автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Повышение эксплуатационных свойств пористых порошковых материалов для изделий машиностроения

На правах рукописи

Разинская Ольга Игоревна

ПОВЫШЕНИЕ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ПОРИСТЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ МАШИНОСТРОЕНИЯ

Специальность 05.16.09 - Материаловедение (машиностроение)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

? 7 май 2072

Набережные Челны - 2012

005043133

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Марийский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО «МарГТУ»),

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Алибеков Сергей Якубович

Официальные оппоненты:

Ведущее предприятие

Галимов Энгель Рафикович, доктор технических наук, профессор, Казанский государственный технический университет им. А. Н. Туполева; Юрасов Сергей Юрьевич, кандидат технических наук, доцент, Камская государственная инженерно-

экономическая академия. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (ФГБОУ ВПО «КНИТУ»), г. Казань

Защита диссертации состоится 30 мая 2012 г в 12 часов на заседании диссертационного совета Д.212.309.01 при Камской государственной инженерно-экономической академии по адресу: 423810, Республика Татарстан, г. Набережные Челны, проспект Мира, 68/19, тел. (8552) 3966-29.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Камской государственной инженерно-экономической академии.

Автореферат разослан

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор

Л. А. Симонова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние годы метод порошковой металлургии широко внедряется в практику изготовления изделий различного назначения и охватывает многие отрасли: от атомной и ракетной техники до общего приборо- и машиностроения. Это обусловлено как технико-экономическими показателями производства, так и возможностями создания материалов с заданными физико-химическими и механическими свойствами, которые невозможно производить традиционными методами.

Основным недостатком порошковых материалов является наличие пористости, что приводит, в первую очередь, к снижению плотности и снижению антикоррозионных свойств изделия. Причем, наличие пор не только на поверхности, но и внутри изделия усложняет ситуацию, что приводит к межкристалл итной коррозии и снижению физико-механических свойств. Снижение пористости приводит к повышению физико-механических свойств, увеличению коррозионной стойкости, что является важным направлением в области совершенствования технологии порошковой металлургии. Для снижения пористости порошковые материалы пропитывают различными веществами. Кроме того, некоторые инфильтрационные материалы, такие как масла, повышают антифрикционные свойства порошковых изделий.

Наиболее интенсивное развитие производства деталей методом порошковой металлургии началось в конце 60-х годов XX века в связи с быстрым развитием машиностроения и созданием новых технологических процессов в ряде отраслей техники. Они с успехом применяются в космической технике, сельском хозяйстве, машиностроении, медицине, радиоэлектронной, химической промышленностях, в атомной энергетике и приборостроении. Однако их широкое применение сдерживается низкими физико-механическими свойствами из-за наличия пор. В этой связи уменьшение количества пор путем пропитки инфильтрующими композициями является актуальной задачей.

Целью работы является повышение эксплуатационных свойств пористых порошковых материалов для изделий машиностроения инфильтрацией различных пропитывающих суспензий, а также подбор методов и режимов инфильтрации.

Достижение поставленной цели потребовало решения следующих задач:

- разработать инфильтрующие составы и подобрать технологические режимы для пропитки пористых порошковых материалов с целью

повышения их физико-механических, химических и эксплуатационных свойств;

- исследовать влияние инфильтрующих композиций на полученные химические, физико-механические и эксплуатационные свойства пропитанных деталей;

- разработать технологию получения порошковых изделий повышенной размерной точности, с высокими физико-химическими свойствами и триботехническими характеристиками.

Научная новизна:

- получена топологическая закономерность между составом ин-фильтрующей композиции, структурой и эксплуатационными свойствами порошкового материала (антифрикционность, антикоррозион-ность, герметичность);

- разработаны и научно обоснованы инфильтрующие композиции и технология их введения в пористые материалы с учетом температурно-временных параметров обработки в сочетании с ультразвуковым воздействием для повышения потребительских свойств композиционных материалов;

- предложена математическая модель, описывающая процессы инфильтрации различных композиций в пористые порошковые материалы.

Объектом исследований диссертационной работы являются пористые порошковые материалы для изделий машиностроения на основе железа.

Предметом исследований являются инфильтрующие композиции на основе масел и полимеров, наполненные твердыми дисперсными частицами, и их влияние на физико-механические свойства пористых порошковых материалов (антифрикционность, антикоррозионность, герметичность).

Практическая значимость. Экспериментальный материал восполняет пробелы в области пропитки пористых порошковых материалов и расширяет ранее известные факты. Предлагаемую технологию можно включить в производственный процесс без значительных экономических вложений. Полученные свойства изделий оправдывают необходимые затраты на корректировку производственного процесса. Результаты работы могут применяться в промышленности в процессе изготовления деталей различными методами порошковой металлургии, литья и т.д. Полученные изделия будут востребованы в машиностроении, авиастроении, военной технике, экологии, медицине и других отраслях производства.

Внедрение результатов исследования. Результаты работы внедрены и используются на предприятии ОАО ОКТБ «Кристалл» (г. Йошкар-Ола), НПП «Марат» (г. Йошкар-Ола). Получены положительные отзывы о результатах испытаний от ЗАО «Плаза» (г. Санкт-Петербург).

Стадии разработки. Исследования в рамках диссертационной работы включали три этапа. На первом этапе был проведен подбор и анализ инфильтрующих композиций, методов и режимов инфильтрации и осуществлена пропитка исследуемых образцов. На втором этапе были проведены математические расчеты параметров масловпитываемости, определены графические зависимости результатов пропитки от температуры, времени инфильтрации и состава пропитывающей композиции. На третьем этапе исследованы эксплуатационные свойства изучаемых образцов: антифрикционность, герметичность, стойкость к коррозии.

Методы исследований. Поставленные задачи исследования обусловили необходимость применения стандартных методов определения свойств порошковых материалов: определение плотности и пористости, физико-механические свойства (антифрикционность, герметичность, твердость), металлографические исследования.

