автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Разработка метода и аппаратуры, базирующейся на разрешенной во времени механолюминесценции, для исследования разрушения оптических материалов и полимеров при сухом трении и ударных воздействиях

□03477001

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ. ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ

РАЗРАБОТКА МЕТОДА И АППАРАТУРЫ, БАЗИРУЮЩЕЙСЯ НА РАЗРЕШЕННОЙ ВО ВРЕМЕНИ МЕХАНОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ, ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ РАЗРУШЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ И ПОЛИМЕРОВ ПРИ СУХОМ ТРЕНИИ И УДАРНЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ

Специальность 05.11.07 - Оптические и оптико-электронные приборы и

комплексы

На правах рукописи УДК 535.378

Мамалимов Рустам Исмагилович

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 ' г-ц 2009

Санкт-Петербург 2009

003477001

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Физико-техническом институте им. А.Ф. Иоффе РАН и на кафедре Компьютеризации и проектирования оптических приборов Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики (СПб ГУ ИТМО).

Научный руководитель:

доктор технических наук, доцент Р.К. Мамедов Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Э.С. Путилин

доктор химических наук, профессор К.К. Калниньш

Ведущая организация: Учреждение Российской академии наук Институт аналитического приборостроения РАН, г. Санкт-Петербург.

30

Защита диссертации состоится «/%» <10 _ 2009 года в ^ часов на заседании диссертационного совета Д 212.227.01 «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы» при Санкт-Петербургском государственном университете информационных технологий, механики и оптики.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПб ГУ ИТМО.

Автореферат разослан «Ц V» 103_ 2009 г.

Ваши отзывы и замечания по автореферату (в двух экземплярах), заверенные печатью, просим направлять в адрес университета: 197101, г. Санкт-Петербург, Кронверский пр., д. 49, секретарю диссертационного совета Д 212.227.01.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 212.227.01

В.М. Красавцев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

В технологических изделиях, созданных на основе оптических стекол, кристаллов и полимерных материалов под влиянием механических воздействий - ударов и трения - накапливаются микротрещины, что приводит к их разрушению. Наличие информации о трещинообразовании непосредственно в процессе эксплуатации изделий из таких материалов либо в процессе их производства позволит контролировать и прогнозировать срок их службы. Это обуславливает необходимость создания метода и аппаратуры, которые позволили бы наблюдать зарождение, накопление и динамику роста трещин, образующихся в изделиях из оптических и полимерных материалов, подвергаемых нагрузкам в при сухом трении или при ударных воздействиях, и на этой основе разрабатывать рекомендации их оптимальной эксплуатации в конкретных технологических условиях. Результаты аналитического обзора спектральных методов, позволили предположить, что перспективным, применительно к исследованию разрушения изделий из оптических стекол, кристаллов и полимеров, может являться метод, базирующийся на разрешенной во времени механолюминесценции (МЛ). Этот метод позволяет получить информацию о «разорванных» химических связях, которые, как известно, располагаются на поверхностях трещин. Метод, базирующийся на разрешенной во времени МЛ, может быть также использован для контроля процесса трещинообразования с одной стороны и идентификации разрываемых химических связей в оптических и полимерных материалах с другой. На практике такие исследования могут быть полезны при выборе состава материалов для изготовления различных оптико-механических изделий, предназначенных для использования в условиях механических ударных воздействий или сухого трения (например, в условиях космического вакуума или в специальных вакуумных установках), а также для оптимизации процессов

их эксплуатации. Так, например, полимерные материалы (фторопласт, полиамид-6 и др.) широко используются в подшипниковых опорах валов реакторов, втулок цилиндров и штоков поршневых компрессоров, предназначенных для эксплуатации в условиях сухого трения.

В данной работе предпринята попытка выявления возможностей метода, базирующегося на разрешенной во времени МЛ, его инструментализации и адаптации применительно к оперативному контролю разрушения изделий из оптических и полимерных материалов.

Цель работы

Разработка методической и аппаратурной базы для оперативного контроля разрушения оптических и полимерных материалов, эксплуатируемых в условиях сухого трения и ударных нагрузок.

Задачи исследования

Для достижения этой цели необходимо решить следующие задачи:

- выполнить анализ литературных данных по МЛ, и существующих установок, основанных на этом явлении, и предназначенных для изучения разрушения оптических и полимерных материалов;

- спроектировать и построить установки, основанные на разрешенной во времени МЛ, для изучения разрушения оптических и полимерных материалов при сухом трении и ударных воздействиях;

- на основе разрешенной во времени МЛ разработать метод контроля образования и динамики накопления трещин, формирующихся в оптических и полимерных материалах непосредственно в процессе их разрушения;

- изучить возможности применения метода разрешенной во времени МЛ для определения химической природы радикалов, образующихся в процессе разрушения оптических и полимерных материалов при сухом трении и ударных воздействиях, с целью реализации качественного экспресс анализа

разрушенных компонентов оптических и полимерных изделий. Методы исследования

В ходе решения поставленных задач использовались следующие методы исследования:

1. Оптическая спектроскопия.

2. Разрешенная во времени люминесценция.

3. Акустическая эмиссия.

Научная новизна диссертации

Научная новизна диссертации заключается в том, что в ней впервые установлено, что:

1 - при ударе и сухом трении монокристаллического кварца, силикатного и органического стекол и полимеров свет выделяется в виде вспышек одной и той же формы: сначала интенсивность увеличивается приблизительно линейно от времени, достигает максимального значения и затем уменьшается экспоненциально от времени.

2 - скорость роста интенсивности вспышки определяется скоростью роста микротрещ!ш, а среднее время затухания вспышек определяется химическим строением свободных радикалов, образующихся при разрывах химических связей в оптических и полимерных материалах.

Основные результаты, выносимые на защиту

1. Созданные установки, базирующиеся на явлении разрешенной во времени МЛ, позволяют фиксировать одиночные вспышки света, выделяющиеся при образовании трещин в оптических и полимерных материалах.

2. Метод разрешенной во времени МЛ позволяет осуществлять непрерывный мониторинг образования, динамики роста и накопления микротрещин в деталях, изготовленных из оптических и полимерных материалов.

3. Метод разрешенной во времени МЛ позволяет проводить непрерывный экспресс анализ целостности оптических и полимерных компонентов изделия, находящихся на стадии их производства либо в процессе их эксплуатации.

Практическая ценность работы

В работе были получены следующие практические результаты:

1. Спроектированные и созданные установки позволяют осуществлять непрерывный мониторинг разрушения оптических и полимерных материалов, эксплуатируемых в условиях сухого трения и при ударных воздействиях.

2. Предложенный и реализованный на практике метод разрешенной во времени МЛ позволяет:

- контролировать появление и динамику накопления трещин непосредственно в процессе эксплуатации оптических и полимерных изделий, подвергаемых механическому воздействию, что позволит предупреждать преждевременное разрушение таких изделий;

- идентифицировать разрушаемые материалы деталей и узлов оптико-механических устройств при их производстве или эксплуатации.

