автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Разработка и научное обоснование методов повышения сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов для оборудования атомной техники на основе применения среднетемпературного дополнительного отпуска

На правах рукописи

У

ОЛЕНИН Михаил Иванович

РАЗРАБОТКА И НАУЧНОЕ ОБОСНОВАНИЕ МЕТОДОВ ПОВЫШЕНИЯ СОПРОТИВЛЕНИЯ ХРУПКОМУ РАЗРУШЕНИЮ СТАЛЕЙ ПЕРЛИТНОГО И МАРТЕНСИТНОГО КЛАССОВ ДЛЯ ОБОРУДОВАНИЯ АТОМНОЙ ТЕХНИКИ НА ОСНОВЕ ПРИМЕНЕНИЯ СРЕДНЕТЕМПЕРАТУРНОГО ДОПОЛНИТЕЛЬНОГО ОТПУСКА

Специальность 05.16.09 - «Материаловедение (машиностроение)»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

и окт

Санкт-Петербург - 2015

005563365

005563365

Работа выполнена в Федеральном государственном унитарном предприятии

«Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов

«Прометей» (ЦНИИ КМ «Прометей»), г. Санкт-Петербург

Научный Горынин Владимир Игоревич,

консультант: доктор технических наук, профессор

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

Ланин Александр Алексеевич,

доктор технических наук, заведующий отдела оценки ресурса и испытаний материалов сварных конструкций энергооборудования ТЭС и АЭС ОАО «Научно-производственное объединение по исследованию и проектированию энергетического оборудования им. И.И. Ползунова »

Атрошенко Светлана Алексеевна,

доктор физико-математических наук, профессор, ведущий научный сотрудник отдела экстремальных состояний материалов и конструкций федерального государственного бюджетного учреждения науки «Институт проблем мащи-новедения» Российской Академии наук

Вологжанина Светлана Антониновна,

доктор технических наук, профессор кафедры технологии металлов и металловедения федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего образования «Национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики »

АО «Атомпроект», 197183.

ул.Савушкина, д. 82,Санкт- Петербург,

Защита состоится «_Г7 » ноября 2015 г. в 1600 часов на заседании диссертационного совета Д 212.229.19 при Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего образования «Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого» по адресу 195251, г. Санкт-Петербург, ул. Политехническая, д. 29.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВО «СПбПУ» и на сайте университета http://www.spbstu.ru/science

Автореферат разослан « & » О^С 2015 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Кункин С. И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. По данным МАГАТЭ эксплуатирующиеся во всем мире стационарные АЭС ежегодно выгружают около 10 тысяч тонн отработавшего ядерного топлива (ОЯТ). Для его перевозки к месту переработки и хранения в течение от 50 до 100 лет в условиях Крайнего Севера и Сибири в настоящее время используются металлобетонные контейнеры (МБК) отечественного производства.

МБК - специфическая и ответственная конструкция атомной техники, для которой важным является требование предотвращения хрупкого разрушения корпуса и узлов, его разгерметизации и утечки радиоактивности в окружающую среду на всех стадиях эксплуатации, включая возможные аварийные ситуации при низких температурах.

Это требование к материалам обусловлено тем, что МБК эксплуатируется при температуре окружающей среды до минус 50°С и при этом должен обеспечить сохранение герметичности при падении с высоты 145 м на скальный грунт. Поэтому корпусные, а также крепежные материалы МБК, должны иметь на образцах с острым надрезом при температуре -50°С ударную вязкость не менее 29,4 Дж/см2, а крепежные материалы для болтов и шпилек - не менее 59 Дж/см2 при сохранении требуемых прочностных свойств.

В настоящее время особое внимание металловедов для обеспечения высокой хладостойкости было обращено на применение сталей со стабильной феррито-перлитной структурой, которая достигалась за счет термической обработки, включающей закалку и высокий отпуск. Однако, как показали исследования, данная технология не обеспечивает получения равновесной структуры даже после охлаждения стали после высокого отпуска на воздухе.

Подобные процессы имеют место и при длительной тепловой выдержке реакторных сталей при эксплуатации в диапазоне температур 250-350°С, где наблюдается явление тепловой хрупкости. Тепловое охрупчивание реакторных сталей до настоящего времени еще не достаточно исследовано и, соответственно, отсутствует концепция, позволяющая разработать технологии, обеспечивающие восстановление свойств стали, после термического старения. Не до конца ясны процессы термодинамического старения, происходящие в зоне термического влияния сварных

соединений, которые также, как будет показано далее, идентичны процессам тепловой хрупкости и вызваны предвыделением и выделением карбидов цементитного типа.

Цель работы

- повышение сопротивляемости хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного класса за счет создания специальных технологий термической обработки.

Задачи исследования:

- создание общих принципов и методологии повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов;

- исследование влияния дополнительного отпуска на хладостойкость сталей перлитного и мартенситного классов и создание усовершенствованных технологий термической обработки, обеспечивающих за счет старения а- фазы выделение и коагуляцию цементита, повышение сопротивление хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов марок 09Г2СА-А, 25X1МФ, 10ГН2МФА и З8ХНЗМФА;

- создание режимов послесварочного отпуска, обеспечивающего за счет снижения водородного охрупчивания и коагуляции цементита повышение хладостойкости сварных соединений феррито-перлитной стали марки 09Г2СА-А;

-выявление природы тепловой хрупкости реакторных сталей и создание режимов термической обработки, обеспечивающих ее ослабление;

- исследование влияния гомогенизации перед окончательной термической обработкой коррозионно-стойкой стали мартенситного класса марки 07X16Н4Б и создание режима термической обработки, обеспечивающего снижение количества 8-феррита и повышение сопротивление хрупкому разрушению стали при сохранении заданного комплекса механических свойств;

-построение диаграммы структурно-фазовых превращения мартенситно-стареющей стали марки 01Н17К13М5ТЮ;

- создание совмещенных режимов процесса старения с термической правкой и калибровкой тонкостенных трубных заготовок из мартенситно-стареющей стали

марки 01Н17К13М5ТЮ, обеспечивающей повышение прочности и вязкопластиче-ских свойств и точности геометрических размеров тонкостенных изделий;

-внедрение и промышленное освоение созданных режимов термической обработки при изготовлении ответственных изделий атомной техники.

Объектами исследования являются: стали перлитного класса 09Г2СА-А, 25X1МФ и 10ГН2МФА, стали мартенситного класса 07Х16Н4Б и 38ХНЭМФА, а также мартенситно-стареющие стали 01Н17К13М5ТЮ и 01Н18МЗТ.

Методы исследования. Для решения поставленных задач применялись современные методы исследования структуры и свойств материалов: оптическая и электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ, исследование электросопротивления, магнитных свойств, ползучести, твердости и микротвердости, механических свойств, ударной вязкости при комнатной и отрицательных температурах.

Достоверность результатов, основных положений н выводов доказана большим объемом экспериментальных исследований, выполненных в обосновании основных теоретических положений, представленных в диссертации, с применением современных методик исследований эксплуатационных характеристик материалов, проверкой технических решений в лабораторных и промышленных условиях, получением стабильных требуемых свойств металла промышленного производства при изготовлении более 200 металлобетонных контейнеров для перевозки и длительного хранения отработавшего ядерного топлива и других изделий атомной техники, с применением разработанных или усовершенствованных режимов термической обработки.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Общие принципы и методология повышения сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов.

2. Технология термической обработки, обеспечивающая повышение сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов за счет выделения из а-фазы пересыщенной углеродом мелкодисперсных карбидов цементитного типа и их коагуляции в результате дополнительного отпуска при температуре 450°С. после проведении термического улучшения.

