспериментах позволяет улучшить достоверность данных по фазовым проницаемостям и, следовательно, достоверность модели фильтрации в пласте.

Анализ методов измерения насыщенности образцов горных пород в лабораторных условиях, таких как оптические, резистивные, томографические и др., показал, что наиболее полно предъявляемым требованиям удовлетворяет рентгеновский метод определения водо-, газо- и нефтенасыщенности. Преимуществом рентгеновского метода перед другими является возможность измерения пространственного распределения насыщенности в образцах горной породы. Метод является бесконтактным, поскольку флюидонасыщен-ность определяется по величине поглощения рентгеновского излучения, при этом коэффициенты поглощения излучения веществом не зависят от внешних факторов, таких как пластовое давление и температура. Однако в экспериментальных установках для исследования фильтрационных параметров пористых сред, как правило, применяется простая линейная или экспоненциальная модель поглощения рентгеновского излучения. Используются также специальные фильтры для приближения рентгеновского излучения источника к монохроматическому. Такие методы существенно снижают точность измерений и требуют большого количества калибровок, которые не всегда можно выполнить, не нарушая природу исследуемых процессов.

За последние годы существенно возрос интерес к изучению быстропро-текающих процессов. Это обусловлено необходимостью снижения затрат при добыче углеводородного сырья, при производстве космической и авиационной техники, в энергетике, химии, горнодобывающей промышленности, современном машиностроении.

В связи с этим, актуальную роль приобретают методы динамического не-разрушающего контроля быстропротекающих процессов, что, в свою очередь, требует разработки методов количественного определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов. Важное место в ряду методов динамического неразрушающего контроля занимает импульсная рентгенография, используемая для исследования процессов в специфических условиях, таких как: процессы, недоступные для оптических приборов из-за сильной фоновой засветки, непрозрачности или дисперсности среды - быстропро-текающие процессы детонации, взрыва кумулятивных зарядов; высокоскоростного удара, взаимодействия поверхности твердого тела с мощными потоками вещества и излучения, кавитации, впрыска топлива в камеру сгорания; регистрация ударных волн в твердых телах, жидкостях и газах; наблюдение искровых разрядов в веществе, пламени, порошках, тумане, дыму, пене.

В большинстве перечисленных выше случаев рентгеновская диагностика применяется преимущественно для качественного изучения процесса, при этом используется только малая часть информации, содержащейся в рентгеновском изображении.

В связи с этим создание новых методов определения концентраций и толщин многокомпонентных объектов является актуальной задачей, решаемой в диссертации.

Цель исследования - разработка рентгеновского метода определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, обеспечивающего повышенную точность, путем разработки алгоритмов, учитывающих точные спектральные характеристики источника излучения, рентгеновских спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора.

Задача исследования — повышение точности рентгеновского метода определения толщин и концентраций исследуемых веществ в широких пучках с использованием подробных рентгеновских спектров измерительного тракта. Этапы исследования.

1) Проведен анализ процессов, происходящих в измерительном тракте рентгеновского сканера; существующих методов и оборудования для количественного рентгеновского анализа многофазных сред; имеющихся в литературе данных о свойствах и спектральных характеристиках исследуемых веществ, источников и детекторов рентгеновского излучения.

2) Создан рентгеновский стенд для исследования процесса фильтрации при течении многофазных жидкостей в пористых средах.

3) Создан и реализован алгоритм количественного определения водо- и неф-тенасыщенности горной породы при фильтрации воды/нефти и нефти/газа, в основе которого лежит расчет насыщенности горной породы с учетом спектральных характеристик рентгеновского излучения, позволяющего проводить количественное определение насыщенности в широких пучках.

4) Проведены теоретическое обоснование и экспериментальная проверка способа количественного определения насыщенности горной породы при двухфазной и трехфазной фильтрации.

5) Разработанный алгоритм количественного рентгеновского исследования многофазных сред адаптирован к изучению быстропротекающих процессов. Исследование включало: а) определение неоднородности в диаграмме направленности и интенсивности вспышки для импульсных рентгеновских аппаратов, обоснование причин возникновения неоднородностей; б) экспериментальное определение спектров импульсных аппаратов; в) проведение тестового взрывного эксперимента. Фактический материал, методы исследования и аппаратура.

Теоретической основой решения поставленных задач являются законы, взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. При построении математической модели измерительного тракта учитывались спектральные характеристики веществ поглотителей, источника и детектора рентгеновского излучения. Интерполяция исходных данных для расчета, таких как спектр излучения рентгеновского источника, зависимость от энергии излучения коэффициента ослабления и поглощения излучения для исследуемых веществ и коэффициента поглощения рентгеновского излучения для детектора, проводилась с помощью кубических сплайнов.

