автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Оценка состояния термообработанных сталей по сигналам акустической эмиссии

□□ЗОБ2119

На правах рукописи

Черняева Елена Васильевна

ОЦЕНКА СОСТОЯНИЯ ТЕРМООБРАБОТАННЫХ СТАЛЕЙ ПО СИГНАЛАМ АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ

05 02 01 - Материаловедение (в машиностроении)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2007

003062119

Работа выполнена в Тольяттинском государственном университете и Санкт-Петербургском государственном университете

Научный руководитель

доктор физико-математических

наук, профессор

Мерсон Дмитрий Львович

Официальные оппоненты

Заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук, профессор Алехин Валентин Павлович

доктор технических наук, профессор

Кудря Александр Викторович

Ведущая организация

Физико-технический институт им. А Ф.Иоффе РАН

Защита диссертации состоится ¿о> марта 2007 г в /6~"часов в аудитории Б-407 на заседании диссертационного совета Д212 157 11 при Московском Энергетическом институте (техническом университете) по адресу Россия, 111250, Москва, Красноказарменная ул , д 14

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского энергетического института (технического университета)

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью организации, просим направлять по адресу 111250, Москва, Красноказарменная ул, д 14, Ученый совет МЭИ (ТУ)

Автореферат разослан _2007 года

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212 157 11 д т н , проф

Трифонов О В

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы. Несмотря на бурное развитие науки и техники в XX веке, появление огромного количества синтетических, полимерных и композиционных материалов, конструкционные стали и в XXI веке остаются основным конструкционным материалом В процессе эксплуатации стальных конструкций происходит естественное изменение свойств этого материала под действием окружающей среды (старение, коррозия, водородное охрупчивание и т п) Поэтому развитие методов оценки свойств материалов, мониторинга состояния работающего оборудования, является весьма актуальной задачей

В настоящее время метод акустической эмиссии (АЭ) находит все более широкое применение в практике неразрушающего контроля потенциально опасного обо-рудования^ Однако существующие методики позволяют обнаруживать только активно развивающиеся на момент контроля дефекты, т е фактически — последнюю стадию дефектообразования При этом не используются значительные потенциальные возможности метода акустической эмиссии для оценки деградации механических свойств металла конструкций в процессе эксплуатации, что является наиболее важной задачей в системе обеспечения промышленной безопасности Основной причиной, сдерживающей широкое распространение метода АЭ для мониторинга текущего состояния и оценки остаточного ресурса трубопроводов, крупногабаритных конструкций и т п является отсутствие четких представлений о природе и основных источниках АЭ, особенно в таких сложных материалах, какими являются термообработанные стали Несмотря на большое количество публикаций (Данеган, Вадлей, Фадеев, Кудря и др), сведения о связи акустической эмиссии со структурными факторами этого огромного класса конструкционных материалов отрывочны и зачастую носят противоречивый характер Развитие цифровой техники открывает новые возможности изучения акустического излучения не только с традиционной, «энергетической», стороны, но и на основе спектрального анализа сигналов АЭ, о попытках применения которого в литературе имеются только отрывочные сведения В настоящее время в практике диагностирования металла промышленных объектов все большее применение находит метод кинетического индентирования2), позволяющий определять основные механические характеристики металла безобразцовым способом (Алехин, Матюнин, Бакиров и др) Совмещение этой перспективной методики с методом АЭ может стать основой для создания нового эффективного метода неразрушающего контроля, однако специальною исследования такой возможности до сих пор не проводилось Кроме того, в литературе практически полностью отсутствуют сведения о влиянии на АЭ водорода разной степени связанности (сильно связанного и диффузно-подвижного), хотя водород, по мнению многих авторов, может оказывать решающее значение на прочностные свойства материала в целом

'' Правила организации и проведения акусшко-эмиссионного контроля сосудов, аппаратов, котлов и технологических трубопроводов РД 03-131-97 Госгортехнадзор России 1997 г

2) Булычев С И , Алехин В П Испытание материалов непрерывным вдавливанием индеп-тора -М Машиностроение, 1990 -224 с

Цель работы и основные задачи исследования. Разработка научных основ для комплексной оценки состояния металла трубных сталей по результатам механических испытаний, совмещенных с методом акустической эмиссии

Для достижения указанной цели требовалось решить следующие задачи

1 Исследовать влияние температуры отпуска на энергетические и спектральные характеристики сигналов АЭ в процессе растяжения конструкционных сталей

2 На основе спектрального анализ выявить наиболее чувствительные к структуре сталей типы сигналов АЭ

3 Сопоставить изменение концентрации водорода с разными энергиями связи (диффузно-подвижного и сильно связанного) в зависимости от температуры отпуска и степени деформации термообработанных конструкционных сталей с характеристиками АЭ с целью установления их возможной корреляции

4 Установить корреляции между результатами измерения параметров АЭ в термообработанных конструкционных сталях при разрушающей (растяжение) и нераз-рушающей (индентирование) схемах испытания

Объект исследования: трубные стали

Предмет исследования: методики оценки состояния материала Методы исследования: метод АЭ, механические испытания, химический анализ, оптическая и растровая электронная микроскопия, рентгеноспектральный микроанализ, дилатометрия, высокотемпературная вакуумная экстракция Научная новизна. На основе комплексного исследования поведения ряда конструкционных сталей под нагрузкой получены следующие новые результаты

• обнаружено явление трансформации спектра основного типа сигналов АЭ при изменении температуры отпуска закаленных сталей, на основе которого предложен критерий оценки состояния термообработанных сталей,

• выявлено четыре основных типа спектров сигналов АЭ при активном деформировании сталей,

• установлена корреляция между числом регистрируемых сигналов АЭ и твердостью испытуемого материала,

• показано, что вид индентора и скорость его внедрения не оказывают существенного влияния на спектральные характеристики АЭ испытаний при выбранной методике обработки АЭ сигналов,

• впервые обнаружена корреляция характеристик АЭ с концентрациями диффузно-подвижного и сильно связанного водорода,

• установлены корреляции между результатами измерения энергетических и спектральных параметров АЭ при разных схемах механических испытаний термообработанных конструкционных сталей растяжении и индентировании Практическая ценность и реализация результатов работы.

