автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.07, диссертация на тему:Электрофизикохимическая обработка фасонных поверхностей в кремниевых заготовках

о

АБИТОВ Андрей Равильевич

ЭЛЕКТРОФИЗИКОХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ФАСОННЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ В КРЕМНИЕВЫХ ЗАГОТОВКАХ

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Специальность 05.02.07 - Технология и оборудование механической и физико-технической обработки

Тула 2011

2 8 АПР

4844652

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Тульский государственный университет»

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Любимов Виктор Васильевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Сальников Владимир Сергеевич

кандидат технических наук Мишенин Денис Иванович

Ведущее предприятие:

ГУП «Конструкторское бюро приборостроения», г. Тула

Защита диссертации состоится «24» мая 2011 г. в 14-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.271.01 при ГОУ ВПО «Тульский государственный университет» по адресу: 300012, г. Тула, просп. Ленина, 92, 9 корп., ауд. 101.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Тульский государственный университет».

Автореферат разослан «15» апреля 2011г.

Ученый секретарь диссертационного совета

А.Б. Орлов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследований.

В последнее десятилетие в приборостроении актуальной остается задача изготовления микродеталей и микрообъектов из пластмасс. К таким деталям предъявляются повышенные требования по качеству и точности функциональных элементов. Спрос на такие изделия растет с каждым годом. Повышение требований, предъявляемых к качеству микродеталей с точки зрения улучшения точности и качества поверхности при изготовлении, заставляет технологов и исследователей искать пути их обеспечения, в том числе разрабатывать и создавать новые технологии, оборудование и инструментарий. Среди множества методов изготовления микроизделий из пластмасс, технологии литья под давлением получили широкое распространение в связи с высоким уровнем автоматизации процесса и малым временем цикла производства.

На рынке наблюдается быстрый рост потребления продукции, изготовленной литьем под давлением, - это миниатюрные отливки массой в несколько миллиграмм и размерами в несколько десятков микрометров (прецизионные шестерни, микрокнопки, детали часов и цифровой техники), изделия, имеющие микроструктурные участки и функциональные поверхности (оптические микролинзы, разъемы для оптоволоконной технологии), и многие другие. Например, оптические микролинзы являются важными компонентами в устройствах для микро- и оптоэлектроники, для военной техники, астрономии, теле- и оптической коммутации.

Из-за малых размеров отливок требуется использование специальных литьевых форм. В настоящее время благодаря своим хорошим механическим и теплофизическим свойствам (коэффициент температурного расширения 1,5-10"6/К, предел прочности 7 ГПа, теплопроводность 80- 150 Вт/(м-К) кремниевые заготовки с изготовленными в них фасонными полостями используются в качестве литьевых форм в технологии литья под давлением. Причем литьевые формы, изготовленные из кремния, отличаются низким износом, что является важным фактором для обеспечения размерной стабильности и точности изготавливаемых изделий.

Перспективными для формообразования полостей литьевых форм являются методы размерной электрохимической и электроэрозионной обработки. Однако эти методы недостаточно изучены, и поэтому необходимо провести исследования с целью изучения влияния электрофизикохимической обработки на точность и качество поверхности полостей литьевых форм.

Таким образом, изучение условий обработки и разработка технологии изготовления литьевых форм из кремния с применением электрофизикохимических методов обработки для производства полимерных деталей, в том числе оптических микролинз методом литья под давлением является, актуальной задачей.

Актуальность исследований подтверждается грантом на выполнение НИР в рамках реализации ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 - 2013 годы на тему «Разработка электрофизикохимических методов для формообразования фасонных микроэлементов и микролинз в кремнии с нанопараметрами, исключающих использование защитных и формообразующих масок» (государственный контракт № 14.740.11.0484 от 01.10.2010 г.).

Цель работы.

Целью работы является обоснование технологических схем и режимов электроэрозионного и электрохимического формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках без использования масок.

Достижение указанной цели в работе потребовало решения следующих задач:

1. Провести теоретические исследования с целью определения режимов электрохимического формообразования для достижения требуемой точности и производительности на основе математического моделирования процессов анодного растворения кремния.

2. Сделать выбор и обосновать режимы электрохимического формообразования на основе теоретического расчета функций заряжения двойного электрического слоя анода в различных точках анодной поверхности.

3. Разработать технологические схемы электрохимического и электроэрозионного формообразования элементов в кремниевых заготовках без использования масок на обрабатываемых поверхностях с обоснованием последовательности применения разработанных технологических схем.

4. Провести экспериментальные исследования электрофизикохимического формообразования для определения рациональных технологических режимов, обеспечивающих достижение требуемой шероховатости поверхностей элементов в кремниевых заготовках (Ra < 0,16 мкм) и точности (погрешность Д<0,02 мм).

5. Разработать экспериментальное оборудование для осуществления технологических схем электроэрозионного и электрохимического формообразования в кремниевых заготовках.

Методы исследования.

Теоретические исследования проводились с использованием основных положений электрохимии полупроводников и математического моделирования. При проведении экспериментальных исследований использовалась современная измерительная и регистрирующая аппаратура (сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO Р47Н, профилограф - профилометр Surf Corder 1400o; и др.).

Положения, выносимые на защиту:

1. Закономерности влияния разности времени заряжения двойного электрического слоя анода в различных точках его поверхности на точность электрохимического формообразования.

2. Технологические схемы электроэрозионного и электрохимического формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках без использования масок с наложением формообразующих движений на электрод-инструмент.

3. Результаты экспериментальных исследований влияния технологических режимов и сред формообразования (амплитуд и длительностей импульсов, величин межэлектродных зазоров, рабочих жидкостей и электролитов) на погрешность, производительность обработки и качество поверхности элементов в кремниевых заготовках.

4. Режимы и условия обработки, обеспечивающие достижение наношероховатости поверхности элементов в кремниевых заготовках. Научная новизна заключается в обосновании диапазонов режимов

электрохимической обработки кремния на основе расчета и сравнения функций заряжения двойного электрического слоя на границе кремний - электролит в различных точках анодной поверхности. Определено, что максимальная точность формообразования при обработке кремния достигается путем использования длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода между двумя сравниваемыми межэлектродными зазорами.

Практическая ценность работы состоит в следующем:

- на основе выполненных исследований разработаны технологические рекомендации для осуществления процессов электрохимического и электроэрозионного формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках с достижением требуемой точности и шероховатости поверхностей без использования масок на обрабатываемой поверхности;

- создано экспериментальное оборудование для осуществления процессов электрохимической и электроэрозионной обработки.

Теоретическая значимость работы состоит в том, что обоснованы режимы электрохимического формообразования на основе расчетов функций заряжения двойного электрического слоя анода для зон электрохимической ячейки с различными межэлектродными зазорами.

Практическая реализация работы.

Спроектированы и изготовлены кремниевые литьевые формы для изготовления полимерных деталей, в том числе оптических микролинз, методом литья под давлением. Изготовлена экспериментальная партия оптических микролинз из поликарбоната ТУ 6-05-1668-80, ТУ 6-05-1762-81.

Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на региональных конференциях «Современная электротехнология в промышленности центра России» (Тула, ТулГУ, 2008-2011), на конференциях профессорско-преподавательского состава ТулГУ (2008-2011), Международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2008), Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии и наноматериапы» (Москва, МГОУ, 2008), Третьей Всероссийской конференции молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России» (Москва, МГТУ им. Баумана, 2010).

Публикации.

По результатам исследований опубликовано 10 печатных работ, в том числе 5 работ в издании, входящем в Перечень рецензируемых научных журналов ВАК. Общий объем публикаций 3,75 пл.

Структура и объем работы.

Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, списка используемых источников из 100 наименований, 3 приложений, общим объемом 146 страниц машинописного текста, включая 88 рисунков и 11 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность решаемой задачи, ее практическая значимость, приведены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе проведен сравнительный анализ современных методов обработки кремния. Установлено, что в настоящее время формообразование в полупроводниках осуществляется, в основном, с применением методов, связанных с созданием маски на обрабатываемой поверхности заготовки (методы химического, плазменного и электрохимического травления), при этом точность формируемых элементов достигается с учетом параметров маски (фоторезистивной, БЮ2, и т.п.). При изготовлении элементов в кремнии возникает ряд трудностей управления процессом или невозможность их формообразования с требуемой геометрией, кроме того, требуется введение дополнительных операций для создания масок.