З.Технология послесварочного отпуска, обеспечивающая повышение сопротивления хрупкому разрушению сварных соединений из стали перлитного класса марки 09Г2СА-А, за счет снижения водородного охрупчивания и коагуляции цементита

4 .Технология термической обработки стали мартенситного класса марки 07X16Н4Б, обеспечивающая за счет гомогенизации перед окончательной термической обработкой повышение сопротивления хрупкому разрушению и прочностных свойств.

5. Обоснование природы тепловой хрупкости и создание режимов термической обработки, обеспечивающих ее ослабление.

6. Диаграмма структурно-фазовых превращений для стали марки 01Н17К13М5ТЮ.

7. Граничные условия фазовой сверхпластичности при старении мартенсит-но-стареющих сталей.

8. Технология термической правки и калибровки изделий из мартенситно-стареющих сталей в условиях фазовой сверхпластичности в процессе старения под напряжением.

Личный вклад автора заключается в:

- выдвижении основных идей, их научном обосновании и создании программ научно-технических исследований;

- личном участии в получении основных экспериментальных данных по работе;

- непосредственном участии в анализе и интерпретации полученных результатов;

- организации и проведении промышленного освоения результатов и разработок;

- создании нормативно-технологической документации;

- инициировании и написании научных трудов по теме диссертации, выдвижении идей для оформления патентов и выступлений с докладами на научно- технических конференциях и семинарах.

Научная новизна

1. Установлены принципы и создана методология повышения сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов для изделий атомной техники за счет коагуляции карбидов цементитного типа в процессе старения после термического улучшения .

2. Установлено, что дополнительный отпуск после термического улучшения при температуре 450°С, обеспечивающей коагуляцию и сфероидизацию карбидов це-ментитного типа, позволяет повысить сопротивление хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов различных композиций, таких как 09Г2СА-А, 10ГН2МФА, 38ХНЭМФА и 25Х1МФ и понизить температуру вязко-хрупкого перехода на 15-28°С.

3. Установлено, что старение при температуре 450°С, совмещенное с послесвароч-ным отпуском стали марки 09Г2СА-А, обеспечивает коагуляцию карбидов цемен-титного типа в зоне термического влияния сварных соединений и увеличивает более чем в 3 раза ударную вязкость при температуре минус 50°С.

4. Выявлено, что дополнительный отпуск при температуре 450°С позволяет ослабить охрупчивающий эффект теплового старения реакторной стали марки 10ГН2МА после старения при температуре 270-310°С с выдержкой 60000 часов и повысить значения ее ударную вязкость более чем в 2 раза.

5. Показано, что гомогенизация металла поковки из стали мартенситного класса марки 07X16Н4Б при температуре 1150°С с последующим термическим улучшением позволяет снизить количество 5-феррита в стали более, чем 1,7 раза, обеспечивая повышение предела текучести стали 07X16Н4Б на 70-100МПа и ударную вязкость КСУ"50 в 1,7-2,0 раза.

6. На основании исследований физических и физико-химических свойств стали марки 01Н17К13М5ТЮ построена диаграмма структурно-фазовых превращений, отображающая кинетику процесса старения: дораспадный и инкубационный периоды формирования упрочняющих фаз, а также начало их обособления в процессе старения мартенсита.

7. Установлено, что кинетика процессов вторичного твердения сталей перлитного и мартенситного классов после термического улучшения аналогична кинетике процессов старения мартенситно-стареющих сталей. Следовательно, старение а-фазы в термоулучшаемых сталях и мартенсита и в мартенситно-стареющих сталях представляется как многостадийный процесс, включающий образование сегрегации, зон типа Гинье-Престона, промежуточных состояний упрочняющих фаз и, наконец, выделение и обособление их из пересыщенного твердого раствора. Одна-

ко из-за карбидных реакций в термоулучшаемых сталях этот процесс, приводящий к охрупчиванию, может проходить многократно.

8. Установлено, что напряжения ползучести в процессе старения мартенситно-стареющей стали 01Н17К13М5ТЮ при температуре 500°С оказались в 8 раз ниже, чем предел текучести стали при данной температуре испытания. Низкая скорость деформации (менее 10"3 %/с), низкие напряжения, приводящие к ползучести и деформация стали вблизи точки Ас1 указывают на то, что мартенситно-стареющая сталь находится в состоянии фазовой (субструктурной) сверхпластичности. Практическая значимость и реализация результатов работы:

- созданные режимы послесварочного отпуска феррито-перлитной стали марки 09Г2СА-А использованы в технологической документации ряда заводов РФ: на ОАО "ПО "Севмаш", ЗАО "Энерготекс", ОАО "Уралхиммаш", ОАО "Савеловском машиностроительном заводе", ОАО Машиностроительном заводе "ЗиО - Подольск ", ОАО "Балтийском заводе", ОАО "Волгодонском заводе металлургического и энергетического оборудования";

- созданные режимы термической обработки заготовок для деталей из стали марки 07X16Н4Б включены в технологические процессы на 3 заводах РФ: на ОАО "ПО "Севмаш", ЗАО "Энерготекс"и ОАО "Савеловском машиностроительном заводе";

- созданные технологии термической правки и калибровки тонкостенных трубчатых изделий из мартенситно-стареющих сталей в процессе старения под напряжением, позволяющие уменьшить эллипсность в 8-10 раз и получать тонкостенные изделия с уровнем прочности 2400-2500 МПа и размерной точностью по 7 квали-тету (2 класс точности), были использованы при изготовлении 1600 особоточных изделий из мартенситно-стареющих сталей на ОАО ЦКБ Машиностроения;

- технические решения, полученные в ходе диссертационной работы, обладают новизной и защищены 12 авторскими свидетельствами СССР и патентами РФ;

Внедренне результатов работы на:

- ОАО "ПО "Севмаш", ЗАО "Энерготекс", ОАО "Уралхиммаш", ОАО "Савеловском машиностроительном заводе", ОАО "Балтийском заводе", ОАО "Волгодонском заводе металлургического и энергетического оборудования", при изготовлении более 200 контейнеров для перевозки и длительного хранения отработавшего ядерного топлива;

- ОАО Машиностроительном заводе "ЗиО - Подольск ", при изготовлении 4 подогревателей высокого давления для атомных водо-водяных реакторов ;

- ОАО "Балтийском заводе" при изготовлении элементов сварных конструкций для Ленинградской атомной электрической станции.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных и отечественных конференциях, в том числе:

1. На международных конференциях: Международный семинар «Строение и механические свойства металлических материалов» 1990 г., Ленинград; Международная конференция «Нетрадиционные и лазерные технологии» 1992 г., Москва; V Межгосударственный семинар «Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов» 1993 г., Санкт-Петербург (2 доклада); Международная конференция ЦНИИ им академика А.Н. Крылова «18С-98», 1998 г., Санкт-Петербург; X и XVI Международные научно-практические конференции «Проблемы ресурса и безопасной эксплуатации материалов» 2004 г., 2010 г., Санкт-Петербург (2 доклада); X Международная конференция «Экология и развитие общества» 2007 г., Санкт-Петербург; VI Международная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций» 2010 г., Оренбург; Международная конференция « Сварка и родственные технологии в экстремальных и особых условиях» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» 2014г. Санкт- Петербург; (всего 10 докладов).

