автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Изменение структуры алюминиевых сплавов в процессе изотермических выдержек в твердо-жидкой области после быстрого охлаждения

ВСЕРОССИЙСКИЙ ИНСТИТУТ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ

На правах рукописи Для служебного пользования экз. N

БОЧВАР Сергей Георгиевич

ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ В ПРОЦЕССЕ ИЗОТЕРМИЧЕСКИХ ВЫДЕРЖЕК В ТВЕРДО-ЖИДКОЙ ОБЛАСТИ ПОСЛЕ БЫСТРОГО ОХЛАЖДЕНИЯ

СПЕЦИАЛЬНОСТЬ 05.16. 01 "МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ И ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ"

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва,

1392 г.

Работа выполнена во Всероссийском институте легких сплавов

Научные руководители: член-корреспондент РАН В. И. ЛОБАТКИН

кандидат технических наук В. Е БЕЛОЦЕРКОВЕЦ

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор М. В. ПИКУНОВ доктор технических наук В. М. ФЕДОТОВ

Ведущее предприятие: НПО "Композит"

Защита диссертации состоится "" онах'кйЛ- 1992 г. в 10 час. на заседании специализированного совета Л 048.01.01 при ВИЛС'е по адресу:

121596 Москва, Всероссийский институт легких сплавов.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института Автореферат разослан " 30 " НйА^ЬЯ, 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета ВИЛСа

кандидат технических наук < у> /у В. Г. КАЗАКОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Важной задачей, стоящей перед металловедами в связи с развитием новой техники, является получение изделий из сплавов, в том числе алюминиевых, с более высокими технологическими и эксплуатационными свойствами.

Одним из основных способов решения этой задачи является производство слитков с диспергированной дендритной и мелкозернистой структурой, а также всевозможных полуфабрикатов с высоким содержанием переходных металлов без выделении крупных частиц первичных интерметаллидов. Это возможно осуществить, во- первых, за счет усовершенствования традиционных способов литья, и во-вторых, за счет использования влияния эффекта высоких скоростей охлаждения. В этом плане больнее внимание целесообразно уделять формированию структуры с учетом условий метастабильной кристаллизации и особенно возможной наследственности воздействия быстрой кристаллизации расплава на начальной стадии охлаждения на те или иные свойства различных алюминиевых сплавов. Глубокое изучение процессов кристаллизации при переходе системы от метасгабильного состояния к рявиовесному дает возможность получения изделий, используя традиционные технологии, с эффектами, близкими к уем на которых основана металлургия гранул.

Цель работы. Использование преимуществ высоких скоростей кристаллизации на первой стадии формирования слитков и отливок и обоснование технологических параметров новых

3

процессов. Исследование закономерностей при формировании структуры в интервале температур "ликвидус - солидус" после ускоренной кристаллизации; определение возможности прогнозирования наследственного влияния ступенчатой кристаллизации на конечные характеристики слитков и компактов из алюминиевых сплавов. Получение заготовок с использованием методов ступенчатой кристаллизации (в том числе, жидкодинакическое компактирование) и слитков непрерывного литья определенных размеров со свойствами, сопоставимыми со свойствами изделий из гранул.

Научная новизна.

Разработана методика изотермических выдержек после быстрого охлаждения до температур интервала "ликвидус -солидус".'

- Установлена закономерность дендритной кристаллизации, заключающаяся в том, что (для определенных условий) зависимости дендритного параметра от длительности изотермической выдержки и длительности политермической кристаллизации совпадают. Это дает возможность моделировать процесс дендритной кристаллизации слитков и заготовок больших размеров изотермическими выдержками образцов в твердо-жидкой области.

Получены результаты, позволяющие выбрать параметры процесса жидкодинамического компактирования высокопрочных алюминиевых сплавов.

- Определен инкубационный период образования первичных интерметаллидов А13гг в сплавах типа 1973 для концентраций о,25 и о,5я гг. Рассчитано время пребывания металла в лунке слитка для сплавов типа В95, что позволяет определить диаметр слитков, в которых не образуются первичные кристалла интерметаллидов более 1" мкм.

Практическая значимость..

Полученный данные позволяют использовать Наследственное влияние эффекта - высоких - скоростей охлаждения^ на' производство качественных полуфабрикатов' из алюминиевых сплавов,- создать новые варианты технологии получения таких

полуфабрикатов, проводить уточнение химического состава промышленных сплавов в части повышения или снижения концентраций тех или иных переходных металлов для повыиения свойств изделий.

Предложен принцип достаточной скорости охлаждения, в соответствии с которым возможно провести корректировку в технологии получения изделий из некоторых гранулированных сплавов переводом их на непрерывное литье.

