автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Металловедческие аспекты совершенствования технологии изготовления и качества циркониевых изделий ТВС реакторов ВВЭР

На правах рукописи

Юдина Елена Васильевна

Металловедческие аспекты совершенствования технологии изготовления и качества циркониевых изделий ТВС реакторов ВВЭР

Специальности 05 1601 -металловедение и термическая обработка 01 04 07 — физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

I оозоееобБ

I_____)

Щ'

Томск-2007

Работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН

Научные руководители доктор физ -мат наук, профессор

Зуев Лев Борисович

кандидат физ -мат наук, доцент Полетика Тамара Михайловна

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

Никулина Антонина Васильевна

кандидат физ -мат наук Сергеев Виктор Петрович

Ведущая организация: ГНЦ РФ «Научно-исследовательский

институт атомных реакторов» (г Димитровград)

Защита состоится 2007 г. в на заседании диссерта-

ционного совета Д 003 038.01 в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН по адресу 634021, Томск, пр Академический, 2/1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН. Автореферат разослан "/5 " оиА4пгъ4- 2007 г

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук

Сизова О В

Актуальность. Диссертационная работа является частью исследований, выполненных в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН совместно с ОАО «Новосибирский завод химических концентратов» в рамках Федеральных целевых программ «Топливо и энергия Программа развития атомной энергетики РФ на 1998-2005 гг и на период до 2010 года», утвержденной постановлением Правительства Российской Федерации № 815 от 21 07 98 и «Энергоэффективная экономика» на 2002-2005 годы и на период до 2010 года (подпрограмма «Безопасность и развитие атомной энергетики»), утвержденной постановлением Правительства РФ № 796 от 171101, в части повышения качества и усовершенствования технологии изготовления топливных элементов

Задачи развития атомной энергетики Российской Федерации предусматривают минимизацию затрат при выработке электроэнергии на АЭС за счет высокой степени надежности работы оборудования, эксплуатационной гибкости, эффективного увеличения длительности топливного цикла и применения новых видов топлива

Обеспечение безопасной работы действующих энергоблоков с водо-водяными реакторами под давлением (ВВЭР) и с канальными кипящими реакторами (РБМК) с увеличенным топливным циклом, в том числе с применением новых видов топлива, потребовало кардинально улучшить ресурсные характеристики тепловыделяющих сборок (TBC) активных зон атомных реакторов Это вызвало необходимость повышения коррозионной стойкости, размерной стабильности, подавления радиационного роста и замедления высокотемпературной ползучести конструкционных элементов TBC Реализация новых удлиненных топливных циклов с повышенным выгоранием существенно повышает нагрузку на TBC и конструкционные циркониевые материалы Совершенствование сложного многостадийного процесса изготовления твэлов и TBC является одним из возможных путей повышения надежности и обеспечения высоких эксплуатационных характеристик топлива

Задачей, стоящей перед исполнителем этого процесса (ОАО «Новосибирский завод химических концентратов»), является создание и поддержание технологии, которая бы обеспечивала эксплуатационную надежность TBC

Поскольку TBC являются конструктивно сложными изделиями и изготавливаются с применением операции сварки, то их надежность во многом определяется качеством сварных соединений, которое зависит от структуры, свойств и от уровня остаточных внутренних напряжений, возникающих в изделиях при сварке Для выполнения требований к качеству TBC наряду с усовершенствованием технологического процесса изготовления сборок необходимы дополнительные исследования структуры и свойств сварных соединений, позволяющие обосновать рекомендации по дальнейшему повышению надежности TBC

Целью диссертационной работы является поиск путей дальнейшего совершенствования качества циркониевых изделий TBC ВВЭР и совершенствование эффективности их производства с использованием новых физических методов исследования их структуры

Достижение поставленной цели требует решения ряда частных задач.

1 Исследовать влияние предварительной поверхностной обработки на формирование структуры и морфологии поверхностных слоев, образующихся на поверхности циркониевых оболочек из сплава Э110 в процессе обработки и коррозионных испытаний и подготовкой рекомендации по процессу

2 Исследовать структуру металла и распределение легирующих элементов в сварных соединениях циркониевых дистанционирующих решеток, определить уровень остаточных напряжений в них и разработать предложения по усовершенствованию процесса их изготовления

3 На основе полученных данных обосновать возможность совершенствования технологического процесса за счет исключения операций травления и анодирования твэлов, предусмотренных технологическим процессом, что обеспечит снижение себестоимости производства твэлов при сохранении их высокой надежности

Научная новизна работы:

1 Впервые применен комплексный подход к оценке структуры, фазового состава, морфологии поверхности и свойств циркониевых изделий, основанный на взаимодополняющем использовании методик просвечивающей электронной микроскопии, атомной силовой микроскопии, микрорентгеноспек-трального и рентгеноструктурного анализа, механических, коррозионных и эксплуатационных испытаний

2 Впервые получены данные о поверхностном рельефе, структуре, фазовом составе и кинетике роста оксидных слоев на поверхностях оболочечных труб из бинарного сплава Э110, формирующихся при производстве твэлов

3 Впервые получены экспериментальные данные о структуре, фазовом составе и свойствах сварных соединений дистанционирующих решеток из сплавов циркония, получаемых методом контактно-точечной сварки Изучены особенности структуры, фазового состава и оценен уровень остаточных напряжений в области сварного соединения и зоне термического влияния

Практическая ценность полученных результатов:

1 На основе проведенных исследований обоснована возможность отмены финишных операций травления и анодирования твэлов с циркониевой оболочкой без снижения их эксплуатационных характеристик, что позволяет снизить себестоимость производства твэлов и улучшить экологическую обстановку производства

2 По результатам исследования структуры и уровня остаточных напряжений в сварных соединениях доказана возможность изготовления каркаса TBC без дополнительных отжигов

3 Экономический эффект от внедрения рекомендованных процессов в серийное производство TBC на ОАО «Новосибирский завод химических концентратов» за 2000-2005 гг составил 4 млн 698 тыс рублей

Надежность и достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, обеспечиваются применением современных высокоразрешающих методов физического эксперимента, большим объемом эксперименталь-

ных исследований и реакторных испытаний, обеспечивающим использование статистической обработки, сравнением полученных автором результатов с наиболее надежными данными других исследователей, данными независимых реакторных испытаний TBC, в которых использованы изделия из циркониевых сплавов, произведенные по усовершенствованной технологии

Положения, выносимые на защиту:

1 Совокупность данных о структуре и свойствах оксидных слоев, формирующихся на поверхности циркониевых оболочек при технологической обработке твэлов, позволяющих прогнозировать коррозионное поведение твэ-лов в процессе их эксплуатации в ядерном реакторе

2 Данные о структуре, фазовом составе и уровне остаточных напряжений в области сварных соединений и зонах термического влияния дистанциони-рующих решеток и каркасов TBC ядерных реакторов, позволяющие оптимизировать технологический процесс изготовления ДР за счет отказа от дополнительных отжигов в процессе их производства

3 Данные по коррозионным исследованиям, реакторным и опытно-промышленным испытаниям и комплекс мероприятий по совершенствованию технологии и снижению затрат на производство твэлов и TBC на ОАО «НЗХК»

Личный вклад автора состоит в формулировании основного направления и задач исследований, обосновании выбора необходимых методик, личном участии в структурном анализе материалов, участие в проведении реакторных испытаний, а также в обсуждении основных результатов и выработке производственных рекомендаций по совершенствованию технологического процесса производства твэлов и TBC на ОАО «НЗХК».

Содержание диссертационной работы.

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и выводов Работа изложена на 235 страницах текста, включая 96 рисунков, 11 таблиц и список цитированной литературы из 162 наименований К работе приложен акт о полученном экономическом эффекте

Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены на 4-й и 5-й Межотраслевых конференциях по реакторному материаловедению (Димитровград, 1995 и 1997), VII Российской конференции по реакторному материаловедению (Димитровград, 2003), Научно-технической конференции Корпорации «ТВЭЛ» «Материаловедение и технология циркония и его сплавов для обеспечения эффективного топливоиспользования» (Глазов, 2004), Конференции «CALS - технологии» (Ижевск, 2004), Второй российской научной конференции «Материалы ядерной техники» (МАЯТ-2), (Туапсе, 2005), 14 Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 2005), Семинаре «Состояние и перспективы развития производства циркония и изделий из него в ОАО «ТВЭЛ» (Глазов, 2006), XVII Международной конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению (Алушта, 2006), Семинаре «Состояние и перспективы развития производства твэлов и TBC в ОАО «ТВЭЛ»» (Новосибирск, 2006), Третьей Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2005), Международной конференции «MESO-МЕСН'2006 Физическая мезомеханика, компьютерное конструирование и разработка новых материалов» (Томск, 2006)

Публикации. По теме диссертации автором опубликовано 18 работ, в том числе 3 статьи и 8 тезисов докладов, получено 7 Патентов РФ

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, определена цель исследований, научная новизна результатов и их практическая значимость, представлены основные положения, выносимые на защиту

Первая глава имеет обзорный характер в ней рассмотрены основные работы, посвященные исследованию состава, структуры и свойств сплавов на основе циркония, используемых в отечественной ядерной энергетике Это

s

сплавы Э110 (Zr-l%Nb), Э125 (Zr-2 5%Nb) и Э635 (Zr-l%Nb-l 3%Sn-0 4%Fe) Обсуждены механизмы влияния различных режимов термообработки на состав и морфологию вторичных фаз, а также кинетику их выделения в сплавах циркония Изложены известные в литературе результаты экспериментальных исследований коррозионной стойкости циркониевых сплавов, которая является одним из основных факторов, определяющих работоспособность и эксплуатационные свойства твэлов и TBC Обсуждена зависимость процессов окисления циркониевых оболочек от различных характеристик, среди которых наряду с химическим составом и структурой сплава, отмечается важная роль качества поверхности, определяемого предварительной обработкой (травление, анодирование, автоклавирование и др )

Делается вывод о том, что необходимые служебные качества изделий для активной зоны ядерных реакторов могут быть обеспечены за счет оптимизации технологии производства оболочечных труб, снаряжения твэлов и изготовления TBC.

