автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Экстрагирование из волокнистых пористых материалов

На правах рукописи

ИВАНОВ Евгений Васильевич

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ИЗ ВОЛОКНИСТЫХ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

05.17.08 - Процессы и аппараты химических технологий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

0034Б28Э0

Санкт-11етербург 2008

003462890

Диссертационная работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Петербургской государственной химико-фармацевтической академии» Росздрава

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор

доктор технических наук, профессор

доктор физико-математических наук, профессор

БЕЛОГЛАЗОВ Илья Никитич ВОРОНЕНКО Борух Авсеевич ТАГАНОВ Игорь Николаевич

Ведущая организация: РНЦ ФГУП «Прикладная химия», Санкт-Петербург

Защита состоится: «/(9 » jtiOj^mCL 200i? г. в 15 часов 30 минут на заседании Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.230.06 при Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Петербургском государственном технологическом институте (техническом университете)» по адресу: 190013, Санкт-Петербург, Московский проспект, 26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Санкт-Петербургского государственного технологического института (технического университета).

Отзывы и замечания в одном экземпляре, заверенном печатью, просим направлять по адресу: 190013, Санкт-Петербург, Московский проспект, 26, СПбГТИ (У), Ученый Совет. Тел.: 4949375, E-mail: dissovet@lti-gti.ru. факс: 7127791.

Автореферат разослан «22» 200^г.

Учёный секретарь диссертационного совета,

к. ф-м. н., доцент / Ю.Г. Чесноков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время среди процессов экстрагирования в системе твердое тело - жидкость широкое распространение получили процессы экстрагирования целевых компонентов (ЦК) из растительного сырья (РС) - волокнистых пористых материалов (ВПМ). Это обусловило выбор объектов исследования. Теория диффузионного экстрагирования была разработана к середине семидесятых годов XX века Г. А. Аксельрудом, В.М. Лысянским и др. Ее суть заключается в том, что массоперенос ЦК в пористых частицах осуществляется исключительно в результате молекулярной диффузии. Эта теория определила направление традиционных способов интенсификации процесса: ускорение пропитки сырья экстрагентом, оптимальное измельчение сырья, повышение температуры, рациональный подбор растворителей и т. д. Вместе с ними получили распространение гидродинамические методы интенсификации процесса: вихревое экстрагирование, экстрагирование в режиме вакуумного кипения экстрагента, применение механических колебаний суспензии, наложение на перерабатываемую суспензию ультразвука, пульсаций давления, отжим ВПМ и т. д. Если оставаться в рамках диффузионной теории экстрагирования, то эти методы не должны оказывать заметного влияния на скорость процесса. Между тем оно есть, причем значительное.

Напрашивается предположение, что в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом механизм экстрагирования ЦК из частиц ВПМ иной. В крупных порах инициируется конвективный (фильтрационный) массоперенос. В то же время извлечение ЦК из мелких пор, объем которых многократно превышает объем крупных пор, массоперенос осуществляется все же молекулярной диффузией. В целом механизм экстрагирования в условиях интенсивного гидродинамического воздействия на частицы ВПМ можно рассматривать как диффузионно-конвективный (ДК).

Ряд исследователей, признавая наличие конвективной составляющей массопереноса, для описания кинетики экстрагирования используют

диффузионные модели, заменяя в них коэффициенты молекулярной диффузии на коэффициенты эффективной диффузии (В.М. Лысянский, С.М. Гребенюк, P.M. Малышев, А.Н. Золотников и др.). Подобный подход не учитывает реальных закономерностей процесса, поскольку механизмы массопереноса ЦК в крупных и мелких порах различные. Р.Ш. Абиевым и Г.М. Островским исследован процесс диффузионно-конвективного экстрагирования на модели тела с бидисперсной пористой структурой применительно к процессу пульсационного экстрагирования. Однако, поскольку задача решалась численным методом, полученные результаты носят частный характер.

Таким образом, теория диффузионно-конвективного экстрагирования до настоящего времени не разработана. Поэтому исследования в данной области являются актуальными.

Цель работы состояла в разработке теории ДК экстрагирования ЦК из ВПМ и на ее основе практических приложений. В задачи исследования входило: разработка физических моделей и математических описаний ДК массопереноса ЦК в частицах ВПМ; сопоставление теории с экспериментальными данными; определение условий, при которых математические модели адекватно описывают процессы экстрагирования; на основе анализа теоретических моделей и экспериментальных данных определение перспективных направлений интенсификации процессов в ДК режиме; разработка новых высокоинтенсивных процессов экстрагирования и аппаратов для их осуществления; экспериментальное изучение влияния различных факторов (гидродинамических режимов, соотношения фаз, измельченности сырья и длительности процесса) на кинетику экстрагирования ЦК из ВПМ различной структуры в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом; проведение сравнительного анализа традиционных и новых разработанных способов экстрагирования по эффективности использования подведенной энергии и выходу ЦК в извлечение.

Научная новизна. Разработано новое научное направление - ДК экстрагирование ЦК из ВПМ в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом: 1) разработаны основы теории ДК экстрагирования; 2) исследованы взаимосвязи между параметрами математических моделей, особенностями ВПМ и интенсивностью гидродинамического воздействия на сырье; 3) разработан новый энергетический подход к описанию кинетики экстрагирования ЦК из ВПМ; 4) показано, что интенсификация процесса происходит только на начальной стадии, далее энергия, подведенная к перерабатываемой суспензии, расходуется непродуктивно; 5) впервые исследовано влияние интенсивности вакуумного кипения на процесс экстрагирования ЦК из ВПМ различной структуры; 6) впервые изучен механизм вскипания жидкости в условиях периодического адиабатического изменения объема экстрактора и влияние основных параметров процесса на кинетику экстрагирования; 7) показана возможность интенсификации экстрагирования после выхода процесса на «регулярный» режим путем дискретного перераспределения извлекаемых веществ в объеме частиц ВПМ в результате их отжима или кратковременной обработки в поле СВЧ; В) исследовано влияние условий проведения процесса в планетарном аппарате и шестеренном гомогенизаторе на кинетику экстрагирования ЦК из ВПМ различной структуры; 9) показано, что эффективность использования подведенной энергии уменьшается в следующем ряду: планетарный аппарат; роторно-пульсационный аппарат; аппарат вакуумного осциллирующего кипения экстрагента; аппараты с турбинной и тихоходной лопастной мешалкой.

Практическая значимость. Разработаны новые высокоинтенсивные энергосберегающие способы экстрагирования и аппараты для их осуществления: способ экстрагирования в режиме вакуумного кипения при высоких температурных напорах с термокомпрессией вторичного пара; способ экстрагирования в режиме вакуумного осциллирующего кипения и аппараты для его осуществления; способы экстрагирования в планетарном аппарате и

аппарате с шестеренным гомогенизатором; способ интенсификации процесса экстрагирования путем дискретного перераспределения ЦК в частицах сырья в результате его отжима или обработки в поле СВЧ; определены оптимальные режимы экстрагирования ЦК из РС различной структуры в пульсационном аппарате, аппарате вакуумного кипения, аппарате вакуумного осциллирующего кипения и планетарном аппарате.

На ОАО «Фармстандарт-Октябрь» внедрены методы обработки экспериментальных данных и расчетов процессов экстрагирования РС в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом. Там же для экстрагирования РС. двухфазной системой экстрагентов (ДСЭ) внедрены в производство двухкорпусной резонансный пульсационный экстрактор, экстрактор вакуумного кипения экстрагента при высоких температурных напорах и экстрактор вакуумного осциллирующего кипения экстрагента. На ООО «ХАРМС» внедрена установка для экстрагирования РС в режиме вакуумного кипения экстрагента при высоких температурных напорах и способ экстрагирования РС путем многократного перераспределения ЦК в частицах сырья в результате их кратковременного отжима. На ООО «Биопин ФАРМА» внедрен способ экстрагирования РС с использованием шестеренчатого гомогенизатора.

Материалы исследований в виде отдельных разделов вошли в «Новый справочник химика и технолога. Процессы и аппараты химической технологии». Т. 1 и т. 2. -СПб.: Профессионал. 2004 - 2006; используются в учебном процессе при подготовке студентов ФПТЛ СПХФА.

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на III международной конференции «Пульсационные резонансные технологии в процессах и аппаратах» (2003 г.); IV (2000 г.), V (2001 г.), VI (2002 г.) и VII (2003 г.) международных съездах «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения»; 19 международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях ММТТ-19» (2006 г.); международной научно-практической

конференции, посвященной 85-летию Санкт-Петербургской химико-фармацевтической академии «Выпускник фармацевтического ВУЗа (факультета) в прошлом, настоящем и будущем» (2004 г.); 59-й региональной конференции по фармации и фармакологии «Разработка, исследование и маркетинг новой • фармацевтической продукции» (2004 г.); юбилейной международной конференции, посвященной 60-летию факультета Промышленной технологии лекарств Санкт-Петербургской химико-фармацевтической академии (2005 г.); региональной научно-методической конференции «Состояние и перспективы подготовки специалистов для фармацевтической отрасли» (2004 г.); региональной научно-практической конференции «Фармация из века в век» (2008 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликована 41 статья, в том числе 14 статей в реферируемых журналах, входящих в перечень ВАК.

Объём и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 7 глав, выводов, списка литературы, содержащего 312 источников, в том числе 34 иностранных, и приложений. Работа изложена на 336 страницах машинописного текста, содержит 27 таблиц, 101 рисунок.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении рассмотрено состояние исследований по теории экстрагирования ЦК из пористых материалов. Показано, что в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом механизм экстрагирования ЦК из пористых материалов отличается от диффузионного механизма. Обоснована актуальность и большая научно-практическая значимость выбранной темы.

В первой главе приведены сведения об известных процессах экстрагирования, которые в той или иной мере могут протекать по ДК механизму. Кроме того, рассмотрены известные модели ДК экстрагирования. Обоснована необходимость разработки теории ДК экстрагирования и на ее основе методов интенсификации экстрагирования.

Во второй главе приведены физико-химические свойства объектов исследования - РС с различной пористой структурой: плодов боярышника

(ПБ), корня солодки (КС), цветков бессмертника (ЦБ) и травы зверобоя (ТЗ). Все указанные виды РС содержат флавоноидные соединения (ФС), которые были выбраны в качестве маркеров, характеризующих полноту выхода ЦК в извлечение при экстрагировании гидрофильных соединений водными растворами этилового спирта (СВФ). В качестве маркеров, характеризующих выход липофильных соединений при экстрагировании РС двухфазной системой экстрагентов (ДСЭ), выбраны производные хлорофилла (ПХ).

Третья глава посвящена исследованию закономерностей фильтрации экстрагента в пористых частицах в результате периодического изменения давления в системе, соударения частиц друг с другом и рабочими органами аппарата, при схлопывании кавитационных пузырьков вблизи поверхности частиц и др. Частицы РС, используемые в процессах экстрагирования, имеют небольшие размеры (как правило, 0.5+8 мм) обладают сложной и разнообразной пористой структурой. Изучение процессов, протекающих в таких частицах, крайне затруднено. Поэтому основными методами исследования процессов экстрагирования РС стали разработка математических моделей процесса и сопоставление теоретических результатов с экспериментальными данными (главы 3 и 4).

Фильтрационный массоперенос в пористых частицах с защемленным газом при низкочастотном колебании давления в экстракторе. При погружении пористого тела в экстрагент под действием капиллярных сил происходит его пропитка, причем в каждой частице образуется одна или насколько зон защемленного газа. Изменение давления в аппарате вызывает движение жидкости в капиллярах пористых частиц: при повышении давления - от периферии к центру, при понижении - от центра к периферии. Математическая модель движения экстрагента в пористой сферической частице с защемленным гззом описывается системой уравнений:

_ ___Д_

.dt ~ R "

"r =»*('). г = *(/), /е[0,со); / = 0, uR=0, z = \, где П~(рк+ро+ pgh )/p; АП=Ар/р; A =(ro/R)3; г = R!rm- безразмерная переменная; uR- скорость движения экстрагента вдоль радиуса частицы R, мсл; рк капиллярное давление, Па; р0 - давление в начальный момент времени, Па; pgh - гидростатическое давление на глубине расположения частицы h, Па; р -плотность жидкости, кг-м'3; Ар - амплитуда колебания давления относительно Ро, Па; w - круговая частота колебания давления (со - 2лу),рад с\

Численное моделирование с использованием (1) показало, что фильтрация экстрагента в пористых частицах происходит только через крупные капилляры. Объем экстрагента, проходящего через частицы за один цикл изменения давления в аппарате, практически не зависит от частоты пульсационных воздействий (при частотах менее 40 с"1) и определяется объемной долей защемленного газа в частицах а, амплитудой колебания давления, начальным давлением в аппарате и диаметром наименьших пор в частицах. В пульсационных аппаратах только при самых благоприятных условиях (низкая частота пульсаций, большие Ар н а) толщина обновляемого слоя составляет около 3.5% от радиуса частицы, в остальных случаях она меньше 1%.

Элементарная модель экстрагирования из пор под действием импульсов давления на поверхности частицы. Рассмотрено движение жидкости содержащей ЦК в единичной поре, пронизывающей частицу (на рис. 1, 0 наличие ЦК отмечено штриховкой). Устья поры выходят на поверхность

111ЛППШ IT l'ium L-ттд Г1\'1УЛ'Г (-• ЧГПТПАГРНТПМ HP ГППРПИГЯТТШМ (Iii I 1оГТ7Р

""" w " „^...«.v...^! .V. ■ - ----- г—- ------■■ : ------- —" -------

воздействия первого единичного импульса давления жидкость «проталкивается» сквозь нее, при этом удаляется объем экстрагента с ЦК,

равный у (рис. 1, 1; часть поры, где отсутствует ЦК, не заштрихована).

9

Предполагается, что все импульсы давления одинаковые, равные среднестатистическому импульсу давления, а вероятность их возникновения, как у левого, так и у правого устья поры одинакова и импульсы распределены во времени.

Рисунок 1 - Перемещение зкстрагента в поре при воздействии импульсов

давления

Второй импульс давления может возникнуть как на правом, так и на левом отверстии поры. Поэтому возможны два «состояния» поры. В первом случае извлекается объем зкстрагента с ЦК, равный у, во втором ничего не извлекается - столбик зкстрагента просто перемещается по поре. Таким образом, среднее количество извлеченного вещества при воздействии одного импульса давления составляет у! 2.

После возникновения очередного, третьего импульса давления возможны четыре состояния поры. Два из них приводят к выделению ЦК; два других неэффективны (рис. 1, 3). Таким образом, в среднем на один импульс давления выделяется объем жидкости с ЦК у/ 2.

Рассмотрение состояний капилляра при последующих воздействиях импульсов давления позволило получить формулу

= (2) у/лт! Г(п+1)

где ОШ) - общий объем зкстрагента с ЦК, выделенный после воздействия

первого и последующих п пар импульсов, л/3.

Расчеты, проведенные по формулам (2), показали, что при малых

значениях п: ()(Ю/у ~ 4п. Поскольку I ~ п, то (2(0/у ~ Л. Выход ЦК в

10

извлечение (отношение содержания ЦК в экстрагенте к его содержанию в исходном сырье) м~0(0¡У- Сопоставление теоретического результата с экспериментальными данными выполнено на рис, 2, кривая 2.

Фильтрация экстрагента в пористой частице под воздействием импульсов давления на локальных участках ее поверхности. Рассмотрена задача фильтрации экстрагента в сечении пористой частицы цилиндрической формы (в круге), инициируемой импульсами давления на локальных участках поверхности частицы. Проведенные исследования показали, что в результате воздействия на поверхность серии импульсов давления невысокой интенсивности в ее ядре образуется зона, где экстрагент с ЦК не обновляется и извлечение ЦК из нее происходит только за счет молекулярной диффузии.

В четвертой главе рассмотрены математические модели экстрагирования ЦК из тел с различной пористой структурой и различными коэффициентами переноса в крупных и мелких порах. Принято допущение о том, что ЦК после пропитки сырья экстрагентом находятся в растворенном виде, а коэффициенты переноса в крупных порах могут зависеть от гидродинамической обстановки в экстракторе, т.е. учитывают конвективный массоперенос.

Экстрагирование из тела с бидисперсной пористой структурой в неограниченный объем жидкости. Рассмотрена система каналов в полубесконечном теле. В полупространстве х > о имеются поры двух видов -крупные, выходящие на поверхность х-о, и мелкие, соединяющиеся с крупными. Положим, что в начальный момент времени (' = 0) концентрация ЦК во всех порах одинакова и равна С0. Затем крупная пора «открывается» и начинается процесс экстракции в область х<0, где концентрация ЦК принимается равной нулю не только при / = 0, но и во все последующие моменты времени. Требуется наш и зависимость потока ЦК в крупной поре при х = о как функцию времени.

Вместо поставленной выше задачи решалась задача пропитки, эквивалентная в математическом отношении. Выведено дифференциальное уравнение переноса ЦК в крупном канале

-+ь

8т

V

с,=о, с,=с,(*,о

(3)

где Ь = , сА'г

Методом дробного дифференцирования получено решение, пригодное для практических вычислений при достаточно малых значениях комплекса

М1=2

Со

12

64

96

(¿>л/04

Для больших значений комплекса ь41

(4)

6л/7 -> 00, (5)

_Г(7/ 4) 2Г(5/4Хг>^) 8Г(3/4)(^)2 16Г(1/4)(А^)1 где (5(0 - количество вещества, прошедшего через границу х - о к моменту

времени ( через единицу площади, кг-м'2-, Ь = с~1/2; е - доля

площади поперечного сечения мелких пор от площади крупного канала на границе с крупными каналами; с1- диаметр крупного канала, м.

При решении последующих задач видоизменялись исходные уравнения, а также начальные и граничные условия. В случае учета конечной длины транспортных пор / расчетная формула принимает вид

Сп 1/Я-

1ъЪ2

к,

иЧ гНъ

3 К, 1 ЧГ?

.ИГ,

(6)

Если процесс лимитируется массопереносом в крупных порах полубесконечного тела, то при достаточно малых значениях комплекса ъЛ

П)

V ж I 4 ' • 4 64 ' 96 ' •

С'о V л I 4 4 64

При больших значениях комплекса Ъ-Л

<?,( О .. Мм,1/4

Сп ь

, ¿ч/7">- 00.(8)

_Г(5/4) 2Г(3/4)(Й^) 8Г(1/4)(йч/7)2"'_

Теоретические результаты были сопоставлены с экспериментальными данными но кинетике экстрагирования ЦК из РС различной структуры (12 видов) в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом (11 типов), опубликованными в печати и данными автора (всего 91 кинетическая зависимость).