Апробация работы. Основные научные положения и результаты работы докладывались на: X Международной научно-практической конференции «Современные технологии в машиностроении» (Пенза, 2006 г); II международной научно-практической конференции «Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2008)» (г. Йошкар-Ола, 17-19 июня 2008 г); XI международной научно-практической конференции «Нано-технологии в промышленности» Ыапо1есЬ'2010 (г. Казань 8-11 декабря 2010); III международной научно-практической конференции «Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2011)» (г. Йошкар-Ола, 28-30 июня 2011 г).

Личный вклад. Представленные результаты получены на основе многолетних исследований, выполненных при участии автора. Все работы по сбору экспериментального материала, лабораторных экспериментов, обработке данных, анализу и обобщению результатов исследований проведены автором лично.

На защиту выносятся:

- кинетические закономерности и аналитические зависимости исследований полученных свойств изделий, пропитанных различными композициями;

- состав и концентрация инфильтрующих композиций для пропитки пористых порошковых материалов и технологические режимы инфильтрации;

- математическая модель инфильтрации пропитывающих композиций с различными наполнителями в пористые порошковые материалы.

Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждаются применением комплекса стандартных методов определения физико-механических свойств материалов, большого числа испытанных образцов, согласованностью данных теоретических знаний и реальных результатов, использованием стандартных поверенных средств измерений.

Публикации. По результатам исследований опубликовано 13 работ, в том числе 3 в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из пяти глав: аналитический обзор, описание теории и методики эксперимента, исследование полученных свойств, математическая модель эксперимента, экономическая эффективность. Содержит 131 страницу машинописного текста формата А4, 16 таблиц, 44 формулы, 51 рисунок. Библиографический список содержит 110 источников, акты внедрения в промышленное производство.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, приведены этапы исследования, показана научная новизна, практическая ценность, достоверность полученных результатов, основные положения, выносимые на защиту и история работы.

В первой главе представлен аналитический обзор и анализ работ в области исследований и применения пористых порошковых материалов в машиностроении. Теоретические и практические разработки Г. И. Аксенова, В. Н. Анциферова, Ю. М. Бальшина, С. В. Белова, Г. М. Ждано-вича, О. В. Романа, И. М. Федорченко и других ученых позволили значительно расширить использование пористых порошковых материалов во многих отраслях промышленности. Систематизирована информация об известных методах инфильтрации, широко применяемых в промышленности, пропитывающих составах (масла, герметики, полимерные жидкости и т.д.), а также о дополнительных методах придания пористым порошковым материалам требуемых свойств.

Во второй главе рассматривается характеристика объектов исследования и методов обработки испытуемых образцов.

Объектами для исследований являются образцы, изготовленные из порошкового материала ПАЖГрДК, химическим составом: Бе - 95,3 %; С - 1,1 %; Си - 3 %; Б - 0,6 %. Для определения размеров пор непропи-танных образцов использовались фотоснимки, сделанные с помощью электронного микроскопа, которые позволили определить размеры и форму пор в порошковых изделиях. Проведены математические расчеты значений плотности и пористости исследуемых образцов после инфильтрации.

Описаны использованные методы пропитки изделий и обоснован выбор конкретной технологии инфильтрации пористых порошковых материалов. Выбраны составы пропитывающих композиций на основе: различных масел (трансформаторного Т-750 (ГОСТ 982-80), индустриального ИТ-20 (ГОСТ 20790-88)), полимеров - эпоксидная смола ЭД-20 (ГОСТ 10587-84), герметика ПК-80 (ТУ 2257-428) с добавками графита АГ (ГОСТ 17022-81) и фторопласта Ф-3 (ГОСТ 13744-87). Исследовано влияние температуры и гранулометрического состава наполнителей на вязкость полученных композиции.

Изучена графическая зависимость влияния времени пропитки на процесс инфильтрации с использованием ультразвуковой ванны «Кристалл 5». Экспериментально установлено оптимальное время выдержки образцов - 20 минут (рисунок 1).

время нршопки. ннв

Рис. 1: Влияние времени пропитки на процесс инфильтрации пропитывающих суспензий в поры порошкового материала

температура, "С

Рис. 2: Влияние температуры пропитки на процесс инфильтрации герметиком ПК-80

Графическая зависимость влияния температуры на процесс заполнения пор, при использовании в качестве наполнителя герметиков, показала рекомендуемое значение — 90 'С (рисунок 2).

В третьей главе описаны методы исследований свойств пропитанных деталей.

В ходе исследований изучалось влияние различных инфильтрую-щих составов на показатели масловпитываемости, плотности и пористости материалов по ГОСТ 18898-89 (ИСО 2738-87) (таблица 1).

Таблица 1

Показатели масловпитываемости при использовании

различных п ропитывающих составов

№ п/п Пропитывающий состав Масловпит. массовая, % Масловпит. объемная, % Коэф. заполнения пор

1 Г-750 0,3953 0,4617 48,1479

2 Г-750 + АГ 0,3953 0,4575 47,7021

3 ПК-80 0,4517 0,4222 44,0209

4 ПК-80 + АГ 0,6776 0,6268 65,3595

5 ИТ-20 0,5082 0,5775 60,2162

6 ИТ-20 + АГ 0,5647 0,6352 66,2295

Пропитывающие составы на основе индустриального масла с добавкой графита показали наиболее высокие показатели масловпитываемости. В этой связи было продолжено их дальнейшее изучение. Для повышения эксплуатационных свойств в масло добавляли различные дисперсные наполнители.

Затем были проведены экспериментальные исследования по изучению влияния температуры пропитки на плотность и пористость испытуемых образцов. Результаты исследований представлены на рисунках 3 и 4.

При использовании в качестве наполнителя порошка фторопласта марки Ф-3 в концентрации 0,1...0,3 % плотность повышается на 20 % (см. рисунок 3).

При увеличении концентрации до 0,5 % значительного повышения плотности не наблюдается, так как наступает насыщение и диффузионные процессы замедляются.

