автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Композиционные материалы на основе алюминия, получаемые с использованием низкочастотной обработки расплавов

На правах рукописи

Игнатьев Игорь Эдуардович

КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧАЕМЫЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НИЗКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ РАСПЛАВОВ

05.16.06 - Порошковая металлургия и композиционные материалы

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

18 Ш 2013

005531629

Пермь-2013

005531629

Работа выполнена в Институте металлургии УрО РАН.

Официальные оппоненты: Сиротенко Людмила Дмитриевна - доктор техничесю!,-

наук, профессор, ФГБОУ ВПО «Пермский национальны" исследовательский политехнический университет», профессор кафедры конструирования машин технологий обработки материалов

Поляков Андрей Петрович - доктор технических наук, доцент, ФГБУН «Институт машиноведения Уральского отделения Российской академии наук», ведущий научный сотрудник лаборатории системного моделирования

Нечепуренко Анатолий Сергеевич - доктор технических наук, ОАО «Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом», начальник отдела бора и боридов

Ведущая организация: ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет

имени первого Президента России Б.Н.Ельцина»

Защита диссертации состоится 18 сентября 2013 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета Д212.188.02, созданного на базе ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет» по адресу 614990, Пермский край, г. Пермь, Комсомольский пр. 29, ауд. 4236.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Пермского национального исследовательского политехнического университета.

Автореферат разослан 25 июня 2013 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 212.188.02, доктор технических наук

сй^/ — Кривоносова Е.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. В настоящее время в промышленности широко используются композиционные материалы, в том числе на основе алюминия. Производство композиционных материалов (КМ) достаточно затратно из-за сложностей процесса их получения. Поэтому внимание исследователей направленно на создание новых технологий, позволяющих не только создавать новые композиты, но и сделать их более доступными материалами. На основе изучения преимуществ и недостатков метода ультразвуковой обработки расплавов и метода вибрационного воздействия на тигель с расплавом в Институте металлургии УрО РАН был предложен метод получения КМ с использованием низкочастотных колебаний (НЧК) расплава.

Метод проявляет многообразие механизмов воздействия (генерация периодических изменений давления в объеме расплава под поршнем-вибратором, создание вихревых потоков с высокой скоростью циркуляции, которые вызывают интенсивное турбулентное движение во всем обрабатываемом объеме, возникновение зачатков кавитации) и позволяет получать сплавы с равномерным распределением по их объему композиционных компонентов и измельченными структурными составляющими. Однако актуальной проблемой является то, что метод требует совершенствования с позиций как определения оптимальных режимов обработки расплавов, обеспечивающих стабильное получение однородных сплавов с измельченной структурой, так и возможности управления параметрами низкочастотной обработки при замешивании в расплав композиционных добавок с существенно различающимися физическими и химическими характеристиками. Представление создания композитов с использованием низкочастотной обработки расплавов именно как метода также нуждается в доказательной базе его принципиальных отличий от других вибрационных методов и в разработке различных способов его осуществления.

Качество КМ, получаемых новым методом, определяется их механическими свойствами и способностью к дальнейшей обработке. Прокатка - один из наиболее распространенных видов обработки материалов. Обработка давлением композиционных материалов, полученных с применением низкочастотной обработки их расплавов, имеет свои особенности, что также требует изучения и является актуальной задачей.

Нацеленность на получение с использованием низкочастотной обработки именно алюминиевых композиций объясняется привлекательными для техники характеристиками алюминия и распространенностью в природе. В настоящее время отечественные и зарубежные исследователи проявляют интерес к сплаву системы А1-РЬ, который может быть применен в качестве антикоррозионного и антифрикционного покрытия на стальной полосе. Использование в таких покрытиях химически не взаимодействующих между собой алюминия и свинца обусловлено тем, что у алюминия высокие несущая способность и теплопроводность, подходящие для матрицы покрытия, а свинец - лучшая из металлов смазка при сухом трении. Попытки получить антифрикционный материал состава А1-РЬ в

качестве замены более дорогим меди и олову пока не нашли промышленного применения вследствие слишком высокой стоимости предложенных технологий. Но разработки в этом направлении продолжаются, особенно активно в Китае, так что создание экономически целесообразного способа получения антифрикционного материала системы А1-РЬ на стальной основе - задача актуальная.

Цель настоящего исследования - получение с использованием низкочастотной обработки расплавов однородных композиционных сплавов на основе алюминия с измельченными структурными составляющими.

В соответствии с поставленной целью в диссертации решались основные задачи исследования:

- определение посредством физического и математического моделирования оптимальных амплитудно-частотных и геометрических параметров обработки расплавов, обеспечивающих стабильное перемешивание расплава с композиционными компонентами до однородности,

- изучение влияния плотности порошковых агломератов и условий их смачивания расплавом на способность к замешиванию в расплав, разработка способов и устройств, позволяющих преодолеть противодействие замешиванию;

- оценка эффективности разрушения порошковых агломератов при вибрационной обработке порошковых массивов в жидкой и газовой средах;

- выявление физико-химических особенностей, присущих именно низкочастотной обработке расплавов;

- разработка новых вибрационных способов получения композитов;

- доказательство принципиального отличия низкочастотного метода обработки расплавов от других вибрационных методов;

- теоретическое и экспериментальное исследование и получение прокаткой А1-РЬ-покрытия на стальной полосе.

Методы исследования. Для изучения воздействия НЧК на расплав применен системный подход, заключающийся в визуализации процесса посредством экспериментального моделирования на жидкостях с замешанными в них порошковыми частицами, теоретического анализа и математического описания наблюдаемых явлений. Этот подход также включает практическое получение композиционных сплавов разработанными способами, изучение их структуры методами оптической микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа, математическую аппроксимацию результатов и аналитическую оценку выявленных закономерностей. Разработана методика качественной и количественной оценки доли воздействия НЧК среди других факторов влияния на размер структурных составляющих получаемого композиционного сплава. Для определения вида зависимостей плотности порошковой прессовки, сопротивления деформации порошковой частицы, ее критического конгломерационного размера от влияющих на их величины факторов использованы прямое математическое доказательство, доказательство «от противного», сравнительный анализ. При разработке способа и создании устройства по виброаэрационной обработке порошковой шихты, предназначенной к замешиванию в расплав, применен метод проб и ошибок. С целью предотвращения дефектов в А1-РЬ покрытии на стадии прокатки или отжига

проведено математическое моделирование многослойной прокатки с получением уравнений, описывающих каждый из возможных дефектов, а также экспериментальное исследование зависимости толщины интерметаллидной прослойки от скорости нагрева и степени деформации. Механические и трибологические свойства стальной полосы с покрытием исследованы стандартными методами с использованием разрывной машины Zwick Roell Z050, твердомера ПМТ-ЗМ с нагрузкой 50 и 100г алмазной пирамидой, машины трения СМЦ-2, профилографа-профилометра 201 завода «Калибр». Испытания на коррозионную стойкость осуществлены путем выдержки образцов в химически активной атмосфере. Металлографические исследования проведены на оптических микроскопах Leica DMIRM, Olimpus GX-51, РСМА на электронном микроскопе Carl Ziess EVO 40. Рентгенографические исследования порошковой шихты проведены на дифрактометре D8 ADVANCE (СиКа-излучение, ß-фильтр, позиционно-чувствительный детектор VÁNTEC-1).

Достоверность научных положений диссертации подтверждается физическим моделированием на жидкостях процесса виброобработки расплавов, которое позволяет осуществлять визуальное наблюдение процесса и описывать его с помощью общепринятого математического аппарата механики жидкостей и газов. Предложенные в диссертации новые методики качественной и количественной оценки факторов влияния на замешивание и дробление агломератов в расплаве, на размер структурных составляющих сплава, на предварительную обработку порошковой шихты давлением и перемешиванием не противоречат теоретическим основам гидромеханики, механики сплошной и дисперсной сред, физической химии расплавов. Соответствие результатов математического моделирования результатам экспериментов на расплавах и порошковых массивах обеспечивается применением сертифицированного измерительного оборудования и практической реализацией получения композиционных сплавов на основе алюминия и алюминиево-свинцового покрытия на стальной полосе.

Научная новизна работы состоит в экспериментальной и теоретической разработке метода получения однородных композиционных сплавов с измельченной структурой посредством низкочастотного воздействия на их расплавы.

- Построена новая математическая модель, описывающая процесс низкочастотной обработки расплавов, определены геометрические и амплитудно-частотные параметры низкочастотной обработки, обеспечивающие равномерное распределение компонентов по расплаву.

- Исследовано явление «псевдокавитации», возникающее при низкочастотной обработке жидкостей и расплавов, и доказана возможность использования псевдокавитации для замешивания в расплав порошков с плотностью меньшей, чем плотность расплава.

- Доказано принципиальное различие низкочастотного и ультразвукового методов обработки композиционных расплавов, заключающееся в том, что суть ультразвуковой обработки - в воздействии на расплав в режиме кавитации, а

низкочастотной - в перемешивании всего расплава до однородности, сопровождаемого при определенной интенсивности явлением псевдокавитации.

- Предложены новые методики расчета при низкочастотной обработке расплава текущего значения угла смачивания в инкубационный период, вероятности спекания отдельных частиц в агломерат в среде расплава, возможности измельчения агломератов виброобработкой.

- Установлена в виде математических формул новая зависимость сопротивления деформации порошковой частицы и плотности порошковой прессовки от размеров частицы и ее зерна и получены новые уравнения, описывающие ассоциацию частиц сухого порошка в конгломераты, позволяющие строить адекватные модели обработки давлением порошковых массивов любой дисперсности.

- Установлена кратковременность положительного влияния фактора виброобработки на качество сплава вследствие коагуляции включений. Разработана новая методика количественной оценки вклада низкочастотной обработки расплава в качество получаемого сплава с позиции измельчения структурных составляющих.

- Предложена новая модель механизма коагуляции структурных составляющих при низкочастотной обработке расплавов, позволяющая обеспечить минимальный размер структурных составляющих композиционного сплава через управление интенсивностью вибровоздействия.

- Получены новые уравнения, объясняющие причины возникновения при прокатке таких дефектов как разрыв полосы в очаге деформации, «закаты», неплоскостность на выходе из валков в виде короба и краевой волны, отслоения покрытия от основы и определяющие ограничительные требования к параметрам прокатки А1-РЬ-композиции и системы А1-РЬ- покрытие - стальной лист.

- Защищены 7 патентами РФ новые способы и устройства осуществления низкочастотного метода обработки расплавов, перемешивания порошковой шихты с разбиением агломератов, совместной прокатки порошка и литой полосы.

Практическая значимость работы заключается в том, что

- теоретически и экспериментально разработан новый метод создания композиционных сплавов с использованием низкочастотной обработки их расплавов, обеспечивающий однородность и измельчение структурных составляющих получаемых композитов;

- полученные математические зависимости полностью описывают процесс виброобработки расплавов и позволяют управлять этим процессом и обеспечивать однородность композиционных сплавов;

- разработка метода позволила создавать качественно новые, имеющие перспективу широкого применения, например, в покрытиях электрических контактов, в качестве вкладышей подшипников скольжения, композиционные сплавы в лабораториях ИМЕТ УрО РАН при выполнении работ в рамках научных проектов;

- разработан и защищен патентом РФ новый способ получения композиционных сплавов, позволяющий воздействовать на расплав как при наличии, так и в отсутствие поршня вплоть до кристаллизации;

- разработан новый способ получения композиционного антифрикционного А1-РЬ сплава и устройство для его осуществления, суть которого в непрерывном получении расплавленной алюминиево-свинцовой эмульсии, быстром ее затвердевании в кристаллизаторе с дальнейшей подачей полученного сплава тянущими роликами в валки прокатного стана. Данный способ предназначен для создания вкладышей подшипников скольжения;

- разработаны и защищены патентами РФ высокопроизводительный способ смешивания высокодисперсных порошков, предназначенных к замешиванию в расплав, с одновременным разрушением агломерационных образований без использования ПАВ и конструкция виброаэрационного смесителя высокодисперсных порошковых материалов;

- разработаны и защищены патентами РФ три способа совместной прокатки порошка и литой полосы;

- теоретические разработки, представленные в диссертации, используются в учебном процессе Уральского федерального университета имени первого Президента России Б.Н.Ельцина.