Величины 0(Щ (см. главу 3) и 0$ пропорциональны выходу ЦК в извлечение //, поэтому экспериментальные данные аппроксимировались формулами: ц = ^ = а2+Ь2в]'4, ^ = а3+Ь1в1'\ где /и - выход ЦК в

извлечение, %; а,,а3,аД,г>,,й3,А4 - эмпирические коэффициенты; в -безразмерное время, равное отношению текущего времени экстрагирования к времени достижения кажущегося равновесия.

На рис. 2 приведены частоты получения удовлетворительных (со среднеквадратической ошибкой менее 2.5 %) аппроксимаций различными формулами. Площади под кривыми 1-4 характеризуют долю экспериментальных данных (суммарно от числа кинетических кривых и времени экстрагирования), которые удовлетворительно описываются формулами. Они равны: под кривой 1 - 0.82, под кривой 2 - 0.52, под кривой 3 - 0.62, под кривой 4 - 0.67. Таким образом, при экстрагировании РС в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом последовательно протекают: гидравлическая стадия (кривая 2 на рис. 2), ДК стадия (кривые 1, 4 и, возможно, частично 3) и диффузионная стадия (частично кривая 3 на рис. 2). Наиболее полно описывает процесс зависимость // = +А,<9"4. Вместе с тем, экспериментальные данные одинаково хорошо описываются как моделью экстрагирования ЦК из пористого тела с полубесконечными порами, так и

МП 71Р П ЫЛ ^Ь-Стпагнплпаниа №3 Т&ТТЭ П плпаии пгпаитшйиипн ПТТШЛЛ ТТгч-

----- -----------— ----- - ---Г"..........Г"-------------------- ---

видимому, это связано с анизотропной пористой структурой частиц РС и наличием в них как «длинных», так и «коротких» транспортных пор.

0,2 0,4 0,6 0,8

Безразмерное время

Номера кривых соответствуют следующим формулам: I - ц = а2 +Ь2в1">; 2 -ц = Ьр"1; 3 - ц = а4 +Ълвхп; 4 - ¡и = а3 +636>3'4

Рисунок 2 - Зависимость частоты получения удовлетворительных

аппроксимаций р от вида аппроксимационной формулы и безразмерного времени экстрагирования в Экстрагирование в ограниченный объем жидкости. На заключительной стадии концентрации ЦК в порах и внешнем объеме выравниваются и закономерности извлечения ЦК существенно от закономерностей извлечения, рассмотренных выше. Процесс экстрагирования из полубесконечного капилляра в конечный, имеющий длину Ь, описывается следующей задачей:

8С ,д2С

8t дх

. ВС

К— = 0, C = C{x,t\ х е [0,со), t е (0,оо),

К-

дх

dC „ . = Llt'C>=CL>

(9)

(10)

С(оо,0 = C(jc,0) = С0, С, = C,(t),K,C0,L = const >0. (11)

Решение этой задачи получено методом дробного дифференцирования

С,С).

l-exp(a2f)erfc(ar\/0, а = yfK/L,^5.

ДЛЯ иОЛЬШИХ ЗНаЧСКИИ CC*Ji \

£М .! __L_L+- ~2-М-Т +

с0 24ж\.Ж1) 4у[ж{у[Ш)

-><Ю.

(12)

(13)

В соответствии с использованной моделью ¡. = У/Я, где V - внешний объем, .и3; 5 - общая площадь поперечного сечения капилляров, м2.

При решении последующих задач видоизменялись исходные уравнения, а также начальные и граничные условия. В случае экстрагирования из капилляра ограниченной длины / приближенная расчетная формула имеет вид

С Л t)= I

С0 L + 1

, , Z, + / Kl

(14)

При экстрагировании из полубесконечного капилляра с полубесконечными ответвлениями

С, (0 1 L 1 L п,ч

—---,_ , +--=-;---... , 00, (15)

где b = 4s^K^/d - параметр, характеризующий вторичные каналы, с05; s -доля площади поперечного сечения мелких пор на границе с крупными, К] -коэффициент диффузии во вторичном канале, .i/V1; d - диаметр первичного канала, м.

При экстрагировании из капилляра ограниченной длины с

полубесконечными ответвлениями

С (/) L 1 L 1 ' ' : + ...,--т= -> 0. (16)

С, ' ^жЪи ' Теоретические результаты были сопоставлены с экспериментальными данными по кинетике экстрагирования ФС из ТЗ и не измельченных ПБ 40 % (об.) водным раствором этилового спирта (СВФ40) при температуре 70 °С. Соотношение массы ТЗ к массе жидкой фазы составляло 1:20, а массы ПБ к массе экстрагента - 1:12. ТЗ экстрагировали в аппарате вакуумного осциллирующего кипения жидкости, а ПБ - в аппарате вакуумного кипения при различных температурных напорах (см. 6 главу).

С учетом того, что и~С.и)1Сй и формул (12)-(16) экспериментальные данные аппроксимировались соотношениями: ц = ч0-вт-и,-в, и -и'о \

Л = Я> " Д ' ехр(-^б), Ц = <7о + • т, т = Г*'* - Чг' А = " V Я"'" где щ, и,,

- эмпирические коэффициенты; в - безразмерное

время.

Эмпирические коэффициенты в формулах при экстрагировании ТЗ равны: н, =24-111(356 Av), и0 =8.41-Zi,067, wil = h0 = I0.5-ln[l.63-105 (/lv)], w, =/г, =19.3,

g„ =10.4-ln[2.94-104-(^v)], = 54, g2 =3.8, qa = 10.4-ln(1.18-105 •Av), q,=2M;q2=S, «>(0) = -7.13-0 0615, где v - частота вскипания жидкости, с'1; А -амплитуда изменения высоты парового пространства, м. При экстрагировании ПБ:

и, = 3.05 • AT, и0 = 18.1 ■ и°5, = ¡^ = AT + 76, w, - Л, = 21, g0 = 59.6 +1.03 ■ Л Г, gl = 60.2, g2 = 3, <70 = 78.4-ехр(0.0105-AT), = -5.25-0"°52, где AT - температурный напор, °С.

Среднеквадратичное отклонение расчетных от экспериментальных выходов ЦК в извлечение колебалось в пределах 1.86+2.5 %.

Таким образом, гидродинамическая обстановка в аппарате влияет на коэффициенты в аппроксимационных формулах и, следовательно, на коэффициенты переноса в крупных порах.

Экстрагирование из фрактальной системы ветвящихся капилляров. Рассмотрены математические модели процесса экстрагирования из полубесконечного пористого тела, содержащего поры п видов, ветвящиеся масштабно-подобным образом, в том числе случай, когда л -> да. Все полученные зависимости и сопоставление их с экспериментальными данными свидетельствуют о том, что для практических расчетов применительно к произвольным значениям t можно воспользоваться приближенными формулами вида

0.(0 J 2 г ... .Л 1 .

+ ) 2<Г"~''

где А - постоянная, зависящая от числа ветвлений.

Экстрагирование из твердого пористого тела с застойными зонами.

Проведенное исследование показало, что при наличии застойных зон.

обменивающихся веществом с поровым пространством, качественное

поведение кривых «выход ЦК в извлечение - время» не изменяется по

сравнению со случаем, когда указанные зоны отсутствуют. Вместе с тем, их

16

наличие может объяснить факт аномально большого значения эффективного коэффициента диффузии, наблюдаемого в некоторых экспериментах.

Экстрагирование из неоднородного капилляра. Рассмотрена задача, описывающая процесс экстрагирования ЦК из полубесконечного капилляра в открытое пространство при условии, что коэффициент переноса является убывающей функцией координаты. В случае использования степенной зависимости коэффициента массопереноса А'(г) от координаты х (К(х) = к(\+Ьх)", к - const > О, А = const > 0, v = const) выход ЦК в извлечение при больших временах Q(t)IC0~ ">. При экспоненциальном убывании коэффициента массопереноса К(х) с ростом координаты х (К(х) = kехр(-Лх), k,b = const > 0) и больших временах зависимость выхода ЦК в извлечение от параметров процесса имеет вид Q(t)/C0« Ьл \n(kb2t!4).

Экстрагирование из пористого тела в движущуюся жидкость.

Предполагается, что пористое тело обтекается однородным внешним потоком, направленным вдоль оси у и имеющим скорость и. Установлено, что при больших временах скорость экстрагирования из полубесконечного пористого тела в поток не зависит от скорости обтекающего его потока.

Экстрагирование в движущуюся жидкость с градиентом скорости. Исследован процесс экстрагирования из пористого тела во внешний поток жидкости с линейным градиентом скорости. Решена задача о квазистационарной массоотдаче от твердой поверхности в движущуюся жидкость в предположении, что концентрация ЦК на границе с жидкостью является известной функцией «координаты обтекания». Полученный результат использован при сопряжении с хорошо известным решением для нестационарной диффузии из полубесконечного капилляра. В результате получено нестационарное уравнение, описывающее процесс массоотдачи из

ГЧГГТРМГиГ I.")TIи 1 '1UTV1И и ТТГУГМк- -Ж-И ЛКТ»ГТИ --------------------------Е --------------------

Энергетический подход к описанию кинетики экстрагирования.

Обработка многочисленных экспериментальных данных по кинетике

экстрагирования РС в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом показала, что, начиная с некоторого момента времени, они хорошо аппроксимируются соотношениями

где ц - выход ЦК в извлечение, %; а и Ь - эмпирические коэффициенты, зависящие от вида сырья, способа и режима подвода энергии к перерабатываемой суспензии, типа аппарата, средней концентрации ЦК в основном объеме экстрагента, %; Е - удельная (отнесенная к объему или

Особенность данной аппроксимации заключается в том, что в пределах одних и тех же гидродинамических режимов, но при разных уровнях потребляемой мощности ЫЬг кинетические кривые // = /(/) укладываются на одну и ту же зависимость //=/, (Е1Р). Полученные результаты можно объяснить следующими соображениями. Скорость процесса экстрагирования

— в диффузионно-конвективном режиме увеличивается с ростом сЛ

интенсивности гидродинамического воздействия на пористые частицы, а гидродинамическое воздействие, в свою очередь, возрастает с увеличением удельной мощности N,„ = N¡,,/7 (здесь V - объем суспензии, м\ подведенной к перерабатываемой суспензии. С другой стороны, скорость процесса из-за истощения поверхностных слоев частиц по ЦК уменьшается приблизительно обратно пропорционально продолжительности экстрагирования г-Е^Ш^. Отсюда следует

ц = а\пЕ,„+Ъ, и~а\п -

г- ¡р г~ г.

V 0 ч)

(18)

массе суспензии) подведенная энергия, Дж-м'3 шт Дж-кг1-, Е,ир = е\р(Ь/а) -удельная подведенная энергия, соответствующая ц = 0, Дж!мъ или Дж/кг.

Л I /

Параметр Л^ неявно входит в эмпирические коэффициенты а и Ь, что обуславливает их зависимость от способа и интенсивности гидромеханического воздействия на частицы.

Естественно, кинетические кривые на основе (18) не проходят через точку / = 0, /¿ = 0 (м = 0 при / = /,,>0). По-видимому, какое-то время (0 </</„) скорость извлечения ЦК в экстракт незначительная, поэтому кинетические кривые формально начинается из точки I = /„, ц = 0.

Потребляемая мощность обычно представляется степенной функцией одного или нескольких переменных МЬг = сх*х'2х?..., где с - коэффициент; х,,дг2,ху... - переменные, от которых зависит потребляемая мощность; к,1,т. -показатели степени. Поэтому обработка экспериментальных данных позволяет получить аппроксимации, отличающиеся от (18)

// = а1п(я<1>х/...-*), (19)

где g - эмпирический коэффициент; - эмпирические показатели степени.

На основе (18) и (19) легко найти соотношения для изменения выхода ЦК (А//), вызванного изменением величины удельной подведенной энергии с Еир до Е2,р (мощности с Ыир до И2,р, переменных с хи,х21,хп... до х1Л,х22,х22...) при прочих равных условиях за одно и тоже время:

Ар = аЛп

= а- 1п

ЛГ„

А

= я-1п

(20)

Из (20) следует, что интенсификация процесса экстрагирования

следуют приблизительно на одном и том же расстоянии друг от друга, равном Д//. Очевидно, что на первой стадии процесса реализуется ДК механизм экстрагирования, на второй - внутридиффузионный. Большие расходы эневгии на интенсификацию пооиесса эАЛективны только на пеовой стадии.

Рис. 3 иллюстрирует точность обработки экспериментальных данных по кинетике экстрагирования различных видов РС с использованием данного метода.

90 80 70 60 Ч 50

30 20 10 0

0 2 4 1п(£/Ео) 6 8 10

Экстрагирование: 1 и 2 - танина из галловых орешков в роторно-пульсационном аппарате при частотах вращения ротора, соответственно, 720 + 1460 об-мин1 и 2960 об-мин1 (экспериментальные данные Балабудкина М.А.); 3 - ФС из ПБ в режиме вакуумного осциллирующего кипения; 4 - ФС из ЦБ в режиме вакуумного кипения при различных температурных напорах; 5 и 6 - белков из грибов в пульсационном аппарате и аппарате с быстроходной мешалкой, соответственно

Рисунок 3 - Зависимости выхода ЦК в извлечение от 1п(Е/Е0)

В пятой главе приведены результаты экспериментальных исследований процесса экстрагирования ЦК из РС при переменном давлении в системе, выполненных на установке, разработанной в СПХФА.

Экстракта) (шс. 4) состоит из двух вертикальных колонн, соединенных поршневым цилиндром, в котором совершает возвратно-поступатсльнос движение поршень. В нижней части колонн установлены сетки из нержавеющей стали, препятствующие попаданию РС из колонн в ходовую область поршня. В верхних частях колонн при их заполнении оставляли воздушные полости, которые являлись упругими элементами при работе установки. Величину перепада давления, создаваемого при пульсациях,

регулировали, изменяя высоту воздушных полостей в верхней части колонн, и рассчитывали из условий протекания процесса в адиабатическом режиме /гР^СО!^.

Рисунок 4 - Схема установки для экстрагирования РС в пульсационном

режиме

Экстрагирование РС однофазным экстрагентом. Установлено, что наличие или отсутствие резонансного режима не сказывалось на выходе ЦК в извлечение, однако затраты энергии при работе аппарата в резонансном режиме оказались в 2+2.5 раза ниже, чем при работе в обычном режиме. Эксперименты показали, что в течение 80 мин ПБ полностью пропитывались экстрагентом. Далее, из-за отсутствия в частицах защемленного воздуха, движение экстрагента в капиллярах происходило только в результате деформации частиц при их соударении друг с другом и корпусом аппарата. Скорость экстрагирования из ПБ, содержащих защемленный газ, приблизительно на 15 % выше, чем из ПБ, полностью пропитанных ЭКСТраГСНТОм.

Исследование влияния технологических факторов на кинетику экстрагирования проводилось на РС различной структуры: ПБ, КС, ЦБ и ТЗ. Перепад давления регулировали в диапазоне от 0.05 до 0.31 МПа, частоту пульсаций - от 1 до 15 с Учитывая насыпную плотность РС и характер его укладки в аппарате, соотношение твердой и жидкой фаз для «кускового»

сырья (ПБ и КС) варьировали от 1:6 до 1:12, для «листового» сырья (ТЗ и ЦБ) -от 1:10 до 1:20.

Установлено, что при экстрагировании «кускового» сырья процесс следует проводить при больших амплитудах перепада давления и низких частотах 1 :3 с1. Это обеспечивает не только высокую скорость экстрагирования, но и достаточно низкие энергозатраты. Кинетика экстрагирования «тонкого» листового сырья мало зависит от перепада давления и определяется количеством его деформаций и, следовательно, частотой пульсаций давления: чем она выше, тем выше скорость процесса. Уровень «кажущегося» равновесного выхода для такого сырья выше, чем для «кускового». Влияние соотношения твердой и жидкой фаз наиболее выражено при экстрагировании «листового» сырья. Оно имеет низкую насыпную плотность, поэтому, чем выше содержание экстрагента в суспензии, тем меньше уплотняется РС, больше поверхность контакта фаз и интенсивнее движение экстрагента в слое РС.

Экстрагирование РС двухфазной системой экстрагентов. В РС содержатся как гидрофильные, так и липофильные соединения. Для их извлечения процесс обычно осуществлялся в несколько стадий: вначале экстрагировали гидрофильные соединения, например (СВФ), а затем -липофильные, как правило, маслом (МФ). В последнее время нашел применение способ экстрагирования РС ДСЭ, например, смесью СВФ и МФ. В данном разделе приводятся результаты исследований влияния гидродинамического режима процесса на кинетику экстрагирования РС ДСЭ.

При проведении экспериментальных исследований соотношение фаз ТЗ:МФ:70% водный раствор этилового спирта (СВФ70) составляло 1:10:10. Полученные результаты подтвердили гипотезу В.А. Вайнштейна о том, что СВФ экстрагирует не только гидрофильные соединения, но и липофильные.

тт________; г»/~1 _________ ____________ г1 п ,1л „ ________ ________т, ЛуГ/Тч

последние ил вначале шллуПшш и а по псь — о

Сопоставление суммарных выходов в извлечение (в СВФ и МФ) ПХ и выходов ФС в одни и те же моменты времени показало, что они практически

равны. Поэтому, чтобы определить суммарный выход в извлечение каких либо ЦК (гидрофильных или липофильных) достаточно знать суммарный выход компонентов, аналитическое определение которых менее трудоемко.

Исходя из этого, основными направлениями интенсификации процесса являются: пропитка сырья СВФ, либо экстрагирование РС СВФ на начальной стадии процесса с последующим добавлением малополярного растворителя, а так же многократное диспергирование и коагуляция фаз экстрагента. Необходимые гидродинамические режимы обеспечивают пульсационный экстрактор, экстрактор вакуумного кипения и экстрактор вакуумного осциллирующего кипения.

Исследования показали, что при увеличении пульсационных воздействий в 2 раза (с 5 до 10 с"1) концентрация ПХ в извлечениях увеличивалась в 3+4 раза. При экстрагировании РС, пропитанного СВФ70, кажущееся равновесие наступало через 20+30 минут, а при экстрагировании сухого (не пропитанного СВФ70) сырья - через 80+100 мин.

Обработка экспериментальных данных позволила получить уравнения массопередачи ПХ из СВФ в МФ:

-ОД ^-кУСУс(Сс-о (21)

где М - масса ПХ, перешедших из СВФ в МФ, кг; / - время, с; кп1 и кгс -объемные (отнесенные к объему соответствующей фазы) коэффициенты массопередачи ПХ из СВФ в МФ, с'; и Ус - объемы МФ и СВФ, м3; СА, и Сс - содержание ПХ в МФ и СВФ, кг/м3; С'и и С'с - равновесные концентрации ПХ в МФ и СВФ, кг/м

С ростом частоты пульсаций в 2 раза (с 5 до 10 с'1) коэффициенты массопередачи увеличивались на 25 + 50%, движущая сила процесса - в 3+6 раз, а скорость массопереноса - в 5^-7.5 раз.