Цифровая фильтрация рассеянного излучения проводилась методом перехода в область фурье-образов, после расчета в этой области выполнялось обратное преобразование Фурье. При этом использовалось быстрое дискретное прямое и обратное преобразование Фурье.

Для проверки предложенной методики количественного рентгеновского анализа проводились модельные эксперименты со ступенчатыми клиньями из различных материалов, клиньями, наполненными водным раствором К1 и нефтью. Линейная аппроксимация зависимости расчетной толщины от экспериментально определяемой выполнялась методом наименьших квадратов. Мера статистической зависимости оценивалась по коэффициенту парной корреляции Пирсона.

В случае, когда рентгеновское излучение ослабляется одним веществом, минимум функционала определялся методом деления отрезка пополам (в результате численных расчетов установлено, что ^(х,) имеет один минимум на интересующем интервале). В случае нескольких веществ задача поиска минимума функционала решалась методом перебора.

Для проверки предложенного способа количественного определения во-донасыщенности и нефтенасыщенности в пористой среде проводились лабораторные исследования образцов керна Южно-Черемшанского месторождения. Один из основных методов исследования - моделирование пластовых условий (давление, температура) в лаборатории при фильтрации флюидов через образцы горной породы. Проведен сравнительный анализ измерений водонасыщенности в пластовых условиях двух образцов горных пород, которые были выполнены разработанным рентгеновским способом и методом выпаривания (прямой и достоверный метод измерения насыщенности, не позволяющий проводить измерения в процессе эксперимента). Результаты различались не более чем на 2 %.

Достоверность полученных выводов подтверждена многочисленными экспериментами и совпадением результатов лабораторных испытаний и численных расчетов с использованием разработанной математической модели, которая учитывает спектральные характеристики исследуемых веществ, источника и детектора рентгеновского излучения и в основе которой лежат законы взаимодействия рентгеновского излучения с веществами.

Защищаемые научные результаты.

1) Рентгеновский метод определения толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора излучения, который позволяет повысить точность определения насыщенности пористых сред при минимальном количестве калибровок. Его реализация на установке для исследования фильтрации многофазной жидкости в пористых средах.

2) Метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позволяющий увеличить точность измерений распределения насыщенности в широком пучке излучения.

3) Технические решения по созданию рентгеновского тракта регистрации для определения фильтрационных параметров пористой среды при пластовых условиях.

4) Метод количественного рентгеновского анализа для исследования быс-тропротекающих процессов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры ослабления исследуемых материалов и спектр поглощения детектора.

Научная новизна, личный вклад.

1) На основе анализа существующего оборудования и методов рентгеновского анализа, автором реализована оригинальная методика количественного анализа многокомпонентных объектов с учетом точных спектральных характеристик источника излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора, превосходящая по точности существующие аналоги, а именно: а) создан метод цифровой фильтрации вклада в детектируемый сигнал от рассеянного излучения с использованием аппаратной функции, позволяющий более точно определять концентрации и толщины в широком пучке; б) разработан метод определения нефтегазонасыщенности пористой среды, позволяющий определять насыщенность образца с погрешностью определения водонасыщенности не хуже 2 %; в) разработанные алгоритмы реализованы в программных продуктах.

2) Разработан рентгеновский тракт для определения насыщенности образца при исследовании фильтрационных параметров пористых сред при условиях, приближенных к пластовым, который позволяет определять насыщенность образца с абсолютной погрешностью определения водонасыщенности не хуже 2 %.

3) Разработанный метод количественного рентгеновского анализа толщин и концентраций многокомпонентных объектов, учитывающий подробные спектральные характеристики источника, спектры- ослабления исследуемых материалов и спектр' поглощения детектора излучения, адаптирован для получения количественной оценки пространственного распределения веществ при исследовании быстропротекающих процессов.

Практическая значимость результатов.

Показана возможность повышения точности количественного рентгеновского анализа за счет учета подробных спектральных характеристик источника рентгеновского излучения, спектров ослабления исследуемых веществ и спектра поглощения детектора рентгеновского излучения без усложнения тракта регистрации.

На базе разработанных методик, алгоритмов, программ и технических решений создан рентгеновский тракт регистрации для определения насыщенности пористой среды. Рентгеновская система регистрации используется в установке, которая позволяет исследовать образцы нефтенасыщенной породы диаметром 30 мм и длиной составного образца до 1 м, создавать давление всестороннего обжима до 700 атм, давление жидкости до 350 атм и определять распределение насыщенности двухфазной жидкости (нефть, вода) в образце с абсолютной погрешностью не хуже 2 %. Созданная установка передана в ОАО «ТомскНИПИНефть» и используется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.