Личный вклад автора заключается в математическом решении всех теоретических вопросов, представленных в диссертации в главах 2-5, в планировании и участии в физическом моделировании процесса виброобработки на жидкостях (вода, глицерин), а также в экспериментах по низкочастотной обработке расплавов систем сплав Вуда - алюминиевый порошок, Al-Ti-C, Al-Pb, Cu-Cr3C2, в участии в экспериментах по прокатке А1-РЬ- полос и получению полосы с А1-РЬ-покрытием. Кроме того вклад автора состоит в математической обработке и теоретическом анализе физико-химического аспекта результатов, полученных в экспериментах по виброобработке систем Al-Fe, Al-Nb, Al-W, Al-Ti, Al-Zr, в математическом обеспечении технического содержания всех полученных патентов. На защиту выносятся:

1) определение оптимальных режимов воздействия НЧК на расплав;

2) исследование влияния плотности порошковых добавок и условий смачивания на замешивание порошков в расплав;

3) изучение влияния размера порошковых частиц на обработку порошкового массива давлением;

4) получение композитов с использованием новых вибрационных способов воздействия на расплав;

5) воздействие низкочастотной обработки на композиционный расплав как фактор измельчения структурных составляющих сплава;

6) технология получения композита системы А1-РЬ и нанесения А1-РЬ покрытия на стальную полосу прокаткой.

Апробация работы и публикации. Основные положения работы докладывались и обсуждались на конференциях различного уровня: «Теоретические проблемы прокатного производства» - 4 Всесоюзная конференция. (Днепропетровск, 1988), «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов» (Челябинск - Екатеринбург, 2004, 2008, 2011), «Компьютерное моделирование физико-химических свойств стекол и расплавов» (Курган, 2004), «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ-2007)» (Волгоград. 2007), П Всероссийская конференция по наноматериалам. (Новосибирск, 2007), «XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии» (Волгоград.2011), «Наноструктурные материалы-2008. Беларусь-Россия-Украина» НАНО-2008 (Минск, 2008), «Автоматизация и перспективные технологии в атомной отрасли» - VI Межотраслевая научно-техническая конференция АПТ-2009 (Новоуральск, 2009), «Defect and Diffusion Forum» (Париж, 2010), «Проблемы и перспективы развития металлургии и машиностроения с использованием завершенных фундаментальных исследований и НИОКР» (Екатеринбург, 2011); (Екатеринбург, 2011).

Опубликовано 50 печатных работ, из них 24 в журналах, рекомендованных ВАК, 1 монография и получено 7 патентов на изобретения.

Структура и объем работы. Работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 225 наименований и приложения. Основной текст занимает 226 страниц, включает 44 рисунка и 7 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В главе 1 анализируются достоинства и недостатки существующих вибрационных методов получения композиционных материалов, и выявляется потребность в теоретической разработке и совершенствовании низкочастотного метода. Рассматриваются положительные и отрицательные результаты создания композитов с использованием НЧК. Делается вывод о возможности обеспечить стабильное получение КМ с однородным распределением компонентов по слитку и измельченной структурой низкочастотным методом, для чего необходимо определить оптимальные режимы обработки композиционных расплавов посредством экспериментального и математического моделирования. Обосновывается востребованность изучения факторов, влияющих на предварительную обработку давлением и перемешиванием порошкового массива, предназначенного к замешиванию в матричный расплав. Выделяются проблемы получения алюминиево-свинцового покрытия на стальной полосе, требующие решения. Указываются цели и задачи диссертационной работы.

В главе 2 определяются амплитудно-частотные и геометрические параметры низкочастотной обработки композиционного расплава, обеспечивающие его однородность.

При исследовании приняты справедливость гидродинамических теорем подобия (расплав - жидкость) и изотермичность процесса турбулентного перемешивания при виброобработке, а также выделены следующие группы расплавов: 1) расплавы с компонентами в исключительно жидкой фазе, 2) расплавы

с нерастворимыми компонентами большей, чем у расплава, плотности и 3) расплавы с трудно замешиваемыми порошковыми добавками.

Изначально новый метод базировался на установке по низкочастотному воздействию на расплавы поршнем (схема на рисунке 1) - или установка №1. Колебания частотой до 100Гц от электромагнитного виброгенератора ЭГМК-5 передаются в обрабатываемую среду через подвижный поршень.

ш Z L

Но Ro

0 R г

Рисунок 1 - Схема тигля с расплавом и поршня-вибратора в нем

Для экспериментального изучения поведения при низкочастотной обработке частиц расплава и твердых частиц в расплаве использован метод физического моделирования и визуализации. В качестве жидкости применены вода и глицерин, в качестве индикаторов - пластиковые шарики диаметром 4мм и плотностью 0.9-1.1 плотности воды, дробь и порошки различных материалов (пластилин, алюминий, сталь, медь, свинец), формы и дисперсности. Для регистрации силовых и кинематических характеристик на штоке поршня были установлены тензометрические датчики, которые фиксировали амплитуду и частоту смещения поршня, а также давление на него. Для визуального наблюдения физическое моделирование движения жидкости проводилось в цилиндрическом сосуде радиуса R= 35мм и высотой 0.8м, выполненном из прозрачного оргстекла. На жидкость воздействовал поршень-вибратор, соединенный с виброгенератором ЭГМК-5, совершающий вынужденные гармонические колебания с частотой ¡и=50-\00Гц и амплитудой А по закону X = А( 1- cos cot), где со = 2 я ¡и, / - время (Х- смещение поршня вдоль оси 0г). Использовались поршни радиусом R0=30.5mm, 32мм, 34лш, 34.9мм. (Геометрические параметры и направление осей указаны на рисунке 1.) Технологические параметры установки с виброгенератором ЭГМК-5 таковы, что максимальная амплитуда колебаний поршня, равная А=\.5мм, при максимальной силе тока на виброгенераторе Юампер приходится на диапазон частот /¿=50-60А/ в зависимости от нагрузки (плотности жидкости и размеров столба жидкости над и под поршнем), уменьшаясь с ростом отклонения от указанного диапазона.

Экспериментально выявлены четыре различных режима движения жидкости: в первом случае частицы жидкости совершают малые колебания вдоль

вертикальной оси при амплитуде колебаний поршня не более долей миллиметра; во втором случае, с увеличением амплитуды появляются отдельные очаги вихреобразования; в третьем случае вихреобразование охватывает весь объем жидкости; в четвертом случае интенсивность виброобработки увеличивают до уровня, при котором достигается кавигационный порог и с поверхности в объем расплава поступает газ с образованием под поршнем пузырей или газовой глобулы. Этот режим назвали «псевдокавитацией». Представляют интерес третий режим, т.к. именно в этом случае обеспечивается перемешивание всей жидкости, и именно в этом режиме следует обрабатывать расплавы, а также режим псевдокавитации, появление которой есть верхняя граница интенсивности обработки в рабочем режиме.

При исследовании третьего, рабочего, режима виброобработки установлено, что значительную роль в турбулентном перемешивании всего объема жидкости помимо частоты и амплитуды колебаний поршня играют геометрические размеры сосуда-тигля и размеры зазора между стенками тигля и поршня. Ширина зазора определяет скорость потока из зазора в камеру под поршнем, а длина образующей поршня формирует профиль потока.

Течение в зазоре. Поток жидкости в зазоре между стенками поршня и сосуда (тигля) возникает вследствие движения поршня и определяется избыточным или недостаточным давлением в объеме под поршнем в сравнении с таковым над поршнем и условием неразрывности жидкости. Средняя скорость потока в зазоре равна

Выражение для определения разности давлений АР между верхним и нижним концами зазора при высоте поршня Ь

АР рЬ

х-вг( К +1] Х-в2

) 1

24,7 (2)

р(И-Ио) 1-

где в = 1-Ло /Я, 11 - динамическая вязкость, g - ускорение свободного падения, р -плотность жидкости, V - скорость потока.

Разность давлений др пропорциональна высоте поршня ь и больше разности давлений между любыми точками объема под поршнем. Так, например, при А=\.5мм, Л=35лш, йо=34мм, #0=150лш, //=60с1, Х=60мм, жидкость - вода, максимальный расчетный перепад давления составляет ЛРшах=2,3-105/7а, а максимальное усилие на поршень равно 7^ = 850Н. Это близко к соответствующему экспериментальному значению 7^890Н. Разница в 40Н приходится на потери давления внутри рабочего объема. Сопротивление движению жидкости в зазоре определяется формулой

ду.

Я 4 ( в 3 У ЩЯ + Я0)

(Я-Я^Г 1-е2 А 2 г

Расчет по этой формуле для приведенных выше условий дает трение жидкости о стенки сосуда в зазоре гк =-61.858тйХ(Яа), а на стенке поршня = 189.7 вш йл (Па). При усреднении гГ2| к по времени (за половину периода

колебаний) выражение (3) приводится к формуле Пуазейля для труб. Из выражений (2) и (3) следует, что при одних и тех же частоте и амплитуде колебаний поршня усредненная скорость потока в зазоре V, и разность давлений ДР тем больше, чем уже зазор. Также ДР тем больше, чем больше высота зазора Ь, и может достигать значений нескольких атмосфер. Однако при превышении ар =1атм=Ю5 Па нередко начинают проявляться негативные черты псевдокавитации. Поэтому метод низкочастотной виброобработки имеет ограничения по росту бародинамики.

Определение условия турбулентного перемешивания всего объема расплава. При движении тела в неограниченной жидкости за ним образуются цепочки вихрей (цепочки Кармана) на границе разрыва скоростей. В сосуде тоже происходит вихреобразование под поршнем при его движении вверх. Во время движения поршня вниз процесс перемешивания стремится затухнуть. При одних и тех же размерах зазора и скоростях потока из зазора требуемое перемешивание осуществляется или не осуществляется в зависимости от соотношения диаметра сосуда и высоты //0 рабочего объема. Из решения системы уравнений расхода жидкости и импульса потока вдоль хода поршня в форме Прандтля следует, что для перемешивания всего объема под поршнем с минимальной интенсивностью за полпериода движения поршня вверх центр вихря должен совпасть с центром масс жидкости, рассчитанным в объеме от оси симметрии до стенок сосуда. Интегрирование по времени уравнения импульса за полпериода колебаний поршня (с учетом трения потока о стенки за полный период) позволяет построить зависимость в виде неравенства

8/7Н0 ' ^

которая связывает геометрические размеры установки, амплитудно-частотные параметры обработки, физические свойства жидкости и степень перемешивания а. Скорость турбулентного потока меняется непрерывно, поэтому значения турбулентной вязкости неопределенны и верное численное решение неравенства только аналитическим путем невозможно. Но можно экспериментально определить безразмерный параметр а, и тогда это неравенство становится условием устойчивого перемешивания жидкости. Параметр а, в соответствии с я--теоремой гидродинамики, можно принять за критерий турбулентного перемешивания всего объема расплава, аналог числа Рейнольдса для данного вибрационного процесса с данной геометрией, отличающийся от него учетом геометрии рабочего объема.

В результате экспериментов на воде получены значения а в диапазоне 8.61-^9.83. При проведении экспериментов на глицерине разброс значений числа а определяется диапазоном 8.8^9.3. Поскольку оценка качества перемешивания производилась визуально, полученные значения а было решено округлить в сторону увеличения до 10. Поэтому во всех дальнейших расчетах для

низкочастотной обработки жидкостей и композиционных расплавов принято а = ю. Правомерность такой оценки подтверждается результатами обработки металлических расплавов, например, расплава А1-10%РЬ (Рисунок 2).

