автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.06, диссертация на тему:Автоматизированная система испытаний электрорадиоматериалов с контролем их пожарной опасности

На правах рукописи

Белозеров Валерий Владимирович

АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ СИСТЕМА ИСПЫТАШШ МАТЕРИАЛОВ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ И РАДИОЭЛЕКТРОННОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ С КОНТРОЛЕМ ИХ ПОЖАРНОЙ ОПАСНОСТИ

Специальность

05 13 06 - Автоматизация и управление технологическими процессами и производствами (технические науки, отрасль - промышленность)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 8 СЕН 2008

Москва-2008

003446003

Работа выполнена в учебно-научном комплексе автоматизированных систем и информационных технологий Академии Государственной противопожарной службы МЧС России и в Испытательном вычислительно-информационном центре НИИ физики Южного федерального университета

Защита диссертации состоится «01» октября 2008 г в 14°° час на заседании диссертационного совета Д205 002 01 при Академии Государственной противопожарной службы МЧС России по адресу 129366, г Москва, ул Бориса Галушкина, 4, зал заседаний Совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Академии Государственной противопожарной службы МЧС России

Автореферат разослан " 22 " августа 2008 г, исх № 6/82

Отзыв на автореферат с заверенной подписью и печатью просим направлять в Академию Государственной противопожарной службы МЧС России по указанному адресу

Телефон для справок (495)683-19-05

Научный руководитель доктор физико-математических наук,

профессор Прус Юрий Витальевич

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

Членов Анатолий Николаевич

кандидат технических наук, доцент Постнов Виталий Николаевич

Ведущая организация ФГУ «Всероссийский ордена «Знак почета»

научно- исследовательский институт противопожарной обороны» МЧС России

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук, доцент

Бутузов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность к степень научной проработки темы исследования Статистика пожаров свидетельствует, что социально-экономические потери от пожаров нарастают с каждым годом, превращая и мировую, и отечественную экономики в «камеры сжигания производимых благ», т к более 70% пожаров и погибших от них «приходится» на жилой сектор, где причинами каждого второго пожара являются электроприборы (ЭП) и предметы быта (ПБ)

Проблемы долговечности, устойчивости, «старения» и безопасности электрорадиоматериалов (ЭРМ) - полупроводников, диэлектриков, проводников и изделий из них, которые используются в радиоэлектронной аппаратуре (РЭА), средствах вычислительной техники (СВТ), в промышленном электрооборудовании (ПЭО), бытовых ЭП и ПБ, до настоящего времени не решены

Это порождает первую - основную, на наш взгляд, проблему пожарной безопасности жизнедеятельности (ПБЖД), которая заключается в том, что существующие международные и национальные стандарты устанавливают качественные методы и средства определения пожаровзрывоопасности веществ и материалов, что не позволяет их использовать в аналитических моделях диагностики и оценки устойчивости, долговечности и безопасности изделий, оборудования, транспортно-энергетических средств и систем, зданий и сооружений

Вторая проблема ПБЖД является следствием первой, т к приводит к разработке и применению методов и средств противопожарной защиты, неадекватных реальной пожарной опасности объектов, в связи с чем, не происходит необходимой компенсации опасности, для достижения пожаробезопасных параметров жизнедеятельности

Указанные обстоятельства вызывают необходимость создания, как методов, так и средств диагностики и испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности для получения совокупности таких характеристик, которые позволят создать «образ жизненного цикла» ЭРМ и обеспечат возможность количественного определения параметров его безопасной эксплуатации Таким образом, возникает научная задача создания «образа жизненного цикла» материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности в виде многопараметрической вектор-функции их свойств в условиях эксплуатации, а также метода и средства диагностики стадий «жизненного цикла» ЭРМ, путем комплексирования, синхронизации и автоматизации необходимых методов и средств в единый автоматизированный диагностический комплекс

Анализ ретроспективы развития предметной области показывает, что исследованию свойств веществ и материалов, а также испытаниям их долговечности, устойчивости, старения и безопасности, посвящено огромное количество работ, как в России, так и за рубежом

Фундаментальными исследованиями структуры и свойств ЭРМ занимаются Институты РАН, НИИ при ВУЗах России, отраслевые КБ и НИИ, а также научно-производственные предприятия оборонно-космического комплекса, которые используют для этого современные методы и средства регистрации и измерения, и имеют «на вооружении» мощные автоматизированные испытательные стенды

В этих работах имеются достаточные научные предпосылки для решения обозначенных задач Однако до настоящего времени существующие подходы к решению данной проблемы носят, как правило, локальный по областям применений и разрозненный по методам характер, что не позволяет провести их комплексирование

и автоматизацию

Поэтому представляется актуальной разработка нового метода, синхронно-сопрягающего термический и акустико-эмиссионный анализ с электрометрией образца, а также автоматизированной установки, его реализующей, что позволит получить «образ жизненного цикла» ЭРМ в виде вектор-функций их свойств в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, включая количественные показатели их пожарной опасности, после чего осуществить идентификацию стадий этого цикла

Экспериментальная часть решаемой научной задачи включает в себя создание автоматизированного комплекса диагностики и испытаний, реализующего разработанные методы, модели и методики

В основе настоящего исследования лежат результаты работ многих отечественных ученых, с которыми автор на протяжении многих лет взаимодействовал в процессе работы над диссертацией

- д т н Брушлинского Н Н, д т н Богуславского, к т н Гаврилея В М, д т н Копылова Н П, к т н Костарева Н П, д т н Мешалкина Е А, к т н. Пехотикова В А, д ф -м н Пруса Ю В , д т н Самойлова Л К, д т н Смелкова ГС, к с н Тетерина ИМ, д т н Топольского Н Г (в области оценки устойчивости и безопасности объектов и практического применения моделей, вероятностно-физического, термодинамического и системного подходов в автоматизации испытаний и моделирования оперативно-тактической деятельности пожарной охраны),

- к ф - м н Буйло С И, к х н Бушковой Е С, д х н Лупейко Т Г, д т н Викулина В В, д ф -м н Панченко Е М, д ф-м н Степановой Л Н (в области материаловедения и применения методов акустической эмиссии, методов термического анализа и комплексирования разных физических методов для диагностики материалов),

- д т н Загускина В Л, к ф - м н Строканя Г П, д ф -м н Резниченко Л А, к т н Шпак Л А, д ф - м н Юркевича В Э (в области моделирования и автоматизации теплофизических методов и средств с электрометрией, а также разработки средств метрологии методов ТА и АЭ с помощью термодинамических эталонов),

- к т н Ежевской ТС, д б н Загускина С Л, к ф -м н Зинченко СП, д ф -м н Иванова И Г, к б н Павлова В Н, к ф -м н Толмачева Г Н (в области экологической безопасности, комплексирования и автоматизации лазерно-оптических методов и ИК Фурье-спектрометрии, в т ч для диагностики токсичности)

Объект исследования - методы, средства и системы испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности и диагностики их параметров, в т ч пожарной опасности

Предмет исследования - процессы аттестационных испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, в тч на пожарную опасность, включая принципы сопряжения и способы автоматизации разных физических методов испытаний и диагностики ЭРМ

Цель исследования - повышение эффективности аттестационных испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, включая определение их пожарной опасности, путем автоматизации процессов регистрации и режимов испытаний ЭРМ с помощью автоматизированного комплекса, в котором синхронно сопрягаются методы и средства термического анализа (ТА), акустической эмиссии (АЭ) и электрометрии

Для достижения сформулированной цели были поставлены и решены следующие задачи•

1 Проведен анализ теоретических подходов в диагностике материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности и пожарной опасности изделий из них, принципов автоматизации, синхронизации и сопряжения методов и средств испытаний и диагностики ЭРМ, процессов дефектообразования, деструкции и «старения» ЭРМ в условиях эксплуатации, включая характеристики их пожарной опасности

2 Определен «образ жизненного цикла» ЭРМ в виде многопараметрических вектор-функций их свойств в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, позволяющих автоматизировать контроль их изменений, включая существующие (качественные) и дополнительные (количественные) показатели пожарной опасности

3 Выполнено моделирование автоматизированной системы диагностики и испытаний ЭРМ для получения «образа их жизненного цикла» в условиях эксплуатации, которая позволяет достоверно идентифицировать стадии этого цикла, с помощью подсистемы термодинамического эталонирования

4 Синтезировала структура автоматизированного комплекса диагностики и испытаний ЭРМ, позволяющего создавать «образ их жизненного цикла» в условиях эксплуатации, по которому в дальнейшем можно осуществлять идентификацию стадий безопасной эксплуатации материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности

5 Разработаны алгоритмы и программное обеспечение автоматизированного комплекса диагностики и испытаний ЭРМ, в котором синхронно сопряжены методы и средства ТА, АЭ и электрометрии, реализующие, в том числе методику диагностики существующих и дополнительных показателей пожарной опасности ЭРМ

Методы и средства исследования. При решении указанных задач использовались следующие методы и средства

теоретические - термодинамика, теория надежности, теория горения и взрыва, теория вероятности, системный анализ, математическая физика, распознавание образов, математическая логика, теория конечных автоматов, математическое программирование,

экспериментальные - методы акустической эмиссии, электрометрии, термического анализа, ИК Фурье-спектрометрии, лазерного импульса, алгоритмизации и структурного программирования

Научная новизна диссертационного исследования заключается в том, что впервые разработана автоматизированная система диагностики и испытаний ЭРМ по вектор-функциям их «жизненного цикла» (ВФЖЦ) в условиях эксплуатации и получены новые научные результаты, а именно

1 Разработан новый метод термического анализа (ТА) материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, определяющий плотность образца и названный электротермобароденсиметрией (ЭТБД), полученный автоматизацией синхронного сопряжения термогравиметрии (ТГ), термодилатометрии (ТД) и электрометрии (ЭМ) ЭРМ, при циклическом изменении давления и температуры, на который получен Патент РФ (Решение ФИПС о выдаче патента от 29 05 08, № 2006125486/28)

2 Спроектирована автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ), создающая «образ жизненного цикла» ЭРМ в условиях эксплуатации из вектор-функций их параметров, получаемых с помощью ЭТБД, синхронно-сопрягаемой с методом АЭ, при адаптивном термобароциклировании (АТБЦ) и

термобаронагружении образцов (АТБН), что позволяет идентифицировать стадии «жизненного цикла» ЭРМ

3 Разработана методика автоматизированной диагностики и испытаний ЭРМ с помощью АСДИ, определяющая, в том числе существующие (качественные) и дополнительные (количественные) показатели их пожарной опасности, базирующиеся на разработанном автором способе совместного решения уравнений Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого в точке воспламенения

4 Создан макет автоматизированного диагностического комплекса, синхронно сопрягающий методы и средства ТА, АЭ и электрометрии, на котором проверены и отлажены алгоритмы и программное обеспечение, реализующие АТБЦ и формирование ВФЖЦ, в тч разработанную автором методику определения существующих и дополнительных показателей пожарной опасности ЭРМ, на что получен Патент РФ (№ 2324923 от 20 05 2008)

5 Предложен метод термодинамического эталонирования и структура автоматизированной подсистемы метрологического обеспечения (взаимной аттестации) методов ТА и АЭ по термодинамическим акустоэмиссионным (ТДАЭ) микроэталонам, имеющим калиброванные энергии и температуры фазовых переходов, на которые подана заявка на изобретение

Практическая ценность и значимость полученных результатов заключается в следующем

1 Разработанные в диссертации АСДИ и АКДИ корректно ускоряют процессы «старения» испытываемых ЭРМ до 1000 раз и определяют пожарную опасность исходного и «состаренного» образцов, что позволяет предложить их в качестве средств аттестационных испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности Испытательным пожарным лабораториям МЧС РФ, Центрам сертификации и метрологии Ростехрегулирования, материаловедческим предприятиям, НИИ и КБ

2 Синтезированный в ходе исследований метод ЭТБД, сопряженный с методом АЭ, создают при помощи вектор-функций «образ жизненного цикла» ЭРМ в условиях эксплуатации, что позволяет решить проблему автоматизированной диагностики дефектообразования и «эксплуатационного старения» ЭРМ, а также применить вероятностно-физические модели прогнозирования их устойчивости и долговечности, определяющие время безопасной эксплуатации изделий, изготовленных из них

3 Предложенный в работе метод автоматизированного термодинамического акустико-эмиссионного (ТДАЭ) эталонирования, реализующий динамическую калибровку и статическую поверку ТА и АЭ измерительных каналов с помощью встроенных ТДАЭ-эталонов, позволяет решить проблему метрологического обеспечения диагностики и испытаний ЭРМ и резко снизить ее трудоемкость

4 Разработанный в диссертации АКДИ, являясь первой отечественной установкой синхронного термического, акустико-эмиссионного и электромагнитного анализа, по существу является новым «инструментом», который может быть использован вместо двадцати установок по ГОСТ 12 1 044, для определения пожарной опасности электрорадиоматериалов, позволяющим оценивать пожаробезопасный ресурс и вероятность пожара изделий из ЭРМ (в РЭА, СВТ, ПЭО и БЭП) по ГОСТ 12 1 004, т е «связать» два основных пожарных стандарта.

