автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка и особенности применения методов количественного рентгеновского анализа структурного состояния полуфабрикатов из Ti, Al и Mg сплавов

На правах рукописи

ии34Э2В16

АСПИРАНТ

АШМАРИН Артем Александрович

РАЗРАБОТКА И ОСОБЕННОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОВСКОГО АНАЛИЗА СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ Т1, А1И Mg СПЛАВОВ

Специальность: 05.16.01- «Металловедение и термическая обработка металлов»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2009

003492616

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология обработки материалов» ГОУ ВПО «МАТИ» - Российского государственного технологического университета имени К.Э. Циолковского.

Научный руководитель: - д.т.н., проф. Бецофен Сергей Яковлевич Официальные оппоненты: - д.т.н., проф. Егорова Юлия Борисовна

- к.т.н. Луценко Алексей Николаевич

Ведущее предприятие: ИМЕТ им. A.A. Байкова РАН

Защита диссертации состоится 29 декабря 2009 года в 16—часов на заседании диссертационного Совета Д 212.110.04 в ГОУ ВПО «МАТИ» - Российском государственном технологическом университете им. К.Э. Циолковского по адресу: Москва, ул. Оршанская, 3, МАТИ, ауд.220А. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью организации) просим направлять по адресу: 121552, Москва, ул. Оршанская, 3, МАТИ. Факс: (495)794-89-78.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета. Автореферат разослан 27 ноября 2009 года.

Ученый секретарь диссертационного совета

Скворцова С. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Материалы современной авиационной техники характеризуются все более высокими требованиями к комплексу служебных свойств в сочетании с жесткими требованиями к надежности элементов конструкций из этих материалов. Повышение служебных характеристик достигается с помощью усложнения состава и технологии получения полуфабрикатов из этих материалов. Это приводит к необычному характеру корреляций между составом, структурой, технологиями и служебными свойствами. По этой причине надежность эксплуатации конструкций из современных материалов требует развития количественных методов характеризации их структурного и напряженного состояний, таких как фазовый состав, текстура и остаточные напряжения.

Количественный фазовый анализ необходим практически для всех сплавов титана, поскольку позволяет выявить объективные критерии оптимизации составов сплавов и технологии их обработки. Тем не менее, в наибольшей степени количественные соотношения а- и р- фаз необходимы для высокопрочных псевдо-Р-сплавов, для которых характерна повышенная чувствительность комплекса свойств к технологии.

Высокий уровень анизотропии механических и упругих свойств титановых и магниевых сплавов, который в значительной степени связан с кристаллографической текстурой, требует развития простых и надежных способов количественной оценки анизотропии различных видов полуфабрикатов на основе измерения их текстуры.

Остаточные напряжения являются важным объектом металловедческих исследований, поскольку они с одной стороны оказывают существенное влияние на механические свойств, прежде всего усталостные, но также отражают деформационную картину технологического процесса. Наиболее эффективным методом измерения остаточных напряжений является рентгеновский метод, который является единственным неразрушающим методом, позволяющим, определить все компоненты тензора напряжений. Механические методы позволяют измерить

только сумму главных напряжений, что сильно ограничивает их применение, в особенности для случаев, когда эти напряжения имеют разные знаки.

Однако при использовании рентгеновских методов для измерения остаточных напряжений в модифицированных поверхностных слоях возникают серьезные методические проблемы, связанные с наличием в этих слоях неоднородного распределения напряжений и химического состава.

Поэтому представляется актуальным совершенствование методов количественного фазового анализа, измерения остаточных напряжений и оценки анизотропии механических свойств на основании текстурных данных для ряда промышленных сплавов на основе титана, алюминия и магния.

Цель работы состояла в совершенствовании количественных рентгеновских методов оценки фазового состава, остаточных напряжений и текстуры для установления объективных критериев оптимизации состава сплавов и технологии получения полуфабрикатов и изделий авиационной техники.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод и расчетную программу количественного фазового анализа на основе измерения параметров решетки (3-твердого раствора для двухфазных сплавов на основе титана, таких как ВТ6, ВТ20,Grade 9, Grade 9М, ВТ23, VST5553.

2. Усовершенствовать рентгеновский метод измерения остаточных напряжений применительно к материалам с неоднородным химическим составом поверхностных слоев.

3. Разработать метод оценки распределения остаточных напряжений по сечению изделия, учитывающий эффект релаксации этих напряжений при последовательном удалении поверхностных слоев в процессе измерения и провести исследование формирования остаточных напряжений при дробеструйной обработке А1 сплавов Д16, 1420 и 1424.

4. Разработать простые количественные методы оценки анизотропии свойств полуфабрикатов по текстурным данным с помощью коэффициентов Кернса, а также

факторов Шмида для базисного и призматического скольжения соответственно для сплавов магния и титана.

Научная новизна работа состоит в следующем:

1.Ha основе оригинальной методики оценки распределения остаточных напряжений по глубине изделий, учитывающей релаксацию напряжений при последовательном удалении слоев, впервые экспериментально получено распределение остаточных напряжений по сечению листов сплавов алюминия после дробеструйной обработки.

2. Показано, что количественные параметры текстуры в виде коэффициентов Кернса, а также усредненных факторов Тейлора для наиболее легких систем сдвига (базисное и призматическое скольжение соответственно для магния и титана) могут быть эффективно использованы для прогнозирования анизотропии прочностных свойств текстурированных полуфабрикатов из сплавов на основе титана и магния.

3. На основе новых методических решений установлены количественные корреляции механических свойств поковок из сплава VST5553 с фазовым составом и значениями коэффициентов распределения легирующих элементов в а- и р-фазах в зависимости от условий деформации и термической обработки сплава.

Практическая значимость работы:

1. Разработана методика оценки распределения остаточных напряжений по глубине изделий, которая может быть эффективно использована для оценки распределения остаточных напряжений по сечению массивных изделий после различных видов поверхностной упрочняющей обработки, сварки и обработки резанием.

2. Усовершенствована методика измерения остаточных напряжений в поверхностных слоях, характеризующихся градиентом концентрации элементов внедрения или замещения, основанная на использовании характеристик анизотропии упругих свойств сплавов с кубической и ГП решетками.

3. Разработана методика и расчетные программы для количественного фазового анализа двухфазных сплавов титана (ВТ6, ВТ20,Grade 9, Grade 9М, ВТ23, VST5553), основанная на измерении периода решетки твердого раствора |3-фазы,

позволяющая также оценивать коэффициенты распределения легирующих элементов в а- и [3-фазах.

Апробация работы. Результаты работы доложены на 3 научно-технических конференциях и семинарах, в том числе: на Молодежных научно-технических конференциях "МАТИ" - РГТУ им. К.Э.Циолковского "Гагаринские чтения" (2008 г., Россия), на VI Всесоюзном совещании «Быстрозакристаллизованные материалы и покрытия» (2008 г.), на конференции СНГ по титану «Ть2005 в СНГ».

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 6 работах, список которых приведен в конце автореферата, в том числе в ведущих рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией - 3.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов по работе, списка использованной литературы из 124 наименований и Приложения. Работа изложена на 122 страницах машинописного текста, содержит 49 рисунков, 21 таблицу.

Глава 1. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

Рассмотрены вопросы, связанные с формированием остаточных напряжений в материалах и экспериментальными методами их измерения, с методами рентгеновского количественного фазового анализа применительно к титановым сплавам. Рассмотрено также формирование текстуры и анизотропии физических и механических свойств в сплавах титана и магния и способы количественного описания текстуры и анизотропии свойств. Показано, что рентгеновский метод измерения остаточных напряжений имеет принципиальные преимущества по сравнению с механическими методами, но при его применении к реальным материалам возникает множество проблем метрологического характера, ограничивающими области применения этого метода.