Разработанная методика измерения коэффициентов относительной фазовой проницаемости при совместной фильтрации воды и нефти в пластовых условиях, включающая алгоритм количественного определения водонасы-щенности, используется лабораторией физики пласта ОАО «ТомскНИПИ-нефть» при анализе данных, полученных на рентгеновской фильтрационной установке ПИК-2003/АЭИ.

Организациями НОЦ ЮКОС-Новосибирск и ЗАО «Геологика» произведён ряд установок по измерению фазовых проницаемостей образцов горной породы с применением разработанных рентгеновских методик сканирования и обработки данных. Эти установки, работающие в организациях ТомскНИ-ПИНефть и ООО «ПечорНИПИнефть», созданы в России впервые. По сравнению с зарубежными аналогами, измеряющими одномерное распределение плотности, они позволяют проводить измерения двух- и трехмерных распределений концентраций. Представление работы.

Основные результаты диссертационной работы обсуждались на объединенном семинаре взрывных отделов ИГиЛ СО РАН, на научных сессиях ИГиЛ, включены в число важнейших результатов ИГиЛ СО РАН. Представлялись в докладах: «Метод количественного анализа динамики многофазных сред с использованием спектральных характеристик рентгеновского излучения» (XV Международная конференция по использованию синхротронного излучения, г. Новосибирск, 2004 г); «Researching the dynamics of movement of gas-liquid mixture in a porous medium by means of low-angle tomography» (V International Conference on Multiphase Flow, Иокогама, Япония, 2004 г.); «Method of the quantitative analysis of multiphase flows with use of spectral characteristics of an Х-radiation» (V International Conference on Multiphase Flow, Иокогама, Япония, 2004 г.); «Проблемы количественного анализа динамики быс-тропротекающих процессов в многофазных средах с помощью импульсной рентгенографии» («Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны», Международная конференция «IX Харитоновские тематические научные чтения», РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров, 2007 г.); «Изучение характеристик BaFBriEu ImagePlate детектора в зависимости от дозы, спектра импульсного рентгеновского излучения и числа сканирований» (XVII Международная конференция по использованию синхротронного излучения, г. Новосибирск, 2008 г); «Экспериментальное исследование цифровой импульсной радиографии быстропротекающих процессов с помощью BaFBr:Eu ImagePlate детектора» («Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны», Международная конференция «XI Харитоновские тематические научные чтения», РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров, 2009 г.). Публикации по теме диссертации

По результатам выполненных исследований опубликовано 6 работ, из них в ведущих научных журналах, определенных Высшей аттестационной комиссией, - 2 (журналы: «Прикладная механика и техническая физика» - 1 статья; «Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section А» - 1 статья), в материалах международных научных конференций - 4. Список публикаций по теме диссертации:

1. Eugene I. Palchikov, Aleksey N. Cheremisin, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase media with the use of spectral characteristics of an X-radiation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2005. V. A 543 (2005) P. 317-321.

2. Биченков E. И., Пальчиков E. И., Сухинин С. В., Черемисин А. Н., Романов А. И., Романюта М. А., Селезнев К. С. Новые рентгенографические методики визуализации и измерения гидродинамических параметров течения в непрозрачных гетерогенных средах // Прикладная механика и техническая физика. 2005. №6. С. 159-170.

3. Alexey S. Besov, Anton G. Skripkin, Yurii A. Schemelinin, Eugene I. Palchi-kov, Alexey N. Cheremisin, Dmitry Yu. Mekhontsev. Researching the dynamics of movement of gas-liquid mixture in a porous medium by means of low-angle tomography // Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4, 2004) / Y. Matsumoto, K. Hishida, A. Tomiyama, K. Mishima and S. Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. Paper No 140.

4. Aleksey N. Cheremisin, Eugene I. Palchikov, Alexander I. Romanov. Method of the quantitative analysis of multiphase flows with use of spectral characteristics of an X-radiation // Proceedings of ICMF-2004. Fifth International Conference on Multiphase Flow. (Yokohama, Japan, May 30 - June 4, 2004) / Y. Matsumoto, K. Hishida, A. Tomiyama, K. Mishima and S. Hosokawa. (Eds). CD-ROM Proceedings. Paper No 575.

5. E. И. Пальчиков, Алексей H. Черемисин. Проблемы количественного анализа динамики быстропротекающих процессов в многофазных средах с помощью импульсной рентгенографии // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные волны: тр. междунар. конф. «IX Харитоновские тематические научные чтения» / ред. A.JI. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2007. С. 675-680.

