автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.06, диссертация на тему:Получение и исследование свойств композиционных материалов на основе полиимида

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. Современные методы получения полиимидных материалов.

1.1. Общие методы получения полиимидов.

1.2. Получение полиимидов с использованием комплексов с водородными связями на основе кислых диэфиров тетракарбновых кислот и диаминов

1.3. Получение пенополиимидов.

1.3.1. Получение пенополиимидов из растворов форполимеров.

1.3.2. Получение пенополиимидов из расплавов форполимеров.

1.3.3. Получение пенополиимидов с использованием комплексов с водородными связями на основе кислых диэфиров тетракарбоновых кислот и диаминов.

1.4. Получение полиимидных связующих.

1.4.1. Получение термопластичных полиимидных связующих.

1.4.2. Получение термореактивных полиимидных связующих.

1.5. Пенокомпозиты на основе полиимидных связующих, полученных с использованием форполимерных Н-комплексов

Глава 2. Объекты и методы исследования.

2.1. Очистка и характеристики исходных веществ.

2.2. Получение и исследование свойств Н-комплексов на основе кислых диэфиров тетракарбоновых кислот и диаминов.

2.3. Методы исследования термической имидизации Н-комплексов

2.4. Методы исследования механических и термомеханических свойств пеноорганопластов.

Глава 3. Получение и исследование свойств полиимидных связующих на основе форполимерных Н-комплексов.

3.1. Исследование факторов, влияющих на надмолекулярную структуру растворов форполимерных Н-комплексов

3.2. Исследование процесса термической имидизации форполимерных Н-комплексов.

3.3. Исследование факторов, влияющих на свойства расплавов форполимерных Н-комплексов.

3.3.1. Влияние химической структуры Н-комплексов на вязкость их расплавов.

3.3.2. Влияние надмолекулярной структуры Н-комплексов на вязкость их расплавов.

3.3.3. Изучение процесса стуктурирования расплавов

Н-комплексов.

3.4. Термические свойства полиимидных связующих на основе форполимерных Н-комплексов.

3.4.1. Особенности термических свойств Н-комплексов на основе БЗФДАДФМ и БЗФДАДФМм-ФДА.

3.4.2. Особенности термических свойств Н-комплексов на основе БЗФДАДФЭ.

Глава 4. Выбор технологических параметров получения пеноорганопластов на основе форполимерных Н-комплексов

Глава 5. Свойства пеноорганопластов на основе форполимерных

Н-комплексов

5.1. Механические и термомеханические свойства пеноорганопластов.

5.2. Термогравиметрический анализ пеноорганопластов.

ВЫВОДЫ.

В настоящее время в мире производится значительное число термостойких композиционных материалов благодаря их успешному применению в авиастроении, судостроении, машиностроении, микроэлектронике и многих других областях науки и техники. Неуклонное увеличение темпов научно-технического прогресса является значительным стимулом к созданию новых материалов и технологий, а также к изучению новых возможных областей применения полученных термостойких материалов. Значительная часть современных полимерных композиционных материалов, обладающих выгодным сочетанием термостойких и прочностных свойств, используется для нужд авиастроения. Другой, не менее важной сферой применения полимерных композиционных материалов является судостроение. Совершенствование прочностных, деформационных и теплофизических характеристик полимерных композиционных материалов и повышение их теплостойкости дает возможность использовать их не только в слабо- и средненагруженных конструкциях пассажирских самолетов (интерьер, средства механизации крыльев и т.п.), но и в высоконагруженных деталях (крылья, вертикальные рули и др.) [1].

Среди полимерных композиционных материалов полиимидные материалы (особенно углепластики) занимают одно из лидирующих мест благодаря термостойкости и высоким прочностным показателям, поэтому можно ожидать, что разработка новых композиционных материалов на основе полиимидных связующих вызовет ощутимый промышленный интерес. На сегодняшний день полиимидные материалы имеют широкий спектр возможных применений как материалы, длительно работающие в узлах машин и приборов, а также в качестве изоляционных покрытий при температуре 300°С и выше. Полученные на их основе композиционные 9 материалы обладают следующими характеристиками: максимальная температура использования таких материалов сопоставима с аналогичными характеристиками титана и алюминия, они имеют очень высокий показатель удельной прочности (значительно превышает аналогичные показатели титана и стали). Также вызывает промышленный интерес то, что изделия сложной конфигурации можно получать методом прессования в пресс-форме, в результате чего значительно снижаются затраты на механическую обработку получаемых изделий.