Количественный фазовый анализ титановых сплавов в основном осуществлялся с помощью измерения интенсивностей рефлексов а- и (3-фаз, однако при этом возникают проблемы, связанные с наличием кристаллографической

текстуры, а также с ошибками в определении интенсивностей рефлексов от структурных составляющих с дисперсной структурой.

При осуществлении промышленного контроля кристаллографической текстуры в материалах с ГП решеткой (сплавы на основе титана и магния) возникает проблема разработки простых количественных характеристик текстуры, которые в наиболее адекватной форме отражают анизотропию физических и механических свойств. Такие методы существуют для описания текстуры труб сплавов на основе титана и циркония (коэффициенты Кернса), однако для других видов полуфабрикатов, таких как листы и прутки такие методы не развиты.

Глава заканчивается формулировкой цели и задач исследования.

Глава II. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

В работе исследовали полуфабрикаты промышленных алюминиевых, титановых и магниевых сплавов.

Исследовали листы сплава 1424 (А1-5,6Р^-1,6Ьь0,52п-0,18с-0,1гг) толщиной 1,6; 4 и 8 мм; листы сплава 1420 (А1-5,2Г^-2,01л) толщиной 2,2 мм; листы сплава Д16 (А1-4,4Си-1,6М§-0,7Мп) толщиной 1,9 мм; листы сплава ВТ6 (Тьб,5А1-4,24У) толщиной 6,8 и 10 мм; трубные заготовки 86,4x20,8 мм из сплава Огаёе9М (Т1-3,2А1-2,7\М,ЗМо-1гг) и 86,4x11,4 мм из сплава ВТ6 (Т1-6,5А1-4,2У); штамповки из сплава УБТ5553 (Т1-5,2А1-5,2У-5,2Мо-3,0Сг); прессованные прутки из сплава МА5(Г^-8,5А1-1,2гп-0,4Мп).

Рентгеноструктурным методом на дифрактометре ДРОН-4 в СоКа и СиКа-излучениях определяли текстуру, остаточные напряжения, количественный фазовый состав. Механические свойства на растяжение с определением предела прочности, текучести, относительного удлинения и сужения проводили на ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА». Механические свойства труб определяли по поперечным и продольным образцам; для листов проводили испытания под углами 0,10,20, 30, 40, 50,60, 70,80 и 90° к направлению прокатки.

Для оценки распределения остаточных напряжений по глубине листа сплава Д16 после дробеструйной обработки измеряли положение рефлекса (420) в СоКц

излучении на рабочей (выпуклой) и противоположной (вогнутой) поверхностях полосы размером 1,9x20x75 мм3и в девяти сечениях, отстоящих от рабочей поверхности на расстояниях At/t= 0,02; 0,035; 0,085; 0,16; 0,25 и 0,4 (удаление слоев со стороны рабочей поверхности) и на расстояниях At/t= 0,52; 0,75 и 0,9 (удаление слоев с противоположной стороны, расстояние от которой соответственно 1 -At/t= 0,48; 0,25 и 0,1). Для измерения остаточных напряжений использовали метод sin2^ .

Темплеты из сплава VST5553 получали на ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА» из кованых прутков квадратного сечения 320x320 мм2 осадкой на 40 и 75% в направлении, нормальном к первоначальному направлению вытяжки при всесторонней ковке прутка.

Глава III. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ МАКРОНАПРЯЖЕНИЙ

В настоящей главе приведены результаты развития методов рентгеновского измерения остаточных макронапряжений в конструкционных материалах и изделиях. В первой части главы приведены результаты расчетов рентгеновских упругих констант, необходимых для вычисления остаточных напряжений по измеренным дифракционными методами деформациям решетки. Рентгеновские упругие константы (l+v)/E или v/E для металлов с кубической решеткой рассчитаны на основании следующих соотношений:

1-812-0,5844 - параметр анизотропии, Г= (Ь2к2+Ь212+к212)/(Ь2+к2+12)2 - ориентационный фактор.

Для металлов с ГП решеткой использовали соотношения: [(1+у)/Е]ш =0,5(812+Б13+28„)- 0,5со52у(38„-38,з-8зз+812-844)+0,5соз4у(81,+833-28,3-844) (3) (у/Е)ьк1=0,5(812+81з)+0,5со82у(811+8зз-8,з-812-844)-0,5со54у(8п+8зз-281з-844) (4) Во второй части рассмотрена методика определения остаточных напряжений с помощью съемки нескольких рефлексов Ьк1 . При этом для вычисления значений остаточных напряжений используется анизотропия упругих свойств сплавов с 8

(1+ v)/E hki = S]]-Si2-3Jr (v/E)hkl=S„+J Г

(1) (2)

кубической и гексагональной решетками. Показано, что для оценки остаточных напряжений можно анализировать параметры решетки зерен, в которых разные плоскости отражения параллельны поверхности образца, т.е. при у=0. Тогда рентгеновская деформация 0 может быть представлена следующим выражением:

Ет=о=(Ааа)кк| 4= 2(у/Е)шст0СТ (5)

где: (Дап)И11|= (а<, - а0)ш - разница параметров решетки, рассчитанных для рефлекса М/, при наличии остаточных напряжений (а,,) и при их отсутствии (ао). Введя обозначение (у/Е)ьы = 5,2+.1Г =А"Ьк1, получим:

(ДаДи = 2 а„ аост. Кш (6)

Совместное решение уравнения (6) для любой пары рефлексов (Ь]к]1]) и (ЬгкгЬ), имеющих различные значения Кш , позволяет найти величину остаточных напряжений:

(Ог/досг---рг1----(7)

Зная величину остаточных напряжений, можно вычислить также значение

параметра решетки (ао) за вычетом вклада упругих напряжений:

ао=аш/(1 +2стхКш) (8)

Для ГП кристаллов, которые имеют два параметра решетки «с» и «а»

соотношение (6) несколько видоизменяется:

/_ \ _ А,»./, /-ПЛ (°2/| )оСТ" -Г—.---~--~---(V

где: (1,<м, - экспериментально измеренные значения межплоскостных

расстояний для пары рефлексов О^к^!) и (ИгкгЬ), имеющих различные значения К^;

- отношение межплоскостных расстояний в отсутствии напряжений (рассчитывается из квадратичной формы для ГП решетки после подстановки отношения с/а для каждого металла).

В третьей части рассмотрена методика корректировки результатов измерения рентгеновским методом распределения остаточных напряжений по глубине изделия с учетом их релаксации при удалении поверхностных слоев. Результативность

методики продемонстрирована на примере сплавов на основе алюминия Д16, 1420 и 1424 после дробеструйной обработки.

На рис.1 приведено распределение измеренных значений остаточных напряжений после дробеструйной обработки, которое характеризуется наличием максимума сжимающих напряжений (~250 МПа) на расстоянии 0,1Т от поверхности.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8

Расстояние от обработанной поверхности, Д1/Т Рис. 1. Распределение измеренных значений остаточных напряжений по толщине пластины, обработанной дробеструйным формованием

Кроме значений напряжений, полученных для поверхностных слоев (1 и И) все остальные величины отражают суммарный эффект от напряжений, вызванных упруго-пластической деформацией при дробеструйной обработке, а также от напряжений, вызванных релаксацией при удалении поверхностных слоев с помощью травления.

Для корректировки эффекта релаксации напряжений, связанного с удалением поверхностных слоев, можно использовать подходы, хорошо развитые для механических методов, несколько видоизмененные с учетом того, что в последних

фиксируется изменение прогиба в результате удаления слоев, а в случае рентгеновского метода - измеренные до и после удаления слоя компоненты тензора напряжений. На рис.2 представлена схема, демонстрирующая релаксацию напряжений в результате удаления поверхностного слоя.

