автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Формирование пористой структуры в изделиях на основе железа и титана с заданными физико-механическими и эксплуатационными свойствами

На правах рукописи

ООЗДТ1гаь

Мельничук Александр Федорович

ФОРМИРОВАНИЕ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ В ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА И ТИТАНА С ЗАДАННЫМИ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИМИ И ЭКСПЛУАТАЦИОННЫМИ СВОЙСТВАМИ

Специальность 05.02.01 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

'СМ г К

Комсомольск-на-Амуре 2009 г.

003471736

Работа выполнена в открытом акционерном обществе «Комсомольское -на - Амуре авиационное производственное объединении им. Ю.А. Гагарина» и государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет» (ГОУВПО КнАГТУ)

Научный руководитель : доктор технических наук профессор Муравьев В.И.

Официальные оппоненты : Заслуженный деятель науки РФ,

доктор технических наук, профессор Верхотуров А.Д.

кандидат технических наук, доцент Башков О.В.

Ведущая организация: Институт машиноведения и металлургии Дальневосточного отделения Российской академии наук г.Комсомольск-на-Амуре)

Защита состоится «___»_2009 г. в _ часов на заседании

диссертационного совета ДМ 212.092.01 в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет» (ГОУВПО КнАГТУ) по адресу: 681013, г. Комсомольск-на-Амуре, пр. Ленина 27. Факс: (4217)54-08-87, E-mail mdsov @ Knastu. ru

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке «Комсомольского-на Амуре государственного технического университета»

Автореферат разослан "_"_2009 г.

Отзывы на автореферат, заверенные печатью организации, в двух экземплярах, просим выслать по указанному адресу на имя ученого секретаря диссертационного совета.

Ученый секретарь Диссертационного совета ДМ 212.092.01

кандидат технических наук А.И. Пронин

Общая характеристика работы

Актуальность работы. В последние годы наблюдается резкое увеличение доли металлических композиционных материалов в конструкциях перспективных изделий авиационной, космической, энергетической и другой техники. Интегральное снижение эксплуатационных расходов, которое дает достижение нового уровня потребительских характеристик, перекрывает издержки на разработку и изготовление этих материалов. В общем технологическом процессе изготовления металлических, композиционных материалов заслуживают процессы получения различного рода изделий, изготовленных методом малоотходной технологии (порошковая металлургия, литье и др.), которые требуют постоянного совершенствования и разработки новых наиболее эффективных и экономически выгодных технологических процессов их осуществления.

Развитие нефтяной, химической, газовой и других отраслей промышленности невозможно без использования пористых фильтров из спеченных материалов, которые по сравнению с имеющими широкое распространение тканевыми, картонными и другими, более прочны, выдерживают повышенные температуры и их резкие колебания, не загрязняют очищаемую среду материалом фильтра, обеспечивают высокую тонкость фильтрации, позволяют фильтровать кислоты, щелочи, высокотемпературные агрессивные газы, горючие и смазочные материалы, жидкие металлы и т.д.

Пористые материалы находят также широкое применение и в других ртраслях промышленности (текстильная, кондитерская, фармацевтическая). Например, внедрение в промышленную практику не требующих смазки пористых подшипников скольжения с уникальными физико-механическими свойствами вообще недостижимо традиционными методами изготовления. Изготовление тугоплавких порошков с особыми свойствами, например, нитридов титана из отходов ГЛР титана и его сплава.

В области создания пористых изделий можно выделить работы отечественных и зарубежных учёных : Федорченко Н.М., Андриевского P.A., Джонс В., Раковского B.C., Кипарисова С.С., Либенсона Г.А., Шатта В. И. и др. Из них наиболее перспективными является исследования создания композиционных материалов методом диффузионной сварки в твердофазном состоянии, но эти процессы весьма длительны, требуют создания определенного давления и заданной температуры, существуют ограничения из-за сложности формы детали. Заслуживают внимания процессы активизирования диффузионного взаимодействия путем предварительного окисления порошковых материалов. Поверхностная диффузия усиливается при восстановлении оксида на 2-3 порядка и ускоряет образование и рост контактов и сфероидизацию пор.

Таким образом, актуальным направлением исследования является повышение качества готовых изделий за счет управления их пористым строением, физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами, технологическими параметрами процесса формообразования,

которые до настоящего времени наименее изучены, что и послужило основанием для выполнения данной диссертационной работы. Цель работы:

Комплексное исследование влияние закономерностей формирования пористой структуры в изделиях на основе железа и титана с заданными физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами путем активирования диффузионного твердофазного взаимодействия порошковых материалов и внедрение их результатов в производство.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе решались следующие задачи:

-проанализировать известные методы и средства создания пористости в изделиях на основе титана и железа, управление их физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами и на их основе обосновать выбор направления исследования;

-оценить технологические возможности изготовления порошковых изделий и обосновать выбор материалов, разработку методик и оснастки для получения и исследования свойств изделий с заданной пористостью;

-исследовать взаимодействие атмосферы сухого воздуха с поверхностью сталей и сплавов на основе железа и титана в изолированном объеме;

-исследовать влияния факторов активирования процесса твердофазного диффузионного взаимодействия порошковых металлов: холодным прессованием; нагреванием в автономном вакууме в защитной среде и в вакууме на структуру и свойства традиционных и пористых изделий на основе железа и титана;

-анализ физико-механических, технологических и эксплуатационных свойств и структуры полученных пористых изделий на основе титана и железа;

-разработать технологию изготовления сложных деталей комбинированных из листа и порошковых заготовок на основе титана;

-исследовать состав, структуру и свойства порошковых отходов ГЛР титановых сплавов;

-провести опытно-промышленную отработку и внедрение в производство технологических процессов получения изделий с заданной пористостью, физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами. Методы исследования.

При выполнении данной диссертационной работы применялись как общеизвестные методики исследования свойств пористых материалов и изделий, так и специально разработанные с участием автора. Из числа известных использовали методы определения прочности на разрыв, плотности гидростатическим взвешиванием, твердости по Бринеллю, коэффициента трения, металлографические и рентгеносгруктурные исследования, электронная микроскопия и другие экспериментально-аналитические методы.

Для исследований макро и микроструктуры, химического состава использовались приборы: большой металлографический микроскоп "ЫеорЬо!:-21", металлографический комплекс фирмы "Карл Цейс", растровый

электронный микроскоп "JEOL" JSM 5600 с энергодисперсионным микроанализатором "ENERGY", дифрактометр рентгеновский "ДРОН-6", машина для испытания материалов на износ "МИ" и другое оборудование.

Научная новизна:

1. Определены условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью металлов в обычной атмосферных условиях и изолированном объеме. Защитные свойства окисной пленки на поверхности титановых сплавов сохраняются: а) при нагреве в обычных атмосферных условиях: в течении 1 часа при нагреве в электропечи до 650°С,- 30 мин. при ЭКН до 900°С,-5 мни. при ЭКН до 1000°С; б) в герметичном контейнере неограниченное время за счет автономного вакуумирования гетерами, что позволяет вести нагрев сплавов на основе титана и железа. Патенты: № 2020187; № 2021058; № 2076029.

2. Уточнены особенности формирования структуры пористых изделий на основе титана и железа в зависимости от условий активирования диффузионных процессов; установлена зависимость параметров пористости и физико-механических, технологических и эксплуатационных свойств сплавов на основе титана и железа от температуры и времени спекания. Активирование процесса спекания путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим восстановлением автономным вакуумированием с температур 700-800°С гетерами позволяет увеличить плотность спеченных заготовок более чем на 19% по сравнению с традиционным вакуумным спеканием. Кроме того позволяет снизить удельное давлении прессования с 13т/смг до 8-1 От/см2. Выведена эмпирическая зависимость электропроводности от пористости заготовок из сплава 2М2А. Патент № 1784006.

3. Разработаны новые антифрикционные материалы; ЖГр1,2Х1Н0,8Д2-Т0,7 + 2%Mo2S, ЖГр 1,5X1 Н0,9ДЗТ0,5 +2% Mo2S для которых установлена их зависимость коэффициента трения от давления. Патент № 2068021.

4. Для порошковых отходов ГЛР титановых сплавов установлены состав, структура и свойства частиц в зависимости от вида используемого вспомогательного газа. Патент № 2247070.

Практическая значимость.

Разработаны новые пористые материалы, новизна которых подтверждена патентами. Отработаны оптимальные технологические режимы процессов получения изделий на основе железа и титана с заданной пористостью, внедренные в производство на КнААПО с общим экономическим эффектом более 180000 рублей по ценам до 1991 г, что подтверждено соответствующими актами внедрения. На основе ресурсных испытаний корпусов замков и гермошайб была разработаны и внедрены отраслевые технологические рекомендации TP 1.2.271-82 по изготовлению деталей из спеченного материала 2М2А. Отработаны и внедрены в производство серийные технологии по изготовлению колец припоя из сплава ВПР-16, позволившие производить монтажную пайку титанового трубопровода в агрегатно-сборочных цехах, фильтров системы вооружения ЛА и деталей велосипеда «Космос».

Результаты работы в виде методик и исследований пористости и оснастки внедрены в учебный процесс на кафедре «МИТНМ» КнАГТУ, а также используются при выполнении научно-исследовательской работы студентами и аспирантами.

