автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Исследование возможности получения спеченных сплавов алюминия, содержащих магний

кандидата технических наук
Тимофеев, Ньургун Семенович
город
Якутск
год
1998
специальность ВАК РФ
05.02.01
Автореферат по машиностроению и машиноведению на тему «Исследование возможности получения спеченных сплавов алюминия, содержащих магний»

Автореферат диссертации по теме "Исследование возможности получения спеченных сплавов алюминия, содержащих магний"

<••, ' 7 П.-1

.. и ЯКУГСКЙЙ государственный университет

На правах рукописи

ТИМОФЕЕВ НЬ УРГУН СЕМЕНОВИЧ

Исследование возможности получения спеченных сплавов алюминия, содержащих магний.

Специальность 05.02.01 - материаловедение (промышленность)

АВТОРЕФЕРАТ на соискание ученой степени кандидата технических наук

Якутск -1998

Работа выполнена в Якутском госуниверситете имени М.К. Аммосова.

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Савицкий А.П.

Официальные оппоненты:

член-корреспондент РАН Уржумцев Ю.С.

кандидат технических наук Лебедев М.П.

Ведущая организация:

Всероссийский атоминиево-магниевый институт (АО ВАМИ), г. Санкт-Петербург

Защита состоится "■/<? " <шея$ 1998 г. в часов

на заседании диссертационного совета К 003.43.01 в Институте физико-технических проблем Севера ЯНЦ СО РАН

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФТПС ЯНЦ СО РАН

Автореферат разослан " ¿7-" 1998г.

Председатель диссертационного совета,-академик РАН

В. П. Ларионов.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Успешное развитие важнейших отраслей промыш-генности тесным образом связано с развитием машиностроения. Поэтому больное внимание в машиностроении уделяется созданию прогрессивных технологий, позволяющих удешевить процессы получения материалов, снизить энерго-¡атраты. Одной из таких технологий является порошковая металлургия, исполь-¡ующая, в частности, способ получения материалов путем спекания спрессованных изделий в присутствии жидкой фазы.

Без глубокого понимания процессов, происходящих при спекании, нельзя рассчитывать на успех при разработке новых спеченных сплавов и технологий. Проведенные в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН Томск) исследования кладут начало новому научному направлению в изучении природы закономерностей объемных изменений порошковых тел из взаимодействующих компонентов. В основу этих исследований заложен ряд новых представлений о взаимодействии твердой и жидкой фаз, движущих силах процесса спекания взаимодействующих компонентов и других явлениях. Новые подходы к решению проблемы позволили не только объяснить экспериментально установленные закономерности объемных и структурных изменений порошковых тел при жидкофазном спекании, но и дать их математическое описание, классифицировать спекаемые системы. В свою очередь, установление причин и механизмов изменения объема порошковых тел при спекании с участием жидкой фазы дало возможность сформулировать практически важный критерий выбора добавок, их концентраций и режимов спекания с целью управления процессом спекания сплавов. На основе этого критерия получены некоторые практически важные порошковые материалы.

В промышленно развитых странах, таких как США и Япония, активно ведутся исследования в области порошковой металлургии алюминия с целью разработки новых спеченных сплавов, совершенствования технологии изготовления

порошковых деталей конструкционного и антифрикционного назначения и расширения их ассортимента. Так, выпускаемый американской промышленностью алюминиевый порошок марки 1202, получаемый распылением расплава, обладает рядом важных технологических характеристик, которые позволяют использовать его для получения изделий традиционными методами порошковой металлургии. Конструкционные и антифрикционные детали из чистого алюминия не изготавливаются из-за его низких прочностных характеристик. Поэтому промышленные литые и деформированные сплавы содержат такие добавки, как медь, кремний, цинк, магний и некоторые другие, которые используются в различных сочетаниях и концентрациях. На основе порошка 1202 в США разработано несколько стандартных многокомпонентных составов, используемых промышленностью при производстве спеченных изделий. Однако эти сплавы содержат в недостаточном количестве магний, не более 0,5 %, и совсем не содержат цинк, хотя эти элементы являются важнейшими легирующими добавками в литых и деформированных промышленных сплавах. В связи с этим весьма актуальной задачей является разработка порошковых сплавов, содержащих все основные легирующие присадки, применяемые в обычной металлургии алюминиевых материалов, в том числе цинк и магний.

Магний, как и цинк, является одним из основных легирующих компонентов литых деформированных алюминиевых сплавов, используемых для их упрочнения. К сожалению, при введении в порошковые смеси на основе алюминия магний вызывает рост прессовок при спекании. Дело усугубляется тем, что процессы спекания системы вообще никем не изучались. Поэтому важнейшее проблемой порошковой металлургии алюминия, решенной лишь частично и е развитых странах, является применение цинка и магния в качестве легирующю добавок.