Установлено, что в настоящее время методы, исключающие использование масок на поверхностях кремниевых заготовок, методы электроэрозионной и размерной электрохимической обработки, недостаточно изучены. В литературе практически отсутствуют сведения о схемах обработки, технологических режимах и средах, производительности и точности формообразования, качестве поверхностей получаемых элементов, а также о технологическом оборудования для осуществления вышеуказанных процессов.

Обоснована необходимость разработки технологических схем и экспериментального оборудования для проведения операций электрохимического и электроэрозионного формообразования, исключающих использование масок и обеспечивающих достижение требуемой точности и качества поверхностей фасонных элементов в кремниевых заготовках.

Сформулированы цель и задачи исследования.

Во второй главе приведены результаты теоретических исследований метода электрохимического формообразования.

При нестационарных условиях электролиза при применении ультракоротких импульсов напряжения (менее 200 не) и малых межэлектродных зазоров (МЭЗ) (5 -Юмкм), анодное растворение кремния происходит за счет заряжения и разрядки двойного электрического слоя анода. Поэтому модель межэлектродного пространства представлена в виде эквивалентной электрической схемы, изображенной на рис. 1. При моделировании рассматривается система, в которой имеется п межэлектродных зазоров (рис. 2).

Рис. 1. Эквивалентная электрическая схема электрохимической ячейки при обработке кремния:

Ля - удельное электрическое сопротивление кремния; С„ - емкость двойного электрического слоя анода; /?„ -сопротивление анода; Ке - сопротивление электролита; Сс - емкость двойного электрического слоя катода; Кс -сопротивление катода; 11(1) - напряжение в цепи; /сс, /«. - плотность тока заряжения двойного электрического слоя анода и катода; ;><•, <>„ - фарадеевская плотность тока для анода и катода; / - общая плотность тока в цепи

Рис. 2. Распределение МЭЗ в межэлектродном промежутке при электрохимической обработке ступенчатым электродом-инструментом: 1 - электрод-инструмент; 2 - электрод-заготовка; Уэ.„ - вертикальная скорость подачи электрода-инструмента; V-, -скорость прокачки электролита; в], ъг -межэлектродные зазоры; <„/, ¡а2 -плотности анодного тока

Составлена и решается система уравнений:

djh а

dt

_1_ ' Са

С,

z(u-4.-v.)u (Jfr

s + X-Rs, z(U->7.-7c!

s + Z-Rs,

x<u-

■Чд-Чс).

s+z-RSi

e

RT

RT

Са ~ 'а " 'Го"

В результате решения системы уравнений рассчитываются:

■ анодная плотность тока ¡/т) при МЭЗ Эь з2,...,5„;

■ коэффициент локализации анодного растворения К[_:

О

■ j

■ разность времени заряжения двойного электрического слоя анода Дт между МЭЗ Si И S2-

Кривые I (a-b-c-d-e) и 2 (a-bt-c¡-d¡-e) представляют собой изменение ' анодных плотностей тока при

нестационарных условиях электролиза для двух межэлектродных зазоров S| и S2 (рис. 3). Участки а-Ь и а-Ь, кривых 1 и 2 характеризуют запаздывание заряжения двойного электрического слоя анода. На участках Ъ-с и b¡-c¡ идет переходный процесс - заряжение двойного электрического слоя анода. На участках c-d и cr-d¡ осуществляется процесс переноса заряда через границу анод - электролит. На участках d-e и d¡-e происходит разрядка двойного электрического слоя анода.

При меньшем МЭЗ (кривая 2)

.. .. <1

/ 1 di ^^ е

з Ь ь,

Длительность импульсов т, не

Рис. 3. Зависимости анодных плотностей тока ¡а(т) от длительности импульсов: 1 — Эг = 10 мкм; 2 - Эг = 5 мкм (и=5 В, электролит 5 %-й Ы7)

имеет место более быстрое заряжение двойного электрического слоя и быстрее достигается значение анодной плотности тока, при котором начинается процесс анодного растворения кремния. При большем МЭЗ Э] (кривая 1) двойной электрический слой заряжается медленнее и анодная плотность тока меньше в 1,81,9 раза. Наблюдается эффект запаздывания времени заряжения двойного электрического слоя Дт, определяемый как разность времени заряжения двойного электрического слоя при и времени заряжения двойного электрического слоя при б2:

Дт = Дт|-Дт2, 7

где Дт| - время заряжения двойного электрического слоя, соответствующее участку а-ЬI кривой 1, Дт2-время заряжения двойного электрического слоя, соответствующее участку а-Ь кривой 2. Разность времени заряжения двойного электрического слоя Дт является критерием, определяющим локализацию анодного растворения и, как следствие, точность электрохимического формообразования.

Исследованиями установлено, что величина Дт зависит от изменения амплитуды импульсов, концентрации электролита и величины МЭЗ (рис. 4).

Выявлено, что увеличение амплитуды импульсов с 5 до 9 В приводит к уменьшению Дт в 1,4 -1,8 раза, а увеличение концентрации электролита НР с 2,5 до 7,5 % к уменьшению Дт в 2,5-3 раза. Установлено, что при увеличении величины МЭЗ с 3 до 11 мкм Дт возрастает в 2,6 - 3 раза.

Такие изменения связаны с тем, что при увеличении амплитуды импульсов и концентрации электролита, а также при уменьшении величины МЭЗ, на по-

3 а

I \

Рис.4. Зависимости Дг от величины МЭЗ, концентрации электролита НР и амплитуды импульсов

верхности кремниевого электрода появляется дополнительное количество дырок, участвующих при переносе заряда, причем для кремния р - типа дырки являются основными носителями тока. Увеличение количества носителей тока приводит к росту анодной плотности тока и к увеличению скорости заряжения двойного электрического слоя анода.

Увеличение разности времени заряжения двойного электрического слоя анода Дт приводит к повышению локализации анодного растворения и, как следствие, к снижению погрешности электрохимического формообразования. Поэтому для повышения точности формообразования необходим выбор таких режимов, при которых Дт максимально.

Установлено, что максимальная точность формообразования при обработке полупроводников достигается при использовании длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода при двух сравниваемых межэлектродных зазорах.

Проведен расчет коэффициента локализации анодного растворения К(. (рис. 5).

Рис. 5. Результаты расчета коэффициента локализации анодного растворения Кь: 1 - 5|/з2=5/6 мкм; 2 - 5|/з2=5/8 мкм; 3 - 5|/з2=5/10 мкм; 4 - 51/52=5/12 мкм (11=5 В, электролит 5 %-й НР)

40 60 80 100 120 Длительность импульсов т, не

Установлено, что с изменением амплитуды импульсов, концентрации электролита и величины межэлектродных зазоров происходит изменение коэффициента локализации анодного растворения К[_. С увеличением амплитуды импульсов с 5 до 15 В К[, уменьшается в 1,2-1,4 раза, увеличение концентрации электролита НР с 2,5 до 7,5 % приводит к уменьшению в 2,5 - 2,7 раза, изменение отношения межэлектродных зазоров с 5/12 до 5/6 приводит к уменьшению в 2,9-3 раза. Такие изменения объясняются уменьшением разности времени заряжения двойного электрического слоя анода ввиду увеличения поверхностной концентрации дырок на поверхности кремния, что, однако, вместе с уменьшением значения коэффициента локализации анодного растворения приводит к снижению точности обработки. Режимы, при которых значения коэффициентов локализации анодного растворения максимальны, могут быть рекомендованы для проведения операций электрохимического формообразования для повышения точности обработки.

В результате исследований на основе расчета разности времени заряжения двойного электрического слоя Дт и коэффициента локализации анодного растворения Кь установлено, что для повышения точности электрохимического формообразования рекомендуются следующие режимы: электролит 2,5-5%-й НР, амплитуда импульсов 5 - 7 В, использование длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода при двух сравниваемых межэлектродных зазорах.