Разработан критерий оценки состояния термообработаных сталей по характеристикам АЭ, который прошел успешную апробацию при изучении партии труб, изготовленных по разным технологическим режимам, предоставленных для исследования предприятием СинТЗ

Показана перспективное гь применения неразрушающего способа контроля состояния металла сочетание методов АЭ и испытания на твердость

Достоверность полученных результатов подтверждается значительным объемом экспериментальных данных, полученных в результате применения комплекса исследовательских методов, включающего методы акустической эмиссии, механических испытаний, а также рентгенографии, растровой электронной микроскопии и металлографии, использованием современных методов измерения и обработки экспериментальных данных, сопоставлением полученных результатов между собой и с результатами, полученными другими авторами На защиту выносятся:

• Результаты исследования спектрального состава сигналов АЭ в зависимости от режимов термообработки сталей

• Классификация сигналов АЭ на четыре типа по форме кривой спектральной плотности

• Связь спектральных и энергетических параметров АЭ с пластичностью термооб-работанных сталей

• Влияние степепи предварительной пластической деформации, полученной одноосным растяжением, на параметры АЭ при индентировании

• Критерий оценки состояния термообработанных сталей по параметрам АЭ

• Способ неразрушающего контроля состояния материала сочетание метода АЭ с испытаниями на твердость

• Корреляция характеристик АЭ с концентрациями сильно связанного и диффузно-подвижного водорода

Апробация. Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены на 13 конференциях разного уровня II Евразийской научно-практ конф «Прочность неоднородных структур» ПРОСТ 2004 (20-22 апреля 2004 г., Москва), III Междунар конф «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (20-24 сентября 2004 г , Черноголовка), I Междунар школе «Физическое материаловедение» (22-26 ноября 2004 г, Тольятти), XV Петербургских Чтениях по проблемам прочности (12-14 апреля 2005г, Санкт-Петербург), 4-й междунар научной конф «Прочность разрушений и конструкций» (15-17 февраля 2005 г, Оренбург), 44 междунар конф «Актуальные проблемы прочности» (3-7 октября 2005 г, Вологда), II Междунар школы «Физическое материаловедение» (6-10 февраля 2006 г, Тольятти), XVI Петербургских Чтениях по проблемам прочности (14-16 марта 2006, Санкт-Петербург), III Евразийской научно-практ конф «Прочность неоднородных структур» ПРОСТ 2006 (18-20 апреля 2006 г, Москва), XVI Междунар конф. «Физика прочности и тастичносги материалов» (26-29 июня 2006 г, Самара), IV Междунар конф «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (4-8 сентября 2006 г, Черноголовка), 45 Междунар конф «Актуальные проблемы прочности» (25-28 сентября 2006 г, Белгород)

Публикации. Основное содержание работы отражено в 16 публикациях Личный вклад автора состоит в постановке конкретных задач в рамках общей темы работы, выборе объектов для исследования и подготовке образцов, обработке и анализе результатов экспериментов и подготовке статей к опубликованию, формулировке основных положений и выводов диссертационной работы Эксперименты по АЭ проведены совместно с Мещеряковым Д Е (ТГУ, I Тольятти), исследования микроструктур и рентгенографические исследования — с Ясниковым И С

(ОАО «АВТОВАЗ», г Тольятти) Определение концентрации водорода выполнено в «НПК Электронные и Пучковые Технологии» совместно с Полянским A M (г Санкт-Петербург)

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего 155 наименований Содержание диссертации изложено на 158 страницах машинописного текста, включая 76 рисунков и 18 таблиц

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении описаны актуальность темы, научная новизна, практическая ценность работы и положения, выносимые на защиту

Первая глава является обзорной и состоит из пяти основных разделов и выводов В главе изложены основные литературные данные о явлении и методе АЭ, способах анализа, основных источниках АЭ и факторах, оказывающих влияние на АЭ в металлах Основное внимание уделено освещению работ, касающихся АЭ в термо-обработанных сталях (влиянию вида термообработки, длительности и температуры отпуска, микроструктуры, содержания углерода, водорода и легирующих элементов и примесей, схемы испытания на параметры АЭ) Проведенный анализ показал противоречивость опубликованных результатов, что может быть связано с методическими особенностями регистрации АЭ или с несопоставимостью условий экспериментов Кроме того, сравнительно мало работ, посвященных исследованию спектральных параметров АЭ в термообработанных сталях, практически нет работ по оценке состояния термообработанных сталей по результатам измерения АЭ в процессе внедрения индентора, и полностью отсутствуют сведения о влиянии на АЭ сильно связанного и диффузно-подвижного водорода Заканчивается глава постановкой задач исследования

Вторая глава «Материалы и методы исследования» содержит описание используемых материалов и методов их исследования и включает в себя 5 разделов Для решения поставленных задач были выбраны несколько промышленных конструкционных сталей, значительно отличающихся по своим свойствам 35Г2, 09Г2С, стали 10, 20 и 20ДС после разных режимов термообработки

Для инициирования АЭ использовались методы механических испытаний на одноосное растяжение и индентирование АЭ регистрировали в диапазоне частот 501000 кГц с помощью широкополосных пьезопреобразователей

Сбор данных в процессе испытания производился по двум синхронизированным каналам По одному из них с частотой 100 Гц осуществлялась запись параметров нагружения и интегральных энергетических параметров АЭ (мощности или огибающей сигналов со временем осреднения 0,5 с) По второму каналу — оцифровка мгновенных значений отдельных сигналов АЭ с помощью 12-разрядного АЦП с частотой дискретизации б МГц

Для каждого АЭ сигнала выполнялось дискретное преобразование Фурье (по алгоритму БПФ Кули-Тьюки) и вычислялись спектр мощности, сглаживаемый скользящим окном, энергия и медианная частота (частота, делящая площадь под кривой спектральной плотности на две равные части) Далее проводили сортировку всех сигналов на группы на основании подобия этих кривых спектральных плотностей Запись шумовых сигналов перед началом каждого испытания, создание «спек-

трального образа шума» и вычитание его из спектров всех «полезных» сигналов позволило в значительной мере нивелировать влияние этих шумов.

Структурные исследования проводились методами оптической и электронной микроскопии и рентгенографии. Методом рентгеноснектрального микроанализа на блоке рентгеновского энергетического спектрометра модели INCA Iinergy-300 снимали карты распределения химических элементов в составе неметаллических включений. Химический состав всех сталей был определен при помощи анализатора FOUNDRY-MASTER (WAS AG). Дилатометрические исследования были выполнены на дифференциальном сканирующем калориметре (DSC 822е Mettler Toledo). Измерение концентрации водорода - на прецизионном мае с-спектрометрии ее ком анализаторе водорода АВ-1.

Третья глава «Влияние температуры отпуска на акустическую эмиссию при активном деформировании сталей» посвящена изучению АЭ при одноосном растяжении образцов сталей 35Г2 и 20, первая из которых склонна, а вторая - не склонна к необратимой отпускной хрупкости (НОХ). Кроме того, в згой главе было проведено исследование концентрации сильно связанного и диффузно-подвижного водорода в зависимости от термообработки и степени предварительной деформации образцов стали 35Í '2.