Рекомендованы режимы литья ( включая размеры ) слитков сплава 1973 с повышенным содержанием циркония и составлено техническое задание на проектировку опытно-промышленной установки по получению полуфабрикатов методом жидкодина мичес кого компакт и рова н ия.

Апробация работа Материалы диссертации доложены и обсуждены на металловедческих научно-технических советах ВИЛС'а, конференциях молодых специалистов 1988 - 1992 гг., а также на отраслевой литейной конференции в 1992 г. (КУМЗ).

Публикации. По результатам исследований опубликовано 5 работ, получено 2 авторских свидетельства на изобретения.

Объем и структура диссертации. Работа состоит из введения, 7 глав и выводов. Содержит страниц машинописного

текста, в том числе 17 . таблиц и 44 рисунка. Список использованной литературы включает 83 источника.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Материал и методика исследования.

В работе исследовали модельные алюминиевые сплавы А1-бхси, А1-о,25Х2г, А1-о,5хгг, и промышленные сплавы типа Д16, 1570, 1973 и 01959. .

Для проведения работы были сконструированы и изготовлены две лабораторные установки: установка изотермических выдержек и установка жидкодинамического компактирования. На первой установке проводили серии опытов" по определению влияния времени изотермической выдержки после охлаждения с

повышенной скоростью в интервале температур "ликвидус -солидус" на изменение дендритного параметра, а также на зарождение и рост первичных кристаллов интерметаллического соединения А13гг. На второй установке проводили эксперименты с целью получения компактов из высокопрочных алюминиевых - сплавов и моделирования процесса жидкодинамического компактирования (ЖАК).

Первая лабораторная установка (рис. 1) состояла из печи расплавления, печи- термостата, устройств крепления и переноса образца, а также системы охлаждения, закалки, регулировки температур и записи кривых охлаждения.

печь расплавления

^ст&ойстао крепления система записи 1И переноса авраодь^ кривых охлаэвдени

>////

Рис. 1. Схема лабораторной установки ^зотерми.чо^ких, \ ■ . нылкржш- .. ........

е

Ошибка в определении температур составляла +5°С. На основании поставленной задачи - получить на начальном этапе скорость не ниже 10 К/с - были выбраны после серии постановочных опытов условия проведения экспериментов. Они состояли в использовании образцов размером 5x5x6 мм, которые заворачивались в титановую фольгу. В процессе переноса в термостат образцы охлаждались в струе гелия. Суть постановочных опытов заключалась в следующем. В середину образцов различных размеров Сот 3 до 10 мм диаметром и от 5 до 30 мм длиной) жестко монтировали термопары. Образец расплавляли до выбранных температур в тонкостенных кварцевых стаканах, а также в титановой или ниобиевой фольге и охлаждали в различных средах. Запись кривых охлаждения вели на шлейфовом осциллографе.

В процессе опытов были выявлены некоторые недостатки установки. Так, при высоких температурах нагрева образца (~950°С и выие) происходило взаимодействие оболочки с наружными слоями образца ; наблюдалось довольно существенное различие в скорости охлаждения этих слоев и средней части образца. По этим причинам для получения более надежных результатов исследований все металлографические измерения проводили в центральной зоне образца размером в диаметре 3-3,5 мм. Эксперимент проводили в следующей последовательности. Образец в титановой фольге закрепляли в держателе и расплавляли в печи до заданной температуры, а затем специальным устройством переносили в термостат, предварительно поместив под струю газообразного гелия. Ванну термостата заполняли оловом, свинцом или флюсом, нагретыми до выбранных температур { после предварительных опытов предпочтение было отдано олову ). Образец выдерживали в термостате в течение определенного времени ( от нескольких секунд до нескольких часов ), после чего быстро охлаждали в воде или на воздухе. После охлаждения образец отделяли от фольги, разрезали пополам по вертикальной плоскости и исследовали микроструктуру.

Вторая лабораторная установка состояла из форсунки, заливочной подогреваемой камеры, специального экрана-охладителя и системы подачи и отвода воздуха. Последовательность действий при проведении экспериментов состояла в следующем. Металл весом 3-5 кг расплавляли в печи и заливали в заливочную воронку, одновременно подавая воздух в форсунку. Металл по сливному стакану или раздаточной трубке стекал в зону распыления ультразвуковой форсунки, где и диспергировался на мелкие капли. На пути полета капель ставился экран-охладитель, где эти капли собирались в компакт. Такие возможно было убрать экран и получать гранулы для исследования. Установка работала при давлении от 4 до 25 атм.

Для проведения всего комплекса экспериментов сплавы готовили из расчета 3-5 кг для лабораторных исследований малых масс металла в процессе изотермических выдержек и 70-120 кг для опытно-промышленных плавок и экспериментов по ЖДК.