Вшлл^пм г<ттппл ппаттг»т-ог» гтаттт т пйО!гттг тотг т иллттоттлооииа ттплнарло

и 11 1 *11а XIV Ир^^шш^иш рс^ли шш ири^ууи

экстрагирования в аппаратах вакуумного кипения и вакуумного осциллирующего кипения экстрагентов.

Экстрагирование в режиме вакуумного кипения. Несмотря на обилие экспериментальных данных по экстрагированию различных материалов в режиме вакуумного кипения, в литературе отсутствуют данные о влиянии тепловой нагрузки на интенсивность процесса. Обычно экстрагирование проводят при температурном напоре (ДГ=5ч-7 °С), соответствующему началу кипения. Между тем, разность температур греющей поверхности 7$ и кипящего экстрагента Тэ определяет характер кипения, гидродинамический режим в аппарате и удельные затраты мощности на перемешивание суспензии А[<р, пропорциональные (Д7)", где Л'/' 7<,-7э; п ~ показатель степени.

Для изучения влияния температурного напора на скорость экстрагирования снимали кинетику извлечения ФС из РС СВФ40 при температуре кипения экстрагента 70 °С. В качестве объектов исследования использовали «кусковое» (ПБ) и тонкое «листовое» сырье (ЦБ). Соотношение РС и экстрагента составляло 1:12 для ПБ и 1:20 для ЦБ.

Экспериментальные данные по кинетике экстрагирования ФС из ПБ при ДГ=15.8+29.7 °С хорошо описываются соотношением /¿ = 18.71п(0.02 Д7'), ФС из ЦБ при Д7-6.5 4-25.2 °С - /; = 9-1п(2.09-Д7'). Увеличение температурного напора на каждые 10 °С приводило к росту кажущегося равновесного выхода ЦК в извлечение на 7.5 4-9.4 %, причем наибольшее увеличение выхода наблюдалось при экстрагировании «кускового» сырья, наименьшее - при экстрагировании «листового» сырья.

Для снижения энергозатрат предложено использовать тепловой насос -выходящий из экстрактора вторичный пар отделяется в циклоне от брызг и сжимается в компрессоре до требуемого давления, после чего направляется на обогрев экстрактора, где конденсируется, отдавая свое тепло на испарение жидкости. Полученный конденсат через дроссель возвращается в экстрактор. Ппименение такой схемы позволяет снизить энепгозатпаты на экстоагиоование

1 «ХАЛ

в режиме вакуумного кипения в экстракторе емкостью 1 м3 более чем в 5 раз.

Экстрагирование в режиме вакуумного осциллирующего кипения экстрагента. Недостаток способа экстрагирования в режиме вакуумного кипения (большие энергозатраты) может быть в значительной мере устранен путем проведения процесса в адиабатическом режиме так, чтобы теплота, затраченная на испарение жидкости, возвращалась в перерабатываемую суспензию. Для изучения процесса была разработана установка, приведенная на рис. 5.

1 - колонна экстрактора; 2 - мембранный узел; 3 - привод с кривошипно-

т'итиш ш а _ пх;башка' ^ — игольчатый вентиль; ^ —

брызгоуловитель; 7 - вакуум-насос, 8 - насос; 9 - термостат

Рисунок 5 - Схема экстракционной установки вакуумного осциллирующего кипения экстрагента

В аппарат заливали экстрагент, нагревали его до заданной температуры, загружали сырье и герметизировали колонну экстрактора (1). В верхнем положении мембраны через вентиль (5) систему вакуумировали вплоть до

25

достижения в аппарате разрежения, при котором в жидкости начинают появляться первые паровые пузырьки. После этого вентиль (5) закрывали и включали электропривод (3). При движении мембраны вниз, объем паровой полости над экстрагентом начинает увеличиваться, давление в аппарате понижаться, а в жидкости образуются и растут паровые пузыри. При движении мембраны вверх уменьшается объем системы, давление в аппарате повышается и начинается конденсация пузырей пара.

Для исследования механизма и количественных характеристик процесса вскипания СВФ40 было проведено фотографирование процесса при различных частотах и амплитудах движения жидкости. Распределение числа паровых пузырей по высоте колонны при частотах вскипания экстрагента 2.5 и 5 с] представлено на рис. 6. Резкий перелом на распределениях числа пузырей наблюдался на расстоянии 50-^70 лш от верхнего среза колонны. Это сечение приблизительно соответствует уровню не кипящей жидкости в колонне при крайнем нижнем положении мембраны. Ниже этого уровня наблюдалось примерно равномерное распределение числа пузырей по высоте колонны. Выше уровня 50+70 лш число образующихся пузырей резко увеличивалось. Поскольку число пузырей на большей части высоты колонны («75%) приблизительно постоянно, то практически во всем объеме колонны воздействие на РС растущих и схлопывающихся пузырей тоже приблизительно одинаково.

30 4 0^ 50 60 70 80 90.__10°_ 1 2.°. 130

Кривая 1 - частота колебаний 2.5 с\ кривая 2 - 5 с"1 Рисунок 6 - Изменение количества пузырьков по высоте аппарата при

амплитуде движения жидкости в колонне 0.035 м

Установлено, что зародышеобразование пузырей напрямую зависит от скорости создания разрежения: чем выше частота изменения объема системы, тем больше образуется пузырей. Обработка экспериментальных данных позволила получить зависимость радиуса пузырей г от частоты изменения объема системы v. г = 6.76и~0836. Средний перепад давлений в экстракторе уменьшался с увеличением частоты вскипаний и не превышал 74 мм. рт. ст. Таким образом, эффект повышения скорости экстрагирования вследствие колебания давления в системе и фильтрации экстрагента в пористых частицах с защемленным газом в аппарате вакуумного осциллирующего кипения экстрагента является незначительным. Основное воздействие на процесс экстрагирования оказывают ударные волны, возникающие при росте и схлопывании пузырей.

Оценку влияния технологических факторов на процесс экстрагирования осуществляли на РС с различной пористой структурой: не измельченных ПБ, КС, ТЗ и ЦБ. С учетом насыпной плотности сырья соотношение твердой и жидкой фаз для ПБ и КС варьировали в диапазоне от 1:6 до 1:12, для ТЗ и ЦБ -от 1:10 до 1:20. Экстрагирование РС однофазным экстрагентом осуществляли при температурах от 50 до 90 °С. Амплитуду колебаний жидкости в экстракторе регулировали в диапазоне 0.015-Ю.035 м, частоту вскипаний экстрагента - К7.5 с"1.

Рост частоты вскипаний приблизительно одинаково влиял на экстрагирование из «кускового» и «листового» материала, что связано с увеличением числа паровых пузырьков, ростом интенсивности их гидродинамического воздействия на частицы и суммарного количества воздействий на сырье. При увеличении частоты с 1 до 7.5 с"1, уровень «кажущегося» равновесного выхода увеличивался с 60 до 80% для ПБ и с 78

„„ п-зол „„„ то

Ди /о длл а ^л.

При увеличении амплитуды изменения парового пространства прирост

выхода ЦК из «листового» материала выше, чем из «кускового». Это

обусловлено тем, что «листовое» сырье более подвержено деформации с

27

отжимом из него экстрагента. Для ТЗ увеличение амплитуды с 0.005 до 0.015 м сопровождалось приростом выхода на 10.5 %, с 0.015 до 0.025 м - на 5.2%, с 0.025 до 0.035 м - на 3.6%. При экстрагировании «кускового» сырья выход на равновесие достигался за 120 мин, в то время как при экстрагировании «листового» сырья - через 60 мин.

Экспериментальные данные по кинетике экстрагирования PC аппроксимировали с использованием соотношения (19). Кинетика экстрагирования ФС из ТЗ при 0.025 < Av < 0.263 удовлетворительно описывается формулой:

/л - \12Ап(6АЛ<Уг ~JÄvt). (22)

Кинетика экстрагирования ФС из ПБ при 0.035 <Av< 2.63: ¿/ = 20.5-1п(9.38-1(Г3-Улй()- (23)

где А - амплитуда колебания суспензии, м; v - частота вскипаний СВФ, с"1;

Повышение температуры экстрагента вызывало значительное увеличение выхода ФС из PC. В значительной мере это связано с тем, что с ростом температуры увеличивается растворимость ФС и в раствор переходят те группы гликозидов, растворимость которых при более низких температурах мала. Кроме того, с увеличением температуры увеличиваются коэффициенты переноса ЦК. Рост температуры наиболее сильно влиял на скорость экстрагирования ЦК из «кускового» сырья, менее сильно - при экстрагировании «листового» сырья. Так, например, увеличению температуры с 50 до 60 °С при экстрагировании ПБ соответствовал прирост выхода 16.3 %, в то время как при экстрагировании ТЗ - только 2.1 %.

Процесс экстрагирования PC ДСЭ осуществлялся при температурах от 50°С до 90°С. Частота вскипания экстрагента регулировалась в диапазоне от 1 до 7.5 с"1, амплитуда колебания суспензии - от 0.005 до 0.035 м. Исследования показали, что увеличение температуры процесса на каждые 10 °С ссгфсвсзэдалссь увеличением «кажущегося» равновесного выхода ЦК на 5-¡-12 %. Наибольшая скорость процесса наблюдалась при температуре 90 °С. В этом случае выход ЦК в

извлечение приближался к 90%, а «кажущееся» равновесие наступало через 120-г 140 минут. Рост амплитуды колебаний суспензии с 0.005 до 0.035 м сопровождался увеличением выхода ЦК в извлечение на 20%, а продолжительность экстрагирования сокращалась до 60-80 минут. Увеличение частоты вскипаний СВФ с 1 до 7.5 с1 приводило к увеличению «кажущегося» равновесного выхода на 15%, продолжительность процесса сокращалась до 60-1-80 минут.

Обработка экспериментальных данных по кинетике экстрагирования РС ДСЭ выполнялась на основе соотношений, предложенных в третьей и четвертой главах. Зависимости суммарного выхода ПХ в СВФ и МФ (//„,) от безразмерного времени имеют вид:

=[74+173.7(Лг)]б?1/2, 0<0 <0.25, (24)

= 118.8-[40.9-43.4(А<)]6>~"1/2, 0.25<<9<1, (25)

Экспериментальные данные по кинетике экстракции ПХ из СВФ в МФ обрабатывали на основе уравнений (21). Установлено, что С'м =159, кг-мъ\ кП] =3.08+14.1 (Ау), с"1. ПХ плохо растворимы в СВФ и находятся в ней «в виде эмульсии», поэтому их равновесная концентрация зависит от Гидродинамического обстановки в аппарате Сс = 7.04 + 10.2(/1^). Зависимость коэффициента массопередачи от комплекса (Ау) описывается формулой кус = 0Л%(Ау)~и4.

В седьмой главе рассмотрены возможные направления интенсификации процессов экстрагирования РС.

Для интенсивной обработки гетерогенной среды сырье-экстрагент перспективно использование шестеренчатого гомогенизатора, представляющего собой систему из четырех косозубых шестерен, находящихся в зацеплении Экспериментальные исследования показали, что скорость экстрагирования «кускового» сырья в аппарате с шестеренным гомогенизатором существенно выше, чем в аппарате с турбинной мешалкой! В

тоже время «рыхлая» структура «листового» сырья препятствовала попаданию

29

его в область зацепления шестерен, поэтому скорость экстрагирования была ниже, чем в. аппарате с мешалкой.

Конструкция ротационного аппарата вакуумного осциллирующего кипения близка к конструкции водокольцевых вакуумных насосов. Отличие заключается в том, что через всасывающий патрубок в корпус аппарата поступает суспензия, состоящая из экстрагента и пористых частиц. Пройдя через аппарат, суспензия удаляется через окно в нагнетательный патрубок. Температура поступающего экстрагента выше температуры его кипения при давлении (вакууме) в серповидном пространстве нижней части аппарата

между кольцом суспензии и ступицей рабочего колеса. Поэтому на *

протяжении первого полуоборота рабочего колеса в объеме экстрагента

4

образуются и растут паровые пузыри. На протяжении второго полуоборота давление между лопатками колеса повышается, что приводит к схлопываншо паровых пузырей.

Для проведения процессов экстрагирования могут использоваться планетарные аппараты, во многом аналогичные по конструкции планетарным мельницам. Значительные ускорения, реализованные в планетарных аппаратах, позволяют увеличить скорость движения твердых частиц относительно экстрагента и, как следствие, интенсифицировать

■ 4

внешний массообмен. В тоже время высокие давления на РС со стороны тел,

загруженных в барабаны планетарных аппаратов, а также высокая частота • *

отжймающих воздействий на сырье интенсифицирует внутренний массообмен.

В результате экспериментальных исследований установлено, что процесс экстрагирования РС в планетарных аппаратах протекает с большой скоростью и позволяет достигать выходов ЦК в извлечение 70+85% за 5-5-10 минут. Наилучшие результаты получены при предварительном намачивании сырья ; и использовании эластичных отжимающих тел (роликов). Удельные

3

затраты энергии для данного способа составляют 60+65 кВт-м (для сравнения в РПА - 270 кВт-м'ъ).

Вне зависимости от того, в каком режиме осуществляется массоперенос в пористых частицах (внутридиффузионном или ДК), через некоторое время скорость экстрагирования существенно снижается. В этот момент времени ЦК остаются либо в ядрах (астральных областях) частиц, либо на значительном расстоянии от транспортных пор. Дальнейшее экстрагирование ЦК из частиц происходит только за счет молекулярной диффузии и расход энергии на обработку сырья становится неэффективным. Для интенсификации процесса после его выхода на диффузионный режим целесообразно одно- или многократное дискретное перераспределение ЦК в объемах частиц сырья за счет их кратковременного отжима или посредством обработки в СВЧ поле.

ЦК экстрагировали из РС (ПБ, КС, ЦБ и ТЗ) СВФ40 в пульсационном аппарате. Массовое соотношение твердой и жидкой фаз составляло 1:12; амплитуда перепада давления в аппарате - 0.31 МЯо; частота пульсаций - 5 с"1. В момент выхода кинетической кривой на «равновесное плато» РС извлекали из экстрагента и отжимали на гидравлическом прессе (~2 МП а) или помещали в СВЧ печь мощностью 0.8 кВт на 120 с. После обработки сырье возвращали в аппарат и продолжали экстрагирование. Разовый отжим «кускового» сырья (ПБ, КС) после выхода процесса на «кажущееся» равновесие приводил к увеличению выхода ФС на 14 %. В то же время отжим «листового» сырья (ТЗ, ЦБ) не вызывал существенного прироста выхода, что объясняется его низкой способностью к упругой деформации. Обработка сырья в поле СВЧ обеспечивало быстрое перераспределение ЦК из глубины частиц к их поверхности за счет уноса ЦК вскипающим экстрагентом. Однократная СВЧ обработка КС, ЦБ и ТЗ в С'ВЧ поле приводила к увеличению выхода ФС из РС на 10+12% при его последующем экстрагировании.

При сравнительной оценке различных способов экстрагирования

равновесия и время его наступления. На рис. 7 представлены зависимости «кажущегося» равновесного выхода ФС в извлечение от удельных

энергозатрат для различных способов обработки не измельченных ПБ (соотношение 1:12). Чем выше и левее на представленных графиках располагаются точки того или иного способа, тем выше его эффективность. 90 -

о

5Г°

m

60

50 40 30 20 -10

XЛистовая мешалка 150 об/мин j-j q

А Турбинная мешалка 3500 об^ин

♦ ♦ ООО о

♦ р паи оо * о

о

Ж Пульсационный аппарат

Ж Ж* 4Д А А А

Ж . А *

О Вэккум-осцилирующий аппарат ♦ Ж А

* Ж

Xх А

О Планетарный аппарат у X X

5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 1в(£')9,5

Рисунок 7 - Сопоставление способов экстрагирования по затратам энергии на истощение РС

Выводы

1. Разработано новое научное направление - ДК экстрагирование ЦК из ВПМ в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом, основанное на том, что в крупных порах в результате наложения на систему низкочастотных колебаний давления, под действием импульсов давления вблизи поверхности частиц или в результате механической деформации частиц инициируется конвективный (фильтрационный) массоперенос. Вместе с тем извлечение ЦК компонентов из мелких пор, объем которых многократно превышает объем крупных пор, осуществляется по диффузионному механизму.

2. Разработаны основы теории ДК экстрагирования. Предложенные математические модели качественно и количественно согласуются с экспериментальными данными по кинетике экстрагирования ЦК из РС. Разнообразие математических моделей позволяет для каждого вида РС подобрать модель, наиболее адекватно описывающую процесс.

3. В аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом при одних и тех же гидродинамических режимах приращение выхода ЦК в извлечение за элементарный промежуток времени прямо пропорционально удельной энергии, подведенной к перерабатываемой суспензии за этот промежуток

(1Е

времени, и обратно пропорционально ранее подведенной энергии (1¡л -——.

4. Интенсификация экстрагирования за счет инициации конвективного массопереноса ЦК в пористых частицах происходит только на начальной стадии процесса. Далее ЦК остаются либо в центральных областях частиц, либо на значительном расстоянии от транспортных пор и большие расходы энергии на создание интенсивного гидродинамического режима становятся не эффективными. Для интенсификации процесса после его выхода на регулярный (диффузионный) режим целесообразно одно- или многократное дискретное перераспределение ЦК в объемах частиц.

5. Скорость процесса экстрагирования ЦК из РС увеличивается с ростом конвективной составляющей массопереноса в частицах РС в результате увеличения амплитуды перепада давления и частоты пульсаций давления в пульсационном аппарате, увеличения температурного напора в аппарате вакуумного кипения, увеличения амплитуды изменения объема системы пар-суспензия и частотв1 вскипаний экстрагента в аппарате вакуумного осциллирующего кипения, увеличения давления и частоты отжима РС. Для «кускового» сырья (плодов и корней) более эффективны гидродинамические режимы, инициирующие конвективный массоперенос на большую глубину частиц РС, для «листового» сырья (травы и цветков) - режимы, вызывающие интенсивную деформацию частиц РС. Повышение температуры процесса и, следовательно, скорости диффузионного массопереноса оказывает наибольшее влияние на увеличение выхода ЦК в извлечение при экстрагировании «кускового» сырья, меньшее — Прй экстрагирований «листового» сырья.