6. Е. И. Пальчиков, В. И. Кондратьев, А. Д. Матросов, Е. В. Голиков, А. Н. Черемисин. Экспериментальное исследование BaFBr:Eu ImagePlate детектора для цифровой импульсной радиографии быстропротекающих процессов // Экстремальные состояния вещества. Детонация. Ударные

I волны: тр. междунар: конф. «XI Харитоновские тематические научные i чтения» / ред. АЛ. Михайлов. Саров: РФЯЦ ВНИИЭФ, 2009. С. 672-678.

Личный вклад автора в совместные работы включает:

• реализацию алгоритма количественного рентгеновского анализа для исследования фильтрационных процессов в пористых средах, а именно: о разработку математического алгоритма количественного рентгеновского анализа многофазных сред, учитывающего подробные спектральные характеристики исследуемых материалов, источника и детектора излучения, который позволяет повысить точность определения насыщенности пористых сред при минимальном количестве калибровок; о разработку способа цифровой фильтрации рассеянного излучения, позволяющего увеличить точность измерений распределения насыщенности в широком пучке излучения; о создание программных средств для обработки экспериментальных данных и количественный расчет насыщенностей образцов по полученным рентгеновским снимкам с применением метода цифровой фильтрации рассеянного излучения;

• разработку рентгеновского тракта регистрации для определения фильтрационных параметров пористой среды в условиях, приближенных к пластовым;

• составление схемы проведения экспериментов и проведение самих экспериментов на экспериментальной установке;

• разработку способа количественного рентгеновского анализа толщин и концентраций многофазных сред для исследования быстропротекающих процессов.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из оглавления, введения, трех глав, заключения, списка литературы и приложения. Работа изложена на 156 страницах, содержит 65 рисунков и 10 таблиц. Библиография включает 90 наименований.

Благодарности

Автор выражает глубокую благодарность научному руководителю кандидату технических наук, доценту Пальчикову Евгению Ивановичу (Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева). За плодотворные дискуссии и творческое взаимодействие при выполнении исследований автор выражает благодарность Биченкову Евгению Ивановичу, Скрипкину Антону Геннадьевичу, Романову Александру Ивановичу и Бесову Алексею Сергеевичу.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В первой главе после литературного обзора систематизированы методы количественного анализа многофазных сред. Сформулированы основные задачи диссертации.

Во второй главе описаны разработанные методы количественного рентгеновского анализа для исследования фильтрационных характеристик пористых сред в условиях, приближенных к пластовым, описаны разработанные математические модели для расчета концентраций фильтрующихся веществ, предложен метод цифровой фильтрации рассеянного излучения для получения количественной картины распределения фильтрующихся веществ в двумерном изображении.

В третьей главе обсуждаются особенности применения количественного рентгеновского анализа многофазных сред в исследованиях быстропроте-кающих процессов, а также разработанной методики получения двух изображений в разных областях спектра за одну вспышку; результаты применения методики в статическом и динамическом случаях.

3.7. Выводы

Для регистрации динамики быстропротекающих процессов предложена методика, позволяющая получать за одну вспышку два снимка в разных областях спектра и использовать описанную в гл. 2 методику количественного рентгеновского анализа многофазных сред в импульсной радиографии.

Проведены количественные оценки неоднородностей вспышки и диаграммы направленности для двух типов импульсных источников излучения. Показано, что источник на основе трубки с игольчатым анодом дает большую неоднородность по диаграмме направленности излучения. При дистанции фокус - детектор около 0,5 м и расстоянии между детекторами 3 см неоднородность составляла до 10-15 % от вспышки к вспышке, тогда как для трубки, работающей «на прострел» она была менее 1 %. Это связано с конструкцией анода трубки с игольчатым анодом и факельным характером эмиснофора не превышала 2 мР.

Рис. 62. Подрыв детонатора. сии на катоде. Несмотря на то, что вспышки для трубки, работающей «на прострел», могли различаться по яркости на 20-30 % (из-за стохастического взрывного характера эмиссии), однородность диаграммы была очень высокой. Таким образом, для трубки, работающей «на прострел», флуктуации диаграммы направленности излучения от вспышки к вспышке в 30 раз меньше, чем дня трубки с игольчатым анодом. Поэтому трубка, работающая «на прострел», лучше подходит для количественного анализа быстропротекаю-щих процессов.