Химический анализ сплавов и образцов проводили по стандартной методике ГОСТ 7727-81. Микроструктуру исследовали в светлом поле и в поляризованном свете на оксидированных шлифах. Структурные параметры определяли методом случайных секущих. ' Микроанализ частиц и твердого раствора проводили на приборе "ЗирегргоЬа" И "Сашеса". Микротвердость измеряли на приборе ПМТ-3, а механические свойства образцов по ГОСТ 1497-84.

■ Изотермические выдержки в интервале кристаллизации а-твердого раствора.

Для изучения общих закономерностей изменения структуры а-твердого раствора в процессе изотермических выдержек в-интервале температур "ликвидус - солидус" после быстрого охлаждения до этих температур была использована

лабораторная установка, позволяющая получать в образцах

о

малых масс металла скорость охлаждения 10 К/с.

Исследования проводили на модельном сплаве ai-6%cu и промышленных сплавах типа Д16, 1570 и 1973. В соответствии с данными термического анализа были выбраны ступени изотермических выдержек так, чтобы количество жидкой фазы не превышало 50Х. В противном случае в процессе выдержки происходило оседание твердой части. Для сплава ai-6xcu исследовали выдержки 620, 600 и 580°С; для сплава 1570 -610, 590 и 570°С; для сплава Д16 - 630 и 570°С, для сплава 1973 - 620, 610 и 600°С. Для этого же сплава применительно к задаче исследования формирования первичных кристаллов Ai3zr исследовали выдержки 660 и 640°С. Время выдержки изменяли от нескольких секунд до 3,5 часов.

На рис.2 показано изменение структуры сплава ai-6XCu в процессе изотермических выдержек после охлаждения до температуры 620°С со скоростью 102К/с.

20 мин Т - 620 С 200 мин

Рис. 2. Изменение структуры сплава А1-бхси в процессе изотермических выдержек (хЮО).

На основании изменения характера структуры после выдержан были выявлены характерные участки двух типов: с крупноячеистой и мелкоячеистой структурой. Участки с мелкоячеистой структурой являются результатом

кристаллизации жидкой фазы, находившейся в равновесии с твердой фазой в конце выдержки. Об этом свидетельствует размер дендритного параметра этих участков после закалки, которы--й соответствует дендритному параметру образца (размерен 5x5x6 мм), закаленному в воде с температуры выше ликвидуса. Логарифм дендритного параметра участков с крупноячеистой структурой, явившейся основным предметом исследования, растет по мере выдержки сначала пропорционально логарифму времени, а затем с затуханием. При этом размер дендритного зерна практически . не зависит от времени изотермической выдержки вплоть до 3,5 часов и остается на уровне размера зерна в образце, полученном при обдуве струей гелия, от температуры плавления до температуры полного затвердевания.

Количество жидкой фазы уменьшается с понижением ■ температуры выдержки в соответствии с диаграммой состояния; оно уменьшается также с увеличением времени выдержки, что может быть связано с приближением системы к равновесию. О неравновесном характере начальной стадии кристаллизации свидетельствует внутридендритная ликвация меди, уменьшающаяся с увеличением выдержки. Также о таком характере изменения концентрации твердого раствора свидетельствует разница микротвердости в центре и на периферии дендритной ячейки. В процессе выдержки происходит выравнивание значений микротвердости.

В процессе изотермических выдержек происходит изменение характера границ зерен и расположения оставшейся жидкости. По мере увеличения времени выдержки границы зерен сглаживаются и округляются, а жидкость собирается в глобули или образует компактные образования на границах зерен, дендритные ячейки по мере выдержки растут и приближаются по величине к размеру зерна так, что отдельные зерна

становятся недендритными. Все это характерно для всех исследованных сплавов, структура которых при скорости

о

охлаждения 10 К/с является дендритной.

Отмечено, что переход от прямолинейного участка величины дендритного параметра к участку затухания совпадает с приближением дендритного параметра к размеру зерна. На рис.3 - 4 показана величина зерна и изменение размеров дендритного параметра сплавов А1-б*си и 1570.

с1 мкм.

400 300 200

юо -

5"0

юч

10

10'

Рис. 3. Размер зерна и изменение дендритного параметра от времени изотермической выдержки сплава А1-бхСи.

<1 мкм 200

100 ¡ГО

5>

'з ^

6Юес 590Ь

/О4

/О

/о2

/о'

Рис. 4. Размер зерна и изменение дендритного параметра от времени изотермической выдержки сплава 1570.

Было отмечено, что для сплава А1-б%си величина дендритного параметра в логарифмических координатах линейно возрастает в течение 20 минут и достигает величины 200-250 мкм, а затем начинает затухать и практически не изменяется вплоть до 3,5 часов. Величина зерна в образцах после обдува гелием составляет 350-400 мкм.

