автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Модификация твердых сплавов мощными ионными пучками и послерадиационной термической обработкой

На правах рукописи

Сч

Со /

КАЛИС'ГРАТОВА НАТАЛЬЯ ПАВЛОВНА

МОДИФИКАЦИЯ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ МОЩНЫМИ ИОННЫМИ ПУЧКАМИ И ПОСЛЕРАДИАЦИОННОЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ

05.02.01.- Материаловедение (промышленность)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Омск - 1998

Работа выполнена на кафедре радиационной физики и материаловедения Омского государственного университета и в лаборатории физики высоких плотностей энергий и радиационных технологий Института сенсорной микроэлектроники Сибирского отделения Российской Академии наук.

Научные руководители :

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор физико-математических наук, профессор Геринг Г.И.

кандидат технических наук, доцент Полещенко К.Н.

доктор технических наук Ремнев Г.Е.;

кандидат технических наук, доцент Корзунин Ю.К.

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск

• г- оо

Защита состоится « ¿8 » МАЯ_1998 г. в 10 час. на заседании

диссертационного совета К 063.23.05 при Омском государственном техническом университете по адресу: 644050, Омск - 50, проспект Мира, 11.

Ваши отзывы в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим высылать по указанному адресу.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОмГТУ. Автореферат разослан « » ¿М/и^И, 1998 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, к.ф.-м.н., доцент

В.И.Суриков.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Твердые сплавы представляют собой большой и перспективный класс материалов, нашедший применение во многих отраслях техники и, в особенности, в металлообрабатывающей промышленности. Повышение износостойкости твердосплавных инструментальных материалов -проблема, решению которой посвящена обширная исследовательская работа, представленная в ряде монографий. Проведенными исследованиями показаны технологические возможности модификации структуры и физико-механических свойств инструментальных твердых сплавов традиционными методами: термообработкой, поверхностным пластическим деформированием и т.д.. Развитие современных методов технологической обработки с применением концентрированных потоков энергии открывает новые возможности упрочнения твердых сплавов.

К настоящему времени имеется ряд экспериментальных результатов, демонстрирующих возможности улучшения эксплуатационных характеристик твердых сплавов системы \VC~Co методами импульсного лазерного воздействия, ионной имплантацией и обработкой мощным ионным пучком (МИП). Эффективность модифицирующей обработки мощным ионным пучком подтверждена исследованиями, проведенными на различных классах материалов и обусловлена формированием в поверхностных слоях металлов и сплавов уникальных сильнонеравновесных структурно-фазовых состояний, диапазон существования которых определяется режимами высокоэнергетического воздействия и структурными особенностями модифицируемого материала, а также широким масштабом модификации структуры - от кристаллической до зеренной.

При этом наряду с положительными результатами, обеспечение требуемого комплекса физико-механических свойств инструментальных материалов в ряде случаев труднодостижимо из-за снижения пластичности твёрдых сплавов, отрицательно сказывающееся на их эксплуатационных характеристиках. Расширение технологических возможностей упрочняющей обработки МИП связано с использованием послерадиационного термического воздействия.

В связи с этим, становится необходимым изучение структурно-фазовых превращений в приповерхностных слоях облученных МИП твердых сплавах для прогнозирования их физико-механических свойств, а также исследование возможности поверхностного упрочнения с применением комплексного воздействия (МИП + термообработка).

Цель работы. Разработка модели модификации твердосплавных инструментальных материалов под воздействием мощных ионных пучков и последующей термообработки на основе исследования процессов радиационно-стимулированного структурообразования, позволяющей производить целенаправленную упрочняющую обработку материалов для технологических целей.

Научная новизна. Впервые установлены зависимости основных параметров тонкой структуры фазовых составляющих вольфрамосодержащих твердых сплавах WC-Co от условий облучения МИЛ в диапазоне плотностей ионного тока j = 50 -150 А'см2 при вариации числа импульсов воздействия от 1 до 5. Изучены структурно-фазовые превращения в приповерхностных слоях твердых сплавов при послерадиационной термообработке и показан релаксационный характер наблюдаемых термически активируемых процессов.

Предложена качественная модель формирования структуры облученных МИЛ твердых сплавов, основанная на протекании в приповерхностных слоях материала рекристаллизационно-динамических процессов, обусловленных режимами ионного воздействия и процессами физико-химических взаимодействий WC и Со в области межфазных границ твердого сплава. На основе предложенной модели объясняется наблюдаемая реорганизация структуры твердых сплавов: формирование новой зеренной структуры, фазовые превращения, субструктурные изменения в фазовых составляющих материала.