На защиту выносятся следующие основные положения; -условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью металлов в изолированном объеме;

-исследования пористой структуры материалов и изделий; -особенности активирования диффузионного взаимодействия порошковых заготовок и закономерности формирования пористой структуры в изделиях на основе железа и титана;

-закономерности влияния структуры и свойств изделий с заданной пористостью на их физико-механические, технологические и эксплуатационные свойства;

-технологические параметры и режимы операций при получении изделий с заданной пористостью;

-особенности формирования структуры частиц (порошковых отходов) при ГЛР титановых сплавов.

Личный вклад автора состоит в постановке задач исследования, в оценке технологических возможностей изготовления порошковых изделий из титановых сплавов; анализе литературных источников; в проведении экспериментов с последующим анализом и обработкой полученных данных; в проведении оптических, металлографических, физико-механических и др. исследований.

Данная работа выполнялась в соответствии с программой ОАО «КнААПО» «Глубокая модернизация и разработка новых технологий производства изделий на уровне вхождения в международную систему разделения труда на 20012006гг.»

Достоверность полученных результатов обеспечивается корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью, большим объемом статистических и экспериментальных данных и сопоставлением полученных результатов с данными других авторов.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались: на Всесоюзной научно- технической конференции "Использование современных физических методов в неразрушающих исследованиях и контроле" (г.Хабаровск, 1984г.); на 7-мом международном конгрессе «Термическая обработка MOTO VII» (г.Москва, 1990 г.); Всесоюзной научно-технической конференции "Новые материалы и ресурсосберегающие технологии термической и химико-термической обработки в машиностроении и в металлургии" (г.Новокузнецк, 1991г.); на международной научно-технической и методической конференции "Технические средства, методы расчета прочностных характеристик, технологии, обеспечивающие надежность и долговечность деталей и

конструкций новых материалов в машиностроительной промышленности" (г.Комсомольск-на-Амуре, 1992г.); на международном научно-техническом семинаре "Наукоемкие технологии, проблемы их внедрения на предприятиях Дальнего Востока" (г.Комсомольск-на-Амуре, 1994г.); на III Собрании металловедов России (г.Рязань, 1996г); на всероссийской научно-технической конференции «Стратегия технического прогресса технологий производства XXI века» (г.Комсомольск-на-Амуре, 1999г.); 4-ой международной конференции "Лазерные технологии и средства их реализации" (г.Санкт-Петербург, 2003 г.); Международной конференции «Материаловедение тугоплавких соединений: достижение и проблемы» (г.Киев, 2008); 4-ой международной конференции «Современные проблемы машиностроения» (г.Томск, 2008г.); XV международной научно-практической конференции «Современная техника и технологии» (г.Томск, 2009); на научной технической конференции студентов и аспирантов (г.Комсомольск-на-Амуре, 2009).

Публикации. Основное содержание работы изложено в 16 статьях, 6 изобретениях, из них 3 работы в журналах, рекомендованных ВАК.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы. Работа изложена на 111 стр. машинописного текста, содержит 47 рисунков, список литературы из 91 наименования.

Автор искренне признателен всем коллегам за содействие в выполнении работы, лично научному руководителю д.т.н., проф. Муравьёву В.И. и научному консультанту к.т.н. доц. Бахматову П.В. за консультации, поддержку и внимание к работе.

Содержание работы

В введении содержится обоснование актуальности темы, сформулированы цели и задачи исследований, отмечены научная новизна и практическая ценность работы, а также основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе проведен обзор и анализ литературных данных по методам и средствам формирования пористой структуры в изделиях, ее влиянию на их физико-механические, технологические и эксплуатационные свойства, технологий изготовления изделий из них.

Отмечено, что зависимость физико-механических свойств материалов от пористости была предметом многих теоретических и экспериментальных исследований. Для малой пористости (9<0,1) подобные зависимости электропроводности и теплопроводности получены еще Максвеллом; решение задачи по определению упругих свойств можно найти в работах И. Маккендзи, Дм. Элшеби, Кривоглаза М.А.

Для практических целей необходимо знать аналитические зависимости, справедливые во всем реально существующем интервале параметров пористости, по крайней мере при О<0<О,7, а предполагаемые зависимости носят эмпирический и феноменологический характер (Портной С.С. и др. Бабич Б.Н. и др.). Работы по физике пластической деформации и разрушения пористых материалов, а также их физико-механическим свойствам начаты только с 70-х годов и позволяют обозначить определенные успехи, достигнутые в этой области материаловедения.

Наиболее распространенные зависимости предела прочности при растяжении от пористости следующие: - степенная зависимость по М.Ю. Балыиину и экспоненциальная по Е. Рышкевичу.

Попытки построить более обоснованную зависимость прочности от пористости путем анализа конкретных моделей предпринимались Б.Я. Линесом с учениками и В.Т. Трощенко. Полученные ими зависимости содержат некоторые величины, зависящие от структуры и чувствительности материала к концентраторам напряжений, которые невозможно определить.

Существуют и другие методы расчета физических и механических свойств высокопористых тел, связанные с детализацией их структурной модели, которые громоздки, хотя и дают достаточно хорошее совпадение с экспериментальными данными в широком диапазоне пористости. Вместе с тем необходимо дальнейшее развитие как теоретических, так и экспериментальных исследований физико-механических свойств, пластической деформации и разрушения пористых материалов, а также обобщению ряда разрозненных результатов по теории прочности и пластичности пористых тел с позиций материаловедения порошковых сплавов.

На формирование пористой структуры также влияют процессы протекающие при изготовлении твердых тел, такие как процессы активированного формования и спекания пористых тел. Существуют несколько направлений активации процессов спекания: формирование "активных" структур и структурных состояний при формовании с повышенной свободной энергией, вызывающей интенсивность уплотнения при последующем спекании и непосредственно активацию процессов спекания, подразделяющуюся на химическую и физическую.

Проведенный анализ показал, что поиск и выбор путей повышения качества изделий за счет управления их пористым строением возможен только на базе комплексного изучения закономерностей формирования структуры и свойств готовых изделий в процессе их изготовления и эксплуатации. Исходя из этого, была поставлена цель и определены задачи исследования.

Во второй главе исследовано влияние факторов активирования взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью сплавов на основе железа и титана на технологичность и свойства конструкций.

Рассмотрено на наноуровне диффузионное взаимодействие атмосферы воздуха с поверхностью сплавов на основе железа и титана в обычных условиях и в изолированном объеме.

Взаимодействие с атмосферой сухого воздуха исследовалось путем изучения процессов протекающих при нагреве в электропечи с изолированном объемом, электроконтактном и лазерном разогревах в среде аргона и азота.

В обычных атмосферных условиях на поверхности титановых сплавов окисленная пленка практически мало изменяется при температуре окружающего воздуха, толщина этой пленки за пятилетний период не превышает 0,3 мкм, что и обеспечивает титановым сплавам высокие коррозионные свойства. Существенный рост оксидной пленки наблюдается

при нагреве в воздушной атмосфере в электропечи с температуры 650°С при выдержке 1 час, с температуры 900°С при выдержке 30 минут"; при электроконтактном нагреве с температуры 1000°С при выдержке 5 минут

Возможность самопроизвольного окисления определяется законом применения термодинамического потенциала реакции Тг++02'—>ТЮ2, при данной I (химическое сродство к кислороду) ДС°т<0, т. е. окисление возможно.

Защитными свойствами обладают только плотные оксиды, имеющие коэффициент объема и, равный отношению объемов моля оксида титана к грамм-атому металла, в пределах 1,0 - 2,5. При и<1 оксид рыхлый, следовательно доступ к поверхности металла остается свободным, и осыпается с поверхности, которая вновь окисляется.

Учитывая тот факт, что плотная оксидная пленка на поверхности титановых сплавов защищает их от наводораживания, можно утверждать о возможности использования указанных температурно-временных условий для проведения различных технологических операций при изготовлении деталей.

Таблица 1 - Изменение механических свойств и газонасыщения образцов

имитаторов панелей из сплава ВТ20 после нагрева ЭКН 960 °С, 126 с

№ п\п Он, МПа °0,2. МПа 5,% а, ° Ыч 1*103 Содержание газов, %

Н О N

1 1230 1150 15 47 198 0,0112 0,104 0,021

2 1225 1140 14 46 337 0,0115 0,110 0,023

3 1180 1145 16 48 244 0,0088 0,112 0,26

4 1190 1130 16 53 218 0,0115 0,110 0,023

5 1240 1160 14 45 >500 0,0102 0,114 0,019

Примечание: Даны средние значения механических характеристик по 7 образцам. Образцы после формообразования подвергались отжигу при 650°С, 1 час в воздушной среде (1,2,4,5). Образцы после формообразования подвергались отжигу в вакууме при 650°С, 1 час (3). Поверхность окисленная (1-2), травленная (4), опескоструенная (5)

Как видно из данных таблицы 1 электроконтактный нагрев, формообразование и последующий отжиг в электропечи в воздушной среде листовых деталей из титановых сплавов позволяют получить сложные детали с высокими показателями механических свойств. При этом содержание газовых примесей в поверхностной зоне находится в пределах допуска по ОСТ 19001381.

- Патент № 2020187 «Способ термической обработки деталей из титановых сплавов».

- Патент № 2076029 «Способ подготовки заготовок из титановых сплавов под сварку».

- Патент № 2021058 «Способ горячей штамповки листовых заготовок из титановых сплавов». "" - Патент № 2247070 «Способ получения нитрида титана».