Для сплава 1570, в котором величина дендритного зерна после обдува гелием составляет около 200 мкм, затухание наступает раньше, а именно, при достижении дендритным параметром величин около 90-100 мкм.

Размеры дендритного параметра на участке прямолинейной зависимости от времени изотермической выдержки в логарифмических координатах были сопоставлены с размерами дендритного параметра,установленного рядом исследователей для кристаллизации при различных скоростях охлаждения. Зависимость дендритного параметра от скорости охлаждения принято, как известно, описывать равенством с! = , где

а и п - постоянные. На рис. 5 сведены экспериметальные данные (А1-б%Си и 1570) и одновременно приведен по литературным данным (пунктирные линии) диапазон изменения дендритного параметра в зависимости от скорости охлаждения для различных алюминиевых сплавов.

А

мм

400 з оо

200 100

50

—• ' —пс литераторе о( о^А.х-экмеРимеиг

а л

а' 2

о 2

в я

Ч^к/с /о*

Г С 10*

/о-,' 10 |0Л

-3

10 10г

10 /о1

Рис. 5. Обобщенный график .зависимости дендритного параметра от скорости охлаждения.

Как видно, размеры дендритного параметра при изотермической выдержке практически совпадают с размерами дендритного параметра при том же времени политермической кристаллизации сплава при соответствующей скорости охлаждения. Расчетное время политермической кристаллизации принято для сплава с температурным интервалом 100°С. Тогда скорость охлаждения v„,„ = 102v„, а время т = l/v„. Как

OX J1. К с\

следует из того же рис. 5, совпадение наблюдается до определенного времени выдержки. Это время соответствует увеличению дендритного параметра, примерно, до половины дендритного зерна.

Полученные закономерности были проверены на сплавах Д16 и 1973 при выдержках до 5 минут. Изменение размеров дендритных ветвей соответствует закономерностям, показанным на рис.5. Зерно остается неизменным (250 мкм), а объем жидкой фазы в процессе выдержки снижается.

При получении в сплаве мелкого недендритного зерна, например, в сплаве типа 1570 с повышенным содержанием циркония и скандия, был установлен некоторый рост такого зерна с увеличением времени выдержки в интервале "ликвидус - солидус". Наблюдаемый рост зерна зависел от количества жидкой фазы. Так, при наличии 50« жидкой фазы и выдержке 0,5 минуты размер зерна был равен 20 мкм, при 200 минутах -100 мкм, а при наличии 2* жидкой фазы - 20 и 55 мкм, соответственно.

, На этом же сплаве проводили изучение изменения зеренной структуры после нагрева образцов снизу (от комнатной температуры) и выдержке в интервале "ликвидус - солидус". Было установлено, что характер роста зерна аналогичен характеру роста при охлаждении сверху, однако при выдержке 200 минут величина зерна существенно ниже. Например, при 50% жидкой фазы эта величина составляет 60 мкм. Такое отличие, по-видимому, связано с тем, что при нагреве снизу оплавление идет по границам зерен, и жидкость распределяется более равномерно, чем при охлаждении сверху.

На основании всего комплекса экспериментов можно отметить, что основным в механизме увеличения дендритного параметра является объединение ячеек с близкой кристаллографической ориентировкой и перераспределение еще жидкой части. И наоборот, существенной разориентировкой границ можно объяснить постоянство величины дендритного зерна. Полученные закономерности позволяют утверждать, что для получения дисперсной структуры в заготовках при жидкодинамическом компактировании наиболее эффективным является получение мелкого недендритного зерна на первой стадии охлаждения капель расплава и их

частичного затвердевания до соприкосновения с подложкой- экраном.

Принцип получения не только высокой скорости охлаждения, но и мелкого зерна можно рекомендовать для любой схемы получения слитка или заготовки ступенчатым охлаждением.

Изотермические выдержки в интервале первичной кристаллизации А13гг.

Для изучения первичной кристаллизации интерметаллидов, в частности А13гг, определения наличия инкубационного периода зарождения при определенных условиях кристаллизации были выбраны модельные сплавы А1-о,25хгг и А1-о,5%2г, а также промышленный сплав 1973 с 0,25 и о,5%гг. Здесь под инкубационным периодом понимается предкристаллизационное время, т. е. то время, в течение которого при металлографических исследованиях не выявляются

интерметаллиды (т.е., их размеры не превышают 1 мкм).

Эксперименты проводили по той же методике, что и для сплавов «-твердого раствора. 1 Были выбраны следующие температуры и времена выдержек. Для сплава А1-0.25%гт -660, 700°С; для сплава А1-0,5хгг - 660, 700, 720°С. При низшей температуре выдержки ее истинное значение было, вероятно, на 2-3°С выше перитектической. Для сплава 1973 с о,25хгг температуры выдержек составили 600, 620, 640, 660°С,

а для сплава 1973 с o,5xzr - 610, 640°С. Времена выдержек для всех сплавов составили 16, 32, 64, 128, 192, 256 с, а для модельных еще и 320 с. Результаты исследований представлены в таблице 1.