Показано, что при воздействии МИП наблюдаемые упрочняющие и разупрочняющие эффекты являются суммарным результатом трех факторов: высокой степенью дефектности карбида вольфрама, упрочнением (как деформационным, так и дисперсионным) Co-фазы, формирующимися при облучении растягивающими напряжениями. В результате комплексной обработки, помимо релаксации растягивающих напряжений, поверхностная структура твердых сплавов обладает повышенной прочностью за счет выделений новых фаз в сочетании с сохраняющимся деформационным упрочнением зерен карбида вольфрама. Лабораторными и производственными испытаниями износостойкости модифицированного комплексной обработкой сплава ВК8 в условиях резания различных сплавов показано, что совокупность структурных изменений после комплексной обработки способствует повышению эксплуатационных характеристик инструментального материала в условиях высоких контактных напряжений и температур

Практическая значимость и реализация исследований, представленных в работе заключается в том, что:

1) разработанная модель модификации может служить основой для дальнейшего развития методов высокоэнергетического упрочнения твердых сплавов в сочетании с другими способами обработки, а также для создания упрочняющих технологий материалов триботехнического назначения;

2) разработаны рекомендации целенаправленного модифицирования физико-механических свойств и эксплуатационных характеристик твердосплавных материалов инструментального назначения МИП в технологических целях;

3) полученные результаты использованы при разработке комплексного метода упрочнения твердых сплавов МИП с последующей термообработкой, что подтверждено актами производственных испытаний.

Защищаемые положения.

1. Закономерности изменения параметров субструктуры твердых сплавов системы WC-Co и напряженного состояния поверхностных слоев в зависимости от режимов воздействия мощными ионными пучками, а также после комплексной обработки с использованием послерадиационного отжига.

2. Модель комплексной модификации твердых сплавов, качественно объясняющую формирование поверхностных структур с 'учетом .физико-механических и теплофизических характеристик фазовых составляющих композиционного материала.

3. Установленные эффекты модификации структуры, определяющие повышение физико-механических свойств твердых сплавов после комплексной обработки.

Апробация работы. Результаты работы докладывались на II Международном симпозиуме «Конверсия науки - международному сотрудничеству» (Томск, 1997), Международной научно-технической конференции «Проблемы и прикладные вопросы физики» (Саранск, 1997), Российской научно- технической конференции «Новые материалы и технологии» (Москва, 1997), Всероссийской научно-технической конференции «Современная электротехнология в машиностроении» (Тула, 1997), Международной научно-технической конференции «Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий» (Волгоград, 1997), IV Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (Обнинск, 1997), II Международной научно-технической конференции «Динамика систем, механизмов и машин» (Омск, 1997), 10а International Conférence «Surface Modification of Metals by Ion Beams», (USA, Gatlinburg, 1997).

Работа в полном объеме докладывалась на научном семинаре по проблемам модификации поверхности твердых тел ИФПМ СО РАН (г. Томск), научно-техническом семинаре НИИ ЯФ ТПУ (г. Томск), семинарах кафедры «Радиационной физики и материаловедения» ОмГУ (г. Омск), объединенном научно-техническом семинаре физического факультета ОмГУ и Института сенсорной микроэлектроники СО РАН (г. Омск).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 11 работ, список которых приведен в конце автореферата.

Структура работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы и приложеши. Работа изложена на 108 страницах основного текста, содержит 54 рисунка, 21 таблицу. Список литературы содержит 93 наименования. Общий объем работы 175 страниц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель исследования, научная новизна, практическая ценность и основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе представлен анализ результатов экспериментальных исследований структуры твердых сплавов и особенностей ее модификации различными методами упрочняющей обработки. Систематизированы основные структурные характеристики рассматриваемых материалов, ответственные за улучшение их физико-механических свойств. Особое внимание уделено работам, посвященным модификации твердых сплавов с использованием концентрированных потоков энергии: лазерному облучению и ионной имплантации. Анализ модифицирующего влияния мощных ионных воздействий проводился в следующих аспектах: физики процессов взаимодействия МИЛ с твердым телом; структурно-фазовых превращений в приповерхностных слоях; технологического применения МИЛ в целях улучшения физико-механических свойств и эксплуатационных характеристик материалов конструкционного и инструментального назначения.

Литературный обзор показал, что исследования по влиянию мощных ионных пучков на твердые сплавы лишь начинают развиваться. Приведенные сведения о наблюдаемых структурно-фазовых превращениях имеют качественный или оценочный характер. Отсутствуют данные об изменении субструктурных характеристик фазовых составляющих материала, напряженного состояния поверхностных слоев в зависимости от режимов ионного воздействия. Имеющихся на сегодняшний день экспериментальных данных недостаточно для систематизации процессов, определяющих формирование конечной структуры облученных МИЛ твердых сплавов, модельные представления модификации которой практически не развиты. Не определены механизмы наблюдаемого в отдельных случаях повышения физико-механических свойств и эксплуатационных характеристик твердых сплавов.

В связи с этим, анализ литературных данных позволил определить следующие задачи диссертационной работы:

1. Провести экспериментальное исследование основных закономерностей структурно-фазовых превращений твердых сплавов системы \VC-Co при обработке поверхности мощным ионным пучком и последующим изотермическим отжигом; установить изменение следующих, характеристик: фазового состава; субструктурных характеристик кристаллического строения отдельных фазовых составляющих и напряженного состояния поверхностного слоя.

2. Установить механизмы формирования поверхностных структур твердых сплавов и разработать модель их модификации мощными ионными пучками.

3. Провести исследование прочностных характеристик модифицированных твердых сплавов и на их основе определить структурные механизмы изменения физико-механических свойств инструментального материала.