Проведена серия экспериментов по съемке тест-объектов на люминофоры с памятью (1та§еР1а1е) на основе ВаРВпЕи с использованием пяти различных импульсных рентгеновских аппаратов с рабочими напряжениями от 100 до 600 кВ. Для всех используемых источников импульсного рентгеновского излучения построены кривые ослабления для четырех материалов тест-объектов; получены значения коэффициентов ослабления и приведены характерные энергии в спектрах излучения аппаратов после фильтрации на тест-объектах. Значительная часть квантов, соответствующая максимуму в спектре излучения аппаратов, имеет энергию, значительно меньшую максимально возможной при данном рабочем напряжении аппарата. Показано, что после первого сканирования значительная часть информации остается на люминофоре и учет результатов повторного сканирования позволяет улучшить динамический диапазон и соотношение сигнал/шум изображения. Проведен тестовый взрывной эксперимент.

Решением обратной задачи с учётом точных спектральных характеристик детектора и калибровочных сред на основе экспериментальных измерений определены спектры излучения импульсных рентгеновских аппаратов с холодным катодом, что позволяет использовать эти источники для количественного анализа быстропротекающих процессов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработан, реализован и экспериментально проверен алгоритм количественного определения фазового состава многофазных сред с помощью рентгенографии при нескольких рабочих напряжениях на рентгеновской трубке, который учитывает спектральные характеристики исследуемых веществ, источника и детектора рентгеновского излучения.

Алгоритм количественного рентгеновского анализа позволяет проводить измерения насыщенности в образце с точностью не хуже 2 %. Рентгеновская методика определения пористости с применением изображений сухого и полностью заводнённого образцов имеет сходимость со стандартными методами не хуже 1.4%.

2. В работе реализована процедура цифровой фильтрации сигнала от вклада рассеянного излучения с использованием аппаратной функции рассеяния на малом фрагменте образца и фурье преобразования, которая повышает точность количественных измерений на 1 - 2 порядка без применения коллиматоров и растров и позволяет работать с двумерными рентгеновскими изображениями.

3. Разработан рентгеновский тракт регистрации, который позволяет использовать схему двумерного сканирования для количественного определения пространственного распределения насыщенности пористой при пластовых условиях, то есть при высоких давлениях и температурах, а также строить томографические сечения для детального изучения распределения насыщенности и структуры потока в объеме образца.

Созданный тракт рентгеновской регистрации совместно с реализованными алгоритмами измерения количественного состава многофазных сред и способом цифровой фильтрации вклада рассеянного излучения используются в разработанной установке для определения фазовых проницаемостей образцов нефтеносной породы в пластовых условиях (то есть при высоких давлениях и температуре), которая по параметрам гидравлической системы (схема работы гидравлической системы - замкнутый и разомкнутый циклы, давление обжима - до 700 атм, поровое давление - до 250 атм, скорость прокачки жидкости - до 30 мл/мин, температура - до 150 °С, разрешение ультразвуковой ячейки - 0,36 мл) не уступает аналогичным установкам, а по точности определения насыщенности образцов превосходит в 2 раза используемое в настоящие время зарубежное рентгеновское оборудование, и в 4 раза общепринятый резистивный метод определения насыщенности.

4. Разработан алгоритм количественного рентгеновского анализа для исследования быстропротекающих процессов, учитывающий подробные спектральные характеристики исследуемых материалов, источника и детектора излучения

5. На основе реализованных метода измерения количественного состава многокомпонентных объектов и способа цифровой фильтрации вклада рассеянного излучения создана установка ПИК 2003/АЭИ с трактом рентгеновской регистрации. По точности определения, насыщенности образцов установка превосходит в 2 раза используемое в настоящие время зарубежное рентгеновское оборудование. Установка передана в ОАО «ТомскНИПИ-Нефть» и используется для определения фильтрационных параметров образцов нефтеносной породы.

6. С применением разработанных методик и технических решений впервые создан ряд промышленных рентгеновских установок по измерению фазовых проницаемостей образцов с возможностью измерения двух- и трехмерного распределения концентраций и проведения томографических срезов. Установки используются в нефтяных научно-проектных институтах ОАО «ТомскНИПИНефть», ООО «ПечорНИПИнефть».

7. Проведена количественная оценка неоднородности вспышки и диаграммы направленности для двух типов импульсных источников излучения. Показано, что для трубки, работающей «на прострел», флуктуации диаграммы направленности излучения от вспышки к вспышке в 30 раз меньше, чем для трубки с игольчатым анодом.

8. Решением обратной задачи с учётом точных спектральных характеристик детектора и калибровочных сред определены спектры излучения импульсных рентгеновских аппаратов с холодным катодом, что позволяет использовать эти источники для количественного анализа быстропротекающих процессов.

9. Проведена серия экспериментов по съемке тест-объектов на люминофоры с памятью (ГтадеРМе) с использованием пяти различных импульсных рентгеновских аппаратов с рабочими напряжениями от 100 до 600 кВ. Построены кривые ослабления, получены значения коэффициентов ослабления и приведены характерные энергии в спектрах излучения аппаратов после фильтрации на тест-объектах. Проведен тестовый взрывной эксперимент.

