автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка и термическая обработка алмазометаллических листовых материалов для отрезных кругов

гГ6 Ол

I 3 гиШгоЩотЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

гСИОСОВА Татьяна ¡йтхайдовна'

РАЗРАБОТКА И ТЕРШБСЕАЯ ОБРАБОТКА Ш!АЗОМЗТШИЧЕСЕИХ 1ШТОБЫХ МАТЕРВДОЗ да ОТШШ КРУГОЗ

Спедгалзность 0S.I6.0I - Металловедение н тершгеесяая

обработка металлов

Автореферат диссертации на оогокаяге угевоЗ отененя кандидата технтгаеокЕХ наук

Нгззшй Новгород - 1933

Работа выполнена .на кафедре "Материаловедение и порошковая металлургия" Нижегородского' Государственного технического университета.

Научные руководители: доктор технических наук, профессор ' Е.И.Астров!,

доктор технических наук, профессор В. Г. Петриков.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Г. С.Шлаков,

кандидат технических наук . А.В.Скобло.

Ведущее цредцриятие: Научно-исследовательский институт

технологии и организации производства (НИИТОП) г.Нижний Новгород.

Защита диссертации состоится: "26 " ноября 1993 г. в & часов на заседании специализированного Совета К. 063.85.05 Нижегородского Государственного технического университета по адресу: 603000, Н.Новгород, ул.Минина; 24, корпус I, ауд./2-5~?>

.Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью учреждения, нацравлять по указанному адресу университета. ■ - • -

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке технического университета.

Автореферат разослан "22 "0£-Гп зЛ^к 1993 г.

Ученый секретарь специализированно!«}

совета кандидат технических наук гри^^^/^В^А^Ба сильев

0Ы1АЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. РАБОШ

Актуальность работа. Задачи ускорения научно-технического прогресса вызывают необходимость широкого освоения передовых ресурсосбе-регазсщих технологий, к которым относятся и-процессы порошковой металлурги. Одним, из прогрессивных направлений порошковой металлургии является получение способами прокатки листовых композиционных материалов, предназначенных для изготовления инструментов, используемых для разрезания пластин из сверхтзердых неметаллических материалов на элементы. С 80-х годов для такого разрезания применяются алыазосодерхэ-

инструменты на бронзовых связках, эффективные при несквозном лрорезаяии пластин. В связи с развитием гибких автоматизированных производств (ГА© получает применение технология .сквозного разрезания пластин из полупроводниковых материалов, при этом значительно усложняется работа алмазных инструментов. По новой технологии разделения к отрезным кругам прздзязляются повышенные требозашя з отношении механических и эксплуатационных свойств, поэтому является актуальным создание материалов, инструменты из которых обладай? высокой стойкостью и увеличенным ресурсом работы. Кроме того, актуальность данной работы определяется тем, что она выполнена з соответствии с программой "Фундаментальные исследования в области порошковой технологии", ут-зераденной Шнистерстзом туш, высшей школы и технической политики. Требования предъявляемые техническим заданием яздяются следующими: предел прочности при растянении - не менее 280 МВа, ьякрогзердость -- не менее 2600 МШ.

Целью рзботн является исследование и разработка алмазометалли-ческих материалоз с заданными сзоастзаш для производства алмазного инструмента повышенной стойкости и работоспособности зусловиях знед-рения ГАП для скзоззого црорезания пластин из неметаллических мате- -. риалов.

Яетчяая новизна, встроены с использованием факторного планирования экспериментов и симплекс-планов математические модели зависимости физико-механических свойств алмазосодержащих материалов от химического состава связок, концентрации и зернистости алмазного заполнителя, технологическах и других фактороз. Это позволило на базе применения электронной вычислительной техники прогнозировать и получать алмазометаллические тонколистовые материалы с заданным комплексом сзойстз. Исследозакы структурообразоЕание и £игико-механические свойства алмазосодержащих материалов на основе никеля и железа при ком-пактарозаниг, спекании и термомеха нической обработке з условиях

температур спекания, лимитированных температурой графитазацш алмазных микрочастиц.

Разработаны технологические процессы упрочнения алшзометалли-ческих материалов методами термической и поверхностной обработки. Особенности протекания указанных выше процессов определяются малой толщиной алмазоносных лент, наличием включений алмазных микрочастиц, а также порошковой технологией получения материалов.

Оптимизированы составы и режимы изготовления новых алмазосодержащих материалов на основе никеля и железа, инструмент из которых обладает повышенными механическими и эксплуатационными свойствами. Практическая ценность реализация результатов работы. На основании выполненных исследований формирования структуры и свойств, а также математического моделирования получены следующие практические результаты:

- определены химические составы: металлических связок, алмазосодержащих материалов на основе никеля и железа, позволившие получить заданные механические свойства и обеспечить высокопроизводительное разрезание алмазным инструментом шгастин с изделиями из полупроводниковых и других твердых и хрупких неметаллических материалов в производстве изделий электронной техники;

- установлены оптимальные режимы спекания, холодной прокатки и термической обработки, позволяющие получать заданные физико-механические

и эксплуатационные свойства алмазосодержащих тонколистовых материалов;

- обоснованы содержание и зернистость алмазных микропорошков, обеспечивающие достижение необходимого комплекса механических характеристик алмазоносных материалов;

- установлены режимы упрочняющей поверхностной обработки алыазометал-лических материалов;

- разработаны программы на языке "Фортран", имеющие универсальный характер и пригодные доя широкого круга экстремальных задач независимо от вида оптимизируемых.параметров.