4. Провести экспериментальную оценку эффективности предложенного технологического решения - комплексной обработки инструментальных твердых сплавов в лабораторных и производственных условиях.

Во второй главе обоснован выбор режимов облучения и послерадиа-ционной термообработки твердых сплавов и дано описание методик экспериментальных исследований.

В качестве объекта исследований использовались образцы среднезернистых (dcp = 2 мкм) сплавов с содержанием Со 8 %. Выбор этого

сплава обусловлен широким применением в промышленности марки ВК8.

Облучение образцов проводилось на технологическом ускорителе «ТЕМП» с параметрами ионного пучка: состав - 70 % С* + 30 % Н*; энергия ионов Е - 300 кэВ; время следования импульса г = 50 нс\ плотность ионного токаj - 50 -150 А/см2; кратность облучения п = 1, 3, 5.

Для исследования модифицированных поверхностных структур применялись методики рентгеноструктурного анализа. Анализировался фазовый состав объектов, напряженное состояние поверхностного слоя, субструктурные характеристики отдельных фазовых составляющих сплава. Для карбида вольфрама с использованием методов аппроксимации и гармонического анализа формы рентгеновских линий были построены распределения областей когерентного рассеяния (ОКР) D по размерам и микродеформаций кристаллической решетки е по области усреднения, а также вычислены средние значения Das, которые далее были использованы для оценки тенденций изменения дислокационной структуры WC-фазы. Выявлялся также характер влияния МИП на дефекты упаковки кристаллической структуры, параметры элементарной ячейки. Аналогичные исследования проводились для Со-фазы твердых сплавов.

Исследование формируемых при воздействии МИП напряжений производилось в приближении плосконапряженного состояния поверхности (нормальная составляющая напряжений <г3 принималась равной нулю) для карбидной фазы.

Изменения морфологии поверхности и микроструктуру модифицированных объектов изучали на снимках, полученных с помощью электронного микроскопа «BS-350». Увеличение при этом достигало 7000 раз.

Для определения степени упрочнения модифицированных твердых сплавов проводились измерения микротвердости Н^ на приборе ПМТ-3.

Кинетические зависимости изнашивания модифицированных инструментальных материалов в лабораторных условиях исследовались по изменению линейного размера фаски износа по задней поверхности при резании титанового ОТ-4 и никелевого ЭИ 693 сплавов. Режимы резания

s

определялись следующими параметрами: подача 5 = 0,07 - 0,14 мм об', глубина резания t = 1 - 2 мм; скорость резания V -- 50 -120 м лат.

Все упомянутые экспериментальные методики применялись как для облученных МИП образцов, так и для твердых сплавов, подвергнутых комплексному воздействию (МИП + термообработка).

Третья глава посвящена исследованию структурно-фазовых превращений в приповерхностных слоях облученных МИП твердых сплавов.

Проведенные ренггеноструктурные исследования показали, что МИП приводит к существенному изменению как фазового состава, так и дефектной структуры фазовых составляющих твердых сплавов.

Установлено, что воздействие МИП на твердые сплавы инициирует формирование в приповерхностных слоях дополнительных фаз, что обусловлено процессами физико-химических взаимодействий WC и Со в области межфазных границ. Зафиксировано образование соединений типа JV\Cy, Со.\Су, CoxWyCz . Наиболее явно фазовые изменения выражены после модификации сплава ионным пучком высокой плотности мощности с j = 100, 150 А/см2. Образование фиксируемых фаз связано с радиационно-стимулированными диффузионными процессами в области межфазных границ твёрдого сплава. При этом насыщение Co-связки вольфрамом и углеродом, наиболее вероятно, обусловлено двумя процессами, зависящими от плотности ионного тока и кратности воздействия: растворением первичных зёрен WC, которое наблюдается преимущественно при малых плотностях ионного тока, а также при больших j = 100 и 150 А!см2 , но с малой кратностью воздействия (п = /); растворением сформировавшихся под воздействием ионного пучка новых фаз. Последующее высокоскоростное охлаждение вызывает распад твердого раствора вольфрама и углерода в кобальте.

В результате модифицирующей обработки наблюдается значительное увеличение степени дефектности как WC, так и Со. Установлено, что для карбида вольфрама с ростом плотности ионного тока наблюдается уменьшение областей когерентного рассеяния (ОКР) и, как следствие, возрастание искажений кристаллической решетки (рис. 1а), а также значительное увеличение плотности дислокаций (табл.1). Кроме того, облучение вызывает формирование деформационных дефектов упаковки. Зависимость параметров субструктуры карбида вольфрама от числа импульсов воздействия носит немонотонный характер. При увеличении числа импульсов до п = 3 происходит дальнейшее насыщение приповерхностной области дефектами строения. Максимальные изменения структуры достигаются при облучении твердого сплава пучком с плотностью тока j = 150 А см2 и числом последовательных импульсов п = 3. Дополнительное воздействие (до п = 5) стимулирует релаксацию всех параметров субструктуры до уровня соответствующих значений исходного материала (рис. 1а, табл.1).