Немаловажной проблемой порошковой металлургии алюминия в Россш является и создание смазки для его прессования, которая вначале вводится I смесь с тем, чтобы изделия не схватывались со стенками прессформы в резуль

тате холодной сварки при компактировании, а затем легко удалялись из матрицы путем выпрессовки.

Цель работы. Целью работы является исследование закономерностей жидкофазного спекания систем алюминий-магний, алюминий-магний с добавками меди, цинка и разработка способа изготовления спеченных пористых материалов и изделий конструкционного назначения из алюминиевых сплавов. Для достижения этой цели в работе ставились следующие задачи:

1. На основе новой концепции о природе диффузионного взаимодействия твердой и жидкой фаз с использованием известных методов исследования порошковых тел при жидкофазном спекании, включающих аналитические расчеты объемных изменений порошковых тел и их экспериментальную проверку, дилатометрию, структурный анализ, провести подробное исследование процессов спекания системы

2. Учитывая, что Мд является одним из основных легирующих элементов промышленных алюминиевых сплавов, но не единственным, исследовать возможность спекания сплавов сложных систем А1-1у^-Си и А1-1^-Си-2п.

3. Разработать технологические процессы получения изделий на основе спеченных алюминиевых сплавов.

Научная новизна. Впервые в результате систематических исследований процессов жидкофазного спекания системы а также формирующихся

структуры и пористости спеченных сплавов показано, что вначале прессовки А1-увеличиваются в объеме, а затем усаживаются, если состав смеси по фазовой диаграмме при температуре спекания попадает в область твердо-жидкого состояния. С помощью рентгеноструктурного анализа доказано, что причиной роста прессовок при спекании является диффузия атомов магния из расплава в частицы алюминия. По абсолютной величине усадка прессовок А1-Мд меньше их роста во всем интервале исследованных концентраций магния и температур спекания. Обнаруженные в спеченных сплавах у- и (3-фазы, а также смесь этих фаз образуются в ходе кристаллизации расплава при охлаждении сплавов.

Практическая ценность. Разработаны способ изготовления пористых изделий на основе сплавов системы Al-Mg, который защищен авторским свидетельством № 1559556, а также технология спекания сплавов тройной системы Al-Cu-Mg и четверной Al-Cu-Mg-Zn, обладающих более высокими прочностными свойствами по сравнению с двойными сплавами. Найдены режимы термообработок спеченных трех- и 4-компонентных сплавов, заметно повышающих их прочность и твердость.

В результате проведенных исследований рекомендована к практическому использованию новая отечественная смазка для прессования порошковых смесей на основе алюминия, которая не уступает по своим свойствам известной смазке акравакс, широко используемой в США. Отработана технология изготовления конструкционной детали "заглушка" в условиях опытно-промышленного производства.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы обсуждались на заседаниях семинаров лабораторий порошковой металлургии ИФПМ СО РАН, СФТИ при ТГУ и кафедры по порошковой металлургии ТПУ (Томск); совместном заседании кафедр физики твердого тела и гранильного производства физического факультета Якутского госуниверситета, XYI Всесоюзной научно-технической конференции по порошковой металлургии (Свердловск, 1989); научно-технической конференции "Пластическая деформация в порошковых технологиях" (Тула, 1990); научно-техническая конференция "Пути повышения качества и надежности деталей из порошковых материалов'.' (Рубцовск, 1991); научно-технической конференции "Проблемы современных материалов и технологий. Производство наукоемкой технологии" (jlepMb, 1993г.); Мировом Конгрессе по порошковой металлургии "World Congress on Powder Metallurgy & Particulate Materials " (Вашингтон^ 1996 г.); Международной конференции по порошковой металлургии "International Conference on Powder Metallurgy & Particulate Materials" (Чикаго, 1997 г.). Международной конфе-

ренции по порошковой металлургии "International Conference on Powder Metallurgy & Particulate Materials " (Мюнхен, 1997 г.).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы изложены в

9 публикациях.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов, списка цитируемой литературы и приложения, содержит 62 рисунка, 24 таблицы, библиографический список из 129 наименований, - всего 192 страниц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель и задачи исследования, отмечена научная новизна полученных результатов и их практическая ценность, представлены положения, выносимые на защиту, описана структура диссертации.

В первой главе дан краткий обзор литературных данных относительно современных представлений о природе объемных изменений порошковых тел из взаимодействующих компонентов при спекании, рассмотрено жидкофазное спекание алюминиевых сплавов, проанализированы составы и свойства промышленных алюминиевых сплавов. На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи исследования.