На основании серии экспериментов на образцах стали 35Г2 после закалки от 850 и 780 °С в воду и отпуска 1 час при ¡емпературах 200-700 "С было установлено, что два параметра АЭ коррелируют с пластичностью (относительное удлинение

5j,%) металла: высота пика огибающей АЭ и процент представительства сигналов АЭ в 1-й группе (рис.1). Для двух видов закалки указанные зависимости были практически идентичны Наиболее интенсивная АЭ была зарегистрирована при температурах отпуска 300-350°С. Известно, что именно в этом температурном интервале наблюдается МОХ, т.е. снижение ударной вязкости материала",

Второй важный результат заключался в том, что при данной методике записи и обработки АЭ, несмотря на значительную разницу в химическом составе (см, гл.2) и механических свойствах изученных сталей, все зарегистрированные сигналы по форме кривой спектральной плотности оказалось воз-каждый из которых мог включать в

2.0

S

16 i

ее Ьс 5

о"

СО <£

0.8 £ 'S ti

Ъ ш

т

0.4 Л] О

100 500

Температура отпуска, оС

8С0

Рис.1. Количества сигналов с rpvnne 1 (1,2), высоты пика АЭ ; i ) и относительного удлинения от г, ",: пературы отпуска стали 35Г2 после закалки от 780 (1,3,5) или 850 "С (2,4,6) в воду.

можным отнести к четырем основным типам, себя несколько модификаций (рис.2).

11 Новиков И.И, Теория термической обработки металлов - М.: Металлургия,- ¡986,- 479с.

Если для сигналов типа I форма кривой спектральной плотности была весьма чувствительна к состоянию материала, то для типов II - IV - практически не зависела от технологии термообработки для всех исследуемых сталей Охрупченному состоянию соответствовала характерная «двугорбая» форма спектра (тип 1а на рис 2) Причем количество (в %) сигналов такого типа увеличивалось с уменьшением пластичности материала (рис 3) Гип спектра 1Ь наблюдался в наиболее пластичном материале

На основе анализа всего массива экспериментальных данных был сформулирован критерий оценки состояния материала по данным АЭ контроля согласно которому материал, имеет склонность к хрупкому разрушению, если более 40% от общего числа зарегистрированных составляют сигналы типа 1а

Изучение распределения медианных частот Рте</ всех типов сигналов во времени и в пространстве признаков «медианная частота - энергия», а также сопоставление результатов с литературными данными позволило высказать ряд предположений относительно источников этих сигналов

200 400 600 Частота кГц

200 400 Частота кГц

200 400 Частота кГц

Рис 2 Основные типы спектров наиболее многочисленных групп сигналов АЭ при деформировании гермообработанных образцов стали 35Г2 В нравом верхнем углу каждого спектра приведено графическое обозначение гипа, испочьзуемое в дальнейшем

О 5 10 15 20 25 30 Относительное удлинение %

Рис 3. Зависимость относительного числа сигналов АЭ в первой группе от пластичности стали 35Г2 • - состояние поставки, О- закалка от 850 °С, □ - закалка от 780°С

Тип I (медианные частоты в интервале 200-350кГц, низкие энергии), составляющий, как правило, самую представительную группу и зависящий от термообработки и химического состава металла, предположительно, связан с процессами пластической деформации (протекающей в различных условиях) и, возможно, с декоге-зией карбидных пленок по границам зерен3' в случае НОХ Сигналы типов II-IV, очевидно, связаны с такими процессами, которые слабо зависят от термообработки, например, с разрушением поверхностных оксидов, сульфидов, неметалических

включений и т п Тип II, имеющий самые высокие значения энергий и самую низкую частотную область, наиболее вероятно, связан с отделением частиц окисной пленки, тип III -средние частоты (200-350 кГц) и средний уровень энергий - с разрушением включений, тип IV - медианные частоты выше 350 кГц, очень низкие энергии - с микроразрушениями

В стали 20 наиболее многочисленную группу всегда составляли сигналы типа I, более низкочастотные, чем в случае стали 35Г2, причем форма их спектральной плотности мало зависела от термообработки Количество (в %) таких сигналов практически линейно было связано с твердостью (рис 4)

Распределение всех основных типов сигналов (во времени) при одноосном растяжении для сталей 35Г2 и 20, в целом, похоже Однако после отпуска 300-350 °С в области предела текучести (там, где наблюдается пик АЭ) в стали 35Г2 (склонной к НОХ) наблюдается увеличение медианных частот сигналов типа I, тогда как в случае стали 20 (к НОХ не склонной) медианные частоты сиг-

HRC

Рис 4. Зависимости количества сигналов в первой гр>ппе (а) и общего числа зарегистрированных сигналов АЭ (б) от твердости для образцов, вырезанных вдоль (0,а) или поперек (Д) направления прокатки, закаленных от 880 (О) или 980 °С (□ и Д) и отпущенных 1 час пги темпепатупах 200—600°С

31 Новиков И И Теория термической обработки металлов - М Металлургия - 1986 - 479с

налов это! о типа уменьшаются (рис. 5). Для обеих сталей в этой области наблюдается резкое уменьшение разброса медианных частот и уменьшение количества сигналов других типов. Такое йоведение медианной частоты указывает на различную природу доминирующего механизма возникновения АЭ в сталях 20 и 35Г2. Снижение медианной частоты для стали 20 свидетельствует о повышении масштабного уровня, т.е. локализации деформации (распространение полос Чернова-Л юдерса). В стали 35Г2 в условиях проявления НОХ наиболее вероятным механизмом АЭ может служить декогезия карбидной пленки по границам зерен'". В таком случае, повышение медианной частоты для этой стали связано с тем, что с увеличением деформации декогезия пленки происходит во все более мелки); зернах.

Изучение микроструктуры образцов стали 20 выявило наличие большого количества неметаллических включений в виде цепочек силикатов и сульфидов, вытянутых вдоль направления прокатки, разрушение которых могло быть причиной низкочастотных сигналов АЭ во всех образцах и увеличении доли дискретной составляющей АЭ в образцах, ориентированных поперек направления прокатки, по сравнению с продольными, что отразилось на форме огибающей АЭ в этих образцах (со многими острыми пиками).

Рис.5. Распределение медианных часто! основных типов сигналов ад времени для образцов стали 35Г2 после закалки от 850 "С в воду и отпуска при 350 "С (а) и стали 20 после закалки от ЯК0 "С в воду и отпуска при ЗОВ °С (6)

2000

f 1ЧПП

л

р к ТОО

3 500

0

50й

а 400

й хп

1

гас

а i

Юй

0

50 100

Время, с

&

2005 1500 1000 500 0 SD0 i00 ЭОО £00 103 0

0

55 100

Время, с

Водород, содержащийся внутри металла, оказывает существенное влияние на его механические свойства, Существует мнение, что диффузионно-подвижный (легко связанный) водород оказывает влияние на прочностные свойства металла, а сильно связанный водород - на пластические. С увеличением деформации концентрация водорода изменяется, и это может служить индикатором процесса накопления дефектов и разрушения материала.

Исследование концентрации сильно связанного и диффузно-нодвижного водорода в образцах стали 35Г2 после закалки от 850 "С в воду в зависимости от температуры отпуска (в интервале 200-700 иС) и от степени предварительной деформации позволило выявить следующие закономерности (см. рис.6);

Новиков И.И. Теории ¡ермйческой обработки металлов.- М.: Металлургия,- !986 - 479с.