Достоверность и обоснованность научных положений, результатов, выводов и рекомендаций, приведенных в диссертационной работе, достигнута за счет

- системного подхода в применении термодинамики, теории надежности, теории

горения и взрыва, теории вероятности, методов математической физики и распознавания образов,

- создания и применения метода термодинамического эталонирования, позволяющего автоматизировать и реализовать динамическую и статическую поверку и калибровку измерительных каналов с помощью ТДАЭ-эталонов,

- комплексирования современных методов и измерительных средств, позволяющих реализовать квази-изотермические и квази-изобарические режимы испытаний образцов при регистрации сигналов АЭ, параметров ТА и электрометрии, для корректного определения и использования термодинамических потенциалов, критериев подобия и новейших моделей статистической обработки сигналов АЭ,

- непротиворечивости и воспроизводимости в экспериментах результатов, полученных теоретическим путем

Апробация работы. Теоретические и практические результаты, представленные в диссертации, докладывались на 4-х научных семинарах, 9-ти Всероссийских и 18-ти международных конференциях, симпозиумах, форумах и конгрессах ХШ Всерос конф по физике сегнетоэлектриков (Тверь, 1992 г), Международном Семинаре по проблемам безопасности атомных электростанций (Нетежин, Хмельницкая АЭС, 1992 г), 3-м Международном конгрессе "Информационные коммуникации, сети, системы и технологии" (Москва, 1992 г), ХП науч -практ конф "Научно-техническое обеспечение противопожарных и аварийно-спасательных работ" (Москва, 1993 г), 6-й Международной конф "Информатизация систем безопасности" (Москва, 1997 г), XV Всерос конф по физике сегнетоэлектриков (Азов, 1999 г), IV Международной конф «Кристаллы рост, свойства, реальная структура, применение» (Александров, 1999 г ), Международной науч -практ конф "Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения" /"ПЬЕЗОТЕХНИКА-99'7 (Ростов н/Д, 1999), 10-й, 15-й, 16-й науч-тех конф "Системы безопасности" Межд> народного форума информатизации (Москва, 2000, 2005, 2006 г г), Международной школе-семинаре «Применение симметрии и косиметрии в теории бифуркаций и фазовых переходов»/8СБ8-11/ (Сочи, 2001 г), 6-м Международном форуме «Технология безопасности» (Москва, 2001), Международных конф «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» /СШРС)-2002, СЮРО-2004/ (Сочи, 2002, 2004 г г), науч-тех конф «Научно-инновационное сотрудничество» по межотраслевой Программе Минатома и Минобразования РФ (Москва, 2002 г ), Международных симпозиумах "Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ЮМА-2002, ОМА-2005/ (Сочи, 2002, 2005 г г ), Всерос науч -практ конф «Техносферная безопасность, надежность, качество, энергосбережение» (Туапсе, 2002, 2003, 2006 г г), 24-й науч -практ конф с междунар уч «Композиционные материалы в промышленности»/ СЛАВПОЛИКОМ/ (Ялта, 2004 г), XVП-й науч -практ конф «Конструкции и технологии получения изделий из неметаллических материалов» (Обнинск, 2004 г), 13-й Международной конф «Современные методы и средства неразрушающего контроля и технической диагностики» (Ялта, 2005 г ), V Российско-японском семинаре МИСиС-СГУ-иЬУАС-Мегас^уе СогрогаОоп «Оборудование, перспективные технологии, аналитические системы для материаловедения, микро и наноэлектроники» (Саратов, 2007 г)

Реализация и внедрение результатов работы. В период с 1992 по 2007 г г, по заказам предприятий Минприбора, Минрадиопрома, Минатомэнерго, а также для 3-х зарубежных фирм 'Т^шаиБ $1§та"(Литва), "КлагИог" (Украина) и '^тоГ' (Италия), под руководством автора выполнен ряд НИР, в которых использованы изложенные в

диссертации методики и модели, что отражено в 8 научно-технических отчетах

В 1996-99 годах под руководством автора в рамках Межвузовской НТП Минобразования РФ 465 «Качество и безопасность технологий, продукции, образовательных услуг и объектов», были разработаны и апробированы основные модели и методики, изложенные в диссертации, а также получен Патент РФ на изобретение позисторов № 2060566 от 20 05 96, используемых для создания калиброванных тепловых потоков

В 2001 году по программе Минатома России и Минобразования РФ (проект VI10 «Комбинированный термо-акустический метод исследования веществ и материалов», рук - д ф-м н, профессор, Панченко ЕМ) автором совместно с участниками проекта, была разработана методология синхронизации методов ТА и АЭ

С 2002 года разработанные модели и методы были скомпонованы в спецкурс «Современные методы и средства оценки и оптимизации качества, надежности и пожарной безопасности», который автор, работая по-совместительству доцентом кафедры промышленной и пожарной безопасности в Ростовском государственном строительном университете, читает студентам старших курсов специальности 340400 (Пожарная безопасность) и, который в 2004 году был издан и рекомендован Минобразованием РФ в качестве учебного пособия для строительных ВУЗов (УДК 504 006,331 45, П 78 - Богуславский ЕИ, Белозеров ВВ, Богуславский НЕ «Прогнозирование, оценка и анализ пожарной безопасности» Ростов н/Д РГСУ, 2004 151с)

В 2005-2006 г г, под руководством автора в рамках Программы «СТАРТ» (проект № 5823) создан макет установки «ОКТАЭДР» (Оптико-электронного Крио-Термо-Акусто-Эмиссионного ДериватогРафа), реализующий разработанные модели и методы, на котором проведены экспериментальные исследования образцов ЭРМ (диэлектрики и полупроводники), представленные в диссертации

В 2007 году в рамках гранта Южного федерального университета № К-07-Т-7/4, разработан электронный учебник «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них», куда автор включил полученные в диссертации результаты (http //uran ip rsu ru)

На защиту выносятся следующие основные результаты

1 Автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ) материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, реализующая, с помощью метода элекротермобароденсиметрии (ЭТБД), синхронно-сопрягаемого с методом АЭ, при адаптивном термобароциклировании (АТБЦ) и термобаронагружении (АТБН) образцов, формирование 38-ми параметрических вектор-функций «жизненного цикла» ЭРМ (ВФЖЦ) в условиях эксплуатации - F [Р,Т, т„ {ь р„ А„ а„ Ср„ Cv„ А у„ CA Хь Vf н„ Fo„ BbE„ K„ G„ v„ pg i/E„ a„ \Z,\, C,(RJ, tga„ e„ ft„ ¡л, lf/a,t, L/R,t, e, o/t, C/o,t, Na„ U„ G„ г;,)], по которым в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, осуществляется идентификация стадий этого цикла.

2 Структура автоматизированного комплекса диагностики и испытаний (АКДИ) материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности и алгоритмы его функционирования, синхронно сопрягающие методы и средства ЭТБД с АЭ, на макете которого проверены и отлажены модели и программное обеспечение, реализующие АТБЦ, АТБН и формирование ВФЖЦ

3 Метод и автоматизированная подсистема метрологического обеспечения (взаимной аттестации) ТА и АЭ методов по термодинамическим акустоэмиссионным

(ТДАЭ) микроэталонам, встраиваемых в разработанную измерительную ячейку -тигель-термоэлектродилатометр на термоакустическом шток-волноводе (ТЭД ТАШВ), имеющим калиброванные значения температур и энергий фазовых переходов первого рода.

4 Методика автоматизированной диагностики и испытании материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности с помощью АКДИ, формирующего 18-ти параметрические вектор-функции жизненного цикла материалов - Б (Р, Т, т, I, р, X а, СР, Н, а, е, //, с1т, М, с!р, V, На, (ШаШ), позволяющие определить шестнадцать существующих и дополнительных показателей их пожарной опасности - <2сг, ТР и ЕР, Тпл и Епл,Ттл и ЕТл,Твс и Евс,Тт и Чц, ГР, Рд, В, КИ, группу горючести, совокупность которых характеризует количественно пожарную опасность ЭРМ и является его «образом жизненного цикла», по которому может осуществляться их контроль при эксплуатации

Личный вклад автора. Все основные результаты диссертации, в тч новый метод ТА - электротермобароденсиметрия (ЭТБД), получены лично автором [11,30] В совместных пубчикациях автору принадлежат постановка задач исследования, разработка моделей и методик контроля и испытаний, теоретические расчеты

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 38 печатных работ, в тч семь в рекомендованных ВАК журналах [7,15,22,33,34,36,38], учебное пособие, рекомендованное Министерством образования и науки РФ для использования в строительных ВУЗах [23], два патента РФ [8,37] и электронный учебник [32]

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 152 страницах машинописного текста, содержит 93 формулы, иллюстрируется 61 рисунком и 6 таблицами, состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы из 134 наименований

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ Во введении обоснована актуальность проводимых исследований, как с позиций фундаментальных физических проблем, так и с позиции прикладных, связанных со стабильностью свойств материалов и их безопасностью

Изложена позиция автора по основным защищаемым положениям, дано краткое содержание работы, отражены ее научные и практические результаты

В первой главе - «Теоретические подходы в испытаниях и диагностике материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности» рассматриваются различные модели и методы регистрации и прогнозирования возникновения и развития «дефектов» и изменения агрегатного состояния твердых материалов (полупроводников, диэлектриков и проводников) и изделий из них

С использованием автоматизированной системы обработки данных о пожарах (АСОД «ПОЖАРЫ»), на массиве данных о пожарах на Юге России с 1995 по 2006 год (117085-пожаров, 9049-погибших, 11242-травмированных, 830,9 млн руб -ущерб и т д) показан рост и обнаружена корреляция пожаров и последствий от них с потребаением электроэнергии в городах (рис 1) При этом причины (рис 2) и источники (рис 3) потерь от пожаров в городах Юга России, свидетельствуют о росте «удельной энерговооруженности» населения и посчедствий пожаров от электроприборов и предметов быта (рис 3), изготавливаемых из ЭРМ

В обзоре теоретических подходов к проблеме возникновения и развития «дефектов», «старения», изменения структуры и агрегатного состояния ЭРМ, наряду с общепринятыми подходами, приведены модели теории протекания (Бродбента, Гнеденко, Хаммерсли), термоокислительного старения (Асеевой, Грасси, Мадорского)

!"■' Ущерб (гыс.р)

6730.9

■" Пожары

• Энергия (ГВт.ч)

37634,2

88103.2

44551,9

43987,6

55178.0

Рис. 1 Рост пожаров и последствий с корреляцией энергопотребления

Гибель и травмы от пожаров в городах

Источники пожаров в городах

рцерб-Пр-рыипр-

67,23% пр Л сны 66,66% п<яиб.то-Вв.12Х

ущер&-

ушерб-

23 р 2%

ПОМбЛО-И.ЗЗХ

Рис.2.Социальные потери от пожаров Рис.3.Источники пожаров и потерь

Здесь же описаны вероятностно-физические и термодинамические подходы в понимании процессов деструкции материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности (.Барьяхтара, Буйло, Галкина, Тополъского и др.), в т.ч. влияющие на изменения их устойчивости, безопасности и токсичности {Богуславского, Воробьева, Павлова, Пруса и др.), а также модели воспламенения ЭРМ {Зельдовича, Семенова и Франк-Каменецкого).

Обзор теоретических подходов и методов регистрации параметров в диагностике и испытаниях материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, заканчивается определением перечня характеристик, из которых следует формировать вектор-функции, создающие «образ жизненного цикла» ЭРМ в многомерном пространстве их фазовых состояний в условиях эксплуатации.

ю

Во второй главе «Принципы реализации и автоматизации методов и средств диагностики и испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности» дан сравнительный анализ методов ТА, а также способов синхронного и сопряженного термического анализа (СТА и ССА) и автоматизированных установок, объединяющих в одном измерении термогравиметрию (ТГ/ДТГ) с дифференциально-термическим анализом (ДТА) или с дифференциально-сканирующей калориметрией (ДСК) и термодилатометрию (ТД/ДТД) с ДТА/ДСК, в том числе используемые для определения некоторых основных показателей пожарной опасности веществ и материалов

Показаны методические и системотехнические недостатки существующих методов и установок ТА, СТА и ССА, в т ч сопрягаемых с ИК Фурье-спектрометрией (ИКФС)

Аналогично описан способ и установки АЭ, основанные на излучении ультразвуковых импульсов самим материалом при любом изменении (или повреждении) его структуры и состава. Показаны методические и системотехнические недостатки существующих методов и установок АЭ, а также возможности их совершенствования

Автором проведен анализ метрологического обеспечения методов ТА и АЭ, а также рассмотрены варианты обеспечения поверки основных измеритечьиых каналов с использованием в качестве «инертного вещества» эталонов из твердых растворов (Pb„SrmTi03 и BaTij.x Nbx03) и некоторых веществ (Hg, Н20), имеющих безгистерсзисные характеристики фазовых переходов (энергии и температуры)

Обзор методов и средств испытаний материалов закапчивается обоснованием необходимости синхронного сопряжения ТГ, ТД и ДТА с электрометрией, чтобы получить «полноценный образ ЭРМ», который позволит идентифицировать изменение свойств образца при изменении давления и температуры окружающей среды (таб 1)

Таблица 1 Параметры ЭРМ в ВФЖЦ и установки ТА их определяющие

Методы термического анализа

ТО

то

DTA DSC DEA DMA ТМА

да.

STA SSTBEA

Определяемые параметры н показатели

«ее6г|35 I s ! ? J г ! г г ? I ч I ■ г ; Е s s. ! a в s = 2 =

ы £ S S 3 ё с Г:

«Яосикн Я Я т =

Я о. с S К К £ £ S

ш ( р X Q. Су ОгТплТтлТц , Н В я с р i bit К О К » ^ о р j _Ча_и

t........ - - + ......... ....

.+.....+................

......+ .„.-+..............

--.- + - + +- - . +...............

.........-... + +.......

.......+ ........... + + + + +.

.......+ .- +.......+ + + + + + + +

...f.......... . +..........

+/. ..+/./+ * + . . . + + ........../+ /+ -

+ + Ч-+ + + + + +-I-4 + + + + + + + + + + + + + + +

« да ¡¡Го

I-62SJ)

12,0-190 100 180 1(0 240

2М зад

290-150 39,0-460 43.0-59 0 79Д 9S0 Ш.О 1J0.0 900 2200

В конце главы рассмотрены проблемы автоматизации и сопряжения выбранных методов и выявлен перечень задач, решение которых необходимо промоделировать, для нахождения структуры автоматизированной системы и комплекса, способных регистрировать и формировать вектор-функции жизненного цикла (ВФЖЦ) ЭРМ

В третьей главе «Моделирование автоматизированной системы диагностики и испытаний ЭРМ для определения их «жизненного цикла» в условиях эксплуатации», автором выполнено моделирование комплексирования ТА, АЭ, ЭМ, ИКФС и лазерно-оптических методов и средств в модель автоматизированной установки, их реализующей.

В главе промоделированы все методы ТА, электрометрии и акустики твердого тела, включая лазерно-оптические методы.

В ходе исследований разработана модель АСДИ (рис.4) и структура АКДИ (рис.5), позволяющие скомплексировать все разработанные модели.

■С

АМАА

г — — — — —----

Подсистема ПК Фурье - спектрометрии Чь)

1 ----------ЯЧ.

| j Подсистема оптической шофосхоиш ^ » Подсистем» лазерной дилатометре» I Подсистема лазерного импульс*

иг---------^

• J Подсистема лазерной исустико - ■ > | ■ зннссконной слекгросхогаш ^

лппроднлитометрии

ЛодСИСТеМ» 7»РМОДИП»М11Ч«СКОГО

^^ акустике - жнссионна и ииитирпмк

етор- функций и пбраи ЭРМ

гсрмоАжроциклировщ

Рис, 4. Автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ)

Рис. 5. Блок-схема АКДИ 1 - термокриостат; 2 - тигель-термоэлектродилатометр (ТЭД) эталона; 3 - ТЭД образца; 4 -термопара (ХК); 5 - термоакустический шток-волновод (ТАШВ); 6 - датчики АЭ; 7 - аналитические весы; 8 - нижняя обкладка электросенсора, 9 - подвижная обкладка элекгросенсора (поверхности образца); 10 - верхняя обкладка электросенсора (крышка тигля); 11 - магнит; 12 — катушка (датчик Холла); 13 - электропечь; 14 - ИК Фурье-спектрометр; 15 - микроскоп; 16 - отраженное от обкладки ИК-излучение в приемник спектрометра; 17 - оптическое изображение в микроскоп (в отверстие обкладки); 18 - термосопротивление (Р1); 19 - измерители иммитанса Е7-20; 20 - модуль связи со спектрометром; 21 - контроллер; 22 - АЭ-модуль АЬте-320РС18, 23 - ФС и РС на компьютерах «Рийшт-ГУ»; 24 - термопара (Р1) рабочего объема источника тепла/холода.

Примечание; примененные весы \¥2А-224С\У имеют другую схему, а компрессор и вакуумный насос с датчиками и УСО, подключенными в контроллер - не показаны.