Композиционные материалы на основе полиимидов могут применяться для получения широкого спектра изделий, например, таких как: компоненты двигателей внутреннего сгорания, используемых в авиа-, судо- и автомобилестроении, лопасти, самосмазывающиеся подшипники, применяемые при высоких температурах, тепло- и звукоизоляционные панели, огнезащитные барьеры и др.

Можно предположить, что создание ряда новых композиционных материалов на основе полиимидов станет значительным стимулом для отказа от использования металлических элементов, эксплуатация которых не позволяет в значительной мере снизить расход топлива, и такое решение представляется очень перспективным с точки зрения современных энерго- и ресурсосберегающих технологий.

ВЫВОДЫ

1. На основе вспененных полиимидных связующих, армированных полиимидным войлоком марки "Аримид Т", получен ряд композиционных материалов нового типа - пеноорганопластов, причем использованы коммерчески доступные ароматические мономеры. Материалы имеют следующие характеристики: плотность до 600 кг-м"3, температура начала потери массы на воздухе не ниже 450°С, температура размягчения композитов в пределах 240-290°С, прочность на изгиб в пределах 15-35 МПа, коэффициент теплопроводности не выше 0,08 Вт/м-К.

2. Методом светорассеяния исследована надмолекулярная структура растворов форполимерных Н-комплексов на основе БЗФМе-ДАДФМ и БЗФМе-ДАДФМ-м-ФДА и установлено, что добавка бензимидазола при получении Н-комплексов (3 % мае.) обусловливает стабильность (отсутствие расслоения) растворов при всех изученных концентрациях (2-60 г-дл"1). Определено, что в случае Н-комплекса БЗФМеДАДФМ-м-ФДА средний квадрат плотности флуктуаций поляризуемости и средний квадрат плотности оптической анизотропии снижается на порядок по сравнению с Н-комплексом БЗФМе-ДАДФМ, что свидетельствует о гомогенизации растворов Н-комплексов.

3. Исследования методом инфракрасной спектроскопии выявили оптимальную температуру прогрева препрегов (220°С), при которой достигается максимальная степень имидизации получаемых пенополиимидов на основе исследованных Н-комплексов различного химического строения (БЗФМе-ДАДФМ, БЗФМе-ДАДФЭ, БЗФМе-м-ФДА).

4. Показано, что вязкость расплавов форполимерных Н-комплексов изменяется в пределах 103-104 Па-с в течение 10-40 мин (время жизни расплавов). Снижение температуры эксперимента (от 105°С до 95°С), а

109 также замена метанола на этанол в качестве растворителя при получении Н-комплексов приводит к повышению времени жизни расплавов Н-комплексов более чем в два раза. Определено, что в случае Н-комплексов на основе кислых диэфиров ДФО и ДФ вязкость расплавов снижается на 1-2 порядка по сравнению с Н-комплексами на основе БЗФ. Показано, что в процессе плавления имеет место структурирование расплавов Н-комплексов в независимости от их химического строения.

5. Установлено, что в случае кристаллических Н-комплексов вязкость их расплавов выше на 2-3 порядка по сравнению с вязкостью расплавов аморфных Н-комплексов аналогичного химического строения, что ведет к ухудшению свойств пеноорганопластов.

6. Подтверждено, что прочностные свойства пеноорганопластов зависят от химической структуры исходных Н-комплексов. Выявлено, что их улучшению способствует использование в качестве форполимеров Н-комплексов на основе смеси двух диаминов (например, ДАДФМ и м-ФДА), применение диэфиров ДФО в качестве диэфирного компонента Н-комплексов, а также замена метанола на этанол в качестве растворителя при получении Н-комплексов.

1. Каблов Е.Н. Авиационное материаловедение: итоги и перспективы./ Вестник РАН. 2002.-Т.72.-№1.-С. 3-12.