Концентрация водорода в пластически деформированных образцах значительно (в несколько раз) больше, чем в недеформированных.

Наблюдается корреляция концентрации диффуэно-подвижного водорода с пластичностью йедеформированного материала, высотой пика АЗ и количеством сигналов в наиболее представительной группе. Наименее пластичному состоянию материала соответствуют наибольшие значения концентрации диффузией подвижного водорода. величины пика АЭ и максимальное Представительство сигналов типа 1а. Т.е., возможно, что именно диффузионно-подвижный водород является одной из причин НОХ.

При увеличении степени предварительной деформации данная корреляция сохраняется только при низком и среднем отпуске.

При высоком отпуске наблюдается корреляция содержания сигналов типа 1Ь с концентрацией сильно-связанного водорода.

N 1400

р 5 1200

£ 1 1000

" К £ бос

3 = 11 600

а с 400

1 5 .

С5 1 2

« ¡и а. а

0.6

с о 0 з ■

л

о о ■

' о 2

О "С

£ о 1

О « 0.5 ■ о! 1.6 г

е Ж 1.2

- о

О ~ В.в

г 1 0.4 0

о

^ _ е г

—* О = О

° й

£ Ъ

—' и

0

б)

зсо

зона С

эснз А

40С 500 6Л0

Температура (гтпусаа. град С

Рис, 6, Зависимости от температуры отпуска механических (а) и акустических (б) характеристик и концентраций легко (С/) и сильно (су /) связанного водорода (в-д) для образное стали 35Г2, закаленных О! Н50 "С в воду, 1 - временное сопротивление; 2 - предел текучести. 3 - относительное остаточное удлинение 5%: 4 - количество ¿йгналов в первой группе (%); 5 - оыссча пика огибающей АЭ; 6. 8, 10 - концентрации диффузно-подвпжного водорода в иедеформи-рованной зоне С и зонах сильных (зона А) и слабых (зона В) деформации, соответственно: 7. 9, 11 - кон-

Схема вырезки образцов

В четвертой главе «применение метода АЭ для оценки состояния термообра-ботанных сталей» на основе критерия, разработанного в главе 3, было проанализировано состояние металла образцов трубных сталей 09Г2С, 10, 20 и 20ДС, предоставленных для исследования предприятием СинТЗ. Образды были вырезаны из

труб, изготовленных методом термомеханической обработки (ТМО) Способы термообработки (нормализация или закалка (3) + отпуск (О)), механические и акустические характеристики образцов исследованных сталей приведены в табл 1

Изменение спектральных характеристик АЭ при разных термообработках на примере образцов стали 09Г2С показано на рис 7 Для обоих технологических режимов (ТМО и ТМО + нормализация) основными сигналами АЭ являются сигналы типов 1а и IIb, однако в первом случае тип 1а включает 44% всех зарегистрированных сигналов, а во втором - только 34% Большое содержание сигналов типа 1а в стали 09Г2 по сравнению с другими сталями в целом свидетельствует о вредном влиянии сульфидов марганца на механические свойства стали Для образца после ТМО характерно более высокочастотное излучение, а для образца после нормализации, наоборот, в основном, наблюдаются более низкочастотные сигналы всех модификаций типа II Согласно нашим представлениям, из двух предложенных вариантов в образце после нормализации механизм деформации более вязкий

Проведенное исследование этой и других вышеперечисленных сталей показало, что разработанные критерии оценки механических свойств трубных сталей методом АЭ могут быть использованы для оценки состояния материала при производстве труб По результатам акустико-эмиссионных испытаний было сделано заключение, что образцы трубных сталей, полученных методом ТМО, после дополнительной термообработки обладают более высокими пластическими свойствами, при этом из всех испытанных материалов наилучшим комплексом механических свойств обладает сталь 20 после нормализации

Таблица 1

ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ОБРАЗЦОВ ТРУБНЫХ СТАЛЕЙ

Клеймо Марка стали Технолог режим получения Предел текучести Временное сопротивление Относительное удлинение, 5s HRB Высота пика АЭ Число сигн АЭ в гр 1 Тип сигн АЭ в гр

МПа МПа % i Уел ед % -

1 09Г2С ТМО 375 480 29,6 81,7 0,35 44 1а

2 Норм-ция 360 475 29,6 97,2 0,43 34 1а

3 10 ТМО 345 445 34,5 85,1 0,085 34 1с

4 Норм-ция 310 440 39 88,5 0,16 10"' Пс

5 20 ТМО 350 535 39 93,3 0,25 38 !Ь

6 Норм-ция 410 560 40 86,7 0,22 30 lb

8 20ДС ТМО 285 450 28,5 88 5 0,15 49 la

7 ТМО+З+О 375 545 35 83,8 0,18 33 lb

1 без корректировки на чисто сигналов, связанных с отделением окалины

__.—-----1

г \

! 1

(г

С. 6

ч

с

04 ь»

<

в;

0.2 9

£

л ----

■■Я) 150 21»

ЕрСМЯ.С

550 и» БрЕмд.с

250 300 3S0

Рис.7. Диаграмма растяжения (I} и совмещенная с ней диаграмма огибающей сигналов АЭ (2) и привязанные к ним по времени значения медианной частоты сигналов АЭ соответствующих типов для образцов стали 0УГ2С после ТМО (а) и нормализации (б). Обозначение типов сигналов, как ни рис.2.

Стандартные испытания на растяжение относятся к разрушающим методам испытания и В большинстве случаев не применимы для контроля механических свойств материала действующего оборудования. В связи с этим, представляется перспективным совмещение методов индексирования (неразрушающего метода механических испытании) и акустической эмиссии для осуществления экспресс контроля состояния трубных сталей. Поэтому пятая глава посвящена исследованию спектральных характеристик АЭ при индексировании в зависимости от термообработки, вида индентора и скорости его внедрения, а также степени предварительной деформации.

Нагружение образцов осуществлялось путем вдавливания индентора (с разными скоростями деформирования, до нагрузки ! 000 Н) при помощи оригинальной установки. В качестве силового привода последней, а также для измерения нагрузки на индевтор, применяли машину [ 150К.-Т ^произведет!! Tinius Olsen Lid). Использовали твердосплавные инденторы конической формы с углом при вершине 120° или в виде шарика диаметром 1,588 мм. Образцы стали 20 толщиной 2 мм были закалены в воду от 8Й0 или 980 "С и отпущены при температурах 200-600 "С.

Средний уровень АЭ при иидентировании всех исследуемых образцов был относительно низким и обнаруживал корреляцию с твердостью. Во всех случаях наиболее активная АЭ наблюдалась при Tmv = 300-400 "С.

Исследование спектрально! о состава АЭ показало, что основные типы зарегистрированных сигналов идентичны сигналам АЭ от этих же образцов, подвергнутых растяжению (глава 3), Как и в других изученных случаях, процент сигналов типа !