6. При экстрагировании РС ДСЭ липофильные соединения вначале переходят из РС в СВФ, а затем из нее - в МФ. Таким образом, одновременно протекают процессы экстрагирования ЦК в СВФ и экстракции липофильных соединений из СВФ в МФ. Экстрагирование и липофильных, и гидрофильных соединений происходит одновременно и с одинаковой скоростью. Предварительная пропитка сырья СВФ перед проведением процесса экстрагирования ДСЭ позволяет до 3.5 раз увеличить выход ЦК в извлечение.

Условные обозначения А - амплитуда колебания суспензии (колебания суспензии), м; С -концентрация, кг-м'3; с/ - диаметр капилляра, м; Е - энергия, Дж; g - ускорение силы тяжести, м-с2; И - глубина, м; К - коэффициент массопереноса в порах, м2-с]; и 1 - длина, расстояние, м; N - число пар импульсов давления; N -мощность, Вт; п - номер пары импульсов давления; р - давление, Па; О -общее (суммарное) количество экстрагента, м3; ц - удельный поток вещества, кг-с1 л/"2; Н - радиус частицы, м; г - текущий радиус, м; Б - поверхность, л/2; г - время, продолжительность процесса, с или мин; Г - температура, "С; и -скорость движения экстрагента, м сл; V-объем, м3, объемный расход, м3-сл; х, у, 2 - координаты, м; Др - перепад (амплитуда) давлений, Па; АГ - разность температур, температурный напор, °С; в - безразмерное время; Г - гамма-функция; ц - выход ЦК в извлечение, доли единицы«или %; А/и - изменение выхода ЦК, доли единицы или %; со - круговая частота колебания давления, рад с'1; а - объемная доля защемленного газа; в - объемная доля пор или доля площади поровых отверстий в поверхности твердого тела; р - плотность, кг-м'3; V - частота пульсаций давления или вскипаний, сл; у - объем экстрагента с ЦК, выделенный из поры после первого импульса давления, м .

Индексы

п - н-ое значение; ^ - относящееся к поверхности частицы или стенки; * -равновесное значение; 0 - нулевое значение, относительно нулевого (начального) значения, начальное значение; ¡у2- относящееся к первичному и вторичному каналу, соответственно; ы - общая (общее); !р - удельная (ое) -

34

отнесенная (ое) к объему или массе; ,„ - внутреннее; к - капилляр; и -относящееся к МФ; тр - наружное; „„,„ - относительный; с ~ относящееся к СВФ; ф - относящееся к ФС; э - относящееся к экстрагенту. Сокращения

ВПМ - волокнистые пористые материалы; ДК - диффузионно-конвективный (ое); ДСЭ - двухфазная система экстрагентов; КС - корень солодки; МФ -масляная фаза; ПБ - плоды боярышника; ПХ - производные хлорофилла; РС -растительное сырье; СВФ - спиртоводная фаза; СВФ40 - спиртоводная фаза, содержащая 40% (об.) этилового спирта; СВФ70 - спиртоводная фаза, содержащая 70% (об.) этилового спирта; ТЗ - трава зверобоя; ФС -флавоноидные соединения (гликозиды); ЦБ - цветки бессмертника; ЦК -целевые компоненты.

Список работ, опубликованных по теме диссертации:

1. Боровикова С.А., Иванов Е.В., Саканян Е.И. Интенсификация процессов экстракции с использованием режима вакуумного кипения // IV международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения». Великий Новгород, 23 июня -1 июля 2000 г. -СПб.: 2000. С. 69-72.

2. Боровикова С.А., Иванов Е.В., Саканян Е.И. К вопросу интенсификации процесса экстракции // V международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения». Санкт-Петербург-Петродворец, 5-7 июля 2001 г. СПб.: 2001. С. 66-68.

3. Марченко Н.В., Лесиовская Е.Е., Саканян Е.И, Гончарук О.В., Мясников В.Ю., Иванов Е.В. Перспективы создания препаратов боярышника // V международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения». Санкт-Петербург-Петродворец, 5-7 июля 2001 г. -СПб., 2001. С. 97-100.

4. Мясников В. Ю., Иванов Е. В., Саканян Е. И. Экстрагирование лекарственного растительного сырья в пульсационном режиме // V международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных

препаратов природного происхождения». Санкт-Петербург-Петродворец, 5-7 июля 2001 г. СПб., 2001. С. 114-118.

5. Мясников В.Ю., Марченко Н.В., Иванов Е.В., Саканян Е.И., Лесиовская Е.Е. Сравнительный фотохимический анализ комплексных экстракционных препаратов травы донника лекарственного и листьев, цветков и плодов боярышника. // Там же. С. 336-340.

6. Иванов Е.В., Швырев М.В., Мясников В.Ю. Фильтрационный массоперенос в плодах при периодическом изменении давления в экстракторе У/ VI международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения». Санкт Петербург, 4-6 июля 2002 г. Материалы съезда. -СПб., 2002. С. 65-69.

7. Швырев М.В., Иванов Е.В., Минина С.А., Мясников В.Ю., Ларина М.А. Влияние способа сушки плодов боярышника на кинетику их экстрагирования в пульсационном аппарате // VII международный съезд «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения». Санкт-Петербург, 3-5 июля 2003 г. Материалы съезда. -СПб., 2003. С. 103-106.

8. Швырев М.В., Прошин А.Ю., Иванов Е.В., Минина С.А. Способ экстрагирования лекарственного растительного сырья // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: Труды 59 региональной конференции по фармации и фармакологии. - Пятигорск, 2004. С. 164-166.

9. Иванов Е.В. Механизм и кинетика экстрагирования растительного сырья в аппаратах с активным гидродинамическим режимом // Сборник материалов научно-методической конференции «Состояние и перспективы подготовки специалистов для фармацевтической отрасли».-СПб.: Изд-во СПХФА, 2004. С. 65-68.

10. Иванов Е.В. Растворение /У Новый справочник химика и технолога. Процессы и аппараты химической технологии. Т. 1. -СПб.: МПО «Профессионал». 2004. С. 49-51.

11. Иванов Е.В., Мазур JI.C. Научная работа кафедры процессов и аппаратов химической технологии // Сборник материалов научно-методической конференции «Состояние и перспективы подготовки специалистов для фармацевтической отрасли». -СПб.: Изд-во СПХФА, 2004. С 68-70.

12. Иванов Е.В., Мясников В.Ю., Швырев М.В. Фильтрационный массоперенос в пористых частицах при низкочастотном колебании давления в экстракторе /7 Хим. пром. 2004. Т. 81, № 7. С. 358-363.

13. Иванов Е.В., Швырев М.В., Артемова М.А. Фильтрация экстрагента в пористых частицах с защемленным газом при низкочастотном колебании давления в экстракторе // Журнал прикл. химии. 2004. Т. 77, № 10. С. 16761680.

14. Иванов Е.В., Швырев М.В., Минина С.А., Кочнев В.Г. Способ экстрагирования лекарственного растительного сырья в планетарном аппарате // Хим.-фарм. журнал. 2004. Т. 38, № 11. С. 29-32.

15. Швырев М.В., Иванов Е.В., Минина С.А. Интенсификация процессов экстрагирования лекарственно растительного сырья при переменном давлении в системе // Сборник материалов международной научно-практической конференции, посвященной 85-летию академии. -СПб.: Издательство СПХФА, 2004.С. 214-217.

16. Артемова М.А., Иванов Е.В., Маслов A.A. Экстрагирование производных хлорофилла из травы зверобоя двухфазной системой экстрагентов в пульсационном аппарате // Подготовка кадров для фармацевтической промышленности. Сборник научных трудов юбилейной конференции, посвященной 60-летию факультета Промышленной технологии лекарств. Санкт-Петербург, 9 декабря 2005 г. -СПб.: Изд-во СПХФА, 2005. С. 174-176.

17. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Математическая модель экстрагирования из тела с бидисперсной пористой структурой // Теор. основы хим. технол. 2005. Т. 39, № 6. С. 644-650.

18. Иванов Е.В., Бабенко Ю.И. Элементарные модели экстрагирования из пористых частиц под действием импульсов давления // Журнал прикл. химии. 2005. Т. 78. №9. С. 1478-1492.

19. Мясников В.Ю., Иванов Е.В., Саканян Е.И. Кинетические закономерности процесса экстрагирования растительного сырья в пудьсационном аппарате // Подготовка кадров для фармацевтической промышленности. Сборник научных трудов юбилейной конференции, посвященной 60-летию факультета Промышленной технологии лекарств. Санкт-Петербург, 9 декабря 2005 г. - СПб.: Изд-во СПХФА, 2005. С. 169-171.

20. Пенджиев Э.Д., Иванов Е.В., Яковлева Е.П. Экстрагирование белковых соединений из высушенных плодовых тел Lactarius rufus fr. // Подготовка кадров для фармацевтической промышленности. Сборник научных трудов юбилейной конференции, посвященной 60-летию факультета Промышленной технологии лекарств. Санкт-Петербург, 9 декабря 2005 г. -СПб.: Изд-во СПХФА, 2005. С. 173-174.

21. Артемова М.А., Иванов Е.В., Маслов A.A. Экстрагирование зверобоя травы двухфазной системой экстрагентов в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. / Пятигорская гос. фармац. акад. -Пятигорск, 2006. Вып. 61. С. 67-72.

22. Иванов Е.В. Влияние перераспределения извлекаемого компонента в частицах сырья на процесс экстрагирования // Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2006. № 2. С. 47-50.

23. Иванов Е.В. Кинетические закономерности процесса экстрагирования растительного сырья в диффузионно-конвективном режиме // Хим. пром. 2006. Т. 83, № 6. С. 271-276.

24. Иванов Е.В. Энергетический подход к описанию кинетики экстрагирования //Журнал прикл. химии. 2006. Т. 79, № 7. С. 1132-1136.

25. Иванов Е.В., Бабенко Ю.И., Мошинский А.И., Абнев Р.Ш. Растворение и экстрагирование в системе твердое тело - жидкость. Под ред. Е.В. Иванова // Новый справочник химика и технолога. Процессы и аппараты химической технологии. Т. 2. -СПб.: МПО «Профессионал». 2006. С. 442-523.

26. Иванов Е.В., Мошинский А.И. Вероятностная модель извлечения экстрагента из частиц растительного сырья // Сборник трудов 19 международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях ММТТ-19». -Воронеж: Издательство Воронежской государственной технологической академии. 2006. Т. 3. С. 132-133.

27. Иванов Е.В., Мошинский А.И. Фильтрационная модель извлечения экстрагента из растительного сырья // Сборник трудов 19 международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях ММТТ-19». -Воронеж: Издательство Воронежской государственной технологической академии. 2006. Т. 9. С. 166-167.

28. Иванов Е.В., Швырев М.В., Артемова М.А., Минина С.А. Экстрагирование в вакуум-осциллирующем режиме кипения // Хим.-фарм. журнал. 2006. Т. 40, № 6. С. 39-43.

29. Мясников В.Ю., Иванов Е.В., Саканян Е.И. Закономерности экстрагирования лекарственного растительного сырья в условиях низкочастотных пульсаций давления // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. / Пятигорская гос. фармац. акад. Пятигорск, 2006. Вып. 61. С. 119-122.

30. Пенджиев Э.Д., Яковлева Е.П., Иванов Е.В. Белки макромицетов: метод количественного анализа и выбор экстрагента // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. / Пятйгорская гос. фармац. акад. -Пятигорск, 2006. Вып. 61. С. 272-274.

31. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Экстрагирование растворенного вещества из пористого тела в движущуюся жидкость /7 Теор. основы хим. технол. 2007. Т. 41, №2. С. 225-227.

32. Иванов E.B. Диффузионно-конвективное экстрагирование в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом // Известия РГПУ им. Герцена. Серия: Естественные и точные науки. 2007. № 8 (38). С.72-89.

33. Иванов Е.В., Артемова М.А., Маслов A.A. Экстрагирование сырья двухфазной системой экстрагентов в аппарате вакуумного осциллирующего кипения // Журнал прикл. химии. 2007. Т. 80, № 7. С. 1127-1130.

34. Мошинский А.И., Иванов Е.В. Фильтрация жидкости в пористой частице под воздействием импульсов давления на локальных участках ее поверхности // Теор. основы хим. технол. 2008. Т. 42, № 2. С. 160-169.

35. Пенджиев Э.Д., Иванов Е.В. Исследование многократного отжима растительного сырья как фактора интенсификации процесса экстрагирования // Естественные и технические науки. 2008. № 3. С. 120-125.

36. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Диффузионно-конвективное экстрагирование в замкнутый объем // Теор. основы хим. технол. 2008. Т. 42, № 1.С. 48-56.

37. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Экстрагирование из твердого пористого тела с застойными зонами // Теор. основы хим. технол. 2008. Т. 42, № 3. С. 254-257.

38. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Экстрагирование из капилляра с переменным коэффициентом диффузии // Теор. основы хим. технол. 2008. Т. 42, № 4. С. 355-360.

39. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Экстрагирование в движущуюся жидкость с градиентом скорости// Теор. основы хим. технол. 2008. Т. 42, № 5. С. 504-508.

40. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В., Мясников В.Ю. Интенсификация процесса экстрагирования растительного сырья при резком снижении внешнею давления // Фармация из века в век: сборник научных трудов. Часть II. Фармацевтические технологии. - СПб.: СПХФА, 2008. - С. 10-13.

41. Бабенко Ю.И., Иванов Е.В. Экстрагирование при единичном

воздействии на частицу импульса давления // Фармация из века в век: сборник

научных трудов. Часть И. Фармацевтические технологии. - СПб.: СПХФА,

2008.-С. 13-15

15.01.09 г. Зак. 06-90 РТП Ж «Синтез» Московский пр., 26

Основные условные обозначения.

Введение.

Глава 1. Способы инициации конвективного массопереноса в пористых частицах в процессах экстрагирования.

1.1 Процессы и аппараты для экстрагирования в диффузионно-конвективном режиме.

1.2 Известные модели экстрагирования в диффузионно-конвективном режиме.

1.3 Выводы по первой главе.

Глава 2. Объекты исследования.

Глава 3. Фильтрация экстрагента в пористых частицах под воздействием переменного давления.

3.1 Фильтрационный массоперенос в пористых частицах с защемленным газом при низкочастотном колебании давления в экстракторе.

3.2 Элементарная модель экстрагирования из пор под действием импульсов давления на поверхности частицы.

3.3 Фильтрация экстрагента в пористой частице под воздействием импульсов давления на локальных участках ее поверхности.

3.4 Выводы по третьей главе.

Глава 4. Математические модели процесса диффузионно-конвективного экстрагирования растворенного вещества из пористых тел.

4.1 Математическая модель диффузионной стадии.

4.2 Экстрагирование из тела с бидисперсной пористой структурой в неограниченный объем жидкости.

4.3 Экстрагирование в ограниченный объем жидкости.

4.4 Экстрагирование из фрактальной системы ветвящихся капилляров.

4.5 Экстрагирование из неоднородного капилляра.

4.6 Экстрагирование из тела с застойными зонами.

4.7 Кинетические закономерности диффузионно-конвективного экстрагирования, адаптированные для практического применения.

4.8 Экстрагирование из пористого тела в движущуюся жидкость.

4.9 Экстрагирование в движущуюся жидкость с градиентом скорости.

4.10 Энергетический подход к описанию кинетики экстрагирования.

4.11 Выводы по четвертой главе.

Глава 5. Экстрагирование целевых компонентов из растительного сырья в пульсационном аппарате.

5.1 Описание экспериментальной установки.

5.2 Экстрагирование растительного сырья однофазным экстрагентом*.

5.3 Экстрагирование растительного сырья двухфазной системой экстрагентов.

5.4 Выводы по пятой главе.

Глава 6. Экстрагирование растительного сырья в режиме кипения экстрагента.

6.1 Экстрагирование в режиме вакуумного кипения.

6.2 Экстрагирование в режиме вакуумного осциллирующего кипения экстрагента.

6.3 Выводы по шестой главе.

Глава 7. Перспективные направления интенсификации процесса экстрагирования в диффузионно-конвективном режиме.

7.1 Экстрагирование растительного сырья с использованием шестеренчатого гомогенизатора.

7.2 Ротационный аппарат вакуумного осциллирующего кипения.

7.3 Применение планетарного аппарата для экстрагирования растительного сырья.

7.4 Дискретное перераспределение целевых компонентов в частицах растительного сырья.

7.5 Сопоставление способов экстрагирования.

7.6 Выводы по седьмой главе.

Традиционные способы экстрагирования волокнистых пористых материалов, наиболее распространенным из которых является растительное сырье (PC), в большинстве случаев не вполне эффективны, т. к. не обеспечивают достаточную полноту истощения сырья, характеризуются высокой длительностью процесса и непродуктивными затратами подведенной энергии. Вместе с тем, постоянное увеличение объемов производства и ассортимента лекарственных средств [66, 163, 247], биологических добавок и продуктов питания на основе экстрактов из PC [309] диктует необходимость дальнейшей разработки теории процесса, новых интенсивных способов экстрагирования и аппаратов для их осуществления.

Теория диффузионного экстрагирования была разработана к середине семидесятых годов XX века Г.А. Аксельрудом, В.М. Лысянским и др. [15-20, 41, 88, 176, 177, 228, 237, 238, 271, 308]. Ее суть заключается в том, что массоперенос целевых компонентов (ЦК) в пористых частицах осуществляется исключительно в результате молекулярной диффузии. Эта теория определила направление традиционных способов интенсификации процесса экстрагирования: ускорение пропитки сырья экстрагентом [56, 237, 283, 308], оптимальное измельчение сырья и преобразование его пористой структуры [201, 228, 237, 251, 269], повышение температуры [41, 88, 176, 228, 237, 238, 271], рациональный подбор растворителей [40, 147, 151, 200, 228, 229, 246, 271, 285, 290, 292] и т. д.

Гидродинамические способы интенсификации процесса экстрагирования в основном базируются на результатах, вытекающих из теории изотропной турбулентности [156, 279, 281, 282, 291, 311], согласно которой скорость массообменного процесса определяется величинами пульсационных составляющих скорости и' и давления р' турбулентного потока. В отсутствии внешних сил движение жидкости относительно частиц возможно при условии, что жидкость движется ускоренно или замедленно

209]. Ускорение в турбулентном потоке определяется отношением , где /масштаб турбулентных пульсаций. Другой важный фактор, влияющий на массоперенос, — коэффициент турбулентной диффузии Кт так же зависит от пульсаций скорости и масштаба турбулентности Кт = и' I. (Здесь и далее вместо привычного обозначения коэффициента диффузии О мы будем использовать К. Это обусловлено тем, что буквой О в работе обозначаются операторы дробного дифференцирования). Отсюда следует, что для интенсификации процесса необходимо увеличивать скорость движения жидкости и использовать различные способы ее турбулизации. В конечном итоге интенсивность процесса определяется удельной (на единицу массы или объема) локальной диссипацией мощности ы1Р ^ . с//

Среди гидродинамических способов интенсификации экстрагирования наибольшее влияние на скорость процесса оказывают вихревое экстрагирование, экстрагирование в режиме вакуумного кипения, и взрывного вскипания экстрагента, применение механических колебаний суспензии, наложение на перерабатываемую суспензию ультразвука, пульсаций, давления и т. д. Если оставаться в рамках диффузионной теории экстрагирования, то эти методы снижают только внешнедиффузионное сопротивление и не должны оказывать заметного влияния на скорость массопереноса внутри пористых частиц. Между тем оно есть, причем значительное.