Апробация работы

Основные результаты работы представлялись на 7-и Российских и 8-и международных конференциях: XXXIV научная и учебно-методическая конференция СПбГУ ИТМО (Санкт-Петербург, 2005 г.); XXXV научная и учебно-методическая конференция СПбГУ ИТМО (Санкт-Петербург, 2005 г.); XVI международная конференция "Петербургские чтения по проблемам прочности" (Санкт-Петербург, 2006 г.); международная конференция "Прикладная оптика" (Санкт-Петербург, 2006 г.); XVI международная конференция "Физика прочности материалов" (Самара, 2006 г.); XXXVI научная и учебно-методическая конференция СПбГУ ИТМО (Санкт-Петербург, 2007 г.); IV международная школа-конференция "Микромеханизмы

пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 2007 г.); ХЬУ1 международная конференция "Актуальные проблемы прочности" (Беларусь, Витебск, 2007 г.); Первый Санкт-Петербургский конгресс "Профессиональное образование, наука, инновации в XXI веке" (Санкт-Петербург, 2007 г.); IV межвузовская конференция молодых ученых (Санкт-Петербург, 2007 г.); XVII международная конференция "Петербургские чтения по проблемам прочности" (Санкт-Петербург, 2007 г.); IV международная школа-конференция "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 2007 г.); V межвузовская конференция молодых ученых (Санкт-Петербург, 2008 г.), международная конференция 11ЕЬМАБ'2008 "Научно-технические проблемы прогнозирования надежности и долговечности конструкций и методы их решения" (Санкт-Петербург, 2008 г.); VI межвузовская конференция молодых ученых (Санкт-Петербург, 2009 г.).

Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ № 05-0801216, № 07-08-13533-офи_ц, № 06-08-00340, № 08-03-00148, № 09-05-00639.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 16 печатных работ, в том числе по перечню ВАК - 5.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы. Материал изложен на 103 страницах, включающих 77 рисунков, 4 таблицы и список литературы из 87 наименований.

Краткое содержание работы

Во введении обосновывается актуальность работы, сформулированы цель и задачи работы и перечислены защищаемые положения, отмечена научная новизна и практическая значимость.

В первой главе представлен обзор существующих оптико-электронных систем регистрации и анализа МЛ при разрушении оптических и полимерных материалов. Рассмотрены практические возможности метода разрешенной во времени МЛ. Описаны современные гипотезы о природе МЛ.

Термин «механолюминесценция» охватывает явления свечения, возникающего при различных видах механических воздействий (трение, растяжение, сжатие и т.д.) на металлы, кристаллы, полимеры и т.д. Существуют две основные точки зрения по поводу причин возникновения МЛ разрушении диэлектриков: одни авторы [1] относят ее к газовому разряду между берегами растущих трещин, другие [2] - приписывают электронно-возбужденным свободным радикалам на берегах трещин. Несмотря на быстро возрастающий поток работ, посвященных исследованию МЛ, природа излучающих центров все еще вызывает острую дискуссию.

Наиболее интенсивно явление МЛ исследуется в последние десятилетия, что связано с появлением высокочувствительных оптико-электронных приборов регистрации слабых световых потоков. Однако методика и аппаратура, базирующаяся на разрешенной во времени МЛ, для исследования разрушения оптических и полимерных материалов еще находится на стадии разработки. Это открыло перспективу разработки аппаратуры и инструментальных методик, базирующихся на разрешенной во времени МЛ, применительно к исследованию разрушения изделий из оптических и полимерных материалов, эксплуатируемых в условиях ударных нагрузок и сухого трения.

Во второй главе описываются предложенные экспериментальные методики проведения исследований, разработанные и созданные установки для получения спектров и изучения формы индивидуальных вспышек МЛ.

В процессе работы были разработаны и собраны 3 установки: первая - для измерения спектров МЛ оптических материалов при трении о сталь, вторая -для изучения формы и динамики индивидуальных вспышек МЛ при трении

оптических материалов о сталь и третья - для изучения вспышек при ударных воздействиях стального бойка об оптические и полимерные материалы.

Для исследования кинетики МЛ при сухом трении построена установка, схематически изображенная на рис. 1, и разработана экспериментальная методика, реализующая практическую возможность изучения кинетики МЛ. Образец (2) с помощью груза (1) определенной массы прижимался к вращающемуся стальному валу (3). Частота вращения вала была равной 27 Гц. Возникающее излучение регистрировалось с помощью фотоэлектронного умножителя ФЭУ-136 (5). Сигналы с ФЭУ оцифровывались 12-ти битным аналогово-цифровым преобразователем (АЦП) (6). Напряжение на выходе АЦП, пропорциональное числу квантов, попавших на катод ФЭУ в течение 1 мкс, записывалось компьютером (7). Температуру образцов варьировали от 90 до 670 К при помощи термостата и измеряли, используя хромель-алюмелевую термопару. Сигнал от нее также поступал на АЦП.

Рис. 1. Схема установки для изучения кинетики люминесценции при сухом трении. 1 - груз; 2 - образец: 3 - стальной вал; 4 - фокон; 5 - ФЭУ-136,

6-АЦП; 7-ЭВМ.

Для получения спектров МЛ при сухом трении использовалась установка, представленная на рис. 2. Излучение с помощью кварцевого фокона (4) фокусировалось на входную щель монохроматора БРМ 2 (5). Приемником излучения было ФЭУ-136 (6). Сигналы ФЭУ оцифровывались с помощью АЦП (7) и записывались в память компьютера (8).

Рис. 2. Схема установки для возбуждения и регистрации спектров МЛ при сухом трении. 1 - груз, 2 - образец, 3 - стальной вал, 4 - фокон, 5 - монохроматор, 6 - ФЭУ-136, 7 - АЦП, 8 - ЭВМ.

Рис. 3. Схема установки для исследования МЛ, возникающей при ударном воздействии. 1 - образец, 2 - электромагнит, 3 - груз, 4 - стальной боек, 5 - АЦП, 6 - фокон, 7 - ФЭУ-136, 8 - компьютер, 9 - пьезоэлектрический элемент, 10 - термостат, 11 —отверстие для ХМК термопары, 12 - направляющая.

Для исследования люминесценции при ударе была построена установка, схематически изображенная на рис. 3. В этом случае предложенная инструментальная методика заключается в следующем. Люминесценцию возбуждали ударом груза (3), падающего с определенной высоты (варьировалась от 7 до 100 см) после выключения электромагнита (2) на стальной боек (4), установленный на поверхности образца (1). Груз и боек

2

и

находились внутри кварцевой трубки (12), установленной перпендикулярно к поверхности образца. Возникающее излучение при помощи кварцевого фокона (6) фокусировалось на поверхность фотокатода фотоэлектронного умножителя ФЭУ-136 (7). Акустическую эмиссию (АЭ) регистрировали пьезоэлементом (9), расположенном на расстоянии ~ 10 см от места удара. Температуру образца варьировали термостатом (10) и измеряли при помощи хромель-копелевой термопары, конец которой помещался в специальное отверстие (11) в образце.