о од од о.г о.* оз шнцентрацгм наполните пя. • •

Рис. 3: Зависимость плотности от концентрации наполнителя (Ф-3) при различных температурах

»1 :ос

В1-50С ¿Г70С

При повышении температуры до 20...50 °С (рисунок 3) плотность также меняется незначительно, но при повышении температуры пропитки до 70 °С плотность пропитанных деталей увеличивается. Это обусловлено, во-первых, уменьшением вязкости, а во-вторых - с незначительным увеличением размера пор при нагреве. В этой связи оптимальной будет суспензия на основе фторопласта с концентрацией дисперсных частиц 0,1...0,3 % при температуре пропитки 70 °С.

При использовании в качестве наполнителя порошка графита марки АГ в количестве 1...3 % плотность образцов после пропитки резко увеличивается (рисунок 4). Повышение концентрации до 5 % не дает значительного повышения плотности. При повышении температуры до 50 °С плотность меняется существенно, но дальнейшее увеличение температуры пропитки до 70 °С плотность изменяет незначительно (см. рисунок 4). При использовании в качестве пропитывающей композиции индустриального масла с добавкой графита оптимальной является концентрация 1...3 %, при температуре 50 °С.

Проведенные исследования физико-механических свойств показали повышение плотности и твердости образцов после инфильтрации на 5 % и на 12 %, соответственно (таблица 2).

Рис. 4: Зависимость плотности от концентрации наполнителя (АГ) при различных температурах

Таблица 2

Значения плотности и твердости пропитанных образцов при температуре пропитки 20 'С

Пропитывающий состав р до пропитки, г/см3 р после пропитки, г/см' Твердость до пропитки НЯВ Твердость после пропитки НЯВ

ТМ-750 5,7 6,98 58...70 79... 80

ТМ-750 + АГ 6,93 78...81

ПК-80 6,78 76

ПК-80+АГ 6,94 76...77

ИТ-20 6,91 77... 84

ИТ-20+АГ 6,96 79...81

Анализ герметичности проводили в лаборатории механических испытаний предприятия ОАО ОКТБ «Кристалл» (г. Йошкар-Ола) на опытном стенде. Испытания проводились при давлении 2,5 МПа, в течение 1 мин (рабочий газ - азот). Испытанию подвергались образцы, пропитанные после спекания и пропитанные после оксидирования и отжига. Результаты исследований представлены в таблице 3.

Таблица 3

Результаты испытаний на герметичность_

состав дополнительная обработка герметичность

ТМ-750 нет -

ТМ-750 +5 % АГ нет +

ПК-80 нет -

ПК-80+5 % АГ нет +

ИТ-20 нет +

ИТ-20+ 5 % АГ нет +

ИТ-20 +0,3 % Ф-3 нет -

ИТ-20+5 % АГ отжиг +

ИТ-20 +5 % АГ оксидирование -

ЭД-20 + 5 % АГ отжиг +

ЭД-20 + 5 % АГ оксидирование -

ИТ-20 + 0,3 % Ф-3 отжиг +

ИТ-20 + 0,3 % Ф-3 оксидирование -

"+" - герметично (степень герметичности 0 г/с)

- негерметично

Как видно из приведенной таблицы, герметичностью обладают образцы, пропитанные индустриальным маслом, а также композициями с добавками дисперсного графита. Предварительный отжиг деталей повышает герметичность изделий при последующей пропитке. Детали после пропитки составом на основе индустриального масла с добавкой 5 % графита выдерживали давление до 80 атм. Предварительное оксидирование изделий повышения герметичности после пропитки не показало. Не произошло повышение герметичности у отожженных и оксидированных деталей после пропитки их составом с добавкой фторопласта.

Исследуемые образцы подвергались исследованиям на антифрикци-онность.

Результаты испытаний на коэффициент трения приведены в таблице 4.

Результаты испытаний на коэф< шциент трения

Пропитывающий состав коэф.трения до пропитки коэф.трения после пропитки снижение коэфф. трения на

ТМ-750 0,13 0,12 8%

ТМ-750 +5 % АГ 0,13 0,11 15%

ПК-80 0,12 0,11 8%

ПК-80+5 % АГ 0,12 о,п 8%

ИТ-20 0,12 0,10 17%

ИТ-20 + 5 % АГ 0,12 0,07 42%

ИТ-20 +0,3 % Ф-3 0,12 0,05 58%

Как показывают данные таблицы, наилучшие показатели снижения коэффициента трения получены при использовании индустриального масла с добавками присадок и без них. При введении в пропитывающую композицию присадки дисперсного графита коэффициент трения снизился на 42 %. Фторопласт, как полимер с очень хорошими собственными антифрикционными свойствами, снижает коэффициент трения на 58 %.

Известно, что изделия, изготовленные методом порошковой металлургии из-за пористого строения, быстро подвергаются коррозии. Для оценки степени устойчивости пористых порошковых материалов против коррозионного разрушения были проведены исследования по ГОСТ 9.908-85.

Для испытания были отобраны семь образцов, пропитанных различными композициями при различных температурах. Образцы после взвешивания были погружены в воду. После выдержки в воде в течение 24 часов образцы вынимались и оставлялись на воздухе еще в течение 72 часов, после чего проводилось повторное взвешивание. Результаты исследований отображены в таблице 5.

Согласно данным таблицы 5, коррозионные потери непропитанного образца составили 4,31 %, а образца, пропитанного составом на основе индустриального масла с добавкой 1 % АГ, - 0,11 %. У остальных образцов коррозионные потери более значительны. Таким образом, с введением в композицию присадки графита степень коррозионного поражения уменьшается по сравнению с пропиткой композицией с добавкой дисперсного фторопласта.