Обоснована эффективность применения вместо линеиных режимов нагрева/охлаждения при испытаниях - адаптивного термобароциклирования (АТБЦ) в термокриостате и адаптивного термобаронагружения (АТБН) в электропечи

В результате оптимизации разработан новый метод ТА элекгротермобароденсиметрия (ЭТБД) и найдена минимальная конфигурация системы и комплекса, состоящего из разработанного метода ЭТБД, синхронно-сопряженного с методом АЭ

Таким образом, оптимальная конфигурация или модель синхронного сопряжения ТГ и ДТГ с термодилатомерией (ТД и ДТД), электрометрией и методом акустической эмиссии те ТБД с АЭ, реализована, с помощью «преобразования» тигля (3), в который помещается образец, в термоэлектродилатометр (ТЭД) на термоакустическом (ТАШВ) пггок-волноводе (5), к которому прикреплены датчики АЭ (6), и все это устанавливается на магнитометрические весы (7)

Для повышения достоверности измерений и выделения аномалий б, с, ф и в образце, и устранения, таким образом, погрешностей дилатации, предусмотрен 2-й («спаренный») канал дилатации «крышка» ТЭД (10) - передвигающаяся обкладка (9), как секция «воздушного конденсатора», подключаемая к одному из 2-х измерителей иммитанса (19), воздух в которой выполняет одновременно функцию «инертного вещества» для ДТА, реализуемого термопарой рабочего объема (24) и термометром-сопротивлением (18) подвижной обкладки (9)

В связи с тем, что все вещества и материалы условно делятся по своей электропроводности на диэлектрики, проводники и полупроводники, толщина образца в ТЭД определяется с точностью ~ 1 мкм/град по различным эквивалентным схемам (рис 6) и соответствующим системам уравнений (1,2), полученных автором

крышка КТД

верхняя

Сп.

нижняя оокладка

а) диэлектрик

крышка КТД

±

верхняя | обкладка

нижняя оокладка

>Щ |

б) проводник и п/проводник Рис 6 Эквивалентные схемы ТЭД

'¿ = 0,09 8во 81С при £ = \-1 Г£0

¿ + Тс

£ = 0,09 8БО £к !СК ириек=\-1 tgSк

е = Я Б^д/о-

е+£к=ЪтЭЯ+а Тс

I = 0,09 5Б0 Ек /Ск при Ек~\-1 tg8к

(1) (2)

где I - толщина образца в ТЭД, 5во- площадь верхней (меньшей) обкладки образца, 6 -диэлектрическая проницаемость образца, С - емкость между обкладками с образцом, 1 - мнимая единица, - тангенс угла потерь емкости с образцом, £« - расстояние от верхней обкладки до крышки, С„-емкость между обкладкой и крышкой, е,- диэлектрическая проницаемость воздуха,

- тангенс угла потерь емкости с воздухом, Ьтэд - высота по внутреннему вертикальному сечению ТЭД, Тс - температура в системе обкладка-керамика ТЭД, Я - активное сопротивление образца, Б-цщ

- площадь горизонтального сечения образца (тигля), о- удельное сопротивление образца, а - ТКЛР

Рис. 7. Видеограмма АЭ-анализа полимера

При этом параметры процесса определяются по данным АЭ испытаний по формулам:

\Vn0yièexp\yXs ~ пРи е•

[ (3)

Синхронное сопряжение с АЭ-анализом выполнено с помощью 8-ми канальной платы A Line-32D PCI-8 (рис.4-22), вставляемой в PC (23-2), и комплекта датчиков АЭ (6), закрепленных на ТАШВ (5), а также пакета программ отечественной фирмы «Интерюнис». При этом определяются амплитудные - F(u) и временные - F(t) параметры АЭ, а также интенсивность потока - dNa/dt и спектральная плотность -G(f), которые включаются в ВФЖЦ (рис.7).

Ч=АЕ/Ш, (4)

где N - общее число повреждений (микродефекшв) в образце; V - объем образца; п0 - исходная (в точке е = е») концентрация повреждении (и=Л^/Р); У) и у2 - постоянные размножения; е - текущая деформация; -деформация перехода к стадии экспоненциального размножения повреждений; АН - энергия дискретной последовательности импульсов АЭ, - суммарная диссипация энергии во временном интервале Д1.

Для обеспечения метрологии ТА и АЭ, автором разработан метод термодинамического и акустико-эмиссионного эталонирования (ТДАЭ), который реализуется ТДАЭ-микроэталонами, встроенными в нижнюю обкладку ТЭД (рис.5, поз.8), имеющими практически безгистерезисные характеристики обратимых фазовых переходов (энергии и температуры), позволяющие (статически и динамически) калибровать по энергии и температуре ФП измерительные тракты и вычислительные процедуры ТА и АЭ методов в ходе испытаний.

Один из встраиваемых в ТЭД «микроэталонов» - «капелька» ртути (1%; Тпл = -38,86°С, Е = 2,82 ккал/кг и Ткип = +357,0°С, Е = 69,7 ккал/кг), а второй - «капелька» воды (Н20: Тпл = 0,0°С, Е = 79,72 ккал/кг и Ткип = +45,45°С при давлении в 0,1 атм, Е=539,0 ккал/кг), что позволяет и в каждом термобароцикле получать «реперные точки» по температуре (-38,86, 0, +45,45), и в режиме адаптивного термобаронагружения в электропечи (+45,45 и +357,0), в которых проверять и корректировать амплитудные характеристики каналов АЭ по указанным энергиям ФП, а модули измерения температуры - по температурам ФП.

Для ускорения «старения» и получения максимально возможной информации о свойствах и долговечности ЭРМ при изменениях окружающей среды, автором разработаны термокриостат Пельтье (рис 8) и подсистема адаптивного термобароциклировалия (АТБЦ)

Подсистема АТБЦ, управляя мощностью (током и напряжением питания) термокриостата (и электропечи) и давлением/разряжением в них по соответствующим производным АЭ, ТГ и ТД (ф-лы 1-3), формирует квази-изотермические и квазиизобарические «полочки» в окрестностях «особых точек», в которых регистрируются нано-,микро- и макроизменения в образце (рис 9)

Это обеспечивает корректное и точное определение калорических коэффициентов, термодинамических параметров и критериев подобия образца (таб 1), а также всех модулей упругости (Е, V и др), благодаря связи коэффициента сжимаемости р = - (ЗР/ЗТ)/У с модулем объемной упругости (К=1/р)

Реализация предложенных автором моделей сопряжения с лазерно-оптическими методами, предусмотрена через специальные двойные кварцево-селеновые «окна» в термокриостате (рис 8,поз 4) и электропечи (рис 5, поз 13), в частности с Ж Фурье-спектрометром («Инфралюм ФТ-801»), с помощью поворотной приставки (рис 8,поз.2), реализующей спектрометрию в режиме отражения ИК-луча от «зеркальной крышки ТЭД (рис.8,поз 5), что позволит снять проблемы ИКФС связанные с подогревом/охлаждением продуктов деструкции и горения, а также с их конденсацией на стенках газовых кювет

1 - ИК Фурье-спектрометр «Инфралюм ФТ-801», 2- Поворотная приставка, вставляемая в место газовой кюветы, 3 - источник тепла/холода в макете «ОКТАЭДР-Б», 4 - кварцево-селеновые стекла, 5 -тигель-термоэлектродилатометр на термоакустическом шток-волноводе (ТЭ ТАШВ), Н -фиксированная высота от «зеркальной крышки» ТЭД до первого кварцево-селенового стекла, Ь -фиксированные расстояния падающего и отраженного ИК-луча от «зеркальной крышки» ТЭД в рабочем объеме источника тепла/холода.

Рис 8 Схема сопряжения с ИКФС

Рис 9 Адаптивный термобароцикл в термокриостате 15

Получение при этом данных о коэффициенте АРУ ИК-приёмника ИКФС позволит определять коэффициент дымообразования образца по модифицированной автором формуле ГОСТ 12.1.044:

(5)

V 7.\ Dm = — ln-^-L-m T.

Лm

-1а&КЛ1

где V - рабочий объем источника тепла/холода, L - длина пути ИК-луча, m - масса образца, Т<, и Tmin - относительная оптическая плотность среды {%), const - постоянная отношения объема электропечи к удвоенному расстоянию от «крышки ТЭД до «окна» в ней, АКару~ отношение коэффициентов АРУ в точках Т» и Tmin

Определение брутго-формул состава продуктов деструкции (рис.10), даст возможность в дальнейшем определять токсичность продуктов пиролиза и горения по биокинетической методике В.Н. Павлова (без «мышей и крыс»).

Рис. 10. Видеограмма «Инфралюм ФТ-801»

В четвертой главе "Автоматизированный комплекс диагностики и испытаний твердых веществ и материалов" автором изложены принципы, способы, модули, устройства и описание программно-технического комплекса, реализующего АСДИ и разработанные модели.

Программно-технический комплекс, реализующий АСДИ строится по 3-х уровневой схеме (рис. 11).

Верхний уровень - файл-сервер (ФС) - реализуется на основе 2-х процессорного компьютера Pentium-4 (23/1) под ОС Microsoft Server 2003, в который по сетевым протоколам (платы Ethernet и др.) подключаются программно-технические средства (ПТС) среднего уровня: рабочая станция (PC) на однопроцессорном Pentium-4 (23/2) -пульт оператора и программируемый контроллер (ПК) «Униконт» (21) с измерительными и управляющими модулями УСО (устройства связи с объектом), имеющими метрологические тесты.

Специальное программное обеспечение PC разработано с помощью SCADA WINCC, а в ПК - с помощью пакета программных модулей (ППМ) «Кварц».

Нижний уровень - микропрограммные средства измерения (МСИ): весы WZA-224CW и два измерителя иммитанса (Е7-20), соединяются с PC и ПК по интефейсу RS 232, а плата АЭ-анализатора (A Line-32D PCI-8) вставляется в PCI-ный разъем PC, на которой инсталлирован пакет АЭ-анализа «Интерюнис», обеспечивающий первичную обработку сигналов АЭ, их визуализацию и передачу на ФС.

dNa'dt,r[a\F{l) 0(/)

dNa'dl,Ku\F(r),G(f)

22-4 Line 32D PCI 8

CO-

7 - WZA 224 C\V

НОКИ 4

Ваку) инык H8C0C

.ZQtgSr\t.

1 2 Гр =Uffiyi

1 3

1 4

1 I Тг-КуГГ) i

3 11-F(0} АГ-Ц/МгI &Г,

3"

1

3 2 f=50-QPnl

=Г

-&2C</»«'HW»»V*

23/2-Penttum Core Duo Файл-сервер (ФС)

^Тлспетчср»

Комплекс программ, формирующих задания и команды в PC, ПК и МОИ и выполняющих бор и обработку с ни\ текущих данных.

«База дмшых» Комплекс программ, вгдення базы данных физических параметров ЭРМ (БД ФП) как а«КТОр-ф>НКЦИЙ их гек) uit.ro состояния

«Вычислитель» Подпрограммы вычислений критериев подо бия, мод\ пей упругости и др выч. алгоритмов

23/2 - Pentium IV Рабочая станция (PC)

«Днспетчер-ъюуализатор»

Коыплскс программ визуализирующих параметры из ВФЖЦ, выбранные эперлтором в реальном масштабе времени к шбираемых координатах, и исполняющих сбор и необходимую обработку екушнх данных сПКн ФС

«АЭ анллзш» 1рограммный комплекс \ Line 32DPC18

«Подбаза данных » Комплекс программ ведения подбазы данных АЭ-сигналов ЭРМ, синхронных с БД ФП в с ПБД CP

21 -ПК «У нмкоцт» 111 программа ввода-вывода, обработки, адаптивного управления Т11 нсоытанкй и ведения полбаде данных сенсоров в режимов (ПБД CP)

Е 7-20

Измеритель секции с

ВОЗДУХОМ

Рис 11 Функционально-алгоритмическая структура АКДИ

ZCtgS

J/= 0,09 S„3 (1-У tES),C i-0.09 S8[ A-/ retyV^j

E7-20

Шмсрптсль секции с образцом

IGJt ZCLQtp tg5

KK10 10<K100 100-К 1000 OJI.coj, ON

ПК ««Унпконг»

VUCILI/IC

ToJnoJn

Су - JO, 'dr

* = dQT Jl'

е. - dQp/dT

ii = jQr'dP

х = dQ. 'dV

г- dQs/dP

i-ldp}

4*1

1 л! fr!

GZ,C tgS GXiGiOj R,2l Q,tp

о) e max tgiS(fti)

T

к s„'»

i=oco s,r ct-i

t~ CDS S „ (1-/ Igsyc

Г

¡(=0,00 4 c (1-/ TgBKVCK

!<r

■l*tx h, лта T

„ (1 /

г» л t Л

' S-M IS^ С, Р

Го <* ¥ ILL At PS!_ Е

м - 2G 1-2 Д,

U 9 Р Е " 2а

= Л) Г н а t 11„> _со 1

Не L и С Q 1

К 1 ^ а С " S -г»)

\ I uie-32D

(PC1-S)

A JKu G/jj

.¿iXJ^vJr - £ )] rpu s .. A ■ A' (t-f I приеме

1-Е W

Рис 12 Вычислительные алгоритмы АКДИ 17

Технология автоматизированной диагностики ЭРМ, разработанная автором, базируется на принципе «интеллектуального самообучения», и включает в себя пять этапов формирования «образа жизненного цикла» ЭРМ в условиях эксплуатации -классификационного, расчетного, ускоренного «старения», пожароопасного термобаронагружения и контрольного этапов, выполняемых последовательно на 3-х одинаковых образцах После чего АКДИ может «распознать стадию жизненного цикла» любого образца, изготовленного из испытанного ЭРМ, в одном контрольном этапе, а также «дополнить его образ» в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации Вычислительные алгоритмы представлены на рис 12

Как следует из блок-схемы АКДИ (рис 5), макет комплекса изготовлен на базе венгерской установки СТА (ОЕШУАТСЮКАР 1500), в которой аналитические весы (рис 5, поз 7) заменены - магнитометрическими (фирмы "8аПопиз"-№2А224С\У), с диапазоном взвешивания от 100 микрограмм до 220 грамм, с разрешением 10 мкг для ТГ и 1 микрограмм - для ДТГ, со встроенной поверочной гирей 200 г Вместо одной из электропечей на поворотном кронштейне установлен термокриосгат Пельтье (рис 5, поз 1), а во вторую — вставлено «окно» (рис 5, поз 13)

В макете АКДИ использован ПК «Униконт» (Украина), выполненный в виде отдельного конструктива, в котором размещены модули устройств связи с объектом (УСО), процессор, ОЗУ и «Винчестер» Структурная схема ПК представлена на рис 13

1 S I i i i 1 i l J i 1 i

ш I 1 S i I I i 1 | i i 1 i i i I 1

И9М<11 M<W1 (ФЛИ«1 »•M

II 1 • i • 1 * I • 1 i lili! M|H I! 3Í M У«ДС(П) УФДС(Л) УФДС1Л) -

i! 1 i ( 1 r 1 i \ r 1* I í ? t 1 t 1 i> í! УФДС УОДс У*>ЦС •о*-« •-------

i í t f 1 R r í i s í 1 —■

Рис 13 Структурная схема ПК «Униконт»

В пятой главе "Методика диагностики пожарной опасности ЭРМ" - приведена методика испытаний ЭРМ и диагностики их пожарной опасности и результаты ее экспериментальной проверки на диэлектриках и полупроводниках

Получена 18-ти параметрическая вектор-функция жизненного цикла ЭРМ - Б (Р, Т, т, р, X, а, Ср, Н, а, е, р, с1т, <М, ф, у. А, с!\га,Щ, позволяющая определить

шестнадцать результирующих параметров - Осг, Тр и Ер, Гпл и Епл.Ттл и £тл.7вс и Евс,Зт и Чц, 1Р, Ра, В, КИ, группу горючести, совокупность которых характеризует пожарную опасность ЭРМ