Все три установки компьютеризированы. 12-ти битный АЦП позволяет регистрировать разрешенную во времени МЛ диэлектриков с интервалом в 1 мкс, что позволяет подробно изучать форму вспышек МЛ оптических материалов и полимеров.

Образцы представляли собой параллелепипеды размерами 30x20x5 мм, выпиленные на станке для резки кристаллов.

В третьей главе описаны результаты экспериментальных исследований спектров, формы и эволюции распределения вспышек МЛ, возникающей при ударном воздействии стального бойка и при сухом трении стального вала об образцы, изготовленные из оптических и полимерных материалов. В этой главе также рассмотрена использованная в данной работе альтернативная методика контроля дефектообразования в диэлектрических материалах с помощью АЭ.

Рис. 4. Спектр триболюминесценции кварца (1) и ПММА (2),

Для выяснения природы МЛ были зарегистрированы спектры свечения кристаллического кварца и полиметилметакрилата при трении. Эти объекты широко используются в оптико-волоконной промышленности. Кроме того, достаточно хорошо изучены дефекты, возникающие при разрушении кристаллического кварца и полиметилметакрилата.

На рис. 4 показаны спектры МЛ при сухом трении кристаллического кварца и полиметилметакрилата (ПММА) о стальной вал.

В первом наблюдается максимум ~ 650 нм, а во втором - ~ 370 нм. Максимум ~ 650 нм наблюдался в спектрах люминесценции кварца и кварцевого стекла при механическом разрушении, размоле и воздействии радиации. В литературе [3] он приписан электронному переходу между возбужденным и основным уровнями в радикалах 810-, образующихся при разрывах 81081 связей.

Максимум 370 нм в спектре ПММА был приписан электронному переходу на разорванном конце молекулы следующего строения - Я- НС *, где Я - скелет молекулы ПММА, а С+» - разорванная углерод - углеродная связь [4].

Рис. 5. Форма индивидуальных вспышек МЛ, возбуждаемой ударным воздействием стального бойка по пластинке из монокристаллического кварца при разных температурах Т, К: 1 - 170; 2 - 670.

Рис. 6. Форма вспышки МЛ, возбуждаемой ударным воздействием стального бойка по пластинке из фторопласта (1) и полифениленсульфида (2), Т = 298 К.

Таким образом, в кварце и ПММА центры люминесценции представляют собой свободные радикалы, образующиеся при разрывах химических связей. Интенсивность люминесценции других полимеров была слишком мала для уверенной регистрации спектра и вопрос о природе излучающих центров в них остается открытым.

Было обнаружено, что МЛ представляет собой множество вспышек, длительность которых составляет несколько десятков мкс (рис. 5 и 6). Оказалось, что форма вспышек МЛ кварца, силикатного стекла и полимеров одинакова: вначале интенсивность люминесценции растет в течение 1-5 мкс, достигает максимального значения и уменьшается. Такая форма вспышек МЛ наблюдалась при широкой вариации температур. Это позволяет заключить, что форма вспышки МЛ не зависит ни от температуры эксперимента, ни от химического строения тела и его структуры (монокристалл, аморфное тело).

Эти результаты позволили предположить, что наблюдаемая форма вспышек связана с образованием дефектов общих для исследованных материалов. Наиболее общими дефектами, образующимися при разрушении, являются трещины. Оценка размеров трещин по скорости нарастания интенсивности вспышек показала, что их размеры должны составлять сотни мкм. Такие трещины действительно наблюдались в оптический

микроскоп. Поэтому было сделано заключение, что вспышки МЛ возникают при образовании трещин с линейными размерами несколько сотен мкм.

Так как интенсивность вспышек пропорциональна площади трещин, то открывается возможность исследовать динамику их распределения по размерам. Так на рис. 7 и 8 показано распределение интенсивностей вспышек МЛ, возбуждаемой при сухом трении монокристаллического кварца и ПММА о стальной вал.

I, отн. ед.

Рис. 7. Распределение числа вспышек МЛ (Щ по интенсивности (I) при трении кварца о стальной вал в различные моменты времени, с: 1 -1; 2- 5; 3 - 25;

4-35.

I. с

Рас. 8. Временная зависимость числа вспышек МЛ (И) при трении ПММА о стальной вал с разной интенсивностью, отн. ед.: 1-0,01 и 2 - 0,06.

Видно, что распределение интенсивностей вспышек люминесценции при трении кристаллического кварца о стальной вал имеет два максимума при = 0,01 и = 0,04 отн. ед., площадь под которыми изменяется в противофазе. Это означает, что при изнашивании кварца при сухом трении о стальной вал образуются 2 ансамбля микротрещин, площадь поверхностей которых различается примерно в 4 раза. Число трещин в этих ансамблях изменяется в противофазе.

Аналогичные исследования были выполнены на образцах из ПММА. Детальный анализ кинетики МЛ позволил и в этом случае выявить два ансамбля вспышек люминесценции, интенсивность (0,01 и 0,06 отн. ед.) которых изменяется в противофазе.

В третьей главе диссертации приводятся также результаты исследований аналитических возможностей разработанного нами метода разрешенной во времени МЛ и соответствующей аппаратуры в сопоставлении с традиционным для задач контроля разрушения диэлектриков методом АЭ. В этих экспериментах с помощью установки, представленной на рис. 3, нам удалось осуществить одновременную регистрацию сигналов МЛ и АЭ, возникающих при ударных воздействиях на образцы из диэлектриков. Полученные данные, представленные на рис. 9, являются дополнительным подтверждением эффективности метода разрешенной во времени МЛ применительно к контролю разрушения изделий из диэлектрических материалов. Кроме того, результаты сопоставительных исследований свидетельствуют о преимуществе предложенных нами метода и аппаратуры по сравнению с аппаратурой, базирующейся на методе АЭ, в задачах контроля дефектообразования в диэлектриках. Эти преимущества выражаются большим соотношением сигнал/шум и лучшим временным разрешением аналитических сигналов.

1, МКС

Рис. 9. Типичные временные зависимости интенсивности МЛ (1) и АЭ (2) после ударного воздействия, оказанного на кварцевый образа!.

В четвертой главе описываются результаты изучения кинетики затухания МЛ.

Было обращено внимание, что интенсивность вспышек МЛ затухает экспоненциально от времени (рис. 10 и 11).

Из рисунков 10 и 11 ясно, что затухание интенсивности можно описать следующей формулой:

Ы =Ы0 -т

где .Го - интенсивность в пике вспышки МЛ, т - среднее время ее затухания.