Результаты испытания коррозионной стойкости _пористых порошковых материалов_

условия инфильтрации масса до испытаний, г масса после испыт., г коррозионные потери, %

состав г ор пропитки» ^

Непропит. образец 13,45 14,03 4,31

ИТ-20+0,1 %Ф-3 50 13,14 13,40 1,98

ИТ-20+0,3 % Ф-3 50 6,80 6,81 0,68

ИТ-20+1 %АГ 50 8,85 8,86 0,15

ИТ-20+3 % АГ 50 8,80 8,86 0,11

ИТ-20+5 % бронзы 70 9,00 9,07 0,78

ИТ-20+5 % алюминия 70 10,35 10,45 0,97

Степень коррозионного поражения образцов, пропитанных различными составами, можно определить и визуально. По сравнению с непропитанным образцом, пропитанные корродируют меньше (рисунки 5-10).

Исследуя образцы на степень коррозионного поражения, можно отметить, что наибольшей стойкостью к коррозии в атмосферной среде обладают детали, пропитанные составами с добавкой порошка графита. По-видимому, образцы, пропитанные суспензиями с добавкой дисперсного графита, корродируют меньше из-за сродства углерода с железом, т.к. углерод образует с железом твердые растворы и химическое соединение Ре3С (цементит). Чем однороднее твердый раствор, тем меньше корродируют сплавы.

Рис. 5: Непропи-танный образец

Рис. 6: Образец, пропитанный составом ИТ-20+0.1 %Ф-3

Рис. 7: Образец, пропитанный составом ИТ-20+0.3 % Ф-3

Рис. 10: Образец, пропитанный составом ИТ-20+5 % бронзы

Рис. 8: Образец, пропитанный составом ИТ-20+1 % АГ

Рис. 9: Образец, пропитанный составом ИТ-20+3 % АГ

Были проведены металлографические исследования пропитанных образцов.

Изучение структуры порошковых материалов проводили визуально (макроанализ) и с применением металлографического (МЕТАМ РВ), электронного и зондового (IntegroNegra) микроскопов.

При помощи оптического микроскопа было проведено изме-рение нвжншв^м^нм проникнове-

Ил'15'"^ ЯН^^^^ЧИШИр В ния композиции в

'"•'^М '* структуру изделия

г.:,-' Щ 1 (рисунок 11). На пред-

Г^Г^^^^^Я^Щ^рИрИ | ставленном рисунке

Ж^ I показан микрошлиф

Цк .Дц. Ш детапи' пропитанной

Н^, '(*' .¿^Я составом на основе

^индустриального масла с добавкой наполнителя - графита. При помощи металлографического микроскопа определили глубину пропитки, которая составила в среднем 1,0 — 1,4 мм. Кроме того, заполнение поверхностных пор детали частичками дисперсных наполнителей выравнивает структуру материала, делая более ровной границу среза.

Рис. 11: Глубина проникновения инфильт-рующего состава, 100х

Рис. 12: Микрошлиф края образца, пропитанного ИТ-20 + 0,5 % Ф-3, 100х

Рис. 13: Микроструктура спеченного не-пропитанного образца, 400х увеличение

Рис. 14: Зондовая микроскопия спеченного непропитанного образца

Рис. 15: Образец, пропитанный ИТ-20 + 0,1% Ф-3,1=20 °С, 400х-увеличение

Рис. 16: Зондовая микроскопия образца, пропитанного Ит-20 + 0,1 % Ф-3 при 1=20 °С

На рисунке 12 изображен образец, пропитанный суспензией с добавкой дисперсного фторопласта. На представленных образцах отчетливо наблюдается граница пропитки. Поры и раковины заполняются фторопластосодержащей композицией до глубины 0,8 мм (содержание фторопласта в суспензии 0,3 %) и до глубины 1,2 мм на образцах пропитанных композицией содержащей 0,5 % фторопласта.

Дальнейшие исследования по изучению микроструктур пропитанных образцов проводили на зондовом микроскопе. При помощи зондового микроскопа были проведены изучения поверхности изделий, размеров и формы пор.

На рисунке 13 представлена микроструктура не-пропитанного образца, на которой отчетливо видны границы спеченных конгломератов и поры.

На микрошлифе также виден край детали с неровной поверхностью, которая характерна для деталей, изготовленных из пористых порошковых мате-

Рис. 17: Образец, пропитанный ИТ-20 + 0,1 % Ф-3 при 1=70 °С, 400х-увеличение

Рис. 18: Зондовая микроскопия образца, пропитанного ИТ-20 + 0,1 % Ф-3 при 1=70 °С

Рис. 19: Образец, пропитанный ИТ-20 + 0,3 % Ф-3,1=70 °С, 400х-увеличение

Рис. 20: Зондовая микроскопия образца, пропитанного ИТ-20 + 0,3 % Ф-3 при 1=70 "С

риалов. На рисунке 14 представлены вид и размеры поры непропнтан-ного образца.

При пропитке спеченных образцов составами на основе индустриального масла с добавками наполнителей поры заполняются, граница среза выравнивается, структура становится более плотной. При повышении концентрации наполнителя от 0,1 % до 0,5 % и температуры пропитки от 20 до 70 °С структура материала заметно меняется (рисунки 15-22).

Рис. 21: Образец, про- Рис. 22: Зондовая микроско-питанный ИТ-20 + 0,5 пия образца, пропитанного % Ф-3, Г=70 °С, 400" ИТ-20 + 0,5 % Ф-3 при 1=70 "С.

В четвертой главе описана математическая модель эксперимента. При этом рассмотрены два случая движения твердых частиц в масле: под действием только силы тяжести и под действием одновременно силы тяжести и ультразвука. Сформулированы предложения для стационарного случая движения твердой частицы. При этих предложениях

1 АТ

коэффициент диффузии составит И —-е ■ Т, где Т— абсолют-

16 К0а

ная температура °С, а -размер частиц, мм, К„ и А определяются из экспериментальных данных. Т.е. с ростом температуры коэффициент диффузии О существенно растет.

В случае движения твердых частиц в масле при совместном действии силы тяжести и ультразвука скорость и глубина проникновения масла в поры порошковой гранулы увеличивается при наличии ультразвука за счет большого капиллярного эффекта.