Таблица 1.

Появление первичных интерметаллидов в зависимости от температуры и времени изотермической выдержки.

Температура, Сплав _Время, с

°с + %Z г 16 32 64 128 192 256 320

600 1973+0 ,25 _ _ _ __ _

610 1973+0 ,5 _ _ + + +

620 1973+0 ,25 _ _ _ _ _

640 1973+0 ,25 - - + + + +

1973+0 5 - + + + + +

660 А1 + 0, 25 - - - - + + +

А1 + 0, 5 - - + + + + +

1973+0 , 25 - _ _ + + +

700 А1 + 0, 25 - - - - + + +

А1 + 0, 5 - + + + + + +

720 А1 + 0, 5 _ + + + + + +

Из анализа таблицы следует, что при температурах 660°С и выше для сплава А1 - о,25%гг интерметаллиды появляются после трех минут выдержки. Для сплава А1-о,5чгг при температурах 660°С появление интерметаллидов наблюдается после выдержки в течение 1 минуты, а при более высоких температурах 700 и 720°С уже при выдержках 30 с в структуре образцов присутствуют выделения А13гг. При более низких температурах интерметаллиды имеют чаще компактную форму, а при высоких - в основном игольчатую (рис.6).

При выдержках до 2 минут размеры интерметаллидов мало отличаются друг от друга, а при более длительных выдержках их размеры и количество увеличиваются, появляются скопления из нескольких компактных интерметаллидов.

Эксперименты на сплаве 1973 с о,25хгг показали, что алюминиды циркония были обнаружены при температурных выдержках 660 и 640°С. При температуре 640°С интерметаллиды, размером 30x5 мкм, в небольшом количестве появлялись после выдержки , начиная с 64 с. При увеличении времени выдержки в 2 раза количество их увеличивается, появляются группы сросшихся интерметаллидов. После дополнительного увеличения выдержки количество интерметаллидов значительно увеличивается. При температуре 660°С интерметаллиды появляются, начиная с выдержки в течение 2 минут, увеличиваясь с дальнейшим увеличением времени выдержки. При температурах 600 и 620°С выделений интерметаллидов не было обнаружено вплоть до 4 минут выдержки.

Сплав 1973 с о,5хгг исследовали при температурных выдержках 610 и 640°С. Было определено, что при температуре 640°С интерметаллиды появляются после 30 секундной выдержки, и при увеличении выдержки их количество заметно увеличивается. Надо отметить,- что в состав этих -интерметаллидов входит титан. При выдержке в течение 64 с

при 610°С первичные интерметаллиды в структуре не наблюдались, а начиная с 2-х минутной выдержки в центре образца появляются интерметаллиды в значительном количестве. При более длительных выдержках в некоторых опытах интерметаллиды собираются в одном из секторов шлифа, что связано, по-видимому, с оседанием их в процессе переноса в термостат.

Из выие сказанного следует, что при выдержках до 5 минут в двухфазной области при температурах, ниже температуры ликвидуса а-твердого раствора, при начальной

о

скорости охлаждения "10 К/с во всех исследованных сплавах с содержанием zr до О, 25* первичные кристаллы алюминидов циркония не образуются. Для сплавов с o,5XZr это время составляет около 2 минут. Если провести расчет времени пребывания металла в лунке слитка в жидком состоянии и сравнить его со временем инкубационного периода, то возможно прогнозировать получение слитков заданного размере без выделения первичных интерметаллидов. После проведения таких расчетов для слитков сплава типа В95, отлитых в промышленных условиях, получается, что среднее время пребывания металла исследуемых сплавов в лунке для слитка диаметром 100 мм составляет 6 с, диаметром 430 мм - 90 с, а диаметром 800 мм - 5,5 минут. Соответственно из анализа этих результатов (экспериментальных и расчетных) можно сделать следующие выводы: Для сплавов типа 1973 с 0,25XZr при непрерывном литье возможно получить слитки диаметром 300 мм без первичных интерметаллидов, а для сплавов с o,5xzr - диаметром менее 150 мм.

Если же эти рассуждения перенести на метод ЖДК, ■ где стадия быстрого охлаждения завершается при температурах ниже температуры лунки слитка при непрерывном' литье исследуемых сплавов, то возможно ' прогнозировать получейие заготовок без первично интерметаллидов" диаметром до 400 мм с содержанием циркония в твердом растворе до 0,5* и диаметром 700 мм (и более) с'содержанием циркония 0,25%.

Жидкодинамическое компактирование алюминиевых сплавов.