2. Адрова Н.А., Бессонов М.И., Лайус Л.А. и др. Полиимиды новый класс термостойких полимеров./ Л.: Наука.-1968.-210с.

3. Dine-Hart R.A., Wright W.W. Preparation and Fabrication of Aromatic Polyimides./ J. Appl. Polym. Sci. 1967.-V.11.-№ 5.-P.609-627.

4. Meyers R.A. A Novel Condensation Polymeriation./Amer. Chem. Soc. Polym. Prepr. 1969.-V.10.-№1.-P.186-192.

5. Alvino W.M., Edelman L.E. Polyimides from Diisocyanates and Dianhydrides and Tetracarboxylic acids./ J. Appl. Polym. Sci. 1975.-V.19.-№11.-P.2961-2980.

6. Ghatge N.D., Mulik U.P. Polyimides from Diisocyanates and Dianhydrides./ J. Polym. Sci. Polym. Chem. Ed. 1980.-V.18.-№6.-P. 1905-1909.

7. Khune G.D. Preparation and Properties of Polyimides from Diisocyanates./ J. Macromolec. Sci. Chem. 1980.-V.A14.-№5.-P.687-711.

8. Bell V.L. Heteroaromatic Polymers via Salt Intermediates./ J. Polym Sci. 1967.-V.B5 .-№ 10.-P.941.

9. Serafini T.T., Delvigs P., Lightsey G.R./ Thermally Stable Polyimides from Solutions of Monomer Reactants./J. Appl. Polym. 1972.-V.16.-P.905-915.

10. Serafini T.T., Delvigs P. A Review of Processable High Temperature Resistant Addition-Tipe Laminating Resins./ J. Appl. Polym. Symp. 1973. -№22.-P.89-100.

11. Douglas W. PMR-15 Prosessing, Properties and Problems-a review./ Brit. Polym J. 1988.-V.20.-№5.-P.405-416.

12. Гойхман М.Я, Котон М.М., Болотникова JI.C. и др. Отверждение термостойких связующих на основе диангидридов тетракарбоновых кислот и диацетильных производных диаминов./ ЖПХ. 1991.-Т.64.-№3.-С.649-655.

13. Гойхман М.Я, Светличный В.М., Кудрявцев В.В. и др. Свойства термостойких полиимидных связующих и углепластиков на их основе./ ЖПХ. 1990.-Т.63.-№1.-С. 168-172.

14. Goykhman M.Ya., Svetlichnyi V.M., Kudriavtsev V.V. et al. Thermally Stable Polyimide Binders from Aromatic Dianhydrides and Acetyl Derivatives of Aromatic Diamines: Formation Mechanism./ Polymer Eng. and Science. August 1997.-V.37.-№8.-P.1381-1384.

15. Патент РФ №1797266 (1992 г.). Способ получения полиимидного связующего. Гойхман М.Я, Кудрявцев В.В, Светличный В.М. и др.

16. Svetlichnyi V.M., Myagkova L.A., Nesterov V. V. et al. New procedure oftbpolyetherimide synthesis./ 7 Intl. Conf. on Polymers in Electronic Packaging, McAfee, NJ, 2000. Ext. Abstr.-P.32.

17. Светличный B.M., Мягкова JI.A., Нестеров В.В. и др. Синтез пленкообразующих полиимидов по реакции переацилирования 1,4-б«с(ацетамидо)ариленов диангидридами тетракарбоновых кислот./ Высокомолек. соед. 2002.-Т.А44.-№3.-С.373-381.

18. Артемьева В.Н., Кукаркина Н.В., Самарин В.П. и др. Н-комплексы диметилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты с различными диаминами./ ЖПХ. 2000-Т.73.-№7.-С.1172-1179.

19. А.с. № 1755561 СССР. Способ получения эластичных и негорючих пенополиимидов. Котон М.М., Артемьева В.Н., Кукаркин Е.Н. и др.

20. Артемьева В.Н., Чупанс П.И., Кукаркина Н.В. и др. Сопоставление кинетики процессов пенообразования и имидизации при получении эластичных пенополиимидов./ ЖПХ. 2000.-Т.73.-№7.-С.1170-1172.