100 г-

имеет явную корреляцию с твердостью образцов (рис.8), особенно хорошо заметную для образцов с более низкой температурой закалки (рис.8.а)

Форма спектра сигналов типа I, как и в случае одноосного растяжения образцов стали 20, мало зависит от температуры отпуска. С увеличением нагрузки на индентор медианные частоты этих сигналов имеют тенденцию к некоторому росту (особенно после закалки и низкого отпуска), а с увеличением температуры отпуска - к уменьшению разброса значений и общему снижению уровня.

Было показано, что скорость нагружен ия (0,8 или 0..1 мм/мин) и вид индентора (твердосплавный иди алмазный конус или твердосплавный шарик диаметром 1,588 мм) не оказывают существенного влияния на спектральные параметры АЭ сигналов при выбранной методике обработки.

Исследование алиянкй предварительной деформации на АЭ было проведено на образце стали 20 толщиной 2 мм после закалки от 980 "С в воду и отпуска в течение часа при 350 "С, предварительно испытанном на одноосное растяжение до разрушения. При этом предполагалось что материал вблизи шейки был проде-формирован на максимальную величину, тогда как с противоположной стороны (в области головки) его состояние было близко к исходному. Индентироаание осуществляли твердосплавным конусом и одновременно регистрировали сигналы АЭ. экспериментов можно сформулировать

100 200 300 400 £00 Темлерэтура отпуска град С

Рис.8. Зависимости твердости и количества сигналов в группе №1 (тип I) от температуры отпуска для образцов стали 20, закаленных от вКО (а) и У80 °С (б)

до

за i

О 36 ■ « си

ХМ- -

32. ■■ 30

tew -■

? 1200 ■ S

3 аоо i □

g 400

m э

ва

л

ео сг

40 в

'J

20

U

0

ю го зо ¿о so

Рас:тодmvs отсечения озэрь.вй. мм

Рис,9. Зависимость тпердост i 1), общего количества о г гнался АЭ (3) я количества (в %) сигналов типа ((2) r зависимости от места укола индентора

OTUC^'tTi-^V-HC C.f.MO.HHii ' г'-. "Д ?0

Основные результаты данной серии следующим образом -

1, Количество регистрируемых сигналов АЭ и их спектр существенно зависит от степени предварительной деформации: чем меньше степень деформации, тем больше регистрируется сигналов АЭ (отличие достигает двух порядков) и тем более разнообразен их спектр,

2. Процент сигналов типа 1 и твердость имеют явную корреляцию (рис.9).

3 В зоне максимальной деформации в силу эффекта Кайзера число сигналов АЭ минимально, т к. сигналы, связанные с пластической деформацией, отсутствуют (исчерпаны предварительной деформацией) Единичные сигналы в этой зоне относятся к процессам микроразрушения

4 Большинство сигналов АЭ при индентировании материала без предварительной деформации связано с пластическим деформированием, их спектральный состав существенно отличается от сигналов АЭ, зарегистрированных при индентировании в области шейки образца

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ:

1 Для рассмотренных в работе классов трубных сталей предложена классификация сигналов АЭ по форме кривой спектральной плотности, которая включает четыре основных типа сигналов АЭ и их модификации Спектральный состав сигналов типов II—IV в пределах естественного разброса не зависит от схемы на-гружения (растяжение, внедрение инденторов разной формы), состава, термообработки и степени предварительной деформации, что позволяет высказать предположение о связи этих сигналов с процессами микроразрушений структурных элементов, присутствующих в исходном материале (разрушение поверхностных оксидов, неметаллических включений и карбидов) Форма кривой спектральной плотности сигналов АЭ типа I является структурно чувствительной характеристикой Такие сигналы, как правило, составляют наиболее представительную группу и предположительно связаны с процессами пластической деформации и/или декогезией карбидных пленок по границам зерен

2 На основе спектрального анализа сигналов АЭ предложен критерий, согласно которому материал имеет склонность к хрупкому разрушению, если более 40% от общего числа зарегистрированных составляют сигналы типа 1а

3 Установлены ранее не известные корреляции концентрации диффузно-подвижного и сильно связанного водорода в образцах, закаленных от 980 °С и отпущенных при температурах 200-700 °С, с пластичностью металла, высотой пика АЭ и количеством сигналов типа I С уменьшением пластичности возрастают концентрация диффузно-подвижного водорода, высота пика мощности АЭ и число сигналов типа 1а в % В наиболее вязком состоянии (при высоком отпуске) концентрация сильно-связанного водорода коррелирует с содержанием сигналов типа 1Ь Независимо от исходной структуры концентрация водорода в процессе деформирования существенно (в несколько раз) возрастает

4 С ростом твердости образцов стали повышается однородность сигналов АЭ, что выражается в увеличении числа регистрируемых сигналов типа I в процентном отношении Вид индентора (твердосплавный или алмазный конус или твердосплавный шарик диаметром 1,588 мм) и увеличение скорости деформации (от 0,04 до 4 мм/мин) не вчияют на спектральный состав сигналов АЭ

5 При индентировании число регистрируемых сигналов АЭ и их спектр существенно зависят от степени предварительной деформации чем меньше степень деформации, тем больше сигналов АЭ регистрируется, и тем более разнообразен их спектр В зоне максимальной деформации (в области шейки) в силу эффекта Кайзера сигналы АЭ, связанные с пластической деформацией, отсутствуют, по-

этому единичные регистрируемые сигналы относятся к процессам микроразрушения

6 Спектральный состав сигналов АЭ, регистрируемых при индентировании и одноосном растяжении идентичных образцов, качественно одинаков, что позволяет говорить о высокой перспективности нового эффективного метода неразрушаю-щего контроля состояния материала на основе совмещения методов кинетического индентирования и акустической эмиссии

Публикации автора по теме диссертации:

1 Мерсон Д J1, Черняева Е В Спектральные характеристики акустической эмиссии и механические свойства трубной стали в зависимости от температуры отпуска // Деформация и разрушение материалов - 2005 - № 5 - С 24-27

2 Д JI Мерсон, Е В Черняева Эволюция спектральных характеристик акустической эмиссии в процессе деформации образцов стали 35Г2 в зависимости от температуры отпуска //Физика прочности и пластичности материалов/Труды XVI международной конф (Самара, 26-29 июня 2006 г) - 2006 - Т II - С 12-17

3 Д Л Мерсон, Е В Черняева Акустическая эмиссия в зависимости от типа испытания отпущенной стали // Прочность разрушений и конструкций / Матер 4-й международной научной конф (15-17 февраля 2005 г, Оренбург), приложение к журналу РАЕ «Современные наукоемкие технологии» - Москва - 2005 - Т 2 -С 12-13

4. ДЛ Мерсон, Е В Черняева Применение метода акустической эмиссии для оценки механических свойств трубных сталей - МиТОМ - 2007 - № 5 (принято в печать)