Вторая глава посвящена исследованию изменений размеров порошковых тел системы AI-Mg при жидкофазном спекании. Приводятся сведения об использованных в работе материалах и методиках исследования. В частности, применялся порошок алюминия марки ПА-4 и порошок распыленного магния с размером частиц менее 50 мкм. Содержание магния в смесях составляло от 3,3 до 32,2 ат.%. Предназначенные для изучения объемных изменений порошковых тел при спекании спрессованные цилиндрические образцы высотой 10 мм и диаметром

10 мм имели начальную пористость приблизительно 15%.

Непрерывные измерения линейных размеров образцов в ходе спекания проводились на специальном вакуумном дилатометре, позволяющем осуществлять остановку процесса путем обдува спекаемых образцов холодной струей инертного газа в заданный момент времени с целью последующего исследования их структурных изменений.

Для изучения структуры образцов, спекание которых было прервано на различных стадиях процесса, использовались оптическая микроскопия, рентге-ноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы. Последний проводился на установке типа Camebax. Механические свойства спеченных материалов определялись с помощью испытательной машины Instron.

Дилатометрические исследования изменения линейных размеров образцов с различным содержанием магния при спекании в интервале температур 460600 °С показали, что первые 13-15 минут рост образцов по величине практически одинаков и связан с термическим расширением при нагреве (рис. 1). Особенностью диаграммы состояния системы Al-Mg является наличие в ней двух эвтекгик - при 437 и 450 °С. Температура образцов в дилатометрической кварцевой трубке, помещенной в нагретую до 460 °С печь, в ходе нагрева при достижении первой эвтектической точки некоторое время не меняется вследствие

протекания контактного плавления, затем в результате дальнейшего нагрева начинает быстро повышаться, достигая температуры плавления второй эвтектики (450 °С), при которой на температурной кривой появляется новая горизонталь-

Рис. 1. Изменение размеров и температуры порошковых тел системы Al-Mg в ходе спекания при 460 °С. Концентрация магния: 1-3,3;

2-6,6; 3-10,9; 4-16,4; 5-21,7; 6-32,2; 1 '-6'- температура образца.

о

10 20 30 t,min

ная площадка. После полного перехода магния в расплав вновь следует повышение температуры образца до 460 "С.

Величина роста образцов различна и зависит от концентрации в смеси. В пределах существования твердых растворов чем больше тем значительнее рост. Таким образом, образцы с 16,4 ат.% испытывают наибольшее увеличение длины, после которого усадка практически отсутствует. У образцов, содержащих 21,7 ат.% то есть за пределами существования твердых растворов при температуре спекания, рост сменяется некоторой усадкой. Однако поскольку по абсолютной величине она не превышает роста, в целом образец увеличивает свои размеры. При содержании в смеси 32,2 % в ходе спекания образуется большое количество жидкой фазы, поэтому образец теряет форму.

Повышение температуры спекания до 500° С не меняет характера дилато-грамм и взаимного их расположения. Образцы с содержанием 10,9 и 16,4 % обнаруживают усадку, а у образцов с 21,7 % величина усадки больше, чем после спекания при 460 °С. На температурных кривых исчезает площадка, связанная с контактным плавлением при 437° С, что может быть обусловлено более высокой скоростью нагрева образцов.

Дальнейшее повышение температуры печи дилатометра до 550 °С приводит к тому, что образцы с 16,4 и 21,7 % вследствие образования большого количества жидкой фазы в ходе спекания теряют свою форму. У образцов с 10,9 % Мд потеря формы наблюдается при температуре спекания 600 °С.

Используя для количественного описания относительного изменения объема порошкового тела при спекании известные соотношения:

т]=Ят]0 +

1У.-1У

К К

С,(1-С)-СС,

' 1-с-с,

= 3

0-^7.)

(2)

(1)

где К0- его объем в сыром состоянии, С5- атомная концентрация добавки в твердой фазе, С[ - атомная концентрация насыщения жидкой фазы, С- атомная концентрация добавки в смеси, Я- коэффициент перегруппировки, Т]а- начальная пористость, ц- конечная пористость прессовок, по дилатометрическим кривым в точке максимального роста (без учета перегруппировки частиц) можно найти концентрацию второго компонента в твердой фазе:

с = ЗАШ° (3)

' 1+з ми; " К)

где А///„- относительное удлинение образца по дилатограмме с учетом термического расширения.