Использование азота в качестве вспомогательного газа взамен кислорода позволяет вести ГЛР титановых сплавов в управляемом режиме в атмосфере воздуха за счет образования тугоплавкого соединения нитрида титана"" и расширяет диапазон толщин для получения качественного реза (таблица 2).

Таблица 2 - Содержание газовых примесей в частицах грата и поверхностном слое образцов из сплава ВТ20 после ГЛР в среде азота и аргона.

ГЛР в среде Скорость резки, мм/мин Место анализа Содерж. газовых примесей, %

н2 02 N2

азота 3000 Основной металл 0,0073 0,088 0,016

Поверхность реза 0,0053 0,073 0,013

В частицах грата 0,012 0,122 3,65

аргона 2500 Основной металл 0,0089 0,075 0,010

Поверхность реза 0,0067 0,075 0,013

В частицах грата 0,0097 0,94 0,62

Как видно из данных (рисунок 1), при нагреве образцов в герметичном контейнере в первоначальный момент происходит расширение газа за которым следует процесс взаимодействия воздуха с поверхностью образцов. При этом одновременно идут процессы роста и растворения оксидно-нитридных пленок. Интенсивность процессов определяется коэффициентами диффузии титана, на которые оказывает влияние температура и количество воздуха, приходящегося на единицу площади. Практически при 900°С и соотношении объема воздуха к поверхности образцов равном 0,01 в первые 10 минут заканчивается процесс взаимодействия газа с металлом и начинается интенсивный процесс вакуумного травления.

При нагреве титановых образцов в плотно прижатом пакете по кромке видны следы интенсивного окисления со значительным изменением толщины и в центре образуется тончайшая пленка нитрида титана соломенно-желтого цвета толщиной не более 0,1 мкм.

/ Ю ВО /.нш I С ЮО /.тм

Рис. 1 - Кинетические кривые изменения давления в изолированном объеме воздуха при взаимодействии с поверхностью титановых образцов из сплава ВТ1-1: а) в зависимости от температуры при соотношении объема воздуха и поверхности образцов равном 0,05; б) в зависимости от количества воздуха по отношению к поверхности образцов.

и

Исследование взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью образцов из различных сталей при нагреве в изолированном контейнере с титановой стружкой (по существу в автовакууме) показали, что во всем исследованном интервале температур окисления не происходит. Поверхность образцов получилась светлой, блестящей, не требующей очистки и доработки, в то время как образцы из всех сталей нагреваемые в обычной атмосфере сухого воздуха имели значительный рост окисной пленки начиная с температуры 500°С, особенно интенсивно с температуры 800°С.

Таким образом нагрев под термообработку в изолированном контейнере с титановой стружкой деталей из сталей различного класса позволяет повысить их качество и надежность и исключить дополнительные технологические операции очистки и доработки.

В третьей главе исследовано влияние активирующих факторов процесса хо-лодного прессования на изменение структуры и усадки образцов-имитаторов конкретных деталей.

Образцы-имитаторы и детали изготавливались МПМ из сплавов на основе порошков железа и титана.

Предварительный расчет навесок производился по общей пористости по формуле:

где Р - вес заготовки, кг;

А =/>•(!-*/100),

где V,, - объём заготовки, м3; р -плотность компактного материала, кг/м3; х - заданная пористость спеченной заготовки, %.

Усилие прессования рассчитывали по формуле :

где к = 1,25- коэффициент запаса; q- удельное давление прессования, т/см2; Б - площадь горизонтальной проекции изделия, см2.

Удельное давление прессования определяется экспериментально из условия: при дальнейшем увеличении усилия прессования плотность прессовок не растет. Для сплавов на основе железа оно равно 5-6 т/см2, на основе титана -8-10 т/см2.

Дп/п

Рис.2. Изменение величины усадки шайбы из сплава 2М2А по толщине. 1 - я =13 т/см2, п=500. 2 - ц =10 т/см2

йН/Н / Г-

ШЬ

¿ala т

%

3 2 1

О _

950 1050 1150 Т,°С

Рис. 3. Изменение размеров корпуса замка в зависимости от температуры спекания

(Ad„/dCT), % 0,9 0,7 0,5

0,3

m ъ 1 f^yCae/ит

0 8 16 24 32 40 48 <1, м Рис. 4. Зависимость коэффициента упругого расширения колец от их диаметра с!

Усадка, % 2

-2

IJ i „rH^t fy

p ¡ СЯ 1 su t

/

z

} \

/

800 820 840 Т,°С Рис 5 Изменение размеров колец в зависимости от температуры их спекания: 1 - Д<1в|1/ с1в|1; 2 - Д0„/0„; 3 - ДН/Н

Как видно из рисунков, что активация процессов спекания образцов на ступает после прессования при удельном давлении q =13 т/см2', а также при повышении температуры. Но повышение удельного давления прессования приведет к сокращению срока службы оснастки

Четвертая глава. В четвертой главе исследовали кинетику, температурную зависимость и механизм активирования диффузионного взаимодействия порошковых частиц из материалов ЖТр1 и 2М2А путем создания оксидов на поверхности частиц в процессе спекания.

Спекание в автовакууме. В контейнер для спекания изделий из порошка в зону стыка крышки с контейнером засыпали стеклопорошок с температурой плавления, обеспечивающей необходимую для активации процесса спекания величину окисной пленки на прессованных заготовках. Кроме того в контейнер с заготовками вместо парафина помещался твердый активатор (титан, магний и др.), который по активности выше, чем материал заготовок, создающий

разряжение в объеме контейнера. Для спекания прессованных заготовок из железного порошка с графитом - активатор титановая стружка, для заготовок из титана - магниевая стружка в негерметичной капсуле.

При нагревании контейнера с холоднопрессованными образцами в первоначальный момент происходит расширение газов в объеме контейнера, затем выравнивание давления до уровня атмосферного до тех пор пока температура не превысит 750 - 800°С, при которой происходит плавление сткелопорошковой засыпки и полная герметизация контейнера.

С этого момента идет интенсивный процесс газопоглощения геттерами воздуха и наблюдается резкое снижение давления в контейнере до уровня 1хЮ"5 мм. рт. ст. После завершения выдержки 1Г выгрузки контейнера из печи идет охлаждение, снижается температура, затвердевает и растрескивается засыпка и выравнивается давление в контейнере до атмосферного. Время разогрева до заданной температуры в автовакууме не превышает 60 минут, в вакууме - более 3-х часов плюс 1,5 часа процесс (откачки газов) вакуумирования. Время охлаждения после спекания заготовок в автовакууме не превышает 30 минут, в вакууме - более 2-х часов.

Из данных рис.6 видно, что максимум плотности, временного сопротивления разрыву, твердости и ударной вязкости наблюдается у заготовок, спеченных в автовакууме с температур 700-800°С при наличии твердого активатора - геттера. Минимальные значения плотности механических свойств у образцов, спеченных в вакууме.

Активирование поверхностных явлений заключается в предварительном окислении холоднопрессованных заготовок с последующим восстановлением твердыми активаторами - геттерами. В результате этого поток поверхностной диффузии повышается и ускоряет образование и рост контактов и сфероидизацию пор и в конечном итоге к повышению плотности и механических свойств заготовок.

Вторым немаловажным фактором активирования процесса массопереноса является увеличение скорости нагрева до заданной температуры с целью доведения наибольшей концентрации вакансий, плотности дислокаций и структурных границ до температуры спекания.

На микрофрактограммах рис.7 четко прослеживается влияние факторов активирования на формирование структуры спеченных по оптимальным режимам заготовок.

Как видно из данных рис.8, кинетика процесса формирования плотности холоднопрессованных заготовок из 2М2А при спекании в автономной вакуумируемой геттерами атмосфере сухого воздуха подчиняется экспоненциальному закону, а температурная по параболическому. Диффузионные процессы при этом активизируются за счет окислительно-восстановительных реакций происходящих на контактирующий поверхностях частиц, а также частиц и в листовых заготовках

* - Патент № 1784006 «Способ спекания заготовок из металлического порошка».

Рис. 6. Гистограммы изменении плотности, твердости, временного сопротивления разрыву и ударной вязкости образцов из материалов ЖТр1 (—о—) и 2М2А (—х—) в зависимости от методов активирования диффузионного взаимодействия при спекании: 1 - вакуум 1 х 10"5 мм. рт. ст.; 2 - автовакуум; 3 - автовакуум с температур 700-800°С; 4 - автовакуум с температур 700-800°С с твердым активатором.

Рис. 7. Микрофрактограммы поверхности излома образца спекания из порошка титана.

Рис. 8. Кривые изменения плотности холоднопрессованных заготовок из смеси титанового, (2%) молибденового и (2%) алюминиевого порошков в зависимости от температуры и времени выдержки при спекании в автономной вакууми-руемой геттерами атмосфере сухого воздуха.

Рис. 9. Кривые изменения твердости «о» и

электропроводности заготовок «Д» из сплава 2М2А в зависимости от пористости

Рис.10. Зависимость коэффициента трения от давления при V = 6 м/с антифрикционных материалов

Закономерности влияния пористости на твердость и электропроводность заготовок из сплава 2М2А практически одинаковы, с увеличением плотности в одинаковой степени увеличиваются и твердость и электропроводность (рис.9). На основании полученных экспериментальных данных выведена эмпирическая зависимость электропроводности от пористости заготовок из сплава 2М2А:

<х = о-„-4,2л/0,

где Оо - удельная электропроводность компактного материала, МСм/м; 6 -•пористость.