Рисунок 2 - Микроструктура сплава А1-10%РЬ как результат обработки НЧК при 860°С с минимальной интенсивностью согласно (4). Светлое поле - алюминиевая матрица. Темные включения - частицы свинца размером не более 15мкм

Таким образом, основными факторами качественного перемешивания расплава оказываются соотношение геометрических размеров рабочего пространства сосуда и зазора, частота и амплитуда колебаний поршня-вибратора, а также плотность и вязкость расплава. Условие полного турбулентного перемешивания жидкости или расплава определяется неравенством (4), где значение числа турбулентного перемешивания а = 10. Т.е., решена задача определения нижней границы интенсивности обработки расплавов 1 группы (без твердых включений).

Для вовлечения в турбулентный поток нерастворимых частиц с плотностью большей, чем плотность расплава требуется большая интенсивность вибровоздействия. Проведены эксперименты по перемешиванию в воде низкочастотным воздействием порошков и дроби с частицами различных размеров, форм и плотности (керамические, алюминиевые, стальные, медные, пластилиновые шарики, цилиндры, пластины). Качество перемешивания оценивалось визуально. Значение а, обеспечивающее полное перемешивание, определялось по формуле (4). Уровень необходимой турбулентности достигался варьированием высоты под поршнем Н0. Зависимость числа а от аргументов - разности плотностей частиц и воды и диаметра частиц - выстраивалась в виде приращения к значению а0 = 10 как Аа = И\рт!р- 1 ],(!).

По результатам обработки экспериментальных данных для перемешивания шаровидных частиц размером 1лш<с1<19лш наиболее пригодно соотношение

д«=0.4479+7.644(р1//>-1) - ^^ , (5)

а

где диаметр с1 выражается в миллиметрах. Среднеквадратичная точность совпадения функциональной зависимости (5) с экспериментальными данными составляет 97.6%. При перемешивании частиц в виде круглых пластин в качестве параметра, от

которого зависит да, был выбран условный диаметр с!(лш), определяемый как отношение площади поверхности одной стороны пластинки к толщине пластинки. При максимальном расхождении с экспериментом в 18% наиболее подходящее описание для оценки Аа задается выражением

д«=-6.45+6.011п(рт/р-1)+0.956<1, (6)

По результатам экспериментальных данных для перемешивания выпуклых дисперсоидов размером 0.005-^0.250лгд/ наиболее подходит выражение

Аа = 10 + 4.12 1пх +с 1п(хс1), (7)

где х = рт/р, диаметр с! выражается в миллиметрах, с=1лш"'. Точность совпадения функциональной зависимости (7) с экспериментальными данными 95.71%.

Таким образом, определена нижняя граница рабочего режима обработки расплавов второй выделенной группы. Верхняя граница интенсивности виброобработки расплавов первой и второй групп - появление псевдокавитации.

«Псевдокавитация». В опытах по физическому моделированию вибрационной обработки, где жидкой средой была вода, при некоторых условиях интенсивного перемешивания замечено, что непосредственно под поршнем появляются и количественно увеличиваются пузырьки газа вплоть до образования большой шарообразной глобулы. Глобула имеет два устойчивых равновесных положения -на оси симметрии у дна поршня или, с ростом амплитуды колебаний, у дна сосуда. С появлением пузырьков все пластиковые шарики, играющие роль включений в расплаве, оседают на дно, что свидетельствует о понижении усредненной плотности жидкости. Мы называем такое явление «псевдокавитацией» ввиду нагазации расплава в отличие от «истинной» кавитации, возникающей при ультразвуковой обработке, когда газовые пузырьки образуются непосредственно из жидкой среды и процесс сопровождается дегазацией, т.е. прямо противоположным результатом. По времени заполнения жидкостью полости, образующейся вслед за движущимся вверх поршнем (за полпериода Г = (2//)"' колебаний поршня), получено условие возникновения кавитационной ситуации

О 177 Гл^Г

(В)

А 2 Ар

где Др = 2Р„-|ЛР|, рл = 10 Па - атмосферное давление, (др-ря) -усредненное за полпериода давление под поршнем, и

К+Ко

24" . (9)

рСЯ-^)2 1-е2

Определение значения давления в данном случае отличается от принятых при ультразвуковой обработке формул учетом потерь давления в зазоре. Неравенство (8) определяет верхнюю границу допустимой интенсивности низкочастотной обработки. Однако, при толстом поршне (Ь) и узком зазоре (Я-Ио) можно добиться возникновения псевдокавитации задолго до появления турбулентного перемешивания (невыполнение условия (4)). Для объяснения - почему при обработке ультразвуком наблюдается кавитация, а при обработке низкими

частотами - псевдокавитация, рассмотрено уравнение движения газового пузырька радиуса г и плотностью р в жидкой среде при обработке среды колебаниями. Решение этого уравнения относительно скорости пузырька и с учетом начального условия u(t = 0) = 0 имеет вид

u = |A-l)(l-exp(-Bt))-^-.-L(l-exp(-Bt)) -^(1-^) + В р B/xi 1 + а 4 r¡

+ - 1 . (Зй^А^2— - ^ • В sin ах - со cos ох + ®exp(-Bt)), (10) В +со pd pd 1 + а

1 + a sin оХ

где с - скорость звука, р(,—— - фактор влияния нехватки давления под

поршнем, а - коэффициент, больший или меньший единицы в зависимости от величины потерь давления в зазоре, p^cAiusin ох - звуковое давление, а -

поверхностное натяжение жидкости, э - угол смачивания, Ъ = Ъц1(тгр). В уравнении (10) экспонента exp(-Bt) с течением времени стремится к нулю. Первое слагаемое правой части положительно и является архимедовой, направленной вверх, составляющей скорости. Второе слагаемое, будучи отрицательным, отвечает за погружение пузырька. Третье слагаемое характеризует влияние смачивания. Четвертое - описывает осцилляцию пузырька около его текущего положения в объеме жидкости. Движению пузырька газа вниз соответствует отрицательная разность первых трех слагаемых, причем, чем меньше размер пузырька, тем выше

скорость его погружения в расплав. Фактор перепада давления Ро пропорционален размеру кавитационной каверны под поршнем за время движения поршня вверх

р0 ~ яЯ2 -2А—vtt(R2 — R„2)-í—= —v(l —в2)) . (11)

2/х 7.Ц

При равной интенсивности низкочастотного и ультразвукового воздействия ((Au/iff^Ay/jy)2) значение (2Ди-v(l-в2)), характеризующее недостаточное заполнение образующейся полости расплавом, будет одинаковым. Следовательно, р0 ~ 1/р, и при низких частотах Ро будет больше в //у///, раз, чем при ультразвуке (My - ультразвуковая циклическая частота, Ц„ - низкочастотная). Поэтому при

низкочастотной обработке скорость и отрицательна и возникающие кавитационные каверны заполняются газом с поверхности жидкости (расплава), а при ультразвуковой обработке положительна, и происходит полноценная кавитация. По этой же причине при поршневом воздействии на жидкость способность ультразвуковой обработки к турбулентному перемешиванию в цу / раз слабее, чем низкочастотной. Т.е., явление именно псевдокавитации при низкочастотной обработке вполне закономерно.

Для обработки расплавов псевдокавитация нежелательна ввиду нагазации, однако в определенных условиях можно использовать и ее. Так, мы успешно использовали ее для замешивания «легкого» алюминиевого порошка в плотный

жидкий сплав Вуда (Рисунок 3), т.е. для низкочастотной обработки расплава третьей группы.

Таким образом, исследовано явление псевдокавитации и в виде формул (8)-(9) определена верхняя граница интенсивности обработки двух первых выделенных групп расплавов.

г > /; V 7 '-А;: • , -

/ / г '-.',#> к * .

ш

а.'," 1 У-а

1

я > ■

г ^ .«¿2

1||Т' "ИИ

Верхняя часть слитка

Нижняя часть слитка

Рисунок - 3 Распределение алюминиевого порошка дисперсностью 20-250мкм, замешанного в сплав Вуда в режиме псевдокавитации в верхней и нижней частях слитка при высоте слитка 80мм

Обработка расплавов третьей группы, т.е. с нерастворимыми частицами меньшей, чем у расплава, плотности, требует увеличения интенсивности, как и в случае расплавов второй группы. Это следует из уравнения движения частицы вглубь расплава (уравнение (10), где р - плотность частицы). Причем, чем больше

угол смачивания & и разница плотностей частицы и расплава, тем большая интенсивность требуется.

Порошки, используемые в качестве композиционной добавки, нередко агломерированы в комки или брикеты, чем вызывают трудности с их замешиванием и дроблением в расплаве. При определении условия затопления отдельных частиц и агломератов в расплав установлено, что во время низкочастотной обработки поверхностное натяжение О расплава не препятствует замешиванию порошковых агломератов. На погружение агломерата влияет соотношение его плотности 0рт, где в - относительная плотность материала агломерата в его объеме, и плотности расплава рж. При рт < р,„. агломерат останется на поверхности. При р„,в< рж < рт величина его осадки в расплаве Н определяется из уравнения

6 о ¿5 ¿5

0X08.9

где о- диаметр шарообразного агломерата, н= -5.263- - высота подъема

Р*

расплава по капиллярам агломерата, а - диаметр частиц в агломерате. Агломерат утонет в расплаве, если при решении уравнения (12) получим н > Б. Если агломерат

представляет собой брикет из частиц, ассоциированных в С слоев по высоте, то для его затопления (Н > (1с) формула (12) примет вид

н =£Лг.<10%+Н . (13)

6 Рж

Осадка агломерата в расплаве зависит не только от относительной плотности, но и от угла смачивания 3, входящего в выражения (12)-(13) и изменяющегося во время виброобработки. Поэтому была предложена методика расчета текущего значения угла смачивания в инкубационный период на примере замешивания порошка Б1С в алюминиевый расплав. Суть ее в следующем. Угол смачивания порошка Б1С алюминиевым расплавом по истечении инкубационного периода тг 150.3°-0.0864-Т

определяется как & = —-—ПЛГ|/, —, а в течение инкубационного периода его 1 — 0.00054 • I

1 кп° —

можно аппроксимировать как .9 = 180°——— [. Отсюда следует, что при

температуре ниже 1600К агломераты не смачиваются алюминиевым расплавом и без виброобработки не погружаются в расплав. В таком случае даже при интенсивных НЧК с последующим быстрым охлаждением не достичь их равномерного распределения в алюминиевой матрице. А при температуре выше 1600К затопление агломератов связано с длительностью обработки.

Также рассмотрена возможность спекания отдельных частиц в агломераты в среде расплава при НЧК. Из уравнения Пинеса для оценки размера шейки спекания двух частиц следует

£ = -2 кТс!3 ) (14)

64сгтЬ30

где I - длительность спекания, 1 = 4х2/с12- удельная площадь контакта частиц, х -радиус шейки контакта двух частиц, а - диаметр спекаемых частиц, 0"т -поверхностное натяжение материала частиц, Ь - расстояние между соседними узлами в атомной решетке материала порошковых частиц, к - постоянная Больцмана, О - коэффициент диффузии, Т — температура в Кельвинах. Из уравнения (14) следует, что уменьшение размера частиц на один порядок приводит к сокращению времени спекания на три порядка. Т.е., для частиц микронных размеров такое спекание вероятно, поскольку период однонаправленного динамического воздействия на агломерат может оказаться продолжительнее длительности спекания (2^у' » (, и при ртв < рж агломерация в виде спекания с изоляцией пор будет препятствовать затоплению.

Если условие (12) выполнено и агломерат замешали в расплав, то из полученного нами условия разрушения агломерата в турбулентном потоке х < (Зс! ту/ ст.)°5, где у - скорость агломерата в потоке, следует, что такое разрушение осуществимо не всегда, и в таком случае требуется предварительная обработка порошкового массива.