1. Vinegar Н. X-ray СТ and NMR 1.aging of Rocks // JPT. March, 1956. P.257-259.

2. Sprunt E, Desal K, Coles M, et al. CT-scan-monitored electrical-resistivity measurements show problems achieving homogeneous saturation. SPE Formation Evaluation. 1991. V. 6. No. 3. P.134-140.

3. Tidwell V.C., Glass R.J. X-ray visible light transmition for laboratory measurement of two-dimensional saturation fields in thin-slab systems // Water Resources Research. 1994. V.30, N11. P.2873-2882.

4. Сайт фирмы Coretest. RPXS-841 system рентгеновская установка для измерения фазовых проницаемостей образцов керна, http://www.coretest.com

5. Сайт фирмы Corelab. AXRP-300 system рентгеновская установка для измерения фазовых проницаемостей образцов керна, http://www.corelab.com

6. A. S. Boriskin, A. Ya. Brodsky at al. A Pulsed Low-Hardness X-Ray Source For Radiography in Explosive Experiments // Instruments and Experimental Techniques. 2003. V. 46, N 6. P.824-827.

7. H. S. Park, R.C. Hansson, B.R. Sehgal Continuous High-Speed X-ray Radiography to Visualize Dynamic Fragmentation of Molten Liquid Droplet in Liquid Coolant //Proceedings of PSFVIP-4 June 3-5, 2003, Chamonix, France.

8. Baker, M. C., Bonazza, R., Visualization and measurements of void fraction in a gas-molten tin multiphase system by X-ray absorption // Experiments in Fluids. 1998. V. 25. P.61-68.

9. Clccarelli, G., Investigation of vapor explosions with single molten metal drops in water using flash Xray: Ph.D. Thesis. McGill University, Canada, 1991.

10. Спектры излучения рентгеновских установок: справочник / Васильев В.Н., Лебедев Л.А., Сидорин В.П., Ставицкий Р.В. М.: Энергоатомиздат, 1989. 144 с.

11. National Institute of Standards and Technology. Attenuation and absorption spectra for various media. Gaithersburg, MD, USA. http://physics.nist.gov/PhysRefData/XrayMassCoef/

12. Трапезников А. К. Рентгенодефектоскопия.- M.: Машгиз, 1948. 422 с.

13. Рентгенотехника / под ред. В.В. Клюева М.: Машиностроение, 1980. Кн. 1. 432 с.

14. Рентгенотехника / под ред. В.В. Клюева М.: Машиностроение, 1980. Кн. 2. 384 с.

15. Сайт фирмы «Кодак», www.kodak.com

16. Сайт фирмы «АСК Рентген», www.agfafilms.ru

17. Fuji Computed Radiography (FCR) digital X-ray inspection system. Imaging plates (IP), http://www.fujifilm.com/products/ndt/index.html

18. Сайт фирмы «Marresearch GmbH», www.marresearch.com

19. Сайт фирмы «NDT Durr». http://www.duerr-ndt.de

20. Гурвич A. M., Мягкова M. Г., Рюдигер Ю. Люминесцентная цифровая радиография. М.: Медицинская техника, 1990

21. Панов K.H., Комрачков B.A., Целиков И.С. Рентгенографические исследования процесса взаимодействия ударных и детонационных волн во-взрывчатом веществе // Физика горения и взрыва. 2007. Т. 43 No. 3. С. 132138

22. Панов К.Н., Комрачков В.А., Целиков И.С. Метод исследования кинетики разложения взрывчатого вещества за фронтом ударной волны // Физика горения и взрыва. 2008. Т. 44, No. 6. С.98-106

23. Steenbeck M. Uber ein Verfahren zur Srzeugung intensiver Rontgenlich-tblitze // Wissenschaftliche Veröffentlichungen aus den Siemens-Werken. 1938. Bd 17, N4. S.363-380.

24. Klngdon K.H., Tanis-H.E. Experiments with a Condenser Discharge X-ray Tube //Phys. Rev. 1938. V. 53, N 2. P. 128-134.

25. Зюзин В.П., Манакова M.A., Цукерман B.B. Запаянные острофокусные импульсные рентгеновские трубки // ПТЭ. 1958. № I. С.84-87.

26. Александрович Э.Г.-В. Белкин Н.В., Канунов М.А., Разин A.A. Малогабаритная импульсная рентгеновская трубка с самовосстанавливающимся автокатодом // ПТЭ. 1972. № 6. С.198-199.

27. Александрович Э.Г.-В., Белкин Н.В., Дронь H.A., Слоева Г.Н. Малогабаритная импульсная рентгенографическая трубка // ПТЭ. 1974. № 5. С.189-190.