,удал. слой

1 i а Х£тлх г

(Д)

Рис. 2. Схема расчета эффекта удаления поверхностных слоев на величину остаточных напряжений

Если в поверхностном слое присутствуют остаточные напряжения, например растягивающие, то они воздействуют на остальное сечение образца своими осевыми и изгибающими компонентами (с^и М, на рис.2а), которые уравновешиваются осевыми напряжениями и моментами противоположного знака в оставшемся сечении образца. Поэтому удаление слоя приводит к изменению распределения напряжений в оставшейся части. При стравливании слоя толщиной «а» (см. рис.2д) величины «релаксированных» напряжений находят суммированием по всем удаленным предыдущим слоям.

Если удаляемый слой толщиной Дх находится на глубине «х» (0< х < а), то имеющиеся в этом слое остаточные напряжения уравновешиваются осевыми и изгибающими напряжениями в оставшейся части полосы толщиной Ь-х. Суммарное изменение напряжений при удалении слоя можно представить как сумму осевых и изгибающих напряжений:

Дах=Дсх'+Дстх" (10)

Напряжение в удаленном слое толщиной «а» можно получить суммированием по всем последовательно удаленным слоям (Дх,):

Даа=Доа'+Доа"= 1{Дх; [(ом + а,)/2] [1/(Ь-Х!> + 3(Ь-х,+Ах,)/(Ь-а)2]} (11) Тогда величина напряжения в слое, находящемся на расстоянии «а» от поверхности, определяется соотношением:

аа=ста(изм)- Даа=аа(изм)- Х{Дх, [(о,., + о,)/2] [1/(Ь-х,) + 3(Ь-х,+Дх,)/(М2]} (12) Для каждого этапа суммирования, соответствующего удалению последовательных слоев (Дх,), величина с^ = ста на последнем шаге (х,=а) определяется из уравнения:

ста(изм)- а,= Дх, [(сто + СТ|)/2] [1/(Ь-Х|) + Зф-х.+Дх^Ь-а)2] + .......+ Дх,., [(он + ст,,)/2]х

[1/(Ь-Хм) + 3(Ь-х,.]Дх,.|) / (Ь-а)2] + Дх, [(а,, + ст,)/2 ] [1/(Ь-х,) + 3(Ь-х,Дх,)/(Ь-а)2] (13) Распределение скорректированных значений остаточных напряжений по сечению листа представлено на рис. 3 Средние сечения образца характеризуются наличием растягивающих остаточных напряжений, величина которых достигает 90 МПа. Важно отметить, что удаление поверхностного слоя толщиной 0,085-0,16 Т после дробеструйной обработки приводит к увеличению сжимающих напряжений на 50-100 МПа на новой поверхности после стравливания. Возможно, что увеличение усталостной долговечности в результате дробеструйной обработки является следствием того, что усталостная трещина, проникая в подповерхностные слои приводит к нарушению сплошности и разгрузке в зоне трещины, при этом происходит повышение интенсивности сжимающих напряжений, препятствующих ее дальнейшему распространению. Торможение трещины происходит тем эффективнее, чем выше интегральная интенсивность сжимающих напряжений на пути трещины.

200-

150-

го

с

5 100-

к S 50-

X

ф

* 0-

к

CL

с -50-

со

X

CD -100-

л

I X -150-

о

1-

го t- -200-

о

о -250-

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Расстояние от обработанной поверхности, At/T

Рис. 3. Распределение остаточных напряжений по толщине пластины, обработанной дробеструйным формованием: значения остаточных напряжений, скорректированы на эффект последовательного стравливания слоев в соответствии с уравнением (13)

Глава IV. РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ (сх+Р) ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

В настоящей главе разработан метод количественного фазового анализа применительно к двухфазным титановым сплавам (ВТ6, ВТ20, Grade 9, Grade9M, ВТ23 и VST5553), основанный на определении параметров решетки. Показано применение метода для количественного анализа структурного состояния промышленных поковок из сплава VST5553 после деформации и термической обработки.

Количественный фазовый анализ может быть реализован на основании измерения параметров решетки а- и (3-твердого раствора. Такая возможность основана на том, что легирующие элементы, по разному влияют на параметры

Да Л Р

.АХ, 'А/о

' Да Г

м. 'А/о

( Д с I

[ДА1 Л/о

решетки а- и р-фаз, и зная коэффициент распределения этих легирующих элементов по обеим фазам, можно оценить их соотношение. Фазовый состав титановых

сплавов определяли на основе следующих соотношений:

........

........04,

........

где: р0=3,283 А, а„а=2,9504 А, с0а= 4,6863 А - параметры решетки Р- и а- фаз X",

I Да У(/,>

X? - массовый % ¡-го элемента в а- и Р-фазах соответственно; 1 — 1 - изменение

параметра решетки «а» а( р )- фаз ¡-го легирующего элемента, рассчитанное на 1

массовый процент этого элемента, А/мас.%; ^^¡^ ■ изменение параметра решетки

«с» а- фазы ¡-го легирующего элемента, рассчитанное на 1 массовый процент этого элемента, А/мас.%.

Уравнение (15) основано на двух допущениях. Вклад каждого компонента (X) в параметр решетки многокомпонентной системы соответствует изменению параметра решетки в двойной системе ТьХ, т.е. подчиняется правилу аддитивности. Во-вторых, принято, что величина параметра решетки от состава изменяется линейно, т.е. подчиняется закону Вегарда. Используя очевидные равенства:

>Уа+\Ур=100; \Уа X? =100 Х°

где: - масс. % а-фазы; - масс. % фазы р-фазы х" - концентрация ¡-го элемента в сплаве и обозначив, X, / X" = к("а, получим:

хЧ = юо х°, к?1"*№р(к?'а-\)+1Щ]

х?=тх? *[\^(а/"м)+юо]-' (15)

Подставим значения X? и А-," из (15) в (14) получим уравнения, связывающие значения параметров решетки а- и фаз титана с фазовым составом:

Параметр решетки «с» а-фазы практически не меняется при изменении фазового состава, т.е при изменении концентрации легирующих элементов в фазах. Параметр решетки «а» а-фазы изменяется с составом более существенно, чем «с», но все таки значительно слабее, чем параметр решетки р- фазы. Кроме того, величина параметра решетки «а» а-фазы почти не меняется с изменением коэффициента распределения по сравнению с параметром решетки р- фазы (рис. 4).

В целом это делает единственной эффективной характеристикой для оценки фазового состава период решетки Р- фазы, однако при этом необходимо знать величину коэффициента распределения, поскольку без этой информации ошибка в определении фазового состава будет значительной. В литературе данные о величинах коэффициентов распределения для сплавов титана практически отсутствуют. Поэтому данная методика может быть использована для получения информации на эту тему для промышленных сплавов титана. Для этого необходимо сопоставить результаты определения фазового состава двумя методами, по параметру решетки р- фазы и по интенсивностям рефлексов.

С учетом неравномерности распада зерен разных ориентировок использовали усреднение параметров решетки с весовым фактором, пропорциональным полюсной плотности соответствующего рефлекса:

(16)

арср'=ЦашРьк1)/ХРш

(17)

3,280-,

3,275

3,270

3,265

3,260

3,255

Е

Ф 3,250

5 3,245

х 3,240 га

Ь. 3,235 ш 3,230 3,225 3,220 3,215 3,210

к„ =3

■ ■

А *

▲ —▲

К, =5

10 \Л/р, %

12

14

16

18

20

Рис. 4. Зависимости периодов решетки [}-фазы сплава Сгайе9 от количества /?-фазы в сплаве для кЦ-'а =3, 5 и 10; к'Ц" =0,1 для всех случаев В партии из трех промышленных штамповок, полученных на «ВСПМО», одна штамповка показала значение относительного удлинения ниже, чем минимально допустимая величина (4%) - табл. 1. Анализ распределения фазового состава по сечению штамповок после деформации и обработки на твердый раствор показал, что штамповка №1 (с пониженной пластичностью) характеризуется более низким количеством р-фазы (\\'р= 65%) и более высоким коэффициентом распределения (£/""= 7,2) по сравнению с остальными двумя штамповками 83 и 84%; к¡""=5 и 2 соответственно для штамповок №2 и №3), табл.1. Коэффициенты распределения для всех (З-легирующих элементов (V, Мо, Сг, Бе) приняты одинаковыми. В дальнейшем можно определить значения коэффициентов для каждого элемента на основании экспериментов на двойных системах.