Одним из наиболее перспективных направлений для получения компактов с повышенными свойствами является метод жидкодинамического компактирования (ЖДК). Этот метод основан на эффекте высоких скоростей охлаждения, позволяющем повышать содержание переходных металлов в твердом растворе, а также измельчать все структурные составляющие. Суть метода заключается в распылении жидкого металла с последующим объединением полутвердых капель в компакт на под'ложке или в форме. В этом случае средняя скорость охлаждения будет не столь велика как при получении гранул из-за замедленного отвода тепла от наслаиваемого компакта, и соответственно, основной задачей метода ЖДК можно назвать существенное измельчение структурных параметров,' однако с исключением операций обработки поверхности и последующего компактирования гранул.

Исходя из этого, для исследования был выбран высокопрочный сплав типа 1973 с повышенным содержанием Ът и

Работу проводили на лабораторной установке второго типа (см. методику). Основным варьируемым параметром явилось рабочее давление. В процессе эксперимента изменяли и другие характеристики: диаметр струи расплава, величину акустических характеристик форсунки, расстояние от форсунки до экрана, конструкции узла распыления. Давление изменяли от 3 - 4 атм. до 25 атм. Распыление проводили воздухом. Опробовались различные схемы подачи металла в зону распыления. Наиболее оптимальным оказалось использование керамических сливных стаканов с диаметром сливного отверстия 4 - 6 мм. Все эксперименты можно условно разделить на две группы. К первой группе были отнесены опыты по выбору наиболее оптимальных условий распыления, позволяющих получать . гранулы с мелкозернистой или недендритной структурой. Ко второй группе были отнесены опыты по получению компактов.

Было установлено, что величина рабочего давления существенно влияет на фракционный состав и структурные характеристики гранул. Так, при давлении до 5 атм. гранулы имели размеры более 300 мкм с дендритным параметром 15 мкм и больше. При давлении 12,5 атм. основная часть гранул имеет размеры порядка 100 -300 мкм. Дендритный параметр таких гранул изменяется от 1 - 3 мкм для гранул размером 50 мкм, до 12 мкм для гранул размером 300 мкм. При еще большем увеличении давления до 25 атм. фракционный состав гранул оказался наилучшим. Более 65% гранул имели размер менее 50 мкм и только 5% имели размеры порядка 100 -200 мкм. Величина дендритного параметра составила в среднем 1-2 мкм для гранул размером около 50 мкм, 3-5 мкм для гранул размером 50-100 мкм и 4-8 мкм для гранул размером, более 100 мкм. <

Кроме положительного влияния на фракционный состав гранул повышение давления позволило большую часть воздушной энергии использовать для наведения

дополнительных акустических воздействий на струю металла за счет более эффективного использования излучателей. Так, при увеличении уровня звуковых давлений до 164 дБ количество гранул с недендритной структурой возрастает, а при распылении без дополнительных излучателей, т. е., без наложения акустических колебаний на струю металла, в структуре гранул появляются крупные ячейки, тогда как гранулы с недендритной структурой полностью отсутствовали.

Проведение второй группы опытов также показало, что увеличение давления приводит к положительным результатам. Это сказывается на улучшении качества компакта. При низких давлениях компакт получается неплотным и довольно легко распадается на отдельные гранулы, что связано с недостаточной скоростью удара. Окисная пленка на гранулах не разбивается, и не происходит удовлетворительного сцепления гранул между собой. При повышении давления до 25 атм. плотность и качество компакта значительно повышаются, практически исчезает внутренняя

пористость. Величина дендритного параметра такого компакта составляет около 10 мкм, что говорит о снижении суммарной скорости охлаждения. Однако выделений интермегаллидов размером более 1 мкм обнаружено не было. Это подтверждает справедливость ранее полученных закономерностей по изотермическим выдержкам.

Были определены механические свойства компакта после газостатирования и термообработки. Предел прочности был равен .532 МПа при удлинении ~ 1%. Однако эти свойства можно повысить за счет прессования компакта.

Проведенные эксперименты показали перспективность метода ЖДК. ■ Работу целесообразно веста в направлении повышения давления до 50 - 70 атм. и с максимальным использованием акустического воздействия, а также с использованием процессов, позволяющих уменьшить или устранить окисную пленку и, тем самым, повысить качество сцепления' гранул в компакт. К этому можно отнести и использование для распыления смеси инертных газов.

К жидкодинамическому контактированию близка технология получения заготовок методом типа "Уас1ег" - процесс. В данной работе был опробован такой метод на сплаве Д16. Был отлит слиток - компакт диаметром 200 мм во вращающуюся изложницу. Качество поверхности компакта было удовлетворительно, неслитины отсутствовали. Однако скорость охлаждения капли была недостаточна, что привело к возрастанию дендритного параметра до 75-100 мкм. Также была выявлена значительная ликвация меди по диаметру компакта. Поэтому этот метод для алюминиевых сплавов можно будет использовать только при значительном увеличении скорости охлаждения капель до объединения их в компакт, например, при плавке в потоке гелия.