Коррелированные экстремумы ВФЖЦ ЭРМ позволяют точно зафиксировать (рис 14) их характеристические температуры размягчения - Тр, плавления - Тпл, тления - Ттл, воспламенения - Тес

Одновременно, путем совместного решения системы уравнений Семёнова, Зельдовича и Франк-Каменецкого в точке воспламенения (Тес), полученного автором (6), те при 5е=0,368, Рк=2,00 и '¿е=()/5, определяется Еа - энергию активации воспламенения-пиролиза образца (7), К - предэкспонент (8) и Н - тепловой эффект реакции в газовой фазе (9) после чего вычислить энергии и теплоты - Ес, и Нс, стадий деструкции по формулам (7,9), подставляя соответствующие температуры этих стадий (Тр, Тпл, Ттл)

Р.^-^КехррЦ ^ Ч ЯТ0)

(1пТр - 1пТ,'0) R Т0ТП0

CD> ~ TT ' W

2Х0 RT„0 ехр К =-

Т -Т хпп 1 с

Тш(1пТ<5 -1пО

Q Г

2 (lnTp - 1пТ,д) R Т0ТШ

Т -Т 'по М

Q3 г2 Т* (InTo -1пТд0)2 ехр

,3 -2 т2 /|„т2 1„Т-2 \2 „,„| Т0ТП0 (lllTp 1ДТП0)

ТП(ТГО То)

2 FK Хз S2 Ха Т„ (ТП0-Т0У ехр[Тпо 1пТп^0)

V'no ^о)

(8)

(9)

где Ze - критерий Зельдовича (критическая плотность теплового потока), X - коэффициент теплопроводности газовой фазы, R - газовая постоянная, Тп - температура печи, Еа - энергия активации пиролиза образца, Н - тепловой эффект реакции в газовой фазе, К - предэкспонент, Se -критерий Семенова (Se=0,368), Q - теплота, подведенная к образцу, V - текущий объем образца, S -текущая площадь поверхности образца, а - текущий коэффициент теплоотдачи образца, Тпо-температура поверхности образца, FK-х'ритерий Франк-Каменецкого (Fk=2,00), r-линейный размер образца, Хо-коэф теплопроводности образца, To-температура образца

Теплота сгорания (Q„) определяется, как энтальпия - Н экзотермической стадии в интервале температур Тсв <Т< Тма1(С

Число Сполдинга (мера интенсивности горения - В) вычисляется в максимуме кривой ДТТ в интервале температур Ттл <Г< Тмакс по уравнению

dm/dt =1п(1+В), (10)

где В - число Сполдинга, Ттл - температура тления, Тммс - полного выгорания (образования коксового остатка), dm/dt - массовая скорость горения

ЕШ

ачаядчи» Доти« .Китояэдвмия _ ____ _________________

»'а » « < ' = V _ п,.«,!

• Все окна 05С | Памм каналы I Яоыщия) " - '

.Г., С ш |

. Г

-111(1) —с1ш(2) —1(3) —(1С(4) —).(5) -Ср(6) —г(7) ......iC.fi —А(9) —ар (101

Рис. 14 Видеограмма синхронной выборки параметров ТА, АЭ и электрометрии полимера

Кислородный индекс (КИ) определен автором как средняя величина между приближениями Ван Кревелена и Джонсона

КИ = 0,5*(17 5 + 04 КО + вООЛЗо-), (11)

где КИ - кислородный индекс = [02]/([02]+[К2]) - объемные доли кислорода и азота в предельной смеси, КО - коксовый остаток образца в процентах, С^- удельная теплота сгорания

Термостойкость образца, те Т, - температура термостойкости и Ч,- число циклов нагрева-остывания, в методологии АСДИ определяются

Тт - температурой размягчения (Тр) или температурой сублимации, если материал не плавится, по коррелированным экстремумам (рис 14) изменений плотности (ф), интенсивности потока (¿Иа/Ж) и амплитуды сигналов акустической эмиссии ЭРМ,

Чц - количеством термобароциклов, после которых начинается «эксплуатационное старение» образца (преодоление «порога протекания»), характеризующееся коррелированными с интенсивностью потока {(¡Иа/еИ) и амплитудой сигналов (А) АЭ изменениями «функциональных» параметров материала (у диэлектриков- а, е, X, а, V, проводников- Я, (!, А, а, V, п/проводников- а, е, ц, X, а, V)

Пожаробезопасный ресурс - Ц, в методологии АСДИ определяется по аналогии с ГОСТ 27 002 как средний ресурс, определяющий время достижения одного из предельных параметров в течение срока эксплуатации (например, установленный параметр прочности - модуль Юнга, теплоизоляционная способность - X и е, и др )

В данном случае, с точки зрения пожарной опасности ЭРМ, предельным параметром является их термостойкость, поэтому ^ определяется по формуле

1пр = Чц 8760, (12)

где 8760 - среднее количество часов в году, Ч„- количество термобароциклов испытаний

Вероятность пожара в соответствии с ГОСТ 12 1 004, в методологии АСДИ используется как понятие вероятности пожара образца в начале срока его эксплуатации Р0 из условия, что при достижении предельного значения характеристического параметра по истечении его ресурса Ц , который определяется, как пожаробезопасный ресурс, вероятность пожара образца становится равной 10"6 и, следовательно, можно вычислить значение интенсивности возникновения пожара -логарифмируя уравнение Рф = 1 - е'ХпЧ>

^ = ^(1-0,000001)/^,

после чего, подставляя полученное значение в то же уравнение, но с ресурсом времени в 1 час, получим искомую вероятность

Р0= 1- е->л (13)

В заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы Отмечена возможность и целесообразность дополнения ГОСТ 12 1 004 и 12 1 044, разработанными в данной работе методами и методиками, а также внесение их в ТК МЭК, для включения в соответствующие международные стандарты

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1 С помощью АСОД «ПОЖАРЫ» показан рост и обнаружена корреляция пожаров и последствий от них с потреблением электроэнергии в городах Юга России, с причинами и источниками социально-экономических потерь, свидетельствующих о росте «удельной энерговооруженности» населения и последствий пожаров от электроприборов и предметов быта, изготавливаемых из

материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности

2 Сформулирована и решена задача автоматизированной диагностики и испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, на предмет создания «образа их жизненного цикла» в виде вектор-функций их свойств в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, включающего существующие - качественные (ф-лы 5,11) и дополнительные -количественные (ф-лы 7-9, 10-12) показатели пожарной опасности ЭРМ

3 Предложена модель «образа» ЭРМ в виде вектор-функции их электрических, акустических и термодинамических параметров, по изменениям которой можно осуществлять автоматизированную идентификацию «стадий их жизненного цикла», включая определение количественных характеристик условий деструкции и загорания, путем совместного решения уравнений Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого в точке воспламенения (ф-лы 6-9)

4 Разработана методология автоматизации процессов диагностики и испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности и синтезирован новый метод ТА - электротермобароденсиметрия (ЭТБД), позволяющие осуществлять ускоренное «старение» ЭРМ и регистрацию термодинамических, электрических и механических параметров, путем синхронного сопряжения термогравиметрии, термодилатометрии и электрометрии, при термобароциклировании образца, на которые получен Патент РФ (Решение ФИПС о выдаче патента от 29 05 08, № 2006125486/28)

5 Разработана методология комплексирования и автоматизации ЭТБД с методом акустической эмиссии (АЭ), на которые получен Патент РФ (№ 2324923 от 20 05 2008)

6 Проведена оптимизация синхронного сопряжения методов и установлено, что при реализации адаптивного режима термобароциклирования и термобаронагружения, в результате которого создаются «квази-изотермические» и «квази-изобарические» участки в окрестностях «особых точек» (каналов и порогов протекания, фазовых переходов, пиролиза и т д) и при автоматизированной регистрации в реальном масштабе времени параметров электрометрии, ТА и АЭ-методов, предложенного комплексирования достаточно, чтобы, с помощью формируемых вектор-функций, идентифицировать стадии «жизненного цикла» ЭРМ

7 Созданы автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ) ЭРМ и макет автоматизированного комплекса диагностики и испытаний (АКДИ) ее реализующий, на котором отлажены разработанные управляющие и вычислительные алгоритмы и программное обеспечение АСДИ, что позволило провести испытания и диагностику образцов ЭРМ, результаты которых подтвердили эффективность решения поставленных задач

8 Разработан метод термодинамического эталонирования и автоматизированная подсистема метрологического обеспечения (взаимной аттестации) ТА и АЭ методов с помощью термодинамических акустоэмиссионных (ТДАЭ) микроэталонов, встраиваемых в разработанную измерительную ячейку - тигель-термоэлектродилатометр на термоакустическом шток-волноводе (ТЭД ТАШВ), имеющих калиброванные значения температур и энергий фазовых переходов, что позволит аттестовать АКДИ, как средство измерения, на что подана заявка на изобретение

9 Разработана и проверена методика определения и диагностики пожарной опасности материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности на

АКДИ, «связывающая» два основных «пожарных стандарта» (ГОСТ 12 1 044 и ГОСТ 12 1 004), что позволяет предложить их Испытательным пожарным лабораториям МЧС РФ и Центрам сертификации и метрологии Ростехрегулирования

Основные работы, в которых опубликованы результаты диссертации

1 Белозбров В В, Бушкова Е С, Гаврилей В М Модель воспламенения электрорадиоэлементов при пожароопасном отказе// Материалы XI научно-практ конференции «Проблемы предотвращения и тушения пожаров на объектах народного хозяйства»-М ВНИИПО, 1992 - с 219-223

2 Белозеров В В, Иванников В Л, Топольский Н Г, Шпак Л А Новые средства оценки пожарной опасности и предотвращения пожаров в изделиях электронной техники и электроустановках // Сборник докладов "Семинара по проблемам пожарной безопасности АЭС" (Хмельницкая АЭС, г Нетежин,28 09-02 10 92) -М Интерагомэнерго, 1992 - с 18-27

3 Белозбров В В, Бушкова Е С, Пехотихов В А Определение кинетических параметров модели воспламенения электрорадиоматериалов методами термического анализа // Материалы XII Всероссийской научно-практической конференции "Научно-техническое обеспечение противопожарных и аварийно-спасатечьных работ" - М ВНИИПО,1993 -с 23-27

4 Белозеров В В, Топольскии Н Г Термодинамический метод оценки объектов повышенной опасности и риска поражения ими ноосферы // Материалы II Международной конференции «Информатизация систем безопасности» (ИСБ-93) -М ВИПТШ МВД РФ (МАИ), 1993 -с45-51

5 Белозеров В В, Топольский Н Г, Смелков Г И Вероятностно-физический метод определения пожарной опасности радиоэлектронной аппаратуры // Материалы XII Всероссийской научно-практической конференции "Научно-техническое обеспечение противопожарных и аварийно-спасательных работ"-М ВНИИПО, 1993 -с 23-27

6 Белозеров В В , Гольцов Ю И, Шпак Л А Применение полупроводниковых датчиков в средствах оценки пожарной опасности изделий электронной техники //Тезисы докладов 6 Международного семинара по физике сегнетоэлектриков-полупроводников - Ростов н/Д РГПУ, 1993 - с 97-98

7 Белозеров В В , Гольцов Ю И, Шпак Л А, Юркевич В Э Позисторные датчики температуры для стенда термоэлекгропрогона иделий электронно-вычислительной техники // Известия РАН Серия физическая - 1993 Т 37, выл б - с 155-158

8 Патент РФ на изобретение № 2060566 на изобретение "Способ получения полупроводникового керамического материала на основе титана бария, легированного ниобием" (Белозеров В В , Гольцов Ю И, Кулешова, Шпак Л) - М РОСПАТЕНТ, 20 05 96

9 Белозеров В В, Сидоренко В Я Пожаробезопасные программно-технические комплексы "Униконт" //Сборник трудов 6-й международной конференции "Системы безопасности" (СБ-97) Международного форума информатизации "Информационные коммуникации, сети, системы и технологии" -М МИПБ МВД, 1997 - с 160-162

10 Белозеров В В, Воронцов А А, Кирьянова Н А, Панич А Е, Шпак Л А Позисторные сенсоры для электротехнических и радиоэлектронных излетай // Тезисы докладов IV Международной конференции «КРИСТАЛЛЫ РОСТ, СВОЙСТВА, РЕАЛЬНАЯ СТРУКТУРА, ПРИМЕНЕНИЕ» - Александров ВНИИСИМС, 1999 - с 352-353

11 Белозеров В В Температурные аномалии диэлектрических свойств композитов типа полимер-керамика //Сборник м агериалов XV Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (ВКС-Х\0 - Ростов н/Д РГУ, 1999 -с 221

12 Белозеров ВВ, Гольцов ЮИ, Панич АЕ, Шпак Л А Позисторная керамика получение н применение в электронике, промышленной и бытовой электротехнике //Сборник трудов Международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения» (том 2) - Ростов н/Д СКНЦ ВШ, 1999 -с 27-34

13 Белозеров В В, Бушкова Е С Вероятностная физико-химическая модель пожара //Сборник материалов 9-й Международной конференции "Системы безопасносги»(СБ-2000) -М АГПС МВД РФ, 2000 - с 131-135

14 Белозеров В В, Панченко Е М, Строкань Г П, Буйло С И, Бушкова Е С Модель фазовых переходов третьего рода // Сборник трудов Международной школы -семинара «Применение симметрии и косиметрии в теории бифуркаций и фазовых переходов» - Ростов н/Д РГУ, 2001 - с 23-31

15 Белозеров ВВ, Загускин С Л, Прус ЮВ, Самойлов Л К, Топольский НГ, Труфанов В Н Классификация объектов повышенной опасности и вероятностно-физические модели оценки их устойчивости и безопасности //Безопасность жизнедеятельности №8, 2001 - с 34-41

16 Белозеров ВВ, Прус ЮВ, Топольский НГ Диагностика параметров пожароопасное™ электрорадиоматериалов комплексным термоакустическим методом и проблемы её автоматизации // Сборник трудов 6 Международного форума «Технология безопасности» - М Защита-экспо, 2001 - с 187-189

17 Белозеров В В , Строкань Г П, Прус Ю В, Бушкова Е С Электротермоакустический комплекс //Сборник научных трудов научно-технической конференции «Научно-инновационное сотрудничество» по межотрасл Программе Минатома и Минобразования РФ (ч2),ISBN5-7262-0403-4 -М МИФИ,2002 -с78-79

18 Белозеров ВВ, Бушкова ЕС, Ушак AT, Прус ЮВ Топольский НГ Геоинформационная вероятностная физико-химическая модель пожарной безопасности техносферы // Сборник материалов 7-й Всерос научно-практической конференции «Техносферная безопасность» (ч2) ч, ISBN 5-89071-036-2-Ростов н/Д РГСУ (ЮРО РААСН), 2002 -с 27-33

19 Белозеров ВВ, Панченко ЕМ, Буйло СИ Методология термоакустических исследований веществ и материалов //Сборник научных трудов научно-техиической конференции «Научно-инновационное сотрудничество» по межотрасл Программе Минатома и Минобразования РФ (ч 2),ISBN 5-7262-0403-4 -М МИФИ,2002 -с 76-77

20 Белозеров В В , Буйло С И, Прус Ю В, Рудковская Л М Термоакустические исследования полимеров и композитов //Сборник трудов Международной конференции «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (ODPO-2002) -Ростов н/Д РГПУ, 2002 - с 2325