Для Co-фазы сплава зависимости D(n) и е(п) не имеют однозначной

Puc.L Зависимость элементов тонкой структуры WC (а) и Со (б) фаз твердого става от числа импульсов воздействия п МИП при различных плотностях ионного тока: 1-50 А/см2, 2 - 100 А/см2, 3 - 150 А/см2. Сплошные линии соответствуют ОКР D, пунктирные - микродеформациям решетки г.

Таблица I

Относительное изменение плотности дислокаций и параметры кристаллической ячейки карбида вольфрама при облучении МИП различных режимов

j. п Ро Р. РИСГ а, А С, А V, А3

А/см2 Ръ Р., Рист,

исходный 1 1 1 2,90154 2,83204 20,648

50 1 1,25 1,40 1,32 2,90116 2,83112 20,636

50 3 1,51 4,28 2,54 2,90144 2,83131 20,641

50 5 1,06 0,21 0,47 2,90152 2,83179 20,646

100 1 1,73 2,12 1,92 2,90130 2,83237 20,647

100 3 2,95 6,25 4,29 2,89981 2,83135 20,618

100 5 1,83 0,75 0,75 2,90145 2,83048 20,635

150 1 4,53 6,36 5,37 2,89844 2,83098 20,596

150 3 4,46 11,78 7,25 2,89879 2,83090 20,600

150 5 2,51 4,18 3,24 2,89988 2,83043 20,612

для всех плотностей ионного тока тенденции изменения (рис. 16). Для у = 50 А/см* максимальная степень дефектности структуры наблюдается при п = 5 импульсах облучения. Воздействие с плотностью тока ) = 100, 150 А 'слР приводит к насыщению структуры дефектами различного порядка уже при однократном воздействии, последующие импульсы облучения п = 3, 5 способствуют релаксации всех параметров субструктуры (рис.1 б). Аналогичные тенденции изменения прослеживаются для плотности дислокаций (табл.2). Кроме того, модификация твердых сплавов мощными ионными пучками

Таблица 2

Плотность дислокаций, концентрация двойниковых О.у. и параметры кристаллической ячейки Со-фазы облученного МИП става ВК8

J, А'см2 п Ро х Ю", л СМ' Ре х М", см} РистХ'О". см'2 ß а, А V.Ä3

исходный 1.17 2,56 1,73 0,0233 3,5545 44,9105

50 1 1,30 4,03 2,66 0,0221 3,5631 45,2361

50 3 1,95 5,43 2,80 0,0253 3,5571 45,0059

50 5 3,33 10,69 3,71 0,0242 3,5613 45,1684

100 1 5,67 7,89 7,79 0,0222 3,5542 44,8977

100 3 1,97 7.26 5,13 0,0256 3,5639 45,2643

100 5 1,90 2,58 2,25 0,0207 3,5577 45,0314

150 1 8,31 24,10 14,15 0,0242 3,5644 45,2842

150 3 6,03 12,57 8,37 0.0252 3,5638 45,2631

150 5 - - - - - -

вызывает формирование в Co-фазе ростовых ¡3-д.у. для облучения в режимах j = 100, 150 А'см2, >7 = 3 (табл.2). Другие режимы ионного воздействия стимулируют либо уменьшение концентрации р-дефектов упаковки кристаллической структуры, либо сохраняют ее на исходном уровне.

Воздействие МИП приводит к изменению параметров кристаллической ячейки фазовых составляющих сплава (табл.1,2). Для JFC-фазы их максимальные изменения соответствуют режиму облучения j - 150 Aj'cm2, n - 1, 3. При этом объем элементарной ячейки уменьшается на 0,25 % (табл.1). Для кобальта сжатие элементарной ячейки наблюдается только при режимах облучения, соответствующих максимальному измельчению мозаичной структуры, а именно при плотности ионного тока j 100, 150 А'см2, n -- 1 (табл.2).

Результаты электронномикроскопических исследований показали, что воздействие МИП приводит к существенным изменениям зеренного строения материала. При воздействии на материал пучком с плотностью тока j = 50 А'см2 микроструктура сплава сохраняется, наблюдается лишь оплавление острых углов зерен карбида вольфрама (рис.2б). Облучение сплава с j = 100, 150 A 'c\t2 приводит к оплавлению поверхности материала в зоне воздействия (рис.2в). Происходит формирование новой поверхностной структуры твердого сплава, не наблюдаемой ранее при других видах упрочняющей обработки (рис.2в). Снимки протравленных образцов показали, что зерна карбида вольфрама представлены двумя типами образований: оплавленными мелкодисперсными включениями размерами до 0,5 мкм и более крупными, образованными через деформацию первичных зерен WC, конгломератами (рис.2г). Результаты исследования дефектного состояния карбидной фазы, демонстрирующие формирование сильнонеравновесных структур, позволяют

Рис.2. Микроструктура исходного (необлученного) става ВК8 после травления (а); образца, облученного МИП с) = 50 А/см', п = 3 после травления (б); облученного МИП с ) = 150А'с.\г, п = 3 (в) и после травления (г).