Была разработана технология изготовления металлокерамических фильтров из порошков стали и титана с тонкостью фильтрации 5-7 мкм в наиболее плотной зоне и до 12-20 мкм в наименее плотной зоне.

У заготовок, изготовленных методом ПМ из сплава 2М2А, где в качестве основы применен титановый порошок ПТЭМ или ПТЭС, обеспечиваются следующие механические свойства: а„ > 700 МПа, 8 > 6%, у > 12%. Прочность шайб изготовленных из сплава 2М2А в сборе с болтами в 2,5 раза превышает прочность болтов. Изготовление обгонной муфты по разработанному технологическому процессу ПМ из ЖГр1 позволило на порядок сократить трудоемкость по сравнению с изготовлением этой детали вырубкой из листа и последующей обработкой резанием. Установлены особенности формирования структуры порошковых сталей, легированных медью, титаном, хромом, никелем и добавками дисульфида молибдена. Были разработаны новые антифрикционные материалы* для изготовления подшипников скольжения вместо литых сплавов типа баббитов и бронз:

ЖГр1,2Х1Н0,8Д2Т0,7+2%Мо28 (1),

ЖГр1,5Х1Н0,9ДЗТ0,5+2%Мо28 (2).

- Патент № 2068021 «Антифрикционный спеченный материал на основе железа»

При этом установлено, что коэффициент трения, исследуемых антифрикционных материалов в зависимости от нагрузки находится в пределах гот 0,04 до 0,09 (рис. 10).

Пятая глава В работе исследовали влияние условий диффузионного взаимодействия порошкового сплава 2М2А и листовых заготовок из сплава ВТ20 на свойства композиционных конструкций.

Исследовали влияние процессов холодного прессования образцов комбинированного изготовления: отдельно вырубкой из листа ВТ20 фланца и последующего холодного прессования порошка сплава 2М2А вместе с фланцем и влияние условий прессовой посадки фланца на отдельно спрессованную центральную часть из порошка сплава 2М2А с последующим спеканием на свойства образцов имитаторов. Оценивали усилие выдавливания центральной части образца - имитатора и момент кручения. Максимальными значениями усилия выдавливания и момента кручения обладают образцы - имитаторы, изготовленные холодным прессованием порошкового сплава 2М2А с фланцем из сплава ВТ20 (5,6) и соизмеримы со значениями образца - имитатора, изготовленного из штамповки сплава ВТЗ-1 (рис.11). Существенным недостатком одновременного холодного прессования порошкового материала из сплава 2М2А и фланца из сплава ВТ20 является ручная сборка и разборка пресс-формы, не возможна автоматизация процесса прессования. В автоматическом режиме возможно прессование центральной части образца - имитатора. Увеличение при прессовой посадке разницы диаметра втулки (центральная часть образца) от диаметра отверстия фланца приводит к увеличению и усилия выдавливания, и момента кручения и достигает значений для образцов - имитаторов из штамповки ВТЗ-1. При большом увеличении происходит разрушение центральной части образца -эмитатора. Оптимальная прессовая посадка (3,4) без последующего процесса спекания приводит к снижению и усилия выдавливания, и момента кручения более чем в два раза по сравнению со спеченными образцами - имитаторами.

Прессовая посадка с разницей диаметров втулки и отверстия в пределах 1,2 - 1,9% и температурах значительно превышающих 650° С приводит к смятию выступов контактирующих частиц и заготовке и их диффузионной сварке.

Исследованиями микроструктуры образцов — имитаторов, изготовленных по оптимальному режиму прессовой посадки и последующего спекания показали, что прочное соединение обусловлено диффузионным взаимодействием порошковой заготовки и фланца. В сплаве 2М2А при охлаждении после спекания со скоростью 0,3°С/с присутствие В-стабилизирующего элемента повышает устойчивость а-фазы, распад которой происходит при более низкой температуре по мартенситному механизму. Образовавшаяся игольчатая а-фаза имеет несколько искаженную гексагональную плотноупакованную решетку с одинаковой ориентацией игл в пределах равноосных В-зерен (рис.12). В зоне соединения в а-сплаве мелкие совместные рекристашшзованные зерна прорастают от поверхности пластины в деформированные частицы

порошкового сплава, при этом образуются совместные пластины (иглы) а-

Рис. 11. Кривые (1,2) изменения усилия выдавливания (Р) центральной части образца - имитатора (—о—) и момента кручения (Мкр) до разрушения зоны диффузионной сварки или крепежных заклепок (—х—) в зависимости от величины АД=[(ДВ1улки - Дотверстшфланца)х 100%], и в сравнении: с прессовой посадкой ДД=1,78% без спекания (3,4); холодное прессование вместе с фланцем и спекание (5,6); образец-имитатор из штамповки сплава ВТЗ-1(7).

В реальных кристаллических пористых заготовках диффузионные и поверхностные процессы приводят к сокращению поверхности пор. Рельеф поверхности в результате образования плоскостей с низкой поверхностной энергией может развиваться как при термическом травлении, террасы и бороздки из плоскостей с минимальной поверхностной энергией, особенно это

Рис. 12. Микроструктура образца - имитатора после спекания листовой заготовки с холоднопрессованной из сплава 2М2А

Рис. 13. Макроструктура поверхности заготовок образца - эмитатора после спекания при 1200°С в вакууме 1x10"5 мм. рт. ст. 4 часа: а) фланец из сплава ВТ 20; б) порошковая заготовка из сплава 2М2А

Увеличение температуры спекания заготовок образцов - имитаторов приводит к увеличению показателей механических свойств для порошковых заготовок из сплава 2М2А) и снижению этих показателей для листовых заготовок из сплавов ОТ4, ОТ4-1 и ВТ20. Наилучшими свойствами обладают листовые заготовки из сплава ВТ20. Корпуса замков, изготовленные комбинированным методом вырубкой из листа сплава ВТ20 и ПМ из сплава 2М2А по эксплуатационным характеристикам не уступают корпусам замков, изготовленным из штампованных заготовок сплава ВТЗ-1, разрушающие силы при кручении, срезе и отрыве превышают заданные значения на 200, 16 и 20% соответственно. Применением метода порошковой металлургии для изготовления корпуса замка позволило снизить трудоемкость в 4 раза и повысить КИМ от 0,06 до 0,92.

Всесторонние исследования механических свойств заготовок из порошков сплава 2М2А, прессованных и спеченных по оптимальным режимам показали удовлетворительные результаты (табл.1).

Исследователями установлена возможность изготовления сложных деталей комбинированным способом из листа и порошковой заготовки. Определены оптимальные условия диффузионной сварки холоднопрес-сованной порошковой заготовки из сплава 2М2А (вал) и тонколистовой заготовки из сплава ВТ20 (отверстие) путем прессовой посадки и последующего спекания.

Таблица 1 - Механические свойства порошковых заготовок из сплава 2М2А после холодного прессования и спекания в вакууме 1 х 1 О*5 мм. рт. ст.

Наименование свойств Темпе ратура испытания, °С

70 20 300

о0>2, МПа 870-1000 960 650-750 720

Св, МПа 900-1050 1000 700-860 780 320-410 370

5,% 6-10 " 7 6-15 И 8-14 12

<?,% 10-25 18 15-28 21 19-32 25

Нв, МПа 1300-2400 1850

КСи, кДж/м2 100-200 50-160

с.„ 2-107, МПа 88-140 120

Пористость, % 4-8 6,4

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Определены научно обоснованные (закономерности) условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью сплавов на основе титана и железа в обычных атмосферных условиях и изолированном объеме :

- при нагреве в атмосфере сухого воздуха:

в обычных атмосферных условиях защитные свойства окисной пленки на поверхности титановых сплавов сохраняются: а) при нагреве в обычных атмосферных условиях: в течении 1 часа при нагреве в электропечи до 650°С,-30 мин. при ЭКН до 900°С,-5 мин. при ЭКН до 1000°С; б) в герметичном контейнере неограниченное время за счет автономного вакуумирования гетерами, что позволяет вести нагрев сплавов на основе титана и железа;

- для порошковых отходов ГЛР титановых сплавов установлены состав, структура и свойства частиц в зависимости от вида используемого вспомогательного газа.

2. Установлены закономерности влияния условий активирования формования процессов взаимодействия порошковых частиц при холодном прессовании и последующим спекании на формирование структуры и свойств деталей из сплавов на основе железа (2М2А и Жгр1):

- активирование процессов спекания путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим автономным вакуммированием с температур 700-800°С гетерами позволяет увеличить плотность более чем на 19% по сравнению с классическим холодным формованием и спеканием. У образцов изготовленных по

предложенному технологическому процессу максимум плотности, временного сопротивления разрыву, твердости ударной вязкости;

- удельное давление прессования при активированном формообразовании деталей из титанового сплава 2М2А должна быть не менее 13 т/см2, автономное вакуумирование при спекании позволяет снизить удельное давление прессования до 8-Ют/см2 и значительно увеличить стойкость прессовой оснастки;

- кинетика процесса формирования плотности холоднопрессованных заготовок из сплава 2М2А при спекании в автономной вакуммированой гетерами атмосфере сухого воздуха подчиняется экспоненциальному закону, а температурная - параболическому закону;

- выведена эмпирическая зависимость электропроводности от пористости заготовок из сплава 2М2А :

сг =<т0-А,2у[в.