Это говорит о том, что в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом механизм экстрагирования ЦК из пористых материалов иной. В крупных порах в результате наложения на систему низкочастотных колебаний давления, под действием импульсов давления вблизи поверхности частиц или в результате механической деформации частиц инициируется конвективный (фильтрационный) массоперенос. Вместе с тем извлечение ЦК из мелких пор, объем которых многократно превышает объем крупных пор, осуществляется по диффузионному механизму. В целом механизм экстрагирования в условиях интенсивного гидродинамического воздействия на частицы РС можно рассматривать как диффузионно-конвективный.

Ряд исследователей, признавая наличие конвективной составляющей массопереноса, для описания кинетики экстрагирования используют диффузионные модели, заменяя в них коэффициенты молекулярной диффузии на коэффициенты эффективной диффузии, [180-182]. Подобный подход не учитывает реальных закономерностей процесса, поскольку извлечение ЦК из мелких пор и через клеточные стенки осуществляется все же молекулярной диффузией: Р.Ш. Абиевым и Г.М. Островским [5, 8, 10, 11] исследован4 процесс экстрагирования ЦК на основе модели тела с бидисперсной пористой структурой. Экстрагент под действием низкочастотных колебаний давления в аппарате совершал осциллирующее-движение в крупных порах. Однако, поскольку задача решалась численным методом, полученные результаты носят частный характер.

Таким образом, теория диффузионно-конвективного экстрагирования еще не разработана. Поэтому исследования в данной области являются актуальными.

Цель и задачи исследования

Целью работы, явилась разработка теории и практических приложений процесса диффузионно-конвективного экстрагирования.

В соответствии с целью исследования были поставлены следующие задачи:

• Разработать физические модели и дать математические описания диффузионно-конвективного массопереноса ЦК в пористых частицах.

• Сопоставить теорию с экспериментальными данными по кинетике экстрагирования волокнистых пористых материалов различной структуры; определить условия, при которых математические модели адекватно описывают процессы экстрагирования.

• На основе анализа теоретических моделей и экспериментальных данных определить перспективные направления интенсификации процессов извлечения/ЦК из волокнистых пористых материалов.

• Разработать новые высокоинтенсивные процессы экстрагирования и аппараты для их осуществления.

Экспериментально изучить влияние' различных факторов (гидродинамических режимов, соотношения- фаз, измельченности сырья и длительности процесса) на кинетику экстрагирования ЦК из волокнистых пористых материалов различной структуры - цветков и плодов боярышника (ПБ), корней солодки (КС), цветков*бессмертника5(ЦБ), травы зверобоя (ТЗ), травы донника лекарственного и др. в аппаратах с интенсивным гидродинамическим, режимом. Сформулировать, математические модели процесса и определить оптимальные режимы его проведения.

• 1 Провестш сравнительный анализ традиционных и новых разработанных способов экстрагирования волокнистых пористых материалов по эффективности использования подведенной энергии» и выходу ЦК в извлечение.

На защиту выносятся следующие положениждиссертационной работы:

• математические модели фильтрации экстрагента в пористых частицах под действием1 импульсов давления на их поверхности и в результате низкочастотных пульсаций давления в системе;

• математические модели диффузионно-конвективного экстрагирования ЦК из частиц с различной пористой структурой;

• ^энергетический метод описания кинетики экстрагирования ЦК из волокнистых пористых материалов в аппаратах с интенсивным гидродинамическим.режимом; новизна методов интенсификации процесса экстрагирования ЦК из волокнистых пористых материалов и аппаратов для.их осуществления;

• результаты исследований влияния режимных параметров процесса в пульсационном аппарате на кинетику экстрагирования ЦК из волокнистых пористых материалов различной структуры;

• результаты исследований влияния интенсивности вакуумного кипения экстрагента на кинетику экстрагирования ЦК из волокнистых пористых материалов различной структуры;

• результаты исследований влияния режимных параметров процесса на зарождение и схлопывание паровых пузырьков в вакуумном осциллирующем режиме кипения;

• результаты исследований влияния параметров процесса на кинетику экстрагирования волокнистых пористых материалов различной структуры в аппарате вакуумного осциллирующего кипения;

• результаты исследований механизма и кинетики экстрагирования РС двухфазной системой экстрагентов в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом.

Глава V. Способы инициации конвективного массопереиоса в пористых частицах в процессах экстрагирования

Обзор теории диффузионного экстрагирования, методов интенсификации процесса и оборудования для его осуществления выполнен автором в [121, 122]. В данном разделе приводятся сведения об известных процессах экстрагирования, которые в той или иной мере могут протекать по диффузионно-конвективному механизму. Кроме того, в разделе рассматриваются известные модели диффузионно конвективного экстрагирования.

6.3 Выводы по шестой главе

1. При проведении процесса экстрагирования в режиме вакуумного кипения установлено, увеличение температурного напора на каждые 10 °С вызывает повышение «кажущегося» равновесного выхода на 10^15%. Для снижения энергопотребления при экстрагировании в режиме вакуумного кипения более чем в 5 раз целесообразно осуществлять процесс в установках с термокомпрессией вторичного пара.

2. Разработан способ и аппарат для экстрагирования РС в режиме вакуумного осциллирующего кипения, позволяющий интенсифицировать процесс и значительно снизить энергозатраты по сравнению с режимом вакуумного кипения. Экспериментальное изучение зарождения и схлопывания паровых пузырьков в вакуумном осциллирующем режиме кипения показало, что с увеличением частоты вскипаний количество образующихся паровых пузырьков возрастает, а их радиус уменьшается. Локальные импульсы давления, образующиеся при схлопывании паровых пузырьков, воздействуют на частицы РС, частично заменяя диффузионный массоперенос извлекаемых ЦК конвективным.

3. Исследование кинетики экстрагирования РС в режиме вакуумного осциллирующего кипения показало, что наибольшее увеличение выхода ФС в извлечение вызывает повышение температуры, что обусловлено увеличением растворимости ФС и ростом коэффициентов массопереноса. Влияние температуры более выражено при экстрагировании плодов и корней, чем при экстрагировании травы и цветков. С увеличением частоты вскипаний происходит увеличение выхода ЦК в извлечение. Так увеличение частоты от 1 до 7.5 с1 сопровождалось увеличением выхода ФС с 60 до 80% из ПБ и с 78 до 93% для ТЗ. Рост амплитуды колебания жидкости также приводит к увеличению выхода. Уменьшение размера частиц РС повышает выход ЦК из плодов и корней и не оказывает влияния на выход из травы и цветков. Уменьшение соотношения сырье : экстрагент с 1:12 до 1:6 при экстрагировании ПБ и КС и с 1:20 до 1:10 при экстрагировании ТЗ и ЦБ практически не оказывает влияние на выход ФС из сырья.

4. Впервые исследовано влияние гидродинамических условий на процесс экстрагирования PC двухфазной системой экстрагентов. Суммарный выход в извлечение (в спиртоводную и масляную фазы) производных хлорофилла практически равен выходу ФС в одни и те же моменты времени. Экстрагирование и липофильных, и гидрофильных соединений происходит одновременно с одинаковой скоростью.

5. Увеличение температуры процесса двухфазного экстрагирования в аппарате вакуумного осциллирующего кипения экстрагента на каждые 10°С сопровождается увеличением «кажущегося» равновесного выхода ФС и производных хлорофилла на 5 ч-12%. Наибольшая скорость процесса наблюдается при температуре 90 °С. В этом случае выход ЦК приближается к 90%, а «кажущееся» равновесие наступает через 120 ч-140 минут.

6. Рост амплитуды колебаний суспензии с 0.005 до 0.035 м приводит к увеличению выхода ЦК в извлечение на 20% и сокращению продолжительности процесса до 60 ч- 80 минут. Увеличение частоты вскипаний спиртоводной фазы с 1 до 7.5 с1 приводит к увеличению «кажущегося» равновесного выхода на 15% и сокращению продолжительности процесса до 60 ч-80 минут.

Глава 7. Перспективные направления интенсификации процесса экстрагирования в диффузионно-конвективном режиме

7.1 Экстрагирование растительного сырья с использованием шестеренчатого гомогенизатора [274]

В последние годы, предлагались различные способы интенсификации процесса экстрагирования, большинство из которых так и не получили широкого распространения на производстве из-за высоких затрат на их внедрение. С нашей точки зрейия, для интенсивной обработки гетерогенной среды сырье-экстрагент перспективно использование подвижных узлов шестеренчатого зацепления,'' которые оказывают значительное гидродинамическое и механическое воздействие на среду [230];.

Шестеренчатый; гомогенизатор представляет собой» систему четырех косозубых шестерен, из которых одна является ведущей (4) и три ведомых^ (8), находящихся в эвольвентном зацеплении (рис. 7.1). Габаритные размеры гомогенизатора - 133x133x270 мм. Вал. (1) с запрессованной ведущей шестерней (4) вращается во втулке (2), которая запрессована в верхний диск (3). Осевое, смещение вала ограничено бобышкой' (7) нижнего диска (6). Верхний*(3) и нижний,(6) диски крепятся между собой тремя стойками (12). Упорные втулки^ (5)» фиксируют требуемое расстояние между верхним (3) и нижним (6) дисками. Оси ведомых шестерен (11) установлены в призмах (9) и (9'), позволяющих обеспечить сопряжение ведущей (4) и ведомых(8) шестерен.

При работе шестеренчатого гомогенизатора между зубьями сопряженных шестерен возникает сила давления, направленная по линии зацепления^ которая позволяет измельчать частицы суспендируемых веществ. Рабочая, область шестеренчатого гомогенизатора состоит из тех активных зон, ограниченных ведомыми шестернями, (рис. 7.1). Обрабатываемая среда вовлекается1 ведомой шестерней в активную зону и выбрасывается из нее следующей ведомой шестерней. В: активной1 зоне происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой среды вследствие

260 разнонаправленности движения потоков (зона повышенной турбулентности). Ориентировочные значения модифицированного критерия Яем в зоне повышенной турбулентности приведены в табл. 7.1.

Активная зона

Зона вовлечения

Зона выброса

Рисунок 7.1 - Шестеренчатый гомогенизатор

Модифицированный критерий Рейнольдса был принят в виде М где п - частота вращения шестерен, с]; с1ш - диаметр шестерни, м; р плотность перемешиваемой среды, кг-м3; р - вязкость среды, Па-с.

1. A.c. СССР № 97418. Способ выщелачивания свекловичной стружки и экстракции других материалов / В.М. Лысянский // БИ 1953. -№3.

2. A.c. СССР №101153, МКИ B01D11/00. Пульсационный экстрактор / Ю.В. Алексеев и др. // БИ 1983. - №14.

3. Абиев, Р.Ш. Новые разработки пульсационной резонансной аппаратуры для жидкофазных систем / Р.Ш. Абиев // Хим. пром. -1994. № 11. С. 44-46.

4. Абиев, Р.Ш. Моделирование пульсационного экстрактора U-образного типа / Р.Ш. Абиев // Хим. и нефтегазовое машиностроение. 2000. -№ 8. - С. 11-14.

5. Абиев, Р.Ш. Исследование процесса экстрагирования из капиллярно-пористой частицы с бидисперсной структурой / Р.Ш. Абиев // Журнал прикл. химии. 2000. - Т. 73, № 5. - С. 754-761.

6. Абиев, Р.Ш. Опыт использования силовой пневмоавтоматики в оборудовании для переработки капиллярно-пористых частиц / Р.Ш. Абиев // Гидравлика и пневматика. 2001. - № 1. - С. 26-28.

7. Абиев, Р.Ш. Исследование процесса пропитки капилляров при постоянном и переменном давлении в жидкости / Р.Ш. Абиев // Журнал прикл. химии. 1994. - Т. 67. №3. - С. 419-422.

8. Абиев, Р.Ш. Резонансная аппаратура для процессов в жидкофазных системах: автореф. дисс. д.т.н.: 05.17.08 / Р.Ш. Абиев; СПГТИ(У). СПб., 2000. - 40 с.

9. Абиев, Р.Ш. Исследования и опыт промышленных испытаний пульсационных резонансных аппаратов для обработки систем жидкость-капиллярно-пористые частицы / Р.Ш. Абиев // Хим. пром. 2003. - Т. 80, №7.-С. 21-26.

10. Абиев, Р.Ш. Моделирование процесса экстрагирования из капиллярно-пористой частицы с бидисперсной структурой / Р.Ш. Абиев, Г.М. Островский // Теор. основы хим. технол. 2001. - Т. 35, № 3. - С. 270275.

11. Абрамовиц, М. Справочник по специальным функциям / М. Абрамович, И. Стиган. М.: Наука, 1979. - 832 с.

12. Адлер, Ю.П. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий / Ю.П. Адлер, Е.В. Маркова, Ю.В. Грановский. М.: Наука, 1971.

13. Азарян, P.A. Определение оптимального соотношения фаз и количества мацераций при производстве настойки зверобоя способом дробной мацерации / P.A. Азарян // Фармация. 1988. - №1. - С. 31.

14. Аксельруд, Г. А. Экстрагирование. Система твердое тело-жидкость / Г.А. Аксельруд, В.М. Лысянский. JL: Химия, 1974. — 256 с.

15. Аксельруд, Г.А. Теория диффузного извлечения веществ из пористых тел / Г.А. Аксельруд. Львов: Львовский университет, 1959.

16. Аксельруд, Г.А. Массообмен в системе твердое тело-жидкость. / Г.А. Аксельруд. Львов: Львовский университет, 1970. - 188 с.

17. Аксельруд, Г.А. Решение обобщенной задачи о тепло- или массообмене в слое / Г.А. Аксельруд // ИФЖ. 1966. - Т. 11, № 1. - С. 93-98.

18. Аксельруд, Г.А. Растворение твердых веществ / Г.А. Аксельруд, А.Д. Молчанов. М.: Химия, 1977. - 272 с.

19. Аксельруд, Г.А. Введение в капиллярно-химическую технологию / Г.А. Аксельруд, М.А. Альтшулер. М.: Химия, 1983. - 264 с.

20. Аксенова, Е.Г. Извлечение экстрактивных веществ древесной зелени при резонансных колебательных воздействиях / Е.Г. Аксенова, Р.П1. Абиев, Г.М. Островский и др. // Изв. вузов. Лесной журнал. 1993. - № 2-3. -С. 176-179.

21. Амикс, Дж. Физика нефтяного пласта / Дж. Амикс, Д. Басс, Р. Уайтинг. М.: Гостоптехиздат, 1962.

22. Андерсон, Д. Вычислительная гидромеханика и теплообмен: В 2-х т. Т. 1. / Д. Андерсон, Дж. Таннехилл, Р. Плетчер. М.: Мир, 1990. - 384 с.

23. Антонишин, Н.В. Перенос тепла в дисперсных средах / Н.В. Антонишин, В.В. Лущиков // Процессы переноса в аппаратах с дисперсными системами. Сб. науч. трудов ИТМО им. A.B. Лыкова АН БССР. Минск: ИТМО, 1986.-С. 3-25.

24. Арва, П. Анализ математической модели с застойными зонами для потоков в насадке / П. Арва, В.В. Кафаров, И.Н. Дорохов // Теор. основы хим. технол. 1969. - Т. 3, № 2. - С. 268-280.

25. Бабенко, Ю.И. Тепломассообмен. Метод расчета тепловых и диффузионных потоков / Ю.И. Бабенко. Л.: Химия, 1986. - 144 с.

26. Бабенко, Ю.И. Экстрагирование целевых компонентов из пористого тела в движущуюся жидкость / Ю.И. Бабенко, Е.В. Иванов // Теор. основы хим. технол. 2007. - Т. 41, № 2. - С. 225-227.

27. Бабенко, Ю.И. Диффузионно-конвективное экстрагирование в замкнутый объем / Ю.И: Бабенко, Е.В. Иванов // Теор. основы хим. технол. -2008.-Т. 42, №1.-С. 48-56.

28. Бабенко, Ю.И. О движении сжимаемой жидкости в пористой среде с проточными и застойными зонами / Ю.И. Бабенко, B.C. Голубев // ИФЖ-1980.-Т. 38, № 1.-С. 140-144.

29. Бабенко, Ю.И. Асимптотические закономерности нестационарной теплоотдачи в слоистую среду / Ю.И. Бабенко, А.И. Мошинский // Теор. основы хим. технол. 2000. - Т. 34, № 5. - С. 465-472.

30. Бабенко, Ю.И. Математическая модель экстрагирования из тела с бидисперсной пористой структурой / Ю.И. Бабенко, Е.В. Иванов // Теор. основы хим. технол. 2005. - Т. 39, № 6. - С. 644-650.

31. Бабышев, Р.В. Получение жидкого экстракта методом противоточной вихревой эстракции / Р.В. Бабышев // Биофармацевтические аспекты получения и назначения лекарств. М.: IММИ, 1971. - С. 46-47.

32. Балабудкин, М.А. Роторно-пульсационные аппараты в химико-фармацевтической промышленности / М.А. Балабудкин: М: Медицина, 1983.- 160 с.

33. Барам, A.A. Интенсификация процессов экстракции в системе жидкость-твердое тело в поле механических колебаний / A.A. Барам // Всесоюзная конференция по экстракции. Тез. докл. АН СССР. Рига: 1977. -С. 30-31.

34. Баренблатт, Г.И. Теория нестационарной фильтрации жидкости и газа / Г.И. Баренблатт, В.М. Ентов, В.М. Рыжик. М.: Недра, 1972. - 288 с.

35. Бейтмен, Г. Таблицы интегральных преобразований. Т 1. / Г. Бейтмен, А. Эрдейи. -М.: Наука, 1969.

36. Белобородов, В.В. / В.В. Белобородов, В.Н. Брик, Н.П. Максимова // Тепломассобмен. Международный минский форум. Тез. докл., секция II. Минск, 1988. - С. 16-18.

37. Белобородов, В.В'. Основные процессы производства растительных масел / В.В. Белобородов. М.: Пищевая промышленность, 1966.-480 с.