предположить, что элементом структуры, обеспечивающим сверхбыструю деформацию зерен 1¥С являются границы зерен и межкристаллитные границы, являющиеся местами мгновенного стока дефектов в момент теплового пика, что обеспечивает значительное увеличение их толщины. Резкое возрастание межфазных напряжений, вызванное высокими температурами в зоне воздействия, способствует пластическому течению зерен при

одновременном их растворении в кобальте.

Полученные результаты позволяют предложить модель формирования структуры облученных МИП твердых сплавов, основанную на протекании в приповерхностных слоях материала сложных рекристаллизационных процессов, определяемых как особенностями физических свойств отдельных фазовых составляющих, так и характером межфазных взаимодействий в условиях формирующихся при облучении МИП высокоинтенсивных термомеханических полей.

В частности, структурные изменения, возникающие в карбидной фазе, можно охарактеризовать как результат высокоскоростной динамической рекристаллизации в условиях всестороннего сжатия со стороны кобальта при

наличии градиента распределения термомеханических напряжений по глубине от облучаемой поверхности. С этой позиции эволюция дефектной структуры карбида вольфрама в зависимости от режимов ионного воздействия объясняется реализацией в карбидной фазе двух конкурирующих процессов - упрочнения и разупрочнения, - подобно явлениям, наблюдаемым в металлах и сплавах при динамической рекристаллизации. С одной стороны, происходит релаксация возникающих при облучении значительных межфазных напряжений за счет пластической деформации карбида и генерации линейных (дислокаций) и двумерных (д.у.) нарушений структуры (горячая деформация карбида вольфрама). С другой стороны, высокие температуры в зоне воздействия способствуют отжигу формирующихся дефектов и коалесценции субзерен. Экспериментальные зависимости свидетельствуют, что при п = I, 3 импульсах воздействия доминирующим процессом, ответственным за формирование конечной структуры, является процесс генерации дефектов, предел насыщения которыми определяется температурой в зоне воздействия, зависящей от плотности ионного тока. При превышении предела растворимости дефектов в исходной структуре (УС, происходит их интенсивный отжиг, что выражается в увеличении степени совершенства кристаллической структуры карбида вольфрама (рис .1а).

Основной особенностью рекристаллизации кобальтовой связки является ее формирование в условиях дополнительного растворения Ж и С до концентраций, превышающих пределы, соответствующие фазовой диаграмме равновесного состояния. Формирование структуры Со-фазы заканчивается после затвердевания сплава. Вероятнее всего, в конечной структуре кобальта сохраняются зародыши новых фаз малых размеров, не идентифицируемые как фазовое выделение, а также концентрационная неоднородность растворенных атомов \¥м С.

Четвертая глава посвящена исследованию влияния комплексного воздействия (МИЛ + термообработка) на структуру и физико-механические свойства твердых сплавов.

Результаты рентгеноструктурных исследований в целом свидетельствуют о сохранении фазового состава твердых сплавов, однако анализ некоторых различий позволяет судить о характере процессов, протекающих в материале в течение двухчасового отжига. Во-первых, интенсивность зафиксированных дифракционных рефлексов от Со-фазы значительно превосходит как для предварительно обработанных МИЛ твердых сплавов, так исходного (необлученного) образца, что свидетельствует об увеличении степени совершенства кристаллической структуры кобальта. Во-вторых, если интенсивное формирование новых соединений при воздействии МИП наблюдалось только при определенных режимах облучения (/' = 100, ¡50 А-'см2), то в условиях послерадиационного отжига рефлексы от дополнительных фаз присутствуют практически на всех рентгенограммах.

Наблюдаемые изменения в фазовом составе исследуемых объектов после комбинированного воздействия (МИЛ + термообработка) обусловлены процессами, протекающими в кобальтовой прослойке сплава. Повышение температуры до 900 °С увеличивает подвижность атомов W и С, неравновесная концентрация которых в Со после воздействия МИП также способствует быстрому стоку растворенного W и С к предварительно сформированным в результате облучения центрам кристаллизации. Выдержка твердого сплава при 900 °С в течение 2 приводит к снижению концентрации растворенных атомов в Со до равновесных пределов, о чем свидетельствует высокая интенсивность дифракционных пиков Со, превышающая исходную.

Исследование субструктурных характеристик WC-фазы твердых сплавов продемонстрировало значительное укрупнение блоков мозаики карбида вольфрама и уменьшение микроискажений кристаллической решетки. При этом наблюдается сохранение экстремального характера зависимости D(n) (рис.За) с максимумом при п = 5 импульсах. Наиболее интенсивно процесс укрупнения мозаичной структуры протекает в твердых сплавах, облученных с плотностью ионного тока j = 150 А/см2. Подобные тенденции изменения зафиксированы для плотности дислокаций и деформационных а дефектов упаковки кристаллической структуры при общем снижении их концентрации (табл.3).

Таким образом, прослеживается значительная зависимость конечной структуры материалов от уровня предварительного ионного воздействия. Причем релаксация параметров субструктуры модифицированных материалов наиболее явно прослеживается в тех случаях, когда ионно-лучевое воздействие приводит к образованию сверхвысокой концентрации дефектов, то есть

Рис.3. Зависимость элементов тонкой структуры WC (а) и Со (б) фаз твердого става от числа импульсов предварительного воздействия п после комплексной обработки (МИП ~ отжигj при различных тотностях ионного тока: 1-50 А-см2, 2 - 100 А 'см2, 3 - 150 А'См2. Сплошные линии соответствуют ОКР D, пунктирные -микродеформациям решетки е.