21. Артемьева В.Н., Кудрявцев В.В., Якиманский А.В. Об особенностях механизма получения полиимидов при термической имидизации различных форм полимеров./ ЖПХ. 2000.-Т.73.-№4.-С.639-647.

22. Артемьева В.Н., Чупанс П.И., Кукаркина Н.В. и др. Исследование термической имидизации Н-комплексов диметилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты с диаминами методом термогравиметрического анализа./ ЖПХ. 2000.-Т.73.-№5.-С.810-815.

23. Артемьева В.Н., Кудрявцев В.В, Кукаркина Н.В. и др. Особенности получения связующих на основе олигоимидов с концевыми норборненовыми группами./ ЖПХ. 2000.-Т.73.-№1.-С. 117-122.

24. Котон М.М., Артемьева В.Н., Глумова Т.Д. и др. Исследования продуктов взаимодействия диэфира бензофенонтетракарбоновой кислоты с различными диаминами./ Ж. прикл. спектроскопии. 1987. -Т.47.-№4.-С.623-629.

25. Артемьева В.Н., Кудрявцев В.В. Чупанс П.И. и др. Исследование методом ПМР этерификации норборненового ангидрида низшими алифатическими спиртами./ ЖПХ. 1996.-Т.69.-№3.-С.490-492.

26. Артемьева В.Н., Чупанс П.И., Смирнова Е.А. и др. Исследование этерификации ароматических диангидридов в среде алифатических спиртов./ ЖПХ. 1990.-Т.63.-№3.-С.655-660.

27. Артемьева В.Н., Шаманин В.В., Боровик В.П. и др. Об особенностях реакции получения полиимидов на основе пиримидинсодержащих диаминов./ ЖПХ. 2000.-Т.73.-№1.-С.123-128.

28. Debay P., Bueche A.M. Scattering by an Inhomogenous Solid./ J. Appl. Phys. 1949.-V.20.-P.518-625.

29. Эскин В.Э. Рассеяние света растворами полимеров и свойства макромолекул./ Д.: Наука. 1986.-286 с.

30. Debay P., Bueche A.M. Light Scattering by Concentrated Polymer Solutions./ J. Chem. Phys. 1950.-V.18.-№11.-P.1423-1425.

31. Тагер А.А., Аникеева А.А., Андреева B.M. и др. Фазовое равновесие и светорассеяние растворов полимеров./ Высокомолек. соед. 1968. -Т.А10.-№7.-С. 1661 -1671.

32. Каллистов О.В., Кривобоков В.В., Калинина Н.А. и др. Структурные особенности умеренно концентрированных растворов полимеров с различной жесткостью молекулярной цепи./ Высокомолек. соед. 1987. -Т.А27.-№5.-С.968-974.

33. Lauver R.W. Kinetic of Imidization and Crosslinking in PMR Polyimide Resin./ J. Polym. Sci. Polym. Chem. Ed. 1979.-V.17.-№8.-P.2529-2539.

34. Johnston J.C., Meador M.A.B., Alstone W.B. A Mechanism Study of Polyimide Formation from Diester-Diacids./ J. Polym. Sci. Polym. Chem. 1987.-V.25.-№9.-P.2175-2183.

35. Delvigs P., Serafini T.T. FTIR studies of PMR-15 polyimides./ J. Polym. Sci. 1987.-V.B25.-№ll.-P.2275-2282.

36. Hay J.N., Boyle J.D., James P.G. et al. Polymerisation mechanisms in PMR-15 Polyimide. In Polyimides: Materials, Chemistry and Characterization. Ed. by C. Feger, M. M. Khojasteh and J. E. McGrath./ Elsevier. Amsterdam. 1989.-P.305-320.

37. Pip W. Polymethacrylimid Hartschaum - Stoff im Skibau./ Kunststoffe. 1975.-Bd.65.-№6.-P.323-333.

38. Патент США №3772216 (1973 г.). Polyimide Foam for Thermal Insulation and Fire protection./ Rooser R.W.

