автореферат диссертации по обработке конструкционных материалов в машиностроении, 05.03.01, диссертация на тему:Модификация и эксплуатационные свойства поверхностей деталей машин и инструментов при ионной имплантации азота

На правах рукописи

ВИТАЛЬСКИЙ Дмитрий Валерьевич

МОДИФИКАЦИЯ И ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ СВОЙСТВА ПОВЕРХНОСТЕЙ ДЕТАЛЕЙ МАШИН И ИНСТРУМЕНТОВ ПРИ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИИ АЗОТА

Специальность 05 03 01 - Технологии и оборудование механической и физико-технической обработки

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Тула-2007

ООЗОТ1614

003071614

Работа выполнена на кафедре «Физико-химические процессы и технологии» в ГОУ ВПО «Тульский государственный университет»

Научный руководитель доктор технических наук,

профессор Любимов Виктор Васильевич

Официальные оппоненты доктор технических наук,

профессор Сальников Владимир Сергеевич

доктор технических наук,

профессор Шадский Геннадий Викторович

Ведущая организация ООО "ИТО - Туламаш"

Защита состоится "29" мая 2007 г в 14 00 на заседании диссертационного совета Д 212 271 01 при ГОУ ВПО «Тульский государственный университет» (300600, г Тула, пр Ленина, 92-6, 9-1011

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Тульского государственного университета

Отзыв на автореферат в двух экземплярах, заверенных печатью, просим отправлять по адресу 300600, г Тула, пр Ленина, 92, ученый совет ТулГУ

Автореферат разослан «27» апреля 2007 г

Ученый секретарь диссертационного совета

А Б Орлов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы Одним из перспективных направлений поверхностной модификации деталей машин и инструментов является ионная имплантация, то есть внедрение ускоренных ионов в твердые тела Под модификацией поверхностей методом ионной имплантации азота подразумевается процессы распыления поверхностного слоя и его насыщения имплантируемыми ионами азота

Важнейшими особенностями ионной имплантации, в отличие от других методов ионно-вакуумной обработки, являются минимальное изменение геометрических размеров изделия и возможность обработки при низкой (до 100 °С) температуре, что обеспечивает исключение коробления изделия Перечисленные характеристики особенно важны для решения задачи поверхностного упрочнения маложестких деталей, мелкоразмерного инструмента В качестве результата ионной имплантации отмечено значительное повышение эксплуатационных характеристик изделий, таких как механические свойства, износостойкость, коррозионная стойкость, циклическая прочность и т д Использование азота в качестве обрабатывающего вещества, позволяет значительно воздействовать на эксплуатационные характеристики деталей, в том числе инструментов различного назначения Однако трудность применения метода ионной имплантации для поверхностной модификации связана с недостаточной изученностью процесса, связи энергии имплантируемых ионов с пробегом и их концентрации в твердом теле, а также с отсутствием методик выбора технологических режимов обработки Решение данных проблем позволит в плотную подойти к вопросу управляемости процесса формирования профиля имплантируемых ионов

Цель работы Определение и обоснование выбора рациональных условий проведения модификации поверхностного слоя и эксплуатационных свойств деталей машин и инструментов при ионной имплантации азота в металлы

Задачи исследований

1 Моделирование физического процесса ионной имплантации азота и рассеивания материала матрицы путем разработки компьютерной динамической модели процесса, применимой к различным материалам

2 Теоретическая оценка проникновения азота в различные материалы

3 Экспериментальные исследования процесса ионной модификации эксплуатационных свойств (износостойкость, микротвердость) поверхностей образцов из материалов различных групп

4 Модернизация установки для комбинированного применения метода ионной имплантации азота (ИИА) с ионно-плазменным упрочнением (ИПУ), а так же системы электропитания для обеспечения стабильных параметров проведения процесса

5 Разработка рекомендаций по осуществлению процесса ионной имплантации азота в различные материалы деталей машин и инструмента для обеспечения требуемых эксплуатационных свойств

6 Опытная апробация метода ионной имплантации азота

Методы исследований. Для решения поставленных задач использовались методы многофакторного эксперимента направленного на установление зависимостей

между параметрами ионной имплантации и трибологическими характеристиками материала, методы математического моделирования парного взаимодействия молекул в классической постановке задачи многих тел, компьютерного численного анализа

Научная новизна заключается в обосновании процессов удаления материала матрицы и имплантации ионов азота на основе компьютерного динамического моделирования названных процессов, с учетом отталкивания и притяжения для модельной потенциальной функции при столкновениях частиц и распределения концентрации имплантируемых атомов, в зависимости от типов материалов

Практическая ценность диссертационной работы заключается в следующем

- разработка рекомендаций по выбору режимов имплантации конструкционных и инструментальных материалов,

- результаты исследований износостойкости свидетельствуют об увеличении износостойкости поверхностей конструкционных и инструментальных материалов,

- модернизация установки позволяет реализовать возможность проведения комбинированного процесса «имплантация азота - формирование ионно-плазменных упрочненных слоев»,

- модернизация системы электропитания установки обеспечивает стабильность параметров ионной имплантации, повышает устойчивость протекания процесса.

Апробация работы:

Диссертация и ее основные положения докладывались и обсуждались на региональных научно-технических конференциях «Современная электротехнология в промышленности центра России» (Тула, 2004 - 2006 гг), Всероссийских научно-технических конференциях «Современная электротехнология в промышленности России» (Тула-2005 г )

Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 9 статей, общим объемом 2,9 п л В том числе 3 работы в ведущих рецензируемых изданиях

На защиту выносятся: математическая модель ионной имплантации азота, результаты расчетов проникновения азота в различные материалы, результаты трибологических исследований, комплекс методик исследования процесса ионного модифицирования поверхности

Объем работы Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы Объем диссертации составляет 137 страниц машинописного текста, 24 таблиц, 64 рисунка, библиографию из 117 наименований

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы, сформулирована цель работы, ее научная новизна, даны сведения о методах исследований и практической ценности

В первой главе содержится обзор литературных материалов, отражающих перспективы развития метода ионной имплантации и основные аспекты проблем его реализации, как фактора повышения прочности поверхностного слоя материалов

В настоящее время для модификации поверхностных слоев открылись новые возможности с использованием концентрированных потоков энергии В первую очередь, к таким методам следует отнести низкотемпературные способы химико-термической обработки (ХТО), как различные варианты азотирование и ионную имплантацию Процессы перестройки структуры материалов происходят в условиях, далеких от термодинамически равновесных, и позволяют получать поверхностные слои с уникальным комплексом физико-механических свойств

Широкое распространение метода азотирования сдерживается из-за наличия существенных недостатков присущих данному процессу

1 Длительность процесса введения ионов азота, что объясняет неоднородность распределения примесей

2 Отсутствует возможность точного контроля концентрации вводимых ионов азота

3 Необходимость поддержания высокой температуры в процессе азотирования или карбонитрирования, ограничивает их применение для ряда тонкостенных деталей

4 Отсутствует возможность профильного распределения примесей

Одним из методов модификации поверхностного слоя металлов, лишенных вышеперечисленных недостатков, является метод ионной имплантации азота в вакууме

Однако недостаточная изученность процесса ионной имплантации с точки зрения термодинамики процесса, не позволяет выявить рациональные параметры управления рассматриваемым процессом Кроме того, имеется противоречивость в количественной оценке как глубины, так и концентрации азота в поверхностных слоях материалов Все это не позволяет подойти к вопросу разработки рациональных условий ионной имплантации азота по заданному эксплуатационному критерию

Очевидно, что исследование свойств материалов на микро- и наноуровнях вынуждает нас учитывать эффекты, связанные с взаимодействием отдельных атомов и молекул между собой, приводит к необходимости расчета характеристик межатомного и межмолекулярного взаимодействия К сожалению ни в одном эксперименте межатомные силы непосредственно не измеряются Измеряются так называемые макропараметры, которые дают представление о межатомных и межмолекулярных силах На основании измерения макропараметров делаются предположения о характере зависимости и = и(я), производится расчет потенциальной кривой

Задача по моделированию процесса ионной имплантации азота (ИИА) решалась ранее с различной результативностью из-за неопределенности при выборе потенциалов, описывающих столкновения частиц

В связи с этим и на основании ряда научных работ по энергетическому взаимодействию частиц целесообразно использование потенциала Ленарда-Джонса, который позволяет учитывать как потери энергии при столкновениях частиц, так и при их взаимодействии