Таблица 1 - Фазовый состав, коэффициент распределения Р-легирующих элементов и пластичность для партии штамповок из сплава У5Т5553

№ штамповки 5ср, %

1 65 7,2 2,6

2 84 4,6 5,1

3 83 1,9 5,9

Механические свойства, включая пластичность, определяли после старения при 630°С, 8 час. Однако наибольшие различия в характеристиках фазового состава и коэффициентов распределения обнаружены после проведения обработки на твердый раствор.

Глава 5. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПИСАНИЯ ТЕКСТУРЫ И АНИЗОТРОПИИ СВОЙСТВ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ТИТАНА И МАГНИЯ

В этой главе рассмотрены вопросы, связанные с различными методами представления результатов текстурных исследований, которые наиболее эффективно могут быть использованы для расчетов и интерпретации анизотропии механических свойств текстурированных поликристаллических материалов с ГП решеткой.

Трубы из титановых сплавов обладают обусловленной кристаллографической текстурой выраженной анизотропией механических свойств, что оказывает существенное влияние на их эксплуатационные свойства. Текстура труб отличается более широким диапазоном вариацией по сравнению с листовыми полуфабрикатам, а также более сложным характером корреляций с деформационными характеристиками. Поэтому для количественного описания текстуры титановых труб используют коэффициенты Кернса (^параметры), которые широко применялись в этих же целях для труб из сплавов циркония. Однако ^параметры, как это будет показано ниже, можно использовать также для листовых полуфабрикатов.

Для вычисления (-параметров необходимо иметь полную прямую полюсную фигуру для плоскости базиса, из которой вычисляют коэффициенты Гк(т,ц- Сумма этих трех коэффициентов равна единице. Эти же величины можно получить из трех обратных полюсных фигур для каждого из трех ортогональных направлений:

ЦРшксоз2а)

М(Рштсоз2а) (18)

^(РьДоз2«)

где: Рш\ Рьк]Т, РьиК - полюсные плотности для нормалей к (Ьк1) на полюсных фигурах для направлений Ь, Т и Я соответственно; а - угол между нормалью к (Ьк1) и осью «с» ГП решетки титана. В этом случае сумма коэффициентов немного отличается от единицы, что связано с тем, что они получены из трех независимых полюсных фигур, которые не точно соответствуют условиям ортогональности, хотя бы в силу неоднородности текстуры по сечению трубы. Можно получить нормированные значения £ сумма которых будет равна единице:

(19)

Коэффициенты Кернса имеют достаточно ясную физическую интерпретацию. Для кристаллов с ГП решеткой физические свойства, описываемые тензором второго ранга, например, коэффициент температурного расширения, имеют следующую зависимость от ориентации (а - угол с осью «с»):

ач= аа+( ас - аа)соз2а (20)

где: аа , ас - коэффициенты температурного расширения по оси «а» и «с», соответственно.

Таким образом, соотношения (18) соответствуют представлению ориентационной зависимости прочностных свойств ГП металлов с помощью тензора второго ранга:

Оа= Оа+(ос - (Та) С О Б2 а (21)

где: <та, ас - пределы текучести по оси «а» и «с», соответственно.

При этом для ГП металлов и сплавов, для которых первичной системой является призматическое скольжение (сплавы на основе титана, циркония) и соответственно ас>аа суммирование ведется по квадратам косинусов углов с осью «с» (18). Для сплавов, для которых первичной системой является базисное скольжение (сплавы магния), суммирование производится по тем же соотношениям (18), только косинусы заменяются на синусы.

Представление прочностных свойств в виде тензора второго ранга является слишком грубым приближением и требует серьезного экспериментального обоснования. С физической точки зрения более естественно представление текстуры с помощью факторов Шмида или обратных факторам Шмида величинам (факторам

Тейлора -М) для наиболее легко активируемых в титановых и магниевых сплавах систем сдвига, призматического и базисного скольжения, соответственно.

Гистограммы коэффициентов Кернса для труб из сплава Grade9, 8мм листов сплава ВТб и прессованных прутков диам. 90 мм из магниевого сплава МА5 приведены на рис. 5а, а гистограммы факторов Тейлора для тех же полуфабрикатов - на рис. 56. Текстуры труб и прутков характеризуются расположением полюсов призмы {100} в осевом направлении (ОН), а текстура листа из сплава ВТ6 имеет призматическую текстуру с расположением полюсов базиса в поперечном направлении (ПН). Наблюдается четкая корреляция величины коэффициентов Кернса и факторов Тейлора с текстурой и анизотропией пределов текучести.

Grade9M ВТ6 МА5 Grade9M ВТ6 МА5

(груба) („ ист) (пруток) (труба) (лист) (пруток)

а) б)

Рис. 5. Значения коэффициентов Кернса (а), факторов Тейлора (б) и величины пределов текучести для различных направлений полуфабрикатов из сплавов титана и магния: ОН - осевое направление трубы (Grade9M) и прутка (МА5); ПН -поперечное направление листа (ВТ6) и прутка (МА5); РН(ТН) - радиальное (тангенциальное) направление трубы; НП -направление прокатки; НН -направление нормали к листу.

Величина коэффициента Кернса, факторы Тейлора для призматического скольжения (сплав Grade9M и ВТ6) и базисного скольжения (сплав МА5), а также величины пределов текучести выше в тех направлениях, где выше интенсивность базисной текстуры для титановых сплавов (в направлении ТН и ПН) и где выше

интенсивность призматической текстуры для прутка из магниевого сплава (в направлении ОН) - рис.5.

ПРИЛОЖЕНИЯ

В этой части приведены описания программ для расчетов рентгеновских упругих модулей, остаточных напряжений, текстур, количественного фазового состава на основании измерения интенсивностей рефлексов и периодов решетки для различных металлов с кубической и ГП решетками.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Усовершенствован рентгеновский метод измерения остаточных напряжений применительно к материалам с неоднородным химическим составом поверхностных слоев, основанный на особенностях анизотропии упругих свойств материалов.

2. Разработана рентгеновская методика оценки распределения остаточных напряжений по глубине изделия, учитывающая релаксацию напряжений при удалении поверхностных слоев.

3. Результативность методики продемонстрирована на алюминиевых сплавах Д16, 1420 и 1424 подвергнутых формообразующей дробеструйной обработке. Показано, что методика может быть использована для оценки распределения остаточных напряжений по сечению массивных изделий после различных видов поверхностной упрочняющей обработки, сварки и обработки резанием.

4. Показано, что дробеструйная обработка приводит к формированию в поверхностных слоях листов, удаленных от поверхности на 0,1-0,2 их толщины, сжимающих напряжений, максимальная величина которых достигает 160-200 МПа на расстоянии -0,1 Т от обеих поверхностей. В средних слоях (Д1/Г= 0,2-0,75) действуют растягивающие остаточные напряжения, максимум которых (90 МПа) смещен от середины в сторону рабочей поверхности.

5. Экспериментально установлено, что удаление поверхностного слоя толщиной 0,085-0,16 Т после дробеструйной обработки приводит к увеличению сжимающих напряжений на 50-100 МПа на новой поверхности после стравливания,

что возможно является причиной увеличения усталостной долговечности в результате дробеструйной обработки из-за того, что усталостная трещина, проникая в подповерхностные слои приводит к разгрузке в зоне трещины, и как следствие повышению интенсивности сжимающих напряжений, препятствующих ее распространению.

6. Разработан метод количественного фазового анализа титановых сплавов на основе измерения параметров решетки а- и ß-фаз. Показано, что метод может быть эффективно использован для анализа фазовых превращений при деформации и термической обработке.