Известно, что люминесценцию принято делить на два вида: флуоресценцию и фосфоресценцию. В первом случае среднее время затухания не зависит от температуры, а во втором оно уменьшается с ростом температуры. Оказалось, что среднее время затухания вспышек МЛ кварца и полиметилметакрилата не зависит от температуры. Для демонстрации в табл. 1 приведено значение т в диапазоне температур 170 - 670 К.

315 320 325 1881 1890

t, МКС t, МКС

Рис. 10. Зависимость логарифма интенсивности вспышек МП (1п1) от времени в области их затухания при ударном воздействии стального бойка о монокристалл кварца при разных температурах. Т, К: 1 — 170; 2 — 670.

—I-■-1-■-1---—I—■—I—■—I—■—I—■—1—

475 400 485 1975 1980 1985 1990 1995

t. МКС t, МКС

Рис. 11. Зависимость логарифма интенсивности вспышки МЛ (lui) от времени в области ее затухания при ударном воздействии стального бойка о фторопласт (1) и полифепиленсульфид(2), Т = 298 К.

Таблица 1.

Время затухания интенсивности люминесценции для кварца.

т, К 173 273 293 423 523 573 673

т, МКС 10 12 10 12 11 10 10

Эти результаты показывают, что релаксация происходит путем прямого электронного перехода из возбужденного электронного состояния в основное, т.е. наблюдаемая МЛ является флуоресценцией.

Оказалось, что для монокристалла кварца, силикатного стекла, пироуглерода и различных полимеров значение времени релаксации электронного возбужденного состояния различно (табл. 2). Оно не зависит от температуры и силы, приложенной механической нагрузки.

Таблица 2.

Значения релаксации г электронного возбужденного состояния исследованных

веществ.

Вещество т, МКС

Кварц 11

Полиметилметакрилат 25

Политетрафторэтилен 17

Полифениленсульфид 16

Пироуглерод 24

Кварцевое стекло 10

Это означает, что время релаксации электронного возбуждения может служить в качестве характеристики химического строения свободных радикалов, образующихся при разрывах химических связей. Таким образом, время релаксации электронного возбуждения, возможно, использовать в качестве параметра, позволяющего идентифицировать разрушенный материал в составе эксплуатируемого оптико-механического изделия. В настоящее время известно строение таких радикалов только для кварца и полиметилметакрилата. Для остальных тел идентификация строения свободных радикалов - дело будущего.

В этой же главе излагаются результаты исследования задержки возгорания вспышек МЛ. Вспышки МЛ появляются не сразу после механического воздействия на образец, а через некоторое конечное время «задержки» т порядка нескольких десятков микросекунд. Оказалось, что это

время уменьшается при увеличении температуры. На этом основании существование времени задержки было связано со временем накопления энергии, необходимой для образования микротрещин. Таким образом, для более точного прогнозирования образования микротрещин в изделиях из оптических и полимерных материалов необходимо учитывать зависимость времени задержки возгорания вспышек МЛ от температуры.

Заключение

1. На основе комплекса экспериментов установлено, что явление механолюминесценция является флуоресценцией.

2. Разработанный метод, основанный на разрешенной во времени механолюминесценции, позволяет осуществлять контроль процесса образования, накопления, динамики роста микротрещин в изделиях из оптических и полимерных материалов.

3. Разработанная аппаратура, базирующаяся на методе разрешенной во времени механолюминесценции, позволяет осуществлять мониторинг состояния оптических деталей и на этой основе разрабатывать технологические рекомендации для их эффективной и прогнозируемой эксплуатации в условиях сухого трения и удара.

4. Предложенная методика анализа вспышек механолюминесценции позволяет определять химическое строение свободных радикалов, образующихся при разрушении диэлектриков, и на этой основе осуществлять идентификацию материалов разрушаемых изделий.

5. Экспериментально подтверждена большая практическая эффективность использования разработанных методов и аппаратуры применительно к контролю дефектообразования в диэлектрических материалах по сравнению с традиционными методами акустической эмиссии и соответствующей аппаратурой.

Публикации по материалам диссертации:

1. Веттегрень В.И., Башкарев А.Я., Мамалимов Р.И., Щербаков И.П. Фрактолюминесценция кристаллического кварца при ударе. // Физика твердого тела. - 2008, - т. 50, - вып. 1. - С. 29 - 31.

2. Веттегрень В.И., Башкарев А.Я., Мамалимов Р.И., Мамсдов Р.К., Щербаков И.П. Динамика вспышек люминесценции кварца и полиметилметакрилата при сухом трении. // Письма в Журнал технической физики. - 2008, - т. 34, - вып. 10.-С. 15-19.

3. Веттегрень В.И., Савицкий A.B., Ляшков А.И., Мамалимов Р.И. Зависимость коэффициента трения одномерно армированного волокнистого композита от свойств матрицы. // Письма в Журнал технической физики. - 2008, - т. 34, -вып. 19.-С. 79-85.

4. Веттегрень В.И. Савицкий A.B., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И. Триболюминесценция полимеров и композитов. // Вопросы материаловедения. - 2009. - Т.57. -№1. - С. 141 - 145.

5. Мамедов Р.К., Мамалимов Р.И., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Разрешенная во времени механолюминесценция оптических материалов. // Оптический журнал. - 2009. - Т. 76. - № 6. - С. 3 - 5.

6. Веттегрень В.И., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И. Механолюминесценция при сухом трении кварца и полимеров о сталь. / Сборник тезисов XVI международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности». 14-16 марта 2006 г. СПб: СПб ГУ. - 2006. - С. 23.

7. Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Щербаков И.П. Компьютерная технология в применении к обработке данных люминесценции при разрушении твердых тел под действием механических и электрических полей. / Сборник трудов седьмой международной конференции «Прикладная оптика». 16-20 октября 2006 г. СПб. - 2006, - т. 1. - С. 321 - 324.

8. Веттегрень В.И., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К. Кинетика

МЛ при сухом трении. / Сборник тезисов XVI международной конференции «Физика прочности материалов». 26 - 29 июня 2006 г. Самара. - 2006. - С. 208.

9. Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Триболюминесценция кристаллического кварца. // Научно-технический вестник СПб ГУ ИТМО. СПб: СПб ГУ ИТМО. - 2007, - вып. 43.-С. 182- 186.

10.Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Триболюминесценция полимеров и кварца. / Сборник трудов международного конгресса «Профессиональное образование, наука, инновации в XXI веке». 26 -27 октября 2007 г. СПб. - 2007. - С. 191.

11.Мамалимов Р.И., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Триболюминесценция при сухом трении кварца и полимеров. / Сборник научных трудов молодых ученых IV международной школы-конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений». 24 - 30 июня 2007 г. Тамбов. - 2007. - С. 104 - 115.