На основные проведенного анализа состояния вопроса сделаны следующие выводы

1) В настоящее время отсутствует единый критерий выбора потенциала взаимодействия между частицами

2) Все существующие модели имплантации азота носят приближенный характер и учитывают в основном отгалкивательную часть взаимодействия между ионами азота и атомами металлической решетки, что не отражает реальный характер

3) Сопутствующие эффекты, как каналирование и диффузия, затрудняют сделать теоретическое обоснование получаемого профиля

4) Ионная имплантация сопровождается процессом удаления части поверхностного слоя материала

5) Отсутствует единый подход к количественной оценке распределения имплантированных атомов азота по глубине в твердом теле

6) Недостаточно исследована возможность применения низкоэнергетической ионной имплантации (энергия ионов до 10 кэВ) в целях улучшения физико-механических и эксплуатационных характеристик инструментов

7) Глубина проникновения ионов оценивается средней длинной проекционного пробега иона в материале мишени Тем не менее на глубине более Кр может находится количество ионов достаточно сильно влияющее на физико-механические свойства легированного слоя

8) Принято считать, что профиль концентрации распределения имплантированных ионов симметричен относительно средней длинны пробега Д Однако, такое предположение нуждается в экспериментальной проверке

8) Комбинирование процессов ионной модификации поверхностей обеспечивает улучшение трибологические свойств поверхностей

Во второй главе сформулированы допущения и основные условия для разработки математической модели процесса ионной имплантации азота. В настоящее время отсутствует единый подход к вопросу теоретической оценки изменения прочности поверхностного слоя обрабатываемых материалов, что диктует необходимость разработки компьютерной динамической модели имплантации азота с последующей статистической обработкой результатов моделирования

В рамках компьютерного моделирования атомы мишени и ионы пучка рассматриваются как едина система материальных точек Взаимодействие между точками системы описывается потенциальной функцией (потенциалом) и = 11 (К), зависящей от расстояния Я между точками системы (пучок ионов плюс мишень) Таким образом, сила, действующая на точку М1 со стороны точки М], определяется

■Ъ ди Л» ,1Ч соотношением Р,, =---, (1)

где Д„ - радиус-вектор, соединяющий точку М, с точкой М 1, - модуль радиус-вектора, = М = Ы0+ Nр, Ио - количество частиц образца (мишени), Nр -

количество ионов в пучке Предполагается, что потенциал определен функцией

А В

Ленар да-Джонса (п-т) и = —---—, (2)

Я Я

где А,В,п,т - некоторые константы, характеризующие взаимодействия частиц системы Следовательно, силовое взаимодействие точек будет описано системой

¿гг, А Г пА тв\{г'~г) ...

уравнении = __ (3)

Для реализации на ЭВМ, выделяя скорости и ускорения, эту систему

Л

Л т,

уравнений приводим к нормальной форме

пА тВ

М)

(4)

Я,™) д,

Численные решения этой системы уравнений дают наглядное представление о процессах, протекающих при имплантации С другой стороны эта модель приводит нас к убеждению в том, что переход на макроуровень для описанного выше подхода затруднителен в связи с серьезными трудностями вычислительного характера так как приходится решать очень большие системы нелинейных дифференциальных уравнений вида (4) Однако, результаты компьютерного моделирования могут быть успешно использованы, если воспользоваться статистической модификацией метода частиц Основная идея метода частиц в данном случае может быть сведена к следующим шагам моделирования больших (макроскопических) образцов

1 Исследованные с помощью компьютерного динамического моделирования микрообразцы, содержащие порядка 102 -104 атомов подвергаются статистическому анализу Результатами такого анализа будут потоки входящих и исходящих ионов (атомов) азота, а также вероятности их прохождения, рассеяния и задержки в микрообразце

2 Для уточнения результатов предыдущего пункта строятся гистограммы распределения частиц азота как по высоте (глубине), так и по ширине образца

3 По результатам пунктов 1,2 формируется компьютерная база данных, содержащая информацию о микрообразцах

4 Задаются размеры исследуемого макрообразца или размеры его характерного фрагмента, так, что в выбранном фрагменте содержится большое число 102 —103 крупных частиц В качестве крупных частиц выбираются блоки (микрочастицы), исследованные ранее С помощью компьютера заполняем шаблон образца крупными частицами

5 Используя сформированную компьютерную базу данных (пункты 1-3) определены вероятности того, что в каждой из крупных частиц останется некоторое количество ионов азота, если на одну из сторон макрообразца направлен ионный пучок заданной интенсивности

6 По аналогии с пунктом 2, проводен статистический анализ смоделированного макрообразца и построены гистограммы распределения имплантированных ионов азота по глубине образца

7 Используя стандартные зависимости для функций распределения, с помощью метода наименьших квадратов построены аппроксимации гистограмм распределения имплантированных атомов азота по глубине моделируемого образца

В результате компьютерного моделирования выявлены процессы удаления части начального объема материала обрабатываемой заготовки и распределение азота по глубине При облучении единичной неровности пучком ионов азота дозой 1017 1/см3 может удаляться до 48% атомов материала (рис 1)

И

Рисунок 1 - Воздействие ионного пучка на единичную неровность поверхностного слоя Ре а) перед началом бомбардировки пучком ионов азота б) процесс удаления части начального объема материала обрабатываемой заготовки и проникновение ионов азота в кристаллическую структуру единичную неровность в) результат облучения Цифры на

о

координатных осях выражены в постоянной решетки Ре га= 2 845 А = 2 845 х 10"'°л/

В общем случае крупные частицы могут иметь произвольную форму Однако, в настоящей работе были использованы только прямоугольные частицы Это обстоятельство связано со сложностью описания входящих и исходящих потоков ионов для ансамбля частиц с изменяющимся от частицы к частице количеством граней, через которые происходит обмен атомами Количество имплантированных ионов в частицу с Б гранями можно определить разностью

+Ы+),+"»(+),+ Щк, (+),)+

+(ЛГ31(-),+ЛГЭ2(-),+ Щк, (-),)+

(5)

где Л'„(+),, //,„(-), - количество ионов вошедших (знак +) и вышедших (знак - ) из частицы с номером /, через 5 — ю сторону на участке я - го соседа Подсчет числа имплантированных атомов азота ведется после установления равновесия в системе "пучок - мишень"

Для крупной частицы в виде четырехугольника, можно записать

Ш+1 +ЕМ+), +5Х(+),

|_(Ы к=1 Ы Ы

Ж(-), +|х(-),

ы

ы

ы

Схема крупных частиц для этого случая представлена ниже (рис 2)

Для выбранного случая равномерной сетки, построенной на прямоугольном элементе построена достаточно простая алгоритмизация как на стадии формирования макрообразца из крупных частиц размера /¡0 х /0, так и на стадии подсчета частиц имплантированных в слой толщины Я,, находящийся на глубине у = пк0, где п -номер исследуемого слоя Размеры частиц лежат в диапазоне 6 30,/0 =6 40

По результатам компьютерного моделирования получены зависимости распределения ионов по глубине образца Пример такой зависимости для Ре представлен на рис 3

Для описания зависимости концентрации имплантированных ионов азота от глубины проникания получена следующая функция

Ф) =

л/г^дд,

-ехр

41"

й-Д.

■Д^АИ,

-ехр

2 ^ аАЯр

1 Г Л-Л,

АЛ.