3. Разработан технологический процесс активированного прессования и спекания гермошайб, обеспечивающий высокую плотность и стабильность размеров. Установлено, что прочность шайб при работе в сборе более чем в 2,5 раза выше прочности болта, то есть, во всех случаях в соединениях при эксплуатации происходит разрушение болта.

4. Разработан оптимальный состав материала на основе титана и внедрен техпроцесс изготовления корпуса замка путем активирования процесса спекания в автовакууме. Показано, что использование металлических титановых сплавов Тл+2%Мо+2%А1 и типа ВТЗ-1, позволяет получить следующие механические свойства: с„=700 МПа, 5= 6 %, 4*= 12 %, что позволяет снизить трудоемкость в 8 раз и увеличить коэффициент использования металлов до 90 %.

5. Разработана технология активированного спекания детали "бегунок" путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим восстановлением автономным вакуумированием с температур 700-800°С геттерами, внедрение которой позволило уменьшить себестоимость ее изготовления, сократить технологический цикл их изготовления, повысить производительность труда.

6. Установлены особенности формирования структуры порошковых сталей, легированных медью, титаном, хромом, никелем и добавками дисульфида молибдена, для изготовления подшипников скольжения, которые обладают необходимыми механическими и антифрикционными свойствами, износостойкостью, что позволило использовать их в качестве подшипников скольжения вместо литых сплавов типа баббитов и бронз. Патент № 2068021.

7. На основе ресурсных испытаний корпусов замков и гермошайб была разработаны и внедрены отраслевые технологические рекомендации ТР 1.2.271-82 по изготовлению деталей из спеченного материала 2М2А. Отработаны и внедрены в производство серийные технологии по изготовлению колец припоя из сплав ВПР-16, позволившие производить монтажную пайку титанового трубопровода в агрегатно-сборочных цехах, фильтров системы

вооружения JIA и деталей велосипеда «Космос» с экономическим эффектом в 180 ООО рублей.

Основное содержание диссертации изложено в работах :

1. Мелышчук, А.Ф. Оценка неразрушающими методами контроля физико-механических свойств деталей, изготовленных методом порошковой металлургии. / А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев. // Использование современных физических методов в неразрушающих исследованиях и контроле. Материалы докладов IV Всесоюзной научно-технической конференции. - Хабаровск: ЦНТИ, 1984. С.273-274.

2. Muravyov, V.l. Application of rarefied air atmosphere heat treatment and hemical heat treatment of metals, steels and alloys. / V.l. Muravyov, A.F. Melnichuk // heat treatment and tehnology of surface coating. Proceeding of the 7th international congress. V.l. Moscow, 1990. P. 31-34.

3. Патент SU 1784006 B22F3. Способ спекания заготовок из металлического порошка./ Муравьев В.И., Мельничук А.Ф., Граф Ф.Э./ № 4704761/02; заявл. 15.03.89; опубл. 17,23.12. 1992Бюл.№47.

4. Мельничук, А.Ф. Исследования материалов на основе железа для узлов трения, полученных методом порошковой металлургии /А.Ф Мельничук, В.И. Муравьев, В.Г. Гончаров, Войтов В.Н. // Механика строительных конструкций из новых материалов и проблемы практического внедрения в производство. Материалы докладов Международного симпозиума. •Комсомольск-на-Амуре, 1993. С.232-233.

5. Муравьев, В.И. Влияние режимов отжига в обычных средах на физико механические свойства конструкций из листовых заготовок сплава ВТ20./ В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук, A.M. Петров, В.Н. Войтов, Б.Н. Марьин, К.А. Макаров, A.A. Веселов.//Авиационная промышленность, 1994г., № 8.С29-32.

6. Патент 2020187 МКИ РФ C22F./ Способ термической обработки деталей из титановых сплавов.. Муравьев В.И., Мельничук А.Ф., Марьин Б.Н., Петров A.M. и др. Опубл. 30.09.94, Бюл.№18.

7. Мельничук, А.Ф. Разработка технологических процессов производства деталей из титановых сплавов./ А.Ф Мельничук, В.Г. Гончаров, В.И Муравьев, В.Н. Войтов // Наукоемкие технологии и проблемы их внедрения на предприятиях Дальнего Востока. Материалы докладов Международного технического семинара. Комсомольск-на-Амуре, 1994г. С. 113-114.

8. Патент 2021058 РФ МКИ В21Д. Способ горячей штамповки листовых заготовок из титановых сплавов./ Муравьев В.И., Мельничук А.Ф., Граф Ф.Э. Опубл. 15.10.94. Бюл.№19.

9. Мельничук, А.Ф. Разработка антифрикционных материалов на основе железа и технологии изготовления деталей из них методом порошковой металлургии./ А. Ф. Мельничук В.Г Гончаров // Вестник КнАГТУ.

Прогрессивная технология обработки металлов. Комсомольск-на-Амуре, 1995. СбЗ. Выпуск 1. С.28-31.

10. Мельничук, А.Ф. Особенности изготовления метаплокерамических фильт-ров из порошков стали и титана./ А.Ф. Мельничук, В.Г. Гончаров. // Вестник КнАГТУ. Прогрессивная технология обработки металлов. Комсомольск-на-Амуре, 1995.С6 3. Выпуск 1. С.32-35.

11. Патент RU №2068021 С1. Антифрикционный спеченный материал на основе железа/ Федоров А.В, Гончаров В.Г., Муравьев В.И., Мельничук А.Ф.; опубл. 20.10.96 Бюл. № 29.

12. Патент RU №2076029 С1. Способ подготовки заготовок из титановых сплавов под сварку. / Муравьев В.И., Мельничук А.Ф., Мазур С.П., Петров А.М.. Опубл. 20.10.96 Бюл. № 29.

13. Муравьев, В.И. Сравнительная оценка изготовления деталей штамповкой и методом порошковой металлургии./ В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук, Б.Н Марьин. // Кузнечно-штамповочное производство. 1999. № 1 С. 13 -17.

14. Муравьев, В.И. Исследование химического состава поверхностного слоя титановых заготовок после ГЛР в среде технического азота./ В.И. Муравьев, А.Ф Мельничук, Р.А Физулаков // Лазерные технологии и средства их реализации. Материалы докладов 4-ой международной конференции 24-26 сентября 2003г. г.С.Петербург с32.

15. Патент RU № 2247070 С1 Способ получения нитрида титана. Муравьев В.И., Физулаков P.A., Матвеенко Д.В, Мельничук А.Ф., Марьин Б.Н., Семашко H.A.; опубл 27.02.2005 Бюл. №6.

16. Муравьев, В.И. Исследование влияния газолазерного раскроя на формирование рельефа, структуры и химического состава поверхности реза титановых заготовок / В.И. Муравьев, А.Ф Мельничук., P.A. Физулаков, Д.В. Матвеенко. //МиТОМ, 2005., №2. с 22-25.

17. Мельничук, А.Ф. Влияние процессов спекания на свойства сложных холоднопрессованных порошковых и листовых заготовок из сталей и сплавов./ А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев, П.В. Бахматов.// «Современные проблемы машиностроения»; Доклады 4-ой международной научно технической конференции, г.Томск, 2008г. С.261-264.

18. Мельничук, А.Ф. Особенности процесса спекания холоднопрессованных порошковых и комбинированных заготовок из сталей, титановых сплавов и тугоплавких металлов. /А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев, П.В. Бахматов // Материаловедение тугоплавких соединений: достижения и проблемы. Материалы докладов международной конференции, г.Киев, 2008г. С.232.

19. Мельничук, А.Ф. Свойства сплавов на основе железа и титана после традиционных и перспективных режимов нагрева в воздушной среде./ /А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев, П.В. Бахматов, A.A. Дебеляк.// Современные техника и технологии. Доклады XV научно-практической конференции студентов и молодых ученых, г.Томск, 2009г., С.250-253.

20. Мельнпчук, А.Ф. Активирование диффузионных процессов взаимодействия порошковых частиц сплава 2М2А и листовых заготовок из сплава ВТ20./ А.Ф. Мелышчук, В.И Муравьев, П.В. Бахматов, А.А. Дебеляк.// «Вестник КнАГТУ», г.Комсомольск-на-Амуре, 2009г.,С.143-150.

21. Мелышчук, А.Ф. Диффузионное взаимодействие на наноуровне атмосферы воздуха с поверхностью сплавов на основе железа и титана в изолированном объёме./ А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев.// Доклады научно-технической конференции студентов и аспирантов, г. Комсомольск-на-Амуре, 2009г. С136-139.

22. Мелышчук, А.Ф. Исследование продуктов ГЛР в среде аргона и азота титановых сплавов при взаимодействии с атмосферой воздуха/ А.Ф. Мельничук, В.И Муравьев.// Доклады научно-технической конференции студентов и аспирантов, г. Комсомольск-на-Амуре, 2009г. С.132-135.

Подписано в печать 20.04.2009.

Формат 60 х 84 1/16. Бум. тип. № 3. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,35. Тираж 100. Заказ 22365.

Полиграфическая лаборатория Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет" 681013, Комсомольск-на-Амуре, пр. Ленина, 27.

Введение.

Глава 1 Актуальность проблемы изготовления изделий из порошковых материалов с заданными свойствами.

1.1 Эффективность изготовления деталей из конструкционных порошковых материалов.