Положения, которые автор выносит на защиту.

1. Установленные закономерности структурообразования и изменения физико-ыеханических свойств при компактировании, термомеханической и уцрочнящих' обработках алмазосодержащих материалов.

2. Методики получения функциональных аналитических зависимостей физико-механических свойств алмазосодержащих материалов от варьируемых параметров с применением методов математического планирования экспериментов. .

3. Установленные зависимое^ и математические модели влияния химического состава металлической матрицы... концентрации и зернистости

А

алмазного налолнителя, технологических решиоз на физико-механические свойства алмазометаллических материалов, рекущие свойства, качество обработки и стойкость алмазных отрезных кругов, применяемых дая резания плэсткн с изделиями электронной техники.

4. Оптимизированные составы, рекиш изготовления и упрочнения алказо-содергаших материалов на основе никеля и нелеза, обладающие заданна;;! комплексом механических и эксплуатационных свойств.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались нэ Всесоюзной конференции по порошковой металлургии, Свердлозск, 1Э6£г.; научно-технических конференциях "Современные достижения в теории и технологии пластической деформации металлов, термообработке и повышении долговечности изделий", Горький, 1989г.; "Цути повышения качества з надежности деталей из порошковых материалов", йрнаул, 1991 г.; "Исследования в области порошковой технологии", Пермь, 1993 г.; региональной конференции молодых ученых и специалистов» Пермь, 1390 г.; республиканских конференциях по порошковым и композиционным материалам, Волгоград, 1991 г.; 1992 г»; семинаре "Порошковая металлургия и области ее применения", Пенза, 1990 г.

Публикации. ".'атешаяы диссертации изложены в научно-технических отчетах и опубликованы в II работах, получено авторское свидетельство.

Структура и объем работы. Диссертация .состоит из введения, 5 глав, зыводоз, списка литературы, приложений. Она содержит .145 машинописных страниц, 18 таблиц, 46 рисунков;

Первая глава посвящена анализу состояния вопроса в области развитая технологическихп процессов резки твердых полупроводниковых материалов, методов повышения стойкости отрезных кругов и физико-механических свойств алмазосодеркащих лент. Отмечено, что метод пороико-зой металлургии обеспечивает равномерное распределение и прочное удержание зерен во всем объеме алмазоносного слоя, точнув форму и раз- . меры, высокую износостойкость инструмента. Дои этом прокатка язляется перспективным направлением з'получении отрезных кругов малой толщины. Показано, чго физико-механические свойства атшзосодержаншх материалов определяться совокупным действием многих факторов, таких, как . концентрация и размер частиц алмазного микропорошка, состав и структура связки, толщина и технология получения материалов и др. Сйкако, сведения, касгюидееся влияния алмазного наполнителя на механические характеристики и эксплуатационные свойства.отрезных кругов, противоречивы. Поэтому, при исследовании алмазосодеркащих материалов и реше-. нии оптимизационных многофэкторных задач целесообразно использовать методы математического планирования экспериментов, которые давт возможность получить келаемый результат кратчайшим путем.

Фактором, в значительной мере определяющим стойкость алмазного инструмента является выбор связки. Связка должна обладать некоторой хрупкостью, чтобы обеспечивать своевременное вскрытие новых зерен алмаза во' избежание засаливания режущей кромки инструмента и, наряду с этим, иметь хорошие уцругие характеристики, высокую пластичность и ударную вязкость для обеспечения нормального процесса резания. Необходимым комплексом свойств обладают материалы, структура которых представляет собой мяпсую матрицу с равномерно распределенными в ней дисперсными частицами твердых, хрупких фаз. Требуемую структурную композицию можно создать методами термической, термомеханической обработки и др. Примером являются алмазосодержащие материалы на бронзовых связках,- получаемые прокаткой смеси порошков с последующей термомеханической обработкой. В этой.4 связи представляют интерес материалы системы никель-медь-железо, имеющие переменную растворимость в твердом состоянии и. способные к упрочняющей термообработке. Широкие возможности упрочнения открывает-танке использование связок на основе железа. Перспективным для повышения стойкости отрезных здэугов является применение методов поверхностной обработки, таких.как химико-термическая обработка и ионная имплантация. Однако, при исследовании материалов на основе более тугоплавких по сравнению с медью металлов следует учитывать, что температуры спекания алмазоносных композиций лимитированы температурой графитизации алмазов. Многочисленными исследованиями установлено, что графишзация алмаза при нагреве в вакууме в интервале 500-190СРС. - процесс'каталитического фазового превращения алмаза в храфат под действием кислорода, поэтому температура начала графитизации. определяется наличием кислорода в зоне контакта с алмазом. Показано, что аналогичное влияние на графитизацию , алмаза оказывает любая химически взаимодействующая с алмазом среда, в частости химически активные карбидообразующие металлы. Поэтому, является необходимым исследовать структурообразование и физико-механические свойства алмазосодержащих материалов на основе никеля-и железа при комлактировании и термомеханической обработке в условиях ограниченных температур спекания. На основе анализа .состояния исследуемого вопроса сформулированы приведенные выше цель и, задачи исследования, решение которых и составило основное содержание работы.