Длина волны ультразвукового поля: д _ ^ где V- скорость звука

Уполны

в жидкости.

По порядку величины К=1,2103 м/с, уВШШЬ1=40- 103 1/с, отсюда: Д=0,03 м.

Размер частиц 10 - 15 мкм, т.е. Х»2а.

, , . \-тги

Определим число Ке = Уа = \р'~р)ё;™ И = \р ) «\

при ¿>=9,8 м/с2,

гае ^ и 2,5 - 3' а=10'10"6 м' ^О'1' Ю"6 м, у=1 ... 300-10"6 м2/с. Р

Из зависимости следует, что на коэффициент диффузии частиц в масле ультразвук не окажет значительного влияния - он увеличивает степень проникновения частиц в поры.

Была проведена оптимизация экспериментальных исследований. Предложена математическая модель эксперимента, которая представлена в виде уравнения регрессии:

р=5,8375+0,1625х,+0,1375х2-0,0125х3, где X! - х3 — безразмерные факторы.

Графическое изображение результатов математического моделирования представлено на рисунке 23.

Рис. 23: Графическое изображение результатов эксперимента

В пятой главе приведен расчет экономических показателей производства детали «направляющая амортизатора» по предлагаемой технологии. Проведены расчеты трудоемкости изготовления изделия, заработной платы, стоимости основных и вспомогательных материалов, а также себестоимости изготовления изделия, которая составила 18,31 руб. Себестоимость изделий, выпускаемых предприятием, составляет 28 руб. Таким образом, себестоимость изготовления изделия «Направляющая амортизатора» по предлагаемой методике снизилась на 35 %.

Ь.80 - - Я—-О«!. 70 С. 204 5.70 • / - -|ысч.20X12% 5.60 • ■.--■а]?^'""..................-}-*•- рлогО'С. 20%

5Л0 ' ' ' . . ......1---р*" 70"С 12*

- ~ 7ОХ.20*

5,20 : < '.•(шфтп. "о

1 2 3 Л $

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

По результатам проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

1) впервые разработаны композиции на основе технических масел, полимеров, герметиков с наполнителями из ультрадисперсных частиц, позволяющие повысить физико-механические, химические и эксплуатационные свойства пористых порошковых материалов для изделий машиностроительного комплекса;

2) показано, что использование индустриального масла (ИТ-20) в качестве основы для пропитывающей композиции дает более высокие показатели масловпитываемости по сравнению с другими исследуемыми материалами на 13 - 30 %;

3) теоретически обосновано и экспериментально подтверждено влияние вязкости (в зависимости от концентрации наполнителя и температуры, при которой проводится пропитка) на степень инфильтрации. При этом установлена оптимальная концентрация: графита — 3 %, температура 50...70 °С; фторопласта 0,1 %, температура 70 °С; установлено, что при использовании в качестве основы для суспензии герметика ПК-80 оптимальной является температура 90 °С, т.к. при дальнейшем нагреве начинается реакция полимеризации суспензии и заполнение пор уменьшается;

4) проведенные исследования позволили определить оптимальное время инфильтрации пористых порошковых деталей типа «Направляющая втулка» при использовании ультразвуковой ванны, которое составило 20 минут;

5) установлено в ходе исследований, что масловпитываемость пропитанных деталей составила 2,2 - 2,5 % (рекомендуемое значение 1 — 4 %), коэффициент заполнения пор 94 - 96 (рекомендуемое значение 75). При этом определено, что изменение плотности и пористости изделий дает более высокие показатели масловпитываемости, чем изменение дисперсности твердых частиц;

6) доказано, что детали, пропитанные составом с добавкой мелкодисперсного графита, обладают повышенной герметичностью. Образцы выдерживают давление в 2,5 МПа в течение 1 минуты;

7) показано, что детали, пропитанные составом на основе индустриального масла с добавкой графита, обладают коэффициентом трения 0,07, что ниже непропитанных деталей на 42 %; пропитка составом с добавкой фторопласта дает коэффициент трения 0,05 (ниже непропитанных на 58 %);

8) исследования химических свойств показали высокую стойкость к коррозии образцов, пропитанных составом на основе индустриального масла с добавкой 3 % графита при температуре 50 °С (коррозионные потери - 0,11 %);

9) предложена математическая модель, описывающая процесс инфильтрации пропитывающих композиций в поры порошкового материала.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Разинская, О. И. Структурные изменения при горячем прессовании порошков на основе железа в температурном интервале существования а-фазы / О. И. Разинская, С. В. Суслина, П. В. Хапов // Научно-технический вестник Поволжья: Казань, 2011. - № 4. - С. 203-208.

2. Разинская, О. И. Влияние режимов пропитки на микроструктуру пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Вестник КГТУ им. А. Н. Туполева: Казань, 2011. - № 4. - С. 67-71.

3. Разинская, О. И. Изготовление металлофторопластовых подшипников с заданными эксплуатационными свойствами / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Известия ВУЗов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - Москва, 2012.-№ 1.-С. 68-71.

Статьи и материалы конференций

4. Разинская, О. И. Пропитка пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков, И. В. Нельзина, Ю. А. Ямшанов // IX Вавиловские чтения. Материалы постоянно действующей Всероссийской междисциплинарной научной конференции с международным участием. Москва-Йошкар-Ола: МарГТУ, 2005.-С. 316.

5. Разинская, О. И. Оптимизация эксплуатационных свойств пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков, И. В. Нельзина, Ю. А. Ямшанов // Современные технологии в машиностроении: сборник статей X Международной научно-практической конференции. - Пенза, 2006. - С. 94-95.

6. Разинская, О. И. Использование фторопластов в машиностроении / О. И. Разинская, Т. В. Бродягина // Научному прогрессу - творчество молодых: сборник материалов Всероссийской научной студенческой конференции по естественно-научным и техническим дисциплинам. Йошкар-Ола: МарГТУ, 2007. - С. 96.