2. На всесоюзных и российских конференциях: семинар «Оптимизация структуры и свойств сталей и сплавов в свете реализации программы «Интенсификация—90» 1987 г., Ленинград; семинар «Новые стали и сплавы, режимы их термической обработки», 1989 г., Ленинград; Региональная НТК «Корабелы - 300-летию Санкт-Петербурга» 1997 г., Санкт-Петербург; Всероссийская научно-практическая конференция, посвященная 200-летию образования училища корабельной архитектуры - Высшего военно-морского инженерного училища им Ф.Э. Дзержинского, 1998 г., Санкт-Петербург (2 доклада); Межвузовские НТК ВМИИ, 1999 г. и 2000 г., Санкт-Петербург, г. Пушкин; Межотраслевая НТК «Корабельная ядерная энергетика. Актуальные задачи реализации программы атомного кораблестроения и перспективы применения в других отраслях (КЯЭ 2004)» 2004 г., Н. Новгород; Всероссийский форум «Изобретатели и инновационная политика России» 2010 г.,

Санкт-Петербург; Всероссийский форум «Изобретатели и инновационная политика России» 2013 г., Санкт-Петербург (всего 10 докладов).

3. На отраслевых конференциях и сессиях АН СССР: НТК ВМИУ им. В. И. Ленина 1996 г., Санкт-Петербург; НТК «К 200 летнему юбилею ВВМИУ им Ф. Э. Дзержинского» 1998 г., Санкт-Петербург; НТК «Прочность и долговечность сварных конструкций тепловой и атомной энергетики» 2007 г., Санкт-Петербург; НТК «Военно-морская академия - прошлое, настоящее, будущее» 2007 г., Санкт-Петербург; НТК « Проблемы материаловедения при проектировании, изготовлении и эксплуатации оборудования атомных станций» 2008 г., 2010 г. (2 доклада), 2012, Санкт-Петербург (всего 8 докладов).

Публикации: всего автором опубликовано 103 печатных работ, в том числе получено 36 авторских свидетельств и патентов, по теме диссертации опубликовано 30 печатных работ, из них — 16 статей в изданиях, рекомендуемых перечнем ВАК РФ и 12 авторских свидетельств и патентов. Результаты диссертационной работы отмечены 5 золотыми медалями, а также 6 дипломами международных и российских выставок.

Структура н содержание работы: Диссертация состоит из введения, семи глав с выводами, общих выводов, списка литературы, содержит 293 страницы машинописного текста, включая 111 рисунков, 21 таблицу, 265 библиографические ссылки.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении рассмотрены основные вопросы, раскрытию которых посвящена данная диссертационная работа, обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи исследования.

В первой главе рассмотрены основные причины снижения сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов. Дан анализ влияния различных факторов на склонность к хрупкому разрушению.

Рассмотрены особенности сварки кремнемарганцевых феррито-перлитных сталей. Особое внимание обращено на протекание структурных превращений в зоне термического влияния (ЗТВ) сварных соединений. Показано, что при повышенном содержании водорода и выделении мелких карбидов возможно охрупчива-

ние металла ЗТВ сварных соединений. Снижение охрупчивания металла ЗТВ сварных соединений возможно путем разработки специальных режимов послесвароч-ного отпуска.

Рассмотрена кинетика процессов старения мартенситно-стареющих сталей. Показано, что нет единой концепции по кинетике процесса старения рассматриваемых сталей. Предложены общие принципы повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов.

На основании литературного обзора и анализа состояния вопроса и результатов предварительных исследований сформулированы цели и задачи настоящей работы.

Во второй главе рассмотрены вопросы повышения хладостойкости стали перлитного класса марки 09Г2СА-А после термического улучшения. Показано, что повышение сопротивления хрупкому разрушению этой стали может быть достигнуто за счет проведения дополнительного отпуска после термического улучшения, обеспечивающего выделение углерода из пересыщенного феррита, образование карбидов цементитного типа с последующей их коагуляцией.

Известно, что стали с ОЦК решеткой, содержащие более 0,01% углерода, обладают хладноломкостью при температурах выше -100°С. Вместе с тем, образцы из стали, содержащей менее 0,005% углерода, при испытании на ударную вязкость деформируются при температуре -100°С не разрушаясь, а монокристалл чистого железа зонной плавки хладостоек до -269°С. Следовательно, можно считать, что высокая сопротивляемость хрупкому разрушению сталей, имеющих ферритную структуру, объясняется не ОЦК решеткой, а пересыщением ферритной составляющей стали (а- фазы) по углероду.

Повышение ударной вязкости термоулучшаемых сталей может быть обеспечено дополнительным отпуском, инициирующим выделение углерода из пересыщенного феррита (а- фазы) и образование карбидов цементитного типа.

Однако выделившиеся с большой плотностью мелкодисперсные карбиды увеличивают сопротивление перемещению дислокаций, приводят к охрупчиванию сталей. Уменьшение плотности выделения карбидов должно привести устранению дислокационных петель и к возрастанию сопротивления хрупкому разрушению за счет их коагуляции.

Необходимо учитывать, что в легированных сталях, наряду с выделением цементита, происходят карбидные реакции, в результате которых имеет место образование предвыделений и выделений мелкодисперсных более тугоплавких карбидов, что также снижает хладостойкость сталей. Следовательно, дополнительный отпуск должен осуществляться в определенном температурно-временном диапазоне, приводящем к коагуляции карбидов цементи гного типа, без образования предвыделений и выделений более тугоплавких карбидов.

Для подтверждения предложенной концепции после термического улучшения был проведен дополнительный отпуск стали 09Г2СА-А.

Для этого после закалки в воде при температуре 930°С и высокого отпуска при температуре 660°С был проведен дополнительный отпуск в диапазоне температур от 200 до 550°С с шагом 50°С.

Длительность дополнительного отпуска составляла 3 часа. Результаты исследования ударной вязкости при температуре -60°С представлены на рисунке!.

Температура дополнительного отпуса, °С

Рисунок 1 -Влияние температуры дополнительного отпуска на ударную вязкость стали 09Г2СА-А. Как видно из рисунка 1, дополнительный отпуск, вследствие старения стали, привел к снижению значений ударной вязкости КСУ-450 при температуре 350 и 500°С. В то же время максимальные значения энергии разрушения соответствовали температуре 400^-50°С. Для установления причины снижения КСУ"60 после допол-

нительного отпуска при температуре 350 и 500°С был проведен рентгеноспектраль-ный микроанализ (РСМ А) и исследование тонкой структуры материала.

Было установлено, что в состав карбидной фазы, наряду с углеродом и железом входят кремний и марганец. Можно считать, что исследуемый карбид представляет собой химическое соединение (Fe, Mn, Si)3C. Состав матрицы по легирующим элементам приближается к составу стали марки 09Г2СА-А.

Рентгеноспектральный микроанализ образцов после дополнительного отпуска при температуре 500°С не выявил значительных изменений в составе карбидов и матрицы по сравнению с дополнительным отпуском при температуре 350°С. Можно лишь отметить, что в карбидной фазе, как и дополнительном отпуске при 350°С обнаружено повышенное содержание Мп. Кроме того, в карбидной фазе было выявлено незначительное количество хрома, а в матрице - хрома и никеля.

С учетом карбидных реакций, можно предположить, что дальнейшее повышение температуры дополнительного отпуска должно привести к частичному растворению карбидов цементитного типа и выделению мелкодисперсных тугоплавких карбидов ванадия и ниобия и, как следствие, к охрупчиванию стали.

Исследование тонкой структуры материала проводилось при увеличении 100000 и 200000 крат.

С учетом более высоких значений ударной вязкости, полученных после дополнительного отпуска при температуре 450°С, исследование тонкой структуры проводилось после дополнительного отпуска при данной температуре. Для каждого исследованного образца проанализировано не менее 200 карбидов.