Во второй главе дана характеристика материалов исследования, оборудования и технологии изготовления алмазоносных лент, описаны приборы и методы исследования физико-механических свойств, структуры материалов и обработки результатов эксперимента. Объектом исследований служили безалмазные и алмазосодержащие материалы в виде пластин толщиной от 0,036 до 0,045мм, которые изготавливались по следующей технологической схеме: 6

1. йлешзвание порошков в течение 6 часов с "ершами" в баночном смесителе.

2. Холодная прокатка смесей в пластины толщиной 0,36 мм.

3. Спекание сформованных смесей в атмосфере осушенного водорода.

4. Проведение двух вдкаоэ термомеханической обработки уплотняющая прокатка - изотермическая выдержка. Степень деформации при первой и второй уплотняющая прокатках составляла 60 и 4Ш>. Охлаждение материалов производилось с контейнером на спокойном воздухе.

5. Третья уплотняющая прокатка ( ё = 33%).

3. Закалка на перескщенный твердый раствор. Скяазделие контейнера производилось зодзо-зоздушяой эмульсией. 7. Четвертая уплотняющая прокатка ( £= 33%). 3 ряде случаев заключительной операцией обработки являлось старение при температурах от 450 до 750°С в течение 1-4 часов. Температура спекания материалов составляла от 650 до П00°С, время задержки - от 15 кинут до 4 часоз. Режим изотермических .выдержек: Т=800-850°С,

V =2-3 часа. Комплекс исследований включэл определение технологических свойств порошков, физико-механических характеристик материалов по стандартным методикам, изучение структуры образцов.' Структурные исследования цроводалясь методами металлохрафаз, рентгенографии, электронной микроскопии на просвет и растровой электронной кзкроско-пии. Обработка экспериментальных данных црозодалась на ЭВМ.

В тоетьей главе изложена результаты применения математического моделирования а многокомпазентных системах для исследования злияния химического состава на свойства сплавов и выбора состава матриц ал-мазосодернащах материалов. Для получения математических моделей и их представлением в виде диахраш "состав-свойство" было.применено плакирование на симплексе, Црл исследованиях опыты планировались з охрэ-яиченной фазозой области системы -Ре-Си, а именно: ^г - Ся -- 40Й ?е. 3 связи с образованием з изучаемой области симплекса твердое растворов ожидала получение гладких поверхностей зависимостей механических сзойстз от состава материалов. Вычисления црл построениии и анализе математических моделей, а также вычислительный эксперимент провозились на ЭВМ, для чего была составлена программа на алгоритмическом языке ФОРТРАН. На основе проведенных исследований были получены следующие адекватные при уровне значимости 0,05 математические модели, связывающие сзойстза с химическим составом материалов. Предел прочности при растяжении:

Ут= 476Х1+ 485:^+ 46Н3+ 550Х]-Х2- 154Х^Х3 + 460X2X3+ 8В8Х1Х2Х3 Микротвердость:

У2= 1820Х1+ 1770X2+ 164X3+ 260X^- 360X^3+ 54СОСД3+ 2750Х1Х2Х3(2)

Полученные уравнения регрессии находятся в корреляционной связи -коэффициенты, относящиеся к парному взаимодействию Х7Х3 отрицательны. Это означает, что при достижении определенных значений содержания мед и железа в сплаве происходит снижение параметров оптимизации. Анализ моделей показывает, что определяющее значение -как на шкротвердость, так и на цредел прочности при растяжении оказывает тройное взаимодействие Х]ХДз» т.е.'для обеспечения максимального упрочнения необходимо использовать трехкомпонентнне сплавы никель-медь-железо. Применение двухкомнонентных сплавов никель-медь или никель-железо не позволит достичь оптимума. Результаты вычислительного эксперимента, проведенного по' построенным моделям с целью оптимизации химического состава связок в интервале изменения факторов от 0 до I с шагом 0,1, представлены в виде проекций линий уровня.на концентрационный треугольник (рис.1). Наибольшие значения мшфотвердости и предела прочности при растяжении показал сплав, содержащий 70& N1 , 25« Си, 5"Ь Ре.

4 ГЛАВА посвящена экспериментальным исследованиям в многокомпа-нентных системах по выбору составов матриц алмазосодержащих материалов.

В первом разделе приведены результаты экспериментальной проверки математических моделей, подученных для материалов системы никель--кедь-келезо. На сплаве 707° Ш -25^ Си -5% Ре изучали, формирование структуры и изучение свойств при различных режимах спекания. Показано, что спеченный при 750°С материал характеризуется значительной пористостью, наличием большого количества нерастворившихся -частиц жале: и меда, параметр решетки при '.спекании увеличивается с 0,3509 нм до 0,3530 нм.. Повышение температуры спекания до 800°С приводит к формированию более однородной структуры: частицы чистых металлов не наблюдаются, коэффициент вариации параметра решетки уменьшается в 2 раза. При увеличении температуры до 850°С в спекаемом теле развивается рекристаллизация, которая начинается, прежде всего, в наиболее напряженных участках, что вызывает падение микротвердости. На основании' проведенных металлографических, рентгенографических исследований и испытаний механических свойств был выбран следующий режим спекания: Т= 800°С, Т = 2 ч. Далее изучали влияние термомеханической обработка на микроструктуру и свойства безалмазных сплавов системы М/ -Си-Ре различных составов. Показано, что сплав, определенный математическим моделированием, имеет наибольшие величины механических характеристик. Установлено, что первая холодная прокатка спеченной ленты не изменяет форму зерен твердого, раствора компонентов в никеле, так как деформация идет на снижение пористости и увеличение плотности образцов; пластической деформации металлической матрицы не происходит. Последующие прокатки устраняют пористость, зерна твердого раствора 8

ги эи 40 и и 39

а б

Рис Л. Заззсгмост ь прочности (а) и шкротвердосая (б) от химического состава материала на основе никеля после старения. У линий уровня даны численные значения сзойств з МПа.