28. Иванов С.А. Рентгеновские трубки для научных исследований, промышленного контроля и технологии. М.: ЦНИИ "Электроника", 1982.48 с.

29. Дронь H.A. Новые рентгеновские трубки для промышленного просвечивания // Электронная техника: научн.-техн. сб. Сер. 4. Электровакуумные и газоразрядные приборы. 1979. Вып. 4. С.12-15.

30. Дронь H.A., Слоева H.H., Хромов В.И. Импульсная рентгеновская трубка для медицинской диагностики // Электронная промышленность: научн.-техн. сб. / ЦНИИ "Электроника". 1976. № 4. С.31-32.

31. Абрамян Е.А., Альтеркоп Б.А., Кулешов Г.Д. Интенсивные электронные пучки. Физика. Техника. Применение. М.: Энергоатомиздат, 1984. 232 с.

32. Королёв Ю.Д., Месяц Г.А. Автоэмиссионные и взрывные процессы в газовом разряде. Новосибирск: Наука, 1982. 255 с.

33. Сливков И.Н. Электроизоляция и разряд в вакууме. М.: Атомиздат, 1972. 303 с.

34. Вакуумные дуги. Теория и приложения / под ред. Дж. Лафферти Пер. с англ. М.: Мир, 1982. 426 с.

35. Jamet F., Thomer G. Flash Radiography. Amsterdam: Elsevier Sei. Publ. Corp., 1976. 195 p.

36. Fitch R.A., Howell V.T.S.: Patent Appl. 18136, 1961

37. Fitch R.A., Howell V.T.S. Novel principle of transient high voltage generation // Proc. IEEE Electronics Power Science and General. 1964. Vol. 111. №4. P. 849.

38. Биченков Е.И., Башкатов Т.Ю., Пальчиков Е.И., Рябчун A.M. Обуточнении теоретической модели для спирального генератора высоких напряжений // ЖТФ. 2007. Т. 77, вып. 12. С. 66-72.

39. A.c. 149494 СССР, Кл 21d2, 49. Импульсный трансформатор / Белкин Н.В., Жаркова А.Я. Заявл. 06.09.1961. № 44249/26-9. Бюл. изобрет. 1962. № 16

40. Глушковский М. Е. Быстродействующие амплитудные анализаторы в современной ядерной физике и технике. М.: Энергоатомиздат 1986. 127 с.

41. Вавилов С.П. Импульсная рентгеновская техника. М.: Энергия, 1981. 283 с.

42. Приборы для неразрушашцего контроля материалов и изделий: Справочник/ под ред. В.В. Клюева М.: Машиностроение, 1986. Кн. 1. 488 с.

43. Приборы для неразрушашцего контроля материалов и изделий: Справочник / под ред. В.В. Клюева М.: Машиностроение, 1986. Кн. 2. 352 с.

44. Московский опытно промышленный завод "НефтеКИП". Аппаратура для исследования проницаемости кернов АКМ-"Коллектор". Техническое описание и инструкция по эксплуатации. АКЖ 2.580.000 ТО. 128 С.

45. В.П. Дыбленко, А.И. Туфанов, Р.Я. Шарифуллин. Фильтрационные эффекты в насыщенных пористых средах при воздействии низкочастотными упругими колебаниями // IX всесоюз. семинар "Динамика многофазных сред" / под ред. В.М. Фомина. Якутск, 1988. С. 86-90.

46. RPSX-841 Relative Permeability System. Operation Manual. Coretest Systems, Inc. 89 p.

47. Tidwell У.С., Glass R.J. X-ray visible light transmition for laboratory measurement of two-dimensional saturation fields in thin-slab systems // Water Resources Research. 1994. V.30, N11. P. 2873-2882

48. Brows D.F. and Davis L.A. Determination of Oil Saturation Distribution in Field Cores by Microwawe Attenuation // Paper SPE 10110 presented at the 1981 SPE Annual Technical Conference and Exhibition, San Antonio, Oct. 8-11.

49. Vinegar H. X-ray CT and NMR imaging of rocks // JPT. March, 1986. P 257-259.

50. Sprunt E., Desal K., Coles M., et al. CT-scan-monitored electrical-resistivity measurements show problems achieving homogeneous saturation // SPE Formation Evaluation. V. 6, No. 3. P. 134-140, 1991

51. Boyer R, Morgan F. and Muskat M. New Method For Measurement of Oil Saturation in Cores // Trans. AIME. 1947. Vol.170. P. 15-33.

52. Laird A. and Putnam J. Three Component Saturation in Porous Media by X-Ray Technics // Trans. AIME. 1959. Vol. 216. P. 216-220.