В конце первой главы на основе проведенного анализа литературных данных сформулированы цель и задачи исследования

Во второй главе приведено описание методики исследования циркониевых сплавов, использованные в диссертационной работе.

- оптической световой микроскопии с использованием металлографического микроскопа «Neophot-21»,

- атомной силовой микроскопии для наблюдения тонких деталей поверхностного рельефа циркониевых изделий на разных стадиях формирования поверхностных слоев (сканирующий зондовый микроскоп «Solver P47h»),

- электронной микроскопии тонких фольг, применяемой с целью получения данных о микроструктуре поверхностных и подповерхностных слоев оболочечных труб (электронный микроскоп ЭМВ-125 при ускоряющем напряжении 125 кВ),

- растровой сканирующей электронной микроскопии с использованием растрового микроскопа «Philips SEM 515»,

- рентгеноструктурного анализа для оценки остаточных макронапряжений (напряжений 1-го рода) с помощью дифрактометра ДРОН-УМ1,

- микрорентгеноспектрального анализа на микрозонде «САМЕВАХ»,

- измерения микротвердости (прибор ПМТ-З) и механических испытаний

В третьей главе представлены результаты исследования влияния состояния поверхности на формирование и структуру оксидной пленки циркониевых оболочек в процессе коррозионных испытаний

Установлены закономерности формирования структуры и морфологии поверхности оксидных слоев на твэльных оболочках с различной подготовкой поверхности (шлифование, травление, анодирование, травление с последующим анодированием).

Показано, что обработка поверхности циркониевых оболочек путем травления или шлифования на заводе-изготовителе (без специального нанесения защитной окисной пленки) обеспечивает образование поверхностного слоя насыщенного кислородом, который определяет коррозионную стойкость оболочек в воде при высокой температуре.На поверхности оболочки с предварительно травленой и шлифованной поверхностью в процессе коррозионных испытаний образуется плотный и однородный оксидный слой Структура поверхностного слоя после 1000 часов автоклавирования сформирована из кристаллитов оксида циркония различной модификации размером не более 20 нм (Рис 1) При этом меньшей толщиной и более дисперсной, однородной структурой отличается оксидная пленка, образующаяся на предварительно шлифованной поверхности оболочки

Анодирование поверхности оболочек твэлов без предварительного травления приводит к формированию неравномерного по толщине оксидного слоя В его структуре наблюдаются псевдоаморфные области и смесь кристаллитов оксида циркония различной модификации размером не более 20 нм

Рис. ] Оксидный слой на циркониевой оболочке в состоянии доставки (шлифованная поверхность) после 1000 часов автоклавирования: а - ПЭМ-изображение (темное поле); 6 - АСМ-изображение поверхности

Рис.2 Оксидный слой на циркониевой оболочке после травления и последующего анодировал кя после 1000 часой автоклаьирования: а — ПЭМ-из отражение (светлое поле); б - АСМ-изображстше поверхности

Анодирование поверхности оболочек после операции финишного трав-ленин приводит к образованию неравномерного по толщине и неоднородного по структуре оксидного слоя. Для него характерно преимущественное обогащение кислородом границ зерен и других дефектов кристаллического строения с образованием аморфных прослоек. Размер кристаллитов оксида циркония изменяется от 10 до 100 нм. Коррозия таких образцов сопровождается фрагментацией оксидного слоя с образованием областей, ограниченных аморфными прослойками оксидной фазы на месте бывших границ зерен а-7л

(Рис 2) Формирование крупных аморфных границ фрагментов предшествует образованию трещин в оксидном слое и последующему его разрушению

Приведены результаты испытаний в паре, моделирующих аварии с потерей теплоносителя (LOCA), образцов оболочечных труб из сплава Э110 с различным исходным состоянием поверхности, которые полностью подтвердили влияние предварительной поверхностной обработки на процесс окисления циркониевых оболочек Обсуждены результаты исследования поверхностного слоя оболочек из сплавов Э110 и Э635 после коррозионных испытаний в воде, содержащей LiOH

Полученные данные свидетельствуют о существенном влиянии состояния поверхности циркониевых оболочечных труб на характер формирования оксидного слоя в процессе коррозионных испытаний и позволяют сделать вывод о возможности и целесообразности отказа от дополнительных операций финишного травления и анодирования

В четвертой главе представлены результаты исследований структуры, свойств и уровня остаточных напряжений сварных соединений дистанционирующих решеток Исследованы сварные соединения «ячейка-ячейка», «ячейка-канал», «ячейка-обод» и «обод-обод» каркаса TBC Материалом ячеек и обода является сплав 3110, материалом канала - сплав Э635

Установлено, что равнотолщинное сварное соединение имеет структуру, типичную для сварной точки, оно состоит из литого ядра и переходной зоны Электронномикроскопические исследования сварного соединения «ячейка-ячейка» показали, что в литой зоне наблюдается мартенсит сложной морфологии - реечный и внутренне двойникованный, а в переходной зоне образуется смешанная структура, состоящая из областей рекристаллизованных a-Zr зерен и участков реечного мартенсита

Структура, состав и свойства в объеме разнотолщинного сварного соединения «ячейка-канал» имеют характерные особенности, что обусловлено различными толщиной и геометрией свариваемых поверхностей, а также отличием в составе материалов ячейки и канала Исследование микрострукту-

ры позволило выделить в объеме данного сварного соединения три зоны центральную, зону перегрева и переходную Центральная зона со стороны ячейки характеризуется крупными (до 60 мкм) зернами превращенной а' мартенситной фазы Это мартенсит различной морфологии, главным образом реечной (Рис За) Зона перегрева возникла в результате выплеска расплавленного материала канала (Э635) в сплав ячейки (Э110) с последующим их перемешиванием В ее структуре преобладает крупнопластинчатый внутренне двойникованный мартенсит с поперечным размером двойников до 1 5 мкм (Рис 36) За зоной перегрева следует переходная зона с рекристаллизован-ными зернами а-Ъх (Рис Зв)

Установлено, что распределения легирующих элементов сплавов после сварки и охлаждения неоднородно, что приводит к неоднородности структурно-фазового состояния и микротвердости в объеме сварной точки В результате происходит образование мартенситных фаз различной морфологии, причем наиболее твердой и хрупкой является крупнопластинчатый внутренне двойникованный мартенсит, наблюдаемый в зоне перегрева, характеризующейся большей степенью легирования р - стабилизаторами №> и Бе

Определены остаточные внутренние напряжения в области исследованных сварных соединений. Показано, что существующие внутренние напряжения в области сварного соединения составляют 40—80 МПа, что не превышает предела текучести свариваемых материалов Это позволяет сделать вывод о том, что внутренние напряжения в области сварных соединений являются допустимыми для ДР и нет необходимости в дополнительном отжиге для их снятия.

Показано, что условия охлаждения после отжига ДР существенно влияют на ее коррозионное поведение Так, отжиг с последующим охлаждением в вакууме определяет образование при коррозии однородных оксидных пленок на поверхности конструкционных элементов ДР и однородность механических свойств соединений Отжиг с охлаждением на воздухе приводит к формированию гетерогенной структуры поверхностного оксидного слоя, для ко-

торой характерно наличие толстых и хрупких прослоек ки с л ородосо держащей фазы по границам зерен.

1мкм

Рис 3. Микроструктура сварного соединения «ячейка-канал» (со стороны ячейки):

а - в центральной юне1, 6 - в зоне перегрева; в - в зоне термовлняння.

В пятой главе приведены результаты исследования влияния технологических операций травления и анодирования на коррозионную стойкость и 1 ксплутационные характеристики твэлов.

Проведены химические, спектроскопические, микроскопические, коррозионные и другие исследования, которые подтвердили высокое качество труб в состоянии поставки и высокую коррозионную стойкость в течение длительного срока хранения и показали возможность изготовления твэлов, исключая операцию травления.

Совершенствование оборудования и технологического процесса производства твэлов позволило значительно улучшить состояние поверхности оболочек.

Проведены испытания в реакторе МР РНЦ «КИ» экспериментальной сборки с твэлами без травления, показавшие принципиальную возможность их эксплуатации.

Опытные кассеты с твэлами без финишного травления отработали 3 топливные загрузки в активной зоне реактора Балаковской АЭС. Результаты выборочного осмотра TBC показали, что состояние поверхности твэлов, изготовленных без травления, не отличается от состояния поверхности твэлов, изготовленных по штатной технологии.

