автореферат диссертации по технологии материалов и изделия текстильной и легкой промышленности, 05.19.01, диссертация на тему:Прогнозирование поведения текстильных волокон и нитей при повышенных температурах на основе анализа изменения механических свойств и структуры

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О НАДМОЛЕКУЛЯРНОЙ СТРУКТУРЕ, МОЛЕКУЛЯРНОЙ ПОДВИЖНОСТИ И ИХ ТРАНСФОРМАЦИИ В ОРИЕНТИРОВАННЫХ ПОЛИМЕРАХ ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ И ДЕФОРМИРОВАНИИ.

1.1. Надмолекулярная структура полимерных волокон и ориентированных пленок.

1.2. Молекулярная подвижность в волокнообразующих полимерах, волокнах и пленках.

1.3. Структурные изменения в ориентированных полимерах (волокнах, нитях и пленках) при нагревании.

1.4. Изменение надмолекулярной структуры ориентированных полимеров при деформировании.

1.5. Выводы. Постановка задач исследования.

ГЛАВА 2. ВЫБОР ОБЪЕКТОВ И МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ. РАЗРАБОТКА РЕНТГЕНОВСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА НЕОДНОРОДНЫХ ДЕФОРМАЦИЙ В КРИСТАЛЛИТАХ.

2.1. Объекты исследования.

2.2. Методики и аппаратура исследований физико-механических свойств волокон и нитей.

2.2.1. Механические испытания.

2.2.2. Электрофизические измерения.

2.2.3. Рентгеновский метод.

2.3. Разработка рентгеновского метода анализа неоднородных деформаций в кристаллитах.

2.3.1. Общее рассмотрение интенсивности рассеяния в узлах обратной решетки.

2.3.2. Распределение энергии при записи дифрактограммы по схеме со - сканирования.

2.3.3. Анализ интегральной ширины со - рефлексов.

ГЛАВА 3. ИЗМЕНЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН И НИТЕЙ ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ.

3.1. Моноволокна из ПП.

3.2. ПКА нити.

3.2.1. Влияние температуры на деформационные характеристики.

3.2.2. Влияние у-облучения на деформационные характеристики.

3.2.3. Влияние у-облучения на электрофизические свойства нитей.

3.3. Моноволокна из СП ТФЭ-ПФПВЭ.

3.4. Комплексная ПАН нить.

3.5. Моноволокна и комплексные нити из ПЭТФ.

3.6. Нити терлон.

3.7. Волокна льна.

3.8. Обсуждение результатов механических испытаний.

ГЛАВА 4. СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ В ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКНАХ И НИТЯХ ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ.

4.1. Волокна из ПП.

4.2. Волокна из ПКА.

4.3. Волокна из СП ТФЭ-ПФПВЭ.

4.4. ПАН волокна.

4.5. Моноволокна и комплексные нити из ПЭТФ.

4.6. Нити терлон.

4.7. Волокна льна.

4.8. Сопоставление результатов механических испытаний и структурных исследований.

4.9. Взаимосвязь а - и ас - переходов.

ГЛАВА 5. ОСОБЕННОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ НАДМОЛЕКУЛЯРНОЙ

СТРУКТУРЫ ВОЛОКОН ПРИ ДЕФОРМИРОВАНИИ.

5.1. Деформирование моноволокон из ПП.

5.1.1. Деформирование волокон при Т < Тас.

5.1.2. Деформирование волокон при Т > Та.

Актуальность темы. В настоящее время достигнут огромный прогресс в понимании взаимосвязи структуры и свойств текстильных волокон и нитей. Вместе с тем, решение задач переработки, модифицирования и эксплуатации текстильных материалов в условиях действия повышенных температур и силовых полей требует разработки соответствующих методов прогнозирования свойств ориентированных полимеров.

В этой связи весьма актуальным является развитие научных представлений о трансформации надмолекулярной структуры волокон и нитей, как при повышении температуры, так и при приложении внешней нагрузки, установление взаимосвязи между изменением структуры, механических свойств и состоянием молекулярной подвижности. Целенаправленные исследования в этой области и должны являться научным базисом для разработки новых методов прогнозирования свойств текстильных волокнистых материалов.

Цель и задачи исследования. Целью настоящей работы является разработка новых методов прогнозирования поведения текстильных волокон, нитей и ориентированных пленок в условиях действия повышенных температур и силовых полей.

Для достижения цели исследования предполагалось решить следующие задачи:

- экспериментально изучить изменение механических свойств волокон и нитей с повышением температуры от комнатной (Тк) до плавления кристаллитов (Тш) или начала термодеструкционных процессов (ттд)>

- исследовать изменение структуры волокон и нитей при подъеме температуры от Тк до Тш или с целью установления корреляции между трансформацией структуры и молекулярной подвижности, с одной стороны, и механическими свойствами, с другой стороны.