Непрерывное литье слитков с повышенным содержанием переходных металлов.

В работе была опробована возможность получения слитков диаметром 97 и 178 мм из сплавов типа 1973 и диаметром 97 мм из сплава 01959. В сплав 1973 вводили повышенное содержание циркония от 0,2 до 0,38* . Литье слитков диаметром 97 мм проводили при перегреве расплава на 80 -100°С выше температуры ликвидуса и выдерживали при этой температуре 1 час. Цирконий вводили до содержания 0,25 и 0,38% (по результатам химического анализа). Температура литья составляла 760 и 790°С, соответственно. Полученная структура слитков была мелкозернистой, и размер зерна практически совпадал с размером ячеек. Первичные кристаллы Al3Zr обнаружены не были. При литье слитков диаметром 178 мм скорость охлаждения снижается более чем в 3 раза, поэтому были приняты дополнительные меры, предотвращающие выделение первичных интерметаллидов.

Как известно, существует ряд методов, позволяющих повысить содержание переходных металлов при непрерывном литье. Одним из таких методов является термовременная обработка расплава, в основе которой лежит свойство расплава при определенных температурах становиться "гомогенным". Были опробованы два режима ступенчатой термовременной обработки. При этом легкоплавкие элементы вводили на второй стадии. Содержание циркония в сплаве составляло 0,20%, 0,23« и 0,27%. Температура выдержки на первой стадии была 1100 и 1250°С, на второй - 900 и 950°С. Время выдержки изменяли от 1 до 3 часов. Температура литья была 790°С. Интерметаллиды не были обнаружены в сплаве с 0,20xzr при следующих режимах термовременной обработки расплава: нагрев и выдержка 3 часа при температуре 1250°С, снижение температуры до 950°С, подшихтовка и выдержка 1 час, литье с температуры 790°С. Поскольку в сплаве содержится также титан, то в тех случаях, когда были обнаружены интерметаллиды, они были двух типов. Одна группа

интерметаллидов имела в своем составе преимущественно А1 и ът и немного Т1 и другая, состоящая из более хрупких интерметаллидов, содержащих А1 и Т1 и в меньшей степени гг. При приближенном пересчете концентраций Т1 и гг в атомные проценты было получено, что например, в сплаве, в котором отсутствуют интерметаллиды, содержится о,ое ат.хгг и 0,017 ат.хт}.. Еоэтому следует учитывать влияние титана и соответственно возможно пересмотреть технические условия на сплавы, содержащие цирконий и титан, в сторону снижения содержания титана и увеличения циркония.

Следующим этапом было опробование получения слитков с более высоким- содержанием переходных металлов. Для этого был выбран гранулируемый сплав 01959. Он отливался в слиток диаметром 97 мм. Методика литья была аналогичной двухступенчатой методике при отливке сплава типа 1973. Температура перегрева составила 1200°С, время выджержки 2 часа. Потом температуру снижали до 850°С, проводили подшихтовку и выдерживали 1 час. Температура в литейном жолобе составила 800°С. Далее слитки гомогенизировали и прессовали на пруток диаметром 20 мм. В структуре слитка и прутка присутствовали мелкие интерметаллиды (рис.7).

• . > X - -

v

*. -^ * - *

i

». .-д. 4 »

i . i - \ , ■ *

»• л

i.• .п

S)

Рис. 7. Микроструктура слитка $s 97 мм (а) и прутка сплава 01959 (б), (х500).

Механические свойства после термообработки представлены в таблице 2.

Таблица 2.

Механические свойства прутка сплава 01959 (среднее по трем испытаниям).

Режим старения од, МПа °0,2' Мпа

120°С, 9 час. 165°С, В час. 720 704 10, 1

120°С, 6 час. 170°С, 10 час. 608 571) 12, 5

120°С, 6 час. 170°С, 8 час. 654 (¡20 9,7

Эти свойства оказались сопоставимы со свойствами прутков из гранул. Для заказчика подготовлена опытная иартия таких прутков.

ВЫВОДЫ

1. Разработана методика изотермических выдержек после быстрого охлаждения, позволяющая исследовать структурные превращения в интервале кристаллизации для алюминиевых сплавов.