№

—— у

•Н»Г

мы

Н1М ■

а • б

Рис.2. Зависимость предела прочности при растякекии от концентрации 1ХТ) и зернистости (X?) наполнителя для лент толиинО^ 30 шм (а) и 60 икм (б).

приобретают вытянутую форму; формирование твердого раствора завершается уже после первой изотермической выдержки. В результате уменьшения пористости до нуля, формирования твердого раствора и наклепа при деформации, происходящих в процессе термоыеханической обработки, прочность материала состава 7С^М-253Си-5лРе увеличивается с 95др.380Ше микротвердость- с 1550 до 2400 МШ; На основании проведенных исследований этот сплав был выбран матричным составом для алиазосодеряа-щих материалов на основе никеля.

Во втором пазделе приведены результаты исследований по выбору оптимальных составов матриц-связок для алмазосодержащих материалов на железной основе. Задачей являлось изучеше формирования структуры и физико-мехзнически:; свойств-: при компактировании и терломеханнческой обработке в условиях пониженных температур спекания сплавов на оснозе железа различных составов. Показано, что наибольшие значения механических характеристик достигаются при температурах спекания 800-850°С при зыдераках 1-3 часа. Однако, структура материалов, спекаемых при этих температурах менее двух часов сильно гетерогенна - выявляются неспеченные частицы меда и никеля; сохраняются исходные зерна и видны мелкие "язычки" новых рекристаллизованных зерен; развитие процесса рекристаллизации неодинаково в разных участках вследствие неоднородности деформации. Только на образцах Ре-Си- отмечали завершенность рекристаллизационных процессов после спекания. Это связано с образованием легкоплавкой эвтектики 5л-Бе 5л2» т,е* спекание происходит.в присутствии жидкой фазы, что приводит к увеличению межфазных контактов. На основании проведенных исследований был выбран следующий режим спекания: Т= 800-850°С; т = 2 ч. Металлографические исследования материалов после термомеханической обработки показали, что в процессе спекания, уплотняющих прокаток и изотермических выдержек формируется структура твердого раствора, в котором наблюдаются тонкие включения нерастворившейся меда, вытянутые в направлении прокатки. Наибольшие значения микротвердости после первой и второй уплотняющих прокаток имел сплав состава 95,5/Фе-352Си-1,5?Г.£г1, а после третьей прокатки -. сплав состава 9С$?е-5/Йи-Е$М» , который показал максимальный уровень микротвердости и при старении. Падение НУ материала Ре-Си-5п вызвано сильным ростом зерна при изотермической выдержке. Далее изучали возможность применения легированных сталей 13X13-1. и ПХ18Н15, а также легированного железного порошка марки ПШ2Д2М. Показано, что прочностные свойства алмазосодержащих материалов на основе порошков легированных сталей, крайне низки в связи с наличием нерастворившихся частиц порошков. 11Д8Н15 и 1ЩЗ-1, полное растворение которых происходит при температурах спекания выше П00°с. Однако, для', .выбранных. алмазосодержащих смесей тагае высокие температуры спекания неприемлемы Ю' ■■ .

вследствии графитизации частиц алмзза, что подтверждается микроструктурным и рентгенографически!® анализами. Кроме того, прокатка материалов оказалась затруднена - при уплотнении, начиная с толщины 0,15 мм, появлялись трещины. Механические свойства материалов, изготовленных на основе легированного железного порошка, также оказались низкими. Таким образом, использование порошков легированных сталей ПХ13-1 и ПХ18Н15, а также легированного железного.- порошка марки ШШ2Д2М в качестве матриц алмазосодержащих материалов нецелесообразно. На основании проведенных исследований матричным составом для алмазосодержащих материалов на основе железа был выбран сплав, содержащий 9®Ре, 5% Си, 57» ¿Д/7.

ГЛАВА 5. ВЛИЯНИЕ ТШОЛОШЕШХ «ЖТОРСВ БД СТРУКТУРУ-' И СВОЙСТВА АЛМА30С0ДЕРЕАЩХ МАТЕРИАЛОВ. .

5.1. Исследования по оптимизации режимов термической обработки материалов методами математического планирования экспериментов. 3 данной работе ставилась задача получения модели второго порядка с использованием симметричного композиционного плана Еокса-Бенкина,Целевой функцией являлся предел прочности при растяжении, факторами: температура (Х-^) и время выдержки при закалке (Х^г а также температура (Хд) а время (Х^) старения. Получены адекватные при уровне значимости 0,05" следующие математические модели.' Для материала -25% Си -5% Бе (У-г)

У1= 362.2 + 10.2X2+ 9.7X3- 45.9X2. - 29.6х| - х|+ 6.7Х^ -

- 14.1X2X2+ 5.2X2X3+ 9.6ХхХ4 - 14.6X2X3 - 5.0X2X4+ 0.6X3X4. (3) Для материала Э<Ж Ре си - 3» М' (У2)

'У2=399.3+-71,6Х1+ 8.ОХ2+ 30-^ +9.9X4 ~ 22-2Хт- Э.4Х?+ 2. 5Х?-15.9Х42+ +2.8X2X2 + 25.9X2X3+ 14.6ХХХ4+ 11.5X2X3+17.0X2X4- 21.1X3X4. (4)

Для материала 91%Си - д% Ш (У )

3

У3=257.6+ 0.7Х|+ 35.6Х|- 39.0х|+ 92.9Х| - 0.5X2 + 2.5%г+ 6.6X3 +

+ 14.5Х4+ 5.4X2X2 + 12.0ХХХ3- 37.2Х2/ч- 6.8Х.,Хз- 11.6X^X4-15.8X3X4.