Если в ходе спекания образцы усаживаются за счет растворения твердой фазы в жидкой, а не за счет перегруппировки, то можно оценить величину Сх по изменению их линейных размеров к концу спекания, используя соотношение при

_ ЗА// /„(!-С)(1 - С^) + СС1

(1-С)(1 + ЗД///„) {4)

Расчет показал, что значения С5 превышают общую концентрацию Mg в смеси в 2-2,5 раза, что свидетельствует о дополнительном раздвижение частиц алюминия по сравнению с киркендалловским течением твердой фазы, рассчитанным на основе предположения о равномерной диффузии атомов Мд по поверхности частиц. Это раздвижение можно отнести за счет изменения формы частиц, которое неизбежно, если в действительности диффузия Мц в А1 по поверхности частиц осуществляется неравномерно, что более вероятно вследствие неполного смачивания твердой фазы жидкой, наличия плотных контактов между частицами, неравномерного распределения границ зерен по объему частиц, окисных пленок на их поверхности и т.д. В результате преимущественной диффузии в каком-то месте, например по границам зерен, возникает локальное увеличение объема частиц, искажающее их форму. Раздвижение частиц, связанное с

изменением их формы при диффузии атомов из расплава в твердую фазу, можно условно назвать обратной, или отрицательной, перегруппировкой частиц, которая ведет не к уплотнению, а разрыхлению порошкового тела.

Таблица 1

Расчетные концентрации магния С5 и предел растворимости его в алюминии в твердом состоянии С5 при различных температуре спекания, ат.%.

С, ат.% Температура спекания (°С) и формулы расчета

460 500 550 600

(3) (4) (3) (4) (3) (4) (3) (4)

3,3 9,7 5,1 9,3 4,8 9,3 4,3 9,3 3,7

6,6 15,8 9,9 16,2 8,8 17,6 8,4 19,7 7,1

10,9 20,6 13,0 22,2 12,9 25,5 12,5 - -

16,4 29,7 19,4 26,3 17,6 - — - -

21,7 22,9 21,3 22,9 21,6 - — - -

с; 18 13 8 4

Из таблицы 1 следует, что значения С5 превышают и предел растворимости магния в алюминии при температуре спекания Св *, причем это неравенство с повышением температуры увеличивается. Соотношение С3 > СЕ* свидетельствует о том, что частицы А1 при спекании переходят в твердо-жидкое состояние. Вероятно, жидкая фаза образуется прежде всего по границам и субграницам зерен в результате преимущественной диффузии атомов по этим дефектам структуры. Возникновение расплава внутри зерен должно приводить к дезинтеграции частиц, которая обычно и наблюдается при жидкофазном спекании.

Дилатограмма и результаты рентгеновских исследований образцов, спекавшихся при температуре 500 °С, приведены на рис. 2. Точки на дилатометрической кривой, обозначенные цифрами, отмечают моменты времени, когда процесс спекания прерывался для проведения рентгеновских и структурных исследований. При сопоставлении кривых I и II можно выделить четкую корреляцию между относительным изменением линейных размеров образца на стадии роста и образования твердых растворов, поскольку основное увеличение параметра решетки алюминия происходит именно в момент интенсивного роста образца.

а,т аш от

от

20 30 40 50t т[п

При этом рентгеновская линия (422), по угловому положению краев которой и определялся усредненный параметр, сильно размывается, что указывает на образование твердого раствора с широким набором концентраций.

Аналогичная закономерность изменения параметра решетки наблюдается и при температурах спекания 445 и 450° С. Такая

Рис. 2. Изменение размеров образца алюминия с 21,7 ат. % Mg (I), параметра решетки алюминия (II) и температуры образцов (III) в ходе спекания при 500 f.

связь объемного роста с изменением параметра решетки доказывает то, что основной причиной роста порошковых тел системы Al-Mg при жидкофазном спекании является диффузия атомов магния из расплава в частицы алюминия.

Металлографический анализ и количественный микроанализ зоны взаимодействия показали, что с частицами Mg или с порами, образовавшимися на месте бывших частиц этого металла, граничит сплав переменного состава с концентрацией Mg в пределах 52,5-63,5 ат. %, отвечающей у-фазе и (у+5)-эвтектике. Затем следует сплав с концентрацией около 41 ат.% (вероятно, Р-фаза) и, наконец, а-твердый раствор на основе алюминия. Можно предполагать, что за исключением a-твердого раствора все остальные фазы выделяются при кристаллизации расплава в результате охлаждения образца.

В третьей главе приведены результаты исследований процессов спекания и механических свойств тройных сплавов Al-Cu-Mg, в том числе при различных способах введения магния. Сравнение результатов исследований закономерностей спекания систем Al-Cu и Al-Cu-Mg показало, что введение распыленного порошка Mg в количестве 0,5; 1,0 и 1,5 мае. % в двойную смесь А1-4 мае. % Си на основе порошков АСД-1 и ПМС-1 приводит к увеличению степени роста и

уменьшению величины усадки прессовок. Обнаруженное возрастание величины объемного роста прессовок, содержащих на первой стадии спекания связано с тем, что с введением создается дополнительный диффузионный поток в частицы алюминия, что приводит к дополнительному увеличению их размеров. Однако с чем связано на второй стадии спекания уменьшение усадки прессовок с добавлением остается неясным. Можно предположить, что это уменьшение обусловлено введением в прессовку вместе с обладающим высокой склонностью к окислению (может гореть на воздухе), некоторого количества его окислов, механически препятствующих усадке.