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований электрофизикохимического формообразования в кремниевых заготовках.

Для электрофизикохимического формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках разработаны технологические схемы (рис. 6).

>^

«ей

а б

Рис. 6. Схемы электрофизикохимического формообразования: а- Ув Уг= 0, п.= 0; б-У„ ;4>,п ¿0, Уг= 0; в - V, п V,-1 - электрод- инструмент; 2 - электрод-заготовка; 3 - рабочая жидкость/электролит; V,. - скорость вертикальной подачи электрода-инструмента; Уг. - скорость горизонтальной подачи электрода - инструмента; п - частота вращения электрода-инструмента

Отличием разработанных схем от схем химического и электрохимического травления кремния, является то, что формообразование элементов производится путем копирования формы электрода-инструмента на заготовке при наложении формообразующих движений на электрод-инструмент.

Проведены экспериментальные исследования прозводительности, погрешности и качества поверхности после электрохимической обработки.

Электрохимическая обработка кремния при малых межэлектродных зазорах (5-10 мкм) электродами-инструментами, рабочая площадь поверхности которых

составляла более 0,5 мм , привела возникновению разности скоростей анодного растворения в центре и на периферии электрода-инструмента вследствие плохой эвакуации продуктов электродных реакций и потери рабочих свойств электролита и, как следствие, к искажению формы элемента на заготовке. Для устранения этих явлений на электрод-инструмент наложена вибрация с амплитудой 10-15мкм, в результате чего улучшилось перемешивание электролита и произошло выравнивание скоростей анодного растворения в центре и на периферии электрода-инструмента.

Установлено, что на производительность электрохимического формообразования влияет длительность и амплитуда импульсов, а также концентрация электролита (рис. 7). При увеличении длительности импульсов с 0,05 до 0,15 мкс и амплитуды импульсов с 5 до 9 В производительность электрохимического формообразования увеличивается в 1,5-2,5 раза. При увеличении концентрации электролита с 2,5 до 7,5 % НР производительность формообразования увеличивается в 3,7 - 4 раза.

О

л ь

и = 9В * 1 с ^

и = 7В II

и = 5В о о ш

О о. с

Длительность импульсов т, мкс

а

Длительность импульсов т, мкс

К 1

и

£ г ч.

О О

Длительность импульсов т, мкс В

Рис. 7. Зависимости производительности электрохимического формообразования

от длительности, амплитуды импульсов и концентрации электролита: а - электролит 2,5 %-й НР; б - электролит 5 %-й НР; в - электролит 7,5 %-й НР

Увеличение производительности электрохимического формообразования при изменении амплитуды и длительности импульсов связано с ростом анодной плотности тока из-за увеличения поверхностной концентрации дырок, образующихся в зоне пространственного заряда, на поверхности раздела кремний - электролит. Увеличение концентрации дырок приводит к уменьшению запаздывания заряжения двойного электрического слоя анода и к увеличению скорости сопряженной анодной реакции растворения кремния.

Минимальное значение производительности электрохимического формообразования 12х104мкм3/мин зафиксировано при обработке кремния в электролите 2,5 %-ом НР, амплитуде импульсов 5 В и длительности импульсов

10

0,05 мкс, максимальное - 83x104 мкм3/мин - при обработке кремния в электролите 7,5 %-ом НР при амплитуде импульсов 9 В и длительности импульсов 0,15 мкс.

Экспериментально доказано влияние длительности, амплитуды импульсов и концентрации электролита на максимальную погрешность формообразования Дтах (рис. 8, 9). Увеличение амплитуды и длительности импульсов с 5 до 9 В и с 0,05 до 0,15 мкс соответственно приводит к увеличению Дтах в 2,8 - 3,1 раза.

т=0,05мкс с: (

|

Амплитуда импульсов и, В Рис. 8. Зависимости максимальной погрешности формообразования от длительности импульсов (электролит 5 %-й Н1Р)

Концентрация электролита НР, %

Рис. 9. Зависимости максимальной погрешности формообразования от концентрации электролита (и = 9В, т= 0,15 мкс)

Увеличение концентрации электролита от 2,5 до 7,5 % приводит к возрастанию максимальной погрешности электрохимического формообразования приблизительно в 3 раза.

Экспериментальные исследования погрешности электрохимического формообразования подтверждают результаты теоретических исследований по определению влияния запаздывания заряжения двойного электрического слоя анода Дт на точность электрохимического формообразования. С увеличением амплитуды импульсов с 5 до 9 В и концентрации электролита с 2,5 до 7,5 % (рис. 8,9) происходит уменьшение запаздывания заряжения двойного электрического слоя анода, что

приводит к снижению локализации электрохимического формообразования.

Плотность токамА/см2

Рис. 10. Зависимости шероховатости поверхности Яа от плотности анодного тока и концентрации электролита НР

то есть соответствует

анодного растворения и точности

Установлено, что на шероховатость поверхности элементов после электрохимического формообразования Яа влияет концентрация электролита и величина анодной плотности тока (рис. 10). Наиболее благоприятными режимами обработки для достижения наношероховатости поверхности элементов в кремниевых заготовках являются плотность тока в диапазоне 150 - 300 мА/см2 и использование электролита 5 - 7,5%-го НР. При таких режимах шероховатость поверхности Яа находится в диапазоне значению шероховатости поверхности

70-90 нм, Яа = 0,08 мкм.

На рис. 11 представлены результаты электрохимического формообразования в кремниевых заготовках.

0,15мм . -■

Рис. П. Фасонные элементы в кремниевых заготовках: а - изображения элементов с оптического микроскопа; б - профилограммы поперечных сечений элементов

Установлено, что производительность электрохимической обработки кремния невысока (линейная скорость обработки не превышает 2-3 мкм/мин). Одним из конкурирующих методов обработки кремния является метод электроэрозионного формообразования. Поэтому для сравнения технологических показателей (производительности, точности, качества поверхности) необходимо провести экспериментальные исследования метода электроэрозионной обработки кремния.

Проведено исследование производительности, погрешности

электроэрозионного формообразования, а также качества поверхности кремния после обработки. Произведена оценка влияния амплитуды, длительности импульсов и типа рабочей жидкости на максимальную погрешность электроэрозионного формообразования, а также на шероховатость обработанных поверхностей Яа.

Наименьшая из максимальных погрешностей формообразования достигнута при обработке кремния в деионизированной воде при амплитуде импульсов 20 В (рис. 12).

в

Рис. 12. Зависимости максимальной погрешности электроэрозионного формообразования от длительности импульсов при обработке в рабочих жидкостях: а - масло индустриальное И20; б - керосин (ГОСТ 10227-86); в - вода деионизированная

При увеличении вязкости среды (обработка в керосине и индустриальном масле И20) погрешность обработки увеличивается, то есть точность формообразования уменьшается. Наибольшая из максимальных погрешностей формообразования Дтах = 0,027 мкм установлена при обработке кремния в масле индустриальном И20 при амплитуде импульсов 60 В. Установлено, что при увеличении длительности импульсов с 0,35 до 1 мкс при амплитуде импульсов 60 В максимальная погрешность формообразования Дтах увеличивается на 31 - 40 %. При амплитуде импульсов 20 и 40 В максимальная погрешность формообразования увеличивается на 15 - 20 %.

На рис. 13 представлены результаты исследований шероховатости поверхностей Яа в зависимости от длительности и амплитуды импульсов при обработке кремния в различных рабочих жидкостях.

Длительность импульсов т. мкс

а

Длительность импульсов т, мкс б

Длительность импульсов т, мкс

Рис. 13. Зависимости шероховатости поверхности Иа от длительности и амплитуды импульсов при обработке в рабочих жидкостях: а - масло индустриальное И20; б - керосин (ГОСТ 10227-86); в - вода деионизированная

Установлено, что при увеличении длительности импульсов с 0,35 мкс до 1 мкс увеличивается и шероховатость обработанных поверхностей Ид. Минимальное значение шероховатости поверхности 11а = 1 мкм зафиксировано при обработке кремния в воде деионизированной при амплитуде импульсов 20 В и длительности импульсов 0,35 мкс, максимальная - Яа = 2,75 мкм - при обработке кремния в масле индустриальном И20 при амплитуде и длительности импульсов 60 В и 1 мкс соответственно.