Было установлено, что с увеличением длительности дополнительного отпуска количество мелких карбидов размером от 0,05 до 0,1 мкм снижается, а количество более крупных карбидов размером от 0,2 до 0,25 мкм увеличивается, что говорит о процессе коагуляции карбидных фаз.

Исследование плотности выделения карбидов проводилось в двух направлениях. Исследовались более крупные карбиды цементитного типа и более мелкие карбиды ванадия и ниобия (в стали марки 09Г2СА-А содержание ванадия и ниобия составляло 0,02- 0,05%). Было установлено, что в процессе дополнительного отпуска плотность карбидов цементитного типа изменяется по экстремальному закону. Сначала возрастает, а затем снижается, аналогичная кинетика изменения выяв-

лена при исследовании влияния дополнительного отпуска на твердость и параметр кристаллической решетки.

Дополнительный отпуск приводит к сфероидизации карбидов цементитного типа размером от 0,2 до 0,3 мкм. Так как округлая форма карбидов способствует уменьшению концентрации напряжения на границе карбид - матрица, можно утверждать, что дополнительный отпуск должен привести и к повышению сопротивления хрупкому разрушению.

Оценка сопротивления хрупкому разрушению проводилась на поковках толщиной 350 мм из стали марки 09Г2СА-А и листовом прокате толщиной 25 мм.

Было установлено, что дополнительный отпуск при 450°С с выдержкой 5-М 0 часов после термического улучшения способствует приросту ударной вязкости на металле поковок. Так КСУ~60 возросла на 30% и достигала 375 Дж/см2 при этом образцы не разрушались.

Впервые на листовом прокате толщиной 25 мм из стали 09Г2СА-А ударная вязкость КСУ~60 после дополнительного отпуска при температуре 450°С с выдержкой 5-10 часов превысила 450 Дж/см2, при этом образцы полностью не разрушились (рисунок 2, патент РФ № 2414517).

Рисунок 2. - Вид деформированных и не полностью разрушенных ударных образцов с острым надрезом (КСУ~60 > 450 Дж/см2) из листового проката (для изготовления металлобетонного контейнера с ОЯТ) толщиной 25 мм из стали 09Г2СА-А после термического улучшения и дополнительного отпуска при температуре 450°С с выдержкой 5 ч. (а) и 10 ч. (б)

При анализе работоспособности сварных элементов конструкции металлобетонного контейнера с ОЯТ было установлено, что сталь 09Г2СА-А не позволяет

обеспечить его работоспособность. Поэтому наряду с разработкой режимов, повышающих хладостойкость основного металла, были предприняты исследования по оптимизации режимов послесварочного отпуска для повышения хладостойкости ЗТВ сварных соединений из феррито-перлитной стали марки 09Г2СА-А.

При исследовании микротвердости ЗТВ сварного соединения, были обнаружены участки с повышенной твердостью. Они располагались на расстоянии 1,5-2 мм и 6-8 мм от линии сплавления в сторону основного металла (поковки).

При оценке хладостойкости ЗТВ сварного соединения было установлено, что металл образцов с надрезом на расстоянии 6-8 мм от линии сплавления имел низкие значения КСУ.

Для выяснения природы охрупчивания сварного соединения (с учетом расчетной кривой распределения температуры в ЗТВ сварного соединения) было изучено изменение электросопротивления ЗТВ сварного соединения в зависимости от расстояния от линии сплавления до основного металла поковки.

Процесс структурных превращений можно проследить по изменению электросопротивления ЗТВ сварного соединения. По данным расчета распределения температуры в ЗТВ сварного соединения было установлено, что на расстоянии от 2 до 1 мм (-800-1100°С), от 6,5 до 3,5 мм (~300-525°С) и от 10 до 8,5 мм (~ 100— 180°С) от линии сплавления наблюдается падение электросопротивления. На расстоянии от 3,5 до 2 мм (~525-800°С) и от 8,5 до 6,5 мм (~160-300°С) от линии сплавления - происходит увеличение электросопротивления..

Причина снижения электросопротивления на расстоянии 3,5-6,5 мм от линии сплавления в поковку может быть связана с процессами выделения и коагуляции карбидов цементитного типа на стадиях нагрева и охлаждения термического цикла сварки. В то время как на расстоянии 6,5-8,5 мм повышение электросопротивления (температура 180-К500°С) связано с процессом прсдвыделепия карбидов цементитного типа на участке термо-деформационпого старения (участок синеломкости).

Одним из путей снижения внутренних напряжений в сварных конструкциях является послесварочный отпуск. Традиционный режим послесварочного отпуска представлен на рисунке 3 (режим 1). После отпуска по режиму 1 на участке термодеформационного старения установлено снижение значений

ударной вязкости при температуре минус 50°С. Для выяснения причин снижения хладостойкое™ было проведено фрактографическое исследование изломов ударных образцов.

На фасетках сколов изломов ударных образцов обнаружены надрывы водородного типа и карбиды размером от 0,1 до 0,2 мкм (рисунок 4). Высказано предположение, что снижение хладостойкое™ ЗТВ сварных соединений связано с водородным охрупчиванием и выделением третичного цементита.

О 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Время, час

Рисунок 3- Графики послесварочной термической обработки: 1 - по штатному режиму (ускоренный нагрев), 2 - новый режим (с замедленным нагревом); 3 -новый режим (с выдержкой при I = 450°С).

Для снижения охрупчивающего влияния предложен режим послесварочного отпуска (режим 2, рисунок 3), включающий медленный нагрев в печи в диапазоне температур от 100 до 650°С, выдержку при 650°С, медленное охлаждение в печи от 650°С до 350°С, ускоренное охлаждение на воздухе от 350°С до 250°С и последующее медленное охлаждение в печи от 250°С до 150°С и далее на воздухе. В отличие от традиционного режима послесварочного отпуска (режим 1 рисунок 3) режим 2 (рисунок 3) позволяет медленно проходить флокеночувствительную область. Быстрое охлаждение сварных конструкций в процессе послесварочного отпуска, осуществляемое в диапазоне температур 350^250°С на воздухе, способствует, за счет замедления диффузионных процессов, уменьшению выделения мелких карбидов цементитного типа, что позволяет повысить ударную вязкость и при отрицательных температурах.

карбиды

Рисунок А— Фактографические исследования изломов ударных образцов (КСУ~50 =17 Дж/см2) участка ЗТВ сварного соединения из стали марки 09Г2СА-А со стороны поковки (на расстоянии 6-8 мм от линии сплавления) после высокого отпуска (штатный режим 1, ускоренный нагрев) а — надрывы водородного типа в виде «вороньей лапки»; б - карбиды размером 0,1-0,2 мкм; в, г —типичные надрывы водородного типа.

Установлено, что данный режим позволил уменьшить на 20—30% количество мелких карбидов (размером 0,1-0,2 мкм) цементитного типа в ЗТВ сварных соединений. Снижение влияния водорода и уменьшение выделения мелких карбидов позволило повысить в 3-^5 раз значения ударную вязкость КСУ-50 ЗТВ сварных соединений. При этом наряду с увеличением значений ударной вязкости ЗТВ сварных соединений также на 30-50% возросла и ударная вязкость металла шва. Режим послесварочного отпуска внедрен на 7 заводах РФ при изготовлении контейнеров с ОЯТ и других изделий для атомной техники (патент РФ № 2299252).