7. Разинская, О. И. Контроль материалов ультразвуковым методом / О. И. Разинская, Е. А. Чебасова // Научному прогрессу - творчество молодых: сборник материалов Всероссийской научной студенческой конференции по естественно-научным и техническим дисциплинам. Йошкар-Ола: МарГТУ, 2007.-С. 108

8. Разинская, О. И. Выбор пропитывающих композиций на основе фторопласта для инфильтрации пористых порошковых материалов / О. И. Разинская,

С. Я. Алибеков // Научному прогрессу - творчество молодых: сборник материалов Международной научной студенческой конференции по естественнонаучным и техническим дисциплинам: в 3 ч. - Ч. 2. - Йошкар-Ола: МарГТУ, 2008. -С. 50-51.

9. Разинская, О. И. Выбор пропитывающих композиций на основе фторопласта для инфильтрации пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2008). Сб. jp. научно-практического семинара, г. Йошкар-Ола 17-19 июня 2008 г. - Йошкар-Ола, 2008.-С. 108-109.

10. Разинская, О. И. Результаты математических расчетов пропитки пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Инновационные разработки вузовской науки - российской экономике: сб. статей. - Йошкар-Ола: МарГТУ, 2008. - С. 115-119.

11. Разинская, О. И. Технология инфильтрации присадок в пористые порошковые материалы О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Инновационные разработки вузовской науки - российской экономике: сб. статей. - Йошкар-Ола: МарГТУ, 2008.-С. 120-123.

12. Разинская, О. И. Получение пористых порошковых материалов с заданными физико-механическими свойствами / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // «Нанотехнологии в промышленности» Nanotech'2010. Труды XI международной научно-практической конференции, Казань 8-11 декабря 2010 г. - Казань, 2010.-С. 131-133.

13. Разинская, О. И. Влияние присадки графита на физико-механические свойства пористых порошковых материалов / О. И. Разинская, С. Я. Алибеков // Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2011). Сб. тр. научно-практического семинара, г. Йошкар-Ола 28-30 июня 2011 г. - Йошкар-Ола, 2011.-С. 144-147.

Подписано в печать 26.04.2012. Тираж 80 экз. Заказ № 4833.

редакционно-издательский центр Марийского государственного технического университета 424006 Йошкар-Ола, ул. Панфилова, 17

МАРИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

61 12-5/2138

На правах рукописи

Разинская Ольга Игоревна

ПОВЫШЕНИЕ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ПОРИСТЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ МАШИНОСТРОЕНИЯ

Специальность 05.16.09 - Материаловедение (машиностроение)

.Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель д.т.н., профессор С. Я. Алибеков

Набережные Челны - 2012 г.

Содержание

Введение. . . ... . ... ... . ... . . 4

1. Анализ состояния проблемы и перспективы развития ... ... 9

1.1 Пористые порошковые материалы, их применение в современной промышленности. ................9

1.2 Основные методы пропитки пористых порошковых материалов . 20

1.3 Анализ известных пропитывающих композиций. . . . . . 27

1.3.1 Анаэробные пропитывающие вещества. . ......28

1.3.2 Природные и синтетические жидкие диэлектрики . . . . 34

1.3.3 Природные и синтетические смолы . . .......36

1.3.4 Водоотталкивающие пропитки и защитные смазки . . . 37

1.4 Другие методы повышения эксплуатационных свойств. . . . 50 Выводы по главе 1. ...............52

2. Теория и методика эксперимента. ..........53

2.1 Получение изделий из порошковых материалов и разработка составов для пропитки. ...... ...... ... ...........53

2.2 Исследование пористости изделий, изготовленных методом порошковой металлургии. . . . . . . . . . . . . . . 58

2.3 Разработка технологии инфильтрации пористых порошковых материалов. . . . . . . ..........61

2.4 Выбор и обоснование состава пропитывающей композиции. . 66

2.5 Математическая модель процесса диффузии инфильтрующих компонентов в пористые порошковые материалы . . . ..... 68 Выводы по главе 2. . . . . . . . . . . ......74

3. Исследование свойств пропитанных деталей, изготовленных методом порошковой металлургии. ..... . . .......75

3.1 Определение масловпитываемости. ........ 75

3.2 Исследования эксплуатационных свойств пропитанных деталей. . 80 3.2.1 Изучение физико-механических свойств пропитанных дета-

лей......... . . . . ... ... . . . 81

3.2.2 Испытания на герметичность. ..........83

3.2.3 Испытания на антифрикционность.........87

3.3 Исследование коррозионной стойкости пропитанных пористых

порошковых материалов. .............. . 90

3.4. Металлографический анализ пропитанных пористых порошковых материалов. . ... . . . ..........97

Выводы по главе 3....... ...........109

4. Математическая модель пропитки пористых порошковых материалов. . . ....... . . . . . . . . . . .111

4.1 Случай движения твердых частиц в жидком масле под действи-

111

ем силы тяжести

4.2 Случай движения твердых частиц в жидком масле при сов-

112

местном действии силы тяжести и ультразвука

4.3 Оптимизация экспериментальных исследований 113

5. Экономический эффект производства. . .........116

Основные выводы и рекомендации. . . . .........120

Библиографический Qпиcoк использованной литература. . . . . .123 Приложения

Введение

Актуальность темы:

Порошковая металлургия - является одной из наиболее перспективных технологий металлургического и машиностроительного производств, которая позволяет получать сплавы из металлов, не растворяющихся друг в друге при расплавлении. Острая необходимость в металлических порошках, порошковых материалах и изделиях объясняется широкими возможностями использования их при решении многих научно-технических задач, позволяющих получать изделия с заданными физико-механическими свойствами.

Основные преимущества порошковой металлургии перед другими технологическими процессами состоят в резком сокращении расхода материалов и энергии при производстве изделий за счет получения изделий высокой точности, в минимальной степени нуждающихся в последующей механической обработке (отходы составляют не более 1.. .3 %). Сокращение числа операций при производстве изделий, сокращении количества оборудования, производственных площадей. Кроме того достоинствами технологии является возможность изготовления деталей из тугоплавких материалов и соединений, когда другие методы использовать невозможно, возможность получения материалов максимальной чистоты.