Выявлено влияние амплитуды импульсов и типа рабочей жидкости на производительность электроэрозионного формообразования. Максимальная производительность формообразования (рис. 14) 159 х104 мкм3/мин зафиксирована

при обработке кремния в воде деионизированной при амплитуде импульсов 60 В. С увеличением вязкости среды эвакуация продуктов эрозии улучшается. Однако при обработке в очень вязких жидкостях, таких, как масло индустриальное И20, и при малых величинах МЭЗ (5 -Юмкм) эвакуация продуктов эрозии затруднительна. Поэтому при обработке кремния в масле индустриальном И20 установлена самая низкая производительность -10 *104мкм3/мин при амплитуде импульсов 60 В.

На рис. 15, а представлены фасонные элементы в кремниевых заготовках после электроэрозионного формообразования, а на рис. 15, б-профили поперечных сечений элементов.

-х> ^ 0,15 мм

б ^____

Рис. 15. Фасонные элементы в кремниевых заготовках: а - изображения элементов с оптического микроскопа; б - профилограммы поперечных сечений элементов

Установлено, что при использовании схем с вращением электрода-инструмента (см. рис. 6, б) по сравнению с электроэрозионной обработкой невращающимся электродом-инструментом производительность формообразования возрастает в 1,2 -1,3 раза, однако точность формообразования и шероховатость поверхности изменяются незначительно.

Недостатками метода электроэрозионной обработки является возможность возникновения в поверхностном слое заготовки микротрещин и структурных изменений материала и невысокое качество поверхности: Ла = 1 мкм и более. Поэтому целесообразно использование метода электроэрозионной обработки в качестве предварительной операции, например, перед финишной электрохимической обработкой.

В четвертой главе представлены результаты практической реализации проведенных исследований.

Для осуществления схем электрофизикохимического формообразования разработана и создана экспериментальная установка (рис. 16). Установка состоит из следующих элементов и систем: сменной технологической ячейки (для осуществления процессов электроэрозионной и электрохимической обработки); системы перемещения электрода-инструмента, реализуемого как в ручном режиме,

Амплитуда импульсов и, В

Рис. 14. Зависимости производительности электроэрозионного формообразования от амплитуды импульсов и типа рабочей жидкости (Г= 100 кГц, т= 1 мкс)

.15 мм/

7,

0.15 мм/ ~ Ь /

^ Ъ

|0.15„,

> так и с помощью компьютерного управления; системы формирования импульсов; осциллографа; микроскопа.

2

Рис. 16. Экспериментальная установка: 1 - персональный компьютер; 2 - источники питания шагового двигателя и двигателя вращения электрода-инструмента ИП - 26; 3 - осциллограф 1С-115/2; 4 - генератор импульсов Г5-26; 5 - микроскоп БМИ-1Ц; 6 - система перемещения электрода-инструмента

и технологическая ячейка

Система формирования импульсов позволяет формировать импульсы прямоугольной формы и в широком диапазоне варьировать параметры импульсов: длительность импульсов (т = 0,05 - 1 мкс), амплитуду (и = 1 - 80 В) и частоту следования (Г= 1 ■— 500 кГц). Перемещение электрода-инструмента может осуществляться с помощью компьютерного управления и вручную.

На основании проведенных теоретических и экспериментальных исследований разработаны технологические рекомендации для изготовления кремниевых литьевых форм. Изготовление кремниевых литьевых форм, отвечающих требуемым качеству поверхности (11а<0,16 мкм) и точности (погрешность Д<0,02 мм) полостей, возможно производить следующими методами:

■ методом электрохимической обработки;

■ комбинацией методов электроэрозионной и электрохимической обработки.

При изготовлении литьевых кремниевых форм методом электрохимической обработки возможно достижение шероховатости поверхностей полостей литьевых форм Ыа от 0,07 мкм и выше. При осуществлении метода требуется защита необрабатываемых поверхностей кремниевой пластины от растравливания путем нанесения тонкого (0,03 - 0,05 мм) слоя воска ГОСТ 21179 - 90.

Рекомендуемые параметры электрохимической обработки: электролит - 5 %-й ОТ; межэлектродный зазор - 5-7 мкм; напряжение импульсное- 5-7 В; длительность импульсов напряжения - 50 не и менее.

Так как скорость электроэрозионной обработки выше скорости электрохимической обработки в 2 - 2,5 раза, с целью уменьшения трудоемкости изготовления литьевых форм целесообразно произвести комбинацию этих двух

методов. Произведенные экспериментальные исследования электроэрозионной и электрохимической обработки позволяют выделить диапазон припусков на финишную обработку. Методом электроэрозионной обработки предварительно формируется элементы с припуском, равным 20-25 % от окончательного размера. Далее методом электрохимической обработки производится окончательное формообразование полостей литьевых форм до достижения требуемых точности и шероховатости поверхностей.

Рекомендуемые параметры электроэрозионной обработки: рабочая жидкость -вода деионизированная; межэлектродный зазор - 5-7 мкм; напряжение импульсное -40-45 В; длительность импульсов напряжения - 0,6-0,65 мкс; частота следования импульсов - 90-100 кГц. Рекомендуемые параметры электрохимического формообразования аналогичны указанным выше.

В соответствии с разработанными технологическими рекомендациями были спроектированы и изготовлены кремниевые литьевые формы для производства оптических микролинз методом литья под давлением (рис. 17-18), а также партия микролинз из поликарбоната ТУ 6-05-1668-80, ТУ 6-05-1762-81. Для демонстрации разработанной технологии изготовлены пазы в кремниевых заготовках круглого и прямоугольного профиля с прямоугольным (рис. 19, а) и гексагональным (рис. 19, б) расположением, а также массив элементов квадратной формы (рис. 20, а) и сквозные отверстия (рис. 20, б).

а б

Рис. 17. Кремниевая литьевая форма (массив элементов 4Х2) а - вид сверху; б - съемка под углом 60°

а б

Рис. 1В. Кремниевая литьевая форма (массив элементов 2x2): а - вид сверху; б - съёмка под углом 30°

а б

Рис. 19. Пазы в кремниевых заготовках: а - сферического профиля (прямоугольный массив элементов); б - прямоугольного профиля (гексагональный массив элементов)

а б

Рис. 20. Массив элементов в кремниевых заготовках: а - квадратной формы; б - сквозные отверстия

Размеры полостей кремниевых литьевых форм находятся в пределах -го квалитетов точности, качество поверхности Яа - от 0,07 мкм и выше.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. На основе анализа литературных источников установлено, что при обработке кремния применяются, в основном, методы травления, связанные с созданием маски на обрабатываемой поверхности заготовки, что ограничивает возможности фасонного формообразования в полупроводниках. При изготовлении возникают трудности управления процессом или невозможность изготовления фасонных элементов в кремниевых заготовках с требуемой геометрией. Выявлено, что наиболее перспективными методами формообразования, исключающими использование масок и позволяющими изготовление фасонных элементов с требуемыми геометрическими параметрами, являются методы электроэрозионной и электрохимической обработки.

2. Доказано влияние разности времени заряжения двойного электрического слоя на границе кремний - электролит Дт в различных точках анодной поверхности на точность электрохимического формообразования. Определено, что максимальная точность формообразования при обработке кремния достигается при использовании

длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода при двух сравниваемых межэлектродных зазорах.

3. Обоснованы технологические схемы электроэрозионной и электрохимической обработки кремния, позволяющие осуществлять формообразование фасонных элементов в кремниевых заготовках с заданной геометрией без использования масок на обрабатываемых поверхностях.

4. Теоретически установлено и экспериментально подтверждено, что максимальная погрешность электрохимического формообразования формируется в результате влияния амплитуды и длительности импульсов, а также концентрации электролита. Выявлено, что при использовании амплитуд импульсов 5-7 В, длительностей импульсов 0,05-0,1 мкс и электролита 5 %-го HF максимальная погрешность электрохимического формообразования Дтах не будет превышать 0,01 -0,02 мм.