если И < Л „

,если Л > Я

(7)

За толщину имплантированного слоя Нтр1 принимаем величину, определяемую

¡С(к)с1Ь

— = 0,99

значением

\С(И)Л

(В)

те характеризуемую слоем материала, в котором содержится около 99% имплантированных ионов азота

Тогда Н,тр, = Н2тр, = Яр + 2АЯр (9)

Однако для практических целей, возможно, принять несколько меньшее значение

(10)

в этом случае относительная ошибка составит примерно 1,7%

С учетом вышесказанного, по полученным результатам, построены зависимости Нтр1=Ншр,(и) Например, для Бе (табл 1 и рис 4) Аналогичные результаты и зависимости получены и для других материалов (А1, Сг, Мо, V/)

(1)

*,(+), *,(+), ............ N,(+1

I к(-)2| А,у,(-),[ А Н I к(-),

1||__^ II_ ^ II_■ Г И__ф II_Д II_^ н_

ТТ 1(2) ' " 1(3) ' » 1(4) ' |( )' » |( )' » |(*> ' »

(,ш:

< >т

г

( )

г

г

г

(о т »

т

г

ш

г

©

г

у у у/ V

Л Ль

А,

I - ая ячейка (крупная частица)

N. "гП

с:-

количество имплантированных ионов определяется разностью числа вошедших и вышедших ионов

//3 (-), //,(+),

Рисунок 2 - Ячеистая структура из одинаковых блоков (крупных частиц) для моделирования процесса ионной имплантации (построения распределений ионов азота по глубине образца) И, (+),, (-), - количество ионов вошедших (знак +) и вышедших (знак -) из частицы с номером I, через 5-ю сторону Для прямоугольника ^ = 1,2,3,4

<сМ м'

л —I ■ ■ 1 1 11 КВ I I I I -----г-

- / [ 2 КВ I I * I

/

I ж 6*В| [ 7 КВ | [ 8 иа ] 1 1 / !"э1 / / / \н>"В\

/ / / / / / /

• " / / / / / /

- - ( / / /

- -' -- V--У-А^- —\

У7 ч . V. - 1. • --

О 01 02 03 04 05 06 И мкм

Рисунок 3 - Зависимости концентрации имплантированных ионов азота от глубины проникания в железо при различных значениях ускоряющего напряжения

и

Таблица 1

Зависимости толщин имплантированного слоя от ускоряющего напряжения Нтр, __(по результатам компьютерного моделирования)_

и, кВ Яр,мкм АЯр, мкм Н щ, = Д , + А Д , ,мкм Н тр1 = Л, + 2ДЛ, ,мкм

1 43.925Е-03 143.46Е-03 58 271Е-03 72.617Е-03

2 87,849Е-03 286.91Е-03 116.54Е-03 145,23Е-03

3 Ш.77Е-03 430,3 7Е-03 174.81Е-03 217.84Е-03

4 175.69Е-03 573,81Е-03 233.07Е-03 290.45Е-03

5 219.62Е-03 717,26Е-03 291.35Е-03 363.07Е-03

6 263,54Е-03 860,70Е-03 349,61Е-03 435.68Е-03

7 307.46Е-03 1004.1Е-03 407.87Е-03 508.28Е-03

8 351.38Е-03 1147.6Е-03 466.14Е-03 580.90Е-03

9 395,29Е-03 1291.0Е-03 524.39Е-03 653.49Е-03

10 439,21Е-03 1434.5Е-03 582,66Е-03 726,11Е-03

Как видно из приведенных данных (рис 4) зависимость Ншр, = Нтр,(и) близка к линейной в диапазоне ускоряющих напряжений 1-10кВи может быть описана функцией Нтр1 = Я((/) = (/?£/ + /?„) 10мкм (11)

Параметры Д Д, могут быть найдены по формулам

/? = 1(я(ю)-я(1)), Л Ля(1)-1я(10), (12)

где я(1) - толщина слоя при использовании ускоряющего напряжения 1 кВ, Я(ю)-толщина слоя при использовании ускоряющего напряжения 10 кВ Таким образом, разработанная модель позволяет оценить рассеивание атомов образца бомбардируемых пучком ионов, что приводит к сглаживанию поверхности и может быть характеризовано как удаление части начального объема материала обрабатываемой заготовки В результате получено, что количество рассеянных атомов заготовки лежит в пределах 1 - 48%

= .2) Н1Щ,=Яр+ 2ДД,

При этом наибольший процент относится к локальным выступам Глубина обработанного слоя, при облучении заготовки ионами азота для выбранного типа материала А1, Сг, Ре, Мо, V/, меняется прямо пропорционально ускоряющему напряжению в диапазоне 1-10 кэВ Диапазон глубин проникания ионов составляет примерно 0,03 - 1,12 мкм

По результатам компьютерного моделирования, построена функция распределения, характеризующая концентрацию имплантированных ионов азота, которая показывает, что при увеличении ускоряющего напряжения в диапазоне 1-10 кэВ концентрация ионов для А1 - 0,2 1019 1,6 1019 1/см3, Сг - 0,3 1019 2,6 1019 1/см3, Ге - 0,35 1019 2,8 1019 1/см3, Мо - 0,5 1019 4,4 1019 1/см3, 0,8 1019 10 1019 1/см3

Характер концентрации ионов азота от глубины их проникновения описывается приближенно экспоненциальным законом При заданной дозе облучения 1017 1/см2 увеличение ускоряющего напряжения приводит к более равномерному распределению ионов азота по глубине

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований, направленные на проверку адекватности разработанной математической модели реальному процессу ионной имплантации частиц в металлы

С целью изучения влияния условий осуществления процесса ионной имплантации азота на основные трибологические характеристики поверхностей образцов из материалов различных групп, разработаны и реализован комплекс методик для экспериментальных исследований

1 Методика модифицировании поверхностей образцов методом имплантации ионов азота,

2 Методика модифицировании поверхностей образцов комбинированным методом,

3 Методика оценки трибологических характеристик поверхностей образцов,

4 Методика изучения влияния технологических режимов и условий ионного модифицирования на трибологичекие характеристики обработанных поверхностей

Реализация процесса ионной модификации осуществлялась на разработанной в ТулГУ имплантационной установке ВИУ-1

Данное оборудование обеспечивает следующие диапазоны изменения технологических параметров ускоряющее напряжение - до 10 кВ, плотность ионного тока - до 20 мкА/см2, давление в вакуумной камере - 5 10"3 Па.

Диапазоны варьирования технологических параметров (Лу =1-10 кВ, и 1 = 60 - 720 с) определяются по оптимальной дозе имплантации азота и технологическими возможностями установки

Для осуществления ионной имплантации азота и комбинированных методов ионного воздействия на поверхности деталей машин и инструментов, использовались схемы, представленные на рис 5

I

к"

а

б

Рисунок 5 - Схемы обработки а - схема для ионной имплантации азота, б - схема для комбинированной обработки 1 - источник ионов, 2 - образец, 3 - рабочий стол, 4 -натекатель для подачи азота, 5 - затвор высоковакуумного насоса, 6 - катод-испаритель

В качестве критерия оценки влияния данных методов модификации поверхностей образцов на их эксплуатационные свойства, выбраны износостойкость и микротвердость поверхностного слоя

Испытания на износостойкость образцов проводились на специально созданном приборе (рис 6)

Оценка микротвердости осуществлялась на приборе ПМТ-3 по стандартной методике

Для оценки влияния структуры и химического состава обрабатываемого материала на конечный результат ионной имплантации, использовались образцы из материалов различных групп, как, Р6М5, 40Х, 12X18Н9Т, сталь 40, АМг-2, ВЧ65-48-1 Для ионной модификации комбинированными методами, использовались образцы из материалов Р6М5, АМг-2 Образцы подвергались обработке ионной имплантацией азота и комбинирований ионной обработке в комбинациях ИИА + ИЛУ и ИЛУ +

Условия проведения ионной имплантации азота и комбинированной обработки с результатами трибологических испытаний образцов приведены в таблицах 2,3,4 Условия ИГГУ, состоящего из слоев Т1 и ТО}, в табл 5 Также, перед ИГГУ образцы подвергались ионной бомбардировке при условиях ток горения дуги I = 80 А, отрицательный смещающий потенциал основы и = -1400 -700 В, давление азота в камере Р = 8 10"3 Па, суммарное время ионной бомбардировки в циклическом режиме 4 мин (горение дуги 15 с, пауза - 5 с)

ИИА

Рисунок 6 - Прибор для оценки износостойкости поверхностей 1 - вращающаяся площадка, 2 - образец, 3 - узел нагружения, 4 - стойка, 5 - уравновешивающие грузы, б - основание, 7 - корпус, 8 — регулятор частоты вращения, 9 - абразивные ролики

Таблица 2

Результаты экспериментальных исследований

№ п/п Ускоряющее напряжение, кВ Время обр., с Износ образцов при послойном истирании (циклов), мг Суммарный износ по масса, мг Относительная микротвердость