21 Белозеров В В , Босый С И, Буйло С И, Видецких Ю А, Викулин В В, Прус Ю В ОКТАЭДР метод и комплекс термоакустометрии с синхронным термическим анализом веществ и материалов // СОВРЕМЕННЫЕ НАУКОЕМКИЕ ТЕХНОЛОГИИ, №11, 2005 -с 26-27

22 Белозеров В В , Буйло С И, Бушкова Е С, Мотин В Н, Недзельский Д А, Сидоренко В Я Автоматизированные термоакустические комплексы-анализаторы //Промышленные АСУ и контроллеры, №5,2003 - с 44-45

23 Богуславский Е И , Белозеров В В , Богуславский, Н Е Прогнозирование, оценка и анализ пожарной безопасности //Учебное пособие - Ростов н/Д РГСУ, 2004 - 151с

24 Белозеров В В, Удовиченко Ю И О некоторых свойствах твердых растворов для создания эталонов //Сборник трудов Международного симпозиума "Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» (ОМА-2005) -Ростов н/Д РГПУ,2005 -с 23-24

25 Белозеров ВВ, Босый СИ, Буйло СИ, Прус ЮВ, Удовиченко ЮИ О синхронизации методов термического и акустико-эмиссионного анализа //Сборник трудов 8-го Международного симпозиума «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (ODPÖ-2005) -Ростов н/Д РГПУ, 2005 - с 40-42

26 Белозеров В В , Буйло С И , Босый С И, Веревка В Г, Викулин В В , Панченко Е М, Прус Ю В Метод и комплекс термоакустометрии с синхронным термическим анализом веществ и материалов в моделях их дефектообразовашм и старения //Сборник материалов 13-й Международной научно-практической конференции «Современные методы и средства

неразрушающего контроля и технической диагностики» (Ялта, 3-7 октября 2005) - Киев УИЦ «Наука, техника, технотогия», 2005 - с 26-30

27 Белозеров В В, Буйпо С И, Панченко Е M, Удовиченко Ю И Адаптивные термобароудары в исследованиях композитов И Сборник материалов 26-й Международной конференции «Композиционные материалы в промышленности» -Киев УИЦ «Наука, техника, технология», 2006 - с 26-28

28 Белозеров В В , Босый С И , Буйло С И , Видецких Ю А , Викулин В В ,Прус Ю В Метод и комплекс термоакустометрии с синхронным термическим анализом материалов в определении их пожарной опасности и долговечности //Сборник материалов Всерос научно-практической конференции «Техносферная безопасность, надежность, качество, энергосбережение» (ISBN 5-89071-036-2) - Ростов н/Д РГСУ, 2005 - с 375-382

29 Белозеров В В , Буйло С И, Зинченко С П , Иванов И Г Лазерное возбуждение акустической эмиссии для исследования локальной термодеструкции материалов // Сборник тезисов докладов конференции "Лазеры, Измерения, Информация - 2006" С-Пб Изд С-ПбГПУ 2006 - с 47-48

30 Белозеров В В Термобароэлектрический анализ в определении физико-химических свойств веществ и материалов, а также их долговечности и пожарной опасности //Сборник материалов Всерос научно-практической конференции «Техносферная безопасность, надежность, качество, энергосбережение» /Шепси, 6-9 сентября 2006 г,ISBN 5-89071-0362/ - Ростов н/Д РГСУ, 2006 - с 393-411

31 Белозеров ВВ, Босый СИ, Буйло СИ, Крыжановский В M ОКТАЭДР Оптико-электронный тепло-акусто-электрометрический дериватограф //Сборник трудов V Российско-японского семинара «Оборудование, технологии и аналитические системы для материаловедения, микро- и наноэлектроники» (под ред проф Кожитова Л В , том 2) - M МИСиС, 2007 -с 860-874

32 Белозеров В В, Буйло С И, Белозеров Вл В , Босый С И, Прус Ю В , Удовиченко Ю И, Хаишбашева С В Диагностика материалов и изделий из них // Электронный учебник по ИНОП № 05/6-98 -Ростов н/Д ЮФУ, 2007 200с - http //uran m rsu ru

33 Буйло С И, Белозеров В В, Прус Ю В Совмещенная термогравиметрическая и акустико-эмиссионная диагностика стадий термодеструкции веществ и материалов //Дефектоскопия, № 3,2008 -с 71-75

34 Белозёров В В, Босый С И, Буйло С И, Прус Ю В , Удовиченко Ю И Диагностика опасности материалов методом баротермоэлектрометрии, сопряженной с акустической эмиссией // Материалы III Международной научной конференции «Актуальные проблемы науки и образования», ВАРАДЕРО (Куба-20-30 марта 2008 г - в ж "ФУНДАМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ",№2,2008 -с 116-120

35 Белозеров В В, Буйло С И, Прус Ю В Совмещенный термогравиметрический и акустико-эмиссионный способ определения стадий термодеструкции веществ и материалов и устройство для его осуществления //Патент РФ № 2324923 от 20 05 2008, заявка № 2006126287 от 19 07 06 - Бюл изобр №3, опубл 27 01 08

36 S I Builo, V V Belozerov, and Yu V Prus Combined Thermogravimetnc and Acoustic-Emission Diagnostics of Stages of Thermal Destruction of Substances and Materials // Russian Journal of Nondestructive Testing, 2008, Vol 44, No 3, pp 212-214

37 Белозеров В В, Босый С И, Панченко Е M, Удовиченко Ю И Способ синхронно-сопряженного термического анализа веществ и материалов и установка для его осуществления //Решение о выдаче патента от 29 05 2008 по заявке на изобретение № 2006125486 от 17 07 2006

38 Буйло С И, Белозеров В В , Зинченко С П, Иванов И Г Возбуждение акустической эмиссии лазерным излучением для исследования структурных изменений в композитах и полимерах // Дефектоскопия, РАН, 2008, в печати

Сдано в набор 25 08 08 г Подписано в печать 25 08 08 г Заказ № 150 Тираж 100 экз Формат 60*84 1/ 16 Печ лист 1,0 Услпечл 1,0

Типография Южного федерального университета 344090, г Ростов-на-Дону,пр Стачки, 200/1, тел (863)243-41-66

ВВЕДЕНИЕ.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОДХОДЫ В ИСПЫТАНИЯХ И ДИАГНОСТИКЕ ЭЛЕКТРОРАДИОМАТЕРИАЛОВ.

1.1. Роль диагностики материалов в пожарной безопасности жизнедеятельности.

1.2. Алгоритмы распознавания образов и решающие правила.

1.3. Сигналы и образы в акустической эмиссии.

1.4. Специфика диагностики ЭРМ: нано-, микро- и макродеструкция ЭРЭ, как процессы изменения их структуры и «старения» при эксплуатации

1.5. Модели регистрации изменений параметров ЭРМ.

1.5.1. Модель регистрации изменений теплофизических параметров

1.5.2.Модель регистрации изменений электрофизических параметров

1.5.3. Модель регистрации изменений акустических параметров

1.5.4. Модель регистрации изменений механических характеристик

1.5.5. Модель регистрации изменение «пожарных» характеристик

1.6. Выбор направления исследований.

2. ПРИНЦИПЫ РЕАЛИЗАЦИИ И АВТОМАТИЗАЦИИ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ ДИАГНОСТИКИ И ИСПЫТАНИЙ МАТЕРИАЛОВ.

2.1. Термогравиметрия.

2.2. Термодилатометрия.

2.3. Дифференциальный термический анализ.

2.4. Дифференциально-сканирующая калориметрия.

2.5. Термомеханический анализ.

2.6. Динамический механический анализ.

2.7. Метод лазерного импульса.

2.8. Синхронные и сопряженные методы термического анализа.

2.9. Диэлектрический анализ и электрометрия.

2.10. Комплексирование методов ТА и электрометрии.

2.10.1. Общие недостатки прототипов.

2.10.2. Устранение недостатков

2.11. Выбор направления автоматизации методов и средств.

3. МОДЕЛИРОВАНИЕ АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ ИСПЫТАНИЙ ЭЛЕКТРОРАДИОМАТЕРИАЛОВ, ДЛЯОПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ «ЖИЗНЕННОГО ЦИКЛА» В УСЛОВИЯХ ЭКСПЛУАТАЦИИ

3.1. Моделирование синхронизации методов ТА и электрометрии.

3.1.1. Модель синхронизации методов ТА.

3.1.2. Модель ускоренного «старения» и синхронизация ТМА и ДМА

3.1.3. Модель баротермического модуля.

3.2. Модель синхронизации термогравиметрии и АЭ.

3.3. Модель синхронного сопряжения с ИКФС.

3.4. Модель автоматизированной системы диагностики и испытаний

3.4.1. Модель термобарогравиметрии.

3.4.2. Модель термобародилатометрии.

3.4.3. Модель термобароденсиметрии.

3.4.4. Модель тепло- и температуропроводности.

3.4.5. Модель дифференциально-баротермического анализа.

3.4.6. Модель динамического и термомеханического анализа.

3.4.7. Модель диэлектрического анализа.

3.4.8. Модель электрического и магнитного анализа.

3.4.9. Модель акустико-эмиссионного анализа.

3.4.10'. Модель ИК Фурье-спектрометрии.

3.4.11. Модель микроскопии поверхности

3.4.12. Модель лазерной термобародилатометрии.

3.4.13. Модель лазерной вспышки.

3.4.14. Модель термодинамического АЭ-эталонирования.

3.4.15. Модель лазерно-акустической спектроскопии.

3.4.16. Оптимизация АСДИ и вектор-функции.

4. АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ КОМПЛЕКС ДИАГНОСТИКИ И

ИСПЫТАНИЙ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ.

4.1. Описание АКДИ.

4.2. Описание процесса испытаний.

4.2.1. Классификационный этап.

4.2.2. Расчетный этап.

4.2.3. Этап «ускоренного старения».

4.2.4. Этап пожароопасного термобаронагружения.

4.2.5. Контрольный этап. 4.2.6. Анализ и визуализация результатов испытаний.

4.3. Структура АКДИ и алгоритмы функционирования.

4.3.1. Описание алгоритмов функционирования.

4.3.2. Структура ПТК.

4.3.3. Структура специального программного обеспечения.

5. МЕТОДИКА ДИАГНОСТИКИ ПОЖАРНОЙ ОПАСНОСТИ ЭЛЕКТРОРАДИОМАТЕРИАЛОВ.

5.1. Пожарно-технический образ ЭРМ и динамика работы АКДИ.

5.2. Группы горючести.

5.3. Температура размягчения.

5.4. Температура плавления.

5.5. Температура тления.

5.6. Температура воспламенения.

5.7. Энергии активации стадий деструкции.

5.8. Число Сполдинга.

5.9. Теплота сгорания

5.10. Кислородный индекс.

5.11. Термостойкость образца.

5.12. Пожаробезопасный ресурс.

5.13. Вероятность пожара.

Актуальность проблемы. Анализ и прогнозирование последствий функционирования, созданной научно-техническим прогрессом (НТП) техногенной сферы (техносферы): энергетики, транспорта и продуктопроводов, гидротехнических сооружений и т.д., - сложнейшая проблема и потребность, возникшие перед мировым сообществом в XX веке. Составляющие техносферы, являясь «продуктами НТП», в частности, энергетика и транспорт - буквально «пронизывают» жизнедеятельность индивида, государства и человечества в целом. Поэтому безопасность энергетических и транспортных инфраструктур и их оптимальное функционирование — становятся главными в проблеме обеспечения безопасной жизнедеятельности на нашей планете [1-4].

Аналогичным еще более «интегральным продуктом НТП», т.к. охватывает и техносферу, и биосферу, и геосферу, является проблема «пожарной безопасности жизнедеятельности», имеющая две основных составляющих [5,6]: оценки пожарной опасности окружающей нас среды (веществ, материалов, изделий, оборудования, транспортно-энергетических систем, зданий и сооружений, с учетом био-, reo-, атмосферных явлений) и её/от неё противопожарной обороны (пожарной охраны населения и среды обитания, противопожарной защиты объектов и т.д.).

Результаты решения указанных проблем измеряются материальным ущербом и, к сожалению, человеческими жизнями; Так по данным статистики ежегодно мировое сообщество несет тяжелейшие потери [311]:

- в дорожно-транспортных происшествиях (ДТП) погибают свыше 300,0 тыс. человек и более 2,0 миллионов — травмируется,

- электрический ток поражает и травмирует более 0,01% населения планеты в год, т.е. свыше 600,0 тысяч человек.

- в пожарах погибает около 70,0 тыс. человек и свыше 300,0 тысяч — получают травмы различной степени тяжести,

- в происшествиях на реках, морях и в океанах, в т.ч. с применением транспортных средств, погибает и пропадает без вести более 50,0 тыс. человек,

- в геофизических катаклизмах (землетрясения, извержения вулканов грозы, дожди, лавины, оползни, холод, жара,) погибает около 40,0 тыс. человек,- в авиакатастрофах - более 1,5 тыс. человек.

Сложив прямой и косвенный материальный ущерб, возникающий при указанных событиях, получим астрономическую сумму экономических потерь - сотни миллиардов евро в год [12,13].

Социально-экономические потери от пожаров, нарастая с каждым годом, превращают и мировую, и отечественную экономики в «камеры сжигания» производимых благ и «уничтожения населения», в то время как мировые наука и практика [3-9] , в том числе и российские [10-21], не нашли пока путей решения проблем пожарной безопасности жизнедеятельности (ПБЖД) из-за их междисциплинарного -синергетического характера [11,21].

Статистика пожаров, аварий в топливно-энергетических комплексах и продуктопроводах, происшествий и несчастных случаев на предприятиях, транспорте и в быту, свидетельствует об их взаимосвязи с геофизическими, техногенными и социально-психологическими факторами жизнедеятельности, т.е. с ноосферными процессами, где естественнонаучной мерой порядка и хаоса является - энтропия [22-25].

Следовательно, для сокращения указанных потерь, необходимо уметь определять термодинамические характеристики веществ, материалов и изделий из них в условиях эксплуатации, а также технических средств, зданий, сооружений и объектов в целом, чтобы «устремить к нулю» функции производства энтропии в каждой из систем и подсистем жизнеобеспечения, включая социальную энтропию, обусловленную «человеческим фактором» [26-30].

Таким образом, первая — основная проблема ПБЖД заключается в том, что существующие методические материалы, а также международные и национальные стандарты, устанавливают методы и средства определения горючести веществ и материалов, которые являются качественными, что не позволяет адекватно оценивать пожарную опасность веществ, материалов, изделий, оборудования, транспортно-энергетических средств и систем, зданий и сооружений [6,8,12-16,31].

Вторая проблема ПБЖД является следствием первой, т.к. приводит к разработке и применению методов и средств противопожарной защиты, которые неадекватны реальной пожарной опасности объектов, т.к. не выполняют своих функций компенсации опасности, для достижения требуемых пожаробезопасных параметров жизнедеятельности [6,12,31 -3 4].

Следует отметить, что во ВНИИПО уже давно ведутся работы по исследованию пожарной опасности веществ и материалов методами термического анализа [35], и создан соответствующий банк данных (более 3000 веществ и материалов), а Беларусь уже в 2003 году ввела в некоторые свои стандарты показатели (например, энергию активации термоокислительной деструкции материала), определяемые дериватографами и соответствующими методами термического анализа [36-38], следовательно, процесс, введения количественных методов оценки вместо качественных и статистических - закономерен, и уже идет.