Дальнейшее повышение хладостойкое™ сварных соединений низкоуглеродистых сталей ферритно-перлитного класса может быть достигнуто за счет коагуляции третичного цементита (режим 3, рисунок 3). Для этого на стадии нагрева от 100 до 650°С при проведении послесварочного отпуска осуществлена выдержка при температуре 450°С в течение 5 часов. Металлографическими исследованиями установлено, что данная выдержка позволяет уменьшить в 2 раза плотность выделения мелких карбидов размером 0,1-0,2 мкм в ЗТВ сварного соединения, как на участке нормализации (1,5-2 мм от линии сплавления), так и на участке термодеформационного старения (6-8 мм).

Данный режим послесварочного отпуска приводит к дальнейшему повышению ударной вязкости ЗТВ сварного соединения. По сравнению с ранее предложенным режимом (рисунок 3, режим 2) ударная вязкость сварного соединения KCV"50 повышается в 1,5-1,7 раза. Отметим, что снижение количества мелкодисперсных карбидов позволило осуществить также и стабилизацию значений микротвердости сварного соединения.

Данный режим с коагуляцией карбидов цементитного типа был внедрен наЗАО «Энерготекс» при проведении послесварочного отпуска цельнометаллического контейнера с ОЯТ - ВТУК-8М толщиной 380 мм. Исследование ЗТВ проводилось по глубине сварного соединения на расстоянии 20, 100, 120, 190 и 230 мм от поверхности. Установлено, что минимальное значение ударной вязкости KCV"40 ЗТВ сварного соединения и основного металла составило 245 Дж/см2, 75% ударных образцов ЗТВ сварного соединения и основного металла не подверглись полному разрушению. При этом ударная вязкость металла шва KCV"40 составляла 185 -267Дж/см2.

В третьей главе представлены результаты исследований сопротивления хрупкому разрушению сталей, используемых в атомной технике после термического улучшения и последующего дополнительного отпуска

. Известно, что о степени обеднения ферритной матрицы по углероду можно судить по изменению параметров кристаллической решетки феррита. Поэтому для выбора оптимального режима термической обработки этих сталей было проведено исследование по влиянию длительности старения на параметр кристаллической решетки феррита.

Было установлено, что дополнительный отпуск при температуре 450°С приводит к уменьшению параметра кристаллической решетки феррита, что позволяет получить более стабильную структуру а- фазы. Кроме того, по минимальному значению параметра кристаллической решетки феррита можно определять и оптимальную длительность дополнительного отпуска.

На основании исследований по влиянию длительности дополнительного отпуска на хладостойкость сталей было установлено, что выдержка 4-5 час. для сталей 25X1МФ и Э8ХНЗМФА, при дополнительном отпуске при температуре 450°С, соответствующая минимальному значению параметра кристаллической решетки, приводит к максимальному значению сопротивления хрупкому разрушению и повышает значения ударной вязкости. Так для стали 25Х1МФ ударная вязкость КСУ"20 возросла с 60 до 90МПа, а для стали Э8ХНЗМФА - КСУ"50 с 40 до бОМПа. При этом температура вязкохрупкого перехода этих сталей сместилась на 28 и-15°С (соответственно) в область более низких значений.

Особый интерес представило проведение дополнительного отпуска при температуре 450°С для стали марки 10ГН2МФА. Сталь парогенератора ЮжноУкраинской АЭС перед эксплуатацией прошла закалку и высокий отпуск. В результате нагрева и выдержки при высоком отпуске прошло растворение третичного цементита, который частично выделялся в процессе охлаждении, а также в процессе эксплуатации в течение 60 ООО часов в диапазоне температур 270-310°С. В результате длительной эксплуатации сталь подверглась тепловому охрупчиванию, что привело к выделению из пересыщенного твердого раствора карбидов цемен-титного типа.

Для восстановления свойств этой стали после длительной эксплуатации был предложен дополнительный отпуск при температуре 450°С .Для выбора оптимальной длительности дополнительного отпуска при температуре 450°С было проведено исследование по влиянию дополнительного отпуска на вторичное твердение стали Установлено, что оптимальная выдержка, при которой происходит коагуляция цементита, составляла 3 часа.

Проведение дополнительного отпуска при температуре 450°С с выдержкой 3 час. позволило восстановить сопротивление хрупкому разрушению стали 10ГН2МФА (рисунок 5 б). Данное технологическое решение позволяет разработать

режимы термической обработки для продления ресурса ответственных конструк-

ции атомной техники, материал которых подвергался тепловому охрупчиванию. 220

012345678

Длительность дополнительного отпуска при 450°С, ч.

■фе$ован!ие кд ^ .........

-20 -10 О 10 20 Температура испытаний, "С

30

а)

б)

Рисунок 5- Влияние дополнительного отпуска на вторичное твердение (а) и ударную вязкость (б) стали марки 10ГН2МФА (1- сталь после эксплуатации в диапазоне температур 27СН-310°С в течение 60 000 часов, 2- тоже + дополнительный отпуск при температуре 450°С в течение 3 час.)..

В четвертой главе представлены результаты исследований по влиянию параметров термической обработки на сопротивление хрупкому разрушению стали мартенситного класса марки 07X16Н4Б, используемой для подцапфных втулок контейнеров с ОЯТ.

Режим термической обработки, включающий закалку и высокий отпуск, не позволяет получить на материале поковок из коррозионно-стойкой стали мартенситного класса 07X16Н4Б, требуемую ударную вязкость КСУ~50> 59Дж/см2 с механическими свойствами, обеспечивающими КП75.

Металлографическим исследованием было показано, что наряду с мартенситом и остаточным аустенитом в металле поковки из стали 07X16Н4Б содержится структурно свободный 5-феррит, умеренно снижающий прочностные свойства, но заметно снижающий ударную вязкость материала. Известно, что максимальная растворимость углерода в феррите составляет 0,02%, в то время как в 8-феррите -0,1%. Естественно, что повышенная растворимость углерода в 8-феррите при охлаждении приводит к повышенному пересыщению феррита и охрупчиванию

стали. Для уменьшения содержания 5-феррита в 1,5-2,0 раза был предложен спе-

20

циальный режим термической обработки, когда перед термическим улучшением выполнялась гомогенизация с последующим высоким отпуском. Было установлено, что оптимальной температурой гомогенизации является температура 1150°С.

Разработанный режим, включающий гомогенизацию и последующее термическое улучшение позволил за счет уменьшения количества в 1,5-2 раза 5-феррита повысить ударную вязкость КСУ-50 стали с 30-33 до 59-63 Дж/см2.

Обнаружено, что за счет уменьшения количества 5-феррита и увеличения количества высокоотпущенного мартенсита происходит также и увеличение предела текучести стали с 760-780 до 830-860 МПа.

Режим термической обработки защищен патентом РФ № 2388833 и внедрен на 3-х заводах РФ пи изготовлении контейнеров с ОЯТ.

В пятой главе рассмотрена кинетика процесса старения мартенситно-стареющих сталей (МСС) и вторичного твердения сталей перлитного и мартенсит-ного классов в процессе дополнительного отпуска после термического улучшения.

С целью изучения кинетики старения мартенситно-стареющей стали использовались стали типа «Марэйджинг» 01Н17К13М5ТЮ и сталь подобной композиции без кобальта марки 01Н18МЗТ. Были исследованы закономерности изменения механических и физических свойств в зависимости от температуры старения в диапазоне от 100 до 700°С и длительности от 5 мин до 5000 часов.

Установлено, что с увеличением длительности старения пик охрупчивания мартенситно-стареющих и термоулучшаемых сталей смещается в область более низких температур, что может быть связано с процессами предвыделений упрочняющих фаз. Впервые в высокопрочной МСС был установлен факт увеличения электросопротивления на наиболее ранних стадиях распада мартенсита при температурах 100-250°С, что связано с началом образования сегрегации атомов упрочняющих фаз.