- провести анализ изменения структуры кристаллитов в условиях приложения внешней нагрузки при разных температурах с целью выявления механизма деформации и разрушения волокон и нитей.

Научная новизна.

1. На основе совместного анализа изменения механических свойств и структуры текстильных волокон и нитей установлена важная роль высокотемпературного ас - перехода в кристаллитах в формировании физико-механических свойств полимеров при Т > Та .

2. На представительной группе химических и натуральных волокон с использованием механических и структурных методов исследования определена температура ас - перехода и ее связь с Та и Тпл.

3. Изучена природа ас - перехода, показана его тесная взаимосвязь с а-процессом в аморфных областях полимера.

4. Установлена зависимость температуры стеклования ряда ориентированных полимеров от особенностей их надмолекулярной структуры.

5. Изучено возникновение неоднородных, а также однородных остаточных деформаций в кристаллитах ориентированных полимеров при Т < Тас и Т > Тас, показана их связь с общим характером надмолекулярной структуры и ее поведением при деформировании.

Достоверность полученных результатов. Достоверность результатов обусловлена большим статистическим набором экспериментальных данных, параллельным использованием различных методов исследования структуры и определения механических характеристик образцов, сопоставлением некоторых повторно полученных результатов с данными других исследований.

Практическая значимость и реализация результатов работы. Установленные закономерности изменения структуры и механических свойств волокон и нитей при повышении температуры и приложении внешней нагрузки, разработанные методы оценки параметров структуры, температур переходов и их взаимосвязи легли в основу предложенных методик прогнозирования свойств текстильных волокон, нитей и ориентированных пленок:

- методика определения степени кристалличности ориентированных полимеров по известным значениям Та и Тас;

- методика определения Тас .

Разработанные методики внедрены на ОАО «НИИ Ниток «Петро-нить» и ООО «Институт технических сукон» (г. С.-Петербург).

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Установлено, что выше температуры стеклования Та, но ниже температуры плавления, имеется область, характеризуемая температурой Т2, где происходит резкое изменение механических характеристик волокон: падает модуль деформации и увеличивается разрывная деформация. При Т >Т2 с помощью ТМК в зависимости от состояния образцов обнаружено как появление дополнительных усадочных процессов, так и удлинение при минимальных нагрузках.

2. Показано, что максимальный модуль деформации, измеренный на стадии появления остаточных деформаций, зависит не только от температуры, но и количества проходных межфибриллярных цепей. Деструкция проходных цепей за счет у - облучения приводит к падению модуля деформации. Установлена закономерность уменьшения Е с ростом поглощенной дозы излучения й для ПКА нитей.

3. Проведена оценка отношений Т2/Та для различных полимеров, при этом установлено, что отношение Т2 / Та уменьшается по мере увеличения жесткости цепи и практически равняется единице для таких жесткоцепных полимеров, как, например, ПФТА.

4. Разработана рентгеновская методика определения неоднородных деформаций в кристаллитах ориентированных полимеров, основанная на гармоническом анализе распределения интенсивности рентгеновского излучения вдоль слоевых линий.

5. Показано, что в области Г2 в волокнах активируются процессы кардинальной перестройки НМС за счет размораживания молекулярной подвижности и резкого ослабления межмолекулярных взаимодействий в кристаллитах. Подобный процесс отнесен к ас - релаксации. Из сопоставления Та и Г2 и их практического совпадения сделан вывод об ответственности ас - процесса за резкое изменение механических свойств в области Г2.

6. Показано, что в ориентированных полимерах Та в пределах погрешности измерений линейно растет со степенью кристалличности, оцениваемой рентгеновским методом, и экстраполируется к значению Та = Тас для полностью кристаллических образцов.

7. Проведено обобщение экспериментальных данных, полученных в работе, и сделан вывод о единой природе а - процесса в аморфных и ас - процесса в кристаллических областях НМС ориентированных полимеров.

8. Установлено, что при деформировании и разгрузке волокон в кристаллитах появляются и растут по величине остаточные однородные деформации, если деформирование проводилось при Т < Тас и сопровождалось появлением остаточной компоненты макродеформации. Уровень остаточных деформаций в кристаллитах начинает уменьшаться при разрыве межфибриллярных проходных цепей и практически падает до нуля в предразрывной зоне деформирования.

Уровень однородных деформаций в кристаллитах в процессе пластического деформирования волокон, достигнув максимума, практически не меняется вплоть до разрушения и уменьшается с ростом температуры испытаний.

Показано, что с ростом приложенных к образцу напряжений увеличивается и уровень неоднородных деформаций в кристаллитах. В отличие от однородных, неоднородные деформации в кристаллитах обратимы на любом этапе деформационного процесса. Величина неоднородных деформаций в кристаллитах растет с величиной макродеформаций вплоть до разрушения образца.