Вопросы предварительной обработки порошковой шихты перед замешиванием порошков в расплав рассмотрены в третьей главе. Предварительная

обработка требует ге только для разрушения агломератов, но и для гомогенизации шихты из разнородных порошков. Она может заключаться в накатке порошка на литую полосу из материала расплава, а также в перемешивании шихты с разбиением агломератов. Рассмотрены факторы, влияющие на обработки порошкового массива как прокаткой, так и перемешиванием. Аналитически показано, что сопротивление деформации порошковой частицы зависит не только от размера d частицы, но и от размера ее зерна d :

*s=as0+ßd^d™ , (15)

где <7s0 - сопротивление деформации крупного слитка, ß - коэффициент пропорциональности, сг1ШХ - теоретическое сопротивление деформации металлического кристалла, Е - модуль упругости. Доказано, что плотность порошковой прессовки в зависит от размера частиц, давления прессования р и размера зерна частиц d в виде

0 = (A(p) + B(p))ad)^(d,d), (16)

Где

+ ßd~°'75d025 ' Факт0Р размера зерна, к — экспериментальный

коэффициент. Выражением (16) с большой точностью можно описать экспериментально зафиксированные изменения плотности прессовки в любом диапазоне размеров частиц вплоть до двух десятков нанометров. Причем при d<\MKM обязателен учет фактора размера зерна частицы, а при d> 1 Од/к,« этим фактором можно пренебречь. Однако объяснить очень низкую плотность порошка при размерах частиц менее микрона и построить модель с их равномерным распределением по объему можно только через рассмотрение явления конгломерации дисперсоидов. Из предположения, что конгломерационная связь контактирующих частиц определяется их весом и реальным пределом прочности

<3в, получены формулы определения критического диаметра, с которого начинается конгломерация порошковых частиц

, ,6псгЬ2

dk = (-)3 , (17)

TVgp

и конгломерационного размера с сильной тангенциальной связью между частицами

, ,бптЪ

¿с = (-, (18)

TZgp

подтверждаемые экспериментально при п = 3, где Ъ - размер атомной решетки, р -плотность материала частицы, п — число атомов частицы в контакте с другой

частицей, тс . напряжение среза (например, для частиц железа dk = \Ъ.5мкм и dc = 1 ОАмкм). Формулы (17)-(18) позволяют строить модели равномерного распределения частиц в порошковом массиве любой плотности по типу

«конгломерат в конгломерате» и оценить усилия как деформирования массива, так и разрушения конгломерата виброаэрационной обработкой. Так, использование этих формул позволило нам разработать и запатентовать три способа совместной прокатки порошка и литой полосы (патенты РФ №2208660, №2182191, №2222410).

Для перемешивания порошковой шихты с одновременным разрушением конгломератов и агломератов разработана теория виброаэрационного смешивания сыпучих материалов, а на ее основе - способ смешивания сыпучих материалов и устройство для их виброаэрационного смешивания. Эксперименты по перемешиванию порошков выявили высокую эффективность способа и устройства: быстродействие перемешивания 1+5 секунд, а при полном разрушении агломератов 1-10минут. Проверка однородности состава шихты проводилась на дифрактометре D8 ADVANCE и показала, что качественное смешивание производится как при насыпке составляющих шихты слоями, так и при произвольной загрузке порошков.

Таким образом, подготовительная, перед замешиванием, обработка порошков уже не представляет проблемы, и, следовательно, решена задача обеспечения равномерного распределения компонентов расплава по его объему во время виброобработки для всех выделенных групп.

Однако стадия охлаждения может повлиять на достигнутую однородность расплава. После выемки поршня и до окончания кристаллизации тяжелые частицы осаждаются, а легкие всплывают, и зачастую требуется виброобработка и в этот период. Для решения этой проблемы разработан новый способ, позволяющий воздействовать на расплав как при наличии, так и в отсутствие поршня. Способ испытан на упрочнении алюминиевой матрицы карбидом титана (Рисунок 4, где наблюдается равномерное распределение карбида титана по слитку) и защищен патентом.

Г ■ - 'V Is

ж v 4 *

•Ш q

MMggjAшит тшт&Ъ'шЛл

ШШЫ 200 мкм I v чгаярр^ 100 мкм I

'ШяШш — I НйкМ — I ■

Рисунок - 4 Микроструктура композита Al-3,26%TiCi_x, полученного низкочастотной обработкой расплава на установке с движущимся тиглем

Он осуществляется на установке №2 (Рисунок 5). Суть способа - колебания тигля с расплавом при неподвижно закрепленном поршне, который убирается перед кристаллизацией, тогда как вибровоздействие на тигель продолжается.

К1

Но

3

1

Рисунок 5 - Схема виброобработки расплава при движущейся кристаллизационной емкости. 1 - тигель с расплавом, 2 - генератор колебаний стакана с расплавом, 3 - неподвижный поршень. (Установка №2)

Экспериментальным моделированием установлено, что при колебаниях тигля и наличии неподвижного закрепленного поршня характер потоков жидкости и поведение порошковых частиц в потоках идентичны наблюдаемым на установке №1. Отмечено снижение значений а относительно таковых на установке №1 при равных геометрических и амплитудно-частотных параметрах: для жидкостей с а0 =10 до а{)=8.5, при наличии порошков фиксировали снижение приращения л а до 20% (в случае свинцовой дроби и частиц в виде дисков). При возникновении псевдокавитации газовые пузырьки скапливаются не под поршнем, а у дна тигля.

В отсутствие поршня отличия существенны — это самостоятельный метод простого вибровоздействия на расплав, при котором наблюдаются три различающихся режима: при ограничении смещения жидкости (крышкой сверху), в отсутствие такого ограничения и режим псевдокавитации. Для виброобработки композиционного расплава подходит второй случай. Вихреобразование несравнимо слабее, чем при наличии поршня. Но этот режим позволяет поддерживать достигнутую при обработке поршнем равномерность распределения компонентов за счет того, что на расплав и на замешиваемые частицы воздействует массовая сила инерции, пропорциональная ускорению в + А(2тг//)2 зт( 2л/л)\. . Режим псевдокавитации в отсутствие поршня значительно отличается от псевдокавитации

характеризуется скоплением газа на дне тигля в виде полушария и интенсивным движением порошковых частиц. Кристаллизацию сплава алюминиевый порошок -сплав Вуда проводили именно в этом режиме.

Если провести сравнение трех родственных методов - низкочастотного, ультразвукового и простого вибровоздействия, то различия обнаруживаются не

при наличии поршня и описывается уравнением

Он

только в кавитационных явлениях, но и в воздействии на частицы расплава. При этом очевидны самостоятельность низкочастотного метода и его преимущества: сохраняя возможность бародинамического воздействия на частицы расплава, пусть не в такой степени проявляющегося, как при ультразвуке, он перемешивает расплав до однородности, на что не способны два других метода, при этом обрабатывается во много раз больший объем, чем при ультразвуковой обработке. А метод простого вибровоздействия можно считать частным случаем низкочастотного ввиду последнего изобретения.

В четвертой главе изложена новая методика оценки вклада низкочастотной обработки композиционных расплавов в качество получаемых сплавов с позиции измельчения их структурных составляющих. На примере систем А1-\¥ (Рисунок 6), А]-РЬ, А\-Т\-Ъг (Рисунок 7), А1-№> (Рисунок 8), А1-5%Ре установлено, что кратковременное воздействие низкочастотными колебаниями сопоставимо с длительной выдержкой расплавов при высоких температурах перегрева. Совмещение перегрева и воздействия НЧК на структурное состояние расплава усиливает эффект каждого: увеличивается позиционный беспорядок, происходит ослабление межатомных связей.

■ V •

-V,-/ ; К" —

... М ..V; ■

а, хЮО

6, хЮО

в, хЮО

г, х500

д, х500

е, х500

Рисунок 6 - Микроструктура лигатурных сплавов А1 -\¥ (прутки), полученных с использованием НЧК при температуре 900°С в течение: а, г - Юмин, 6, д -20мин, в, е -ЗОмин.

Рисунок 7 - Микроструктура сплава А\-Т\-Хг, полученного воздействием НЧК на расплав лигатур А1-Т1 и А\-2г (в расчете на сплав, содержащий равное количество алюминидов титана и циркония) в течение 3 мин при 1050°С

и Л ■ П ■ -- ^ ■ * ■< • * -/ф 1л > • • Фа Я. Л. кг—и. * ' » «II мк-я V . .-.

СУ мкм

С | "Ммкм •¿л / -о 1

Рисунок 8 - Микроструктура сплавов А1-№>, полученных с использованием НЧК при температуре 1100'С в течение: а - 5 минут, б- 10 минут, виг- 15 минут обработки; х500

При этом, в зависимости от температуры перегрева, длительности обработки, скорости охлаждения, фактор НЧК может быть необходимым (без виброобработки в алюминиевой матрице не растворить вольфрамовые прутки при температуре 900°С и не распределить равномерно частицы свинца), эквивалентно замещающим какой-либо другой фактор из влияющих на качество расплава (воздействием НЧК на расплав промышленных лигатур А1-Тл и А\-7а в течение 3 минут при 1050ПС получен лигатурный сплав А1 -0.9%ТI-0.9%7г с алюминидами размером до 25мкм,

характерных для 1200-1250()С без НЧК), частично замещающим какой-либо фактор с улучшением качества сплава (виброобработка А1-Т1+А1-7г при 1200°С снижает средний размер алюминида с 25мкм до 2мкм).

На примере системы А1-5%Бе предложена методика количественного определения доли вклада НЧК в измельчение структурных составляющих, позволяющая оценить степень потребности в виброобработке при заданных температуре и длительности обработки: на основе экспериментальных данных строится зависимость размера алюминида от температуры и длительности обработки (Рисунок 9), затем через численное сравнение значений частных производных построенной функции при виброобработке и без нее вычисляются доли вклада длительности НЧК и перегрева без НЧК в измельчение алюминидов. По этой методике для системы А1-5%Ре при 1200°С доля НЧК составляет 41% (меньше вклада перегрева), а при 1400°С - 54%.

Рисунок 9 - Аппроксимация изменения среднего размера <3 (мкм) первичных алюминидов железа в зависимости от температуры нагрева Т("С) расплава и длительности низкочастотной обработки Г (мин).

Для всех указанных систем установлено, что высокая эффективность виброобработки по измельчению включений (алюминидов, твердых частиц, капель) кратковременна, т.к. измельчение структурных составляющих сменяется ростом их размера, как показано на графике (Рисунок 9), вследствие коагуляции. Поэтому длительность виброобработки должна быть ограничена временем достижения минимального размера структурных компонентов. Известные модели коагуляции компонентов расплава, например формула Смолуховского, не объясняют всех нюансов изменения размеров структурных составляющих при виброобработке, особенно в твердо-жидкой области. Нами предложена новая трактовка механизма коагуляции включений при НЧК: существует предельный минимальный размер, до которого виброобработка способна разрушить твердую частицу или интерметаллид. После достижения минимального размера происходит ассоциация частиц в

конгломерат, где каждая частица «самостоятельно» противостоит бародинамическому воздействию до окончания виброобработки. Этот минимальный предельный размер составляет единицы микрон и определяется по полученному нами условию протекания коагуляции

Р<{^сттж+ае)^ , (19)

(Я - радиус алюминида, р - амплитуда давления в расплаве, <гтж - межфазное поверхностное натяжение, сга - предел прочности алюминида, п=3, Ъ - размер атомной решетки). Достоверность новой трактовки механизма коагуляции при виброобработке полностью подтверждается и на медных расплавах, например, результатами обработки расплава системы Си-СгзС2 в режиме биений.