Таблица 3

Относительное изменение тотности дислокаций и параметры кристаллической ячейки карбида вольфрама после комтексной обработки (МИП + отжиг)

J. п Pd Ре Pucr а, А С, А V, А3

Асм2 Pd„ Рн Рист„

исходный 1 1 1 2.90154 2,83204 20,648

50 1 0,68 0,63 0,66 2,90111 2,83052 20,631

50 3 1,14 1,45 1,29 2,90129 2,83112 20,638

50 5 1,17 2,05 1,55 2,90096 2,83094 20,632

100 1 1,43 2,18 1,77 2,90112 2,83136 20,637

100 3 2,02 6,48 3,87 2,90096 2,83045 20,628

100 5 1,41 2,53 1,89 2,90101 2,83043 20,629

150 1 1,58 2,23 1,88 2,90082 2,83117 20,631

150 3 2,31 5,48 3,33 2,90092 2,83076 20,630

150 5 1,41 2,39 1,84 2,90144 2,83143 20,642

Таблица 4

Плотность дислокаций, концентрация двойниковых ß'd.y. и параметры кристаллической ячейки Со-фазы облученного МИП сплава ВК8

J. А-'см2 п АХУО", см'2 рех10и, см2 Рит*™". см'2 ß а,А V,Ä3

исходный 1,17 2,56 1,73 0,0233 3,5545 44,9105

50 1 0,18 0,28 0,23 0,0933 3,5616 45,1783

50 3 0,20 0,31 0,25 0,1072 3,5552 44,9337

50 5 0,27 0,61 0,41 0,0676 3,5515 44,7964

100 1 0,42 1,14 0,69 0,0032 3,5478 44,6570

100 3 0,37 1,00 0,61 0,0737 3,5538 44,8813

100 5 0,29 0,71 0,45 0,1365 3,5546 44,9138

150 1 0,37 • 1,04 0,62 0,0705 3,5499 44,7339

150 3 0,36 0,97 0,59 0,0826 3,5524 44,8300

150 5 0,21 0,39 0,29 0,1043 3.5576 45,0262

наиболее интенсивно процессы отжига дефектов протекают в структуре карбидной фазы сплава, облученного МИП с у = 130 А/см2, наименьшие - с ] = 100 Асм2.

Экспериментальные исследования показали, что влияние отжига на структурное состояние Со-прослойки твердых сплавов связано с протеканием двух процессов: с одной стороны, происходит укрупнение мозаичной структуры (рис.36) и отжиг сформированных воздействием МИП дислокаций; с другой -наблюдается увеличение степени дефектности, связанное с дальнейшим

5ис. 4. Модель модификации структуры твердых сплавов при комплексной обработке

увеличением концентраций ростовых ¡3 дефектов упаковки атомных плоскостей (табл.4). Вероятнее всего, описанные выше изменения связаны с кристаллизационными процессами, протекающими в условиях наличия в Со значительных диффузионных потоков вольфрама и углерода к центрам кристаллизации новых фаз. На основе установленных закономерностей структурно-фазовых изменений в твердых сплавах при комплексной обработке разработана модель, представленная на рис.4.

Таким образом, согласно полученным данным наиболее существенными отличиями структурных изменений при послерадиационяой термической обработки являются:

1) многофазность состава, наблюдаемая вне зависимости от уровня предварительного ионного воздействия;

2) более низкая степень дефектности карбида вольфрама (в сравнении с образцами, подвергнутыми только облучению МИЛ);

3) представленная высокой концентрацией двойниковых дефектов упаковки структура Со-прослойки.

В заключении четвертой главы представлены результаты исследования физико-механических свойств и эксплуатационных характеристик модифицированных твердых сплавов.

Модификация МИЛ приводит к разупрочнению близлежащих к поверхности слоев материала (~ 2 мкм) (рис.5). Послерадиационный отжиг способствует значительному упрочнению твердых сплавов при определенных режимах предварительного ионного облучения (особенно для ] = 100,150 А/см ,

2400

2000

<1600 -

№г

300 -

200 -

Рис.5. Микротвердость Нм модифицированных твердых ставов. Плотность ионного тока}: 1 - 50 А'см2, 2-100 А/см2, 3 - 150 А/смг. Кратность облучения - п. Сплошные линии соответствуют облучению МИП, пунктирные - комплексной обработке

Рис.6. Напряженное состояние поверхностных слоев става ВК8 после облучения МИП различных режимов. Плотность ионного тока j: I - 50 А'см~; 2 - 100 А/см2; 3 - 150 А'см2. Кратность облучения - п

п - 3), что выражено в увеличении микротвердости Н^ (рис.5).