Установлено, что при деформировании волокон в условиях Г > Та остаточные деформации в кристаллитах не фиксируются из-за интенсивных релаксационных процессов. Уровень однородных и неоднородных деформации значительно ниже, чем при Т < Тас.

9. Разработаны методики анализа структуры и термических свойств волокон и нитей:

- методика определения степени кристалличности;

- методика определения Та .

1. Структура волокон./ Под ред. Д.В.С.Херла, Р.Х.Петерса. Пер. с англ. под ред. Н.В.Михайлова. М.: Химия, 1969. - 400 с.

2. Тараканов Б.М. Термическая, лазерная и радиационная обработка волокон и нитей с целью модификации структуры и свойств. Дисс . докт. техн. наук. СПб.: СПГУТД., 1995.

3. Перепелкин К.Е. Структура и свойства волокон. М.: Химия, 1985. - 207 с.

4. Марихин В.А., Мясникова Л.П. Надмолекулярная структура полимеров. Л.: Химия, 1977. - 240 с.

5. Джейл Ф.Х. Полимерные монокристаллы. Л.: Химия, 1968. -552 с.

6. Перепелкин К.Е. Структура и свойства волокон. Их взаимосвязь. Современные представления. Калинин, 1986. - Т. 7. - С. 111-124. Препринты/ ВНИИСВ, IV Международный симпозиум по химическим волокнам.

7. Стэттон В. Изучение полимеров методом рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами// Новейшие методы исследования полимеров/ Под ред. Б.Ки. М.: Мир, 1966. - С. 188-226.

8. Hosemann R., Bagchi S. Direct Analysis of Diffraction by Matter. Amsterdam, 1962.

9. Вайнштейн Б.К. Дифракция рентгеновских лучей на цепных молекулах. М.: Изд-во АН СССР, 1963. - 372 с.

10. Цванкин Д.Я. Дифракция на линейной системе кристаллитов: большие периоды в полимерах// Высокомолек. соед. 1964. - Т. 6. -№ 11. - С. 2078-2082; 1964. - Т. 6. - № 11. - С. 2083-2089.

11. Цванкин Д.Я. Дифракция на линейной системе частиц с произвольным формфактором// Высокомолек. соед. 1967. - Т. 12. - № 4. -С. 555-559.

12. Слуцкер Л.И. Дисперсность размеров больших периодов в полимерах и малоугловая рентгеновская дифракция// Высокомолек. соед. 1975. - Т. А17. - № 2. - С. 262-274.

13. Ашеров Б.А., Гинзбург Б.М., Туйчиев Ш. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей на одномерных полимерах фибриллах// Докл. АНТадж. ССР, 1976.-Т. 19. -№6.-С. 18-21.

14. Ашеров Б.А., Гинзбург Б.М. Методика обработки малоугловых рентгенограмм ориентированных аморно-кристаллических полимеров// Высокомолек. соед., 1978. Т. А20. - № 4. - С. 894-899.

15. Ашеров Б.А., Гинзбург Б.М., Френкель С.Я. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей на идеальных «надмолекулярных» па-ракристаллах// Высокомолек. соед. 1976. - Т. Al 8. - № 8. - С. 1748-1755.

16. Ашеров Б.А., Гинзбург Б.М., Френкель С.Я. Расчет интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей для различных моделей ориентированных полимеров// Высокомолек. соед. 1976. -Т. Al 8. - № 6. С. 1316-1321.

17. Ашеров Б.А., Гинзбург Б.М. Графическое представление малоугловых рентгенограмм от различных моделей надмолекулярной структуры ориентированных полимеров// Высокомолек. соед. -1978. Т. А20. № 7. - С. 1525-1533.

18. Герасимов В.И., Занегин В.Д., Цванкин Д.Я. Влияние соседних фибрилл и сдвиговых деформаций на малоугловое рентгеновское рассеяние// Высокомолек. соед. 1978. - Т. А20. № 4. - С. 846-853.

19. Туйчиев Ш, Рашидов Д., Султанов Н. «Болыиепериодная» структура целлюлозы// Высокомолек. соед. 1974. - Т. Б16. - № 8. -С. 626-629.

20. Кузнецова А.М., Мухаммадиева А.М., Нарзуллаев Б.М., Низами-дннов CH., Слуцкер А.И., Ястребинскнй А.А. Рентгеноднфракционное исследование микрофибрилл хлопкового волокна// Высокомолек. соед. 1975. - Т. Б17. - № 3. - С. 201-203.

21. Ruland W. Small Angle X-Ray Investigation of carbonization of cellulose fibres// J. Polymer Sri., 1969. Part C. № 28. - P. 143-151.

22. Добровольская И.П., Слуцкер Л.И., Черейский З.Ю., Шаблы гин M.В., Утевский JI.E. О появлении малоуглового рефлекса при пиролизе гидратцеллюлозных волокон// Высокомолек. соед. 1972. -Т. Б14. - № 10.-С. 723-724.