5. Экспериментально установлено, что концентрация электролита и величина плотности тока влияют на качество поверхности элементов в кремниевых заготовках. При увеличении концентрации электролита HF от 2,5 до 10 % шероховатость поверхности Ra увеличивается от 0,07 до 0,16 мкм. Увеличение величины плотности тока от 150 до 400 мА/см2 при обработке кремния в электролите 5 %-м HF приводит к увеличению шероховатости поверхности Ra от 0,07 до 0,12 мкм.

6. По результатам исследований электроэрозионного формообразования в кремниевых заготовках определены зависимости максимальной погрешности Дтах и производительности обработки, а также качества поверхности Ra от параметров импульсов и типа рабочей жидкости. Установлено, что при амплитуде импульсов 20 -25 В, длительности импульсов 0,65 - 0,7 мкс и использовании воды деионизированной в качестве рабочей жидкости Дтах составляет 8,5 - 10 мкм, a Ra -не боле 1,5 мкм.

7. Разработано и создано экспериментальное оборудование, позволяющее осуществлять процессы как электрохимического, так и электроэрозионного формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках с использованием импульсов длительностями 0,05... 10 мкс.

8. Спроектированы и изготовлены кремниевые литьевые формы для изготовления полимерных деталей, в том числе микролинз методом литья под давлением. Изготовлена экспериментальная партия микролинз из поликарбоната ТУ 6-05-1668-80, ТУ 6-05-1762-81. Точность и качество поверхностей микролинз полностью соответствуют требуемым (погрешность Д = 0,01...0,015 мм, шероховатость поверхности Ra = 0,07...0,1 мкм).

Основное содержание работы отражено в следующих публикациях:

1. Абитов А.Р. Формообразование фасонных элементов в пластинах кремния с применением электроэрозионной обработки // Известия Тульского государственного университета. Сер. Технические науки. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2010.-Вып. 4.-С. 181-189.

2. Абитов А.Р., Любимов В.В., Сундуков В.К., Подшибякина А.А. Изучение геометрических характеристик поверхности пористого кремния // Известия Тульского государственного университета. Сер. Элекрофизикохимические воздействия на материалы и нанотехнологии. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2009. - Вып. 1. - С. 45-50.

3. Абитов А.Р., Любимов В.В., Сундуков В.К., Алексеева М.В. Измерение физико-механических свойств пористого кремния // Известия Тульского государственного университета. Сер. Элекрофизикохимические воздействия на материалы и нанотехнологии. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2009. - Вып. 1.-С. 113-120.

4. Абитов А.Р., Любимов В.В. Электрохимическая обработка кремниевых пластин // Известия Тульского государственного университета. Сер. Элекрофизикохимические воздействия на материалы и нанотехнологии. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2009.- Вып. 1. - С. 135-139.

5. Абитов А.Р., Любимов В.В., Евланов A.A. Получение нанодисперсных порошков молибдена электроэрозионным методом // Известия Тульского государственного университета. Сер. Электрофизикохимические воздействия на материалы. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2006. - Вып. 7. - С. 75-80.

6. Абитов А.Р. Исследование качества фасонных поверхностей, изготовленных в кремниевых пластинах методом электрохимической обработки // Современная электротехнология в промышленности центра России: сборник трудов XI региональной научно-технической конференции, Тула, 10 ноября 2010 г. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2010.- С. 79-84.

7. Абитов А.Р. Исследование процесса электроэрозионного формообразования в кремнии [Электронный ресурс] // Сборник трудов Третьей Всероссийской конференции молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России», 22-25 сентября 2010 г. - Электрон, дан. - Москва, МГТУ им. Н.Э. Баумана.- Режим доступа: http://mt2.bmstu.ru/BMR2010/al0/2.pdf, свободный.

8. Абитов А.Р., Любимов В.В., Кочкин И.А. Формообразование фасонных элементов в кремнии методом электроэрозии // Современная электротехнология в промышленности центра России: сборник трудов X региональной научно-технической конференции, Тула, 28 октября 2009 г. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2009. -С. 3-7.

9. Абитов, А.Р., Любимов В.В. Электрохимическая обработка кремния // Материалы международной научно-технической конференции «Нанотехнологии и наноматериалы». -М.: Изд-во МГОУ, 2009. - С. 439-443.

10. Абитов, А.Р., Любимов В.В. Химические и гранулометрические свойства нанопорошков молибдена, полученных методом электроэрозионного диспергирования // Современная электротехнология в машиностроении: сб. трудов междунар. науч.-техн. конф., Тула, 5-6 июня 2007 г. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2007. -С. 121-125.

Изд. лиц. ЛР № 020300 от 12.02.97. Подписано в печать 11.04.2011 г. Формат бумаги 60x84 У|6. Бумага офсетная. Усл.-печ. л. 1,2. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 025

Тульский государственный университет 300600, г. Тула, пр. Ленина, 92 300012, г. Тула, просп. Ленина, 92. Отпечатано в Издательстве ТулГУ 300600, г. Тула, пр. Ленина, 95.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ВОПРОСА. ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ

ИССЛЕДОВАНИЯ.У.

1.1. Анализ объекта исследования.

1.2. Обзор методов формообразования в кремнии.

1.3. Методы травления кремния.

1.3.1. Методы ионно-плазменного травления кремния.

1.3.2. Химическое травление кремния.

1.4. Лазерная обработка кремния.

1.5. Электроэрозионная обработка.

1.6. Электрохимические методы обработки.

1.6.1. Особенности электрохимической обработки кремния.

1.6.2. Электрохимическое травление кремния.

1.7. Выводы по главе I. Цель и задачи исследования.

- ГЛАВА -II. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ ФАСОННЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ В КРЕМНИЕВЫХ ЗАГОТОВКАХ.

2.1. Математическое моделирование процесса анодного растворения кремния.

2.2. Расчет погрешности электрохимического формообразования.

2.3. Выводы по главе II.

ГЛАВА III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИКОХИМИЧЕСКОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ В

КРЕМНИЕВЫХ ЗАГОТОВКАХ.

3.1. Обоснование выбора методов, схем и режимов формообразования.

3.2. Разработка и создание экспериментального оборудования.

3.3. Методы изготовления электродов-инструментов.

3.3.1. Электроэрозионная вырезка электродом-проволокой.

3.3.2. Прецизионная токарная обработка.

3.3.3. Изготовление сферических электродов-инструментов.

3.4. Обоснование технологии электрофизикохимической обработки.

3.4.1. Исследование метода электрохимического формообразования.

3.4.2. Исследование метода электроэрозионного формообразования.

3.5. Исследования качества поверхности элементов в кремниевых заготовках

3.6. Выводы по главе III.

ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ И ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ

ЭЛЕКТРОФИЗИКОХИМИЧЕСКОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ.

4.1. Разработка экспериментальной установки.

4.1.1. Система формирования импульсов.

4.1.2. Система перемещения электрода-инструмента.

4.1.3. Электрическая схема блока управления перемещением электрода-инструмента.

4.1.4. Описание программы для перемещения электрода-инструмента

Step Control.:.%.

4.1.5. Алгоритм подготовки установки к работе.

4.2. Разработка технологии формообразования в кремниевых заготовках.

4.2.1. Разработка технологических рекомендаций для изготовления литьевых кремниевых форм.

4.2.2. Кремниевые литьевые формы.

4.3. Выводы по главе IV.

В последнее десятилетие в приборостроении актуальной остается задача изготовления микродеталей и микрообъектов из пластмасс. К таким деталям предъявляются повышенные требования по качеству и точности функциональных элементов. Спрос на такие изделия растет с каждым годом. Повышение требований, предъявляемых к качеству микродеталей с точки зрения улучшения точности и качества поверхности при изготовлении, заставляет технологов и исследователей искать пути их обеспечения, в том числе разрабатывать и создавать новые технологии, оборудование и инструментарий. Среди множества методов изготовления микроизделий из пластмасс, технологии литья под давлением получили широкое распространение в связи с высоким уровнем автоматизации процесса и малым временем цикла производства.