Послереакторные исследования TBC ВВЭР-1000 № El591 с твэлами без финишного травления, отработавшей до выгорания 41,4 МВт сут/кг U, показали, что твэлы после эксплуатации в течение трех топливных циклов находятся в удовлетворительном состоянии

Отработана технология изготовления и сборки TBC с твэлами без финишного травления в процессе производства TBC для Калининской АЭС

Завершена эксплуатация 30 TBC в активной зоне 1-го блока в течение трех топливных циклов и 24 TBC в течение четырех топливных циклов в активной зоне 2-го блока Калининской АЭС По результатам осмотра сделан вывод, что технология изготовления твэлов, исключающая операцию травления не влияет на эксплуатационные характеристики TBC

Проведенные исследования по определению влияния анодной пленки на коррозионную стойкость оболочек и работоспособность узлов «твэл-дистанционирующая решетка» на образцах, а также на сборках имитационной зоны Ростовской АЭС после проведения горячих испытаний подтвердили возможность использования твэлов без анодирования

Комплексные исследования и реакторные испытания показали возможность производства и эксплуатации TBC с твэлами, изготовленными без операций травления и анодирования

Заключение и выводы по работе

В диссертационной работе использован подход, базирующийся на комплексном исследовании состава, структуры и свойств оксидных слоев на по-

верхности оболочечных циркониевых труб, а также структуры и свойств сварных соединений деталей из используемых в ядерной энергетике России циркониевых сплавов Э110 и Э635, совмещенный с исследованиями эксплуатационной стойкости твэлов и TBC при работе в промышленных ядерных реакторах типа ВВЭР

На основе полученных данных удалось обосновать возможность совершенствования технологического процесса что обеспечило снижение себестоимости производства твэлов и TBC нового поколения при сохранении их высокой надежности

Проведенные исследования позволили сформулировать следующие основные выводы:

1 В ходе выполнения комплекса исследований структуры и фазового состава оксидных пленок, формирующихся на поверхности циркониевых изделий при различных видах обработки, и их взаимосвязи с коррозионным поведением изделий в водяном теплоносителе реактора ВВЭР показано, что

- на поверхности оболочечных труб в состоянии поставки с завода-изготовителя (травление, шлифование) при коррозионных испытаниях в высокотемпературной воде формируется плотный и однородный оксидный слой, структура которого состоит из зерен оксидов циркония различной модификации размером не более 20 нм,

- в результате последующих обработок поверхности труб (анодирование и травление) при изготовлении твэлов на заводе-изготовителе формируется гетерогенный и неравномерный по толщине оксидный слой, в котором при коррозионных испытаниях в высокотемпературной воде происходит фрагментация с образованием областей, ограниченных аморфными прослойками на местах бывших границ зерен a-Zr;

- полученные результаты обосновали возможность и целесообразность отказа от операций финишного травления и анодирования твэлов с циркониевой оболочкой на заводе-изготовителе

2 Исследованы структура и свойства соединений, выполненных точечной контактно-стыковой сваркой равно- и разнотолщинных изделий каркаса TBC и ЦДР из сплавов Э110 и Э635, в зависимости от условий охлаждения с температуры отжига При этом установлено, что

- в равнотолщинном сварном соединении «ячейка-ячейка» выделяются литое ядро, зона перегрева и переходная зона Последующий отжиг формирует однородную структуру из рекристаллизованных зерен a-Zr разного размера,

- структура, состав и свойства металла в объеме разнотолщинного сварного соединения «ячейка-канал» при используемых режимах сварки неоднородны, что обусловлено разной толщиной свариваемых деталей и различием в составе сплавов ячейки и канала Литая структура возникает только в зоне перегрева, а в центральной зоне сварного соединения происходит диффузионное перераспределение компонентов сплавов Неоднородность может быть уменьшена последующим отжигом,

- максимальный уровень остаточных внутренних макронапряжений вблизи сварных соединений ЦДР в неотожженном состоянии достигает 40-80 МПа и не превышает предела текучести свариваемых материалов и поэтому допустимо для ЦДР

3 Установлено существенное влияние условий охлаждения с температуры отжига после сварки на коррозионное поведение сварных соединений Отжиг сварных изделий из сплава Э110 при 580°С 3 часа (режим, действующий на производстве) обеспечивает сварному соединению однородную рек-ристаллизованную структуру a-Zr Охлаждение после отжига Ц ДР на воздухе (с температуры 500°С) приводит к формированию гетерогенной структуры поверхностного слоя, для которого характерно наличие на границах а-зерен сравнительно толстых и хрупких прослоек кислородосодержащей фазы и неоднородности механических и коррозионных свойств Охлаждение ЦДР в вакууме с температуры отжига способствует достижению однородности механических свойств соединений и образованию при коррозии однородных оксидных пленок на поверхности сварных изделий

4 Проведенные исследования позволили обосновать возможность отмены операций анодирования с финишным травлением оболочек твэлов на ОАО «НЗХК» и исключить дополнительные отжиги при изготовлении сложного в технологическом отношении каркаса ТВС-2 нового поколения для реакторов ВВЭР-1000 Эти технические решения обоснованы

- испытаниями в реакторе «Мир» 18-ти элементной сборки с укороченными твэлами из сплавов Э110 и Э635,

- послереакторными исследованиями TBC в НИИАР в реакторе МР РНЦ «Курчатовский Институт», показавшими принципиальную возможность их эксплуатации,

- опытно-промышленными испытаниями TBC в количестве 15 штук на Бала-ковской АЭС,

- результатами опытно-промышленной эксплуатации TBC в количестве 54 штук с твэлами в активной зоне Калининской АЭС

5 Исследование структуры поверхностных слоев, возникающих на поверхности циркониевых изделий в процессе их производства и последующего взаимодействия с водяным теплоносителем, позволили модернизировать технологические процессы изготовления твэлов и TBC реактора ВВЭР-1000 с целью повышения их эффективности и экологической безопасности при сохранении высокого качества и эксплуатационной надежности изделий

Основные публикации по теме диссертации:

1 Зуев Л Б , Псахье С Г , Оришич А М, Ковалев О Б , Юдина Е В , Данилов В И, По-летика Т М Структура и свойства сварных соединений, выполненных лазерной и точечной сваркой // Физическая мезомеханика 2005 Т 8 Спецвыпуск С 87-90

2 Юдина Е В , Полетика Т М , Гнюсов С Ф , Зуев J1Б Исследование структурного состояния сварных соединений циркониевых элементов ядерных реакторов П Сварочное производство 2006 №6 С 3-7

3 Полетика Т М, Юдина Е В , Гирсова С JI, Гирсова Н В Исследование поверхности циркониевых оболочек твэлов методами АСМ и ПЭМ//Поверхность 2007 №2 С 1-5

4 Юдина Е В , Полетика Т М , Гирсова С Л , Гирсова Н В Закономерности окисления циркониевых твэльных оболочек в процессе коррозионных испытаний // Тезисы докладов «Материалы ядерной техники (МАЯТ-2)» Туапсе, Краснодарский край 2005 С 35

5 Юдина Е В , Полетика Т М, Зуев Л Б Структурное состояние сварных соединении циркониевых дистанционирующих решеток для TBC ядерных реакторов // Тезисы докладов «Материалы ядерной техники (МАЯТ-2)» Туапсе, Крюнодарский край 2005 С 36

6 Юдина Е В, Полетика Т М, Гирсова С Л, Гирсова Н В Закономерности окисления циркониевых твэльных оболочек в процессе коррозионных испытаний // Доклады Третьей

Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» Екатеринбург УГТУ-УПИ, 2005 С 294-297

7 Юдина Б В , Полетика Т М , Зуев Л.Б Структурное состояние дистанционирующих решеток для ТВС ядерных реакторов // Доклады Третьей Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» Екатеринбург УГТУ-УПИ, 2005 С 308-312

8 Локтев И И, Юдина Е В Обеспечение коррозионной стойкости твэлов ВВЭР-1000 в процессе их изготовления // Технический прогресс в атомной промышленности Серия Тепловыделяющие элементы 1984 №1/4 С 74-75

9 Игнатьев П П, Юдина Е В Влияние холодной деформации на гидрирование твэлов // Технический прогресс в атомной промышленности Серия Тепловыделяющие элементы 1984 № 1/4 С 72-73

10 Локтев И И, Юдина Е В , Рожков В В , Енин А А Исследование влияния технологических операций травления и анодирования на коррозионную стойкость и эксплуатационные характеристики твэлов // Материалы VII Российской конференции по реакторному материаловедению Димитровград 8-12 сентября 2003 г С 156-173

11 Юдина Е В , Локтев И И Исследование коррозионного поведения оболочки твэлов ВВЭР по данным внереакторных испытаний // Материалы VII Российской конференции по реакторному материаловедению Димитровград 8-12 сентября 2003 г С 174-179

12 Патент на изобретение 2051446 РФ Кл Н01М2/16 «Сепаратор для химического источника тока и способ его изготовления» / Юдина Е В, Тиунов М П, Локтев И И , Си-нявин А Л, Хабарова Т Б, Чапаев И Г Опубл 27 12 95 БИ №36(2)

13 Патент на изобретение 2108644 РФ Кл НО 1 Мб/52 «Способ утилизации литийсо-держащих отходов» / Аброськин И Е , Крутицкий В Г , Лопырев В А , Погуда И С , Тиунов М П , Юдина Е В Опубл 04 10 98 БИ №10(2)

14 Патент на изобретение 2195721 РФ Кл 021С3/З4б 21/00 «Способ изготовления дистанционирующих решеток из циркониевого сплава» / Рожков В В , Чапаев И Г, Батуев В И, Чиннов А В , Зарубин М Г, Бычихин Н А, Юдина Е В Опубл 27 12 02 БИ №36(2)

15 Патент на изобретение 2223558 РФ Кл 021С3/34, 3/344, 21/00 «Способ изготовления дистанционирующих решеток для тепловыделяющих сборок» / Чапаев И Г, Батуев В И, Зарубин М Г , Бычихин Н А, Юдина Е В , Никишов О А Опубл 10 02/04 БИ №4(3)

16 Патент на изобретение 2219602 РФ «Способ контроля и разбраковки дистанционирующих решеток тепловыделяющих сборок ядерного реактора» Кл С21 17/00/Чапаев И Г, Батуев В И, Зарубин М Г, Бычихин Н А, Юдина Е В , Никишов О А Опубл 20 12 03 БИ №35(3)

17 Патент на изобретение 2228550 Кл С21С 21 02 «Способ изготовления тепловыделяющих элементов и тепловыделяющих сборок» / Афанасьев В Л , Рожков В В , Чапаев И Г , Батуев В И , Бычихин Н А , Лузин А М , Юдина Е В Опубл 10 05 04 БИ №13(3)

18 Патент на изобретение 2265903 РФ Кл 021С 21 02 «Способ поверхностной обработки тепловыделяющих элементов в циркониевой оболочке» Батуев В И, Зарубин М Г, Бычихин Н А, Юдина Е В Опубл 10 12 05 БИ №34(2)

Отпечатано в ООО Томский ЦНТИ" г Томск, пр Фрунзе, 115 ИНН 7019010894 Подписано в печать 07 03 2007 г Объем 1,25 печл Заказ 1749 Тираж 100

Введение.