39. Farrissey W.J., Rose J.S., Carleton P.S. Preparation of Polyimide Foam./ J. Appl. Polym. Sci. 1970.-V.14.-№4.-P. 1093-1101.

40. Farrissey W.J., Rose J.S., Carleton P.S. Preparation of Polyimide Foam./ J. Amer. Chem. Soc.: Polym. Prepr. V.9.-№2.-P.1581- 1586.

41. Патент США №3310506 (1968 г.). Cellular Polyimide Product./ Lavin E., Weisenberger W.P.

42. Rand P.B. An Aromatic Polyimide Syntatic Foam./ J. Cell. Plast. 1973. May/June.-P. 130-133.

43. SerlinJ., Markhart A.H., Lavin E. Polyimide Foams./ Mod. Plast. 1970. -V.47.-P. 120-122.

44. Патент США №3483144 (1969г.). Process For The Preparation Of A Polyimide Foam./ Lavin E., Serlin J., Mass S.

45. Патент США №3489696 (1970г.). Processes Of Preparing Polyimides From Isocyanates And Polycarboxylic Acids./ Miller G.W.

46. Johnson E.K. The Effects Of Reaction Temperature And Hidrolysis on Polyamine Acids And Polyimides./ J. Appll. Polym. Sci. 1971.-V.15.-№11. -P.2825-2839.

47. Патент США №3249561 (1966г.). Forming A Foamed Polyimide Article./ Hendix W.P.

48. Патент США №4263410 (1981г.). Polyimide Foam./ Tung M., Hamezmech L.

49. Дурасова Т.Ф., Лезнов H.C., Лямина И.Н. и др. Термостойкие пено-пласты на основе полиимидных смол./ Пласт, массы. 1975.-№9.-С.62-63.

50. Патент США №4315076 (1982г.). Polyimides./ Gagliani J., Lee R.

51. Патент США №4315077 (1982г.). Polyimides./ Gagliani J., Lee R.

52. Патент США №4315080 (1982г.). Polyimides./ Gagliani J., Lee R.

53. Патент США №4346182 (1982г.). Polyimides./ Gagliani J., Lee R.

54. Энциклопедия полимеров./ М.:"Советская энциклопедия". 1972.-T.1. -559с.

55. Патент США №3511790 (1970г.). Preparation of Polyimide Foams./ DeBrunner E.C., Finche J.K.

56. Патент США №3554939 (1971г.). Process of Preparation of Polyimide Foams./ Lavin Т., Serlin J.

57. Патент США №4332656 (1982 г.). Polyimide Foams./ Gagliani J., Lee R., Usman A.K.

58. Патент США №4355120 (1982 г.). Polyimide Foams./ Gagliani J., Usman A.K., Lee R.

59. Патент США №4361453 (1982 г.). Method of Preparing Polyimides and Artifacts Composed There of 3./ Gagliani J., Lee R.

60. Патент США №4361453 (1982 г.). Structural Materials And Components./ Gagliani J., Lee R.

61. Патент США №4363883 (1982 г.). Structural Materials And Components./ Gagliani J., Lee R.

62. Патент США №4369261 (1982 г.). Polyimide Foams./ Gagliani J., Lee R, Usman A.K.

63. Патент США №4360604 (1982 г.). Polyimide Foams./ Gagliani J., Lee R, Usman A.K.

64. Патент США №4394464 (1983г.). Modified Polyimid Foams and Method of Making Same./ Gagliani J., Long J.V.

65. Патент США №4319000 (1982г.). Closed Cell Polyimides./ Gagliani J., Long J.Y.

66. Патент США №3966652 (1976г.). Method of Making Foams Copolyimides and Product Obtained Therefrom./ Gagliani J., Diego S., Long J.V.

67. Патент США №4153783 (1979г.). Polyimides./ Gagliani J., Diego S., Long J.V.

68. Патент США №3726834 (1973г.). Thermoplastic Copolyimides./ Acle L.

69. Патент США №3506583 (1970г.). Monomeric Solid State Solutions of Certain Aromatic Diamins in Derivatives of Benzophenonetetracarboxylic Acid./Acle L.

70. Патент США №3554935 (1971г.). Polyimide Foams./ Knapp E.C., Markhart A.H., Serlin J.