2500 5000 7500 10000

Ионная имплантация азота в материал основы Р6М5

1 8,5 60 3,8 3,1 2,7 1,6 11,2 1,32

2 180 2,5 2,7 2,7 1,5 9,4 1,53

3 300 2,7 2,6 1,9 1,6 8,8 1,65

4 720 2,1 2,1 1,6 1,4 7,4 1,75

5 3,6 300 3,6 3,2 2,5 1,5 10,7 1,48

6 5,4 3,1 2,7 2,3 1,5 9,8 1,57

7 7,2 2,9 2,5 2,2 1,5 9 1 1,63

8 Без обработки 5,3 3,2 2,7 1,5 12,7 1

Ионная имплантация азота в материал основы 40Х

9 7,2 | 300 3,2 2,5 2,5 2,7 10,9 1,45

10 Без обработки 5,6 4,7 2,4 2,7 15,4 1

Ионная имплантация азота в материал основы АМг-2

11 7,2 | 300 2,9 1,0 1,6 2,6 8,1 -

12 Без обработки 10,1 9,2 5,6 5,6 30,5 -

Таблица 3

Результаты экспериментальных исследований

№ Материал Ускоряющее Время Относительная

п/п основы напряжение, кВ обработки, с микротвердость

1 4 60 1,13

2 4 90 1,37

3 12Х18Н9Т 4 120 1,65

4 4 150 1,94

5 4 180 2,07

6 6,4 60 1,26

7 6,4 90 1,25

8 Ст40 6,4 120 1,27

9 6,4 150 1,27

10 6,4 180 1,27

П 3,6 300 1,18

12 4,5 300 1,19

13 ВЧ65-48-1 5,4 300 1,19

14 6,3 300 1,23

15 7,2 300 1,23

Таблица 4

Результаты экспериментальных исследований

№ п/п Вид обработки Ускоряющее напряжение, кВ Время обр., с Износ образцов при послойном истирании (в циклах), мг Суммарный износ по масса, мг

2500 5000 7500 10000

Материал основы Р6М5

1 ИИА+ИПУ 7,3 300 9,0 3,3 3,0 1,1 16,4

2 ИПУ+ИИА 7,3 300 7,4 2,3 2,1 1,4 13,2

Материал основы АМг-2

3 ИИА+ИПУ 7,3 300 3,9 I 2,9 2,5 1,1 10,4

4 ИПУ+ИИА 7,3 300 3,5 1 2,1 2,0 3,1 10,7

Таблица 5

Условия ионно-плазменного упрочнения

№ образца Материал слоя Давление азота в камере Р, Па Ток горения дуги Ia, А Отрицательный смещающий потенциал U„ В Время осаждения t, мин

1-4 Ti 8 10"3 85 120 2

TiN ю-1 85 150 30

Сравнительный анализ результатов экспериментальных исследований (см табл 2-4) показал, что

- повышение износостойкости зафиксировано для всех имплантированных азотом образцов и составляет для стали Р6М5 от 13% до 72% (в зависимости от условий проведения процесса), для 40Х - 41%, износостойкость сплава АМг-2 повысилась в более чем 3,5 раза Повышение износостойкости образцов (в диапазоне циклов изнашивания 7500 - 10000), после комбинированной обработки составляет для стали Р6М5 при комбинации ИИА + ИПУ - 36% и 7% при комбинации ИПУ + ИИА, для сплава АМг-2 - в 5 и 2 раза соответственно,

- прирост относительный микротердости, в зависимости от ускоряющего напряжения и времени имплантации, носит практически линейный характер (в рассматриваемых диапазонах варьирования режимов обработки) и составляет для стали Р6М5 - от 32% до 75%, для стали 40Х - 45%, для стали 12Х18Н9Т - от 13% до 2 раз, для стали 40 - от 25% до 27%, для чугунаВЧ65-48-1 - от 18 до 23,

- установлено, что ионная имплантация азота в поверхности малолегированных материалов (сталь 40, ВЧ65-48-1) является нецелесообразной в связи с малозначительным повышением их трибологических характеристик,

Сравнительный анализ теоретических расчетов глубины проникновения ионов азота с экспериментальными данными, на примере материалов на основе железа (Р6М5), показал (табл 6), что расхождение в прогнозе толщины имплантированного ионами азота находится в допустимых пределах из-за

1 Разницы в химическом составе сравниваемых материалов,

2 Шероховатости образцов,

3 Наличия оксидной пленки на поверхности образцов

Таблица 6

Результаты расчета глубины проникновения азота

№ п/п Материал основы Ускоряющее напряжение, кВ Доза имплантации азота, ион/см2 Толщины имплантированного слоя, мкм

Теоретическое нтр1 Экспериментальное

1 Бе 8,5 1017 0,617 -

2 Р6М5 8,5 10" - 1,314

На основании проведенных экспериментальных исследований были рекомендованы режимы проведения процесса ионной имплантации и условия комбинированной обработки, обеспечивающие необходимые характеристики поверхностей различных материалов

В четвертой главе на основании теоретических и экспериментальных исследований произведена модернизация оборудования для ионной имплантации азота и разработка методики выбора условий процесса ионной имплантации азота Модернизация установки ВИУ-1 заключалась в следующем 1 Модернизацию системы питания установки для ионной имплантации азота-

ВИУ-1

2 Модернизация установки ВИУ-1 для комбинированного применения методов ионной имплантации и ионно-плазменного упрочнения

Модернизация системы питания Для повышения надежности работы установки проведена замена трехфазного регулятора высокого напряжения на трехфазный тирристорный регулятор напряжения ТРН 3-3

Важными особенностями регулятора ТРН 3-3 являются наличие оптической развязки выходных цепей регулятора, что обеспечивает его защиту от короткого замыкания, широкий диапазон регулирования выходного напряжения, что позволяет варьировать основной технологический параметр ионной имплантации - ускоряющее напряжение, выходная мощность, достаточная для обеспечения требуемых значений ионного тока Регулятор позволяет одновременно изменять напряжение по всем трем фазам Для измерения выходных напряжений регулятора и ускоряющего напряжения, а также для коммутации выходных цепей регулятора и входных цепей высоковольтного трансформатора разработан блок коммутации и сигнализации Модернизация для реализации комбинированных применения методов Для совершенствования процессов модификации поверхности и расширения возможности существующей установки ВИУ-1 произведена ее модернизация с целью сочетание методов ионного модифицирования поверхности имплантацией азота с последующим ионно-плазменным упрочнением Модернизация заключалась в разделении цепей управления, диагностики и контроля параметров Для реализации комбинированного процесса «имплантации азота - формирования ионно-плазменных упрочненных слоев» на оборудовании установлен дополнительный катодный узел, предназначенный для получения металлической плазмы

Необходимость разработки схемы коммутации вызвана тем, что одновременное включение ионного источника и ионно-плазменного разряда может привести к выходу из строя системы питания ионного источника вследствие высокой насыщенности вакуумной камеры носителями заряда.

Схема коммутации для рабочего стола вакуумной камеры реализована путем соединения свободных контактов силового реле, ранее использованного для включения источника питания дуоплазмотрона Для блокировки включения питания дуги (реле «питание дуги») и опорного напряжения (реле «опорное напряжение») используются нормально замкнутые контакты реле «питание плазмотрона» Кроме этого, для проведения процесса «имплантации азота - формирования ионно-плазменных упрочненных слоев» необходимо подавать на рабочий стол различные напряжения

Разработана методика выбора условий проведения процесса ионной имплантации позволяющая рекомендовать схему обработки и режимы проведения процесса, обеспечивающие повышение износостойкости поверхности до 4 раз, микротвердости до 2 раз

На основании разработанной методики, создан алгоритм выбора условий ионной имплантации азота в различные материалы (рис 7)

Данная методика апробирована на дисковых фрезах из стали Р6М5 Повышение износостойкости инструмента составило 72%, микротвердости 75%

Тип материала

основы

Стали и сплгзы

на основе

железа

Алюминий н

его сплавы

Рекомендация режимов ионной имплантации азота на основе базы данных результатов экспериментальных исследований

Основные типы геометрической конфигурации поверхности

Плоские поверхности

Цилиндрические поверхности

Сферические поверхности

V

Основные размеры образцов

Реаммы ИНА

Ускоряющее напряжение иг

Ток термоэлектронной эмиссии 1Г

Время воздействия пучка ионов Т на единицу площади поверхности

Скорость перемещения заготовки \гга

Расчет числа

перемещений Расчет

ионного пучка относительно суммарного

поверхности с времени работы

учетсм д>оплазмотрона

выбранной слемы

обработки

а.Ъ Ъ

О.Ь

а. О

Кинематика перемещения обьекта в камере

Поступательное

Поступательное и вращательное

Рекомендуемые схемы обработки

Схема обработки №1

Схема обработки

Схема обработки №3

Схема обработки ММ

Расчет расстояния Ь от Расчет размера

нижнего торца упрочилемоЛ области с

дуогошмотрона до учетсм расстояния Ъ и

поверхности образца с угла расхождения ионного

учетом его размеров потока а

Контрольный экcпq>Iшeнт

Оценка микротеер-достин износостойкости

Рисунок 7 - алгоритм выбора условий ионной имплантации азота в различные материалы