(5)

Сравнительный анализ математических моделей показал следующее. Применение никеля и железа в качестве основы дисперсионнотвердеющлх сплавов позволяет повысить прочность по сравнению с материалом на основе меда, на что указывают и величины свободных членов разложения (352.2; 399.3; 257.6). Наибольшее влияние на прочность сплава ЭОоРе-ЗЗМ» --35 Си оказывают .факторы Х2 и Х3, а так;:;е их взаимодействие Для достижения оптимума их следует выбирать ка зерхнем уровне. 2ыч::с--лительный- эксперимент, дроведенныЗ в-интервале изменения факторов от -I до +1 с шагом 0.2 с помощью построенной модели показал, что .максимальное значение прочности достигается при 85С°С,/С - 3 ч;

Тс = 500°С, t = 2 ч. Определяющее влияние-на прочность сплава 70% Ní-- 25$ Си - 5% Ре оказывает режим закалки для получения пересыщенного твердого раствора. Поскольку значения коэффициентов соответствующие режиму старения (Хд и Х^) малы и не позволяют достигауть ожидаемых значений, параметра оптимизации, для определения дальнейшего движения по нацравлению к оптимуму математическую модель (3) привели к каноническому виду:

324.63 = 7.70^ + 1.13Г2- 26.1Щ - 48.3'Щ (6)

где X;- значения факторов в новых координатных осях. Поверхность отн-лика является гиперболоидом, а ее центр -миеимэксом.Дея достижения оптимума необходимо принять факторы Х^ и Х^ равными нулю, поскольку коэффициенты при них имеют отрицательные знаки. 3 данном случае особенности поиска режимов термической обработки, обеспечивающих возможно более высокий уровень прочности сплава 70% bÜ-25% Си -5$ Ре, определяются существенным удалением центра поверхности от области эксперимента. Преобразовали модель с четырьмя факторами в модель для дзух факторов со стабилизацией остальных на оптимальных для изученной области уровнях:

У1= 362.2 + 9. Щ - Х^ + 6.73^ .+ 0.6ХдХ4 О)

Из (7) следует, что движение к оптимуму должно быть направлено в сторону увеличения фактора Х3, т.е. для роста прочности сплава необходимо значительно повысить температуру старения. Дэяее показано, что результаты, полученные методом математического планирования коррелируют с зависимостями прочности от времени выдержки при закалке от различных температур, построенными по экспериментальным данным.

5.2. Влияние термомеханической обработки на структуру и свойства алмазосодержащих материалов. Исследования проводили на алмазосодержащих материалах на связках 9(К?е-5/2Си-5/£№» и 70% Химический состав матрац и технологический режим изготовления материалов был выбран на основе исследований, приведенных в главах 3.4 и 5.1. Отмечено, что для обеспечения высоких прочности и твердоете является необходимым возможно более полное растворение компонентов и образование тройного твердого раствора. Показано, что формирование тройного твердого раствора растягивается на несколько циклов МО, В процессе изотермических выдержек увеличивается степень легирования твердого раствора. Параметр кристаллической решетки наиболее значительно возрастает при первом спекании (с 0.3509 ям у спеченного породного никеля до 0.3533 нм) z далее несколько увеличивается. Показано, что несмотря на низкие температуры при использовании четырехкратного цикла спекания (термическая обработка) - холодная прокатка возможно достижение у тонколистовых материалов на основе железа и никеля толщиной 0.04 т со IOüS-ной концентрацией алмазного

наполнителя АШ 10/7 предела прочности выше 350 МШ после четвертой холодной прокатки. Миздотвердость материалов на уровне 2400-2650 МПа обеспечивается после второй холодной прокатки и далее меняется незначительно. Таким образом, лимитирующим показателей'механических свойств является цредел прочности при растяжении. Далее показано,что в процессе спекания и изотермических выдержек алмазосодержащих материалов на основе железа при температурах 800°С и выше происходит науглероживание и образование высокодасперсной ферритно-цементитной структуры (содержание углерода близко к эвтектдадаому составу).При более высоких температурах (900-П00°С) алмазы цревращаюхяв графит. Образование Ре^С приводит к упрочнению ферритной матрицы (микротзер-дость увеличивается на 1500 Щй) и затрудняет деформированием материала. Поэтому для повышения технологичности изготовления материала порошковую шихту предварительно прокатывали в заготовку толщиной 0,4мм, спекали при Т'=800°С и подвергали холодной уплотняющей прокатке с промежуточными изотермическими выдержками при температуре спекания, причем последнюю выдержку проводили при 850°С, а окончательную холодную прокатку до толщины 0,04 мм выполняли со степенью деформации ЗС$. Таким образом, 1Ы0 позволяет получить алмазосодержащие материалы толщиной 0.04 с плотностью МОу?... При этом предел црочности возрастает: для материала на основе железа с 10 до 380 МШ; для материала на основе никеля - с Ю до 353 МПа. Микротвердость: с 103 до 2700 и с 160 до 2830 соответственно. Модуль упругости находится на уровне 70...80 ГПа. Наблюдаемое упрочнение связано с уменьшением пористости, совершенствованием ыежчасшчных контактов, формированием твердого раствора, наклепом при деформации,, а также, для материала на железной основе, образованием цементитных включений. Для сравнения ниже даны свойства алмазобронзовых лент; <оЬ= 244 МПа, НУ д 0~= =2500 МШ, Е = 70 ГПз. Далее показано, что старение при Г = 505°С привода к упрочнению алмазосодержащего материала на связке 7О* N1' --25%Ся оптимальным режимом является выдержка в течение трех