На рынке наблюдается быстрый рост потребления продукции, изготовленной литьем под давлением, - это миниатюрные отливки массой в несколько ^ миллиграмм и размерами в несколько 'десятков- микрометров (прецизионные шестерни, микрокнопки, детали часов и цифровой техники), изделия, имеющие микроструктурные участки и функциональные поверхности (оптические микролинзы, разъемы для оптоволоконной технологии), и многие другие. Например, оптические микролинзы являются важными компонентами в устройствах для микро- и оптоэлектроники, для военной техники, астрономии, теле- и оптической коммутации.

Из-за малых размеров отливок требуется использование специальных литьевых форм. В настоящее время благодаря своим хорошим механическим и теплофизическим свойствам (коэффициент температурного расширения 1,5-10'6/К, предел прочности 7 ГПа, теплопроводность 80- 150 Вт/(м-К) кремниевые заготовки с изготовленными в них фасонными полостями используются в качестве литьевых форм в технологии литья под давлением. Причем литьевые формы, изготовленные из кремния, отличаются низким износом, что является важным фактором для обеспечения размерной стабильности и точности изготавливаемых изделий.

Перспективными для формообразования полостей литьевых форм являются методы размерной электрохимической и электроэрозионной обработки. Однако эти методы недостаточно изучены, и поэтому необходимо провести исследования с целью изучения влияния электрофизикохимической обработки на точность и качество поверхности полостей литьевых форм.

Таким образом, изучение условий обработки и разработка технологии изготовления литьевых форм из кремния с применением электрофизикохимических методов обработки для производства полимерных деталей, в том числе оптических микролинз методом литья под давлением, I является актуальной задачей.

Актуальность исследований подтверждается грантом на выполнение НИР в рамках реализации ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 - 2013 годы на тему «Разработка электрофизикохимических методов 4 для формообразования фасонных микроэлементов и микролинз в кремнии с нанопараметрами, исключающих использование защитных и формообразующих масок» (государственный контракт № 14.740.11.0484 от 01.10.2010 г.).

Целью работы является обоснование технологических схем и режимов электроэрозионного и электрохимического формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках без использования масок.

Достижение указанной цели в работе потребовало решения следующих задач:

1. Провести теоретические исследования с целью определения режимов электрохимического формообразования для достижения требуемой точности и производительности на основе математического моделирования процессов анодного растворения кремния.

2. Сделать выбор и обосновать режимы электрохимического формообразования на основе теоретического расчета функций заряжения 5 двойного электрического слоя анода в различных точках анодной поверхности.

3. Разработать технологические схемы электрохимического и электроэрозионного формообразования элементов в кремниевых заготовках без использования масок на обрабатываемых поверхностях с обоснованием последовательности применения разработанных технологических схем.

4. Провести экспериментальные исследования электрофизикохимического формообразования для определения рациональных технологических режимов, обеспечивающих достижение требуемой шероховатости поверхностей элементов в кремниевых заготовках (Ra <0,16 мкм) и точности (погрешность Д<0,02 мм).

5. Разработать экспериментальное оборудование для осуществления технологических схем электроэрозионного и электрохимического формообразования в кремниевых заготовках.

Методы исследования. - 4

Теоретические исследования проводились с использованием основных положений электрохимии полупроводников и математического моделирования. При проведении экспериментальных исследований использовалась современная измерительная и регистрирующая аппаратура (сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO Р47Н, профилограф - профилометр Surf Corder 1400а и др.).

Положения, выносимые на защиту:

1. Закономерности влияния разности времени заряжения двойного электрического слоя анода в различных точках его поверхности на точность электрохимического формообразования.

2. Технологические схемы электроэрозионного и электрохимического формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках без использования масок с наложением формообразующих движений на электрод — инструмент.

3. Результаты экспериментальных исследований влияния технологических режимов и сред формообразования (амплитуд и длительностей импульсов, величин межэлектродных зазоров, рабочих жидкостей и электролитов) на погрешность, производительность обработки и качество поверхности элементов в кремниевых заготовках.

4. Режимы и условия обработки, обеспечивающие достижение наношероховатости поверхности элементов в кремниевых заготовках.

Научная новизна заключается в обосновании диапазонов режимов электрохимической обработки кремния на основе расчета и сравнения функций заряжения двойного электрического слоя на границе кремний — электролит в различных точках анодной поверхности. Определено, что максимальная точность формообразования при обработке кремния достигается путем использования длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода между двумя сравниваемыми межэлектродными зазорами.

Практическая ценность работы состоит в следующем:

- на основе выполненных исследований разработаны технологические рекомендации для осуществления процессов электрохимического и электроэрозионного формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках с достижением требуемой точности и шероховатости поверхностей без использования масок на обрабатываемой поверхности;

- создано экспериментальное оборудование для осуществления процессов электрохимической и электроэрозионной обработки.

Теоретическая значимость работы состоит в том, что обоснованы режимы электрохимического формообразования на основе расчетов функций заряжения двойного электрического слоя анода для зон электрохимической ячейки с различными межэлектродными зазорами.

Практическая реализация работы.

Спроектированы и изготовлены кремниевые литьевые формы для изготовления полимерных деталей, в том числе оптических микролинз, методом литья под давлением. Изготовлена экспериментальная партия оптических микролинз из поликарбоната ТУ 6-05-1668-80, ТУ 6-05-1762-81.

Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на региональных конференциях «Современная электротехнология в промышленности центра России» (Тула, ТулГУ, 2008 — 2011), на конференциях профессорско-преподавательского состава ТулГУ (2008 — 2011), Международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2008), Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии и наноматериалы» (Москва, МГОУ, 2008), Третьей Всероссийской конференции молодых ученых и специалистов «Будущее машиностроения России» (Москва, МГТУ им. Баумана, 2010).

Публикации.

По результатам исследований опубликовано 10 печатных работ, в том числе 5 работ в издании, входящем в Перечень рецензируемых научных журналов ВАК. Общий объем публикаций 3,75 п.л.

Структура и объем работы.

Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, списка используемых источников из 100 наименований, 3 приложений, общим объемом 146 страниц машинописного текста, включая 88 рисунков и 11 таблиц.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ г

1. На основе анализа литературных источников установлено, что при обработке кремния применяются, в основном, методы травления, связанные с созданием маски на обрабатываемой поверхности заготовки, что ограничивает возможности фасонного формообразования в полупроводниках. При изготовлении возникают трудности управления процессом или невозможность изготовления фасонных элементов в кремниевых заготовках с требуемой геометрией. Выявлено, что наиболее перспективными методами формообразования, исключающими использование масок и позволяющими изготовление фасонных элементов с требуемыми геометрическими параметрами, являются методы электроэрозионной и электрохимической обработки.

2. Доказано влияние разности времени заряжения двойного электрического слоя на границе кремний - электролит Ат в различных точках анодной поверхности на точность электрохимического формообразования. Определено, что максимальная точность формообразования при обработке кремния достигается при использовании длительностей импульсов напряжения, меньших, чем разность времени заряжения двойного электрического слоя анода при двух сравниваемых межэлектродных зазорах.

3. Обоснованы технологические схемы электроэрозионной и электрохимической обработки кремния, позволяющие осуществлять формообразование фасонных элементов в кремниевых заготовках с заданной геометрией без использования масок на обрабатываемых поверхностях.

4. Теоретически установлено и экспериментально подтверждено, что максимальная погрешность электрохимического формообразования формируется в результате влияния амплитуды и длительности импульсов, а также концентрации электролита. Выявлено, что при использовании амплитуд импульсов 5 —7 В, длительностей импульсов 0,05-0,1 мкс и электролита 5 %-го Ш7 максимальная погрешность электрохимического формообразования Лтах не будет превышать 0,01 - 0,02 мм.

129

5. Экспериментально установлено, что концентрация электролита и величина плотности тока влияют на качество поверхности элементов в кремниевых заготовках. При увеличении концентрации электролита HF от 2,5 до 10 % шероховатость поверхности Ra увеличивается от 0,07 до 0,16 мкм. Увеличение величины плотности тока от 150 до 400 мА/см при обработке кремния в электролите 5 %-м HP приводит к увеличению шероховатости поверхности Ra от 0,07 до 0,12 мкм.