Глава 1. Цирконий и его сплавы как материалы рабочей зоны ядерных реакторов.

1.1. Основные требования к материалу оболочечных труб и других деталей рабочей зоны ядерных ректоров.

2. Принципы создания сплавов на основе циркония.

3. О фазовых превращениях в циркониевых сплавах.

4. Структура и механические свойства закаленных сплавов.

5. Изменение микроструктуры сплавов Zr при отжиге.

6. Структура и состав интерметаллидных фаз в сплавах циркония.

7. Окисление циркония.

8. Сопротивление разрушению циркониевых сплавов. .9. Пластичность циркониевых сплавов и локализация деформации в

10. Роль состояния поверхности.

11. Выводы из обзора и постановка задачи исследований.

Глава 2. Методики исследования циркониевых сплавов, использованные в диссертационной работе.

2.1. Исследование морфологии поверхности циркониевых оболочек.

2.2. Исследование микроструктуры поверхностных слоев циркониевых оболочек.

2.3. Методики исследования сварных соединений.

2.4. Исследования уровня внутренних напряжений в зоне сварных соединений циркониевых дистанционирующих решеток (ЦДР).

Глава 3. Исследование влияния состояния поверхности на формирование и структуру окисной пленки циркониевых оболочек в процессе коррозионных испытаний.

3.1. Материалы исследования.

3.2. Исследование структуры окисных пленок на поверхности циркониевых твэльных оболочек.

3.2.1. Структура поверхностного слоя циркониевых оболочек в состоянии поставки.

3.2.2. Структура поверхностного слоя циркониевых оболочек после анодирования.

3.2.3. Структура поверхностного слоя циркониевых оболочек после анодирования с травлением.

3.2.4. Влияние состояния поверхности на высокотемпературное окисление в паре циркониевых оболочек.

3.3. Структура окисной пленки циркониевых оболочек из сплавов Э110 и Э635 после коррозионных испытаний в среде LiOH.

Общая характеристика работы

Актуальность темы исследования. Диссертационная работа является частью исследований, выполненных в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН и в ОАО «Новосибирский завод химических концентратов» в рамках Федеральных целевых программ «Топливо и энергия. Программа развития атомной энергетики РФ на 1998-2005 гг. и на период до 2010 года», утвержденной постановлением Правительства Российской Федерации № 815 от 21.07.98 и «Энергоэффективная экономика» на 2002-2005 годы и на период до 2010 года (подпрограмма «Безопасность и развитие атомной энергетики»), утвержденной постановлением Правительства РФ № 796 от 17.11.01, в части повышения качества и усовершенствования технологии изготовления топливных элементов из циркониевых сплавов.

Задачи развития атомной энергетики Российской Федерации, определенные Стратегией развития атомной энергетики России в первой половине XXI века, предусматривают минимизацию затрат при выработке электроэнергии на АЭС за счет высокой степени надежности работы оборудования, эксплуатационной гибкости, эффективного увеличения длительности топливного цикла и применения новых видов топлива.

Обеспечение безопасной работы действующих энергоблоков с водо-водяными реакторами под давлением (ВВЭР) и с канальными кипящими реакторами (РБМК) с увеличенным топливным циклом, в том числе с применением новых видов топлива, потребовало кардинально улучшить ресурсные характеристики тепловыделяющих сборок (ТВС) активных зон атомных реакторов. Это вызвало необходимость повышения коррозионной стойкости, размерной стабильности, подавления радиационного роста и замедления высокотемпературной ползучести конструкционных элементов ТВС, в первую очередь оболочек топливных элементов (твэлов) из сплавов циркония.

В России изготовление комплектующих, производство и поставки ядерного топлива для собственных и зарубежных АЭС, исследовательских и транспортных реакторов сосредоточено на предприятиях ОАО «ТВЭЛ», которое поставляет топливо на 30 отечественных и 46 зарубежных реакторов и занимает, как показано на схеме, третье место среди крупнейших мировых производителей ядерного топлива.

Однако по многим важным

Структура мирового рынка ядерного топлива (количество обслуживаемых реакторов, %) характеристикам ТВС российско

GNF (США - г 1 г

ТВЭЛ (Россия) Япония)

17% ^^ го производства и циркониевые

Ве,икВобрита»иЯ-Ч^/ 10% Оболочки твэлов в их составе не

США) ашжвшдав®*^

26% АТермаРниТ^ вполне удовлетворяют современ

30% ным требованиям. Это относится к ТВС как действующих, так и проектируемых реакторов.

Именно по этой причине всемерное повышение качества продукции, изготавливаемой из сплавов на основе циркония, на стадии ее производства стало одним из генеральных направлений в создании материалов для современных ядерных реакторов. Это относится в первую очередь к таким ответственным изделиям как тепловыделяющие элементы (твэлы) и тепловыделяющие сборки (ТВС). В ходе многостадийного процесса их изготовление оболочечные трубы подвергаются сложным тепловым и механическим и, самое главное, химическим воздействиям. Задачей, стоящей перед исполнителем этого процесса (ОАО «Новосибирский завод химических концентратов»), является создание и поддержание технологии, которая исключила бы появление во время сборки твэлов и ТВС каких-либо дефектов, способных вызвать понижение прочности сплавов и надежности изделий из них.

Литературные данные показывают, что начальные стадии коррозии циркониевых сплавов, с которыми приходится иметь дело на этапе заводского изготовления твэлов и ТВС, изучены явно недостаточно. Причины, по которым сложилось такое положение, связаны с тем, что толщина окисных слоев на поверхности на этой стадии остается малой, не превышая 1-1,5 нм. Это затрудняет использование многих физических методов исследования, в частности, электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Положение осложняется тем, что оксид циркония Z1O2 может существовать в моноклинной и тетрагональной модификациях, а между поверхностной оксидной пленкой и металлической матрицей существует переходной слой с переменным по толщине химическим и фазовым составом.

Твэлы и особенно ТВС являются конструктивно сложными изделиями и изготавливаются с применением операции сварки. Воздействие высоких температур в ходе этого процесса существенным образом меняет структуру металла в зоне шва и околошовной зоне термического влияния. Это может негативно влиять на коррозионную стойкость изделий.

Целью диссертационной работы является поиск путей дальнейшего совершенствования качества циркониевых изделий ТВС ВВЭР и совершенствование эффективности их производства с использованием новых физических методов исследования их структуры.

Указанная цель достигается решением следующих частных задач:

1. Исследовать влияние предварительной поверхностной обработки на формирование структуры и морфологии поверхностных слоев, образующихся на поверхности циркониевых оболочек из сплава Э110 в процессе обработки и коррозионных испытаний и подготовкой рекомендации по процессу.

2. Исследовать структуру металла и распределение легирующих элементов в сварных соединениях циркониевых дистанционирующих решеток, определить уровень остаточных напряжений в них и разработать предложения по усовершенствованию процесса их изготовления.

3. На основе полученных данных обосновать возможность совершенствования технологического процесса за счет исключения операций травления и анодирования твэлов, предусмотренных технологическим процессом, что обеспечит снижение себестоимости производства твэлов при сохранении их высокой надежности.

Научная новизна диссертационной работы: 1. Впервые применен комплексный подход к оценке структуры, фазового состава, морфологии поверхности и свойств циркониевых изделий, основанный на взаимодополняющем использовании методик просвечивающей электронной микроскопии, атомной силовой микроскопии, микрорентгеноспек-трального и рентгеноструктурного анализа, механических, коррозионных и эксплуатационных испытаний.

2. Впервые получены данные о поверхностном рельефе, структуре, фазовом составе и кинетике роста оксидных слоев на поверхностях оболочечных труб из бинарного сплава Э110, формирующихся при производстве твэлов.

3. Впервые получены экспериментальные данные о структуре, фазовом составе и свойствах сварных соединений дистанционирующих решеток из сплавов циркония, получаемых методом контактно-точечной сварки. Изучены особенности структуры, фазового состава и оценен уровень остаточных напряжений в области сварного соединения и зоне термического влияния.

Практическая ценность полученных результатов:

1. На основе проведенных исследований обоснована возможность отмены финишных операций травления и анодирования твэлов с циркониевой оболочкой без снижения их эксплуатационных характеристик, что позволяет снизить себестоимость производства твэлов и улучшить экологическую обстановку производства.

2. По результатам исследования структуры и уровня остаточных напряжений в сварных соединениях доказана возможность изготовления каркаса ТВС без дополнительных отжигов.