7. Результаты исследования количественного фазового состава и текстуры штамповок из сплава VST5553 показали, что штамповка, показавшая пониженную пластичность, характеризуется в состоянии после деформации и обработки на твердый раствор в среднем более низким содержанием ß-фазы и более высоким значением коэффициента распределения V, Mo, Cr и Fe (Wp=64%; k('.'" =7) по сравнению со штамповками, показавшими удовлетворительные значения относительного удлинения (Wß=83-84%; £/.""=2-5).

8. Коэффициенты Кернса и факторы Тейлора рассчитаны для трубных заготовок из сплавов Grade9M и ВТб, листов из сплава ВТ6 и магниевых сплавов МА12 и МА14, обнаружена четкая корреляция количественных параметров текстуры с текстурой и анизотропией прочностных свойств.

9. Листы сплава ВТ6 с базисной текстурой (толщиной 4 и 6 мм) показали высокие значения коэффициентов Кернса (>0,5) и отсутствие анизотропии свойств в плоскости листа; листы толщиной 8 и 10 мм, в которых преобладает призматическая текстура превращения с базисом в поперечном направлении показали высокие значения коэффициентов Кернса и предела текучести в поперечном направлении.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. С.Я. Бецофен, И.В. Левин, A.A. Ашмарин Формирование структурного состояния в поковках из сплава VST5553 при деформации и термической обработке. Авиационная промышленность, 2007, №4, С.20-24.

2. С.Я. Бецофен, В.В. Плихунов, A.A. Аишарин Рентгеновская методика оценки остаточных накпряжений после формообразующей дробеструйной обработки. Металлы, 2008, №2, 67-74.

3. С.Я. Бецофен, A.A. Ильин, A.A. Аишарин, A.A. Шафоростов. Влияние механизма деформации на анизотропию механических свойств и технологичность магниевых сплавов. Металлы, 2008, №3, 83-90.

4. А.А.Ильин, С.М.Сарычев, A.A. Аишарин, М.С. Бецофен Рентгеноструктурные методы определения химического и фазового состава в поверхностных слоях конструкционных материалов. Сборник трудов VI Всероссийской с международным участием научно-технической конференции «Быстрозакапенные материалы и покрытия», МАТИ, 2007, с. 79-84.

5. И.В. Левин, С.Я. Бецофен, A.A. Таранишин, A.A. Аишарин Формирование структурного состояния в поковках из сплава ВТ22 при деформации и термической обработке. «Ti-2005 в СНГ», РИО ИМФ им. Г.В.Курдюмова HAH Украины, 2005, с. 101-104.

6. Ашмарин A.A., Зиновьев М.А., Таранишин A.A. Влияние температуры деформации на структуру и характеристики УЗК поковок из сплава ВТ6. XXXI Международная молодежная конференция «Гагаринские чтения», МАТИ, 2005, с. 56.

Подписано в печать 18.11.2009г. Объем -1 п.л. Формат 60x84 1/16 Тираж -100 экз. Заказ №120 Издательско-типографский центр МАТИ, 109240, Москва Берниковская набережная,

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 Состояние вопроса.

1.1. Практическое применение рентгеновских методов в промышленности.

1.2. Остаточные напряжения и методы их измерения.

1.3. Разработка количественных методов анализа фазового состава.

1.4. Текстура и анизотропия свойств титановых и магниевых сплавов.

Актуальность работы

Материалы современной авиационной техники характеризуются все более высокими требованиями к комплексу служебных свойств в сочетании с жесткими требованиями к надежности элементов конструкций из этих материалов. Повышение служебных характеристик достигается с помощью усложнения состава и технологии получения полуфабрикатов из этих материалов. Это приводит к необычному характеру корреляций между составом, структурой, технологиями и служебными свойствами. По этой причине надежность эксплуатации конструкций из современных материалов требует развития количественных методов характеризации их структурного и напряженного состояний, таких как фазовый состав, текстура и остаточные напряжения.

Количественный фазовый анализ необходим практически для всех сплавов титана, поскольку позволяет выявить объективные критерии оптимизации составов сплавов и технологии их обработки. Тем не менее, в наибольшей степени количественные соотношения а- и фаз необходимы для высокопрочных псевдо-(3-сплавов, для которых характерна повышенная чувствительность комплекса свойств к технологии.

Высокий уровень анизотропии механических и упругих свойств титановых и магниевых сплавов, который в значительной степени связан с кристаллографической текстурой, требует развития простых и надежных способов количественной оценки анизотропии различных видов полуфабрикатов на основе измерения их текстуры.

Остаточные напряжения являются важным объектом металловедческих исследований, поскольку они с одной стороны оказывают существенное влияние на механические свойств, прежде всего усталостные, но также отражают деформационную картину технологического процесса. Наиболее эффективным методом измерения остаточных напряжений является рентгеновский метод, который является единственным неразрушающим методом, позволяющим, определить все компоненты тензора напряжений. Механические методы позволяют измерить только сумму главных напряжений, что сильно ограничивает их применение, в особенности для случаев, когда эти напряжения имеют разные знаки.

Однако при использовании рентгеновских методов для измерения остаточных напряжений в модифицированных поверхностных слоях возникают серьезные методические проблемы, связанные с наличием в этих слоях неоднородного распределения напряжений и химического состава.

Поэтому представляется актуальным совершенствование методов количественного фазового анализа, измерения остаточных напряжений и оценки анизотропии механических свойств на основании текстурных данных для ряда промышленных сплавов на основе титана, алюминия и магния. Цель работы состояла в совершенствовании количественных рентгеновских методов оценки фазового состава, остаточных напряжений и текстуры для установления объективных критериев оптимизации состава сплавов и технологии получения полуфабрикатов и изделий авиационной техники. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод и расчетную программу количественного фазового анализа на основе измерения параметров решетки [3-твердого раствора для двухфазных сплавов на основе титана, таких как ВТ6, ВТ20,Grade 9, Grade 9М, ВТ23, VST5553.

2. Усовершенствовать рентгеновский метод измерения остаточных напряжений применительно к материалам с неоднородным химическим составом поверхностных слоев.

3. Разработать метод оценки распределения остаточных напряжений по сечению изделия, учитывающий эффект релаксации этих напряжений при последовательном удалении поверхностных слоев в процессе измерения и провести исследование формирования остаточных напряжений при дробеструйной обработке А1 сплавов Д16, 1420 и 1424. 4. Разработать простые количественные методы оценки анизотропии свойств полуфабрикатов по текстурным данным с помощью коэффициентов Кернса, а также факторов Шмида для базисного и призматического скольжения соответственно для сплавов магния и титана. Научная новизна работа состоит в следующем:

1. На основе оригинальной методики оценки распределения остаточных напряжений по глубине изделий, учитывающей релаксацию напряжений при последовательном удалении слоев, впервые экспериментально получено распределение остаточных напряжений по сечению листов сплавов алюминия после дробеструйной обработки.

2. Показано, что количественные параметры текстуры в виде коэффициентов Кернса, а также усредненных факторов Тейлора для наиболее легких систем сдвига (базисное и призматическое скольжение соответственно для магния и титана) могут быть эффективно использованы для прогнозирования анизотропии прочностных свойств текстурированных полуфабрикатов из сплавов на основе титана и магния.

3. На основе новых методических решений установлены количественные корреляции механических свойств поковок из сплава У8Т5553 с фазовым составом и значениями коэффициентов распределения легирующих элементов в а- и (3-фаз ах в зависимости от условий деформации и термической обработки сплава.

Практическая значимость работы:

1. Разработана методика оценки распределения остаточных напряжений по глубине изделий, которая может быть эффективно использована для оценки распределения остаточных напряжений по сечению массивных изделий после различных видов поверхностной упрочняющей обработки, сварки и обработки резанием.