Действительно, наиболее эффективными, с точки зрения и фундаментальных, и прикладных наук, являются методы испытаний и исследования веществ и материалов при экстремальных условиях: при предельных давлениях и температурах, в агрессивных средах и т.п. Для исследования деградации физико-химических свойств (ФХС) веществ и материалов (ВиМ) при высоких температурах традиционно применяются методы термического анализа (ТА): термогравиметрия (ТГ), термодилатометрия (ТД), калориметрия и т.д. Они позволяют определить температурил кристаллизации, плавления, сублимации, воспламенения, фазовых переходов (первого и второго рода), а также некоторые термодинамические, (теплоемкости, коэффициенты расширения и т.д.), механические параметры (модуль Юнга, коэффициент Пуассона и т.д.) и «пожарные показатели» (теплоты плавления, сгорания, кислородный индекс и т.д.). Однако из-за «разрушающей природы» методов, а также метрологических трудностей в аттестации установок, их реализующих, методы ТА имеют большие погрешности и используются, в основном, для качественных оценок [39-45].

В последние годы получили развитие исследования материалов и изделий методом акустической эмиссии (АЭ), который основан на регистрации и анализе акустического излучения, возникающего в ходе изменения структуры и ФХС ВиМ. Метод АЭ позволяет регистрировать температуры и гистерезисы фазовых переходов (ФП) в веществах и материалах, определить некоторые их термодинамические и кинетические характеристики, в том числе в условиях многократного термического и механического нагружения в области низких и высоких температур. Отличительной особенностью метода АЭ является его «неразрушающий характер», что в свете исследования диссипативных процессов, приводящих к деградации ФХС ВиМ и их «старению», является определяющим, в том числе с точки зрения прогнозирования изменения их структуры и свойств в реальных условиях эксплуатации [46-58].

С точки зрения оценки «пожарных параметров», т.е. процессов термодеструкции, пиролиза и воспламенения в частности, метод АЭ, сопряженный с термогравиметрией или термодилатометрией, позволяет с высокой точностью зафиксировать стадии термодеструкции (размягчение, сублимацию, плавление и др.) и горения образца (момент воспламенения, процесс горения, образование коксового остатка и т.д.). Однако в аспекте достоверности результатов, получаемых методом АЭ, положение аналогичное методам ТА: метод АЭ и установки, его реализующие, метрологически не аттестовываются и используются, в основном, для качественных оценок [59-61].

Термин диагностика (diagnostikos) в переводе с греческого означает -способность распознавать что-то, т.е. образы объектов и процессов [64].

Распознавание образов — научное направление, связанное с разработкой принципов и построения систем, предназначенных для определения принадлежности данного объекта к одному или заранее выделенному классу объектов. При этом под объектами в распознавании образов понимают различные предметы, явления, прог^ессы, ситуации, сигналы. Таким образом, основная задача распознавания образов — это установление принадлежности объекта к одному или целому классу образцов. Методы распознавания образов используются в медицине, технике, экономике, социологии, лингвистике, психологии, криминалистике, геологии, океанологии, химии, ядерной и космической физике, в автоматизированных системах различного назначения и т.д. [65]. .

Значительный вклад в развитие концептуальных основ интегральной диагностики внесли отечественные ученые: Барьяхтар В.Г., Буйло С.И., Галкин A.A., Гнеденко Б.Н., Козлов Э.В., Прус Ю.В., Степанова JI.H. в т.ч. в области пожарной безопасности — Богуславский Е.И., Гаврилей В.М., Корольченко А.Я., Костарев Н.П., Пехотиков В.А., Смелков Г.И., Тетерин И.М., Топольский Н.Г., и др.

Вместе с тем, необходимо отметить, что построение адекватных моделей для осуществления прогноза и описания изменения ФХС ВиМ, в т.ч. их пожарной опасности сдерживается отсутствием целостного теоретического обоснования общей концепции интегральной диагностики.

С другой стороны, дальнейшее развитие методов интегральной диагностики требует системного подхода к автоматизации экспериментальных исследований деградации ФХС ВиМ, а также создания эффективных программно-технических средств, обеспечивающих синхронное сопряжение и реализацию нескольких различных физических методов исследования образца в одном автоматизированном комплексе.

Таким образом, наиболее перспективным направлением решения развития теоретических основ исследования изменений структуры и ФХС ВиМ в реальных условиях эксплуатации представляется системно-физический подход, в основе которого лежит термодинамическая интерпретация деградационных процессов. Для интерпретации экспериментальных данных с точки зрения системно-физического подхода необходимо совместное использование как энергетических, так и энтропийных характеристик, установление значимых корреляционных связей между различными экспериментальными диагностическими параметрами. Такая методология позволила создать некоторые простые феноменологические модели деструктивных процессов, сформировать систему интегральных диагностических параметров [66].

В свете изложенного представляется актуальной разработка нового метода, синхронно-сопрягающего термический и акустико-эмиссионный анализ, а также автоматизированной установки, его реализующей, что позволит, во-первых, перейти к количественным показателям, характеризующим пожарную опасность веществ и материалов, а во-вторых, разработать и показать эффективность применения вероятностно-физических моделей, в т.ч. с помощью автоматизации испытаний, связывающих получаемые показатели и «старение» веществ и материалов, с параметрами пожарной опасности изделий из них, технических объектов и т.д. [67].

Цель работы, повышение эффективности аттестационных испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, включая определение их пожарной опасности, путем автоматизации процессов регистрации и режимов испытаний ЭРМ с помощью автоматизированного комплекса, в котором синхронно сопрягаются методы и средства термического анализа (ТА), акустической эмиссии (АЭ) и электрометрии.

Объектом исследований явились методы, средства и системы испытаний материалов и диагностики их параметров, в т.ч. пожарной опасности, а предметом исследований — процессы аттестационных испытаний твердых веществ и материалов, в т.ч. на пожарную опасность, включая принципы сопряжения и способы автоматизации разных физических методов испытаний и диагностики ЭРМ.

Для достижения указанных целей в диссертации поставлены и решены следующие задачи;

1. Проведен анализ теоретических подходов в диагностике материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности и пожарной опасности изделий из них, принципов автоматизации, синхронизации и сопряжения методов и средств испытаний и диагностики ЭРМ, процессов дефектообразования, деструкции и «старения» ЭРМ в условиях эксплуатации, включая характеристики их пожарной опасности.

2. Определен «образ жизненного цикла» ЭРМ в виде многопараметрических вектор-функций их свойств в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, позволяющих автоматизировать контроль их изменений, включая существующие (качественные) и дополнительные (количественные) показатели пожарной опасности.

3. Выполнено моделирование автоматизированной системы диагностики и испытаний ЭРМ для получения «образа их жизненного цикла» в условиях эксплуатации, которая позволяет достоверно идентифицировать стадии этого цикла, с помощью подсистемы термодинамического эталонирования.

4. Синтезирована структура автоматизированного комплекса диагностики и испытаний ЭРМ, позволяющего создавать «образ их жизненного цикла» в условиях эксплуатации, по которому в дальнейшем можно осуществлять идентификацию стадий безопасной эксплуатации материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности.

5. Разработаны алгоритмы и программное обеспечение автоматизированного комплекса диагностики и испытаний ЭРМ, в котором синхронно сопряжены методы и средства ТА, АЭ и электрометрии, реализующие, в том числе методику диагностики существующих и дополнительных показателей пожарной опасности ЭРМ.

Для решения указанных задач применялись следующие методы исследования: теоретические — термодинамика, теория надежности, теория горения и взрыва, теория вероятности, системный анализ, математическая физика, распознавание образов, математическая логика, теория конечных автоматов, математическое программирование; экспериментальные — акустической эмиссии, электрометрии, термического анализа, ИК Фурье-спектрометрии, алгоритмизации и структурного программирования.

Научная новизна диссертационного исследования заключается в том, что впервые разработана автоматизированная система диагностики и испытаний ЭРМ по вектор-функциям их «жизненного цикла» (ВФЖЦ) в условиях эксплуатации, и получены новые научные результаты, а именно:

1. Разработан новый метод термического анализа (ТА) материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности, определяющий плотность образца и названный электротермобароденсиметрией (ЭТБД), полученный автоматизацией синхронного сопряжения термогравиметрии (ТГ), термодилатометрии (ТД) и электрометрии (ЭМ) ЭРМ, при циклическом изменении давления и температуры, на который получен Патент РФ (Решение ФИПС о выдаче патента от 29.05.08, № 2006125486/28).

2. Спроектирована автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ), создающая «образ жизненного цикла» ЭРМ в условиях эксплуатации из вектор-функций их параметров, получаемых с помощью ЭТБД, синхронно-сопрягаемой с методом АЭ, при адаптивном термобароциклировании (АТБЦ) и термобаронагружении образцов (АТБН), что позволяет идентифицировать стадии «жизненного цикла» ЭРМ.

3. Разработана методика автоматизированной диагностики и испытаний ЭРМ с помощью АСДИ, определяющая, в том числе существующие (качественные) и дополнительные (количественные) показатели их пожарной опасности, базирующиеся на разработанном автором способе совместного решения уравнений Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого в точке воспламенения.

4. Создан макет автоматизированного диагностического комплекса, синхронно сопрягающий методы и средства ТА, АЭ и электрометрии, на г котором проверены и отлажены алгоритмы и программное обеспечение, реализующие АТБЦ и формирование ВФЖЦ, в т.ч. разработанную автором методику определения существующих и дополнительных показателей пожарной опасности ЭРМ, на что получен Патент РФ (№. 2324923 от 20.05.2008).

5. Предложен метод термодинамического эталонирования и структура автоматизированной подсистемы метрологического обеспечения (взаимной аттестации) методов ТА и АЭ по термодинамическим акустоэмиссионным (ТДАЭ) микроэталонам, имеющим калиброванные энергии и температуры фазовых переходов, на которые подана заявка на изобретение.

Практическая ценность и значимость полученных результатов заключается в следующем.

1. Разработанные в диссертации АСДИ и АКДИ корректно ускоряют процессы «старения» испытываемых ЭРМ до 1000 раз и определяют пожарную опасность исходного и «состаренного» образцов, что позволяет предложить их в качестве средств аттестационных испытаний материалов электротехнической и радиоэлектронной промышленности Испытательным пожарным лабораториям МЧС РФ, Центрам сертификации и метрологии Ростехрегулирования, материаловедческим предприятиям, ИЛИИ и КБ.

2. Синтезированный в ходе исследований метод ЭТБД, сопряженный с методом АЭ, создают при помощи вектор-функций «образ жизненного цикла» ЭРМ в условиях эксплуатации, что позволяет решить проблему автоматизированной диагностики дефектообразования и «эксплуатационного старения» ЭРМ, а также применить вероятностно-физические методы прогнозирования их устойчивости и долговечности, позволяющие определять время безопасной эксплуатации изделий, изготовленных из них.

3. Предложенный в работе метод автоматизированного термодинамического акустико-эмиссионного (ТДАЭ) эталонирования, реализующий динамическую калибровку и статическую поверку ТА и АЭ измерительных каналов с помощью встроенных ТДАЭ-эталонов, позволяет решить проблему метрологического обеспечения диагностики и испытаний ЭРМ и резко снизить её трудоёмкость.

4. Разработанный в диссертации АКДИ, являясь первой отечественной установкой синхронного термического, акустико-эмиссионного и электромагнитного анализа, по существу является новым «инструментом», который может быть использован вместо двадцати установок по ГОСТ 12.1.044, для определения пожарной опасности электрорадиоматериалов, позволяющим оценивать пожаробезопасный ресурс и вероятность пожара изделий из ЭРМ (в РЭА, СВТ, ПЭО и БЭП) по ГОСТ 12.1.004, т.е. «связать» два основных пожарных стандарта.

Достоверность и обоснованность научных положений, результатов, выводов и рекомендаций, приведенных в диссертационной работе, достигнута за счет:

- системного подхода в применении термодинамики, теории надежности, теории горения и взрыва, теории вероятности и метода распознавания образов;

- создания и применения метода термодинамического эталонирования, позволяющего автоматизировать и реализовать динамическую и статическую поверку и калибровку измерительных каналов с помощью ТДАЭ-эталонов;

- комплексирования современных методов и измерительных средств, позволяющих реализовать квази-изотермические и квази-изобарические режимы испытаний образцов при регистрации сигналов АЭ, параметров ТА и электрометрии, для корректного определения термодинамических потенциалов, критериев подобия и использования новейших моделей статистической обработки сигналов АЭ;

- непротиворечивости и воспроизводимости в экспериментах результатов, полученных теоретическим путем.

Апробация работы. Теоретические и практические результаты, представленные в диссертации, докладывались на 4-х научных семинарах, 9-ти Всероссийских и 18-ти международных конференциях, симпозиумах, форумах и конгрессах:

- на ХШ Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков, Тверь, 1992 г.;

- на Международном Семинаре по проблемам безопасности атомных электростанций, Нетежин (Хмельницкая АЭС), 1992 г.;

- на 3-м Международном конгрессе "Информационные коммуникации, сети, системы и технологии",Москва,1992 г.;

- на ХП Научно-практической конференции "Научно-техническое обеспечение противопожарных и аварийно-спасательных работ", Москва, 1993 г.;

- на 6-й Международной конференции "Информатизация систем безопасности", Москва, 1997 г.;

- на XV конференции по физике сегнетоэлектриков, Азов, 1999 г.;

- на IV Международной конференции «КРИСТАЛЛЫ: РОСТ, СВОЙСТВА, РЕАЛЬНАЯ СТРУКТУРА, ПРИМЕНЕНИЕ», Александров, 1999г; на Международной научно-практической конференции "Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения" /"ПЬЕЗОТЕХНИКА-99'7, Ростов н/Д, 1999;

- на 10-й Научно-технической конференции "Системы безопасности" -СБ 2000, Международного форума информатизации, Москва, 2000 г.;

- на Международной школе-семинаре «Применение симметрии и косиметрии в теории бифуркаций и фазовых переходов», Сочи, 2001 г.;

- на 6-м Международном форуме «Технология безопасности», Москва, 2001;

- на Международной конференции «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» /ОБРО-2002/, Сочи, 2002 г.;

- на Научно-технической конференции «Научно-инновационное сотрудничество» по межотраслевой Программе Минатома и Минобразования РФ /МИФИ/, Москва, 2002 г.;

- на Международном симпозиуме "Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» /ОМА-2002/, Сочи, 2002 г.; на УП Всероссийской научно-практической конференции «Техносферная безопасность», Туапсе, 2002 г.; на Всероссийской научно-практической конференции «Техносферная безопасность, надежность, качество, энергосбережение», Туапсе, 2003 г.;

- на Международной конференции «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ЮОРО-2004/, Сочи, 2004 г.;

- на 24-й научно-практической конференции с международным участием «Композиционные материалы в промышленности»/ СЛАВПОЛИКОМДЯлта, 2004 г.;

- на Х\Щ-й научно-практической конференции «Конструкции и технологии получения изделий из неметаллических материалов», Обнинск,

2004 г.;

- на Международном симпозиуме "Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» /ОМА-2005/, Сочи, 2005 г.;

- на 13-й международной конференции «Современные методы и средства неразрушающего контроля и технической диагностики», Ялта,

2005 г.;

- на Международной конференции «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» /ODPO-2005/, Сочи, 2005 г.;

- на 10-й Юбилейной сессии Российской Академии Естествознания, Москва, 2005 г.; на Всероссийской научно-практической конференции «Техносферная безопасность, надежность, качество, энергосбережение», Туапсе, 2006 г.;

- на V российско-японском семинаре МИСиС-СГУ-ULVAC-Interactive Corporation «Оборудование, перспективные технологии, аналитические системы для материаловедения, микро и наноэлектроники», Саратов/, 2007г.