53. Maloney D.R., Wegner D.C. and Zomes D.R. Significance of Absorbtion Coefficients When Determining In Situ Core Saturations by Linear X-ray Scans // Paper presented at the 2000 International Symposium of the Society of Core Analysts.

54. Сайт фирмы «Темко». The Linear X-Ray Core Scanning System. http://www.temco.com

55. Сайт фирмы «Винчи-Технолоджис». X-ray relative permeameter XRP500. http://www.vinci-technologies.com

56. Добрынин B.M., Ковалев А.Г., Кузнецов A.M., Черноглазое В.Н.' Фазовые проницаемости коллекторов нефти и газа. М.: ВНИИОЭНГ, 1988.-53 с.

57. ОСТ 39-235-89 Нефть. Метод определения фазовых проницаемостей в лабораторных условиях при совместной стационарной фильтрации / Министерство нефтяной промышленности СССР: Введ. 06.02.1989. - 37 с.

58. Plewes D. В. and Vogelstein Е. A scanning system for chest radiography with regional exposure control: Practical implementation \\ Med. Phys. 1983. V. 10, P.655-663

59. Bednarek D. R., Rudin S., Wong R. and Kaczmarek R. Effect of a multiple-scanning beam device and trough filter on scatter in chest radiography // Proc. SPIE 555.1985. P. 13-18

60. Shaw C.-G. and Plewes D. P. Quantitative digital subtraction angiography: two scanning techniques for the correction of scattered radiation and veiling glare // Radiology. V.157. P.247-253. 1985.

61. Boone J. M. Scatter correction algorithm for digitally acquired radiographs: Theory and results // Med. Phys. 1986. V.13. P.319-328.

62. Seibert J. A., Nalcioglu O., Roeck W. W. Deconvolution technique for the improvement of contrast of image intensifiers // Proc. SPIE 314. 1981. P.310-318

63. Floyd C. E., Beatty P. T. and Ravin C. E. Scatter compensation in digital chest radiography using fourier deconvolution // Invest. Radiol. 1989. V.24. P.30-33

64. Wilsey R. B. The intensity of scattered X-rays in radiography // Am. J. Roent. 1921. N 8. P.329-339.

65. Niklason L. T., Sorenson J. A. and Nelson J. A. Scattered radiation in chest radiography//Med. Phys. V.8. P.475-479. 1981.

66. Fujita H., Morishita J., Ueda K., Tsai D. Y., Ohtsuka A. and Fujikawa T. Resolution properties of a computed radiographic system // Proc. SPIE 1090. 1989. P.263-275.

67. Chan H-P. and Doi K. The validity of Monte Carlo simulation in studies of scattered radiation in diagnostic radiology // Phys. in Medicine and Biology. 1983. V.28. P.109- 129.

68. Floyd C. E., Lo J. Y., Chotas H. G. and Ravin C. E. Quantitative scatter measurement in digital radiography using photostimulable phosphor imaging system // Med. Phys. 1991. V.18. P.408-413.

69. Seibert J. A. and Boone J. M. X-ray scatter removal by deconvolution // Med. Phys. 1988. V.15. P.567-575

70. X-ray procedure for removing scattered radiation and enhancing signal-to-noise ratio (SNR): Pat. 5440647 USA

71. Palchikov E.I., Cheremisin Aleksey N., Romanov A.I. Method of the quantitative analysis of multiphase media with the use of spectral characteristics of an X-radiation // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, A. 2005. V.543 P.317-321.

72. Пальчиков Е.И., Скрипкин А.Г., Щемелинин Ю.А. Визуализация распределения пластовых жидкостей в пористом образце с помощью малоугловой томографии // Вестн. НК Роснефть. 2008. №1. С.42-45.

73. Информация в импульсной рентгенографии / В. Н. Козловский. Сне-жинск: РФЯЦ-ВНИИТФ, 2006. 304 с.

74. Rangayyan R.M. and Gordon R. Streak preventive image reconstruction with ART and adaptive filtering // IEEE Trans. Med. Imag. 1982. V. 1. P. 173178.

75. Flash Radiography. Simultaneous High Contrast and Penetration // HP Techn. Bull. 5952-6701. B-23. P. 1-14.

76. Биченков Е.И., Пальчиков Е.И. Приборы и некоторые методы импульсной рентгенографии быстропротекающих процессов // Физика горения и взрыва. 1997. Т.ЗЗ, N3. С. 159-167.

77. Palchikov E.I., Krasnikov I.Yu. Simple Source of High-voltage Pulses // XII International Conference on Megagauss Magnetic Field Generation and Related Topics. July 13-18, 2008, Novosibirsk, Russia. P.135.