38. Белобородов, В.В. Экстрагирование из твердых материалов в электромагнитном поле сверхвысоких частот /В.В. Белобородов // ИФЖ -1999.-Т. 72, №1,-С. 141-146.

39. Белоглазов, И.Н. Твердофазные экстракторы (инженерные, методы расчета) / И.Н. Белоглазов. М.: Атомиздат, 1998'. - 192 с.

40. Беляев, A.A. Эффективная теплопроводность каркасных дисперсий / A.A. Беляев, А.Ю. Зубарев; Е.С. Кац, В.М. Кисеев // ИФЖ -1988.-Т. 55, № 1. С. 122-130.

41. Бобылев, Р.В. Об экстрагировании растительного сырья в турбулентном потоке / Р.В. Бобылев // Биофармацевтические аспекты получения и назначения лекарств. М.: IММИ, 1971. - С. 46-47.

42. Бобылев, Р.В. Получение жидкого экстракта методом противоточной вихревой экстракции / Р.В. Бобылев // Биофармацевтические аспекты получения и назначения лекарств. М.: I ММИ, 1971. - С. 48-49.

43. Брагинский, JI.H. Перемешивание в жидких средах / JI.H. Брагинский, В.И. Бегачев, В.М. Барабаш. J1.: Химия, 1984. - 336 с.

44. Броунштейн, Б.И. Гидродинамика, массо- и теплообмен в дисперсных системах / Б.И. Броунштейн, Г.А. Фишбейн. JI.: Химия, 1977.

45. Буевич, Ю.А. К теории переноса в гетерогенных средах / Ю.А. Буевич // ИФЖ 1988. - Т. 54, № 5. - С. 770-779.

46. Буевич, Ю.А. Проблемы переноса в дисперсных средах / Ю.А. Буевич // Тепломассообмен. Международный минский форум. Проблемные доклады. Секция 4, 5. -Минск, 1988. С. 100-114.

47. Буевич, Ю.А. О переносе тепла и массы в дисперсной среде / Ю.А. Буевич, Ю.А. Корнеев // Журнал прикл. механики и техн. физики. -1974. Т. 47, № 4. - С. 79-87.

48. Буевич, Ю.А. Нестационарный нагрев неподвижного зернистого массива / Ю.А. Буевич, Е.Б. Перминов // ИФЖ 1980. - Т. 38, № 1. - С. 2937.

49. Буллах, Д.С. Экстракция смолянистых веществ из пылевого осмола в роторно-пульсационном аппарате / Д.С. Буллах, В.Б. Коган, A.A. Барам // Химия и технология бумаги. Межвузовский сборник научных трудов. Вып. 5.-Л.: ЛТА, 1977.-С. 138-143.

50. Буренков, H.A. Вакуумирование свекловичной стружки при получении диффузионного сока / H.A. Буренков // Сахарная промышленность. 1958. -№ 10. - С. 7-9.

51. Вакуумная техника: справочник / Е.С. Фролов, В.Е. Минайцев,

52. A.Т. Александрова и др.. Под общей редакцией Е.С. Фролова, В.Е. Минайцева. -М.: Машиностроение, 1992. -471 с.

53. Вареных, Н.М. Химико-технологические агрегаты механической обработки дисперсных материалов / Н.М. Вареных, А.Н. Веригин, В.Г. Джангирян и др.. СПб: СПбУ, 2002. - 482 с.

54. Василик, H.H. Исследование кинетики процессов экстрагирования при получении спиртовых настоев / И.Н. Василик // Ферментная и спиртовая промышленность. 1974. -№ 4. - С. 15-17.

55. Василик, Н.М. Кинетика экстракции при получении спиртовых настоев / Н.М. Василик, В.М. Лысянский // Ферментная и спиртовая промышленность. 1974. -№2. - С. 11-13.

56. Василик, Н.М. Интенсификация процесса экстракции и совершенствование оборудования для получения настоев / Н.М. Василик,

57. B.М. Лысянский. М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1982. Вып. 8. - 20 с.

58. Васильев, С.Н. Исследование кинетических закономерностей извлечения биологически активных веществ из древесной зелени / С.Н. Васильев, В.И. Рощин, В.И. Ягодин и др. // Изв. вузов. Лесной журнал. -1994. -№5-6. -С. 126-131.

59. Веригин, H.H. К расчету промывания засоленных почв / H.H. Веринин // Труды координационного совещания по гидротехнике. Вып. 35. -1967.-С. 27-36.

60. Веригин, H.H. Растворение и выщелачивание горных пород / H.H. Веринин. -М.: Госстройиздат, 1957.

61. Ветров, П.П. Фитохимическое производство и пути повышения его эффективности / П.П. Ветров, А.П. Прокопенко, С.В. Гарная, Т.Д. Носовская, А.И. Русинов // Технология и стандартизация лекарств. -Харьков: РИРСГ, 2000. С. 475-488.

62. Вибрационные массообменные аппараты / И.Я. Городецкий, A.A. Васин, В.М. Олевский, П.А. Лупанов. М.: Химия, 1980. - 189 с.

63. Вигдорчик, Е.М. Математическое моделирование непрерывных процессов растворения / Е.М. Вигдорчик, А.Б. Шейнин. Л.: Химия, 1971. -248 с.

64. Власова, В.Ф. Опыт применения вибрационного прибора для получения извлечений из лекарственного растительного сырья / В.Ф. Власова, К.И. Калугина, Н.Л. Левите // Лекарственные и сырьевые ресурсы Иркутской области. Иркутск, 1968. - Т. 5. - С. 114-121.

65. Власова, В.Ф. Опыт применения вибрационного прибора для получения извлечений из лекарственного растительного сырья / В.Ф. Власова, И.Н. Карабашева, Н.Л. Левите // Материалы 1-го Всероссийск. съезда фармацевтов. -М., 1964. С. 153-162.

66. Гандель, В.Г. Экстрагирование лекарственного сырья / В.Г. Гандель, М.А. Векслер, В.Д. Пономарев. М.: Медицина, 1976.

67. Гершал, В.А. Ультразвуковая технологическая аппаратура / В.А. Гершал, А.М. Фридман. -М.: Энергия, 1976. 319 с.

68. Гистлинг, A.M. Ультразвук в процессе химической технологии / A.M. Гистлинг, A.A. Барам. Л.: Госхимиздат, 1960. - 96 с.

69. Годунов, С.К. Уравнения математической физики / С.К. Годунов. -М.: Наука, 1971.-416 с.

70. Голицын, В.П. Математическая модель экстракции из пористых материалов с использованием вакуум импульсной технологии / В.П. Голицын // Труды Алтайского гос. техн. университета им. И.И. Ползунова. Вып.4. -Барнаул: Алт. ГТУ, 1995. С. 201-208.

71. Голов, Е.В. Интенсификация процесса электроразрядного экстрагирования: автореф. дисс. к.т.н.: 05.17.08 / Е.В. Голов; ПГФА Тамбов, 2004,- 19 с.

72. Голованчиков, A.B. Экстрагирование активных компонентов из лекарственных растений в электрическом поле / A.B. Голованчиков, М.В. Попов // Хим.-фарм. журнал. 1982. - Т. 16, № 8. - С. 31.

73. Городов, А.К. Особенности кипения жидкости в области низких давлений / А.К. Городов, Д.А Лабунцов, В.В. Ягов // Труды МЭИ. Вып. 377. -М.: МЭИ, 1978.-С. 12-19.

74. ГОСТ 15161-93 «Трава зверобоя. Технические условия».

75. ГОСТ 22839-88 «Корни и корневища солодки. Технические условия».

76. ГОСТ 24027.0-80 «Сырье лекарственное растительное. Правила приемки и методы отборки проб».

77. ГОСТ 24027.2-80 «Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла».

78. ГОСТ 3852-93 «Плоды боярышника. Технические условия».

79. Государственная фармакопея СССР. Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. МЗ СССР. 11-е изд., доп. М.: Медицина, 1989. - 400 с.

80. Градштейн, И.С. Таблицы интегралов, сумм, рядов и произведений / И.С. Градштейн, И.М. Рыжик. М.: Физматгиз, 1963. - 1100 с.

81. Гребенюк, С.М. СВЧ-экстракция полезных веществ из растительного сырья / С.М. Гребенюк, Ю.К. Губиев, С.М. Назаров и др. // Изв. вузов. Пищевая технология. 1987. - № 4. С. - 77-80.

82. Гринкевич, Н.И. Химический анализ лекарственных растений / Н.И. Гринкевич, JIM. Сафронич. М.: Высшая школа, 1983. - 176 с.

83. Грипенко, H.A. Флавоноиды и антраценпроизводные настойки зверобоя / H.A. Грипенко, H.A. Шишкин, Н.С. Фурса // Фармация. 1989. -№ 3. - С. 13.

84. Громова, H.A. Исследование экстракции из растительного сырья в экстракторе-прессе (макет №2) / H.A. Громова, С.А. Минина, H.A. Филиппин, Н.К. Зубнова // Хим.-фарм. журнал. 1974. - Т. 8, № 11. - С. 56.

85. Громова, H.A. Исследование экстракции из растительного сырья в экстракторе-прессе (макет №2) / H.A. Громова, С.А. Минина, H.A. Филиппин, Б.К. Котовский, Т.Н. Тюкина // Хим.-фарм. журнал. -,1976. Т. 10, №3,-С. 135-138.

86. Громова, H.A. Сравнительное изучение различных методов экстракции растительного лекарственного сырья / H.A. Громова // Материалы научной конференции ЛХФИ, посвященной итогам работы за 1961-62 гг. Л.: ЛХФИ, 1963.

87. Громова, H.A. Исследование кинетики некоторых методов экстракции / H.A. Громова, С.А. Минина // Труды ЛХФИ. Технология фотохимических препаратов и лекарственных форм. Вып. 24. Л.: ЛХФИ, 1969.-С. 14-22.

88. Громова, H.A. Ускорение процесса экстрагирования с применением вихревой экстракции / H.A. Громова, П:Э. Розенцвейг // Мед. пром. СССР. 1965. - № 2. - С. 42-46.

89. Гумницкий, Я.М. Растворение твердых частиц при кипении под вакуумом. Аналогия процесса с теплообменом при кипении / Я.М. Гумницкий, И.Н. Майструк // Теор. основы хим. технол. 2002. - Т. 36; № 2. -С. 156-160.

90. Дворкин, JI.Б. К теории конвективной диффузии в пористых средах. III Конвективная диффузия солей в пористых средах с учетом влияния «тупиковых» пор / Л.Б. Дворкин // Журн. физ. химии. 1968. - Т. 42, № 4. - С. 948-956.

91. Димов, Х.Т. Влияние электрогидравлического удара на степень разрушенности структуры сырья листьев красавки и семян дрона / Х.Т. Димов, В.Д. Пономарев // Фармация. 1979. - № 6. С. - 57-58.

92. Диткин, В.А. Интегральные преобразования и операционное исчисление / В.А. Диткин, А.П. Прудников. М.: ГИФМЛ, 1961.

93. Долшський, A.A. Принцип дискретно-импульсного вводу енергп та його використання в технолопчних процесах / A.A. Долшський // Вюник АН УРСР. 1984. -№ 1. - С. 39-46.

94. Долинский, A.A. Моделирование работы пульсационной установки с переменной геометрией рабочего объема / A.A.Долинский и др. // Доклады АН Украины. 1994. - № 2. - С. 89-94.

95. Долинский, A.A. Использование принципа дискретно-импульсного ввода энергии для создания эффективных энергосберегающих технологий / А.А.Долинский // ИФЖ 1996. - Т. 69, № 6. - С. 35-43.

96. Долинский, A.A. Дискретно-импульсный ввод энергии в теплотехнологиях. / A.A. Долинский, Б.И. Басок, С.И. Гулай и др. Киев: ИТТФ НАНУ, 1996. - 206 с.

97. Долинский, A.A. Исследование динамики и изменения давления газа в аппарате для импульсного перемешивания / A.A. Долинский, A.A. Корчинский, В.В. Панчишин и др. // Пром. теплотехника. 1985. - Т. 7, № 4.-С. 83-41.

98. Долинский, A.A. Теоретическое обоснование принципа дискретно-импульсного ввода энергии. II. Исследование поведения ансамбля паровых пузырьков / A.A. Долинский, Г.К. Иваницкий // Пром. теплотехника. 1996.-Т. 18, №1.-С. 3-23.

99. Долинский, A.A. Роторно-импульсный аппарат. 1. Импульсные эффекты локального адиабатического вскипания и кавитации жидкости / A.A. Долинский, Б.И. Басок // Пром. теплотехника. 1998. - Т. 20, № 6. - С. 7-10.

100. Долинский, A.A. Роторно-импульсный аппарат. 2. Локальный импульсный нагрев жидкости / A.A. Долинский, Б.И. Басок // Пром. теплотехника. 1999. Т. - 21, № 1. - С. 3-5.

101. Долинский, A.A. Принципы разработки новых энергосберегающих технологий и оборудования на основе методов дискретно импульсного ввода энергии / A.A. Долинский, Г.К.Иваницкий // Пром. теплотехника. 1997. - Т. 19, № 4-5. - С. 13-25.

102. Долинский, A.A. Принципы оптимизации массообменных технологий на основе метода дискретно-импульсного ввода энергии / A.A. Долинский, А.И. Накорчевский // Пром. теплотехника. 1997. - Т. 19, № 6. -С. 5-9.

103. Дорохов, И.Н. Модель процесса промывки осадков на фильтрах / И.Н. Дорохов, В.В. Кафаров, A.M. Мирохин // Журн. приют, химии. 1975. -Т. 48, №1,- С. 95-99.

104. Дорохов, И.Н. Модель процесса промывки осадков на фильтрах / И.Н. Дорохов, В.В. Кафаров, A.M. Мирохин //Журн. прикл. химии. 1975. -Т. 48, №3.-С. 541-546.

105. Досон, Р. Справочник биохимика / Р. Досон, Д. Элиот, К. Джонс. М.: Мир, 1991.-544 с.

106. Загребельный, С.Н. Количественные методы определения белка: передовой производственный опыт в микробиологической промышленности. Обзорная информация / С.Н. Загребельный, В.И. Пупкова. М.: ВНИИСЭНТИ, 1986. - 48 с.

107. Заявка Франции № 2435275, МКЧ. В 01 011/02, А235/48. Способ непрерывной экстракции веществ, обладающих концентрированным ароматом, и аппарат для этой цели // БИ 04.04.80.

108. Заявка ФРГ № 33/8317; МКИ А23 5/24, А23 1/221. Способ и устройство для экстрагирования веществ из содержащих эфирные компоненты природных продуктов, таких как лекарственное растительное сырье, пряности, кофе, чай и др. // БИ 1984. - № 36.

109. Зубарев, А.Ю. Эффективная теплопроводность зернистых насыпок / А.Ю. Зубарев, Е.С. Кац // Процессы переноса в аппаратах с дисперсными системами. Сб. науч. трудов ИТМО им. A.B. Лыкова АН БССР. -Минск: ИТМО, 1986. С. 31-38.

110. Иванов, Е.В. Влияние дискретного перераспределения извлекаемого компонента в частицах сырья на процесс экстрагирования / Е.В. Иванов // Вестник Воронежского ГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2006. - №2. - С. 47-50.

111. Иванов, Е.В. Диффузионно-конвективное экстрагирование в аппаратах с интенсивным гидродинамическим режимом / Е.В. Иванов // Известия РГПУ им. Герцена. Серия: Естественные и точные науки. 2007. -№8(38).-С. 72-89.

112. Иванов, Е.В. Энергетический подход к описанию кинетики экстрагирования / Е.В. Иванов // Журнал прикл. химии. 2006. - Т. 79, № 7. -С. 1132-1136.

113. Иванов, Е.В. Кинетические закономерности процесса экстрагирования растительного сырья в диффузионно-конвективном режиме / Е.В. Иванов // Хим. пром. 2006. - Т. 83, № 6. - С. 271-276.

114. Иванов, Е.В. Растворение / Е.В. Иванов // Новый справочник химика и технолога. Процессы и аппараты химической технологии. Т. 1. -СПб.: МПО Профессионал, 2004. С. 49-51.

115. Иванов, Е.В. Фильтрационный массоперенос в пористых частицах при низкочастотном колебании давления в экстракторе / Е.В. Иванов, В.Ю. Мясников, М.В. Швырев // Хим. пром. 2004. - Т. 81, № 7. - С. 358-363.

116. Иванов, Е.В. Фильтрация экстрагента в пористых частицах с защемленным газом при низкочастотном колебании давления в экстракторе / Е.В. Иванов, М.В. Швырев, М.А. Артемова // Журнал прикл. химии. 2004. -Т. 77, №10.-С. 1676-1680.

117. Иванов, Е.В. Элементарная модель экстрагирования из пористых частиц под действием.импульсов давления на их поверхности / Е.В. Иванов, Ю.И. Бабенко // Журнал прикл. химии. 2005. - Т. 78, № 9. - С. 1487-1492.

118. Иванов, Е.В. Экстрагирование в вакуум-осциллирующем режиме кипения / Е.В. Иванов, М.В. Швырев, М.А. Артемова, С.А. Минина // Хим,-фарм. журнал. 2006. - Т. 40, № 6. - С. 39-43.

119. Иванов, Е.В. Способ экстрагирования лекарственного растительного сырья в планетарном аппарате / Е.В. Иванов, М.В. Швырев,. С.А. Минина, В.Г. Кочнев // Хим.-фарм. журнал. 2004. - Т. 38, № 11. - С. 29-32.

120. Иванов, Е.В. Экстрагирование сырья двухфазной системой экстрагентов в аппарате вакуумного осциллирующего кипения / Е.В. Иванов, М.А. Артемова, A.A. Маслов // Журнал прикл. химии. 2007. - Т. 80, № 7. -С. 1127-1130.

121. Иванова, С.А. Изучение экстракции плодов рябины и шиповника двухфазной системой экстрагентов / С.А. Иванова, С.Е. Скочипец, М.Е. Скочипец, В.А. Вайнштейн, И.Е. Каухова, Ю.Т. Демченко // Фармация. -2003,-№6.-С. 22-25.

122. Иванова, С.А. Особенности массопереноса липофильных БАВ при экстрагировании сырья двухфазной системой экстрагентов / С.А. Иванова, В.А. Вайнштейн, И.Е. Каухова // Хим.-фарм. журнал. 2003. - Т. 37, №8.-С. 30-33.

123. Игнатьева, Г.П. Влияние пульсационного режима подачи жидкости на кинетику массообмена с твердой фазой / Г.П. Игнатьева // Журнал прикл. химии. 1995. - Т.68, № 4. - С. 669-674.

124. Казарновский, Л.С. Ускорение процессса экстрагирования с применением электромагнитного вибратора / Л.С. Казарновский, С.М. Коган //Мед. пром. СССР. 1961. -№ 10.-С. 35-38.