3. Экономический эффект от внедрения рекомендованных процессов в серийное производство ТВС на ОАО «Новосибирский завод химических концентратов» за 2000-2005 гг. составил 4 млн. 698 тыс. рублей.

Надежность и достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, обеспечиваются:

1. Применением современных высокоразрешающих методов физического эксперимента (оптическая микроскопия, электронная микроскопия тонких фольг, электронная дифракция, рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализ, микропрофилометрия с помощью атомного силового микроскопа), дополняющих друг друга.

2. Большим объемом экспериментальных исследований и реакторных испытаний, обеспечивающим использование статистической обработки.

3. Сравнением полученных автором результатов с наиболее надежными данными других исследователей, имеющимися в литературе.

4. Данными независимых реакторных испытаний ТВС, в которых использованы изделия из циркониевых сплавов, произведенные по усовершенствованной технологии.

Положения, выносимые на защиту:

1. Совокупность данных о структуре и свойствах оксидных слоев, формирующихся на поверхности циркониевых оболочек при технологической обработке твэлов, позволяющих прогнозировать коррозионное поведение твэ-лов в процессе их эксплуатации в ядерном реакторе.

2. Данные о структуре, фазовом составе и уровне остаточных напряжений в области сварных соединений и зонах термического влияния дистанциони-рующих решеток и каркасов ТВС ядерных реакторов, позволяющие оптимизировать технологический процесс изготовления ДР за счет отказа от дополнительных отжигов в процессе их производства.

3. Данные по коррозионным исследованиям, реакторным и опытно-промышленным испытаниям и комплекс мероприятий по совершенствованию технологии и снижению затрат на производство твэлов и ТВС на ОАО «НЗХК».

Личный вклад автора состоит в формулировании основного направления и основных задач исследований, обосновании выбора необходимых методик, личном участии в металловедческом анализе изделий, проведении реакторных испытаний, а также в обсуждении основных результатов и выработке производственных рекомендаций по совершенствованию технологического процесса производства твэлов и ТВС на ОАО «НЗХК». Содержание диссертационной работы.

Диссертационная работа состоит из Введения, пяти глав и Заключения и выводов. Работа изложена на 235 страницах текста, включая 96 рисунков, 11 таблиц и список цитированной литературы из 162 наименований. К работе приложен справка о полученном экономическом эффекте.

Основные выводы:

1. В ходе выполнения комплекса исследований структуры и фазового состава оксидных пленок, формирующихся на поверхности циркониевых изделий при различных видах обработки, и их взаимосвязи с коррозионным поведением изделий в водяном теплоносителе реактора ВВЭР показано, что:

- на поверхности оболочечных труб в состоянии поставки с завода-изготовителя (травление, шлифование) при коррозионных испытаниях в высокотемпературной воде формируется плотный и однородный оксидный слой, структура которого состоит из зерен оксидов циркония различной модификации размером не более 20 нм;

- в результате последующих обработок поверхности труб (анодирование и травление) при изготовлении твэлов на заводе-изготовителе формируется гетерогенный и неравномерный по толщине оксидный слой, в котором при коррозионных испытаниях в высокотемпературной воде происходит фрагментация с образованием областей, ограниченных аморфными прослойками на местах бывших границ зерен a-Zr;

- полученные результаты обосновали возможность и целесообразность отказа от операций финишного травления и анодирования твэлов с циркониевой оболочкой на заводе-изготовителе.

2. Исследованы структура и свойства соединений, выполненных точечной контактно-стыковой сваркой равно- и разнотолщинных изделий каркаса ТВС и ЦДР из сплавов Э110 и Э635, в зависимости от условий охлаждения с температуры отжига. При этом установлено, что:

- в равнотолщинном сварном соединении «ячейка-ячейка» выделяются литое ядро, зона перегрева и переходная зона. Последующий отжиг формирует однородную структуру из рекристаллизованпых зерен a-Zr разного размера;

- структура, состав и свойства металла в объеме разнотолгцинного сварного соединения «ячейка-канал» при используемых реэюимах сварки неоднородны, что обусловлено разной толщиной свариваемых деталей и различием в составе сплавов ячейки и канала. Литая структура возникает только в зоне перегрева, а в центральной зоне сварного соединения происходит диффузионное перераспределение компонентов сплавов. Неоднородность может быть уменьшена последующим отжигом;

- максимальный уровень остаточных внутренних макронапряэ/сений вблизи сварных соединений ЦДР в неотожженном состоянии достигает 40+80 МПа и не превышает предела текучести свариваемых материалов и поэтому допустимо для ЦДР.

3. Установлено существенное влияние условий охлаждения с температуры отжига после сварки на коррозионное поведение сварных соединений. Отжиг сварных изделий из сплава Э110 при 580°С 3 часа (режим, действующий на производстве) обеспечивает сварному соединению однородную рекристаллизованную структуру a-Zr. Охлаждение после отжига ЦДР на воздухе (с температуры 500°С) приводит к формированию гетерогенной структуры поверхностного слоя, для которого характерно наличие на границах a-зерен сравнительно толстых и хрупких прослоек кислородосодержащей фазы и неоднородности механических и коррозионных свойств. Охлаждение ЦДР в вакууме с температуры отжига способствует достижению однородности механических свойств соединений и образованию при коррозии однородных оксидных пленок на поверхности сварных изделий.

4. Проведенные исследования позволили обосновать возможность отмены операций анодирования с финишным травлением оболочек твэлов на ОАО «НЗХК» и исключить дополнительные отжиги при изготовлении сложного в технологическом отношении каркаса ТВС-2 нового поколения для реакторов ВВЭР-1000. Эти технические решения обоснованы:

- испытаниями в реакторе «Мир» 18-ти элементной сборки с укороченными твэлами из сплавов Э110 и Э635;

- послереакторными исследованиями ТВС в НИИАР в реакторе MP РНЦ «Курчатовский Институт», показавшими принципиальную возможность их эксплуатации;

- опытно-промышленными испытаниями ТВС в количестве 15 штук на Балаковской АЭС;

- результатами опытно-промышленной эксплуатации ТВС в количестве 54 штук с твэлами в активной зоне Калининской АЭС.

5. Исследование структуры поверхностных слоев, возникающих на поверхности циркониевых изделий в процессе их производства и последующего взаимодействия с водяным теплоносителем, позволили модернизировать технологические процессы изготовления твэлов и ТВС реактора ВВЭР-1000 с целью повышения их эффективности и экологической безопасности при сохранении высокого качества и эксплуатационной надежности изделий.

Заключение и выводы по работе

В диссертационной работе обобщены результаты комплексных исследований структуры и свойств изделий, изготовленных из используемых в ядерной энергетике России сплавов Э110 и Э635 на основе циркония, являющихся основными материалами для активной зоны реакторов типа ВВЭР и РБМК. Многостадийный технологический процесс изготовления твэлов и ТВС для ядерных реакторов не долясен сопровождаться какими-либо последствиями, способными привести к повреждению поверхности поступающих от завода-изготовителя высококачественных оболочечных труб из циркониевых сплавов. Кроме того, при производстве таких сложных изделий как твэлы и ТВС важны их себестоимость и конкурентоспособность на внутреннем и зарубежном рынках [161]. Определенные перспективы в достижении этих целей могут быть связаны с возможностью отмены некоторых технологических операций, представляющихся необязательными с точки зрения обеспечения эксплуатационных свойств. Понятно, что такая отмена должна быть обоснована глубоким изучением физико-химических и механических параметров материала, меняющихся в ходе соответствующих операций (см., например, [162]).

Именно такой подход, базирующийся на комплексном исследовании состава, структуры и свойств оксидных слоев на поверхности оболочечных циркониевых труб и сварных соединений деталей из сплавов циркония Э110 и Э635 и объединяющие их результаты исследований тонкой структуры материалов с исследованиями эксплуатационной стойкости твэлов и ТВС при работе в промышленных ядерных реакторах, был использован в настоящей работе. Проведенные исследования позволили сформулировать следующие выводы.

1. Займовский А.С., Никулина А.В., Решетников Н.Г. Циркониевые сплавы в ядерной энергетике. М.: Энергоатомиздат, 1994. 253 с.

2. Скоров Д.М., Бычков Ю.Ф., Дашковский А.И. Реакторное материаловедение. М.: Атомиздат, 1979. - 343 с.

3. Дуглас Д. Металловедение циркония. М.: Атомиздат, 1975.- 360 с.

4. Шебалдов П.В., Никулина А.В., Агеенкова JI.E., Кожевникова Н.В. Структура и свойства сплавов циркония с ниобием // Труды ВНИИНМ. -М.: 1977.-44 с.

5. Иванов О.С., Адамова А.С., Тарараева Е.М., Трегубов И.А. Структура сплавов циркония. М.: Наука, 1973. - 199 с.

6. Никулина А.В., Маркелов В.А., Гусев А.Ю. Сплав Zr-l%Sn-l%Nb-0.5% Fe для труб технологических каналов реакторов типа РБМК // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Материаловедение и новые материалы. 1990. - № 1. - С. 58-66.

7. Муравьева J1.C. Строение и свойства промышленно-важных сплавов циркония с ниобием, легированных оловом и кислородом // Автореферат дисс. к.т.н. М.: ИМЕТ. - 1975. - 28 с.

8. Агеенкова J1.E., Завьялов А.Р., Никулина А.В., Фивейский М.В. Ползучесть сплавов Zr-2,5%Nb и Zr-l%Nb-l%Sn-0,4%Fe и ее зависимость от термообработки //Труды ВНИИНМ. М.: 1977. - 22 с.