12.Веттегрень В.И., Мамалимов Р.И., Щербаков И.П. Природа и кинетика триболюминесценции полимеров и кварца. / Материалы XLVI международной конференции «Актуальные проблемы прочности». 15-17 октября 2007 г. Витебск. - 2007. - С. 163 - 167.

13.Веттегрень В.И., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И., Воронцов В.В. Люминесценция кварца при импульсных механических воздействиях. / Сборник тезисов XVII международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности». 10 - 12 апреля 2007 г. СПб. -2007. - С. 78 - 80.

14.Мамалимов Р.И., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Кинетика и спектроскопия триболюминесценции кварца. / Сборник тезисов IV межвузовской конференции молодых ученых. 10-13 апреля 2007 г. СПб. -2007.-С. 3-4.

15.Vettegren V.l., Mamalimov R.I., Shcherbakov I.P. Cracks dynamic in single crystal and amorphous body at impact and dry friction. / Тезисы докладов международной конференции «The International conference «Assessment of

reliability of materials and structures: problems and solutions» (RELMAS'2008). 17 - 20 June 2008. St. Petersburg (Russia). - St. Petersburg. - 2008, - vol. 1. - Pp. 398 -400.

16.Vettegren V.I., Savitskii A.V., Lyashkov A.I., Shcherbakov I.P., Mamalimov R.I. Influence of structure fibrous composites on their friction coefficient on steel. / Тезисы докладов международной конференции «The International conference «Assessment of reliability of materials and structures: problems and solutions» (RELMAS'2008). 17 - 20 June 2008. St. Petersburg (Russia). - St. Petersburg. -2008,-vol. 1.-Pp. 401 -403.

Цитированные работы

1. Eddingsaas N. С., Suslick К. S. Mechanoluminescence: Light from sonication of crystal slurries. // Nature. - 2006, - Vol. 444, - P. 163.

2. Тохметов A.T., Веттегрень В.И. Колебательная структура спектров механолюминесценции кварцевого стекла и полиметилметакрилата. // Физика твердого тела, - 1989.-Т. 31. Вып. 12.-С. 175- 178.

3. Kawaguchi Y. Time-resolved fractoluminescence spectra of silica glass in a vacuum and nitrogen atmosphere. // Phys. Rev. B. - 1995, - Vol. 52, - N. 13, - P. 9224 - 9228.

4. Тохметов A.T., Веттегрень В.И. Определение энергии активации возбуждения механолюминесценции при трении. // Физика твердого тела. -1990.-Т. 1. Вып.1. - С. 33 - 37.

Лицензия ЛР № 020593 от 07.08.97

Подписано в печать 14.07.2009. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100. Заказ 4663Ь.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в Цифровом типографском центре Издательства Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812)550-40-14 Тел./факс: (812)297-57-76

Введение.

Глава 1. Обзор методов и экспериментальных установок для изучения механолюминесценции диэлектриков.

1.1. Современные представления о природе механолюминесценции.1.

1.2. Схемотехника аппаратурной реализации метода механолюминесценции.

Выводы по главе 1.

Глава 2. Разработка установок и экспериментальных методик для исследования разрушения оптических материалов и полимеров при сухом трении и ударном воздействии.

2.1. Установки и методики для- исследования динамики и спектров механолюминесценции оптических и- полимерных материалов при сухом трении.

2.2. Установка для изучения механолюминесценции оптических и полимерных материалов при ударных воздействиях.

2.3. Вспомогательные инструментальные средства для обеспеченияэкспериментальных исследований.

Выводы по главе 2.

Глава 3. Исследование природы! и динамики сигналов механолюминесценции применительно; к контролю разрушения: оптических и полимерных м атериалов.

3.1. Механолюминесценция кварца при трении о сталь.

3.2. Исследование спектров механолюминесценции; возбуждаемых при; трении; кварцевых стекол и кристаллов.

3.3. Исследование спектров механолюминесценции, возбуждаемых при трении; органических стекол.:.

3.4. Исследование возможности контроля разрушения диэлектриков при; ударных воздействиях по сигналам механолюминесценции и акустоэмиссии.

3.5. Исследования формы индивидуальных вспышек механолюминесценции оптических и полимерных материалов, возбуждаемой ударными воздействиями.

3.6. Исследование взаимосвязи времен роста трещин и интенсивности вспышек механолюминесценции.

3.7. Исследование динамики интенсивности вспышек механолюминесценции, возбуждаемой с помощью сухого трения для изучения и контроля распределения трещин по размерам.

Выводы по главе 3.

Глава 4. Изучение кинетики затухания сигналов механолюминесценции для идентификации разрушаемого материала.

4.1. Исследование температурной зависимости затухания интенсивности вспышек механолюминесценции.

4.2. Исследование зависимости времени релаксации электронного возбужденного состояния от химической структуры свободных радикалов.

4.3. Исследование температурной зависимости времени "задержки" возгорания вспышек механолюминесценции.

Выводы по главе 4.

В технологических изделиях, созданных на основе оптических стекол, кристаллов и полимерных материалов под влиянием механических воздействий - ударов и трения - накапливаются микротрещины, что приводит к их разрушению. Наличие информации о трещинообразовании непосредственно в процессе эксплуатации изделий из таких материалов либо в процессе их производства позволит контролировать и прогнозировать срок их службы. Это обуславливает необходимость создания метода и аппаратуры, которые позволили бы наблюдать зарождение, накопление и динамику роста трещин, образующихся в изделиях из оптических и полимерных материалов, подвергаемых нагрузкам при сухом трении или при ударных воздействиях, и на этой основе разрабатывать рекомендации их оптимальной эксплуатации в конкретных технологических условиях. Результаты аналитического обзора спектральных методов, позволили предположить, что перспективным, применительно к исследованию разрушения изделий из оптических стекол, кристаллов и полимеров, может являться метод, базирующийся на разрешенной во времени механолюминесценции (МЛ). Этот метод позволяет получить информацию о «разорванных» химических связях, которые, как известно, располагаются на поверхностях трещин. Метод, базирующийся на разрешенной во времени МЛ, может быть также использован для контроля процесса трещинообразования с одной стороны и идентификации разрываемых химических связей в оптических и полимерных материалах с другой. На практике такие исследования могут быть полезны при выборе состава материалов'для изготовления различных оптико-механических изделий, предназначенных для» использования в условиях механических ударных воздействий или- сухого трения (например, в условиях космического вакуума или в специальных вакуумных установках), а также для оптимизации процессов их эксплуатации. Так, например, полимерные материалы (фторопласт, полиамид-6 и др.) широко используются в подшипниковых опорах валов реакторов, втулок цилиндров и штоков поршневых компрессоров, предназначенных для эксплуатации в условиях сухого трения.

В данной работе предпринята попытка выявления возможностей метода, базирующегося на разрешенной во времени МЛ, его инструментализации и адаптации применительно к оперативному контролю разрушения изделий из оптических и полимерных материалов.