125. Казуб, В.Т. Экстракция биологически активных соединений из растительного сырья импульсными электрическими разрядами. / В.Т. Казуб, О.Н. Денисенко, Ю.Н. Кудимов и др.. Серия «Химико-фармацевтическое производство». Вып. 3. М.: ГНИИЭМП, 1998. - 27 с.

126. Камке, Э. Справочник по обыкновенным дифференциальным уравнениям / Э. Камке. М.: ГИФМЛ, 1961.

127. Кардашев, Г.А. Тепломассообменные акустические процессы и аппараты / Г.А. Кардашев, Н.Е. Михайлов. М.: Машиностроение, 1973. -239 с.

128. Карпачева, С.М. Основы теории и расчета пульсационных колонных реакторов / С.М. Карпачева, Е.И. Захаров. М.: Атомиздат, 1980. -256 с.

129. Карпачева, С.М. Основы теории и расчета горизонтальных аппаратов и пульсаторов / С.М. Карпачева, Л.С. Рагинский, В.М. Муратов. -М.: Атомиздат, 1981. 192 с.

130. Карпачева, С.М. Пульсационная аппаратура в химической технологии / С.М. Карпачева, Б.Е. Рябчиков. М.: Химия, 1983. - 224 с.

131. Карслоу, Г. Теплопроводность твердых тел / Г. Карслоу, Д. Егер. -М.: Наука, 1964.-327с.

132. Каухова, И.Е. Химия и технология фитопрепаратов / И.Е. Каухова, С.А. Минина. -М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. 560 с.

133. Кафаров, В.В. Исследование влияния отжима растительного сырья на эффективность экстракции / В.В. Кафаров, В.Г. Выгон и др. // Хим.-фарм. журнал. 1980. - Т. 14, №10. - С. 85-87.

134. Кафаров, В.В. Математическое моделирование процесса экстрагирования БАБ из растительного сырья в аппарате с вихревым слоем / В.В. Кафаров и др. // Хим.-фарм. журнал. 1981. - Т. 15, №11. - С. 73-76.

135. Кафаров, В.В. Системный анализ процессов химической технологии. Основы стратегии / В.В. Кафаров, И.Н. Дорохов. М.: Наука, 1976.-500 с.

136. Кечатова, H.A. Сжиженный углекислый газ как экстрагент сесквитерпениоидов полыни Таврической / H.A. Кечатова // Актуальные вопросы фармации. Вып. 2. Ставрополь, 1974. - С. 76-81.

137. Киселева, T.JI. Количественное определение суммы флавоноидов в плодах боярышника / Т.Д. Киселева, И.А. Самылина // Фармация. 1987. -№ 5. - С. 30.

138. Коган, С.М. Ускорение процесса экстрагирования с применением электромагнитного вибратора / С.М. Коган, A.C. Казарновский // Мед. пром. СССР. 1961. - № 10. - С. 35-38.

139. Кокотов, Ю.А. Теоретические основы ионного обмена / Ю.А. Кокотов, П.П. Золотарев, Г.Е. Елькин. JI.: Химия, 1986. - 280 с.

140. Колебательные явления в многофазных системах и их использование в технологии / Под. ред. Р.Ф. Гиниева. Киев: Техника, 1980. - 142 с.

141. Колмогоров, A.B. О дроблении капель в турбулентном потоке / A.B. Колмогоров // Докл. АН СССР. 1949. - Т. 66, № 2. С. 825-828.

142. Коллинз, Р. Течение жидкостей через пористые материалы / Р. Коллинз. -М.: Мир, 1964.

143. Костанян, А.Е. Анализ моделей продольного перемешивания для аппаратов с застойными зонами / А.Е. Костанян, B.JI. Пебалк // Теор. основы хим. технол. 1974. - T. 8,№ 1.-С. 127-131.

144. Котмеревская, Г.Г. Вакуум экстрактор / Г.Г. Котмеревская, В.Н. Аристова // Мед. пром. СССР. 1959. - № 9. - С. 57.

145. Кувшинов, Г.И. Акустическая кавитация у твердых поверхностей / Г.И. Кувшинов, П.П. Прохоренко. Минск: Наука и техника, 1990. - 112 с.

146. Кудимов, Ю.Н. Кинетика электроразрядного процесса экстрагирования растительного сырья / Ю.Н. Кудимов, В.Т. Казуб, Е.В. Голов и др. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2002. - Т. 45, № 1. - С. 23-28.

147. Кудимов, Ю.Н. Электроразрядные процессы в жидкости и кинетика экстрагирования биологически-активных компонентов / Ю.Н. Кудимов, В.Т. Казуб, Е.В. Голов // Вестник ТГТУ. Часть 1. Ударные волны и кавитация. 2002. - Т. 8, № 2. - С. 253-263.

148. Курочкин, Е.И. Лекарственные растения. 6-е изд., испр. и доп. / Е.И. Курочкин. Самара: ABC, 2001. - 560 с.

149. Лабунцов, Д.А. Экспериментальное определение температурного напора начала кипения воды и этанола в области низких давлений / Д.А. Лабунцов, В.В. Ягов, А.К. Городов // Кипение и конденсация. Вып. 1. Рига, 1977.-С. 16-23.

150. Лаврентьев, М.А. Методы теории функций комплексного переменного / М.А. Лаврентьев, Б.В. Шабат. М.: Наука, 1973. - 736 с.

151. Левич, В.Г. Физико-химическая гидродинамика / В.Г. Левич. -М.: Наука, 1959.

152. Левич, В.Г. Исследование продольного гидродинамического перемешивания в пористых средах с застойными зонами с помощью гармонического сигнала / В.Г. Левич, B.C. Маркин, Ю.А. Чизмаджев // Докл. АН СССР. 1966. - Т. 168, № 6. - С. 1364-1366.

153. Левич, В.Г. О гидродинамическом перемешивании в модели пористой среды с застойными зонами / В.Г. Левич, В.С. Маркин, Ю.А. Чизмаджев // Докл. АН СССР. 1966. - Т. 166, № 6. - С. 1401-1404.

154. Лекарственные растения Государственной Фармакопеи / Под ред. И.А. Самылиной, В.А. Северцева. М.: АНМИ, 1999. - 488 с.

155. Леквеишвили, М.В. Экстрагирование лекарственных веществ с одновременным диспергированием растительного сырья / М.В. Леквеишвили, М.А. Балабудкин и др. // Материалы 1-го съезда фармацевтов Грузии. Тбилиси, 1978,. - С. 273-275.

156. Ломачинский, В.А. Экстрагирование с промежуточным отжимом растительного сырья / В.А. Ломачинский. М.: АгроНИИТЭИПП, 1995. - 24 с.

157. Лыков, А.В. Тепломассообмен: Справочник / А.В. Лыков. М.: Энергия, 1978.-480 с.

158. Лыков, А.В. Теория теплопроводности / А.В. Лыков. М.: Высшая школа, 1967. - 600 с.

159. Лысянский, В.М. Процесс экстракции «сахара-из свеклы. Теориями расчет / В.М. Лысянский. М.: Пищевая промышленность, 1973. - 224 с.

160. Лысянский, В.М. Экстрагирование в пищевой промышленности / В.М. Лысянский, С.М. Гребенюк. -М.: Агропромиздат, 1987. 187 с.

161. Любартович, С.А. Использование волновых эффектов для интенсификации химических и фазовых превращений в многофазных системах / С.А. Любартович, О.Б. Третьяков, Р.Ф. Ганиев и др. // Теор. основы хим. технол. 1988. - Т. 22, № 4. - С. 560-564.

162. Максимов, Г.А. Основные закономерности переноса тепла и влаги при нагреве в электрическом поле высокой частоты / Г.А. Максимов // Советская биофизика в сельском хозяйстве. 1955. - С. 51-54.

163. Малышев, P.M. Повышение эффективности экстракционных процессов за счет использования пульсационной технологии / P.M. Малышев, А.Н. Золотников, A.A. Седов и др. // Изв. вузов. Химия и хим. технология.-2001.-Т. 44, № 1.-С. 141-142.

164. Малышев, P.M. Процессы пульсационной экстракции из растительного сырья / P.M. Малышев, A.M. Кутепов, А.Н. Золотников и др. // Теор. основы хим. технологии. 2001. - Т. 35, № 1. - С. 57-60.

165. Малышев, P.M. Влияние наложения поля низкочастотных колебаний на эффективность экстрагирования и математическая модель процесса / P.M. Малышев, A.M. Кутепов, А.Н. Золотников и др. // Докл. Акад. Наук. 2001. - Т. 381, № 6. - С. 800-805.

166. Маргулис, М.А. Звукохимические реакции и сонолюминесцецияг/ М.А. Маргулис. М.: Химия, 1986. - 286 с.

167. Медведева, В.И. Пути повышения эффективности процесса экстрагирования биологически активных веществ в медицинской, микробиологической' и пищевой промышленности / В.И. Медведева, Е.А. Мандрыка. М.: ВНИИСЭНТИ, 1989. - 63 с.

168. Мелихар. Приготовление некоторых галеновых препаратов методом вихревой экстракции / Мелихар, Русек, Солих // Ceskosl. Farmac. -1954. -№ 10.-336-341.

169. Мельникова, В.А. Экстракция травы зверобоя двухфазной системой экстрагентов: автореф. дис. канд. фарм. наук: 15.00.01 / В.А. Мельникова; СПХФА. СПб., 2000. - 26 с.

170. Минина С.А. Изучение влияния механических воздействий на процесс экстракции травы скополии и оптимизация процесса / С.А. Минина и др. // Материалы I съезда фармацевтов Уз. ССР. Ташкент: Медицина, 1975.-С. 120-124.

171. Минина, С.А. / С.А. Минина, H.A. Громова, H.A. Филиппин и др. // Хим.-фарм. журнал. 1980. - Т. 14, № 10. - С. 85-87.

172. Минина, С.А. Исследование экстрагирования алкалоидов из травы скополии на экстракторе с перепадами давлений / С.А. Минина, H.A. Громова и др. // Хим.-фарм. журнал. 1982. - Т. 16, №3. - С. 338-341.

173. Минина, С.А. Исследование экстракции из растительного сырья в экстракторе-прессе (макет №2) / С.А. Минина, H.A. Громова и др. // Хим.-фарм. журнал. 1976. - Т. 10, №3. - С. 135.

174. Минина, С.А. Теория и аппаратурное оформление процесса экстракции / С.А. Минина, H.A. Громова. JL: ЛХФИ, 1985. - 40 с.

175. Минина, С.А. Исследование экстракции алкалоидов на 4х корпусной установке ЛНПО «Прогресс» / С.А. Минина, H.A. Громова, Б.К. Котовский, H.A. Филипин // Хим.-фарм. журнал. 1985. - Т. 19, №9. - С. 115-118.

176. Мирохин, A.M. Современное состояние теории промышленного фильтрования и вспомогательных процессов / A.M. Мирохин // Итоги науки и техники. Сер. Процессы и аппараты хим. технол. М.: ВИНИТИ, 1979. - Т. 6.-С. 3-115.

177. Мирхобжаев, А. Интенсификация методов получения водно-спиртовых извлечений / А. Мирхобжаев, И. Нишанов, Н.З. Козодой, А.К.

178. Генгринович // Материалы II всесоюзного съезда фармацевтов, Рига, 17-20 сентября 1974 г. Рига, 1974. - С. 94-95.

179. Молчанов, Г.И. Ультразвук в фармации / Г.И. Молчанов. М.: Медицина, 1980.- 176 с.

180. Молчанов, Г.И. Интенсивная обработка лекарственного сырья / Г.И. Молчанов. -М.: Медицина, 1981.-208 с.

181. Молчанов, Г.И. Экстракция фенольных соединений ультразвуком и их стабильность / Г.И. Молчанов, Л.П. Молчанова // Всесоюзный симпозиум по фенольным соединениям. -Тбилиси, 1976. С. 103.

182. Мошинский, А.И. Фильтрация жидкости в пористой частице под воздействием импульсов давления на локальных участках ее поверхности / А.И. Мошинский, Е.В. Иванов // Теор. основы хим. технологии. 2008. - Т. 42, №2.-С. 160-169.

183. Муравьев, И.А. Получение галенового препарата валерианы с помощью сжиженного углекислого газа / И.А. Муравьев, Е.А. Кечатов, Ю.И. Сметанин // Хим.-фарм. журн. 1970. - Т. 4, №1. - С.48-52.

184. Муравьев, И.А. Зависимость условий ремацераци солодкового корня от способа его измельчения / И.А. Муравьев, В.А. Маняк // Актуальные вопросы фармации. Вып. 2. Ставрополь, 1974. - С. 235-240.

185. Накорчевский, А.И. Математическое моделирование пульсационных перемешивающих устройств / А.И. Накорчевский, И.В. Гаскевич // Теор. основы хим. технологии. 1994. - Т. 28, № 3. - С. 258-267.

186. Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация / под ред. B.JI. Багировой, В.А. Северцева. СПб.: Спецлит, 2001. - 223 с.

187. Наугольник, К.А. Электрические разряды в воде (гидродинамическое описание) / К.А. Наугольник, H.A. Рой. М.: Наука, 1971.- 190 с.

188. Нигматулин, Р.И. Динамика многофазных сред. ч. 1. / Р.И. Нигматулин. М.: Наука, 1987. - 464 с.

189. Новицкий, Б.Г. Применение акустических колебаний в химико-технологических процессах / Б.Г. Новицкий. М.: Химия, 1983. - 192 с.

190. Носов, В.А. Ультразвук в химической промышленности / В.А. Носов. Киев: Гостехиздат УССР, 1963. - 244 с.

191. Островский, Г.М. Прикладная механика неоднородных сред. / Г.М. Островский. СПб.: Наука, 2000. - 359 с.

192. Островский, Г.М. Пульсационная резонансная аппаратура для процессов в жидкофазных системах / Г.М. Островский, Р.Ш. Абиев // Хим. пром. 1998. - № 8. - С. 10-20.

193. Островский, Г.М. О пропитке сквозных капилляров с помощью периодического изменения давления / Г.М. Островский, А.Ю. Иваненко, Е.Г. Аксенова // Теор. основы хим. технологии. 1995. - Т. 29, № 6. - С. 607-611.

194. Патент РФ № 2163827, МПК7 В01 D11/02. Способ экстрагирования материалов / А.Я. Абрамов, В.К. Голицын, В.А. Молокеев и др.//БИ 10.03.2001.

195. Патент РФ № 2187355, МКИ B01D11/02, 12/00. Пульсационный аппарат для обработки жидкостями капиллярно-пористых частиц / Р.Ш. Абиев // БИ 2002. - №23.

196. Патент РФ № 2205677 МКИ B01D11/02, 12/00. Пульсационный аппарат для обработки жидкостями твердых частиц и способ его эксплуатации / Р.Ш. Абиев // БИ 2003. - №16.

197. Патент 2049808 РФ, МКИ С11В1/10. Экстрактор для древесной зелени / Г.М. Островский, Е.Г. Аксенова, Р.Ш. Абиев и др. // БИ 1995. -№34.

198. Патент 2064319 РФ, МКИ B01D11.02, 12/00. Устройство для обработки жидкостями капиллярно-пористых частиц / Р.Ш. Абиев // БИ -1996.-№21.

199. Патент 2077362 РФ, МКИ B01D11/02. 12/00. Способ обработки жидкостями капиллярно-пористых суспензий и аппарат для его осуществления / Р.Ш. Абиев // БИ 1997. -№11.

200. Патент США №5374714, МПК5 С 07 К 3/00, В 01 D 15/08. Purified Coriolus versicolor polypeptide complex / M. M. P. Yang, G. Chen ; заявитель и патентообладатель Department of the Army (США). № 983238; опубл. 20.12.94.

201. Патент РФ № 2184594, МКИ B01D11/02, 12/00. Пульсационный аппарат для обработки жидкостями твердых частиц и способ его эксплуатации / Р.1П. Абиев // БИ -2002. №19.

202. Патент РФ № 2184595, МКИ B01D11/02, 12/00. Пульсационный аппарат для обработки жидкостями твердых частиц и способ его эксплуатации / Р.Ш. Абиев // БИ 2002. - №19.

203. Патент РФ № 2188057, МКИ B01D11/02, 12/00. Пульсационный аппарат для обработки жидкостями капиллярно-пористых частиц и способ его эксплуатации / Р.Ш. Абиев // БИ 2002. - №24.

204. Печерский, П.П. Исследования по оптимизации технологии лекарств аптечного производства и совершенствование механизации трудоемких процессов работы: Автореферат дисс. докт. фарм. наук: 15.00.02. / П.П. Печерский. Харьков, 1992: - 54 с.

205. Пономарев, В.Д. Экстрагирование лекарственного растительного сырья / В.Д. Пономарев. Москва: Медицина, 1976. - 202 с.

206. Приступа, Е.А. Совершенствование анализа и технологии настоев и отваров, содержащих флавоноиды / Е.А. Приступа, Д.Р. Хакимова // Фармация. 1990. - №3. - С. 70.

207. Прошин, А.Ю. Устройство для диспергирования суспензий / А.Ю. Прошин, В.А. Вайнштейн, С.А. Плюшкин, JI.M. Маркова // Хим.-фарм. журнал. 1999. - Т. 33, №1. - С. 50-53.

208. Пульсационная аппаратура в народном хозяйстве. М.: Атомиздат, 1979. - 180 с.

209. Пульсационная аппаратура. М.: ЦНИИАтоминформ, 1972. - 118с.

210. Пульсационные экстракторы / С.М. Карпачева, Е.И. Захаров, JI.C. Рагинский, В.М. Муратов. М.: Атомиздат, 1964. - 224 с.

211. Раков, Э.Г. Процессы и аппараты производств радиоактивных и редких металлов. / Э.Г. Раков, C.B. Хаустов. М.: Металлургия, 1993. - 384 с.

212. Рид, Р. Свойства газов и жидкостей / Р. Рид, Дж. Праусниц, Т. Шервуд. Л.: Химия, 1982. - 592 с.

213. Розанов, Л.С. Применение пульсационной аппаратуры в химико-фармацевтической промышленности / Л.С. Розанов // Современные проблемы химии и химической промышленности. Вып. 5. М.: НИИТЭХИМ, 1974. - 75 с.

214. Романков, П.Г. Экстрагирование из твердых материалов / П.Г. Романков П.Г., М.И. Курочкина. Л.: Химия, 1983. - 256 с.

215. Романков, П.Г. Массообменные процессы химической технологии / П.Г. Романков, В.Ф. Фролов. Л.: Химия, 1990. - 385 с.

216. Ромм, Е.С. Структурные модели порового пространства горных пород / Е.С. Ромм. Л.: Недра, 1985. - 240 с.