часов при температуре 650°С.

5.3. Исследование влияния концентрации-алмазного'наполнителя, размера частиц алмаза и толщины алмазоносной ленты на свойства материалов. Математическим планированием по Боксу-Бенкину получены модели, связывающие параметры оптимизации ( ) (У-), Н^д ^ (У^), 2 (У^) и ¡> (У4) с факторами: концентрацией (Х-^) и зернистостью алмазного наполнителя, толщиной (Хд) материала на связке 73/* № -- 25£Си - 5/&е.

Уг =385,4 - 62,6Х1 - 30,9X2 + 16,6X3 + 5,4Х^ + зг8л% - 18,6/| +

+ 0,5Х:Х2 + 9,3X1X3 + 3,2X2%. (8)

У2 = 2710,3.+ 60,33^ + 9,СЖ2 + 136,0Х3 + 165, 22,0£? + 23,03£ + + в.ОХ^ + 43,0Х1Х3 + 120,0X2X3.. . . • й (9)

Уд = 74,3+ 0,23^- 0,3X2" 0,5Хз+0,2Х^+ 0,3х|- 0,1^+0,ЗХтХ2-0,1X^.(10) У, = 0,515+ 0,055ХТ+ 0,027X0+ 0,014Х-- 0,016Х^- 0,0221^- 0,016X2. (II)

Анализ моделей показал, что модуль упругости и микротзердость мало зависят от факторов Х^» Х^, Х^. На удельное электросопротивление ленты основное влияние оказывает парное взаимодействие Х-Д^, т.е. £ растет при увеличении концентрации алмаза и толщины материала. Определяющее влияние на прочностные свойства имеет концентрация алмазного наполнителя, влияние зернистости вдвое меньше. Снижение ¿¿с ростом значений этих факторов обусловлено уменьшением площади контактов между частицами металлической матрицы, результаты вычислительного эксперимента, проведенного по модели, позволяющие выбрать значения факторов, обеспечивающих достижение необходимых величин прочности, представлены изолиниями на рис.2. Дэлее произведена экспериментальная проверка построенных математических моделей, подтвердившая их достоверность. Рост концентрации наполнителя от 25 до 10С$ вызывает снижение прочности материалов на основе Н> и Ре на 130-16СЫЛз. Зернистость алмазов не влияет на свойства алмазоникелевых лент. Прочность и микротвердость материалов на основе железа несколько повышаются цри использовании более мелкого алмазного порошка, что связано с образованием большего количества ГезС цри изотермических выдержках.

Б четвертом разделе приведены результаты опробызания инструментов в виде отрезЕых кругов и фрактографических исследований. Показано, что при сквозном образивном -резании пластин кремния толщиной 0,5 мм, закрепленных на вакуумном столе станка с помощью пластмассового спутника-носителя с адгезионной пленкой, даски на связках никель-железо оказались неработоспособны вследствие их низкой прочности - 117...250 МПа. Разрушающая скорость подачи стона станка составила 35 мм/с. У кругов, изготовленных из смесей порошков железа и алмаза, происходило хрупкое разрушение режущей 1фомкза при резании с величиной подачи стола менее 40 ал/с. фактографические исследования этих материалов показали, что в изломе встречаются участки квазискола, размер которых достигает толщины круга, что позволяет говорить о ыежзеренном характере разрушения и пониженной вязкости. Инструменты на связках'70»N1- 2Си - 5л Ре и 93Фе - 5£КП-5»Си работоспособны при скорости подачи 60-70 мм/с, величина радиального износа составляет 0,55-0,61 мкы на тысячу прорезей; материалы имеет вязкий характер разрушения. Далее показано, что при испытаниях на перегиб по ГОСТ 13813-68 при радиусе гиба 5мм материалы на связках ?0£№< - 25? Си -. 52 Бе и ЭСЙРе -5% -5Йи *

1*«

выдерживают 70-90 перегибов до разрушения, что позволяет говорить об их пластичности. Наблюдаемые .. пластичность и вязкость разрушения материалов обусловлена наличием в их матрице удлиненных прожилок меди, т.е. в этом случае металлическая связка представляет собой композиционный материал с волокнистым наполнителем. Таким образом, выбранные составы и режимы изготовления алмазометаллических материалов с одной стороны позволяют сохранить достаточное количество' алмазных зерен дая обеспечения высоких режущих свойств; с другой стороны, приводят к образованию структуры, морфология которой обеспечивает необходимый комплекс механических характеристик.