Реализация и внедрение результатов работы. В период с 1992 по 2007 г.г., по заказам предприятий Минприбора, Минрадиопрома, Минатомэнерго, а также для 3-х зарубежных фирм: "Vilniaus Sigma"(JlHTBa), "Kvantor" (Украина) и "Stinol" (Италия), под руководством автора выполнен ряд хоздоговорных НИР, в т.ч. совместно с УЬПС АСИТ Академии ГПС МЧС РФ, в которых использованы полученные результаты, что отражено в 8 научно-технических отчетах.

В 1996-99 годах под руководством автора в рамках Межвузовской НТП Минобразования РФ 4.65 «Качество и безопасность технологий, продукции, образовательных услуг и объектов», были разработаны и апробированы основные модели и методики, изложенные в диссертации, а также получен Патент РФ на изобретение позисторов № 2060566 от

20.05.96, используемых для создания калиброванных тепловых потоков.

В 2001 году по программе Минатома России и Минобразования РФ (проект VI. 10 «Комбинированный термо-акустический метод исследования веществ и материалов», рук. - д.ф-м.н., профессор, Панченко Е.М.) автором совместно с другими участниками проекта, была разработана методология синхронизации методов ТА и АЭ.

С 2002 года разработанные модели и методы были скомпонованы в спецкурс «Современные методы и средства оценки и оптимизации качества, надежности и пожарной безопасности», который автор, работая по-совместительству доцентом кафедры промышленной и пожарной безопасности в Ростовском государственном строительном университете, читает студентам старших курсов специальности 340400 (Пожарная безопасность) и, который в 2004 году был издан и рекомендован Минобразованием РФ в качестве учебного пособия для строительных ВУЗов (УДК 504.006;331.45; П 78 - Богуславский Е.И., Белозеров В.В., Богуславский Н.Е. «Прогнозирование, оценка и анализ пожарной безопасности», Ростов н/Д, РГСУ, 2004, 151с.).

В 2005-2006 г.г., под руководством автора в рамках Программы «СТАРТ» (проект № 5823) создан макет установки «ОКТАЭДР» (Опти-ко-электронного Крио-Термо-Акусто-Эмиссионного ДериватогРафа), реализующий разработанные модели и методы, на котором проведены экспериментальные исследования образцов ЭРМ (диэлектрик и полупроводник), представленные в диссертации. На указанные способы и устройства поданы две заявки на изобретение, по которым получены Решения о выдаче Патентов РФ (№ 2006126287 и № 2006126486).

В 2007 году в рамках гранта Южного федерального университета (№ К-07-Т-7/4 «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них», рук.- к.ф.-м.н., с.н.с.,Буйло С.И.) автором, совместно с участниками проекта, разработан электронный учебник «Современные методы диагностики материалов и изделий из них», куда автор включил полученные в диссертации результаты (http://uran.ip.rsu.ru).

На защиту выносятся следующие основные результаты:

1. Автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ) электрорадиоматериалов (ЭРМ), реализующая, с помощью метода термобароденсиметрии (ТБД), синхронно-сопрягаемого с методом АЭ, при адаптивном термобароциклировании (АТБЦ) и термобаронагружении (АТБН) образцов, формирование 38-ми параметрических вектор-функций «жизненного цикла» ЭРМ (ВФЖЦ) в условиях эксплуатации - F [Р,Т, ть Сь pi, Xh аь Сри Cv{, ßu уи CJii, хь Vi> Hu Fob BbEb Kh Gb vb pig-€/Eb ab Щ, Ct(R0, tgcTi, eb hü pif-ti/<7{t, L/Rit, Si'cr/t, C/dit, Na/dt, UbGb rji)], по которым в многомерном пространстве фазовых состояний материалов в условиях эксплуатации, осуществляется идентификация стадий этого цикла.

2. Структура автоматизированного комплекса диагностики и испытаний ЭРМ (АКДИ) и алгоритмы его функционирования, синхронно сопрягающие методы и средства ТБД с АЭ, на макете которого проверены и отлажены модели и программное обеспечение, реализующие АТБЦ, АТБН и формирование ВФЖЦ.

3. Метод и автоматизированная подсистема метрологического обеспечения (взаимной аттестации) ТА и АЭ методов с помощью термодинамических акустоэмиссионных (ТДАЭ) микроэталонов, встраиваемых в разработанную измерительную ячейку - тигель-термоэлектродилатометр на термоакустическом шток-волноводе (ТЭД ТАШВ), имеющих калиброванные значения температур и энергий фазовых переходов первого рода.

4. Методика автоматизированной диагностики и испытаний ЭРМ с помощью АКДИ, формирующего 18-ти параметрические вектор-функции жизненого цикла материалов - F (Р, Т, т, С, р, X, а, Ср, Н, о, б, ¡л, dm, d£, dp, v, Ua, dNa/dt), позволяющие определить шестнадцать существующих и дополнительных показателей их пожарной опасности - Осг,В,Тт и Чц,Тр и Ер, .Тпл и Erui, Ъпл и Етл, Тес и Eec, tp, Р0 ,КИ, группу горючести, совокупность которых характеризует количественно пожарную опасность ЭРМ и является его «образом жизненного цикла», по которому может осуществляться их контроль при эксплуатации.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 38 печатных работ, в т.ч. семь в рекомендованных ВАК журналах, учебное пособие, рекомендованное Министерством образования и науки РФ для использования в строительных ВУЗах, два патента РФ и электронный учебник, рекомендованный Южным федеральным университетом для дистанционного обучения и размещенный на одном из его сайтов (http://uran.ip.rsu.ru).

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 152 страницах машинописного текста, содержит 93 формулы, иллюстрируется 61 рисунком и 6 таблицами, состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы из 134 наименований.

Основные результаты работы можно сформулировать следующим образом.

1. Проведен статистический анализ пожаров, который показал, что основными причинами социальных потерь являются продукты деструкции и горения, а основными источниками - электроприборы и предметы быта. Поэтому, диагностика их состояния и адекватные их текущему состоянию средства противопожарной защиты - необходимые условия сокращения числа пожаров и последствий от них. Достаточными условиями при этом являются повышение термостойкости и снижение токсичности окружающих человека «продуктов НТП», т.к. основной материальный ущерб, повреждение и уничтожение пожарами техносферы, в т.ч. жилых и производственных площадей, приходятся на продукты горения и высокую температуру, что доказывает необходимость создания нового количественного метода определения опасности ЭРМ.

2. В работе предложен такой новый метод, синхронно-сопрягающего термический и акустико-эмиссионный анализ с электрометрией, который позволяет, во-первых, перейти к количественным показателям, характеризующим пожароврывоопасность веществ и материалов, а во-вторых, разработать и показать эффективность применения вероятностно-физических моделей, в т.ч. с помощью автоматизации испытаний, связывающих получаемые показатели и «старение» веществ и материалов, с параметрами пожароврывоопасности изделий из них, технических объектов и пожарной безопасности жизнедеятельности, в частности.

3. В работе показано, что применение метода АЭ совместно с известными методами термического анализа и электрометрии, позволяет принципиально по-новому подойти к решению проблемы определения стадий процессов термодеструкции веществ и материалов, а также показателей пожарной опасности, т.к. метод АЭ обладает чрезвычайно высокой чувствительностью к процессам перестройки или повреждения структуры материалов еще на наноуровне этих процессов, т.е. единичные акты с энергией порядка всего лишь 10~15 Дж., в том числе: а) показано, что регистрация интенсивности потока актов АЭ яЗУдДй, позволяет заметно повысить точность и разрешение определения динамики процессов деструкции, т.к. первый максимум интенсивности потока актов АЭ появляется уже при температуре порядка 240°С, т.е. примерно на 120°С ранее, чем минимум производной с1т1 Ж, определяемой по стандартному методу ОТО и соответствующий середине стадии пиролиза (разложения) исследуемого полимера; б) локальные максимумы в интервале 280 - 310°С фиксируют процессы плавления и сублимации, а в интервале 350-400°С регистрируют процессы тления; в) установлено, что наибольший максимум регистрируемой АЭ отмечается при Т=460°С и соответствует точке воспламенения, что никакими другими методами ТА экспериментально определить нельзя; г) экспоненциальное возрастание потока актов АЭ после воспламенения, свидетельствует о лавинообразном накоплении повреждений в материале на стадии горения, что методом ОТО фиксируется только на заключительной стадии процесса горения по слабому локальному минимуму производной с1т/ & при соответствующее завершению процесса горения материала - стадии образования коксового остатка.

4. Проведен анализ процессов аттестационных испытаний и принципов синхронизации и сопряжения методов и средств диагностики и испытаний твердых веществ и материалов, на предмет получения вектор-функций их «жизненного цикла» в условиях эксплуатации, включая характеристики пожарной опасности.

5. Выполнено моделирование структуры автоматизированного комплекса диагностики и испытаний твердых веществ и материалов, позволяющего создавать их «образ жизненного цикла» в условиях эксплуатации, по которому в дальнейшем можно осуществлять диагностику стадий безопасной эксплуатации материалов и изделий из них.

6. Предложена модель «образа» ЭРМ в виде вектор-функции их электрических, акустических и термодинамических параметров, по изменениям которой можно осуществлять диагностику «стадий их жизненного цикла», включая условия загорания, путем совместного решения уравнений Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого в точке воспламенения.

7. Разработана методология автоматизации процессов диагностики и испытаний твердых веществ и материалов, позволяющая осуществлять их ускоренное «старение» и регистрацию термодинамических, электрических и механических параметров, путем синхронного сопряжения методов термогравиметрии, термодилатометрии, акустической эмиссии и электрометрии, при термобароциклировании образца.

8. Проведен анализ достаточности предложенного синхронного сопряжения методов и установлено, что при реализации адаптивного режима термобароциклирования и термобаронагружения, в результате которого создаются «квази-изотермические» и «квази-изобарические» участки в окрестностях «особых точек» (каналов и порогов протекания, фазовых переходов, пиролиза и т.д.) и при автоматизированной регистрации в реальном масштабе времени параметров электрометрии, ТА и АЭ-методов, предложенного комплексирования достаточно, чтобы с помощью вектор-функции идентифицировать стадии «жизненного цикла» ЭРМ.

9. Разработаны алгоритмы и программное обеспечение автоматизированного диагностического комплекса, в котором синхронно сопряжены методы и средства ТА, АЭ, электрометрии и ИК Фурье-спектрометрии, реализующие в том числе методику определения существующих (качественных) и дополнительных (количественных) показателей пожарной опасности твердых веществ и материалов.

10. Созданы автоматизированная система диагностики и испытаний (АСДИ) ЭРМ и макет автоматизированного диагностического комплекса (АДК) её реализующий, на котором отлажены разработанные управляющие и вычислительные алгоритмы и программное обеспечение АСДИ, что позволило провести испытания и диагностику образцов ЭРМ, результаты которых подтвердили эффективность решения поставленных задач.

11. Разработана методика термодинамического эталонирования сопряженных ТА и АЭ методов и изготовлен ряд ТДАЭ-эталонов, которые позволяют реализовать метрологическую аттестацию АДК, как средства измерения

12. Разработана и проверена методика определения пожарной опасности ЭРМ на АДК, что позволяет предложить их Испытательным пожарным лабораториям МЧС РФ и Центрам сертификации и метрологии Ростехрегулирования.

13. Отмечена возможность и целесообразность дополнения ГОСТ 12.1.004 и 12.1.044, разработанными в данной работе методами и методиками, а также внесение их в ТК МЭК, для включения в соответствующие международные стандарты.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Развитие современной энергетики, авиационной и ракетно-космической техники, а также задачи пожарной безопасности жизнедеятельности предъявляют повышенные требования к теплофизической стойкости веществ, материалов и изделий из них. Таким образом, в настоящее время все более актуальной становится проблема практической оценки теплостойкости и определения стадий термодеструкции веществ, материалов и изделий из них.

Предлагаемое в диссертации синхронное объединение существующих способов термического анализа (ГГС и БТ) с методами электрометрии и акустической эмиссии позволяет получить вектор-функцию динамики самых ранних стадий процессов деструкции материалов, которую не удается получить какими-либо другими физическими методами исследования.

1. Никитин Д.П., Новиков Ю.В. Окружающая среда и человек. М.: Высш. шк., 1986 - 415 с.

2. Безопасность жизнедеятельности / Под ред. проф. Э.А. Арустамова. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Изд. Дом " Дашков и К ", 2000, 678 с.

3. Э.Р. Дж. Эккерт Проблема пожаров в США в книге "Теплопередача при пожаре" /под. ред. П.Блэнкшира, пер. с англ. В.Т. Потемкина/, М., Стройиздат, 1981, с.7-18.

4. Богуславский Е.И., Белозеров В.В., Богуславский, Н.Е. Прогнозирование, оценка и анализ пожарной безопасности /Учебное пособие /, Ростов н/Д, РГСУ, 2004, 151с.

5. Городон Г.Ю., Вайнштейн Л.И. Энерготравматизм и его предупреждение, М.: Энергоатомиздат, 1986, 256с.

6. Брушлинский H.H. Системный анализ деятельности государственной противопожарной службы, М., 1994, «ЮНИТИ», 396с.

7. Harchenko I. Fires and habitability of the person- Fire Safety Bulletin (Ukr.), 2000, № 2(4).- p.25-30.

8. Серебренников E.A. Динамика оперативной обстановки с пожарами в Российской Федерации в сб.мат-лов XVII Межд.науч.-практ.конф. «Пожары и окружающая среда»,М., ВНИИПО, 2002, с.3-10.

9. Белозеров В.В., Тетерин И.М., Топольский Н.Г. Модульные системы безопасности электроприборов в сб. мат-лов XIV научно-технической конференции "Системы безопасности" - СБ-2005. -М.: Академия ГПС МЧС России, 2005, с. 19-21.

10. Белозеров В.В., Болдырев О.Н. К проблеме противопожарного страхования в сб.мат-лов Межд.науч.-практ.конф. «Строительство-2006», Ростов н/Д, РГСУ, 2006, с.381-384.

11. Белозеров В.В., Скородинский О.В. О модели инспектора ГПН — в сб.мат-лов Межд.науч.-практ.конф. «Строительство-2006», Ростов н/Д, РГСУ, 2006, с.384-386.

12. Белозеров В.В., Пащинская В.В., Травин В.И. Синергетика экономики, безопасности и права — жур. «Успехи современного естествознания», № 8, 2006, М., РАЕ, с. 62-65.

13. Вернадский В.И. Несколько слов о ноосфере «Успехи современной биологии», 1944, т. 18, вып.2.

14. Белозеров В.В., Гаврилей В.М. Концепция мониторинга ноосферы и прогнозирование аварий и пожаров в сб." Проблемы предотвращения и тушения пожаров на объектах народного хозяйства: Материалы XI науч.-практ.конф.- М., ВНИИПОД992, с.32-36.