Общие выводы по работе

1 Анализ современного состояния вопроса в использования концентрированных потоков энергии для модификации поверхностей деталей машин и инструментов и, в частности, ионной имплантации азота показал, что развитие и широкое внедрение его в производство в настоящее время сдерживается отсутствием научно обоснованных рекомендаций по выбору режимов и условий, базирующихся на учете различных процессов, сопровождающих ионную имплантацию азота (внедрение и рассеивание частиц в материалы)

2 Разработана компьютерная динамическая модель процесса внедрения атомов азота в металлы, которая позволяет оценить удаление части начального объема материала обрабатываемой заготовки в следствии рассеивания атомов образца бомбардируемых пучком ионов, а также спрогнозировать распределение имплантированных атомов азота по глубине

3 В результате исследований процесса ионной имплантации азота в А1, Сг, Бе, Мо, W, установлено, что количество рассеянных атомов заготовки может достигать 1 - 48%, в пределах слоя, подвергнутого имплантации При этом наибольший процент относится к рассеиванию на локальных выступах Глубина обработанного слоя для названых материалов, при облучении заготовки ионами азота, изменяется прямо пропорционально ускоряющему напряжению в диапазоне 1-10 кэВ и составляет около 0,03 - 1,12 мкм

4 По результатам компьютерного моделирования, построена функция распределения концентрации имплантированных ионов азота, которая показывает, что при увеличении ускоряющего напряжения в диапазоне 1—10 кэВ концентрация ионов азота в А1-0,2 1019 1,6 1019 1/см3, Сг-0,3 1019 2,6 1019 1/см3, Ре- 0,35 1019

2,8 1019 1/см3, Мо - 0,5 1019 4,4 1019 1/см3, XV 0,8 1019 10 1019 1/см3 Изменение концентрации ионов азота от глубины их проникновения приближенно описывается экспоненциальным законом При заданной дозе облучения 1017 1/см2 увеличение ускоряющего напряжения приводит к более равномерному распределению ионов азота по глубине

5 Анализ результатов экспериментальных исследований показал, что

- повышение износостойкости зафиксировано для всех имплантированных азотом образцов и составляет для стали Р6М5 от 13% до 72% от исходной, для 40Х — 41%, износостойкость сплава АМг-2 повысилась в более чем 3,5 раза Повышение износостойкости образцов (в диапазоне циклов изнашивания 7500 - 10000), после комбинированной обработки составляет для стали Р6М5 при комбинации ИИА + ИПУ - 36% и 7% при комбинации ИПУ + ИИА, для сплава АМг-2 - в 5 и 2 раза соответственно,

- прирост относительный микротвердости, в зависимости от ускоряющего напряжения и времени имплантации, носит практически линейный характер (в рассматриваемых диапазонах варьирования режимов обработки) и составляет для стали Р6М5 - от 32% до 75%, для стали 40Х - 45%, для стали 12Х18Н9Т - от 13% до 2 раз, для стали 40 - от 25% до 27% , для чугуна ВЧ65-48-1 - от 18 до 23%,

- установлено, что ионная имплантация азота в поверхности малолегированных материалов (стать 40, ВЧ65-48-1) является малоэффективной, в связи с малозначительным повышением их трибологических свойств,

- при экспериментальном исследовании глубина проникновения ионов азота для Р6М5, а теоретический прогноз для Ре, находится в допустимых пределах и совпадает по порядку величин Расхождение толщины имплантированного ионами азота слоя связано с разницей в химическом составе сравниваемых материалов, шероховатостью образцов, наличием оксидной пленки на поверхности образцов

6 Проведена модернизация системы электропитания, установлен дополнительный катодный узел, предназначенный для получения металлической плазмы, разработана схема коммутации для возможности реализации

комбинированного процесса «имплантации азота - формирования ионно-плазменных упрочненных слоев»

8 Разработан алгоритм выбора условий обработки, учитывающий тип материала основы, размеры и геометрическую конфигурацию обрабатываемой детали, кинематику перемещения объекта в камере, что позволяет существенно сократить количество экспериментальных исследований

9 Проведена апробация разработанной методики выбора условий проведения процесса ионной на дисковых фрезах из стали Р6М5 и на деталях из 40Х, АМг-2 Установлено повышение износостойкости до 75%

Основное содержание диссертационной работы отражено в следующих публикациях

1 В В Любимов, Ю В Инзарцев, А В Иванов, Д В Витапьский / Исследование распределения дозы ионной имплантации азота на поверхности образцов из стали 12Х18Н9Т // Известия Тульского государственного университета Серия Электрофизикохимические воздействия на материалы - Тула ТулГУ, 2004 - С 8-12

2 В В Любимов, А В Иванов, Д В Витальский, А А Протопопов / Оценка эксплуатационных характеристик поверхностей инструментов из стали Р6М5, модифицированных ионно-вакуумными методами // Известия Тульского государственного университета Серия Электрофизикохимические воздействия на материалы-Тула ТулГУ, 2005 С 129-136

3 Д В Витальский / Сравнительный анализ микротвердости поверхностей деталей из стали Р6М5 и чугуна ВЧ 65-48-1, имплантированных ионами азота // Известия Тульского государственного университета Серия Электрофизикохимические воздействия на материалы - Тула ТулГУ, 2005 С 78-82

4 В В Любимов, Д В Витальский, А В Иванов, А А Протопопов / Повышение качества поверхности инструментов ионно-вакуумными методами // Упрочняющие технологии и покрытия №7 - 2006 с 36-39

5 Д В Витальский / Исследование износостойкости ионно-модифицированных поверхностей алюминиевых сплавов // Упрочняющие технологии и покрытия №12 -2006 с 50-53

6 В В Любимов, А В Иванов, Д В Витальский / Разработка методики выбора условий процесса ионной имплантации азота в стали и сплавы // Известия Тульского государственного университета Серия Электрофизикохимические воздействия на материалы - Тула ТулГУ, 2006 с 13-20

7 В В Любимов, Ю В Инзарцев, А В Иванов, Д В Витальский / Сравнительный анализ микротвердости поверхностей стальных деталей, имплантированных ионами азота // Сборник трудов "Современная электротехнология в промышленности центра России" Тула ТулГУ, 2005 С 105-108

8 В В Любимов, Ю В Инзарцев, А В Иванов, Д В Витальский / Модернизация установки для комбинированной ионной имплантации азота и ионно-плазменного нанесения покрытий // Сборник трудов "Современная электротехнология в промышленности центра России " Тула ТулГУ, 2005 С 108-112

9 В В Любимов, А В Иванов, Д В Витальский, А А Протопопов / Исследование износостойкости поверхностей алюминиевых сплавов после ионной модификации // Сборник трудов "Современная электротехнология в промышленности центра России " Тула ТулГУ, 2006 С 133-138

Подписано в печать 24 04 2007. Формат бумаги 60x84 1/16 Бумага типографская Офсетная печать Уел печ л 1,1 Уел кр отт 1,1 Уч изд.л 1,0 Тираж 90 экз.

ГОУ ВПО «Тульский государственный университет» 300600, г Тула, пр Ленина,92

Кафедра «Физико-химические процессы и технологии»

ВВЕДЕНИЕ

I. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

1.1 Азотирование и карбонитрирование

1.2 Ионная имплантация азота

1.3 Оценка пробега и пространственного распределения имплантированных ионов

1.4 Потенциалы межатомного, межмолекулярного взаимодействия в задачах об ионной имплантации. Выбор и обоснование вида модельных потенциалов

Одной из ключевых проблем научно-технического прогресса является улучшение качества материалов, как инструментального, так и машиностроительного производства. Ее актуальность вытекает из необходимости увеличения надежности инструментов, машин и механизмов. Важное место в решении данной проблемы принадлежит поверхностным слоям твердых тел, которые отвечают за износостойкость, коррозионную и усталостную прочность.