1.2 Анализ существующих и перспективных методов изготовления изделий из порошковых материалов.

1.3 Обоснование направления и методик исследований, выбор оборудования.

1.4 Выводы

Глава 2 Исследование влияния факторов активирования взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью сплавов на основе железа и титана на технологичность изготовления и свойства конструкций.

2.1 Взаимодействие в обычных атмосферных условиях.

2.2 Взаимодействие в изолированном объеме.

2.3 Взаимодействие с атмосферой сухого воздуха при ГЛР в среде аргона и азота.

2.4 Выводы.

Глава 3 Исследование влияния активирующих факторов процесса холодного прессования на изменение структуры и усадки образцов имитаторов конкретных изделий.

3.1 Общие закономерности формования порошков.

3.2 Исследование образцов имитаторов колец припоя из сплава впр-16.:. бо

3.3 Исследование на образцах имитаторах корпуса замка из порошкового сплава на основе титана.

3.4 Исследование на образцах имитаторах гермошайб из порошкового сплава на основе титана.

3.5 Выводы.

Глава 4 Кинетика, температурная зависимость и механизм активирования образования диффузионного соединения порошковых частиц из материалов ЖГр1 и 2М2А.

4.10 природе образования соединения в твердофазном состоянии.

4.2 Исследование активизации процесса диффузионного взаимодействия порошковых частиц в холоднопрессованных заготовках.

4.3 Закономерности формирования пористости и свойств спеченных заготовок.

4.4 Выводы.

Глава 5 Влияние условий диффузионного взаимодействия порошковых частиц сплава 2М2А и листовых заготовок сплава ВТ20 на свойства композиционных конструкций.

5.1 Исследование условий взаимодействия порошковых частиц из сплава 2М2А и листовых заготовок из сплава ВТ20 при спекании.

5.2 Исследование влияния условий спекания на свойства комбинированных из порошка и листа деталей.

5.3 Проведение ресурсных испытаний и оценка эксплуатационных свойств конкретных деталей.

5.4 Выводы.

Актуальность работы. В последние годы наблюдается резкое увеличение доли металлических композиционных материалов в конструкциях перспективных изделий авиационной, космической, энергетической и другой техники. Интегральное снижение эксплуатационных расходов, которое дает достижение нового уровня потребительских характеристик, перекрывает издержки на разработку и изготовление этих материалов. В общем технологическом процессе изготовления металлических композиционных материалов заслуживают процессы получения различного рода изделий, изготовленных методом малоотходной технологии (порошковая металлургия, литье и др.), которые требуют постоянного совершенствования и разработки новых наиболее эффективных и экономически выгодных технологических процессов их осуществления.

Развитие нефтяной, химической, газовой и других отраслей промышленности невозможно без использования пористых фильтров из спеченных материалов, которые по сравнению с имеющими широкое распространение тканевыми, картонными и другими, более прочны, выдерживают повышенные температуры и их резкие колебания, не загрязняют очищаемую среду материалом фильтра, обеспечивают высокую тонкость фильтрации, позволяют фильтровать кислоты, щелочи, высокотемпературные агрессивные газы, горючие и смазочные материалы, жидкие металлы и т.д.

Пористые материалы находят также широкое применение и в других отраслях промышленности (текстильная, кондитерская, фармацевтическая). Например, внедрение в промышленную практику не требующих смазки пористых подшипников скольжения с уникальными физико-механическими свойствами вообще недостижимо традиционными методами изготовления. Изготовление тугоплавких порошков с особыми свойствами, например, нитридов титана из отходов ГЛР титана и его сплава.

В области создания пористых изделий можно выделить работы отечественных и зарубежных учёных: Федорченко Н.М., Андриевского Р.А., Джонс В., Раковского B.C., Кипарисова С.С., Либенсона Г.А., Шатта В. И. и др. Из них наиболее перспективными является исследования создания композиционных материалов методом диффузионной сварки в твердофазном состоянии, но эти процессы весьма длительны, требуют создания определенного давления и заданной температуры, существуют ограничения из-за сложности формы детали. Заслуживают внимания процессы активизирования диффузионного взаимодействия путем предварительного окисления порошковых материалов. Поверхностная диффузия усиливается при восстановлении оксида на 2-3 порядка и ускоряет образование и рост контактов и сфероидизацию пор.

Таким образом, актуальным направлением исследования является повышение качества готовых изделий за счет управления их пористым строением, физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами, технологическими параметрами процесса формообразования, которые до настоящего времени наименее изучены, что и послужило основанием для выполнения данной диссертационной работы.

Цель работы: Комплексное исследование влияние закономерностей формирования пористой структуры в изделиях на основе железа и титана с заданными физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами путем активирования диффузионного твердофазного взаимодействия порошковых материалов и внедрение их результатов в производство.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе решались следующие задачи:

-проанализировать известные методы и средства создания пористости в изделиях на основе титана и железа, управление их физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами и на их основе обосновать выбор направления исследования;

-оценить технологические возможности изготовления порошковых изделий и обосновать выбор материалов, разработку методик и оснастки для получения и исследования свойств изделий с заданной пористостью;

-исследовать взаимодействие атмосферы сухого воздуха с поверхностью сталей и сплавов на основе железа и титана в изолированном объеме;

-исследовать влияния факторов активирования процесса твердофазного диффузионного взаимодействия порошковых металлов: холодным прессованием; нагреванием в автономном вакууме в защитной среде и в вакууме на структуру и свойства традиционных и пористых изделий на основе железа и титана;

-анализ физико-механических, технологических и эксплуатационных свойств и структуры полученных пористых изделий на основе титана и железа;

-разработать технологию изготовления сложных деталей комбинированных из листа и порошковых заготовок на основе титана;

-исследовать состав, структуру и свойства порошковых отходов ГЛР титановых сплавов;

-провести опытно-промышленную отработку и внедрение в производство технологических процессов получения изделий с заданной пористостью, физико-механическими, технологическими и эксплуатационными свойствами.

Методы исследования. При выполнении данной диссертационной работы применялись как общеизвестные методики исследования свойств пористых материалов и изделий, так и специально разработанные с участием автора. Из числа известных использовали методы определения прочности на разрыв, плотности гидростатическим взвешиванием, твердости по Бринеллю, коэффициента трения, металлографические и рентгеноструктурные исследования, электронная микроскопия и другие экспериментально-аналитические методы.

Для исследований макро и микроструктуры, химического состава использовались приборы: большой металлографический микроскоп "Neophot-21", металлографический комплекс фирмы "Карл Цейс", растровый электронный микроскоп "JEOL" JSM 5600 с энергодисперсионным микроанализатором "ENERGY", . дифрактометр рентгеновский "ДРОН-6", машина для испытания материалов на износ "МИ" и другое оборудование.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Определены условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью металлов в обычной атмосферных условиях и изолированном объеме. Защитные свойства окисной пленки на поверхности титановых сплавов сохраняются: а) при нагреве в обычных атмосферных условиях: в течении 1 часа при нагреве в электропечи до 650°С,- 30 мин. при ЭКН до 900°С,-5 мин. при ЭКН до 1000°С; б) в герметичном контейнере неограниченное время за счет автономного вакуумирования гетерами, что позволяет вести нагрев сплавов на основе титана и железа. Патенты: № 2020187; № 2021058; № 2076029.

2. Уточнены особенности формирования структуры пористых изделий на основе титана и железа в зависимости от условий активирования диффузионных процессов; установлена зависимость параметров пористости и физико-механических, технологических и эксплуатационных свойств сплавов на основе титана и железа от температуры и времени спекания. Активирование процесса спекания путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим восстановлением автономным вакуумированием с температур 700-800°С гетерами позволяет увеличить плотность спеченных заготовок более чем на 19% по сравнению с традиционным вакуумным спеканием. Кроме того позволяет снизить удельное

О О давлении прессования с 13т/см до 8-Ют/см". Выведена эмпирическая зависимость электропроводности от пористости заготовок из сплава 2М2А. Патент № 1784006.

3. Разработаны новые антифрикционные материалы; ЖГр1,2Х1Н0,8Д2-Т0,7 + 2%Mo2S, ЖГр1,5Х1Н0,9ДЗТ0,5 +2% Mo2S для которых установлена их зависимость коэффициента трения от давления. Патент № 2068021.

4. Для порошковых отходов ГЛР титановых сплавов установлены состав, структура и свойства частиц в зависимости от вида используемого вспомогательного газа. Патент № 2247070.

Практическая значимость. Разработаны новые пористые материалы, новизна которых подтверждена патентами. Отработаны оптимальные технологические режимы процессов получения изделий на основе железа и титана с заданной пористостью, внедренные в производство на КнААПО с общим экономическим эффектом более 180000 рублей по ценам до 1991 г, что подтверждено соответствующими актами внедрения. На основе ресурсных испытаний корпусов замков и гермошайб была разработаны и внедрены отраслевые технологические рекомендации TP 1.2.271-82 по изготовлению деталей из спеченного материала 2М2А. Отработаны и внедрены в производство серийные технологии по изготовлению колец припоя из сплава ВПР-16, позволившие производить монтажную пайку титанового трубопровода в агрегатно-сборочных цехах, фильтров системы вооружения JIA и деталей велосипеда «Космос».

Результаты работы в виде методик и исследований пористости и оснастки внедрены в учебный процесс на кафедре «МИТНМ» КнАГТУ, а также используются при выполнении научно-исследовательской работы студентами и аспирантами.