Целью работы являлась разработка методической и аппаратурной базы для оперативного контроля разрушения оптических и полимерных материалов, эксплуатируемых в условиях сухого трения и ударных нагрузок.

Для достижения этой цели необходимо решить следующие задачи:

- выполнить анализ литературных данных по МЛ, и существующих установок, основанных на этом явлении, и предназначенных для изучения, разрушения оптических и полимерных материалов;

- спроектировать и построить установки, основанные на разрешенной во времени МЛ, для изучения разрушения оптических и полимерных материалов при сухом трении и ударных воздействиях;

- на основе разрешенной во времени МЛ! разработать метод контроля образования и динамики накопления трещин, формирующихся- в оптических и полимерных материалах непосредственно в процессе их разрушения;

- изучить возможности применения метода разрешенной во^времени МЛ для определения химической природы радикалов, образующихся в процессе разрушения оптических и полимерных материалов при сухом трении- и ударных воздействиях, с целью реализации' качественного экспресс анализа разрушенных компонентов оптических и полимерных изделий.

В ходе решения поставленных задач использовались следующие методы исследования:

1. Оптическая спектроскопия.

2. Разрешенная во времени люминесценция.

3. Акустическая эмиссия.

Научная^ новизна диссертации заключается в том, что в ней впервые: установлено, что:

1 - при г ударе и сухом трении монокристаллического4 кварца, силикатного и органического стекол и полимеров свет выделяется- в виде вспышек одной и той же формы: сначала интенсивность увеличивается; приблизительно/линейно от времени, достигает максимального, значения и: затем уменьшается экспоненциально.от времени;

2 — скорость.роста интенсивности вспышки определяется скоростью роста микротрещин, а среднее время затухания вспышек определяется химическим строением свободных радикалов, образующихся; при разрывах химических связей в оптических и полимерных материалах.

Основные результаты, выносимые на защиту:

1. Созданные установки^ базирующиеся* на явлении, разрешенной во времени МЛ, позволяют фиксировать одиночные: вспышки- света,, выделяющиеся при образовании трещин в* оптических и полимерных материалах.

2. Метод разрешенной во времени МЛ позволяет осуществлять непрерывный мониторинг образования, динамики роста № накопления микротрещин в деталях, изготовленных из оптических и полимерных материалов.

3. Метод разрешенной во времени МЛ позволяет проводить непрерывный экспресс анализ целостности оптических и полимерных компонентов изделия, находящихся на стадии их производства либо в процессе их эксплуатации.

В работе были;получены следующие практические результаты: 1. Спроектированные и созданные установки позволяют осуществлять непрерывный мониторинг разрушения оптических и полимерных материалов, эксплуатируемых в условиях сухого трения и при ударных воздействиях.

2. Предложенный и реализованный на практике метод разрешенной во времени МЛ позволяет: контролировать появление и динамику накопления трещин непосредственно в - процессе эксплуатации оптических и полимерных изделий, подвергаемых механическому воздействию, что позволит предупреждать преждевременное разрушение таких изделий; - идентифицировать разрушаемые материалы деталей и узлов оптико-механических устройств при их производстве или эксплуатации.

Выводы по главе 4

1. Установлено, что время релаксации электронно-возбужденного состояния зависит от химического строения свободного радикала. Это позволяет идентифицировать разорванные химические связи в поврежденных компонентах деталей и узлов, изготовленных из оптических и полимерных материалов.

2. Предложена методика, позволяющая контролировать образование трещин в оптико-механических изделиях.

Заключение

1. На основе комплекса экспериментов установлено, что явление механолюминесценция является флуоресценцией.

2. Разработанный метод, основанный на разрешенной во времени механолюминесценции, позволяет осуществлять контроль процесса образования, накопления, динамики роста микротрещин в изделиях из оптических и полимерных материалов.

3. Разработанная аппаратура, базирующаяся на методе разрешенной во времени механолюминесценции, позволяет осуществлять мониторинг состояния оптических деталей и на этой основе разрабатывать технологические рекомендации для их эффективной и прогнозируемой эксплуатации в условиях сухого трения и удара.

4. Предложенная методика анализа вспышек механолюминесценции позволяет определять химическое строение свободных радикалов, образующихся при разрушении диэлектриков, и на этой основе осуществлять идентификацию материалов разрушаемых изделий.

5. Экспериментально подтверждена большая практическая эффективность использования разработанных методов и аппаратуры применительно к контролю дефектообразования в диэлектрических материалах по сравнению с традиционными методами акустической эмиссии и соответствующей аппаратурой.

1. Beckman Jonh. A History of 1.ventions, Discoveries, and Origins. / Translated by William Johnston. Fourth Edition, Revised by W. Francis and J. W. Griffith. V.1. London, 1846. 518 p.

2. G. Espinosa, J. I. Golzarri, J. Bogard and J. Garci'a-Macedo. Commercial optical fibre as tld material. // Radiation Protection Dosimetry. 2006. V. 119. N. 1. P. 197-200.

3. Бутягин П.Ю., Берестецкий И.В., Колбанев И.В. // Кинетика и катализ. 1983. Т. 24. № 3. С. 441 445.

4. А.Т. Тохметов, В.И. Веттегрень. Определение энергии активации возбуждения MJI при трении. // Физика твердого тела. 1989. Т. 31. В. 12. С. 175- 178.

5. А.Т. Тохметов, В.И. Веттегрень. Колебательная структура спектров MJI кварцевого стекла и полиметилметакрилата. // Физика твердого тела. 1990. В. 1.С. 33 -37.

6. Y. Kawaguchi. Fractoluminescence Spectra in Crystalline Quartz. // Jpn. J. Appl. Phys. 1998. V. 37, P. 1892- 1896.

7. Y. Kawaguchi. Time-resolved fractoluminescence spectra of silica glass in vacuum and nitrogen atmosphere. // Phys. Rev. B. 1995. Vol. 52. P. 9224 9226.

8. Y. Kawaguchi. OH-content dependence of fractoluminescence spectra in silica glass. // Phys. Rev. B. 1996. Vol. 54. N. 14. P. 9721 9722.

9. Je. Je. Tomaschewski, S. Misrow. Photoemission bei der Beanspruchung und dem Zerreiben von Polymeren. Plaste und Kautschuk 19. Jahrgang - Heft 1. 1972. P. 11— 14.

10. W. Proud, N. Bourne. High-Speed Photography and Spectroscopy of Shockinduced Luminescence in PMMA. Amherst, MA. - 27 July - 1 August. 1997

11. Zarkhin L. S. Mechanoluminescence of poly (methyl methacrylate). // Polymer science. Series A. 2002. V. 44. № 9. P. 992 1003.

12. G. A. George, G. T. Egglestone, S. Z. Riddell. Stress-induced chemiluminescence from nylon 66 fibers. // Journal of Applied Polymer Science. 1982. V. 27.1s. 10. P. 3999-4018.