В настоящее время для модификации поверхностных слоев открылись новые возможности с использованием азота в качестве активного вещества в процессе обработай поверхностей материалов. В первую очередь к таким методам следует отнести низкотемпературные способы химико-термической обработки (ХТО), как различные варианты азотирования и ионную имплантацию. Процессы перестройки структуры материалов происходят в условиях далеких от термодинамически равновесных и позволяют получать поверхностные слои с уникальным комплексом физико-механических свойств. Насыщение поверхностного слоя в докритической области температур исключает фазовые превращения при нагреве и охлаждении и обуславливает благоприятное распределение внутренних макро - и микро напряжений, создание эффективной субструктуры за счет специфических дислокационных построений, а также дисперсной гетерогенной структуры.

Одним из перспективных направлений поверхностной модификации деталей машин и инструментов является ионная имплантация, тоесть внедрение ускоренных ионов в твердые тела. Под модификацией поверхностей методом ионной имплантации азота подразумеваются процессы распыления поверхностного слоя и его насыщения имплантируемыми ионами азота.

Важнейшими особенностями ионной имплантации, в отличие от других методов ионно-вакуумной обработки, являются минимальное изменение геометрических размеров изделия и возможность обработки при низкой (до 100 °С) температуре, что обеспечивает исключение коробления изделия. Перечисленные характеристики особенно важны для решения задачи поверхностного упрочнения маложестких деталей и мелкоразмерного инструмента. В качестве результата ионной имплантации отмечено значительное повышение эксплуатационных характеристик изделий, таких как механические свойства, износостойкость, коррозионная стойкость, циклическая прочность и т.д. Использование азота в качестве обрабатывающего вещества позволяет значительно воздействовать на эксплуатационные характеристики деталей, в том числе инструментов различного назначения. Однако трудность применения метода ионной имплантации для поверхностной модификации связана с недостаточной изученностью процесса связи энергии имплантируемых ионов с пробегом и их концентрации в твердом теле, а также с отсутствием методик выбора технологических режимов обработки. Решение данных проблем позволит в плотную подойти к вопросу управляемости процесса формирования профиля имплантируемых ионов. Анализ литературных источников и результаты предварительных исследований показали, что для формирования повышенных физико-механических и эксплуатационных свойств поверхностей деталей машин и инструментов, с использованием процесса внедрения ускоренных атомов или молекулярных соединений в виде ионизованных частиц в твердое тело, должно обеспечиваться (для соответствующих материалов) определенное значение концентрации внедренных ионов и их глубины проникновения, что в свою очередь определяется режимами обработки.

В настоящее время отсутствует единый подход к вопросу назначения режимов обработки металлов с использованием процесса ионного легирования. Это объясняется отсутствием определенной теоретической оценки изменения прочности поверхностного слоя обрабатываемых материалов, что и привело к необходимости разработки компьютерной динамической модели.

Несмотря на некоторые особенности в выборе материалов с различными физико-механическими свойствами, предлагаемая модель оценки концентрации внедренных ионов и глубины их проникновения дает возможность получить детерминированную зависимость, которая может быть распространена и на другие классы материалов.

На основании вышеизложенного, целью данной работы является определение и обоснование выбора рациональных условий проведения модификации поверхностного слоя и эксплуатационных свойств деталей машин и инструментов при ионной имплантации азота в металлы. Для чего необходимо решить следующие задачи:

1. Моделирование физического процесса ионной имплантации азота и рассеивания материала матрицы путем разработки компьютерной динамической модели процесса, применимой к различным материалам.

2. Теоретическая оценка проникновения азота в различные материалы.

3. Экспериментальные исследования процесса ионной модификации эксплуатационных свойств (износостойкость, микротвердость) поверхностей образцов из материалов различных групп.

4. Модернизация установки для комбинированного применения метода ионной имплантации азота с ионно-плазменным нанесением покрытий, а также системы электропитания для обеспечения стабильных параметров проведения процесса.

5. Разработка рекомендаций по осуществлению процесса ионной имплантации азота в различные материалы деталей машин и инструмента для обеспечения требуемых эксплуатационных свойств.

6. Опытная апробация метода ионной имплантации азота.

1. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ

ИССЛЕДОВАНИЯ

Одной из ключевых проблем научно-технического прогресса является улучшение качества материалов, как инструментального, так и машиностроительного производства. Ее актуальность вытекает из необходимости увеличения надежности инструментов, машин и механизмов. Важное место в решении данной проблемы принадлежит поверхностным слоям твердых тел, которые отвечают за износостойкость, коррозионную и усталостную прочность.

В настоящее время для модификации поверхностных слоев открылись новые возможности с использованием азота в качестве активного вещества в процессе обработай поверхностей материалов [2,6,15,30,34,50,94,96,102, 104,105]. В первую очередь, следует отметить метод низкотемпературной химико-термической обработки (ХТО) с различными его вариантами азотирования (в газовых, жидких и порошковых средах) [9,45,67,79,86,101,114]. При низкотемпературном азотировании независимо от того, в какой среде проводится обработка, происходит преимущественное насыщение металлов азотом. Процессы перестройки структуры материалов происходят в условиях далеких от термодинамически равновесных и позволяют получать поверхностные слои с уникальным комплексом физико-механических свойств.

Насыщение поверхностного слоя в докритической области температур исключает фазовые превращения при нагреве и охлаждении и обуславливает: благоприятное распределение внутренних макро - и микро напряжений, создание эффективной субструктуры за счет специфических дислокационных построений, а также дисперсной гетерогенной структуры.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Анализ современного состояния вопроса об использовании азота как активного вещества в процессе обработки поверхностей материалов, для модификации поверхностей деталей машин и инструментов и, в частности, ионной имплантации показал, что ее развитие и широкое внедрение в производство в настоящее время сдерживается отсутствием научно обоснованных рекомендаций по выбору режимов и условий, базирующихся на учете различных процессов, сопровождающих ионную имплантацию азота (внедрение и рассеивание частиц в материалы).

2. Разработана компьютерная динамическая модель процесса внедрения атомов азота в металлы, которая позволяет оценить удаление части начального объема материала обрабатываемой заготовки вследствие рассеивания атомов материала, бомбардируемых пучком ионов, а также спрогнозировать распределение имплантированных атомов азота по глубине.

3. В результате исследований процесса ионной имплантации азота в А1, Cr, Fe, Mo, W, установлено, что количество рассеянных атомов заготовки может достигать 1 - 48%, в пределах слоя, подвергнутого имплантации. При этом наибольший процент относится к рассеиванию на локальных выступах. Глубина обработанного слоя для названых материалов, при облучении заготовки ионами азота, изменяется прямо пропорционально ускоряющему напряжению в диапазоне 1-10 кэВ и составляет около 0,03 - 1,12 мкм.

4. По результатам компьютерного моделирования построена функция распределения концентрации имплантированных ионов азота, которая показывает, что при увеличении ускоряющего напряжения в диапазоне 1-10 кэВ концентрация ионов азота в А1 - 0,2-Ю19 .1,61019 1/см3; Сг - 0,31019 .2,6-Ю19 1/см3; Fe - 0,35-1019 .2,8-Ю19 1/см3; Мо - 0,51019 .4,4-Ю19 1/см3; W 0,8-Ю19 .10-Ю191/см3. Изменение концентрации ионов азота от глубины их проникновения приближенно описывается экспоненциальным законом. При заданной дозе облучения 10 1/см2 увеличение ускоряющего

Ф напряжения приводит к более равномерному распределению ионов азота по глубине.

5. Анализ результатов экспериментальных исследований показал, что: повышение износостойкости зафиксировано для всех имплантированных азотом образцов и составляет: для стали Р6М5 от 13% до 72% от исходной, для 40Х - 41%, износостойкость сплава АМг-2 повысилась более чем в 3,5 раза. Повышение износостойкости образцов (в диапазоне циклов изнашивания 7500 - 10000), после комбинированной обработки составляет: для стали Р6М5 при комбинации ИИА + ИПУ - 36% и 7% при If, комбинации ИПУ + ИИА, для сплава АМг-2 - в 5 и 2 раза соответственно;

- прирост относительный микротвердости, в зависимости от ускоряющего напряжения и времени имплантации, носит практически линейный характер (в рассматриваемых диапазонах варьирования режимов обработки) и составляет: для стали Р6М5 - от 32% до 75%, для стали 40Х -45%, для стали 12Х18Н9Т - от 13% до 2 раз, для стали 40 - от 25% до 27%., для чугуна ВЧ65-48-1 - от 18 до 23%;

- установлено, что ионная имплантация азота в поверхности малолегированных материалов (сталь 40, ВЧ65-48-1) является нецелесообразной в связи с малозначительным повышением их

Щ' трибологических свойств;

- при экспериментальном исследовании глубина проникновения ионов азота для Р6М5, а теоретический прогноз для Fe, находится в допустимых пределах и совпадает по порядку величин. Расхождение толщины имплантированного ионами азота слоя связано с разницей в химическом составе сравниваемых материалов, с шероховатостью образцов, с наличием оксидной пленки на поверхности образцов.