2. Усовершенствована методика измерения остаточных напряжений в поверхностных слоях, характеризующихся градиентом концентрации элементов внедрения или замещения, основанная на использовании характеристик анизотропии упругих свойств сплавов с кубической и ГП решетками.

3. Разработана методика и расчетные программы для количественного фазового анализа двухфазных сплавов титана (ВТ6, ВТ20,Grade 9, Grade 9М, ВТ23, VST5553), основанная на измерении периода решетки твердого раствора Р-фазы, позволяющая также оценивать коэффициенты распределения легирующих элементов в а- и Р-фазах.

1. Ильин А.А., Бецофен Я., Бунин Л.А., Севастеенко В.Ф. Неразрушающиеметоды исследования накопления повреждений материалов конструкций // Металлы, 2002, №3, с. 59-66.

2. Бунин Л.А., Бецофен Я., Севастеенко В.Ф. и др. Рентгеновский методоценки остаточного ресурса конструкционных элементов из никелевых сплавов. //. Патент РФ N 2072514 Класс G01N23/20) (1994 г.) .

3. G.W.Greenwood. Mechanistic Interpretation of Some Empirical Correlationsin Creep and Creep Fracture// ISIJ International.Vol.30 (1990), No. 10, pp.795801.

4. B.F.Dyson, M.McLean. Creep Deformation of Engineering Alloys:Development from Physical Modelling// ISIJ International.Vol.30 (1990), No. 10, pp.802-811.

5. A.Plumtree, G.Shen. Prediction of Long-term Creep and Rupture Life// ISIJ1.ternational.Vol.30 (1990), No.10, pp.812-816.

6. N.A.Fleck Fatigue crack growth due to periodic underloads and overloads//Acta Met. v.33 N7 1985 pp.1339-1354

7. R.Ohtani, T.Kitamura,Y.Sakanoue, M.Qakabayashi Surface crack propogationin plate specimens of lCr-lMo-l/4V turbine rotor steel under creep rupture test// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.838-846.

8. J.Storesund, R.SandsrUm. Interaction of Creep Damage and Loco Cycle FatigueDamage in а 1СгО,5Мо Steel// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.875884.

9. T.Goto Material strength evalution and damage detection by X-ray diffraction//Advances in X-ray Analysis, Vol.35 Edited by C.S.Barrett et al., Plenum Press, N.Y.,1992, p. 489-501

10. A.Iseda, Y.Sawaragi, K.Yoshikava Creep damage evalution for boiler tubes byinternally pressurized creep tests// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.862-868.

11. Manson S.S.Jfaferd A.M., A linear time-temperature relation for extrapolationof creep and stress repture date , NASA-1953 - TN 2890.

12. Угорский А.Э. О параметрических методах температурно-вре меннойэкстраполяции предела длительной прочности.- Пробл. прочности, 1986,Nl,c.40-43.

13. Golhoff R.M. Fovards the standartization of time-temperature parameterusage in elevated temperature data analisis, J.of Testing and Evalution,

15. K.Maruyama, H.Kushima, T.Watanabe. Prediction of Long Term Creep andRupture Life of 2,25Cr-lMo Steel// ISIJ Intemational.Vol.30 (1990), No.10, pp.817-822

16. M.Nakashiro, Sh.Kihara, F.Kishimoto, T.Fujimori. Evaluation of Long Strengthof 2,25Cr-lMo Heat Transfer Tube in Actual Service Stress Level Range// ISIJ 1.ternational.Vol.30 (1990), No.10, pp.823-828.

17. F.Masuyama, N.Nishimura, T.Igari. Creep Damage Simulation Test and Creep1.fe Assessment for Elevated Temperature Plant Components// ISIJ 1.ternational.Vol.30 (1990), No.10, pp.885-894.

18. Y.Kadoya, T.Goto,S.Date,T.Yamauchi, T.Saida, T.Sada. Assessment ofRemaining Life of Fossil Pocoer Plant Parts by means of a Miniature Creep Rupture Test// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.854-861.

19. K.Fujiyama, K.Kimura,M.Muramatsu, M.Yamada. Evaluation of CreepProperties of Degraded Cr-Mo-V Turbine Cast Sreels throuh Hardness Measurement and its Application to Life Assessment// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.869-874.

20. Y.Suguta, Y.Kato, T.Yokoyama, T.Sada, F.Sasuyama, N.Nishimura.Evaluation of Creep Damage Progress by Metallurgical Examination in Aged Power Pressure Parts// ISIJ International.Vol.30 (1990), No.10, pp.895-904.

21. T.Goto Service indused degradation of creep and fatigue for Cr-Mo-V rotorcorrelation with microstructure and hardness// Proceeding of the First 1.tern.Conf.on Microstructures and Mechanical Properties of Aging Materials. p.75-82.

22. T.Goto Study on residual creep life estimation using non-destructive materialproperties tests// Proceedings of the Second International Conference on Creep and Fracture of Engineering Materials and Structures, p. 1135-1146.

23. Sauthoff G. "Greep of intermetallics", Materials Science and Technology,1992, 8,N4,p.363-366. 23. "Физическое металловедение" в 3-х томах под редакцией Канн Р.У., Хаазеп П., М., Металлургия, 1987.

24. Фридель Ж. "Дислокации", М., Мир, 1967.

25. Humphreys F.J. The nucleation of recrystallization at second phase particles indeformed aluminium//Acta Met., 25, N 11, 1977, p.1323-1344.

26. Humphreys F.J.,Kalu P.N. Dislocation-particle interactions during hightemperature deformation of two-phase aluminium alloys// Acta Met. v.35, N12, 1985pp.2815-2829.

27. Колачев Б.А., Бецофен Я., Бунин Л.А., Володин В.А. Физикомеханические свойства легких конструкционных сплавов. М.: Металлургия, 1995,442 с.

28. Бецофен Я., Ильин А.А., Скворцова СВ., Филатов А.А., Дзунович Д.А.Закономерности формирования текстуры и анизотропии механических свойств в листах титановых сплавов //Металлы, 2005, №2, с. 54-62.

29. T.R.Biehler, M.G. Glavicic, S.L.Semiatin Using OIM to investigate themicrostructureal evolution of Ti-6A1-4V. JOM,2002, Jan,pp. 31-36

30. S. Suri, G.B. Viswanathan, T. Neeraj, D.-H.Hou, M.J.Mills Room temperaturedeformation and mechanisms of slip transmission in oriented single-colony crystals of an ot/p titanium alloy. Acta mater. 1999, v.47, No.3, pp. 1019-1034.

31. С П . Малышева, Г.А. Салищев, Я. Бецофен. Особенности холоднойпрокатки, структура и механические свойства листовых полуфабрикатов из технического титана с субмикрокристаллической структурой. Металлы, 2003, №5, 26-32.

32. Бецофен Я., Ильин А.А., Мамонов A.M., Блохин М.А. Исследованиевлияния ориентировки зерен на рекристаллизацию титана и интерметаллида TiAI методом кривых качания // Металлы, 2002, №3, с. 85-90.

33. Borbely, J.H. Driver, Т. Ungar. An X-ray method for the determination of storedenergies in texture components of deformed metals: application to cold worked ultra high purity iron.// Acta mater. 2000, v.48, pp. 2005-2016.

34. H. Inagaki. Hot rolling textures in Ti. Z.Metallkunde. 1990, v.81,No.4, 282292.

35. Бецофен Я., Рубина Е.Б. О текучести текстурированных сплавов с ГПУрешеткой.// Изв. АН СССР. Металлы, 1989, N 6, с. 152-160.

36. U.F. Kocks. Los Alamos Polycrystal Plasticity Code, 1988, NM; Los AlamosNational Lab.

37. S.Betsofen, L. Bunin. The biaxial strength and ductility of textured materials.Proc.of Int.Conf.on Tezture and anisotropy of Polycrystals, Claucthal, Germany, 1997,pp.627-633. 40. «Экспериментальная механика» ред. А.Кобояси, М:, Мир, 1990, т.2, 552 с.