В этом эксперименте осуществлена виброобработка медного расплава при 1200°С с замешиваемыми частицами карбида хрома дисперсностью 10-250мкм, отбор проб производился кварцевой трубкой внутреннего диаметра 5мм через 10, 30, 50, 70, 90, 120, 300 и 900 секунд с охлаждением расплава в воде. Поршень-вибратор располагался в расплаве на расстоянии 20мм от дна тигля, высота расплава над поршнем составляла 40мм. Шлифы изготавливались по высоте полученных цилиндриков проб. Особенность эксперимента заключалась в том, что частоту обработки (// ~ 55Гц) установили близко к резонансной частоте /7 системы «установка - расплав» (в зависимости от нагрузки и условий /7»50 —6ОЛ7), обработка при которой характерна резким увеличением амплитуды хода поршня до 1.7мм и появлением псевдокавитации. Во избежание псевдокавитации использовался поршень диаметром 48мм при диаметре тигля 54мм, чтобы по возможности увеличить зазор между тиглем и поршнем, но соблюсти выполнение условия турбулентного перемешивания (4). Как следствие, получен режим биений с

частотой Ац = ю —Гц и ходом поршня Х~^4(1)зт(2яц1 +<р), где амплитуда А(Ь) 60

изменяется в диапазоне от суммы амплитуд вынужденных и собственных колебаний до их разности с частотой А/л. Т.е., получено чередование усиленного вибровоздействия на расплав и ослабленного почти до нуля с периодом в 1 минуту. В результате виброобработки в режиме биений в течение, по крайней мере, двух минут происходило то ускоренное измельчение частиц карбида хрома, то их конгломерация (Рисунок 10).

Такая ранняя конгломерация не наблюдается в обычных условиях применения НЧК и является следствием затухания процесса перемешивания и концентрации частиц в зоне малых вихрей и перепада давлений у среза поршня и в углах тигля. Поскольку в результате отбора проб изменялась масса расплава, то изменялась и собственная частота системы и, примерно, к третьей минуте произошел переход от режима биений к обычной виброобработке с преобладанием на начальном этапе фактора измельчения частиц до предельного размера 1-7мкм, а после 5 минут обработки преобладанием фактора коагуляции. Этот эксперимент показал, что оба фактора задействованы в течение всей длительности НЧК, преобладание того или

другого зависит от интенсивности обработки, а конгломераты образуют вую очередь малые частицы.

Врелгя обработки, с

РисунокЮ - Размеры (мкм) конгломератов в системе Си-Сгз С2 в зависимости от времени (с) низкочастотной виброобработки расплава: а - конгломераты максимального размера, б — конгломераты минимального размера

Таким образом, определены условия обеспечения измельчения структурных составляющих композиционных сплавов при их вибрационной обработке в твердожидкой области.

Подобный процесс диспергирования и коагуляции наблюдается и при виброобработке расслаивающихся эмульсий, только протекает он быстрее. Так, низкочастотной обработкой расплавов получены сплавы А1-10%РЬ и А1-20%РЬ (РисунокИ), в которых свинцовые частицы равномерно распределены по слитку. Определены тенденции процесса получения с использованием НТК сплавов этой системы при различных условиях и содержании свинца через построение прогностической функции

а1 = -1.8425 + 5.6135 • г1 + 0.3834 -п + 117^642 ? (20)

позволяющей оценить размер включений свинца ¿/(мкм) в диапазоне параметров: содержание свинца в сплаве (п-в долях) до 0.40, температура обработки Г=700-1060°С, время обработки /=2-10 минут. Установлено, что наиболее предпочтительные условия получения алюминиево-свинцовых сплавов с минимальным размером свинцовых включений - виброобработка не более 2 минут при температурах 800-900°С с быстрым последующим охлаждением (желательно не более 30с до кристаллизации).

» • ■ * •Л б

К; -

- • -V.

.Ч- -V. Ч" * ' - -

бООмкм

' • к»

* . ■ - ..: . • в

■ V

V. : •

бООмкм

Рисунок 11 - Включения свинца в алюминиевой матрице, а, 6 - 10%РЬ виброобработка при температурах 860°С и 1060°С соответственно; в - 20%РЬ обработка при температуре 860°С. XI00

Исходя из этих результатов, разработан новый способ получения А1-РЬ сплава и устройство для его осуществления (рисунок 12).Суть способа - в непрерывном получении расплавленной алюминиево-свинцовой эмульсии, сливе ее в кристаллизатор, быстром затвердевании там и подаче тянущими роликами в зев валков. Таким образом, установка низкочастотной обработки расплавов выстраивается в единую производственную линию с прокаткой.

Рисунок 12 - Установка для получения антифрикционной полосы 1,2 - плавильные ванны для алюминия и свинца; 3 - теплоизолятор и электронагреватели; 4 -каналы подачи расплавов; 5 - поршень - вибратор; 6 - смесительно-разливочная камера; 7 -кристаллизатор; 8 - тянущие ролики; 9 - клети прокатного стана, 10 - антифрикционная полоса

В пятой главе представлены результаты теоретических и экспериментальных исследований по получению А1-РЬ- покрытия на стальной полосе прокаткой как доказательство хорошей обрабатываемости получаемых композитов. С позиции предотвращения дефектов при прокатке А1-РЬ- композита и при плакировании его прокаткой на стальную полосу установлено следующее. - Продольные напряжения в полосе в зоне отставания очага деформации

= сг0+(ств0 + А)1п

h»

h, +2R(l-cos^>)

. 2R

,, 1 + sin а , x^ln--In

1 + sin cos^

-2"H

4R

44%)

- A— (eos (p - eos a) - + AX ho

arctg

2R h, + 2R'

4R a , + -tg-|" arctg

4R ©

+ —tg-h, 2

ln

1 + sin a , 1 + sin cp ln

cosa

eos (p

(21)

где Ь() и Ь | -толщина полосы на входе в очаг деформации (ОД) и выходе, сг5() -исходное сопротивление деформации, ст5 - усредненное сопротивление деформации, А - коэффициент упрочнения, а и <р - угол захвата и текущее значение угла прокатки, /и - коэффициент трения, а0 и а\- переднее и заднее натяжения, Я - радиус валков, не должны превосходить предельно допустимого максимального растягивающего напряжения <тХ11Ю. <16.5 МП а.

- Коэффициент трения // должен быть больше значения, получаемого из выражения

ь, ь, ь,

- Перед ОД недопустимо образование, вследствие неравномерности по ширине полосы скоростей входа, «горба», приводящего к дефектам типа «закаты».

Например, при деформационной неравномерности е0(у) = _1 параболического

вида (%,(у) и У0с _ распределение скорости входа по ширине и усредненная скорость входа), ее модуль не должен превосходить величины £п= 28.

- Во избежание появления в полосе «линий скольжения» вследствие приложения натяжений значения продольных напряжений на выходе из ОД не должны превосходить 16.5 МПа.

- Для получения полосы ровной формы на выходе из ОД необходимо чтобы модуль распределения продольной неравномерности деформаций на выходе не превосходил в случае короба значения еикрит = 17,56, а в случае краевой волны значения ех = 7.52. При наличии допуска на волнистость полосы прогибы в случае короба (Рисунок 13) следует определять по полученным формулам

Щх,У)= ?(1 + а2у2 +а4у4)8т ~^

А

где а. =-—-, а2 =а,(0.3648/12 -2), Я = 0.806-0.00104(1п е.)2 -

4 0.51 + 0.6079Л2 + 0.2464А 2 44 1

длина полуволны, х и у - координаты вдоль и поперек направления прокатки

соответственно, - модуль неравномерности деформации по ширине полосы на

выходе, ? =-4.921 + 2.104£"|° 4 - модуль прогиба. Или, для нешироких полос \¥(х,у) = Р(1 + а2у2 +а4у4)8ш 4х.

В случае краевой волны (Рисунок 14) формула прогиба полосы Ш = ?(у +(1.154-0.09681л ё,)у3 +

+ (0.0644 + 0.00223^) у5) ят(( 1.395 + 0.0248^) х),

где \ =-0.13 + 0.6511^".

Рисунок 13 - Прогиб АУ - «короб» при модуле разнодлинности Бх = 300

Рисунок 14 - Прогиб XV полосы с краевой волной О, =1000)

При плакировании А1-РЬ-композита на стальную полосу прокаткой добавляется требование по предотвращению отслоения покрытия от основы. Особенностью пакета является то, что ввиду значительного различия в сопротивлении деформации стальная полоса испытывает в ОД продольное растяжение со стороны алюминиевого слоя, а алюминиевый слой подвергается продольным напряжениям сжатия. Поэтому в ОД наиболее подвержена разрушающим напряжениям стальная основа, а за очагом деформации - слой покрытия и межслойная (интерметаллидная) прослойка.

На основании решения полученной системы уравнений делается вывод, что отслоение покрытия от основы может возникнуть, если:

- слой покрытия на выходе из ОД подвержен продольным напряжениям сжатия со

стороны основы сгп = ——<Т— И,, большим по модулю, чем 16.5 МП а: И,, + Ь|2

- сумма продольных сжимающих напряжений и термонапряжений как следствия различных коэффициентов объемного расширения покрытия и основы при отжиге больше предела прочности материала покрытия покрытия

I ——+ Е,(«2 = а,)Д1: I > 16.5МПа, (сг5г сопротивление деформации, Ьп+Ь12

толщина слоя на выходе, Е -модуль упругости, а- коэффициент температурного расширения, 1=1 - слой А1-РЬ покрытия, ¡=2 -сталь);

- сумма продольных сжимающих напряжений и добавочных от изгиба полосы при волнистости превышает \6.5МПа (только для хрупких покрытий);

- длина участка несхватывания покрытия с основой больше значения /1^4011,,, а радиус пятна схватывания слоев не удовлетворяет условию Я > 411,,.

Интерметаллидная прослойка на границе алюминий-сталь должна наличествовать, но быть минимальной толщины (\-Ъмкм). Из экспериментального исследования влияния степени деформации при прокатке и скорости нагрева при отжиге на толщину интеметаллидной прослойки между сталью и алюминием следует, что для прочного сцепления алюминиевого покрытия со стальной полосой предпочтительная степень деформации 20-30%, сопровождаемая предварительным подогревом полосы до 180°С, последующим отжиговым нагревом до 725°С со скоростью не более 200°/с и быстрым охлаждением. Толщину интерметаллидной прослойки системы Al-Fe, полученной в результате прокатки и отжига, можно определить по нашей эмпирической формуле

h = (9.З71п (х + л/х2 +1)+ 7.8jfl + ln ^J, где х = £ ' степень деформации

(%), Т - скорость нагрева (градус / с).

Система уравнений, описывающая многослойную прокатку, подходит и для описания нанесения порошкового слоя на литую полосу. На решении этой системы базируется разработка нами способа порошкового алюминирования стальной полосы, способа получения ленты из металлического порошка и способа покрытия полосы антифрикционной порошковой смесью. Применение данных способов позволяет наносить прокаткой порошок на пластины из материала матрицы расплава для облегчения замешивания в расплав.

Далее обобщаются ограничения, налагаемые на процесс от виброобработки А1-РЬ- расплава до покрытия сплавом стальной полосы, выделяются необходимые для этого режимы и параметры и описываются все стадии получения А1-РЬ-покрытия на стальной полосе.