9. Williams C.D., Gilbert R.W. Tempered structures of a Zr-2,5%Nb alloy //J. Nucl. Mater.- 1986.-V. 18.-N2.-P. 161-166.

10. Сударева C.B., Буйнов H.H. Электронно-микроскопическое исследование структуры сплава Zr-4%Nb // ФММ. 1967. - Т. 24. - № 1. - С. 179-181.

11. Шемякин В.И., Байнова Г.Д. Структура и фазовый состав сплава Zr-2,5%Nb, ускоренно охлажденного из Р-области // ФММ. 1985. - Т. 60.-№4.-С. 827-829.

12. Алексеенко Т.К., Жирнова В.В., Иванов О.С. Метастабильные фазы в системе Zr-Nb // Структурный механизм фазовых превращений металлов и сплавов. М.: Наука. - 1976. - С. 65-68.

13. Тарараева Е.М., В Муравьева А.С., Иванов О.С. Электронномикроскопическое исследование структурного механизма мартенсит-ного превращения в сплавах Zr-Nb // Структурный механизм фазовых превращений металлов сплавов. М.: Наука. -1976. - С. 73-76.

14. Игрушин В.В., Кириченко В.Г., Колеров Э.П. и др. Структурно-фазовые превращения в сложнолегированных сплавах циркония // Известия АН СССР. Металлы. 1989. - № 6. - С. 95-100.

15. Stewart D., Hatt В., Roberts J. High-speed thermal analysis of Zr-Nb alloys //J. Appl. Phys. 1965. - V. 16. - P. 1081-1088.

16. Texier C., Van Effenterre P., Cizeron G. Etude des divers types de stransformation structurales haracterisant Г alliage Zr-Nb a 17% poinds de niobium//J. Nucl. Mater. -1971. V. 40. -N 3. - P. 271-283.

17. Chaturvedl M., Tangri K. Q-transformation in zirconium alloys // Trans. AIME. 1969. - V. 245. - N 2. - P. 259-266.

18. Алыпевский Ю.Л., Кульницкий Б.А., Коняев Ю.С., Ройтбурд A.JI. Обратимое мартенситное со—»а превращение в Ti и Zr // ДАН СССР. -1985.-Т. 285.-№3.-С. 619-621.

19. Rabinkin A., Talianker М., Botstein О. Crystallography and a model of the a—phase transformation in zirconium // Acta Met. -1981. V. 29. - P. 691-698.

20. Добромыслов A.B., Талуц Н.И. Механизм а—»со превращения в цирконии, титане и сплавах на их основе //ФММ.-1989.-№ 1.-С. 108-115.

21. Лайстман Б., Керзе Ф. Металлургия циркония. М.: ИИЛ, 1959. -243 с.

22. Разбуженный атом. 50 лет НЗХК. Новосибирск: Вояж, 1998. -390 с.

23. Эллиот Р.П. Структура двойных сплавов. М.: Металлургия, 1970. - 356 с.

24. Хансен М., Андерко К. Структура двойных сплавов. М.: Метал-лургиздат, 1962. - 268 с.

25. Malahova Т.О., Alexeeva Z.M. The Zr-Fe phase diagram in the range 20-40 at. % Fe and the crystalline structure of the intermetallic compound Zr3Fe//J. Less-Common Metals. -1981. -V. 81.-P. 293.

26. Алексеева 3.M., Короткова H.B. Диаграмма состояния Zr-Fe // Известия АН СССР. Металлы. 1989.- № 4. - С. 202-208.

27. Райнз Ф. Диаграммы фазового равновесия в металлургии. М.: Металлургиздат, 1960. - 376 с.

28. Albertin F., Gonser U., Campbell S. An appraisal of the phases of the Zr-Fe system // Z. Metallkunde. 1985. - V. 76. - N 4. - P. 237-244.

29. Charlesworth J.P., McPhail J., Madsen P. Experimental works on the niobium-tin constitution diagram and related studies // J. Mater. Sci. Engng. -1970.-V. 5.-N7.-P. 580-593.

30. Иванов O.C., Григорович B.K. Строение и свойства сплавов циркония // Материалы П-й Междунар. конф. по мирному использованию атомной энергии. Женева. Доклады советских ученых. Т. З.М., 1959.-С. 439.

31. Короткова Н.В. Фазовые равновесия в системе Zr-Nb-Sn // Известия АН СССР. Металлы. 1990. - № 4. - С. 202-208.

32. Короткова Н.В. Циркониевый угол диаграммы состояния Zr-Nb-Fe // Известия АН СССР. Металлы. 1990. - № 5. - С. 206-213.

33. Tanner L.E., Levinson D.W. The system zirconium-iron-tin // Trans. ASTM. 1960. - V. 52.-P. 1115.

34. Малахова Т.О. Исследование фазового состояния богатых цирконием сплавов систем Zr-Fe и Zr-Cu-Fe // Структура фаз, фазовыепревращения и диаграммы состояния металлических систем. М.: Наука, 1979.-С. 123-130.

35. Малахова Т.О. Исследование диаграммы состояния циркониевой части систем Zr-Fe, Zr-Cr-Fe и Zr-Cr-Cu // Сплавы для атомной энергетики. М.: Наука, 1979. - С. 143-150.

36. Добромыслов А.В., Талуц Н.И. Кристаллография и структура реечного мартенсита гексагональной а-фазы в цирконии // ФММ. -1989. -Т.67. № 6. - С. 1138-1147.

37. Baneijee S., Krishnan R. Martensitic transformation in Zr-Ti alloys // Met. Trans.- 1973.-V. 4.-N8.-P. 1811-1819.

38. Добромыслов A.B., Талуц Н.И., Демчук K.M., Мартемьянов А.Н. Электронно-микроскопическое исследование а—превращения в цирконии // ФММ. 1984. - Т. 57. - № 1. - С. 90-95.

39. Sandvik В.P., Wayman С. Crystallography and substructure of marten-site formed in carbon steels // Metallography. 1983. N 16. - P. 199-227.

40. Добромыслов A.B., Талуц Н.И. Структура циркония и его сплавов. Екатеринбург: Изд-во ИФМ УрО РАН, 1997. - 228 с.

41. Thomas G., Rao В. Morphology, crystallography and formation of dislocated martensite in steels // Мартенситные превращения. Доклады международной конференции "ICOMAT 77" - Киев: Наукова думка, 1978.-С. 57-64.

42. Шемякин В.Н., Байнова Т.Д. Влияние термоциклической обработки на структуру и свойства сплава циркония с 2,5% ниобия // ФММ.-1983.-Т. 56.- №5. -С. 951-955.

43. Ells С., Williams С. Beta-embrittlement of the Zr-2,5 wt.% Nb alloy // Trans. Met. Soc. AIME. 1969. - V. 245. - P. 1321-1328.

44. Сударева C.B., Буйнов Н.И., Романов Е.П. Структура спла-ва Zr-4%Nb и её влияние на критические параметры сверхпроводимости // ФММ. 1967. - Т. 23. - № 5. - С. 871-874.

45. Нигматуллин И.Г., Нигматуллин Б.И. Ядерные энергетические установки. М.: Энергоиздат, 1986. - 168 с.

46. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978.-324 с.

47. Кириченко В.Г., Снурникова А.И., Чекин В.В. Структурно-фазовые превращения при термомеханической обработке a-Zr, легированного Nb и Fe // ФММ. 1985. - Т. 59. - № 5. - С. 943-946.

48. Игрушин В.В., Кириченко В.Г. и др. Кинетика фазового превращения железосодержащих интерметаллидов при отжиге a-Zr, легированного Nb и Fe // ФММ. 1988. - Т. 65. - № 1. - С. 137-140.

49. Соколов Б.К. Взаимодействие границ зерен и дисперсных включений растворимой фазы // ФММ. -1977.-Т.43.-№5. С. 1028-1035.

50. Arias D. Composition of precipitates in Zircaloy-2 and 4 // J. Nucl. Mater. 1987. - V. 148. - P. 227-229.

51. Янг У., Такер P., Ченг Б., Адамсон Р. Идентификация выделений в циркалое, влияние облучения и термообработки // Атомная техника за рубежом. 1987. - № 5. - С. 34-38.

52. Woo О., Carpenter G. Microanalytical identification of a new Zr-Nb-Fe phase // Proc. 12th International Congress for Electron Microscopy. 1990. -San Francisco Press. Inc. - P. 132-133.

53. Ng-Yelim J., Woo O., Carpenter G. A replica technique for extracting precipitates from zirconium alloys for transmission electron microscopy analysis // J. Electron Microscopy Technique. 1990. - V. 15. - P. 400-405.

54. Кубо Т., Вакасима Я., Имасахи X. Распределение частиц интер-металлидов и его влияние на коррозионное растрескивание циркониевых сплавов // Атом. техн. за рубежом. 1987. - № 4. - С. 31-36.

55. Lefevre F., Lemaignan С. Analysis with heavy ions of the amorphization under irradiation of Zr(Fe,Cr)2 precipitates in zircaloy-4 // J. Nucl. Mater. -1990. V. 171. - P. 223-229.

56. Griffith M. Comments on precipitate stability in neutron-irradiated zircaloy 4 // J. Nucl. Mater. -1990. - V. 170. - P. 294-300.

57. Gross J., Wadier J. Precipitate growth kinetics in zircaloy-4 // J. Nucl. Mater. -1990. V. 172. - P. 85-96.

58. Meng X., Northwood O. Polytypic structures in close-packed Zr (Fe,Cr)2Laves phases//J. Less-Common Metals. 1991.-V. 17. - P. 27-35.