23. Добровольская И.П., Слуцкер ЛИ., Черейский З.Ю. Изменение надмолекулярной структуры гидратцеллюлозных волокон в процессе пиролиза// Высокомолек. соед. 1975. - T. А17. - № 7. - С. 15551561.

24. Курземниекс А.Х. Деформационные свойства структуры органических волокон на основе параполиамидов// Механика композитных материалов. 1979. - № 1. - С. 10-14.

25. Добровольская И.П., Черейский З.Ю., Старк И.М. Изменение надмолекулярной структуры волокон на основе поли-п-фенилен-1,2,3-оксадиазоме в процессе пиролиза// Высокомолек. соед. 1981. - T. А23. - № 6. - С. 1261-1267.

26. Добровольская И.П., Варшавский В.Я., Утевский J1.E. О появлении малоуглового рентгеновского рефлекса в процессе окисленияволокон на основе полиакрилонитрила// Высокомолек. соед. 1978. -Т. Б20. - № 12. - С. 909-910.

27. Hinrichsen G. On the Origin of Order-Disoder in Drawn Polyacrylo-nitnle// Journ. Appl. Polym. Sei. 1973. - V. 17. - P. 3305-3321.

28. Кузнецова A.M., Ястребинский A.A., Слуцкер А.И., Нарзуллаев Б.Н., Каримов С.Н. Проявление большепериодной структуры в вискозном волокне при радиационном воздействии// Высокомолек. соед. 1977. - Т. Б19. - № 4. - С. 259-261.

29. Слуцкер Л.И., Утевский Л.Е., Черейский З.Ю., Старк И.М., Минькова Н.Д. Деформативность большепериодной структуры ориентированного полиимида ПМ// Высокомолек. соед. 1973. - Т. А15. - № 10. - С. 2372-2377.

30. Вундерлих Б. Физика макромолекул. М.: Мир, 1976. - Т. 1. -624 с.

31. Miller R.L., Nielsen L.E. Crystallographic Data for Various Poly-mers.II// Journ. Polumer Sei., 1961. —V. 55. P. 643-656.

32. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. М.: МГУ, 1972. - 246 с.

33. Гинье А. Рентгенография кристаллов. М.: ГИФМЛ, 1961. -604 с.

34. Чвалун С.Н., Озерин А.Н., Зубов Ю.А. Калориметрическое изучение процесса упругого полиэтилена с различным строением аморфных областей// Высокомолек. соед. 1978. - Т. Б20. - № 9. -С. 672-674.

35. Бартенев Г.М., Зеленев Ю.В. Курс физики полимеров. Л.: Химия, 1979.-288 с.

36. Бартенев Г.М. Прочность и механизм разрушения полимеров. — М.: Химия, 1984.-279 с.

37. Перепелкин К.Е., Галь А.З. Термические свойства химических волокон. М.: НИИТЭХИМЮ 1985. - 55 с.

38. Перепелкин К.Е. Теплофизические свойства волокнообразующих полимеров и волокон. М.: НИИТЭХИМ, 1987. - 79 с.

39. Переходы и релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Р.Бойера. М.: Мир, 1968. - 384 с.

40. Релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Г.М.Бартенева и Ю.В.Зеленева. Л.: Химия, 1972. - 373 с.

41. Андрианова Г.П. Физикохимия полиолефинов. М.: Химия, 1974.-239 с.

42. Перепечко И.И. Акустические методы исследования полимеров. -М.: Химия, 1973.-295 с.

43. Бартенев Г.М. Структура и релаксационные свойства эластомеров. М.: Химия, 1979.-288 с.

44. Бартенев Г.М., Зеленев Ю.В. Физика и механика полимеров. -М.: Высшая школа, 1983. 391 с.

45. Boyd R.H. Relaxation processes in crystalline polymers: Molecular in interpretation a reviw// Polymer. - 1985. - V. 26. - № 8. - P. 11231133.

46. Cheng S.Z.D. Thermal characterization of macromolecules// Journ. Appl. Polym. Sci. Appl. Polym. Symp. 1989. - № 33. - P. 315-371.

47. Popli R., Glotin M., Mandelkern L. Dynamic mechanical studies of a and ¡3 -relaxations of polyethylenes// Journ. Polym. Sci.: Polymer. Phys. Ed. - 1984. - № 22. - P. 407-448.

48. Берштейн В.А., Егоров В.М. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимиии полимеров. JI: Химия, 1990. -255 с.

49. Электрические свойства полимеров/ Сажин Б.И., Лобанов A.M., Романовская О.Г. и др./ Под ред. Сажина Б.И. 3-е изд., перераб. -Л.: Химия, 1986.-224 с.

50. Бартенев Г.М., Алигулиев P.M., Хитяева Д.М. Релаксационные переходы в полиэтилене// Высокомолек. соед. 1981. - Т. А23. - № 9.-С. 2003-2011.