Это позволило определить начало распада мартенсита в стали 01Н17К13М5ТЮ. Аналогичное изменение в электросопротивлении обнаружено в термоулучшаемой стали 09Г2СА-А после термо-деформационного старения. В мартенситно-стареющей стали и в термоулучшаемых сталях на ранних стадиях старения с помощью электронно-микроскопических исследований выявлены и участки с предвыделениями.

По данным фазового физико-химического, металлографического, электронно-микроскопического и рентгеноструктурного анализов, а также по результатам изменения электросопротивления, магнитных свойств, плотности, ползучести и механических свойств, впервые построена диаграмма структурно-фазовых превращений в мартенситно-стареющей стали 01Н17К13М5ТЮ (рисунок 6), отображающая качественные и количественные изменения стадий распада мартенсита и образования аустенита при различных температурно-временных условиях.

Как видно из диаграммы, образованию аустенита (линия АС) предшествует длительный период формирования фазы №з"П от стадии образования сегрегатов до обособившейся фазы (линия FG). Таким образом, образование аустенита имеет место только после выделения из мартенсита фазы №зТ1, то есть после обеднения матрицы по никелю и титану.

800 700 600

О

V 500

Г

а. 400

а»

С

£ зоо 200 100 о

от 0,3 1 ю юо юоо Время, час

Рисунок. 6- Диаграмма структурно-фазовых превращений стали 01Н17К13М5ТЮ Основываясь на закономерностях изменения твердости, ударной вязкости, электросопротивления можно утверждать, что кинетика вторичного твердения термоулучшаемых сталей аналогична кинетике процесса старения мартенситно-стареющих сталей. Однако в отличие от мартенситно-стареющих сталей, процессы предвыделения и выделения карбидных фаз в термоулучшаемых сталях (из-за карбидных реакций) могут повторяться и приводить к повторному их охрупчиванию.

Область метастабильного аустенита

Начало

иоласть образования аустенита

стабильного аустенита ^^

__\х >N|,T|

Инкубационный период формирования/

Стабильныи мартенсит (ц)

в мартенсите интерметаллида Ni.Ti //////////////////////////. Начало распада мартенсита зарождение сегрегатов

V/

'Начало обособления фазы NijTi

Дораспадный период

Это видно по изменению твердости стали 10ГН2МФА, в зависимости от длительности дополнительного отпуска при температуре 450°С (рисунок 5а).

В шестой главе изложены теоретические основы процесса термической правки и калибровки изделий из МСС в процессе старения мартенсита.

Анализ методов правки труб показал, что наиболее качественная правка возможна в условиях перевода материала в состояние сверхпластичности, когда правка осуществляется при минимальных напряжениях. Согласно построенной диаграмме для стали 01Н17К13М5ТЮ (рисунок 6), фазовая (субструктурная) сверхпластичность возможна при температуре вблизи точки Асг, соответствующей температуре 750°С. Однако проведение правки при такой температуре может снизить механические свойства изделий, что недопустимо. Из диаграммы структурно-фазовых превращений стали 01Н17К13М5ТЮ видно, что с изменением длительности старения точка Аа смещается в область более низких температур. Так, при старении в течение 1 минуты до 10 часов температура Ас: смещается от 750°С до 500°С.

Проведенными исследованиями ползучести МСС было показано, что напряжения ползучести стали при температуре 500°С оказались в 8 раз ниже ее предела текучести стали при данной температуре (1500 МПа). При этом скорость ползучести не превышала 10~3 %/°С. С учетом того, что для введения стали в состояние субструктурной сверхпластичности необходимо осуществлять деформацию стали вблизи точки фазового превращения со скоростью, не превышающей 10~3 %/с, то можно предположить, что низкие значения напряжений, приводящие к положительной ползучести, могут быть связаны с процессами сверхпластичности мартен-ситно-стареющих сталей.

Для выбора режима термической правки труб из мартенситно-стареющих сталей в состоянии сверхпластичности был предложен режим старения мартенситно-стареющих сталей под напряжением при температуре обратного мартенситного превращения (температура образования аустенита ~ 500°С, выдержка 3-5 часов).

В связи с тем, что температура, необходимая для осуществления правки( рисунок 6), соответствует при выдержке 3+5 часов температуре, необходимой для

старения стали (при которой изделие приобретает требуемые прочностные свойства), режим правки может быть совмещен с процессом старения.

Поэтому был предложен метод термоправки изделий (труб) из мартенситно-стареющих сталей, осуществляемый в процессе старения на оправках, имеющих коэффициент линейного расширения (Ю1Р), превышающий КЛР материала трубы. Установлено, что термическая правка позволяет уменьшить эллипсность тонкостенных труб из мартенситно-стареющих сталей 0100x0,4x500мм в 10 раз. Способ правки изделий из мартенситно-стареющих сталей при старении защищен авторским свидетельством (А. с. № 893325 СССР) и использован для термической обработки 1600 высокопрочных деталей.

Точность изделий из МСС, подвергшихся термической правке и калибровке, соответствует 7 квалитету (2-й класс точности). Кривизна оси труб 0 100x0,4x500 после старения на оправке составляет 0,03-Ю, 1 мм.

В седьмой главе рассмотрена разработка общих принципов и методологии повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов и

перспективные направления разработок и практическая реализация результатов исследований.

Принципы повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов:

1. Не пересыщенный по углероду феррит хладостоек.

2. Охрупчивапие сталей перлитного и мартенситного класса происходит за счет пересыщения ферритной матрицы (а- фазы) по углероду из-за растворения третичного цементита в сталях в процессе нагрева и выдержки при проведении отпуска, а также за счет большой плотности выделения мелкодисперсных карбидов при охлаждении после отпуска.

3. Уменьшение содержания углерода в а- фазе в сталях перлитного и мартенситного класса, после термического улучшения, может быть достигнуто за счет дополнительного отпуска, приводящего к старению а-фазы и выделению карбидов цементитиого типа.

Методология повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов:

1. Для повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного класса необходимо, за счет перестаривання а- фазы (процесс коагуляции), уменьшить плотность выделения карбидов цементитного типа и увеличить расстояние между ними.

2. Для повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного класса необходима оптимизация температурно-врсменных параметров дополнительного отпуска, при котором не происходило бы растворение скоагулированных карбидов цементитного типа и выделение мелкодисперсных тугоплавких карбидов.

Практическая ценность и реализация результатов работ заключается в создании следующих технологий:

1. Термическая обработка сталей перлитного и мартенситного класса, таких как 09Г2СА-А, 25Х1МФ, 10ГН2МФА, 38ХНЭМФА, обеспечивающая повышение их сопротивления хрупкому разрушению за счет выделенияиз ферритной матрицы (а- фазы) углерода и коагуляции карбидов цементитного типа.

2. Послесварочный отпуск, повышающий в 3-5 раз значения ударной вязкости КСУ 50 ЗТВ сварных соединений из стали 09Г2СА-А за счет коагуляции карбидов цементитного типа и снижения проявления водородной хрупкости сварного соединения в контейнерах с ОЯТ.

3. Термическая обработка коррозионно-стойкой высокопрочной стали мартенситного класса 07X16Н4Б за счет введения перед термическим улучшением гомогенизации с последующим высоким отпуском, обеспечивающая уменьшение содержания 5-феррита в материале подцапфных втулок контейнеров с ОЯТ .

4. Термическая правка изделий из мартенситно-стареющих сталей, обеспечивающей, счет перевода материала в состояние фазовой (субструктурной) сверхпластичности при старении под напряжением удается снизить эллипсность тонкостенных труб в 8-10 раз.