Большим достоинством является также и то, что исходные материалы при производстве порошковых изделий могут быть получены как непосредственно из руд, так и из любых отходов металлургической и машиностроительной промышленности (стружки, облоя, окалины и т.п.).

В последние годы метод порошковой металлургии широко внедряется в практику изготовления изделий самого различного назначения и охватывает многие отрасли от атомной и ракетной техники до общего приборо- и машиностроения, Это обуславливается как технико-экономическими показателями порошковых методов производства, так и их возможностями в создании материа-

лов с особыми механическими и физико-химическими свойствами (пористых материалов, твердых сплавов, композиционных материалов, псевдосплавов, материалов защитных покрытии и многих других), которые невозможно производить традиционными методами.

Но Как и любые материалы порошковые изделия имеют свои недостатки. Основным недостатком порошковых материалов является наличие пористости, что приводит в первую очередь к снижению антикоррозионных свойств изделия в целом. Причем,-наличие пор не только на поверхности, но и внутри изделия усложняет ситуацию, т.к. это приводит к межкристаллитной коррозии. Снижение пористости, а значит и увеличение коррозионной стойкости важное направление в области совершенствования технологии порошковой металлургии. Работа над изучением свойств пористых порошковых материалов (ППМ) началась в 30-е годы 20-го века. Наиболее интенсивное развитие их производства началось в конце 60-х годов 20-го века в связи с быстрым развитием химического машиностроения и созданием новых технологических процессов в ряде отраслей техники. Теоретические и практические разработки Г. И. Аксенова, В. Н. Анциферова, Ю. М. Балыпина, С. В. Белова, Г. М. Ждановича, О. В. Романа, И. М. Федорченко и других ученых позволили значительно расширить использование пористых порошковых материалов во многих отраслях промышленности. Они с успехом применяются в космической технике, сельском хозяйстве, машиностроении, медицине, радиоэлектронной, химической промышленно-стях, в атомной энергетике и приборостроении.

Цель работы:

- повышение эксплуатационных свойств пористых порошковых материалов для изделий машиностроения инфильтрацией различных пропитывающих суспензий, а так же подбор методов и режимов инфильтрации.

Решаемые задачи:

- разработать инфильтрующие составы и подобрать технологические режимы для пропитки пористых порошковых материалов с целью повышения их физико-механических, химических и эксплуатационных свойств;

- исследовать влияние инфйльтрующих композиций на полученные химические, физико-механические и эксплуатационные свойства пропитанных деталей; .

- разработать технологию получения порошковых изделий повышенной размерной точности, с высокими физико-химическими свойствами и триботех-ническими характеристиками.

Научная новизна:

- получена топологическая закономерность между составом инфильтру-ющей композиции, структурой и эксплуатационными свойствами порошкового материала (антифрикционность, антикоррозионность, герметичность);

- разработаны и научно обоснованы инфильтрующие композиции и технология их введения в пористые материалы с учетом температурно-временных параметров обработки в сочетании с ультразвуковым воздействием для повышения потребительских свойств композиционных материалов;

- предложена математическая модель, описывающая процессы инфильтрации различных композиций в пористые порошковые материалы.

Практическая ценность:

Экспериментальный материал восполняет пробелы в области пропитки пористых порошковых материалов и расширяет ранее известные факты, т.к. имеющиеся технологии не позволяют повышение комплекса эксплуатационных свойств. Предлагаемую технологию можно включить в производственный процесс без значительных экономических вложений. Полученные свойства изделий оправдывают необходимые затраты на корректировку производственного

процесса. Результаты работы могут применяться в промышленности в процессе изготовления деталей методом порошковой металлургии, литья и других пористых металлических изделий. Полученные изделия будут востребованы в машиностроении, авиастроении, в военной технике, экологии, медицине и других отраслях производства.

Результаты работы внедрены и используются на предприятии ОАО ОКТБ «Кристалл», ООО НЛП «Марат» (г. Йошкар-Ола). Получены положительные отзывы о результатах испытаний от ЗАО «Плаза» г. Санкт-Петербург.

Личное участие.

Основные результаты получены автором под руководством д.т.н., профессора Алибекова Сергея Якубовича.

Представленные результаты являются трудом многолетних исследований выполненных при участии автора. Все работы по сбору экспериментального материала, лабораторных экспериментов, обработке данных, анализ и обобщение результатов исследований проведены автором лично.

Экспериментальные исследования проводились на лабораторной базе лаборатории Металлографии Марийского государственного технического университета, рабочем стенде ОАО ОКТБ «Кристалл» и в реальных условиях эксплуатации исследуемых изделий на заводе-заказчике ЗАО «Плаза» (г. Санкт-Петербург). .'.:-

Автор защищает:

- кинетические закономерности и аналитические зависимости исследований полученных свойств изделий, пропитанных различными композициями;

- состав и концентрация инфильтрующих композиций для пропитки пористых порошковых материалов и технологические режимы инфильтрации;

- математическая модель инфильтрации пропитывающих композиций с различными наполнителями в пористые порошковые материалы.

Апробация работы: по результатам работы опубликовано 13 статей, 3 из них в журналах, рекомендованных ВАК.

Основные научные положения и результаты работы докладывались на: IX Вавиловских чтениях (Йошкар-Ола, МарГТУ, 2005 г); VIII Мосоловских чтениях (Йошкар-Ола, МарГУ АТИ, 2006 г); X Международной научно-практической конференции «Современные технологии в машиностроении» (Пенза, 2006 г); научно-технической конференции студентов, аспирантов, докторантов и ППС «Наука в условиях современности» (Йошкар-Ола, МарГТУ, 2007 г, 2008 г); II международной научно-практической конференции «Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2008)» (г. Йошкар-Ола, 17-19 июня 2008 г); на 9-й школе молодых ученых «Физические проблемы наноэлектроники, нанотехнологий и микросистем» (г. Ульяновск, 25-30 апреля 2009);на П-й Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Нано-материалы» (г. Рязань, 26-30 сентября 2009); в конкурсе научных работ студентов, аспирантов «Перспектива» (г. Ишим, сентябрь 2009); XI международной научно-практической конференции «Нанотехнологии в промышленности» Nanotech'2010 (г. Казань 8-11 декабря 2010); III международной научно-практической конференции «Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение. (ТПП-ПМ 2011)» (г. Йошкар-Ола, 28-30 июня 2011 г).