В пятом разделе приведены результаты исследований по упрочнению алмазосодержащих материалов на связке 90$Ее-5^Си-5№ толщиной 40 мил со IOCfS-й концентрацией алмазного наполнителя зернистостью 10/7 методами карбонитрации, ионного азотирования, ионной имплантации." Изучены изменение структуры и микротвердости материалов при поверхностной обработке,установлены оптимальные технологические режимы.упрочнения. Показано, что з процессе карбонитрации вследствие малой толщины ленты, а также порошковой технологии ее получения, диффундирующие атомы азота и углерода проникают по всей толщине ленты, т.е. карбснитрация носит "сквозной" характер.' Содержание азота и'углерода в ленте в зависимости от времени выдержки возрастает по параболическому закону. При карбонитрации формируется структура, морфология которой оптимально соответствует необходимой для эффективного и качественного резания; мягкая ферритная матрица прониз'ана дисперсными включениями карбидных и карбонитридных частиц, щерритная масса обеспечивает нормальные упругие характеристики. Включения блокируют плоскости сдвига и способствуют увеличению плотности дислокаций вокруг них, что приводит к повышению твердости и износостойкости. Кроме того, следует учитывать аддитивный вклад твердых карбонитридных фаз. Сравнительный анализ значений микротвердости, а также- шкроструктурные исследования показали, что оптимальным режимом карбонизации является температура 560°С при времени выдержки 20 мин. Цри этом микротвердость гетерофаз-ного слоя достигает 3600 МШ, карбонитридного - 8190 МПа. Введение улучшения перед карбонитрацаей позволяет повысить. НУ гетерофазного слоя до 4450 МШ, что обусловлено сильным совместным блокированием плоскостей сдвига. Таким образом, путем применения термической обработки и карбонитрации микротвердость алмазоносной ленты, особенно наружного слоя, может быть значительно повышена. Проведенные исследования позволяют прогнозировать повышенную работоспособность отрезных кругов, упрочненных методом карбонитрации. Далее показано, что оптимальным режимом ионного азотирования з атмосфере азота для алмазосодержащих материалов является получасовая выдержка при температуре

540°С. Микроструктура азотированной ленты состоит из нитридной зоны-I & +Y* 2 подслоя азотистого, феррита, из которого при охлаж-

дении выделяется f -фаза. Толщина нитридного слоя составляет 8 шкм; шкротвердость HIT q- 5200. Ыииротвердость зоны внутренного азотирования равна 4СШ- Строение слоя соединений (гексагональная структура

£-нитридов), црисутствие в.нем азота, относительно высокая твердость нитридного слоя и расположенного под ним диффузионного слоя обусловливает повышение износостойкости и позволяет прогнозировать повышенную работоспособность алмазных отрезных кругоз, подвергнутых азотированию. Далее, изучали возможность упрочнения поверхности железоалмазного материала имплантацией бора и азота при различном ускоряющем напряжении. Ионы внедрялись с энергией 30-138 КЭЗ в келезоалмазные подложки при комнатной температуре при помощи ионного источника непрерывного излучения. Глубина проникновения N* и 3* определялась методом обратного рассеяния ионов. Глубина максимальной концентрации бора в аелезоал-мазной ленте составляла около 30 нм от поверхности. 3 поверхностном слое наблюдается сложное смещение ?е и РеВ. Микродифракционный фазовый анализ подтвердил наличие в алмазосодержащей ленте боридов РеЗ. Цри имплантации азота глубина ионного легирования составила 130 ны. j поверхностном слое образовалась диффузнойная зона, э которой присутствуют и с£" - нитриды. Все эти фазы обладают достаточно простой структурой внедрения и могут быть сформированы путем направленной деформации решеток полиморфных модификаций железа. Поскольку глубина вдавливания, согласно показаниями прибора, составляет около ^ мкм, а глубина поверхностного слоя с внедренными ионами около 200 нм, эффект поверхности не может быть измерен отдельно. Тем не менее . показано, что увеличение дозы и энергии внедрения ионов вызывает рост микротвердости. Внедрение Ъ* и Ы* яозышает HV Q q5q до 4520 и 3600 ЫШ соответственно. Полученные результаты позволяют црогнозирозать повышенную работоспособность отрезных кругоз, подвергнутых ионной обработке. Испытания по абразивному резанию пластин кремния показали, что использование поверхностной обработки позволяет снизить радиальный износ алмазных отрезных кругов на железной основе с 0,55-шал до 0,26-0,45 мкм на один метр пути резания при скорости подачи 60 мы/с и частоте вращения 50 тыс. об/мин.

Основные выводы.

На основе анализа литературных данных, изучения реальных технологических процессов резания сверхтвердых неметаллических материалов, опыта производства алмазосодержащих инструментов, использования математического моделирования и проведенного комплекса экспериментальных исследований подучены следующие результаты;

1. Установлены функционально-аналитические' зависимости ¿|изнко-меха-нических свойстз алмазосодержащих материалов от варьируемых технологических параметров и состава шихты., позволяющие прогнозировать и получать алмазометаллические тонколистовые материалы с заданным комплексом свойств.

2. Выявлены закономерности изменения физико-механачесизх свойств алмазоносшх лент в зависимости от химического состава связки, количества^ а зернистости алмазного наполнителя, технологических режимов изготовления материалов.