13. M. P. Schard, C. A. Russell. Oxyluminescence of polymers. II. Effect of temperature and antioxidants. // Journal of Applied Polymer Science. 1963. V. 8. Is. 2. P. 997- 1006.

14. Молоцкий М.И. Электронные возбуждения при разрушении кристаллов. // Изв. Сиб. отеления АН СССР. 1983. № 12. В. 5. С. 30 40.

15. S.C. Langford, Ma Zhenyi, J.T. Dickinson. Photon emission as a probe of chaotic processes accompanying fracture. // J'. Mater. Res. 1989. V. 4. P. 1272.

16. A.P. Силинь, A.H. Трухин. Точечные дефекты и элементарные возбуждения в кристаллическом и стеклообразном SiC>2. Рига: Зинатне, 1985. 244 с.

17. D. G. Li, N. S. McAlpine, D. Haneman. Cleavage luminescence from InP,~Ge and GexSi,-x. // Surf. Sci. 1994. V. 303. P. 171 178.

18. D. Haneman, N. McAlpine. Cleavage luminescence from'silicon. // Phys. Rev. Lett. 1991. V. 66. P. 758-761.

19. H.E. Быковский. Возможный механизм возбуждения фотонного пламени в глобулярных фотонных кристаллах. М. 2007. - 11 с.

20. N. С. Eddingsaas, К. S. Suslick Mechanoluminescence: Light from sonication of crystal slurries. //Nature. 2006. V. 444. P. 163.

21. E. A. Varentsov, Y. A. Khrustalev. Mechanoemission. and mechanochemistry of molecular organic crystals. // Russ. Chem. Rev. 1995. Vol. 64. P. 783 797.

22. Meyer K., Obrikat D., Rossberg M. Progress in triboluminescence of alkali halides and doped zinc sulphides. // Krisstall u. Tech. 1970, Bd. 5, N. 1, P. 181 -188.

23. Y. Mizuno, T. Mizuno. Photon Emission from Ice during; Fracture // Jpn. J. Appl. Phys. 2002. Vol. 41. P. L209 -L211.

24. G: P. Chambers, R. J: Lee, T. J. Oxby, W. F. Perger, A. B. Kunz Electromagnetic properties of detonating explosives. http://www.ece.mtu.edu/faculty/wip/articles/sccm01 .pdf.

25. W. Li, D. Haneman. Rupture luminescence from natural fibers. // The Journal of Chemical Physics. 1999. V. 111. Is. 22. P. 10314 10320.

26. S. Kawazoe, Y. Kagawa. Application of photon emission' technique to the determination- of micro-fracture' behavior in glass fiber-reinforced epoxy matrix composite. // Science and Technology of Advanced Materials. 2001 V. 2. P. 425 -431.

27. B: P. Chandra, К. K. Shrivastava; Mechanoluminescence of ferroelectric crystals.// Pramana:, 1979:.V. 13; N 6: Р;,611- 615.

28. B.A. Закревский, A.B. Шульдинер; Электронные возбуждения, возникающие вследствие пластического деформирования ионных, кристаллов. //Физика твердого тела. 1999. Т. 41. В. 5. С. 900 902.

29. V.A. Zakrevskii, A.V. Shuldiner. Electron emission and luminescence owing to plastic deformation of ionic crystals. //Philosophical Magazine B: 1995. V. 71. N. 2. P. 127 138.

30. Абрамова К.Б., Веттегрень В.И., Щербаков И.П., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н: Механолюминесценция и субмикрорельеф поверхности, меди. // Журнал технической физики. 1999. Т. 69. Вып. 12. С. 102 104.

31. L. Giordano, P. V. Sushko, G. Pacchioni; A. L. Shluger. Electron trapping at point defects on hydroxylated silica surfaces. // Phys. Rev. Let. 2007. V. 99. N. 13. P. 136801/1 -4.

32. Гриценко B.A., Новиков Ю.Н., Шапошников A.B., Мороков Ю.Н. Численное моделирование собственных дефектов в SiCb и Si3N3. // Физика и техника полупроводников. 2001. Т. 35. В: 9. С. 1041 1049.

33. Chapman G.N. Walton A.J. Triboluminescence of glasses and quartz. // J. Appl. Phys. 1983. Vol. 54. N 10. P. 5961 5968.38: H. Longchambon. Spektrale untersuchung der tribolumineszenz der saccharose. // Compt. rend. Acad, scienc. 1922,V. 174. P. 1633.

34. G. T. Reynolds, S. M. Gruner. A. High Gain Image Intensifier-Spectroscope System for in vivo Spectral Studies of Bioluminescence. // Trans. Nucl. Sci. 1975. V. 22. P: 404-411.

35. A. J. Walton, P. Botos. The application) of an image intensifler spectroscope in triboluminescent studies J. Phys. E: Sci. Instrum: 1978. V. 11. P: 513 514.

36. G. N. Chapman, J. C. Ramage, A. J. Walton. Triboluminescence of fluorites. // J-. Phys. C: Sol. St. Phys. 1983, V. 16, P. 5543 555 Г.

37. L. M. Sweeting, J. L. Guido. An improved method, for determining, triboluminescence spectra. // У. Lumin. 1985. V. 33. P. 167- 173.

38. G.E. Hardy, J.I. Zink. Triboluminescence and^ pressure ■ dependence of the photoluminescence of tetrahedral manganese complexes. // Inorg. Chem. 1976. V. 15: P. 3061 -3065.

39. J. I. Zink, G. E. Hardy and J. E. Sutton. Triboluminescence of sugars. // J. Phys. Chem. 1976. V. 80. P. 248 249.

40. L. M': Sweeting, M. L. Cashel and M. M. Rosenblatt. Triboluminescence' spectra* of organic crystals are sensitive to-conditions of acquisition. // J. Lumin. 1992. V. 52. P. 281-291.

41. L. Sodomka. Mechanoluminescent spectra of silicon carbide powders. // Phys. Status Solidi A. 1978. V. 45. Is. 2. P. K171 -K174.

42. K. Meyer, F. Polly. Tribolumineszenzuntersuchungen an Alkalihalogeniden und Rohrzucker. // Phys. Status Solidi B. 1964. V. 8. Is. 2. P. 441 456.

43. R. Nowak, A. Krajewska, M. Samoc. Efficient triboluminescence in N-isopropylcarbazole. // Chem. Phys. Lett. 1983. V. 94. P. 270 271.

44. B. P. Chandra, J. I. Zink. Turboluminescence and dynamics of crystal fracture. // Phys. Rev. B: Solid State. 1980. V. 21. P. 816 826.

45. G. T. Reynolds. Piezoluminescence from ferroelectric polymer and. Quartz. // J. Lumin. 1997. V. 75. P. 295 299:

46. S". T. Shikha, S. Tiwari, B. K. Sahu, B. P. Chandra. Preparation and characterization of gold doped (Zn, Cd)S mixed phosphors for mechano-optical transducers. // Bull. Mater. Sci. 1995. V. 18. N. 5. P. 503 515.