Объем и структура работы:

Работа состоит из пяти глав: аналитический обзор, описание теории и методики эксперимента, исследование полученных свойств, математическая модель эксперимента, экономическая эффективность. Содержит 130 страниц машинописного текста формата А4; 16 таблиц; 44 формулы; 51 рисунок. Библиографический список содержит 110 источников.

Глава 1: Анализ состояния проблемы и перспективы развития

1.1 Пористые порошковые материалы, их применение в современной промышленности.

Важнейшим направлением порошковой металлургии, представляющим специфическую ее часть, является создание пористых порошковых материалов (ППМ), обладающих сквозной проницаемостью для жидкостей или газов. Пористые порошковые материалы в сравнении с существующими на органической и неорганической основах характеризуются большей проницаемостью, прочностью, пластичностью, устойчивостью к тепловым ударам. Они могут работать при температурах свыше 1000 °С, коррозионно-стойки, жаропрочны. Эти материалы выгодно отличаются простотой, экономичностью изготовления, возможностью многократного использования. В зависимости от характеристик исходного материала и технологии изготовления пористые материалы, получаемые на основе порошков различных металлов, неметаллов, сплавов, обладают широким диапазоном свойств: их пористость составляет от 20 до 80 %, размеры пор от 1 до 1000 мкм.

Но порошковые материалы обладают также рядом недостатков, связанных с повышенной пористостью, таких как низкая герметичность, низкая коррозионная стойкость по сравнению с литыми деталями и т. д.

Микропоры в деталях, изготовленных методом порошковой металлургии, могут приводить к ухудшению характеристик сделанных далее узлов машин, вплоть до их полной непригодности к эксплуатации. Снижение, а тем более исключение пористости в условиях порошкового производства связано, как правило, с увеличением трудоемкости и стоимости применяемого оборудования и оснастки, со значительным усложнением технологии в целом. Это далеко не всегда оправдывает себя экономически. Кроме того, использование в производстве вторичного сырья, постоянное усложнение конструкции деталей при одновременном снижении их металлоемкости (например, за счет уменьшения тол-

щины менее ответственных элементов) требуют новых решений в вопросах обеспечения качества.

Технология инфильтрации различных композиций в поры порошковых материалов открывает новые возможности для решения этой проблемы, а также для проектирования и изготовления изделий, обладающих комплексом свойств, недостижимых при их изготовлении по традиционным технологическим схемам [1,2].

Отличительной особенностью пористых порошковых материалов является наличие равномерной объемной пористости, которая позволяет получать требуемые эксплуатационные свойства. К группе пористых относятся антифрикционные материалы, фильтры и так называемые "потеющие" материалы.

Порошковые фильтры обычно изготавливаются из порошков со сферической формой частиц, полученных путем распыления жидкого металла. Температура спекания составляет 800 900 °С. Продолжительность спекания от 30 минут до 1 часа. Фильтры с размером частиц порошка 50 130 мкм используются для грубой очистки, 2-^-30 мкм для тонкой. Бронзовые фильтры находят широкое применение в промышленности для очистки жидкого горючего в дизелях и реактивных двигателях, смазочных материалов и сжатых газов от твердых примесей размерами 5 + 200 мкм, а также для очистки разбавленных кислот и щелочей, расплавленного парафина и т.д. (рисунок 1, 2) [1].

Щ £ оо

Рис. 1: Нейтрализатор отрабо танных газов

Рис. 2: Конструкционные детали

Пористые материалы, изготавливаемые из порошков электролитического и карбонильного никеля предназначены для работы в качестве фильтров и пористых электродов. Последние находят широкое применение в электрохимии и катализе. В ряде случаев можно улавливать дорогостоящие пылевидные катализаторы, используемые в химическом производстве. Большое применение находят фильтры из порошков нержавеющей стали (Х17Н2, Х18Н9, ХЗО и др.), которые обладают более высокой коррозионной стойкостью и значительно дешевле чистого никеля. Фильтры из нержавеющих сталей показали хорошие результаты при очистке жидкого литья, горячего доменного и мартеновского газов. Как преграда для распространения пламени они находят применение в автогенной технике, в производстве ацетилена, в газопламенной обработке металлов, в резервуарах низкокипящих и взрывоопасных жидкостей. Применение пористых материалов для борьбы с обледенением самолетов позволяет снизить на 50% расход антифриза [3, 4].

Наиболее широкое распространение получили порошковые фильтры, назначение которых сводится к отделению газов и жидкостей от посторонних примесей в целях повышения надежности пневмо- и гидросистем. Так, до 50 % отказов в работе систем питания двигателей происходит в результате загрязнения топлива, а изнашивание их вызывается главным образом попаданием абразивной пыли в зазоры между трущимися деталями.

Рис. 3: Огнепреградители

Рис. 4: Замасливатели

Перспективно применение фильтрующих 111 1М в системах шумоглуше-ния различных пневматических машин, позволяют снижать аэродинамический шум [1].

Капилярио-пористые или «потеющие» порошковые материалы применяются для отвода больших тепловых потоков от частей аппаратов. Способ основан на фазовом переходе сред (кипение, испарение, конденсация). Найдено, что охлаждение наиболее эффективно при фазовых переходах рабочих жидкостей в ППМ. Теплофизические свойства последних изменяются в широких диапазонах, а поле капиллярных сил способствует транспортированию жидкости под действием капиллярного потенциала. На базе этих материалов созданы эффект