Основные выводы по диссертационной работе

1. Создана научная концепция и предложены принципы и методология повышения сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов, используемых для изделий атомной техники. Доказана перспективность использования новой концепции коагуляции карбидов цементитного типа при про-

25

ведении дополнительного среднетемпературного отпуска после термического улучшения для повышения хладостойкости сталей перлитного и мартенситного классов.

2. Теоретическая значимость исследований обоснована тем, что доказаны положения, показывающие, что основная термическая обработка (термическое улучшение) не обеспечивает стабилизации структуры стали и лишь введение дополнительного среднетемпературного отпуска, приводящего к коагуляции карбидов цементитно-го типа, позволяет стабилизировать структуру. Изложенные положения позволили создать технологии, обеспечивающие повышение сопротивления хрупкому разрушению сталей перлитного и мартенситного классов, таких как 09Г2СА-А, 10ГН2МФА, 38ХНЭМФА и 25Х1МФ с увеличением более чем в 1,5 раза значений ударной вязкости при отрицательных температурах рассматриваемых сталей.

3. Раскрыты существенные проявления теории карбидообразования при создании технологии послесварочного отпуска. Установлено, что охрупчивание металла зоны термического влияния сварного соединения стали 09Г2СА-А для корпуса контейнеров с ОЯТ вызвано водородным воздействием и процессами термодеформационного старения. Создана технология послесварочног|> отпуска стали 09Г2СА-А, включающая замедленный нагрев на участке флокенообразования (150—250°С), замедленный нагрев от 250 до температуры отпуска - 650°С , выдержку при этой температуре, замедленное охлаждение от 650 до 350°С, быстрое охлаждение на участке выделения карбидов цементитного типа (350-250°С) и замедленное охлаждение на участке флокенообразования (250-150°С)и далее на воздухе. Технология обеспечивает уменьшение водородного охрупчивания, торможение выделения карбидов цементитного типа и увеличение более чем в 3 раза ударной вязкости стали при температуре минус 50°С. Дальнейший рост ударной вязкости при отрицательных температурах достигается за счет введения в состав режима послесварочного отпуска новой технологической операции - дополнительного отпуска при температуре 450°С с выдержкой 5 -10 часов, обеспечивающей коагуляцию карбидов цементитного типа и соответственно увеличение более чем в 3 раза ударной вязкости стали при температуре минус 50°С. Значения полученных результатов для практики и созданная система практических рекомендаций подтверждается

тем, что разработанные технологии термической обработки внедрены на 7 заводах Российской Федерации.

4. Изучена связь процесса коагуляции карбидов цементитного типа с природой тепловой хрупкости сталей перлитного класса для изделий атомной техники. Теория построена на известных, проверяемых данных применительно к материалам, длительно эксплуатируемых в диапазоне температур тепловой хрупкости. На основании теории создана технология восстановления свойств для сталей после длительной эксплуатации конструкций в диапазоне температур 250-350°С. Показано, что дополнительный отпуск при температуре 450°С после эксплуатации стали 10ГН2МФА в течении 60000 часов при температуре от 270 до 310°С (трубная доска парогенератора Южно-Украинской АЭС) обеспечивает повышение ударной вязкости охрупченной стали более чем в 2 раза и восстанавливает ее свойства до требуемых значений конструкторской документации. Определены перспективы практического использования данной технологии для восстановления сопротивления хрупкому разрушению материалов атомной техники, подвергшихся тепловому охрупчиванию.

5. Представлены предложения дальнейшего совершенствования режимов термической обработки поковок из стали мартенситного класса 07X16Н4Б, используемой для подцапфных втулок металлобетонных контейнеров с ОЯТ. Идея базируется на обобщении передового опыта при проведении гомогенизации литого металла. Использованы сравнения авторских данных и данных, полученных ранее в исследовательских работах. Установлено качественное совпадение авторских результатов с результатами независимых источников. Показано, что гомогенизация металла поковок при температуре 1150 °С, с последующим термическим улучшением позволяет снизить количество 5-феррита в стали в 1,7-2 раза, повысить предел текучести материала на 70 - 100 МПа и ударную вязкость КСУ 50 в 2 раза. Созданная технология термической обработки внедрена на 3-х заводах Российской Федерации.

6. Исследовано влияние температуры от 100 до 700°С и длительности старения от 5 мин до 5000 часов на прочностные и вязкопластические свойства мартенситно-стареющей стали 01Н17К13М5ТЮ. Установлено, что с увеличением длительности старения пик твердения и склонность к охрупчиванию стали смещаются в область

более низких температур. Аналогичные процессы обнаружены в сталях для атомной техники перлитного и мартенситного класса после термического улучшения и дополнительного отпуска при температурах 400- 450°С. Оценка достоверности результатов исследования выявила, что для экспериментальных работ было использовано сертифицированное оборудование. На основании исследований физических и физико-химических свойств после старения стали 01Н17К13М5ТЮ построена диаграмма структурно-фазовых превращений.

7. Создана совмещенная технология процесса старения с термической правкой и калибровкой тонкостенных труб из мартенситно-стареющей стали 01Н17К13М5ТЮ. Показано, что данная технология позволяет повысить прочностные и вязкопластические свойства изделий и обеспечить их высокую размерную точность. Полученные результаты исследований были использованы при разработке и внедрении 30 технологических процессов термической правки и калибровки тонкостенных изделий из мартенситно-стареющих сталей.

8. Внедрение и промышленное освоение созданных технологий термической обработки на основе коагуляции карбидов цементитного типа обеспечило возможность изготовления ответственных изделий для атомной техники.

Основное содержание диссертационной работы изложено:

- в изданиях, рекомендованных ВАК (для докторских диссертаций):

1. Оленин М. И. Компенсация отрицательной ползучести как фактор повышения размерной точности изделий из мартенситно-стареющих сталей/ М. И. Оленин, М. Н. Образцова, И. Я. Пухонто, Н. П. Капитонова // Авиационная промышленность. - 1991. - № 9. - С. 39-41.

2. Оленин М. И. Пути создания особо чистой аустенитной коррозионно-стойкой свариваемой стали / А. М Паршин, В. А. Бардин, И. Е. Колосов, М. И. Оленин, М. И. Криворук, В. Г. Теплухин // Вопросы атомной науки и техники. Сер.: Термоядерный синтез. - М.: Российский научный центр «Курчатовский институт», 1993. - Вып. 1-2. - С. 21-28.

3. Оленин М. И. Разработка и промышленное освоение технологии производства листов из низколегированных сталей / Г. Н. Филимонов, В. И. Стольный,

М. И. Оленин, Н. Г. Быковский, Н.И. Мартынихина, В. В. Новикова // Вопросы материаловедения. - 2004. - № 3(39). - С. 28-33.

4. Оленин М. И. Хладостойкость металлургических полуфабрикатов (листов и поковок) из низкоуглеродистых экономно-легированных кремнемарганцовистых сталей / Б. И. Бережко, Н. Г. Быковский, М. И. Оленин, Н. В. Калиничева, О. Н. Романов и др. // Вопросы материаловедения. - 2007. - № 3(51). - С. 43-49.

5. Оленин М. И. Влияние гомогенизации на хладостойкость высокопрочной коррозионно-стойкой стали марки 07Х16Н4Б/ М. И. Оленин., В. Н. Павлов, Н. Г. Быковский, И. С. Осипова, Е. Н. Башаева и др. // Вопросы материаловедения. -2009.-№2(58).-С. 33-37.