Показано, что наблюдаемые экспериментальные зависимости являются суммарным результатом трех факторов: высокой степенью дефектности карбида вольфрама, упрочнением (как деформационным, так и дисперсионным) Co-фазы, формирующимися при облучении МИЛ значительными растягивающими напряжениями (рис.6). Основным фактором, определяющим разупрочнение материала при воздействии МИЛ, являются значительные растягивающие напряжения. Полученные экспериментальные данные о структуре модифицированных комплексной обработкой твердых сплавов позволяют предположить, что помимо снятия растягивающих напряжений, в результате комплексного воздействия в приповерхностной области образуется слой с высокими прочностными свойствами за счет выделений новых фаз. В сочета-нии с деформационным упрочнением зерен карбида вольфрама он определяет физико-механические свойства материалов за счет двух факторов: 1) выступает как "покрытие" с повышенными прочностными характеристиками; 2) служит препятствием движению дислокаций и их выходу на поверхность.

Для подтверждения полученных выводов и определения эффективности влияния комплексного воздействия (МИП + термообработка) на эксплуатационные свойства твердых сплавов проведены лабораторные и производственные испытания износостойкости модифицированного инструментального сплава ВК8 в условиях резания титанового сплава ОТ 4 и никелевого сплава ЭИ 698. Из полученных зависимостей следует, что комплексная обработка при оптимальном режиме предварительного облучения МИП (J = 150 А/см2, п = 3) в среднем увеличивает износостойкость инструмента в 2,4 - 2,5 раза. Полученные результаты доказывают, что комплексная модификация способствует повышению износостойкости инструментального материала в условиях высоких контактных напряжений и температур. Кроме того, комплексная модификация обеспечивает стабилизацию физико-механических свойств твердосплавных режущих пластин в условиях знакопеременного нагружения, характерного для обработки резанием титановых и никелевых сплавов.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Впервые и с единых позиций изучены процессы структурно-фазовых превращений в вольфрамосодержащих твердых сплавах WC-Co при воздействии мощными ионными пучками и • с послерадиационной термообработкой. Установлены зависимости основных параметров структуры твердых сплавов от плотности ионного тока и числа импульсов воздействия. Определена эффективность влияния используемых методов обработки на физико-механическое свойства твердых сплавов и выявлены основные факторы, обуславливающие наблюдаемые упрочняющие эффекты.

2. Установлено, что воздействие МИП вызывает формирование новой мелкодисперсной микроструктуры твердых сплавов с высокой степенью

связности карбида вольфрама, представленной оплавленными и деформированными зернами WC, Наблюдаемые изменения обусловлены релаксацией возникающих при облучении значительных межфазных напряжений через пластическое течение зерен карбида вольфрама.

3. В приповерхностной области облученных МИЛ твердых сплавов зафиксированы новые соединения типа Ил-Су, Сол-Су, Со^ЩСг, что связано с процессами физико-химических взаимодействий WC и Со в области межфазных границ. Наиболее явно фазовые изменения выражены после модификации сплава ионным пучком высокой плотности мощности (J = 100, 150 А'см2). Последующая термообработка способствует дальнейшему протеканию фазовых превращений, в результате которых модифицированный твердый сплав представлен как многофазный материал вне зависимости от режимов предварительного ионного воздействия.

4. Прослежена эволюция дефектной структуры карбида вольфрама в зависимости от режимов воздействия МИП. С увеличением плотности тока j наблюдается измельчение мозаичной структуры, возрастание искажений кристаллической решетки, формирование развитой дислокационной структуры, увеличение концентрации деформационных дефектов упаковки. Зависимость параметров субструктуры карбида вольфрама от числа импульсов воздействия носит экстремальный характер с максимумом при п = 3. Послерадиационный отжиг вызывает протекание в приповерхностных слоях релаксационных процессов и снижение концентрации дефектов различного порядка WC-фазы до равновесных пределов, что выражено в коалесценции субзерен, уменьшении плотности дислокаций, концентрации д.у.. При этом общая степень дефектности карбида вольфрама остается выше исходной.

5. Состояние Со-прослойки модифицированных твердых сплавов определяется процессами межфазных взаимодействий и непосредственно связано с изменением фазового состава исследуемых материалов. Воздействие МИП приводит как к деформационному (за счет увеличения степени дефектности), так и к дисперсионному (за счет мелкодисперсных фазовых выделений и концентрационной неоднородности по W и С) упрочнению кобальта. При послерадиационном отжиге твердых сплавов в условиях эволюции фазового состава происходит интенсивный отжиг дефектной структуры. В результате конечное состояние Co-фазы характеризуется высокой степенью совершенства кристаллической структуры при наличии значительных концентраций двойниковых дефектов упаковки, а также упрочнением за счет фазовых выделений.

6. Предложена модель формирования структуры модифицированных твердых сплавов, основанная на протекании в приповерхностных слоях материала рекристаллизационно-динамических процессов, определяемых как особенностями физических свойств отдельных фазовых составляющих, так и характером межфазных взаимодействий. На основе предложенной модели с единых позиций объясняется наблюдаемая на различных уровнях реорганизация структуры твердых сплавов: формирование новой зеренной

структуры, фазовые превращения, субструктурные изменения в фазовых составляющих материала.