217. Рудобашта, С.П. Диффузия в химико-технологических процессах / С.П. Рудобашта, М.И. Карташов. М.: Химия, 1993. - 209 с.

218. Саканян, Е.И. Разработка составов, технологии и методов анализа лекарственных препаратов из растительного сырья: Автореф. дисс. докт. фарм. наук. 15.00.01 / Е.И. Саканян; СПХФА. СПб, 1996. - 48 с.

219. Самко, С.Г. Интегралы и производные дробного порядка и некоторые их приложения / С.Г. Самко, A.A. Килбас, О.И. Маричев. -Минск: Наука и техника, 1987. 688 с.

220. Сандер, Ю.К. Технология и оборудование галеновых производств / Ю.К. Сандер. Л.: Медгиз, 1956. - 736 с.

221. Семагина, Н.В. Изучение экстракции биологически активных веществ из лекарственного сырья под действием ультразвука / Н.В. Семагина, М.Г. Сульман, Э.Д. Сульман и др. // Хим.-фарм. журнал. 2000. -Т. 34, №2.-С. 26-29.

222. Систер, Р.Г. Принципы повышения эффективности тепломассообменных процессов / Р.Г. Систер, Ю.В. Мартынов. Калуга: Изд-во Бочкаревой Н., 1998. - 507 с.

223. Сметанин, Ю.И. Влияние предварительного настаивания при экстрагировании валерианового корня сжиженным углекислым газом / Ю.И. Сметанин // Актуальные вопросы фармации. Вып. 2. Ставрополь, 1974. - С. 274-279.

224. Современные препараты из лекарственных растений: Справочник / И.В. Михайлов. М.: ООО Астрель, ООО ACT, 2003. - 319 с.

225. Карпачева С.М. Сравнение гидравлических и технологических параметров пульсационных и вибрационных колонн с насадкой КРИМЗ / С.М. Карпачева, Л.П. Хорхорина O.K. Маймур и др. // Хим. пром. 1978. -№8. -С. 614-617.

226. Стратиенко, О.В. Исследование массообмена при интенсификации процесса экстракции сахара из свекловичной стружки: Автореф. дисс. к.т.н. / О.В. Стратиенко. Киев, 1971. - 25 с.

227. Стратонович, Р.Л. Элементы молекулярной физики, термодинамики и статистической физики / Р.Л. Стратонович, М.С. Полякова. -М.: МГУ, 1981.-176 с.

228. Тележко, Н.И. Влияние характера измельченности сырья на экстракцию алкалоидов шароплодки восточной / Н.И. Тележко // Материалы

229. Всес. научн. конф. по совершенствованию производства лекарств и галеновых препаратов. Ташкент, 1969. - С. 166-167.

230. Тепло- и массообмен. Теплотехнический эксперимент: Справочник / В.А. Аметистов, В.А. Григорьев, Б.Т. Емцев и др. / под общ. ред. В.А. Григорьева и В.М. Зорина. М.: Энергоиздат, 1982. - 512 с.

231. Тепломассообмен. Международный минский форум. Т. 5. -Минск, 1988. 130 с.

232. Тетерюков, В.И. Ротационные вакуум-насосы и компрессоры с жидкостным поршнем / В.И. Тетерюков. -М.: Машгиз, 1960. 251 с.

233. Ультразвуковая технология / Под. ред. Б.А. Аграната. М.: Металлургия, 1974. - 504 с.

234. Фридман, В.М. Ультразвуковая химическая аппаратура / В.М. Фридман. -М.: Машиностроение, 1967. 212 с.

235. Фридман, В.М. Физико-химическое действие ультразвука и ультразвуковая аппаратура для интенсификации химико-технологических процессов / В.М. Фридман. М.: НИИХиммаш, 1965. - 48 с.

236. Фролов, Е.С. Механические вакуумные насосы. / Е.С. Фролов, И.В. Автономова, И.В. Васильев и др.. М.: Машиностроение, 1989. - 280 с.

237. ФС 42-1652 99 Настойка боярышника. Введ. 1999-05-10. - М: Фармакопейный государственный комитет, 1999. - 5 с.

238. ФС 42-2425-86. Ликвиритон.

239. Хаззаа, И.Х. Экстракция травы зверобоя и сушеницы двухфазными системами растворителей с применением ПАВ: Автореф. дисс. канд. фарм. наук: 15.00.01 / И.Х. Хаззаа; СПХФА. СПб., 2004. - 22 с.

240. Хаззаа, И.Х. Экстрагирование липофильных Б AB из травы зверобоя вводно-масляными эмульсиями / И.Х. Хаззаа, В.А. Вайнштейн, Т.Х. Чибиляев // Хим.-фарм. журнал. 2003. - Т. 37, №7. - С. 20-23.

241. Харук, Е.В. Проницаемость древесины газами и жидкостями / Е.В. Харук. Новосибирск: Наука, 1976.

242. Химико-технологическая аппаратура с использованием физических методов интенсификации процессов. Каталог. М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1989. - 36 с.

243. Химический анализ лекарственных растений / Под редакцией Н.И. Гринкевич, J1.H. Сафронич. -М;: Высшая школа, 1983. 176 с.

244. Хитерхеев, С.К. Кавитационные тепломассообменные аппараты / С.К. Хитерхеев, Н.С. Хитерхеева: Улан-Удэ: ВСГТУ, 1999. - 141 с.

245. Хлумский, В. Ротационные компрессоры, и вакуум-насосы / В. Хлумский. М.: Машиностроение, 1971.

246. Хравченко, Н.В. Выбор оптимальных размеров частиц при совместном экстрагировании различных видов растительного сырья, входящего в состав сбора / Н.В. Хравченко, И.А. Муравьев, Ю.Г. Пшуков / Фармация. 1976. - С. 9-12.

247. Черняк, A.C. Процессы-растворения: выщелачивание, экстракция / A.C. Черняк. Иркутск: Ирк. ГУ, 1998. - 406 с.

248. Шинянский, Л.А. Экстрагирование под действием ультразвука / Л.А. Шинянский, Л.С. Казарновский, Н.Я. Каравай, В.Н. Солонько // Фармац. журнал. 1959. - №2. - С. 27.

249. Эльпинер, И.Е. Биофизика ультразвука / И.Е. Эльпинер. М.: Наука, 1973.-384 с.

250. Эльпинер, И.Е. Ультразвук. Физико-химические и биологическое действие / И.Е. Эльпинер. М.: Физматгиз, 1963. - 366 с.

251. Alan, S. Technical aspects of site remediation: Soil vapor vacuum extraction / S. Alan, A. Goldfarb, A. Gregory, E. VogelDennis Lundquist // Waste Management. 1994. - V. 14, № 2. - P. 153-159.

252. Clark, M. Drop breakup in a turbulent flow.I. Conceptual and modelling considerations / M. Clark // Chem. Engng. Sci. 1988. - V. 43, N 3. -P. 671-679.

253. Crosier, H.E. Washing in porous media / H.E. Crosier, L.E. Brownell // Ind. Eng. Chem. 1952. - V.44, N 3. - P. 631-635.

254. Davies, J.T. Part I. A physical interpretation of drop sizes in homogenizers and agitated tanks, including the dispersion of viscous oils / J.T. Davies // Chem. Engng. Sci. 1987. - V. 42, №*7. - P. 1671-1676.

255. Davies, J.T. Part II. A physical interpretation of drop sizes in homogenizers and agitated tanks, including the dispersion of viscous oils / J.T. Davies // Chem. Engng. Sci. 1987. - V. 42, № 9. - P. 1892-1898.

256. Dikhaut G. Extraction under Vacuum. Mitteilung. GDCH / G. Dikhaut // Fachgruppe Lebensmittel. gerict. Chem. 1967. - Bd. 21. - S. 194-195.

257. Dolinsky, A.A. Use of discretepylse input of energy in various production processes / A.A. Dolinsky, G.K. Ivanitsky // Transport Phenomena Science and Technology. China, Beijing: Higher Education Press. 1992. - P. 89100.

258. Doungdeethaveeratana, D. The kinetics of extraction in a novel solvent extraction process with bottom gas injection without moving parts / D. Doungdeethaveeratana, H.Y. Sohn // Hydrometallurgy. 1998. - V. 49, № 3. - P. 229-254.

259. Fletcher, C. A. J. Computational Techniques for Fluid Dynamics 1 / C. A. J. Fletcher// Springer Verlag Berlin Heidelberg, 1988.

260. Halmemies S., Grondahl S., Arffman M., Nenonen K. and Tuhkanen T. Vacuum extraction based response equipment for recovery of fresh fuel spills from soil // Journal of Hazardous Materials. 2003. V. 97, № 1-3. P. 127-143.

261. Hamburger, M. Supercritical carbon dioxide extraction of selected medicinal plants-effects of high pressure and added ethanol on yield of extracted substances / M. Hamburger, D. Baumann, S. Adler // Phytochem Anal. 2004. -№15(1).-P. 46-54.

262. Han, C.D. Washing of the liquid Retained by Granular Solids / C.D. Han, H.J. Bixler // Am. Inst. Chem. Eng. Journal. 1967. - V. 13, № 6. - P. 10581066.

263. Hinze, J.O. Fundamentals of the hydrodynamic mechanism of splitting in dispersion processes / J.O. Hinze // Am. Inst. Chem. Eng. Journal. -1955. -№ 1.- P. 289-295.

264. Huie, CW. A review of modern sample-preparation teclmiques for the extraction and analysis of medicinal plants / C.W. Huie // Anal Bioanal Chem. -2002, May; 373 (l-2):23-30. Epub 2002 Apr 3.

265. Ivanov, E.V. Method of medicinal plant material extraction in a planetary mill / E.V. Ivanov, M.V. Shvyrev, S.A. Minina, V.G. Kochnev // Pharmaceutical Chemistry Journal. 2004. - V. 38, № 11. - P. 614-617.

266. Ivanov, E.V. Extraction under vacuum-oscillation boiling conditions / E.V. Ivanov, M.V. Shvyrev, M.A. Artemova, S.A. Minina // Pharmaceutical Chemistry Journal. 2004. - V. 40, № 6. - P. 329-333.

267. Kidd, P.M. The use of mushroom glucans and proteoglucans in cancer treatment / P.M. Kidd // Alt. Med. Review. 2000. - V. 5. - P. 4-27.

268. Levins, D.M. Comparative economics of pulse columns and centrifugal contactors for solvent extraction in nuclear fuel reprocessing plants / D.M. Levins, J.M. Costello // Annals of Nuclear Energy. 1976. - V. 3, № 2-3, -P. 73-83.

269. Ltidde, K.H. Die Turboextraction. Ein neus Verfahren zur schnellen Herstellung von Tincturen / K.H. Lüdde // Pharm. Z. verein. Apot. Ztg. 1961. -V. 106.-P. 1092-1094.

270. Melichar, M. Применение изотермической вихревой экстракции для изучения многоступенчатого настаивания / М. Melichar // Acta Fac. Pharmacy. Bruneu et bratisl. 1958. - №1, - P. 95-110.

271. Melichar, M. Wirbelextraction als neue Extractionsmetode. 4 Mitt / M. Melichar // Die Pharmazie. 1958. - V. 13. - P. 325-329.

272. Melichar, M. / M. Melichar, V. Rusek, Y. Solich // Ceskosl. farmac. -1954,-V. 3.№ 10.-P. 336-341.

273. Olszewski, L. Anwendung der Zentrifugalkraft zur Extraction von phlanzlichen Rohproducten / L. Olszewski, A. Dylag // Dissertationes Pharmaceutical. 1962. - Bd. 14. - S. 89-97.

274. Piret, E.L. Diffusion rates in extraction of porous solids. II. Two-phase extractions / E.L. Piret, R.A. Ebel, C.T. Kiang, W.P. Armstrong // Chem. Eng. Prog. 1951. - V. 47, № 12. - P. 628-636.

275. Rosen, J.B. Kinetics of a fixed bed system for solids diffusion into spherical particles / J.B. Rosen // J. Chem. Phys. 1952. - V. 20, № 3. P. 387-394.

276. Rosen, J.B. General numerical solution for solid diffusion in fixed beds / J.B. Rosen // Ind. Eng. Chem. 1954. - V. 46, № 8. - P. 1590-1594.

277. Rotenberg, H. // Microwave power symposium. Monako: 1979. -P.74.76.

278. Schacterle, G.R. A simplified method for the quantative assay of small amounts of protein in biological material / G.R. Schacterle, R.L. Pollack // Anal. Biochem. 1973. - V. 55. - P. 654-655.

279. Selmeci, G. Beitragezur Extraction der Heilpflfnze / G. Selmeci, G. Valovics, L. Szlavik // Pharmazie. 1967. - Bd. 222. - S. 173-176.

280. Simposium «Pflanzenextrakte», information, Frankfurt/Main, 2003 // Chem. Ing. Techn. 2003. - V. 75, №6. - P. 642.

281. Tondeur, D. Le lavage des gateaux de filtration / D. Tondeur // Chimie industrie. Genie chimique. 1970. - V. 103, № 21. - P. 2799-2808.

282. Turner, G.A. The frequency response of some illustrative models of porous media / G A. Turner // Chem. Eng. Sei. 1959. - V. 10, № 1. - P. 14-21.

283. Wang, C.Y. Drop breakup in turbulent stirred tank contractors / C.Y. Wang, R.W. Calabrese // Am. Inst. Chem. Eng. Journal. 1986. № 32. - P. 667674.1. АКТ ВНЕДРЕНИЯо г 3 апреля 2006 г.г. Санкт-Петербург

284. Начальник лаборатории ЦРТ и НП Ведущий инженер технолог

285. Савельева H.A. Филимонова Н.В.1. АКТот 26 декабря 2005 г.г. Санкт-Петербург

286. Комиссия считает, что annapai еооiвечствует своему назначению и его внедрение обеспечивает сокращение продолжи j ельности процесса, увеличение выхода биологически активных веществ в извлечение и способствует сокращению энергозатрат.г '

287. Начальник лаборагарии ЦРТ и ПП ilcl Савельева H.A.

288. Ведущий инженер технолог " ' "

289. ООО «ХЛРМС» 193144 г. Санкт-Петербург, ул. Моисеснко, 24я

290. Тел. /факс {812) 327-0776; гел. (812) 274-8519 ИНН 7815023002 р/сч 40702810751000002383 в Ллмира.нсИсккм филиале ОАО «ПСБ» г. С.-Петербург кор/сч 30101810200000000791

291. ЕИК 044030791 ОКНО 33150849' ОК'ОНХ 71110

292. Почтовый ядрест 191167, Санкт-Петербург, ул. А Левскогол.9, оф.306,3071. Утверждаю»1. Генеральный директор1. АКТ1. К> /Z 2005 г.

293. Были проведены четыре серии опытов:

294. Экстрагирование в течение 3 часов при температуре 68-73°С при включенной мешалке без вакуумного кипения экстрагента.

295. Экстрагирование в режиме вакуумного кипения в течение 3 часов при температуре суснензии 68-73°С и температурном напоре 7-8®С.

296. Экстрагирование в режиме вакуумного кипения в течение 3 часов при темпера гуре суспензии 68-73°С и температурном напоре 22-29°С.

297. Комиссия считает целесообразным внедрение режима экстрагирования, аналогичного технологическому режиму в четвертой серии опытов.

298. Директор но производству Начальник производства Главный механик1. Начальник отдела НТР1. Таеверс Е.Д,1. С' Кругликова О.М.

299. Камарницкий П.Э.' Федоров СЛ.от 3 октября 2005 г.г. Санкт-Петербург

300. Были проведены четыре серии опытов:о

301. Экстрагирование а течение 3 часов при температуре 70-75 С при включенной »мешалке без вакуумного кипения экстрагента.

302. Экстрагирование в режиме вакуумного кипения в течение 3 часов при температуре суспензии 65-75 °С и температурном напоре 8-9 °С.

303. Экстрагирование в режиме вакуумного кипения в течение 3 часов при температуре суспензии 70-75 °С и температурном напоре 23-28 °С.

304. Способ экстрагирования по технологическому режиму в четвертой серии опытов внедрен в производство в октябре 2005 г.

305. Начальник лаборатории ЦРТ и НП J^ffiCs Савельева H.A.

306. Ведущий инженер технолог Филимонова Н.В.гор по развитию1рармстандарт-Октябрь»1. Петровская Т.Н.2005 г.1. АКТот 9 сентября 2005 г.г. Санкт-Петербург

307. Комиссия считает, что аппарат соответствует своему назначению и его внедрение обеспечивает сокращение продолжительности процесса, увеличение выхода биологически активных веществ в извлечение и способствует сокращению энергозатрат.^

308. Начальник лаборатории ЦРТ и НП / Савельева H.A.4L1. Ведущий инженер технолог1. Портных О.В.tetejt1. ЪЛ.

309. Утверждаю» Генеральный директор ООО «Биолин ФАРМА» О^тядв^й С. Н.1. АКТ ВНЕДРЕНИЯот 12 октября 2005 г.

310. В период с 12.09.05 по 22.09.05 на ООО «Биопин ФАРМА» были проведены опытные и пуско-нападочные работы по введению в эксплуатацию экстрактора для экстрагирования биологически активных веществ из растительного сырья.

311. Комиссия считает, что модифицированный экстрактор обеспечивает сокращение продолжительности процесса и позволяет снизить энергозатраты. Аппарат внедрен в производство с 26 сентября 2005 года.

312. Главный технолог ООО "Биопин ФАРМА" сЛ^/У Мясников В. Ю. Технический директор ООО "Биопин ФАРМА" <£¡#¿¿¿¿¿7 Прошин А. Ю.

313. Утверждаю» Генеральный директор ООО "'ГТД' к.п1. АКТ ИСПЫТАНИЯ

314. Настоящий акт составили от СПХФА зав. кафедрой ПАХТ, к.т.н.Г доц. Иванов

315. Настоящая работа выполнена в рамках научно исследовательской работы кафедры ПАХТ и лаборатории ГЛС и фитопрепаратов СПХФА по разработке и изучению новых высокоэффективных способов экстрагирования.

316. Коэффициент заполнения барабанов смесью плодов й экстрагента составлял 50 %. В ходе испытаний проведен.ы следующие серии опытов:

317. Экстрагирование из сухого неизмельченного сырья (средний диаметр частиц 7,3 мм).

318. Экстрагирование из сухого неизмельченного сырья. В барабаны помимо сырья и экстрагента загружались ролики в количестве 1 шт/барабан.

319. Экстрагирование из предварительно намоченного измельченного сырья (средний диаметр частиц 1,8 мм). В барабаны помимо сырья и экстрагента загружались ролики вколичестве 1 шт/барабан.

320. Результаты испытаний сведены 8 таблицу I.