Применение термообработки (закалка от 510 "С, и старение при 160 °С) повышает твердость сплавов, но тем в меньшей степени, чем выше концентрация В результате максимальной твердостью обладает сплав, содержащий 0,5 % М£. Возможно, что падение твердости сплавов в термообработанном состоянии с увеличением концентрации М^ связано с формированием при спекании более грубозернистой структуры при более высоком его содержании.

Прочность на разрыв сплавов системы А1-Си-М§ пористостью 10 и 15 % в исследованном интервале концентраций Мд в пределах точности измерений не зависит от его содержания, но очень чувствительна к наличию пор как в спеченном состоянии, так и в спеченном термообработанном. При этом повышение прочности благодаря термообработке особенно заметно при более низком содержании пор. Наибольший прирост прочности за счет термоупрочнения достигает 70 МПа. При этом прочность закаленного и состаренного сплава А1-4%Си-составляет 265 МПа.

По литературным данным одним из способов предотвращения роста прессовок системы А1-2п-Си при приготовлении смеси является введение в алюминий цинка, 'дезактивирующего спекание, не в виде элементарного порошка, а непосредственно в расплав жидкого алюминия перед его распылением в порошок. В этом случае каждая частица А1 заранее легирована Ха, и отсутствие диффузии Ъп в частицы при спекании предотвращает рост прессовок. По аналогии с таким

оправдавшим себя способом введения Ъъ в тройную смесь А1^п-Си в данной работе проверялась возможность предотвратить рост прессовок при спекании системы А1-Си-М§, вводя заранее М§ в расплав распыляемого А1. Образцы получались путем двустороннего прессования 3-компонентных смесей, содержащих равное количество медного порошка ПМА (4,4 мае. %), но отличающихся способом введения и его концентрацией. Первая и вторая смеси на основе А1 марки ПА-4 содержали в качестве легирующей добавки соответственно порошок чистого М]* и порошок лигатуры А1-35 мае. % Мд, три остальные смеси готовились на основе порошков сплавов А1 с 0,5; 1,0 и 3 мае. %

Результаты спекания в дилатометре при 610 °С образцов из легированных порошков А1 с различным содержанием показали, что с увеличением содержания спекаемость прессовок ухудшается. Образцы из порошков А1, содержащих 1 и 3% при спекании испытывают объемный рост, связанный только с термическим расширением, а образующийся расплав выпотевает из них. По-видимому, окисная пленка на поверхности частиц А1, содержащая плохо смачивается расплавом. Таким образом, спекать с медью легированные порошки А1 оказалось возможным только при его содержании 0,5 %.

Структура спеченных образцов состава А1-4,4%Си-0,5%Р»^, в исходные смеси которых вводился в виде чистого порошка, лигатуры А1-35%М§ и предварительно в распыляемый расплав алюминия, характеризуется полиэдрической формой зерен и оказывается фактически одинаковой для всех сплавов.

Результаты механических испытаний показывают, что по прочности на сжатие и растяжение, а также пластичности лучшем из исследованных спеченных сплавов состава А1-4,4%Си-0,5%]У^ является тот, в который Mg вводится путем смешивания элементарных порошков. Термообработка заметно улучшает свойства всех сплавов. Так, прочность на растяжение сплава из элементарных порошков в результате термообработки повышается от 242 МПа до 307 МПа. Однако пластичность при этом уменьшается примерно на 50 %.

В четвертой главе исследована возможность спекания 4-компонентного сплава В95, который наряду с легирующими алюминий добавками Си и содержит Ъа. Конечной целью этих экспериментов являлось получение спеченного алюминиевого материала с высокими механическими свойствами.

В работе исследовались смеси двух составов. Мд в обе смеси вводился в виде порошка лигатуры А1-35%Мд, медь - в виде элементарного порошка. Состав 1: А1-4,6%2п-5,7%(А1-35%1^)-2,0%Си) в котором в качестве основы использован порошок алюминия марки ПА-4; состав 2: (А1-5%7п)-5,7%(А1-35%Мд)-2,0%Си, в котором в качестве основы использован распыленный порошок сплава А1-5%2п. Обнаружено, что спекаемость сплавов в аргоне и гелии оказывается несколько хуже, чем в вакууме. Это объясняется окислением металлов, особенно Мд, воздушной атмосферой в порах, захваченной при прессовании, если спекание осуществляется в инертных газах. В случае спекания в вакууме прессовки дегазируются.