На защиту выносятся следующие основные положения:

-условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью металлов в изолированном объеме;

-исследования пористой структуры материалов и изделий;

1 9

-особенности активирования диффузионного взаимодействия порошковых заготовок и закономерности формирования пористой структуры в изделиях на основе железа и титана;

-закономерности влияния структуры и свойств изделий с заданной пористостью на их физико-механические, технологические и эксплуатационные свойства;

-технологические параметры и режимы операций при получении изделий с заданной пористостью;

-особенности формирования структуры частиц (порошковых отходов) при ГЛР титановых сплавов.

Личный вклад автора состоит в оценке технологических возможностей изготовления порошковых изделий из титановых сплавов; анализе литературных источников; в проведении экспериментов с последующим анализом и обработкой полученных данных; в проведении оптических, металлографических, физико-механических и др. исследований.

Данная работа выполнялась в соответствии с программой ОАО «КнААПО» «Глубокая модернизация и разработка новых технологий производства изделий на уровне вхождения в международную систему разделения труда на 2001-2006гг.»

Достоверность полученных результатов обеспечивается корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью, большим объемом статистических и экспериментальных данных и сопоставлением полученных результатов с данными других авторов. ^

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались: на Всесоюзной научно- технической конференции "Использование современных физических методов в неразрушающих исследованиях и контроле" (г. Хабаровск, 1984г.); на 7-мом международном конгрессе «Термическая обработка МОТО VII» (г. Москва, 1990 г.); Всесоюзной научно-технической конференции "Новые материалы и ресурсосберегающие технологии термической и химико-термической обработки в машиностроении и в металлургии" (г. Новокузнецк, 1991г.); на международной научно-технической и методической конференции "Технические средства, методы расчета прочностных характеристик, технологии, обеспечивающие надежность и долговечность деталей и конструкций новых материалов в машиностроительной промышленности" (г. Комсомольск-на-Амуре, 1992г.); на международном научно-техническом семинаре "Наукоемкие технологии, проблемы их внедрения на предприятиях Дальнего Востока" (г. Комсомольск-на-Амуре, 1994г.); на III Собрании металловедов России (г. Рязань, 1996г); на всероссийской научно-технической конференции «Стратегия технического прогресса технологий производства XXI века» (г. Комсомольск-на-Амуре, 1999г.); 4-ой международной конференции "Лазерные технологии и средства их реализации" (г. Санкт-Петербург, 2003г.); Международной конференции «Материаловедение тугоплавких соединении: достижение и проблемы» (г. Киев, 2008); 4-ой международной конференции «Современные проблемы машиностроения» (г. Томск, 2008г.); XV международной научно-практической конференции «Современная техника и технологии» (г. Томск, 2009); на научной технической конференции студентов и аспирантов (г. Комсомольск-на-Амуре, 2009).

Публикации. Основное содержание работы изложено в 14 статьях, 6 изобретениях, из них 3 работы в журналах, рекомендованных ВАК.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, основных выводов, списка используемой литературы из 74 наименований и приложений. Объём диссертации составляет 141 стр. машинописного текста, включает 59 рисунков, 19 таблиц и 7 приложений.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Определены научно обоснованные (закономерности) условия взаимодействия атмосферы сухого воздуха с поверхностью сплавов на основе титана и железа в обычных атмосферных условиях и изолированном объеме:

- при нагреве в атмосфере сухого воздуха: в обычных атмосферных условиях защитные свойства окисной пленки на поверхности титановых сплавов сохраняются: а) при нагреве в обычных атмосферных условиях: в течении 1 часа при нагреве в электропечи до 650°С,-30 мин. при ЭКН до 900°С,-5 мин. при ЭКН до 1000°С; б) в герметичном контейнере неограниченное время за счет автономного вакуумирования гетерами, что позволяет вести нагрев сплавов на основе титана и железа;

- для порошковых отходов ГЛР титановых сплавов установлены состав, структура и свойства частиц в зависимости от вида используемого вспомогательного газа.

2. Установлены закономерности влияния условий активирования формования процессов взаимодействия порошковых частиц при холодном прессовании и последующим спекании на формирование структуры и свойств деталей из сплавов на основе железа (2М2А и Жгр1) :

- активирование процессов спекания путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим автономным вакуммированием с температур 700-800°С гетерами позволяет увеличить плотность более чем на 19% по сравнению с классическим холодным формованием и спеканием. У образцов изготовленных по предложенному технологическому процессу максимум плотности, временного сопротивления разрыву, твердости ударной вязкости;

- удельное давление прессования при активированном формообразовании деталей из титанового сплава 2М2А должна быть не менее 13 т/см , автономное вакуумирование при спекании позволяет снизить удельное давление прессования до 8-Ют/см2 и значительно увеличить стойкость прессовой оснастки;

- кинетика процесса формирования плотности холоднопрессованных заготовок из сплава 2М2А при спекании в автономной вакуммированой гетерами атмосфере сухого воздуха подчиняется экспоненциальному закону, а температурная — параболическому закону;

- выведена эмпирическая зависимость электропроводности от пористости заготовок из сплава 2М2А : а = сг0 - 4,2л[в .

3. Разработан технологический процесс активированного прессования и спекания гермошайб, обеспечивающий высокую плотность и стабильность размеров. Установлено, что прочность шайб при работе в сборе более чем в 2,5 раза выше прочности болта, то есть, во всех случаях в соединениях при эксплуатации происходит разрушение болта.

4. Разработан оптимальный состав материала на основе титана и внедрен техпроцесс изготовления корпуса замка путем активирования процесса спекания в автовакууме. Показано, что использование металлических титановых сплавов Ti+2%Mo+2%Al и типа ВТЗ-1, позволяет получить следующие механические свойства: ств=700 МПа, 5= 6 %, ¥= 12 %, что позволяет снизить трудоемкость в 8 раз и увеличить коэффициент использования металлов до 90 %.

5. Разработана технология активированного спекания детали "бегунок" путем скоростного нагрева и предварительного окисления холоднопрессованных заготовок с последующим восстановлением автономным вакуумированием с температур 700-800°С геттерами, внедрение которой позволило уменьшить себестоимость ее изготовления, сократить технологический цикл их изготовления, повысить производительность труда.

6. Установлены особенности формирования структуры порошковых сталей, легированных медью, титаном, хромом, никелем и добавками дисульфида молибдена, для изготовления подшипников скольжения, которые обладают необходимыми механическими и антифрикционными свойствами, износостойкостью, что позволило использовать их в качестве подшипников скольжения вместо литых сплавов типа баббитов и бронз. Патент № 2068021.

7. На основе ресурсных испытаний корпусов замков и гермошайб была разработаны и внедрены отраслевые технологические рекомендации TP 1.2.271-82 по изготовлению деталей из спеченного материала 2М2А. Отработаны и внедрены в производство серийные технологии по изготовлению колец припоя из сплав ВПР-16, позволившие производить монтажную пайку титанового трубопровода в агрегатно-сборочных цехах, фильтров системы вооружения JIA и деталей велосипеда «Космос» с экономическим эффектом в 180 ООО рублей.

1. Андриевский Р.А. Введение в порошковую металлургию / Р.А. Андриевский // Фрунзе: Илим, 1988. 172 с.

2. Порошковая металлургия в СССР. История. Современное положение. Перспективы / Под ред. И.Н. Францевича и В.И.Трефилова // М.: Наука, 1986.-294 с.

3. Левин Б.Е. Физико-химические основы получения, свойство и применение ферритов / Б.Е.Левин, Ю.Д. Третьяков, Л.М. Летюк // М.: Металлургия, 1979. 468 с.

4. Гегузин Я.Н. Физика спекания / Я.Н. Гегузин // М.: Наука, 1984.312 с.

5. Андриевский Р.А. Порошковое материаловедение / Р.А. Андриевский // М. : Металлургия, 1991.- 205 с.

6. Criswell D. Nat. Powder Met. Conf., Montreal. May. 24 -27. 1982. Proc. Princeton, 1983. - P.115 - 146. Экспресс-информация «Порошковая металлургия». 1986. № 3. С. 4 - 9.

7. Раковский B.C. Порошковая металлургия в машиностроении. Изд. 3-е / B.C. Раковский, В.В. Саклинский // М.: Машиностроение, 1972. 126 с.

8. Джонс В.Д. Основы порошковой металлургии. Прессование и спекание / Пер. с англ. под ред. Балыиина М.Ю. и Натансона А.К. // М.: Мир, 1965-405 с.

9. F.V. Level: in «Powder Mettallurgy», 257, 1980, Princeton, NY, Metal Powder Industries Federation.

10. H.I. Ullrich et al: Microchem. Acta, 1983, (1), 175.

11. Dislocation activated sintering processed. Schatt W., Friedrich E. « PowderMet.», 1985, 28, №3, 140-144.

12. Устинов B.C. Порошковая металлургия титана. Изд. 2-е / B.C. Устинов, Ю.Г. Олесов, В.А. Дрозденко, Н.М. Антинина // М.: Металлургия, 1981.-248 с.

13. Олесов Ю.Г. Цветные металлы / Ю.Г. Олесов, В.И. Западня, Р.К. Огнев и др. // 1973 № 8 - 65-66 с.

14. Федорченко И.М. Металлокерамические конструкционные материалы / И.М. Федорченко, Р.К. Огнев, В.Б. Райцесс и др. // Киев : АН УССР, 1976.-75-78 с.