Время низкочастотной обработки Al-Pb-расплава не более 2 минут с интенсивностью перемешивания, определяемой формулой (5), при температуре 800-860°С с выдержкой расплава до его кристаллизации не более 30 секунд. Для охлаждения слитка размером 100х20х20лш, согласно расчетам, использованы медные изложницы с обдувом воздушным компрессором при давлении 1.5-2атм. Бруски А1-РЬ сплава прокатаны на стане ЦКБММ-35 при комнатной температуре в три-четыре прохода до получения полос толщиной 1.17-1.38лш. Прокатные валки цилиндрические диаметром 270лш; скорость прокатки 50лш/с. На этом же стане на одну сторону стальной полосы нанесли покрытие толщиной -ЮОмкм сухого алюминиевого порошка дисперсностью 60мкм по разработанному и запатентованному нами способу порошкового алюминирования стальной полосы прокаткой. Такой подслой нужен для облегчения схватывания стального и А1-РЬ слоев при уровне обжатия не выше 35%. Также он выполняет антикоррозионную функцию (в экспериментах на коррозионную стойкость Al- покрытие толщиной 0.090мм простояло в течение 2206 часов в условиях: температура 40°С, атмосфера -следы 3% раствора NaCl, пересыщенный pacTB0p(NH4)2SO4, влажность 70-80%, из них 548 часов при повышенной температуре 70°С). Образующаяся между стальным и алюминиевым слоями интерметаллидная прослойка не толще 1.8мкм (Рисунок15).

Рисунок 15 - Интерметаллидная прослойка толщиной до 2мкм на границе А1- (сверху) и стального (снизу) слоев, термически обработанных со скоростью нагрева 20"/с до 725 С. Степень обжатия 35%; х100

Для осуществления совместной прокатки стальной полосы, предварительно алюминированной порошком, и А1-РЬ полосы использовали малый лабораторный стан (MJ1C) - ДУО конструкции к.т.н. Ю.В.Концевого. На его базе создали установку по нанесению покрытия прокаткой с электроконтактным нагревом, которая представляет из себя стан MJIC с цилиндрическими валками диаметром 15мм, соединенных через систему передач с электродвигателем, максимальное усилие 3 тонны, валки изолированы от станины за счет текстолитовых подушек. На нижний валок подается через кабель переменный ток. Полоса, замыкая контакты между валком и направляющим роликом, служит проводником и нагреваемым элементом. Подогрев при прокатке пакета требуется для улучшения условий схватывания слоев. В качестве смазки выбран «Укринол», наносимый на валки фетровыми прокладками. Ток определялся методом проб: для вхождения полосы в зев валков с температурой 180 С нужен ток J=140A при разности потенциалов U=3V. Для электропитания использовали трансформатор мощностью 40кВт с выходным напряжением 2V.

Параметры эксперимента по получению полосы с А1-РЬ- покрытием: материал основы - сталь 08кп с размерами ЬхЬш=20х2.5лш, предварительно алюминированная сухим порошком. Шероховатость алюминированной поверхности 0.4-1 .Омкм. Материал покрытия - алюминиево-свинцовые ленты (№№ 5, 7-16) толщиной 1.17-1.45лш. Условия прокатки - прокатные валки цилиндрические, диаметром 75мм; скорость прокатки - 25лш/с; технологическая смазка - тонкий слой «Укринол». Температурный режим - температура подогрева на входе в валки -до 180°С. Последующий за прокаткой отжиг в тоннельной печи до конечной температуры нагрева - 320-330°С при скорости нагрева 15-20"/с. Охлаждение воздушным компрессором при давлении 1.5-2атм.

Механические испытания полученных полос с покрытием показали, что покрытие пластично (выдерживает два изгиба на 180° с радиусом, равным толщине

полосы с покрытием, или четыре изгиба на 90°, средняя толщина интерметаллидов менее 1.5мкм), прочно (прочность схватывания с основой спр>140М11а - разрыв по материалу покрытия, микротвердость 240-280МПа против 200МПа стандартного вкладыша ЗМЗ), трибологические свойства на 15-20% выше, чем у традиционного сплава стандартных вкладышей подшипников скольжения ЗМЗ, обладает высокими износостойкостью (износ после 15-17 часов работы на машине трения при ру=24Ям/с без смазки 10-14л«с/и, глубина впадин рельефа Ъ-Амкм (Рисунок 16)) и коррозионной стойкостью.

М. Нм 3.0 2.0

1.0

Момент трения

Г

Сравнительная профшшограмма

0

—I-г*

12 час

Рисунок 16 - Испытания антифрикционных свойств образцов на момент трения и вид профилограммы (справа): а - стандартный образец ЗМЗ, б - образец ИМет

Таким образом, метод получения композиционных сплавов воздействием низкочастотных колебаний на расплав разработан, параметры его оптимальных режимов и его особенности выявлены, на примере антифрикционного алюминиево-свинцового покрытия на стальной полосе показано, что данным методом можно создавать высококачественные композиционные материалы, встраивая установку, осуществляющую метод, в единую производственную линию с прокаткой. Т.е., поставленная цель достигнута.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе на основе экспериментального и теоретического моделирования решены проблемы получения однородных композиционных сплавов на основе алюминия с измельченными структурными компонентами посредством использования низкочастотной обработки расплавов.

1. Предложено и обосновано перспективное научно-техническое направление в области вибрационных технологий воздействия на металлургический расплав -управление процессом низкочастотной обработки композиционных расплавов путем регулирования амплитудно-частотных характеристик воздействия на расплав и

геометрических параметров рабочего объема расплава в зависимости от соотношения физико-химических свойств матричного и добавочных материалов.

2. Экспериментально установлено, что однородность композиционного сплава обусловлена гомогенизацией, достигаемой только при турбулентном перемешивании всего объема расплава. Теоретически и экспериментально получено условие, выполнение которого обеспечивает турбулентное перемешивание всего объема расплава. Условие содержит геометрические и динамические параметры, изменяя которые можно управлять процессом турбулентного перемешивания расплавов с растворимыми и нерастворимыми композиционными добавками. Получена формула допустимой максимальной интенсивности перемешивания, превышение которой приводит к псевдокавитации, т.е. поступлению газа из внешней среды в объем расплава.

3. Изучено и математически описано явление псевдокавитации, возникающее при повышенной интенсивности низкочастотной обработки. Теоретически обосновано существенное отличие явления псевдокавитации от кавитации, сопровождающей ультразвуковую обработку.

4. Доказано принципиальное различие низкочастотного и ультразвукового методов обработки расплавов. Для ультразвуковой обработки главный инструмент бародинамики - звуковое давление, вызывающее кавитацию (сопровождаемую дегазацией). Для низкочастотной обработки - это турбулентное перемешивание расплава без кавитационных явлений.

5. Проведен теоретический анализ эффективности низкочастотной обработки при замешивании в расплав и разрушении в расплаве агломерационных порошковых образований, и определены условия, при которых плотность расплава и угол смачивания частиц расплавом препятствуют замешиванию агломератов в расплав. Предложены методики расчета текущего значения угла смачивания в инкубационный период, вероятности спекания отдельных частиц в агломерат в расплаве при виброобработке, разрушения агломератов виброобработкой.

6. Разработан, испытан проведением плавок и защищен патентом РФ новый способ вибрационной обработки расплавов (патент РФ №2287402) позволяющий воздействовать на расплав как при наличии, так и в отсутствие поршня. Экспериментальным моделированием выявлены особенности и преимущества новой установки в сравнении с исходной.

7. Доказано, что сопротивление деформации материала порошковой частицы является функцией размеров частицы и ее зерна, а плотность порошкового массива зависит, по крайней мере, от трех независимых факторов - давления, размеров частицы порошка и ее зерна, причем зависимость от размера частицы выражается логарифмической функцией, а при размерах частицы выше 10мкм размер зерна можно не учитывать. Предложена формула, связывающая размеры порошковых дисперсоидов с их ассоциацией в конгломераты. Описаны механизмы виброаэрационного разрушения конгломерационных и агломерационных образований порошков, предназначенных к замешиванию в расплав.

8. Разработаны и защищены патентами высокопроизводительный способ смешивания высокодисперсных порошков с одновременным разрушением конгломерационных образований без использования ПАВ и конструкция виброаэрационного смесителя (патент РФ на полезную модель № 72871 и патент РФ №2353424). Получены 3 патента на способы совместной прокатки порошка и литой полосы (№2208660, №2182191, №2222410).

9. Изучено влияние длительности виброобработки на размер структурных составляющих различных алюминиевых сплавов. Предложены новая модель коагуляции компонентов при низкочастотной обработке расплава, методики качественной и количественной оценки фактора воздействия низкочастотных колебаний на качество сплава.

10. Разработан новый способ получения композиционных сплавов и устройство для его осуществления (патент РФ № 2298590).

11. В виде математических зависимостей внесены уточнения в теорию тонколистовой и многослойной прокатки с определением причин дефектности и ограничительных требований, накладываемых на параметры прокатки как при получении А1-РЬ- полос, так и при создании прокаткой А1-РЪ- покрытия на стальной полосе.

12. Разработана технология создания антифрикционного покрытия системы А1-РЬ на стальной полосе прокаткой, где материал покрытия является результатом получения А1-РЬ- сплава с использованием низкочастотной виброобработки расплава А1-35%РЬ.

Основные положения диссертщии опубликованы в следующих работах. Список публикаций в изданиях, рекомендованных ВАК

1. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Павлов В.Г. Влияние трения на напряженное состояние металла в очаге деформации при тонколистовой прокатке // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. - 1990. - №7. С. 106-107.

2. Игнатьев И.Э., Буланов В.Я., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Савинцев П.П. Технология получения алюминиевых порошковых покрытий и моделирование возможных в них дефектов// Металлург. - 2002,- №12. - С.27-28.

3. Концевой Ю.В., Ватолин H.A., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Технология получения композитного антифрикционного слоя на стальной ленте // Сталь. - 2003. - № 12,- С. 69-70.

4. Игнатьев И.В., Киселев A.B., Долматов A.B., Концевой Ю.В., Пастухов Э.А., Игнатьева Е.В., Попова Э.А., Бодрова JI.E. Математическое моделирование движения жидкости в цилиндре, возбуждаемое поршнем-вибратором// Расплавы. -2005.-№6.-С.З-11.

5. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Условия обеспечения турбулентного перемешивания расплавов при их вибрационной обработке // Расплавы. - 2007. - №2. - С. 19-27.

6. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В, Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Условия вовлечения в турбулентный поток тяжелых труднорастворимых частиц при вибрационной обработке расплава // Расплавы. - 2007. - №6. - С. 3-9.

7. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В. Пастухов Э.А. Способ получения антифрикционного сплава А1-РЬ для изготовления подшипников скольжения// Металлург. - 2007. - №10. - С.55-56.

8. Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Ватолин H.A. Совершенствование технологии алюминирования листовой стали методом накатки порошка // Сталь. - 2003. - №4. - С.66-67.

9. Концевой Ю.В., Буланов В.Я., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В. Саморегулирование активного зазора и обеспечение прокатки листов с постоянной вытяжкой // Металлург. — 2003. - №9. - С.29-31.

10. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Пастухов Э.А, Игнатьева Е.В. Механика введения в композиционный расплав упрочняющих порошков// Расплавы. - 2009. -№1. - С.11-17.

И. Концевой Ю.В, Пастухов Э.А., Игнатьев И.Э., Буланов В .Я., Игнатьева Е.В. Виброаэрационное смешивание порошков в газовой среде. Сообщение 1 // Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. -2009. -№1,- С. 12-16.

12. Концевой Ю.В, Пастухов Э.А., Игнатьев И.Э., Буланов В.Я., Игнатьева Е.В. Виброаэрационное смешивание порошков в газовой среде. Сообщение 2 // Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2009. - №2. - С.6-10.

13. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Методика расчета энергосиловых и кинематических параметров очага деформации при прокатке многослойных систем с дисперсным слоем // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. - 2009. - №3. - С.39-44.

14. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Анализ основных факторов, определяющих плотность порошковой прессовки// Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. -2010.-№3,-С. 11-15.

15. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Долматов A.B., Пастухов Э.А. Условия обеспечения турбулентного перемешивания расплавов при их вибрационной обработке низкочастотными колебаниями тигля // Расплавы. - 2010. -№5. - С. 3-9.

16. Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Игнатьева Е.В., Долматов A.B. Эффективность низкочастотной обработки расплава при наличии в нем агломерированных порошковых добавок // Расплавы. - 2011. - №2. - С.3-9.

17. Буланов В.Я., Пастухов Э.А., Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В. Исследование явления конгломерации металлических порошков и разработка способа разрушения конгломератов // Сталь. - 2011. - №3. - С.66-68.

18. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А., Буланов В.Я. Получение однородной шихты из высоко- и ультрадисперсных порошков // Металлург. - 2010. - №12. - С.30-32.

19. Игнатьев И.Э., Долматов A.B., Игнатьева Е.В., Истомин С.А., Пастухов Э.А. Псевдокавигация при низкочастотной обработке расплавов // Расплавы. - 2011. -№3. - С.3-8.

20. Ignatiev I.E., Bulanov V.l., Dmitriev A.N. Mathematical Model of Powder Sintering with Nano- and Microadditives //Defect and Diffusion Forum Vols. 312-315 (2011), pp 1204-1207, Switzerland.

21. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Пастухов Э.А., Игнатьева E.B. Способ и устройство низкочастотной обработки расплавов // Металлург. - 2011. - №5. - С.53-56.

22. Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А., Гойда Э.Ю. Количественная оценка низкочастотной обработки расплавов как фактора измельчения структурных компонентов получаемого сплава //Расплавы. - 2012. - №1. - С.7-11.

23. Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. и др. Анализ механизма измельчения и коагуляции твердых частиц при низкочастотной обработке алюминиевых расплавов // Расплавы. - 2012. - №1. - С.3-6.

24. Оглезнева С.А., Буланов В .Я., Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э. Исследование процесса получения наноразмерных порошков никеля и железа методом восстановления водородом из солей //Металлы. - 2012. - №4. - С.115-120.

Патенты

1. Концевой Ю.В., Ватолин H.A., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Игнатьева Е.В., Бодрова Л.Е., Киселев A.B. Способ получения композиционных сплавов и устройство для его осуществления. Патент РФ № 2298590 // БИ. - 2007. -№13. -С.548.

2. Концевой Ю.В., Ватолин H.A., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Игнатьева Е.В., Попова Э.А., Долматов A.B. Способ вибрационной обработки расплава. Патент РФ 2287402 //БИ. - 2006. - №32. - С.408.

3. Пастухов Э.А., Концевой Ю.В., Буланов В.Я., Игнатьев И.Э. Способ покрытия полосы антифрикционной порошковой смесью. Патент РФ №2208660 //БИ. - 2003. - № 20. - С.690-691.

4. Пастухов Э.А., Ватолин H.A., Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Рябова Р.Ф. Способ покрытия стальной полосы алюминием. Патент РФ №2182191 //БИ. - 2002. -№13. - С.288.

5. Пастухов Э.А., Концевой Ю.В., Буланов В .Я., Игнатьев И.Э., Рябова Р.Ф. Способ получения ленты из металлического порошка. Патент РФ №2222410 //БИ. -2004. - №3. - С.639.

6. Ю.В. Концевой, И.Э. Игнатьев, Е.В. Игнатьева, Э.А. Пастухов. Устройство для виброаэрационного смешивания сыпучих материалов. Патент РФ на полезную модель № 72871 //БИ. - 2008. - №13. - С. 1161.

7. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А., Ватолин H.A. Способ смешивания сыпучих материалов. Патент РФ №2353424 //БИ. - 2009. - №12. - С.723.

Монография

Механокомпозиты - прекурсоры для создания материалов с новыми свойствами /[А.И. Анчаров и др.]; отв. ред. О.И. Ломовский; Сиб. Отделение РАН. -Новосибирск: СО РАН. - 2010. - 424с.

Основные публикации в других изданиях

1. Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В. «Обработка расплава периодическими изменениями давления в условиях турбулентного перемешивания» /Сб. трудов XI конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». - Челябинск: ЮУрГУ. - 2004. - Т.2. - С. 105-109.

2. Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Попова Э.А., Бодрова JI.E. «Кавитационные и псевдокавитационные явления при обработке жидкости акустическими низкочастотными колебаниями» /Сб. трудов XI конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». -Челябинск: ЮУрГУ. - 2004. - Т.2. - С. 101-104.

3. Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Долматов A.B., Киселев A.B., Игнатьева Е.В., Попова Э.А., Бодрова JI.E. Математическое моделирование механики движения расплава под воздействием упругих колебаний /Труды VII Российского семинара «Компьютерное моделирование физико-химических свойств стекол и расплавов». -Курган: Курганский государственный университет. - 2004. - С.23-25.

4. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Перемешивание в расплаве твердых нерастворимых частиц при получении композиционных сплавов /Труды ХП Российской конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». - Екатеринбург: УрО РАН. - 2008. -Т.1.-С. 108-109.

5. Игнатьев И.Э., Бодрова JI.E., Пастухов Э.А., Гойда Э.Ю. Поведение конгломератов Сг3С2 в расплаве меди при воздействии на него низкочастотными колебаниями /Труды ХШ Российской конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов». Екатеринбург: УрО РАН. - 2011. - Т4. -С.65-68.

6. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Метод низкочастотной обработки расплавов и эмульсий. Условия, способы устройства, его обеспечивающие /Сб. трудов. «Проблемы и перспективы развития металлургии и машиностроения с использованием завершенных фундаментальных исследований и НИОКР». - Екатеринбург: ИздатНаукаСервис. - 2011. - Т.2. - С.341-346.

7. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А., Буланов В .Я. Зависимость конгломерации порошковых частиц от их размера и рельефа/Труды VI Межотраслевой научно-технической конференции АПТ-2009. - Новоуральск: НГТИ. - 2009. - Т.1. - С. 183-186.

8. Мейлах А.Г., Игнатьев И.Э. Активированное спекание железного порошка нанопрослойками никеля/Сб. тезисов. П Всероссийская конференция по наноматериалам. - Новосибирск: Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН. - 2007. - С. 192.

9. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Буланов В.Я., Игнатьева Е.В. Получение однородной шихты из высоко и ультрадисперсных порошков/Труды VI

Межотраслевой научно-технической конференции АПТ-2009. - Новоуральск: НГТИ. - 2009. - Т.1. - С. 187-191.

10. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Игнатьева Е.В., Пастухов Э.А. Способ и устройства получения слоистого композита для изготовления сталь-алюминиевых вкладышей ДВС /Сб. трудов. «Проблемы и перспективы развития металлургии и машиностроения с использованием завершенных фундаментальных исследований и НИОКР». - Екатеринбург: ИздатНаукаСервис. - 2011. - Т.2. - С.352-355.

11. Концевой Ю.В., Игнатьева Е.В., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А. Получение стальных полос с антикоррозионными свойствами /Сборник трудов. «Проблемы и перспективы развития металлургии и машиностроения с использованием завершенных фундаментальных исследований и НИОКР». - Екатеринбург: ИздатНаукаСервис. - 2011. - Т.2. - С.375-378.

12. Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Абдулов Ю.П. Регулирование формы прокатываемой полосы путем изменения натяжения по ее ширине /Сб. трудов «Совершенствование рабочих параметров машин»,- Свердловск: УНЦ АН СССР. -1985. - С.30-36.

13. Игнатьев И.Э., Пузако Д.В. Способ определения напряжений межслойного трения при многослойной прокатке /Сб. трудов «Теоретические проблемы прокатного производства». IV Всесоюзная конференция. - Днепропетровск: Днепропетровский металлургический институт. - 1988. - 2ч. - С.214-215.

14. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э. Математическая модель многослойной прокатки / «Теоретические проблемы прокатного производства». IV Всесоюзная конференция. - Днепропетровск: Днепропетровский металлургический институт.. -1988. - 2ч. - С.212-213.

15. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Пузако Д.В. Определение параметров волнистости прокатываемых полос энергетическим методом /Сб. трудов «Теория и технология производства листового проката». - М.: Металлургия. - 1991. - С.86-92.

16. Игнатьев И.Э., Буланов В.Я., Пастухов Э.А., Концевой Ю.В., Рябова Р.Ф. Метод расчета силовых показателей в очаге деформации при нанесении прокаткой порошкового материала на беспористую основу /Сб. трудов «Теория и практика изготовления порошковых и композиционных материалов и изделий». -Волгодонск: ЮРГТУ. -2002. - С.43-46.

17. Буланов В.Я., Игнатьев И.Э., Концевой Ю.В., Савинцев П.П. К вопросу о расчете энергосиловых параметров консолидации дисперсных материалов давлением /Сб. трудов «Теория и практика изготовления порошковых и композиционных материалов и изделий». - Волгодонск: ЮРГТУ. - 2002. - С. 47-51.

18. Концевой Ю.В., Игнатьев И.Э., Пастухов Э.А., Игнатьева Е.В. «Технологические схемы и основные параметры получения антикоррозионных и антифрикционных слоистых композитов системы сталь-алюминий» /Сб. трудов «Новые перспективные материалы и технологии их получения». - Волгоград: РПК «Политехник». - 2004. - Т.2. - С. 137-139.

Подписано в печать 24.06.2013.Формат 60x90/16. Усл. печ. л. 2,4.Тираж 100 экз. Заказ № 1552/2013

Отпечатано с готового оригинал-макета в типографии издательства Пермского национального исследовательского политехнического университета. Адрес: 614000, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113. Тел. (342) 219-80-33

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК УРАЛЬСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ИНСТИТУТ МЕТАЛЛУРГИИ

На правах рукописи

05201351624

ИГНАТЬЕВ Игорь Эдуардович

КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧАЕМЫЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НИЗКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ РАСПЛАВОВ

Специальность 05.16.06- Порошковая металлургия и композиционные материалы

Диссертация

на соискание ученой степени доктора технических наук

Пермь-2013

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ......................................................................................................................6

ГЛАВА 1 ПРОБЛЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ И ПОКРЫТИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НИЗКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ РАСПЛАВОВ................................................................................................................16

1.1 Низкочастотная обработка расплавов, как один из методов получения композиционных материалов........................................................................................16

1.1.1 Вибрационные методы воздействия на расплав...............................................16

1.1.2 Особенности низкочастотной обработки расплавов, выявленные на начальном этапе разработки метода...........................................................................18

1.2 Выявленные проблемы низкочастотного метода.................................................22

1.3 Потребность в разработке новых способов получения композитов с использованием низкочастотной обработки расплавов.............................................25

1.4 Вопросы обработки порошкового массива давлением и перемешиванием......25

1.5 Проблемы нанесения антикоррозионного или антифрикционного покрытия на стальную основу.............................................................................................................27

1.6 Основные выводы....................................................................................................34

Глава 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ НИЗКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ КОМПОЗИЦИОННЫХ РАСПЛАВОВ..............................................36

2.1 Установка по низкочастотной обработке расплавов с движущимся поршнем.37

2.2 Определение режимов обработки расплавов с жидкофазными компонентами на установке с движущимся поршнем.........................................................................40

2.2.1 Физическое моделирование движения жидкости в неподвижном тигле при гармонических колебаниях поршня-вибратора.........................................................41

2.2.2 Математическое моделирование движения жидкости в цилиндрическом сосуде, возбуждаемое поршнем-вибратором.............................................................44

2.2.3 Экспериментальное определение значения показателя турбулентного перемешивания..............................................................................................................53

2.3 Определение режимов виброобработки расплавов с нерастворимыми частицами большей, чем у расплава, плотности.........................................................57

2.3.1 Обоснование возможности перемешивания тяжелых частиц в расплаве низкочастотной обработкой.........................................................................................57

2.3.2 Определение числа турбулентного перемешивания при замешивании в жидкость крупных частиц порошка и дроби..............................................................60

2.3.3 Перемешивание в жидкости порошков с размером частиц менее 1мм..........65

2.4 Явление «псевдокавитации»...................................................................................66

2.4.1 Проявление псевдокавитации.............................................................................66