51. Бартенев Г.М., Алигулиев P.M. Релаксационная спектроскопия полиэтилена низкой плотности// Высокомолек. соед. 1982. - Т. А24. - № 9. - С. 1842-1849.

52. Бартенев Г.М., Алигулиев P.M. Релаксационные переходы в полиэтилене// Высокомолек. соед. 1984. - Т. А26. - № 6. - С. 12361245.

53. Кобляков А.И., Бартенева А.Г. Влияние релаксационных переходов на прочность капроновых волокон// Высокомолек. соед. 1986. -Т. А28. - № 4. - С. 785-789.

54. Бартенев Г.М. Релаксационные и фазовые переходы в капроне по данным релаксационной спектрометрии// Высокомолек. соед. -1987. Т. А29.-№1.-С. 74-79.

55. Бартенев Г.М., Бартенева А.Г. Релаксационные переходы и молекулярная подвижность в кристаллических полимерах, содержащих метиленовые группы// Высокомолек. соед. 1988. - Т. АЗО. - № 3. -С. 629-633.

56. Бартенев Г.М., Шут Н.И., Касперский A.B. Релаксационные переходы в полиэтилене по данным структурной и механической релаксации// Высокомолек. соед. 1988. - Т. БЗО. - № 5. - С. 328-332.

57. Федотов В.Д, Овчинников Ю.К., Абдрашитов H.A., Кузьмин H.H. Исследование структуры и релаксационных переходов в линейном полиэтилене импульсным методом и методом рентгеновской дифракции// Высокомолек. соед. 1977. - Т. А19. -№2. - С. 327-332.

58. Федотов В.Д., Абдрашитов H.A. Исследование молекулярного движения и структуры в твердом ПЭ различной молекулярной массы методом ядерной магнитной релаксации// Высокомолек. соед. -1985. Т. А 27. - № 2. - С. 263-269.

59. Padhye M.R., Karandikar A.V. Effect of thermal and solvent treatment on the viscoelastic behavior PAN in the glass rubber transition region// Journ. Appl. Polym. Sei. 1987. - V. 33. - P. 1675-1682.

60. Бартенев Г.М., Зеленев Ю.В. Механизмы релаксационных процессов в полимерах// Мех. полимеров. 1975. - № 1. - С. 107-125.

61. Берштейн В.А., Егоров В.М. Общий механизм перехода в полимерах// Высокомолек. соед. 1985. - Т. А27. - № 11. - С. 24402451.

62. Готлиб Ю.А., Даринский A.A. Поворотно-изомерный механизм движения и кинетические единицы в макромолекулах типа (CH2CHR)n// Высокомолек. соед. 1970. - Т. А12. - № 10. - С. 22632269.

63. Волькенштейн М.В. Конфигурационная статистика полимерных цепей. M.-JL: Изд. АН СССР, 1959. - 466 с.

64. Бреслер С.Е., Ерусалимский Б.Л. Физика и химия макромолекул. М.-Л.: Наука, 1965. - 296 с.

65. Шатцки Т.Ф. Молекулярная интерпретация ^-перехода в полиэтилене и его производных// Переходы и релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Р.Бойера. М.: Мир, 1968. - С. 156-157.

66. Сандитов Д.С., Бартенев Г.М. Физические свойства неупорядоченных структур. Новосибирск: Наука, 1982. - 255 с.

67. Ростиашвили В.Г., Иржак В.И., Розенберг Б.А. Стеклование полимеров. -Л.: Химия, 1987. 190 с.

68. Мазурин О.В. Стеклование. Л.: Наука, 1986. - 156 с.

69. Коварский АЛ., Максимов С.А., Бучаченко АЛ. Термостимули-рованная деполяризация и механизмы а- и релаксационных процессов в полимерах// Докл. АН СССР. 1986. - Т. 290. - № 5. С . 1142-1146.

70. Бойер Р.Ф. Высокотемпературный переход в аморфном атакти-ческом полистироле// Переходы и релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Р.Бойера. М.: Мир, 1968. - С. 305-322.

71. Шахпаронов М.И. Введение в современную теорию растворов. -М.: Высшая школа, 1976. 296 с.

72. Турлей С.Г., Кесккула X. Изучение множественных переходов в полимерах динамическим механическим методом// Переходы в релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Р.Бойера. М.: Мир, 1968.-С. 86-108.

73. BoyerR//Polymer.- 1976.-V. 17.-№ 11.-Р. 996-1008.

74. Вундерлих Б. Физика макромолекул. М.: Мир, 1984. - Т. 3. -484 с.

75. Харт В., Кёниг Дж. Изучение переходов в полиэтилене методом инфракрасной Фурье-спектроскопии// Новейшие инструментальные методы исследования структуры полимеров/ Под ред. Дж.Кёнига. -М.: Мир, 1982.-С. 109-147.