Дилатометрические исследования процесса спекания 4-компонентных сплавов при температуре 605 °С в вакууме показали, что величина роста прессовок при введении Ъх\ в виде элементарного порошка больше, чем когда он вводится в алюминий заранее, то есть в его расплав перед распылением. Способ введения Zn в спекаемый сплав влияет также на верхний предел температуры спекания при достижении одинаковой плотности. Так, для спекания в вакууме у сплава 2 она должна быть выше как минимум на 10 °С. Механические испытания свидетельствуют о том, что потенциальные возможности спеченных сплавов системы AI-Zn-Mg-Cu несколько выше, чем системы Al-Mg-Cu. Например, сплав 1 при пористости 12,5 % обладает практически такой же прочностью, которую имеет сплав Al-0,5%Mg-4,4%Cu с пористостью 9 %. На основе полученных результатов рекомендованы режимы спекания и термообработки сплава В95 на основе порошка ПА-4. При этом максимальная прочность на разрыв спеченного и термообработанного сплава типа В95 составляет 310 МПа.

Использование в качестве основы спекаемого сплава типа В95 порошков алюминия трех различных марок (ПА-4, АСД-1 и АСД-4) при введении в смеси элементарных порошков Zn, Mg и Си показало, что наибольший рост на первой стадии спекания испытывают прессовки на основе порошка AI марки ПА-4, у которого размер частиц наибольший. Во всех случаях усадка на второй стадии спекания по величине не превосходит предшествующего ей роста, в результате чего пористость прессовок с этими порошками после спекания не уменьшается, а возрастает и тем значительнее, чем крупнее частицы AI.

С целью уменьшения конечной пористости использовалось повторное прессование спеченных образцов. Экспериментальная кривая зависимости пористости от давления допрессовки с учетом работоспособности стальной оснастки при высоких нагрузках позволили установить, что для достижения остаточной пористости спеченных сплавов типа В95 порядка 4-5 % давление повторного прессования должно составлять около 1000 МПа.

К требованиям, предъявляемым к порошковым смесям, используемым в порошковой металлургии, относится их текучесть. Обычный порошок AI марки ПА-4 по этой характеристике заметно уступает порошку марки ПА-4ПМ, кото

Таблица 2

Прочность сплава В95 на основе порошка ПА-4ПМ, спеченного при 580 °С в

атмосфере гелия и вакууме, после различных видов последующей обработки

Вид дополнительной обработки <тв, МПа Среда спекания

Без обработки 147 гелий

Термообработка 150 гелий

Допрессовка 186 гелий

Допрессовка + термообработка 217 гелий

Допрессовка + повторное спекание 184 гелий

Допрессовка + повторное спекание + термообработка 252 гелий

Термообработка 199 вакуум

Допрессовка + повторное спекание + термообработка 319 вакуум

рый разработан и рекомендован к освоению в промышленных условиях Всесоюзным институтом алюминиевой и магниевой промышленности (ВАМИ). В связи этим в работе исследованы механические свойства спеченного сплава В95, полученного на основе порошка А1 марки ПА-4ПМ. Найдены оптимальные режимы его получения и последующей обработки (таблица 2). Таким образом, до-прессовка и повторное спекание с последующей термообработкой обеспечивают получение материала на основе порошка ПА-4ПМ, который по прочности (319 МПа) не уступает сплаву того же состава, но изготовленного на основе более мелкого порошка марки ГТА-4 (310 МПа).

В пятой главе рассмотрены результаты исследований, целью которых являлись подбор оптимальной смазки для прессовании алюминия и разработка технологии изготовления порошковых алюминиевых пористых и конструкционных материалов.

Анализ различных смазок, применяемых, например, в порошковой металлургии США для прессования изделий из алюминия, показал, что оптимальные результаты достигаются при использовании в этих целях акравакса (синтетического воска). В данной работе опыты по подбору смазки отечественного производства проводились на алюминиевых порошков марок ПА-3, ПА-4, АСД-1 и ПМ-ДО (ВАМИ). В качестве смазок, вводимых в порошковые смеси, использовались стеарат цинка, стеарокс-6, стеаронитрил, БСА, эдамид ПС, стеа-рокс 920 и акравакс, выбор которых обусловлен их наличием в нашем распоряжении. В результате проведенных термогравиметрических и дилатометрических исследований, а также механических испытаний спеченных сплавов, образцы которых прессовались из смесей, содержащих указанные смазки, определены оптимальные режимы их возгонки из прессовок. Установлено, что наилучшей отечественной смазкой, улучшающей текучесть алюминиевых порошков, а также исключающей их налипание на стенки стальной пресс-формы, образование за-циров и заклинивание инструмента, уменьшающей усилие выпрессовки, является эдамид ПС.