7. Установлено, что воздействие МИЛ вызывает формирование в приповерхностных слоях значительных растягивающих напряжений, возрастающих с увеличением плотности ионного тока. Зависимость ах + ог от числа импульсов воздействия при всех плотностях ионного тока j (50 - 150 Aj'cm2) носит экстремальный характер с максимумом при п = 3 импульсах.

8. Установлены основные факторы, определяющие изменение физико-механических свойств твердых сплавов при облучении МИЛ: высокая степень дефектности карбида вольфрама, деформационное и дисперсионное упрочнение Co-фазы, формирующиеся при облучении значительные растягивающие напряжения. На малых глубинах (~ 2-3 мкм) фактором, определяющим зафиксированное разупрочнение материала, являются значительные растягивающие напряжения.

При послерадиационном отжиге увеличение микротвердости обусловлено снятием растягивающих напряжений и формированием поверхностного слоя с высокими прочностными свойствами за счет выделений новых фаз, а также деформационным упрочнением зерен карбида вольфрама.

9. Комплексная обработка при оптимальном режиме предварительного облучения МИП (/ = 150 А/см1, п = 3) в среднем увеличивает износостойкость инструмента в 2,4 - 2,5 раза. Кроме того, комплексная модификация обеспечивает стабилизацию физико-механических свойств твердосплавных режущих пластин в условиях знакопеременного нагружения, характерного для обработки резанием титановых и никелевых сплавов.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ

1.Г.И. Геринг, Н.П Калистратова, К.Н.Полещенко, З.Н.Овчар. Радиационно-стимулированное дефектообразование в твёрдых сплавах при облучении мощными ионными пучками // Новые материалы и технологии, Тез. Докл. Российской научно- технической конференции, Москва, 1997, С. 81. I. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко, З.Н. Овчар. Механизмы структурообразовапия при воздействии на твёрдые сплавы системы WC-Co мощных ионных пучков // Проблемы и прикладные вопросы физики, Тез. Докл. Международной научно-технической конференции, Саранск, 1997, С. 65-66.

!. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко, 3,Н. Овчар. Влияние поверхностной обработки мощными ионными пучками на структурно-фазовые превращения и физико-механические свойства инструментальных твёрдых сплавов // Современная электротехнология в машиностроении, Тез. Докл. Всероссийской научно-технической конференции, Тула, 1997, С. 221-222.

4. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко. Рекристаллизационные механизмы структурообразования в поверхностных слоях твёрдых сплавов WC-Co при воздействии мощньши ионными пучками // Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий, тез. Докл. 4-го Межгосударственного семинара, Обнинск, 1997, С. 113-114

5. К.Н. Полещенко, Г.И. Геринг, С.Н. Поворознюк, Г.А. Вершинин, П.В. Орлов, Н.П. Калистратова, И.Г. Волошина. Разработка технологических основ ионно-лучевой упрочняющей обработки твердосплавных инструментальных материалов // Конверсия науки - международному сотрудничеству, Тез. Докл. 2-го Международного симпозиума, Томск, 1997, С. 199-203.

6. К.Н. Полещенко, Н.П. Калистратова, Г.И. Геринг. Модифицирование структуры и повышение износостойкости инструментальных твёрдых сплавов комплексной обработкой с использованием радиационного и термического воздействия // Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий, Тез. Докл. Международной научно-технической конференции, Волгоград, 1997, С. 140-141.

7. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко. Механизмы модификации структуры твёрдых сплавов системы WC-Co при воздействии мощными пучками // Вестник Омского университета, 1997,2 (4), С. 29-31.

8. N.P. Kalistratova, K.N. Poletschenko, Z.N. Ovchar, A.A. Gladenko.V.V. Tokarev. Ion beam surface treatment and its influence upon structural phase transformations of solid allows tooling // 10 01 international Conference on Surface Modification of Metals by Ion Beams, USA, Gatlinburg, 1997, P. 170.

9. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, A.A. Гладенко, К.Н. Полещенко, Л.Ф. Калистратова. Эволюция и механизмы формирования высокодефектных поверхностных структур твердых сплавов WC-Co при модифицирующей обработке мощными ионными пучками. // Деп. в ВИНИТИ 15.10.97 г., № 3018-В98,1997, 60 с.

10. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко, З.Н. Овчар. Эволюция тонкой структуры карбида вольфрама в твердых сплавах системы WC-Co при воздействии мощным ионным пучком // Омский научный вестник. Омск, ОмГТУ, 1997, вып. 1, С. 21-25.

11. Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова, К.Н. Полещенко. Механизмы поверхностной модификации инструментальных твердых сплавов комплексной обработкой с использованием радиационного термического воздействия // Динамика систем, механизмов и машин. Тез. Докл. II Международной научно-технической конференции, кн.2, Омск, 1997, С. 83.

МОДИФИКАЦИЯ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ МОЩНЫМИ ИОННЫМИ ПУЧКАМИ И ПОСЛЕРАДИАЦИОННОЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ

05.02.01.- Материаловедение (промышленность)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано к печати 17.04.98. Формат бумаги 60X 84 1/1 6. Уч. изд. л. 1,0 п.л. Тираж 100. Заказ 194.

Издательско-полиграфический отдел НОФ ОмГУ. 644077, Омск, пр. Мира, 55-а, госуниверситет.