47. A. T. Tokhmetov, V. I. Vettegren. Vibrational structure of mechanoluminescence spectra of quartz glass and polymethylmethacrylate. // Sov. Phys. Sol. State. 1989. V. 31. P. 2125 2126.

48. Chakravarty A., Philipson T.E. Triboluminescence and the potential of fracture surfaces. // J. Phys. D.: Appl. Phys. 2004. V. 37. P. 2175 2180.

49. N. Rajput, S. Tiwari, B. P. Chandra. Temperature dependence of pulse-induced mechanoluminescence excitation in coloured alkali halide crystals. // Bull. Mater. Sci. 2004. V. 27. N. 6. P. 505 509.

50. Aman S., Tomas J. Mechanoluminescence of quartz particles in the stired media mill. // Journal of materials science. 2004. V. 39.'P. 5247 5250.

51. Krauya U.E., Knets I.V., Laizan V.B. Mechanoluminescence during the rupture of human bony tissue. // Mechanics of composite materials. 1980. V. 16. N. 1. P. 638-641.

52. Copty-Wergles K., Nowotny R., Hille P. Triboluminescence of sodium chloride. // Radiation protection dosimetry. 1990. V. 33. N. 1 4. P. 339 - 342.

53. Ohgaku T., Nakamura S., Inabe K. Comparative study mechanoluminescence of irradiated and non-irradiated ionic crystals. // Radiation protection dosimetry.2006. V. 119. N. 1 4. P. 98 - 101.

54. Петров B.A., Башкарев А .Я., Веттегрень В.И. Физические основы прогнозирования« долговечности конструкционных материалов. — СПб: Политехника, 1993. -475 с.

55. Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. / М.: Наука, 1974. 560 с.

56. Акустические кристаллы. Справочник / Блистанов A.A. Бондаренко В.С.,

57. Чкалова В.В. / Под ред. М.П. Шоскальской. М.: Наука, 1982. 632 с.

58. A.A. Кожушко, А.Б. Синани. Скорость нагружения и хрупкость твердых тел. // Физика твердого тела. 2005. Т.47. Вып.5. С. 812 815.

59. Томилин Н.Г., Дамаскинская Е.Е., Павлов П.И. Статистическая кинетика разрушения горных пород и прогноз сейсмических явлений. // Физика твердого тела. 2005. Т. 47, В. 5. С. 955 959.

60. Томилин Н.Г., Куксенко B.C. Статистическая кинетика разрушения горных пород: энергетическая иерархия процесса // Физика Земли. 2004. №10. С. 16-25.

61. Веттегрень В.И., Куксенко B.C., Томилин Н.Г., Крючков М.А. Статистика микротрещин в гетерогенных материалах (граниты) // Физика твердого тела. 2004. Т. 46. № 10. С. 1793 1796.

62. Соболев Г.А., Веттегрень В.И., Киреенкова С.М., Кулик В.Б., Морозов Ю.А., Смульская А.И. Исследование нанокристаллов в горной породе методом спектроскопии комбинационного рассеяния // Физика Земли. 2006. №9. С. 67 68.

63. Веттегрень В.И., Лазарев С.О., Петров В.А. Физические основы!кинетики разрушения материалов. // Л.: Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе, 1989. 247'с.

64. Веттегрень В.И, Башкарев А .Я., Сытов В.А. Температурная зависимость прочности адгезионной связи эпоксикаучуковых клеев со сталями. // Письма в Журнал Технической физики. 2004. Т. 30. В. 3. С. 31 38.

65. Bronnikov S.V., Vettegren V.l., Frenkel S.Y. Description of Thermal and

66. Mechanical Properties of Drawn Polymers over a Wide Temperature Range. // Polymer Eng. and Sci. 1992. V. 32. N. 17. P. 1204-1208.

67. Bronnikov S.V., Vettegren V.l., Frenkel S.Y. Kinetcs of Deformation and Relaxation in Highly Oriented Polymers. // Adv. Polymer Sci. 1996. V. 125. P. 103 146.

68. GBerrerpeHb В.И., Кулик В.Б., Бронников C.B. Температурная зависимость прочности полимеров и металлов в области высоких температур// Письма в журнал технической физики. 2005. Т. 31. № 22. С. 47 — 55.

69. Веттегрень В.И., Башкарев А.Я., Мамалимов Р.И., Щербаков И.П. Фрактолюминесценция кристаллического кварца при ударе. // Физика твердого тела. 2008, - т. 50; - вып. 1. - С. 29 - 31.

70. Веттегрень В.И., Башкарев А.Я., Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Щербаков И.П. Динамика вспышек люминесценции кварца и полиметилметакрилата при сухом трении. // Письма в Журнал технической физики.-2008,-т. 34,-вып. 10.-С. 15-19.

71. Веттегрень В.И., Савицкий A.B., Ляшков А.И., Мамалимов Р.И. Зависимость коэффициента трения одномерно армированного волокнистого композита от свойств матрицы. // Письма в Журнал технической^ физики. — 2008, т. 34, - вып. 19. - С. 79 - 85.

72. Веттегрень В.И. Савицкий A.B., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И. Триболюминесценция полимеров и композитов. // Вопросы материаловедения. 2009. - Т.57. - №1. - С. 141 - 145.

73. Мамедов Р.К., Мамалимов Р.И., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Разрешенная во времени механолюминесценция оптических материалов. // Оптический журнал. 2009: - Т. 76. - № 6. - С. 3 - 5.

74. Веттегрень В.И., Щербаков И.П., Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К. Кинетика МЛ при сухом трении. / Сборник тезисов XVI международной конференции «Физика прочности материалов». 26 — 29 июня 2006 г. Самара. -2006.-С. 208.

75. Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Триболюминесценция кристаллического кварца. // Научно-технический вестник СПб ГУ ИТМО. СПб: СПб ГУ ИТМО. 2007, - вып. 43. - С. 182 -186.

76. Мамалимов Р.И., Мамедов Р.К., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Триболюминесценция полимеров и кварца. / Сборник трудов-международного конгресса «Профессиональное образование, наука, инновации'в XXI веке». 26 27 октября 2007 г. СПб. - 2007. - С. 191.

77. Веттегрень В.И., Мамалимов* Р.И., Щербаков И.П. Природа и кинетика триболюминесценции полимеров и кварца. / Материалы Х1ЛТ международной конференции «Актуальные проблемы прочности». 15-17 октября 2007 г. Витебск. 2007. - С. 163 - 167.

78. Мамалимов Р.И., Веттегрень В.И., Щербаков И.П. Кинетика испектроскопия триболюминесценции кварца. / Сборник тезисов IV межвузовской конференции молодых ученых. 10-13 апреля 2007 г. СПб. 2007.-С. 3-4.