59. Woo O., Carpenter G. Zr-Fe intermetallic precipitates and Fe partitioning in Zr-2,5 at.%Nb // J. Nucl. Mater. 1990. - V. 17. - N 2. - P. 71-76.

60. Meng X., Northwood O. Second phase particles in zircaloy-2 // J. Nucl. Mater. 1989. - V. 16.-N 8. - P. 125-136.

61. Jang W. Precipitate stability in neutron-irradiated zircaloy 4 // J. Nucl. Mater. - 1988. - V. 15. - N 8. - P. 71-80.

62. Черняева Т.П., Стукалов А.И., Грицина B.M. Кислород в цирконии. Обзор. Харьков: НТК ЯТЦ ННЦ ХФТИ, 1999. 112 с.

63. Бескоровайный Н.М., Калин Б.А., Платонов П.А., Чернов И.И. Конструкционные материалы ядерных реакторов. М.: Энергоатом-издат, 1995. 342 с.

64. Anada Н. and Takeda К. Microstructure of oxides on Zircaloy- 4, 1.0 Nb Zircaloy-4 and Zircaloy-2 formed in 10.3- MPa steam at 673K // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc.llth Int. Symp. ASTM. West Conshohocken, PA. 1996. - P. 35-53.

65. Pecheur D. et al. Microstructure of oxide films formed during the waterside corrosion of the Zircaloy-4 cladding in lithiated environment

66. Zirconium in the Nuclear Industry. Proc.llth Int. Symp. ASTM. West Conshohocken, PA. 1996. - P. 94-112.

67. Wikmark G., Pudling P., et al. The importance of oxide morphology for the oxidation rate of Zirconium alloys // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc.l 1th Int. Symp. ASTM. West Conshohocken, PA. 1996. - P. 55-72.

68. Nikulina A.V., Markelov V.A. et al. Zirconium alloy E635 as a material for fuel rod cladding and other components of VVER and RBMK cores // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc.l2th Int. Symp. ASTM. West Conshohocken, PA. 1996. - P. 785-804.

69. Beevers С. Fracture of Zirconium and Zirconium-Hydrogen alloys // Trans. Met. Soc. ASME. 1965. - V. 233. - P. 780-791.

70. Howe L., Tomas W. Effect of neutron irradiation on the tensile properties ofZircaloy-2 //J. Nucl. Mater. 1960. - V. 2. -N 3. - P. 248-253.

71. Mardon J.P., Garner G., Beslu P., Charquet D., Senevat J. Update on the development of advanced zirconium alloys for PWR fuel rod claddings // Proc. Int. Meet. Light Water Reactor Fuel Performance. Portland, Oregon, USA, 1997.-P.408-412.

72. Дроздовский Б.А., Фридман Я.Б. Влияние трещин на механические свойства конструкционных сталей. М.: Металлургиздат, 1960. -260 с.

73. Тушинский Л.И. Структурная теория конструктивной прочности материалов. Новосибирск: НГТУ, 2004. - 400 с.

74. ГОСТ 25.506-85. Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний металлов. Определение характеристик трещиностойкости (вязкости разрушения) при статическом нагруже-нии. М.: Изд. стандартов, 1985. - 61 с.

75. Маркочев Б.М., Морозов Е.М. Энергетические соотношения при деформировании образца с трещиной // Пробл. прочности. -1980. № 5. -С. 71-74.

76. Партон В.З., Морозов Е.М. Механика упругопластического разрушения. М.: Наука, 1974. - 416 с.

77. Simpler J., Turner С. Design using elastic-plastic fracture mechanics // J. Mech. Eng. Science. 1976. - V. 18. - N 3. - P. 97-112.

78. Штремель M.A., Жарикова O.H. Изучение макрогеометрии изломов при оценке вязкости разрушения // Известия вузов. Черн. мет. -1983.-№5.-С. 95-100.

79. Черепанов Г.П. Механика хрупкого разрушения. М.: Наука, 1974. - 640 с.

80. Браун У., Сроули Дж. Испытания высокопрочных металлических материалов на вязкость разрушения при плоской деформации. М.: Мир, 1972.-278 с.

81. Ирвин Дж., Парис П. Основы теории трещин и разрушения // Разрушение. Т. 3. Инженерные основы и действие внешней среды. М.: Мир, 1976.-С. 17-66.

82. Ларионов В.П. и др. Хладостойкость материалов и элементов конструкций. Новосибирск: Наука, 2005. - 290 с.

83. Маркочев В.М., Гольцев В.Ю., Ботринский А.Л. К методике определения критического раскрытия трещины // Зав. лаб. 1976. - № 7. - С. 866-868.

84. Simpson L., Clarke С. An elastic-plastic R-curve description on fracture in Zr-2.5%Nb // ASTM. STP 668. - 1979. - P. 643-662.

85. Simpson L. Relationship between stress intensity factor crack opening displacement and J-integral in Zr-2.5%Nb // J. Eng. Mater. Technol. 1980. -V. 102.-P. 97-100.

86. Simpson L. Initiation COD as a fracture criterion for Zr-Nb pressure tubes alloy // Int. J. Fracture. -1977. V. 3. - P. 705-711.

87. Ernst H., Paris P., Landes J. Estimation on J-integral and tearing modulus from a single specimens test record // Fracture Mechanics. ASTM. STP.- 1981.-V. 743.-P.476-506.

88. Инглиш A.T., Бакофен У.А. Влияние технологии обработки металлов на их сопротивление разрушению // Разрушение. Т. 6. Разрушение металлов. М.: Металлургия, 1976. - С. 90-143.

89. Simpson L., Wilkins В. Prediction of fast fracture in Zr-2.5Nb pressure tubes using elastic-plastic fracture mechanics // Mechanical Behavior of Materials. 1980. -V. 3. - P. 563-572.

90. Simpson L. Expression for calculating J-resistance curves. // Int. J. Fracture 1980. - V. 16. - P. 247-254.

91. Никулин С.А., Маркелов В.А., Фатеев Б.М. Определение критического раскрытия трещины на образцах малых размеров // Известия вузов. Черн. мет. 1987.-№ 11.-С. 156-157.

92. Мочалов Б.В., Ежов И.П., Кудря А.В. Метод нахождения центра вращения при определении критического раскрытия трещины // Зав. лаб. -1981. № 12. - С. 57-59.

93. Нотт Дж. Механика разрушения // Атомистика разрушения. М.: Мир, 1987.-С. 145-176.

94. Ривкин Е.Ю., Родченков B.C., Филатов В.М. Прочность сплавов циркония. М.: Атомиздат, 1974. -168 с.

95. Фатеев Б.М. Структурные факторы разрушения канальных труб энергетических реакторов // Автореферат дисс. к.т.н. М.: МИСиС. -1990.- 19 с.

96. Григорьев В.М. Зависимость трещиностойкости циркониевых канальных труб реактора РБМК от текстуры и структурного состояния материала//Автореферат дисс. к.т.н. М.: ВНИИНМ.-1993.-17 с.

97. Simpson L. The use of J-resistance curves to characterize the effects of microstructure, strength and irradiation on fracture micromechanisms in nuclear reactor tubes // Mechanical Behavior of Materials. Pergamon Press. Oxford. 1984. - P. 739-746.

98. Simpson L., Ellis R., Stark D., Shillinglaw A. The effect of irradiation and irradiation temperature on the fracture toughness of cold-worked Zr-2.5%Nb // AECL-8368. 1984. - 30 p.

99. Davies P., Stearns C. Axial fractures testing of Zr-2.5%Nb pressure tube materials // Fracture mechanics: 16th Symp. ASTM STP. 1985. - V. 868.-P. 308-327.

100. Пайсл Г. Деформации решетки металла, связанные с водо-родом // Водород в металлах. Т. 1. М.: Мир, 1981. - С. 69-93.

101. Kearns J.J., Woods G.R. Effect of texture, grain size and cold work on the precipitation of oriented hydrides in zircaloy tubing and plate // J. Nucl. Mat. 1966. - V.20. -N2. - P. 241-261.

102. Perovic V., Weatherly G., Simpson C. Hydride precipitation in Zr alloys // Acta Met. 1983. - V. 31. -N 9. - P. 1381-1391.

103. Erickson W. Hydride solubility in zirconium alloys // Electro-chemical Technology. 1966. - V. 4. - N 5-6. - P. 206-210.

104. Simpson L., Cann C. Fracture toughness of zirconium hydride and its influence on the crack resistance of zirconium alloys // J. Nucl. Mater. -1979.-V. 87.-P. 303-316.

105. Beavers C. On the fracture of zirconium containing zirconium hydride precipitates // Electrochem. Technol. 1966. - V. 4. - P. 222-230.

106. Simpson L. Criteria for fracture initiation at hydrides in Zr -2.5%Nb alloys // Metal. Trans. -1981. V. 12. -N 12. - P. 2113-2124.

107. Geadle В., Ells С. Crack initiation in cold-worked Zr -2.5%Nb by delayed hydrogen cracking // Proc. 2nd Int. Congress on Hydrogen in Metals. Paris: Pergamon Press. 1977. - V. 38. - P. 1-8.

108. Carpenter G. The dilatation misfit of zirconium hydrides precipitated in zirconium // J. Nucl. Mater. 1973. - V. 48. - N 3. - P. 264-266.

109. Lin S., Hamasaki M., Chuang Y. The effect of dispersion and sphero-idizing treatment of zirconium hydrides on the mechanical properties of zircalloy //Nucl. Science and Engng. 1979. - V.71. - N3. - P. 251-256.