71. Патент США №3575923 (1971г.). Agvious Process for the Preparation of Polyimides Resins./ Jones T. P.

72. Патент США №4043978 (1977г.). Polyimides./ Julles G.M., Dror M., Friedman G.

73. Патент США №3793281 (1974г.). Thermoplastic Copolyimides./ Acle L.

74. Патент США №4587271 (1986г.). Polyimer Foam, Thermoformed Thereof and Methods of Forming Same./ Krutchen M., Wu P.

75. Патент США №4241193 (1980г.). Polyimides./ Gagliani J., Diego S.

76. Патент США №4296208 (1980г.). Methods of Preparing Polyimides and Polyimide Precursors./ Gagliani J.

77. Патент РФ №2028323 (1989г.). Способ получения эластичных и негорючих пенополиимидов. Артемьева В.Н., Кукаркин Е.Н., Кукаркина Н.В. и др.

78. Бессонов М.И., Котон М.М., Кудрявцев В. В. и др. Полиимиды класс термостойких полимеров./ Л.: Наука. 1983.-328с.

79. SroogC.E. Polyimides./ Prog. Polym. Sci. 1991.-V.16.-№3.-P.561-694.

80. Коршак В. В. Химическое строение и температурные характеристики полимеров./М. 1970.-С.417.

81. St. Clair T.L, St. Clair A.K. Structure-solubility Relationships in Polymers. Ed. by Harris F.W., Seymour R. В./ N.Y.; L. 1977.-P.199.

82. Справочник по композиционным материалам: В 2-х кн. Под ред. Дж. Любина. Пер. с англ. М.: «Машиностроение». 1988.

83. Scola D.A., Vontell J.H. High Temperature Polyimides, Chemestry and Properties./ Polymer Composites. 1988.-V.9.-№6.-P.443-452.

84. Pratt J.T. Sci. Adv. Mater. Proc. Eng. Series./ 1987.-V.32.-P.1036.

85. St. Clair T.L., Pratt J.R., Stoakley D.M. et al. Additives for Polyimides./ Proc. 3rd Int. Conf. on Polyimides. Ellenville, NY. 1988.-P.243-250.

86. Jordan K.M., Iroh J.O. Effect of Isothermal Aging on Post-imidization and Glass Transition Temperature of LaRC-IA Polyimide Resin./ Polym. Сотр. 1997.-V.18(3).-P.397-404.

87. Hou Т.Н., Johnston N.J., St. Clair T.L./ Sci. Adv. Materials. Proc. Enger. Ser. 1994.-V.39.-P.573.

88. Hou Т.Н., Chang A.C., Johnston N.J. et al. Processing and Properties of IM7/LaRC-IAX2 Polyimide Composites./ J. Adv. Materials. 1995.-Nov.-P.11-18.

89. Ethyl Corporation Product Bulletin CD-152A. 1990.

90. Hergenrother P.M. Recent Advances in High Temperature Polymers./ Polymer Journal. 1987.-V.19.-№l.-P.73-83.

91. Юдин B.E., Калбин А.Г., Мелешко Т.К. и др. Особенности кристаллической структуры полиимида на основе 3,3'-диамино-бензофенона и диангидрида 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты./ ЖПХ.-2001.-Т.74.-№7.-С.1151-1157.

92. Нои Т.Н., Bai J.M., St. Clair T.L. et al. In Polyimides: Materials, Chemistry and Characterization./ Ed. by Feger C., Khojasteh M.M., McGrath J.E. Elsevier. Amsterdam. 1989.-P.169.

93. Pratt J.R., St. Clair T.L., Gerber M.K. et al. In Polyimides: Materials, Chemistry and Characterization./ Ed. by Feger C., Khojasteh M.M., McGrath J.E. Elsevier. Amsterdam. 1989.-P.193.

94. Gautreaux C.R., Pratt J.R., Clair T.L. A Study of Crystalline Transitions in a Thermoplastic Polyimide./ J. Polym. Sci.: Part B. Polym. Physics. 1992.-V.30.-P.71-82.