38. Биргер И.А., Шорр Б.Ф., Иосилевич Т.Б. Расчет на прочность деталей машин.Справ. М.: Машиностроение, 1993. 640 с.

39. Ф.Макклинтпок, А. Аргон. Деформация и разрушение материалов. М.: Мир,1970. 444 с.

40. Saerens A., Van Houtte P., Meert В., and C. Quaeyhaegens Assesment ofdifferent X-ray stress measuring techniques for thin titanium nitride coatings // J. Appl. Cryst.2000. V. 33. P. 312-322.

41. Van.Hout P., Buyser L.De. The influence of crystallographic texture on diffractionmeasurements of residual stress// Acta metal. Mater. - 1993. - 41, №.2. - P.323336.

42. Бецофен Я. Рентгеноструктурные методы определения остаточныхнапряжений в поверхностных слоях с гетерогенной структурой // Ф1зикоxiMi4Ha мехашка MaTepianiB 2006. Т.42. №3. 77-84.

43. Я.Бецофен, И.О. Банных, СМ. Сарычев Формирование остаточныхнапряжений в сталях и титановых сплавах при ионном азотировании // Металлы, 2006, №5, с.23-28.

44. A.J.Perry Tempering effects in ion-plated TiN films: texture, residualstress,adhesion and color // Thin solid films, № 146, p. 165.

45. D.S.Pvikerby Internal stress and adherence of titanium nitride coatings // J.Vac.Sci. Technol. 1986, NA4, p.2809.

46. D.C.Rikerby, B.A.Bellamy, A.M.Jones Internal stress and microstructure oftitanium nitride coatings // Surface Eng., 1987, v.3, №2, p.138.

47. H.Dolle The influence of multiaxial stress states, stress gradients and elasticanisotropy on the evaluation of (residual) stresses by X-rays // J.Appl.Cryst, 1979, v.l2,p. 489.

48. H.Dolle, J.B.Cohen Evaluation of (residual) stresses in textured cubic metals //Metallurgical Trans. A ,1980, v.l lA,p. 831.

49. Бецофен Я., Петров Л.А. Особенности рентгеновского измеренияостаточных напряжений в TiN тонких покрытиях.// Изв. АН СССР. Металлы, 1991, N1, с. 179-185.

50. S.Ya.Betsofen. Refractory Metals & Hard Materials , v.14, (1996) 1-3, pp.213221.

51. Betsofen S. Ya., Specificity of residual stress measurements in TiNcoatings. Proceedings of 3rd International Symposium on Trends and New Applications in Thin Films, November 1991, Strasbourg, France, pp. 153-157.

52. L.Chollet, H.Boving, H.E.Hintermann Residual stress measurements of refractorycoatings as a nondestructive evaluation // J.Mater. for Energy Systems, 1985,' v.6, № 4, p. 293

53. A J.Perry, L.Chollet States of residual stress both in films and in their substrates //J.Vac. Sci.Technol. 1986, A4(6), P. 2801.

54. H.Suzuki, H.Matsubara, A.Matsuo, K.Shibuki The residual compressive stressesin ion plated Ti(C,N) coatings on carbide alloys // J.Jap.Inst.of Metals, 1985, v.49, №9,p.773.

55. L.Chollet, A.J.Perry The stress in ion-plated HfN and TiN coatings // 176, Thinsolid films, № 123, p.223.

56. S. Inoue, T. Ohba, H. Takata, K. Koterazava Effect of partial pressure on theinternal stress and crystallographic structure of r.f. reactive sputtered TiN films// Thin Solid Films 343-344 (1999) pp. 230-233.

57. L. Karlsson, L. Hultman, J. -E. Sundgren Influence of residual stresses on themechenicals properties of TiCxNi_x (x=0, 0.15, 0.45) thin films deposited by arc evaporation // Thin Solid Films, 371 (2000) pp. 167-177.

58. F. Arrando, J. Bassas, X. Alcobe and J. Esteve / Residual stress in Ti(C, N)coatings on HSS substrate // Materials Science Forum vols. 228-231 (1996), pp. 317-322.

59. V.Valvoda, R.Cherny, R.Kuzel, M.Blomberg, M.Merisalo Structure of thin filmgrains in dependence on their crystallographic orientation. Materials Sci. Forum Vols. 79-82 (1991) pp.903-908.

60. Васильев, B.B. Трофимов Современное состояние рентгеновского способаизмерения макронапряжений (Обзор)// Зав. лаб. 1984, т.50, №7, с. 20-29.

61. Betsofen S. Ya., Specificity of residual stress measurements in TiNcoatings. Proceedings of 3rd International Symposium on Trends and New Applications in Thin Films, November 1991, Strasbourg, France, pp. 153-157.

62. Петров Л.М., Бецофен Я., Спектор B.C., Сарычев СМ., Александров А.А.Вакуумная ионно-плазменная обработка нержавеющих сталей. Технология легких сплавов, 2007, №3, 113-118.

63. А.А. Ильин, Е.А. Романовский, Я. Бецофен, A.M. Борисов, Л.М.Петров,B.C. Спектор, М.В. Серков. Исследование структуры TiN покрытий методами ядерного обратного рассеяния протонов и рентгеноструктурного анализа. Металлы, 2005, №2, с. 33-37.

64. СЛ. Бецофен, Л.М. Петров, В.В. Плихунов, Н.А. Ночовная, Д.В. СиваковСтруктура, свойства и методы контроля газонасыщенных слоев в титановых полуфабрикатах. Авиационная промышленность, 2008, № 2, с.44-48.

65. Горелик С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический иэлектронн-оптический анализ. - 3-е изд., перераб. и доп. - М.: МИСИС, 1994.-328 с ;

66. Руфанов Ю.Г., Шпортко А.Ю. Экспрессный количественный фазовыйанализ //Заводская лаборатория, 2002, №3, с. 25-27;

67. Иваний B.C., Ивасишин О.М., Свириденко Н.В. Количественный фазовыйанализ титановых сплавов //Заводская лаборатория, 1986, т.52, №4, с.47-50;

68. Брюханов А.А., Гохман А.Р. Количественный фазовый анализдеформированных (а+р) сплавов титана с учетом текстуры из прямых полюсных фигур //Заводская лаборатория, 1985, №4, с. 47-48;

69. О.Е. Осинцев, В.Ю.Конкевич, Я. Бецофен О механизме упрочнениябыстрозакристаллизованных сплавов Al-Zn-Mg-(Cu). Металлы, 2007, №5, с.110-116.

70. Я. Бецофен, А.А. Ильин, О.Е.Осинцев, М.С. Бецофен Фазовый состав иобъемные эффекты фазовых превращений в алюминиевых сплавах. Металлы, 2008, №6, с. 70-77.

71. О.Е. Осинцев, СЯ.Бецофен, В.Ю. Конкевич, М.С. Бецофен, В.В. Степанов.Исследование фазового состава сплавов системы Al-Si-Ge применительно к созданию припоев для пайки алюминиевых сплавов. Металлы, 2009, №3, с. 60-67.

72. Осинцев О.Е., Конкевич В.Ю., Степанов В.В., Бецофен М.С. Исследованиесплавов системы Al-Si-Ge с целью создания припоев для пайки алюминиевых сплавов. Технология легких сплавов, 2007, №3, с.34-41.

73. Pearson W.B. A Handbook of Lattice Spacings and Structures of Metals andAlloys. London: Pergamon Press, 1958. - 1044 p.;

74. Алюминий: свойства и физическое металловедение. Справ, изд. Под ред.Дж.Е.Хэйга. М.: Металлургия. 1989. 422 с.

75. Бецофен Я., Осинцев О.Е., Луценко А.Н., Конкевич В.Ю.Рентгеноструктурное исследование быстрозакристаллизованных лент из сплавова Al-Cr-Zr и Al-Ni-Y-Cr-Zr // Металлы. 2002, №2, с. 103-110.