Изучение закономерностей объемных изменений порошковых тел А1-Мд при спекании позволило предложить способ изготовления пористых спеченных сплавов этой системы, которые пригодны для изготовления фильтров, подшипников скольжения, акустических поглотителей, демпфирующих устройств и т.п. Предложенный способ заметно упрощает существующие технологии изготовления пористых изделий из алюминиевых сплавов, требующих применения поро-образователей и высоких температур спекания. Это упрощение основано на том, что в результате контактного плавления с А1 образует при спекании жидкую

фазу, которая, смачивая А1, растекается по прессовке, а на месте частиц магния

\

остаются поры. В результате диффузии из расплава в А1 вся прессовка вырастает в объеме, увеличивая свою исходную пористость почти в два раза.

Для нахождения оптимального способа изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевого сплава с готовились смеси порошков А1 марки ПА-4 и Мд марки МПФ-3, концентрация которого варьировалась в интервале от 10 до 25 мае. %. Пористость сырых прессовок составляла 25%. Спекание образцов осуществлялось в атмосфере гелия в интервале температур 440-510 °С в течение часа. Как оказалось, оптимальное содержание находится в интервале от 13 до 22 % (таблица 3). Прессовки с более низким его содержанием растут

Таблица 3

Пористость (%) сплавов A¡-Mg различных концентраций, спеченных при разных температурах, и прочность некоторых из них, спеченных при 480 "С

Температура спекания, °С Содержание магния, мае. %

10 13 15 17 20 22 25

440 27,0 31,9 32,4 33,0 33,2 33,7 -

450 35,5 39,0 42,0 44,1 44,4 43,4 39,6

460 36,4 40,4 43,6 45,0 42,8 42,6 39,0

470 37,2 41,4 43,7 44,1 42,0 39,7 38,5

480 37,0 41,8 42,6 42,5 41,3 38,8 37,8

490 37,3 42,0 42,4 42,0 39,9 38,1 37,5

500 37,7 42,1 42,3 41,8 39,6 37,9 36,9

510 38,1 41,8 42,0 41,5 39,1 37,4 35,9

Механические свойства

Оо.2, МПа - 64,5 - 71,0 - 86,1 -

6,% 2,7 - 2,6 - 2,3 -

при спекании в меньшей степени, и их пористость оказывается недостаточно высокой. Образцы с большей концентрацией чем 22%, при спекании усаживаются и теряют форму из-за образования большого количества жидкой фазы. Интервал температур спекания 450-510 °С оказался оптимальным. Спекание ниже 450 °С не обеспечивает образования необходимой пористости. Прессовки, спекаемые при более высоких температурах, чем 510 °С, претерпевают усадку и теряют свою форму из-за образования большого количества расплава, особенно с высоким содержанием магния.

Исследования по разработке технологического процесса производства порошковой детали конструкционного назначения из спеченного алюминиевого сплава АМгб в опытно-промышленных условиях выполнялись автором в НПО "Компас " (г. Москва). Поскольку для получения материала с повышенными механическими свойствами его остаточная пористость не должна быть более 2%, повышенная плотность изделий обеспечивалась динамическим горячим прессованием предварительно спеченных заготовок. Детали в количестве 300 штук прессовались на пресс-автомате КБ 8124 из смеси порошков ПА-4 и Mg марки МПФ-4. Концентрация М« составляла 6% и соответствовала составу литого деформированного сплава марки АМгб. Для предотвращения схватывания прессовок со стенками матрицы в смесь вводилось 1,5% эдамида ПС. Спекание деталей проводилось в вакуумной двухколпаковой печи СГВ-2.4-2/15 И2 при температуре 580 °С. Пористость заготовок после спекания составляла 8-10 %. Их горячая обработка проводилась на фрикционном прессе марки Ф-1730. Нагрев заготовок под штамповку осуществлялся на воздухе в камерной печи. Для предотвращения схватывания деталей со стенками матрицы последние предварительно покрывались коллоидно-графитовой смазкой. Применение такой технологии позволило получить изделия с остаточной пористостью порядка 0,5-2,0 % и прочностью не менее 300 МПа.

ВЫВОДЫ

1. В результате дилатометрических исследований объемных изменений порошковых тел системы А1-Мд при жидкофазном спекании установлено, что на первой стадии процесса прессовки испытывают рост, на второй стадии - усадку. При этом, если концентрация в смеси находится в пределах растворимости в твердой фазе при температуре спекания, то образцы обнаруживают только рост; при концентрации Мд выше предела растворимости в А1 в твердом состоянии после роста наблюдается усадка.

2. С помощью быстрого охлаждения образцов в заданный момент спекания и их рентгенографического и металлографического исследований показано, что рост порошковых тел системы А1-М§ на первой стадии спекания обусловлено образованием твердого раствора на основе А1 переменной концентрации вследствие преимущественной диффузией атомов Мд из расплава в частицы А].