6. По результатам исследований электроэрозионного формообразования в кремниевых заготовках определены зависимости максимальной погрешности Лтах и производительности обработки, а также качества поверхности Ra от параметров импульсов и типа рабочей жидкости. Установлено, что при амплитуде импульсов 20 — 25 В, длительности импульсов 0,65 — 0,7 мкс и использовании воды деионизированной в качестве рабочей жидкости Дтах составляет 8,5-10 мкм, a Ra - не боле 1,5 мкм.

7. Разработано и создано экспериментальное оборудование, позволяющее осуществлять процессы как электрохимического, так и электроэрозионного формообразования фасонных элементов в кремниевых заготовках с использованием импульсов длительностями 0,05. 10 мкс.

8. I Спроектированы и изготовлены кремниевые литьевые формы для изготовления полимерных деталей, в том числе микролинз методом литья под давлением. Изготовлена экспериментальная партия микролинз из поликарбоната ТУ 6-05-1668-80, ТУ 6-05-1762-81. Точность и качество поверхностей микролинз полностью соответствуют требуемым (погрешность -Д = 0,01.0,015 мм, шероховатость поверхности Ra = 0,07.ОД мкм).

1. Абитов, А.Р. Формообразование фасонных элементов в пластинах кремния с применением электроэрозионной обработки // Известия Тульского государственного университета. Сер. Технические науки. -Тула: Изд-во ТулГУ, 2010. Вып. 4. - с. 181-189.

2. Любимов В.В., Абитов А.Р. Электрохимическая обработка кремниевых пластин // Известия Тульского государственного университета. Сер. Элекрофизикохимические воздействия на материалы и нанотехнологии. Тула: Изд-во ТулГУ, 2009.- Вып. 1. - с. 135-139.

3. Абитов А.Р., Любимов В.В., Электрохимическая обработка кремния // Материалы международной научно-технической конференции «Нанотехнологии и наноматериалы». М., МГОУ, 2009. - с. 439-443.

4. Аверкин С.Н. и др. Разработка низкотемпературных плазмохимических процессов и серии плазменных установок для микро- и нанотехнологий // Труды ФТИАН, т. 18.: Наука. 2005. - с. 121-137.

5. Амитан Г. Л. И др. Справочник по электрохимическим и электрофизическим методам обработки. Л.: Машиностроение. 1988. 719 с.

6. Антропов Л.И. Теоретическая электрохимия. М.: Высш. школа, 1969. -512 с.

7. Анализ моделей процессов электрохимической и электроэрозионной обработки. Часть 3. Новые технические решения по электрохимической и электроэрозионной обработки.1. М. :ВНИИПИ, 1991. 163 с.

8. Артамонов Б. А. и др. Электрофизические и электрохимические методы обработки материалов: Учеб. пособие (в 2-х томах). Т. 1. Обработка материалов с применением инструмента.- под ред. В. П. Смоленцева. М.: Высш. ш к., 1983. - 257 с.

9. Атанасянц А.Г. Анодное поведение металлов. М.: Высш. шк, 1989.151 с.

10. Батенков В. А. Электрохимия полупроводников.- Учеб. пособие. Изд. 2-е, допол. Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2002. 162 с.

11. Витлин В. Б. Электрофизические методы обработки в металлургическом производстве. М.: Металлургия, 1979. - 158 с.

12. Волгин В.М., Давыдов А.Д. Численные методы моделирования нестационарного ионного переноса с учетом миграции • в электрохимических системах // Электрохимия. 2001. - Т.37. - С. 13761385.

13. Головачев В.А. Электрохимическая размерная обработка деталей сложной формы. М.: Машиностроение, 1969. - 198с.

14. Горбань А.Н., Кравчина В.В. Направленные упругие напряжения и анизотропия травления монокристаллического кремния п и р-типа проводимости // Складш системи i процессии, № 2, 2006. с. 55 - 61.

15. Горленко O.A., Михеенко Т.А. Свойства поверхностей упрочненных лазерных обработкой //Физика и химия обработки материалов, 1983, №6, с. 18-23.

16. Григорьев Ф.И. Плазмохимическое и ионно-химическое травление в технологии микроэлектроники.- Учебное пособие: Московскийгосударственный институт электроники и математики. М., 2003. 48 с.133

17. Григорьянц А.Г., Соколов A.A. Лазерная техника и технология. В 7 кн. Кн 7. Лазерная резка металлов: Учеб. Пособие для вузов; под ред. Григорьянца А.Г. М.: Высш. шк., 1988. - 127 с.

18. Давыдов А.Д., Козак Е. Высокоскоростное электрохимическое формообразование. М.: Наука, 1990. - 272 с.

19. Дамаскин Б.Б., Петрий O.A. Введение в электрохимическую кинетику. М.: Высш. школа., 1975. - 416 с.

20. Дамаскин Б.Б. Принципы современных методов изучения электрохимических реакций. М.: Из-во МГУ, 1965. - 104 с.

21. Де Барр А.Е., Оливер Д.А. Электрохимическая обработка (пер. с англ.). -М., 1973. 184с.

22. Зайдман Г.Н., Петров Ю.Н. Формообразование при электрохимической размерной обработке металлов; под ред. А.И. Дикусара. Кишинев: Штиинца, 1990. - 205 с.

23. Золотых Б. Н. Физические основы электрофизических и * электрохимических методов обработки. Ч. I4.- М.: МИЭМ, 1975. 106 с.

24. Иващенко Е.И., Цветков Ю.Б. Метод размерного стоп-травления кремния в производстве изделий микромеханики // Нано- и микросистемная техника, М., 2008. С. 72-76.

25. Киш Л. Моделирование влияния среды на анодное растворение металлов // Электрохимия. -2000. -Т.36, № 10. - С. 1191-1196.

26. Клоков В.В. Электрохимическое формообразование. Казань, 1984.

27. Коваленко B.C. Лазерная технология: Учебник.- К.: Высш. шк., Головное изд-во, 1989.- 280 с.

28. Коренблюм М. В. Чистовая электроэрозионная обработка с малым износом инструмента // Станки и инструмент, № 6, 1980.

29. Кохановская Т. С. Зависимости торцовых межэлектродных зазоров от величины расхода жидкости // Электрофизические иэлектрохимические методы обработки, вып. 6 М.: НИИ МАШ, 1971. -с. 368-374.

30. Кохановская Т. С. Методика расчета межэлектродного зазора при проектировании электрода-инструмента для электроэрозионной обработки // Электрофизические и электрохимические методы обработки, вып. 1 М., НИИМАШ, 1974. - с. 124-128.

31. Левинсон Е. М., Лев B.C. Электроэрозионная обработка: Справочное пособие по электротехнологии. Л.: Лениздат, 1972. - 326 с.

32. Леонтьев П.А. и др. Лазерная поверхностная обработка металлов и сплавов М.: Металлургия, 1986 г. - 142 с.

33. Лившиц, А. Л., Кохановская Т. С. Характеристики межэлектродных зазоров // Электрофизические и электрохимические методы обработки, вып. 5-М.: НИИМАШ, 1971.-е. 257-265.

34. Мицкевич М. К. и др. Электроэрозионная обработка материалов/ Минск. Наука и техника, 1988.

35. Мороз И.И. и др. Электрохимическая-обработка металлов. М., 1969. - 4 208с.

36. Немилов Е. Ф. Электроэрозионная обработка материалов. Л.: Машиностроение, 1983, - 160 с.

37. Ньюмен Дж. Электрохимические системы. М.: Мир. 1977. - 463 с.

38. Петров Ю.Н. Основы повышения точности электрохимического формообразования. Кишинев, Штиница, 1977. - 153с.

39. Подураев В.Н., Камалов B.C. Физико-химические методы обработки. -М.: Машиностроение, 1973. 346с.

40. Попилов Л. Я. Электрофизическая и электрохимическая обработка материалов: Справочник. Л.: Машиностроение. 1982, - 400 с.

41. Рыкалин H.H. и др. Лазерная и электронно-лучевая обработка материалов: Справочник. М.: Машиностроение, 1985. - 496 с.

42. Седыкин Ф.В. Размерная электрохимическая обработка деталей машин. М., 1976.

43. Суминов В.М. Обработка деталей лучом лазера. М.: Машинотсроение, 1969. - 220с.