76. Егоров Е.А. и др.// Высокомолек. соед. 1983. - Т. А25. - № 4. -С. 693-697.

77. Берштейн В.А., Егоров В.М., Марихин В.А., Мясникова Л.П.// Высокомолек. соед. 1985. - Т. А27. - № 4. - С. 771-779.

78. Вундерлих Б., Баур Г. Теплоемкость линейных полимеров. М.: Мир, 1972.-239 с.

79. Годовский Ю.К. Теплофизика полимеров. М.: Химия, 1982. -280 с.

80. Синотт K.M. Механическая релаксация в монокристаллах полиэтилена// Переходы и релаксационные явления в полимерах/ Под ред. Р.Бойера.-М.: Мир, 1968.-С. 158-193.

81. Вундерлих Б. Физика макромолекул. М.: Мир, 1979. Т. 2. -574 с.

82. Takayanagi M., Yooshino M., Hoashi K. Mechanism of Viscoelastic absorpteio in PE at higher temperatures than room temperature// Journ. Polym. Sci. 1960. - V. 46. - № 148. - P. 531-534.

83. Ли Ли-шен, Андреева H.C., Каргин В.А. Рентгенографическое исследование монокристаллов ПЭ при различных температурах// Высокомолек. соед. 1961. - Т. 3. - № 8. - С. 1238-1241.

84. Жидкокристаллический порядок в полимерах./ Под ред. А.Блюмштейна. Пер. с англ. под ред. В.Н.Цветкова. М.: Мир, 1981.-352 с.

85. Жидкокристаллические полимеры/ Под ред. Н.А.Платэ. М.: Химия, 1988.-416 с.

86. Платэ Н.А., Антипов Е.М., Куличихин В.Г., Задорин А.Н. О возможном механизме фазовых переходов в мезоморфных высокомолекулярных соединениях// Высокомолек. соед. 1992. - Т. А34. - № 6.-С. 57-66.

87. Starkweather H.W. A comparison of the rheological properties of polytetrafluoroethylene below its melting point with certain low-molecular smectic states// Journ. Polym. Phys.: Polym. Phys. Ed. 1979. -V. 17.-№1.-P. 73-79.

88. Starkweather H.W. Iuternal motions in an alternating copolymer of ethylene and polytetrafluoroethylene// Journ. Polym. Sci.: .: Polym. Phys. Ed.-1973,-V. 11.-P. 587-593.

89. Китайгородский А. И. Еазокристаллическое состояние вещества в полимерах// Докл. АН СССР. 1959. - Т. 124. - № 4. - С. 861-864.

90. Bohn C.R., Schaefgen J.R. and Station W.O. Laterally ordered polymers: polyacrylonitrile and poly (vinyl trifluoroacetate)// Journ. Polym. Sci.-1961.-V. 55.-P. 531-549.

91. Suehiro К., Takayanagi M. Structural studies of the high temperature form of traus-l,4-polybutadiene crystal// Journ. Macromol. Sci. 1970. - V. В 4(1). - № 3. - P. 39-46.

92. Desper C.R., Schneider N.S. Mesomorphic structure at elevated temperature in meta and para formsof poly bis(chlorophenoxy) phos-phazene.// Macromolecules 1976. - V. 9. - № 3. - P. 424-428.

93. Гальперин Е.Л., Набережных P.A., Цванкин Д.Я., Сорокин А.Д., Волкова Е.В. Сополимеризация тетрафторэтилена с этиленом и структура сополимеров/ Карбоцепные полимеры. М.: Наука, 1977. -С. 25-35.

94. Гальперин Е.Л., Цванкин Д.Я. Температура плавления и структура фторполимеров// Высокомолек. соед. 1976. - Т. А18. - № 12. -С. 2691-2699.

95. Tashiro К., Takano К., Kobayashi М. et al. Phase trausition at a temperature immediately below the melting point of poly(vinylidene fluoride) form I: A proposition for the ferroelectric Curie point// Polymer. -1983. V, 24. - № 2. - P. 199-204.

96. Берштейн B.A., Савицкий A.B., Егоров B.M., Демичева В.П. Плавление полиэтилена с прочностью, близкой к теоретической// Высокомолек. соед. 1985. - Т. Б27. - №2. - С. 113-116.

97. Poddubny V.I., Baranov V.G. and Frenkel S.Ya. Pre-transition phenomena in the crystallization and melting of flexible-chain polymers// Acta Polymerica. 1986. - V. 37. - №6. - P. 329-332.

98. Поддубный В.И., Баранов В.Г., Френкель С.Я., Леоско Е.А. Тер-мотропное мезоморфное состояние ориентированно-закристаллизованного полиэтилена// Высокомолек. соед. 1979. - Т. Б21. -№11.-С. 818-820.