95. Rogers M.E., Woodard M.H., Brennan A. et al. Semicrystalline and Amorphous Fluorine Containing Polyimides./ Polym. Prepr. 1992.-V.33.-№1.-P.461-462.

96. Tamai S., Kuroki Т., Shibuya A. et al. Synthesis and Characterization of Thermally Stable Semicrystalline Polyimide Based on 3,4'-Oxydianiline and 3,3',4,4'-Biphenyltetracarboxilic Dianhydride./ Polymer. 2001.-V.42.-P.2373-2378.

97. Brandom D., Wilkes G.L. Study of the Multiple Melting Behaviour of the Aromatic Polyimide LaRC CPI-2./ Polymer.l994.-V.35.-№26.-P.5672-5677.

98. Harris F.W., Lien H-S., Zhang Y. et al. A New Semicrystalline Polyimide (PI-2) for Fiber-Reinforced Composites./ Polym. Prepr. 1991.-V.32.-№2.-P.201-202.

99. Hergenrother P.M., Rogalski M.E. Composites for High Speed Commercial Transports./Polym. Prepr. 1992.-V.33.-№l.-P.354-356.

100. Cheng S.Z.D., Mittleman M.L., Janimak J.J. et al. A New Semicrystalline Polyimide (PI-2) for Fiber-Reinforced Composites. 2. Crystal Structure, Crystallization Kinetics and Morphology./ Polym. Prepr. 1992.-V.33.-№1.-P.449-450.

101. Muellerleile J.T., Risch B.G., Rodrigues D.E. et al. Crystallization Behaviour and Morphological Features of LaRC-CPI./ Polymer. 1993. -V.34.-№4.-P.789-805.

102. Юдин B.E., Светличный B.M., Губанова Т.Н. и др. Частично кристаллические полиимиды в качестве связующих для углепластиков./ Высокомолек. соед. 2002.-Т.44А.-№2.-С.257-267.

103. Scola D.A., Vontell J.H. High Temperature Polyimides./' Chem. tech. February. 1989.-P. 112-121.

104. Alam S., Kandpal L.D., Varma I.K. Ethynyl-Terminated Imide Oligomers./ J.M.S. Rev.Macromol. Chem. Phys. 1993.-V.33C.-№3.-P.291-320.

105. Дорошенко Ю.Е, Саморядов A.B., Коршак B.B. Итоги науки и техники./ Сер. "Химия и технология высокомолекулярных соединений". 1982.-Т.17.-С.50.

106. Светличный В. М., Мягкова Л.А., Юдин В.Е. и др. Полиимиды со структурой полувзаимопроникающей сетки как связующие для углепластиков./Высокомолек. соед. 2000.-Т.42А.-№2.-С.291-298.

107. Goykhman M.Ya., Svetlichnyi V.M., Kudriavtsev V.V. et al. Study of the Mechanism High-temperature Curing of Polyimide ITA Binders./ Acta Montana. 1997.-Ser.B .-№7( 105).-P.9-19.

108. Serafini T.T., Delvigs P., Lightsey G.R. Thermally Stable Polyimides from Solution of Monomer Reactants./ J. Appl. Polym. Sci. 1972.-V.16.-№4.-P.905-915.

109. Румянцева H.B., Артемьева B.H., Кукаркина H.B. и др. Прочность и теплостойкость углепластиков на основе полиимидных связующих ИПО./ Тезисы научно-техн. конф. «Физика-механика композиционных материалов на основе полимеров». Гомель. 1990.- С. 139.

110. Yudin V.E., Artemyeva V.N., Kudriavtsev V. V. et al. Problems of the Synthesis of Strong Carbon Plastics Based on Thermally Stable Binders./ Abstr. 2nd Soviet Union-Italy Polymer Meeting. Leningrad. 1991.-P.62.

111. Артемьева B.H., Юдин B.E., Кудрявцев В.В. и др. Термореактивные полиимидные связующие ИПО и углепластики на их основе./ Пластмассы. 1996.-№5.-С.З-5.

112. Yudin V.E., Artemyeva V.N., Gubanova G.N. New Polyimides for Advanced Composites./ Proc. 2nd East Asian Conf. on Polymers for Advanced Technology, Seoul. Korea. 1999.-P.59-60.