2. Установлено, что в сплавах, кристаллизующихся по тину твердых растворов, после быстрого охлаждения до температур изотермической выдержки, соответствующих содержанию твердей фазы более 50Х :

происходит уменьшение количества жидкой фазы, уменьшение степени дендритной ликвации, рост фрагментов' твердой . фазы, что свидетельствует с постепенном приближении к равновесному состоянию;

- при крупнозернистой дендритной структуре дендритный параметр растет пропорционально времени изотермических выдержек (в логарифмических координатах) до значений, соответствующих примерно половине размера зерна, затем наблюдается затухание роста;

- при мелкозернистой и недендритной структуре величина зерна растет значительно медленнее, чем это наблюдается для роста дендритного параметра крупного зерна.

3. Высказано предположение, что основным механизмом увеличения дендритного параметра является коалесценция дендритных ячеек с близкой кристаллографической ориентировкой.. Получение на первой стадии быстрого охлаждения недендритной структуры с большой кристаллографической разориентировкой зерен рекомендуется использовать как фактор, предотвращающий огрубление структуры на второй стадии жидкодинамического компактирования или любых других схем получения заготовок методом двухступенчатого охлаждения.

4. На участке линейной зависимости ( в логарифмических координатах ) дендритного параметра от времени изотермической выдержки последнее для одинакового параметра практически совпадает со временем политермической кристаллизации, полученным экспериментально или из формулы <1 = а\эхл ' что иожно объяснить сравнительно небольшим изменением коэффициента диффузии примесей в жидкой фазе в температурном интервале кристаллизации. Эта зависимость делает возможным моделирование процесса дендритной кристаллизации слитков и отливок того или иного сплава путем использования результатов исследований дендритного параметра при изотермических выдержках образцов малых размеров.

5. Выбраны параметры жидкодинамического компактирования алюминиевых сплавов. При распылении расплава воздухом под давлением 25 атм., расстояние от ультразвуковой форсунки до экрана должно, быть 250-300 мм. Обмечено положительное влияние воздействия повышенного уровня ультразвуковых

давлений (до 165 дБ) на процесс распыления струи металла. Составлено техническое задание на проектирование опытно-промышленной установки с рабочим давлением до 50-70 атм. , при уровне звуковых давлений до 170-180 дБ и при использовании в качестве распылителя смеси газов.

6. Приближенно определен инкубационный период выделения первичных кристаллов интерметаллического соединения AigZr размером более 1 мкм. Он составил для сплава Al-o,25xzr при выдержках выше температуры перитектической реакции 3 минуты, а для сплава Ai-o,5XZr - 30 с. Первичные кристаллы интерметаллических соединений не образуются в сплаве 1973, если до температуры поверхности ликвидуса «-твердого раствора многокомпонентного состава охлаждение проводить со скоростью не менее 10 К/с.

7. Из анализа полученных данных на сплаве 1973 с различным

содержанием циркония и при сравнении с расчетным значением

времени пребывания частиц расплава в лунке следует, что при

непрерывном литье возможно получить слитки без первичных

интерметаллидов Ai.,zr, если струю расплава предварительно

2

захолаживать со скоростью охлаждения 10 К/с. Тогда можно получать слитки диаметром 300 мм для сплава с o,25xzr и 150 мм для сплава с o,5%Zr без первичных интерметаллидов. При использовании метода ЖДК возможно получать заготовки размером до 400 мм для сплавов с 0,5%Zr и 700 мм и более при содержании циркония до 0,25% без выделения первичных интерметаллидов.

8. Получены слитки диаметром 97 и 178 мм сплава 1973 с повышенным содержанием циркония в соответствии с принципом достаточности скорости охлаждения для каждого сплава. Из гранулируемого сплава 01959 отлиты слитки диаметром 97 мм и отпрессована партия прутков диаметром 20 мм, прошедшая металлургический контроль.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих

1. Бочвар С. Г. "Изучение изменения дендритного параметра сплава ai-cu в интервале кристаллизации". Технология легких сплавов. 1988. N 12. С. 14-18.

2. Бочвар С. Г., Самарина М. В. "Структура и свойства заготовок из гранулируемых сплавов системы Ai-zn-Mg-cu, полученных путем компактирования гранул в твердо-жидком состоянии". Технология легких сплавов. 1989. N4. С. 45-49

3. Бочвар С. Г. "Закономерности изменения дендритного параметра и размера зерна модельных алюминиевых сплавов в зависимости от времени изотермической выдержки в интервале кристаллизации ". Технология легких сплавов. 1992. n 7. С. 15т 18.

4. Бочвар С. Г. "Структурные изменения модельного сплава ai-бхси в зависимости от времени и температуры изотермических выдержек в твердо-жидкой области". Тезисы доклада. Конференция молодых специалистов. 1992.

5. Бочвар С. Г. "Влияние температуры расплава на последующую структуру слитков типа В95 с повышенным содержанием циркония" Тезисы доклада. Литейная отраслевая конференция. 1992.

6. А. с. n 1591310.

7. А. с. N 1681566.

работах.

З.ж. '.О