99. Герасимова Л.С., Пакшвер С.Л., Баранова С.А., Пахомов П.Н., Айзениггейн ЭюМ. Связь молекулярной структуры с термомеханическими свойствами полиэтилентерефталатных нитей// Высокомо-лек. соед. 1988. - Т. АЗО. - № 5. - С. 958-962.

100. Курземниекс А.Х. Влияние влаги на структуру и свойства орга-новолокна// Мех.композ.матер. 1980. - № 5. - С. 919-943.

101. Тараканов Б.М. Изменение структуры и механических свойств сополимера на основе тетрафторэтилена в области высокотемпературного ас перехода// Высокомолек. соед. - 1999. - Т. 41. - № 8. -С. 1275-1280.

102. Перепелкин К.Е. Самопроизвольное (спонтанное) ориентирование и удлинение химических волокон и пленок. М.: НИИТЭХИМ, 1980.-54 с.

103. Эрфан П.Г., Бартенев Г.М., Нарзулаев Б.Н., Тулинов Б.М. Прочностные и деформационные свойства ориентированных полимеров при высоких температурах// Высокомолек. соед. 1977. - Т. AI 9. -№7.-С. 1528-1533.

104. Регель В.Р. Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. —М.: Наука, 1974. 560 с.

105. Дадобаев Г., Исмонкулов К., Слуцкер А.И. Влияние нагружения и изменения температуры на параметры кристаллической решетки поликапроамида// Высокомолек. соед. 1983. - Т. А25. - № 1. - С. 37-42.

106. Слуцкер А.И., Савицкий A.B., Исмонкулов К., Сидорович A.A. Особенности упругого деформирования решетки кристаллитов в ориентированных полимерах// Высокомолек. соед. 1986. - Т. А28. - № 5. - С. 978-982.

107. Слуцкер А.И., Мирзоев О. Деформация кристаллической решетки в жесткоцепных высокоориентированных полимерах// Высоко-молек. соед. 1998. - Т. А40. - № 5. - С. 828-834.

108. Сякурада И., Ито Т., Накамае К. Химия и технол. полимеров. -1964.-№10.-С. 19.

109. Турецкий A.A., Баранов А.О., Чвалун С.Н., Ширина H.A. и др. Структура высокоориентированного полипропилена и ее влияние на физико-механические свойства// Высокомолек. соед. 1986. - Т. А28.-№ 10. -С. 2141-2146.

110. Цванкин Д.Я. Большие периоды в ориентированных полимерах. Дисс. . докт.физ.-мат. наук. - Л.: ИВС АН СССР, 1970. - 342 с.

111. Марихин В.А., Мясникова Л.П., Викторова Н.М.// Высокомолек. соед. 1976. - Т. А17. - № 6. - С. 1302-1309.

112. Марихин В.А., Мясникова Л.П. // Высокомолек. соед. 1976. - Т. Al 8. - № 6. - С. 1302-1309.

113. Пахомов П.М., Шаблыгин М.В., Цобкалло ЕС., Чеголя A.C. Интерпретация кривой растяжения ориентированных полимеров.// Высокомолек. соед. 1986. - Т. А28. - № 3. - С. 558-563.

114. Гусев Г.В., Пастухов А.Ю., Соколов Ю.И. Универсальная термомеханическая установка. Информ. листок № 168-91. - Ленингр. центр н.-т. информ., 1991. - 4 с.

115. Гусев Г.В., Тугеев К.С. Устройства для измерения электросопротивлений текстильных материалов// Изв. ВУЗов. Технол. легкой промышл. 1989. - № 1. - С. 128-129.

116. Джеймс Р. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей/ Пер. с англ. под ред. Ивероновой В.И. М.: ИЛ, 1950. - 572 с.

117. Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел. Л: ГИТТЛ, 1952. - 588 с.

118. Уманский Я. С. Рентгенография металлов и полупроводников. -М.: Металлургия, 1969. 496 с.

119. Уманский Я.С. Рентгенография металлов. М.: Металлургия, 1967.-235 с.

120. Тараканов Б.М., Громова Е.С., Романова A.A., Стародубов Д.М. Анализ температурных переходов в волокнах (нитях) из полика-проамида// Хим. волокна. 1998. - № 5. - С. 48-51.

121. Гусев Г.В. Определение электрических характеристик диэлектриков методом разряда// Изв. ВУЗов. Технол. легкой промышл. -1992.-№3.-С. 73-77.

122. Гусев Г.В., Соколов Ю.И., Пастухов А.Ю.// Изв. ВУЗов. Технол. легкой промышл. 1995. - № 3. - С. 62-65.

123. Савельев И.В. Курс общей физики. Т. 3. - М.: Наука, 1978. -480 с.

124. Тараканов Б.М., Громова Е.С., Соколов Ю.И. Влияние ^-облучения на структуру и механические свойства нитей из полика-проамида// Хим. волокна. № 2. - С. 47-50.