5 Черняева Е В Калориметрические исследования процесса отпуска стали 35Г2 // Тез докл. I Международной школы «Физическое материаловедение» (22-26 ноября 2004г, Тольятти), Тольятти - 2004 -С 52-53

6 Черняева Е В , Ясников И С , Мерсон Д Л Влияние температуры отпуска на разрушение стали BII-30 // Тез докл 44 междунар конф «Актуальные проблемы прочности» (3-7 октября 2005 г , Вологда), Вологда - 2005 - С 64-65

7 Мерсон Д Л, Черняева Е В , Мещеряков Д Е Исследование акустической эмиссии при индентировании образцов стали 35Г2 в зависимости от температуры отпуска // Тез докл II Международной школы «Физическое материаловедение» (6-10 февраля 2006 г , Тольятти), Тольятти - 2006 - С 27

8 Мерсон Д Л, Черняева Е В , Мещеряков Д Е , Дементьев С И Влияние толщины и термообработки образцов из стали 20 на акустическую эмиссию при индентировании и растяжении // Тез докл XVI Петербургских Чтений по проблемам прочности (14-16 марта 2006, Санкт-Петербург), Санкт-Петербург - 2006 - С 226

9. Д Л Мерсон, Е В Черняева Акустическая эмиссия при деформационных процессах сталей // Тез докл III Евразийской научно-практ конф «Прочность неоднородных структур» (18-20 апреля 2006 г Москва), Москва - 2006 -С 183

10 Д Л Мерсон, Е В Черняева, Д Е Мещеряков, С И Дементьев Сопоставление акус-тико-эмиссионных данных при испытании термообработанных сталей на одноосное растяжение и индентирование//Тез докл III Евразийской научно-практ конф

«Прочность неоднородных структур» (18-20 апреля 2006 г, Москва), Москва-2006 -С 199

11 Мерсон Д Л , Черняева Е В Эволюция спектральных характеристик акустической эмиссии в процессе деформации образцов стали 35Г2 в зависимости от температуры отпуска Сб тезисов XVI Междунар конф «Физика прочности и пластичности материалов» (26 - 29 июня 2006 г, г Самара), Самара - 2006 - С 234235

12 Полянский А М, Полянский В А, Мерсон Д Л , Черняева Е В Влияние термообработки и степени деформации на концентрацию водорода в стали 35Г2 Сб тезисов XVI Междунар конф «Физика прочности и пластичности материалов» (26-29 июня 2006 г, г Самара), Самара - 2006 -С 253-254

13 Мерсон Д Л , Черняева Е В , Мещеряков Д Е , Дементьев С И Влияние температуры отпуска на акустическую эмиссию в процессе индентирования стали 20 Сб тезисов XVI Междунар конф «Физика прочности и пластичности материалов» (26-29 июня 2006 г , г Самара), Самара - 2006 -С 254-255

14 Черняева Е В , Мерсон Д Л , Мещеряков Д Е Влияние предварительной деформации на спектр сигналов АЭ при индентировании образцов из стали 20 // «Фазовые превращения и прочность кристаллов» / Тез докл IV Междунар конф (48 сентября 2006 г , Черноголовка), Черноголовка - 2006 -С 159

15 Черняева Е В , Мерсон Д Л, Мещеряков Д Е Акустические сигналы при индентировании стали 20 / Тез докл 45 Междунар конф «Актуальные проблемы прочности» (25-28 сентября 2006 г , Белгород), Белгород - 2006 - С 152-153

16 Черняева Е В , Мерсон Д Л , Мещеряков Д Е Влияние термообработки стали 20 на эллипсы рассеивания сигналов АЭ различных типов при индентировании / Тез докл 45 Междунар конф «Актуальные проблемы прочности» (25-28 сентября 2006 г , Белгород), Белгород - 2006 - С 159-160

Подписано в печать а к. Я Тир. '{ОС П.л.

Полиграфический центр МЭИ (ТУ) Красноказарменная ул., д. 13

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. АКУСТИЧЕСКАЯ ЭМИССИЯ В СТАЛЯХ.

1.1 .Явление и метод акустической эмиссии.

1.1.1. Обнаружение и интерпретация АЭ.

1.1.2. Основные параметры АЭ.

1.2.Спектральный анализ сигналов АЭ.

1.2.1. Амплитудный спектр сигналов АЭ.

1.2.2. Частотный спектральный анализ.

1.3.Источники АЭ в металлах.

1.3.1. Дислокационные источники.

1.3.2. Источники АЭ, связанные с фазовыми изменениями.

1.3.3. Неметаллические включения и частицы второй фазы в сталях.

1.3.4. Магнитные эффекты.

1.3.5. Влияние поверхности.

1.3.6. Механизмы разрушения как источник АЭ.

1.4. Факторы, влияющие на АЭ.

1.5. АЭ при деформировании термообработанных сталей.

1.5.1. Влияние вида термообработки.

1.5.2. Влияние температуры отпуска и микроструктуры.

1.5.3. Влияние длительности отпуска на АЭ.

1.5.4. Влияние содержания углерода, легирующих элементов и примесей на пик АЭ.

1.5.5. Влияние схемы испытания на параметры АЭ.

1.5.6. Влияние содержания водорода в металлах на параметры акустической эмиссии

Глава 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1.Материалы и образцы.

2.2.Метод акустической эмиссии.

2.2.1. Лабораторный комплекс для изучения АЭ, выполненный на базе стандарта «КАМАК».

2.2.2. Акустико-эмиссионная аппаратура ЭЯ-1.

2.2.3. Обработка АЭ сигналов в режиме off-line.

2.3.Методы механических испытаний.

2.4.Методы структурных и калориметрических исследований.

2.5. Метод высокотемпературной вакуум-экстракции.

Глава 3. ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ОТПУСКА НА АКУСТИЧЕСКУЮ ЭМИССИЮ ПРИ АКТИВНОМ ДЕФОРМИРОВАНИИ СТАЛЕЙ.

3.1. Влияние термообработки на АЭ при деформировании образцов стали 35Г2.

3.1.1. Интегральные параметры АЭ.

3.1.2. Спектральные параметры АЭ.

3.1.3. АЭ и концентрация диффузно-подвижного и сильно связанного водорода в зависимости от температуры отпуска в стали 35Г2.

3.1.4. Фазовые переходы при отпуске и микроструктура стали 35Г2.

3.2. Влияние термообработки на АЭ при деформировании образцов стали 20.

3.2.1. Влияние термообработки и направления прокатки на форму огибающей и энергетические параметры АЭ

3.2.2. Микроструктура стали 20.

3.2.3. Влияние термообработки и направления прокатки на спектральные характеристики АЭ.

ГЛАВА 4. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА АЭ ДЛЯ ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ТЕРМООБРАБОТАННЫХ СТАЛЕЙ В ПРОЦЕССЕ АКТИВНОЙ ДЕФОРМАЦИИ.

4.1. Оценка состояния трубных сталей.