113. Сперлинг JI. Взаимопроникающие полимерные сетки и аналогичные материалы./М.: Мир. 1984.-С.328.

114. Pater R.H, Partos R.D. An Polyimides: Materials, Chemistry and Characterization./ Ed. by Feger C., Khojasteh M.M., McGrath J.E. Elsevier. Amsterdam. 1989.-P.37.

115. Pater R.H. Interpenetrating Polymer Network Approach to Tough and Microcracking Resistant High Temperature Polumers. Part III. LaRC-RP71./Polym. Eng. Sci. 1991.-V.31.-№l.-P.28-33.

116. Chandra R., Raiabi L. Recent Advances in Bismaleimides and Epoxy-Imide/Bismaleimide Formulations and Composites./ J.M.S. Rev. Macromol. Chem. Phys. 1997.-V. 37C.-№l.-P.61-96.

117. Pater R.H., Morgan CD. Interpenetrating Polymer Network Approach to Touher and More Microcracking Resistant High Temperature Polymers. 1. LaRC RP-40./ SAMPE J. Sept/Oct. 1988.-V.24.-№5.-P.25-32.

118. Greber M.K., Pater R.H. Film Properties of High Performance Semi-Interpenetrating Polyimide Networks./ SAMPE Quarterly. 1992.-V.23. -№4.-P.53-57.

119. Artemyeva V.N., Gubanova G.N., Yudin V.E. et al. Semi-Interpenetrating Polyimide Networkes for High Temperature Performance Composites./ Proc. 3rd Int. Symp. "Molecular Mobility and Order on Polymer Systems". St-Petersburg. 1999.-P.76.

120. Патент РФ №2081134 (1993г.). Композиции для получения пенополиимидных материалов. Юдин В.Е., Михайлова Е.Н., Артемьева В.Н. и др.

121. Yudin V.E., Otaigbe J.U., Artemyeva V.N. Influence of Chemical Structure of Polyimide Prepolymer on Rheo-Mechanical Properties of Polyimide Foam Composites./Polymer Composites. February. 2001.-V.22.-№1.1. P. 155-164.

122. Yudin V.E., Otaigbe J.U., Artemyeva V.N. Processing and Properties of New High Temperature Lightweight Composites Based Foam Polyimide Binder./Polymer Composites. June. 1998.-V.20.-№3.-P.337-345.

123. Препаративная органическая химия./ M.: Изд. хим. литературы. 1959. -158с.

124. Костерева Т.А., Артемьева В.Н., Кукаркина Н.В. и др. Вязкость и структура расплавов Н-комплексов кислых диэфиров ароматических тетракарбоновых кислот с диаминами./ ЖПХ. 2001.-Т.74.-№9.-С.1533-1536.123

125. Виноградов Г.В., Малкин А.Я. Реология полимеров. JX: Химия. 1977. 437 с.

126. Нильсен JI. механические свойства полимеров и полимерных композиций. М.: Химия. 1978 С.-312 с.

127. Работа выполнена в Институте высокомолекулярных соединений РАН.

128. Автор приносит искреннюю благодарность своему научному руководителю д.х.н., проф. Кудрявцеву В.В. за внимание и всестороннюю поддержку в работе.

129. Автор приносит сердечную благодарность ныне покойному д.т.н., проф. Начинкину О.И. за поддержку, оказанную им в начале работы.

130. Автор выражает признательность к.т.н., доц. Ананьевой Т.А. за терпение и неоценимую помощь на всех этапах работы.

131. Автор искренне благодарит к.х.н. Костереву Т.А. и к.х.н.

132. Артемьеву В.Н. за полезные дискуссии при постановке задач иобсуждении результатов.

133. Автор признателен д.ф.-м.н. Юдину В.Е., к.ф.-м.н. Губановой Г.Н. и всем сотрудникам лаб. №8 ИВС РАН за плодотворную работу по созданию пеноорганопластов.

134. Автор выражает самую искреннюю благодарность за всестороннюю помощь своим ближайшим сотрудникам Кукаркиной Н.В., Маричевой Т.А., а также всем сотрудникам лаб. №1 ИВС РАН.