3. Оптимизированы составы металлических связок алмазосодержащих тонколистовых материалов на основе железа и никеля, обеспечивающие возможность применения упрочняющей термомеханической обработки.

4. Оптимизированы по физико-механическим свойствам режимы термической обработки алмазосодержащих тонколистовых материалов на основе железа и никеля.

5. Установлены закономерности формирования: структуры и изменения механических свойств материалов при компактировании и термомеханической обработке в условиях температур спекания, ограниченных температурой графитизации алмазных частиц в контакте с порошками железа, никеля

и меди.

6. Изучены структурообразование и свойства алмазосодержащих материалов на основе железа при проведении поверхностной обработки.

7. Разработаны режимы упрочнения тонколистовых алмазосодержащих материалов на связке 90йРе-52.№--5$Си со Юйь-ной концентрацией алмазного наполнителя зернистостью 10/7 методами карбонитрации, ионного азотирования и ионной имплантации, позволяющие избежать коробления; повысить микротвердость и износостойкость материалов. Проведено промышленное опробование .: карбонитрации алмазосодержащих материалов на основе железа. ■

8. Получены алмазосодержащие материалы толщиной 0,04 мм с плотностью 1005? на связках ЭЦФе-б^М -5$Си и 7<ХШ -2$Си -5% Ре, обладающие заданным комплексом физико-механических характеристик и структурой, морфология которой является благоприятной для процесса резания.

9. В производственных условиях выпущены опытные партии тонколистовых алмазосодержащих материалов на основе никеля и железа, проведены испытания по сквозному абразивному резанию пластин кремния отрезными кругами, изготовленными из материалов опытных партий, показавшие работоспособность алмазных инструментов.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Сорокин 3-Х., Колосова Т.М., Воробьева Л.И., Парышев М.В. Злияние зернистости и концентрации алмазных порошков на уплотнение и свойства ыеталлоалмазных материалов// Порошковая -металлургия. - 1953.

- № 5. - с.26-28. -

2. Колосова Т.М., Шоткин.Ю.А. Термическая обработка алмазосодержащего материала на основе железа//Лорошкозая ыеталлзфгия и металловедение: Куйбышев: КуАИ, 1930. - С. 103-108.

3. Сорокин В.К., Колосова Т.М. Влияние технологических факторов зз структуру и свойства алмазоникелевых материалов//Цути повышения качества и надежности деталей из порошковых материалов: Тез.докл.н.т.к.

- Барнаул, 1Э91. - С.62.

4. Сорокин З.К., Колосова Т.М., Шоткин Ю.А. Исследования структуры и свойств металлоалмззных тонколистовых материалов//Применение импульсных методов и обработки давлением для производства порошковых изделии: Тез.докл. н.т.к. т- Золгоград. 1991.- С.П0-П2.

5. Сорокин З.К., Шоткин Ю.А., Колосова Т.М., йлелез Л.С. Листовые алмазосодержащие материалы для абразивных отрезных кругоз//Црогрессизные технологии производства композиционных материалов и покрытий: Тез. докл.Российской н.т.к. - Золгоград, 1уЭ2 г., С.16-17.

6. 2уравлев С.З., Сорокин З.К.. Колосова Т.;-,!. Составы и технологии изготовления алмазосодержащих тонколистовых материалов на основе никеля и железа// Исследования г области порошковое технологии: Тез. докл. н.т.к. - Пермь, 1993. - С.125-127.

7. Колосова Т.М., Зоробьеза Д.й."Влияние технологических фактороз на структуру и свойства железоалмазных материалов//Совремешше материалы з машиностроении: Тез.дом. н.т.к. - Пермь, 1990. - С.40-41.

8. Сорокин В.К., 'Колосова Т.'Х Структурообразозание и механические свойства алмазобронзозых порошковых лент//Порошковая металлургия и области ее применения: Тэз.докл.к зональному семинару .-Пенза, 1990. С. 37-39.

9. Шоткин Ю.А., Колосова Т.М., Сорокин З.К., Йденко З.М. Карбонитра-ция пороаковой ленты на железной оснозе//ХХ1 Зсесоизная н.т.к. по порошковой металлургии: Бгз.докл. -Свердловск: ймет АН СССР.- 1969. -

- С.121.

1С. Шоткин Ю.А., Колосова Т.1Л., Сорокин З.К. Структурообразозание и механические свойства порошковых материалов на основе железа//Совре-менныз достижения в теории и технологии пластической деформации, термообработке и в повышении долговечности изделий: 33зтер.4-й н.т.к. -Горький: ГПИ, 1989. - С.83-85.

II. А.С. Л 1603645'(СССР). Способ изготовления спеченного алмазосодержащего материала на основе железа/В.К.Сорокин, а.А.Шоткин, З.т.Цэкин, Т.и.Колосова, Ю.Н.Зимацкий,' О.Ы.Чигрикский, А.Г.Злизароз, А.А.Баранов, Е.Е.Дшова, Л.С.2Ь»елев (СССР). - 6 с.

Татьяна Ыихайловна Колосова

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подп. к печ. 14.10.93. Формат 60x84*/1б. Бумага офсетная. Печать офсетная. Уч.-изд.л.1,0. Тиран 80 экз. Заказ 307. Бесплатно.

Лаборатория офсетной печати полиграфической базы НГТУ. 603022, Н.Новгород, пр. Гагарина, I.