6. Проведена модернизация системы электропитания обеспечившая стабильность протекания процесса ионной имплантации азота. Установленный дополнительный катодный узел, предназначенный для # получения металлической плазмы, разработанная схема коммутации позволили реализовать комбинированный процесс «ионная имплантации азота - ионно-плазменное упрочнение».

7. Разработан алгоритм выбора условий обработки, учитывающий тип материала основы, размеры и геометрическую конфигурацию обрабатываемой детали, кинематику перемещения объекта в камере, что позволяет существенно сократить количество экспериментальных исследований.

8. Проведена апробация разработанной методики выбора условий проведения процесса ионной имплантации азота на дисковых фрезах из стали Р6М5 и на деталях из 40Х, АМг-2. Установлено повышение износостойкости до 75%.

1. Абрамович М., Стиган И. (ред.). Справочник по специальным функциям, с формулами, графиками и математическими таблицами. М.: Наука, 1979.

2. Азотирование и карбонитрирование. Чатгерджи Фишер Р., Эйзелл Ф.

3. B. и др. Пер. с нем. / Под ред.Супова А.В. М.: Металлургия, 1990,280 с.

4. Алберг Дж., Нил сон Э., Уолш Дж. Теория сплайнов и ее приложения. М.: Мир, 1972.

5. Анималу А. Квантовая теория кристаллических твердых тел. М.: Мир, щ 1981.-570 с.

6. Анищенко Л.М., Дружинин А.В., Углов А.А. Ионное легирование полупроводников и его применение// Физикаи химия обработки материалов. 1982. -№4. - С. 3 -19.

7. Бабушка И., Витасек Э., ПрагерМ. Численные процессы решения ^ дифференциальных уравнений. М.: Мир, 1969.

8. Банных О.А., Зинченко В.М., Прусаков Б.А., Сыропятов В.Я. Развитие азотирования в России. М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 1998. - 68 с.

9. Башнин Ю.А., Ушаков Б.К., Секей А.Г. Технология термической обработки. М.: Металлургия, 1986. -285 с.

10. Ф 13. Белоцерковский О.М., Давыдов Ю.М. Метод крупных частиц в газовой динамике. Вычислительный эксперимент. —М.: Наука, 1982.

11. Белый А.В., Симонов Л.В., Ших С.К. Применение ионного легирования для повышения эксплуатационных характеристик деталей машин и оборудования. Минск: БЕЛНИИТИ, 1985. 44с.

12. Бельский Е.И., Ситкевич М.В., Понкратин Е.И., Стефанович В.А. Химико-термическая обработка инструментальных материалов.-Мн.: Наука и техника, 1986.-247 с.

13. Бернштейн М.Л., Займовский В.А. Структура и механические свойства II металлов. М.: Металлургия, 1970.- 472 с.

14. Бетчер X. Принципы динамической теории решетки. М.: Мир, 1986. -392 с.

15. Блейкмор Дж. Физика твердого тела. М.: Мир, 1988. 608 с.

16. Бойко В.И., Валяев А.Н., Погребняк А.Д. Модификация металлических материалов импульсными мощными пучками частиц. // УФН. 1999. Т. 169. №11. С.1243.

17. Бокштейн С.Э. Диффузия и структура металлов. Серия "Успехи современного металловедения". М.: Металлургия, 1991.- 320 с.

18. Бори М., Хуан Кунь Динамическая теория кристаллических решеток. М.: ^ Мир

19. Бусленко Н.П., Голенко Д.И., Соболь И.М., Срагович В.И., Шрейдер Ю.А. Метод статистических испытаний (метод Монте-Карло). М.: Наука, 1962. -332 с.

20. Бутенко О.А., Крымский Ю.Н., Лахтин Ю.М. Использование тлеющего разряда для химико-термической обработки. МИТОМ, № 3,1967. с.7.

21. Ван Кампен Н.Г. Стохастические процессы в физике и химии.- М.: Высшая школа, 1990.

22. Васильева Е.В. Влияние имплантации ионов азота и углерода на стойкость подшипниковой стали/ «Физика и химия обработки1. Ш материалов», N1, 1989.

23. Васильева Е.В. Влияние имплантации ионов азота и углерода на стойкость подшипниковой стали/ «Физика и химия обработки материалов», N1,1989.

24. Верещака, А.С. Режущие инструменты с износостойкими покрытиями/ Третьяков, И.П. М.: машиностроение, 1986. - 192 е., ил.

25. Витальский Д.В. Исследование износостойкости ионно-модифицированных поверхностей алюминиевых сплавов. // Упрочняющие технологии и покрытия №12 2006. с. 50-53.

26. Власов В.М., Илюшечкин Е.В. Технологические возможности процесса антикоррозионного газового азотирования сталей/ / Изв. ТулГУ. Сер. "Автомобильный транспорт". Вып. 4. Тула: ТулГУ, 2004. - с.57 - 60.

27. Габович М.Д., Буденная Л.Ф., Порицкий В Л., Проценко И.М. В кн.: Взаимодействие атомных частиц с твердым теплом. — Киев: Hay ков а думка, 1974, т. 2, с. 136.

28. Гардинер К.В. Стохастические методы в естественных науках.- М.: Мир, 1986.

29. Гиршфельдер Дж., Кертис Ч., Берд Р. Молекулярная теория газов и жид костей. М.: Изд-во Иностранной литературы, 1961. 930 с.

30. Григорьев B.C., Солодкин Г.А., Шевчук С.А. Кинетика ионной нитроцементации конструкционных сталей с непосредственной закалкой // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1991. № 7. - С. 31-33.

31. Дедков Г.В. Межатомные потенциалы взаимодействия в радиационной физике. // УФН. 1995. Т.165. №8. С.919.

32. Демидович Б.П., Марон И.А., Шувалова Э.З. Численные методы анализа. -М.: Наука, 1967.

33. Джордж А., Лю Дж. Численное решение больших разреженных систем уравнений. М.: Мир, 1984.

34. Жаблон К., Симон Ж.-К. Применение ЭВМ для численного моделирования в физике. М.: Наука, 1983.

35. Жирифалько JI. Статистическая физика твердого тела. М.: Мир, 1975. -382 с.

36. Илюшечкин Е.В. Влияние технологической наследственности на характер совместимости трущихся поверхностей / / Изв. ТулГУ. Сер. "Автомобильный транспорт". Вып. 4. Тула: ТулГУ, 2000. - с.57 - 60.

37. Илюшечкин Е.В., Власов В.М. Основные аспекты вопроса повышения эксплуатационных свойств деталей автомобилей с использовнием ресурсосберегающих технологий и экологически чистого производства/ /

38. Изв. ТулГУ. Сер. "Автомобильный транспорт". Вып. 4. Тула: ТулГУ, 2005. - с.57 - 60.

39. Инзарцев Ю.В. Повышение эксплуатационных характеристик инструмента методом ионной имплантации азота. Дисс. на соиск. Уч. степ. канд. техн. наук. Тула, ТулГУ, 2001. - 127 с.

40. Ионная имплантация в полупроводники и другие материалы. Сборник статей: Пер с ант. /Под ред. В. С. Вавилова. М.: Издательство "Мир", 1980.-332 с.

41. Калачев М.И. Деформационное упрочнение металлов. Мн., Наука и техника, 1980,256с.

42. Каплан И.Г. Введение в теорию межмолекулярных взаимодействий. М.: Наука, 1982.-312 с.

43. Карацюба А.П. Новая область применения ионной имплантации в твердотельной электронике// Зарубежная электронная техника. 1978. -№19.-С. 3-46.

44. Карацюба А.П. Ионная имплантация в технологии кремниевых приборов и интегральных схем// Зарубежная электронная техника. 1978. - №19. -С. 47-80.

45. Коробейников В.П. . Принципы математического моделирования. — М.: Дальнаука, 1996.

46. Костерин К.В. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой: адатомные механизмы и возможная роль фононов.// Физика и химия обработки материалов № 3 1995. с. 43-48.