15. Концепция общей безопасности /Отчет по НИР 4.65 МНТП «Качество и безопасность продукции, технологий, услуг и объектов», per. № 01.9.90001095, код ВНТИЦ-0103020300355/, Ростов н/Д, РГУ, 1998, 32с.

16. Белозеров В.В., Загускин СЛ., Прус Ю.В., Самойлов Л.К., Топольский Н.Г., Труфанов В.Н. Классификация объектов повышенной опасности и вероятностно-физические модели их устойчивости и безопасности «Безопасность жизнедеятельности», 2001, № 8, с.34-40.

17. Белозеров В.В., Топольский Н.Г. Термодинамический метод оценки объектов повышенной опасности и риска поражения ими ноосферы в сб.мат-лов 2-й Международной конференции «Информатизация систем безопасности-93»/,- М., ВИПТШ МВД РФ,1993, с.45-51.

18. Ильин В. Н. Термодинамика и социология. Физические основы социальных процессов и явлений./ ISBN: 5-484-00050-5, Серия "Relata Refero"- М.: КомКнига, 2005. 304 с.

19. Белозеров В.В., Богуславский Е.И., Пащинская В.В., Прус Ю.В. Адаптивные системы подавления энтропии в техносфере — в жур. «Успехи современного естествознания», № 11, 2006 , М., РАЕ, с. 59-62.

20. ГОСТ 12.1.044 (МЭК 79-4; ИСО 1182 и др.) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения.,М.,Издательство стандартов, 1990, 143с.

21. Инструкция по определению экономической эффективности новой пожарной техники, пожарно-профилактических мероприятий, изобретений и рационализаторских предложений в области пожарной защиты. М: ВНИИПО МВД СССР, 1980, 109с.

22. Методика и примеры технико-экономического обоснования противопожарных мероприятий к СНиП 21-01-97 "Пожарная безопасность зданий и сооружений" /МДС 21-3.2001, УДК 69+699.81. (083.74)/.- М: ЦНИИпромзданий, 2001г., 44с.

23. ГОСТ 12.1.004 Пожарная безопасность. Общие требования, М., Изд.стандартов, 1992, 77с.

24. СТБ 1333.0-2002. Изделия полимерные для строительства. Метод определения долговечности по энергии активации термоокислительной деструкции полимерных материаловhttp://www.nestor.minsk.by/sn/2003/06/sn30606.html.

25. СТБ 1333.1-2002. Изделия полимерные для строительства. Метод определения долговечности изделий профильных из поливинилхлорида -http://www.nestor.minsk.by/sn/2003/06/sn30606.html.

26. Уэндланд У. Термические методы анализа, М., Мир, 1978, 526 с.

27. Бубнова P.C., Филатов С.К., Фотиев A.A. Термический анализ и фазовые равновесия, Пермь, Изд. ПТУ. 1988, 155с.

28. Приборы термического анализа группы NETZSCH http://www.netzsch-thermal-analysis.com/ru/produkte/

29. Дериватограф системы Ф.Паулик, И.Паулик, Л.Эрдеи /Теоретические основы, Будапешт, Венгрия, ВОЗ, 1974, 146с.

30. DERIVATOGRAF-1500 Инструкция по эксплуатации ДЕРИВАТОГРАФ А-1500 /ИЭ 3427-0003-74-68/, Будапешт, Венгрия, ВОЗ, 1974, 116с.

31. Геллер Ю.А. Рахштадт А.Г. Материаловедение. Методы анализа, лабораторные работы и задачи. М.: Металлургия, 1984, 312 с.

32. Труэлл Р., Эльбаум Ч., Чик Б. Ультразвуковые методы в физике твердого тела/пер.с.англ/,М., Мир, 1972, 576с.

33. Грешников В. А., Дробот Ю. Б. Акустическая эмиссия. М.: Изд-во стандартов, 1976. 272 с.

34. Трипалин A.C., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. Ростов н/Д: Изд-во Ростовского университета, 1986. 160 с

35. Буйло С.И. Определение параметров процесса накопления повреждений и оценка критерия разрушения по восстановленным значениям потока актов акустической эмиссии — Дефектоскопия, 1997, №7, с.84-89.

36. Прус Ю.В. «О стабильной акустоэмиссионной характеристике степени поврежденности квазихрупких материалов» Изв.ВУЗов.Физика, М., 1994, с.123-129.

37. Буйло С.И. Акустико-эмиссионный контроль и диагностика опасных динамических явлений в угольном пласте. Дефектоскопия, 2000, N4, с. 54-63.

38. Буйло С.И., Беженов С. А. Исследование особенностей акустического излучения при деформировании сплава титана и некоторые результаты АЭ диагностики его предразрушающего состояния.-Дефектоскопия.- 2000, N 5, с.3-11.

39. Буйло С.И. Диагностика стадий разрушения материалов по восстановленным параметрам потока актов акустической эмиссии. -Контроль. Диагностика, 2000, N10, с. 10-15.

40. Конева Н.А., IКозлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации. Изв. Вузов. Физика, 1990, Т. 33, N 2, с. 89106.

41. Рыбакова Л.М. Механические закономерности деструкции металла при объемном и поверхностном пластическом деформировании.-Проблемы машиностроения и надежности машин, 1998, N 5, с. 113-124.

42. А.с. 1320739 СССР., МКИ4 О 01 N 29/04. Акусто-эмиссионный способ контроля качества материалов /С.И. Буйло, А.С.Трипалин.- Опубл. в Б. И., 1987, N24, с. 207.

43. Журков С.Н., Куксенко В.С., Петров В.А. Можно ли прогнозировать разрушение? В кн.: Будущее науки.- М.: Знание, 1983, с.100-111.

44. Белозеров В.В., Буйло С.И., Прус Ю.В., Рудковская Л.М. Термоакустические исследования полимеров и композитов в сб.тр.Межд.конф.«Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (ОБРО-2002,9-12.09.2002,Сочи/, Ростов н/Д: РГПУ, 2002, с. 23-25.

45. Буйло С.И. Диагностика стадий деформации и разрушения по интегральным параметрам потока актов акустической эмиссии. -Дефектоскопия, № 8, 2004, с. 66-78.

46. Молчадский И.С, Зернов С.И. Определение продолжительности начальной стадии пожаров //Сборник науч.трудов «Пожарная профилактика». М.: ВНИИПО, 1981.-е. 26-45.

47. Белозеров В.В., Буйло С.И., Прус Ю.В. Совмещенная термогравиметрическая и акустико-эмиссионная диагностика стадий термодеструкции веществ и материалов Дефектоскопия, № 3, 2008, М, РАН, с. 71-75.

48. Энциклопедия кибернетики /в двух томах под ред. акад. Глушкова В.М./, т.2., УСЭ, 1974, 465 с.66. «Современные методы диагностики материалов и изделий из них» /под ред. Буйло С.И./ http://uran.ip.rsu.ru ( эл.учебник).

49. Белозеров В.В., Гольцов Ю.И., Шпак Л.А. Применение полупроводниковых датчиков в средствах оценки пожарной опасности изделий электронной техники// Тез.докл. 6 Межд.семинара по физике сегнетоэлектриков-полупроводников/,Ростов н/Д,РГПУ, 1993 ,с.97-98.

50. Белозеров В.В.,Гольцов Ю.И.ДНпак Л.А., Юркевич В.Э. Позисторные датчики температуры для стенда термоэлектропрогона иделий электронно-вычислительной техники Известия АН (сер.физ.), 1993, Т.37, № 6, с.155-158.

51. Белозеров В.В., Гольцов Ю.И., Кулешова, Шпак Л. Патент № 2060566 на изобретение "Способ получения полупроводникового керамического материала на основе титана бария, легированного ниобием", М, РОСПАТЕНТ, 20.05.96.

52. Белозеров В.В, Буйло С.И., Панченко Е.М., Удовиченко Ю.И. Адаптивные термобароудары в исследованиях композитов в сб.мат-лов 26-й межд конф. «Композиционные материалы в промышленности», Киев, УИЦ «Наука, техника, технология», 2006, с.26-28.

53. Белозёров В.В., Бушкова Е.С., Гаврилей В.М. Модель воспламенения электрорадиоэлементов при пожароопасном отказе -Проблемы предотвращения и тушения пожаров на объектах народного хозяйства: Материалы XI научн.-практ.конф.- М., ВНИИПО, 1992, с.219-223.

54. Белозеров В.В., Глушко A.A., Кононенко P.A. Дифференциальная модель оценки выполнения оперативно-тактических задач противопожарной службы в сб. мат-лов 13-й науч.-тех.конф. «Системы безопасности» - СБ 2004, М.: Академия ГПС МЧС РФ, 2004, с.285-288.

55. Белозеров В.В., Бушков М.А, Хаишбашева C.B. Расчет пожарной опасности электротехнических и радиоэлектронных приборов RF Products Web Note WN-002, December, 2002, http://titan.ip.rsu.ru/online/fhazsmp/input.html

56. Белозеров В.В., Бушков М.А, Хаишбашева C.B. Расчет «дорожно-транспортного вреда» в городах RF Products Web Note WN-002, December, 2002, http://titan.ip.rsu.ru/online/envsmp/input.html.

57. Энциклопедия кибернетики /в двух томах под ред. акад. Глушкова В.М./, т.1., УСЭ, 1974, 401 с.

58. Буйло С.И. Акустико-эмиссионная диагностика Царь-Колокола -Дефектоскопия, № 7, 2004, с. 93-97.

59. Буйло С.И. Воспоминания по «Бурану» Дефектоскопия, № ю, 2003, с. 95-101.

60. Политехнический словарь /под.ред.акад. Артоболевского И.И./, М., «Сов. энциклопедия», 1976, с. 138.

61. Шкловский Б.И., Эфрос A.JI. Электронные свойства легированных полупроводников, М., Наука, 1979, 416с.

62. Математические модели старения полимерных изоляционных материалов/Р.П. Брагинский, Б.В. Гнеденко, С.А. Молчанов и др./-Известия АН(сер. Матем.), 1982, Т.23, № 5, с. 281-284.

63. Полторак О.М. «Термодинамика в физической химии»,- М., Высш. шк., 1991,319с.

64. Барьяхтар В.Г., Галкин A.A. О переходе твердых тел из хрупкого в пластическое состояние Доклады АН СССР /физика/, Том 227, №5, 1976, с.1079-1081.

65. Белозеров В.В. Температурные аномалии диэлектрических свойств композитов типа полимер-керамика в сб. мат. XV Всерос-кой. конф. по физике сегнетоэлектриков /ВКС-XV/, Ростов н/Д, РГУ, 1999, с.221.

66. Строкань Г.П. Исследование ионных лазеров на парах металлов с поперечным высокочастотным разрядом /Дисс.на соиск.уч.ст.канд.физ.-мат.наук/, Ростов-на-Дону, РГУ, 1991, 198 с.

67. Буйло С.И., Козинкина А.И. К вопросу об оценке накопления повреждений и момента перехода от рассеянного к локализованному дефектообразованию по восстановленным значениям потока актов акустической эмиссии.- ФТТ- 1996, т.38, N11, с.3381-3384.

68. Геллер Ю.А. Рахштадт А.Г. Материаловедение. Методы анализа, лабораторные работы и задачи. М.: Металлургия, 1984, 312 с.

69. Пестриков В.М., Морозов Е.М. Механика разрушения твердых тел: курс лекций. СПб.: Профессия, 2002. - 320 с.

70. Работнов Ю.Н. Введение в механику разрушения , М., Наука, 1987, 80с.

71. Черепанов Г.П. Механика хрупкого разрушения.-М.: Наука, 1974.-640 с.

72. Математическая теория горения и взрыва / Я.Б. Зельдович, Г.И. Баренблатт, В.Б. Либрович, Г.М. Махвиладзе. М.: Наука, 1980. 479 с.

73. Семенов H.H. Тепловая теория горения и взрывов // УФН. 1940. Т. 23, №3. С. 251-292.

74. Семенов H.H. О некоторых проблемах химической кинетики и реакционной способности. М.: Изд-во АН СССР, 1958. М.: Изд-во АН СССР, 1958. 418 с.

75. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. М.: Наука, 1987.492 с.

76. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник. М.Л Бернштейн, А.Г. Рахштадт М.: Металлургия, 1983.

77. Тарнопольский Ю. А., Кинцис Т. Я. Методы статических испытаний армированных пластиков. Изд. 3-е, перераб . и доп. М.: Химия, 1981,272 с.

78. Мякишев Г.Я., Буховцев Б.Б. Физика /уч. для ВТУЗ/, М. Высшая школа, 1990, 342 с.

79. ИЗМЕРИТЕЛЬ ИММИТАНСА Е7-20 Руководство по эксплуатации /У1ПЯИ.411218.012 РЭ/, Минск, МНИТИ, 2004, 30с.

80. A.C. 1318895 И.К. Камилов, Х.К. Алиев, Я.М. Шахабутинов Ёмкостный дилатометр, Бюл.№23,23.06.87

81. Патент РФ 93025898, Дикун А.Д., Фишман В.Я., Суханов М.А., Нагорняк И.Н., Герасимов Б.С., Арзуманов И.А. Дифференциальный объемный дилатометр, 1995.09.20.

82. Буловский П.И., Зайденберг М.Г. Надежность приборов систем управления /Справоч. пособ./, Л., Машиностроение, 1975, с.266-273, с.289-298

83. Ежевская Т.Б., Власов A.M., Бубликов A.B. Инфракрасный фурье-спектрометр "Инфралюм ФТ-801" жур. «Наука-производству», №12, 2001, с. 18-21.

84. Ведерников В.М., Иваненко A.A., Кирьянов В.П., Сысоев A.M., Шабанов В.Ф., Шестаков Н.П., Интерферометр, Патент RU 2234055 опубликован 20.04.2004, в Бюл.№22.

85. Буйло С.И., Белозеров В.В., Зинченко С.П., Иванов И.Г. Возбуждение акустической эмиссии лазерным излучением для исследования структурных изменений в композитах и полимерах -Дефектоскопия, РАН, в печати.

86. Piotrowski P,"The application of metabolic and excretion kinetics to problems of industrial toxicologi", Washington, 1971.

87. Беспамятнов Г.П., Кротов Ю.А. "Предельно допустимые концентрации химических веществ в окружающей среде", Л., 1985.

88. Загускин С. Л. Системный анализ биоритмологической диагностики и управление жизнедеятельностью. / Современные проблемы изучения и сохранения биосферы, т.1 Свойства биосферы и её внешние связи/, Санкт-Петербург, Гидрометеоиздат, 1992, с.72.

89. Химическая и биологическая кинетика /под ред.Н.М.Эмануэля и др./, М., Наука, 1983.

90. Павлов В.Н. Взаимодействие ксенобиотиков и организма с позиций биокинетики -ж.'Тигиена и санитария", 1990, N 1,с.10-12.

91. Павлов В.Н. Обобщенное уравнение зависимости концентрация (доза)-время-эффект вредного действия химических веществ на организм/матер. 6 Межд.конференции «Системы безопасности-97»/- М., МИНЬ МВД РФ, 1997, с.80-81.

92. Белозеров В.В, Удовиченко Ю.И. О некоторых свойствах твердых растворов для создания эталонов в сб.тр.Межд.симпозиума "Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» (ОМА-2005,Лоо,12-16.09.2005, ISBN 5-8480-0359-9),Ростов н/Д,РГПУ,2005,с.23-24.