76. Беляев А.И., Бочвар О.С, Буйное Н.Н. и др. Металловедение алюминия и егосплавов. Справ. Изд.М.: Металлургия. 1983. 280 с.

77. Н. Y. Hunsicker. Dimensional changes in heat treating aluminum alloys // Trans, ofAIME, 1980, VIIA. P.759-773. Ы.И.Н.Фридляндер, K.B. Чуистов, А.Л.Березина. Н.И.Колобнев. Алюминийлитиевые сплавы: структура и свойства. Киев. Наукова думка, 1992.192 с.

78. George Е.Р., Pope D.P.,Fu C.L., Schneibel J.H. Deformation and fracture of L l 2trialuminides // ISIJ International, 1991. V.31. P. 1066-1075.

79. СЯ.Бецофен, А.А.Левочкин, Е.В.Клубова, А.Н.Герман Оценка анизотропиимодуля Юнга в текстурированных двухфазных титановых сплавах. Технология легких сплавов, 2007, №3, 42-45.

80. Брюханов А. А., Гохман А. Р. Использование приближений Хилла приопределении упругих характеристик монокристаллов по результатам исследований текстурированных листов // Физика металлов и металловедение. 1986. Т.64, вып. 3 572-577.

81. Митюшова Л. Л., Митюшов Е. А., Адамеску Р. А., Юшков В. И.Ориентационные факторы анизотропии упругих свойств металлов с кубической решеткой // АН СССР, Физика металлов и металловедение. 1985. Т.60, вып. 5 993-999.

82. Захарченко И. Г., Иваний В. С , Иваний Н. В., Кишнякин В. .Анизотропияупругих свойств текстурованных металлов и сплавов с гексагональной структурой // АН СССР, Физика металлов и металловедение. 1985. Т.53, вып. 1 185-190.

83. Брюханов А. А., Усов В. В. Анизотропия модуля Юнга текстурированныхлистов сплавов ТС6 и ВТ-15 и их упругие константы // Изв. АН СССР, Металлы. 1985. № 6. 135-138.

84. Гохман А.Р., Резник Л.И. Использование приближения Ройсса в задачахрентгеновской тензометрии. Зав.лаб. 1993, т.59, №2, с.58-61.

85. Гохман А. Р., Михайливский Ю. Г. Ориентационная зависимостьмеханических свойств некоторых сплавов системы Ti-Al-V // Изв. РАН. Серия Металлы. 1992. № 4 158-164.

86. Гохман А.Р., Михайливский Ю.Г. К использованию результатоврентгеновских исследований в задачах прогнозирования механических свойств сплавов системы Ti-Al-V. Тез докл. Всес.конф. «Прикладная рентгенография металлов», Л., 1990, с. 176.

87. Я. Бецофеп, В.И. Славов, В.Н. Мацнев, О.С. Костыкова Текстура ианизотропия пластического течения низкоуглеродистых сталей для глубокой вытяжки. Металлы, 2004, №5, с.93-98.

88. Ильин А.А., Захаров В.В., Бецофен М.С., Осинцев О.Е., Ростова Т.АТекстура и анизотропия механических свойств сплава Al-Mg-Li-Zn-Sc. Металлы, 2008, №5, с.57-65.

89. Я. Бецофен, А.А. Ильин, В.В. Плихунов, А.Д. Плотников, А.А. ФилатовТекстура и анизотропия механических свойств титановых сплавов, обусловленные механизмом пластической деформации. Металлы, 2007, №5, с.51-59.

90. S.Ja.Betsofen, L.A.Bunin The Biaxial Strength & Ductility of Textured Materials.Proc. Internat. Conf. on Texture and Anisotropy Polycrystals, Clausthal, Germany, 1997, pp. 627-633.

91. Рубина Е.Б., Бецофен Я. Механизм пластической деформациититанового альфа-сплава титан-алюминий-ванадий.// Физика металлов и металловедение, 1990, N4, 191-198.

92. Ю.А. Перлович, М.Г. Исаенкова Об определении параметров Кернса,используемых для характеристики кристаллографической текстуры труб из сплавов на основе Zr// Труды конференции «Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике», Харьков, 1999, с.89-90.

93. СЕ. Forney, S.E.Meredith "Ti-3A1-2,5V Seamless Tubing" EngineeringGuide. Third Edition., 1990, 144 pp.

94. Вишняков Я.Д., Бабарэко A.A., Владимиров C.A., Эгиз И.В.,Куртасов А., Бецофен Я., Новиков В.Ю. Теория образования текстур в металлах и сплавах. М. Наука, 1979. 343 с.

95. Бородкина М.М., Спектор Э.Н. Рентгенографический анализтекстуры металлов и сплавов// М.Металлургия. 1981г., 272с.

96. Адамеску Р.А., Гельд П.В., Митюшов Е.А. Анизотропияфизических свойств металлов.-М.: Металлургия, 1985, 138с.

97. Дурнев В.Д., Смирнов B.C. Текстурообразование металлов припрокатке. М.: Металлургия, 1971, 254с.

98. Серебряный В.Н. К методике построения обратных полюсныхфигур// Заводская лаборатория, 1986, т.52, N5, 40-42.

99. Агеев Н.В., Бабарэко А.А., Бецофен Я. Описание текстурыметодом обратных полюсных фигур//Изв.АН ССР, Металлы, 1974,N1, 94103.

100. Бородкина М.М., Куртасов Ф. Изучение текстуры методомобратных полюсных фигур. Обзор.// Зав.лаб. 1979,45, N9,830-835.

101. HJ.Bunge Mathematishe Methoden der Texturanalyse.-Berlin: Acad.Verl.,1969,325s.

102. Куртасов Ф. Методика определения трехмерных текстурныхфункций// Завлаб. 1981, 47, N2,45-47.

103. Савелова Т.И. Функции распределения зерен по ориентациямполикристаллов и их гауссовские приближения// Зав.лаб. 1984,50, N4,4852.

104. Николаев Д.И., Савелова Т.И. Аналитическое описание текстуры спомощью гауссовских распределений// Изв.АН СССР, Металлы, 1989, N6, 165-169.

105. Днепренко В.Н., Дивинский С В . Моделирование трехмерныхфункций распределения ориентации в текстурированных материалах// Металлофизика, 1989, т.11, N4, 11-17.

106. Сатдарова Ф.Ф., Козлов Д.А., Блехман Б.Н. О методахколичественных измерений текстуры// Зав.лаб. 1983, 4SL N3, 68-72.

107. Гнесин Б.А., Яшников В.П. Моделирование влияния расходимостипервичного пучка в трехмерном анализе// Зав.лаб. 1989, 55^ N2, 48-53.

108. Брюханов А.А., Гохман А.Р. Вероятностный метод количественныхисследований текстуры// Зав.лаб. 1983,49, N11, 56-58.

109. Я. Бецофен, И.В. Левин, А.А. Ашмарин Формированиеструктурного состояния в поковках из сплава VST5553 при деформации и термической обработке. Авиационная промышленность, 2007, №4, 20-24.

110. Я. Бецофен, В.В. Плихунов, А.А. Ашмарин. Рентгеновская методикаоценки остаточных накпряжений после формообразующей дробеструйной обработки. Металлы, 2008, №2, 67-74.

111. Я. Бецофен, А.А. Ильин, А.А. Ашмарин, А.А. Шафоростов. Влияниемеханизма деформации на анизотропию механических свойств и технологичность магниевых сплавов. Металлы, 2008, №3, 83-90.

112. И.В. Левин, Я. Бецофен, А.А. Таранишин, А.А. Ашмарин.Формирование структурного состояния в поковках из сплава ВТ22 при деформации и термической обработке. «Ti-2005 в СНГ», РИО ИМФ им. Г.В.Курдюмова НАН Украины, 2005, с. 101-104.