47. Кочергин А.С., Ридош Б.М. Химико-термическая обработка шестерен трансмиссии и переднего привода автомобилей ВАЗ // Металловед, и термич. обраб. металлов. 1996. -№ 10. - С. 15-17.

48. Краснощекое П.С., Петров А.А. Принципы построения моделей. М.: Изд-воМГУ, 1983.

49. Криштал М.М. Механизм диффузии в железных сплавах. М.: Металлургия, 1972. -187 с.

50. Кумахов М.А., Комаров Ф.Ф. Энергетические потери и пробеги ионов в твердых телах. Мн.: Изд-во БГУ, 1979 -320с.

51. Лахтин Ю.М. //МиТОМ. 1993. № 7 -с. 6-11.

52. Лахтин Ю.М. Диффузионные основы процесса азотирования // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1995. № 7. - С. 14-17.

53. Лахтин Ю.М. Регулирование фазового состава и содержания азота в нитридном слое при азотировании стали 38Х2МЮА // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1996. -№ 1. С. 6-11.

54. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование в тлеющем разряде // Технология и механизация термической обработки металлов. М.: НИИИнформтяжмаш, 13 -74 - 8,1976. 36 с.

55. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование стали. М.: Машиностроение, 1976.-256 с.

56. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Регулирование процесса азотирования //Металловедение и термическая обработка металлов. 1979, №8. с.59 64.

57. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д., Солодкин Г.А., Глиберман Л.А. Прогнозирование распределения твердости в азотированном слое сталей // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1986. № 1. - С. 14-18.

58. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д., Шпис Г.И., Бемер З.М. Теория и технология азотирования. М.: Металлургия. 1991. 319 с.

59. Лейбфрид Г. Микроскопическая теория механических и тепловых свойств кристаллов. М., Л.: ФизМатЛит, 1963. 312 с.

60. Лоусон У., Хенсон Р. Численное решение задач метода наименьших квадратов. М.: Наука, 1986.

61. Любимов В.В., Витальский Д.В., Иванов А.В., Протопопов А.А. Повышение качества поверхности инструментов ионно-вакуумными методами.// Упрочняющие технологии и покрытия №7 2006. с. 36 - 39.

62. Любимов В.В., Иванов А.В., Витальский Д.В. Разработка методики выбора условий процесса ионной имплантации азота в стали и сплавы.// Известия Тульского государственного университета. Серия:

63. Электрофизикохимические воздействия на материалы Тула: ТулГУ, 2006.

64. Ляхович Л.С., Ворошнин Л.Г. , Карпенко Д.П. Повышение стойкости пггампового инструмента методами химико-термической обработки. М.: БелНИИНТИ, 1971. - 62 с.

65. Маделунг О. Теория твердого тела. М.: Наука, 1980. -416 с.

66. Маделунг О. Физика твердого тела. Локализованные состояния. М: Мир, 1985.- 184 с.

67. Матюхин С.И. Ионная имплантация: новые возможности известного метода. Известия ОрелГТУ. Серия "Естественные науки". 2003. №1-2. С.59-62.

68. Мацевитый, В.М. Покрытия для режущих инструментов. X.: Вшца шк. Изд-во при Харьк. ун-те, 1987.- 128 с.

69. Мейер Дж.7 Эриксон Л., Дэвис Дж. Ионное легирование полупроводников.- М.: Мир, 1970.

70. Металловедение. Под ред. канд. техн. наук Е.В. Эхиной. М.: Металлургия, 1990.-416 с.

71. Минкевич А.Н. Химико-термическая обработка металлов и сплавов. М.: Машиностроение, 1965. - 492 с.

72. Модификация твердых тел с применением лазерных, ионных и электронных пучков/ Под. Ред. Дж. М. Поута, Ж. Фоти, Э.С. Якобсона. М.: Машиностроение, 1987.424с.

73. Мэтъюз Дж., Финк К. Численные методы. Использование MATLAB. М.: Издательский дом "Вильяме", 2001. 720 с.

74. Никитин А.А., Травина Н.Г. Ионная имплантация металлов и сплавов. // Бюллетень ЦНИИЧ. 1986. - № 23.

75. Оборудование ионной имплантации/ В.В. Симонов, JI.A. Корнилов, А.В. Шашелев, Е.В. Шокин. М.: Радио и связь, 1988. - 184 с. (25)

76. Поверхностные свойства твердых тел. М.: Мир, 1972. -432 с.

77. Принявичюс Л., Дудонис Ю. Модификация свойств твердых тел ионными пучками. Вильнюс: Мокелас, 1980. -180 с.

78. Радциг А.А., Смирнов Б.М. Справочник по атомной и молекулярной физике. М.: Атомиздат, 1980. 240.

79. Резников А.Н. Теплофизика процессов механической обработки материалов. М.: Машиностроение, 1981. - 279 с.

80. Риссел X., Руге И. Ионная имплантация/Пер. с англ. Под ред. М.И. Гусевой М.: Наука, 1983. - 360 с.

81. Рыжов Н.М., Смирнов А.Е., Кириллов К.И., Семенов М.Ю. Комплексная система управления процессом ионной нитроцементации // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1996. -№ 1. С. 11-15.

82. Самарский А.А., Михайлов А.П. Математическое моделирование. — М.: Физматлит, 1997.

83. Смирнов А.А. Молекулярно-кинетическая теория металлов. М.: Мир, 1966.-488 с.

84. Тациковски Я., Санаторски Я., Панасюк В. Метод комплексной химико-термической обработки деталей машин и инструмента // Металловед, и термич. обраб. металлов. -1995. № 2. - С. 9-10.

85. Теория и технология азотирования / Лахтин Ю.М., Коган Я. Д., Шпис Г.И., Бемер 3. М.: Металлургия, 1991.- 320 с.

86. Теория и технология азотирования/ Лахтин Ю.М., Коган Я.Д., Шпис Г.-И., Бемер 3. -М.: Металлургия, 1991,320с.

87. Теория термической обработки. Учебник для вузов. Блантер М.Е. М.: Металлургия, 1984,328с.

88. Технология термической обработки стали. Учебник для вузов. Башнин Ю.А., Ушаков Б.К., Секей А.Г. М.: Металлургия, 1986.424 с.

89. Тихонов А.К., Богданова Н.В. Кратковременное газовое азотирование деталей автомобилей ВАЗ // Металловед, и термич. обраб. металлов.-1996.-№10.-С. 11-15.

90. X. Риссел, И.Руге. Ионная имплантация: Пер с нем. В.В. Кулимова, В.Н. Пальянова. /Под ред. М. И. Гусевой. М.: Наука. Главная редакция физико-математической литературы, 1983. - 360 с.

91. Хокни Р., Иствуд Дж. Численное моделирование методом частиц. М.: Мир, 1987.

92. Черняева Т.П. Радиационные дефекты и распухание металлов. -Киев: Наукова думка, 1988. 296 с.

93. Юргенсон А.А. Азотирование деталей в жидких средах//Технология и механизация термической обработки металлов. М.: НИИИнфортяжмаш, 13-71-6,1971,34 с.

94. Baumvol I.Y. R., Sautos С.A. In. Ion Implantation Equipment and Techniques. Berlin. 1983. P 347.

95. Bohmer S., Schroter W., Lerche W., Lachtin Ju.M., Kogan Ja.D.// Neue Hutte 24 (1979) 10.S. 384 390.

96. Hartley N.E. W. В кн.: Proc. Int. Conf. on Applications of Ion Beams to Materials (University of Warwick, UK, 1975), eds. Carter G., Colligon J.S.,

97. Grant W.A., Institute of Physics, London, Conf. Ser. 28, 1976., p.323 Kanaya K., Koga K., Toki K., Journ. Phys. (London), E5, 541 (1972).

98. The book of abstracts. 10-th Congress of the International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering, Sept. 1996, Brighton, UK. 220 c.

99. Tuheux D., Fauenlly S. Modifications super filme lies par implantation d'ions application a la tribologie // Vide coueches minees. 1987. - V. 42. - # 328.-p. 415-418.

100. Tuheux D., Fauenlly S. Modifications super filme lies par implantation d'ions application a la tribologie // Vide coueches minees. 1987. - V. 42. - # 328.-p. 415-418.

101. Youming Liu, Liuhe Li, Ming Xu, Qiulong Chen, Yawei Hu, Xun Cai, Paul K. Chu. The effect of N+ implanted aluminium substrate on the mechanical properties of TiN films / Surface & Coatings Technology 200, 2006, p. 2672-2678