2.4.2 Теоретический анализ явления псевдокавитации............................................67

2.5 Принципиальное различие методов низкочастотной и ультразвуковой обработки расплавов......................................................................................................73

2.6 Определение режимов виброобработки расплавов 3 группы (с порошковыми добавками меньшей, чем у расплава, плотности).......................................................75

2.6.1 Эффективность низкочастотной обработки расплава при наличии в нем агломерированных порошковых добавок...................................................................75

2.6.2 Влияние поверхностного натяжения расплава на погружение порошковых агломератов в расплав..................................................................................................76

2.6.3 Влияние разности плотностей и угла смачивания на погружение агломератов в расплав.........................................................................................................................79

2.6.4 Возможность спекания порошковых частиц в агломерат при виброобработке расплава..........................................................................................................................82

2.6.5 Условия разбиения агломератов при их погружении в расплав.....................84

2.7 Основные выводы....................................................................................................89

Глава 3 НИЗКОЧАСТОТНАЯ ОБРАБОТКА РАСПЛАВА В ПОДВИЖНОМ ТИГЛЕ. ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ОБРАБОТКУ ПОРОШКОВ

ДАВЛЕНИЕМ И ПЕРЕМЕШИВАНИЕМ..................................................................91

3.1 Новый способ обработки расплава в тигле, совершающем гармонические колебания при неподвижном поршне..........................................................................91

3.1.1 Способ обработки расплава на установке с подвижным тиглем....................91

3.1.2 Особенности результатов моделирования виброобработки расплава на установке с движущимся тиглем.................................................................................95

3.1.3 Виброобработка колебаниями тигля композиционного расплава с алюминиевой матрицей и упрочняющей фазой TiC.................................................96

3.2 Замешивание порошков при низкочастотной обработке жидкостей на установке с движущимся тиглем в отсутствие поршня.............................................99

3.3 Замешивание в расплав «легких» порошков посредством создания псевдокавитационного режима виброобработки. Система алюминиевый порошок

- сплав Вуда...................................................................................................................106

3.4 Предварительная обработка давлением и перемешиванием порошкового массива, предназначенного к замешиванию в расплав............................................111

3.4.1 Определение факторов, влияющих на предварительную обработку порошков .......................................................................................................................................111

3.4.2 Зависимость сопротивления деформации и плотности порошковой прессовки от размеров порошковых частиц и образующих их зерен...................112

3.4.3 Влияние размера порошковых частиц на математическое моделирование процесса обработки порошков давлением...............................................................117

3.4.4 Влияние размера частиц на конгломерацию сухого порошка......................118

3.4.5 Обработка порошкового массива перемешиванием......................................124

3.5 Основные выводы..................................................................................................130

Глава 4 ВЛИЯНИЕ НИЗКОЧАСТОТНОЙ ОБРАБОТКИ НА РАЗМЕР СТРУКТУРНЫХ СОСТАВЛЯЮЩИХ КОМПОЗИЦИОННЫХ РАСПЛАВОВ. НОВЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А1-РЬ КОМПОЗИТА........................................132

4.1 Физико-химический аспект низкочастотной обработки расплавов.................132

4.1.1 Низкочастотная обработка расплавов как фактор измельчения структурных составляющих получаемых сплавов.........................................................................133

4.1.2 Количественная оценка фактора длительности НЧК.....................................139

4Л .3 Механизм коагуляции включений при виброобработке расплавов.............143

4.1.4 Получение сплава системы Cu-4%Cr3C2.........................................................150

4.2 Виброобработка расплава системы А1-РЬ...........................................................152

4.3 Новый способ низкочастотной обработки расплава, связывающий виброобработку и прокатку полученного сплава в единую непрерывную производственную линию...........................................................................................158

4.4 Основные выводы..................................................................................................167

Глава 5 ПОЛУЧЕНИЕ СЛОИСТОГО КОМПОЗИТА СТАЛЬНАЯ ПОЛОСА - А1-РЬ- ПОКРЫТИЕ..........................................................................................................169

5.1 Условия стабильного процесса прокатки и опасные напряжения в очаге деформации...................................................................................................................169

5.2 Определение продольных напряжений в полосе при неравномерности распределения скоростей течения металла по ширине............................................175

5.3 Параметры волнистости полосы за выходом из очага деформации.................182

5.3.1 Случай коробоватости полосы.........................................................................184

5.3.2 Случай волнистости полосы по краю..............................................................188

5.4 Напряженно-деформированное состояние на входе в ОД.................................190

5.5 Математические зависимости, описывающие состояние слоистой многокомпонентной системы в очаге деформации..................................................193

5.6 Возможные дефекты в полосе с покрытием после обработки давлением. Критерии предотвращения отслоения покрытия......................................................199

5.7 Влияние степени обжатия и скорости нагрева на толщину интерметаллидной прослойки в системе А1 покрытие - стальная основа..............................................203

5.8 Технология получения слоистого композита А1-РЬ покрытие - стальная полоса2С

5.8.1 Ограничения, налагаемые на процесс получения А1-РЬ покрытия..............206

5.8.2 Получение Al-Pb-полосы и подготовка ее к плакированию.........................210

5.8.3 Нанесение А1 подслоя на стальную полосу прокаткой.................................214

5.8.4 Получение Al-Pb-покрытия на стальной полосе............................................216

5.8.5 Результаты испытаний полосы с покрытием..................................................218

5.9 Основные выводы..................................................................................................223

Заключение..................................................................................................................224

Список литературных источников............................................................................227

ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность проблемы. В настоящее время в промышленности широко используются композиционные материалы, в том числе на основе алюминия. Производство композиционных материалов (КМ) достаточно затратно из-за сложностей процесса их получения. Поэтому внимание исследователей направленно на создание новых технологий, позволяющих не только создавать новые композиты, но и сделать их более доступными материалами. На основе изучения преимуществ и недостатков метода ультразвуковой обработки расплавов и метода вибрационного воздействия на тигель с расплавом в Институте металлургии УрО РАН был предложен метод получения КМ с использованием низкочастотных колебаний (НЧК) расплава.

Метод проявляет многообразие механизмов воздействия (генерация периодических изменений давления в объеме расплава под поршнем-вибратором, создание вихревых потоков с высокой скоростью циркуляции, которые вызывают интенсивное турбулентное движение во всем обрабатываемом объеме, возникновение зачатков кавитации) и позволяет получать сплавы с равномерным распределением по их объему композиционных компонентов и измельченными структурными составляющими. Однако актуальной проблемой является то, что метод требует совершенствования с позиций как определения оптимальных режимов обработки расплавов, обеспечивающих стабильное получение однородных сплавов с измельченной структурой, так и возможности управления параметрами низкочастотной обработки при замешивании в расплав композиционных добавок с различающимися физическими и химическими характеристиками. Представление создания композитов с использованием низкочастотной обработки расплавов именно как метода также нуждается в доказательной базе его принципиальных отличий от других вибрационных методов и в разработке различных способов его осуществления.

Качество КМ, получаемых новым методом, определяется их механическими свойствами и способностью к дальнейшей обработке. Прокатка - один из наиболее распространенных видов обработки материалов. Обработка давлением композиционных материалов, полученных с применением низкочастотной обработки их расплавов, имеет свои особенности, что также требует изучения и является актуальной задачей.

Нацеленность на получение с использованием низкочастотной обработки именно алюминиевых композиций объясняется привлекательными для техники характеристиками алюминия и распространенностью в природе. В настоящее время отечественные и зарубежные исследователи проявляют интерес к сплаву системы А1-РЬ, который может быть применен в качестве антикоррозионного и антифрикционного покрытия на стальной полосе. Использование в таких покрытиях химически не взаимодействующих между собой алюминия и свинца обусловлено тем, что у алюминия высокие несущая способность и теплопроводность, подходящие для матрицы покрытия, а свинец - лучшая из металлов смазка при сухом трении. Попытки получить антифрикционный материал состава А1-РЬ в качестве замены более дорогим меди и олову пока не нашли промышленного применения вследствие слишком высокой стоимости предложенных технологий. Но разработки в этом направлении продолжаются, особенно активно в Китае, так что создание экономически целесообразного способа получения антифрикционного материала системы А1-РЬ на стальной основе - задача актуальная.

Цель настоящего исследования - получение с использованием низкочастотной обработки расплавов однородных композиционных сплавов на основе алюминия с измельченными структурными составляющими.

В соответствии с поставленной целью в диссертации решались основные задачи исследования:

- определение посредством физического и математического моделирования оптимальных амплитудно-частотных и геометрических параметров обработки

расплавов, обеспечивающих стабильное перемешивание расплава с композиционными компонентами до однородности,

- изучение влияния плотности порошковых агломератов и условий их смачивания расплавом на способность к замешиванию в расплав, разработка способов и устройств, позволяющих преодолеть противодействие замешиванию;

- оценка эффективности разрушения порошковых агломератов при вибрационной обработке порошковых массивов в жидкой и газовой средах;

- выявление физико-химических особенностей, присущих именно низкочастотной обработке расплавов;

- разработка новых вибрационных способов получения композитов;

- доказательство принципиального отличия низкочастотного метода обработки расплавов от других вибрационных методов;

- теоретическое и экспериментальное исследование и получение прокаткой А1-РЬ-покрытия на стальной полосе.

Методы исследования. Для изучения воздействия НЧК на расплав применен системный подход, заключающийся в визуализации процесса посредством экспериментального моделирования на жидкостях с замешанными в них порошковыми частицами, теоретического анализа и математического описания наблюдаемых явлений. Этот подход также включает практическое получение композиционных сплавов разработанными способами, изучение их структуры методами оптической микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа, математическую аппроксимацию результатов и аналитическую оценку выявленных закономерностей. Разработана методика качественной и количественной оценки доли воздействия НЧК среди других факторов влияния на размер структурных составляющих получаемого композиционного сплава. Для определения вида зависимостей плотности порошковой формовки, сопротивления деформации порошковой частицы, ее критического конгломерационного размера от влияющих на их величины факторов использованы прямое математическое доказательство, доказательство «от противного», сравнительный анализ. При разработке способа и создании устройства по виброаэрационной обработке

порошковой шихты, предназначенной к замешиванию в расплав, применен метод проб и ошибок. С целью предотвращения дефектов в А1-РЬ покрытии на стадии прокатки или отжига проведено математическое моделирование многослойной прокатки с получением уравнений, описывающих каждый из возможных дефектов, а также экспериментальное исследование зависимости толщины интерметаллидной прослойки от скорости нагрева и степени деформации. Механические и трибологические свойства стальной полосы с покрытием исследованы стандартными методами с использованием разрывной машины Zwick Roell Z050, твердомера ПМТ-ЗМ с нагрузкой 50 и ЮОг алмазной пирамидой, машины трения СМЦ-2, профилографа-профилометра 201 завода «Калибр». Испытания на коррозионную стойкость осуществлены путем выдержки образцов в химически активной атмосфере. Металлографические исследования проведены на оптических микроскопах Leica DMIRM, Olimpus GX-51, РСМА на электронном микроскопе Carl Ziess EVO 40. Рентгенографические исследования порошковой шихты проведены на дифрактометре D8 ADVANCE (CuKa-излучение, ß-фильтр, позиционно-чувствительный детектор VÁNTEC-1).

Достоверность научных положений диссертации подтверждается физическим моделированием на жидкостях процесса виброобработки расплавов, которое позволяет осуществлять визуальное наблюдение процесса и описывать его с помощью общепринятого математического аппарата механики жидкостей и газов. Предложенные в диссертации новые методики качественной и количественной оценки факторов влияния на замешивание и дробление агломератов в расплаве, на размер структурных составляющих сплава, на предварительную обработку порошковой шихты давлением и перемешиванием не противоречат теоретическим основам гидромеханики, механики сплошной и дисперсной сред, физической химии расплавов. Соответствие