6. Оленин М.И. Стабилизация структуры как фактор повышения сопротивляемости хрупкому разрушению реакторной стали марки 15Х2МФА / М.И. Оленин, В.И. Горынин, Б.З. Марголин, М.А. Федосеев // Вопросы материаловедения. -2014.-№4(80).-С. 5-12.

7. Оленин М. И. Разработка режимов термической обработки материалов крепежных элементов, используемых в контейнерах для перевозки и длительного хранения отработавшего ядерного топлива / М. И. Оленин, В. Н. Павлов, Н. Г. Быковский, И. С. Осипова, Е. Н. Башаева и др. // Вопросы материаловедения. - 2010. -№1(61).-С. 25-30.

8. Оленин М. И. Оптимизация режима термической обработки сварных соединений из стали марки 09Г2СА-А/. М. И. Оленин, В. И. Горынин, Н. Г. Быковский, Ю. М. Маркова, В. С. Скутин // Вопросы материаловедения. - 2011. - № 2(66).-С. 18-29.

9. Оленин М. И. Применение фазовой сверхпластичности для правки тонкостенных изделий из мартенситно-стареющих сталей / М. И. Оленин // Технология машиностроения. - 2012. - № 10(124). - С. 8-10.

10. Оленин М. И. Повышение сопротивляемости разрушению сталей перлитного класса за счет микро и наноструктурной трансформации карбидной фазы при дополнительном отпуске / В. И. Горынин, С.Ю. Кондратьев, М. И. Оленин // Заготовительные производства в машиностроении. - 2012. - № 2. - С. 42-48.

11. Оленин М. И. Метод трансформации карбидной фазы - фактор повышения сопротивляемости хрупкому разрушению конструкционных сталей / В. И. Го-

29

рынин, М. И. Оленин, Н. А. Хлямков, Б. Т. Тимофеев // Вопросы материаловедения.-2013.-№ 1(73).-С. 7-19.

12. Оленин М. И. Некоторые аспекты повышения хладостойкости сталей перлитного класса/ М. И. Оленин, В. И. Горынин, М. Л. Федосеев // Вопросы материаловедения. - 2013. - № 2(74). - С. 7-15.

13. Оленин М. И. Повышение хладостойкости низколегированных тер-моулучшаемых сталей за счет коагуляции карбидных фаз / В. И. Горынин, М. И. Оленин //Вопросы материаловедения. -2014. -№ 3(79). - С. 5-14.

14. Оленин М. И. Природа тепловой хрупкости сталей оборудования АЭС и методы ее снижения / М. И. Оленин, В. И. Горынин, Б.Т. Тимофеев, В.Н. Павлов, В.В. Рогожкин // Вопросы материаловедения. — 2014. - № 3(79). - С. 167—173.

15. Оленин М.И. Стабилизация структуры как фактор повышения сопротивляемости хрупкому разрушению реакторной стали марки 15Х2МФА / М.И. Оленин, В.И. Горынин, Б.З. Марголин, М.А. Федосеев // Вопросы материаловедения. -2014.-№4(80).-С. 5-12.

16. Оленин М. И. Повышение сопротивляемости хрупкому разрушению перлитных и мартенситных сталей при термическом воздействии на морфологию карбидной фазы / В.И. Горынин, С.Ю Кондратьев, М.И. Оленин // Металловедение и термическая обработка металлов, 2013, №10 - С. 22-29.

17. А. с. СССР № 893325. Способ правки изделий из мартенситно-стареющих сталей / Григорьев Ю. П., Гринченко А. И., Оленин М. И., Пухонто И. Я., Разгуляев А. А. Опубликовано 30.12.1981. Бюл. № 48.

18. А. с. СССР № 1452126. Способ термической правки трубчатой заготовки / Паршин А. М., Пухонто И. Я., Оленин М. И., Кузнецов Н. А., Смирнов А. М. Опубликовано 30.04.1990. Бюл. № 16.

19. Патент РФ № 2224043. Сталь для крепежных элементов паросилового оборудования судовых и атомных энергетических установок / Быковский Н. Г., Потапов В. В., Володин С. И., Горячева Л. А., Повышев И. А. и др. Опубликовано 20.02.2004. Бюл. № 5.

20. Патент РФ №2259419. Хладостойкая сталь для силовых элементов ме-таллобетонных контейнеров атомной энергетики / Быковский Н.Г., Оленин М.И.,

Калиничева Н.В., Мартынихина Н.И., Володин С. И. Опубликовано 27.08.2005. Бюл. № 24.

21. Патент РФ № 2299252. Способ термической обработки сварных соединений из низкоуглеродистых феррито-перлитных сталей / Рыбин В. В., Филимонов Г. Н., Оленин М. И., Быковский Н. Г., Щербинина Н. Б. и др. Опубликовано 20.05.2007. Бюл. №14.

22. Патент РФ № 2337976. Способ производства листов из хладостойкой стали / Карзов Г. П., Бережко Б. П., Стольный В. П., Быковский Н. Г., Оленин М. И., Романов О. Н и др. Опубликовано 10.03.2008. Бюл. № 31.

23. Патент РФ № 2413782. Листовая хладостойкая сталь для высоконагру-женных конструкций контейнерной техники атомной и термоядерной энергетики / Рыбин В. В., Карзов Г. П., Бережко Б. П., Оленин М. И., Стольный В. И.и др. Опубликовано 27.10.2009. Бюл. № 30.

24. Патент РФ № 2373292. Способ термической обработки полуфабрикатов из низкоуглеродистых феррито-перлитных сталей /Оленин М. П., Быковский Н. Г., Бережко Б. И., Калиничева Н. В., Евдокимова Н. В. и др. Опубликовано 20.11.2009. Бюл. № 32.

25. Патент РФ № 2388833. Способ термической обработки высокопрочной коррозионно-стойкой стали мартенситного класса / Оленин М. П., Бережко Б. П., Горынин В. И., Павлов В. Н., Быковский Н. Г., Осипова И. С. Опубликовано

10.05.2010. Бюл. № 13.

26. Патент РФ № 2414517. Способ термической обработки листового проката из низкоуглеродистой феррито-перлитной стали / Оленин М. П., Бережко Б. П., Быковский Н. Г., Стольный В. П., Михайлов-Смольняков М. С. Опубликовано

20.03.2011. Бюл. № 8.

27. Патент РФ № 2415183 РФ. Способ производства поковок из низкоуглеродистых феррито-перлитных сталей / Оленин М. И., Бережко Б. П., Быковский Н. Г., Романов О. Н., Сергеев Ю. В. и др. Опубликовано 10.03.2011. Бюл. № 7.

28. Патент РФ № 2427653. Способ производства листового проката из низкоуглеродистых феррито-перлитных сталей / Оленин М. П., Бережко Б. П., Быковский Н. Г., Стольный В. П., Михайлов-Смольняков М. С. Опубликовано 27.08.2011. Бюл. №24.

- в остальных изданиях:

29. Olenin М. 1.I, Raising the resistance of pearlitic and martensitic steels to brittle fracture under thermal action on the morphology of the carbide phase / V. I. Gorynin, S. Yu. Kondratev, Olenin M. I. // Metal Science and Heat Treatment. — 2014. - Vol. 55. -Nos. 9-10, January.-p. 533-539.

30. Gorynin V. I. A Carbide Phase Transformation Method as a Factor of High Brittle-Fracture Resistance of Constructional/ V. I. Gorynin, M. I. Olenin, N. A. Khlyam-kov, В. T. Timofeev //Steels Inorganic Materials: Applied Research, 2014, Vol. 6, No. 6, p. 545-553.

Подписано в печать 23.07.2015. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 2,0. Тираж 100. Заказ 13302Ь.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в Типографии Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812) 552-77-17; 550-40-14