44. Тутов, Е.А. и др. Влияние адсорбции паров воды на вольт-фарадные характеристики гетероструктур с пористым кремнием // Журнал технической физики, М., 2003, том 73, выпуск 11. С. 83-89.

45. Углов А.А. Состояние и перспективы лазерной технологии // Физика и химия обработки материалов. 1992. №4. С. 32-42.

46. Фотеев Н. К. Технология электроэрозионной обработки. М.: Машиностроение. 1980, - 184 с.

47. Электроэрозионная и электрохимическая обработка: расчет, проектирование, изготовление и применение электродов-инструментов. Часть I: Электроэрозионная обработка. М., 1980.

48. Bernd M., Schumacher K. After 60 years of EDM the discharge process remains still disputed // Proceedings of International Symposium for Electromachining, 2004.- ISEM XIV. - P. 376 - 381.

49. Chen R.L. et al. Fabricating a silicon microlens mold by ICP dry etching // Lasers and Electro-Optics, 2003. - CLEO/Pacific Rim 2003.

50. Chou T.-K.A et al. Fabrication of out-of-plane curved surfaces in Si by utilizing RIE // Proceedings of the IEEE Inf. Conf. on Micro Electro Mechanical Systems (MEMS), 2002, P. 145-148.

51. Electrochemistry of Silicon and Its Oxide. Kluwer Academic Publishers New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow, - 2004. - P. 537.

52. Fauchet P. Porous polycrystalline silicon thin film solar cells.- Prepared under Subcontract No. AAD-9-18668-06, University of Rochester Rochester, New York. P.257.

53. Fletcher Daniel A. et al. Microfabricated Silicon Solid Immersion Lens. -Electronic data. Journal of microelectromechanical systems, - 2001.- Vol. 10, № 3. - Mode acess :http://www.stanford.edu/group/microheat/publications/A50.pdf.

54. Foil H. Formation and application of porous silicon // Materials science & engineering, 2002. - Vol. 39, № 4.- P. 93-141.

55. Huster R. et al. 3-D Micro Free-Form Manufacturing in Silicon // Micro System Technologies, 2005. - München. - P.55-62.

56. Ivanov A. et al. Optimization of surface quality of 3D silicon master forms for injection molding of optical micro elements // Hochschule Furtwangen University, 78120 Furtwangen.- P.45-48.

57. Ivanov A. et al: Formation of arbitrarily shaped 3D-forms in silicon by electro-chemical wet-etching // Tagungsband 19th Micromechanics Europe Workshop, 28-30 September, 2008. - Aachen, Deutschland. - P. 315-318.

58. Jeon J-W. et al. Sloping profile and pattern transfer to silicon by shape-controllable 3-D lithography and // Sensors and Actuators A 139, 2007.-P. 281-286.

59. Jeong Ki-Hun et al. Tunable microdoublet lens array Electronic resource.- Electronic data, 31 May 2004 / Vol. 12, No. 11 / Optics express 2495.-Mode acess :http://biopoets.berkeley.edu/publications/jeong-opex-tunable.pdf.

60. Kenney J. A., Hwang G. S. Etch Trends in Electrochemical Machining with Ultrashort Voltage Pulses // Electrochemical and Solid-State Letters, 2006.- 9(1) D1-D4.

61. Kenney J. A. Transient Charging Processes at Liquid-Solid and Vacuum-Solid Interfaces: dissertation for the degree of doctor of philosophy, the university of Texas at Austin, December 2006.

62. Kim B.H. et al. Microelectrochemical machining of 3D micro structure using dilute sulfuric acid // Annals of CIPR, 2005.-V. 54, - № 1.- P. 191194.

63. Klocke L. F. Innovation and performance in wire-EDM. Proceedings of International Symposium for Electromachining // ISEM XIII, - 2001.

64. Kulkarni Milind S. Acid-Based Etching of Silicon Wafers: Mass-Transfer and Kinetic Effects // Journal of The Electrochemical Society, 2000. -№ 147(1).-P. 176-188.

65. Larsen K.P. et al. Investigations of the isotropic etch of an ICP source for silicon microlens mold fabrication // J. Micromech. Microeng. 15, 2005. -P. 873-882.

66. Lehmann V. Electrochemistry of silicon // Wein-heim: Wiley-VCH, 2002.

67. Lehmann Volker. Electrochemistry of Silicon: Instrumentation, Science, Materials and Applications, 2002.- Wiley-VCH Verlag GmbH.

68. Li Lei et al. Fabrication of Micro and Diffractive Optical Devices by Use of

69. Slow Tool Servo Diamond Turning Process. Electronic data. - Department138of Industrial, Welding and Systems Engineering, The Ohio State University,- 2005. Mode acess :http://www.aspe.net/publications/Annual 2005/POSTERS/4OPTICS/1 OPT FAB/1871 .PDF. .

70. Lu Y. et al. Marangoni effect in nanosphere-enhanced laser nanopatterning of silicon // Applied physics letters, 2003. - Vol. 82, № 23. - P. 4143-4145.

71. Memming Rüdiger. Semiconductor Electrochemistry. WILEY-VCH Verlag GmbH, D-69469 Weinheim (Federal Republic of Germany), - 2001.- P.407.

72. Mescheder U. et al. Finite-Elements Simulation for True 3D Structure Generation of Anisotropic Electrochemical Wet-Etching Processes. -Institute of Applied Sciences, Furtwangen University, Germany.

73. Nantel Marc et al. Laser micromachining of semiconductors for photonics applications. Electronic data. - Mode acess: http://www.vashkir.com/pdfs/SPIE2Q01 .pdf.

74. Rajurkar K.P. et al. Micro and nano machining by elecrto-physical and chemical processes// Annals of CIPR, 2006. - V. 55, - № 2. - P. 643-666.

75. Rath P. et al. Modeling two-dimensional diffusion-controlled wet chemical etching using a total concentration approach // International Journal of Heat and Mass Transfer 49, 2006. - P. 1480-1488.

76. Rath P. et al. Modeling two-dimensional diffusion-controlled wet chemical etching using a total concentration approach // International Journal of Heat and Mass Transfer 49, 2006,- P. 1480-1488.

77. Rauscher Markus, Herbert Spohn. Porous silicon formation and electropolishing // Physical review, Vol. 64. P.470.

78. Reynaerts D., Meeusen W. Machining of three-dimensional microstructures in silicon by electrodischarge machining // Sensors and Actuators A 67, -1998.-P. 159-165.

79. Reynaerts D., Heeren P.-H, Van Brüssel H. Microstructuring of silicon by electro-discharge machining (EDM) part I: theory // Sensors and Actuators A 60,- 1997.-P. 212-218.

80. Reynaerts D., Heeren P.-H, Van Brüssel H. Microstructuring of silicon by electro-discharge machining (EDM) part II: applications // Sensors and Actuators, A 61, - 1997,- P. 379-386.

81. Shikida M. et al. Surface morphology of anisotropically etched single-crystal silicon // J. Micromech. Microeng, 2000. - Vol.10.- P. 522-527.

82. Sibailly O. et al. Laser micro-machining in microelectronic industry by water jet guided laser. Electronic data.- Mode acess : http://www.synova.ch/pdf/2004 Spie %20micromaehining.pdf

83. Teo E.J. et al. Fabrication of silicon microstructures using a high energy ion beam // Proceedings of SPIE Vol. 5347. P. 1-7.

84. Tjerkstra R. W. Isotropic etching of silicon in fluoride containing solutions as a tool for micromachining. ISBN 90-36513286. - P. 123.

85. Trifonov T. et al. Macroporous silicon: A versatile material for 3D structure fabrication// Sensors and Actuators A 141, 2008. - P. 662-669.

86. Varadan V. K. et al. RF MEMS and Their Applications / British Library Cataloguing in Publication Data, 2003. - P.408.

87. Volgin V.M., Davydov A.D. Calculation of limiting current density of metal electrodeposition on vertical plane electrode under condition of natural convection // Electrochim. Acta, 2004. -V.49, - P. 365-366.

88. Volgin V. M., Lyubimov V. V. Mathematical Modelling of Three

89. Dimensional Electrochemical Forming of Complicated Surfaces //140