125. Безпрозванных A.B. Научные и технологические основы получения фторсодержащих волокон. Дисс. . докт. хим. наук. - Л., ЛИТЛП им. С.М.Кирова, 1989. - 412 с.

126. Olive., Olive S. Molecular interactions of polyacrylonitrile and its copolymers// Macromolec. Rev. 1968. - V. 3. - P. 113-254.

127. Тараканов Б.М. Особенности молекулярного движения в полика-проамиде при повышенных температурах.// Высокомолек. соед. -1988. Т. БЗО. - № 3. - С. 196-199.

128. Тараканов Б.М. Молекулярное движение в политетрафторэтилене при повышенных температурах.// Высокомолек. соед. 1986. - Т. Б28. - № 2. - С. 134-136.

129. Тараканов Б.М. Продольное разупорядочение кристаллической решетки при переходе в мезоморфное состояние// Высокомолек. соед. 1998. - Т. А40. - № 3. - С. 425-432.

130. Тараканов Б.М., Андреева O.A. Температурные переходы и структурные изменения в полиакрилонитриле.// Высокомолек. соед. 1990. - Т. А32. - № 10. - С. 2405-2411.

131. Кинкин A.A. Углеродные и другие жаростойкие волокнистые материалы. М.: Химия. - 1974. - 376 с.

132. Герасимова Л.С., Пакшвер С.Л., Баранова С.А., Пахомов П.М., Айзенштейн Э.М. Связь молекулярной структуры с термомеханическими свойствами полиэтилентерефталатных нитей// Высокомолек. соед. 1988. - Т. АЗО. - № 5. - С. 958-962.

133. Бадаев A.C., Перепечко И.И., Сорокин В.Б. Вязкоупругое поведение высокомодульного полимерного волокна в интервале температур 20-900 К// Докл. АН СССР. 1984. - Т. 278. - С. 387-389.

134. Бадаев A.C., Перепечко И.И., Сорокин В.Е. Сравнительный анализ динамических механических армирующих полимерных волокон// Мех.композ.матер. 1986. - № 4. - С. 579-584.

135. Бадаев A.C., Перепечко И.И., Сорокин В.Е. Вязкоупругое поведение высокомодульных волокон на основе армированных полиамидов в интервале температур 20-900 К// Высокомолек. соед. -1988. Т. АЗО. - № 4. - С. 874-877.

136. Бадаев A.C., Сорокин В.Е., Носков А.Б. Исследование вязкоупру-гого поведения волокон на основе полужесткоцепных и жесткоцепных полимеров в интервале температур 20-900 К// Высокомолек. соед. 1988. - T. А30. - № 4. - С. 883-885.

137. Sugiya I., Kabayashi S., Iwayanagi S., Shibata T. A broadline NMR study of the molecular motion in aromatic polyamides// Polymer Journ. -1982.-V. 14.-№1.-P. 43-50.

138. Брусенцова В.Г., Кузнецова JI.K., Сорокин B.E. и др. Влияние процессов релаксации на прочность волокон на основе полипарафе-нилентерефталамида// Хим. волокна. 1982. - № 3. - С. 38-39.

139. Курземниекс А.Х. Влияние влаги на структуру и свойства орга-новолокна// Мех.композита.матер. 1980. - № 5. - С. 919-922.

140. Зеленев Ю.В., Глазков В.М. Релаксационные процессы в целлюлозе и ее производных// Высокомолек. соед. 1972. - T. А14. - № 1. - С. 16-22.

141. Борисов Т.И., Петропавловский Г.А., Котельникова Н.Е. Исследование температурных переходов в целлюлозах различной надмолекулярной структуры диэлектрическим методом// Высокомолек. соед. 1979. - T. А21. - № 9. - С. 2031-2037.

142. Кайминь И.Ф., Иоевлович М.Я. Влияние влагосодержания на температурные переходы в целлюлозе// Высокомолек. соед. 1973. -Т. Б15. - № 9. - С. 764-767.

143. Кайминь И.Ф., Иоевлович М.Я., Слыш Л.И. Влияние пластификатора на температурные переходы целлюлозы// Высокомолек. соед. 1977. - Т. Б19. - № 8. - С. 612-615.

144. Жбанков Р.Г., Конкин А.А., Бычкова Г.С. Применение метода инфракрасной спектроскопии для исследования структурных и химических превращений целлюлозы в процессе термического воздействия// Хим. волокна. 1976. - № 4. - С. 51-53.

145. Жбанков Р.Г., Марупов Р., Иванова Н.В., Шишко A.M. Спектроскопия хлопка. М.: Наука, 1976. - 249 с.

146. Дадобаев Г., Слуцкер А.И. Температурная зависимость расширения кристаллических решеток некоторых гибкоцепных полимеров// Высокомолек. соед. 1982. - Т. А24. - № 8. - С. 1616-1622.