4.2. Сравнительная оценка состояния металла в образцах стали 20 разных партий.

4.2.1. АЭ при деформировании листовой стали 20 толщиной

5 мм.

4.2.2. Связь параметров АЭ с механическими характеристиками стали 20.

Глава 5. АЭ ПРИ ИНДЕНТИРОВАНИИ ТЕРМООБРАБОТАННОЙ СТАЛИ 20.

5.1. Влияние термообработки на спектральные характеристики АЭ

5.2. Влияние вида индентора и скорости его внедрения на характеристики АЭ.

5.3. Влияние предварительной деформации на АЭ.

Актуальность темы. Несмотря на бурное развитие науки и техники в XX веке, появление огромного количества синтетических, полимерных и композиционных материалов, конструкционные стали и в XXI веке остаются основным конструкционным материалом. В процессе эксплуатации стальных конструкций происходит естественное изменение свойств этого материала под действием окружающей среды (старение, коррозия, водородное охруп-чивание и т.п.). Поэтому развитие методов оценки свойств материалов, мониторинга состояния работающего оборудования, является весьма актуальной задачей.

В настоящее время метод акустической эмиссии (АЭ) находит все более широкое применение в практике неразрушающего контроля потенциально опасного оборудования [1]. Однако существующие методики позволяют обнаруживать только активно развивающиеся на момент контроля дефекты, т.е. фактически - последнюю стадию дефектообразования. При этом не используются значительные потенциальные возможности метода акустической эмиссии для оценки деградации механической свойств металла конструкций в процессе эксплуатации, что является наиболее важной задачей в системе обеспечения промышленной безопасности. Основной причиной, сдерживающей широкое распространение метода АЭ для мониторинга текущего состояния и оценки остаточного ресурса трубопроводов, крупногабаритных конструкций и т.п. является отсутствие четких представлений о природе и основных источниках АЭ, особенно в таких сложных материалах, какими являются термообработанные стали. Несмотря на довольно большое количество публикаций, сведения о связи акустической эмиссии со структурными факторами этого огромного класса конструкционных материалов отрывочны и зачастую носят противоречивый характер. Развитие цифровой техники открывает новые возможности изучения акустического излучения не только с традиционной, «энергетической», стороны, но и на основе спектрального анализа сигналов АЭ, о попытках применения которого в литературе имеются только отрывочные сведения. Кроме того, в литературе практически полностью отсутствуют сведения о влиянии на АЭ водорода разной степени связанности (сильно связанного и диффузно-подвижного), хотя водород, по мнению многих авторов, может оказывать решающее значение на прочностные свойства материала в целом.

Цель работы и основные задачи исследования. Целью данной работы являлась разработка научных основ для комплексной оценки состояния металла трубных сталей по результатам механических испытаний, совмещенных с методом акустической эмиссии.

Для достижения указанной цели требовалось решить следующие задачи:

1. Исследовать влияние температуры отпуска на энергетические и спектральные характеристики сигналов АЭ в процессе растяжения конструкционных сталей.

2. На основе спектрального анализа выявить наиболее чувствительные к структуре сталей типы сигналов АЭ.

3. Сопоставить изменение концентрации водорода с разными энергиями связи (диффузно-подвижного и сильно связанного) в зависимости от температуры отпуска и степени деформации термообработанных конструкционных сталей с характеристиками АЭ с целью установления их возможной корреляции.

4. Установить корреляции между результатами измерения параметров АЭ в термообработанных конструкционных сталях при разрушающей (растяжение) и неразрушающей (индентирование) схемах испытания.

Научная новизна. На основе комплексного исследования поведения ряда конструкционных сталей под нагрузкой получены следующие новые результаты:

• обнаружено явление трансформации спектра основного типа сигналов АЭ при изменении температуры отпуска закаленных сталей, на основе которого предложен критерий оценки состояния термообработанных сталей;

• выявлено четыре основных типа спектров сигналов АЭ при активном деформировании сталей;

• установлена корреляция между числом регистрируемых сигналов АЭ и твердостью испытуемого материала;

• показано, что вид индентора и скорость его внедрения не оказывают существенного влияния на спектральные характеристики АЭ испытаний при выбранной методике обработки АЭ сигналов;

• впервые обнаружена корреляция характеристик АЭ с концентрациями диффузно-подвижного и сильно связанного водорода; установлены корреляции между результатами измерения энергетических и спектральных параметров АЭ при разных схемах механических испытаний термообработанных конструкционных сталей: растяжении и инденти-ровании.

Практическая ценность и реализация результатов работы.

Разработан критерий оценки состояния термообработаных сталей по характеристикам АЭ, который прошел успешную апробацию при изучении партии труб, изготовленных по разным технологическим режимам, предоставленных для исследования предприятием СинТЗ.

Показана перспективность применения неразрушающего способа контроля состояния металла: сочетание методов АЭ и испытания на твердость.

На защиту выносятся:

• Результаты исследования спектрального состава сигналов АЭ в зависимости от режимов термообработки сталей.

• Классификация сигналов АЭ на четыре типа по форме кривой спектральной плотности.

• Связь спектральных и энергетических параметров АЭ с пластичностью термообработанных сталей.

• Влияние степени предварительной пластической деформации, полученной одноосным растяжением, на параметры АЭ при индентировании.

• Критерий оценки состояния термообработанных сталей по параметрам АЭ.

• Способ неразрушающего контроля состояния материала: сочетание метода АЭ с испытаниями на твердость.

• Корреляция характеристик АЭ с концентрациями сильно связанного и диффузно-подвижного водорода.

Достоверность научных положений подтверждается значительным объемом экспериментальных данных, полученных в результате применения комплекса исследовательских методов, включающего методы акустической эмиссии, механических испытаний, а также рентгенографии, растровой электронной микроскопии и металлографии; использованием современных методов измерения и обработки экспериментальных данных; сопоставлением полученных результатов между собой и с результатами, полученными другими авторами.

Апробация. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на II Евразийской научно-практ. конф. «Прочность неоднородных структур» ПРОСТ 2004 (20-22 апреля 2004 г., Москва); III Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (20-24 сентября 2004 г., Черноголовка); I Международной школе «Физическое материаловедение» (22-26 ноября 2004 г., Тольятти); XV Петербургских

Чтениях по проблемам прочности (12-14 апреля 2005, Санкт-Петербург); 4-й межд. научн. конф. «Прочность разрушений и конструкций» (15-17 февраля 2005 г., Оренбург); 44 междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности» (3-7 октября 2005 г., Вологда); II Международной школы «Физическое материаловедение» (6-10 февраля 2006 г., Тольятти); XVI Петербургских Чтениях по проблемам прочности (14-16 марта 2006, Санкт-Петербург); III Евразийской научно-практ. конф. «Прочность неоднородных структур» ПРОСТ 2006 (18-20 апреля 2006 г., Москва); XVI Междунар. конф. «Физика прочности и пластичности материалов» (26 - 29 июня 2006 г., Самара); IV Междунар. конф. «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (4-8 сентября 2006 г., Черноголовка); 45 Междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности» (25-28 сентября 2006 г., Белгород)

10

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Для рассмотренных в работе классов трубных сталей предложена классификация сигналов АЭ по форме кривой спектральной плотности, которая включает четыре основных типа сигналов АЭ и их модификации. Спектральный состав сигналов типов II—IV в пределах естественного разброса не зависит от схемы нагружения (растяжение, внедрение ин-денторов разной формы), состава, термообработки и степени предварительной деформации, что позволяет высказать предположение о связи этих сигналов с процессами микроразрушений структурных элементов, присутствующих в исходном материале (разрушение поверхностных оксидов, неметаллических включений и карбидов). Форма кривой спектральной плотности сигналов АЭ типа I является структурно чувствительной характеристикой. Такие сигналы, как правило, составляют наиболее представительную группу и предположительно связаны с процессами пластической деформации и/или декогезией карбидных пленок по границам зерен.