15. Металлургия и химия титана / Институт титана // М.: Металлургия, 1970-№4.

16. Akupa О. J. Japan Soc. Powder and Powder Metallurgy, 1976. v. 14, №8, p. 342-347.

17. Воробьев Б.Я. Производство изделий из порошков титана / Б.Я. Воробьев, Ю.Г. Олесов, В.А. Дрозденко // Киев : Техника, 1976. 174 с.

18. Павловская Е.И. Сборник трудов IX Всесоюзной конференции по порошковой металлургии / Е.И. Павловская, В.М. Волгин, З.В. Горячева и др. // Рига : ЛатИНТИП, 1968. 85-88 с.

19. Борок Б.А. Труды / Б.А. Борок, В.И. Гаврилова, В.Г. Тепленко и др. //ВИНИТИ, 1962. -№1 -3-31 с.

20. Окисление металлов / Под ред. Ж. Бернара, т. I: пер. с франц. // М. : Металлургия, 1968. — 267 е., ил.

21. Конюшков Г.В. Электронная техника / Г.В. Конюшков, Н.Ф. Казаков, С.А.Жуков // 1970. -т.2, сер. 10(34), 3-16 с.

22. Аренсбургер Д.С. Порошковая металлургия / Д.С. Аренсбургер // 1970.-№2- 27-31 с.

23. Спивак И.И. Порошковая металлургия / И.И. Спивак, Р.А. Андриевский, К.Л.Чевашева // 1968. № 6 - 41-46 с.

24. Кипарисов С.С. Внутренне окисление и азотирование сплавов / С.С. Кипарисов, Ю.В. Левинский // М. : Металлургия, 1979. 190 е., ил.

25. Райченко А.И. Порошковая металлургия / А.И. Райченко, JI.JI. Хандрос, Н.А. Муравский // 1969. № 11 - 26-30 с.

26. Пинес Б.Я., Омельяненко И.Ф. ФММ, 1967, т.27, № 6, 1119-1122с.

27. Кислый П.С. Порошковая металлургия / П.С. Кислый, JI.C. Голубяк // 1969.-№ 9- 18-22 с.

28. Чачин В.Н. Порошковая металлургия / В.Н. Чачин, Г.К. Седяко // 1968.-№9-31-33 с.

29. Седяко Г.К. Вопросы прочности и пластичности металлов / Г.К. Седяко // Минск: Наука и техника, 1968. — 70-74 с.

30. Головкина В.Я. Вопросы прочности и пластичности металлов / В.Я. Головкина // Минск: Наука и техника, 1968. 88-90 с.

31. Косторков А.Г. Порошковая металлургия / А.Г. Косторков, В.В. Скороходов // 1971. № 11 - 21 -24 с.

32. Заваруха О.В. Порошковая металлургия / О.В. Заваруха, П.С. Кислый // 1970. № 6 - 41-43 с.

33. Kimura Tarashi. Planseeber. Pulvermetallyrgie. 1966, v. 14, № 2, h. 85-95.

34. Патент 2020187 МКИ РФ C22F. Способ термической обработки деталей из титановых сплавов. / В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук, Б.Н. Марьин, A.M. Петров и др. // Опубл. 30.09.94, Бюл. № 18.

35. Патент RU № 2076029 С1. Способ подготовки заготовок из титановых сплавов под сварку / В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук, С.П. Мазур, A.M. Петров // Опубл. 20.10.96, Бюл. № 29.

36. Патент 2021058 РФ МКИ В21Д. Способ горячей штамповки листовых заготовок из титановых сплавов. / В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук, Ф.Э. Граф // Опубл. 15.10.94, Бюл. № 19.

37. Калачев Б.А. Технология термической обработки цветных металлов и сплавов / Б.А. Калачев, P.M. Габидулин, Ю.И. Пигузов // М. : Металлургия, 1980.-280 с.

38. Приоритеты авиационных технологий: в 2-х Кн.1 / Науч. Ред. А.Г. Братухин. // М.: Изд-во МАИ, 2004.-Кн. 1: Гл. 1-12, 696 с. (Гл. 11 А.Г. Братухин, В.И. Муравьев, Б.Н. Марьин // Материаловедческие решения сверхзвуковой авиации. С 489-665)

39. N Муравьев В.И. Исследование влияния газолазерного раскроя на формирование рельефа, структуры и химического состава поверхности реза титановых заготовок / В.И. Муравьев, А.Ф Мельничук., Р.А. Физулаков, Д.В. Матвеенко // МиТОМ, 2005. №2 - 22-25 с.

40. Приоритеты авиационных технологий: в 2-х Кн.2 / Науч. Ред. А.Г. Братухин. // М.: Изд-во МАИ, 2004.-Кн. 2: Гл. 13-31, 640 с. (Гл. 25 А.И. Пекарш, В.И. Муравьев, Б.Н. Марьин // Технология размерной лазерной обработки. С 1135-1173)

41. Патент RU № 2247070 С1. Способ получения нитрида титана / В.И. Муравьев, Р.А. Физулаков, Д.В. Матвеенко, А.Ф. Мельничук, Б.Н. Марьин, Н.А. Семашко // Опубл. 27.02.2005, Бюл. № 6.

42. Ермаков С.С. Порошковые стали и изделия. Изд. 4-е перераб. и доп. / С.С. Ермаков, Н.Ф. Вязников // М. : Машиностроение, 1990. 319 с.

43. Грабин В.Ф. Основы металловедения и термической обработки сварных соединений из титановых сплавов /В.Ф. Грабин // Киев: Наукова думка, 1975.-234 с.

44. Ротан О.В. Справочник по порошковой металлургии: порошки, материалы; процессы / О.В. Ротан, И.П. Габриелов // Минск: Беларусь, 1988. -176 с.

45. Диффузионная сварка- материалов: справочник / Под ред. Н.Ф. Казакова //М.: Машиностроение, 1981.-271 с.

46. Порошковая металлургия. Спеченные и композиционные^ материалы // Под ред. В. Шатта. Пер. с нем. // М. : Машиностроение, 1983. -520 с.

47. Скороход В.В. Физико-металлургические основы спекания порошков / В.В. Скороход, С.М. Солонин // М. : Металлургия, 1984. 159 с.

48. Гегузин Я.Н. Физика спекания / Я.Н. Гегузин // М.: Наука, 1984.312 с.

49. Гегузин Я.Н. Как и. почему исчезает пустота / Я.Н. Гегузин // Ml: Наука, 1983.- 191 с.

50. Романов- О.В., Дорошкович Е.А. Теория и технология- спекания. Киев.: Наукова Думка, 1974. 347 с.

51. Патент SU 1784006 B22F3. Способ спекания заготовок из металлического порошка / В.И: Муравьев, А.Ф. Мельничук, Ф.Э. Граф // № 4704761/02; заявл. 15.03.89; опубл. 17-23.12.1992, Бюл. №47.

52. Патент RU №2068021 С1. Антифрикционный спеченный материал на основе железа/ А.В. Федоров, В.Г. Гончаров, В.И. Муравьев, А.Ф. Мельничук // Опубл. 20.10.96, Бюл. № 29.

53. Мельничук А.Ф. Особенности изготовления металлокерамических фильтров из порошков стали и титана // А.Ф. Мельничук, В.Г. Гончаров // Вестник КнАГТУ. Прогрессивная технология обработки металлов. Комсомольск-на-Амуре, 1995. Сб 3. Выпуск 1. -32-35 с.

54. Анциферов В.Н., Черепанова Т.Г. структура спечённых сталей. М.: Металлургия, 1981. 112 с.

55. Балышш М.Ю., Кипарисов С.С. Основы порошковой металлургии. М.: Металлургия, 1978. с. 18-58, 123-145.

56. Шибряев Б.Ф., Павловская Е.И. Металлокерамические фильтрующие элементы. М.: Машиностроение, 1972, с. 95 100.

57. Редчиц В. В., Фролов В. А., Казаков В. А., Лукин В. И. «Пористость при сварке цветных металлов» М: Издательский центр «Технология машиностроения» 2002-448с.

58. Редчиц В.В., Никифоров Г.Д., Шоршоров М.Х. «Вероятность образования соединения в твердой фазе при последовательном нагреве без приложения внешнего давления» Сварочное производство 1979 №7 С38 41.

59. Коровин Н.В., Магдасиева М.Е., Соляков В.К. Порошковая металлургия, 1966, № 5, с. 32-39

60. Кац С.М. Высокотемпературные теплоизоляционные материалы. М.: Металлургия, 1981. 232 с.

61. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. «Порошковая металлургия» М: Металлургия 1980 -496с.

62. Витт Р.Х. Пауль О. Порошковая металлургия материалов специального назначения. М.: Металлургия, 1977. 329 с.

63. Анциферов В.Н., Берестов Б.А., Костюченко Л.Ф. и др. -Порошковые конструкционные материалы /ИПМ АН УССР. Киев, 1980, с. 3539.

64. Вакутин А.П., Селиверстова Н.И. Порошковая металлургия; Нач. тр.// ПЛИ, Пермь, РИО ППИ, 1979, с. 52-55.

65. Микроструктура в зоне выхода лазерного луча сплава ВТ20 после ГЛР в среде азота1. зона поверхности (аморфная) 2 зона термического влияния (кристаллическая), 3 - зона переходная (нанокристаллическая)н