3. Избирательная диффузия магния по границам и субграницам зерен твердой фазы на первой стадии спекания приводит к образованию в объеме частиц алюминия жидкой фазы и как следствие - к их дезинтеграции.

4. Усадка порошковых тел системы А1-М§ на второй стадии спекания вызывается в основном растворением частиц алюминия в жидкой фазе, а затем в какой-то мере процессом растворения-осаждения. На стадии усадки, когда жидкая фаза сохраняется в течение всего периода спекания, в сплавах системы А1-

формируется полиэдрическая структура, величина зерен которой оказывается тем больше, чем выше концентрация магния и температура спекания и чем больше продолжительность выдержки.

5. С помощью металлографического и микрореттеноспектрального ана-, лизов показано, что после жидкофазного спекания в ходе кристаллизации остатков расплава при охлаждении прессовок образуются у- и (3-фазы, а также смесь у- и 5-фаз.

6. Проведены исследования особенностей процессов спекания системы А1-с добавками меди и цинка. Показано, что по сравнению с известным двой-

ным сплавом А1-Си тройная система имеет несомненные преимуще-

ства по механическим свойствам. Применение термообработки значительно повышает прочностные свойства спеченного тройного сплава, но понижает его пластичность. Для четвертной системы А1-7п-М§-Си найдены оптимальные режимы получения спеченного сплава В95 на основе порошка марки ПА-4ПМ.

7. Для прессования смесей на основе алюминиевых порошков вместо стеа-рата цинка предложена смазка отечественного производства, эдамид ПС, которая улучшает их текучесть, исключает налипание алюминия на стенки пресс-формы, предотвращает образование задиров и заклинивание инструмента, а также уменьшает усилие выпрессовки.

8. На основе системы разработаны способ получения спеченных пористых изделий, а с использованием в качестве смазки эдамида ПС - технология изготовления конструкционной детали "заглушка" методом спекания и последующей горячей штамповки. Изготовленная опытно-промышленная партия изделий успешно прошла натурные испытания в условиях эксплуатации.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Тимофеев Н.С., Савицкий А.П., Марцунова Л.С. Закономерности объемных изменений в порошковой системе алюминий-магний при спекании // Тезисы докладов XVI Всесоюзной научно-технической конференции по порошко-еой металлургии,- Свердловск.- 1989.- ч.2.

2. Савицкий А.П., Тимофеев Н.С. Способ получения спеченного пористого материала на основе алюминия // Авторской свидетельство №1559556, 22 декабря 1989 г.

3. Тимофеев Н.С., Савицкий А.П., Марцунова Л.С. Спеченный сплав А1-4,4%Си- 0,5%Мд // Тезисы докладов конференции "Пластическая деформация в порошковых технологиях",- Тула.-1990 г.

4. Тимофеев Н.С., Савицкий А.П. Объемный изменения порошковых тел при жидкофазном спекании системы алюминий-магний // Порошковая металлургия,- 1990,- №3.-С.20-25.

5. Тимофеев Н.С., Савицкий А.П., Марцунова Л.С. Процесс сплавообразо-вания в порошковой системе алюминий-магний // Там же,- 1990. - №8 - С.21-24.

6. Тимофеев Н.С., Савицкий А.П., Романов Г.Н., Потапов Н.И. Алюминиевые сплавы, полученные различными методами компакгирования // Тезисы докладов научно-технической конференции "Пути повышения качества и надежности деталей из порошковых материалов".- Рубцовск,-1991 г. С.66-67.

7. Марцунова Л.С., Тимофеев Н.С., Горина Л.И. Разработка оптимального состава матрицы спеченного алюминиевого материала антифрикционного назначения // Тезисы докладов научно-технической конференции "Проблемы современных материалов и технологий. Производство наукоемкой технологии".-Пермь,- 1993.-С.16-18.

8. Марцунова Л.С., Савицкий А.П., Тимофеев Н.С., Романов Г.Н., Жданов В.В. Возможность замены стеарата цинка как смазки в порошковой металлургии алюминия // Сборник научный трудов "Новые порошковые материалы и технологии." Барнаул.-1993.- С.127-135.

9. Arnold P. Savitskii, George N. Romanov, Njorgoun S. Timofeev, Lily S. Martsunova. Optimization of the process from the standpoint of the new theory of liquid phase sintering // "Advances in Structural PM Component Production". Proceedings of the 1997 European Conference on Advances in Structural PM Component Production Munich, Germany, October 15-17,1997,- P.150-157.

Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл.п.л. 1.28 Заказ! 16. Тираж 120.

677891 г. Якутск, ул. Петровского, 2 ГУП "Полиграфист" ЯНЦ СО РАН