110. Hardy D. The importance of the matrix in hydride embrittlement of zirconium // Proc. 2nd Int. Congress on Hydrogen in Metals. Paris: Pergamon Press. 1977. - V. 38. - P. 497-500.

111. Штремель M.A., Никулин С.А., Канев В.П., Кузнецова А.Г. Хладноломкость сталей, легированных марганцем, с дуплексной структурой //Изв. АН СССР. Металлы.- 1986.-№4.-С. 144-151.

112. Coleman С., Cheadle В., Ambler J., Lichtenberger P., Eadi R. Minimizing hydride cracking in zirconium alloys // Canadian Metallurgical Quarterly. 1985. - V. 24. - P. 245-250.

113. Nuttall K., McCooele D., Rogowski A., Havelock F. Metallographic observation of the interaction of hydrogen, stress and crack growth at 600 К in Zr-2,5%Nb alloy // Scripta Met. 1976. - V.10. - P. 979-982.

114. Dutton R., Woo C., Nuttall K., Simpson L. The mechanism of hydrogen-induced delayed cracking in zirconium alloys //2nd International Congress on Hydrogen in Metals. Paris: Pergamon Press, 1978.-V.38.- P.l-8.

115. Westlake D. A generalized model for hydrogen embrittlement // Trans. ASM. 1969.-V. 62.-N4.-P. 1000-1006.

116. Ambler J. Effect of direction of approach to temperature on delayed hydrogen cracking behavior of cold-worked Zr-2,5%Nb // ASTM STP. -1984.-V. 824.-P. 653-674.

117. Simpson L., Puis M. The effects of stress, temperature and hydrogen content on hydride-induced crack growth in Zr -2,5%Nb // Metal. Trans. -1979. V. A10. - N 8. - P. 1093-1105.

118. Wilkins В., Nuttall K. Secondary cracking in hydrides Zr-2,5%Nb alloys // J. Nucl. Mater. 1978. - V. 75. - P. 125-130.

119. Cann C., Sexton E. An electron optical study of hydride precipitation and growth at crack tips in zirconium // Acta Met.-1980.-V.28.-P. 1251-1221.

120. Dutton R., Nuttall K., Puis M., Simpson L. Mechanism of hydrogen induced delayed cracking in hydride forming materials // Met. Trans. 1977. -V. 8A.-P. 1553-1562.

121. Ambler J., Coleman C. Acoustic emission during delayed hydrogen cracking in Zr-2.5%Nb alloys // Proc. 2nd Int. Congress on Hydrogen in Metals. Paris: Pergamon Press, 1978. - V. 38. - P. 1-8.

122. Coleman C., Ambler J. Susceptibility of zirconium alloys to delayed hydrogen cracking // ASTM STP. 1977. - V. 633. - P. 589-607.

123. Amouzovi K., Clegg L. Effect of heat treatment on delayed hydride "cracking" in Zr-2.5%Nb // Met. Trans. 1987. - V. 18A. - P. 1687-1694.

124. Simpson L., Cann C. The effect of microstructure on rates of delayed hydride cracking in Zr-2.5%Nb alloys // J. Nucl. Mater. 1984. - V. 12. - N 6.-P. 70-73.

125. Sawatzky L., Ledoux G., Tough R., Cann C. Hydrogen diffusion in zirconium-niobium alloys // Metal-Hydrogen Systems. Proc. Int. Symp. -Oxford: Pergamon Press, 1982. P. 109-120.

126. Фрост Дж. Г., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. Челябинск: Металлургия, 1989. - 325 с.

127. Предводителев А.А., Троицкий О.А. Дислокации и точечные дефекты в гексагональных металлах. М.: Атомиздат, 1973. - 200 с.

128. Bailey J.E. Electron microscope observations on the precipitates of zirconium hydride in zirconium // Acta met.-1963.-V. 11. N 4. - P. 367-280.

129. Akhtar A. Basal slipinZirconium//ActaMet.-1973.-V.21.-Nl.-P.l-ll.

130. Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. Природа пластической деформации циркония. Часть 1 //Препринт №76-23.-Харьков: ХФТИ, 1976.- 37 с.

131. Христенко И.Н., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Ажажа В.М., Вьюгов П.М. Природа пластической деформации циркония. Часть 2 // Препринт №76-51. Харьков: ХФТИ, 1976. - 29 с.

132. Никулин С.А., Штремель М.А., Ханжин В.Г. О вязком разрушении высокомарганцовистой стали при растяжении // Изв. АН СССР. Металлы. 1990.-№1.-С. 145-151.

133. Никулин С.А., Маркелов В.А., Фатеев Б.М. Влияние структуры на диаграммы деформации сплава Zr-2,5%Nb // Изв. АН СССР. Металлы. -1991.-№3,-С. 134-139

134. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах. М.: Мир, 1974.-496 с.

135. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Нау-кова думка, 1987. - 245 с.

136. Полетика Т.М., Нариманова Г.Н., Колосов С.В., Зуев Л.Б. Локализация пластического течения в технических сплавах циркония // ПМТФ. 2003. - Т. 44. - № 2. - С. 132-142.

137. Akhtar A., Teghtsoonian Е. Plastic deformation of Zirconium single crystals // Acta Met. -1971. V. 19.-N4.-P. 655-663.

138. Панин B.E., Панин A.B. Эффект поверхностного слоя в деформации твердого тела // Физ. мезомех. 2005.- Т.8.-№5,- С. 7-15.

139. Cheng В., Gilmore P.M., Klepfer Н.Н. PWR Zircaloy fuel cladding corrosion performance, mechanism and modeling // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 11th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. -1996.-P. 137-158.

140. Bossis P., Thomazet J., Lefebvre F. Study of mechanism controlling the oxide grows under irradiation // Zirconium in the Nuclear Industry. -Proc. 13th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. 2002. - P. 94-112.

141. Kammenzing B.F., Eklund K.L., Bajaj R. The influence of in-situ clad straining on the corrosion of Zircaloy in a PWR water environment // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 13th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. - 2002. - P. 524-560.

142. Motta A.T. et al. Microstructure and growth mechanism of oxide layers formed on Zr alloys studied with micro-beam synchrotron radiation // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 14th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. - 2006. - P. 295-232.

143. Bojinov M. et al. In-situ studies of the oxide film properties on BWR fuel cladding materials I I Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 14th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. - 2006. - P. 367-385.

144. Кузнецов П.В. Сканирующая зондовая микроскопия поверхности твердых тел и связанные с ней технологии. Томск: Изд-во ТПУ, 2003. -122 с.

145. Руководство пользователя к атомно-силовому микроскопу Solver P47h. «NT-MDT». 2001.

146. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М: Металлургия, 1973. - 583 с.

147. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982. - 632 с.

148. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Рентгенографический и электроннооптический анализ. -М.: МИСИС. 1994. 328 с.

149. Колмогоров B.JI. Напряжения. Деформации. Разрушение. М.: Металлургия, 1970. - 229 с.

150. Wikmark G., Rudling P., Lehtinen B. The importance of oxide morphology for the oxidation rate of Zirconium alloys // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 11th Int. Symp. ASTM. West Conshohocken, PA. - 1996. -P. 55-73.

151. Черняева Т.П., Стукалов A.A., Грицина B.M. Поведение кислорода в цирконии // Вопр. атомной науки техн. Сер. Физика радиац. поврежд. и радиац. материаловед. 1999. - № 2. - С. 71-85.

152. Войтович Р.Ф. Окисление циркония и его сплавов. Киев: Наукова думка, 1979.-243 с.

153. Zuev L.B., Zavodchikov C.Yu., PoletikaT.M. et al. Phase composition, structure, and plastic deformation localization in Zrl%Nb alloys // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 14th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. - 2006. - P. 264-274.

154. Юдина E.B., Полетика T.M., Гнюсов С.Ф., Зуев Л.Б. Исследование структурного состояния сварных соединений циркониевых элементов ядерных реакторов // Сварочное производство. 2006. - № 6. - С. 3-7.

155. Зуев Л.Б., Псахье С.Г., Оришич A.M., Ковалев О.Б., Юдина Е.В., Афонин Ю.В., Данилов В.И., Полетика Т.М. Структура и свойства сварных соединений, выполненных лазерной и точечной сваркой // Физ. мезомех. 2005. Т. 8. Спецвыпуск. С. 87-90.

156. Mardon J.-P., Charquet D., Senevat J. Influence of composition and process on out-of-pile and in-pile properties of M5 alloy // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 12th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken, PA. -2000.-P. 505-524.

157. Патент № 2227171 РФ. Цирконий-ниобиевый кислородсодержащий сплав и способ его получения / Заводчиков С.Ю., Аржакова В.М., Бочаров О.В., Зуев Л.Б., Котрехов В.А., Рождественский В.В., Тарасе-вич О.А., Филиппов В.Б., Шиков А.К. БИ № 11,2004.

158. Отчет №39-45-01/38 о научно-исследовательской работе «Свойства окисных плёнок циркониевых оболочек и коррозионная стойкость твэлов. Усовершенствование технологии изготовления твэлов ВВЭР-1000». Новосибирск: НЗХК, 1987.

159. Стратегия развития атомной энергетики России в первой половине XXI века. М.: ЦНИИатоминформ, 2001. - 64 с.

160. Zavodchikov S.Yu., Zuev L.B. et al. Plastic deformation and fracture during the Zrl%Nb tube production // Zirconium in the Nuclear Industry. Proc. 13th Int. Symp. ASTM, West Conshohocken: PA. 2002. - P. 427-448.