2. На основе спектрального анализа сигналов АЭ предложен критерий, согласно которому материал имеет склонность к хрупкому разрушению, если более 40% от общего числа зарегистрированных составляют сигналы типа 1а.

3. Установлены ранее не известные корреляции концентрации диффузно-подвижного и сильно связанного водорода в образцах, закаленных от 980 °С и отпущенных при температурах 200-700 °С, с пластичностью металла, высотой пика АЭ и количеством сигналов типа I. С уменьшением пластичности возрастают: концентрация диффузно-подвижного водорода, высота пика мощности АЭ и число сигналов типа 1а в %. В наиболее вязком состоянии (при высоком отпуске) концентрация сильно-связанного водорода коррелирует с содержанием сигналов типа lb.

Независимо от исходной структуры концентрация водорода в процессе деформирования существенно (в несколько раз) возрастает.

4. С ростом твердости образцов стали повышается однородность сигналов АЭ, что выражается в увеличении числа регистрируемых сигналов типа I в процентном отношении. Вид индентора (твердосплавный или алмазный конус или твердосплавный шарик диаметром 1,588 мм) и увеличение скорости деформации (от 0,04 до 4 мм/мин) не влияет на спектральный состав сигналов АЭ.

5. При индентировании число регистрируемых сигналов АЭ и их спектр существенно зависят от степени предварительной деформации: чем меньше степень деформации, тем больше сигналов АЭ регистрируется, и тем более разнообразен их спектр. В зоне максимальной деформации (в области шейки) в силу эффекта Кайзера сигналы АЭ, связанные с пластической деформацией, отсутствуют, поэтому единичные регистрируемые сигналы относятся к процессам микроразрушения.

6. Спектральный состав сигналов АЭ, регистрируемых при индентировании и одноосном растяжении идентичных образцов, качественно одинаков, что позволяет говорить о высокой перспективности нового эффективного метода неразрушающего контроля состояния материала на основе совмещения методов кинетического индентирования и акустической эмиссии.

142

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведенных исследований на трубных сталях 35Г2, 10, 20, 20ДС и 09Г2С показана перспективность совмещения метода АЭ как с разрушающими, так и с микроразрушающими методами механических испытаний для изучения состояния материала. В частности, разработан критерий оценки состояния металла по спектральным характеристикам сигналов АЭ. Совмещение методов АЭ и индентирования может найти широкое применение для экспресс диагностики состояния действующего оборудования.

Автор выражает искреннюю признательность Ясникову И.С., Мещерякову Д.Е., Полянскому А.М и Полянскому В.А. за помощь в выполнении экспериментальной части исследований, Матюнину В.М., АЛО. Виноградову и А.Е. Волкову - за полезные дискуссии и помощь. Большое спасибо Миль-ману Ю.В., Кудре А.В., Соколовской Э.А., Скотниковой М.А., Бетехтину В.И., Страумалу Б.Б., Вьюненко Ю.Н. и многим-многим другим за внимание к работе, теплое отношение и моральную поддержку.

Отдельные слова благодарности и уважения - научному руководителю Мерсону Д.Л., без которого данной работы просто бы не было.

1. Правила организации и проведения акустико-эмиссионного контроля сосудов, аппаратов, котлов и технологических трубопроводов. РД 03-131-97. - Госгортехнадзор России. - 1997 г.

2. ГОСТ 27655-88. Акустическая эмиссия. Термины, определения и обозначения. М.: Изд-во стандартов, 1988. - 13 с.

3. Jaffrey D. Sources of acoustic emission in metals a review // Non. De-struct. Test. - 1979.- 16, №4. -P. 9-18; №5. - P.9-17.

4. Murthy C.R.L., Dattaguru В., Rao A.K. Application of pattern recognition concepts to acoustic emission signals analysis // J. Acoust. Emission. -1987. 6, №1.-P. 19-28.

5. Kolerus J. Schallemissionanalyse. Teil 1. Schallemission: Entstehung, Ausbreitung und Anwendung // Technisches Meisen tm. 1990. - H.l 1. -S. 389-394.

6. Tatro C.A. Experimental considerations for acoustic emission testing. Mater. Res. and Standards, MTRSA.- Vol.11, N 3. P. 17-20, 44.

7. Stephens R.W.B., Pollock A.A. Waveforms and frequency spectra of acoustic emissions // J. Acoust. Soc. Amer. 1971. - 50, №3 (pt.2). - P. 904-910.

8. Петерсен Т.Б. Исследование задачи восстановления сигнала акустической эмиссии. Препринт М.: РНЦ "Курчатовский институт", 1995. - 11 с.

9. Vinogradov A., Nadtochiy М., Hashimoto S., Miura S. Correlation between spectral parameters of acoustic emission during plastic deformation of Cu and Cu-Al single and polycrystals // Mater. Transactions, JIM. -1995. 36, №3.-P. 426-431

10. Муравин Г.Б., Симкин Я.В., Мерман А.И. Идентификация механизмов разрушения материалов методами спектрального анализа сигналов акустической эмиссии //Дефектоскопия. 1989. - № 4. - С. 8-15.

11. Almeida A., Hill E.v.K. Neural network detection of fatigue crack growth in riveted joints using acoustic emission // Mater. Evaluation. 1995. -№ 1. - P. 76-82.

12. Egle D.M., Tatro C.A., Brown A.E. Frequency spectra of acoustic emission from nodular cast iron // Mater. Evaluation. 1981. - 39, № 11. - P. 1037-1044.

13. H.A. Семашко, В.И. Шпорт, Б.И. Марьин и др. Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедении. М.: Машиностроение, 2002 г. - 239 с.

14. Hamstad М.А., Gallagher А.О., Gary J. Examination of the application of a wavelet transform to acoustic emission signals: Part 1. Source identification // J. Acoustic Emission. 2002. - Vol. 20. - P. 39-61.

15. Pollock A.A. Acoustic emission-2 NDT, 1973. - Vol. 10. - P.264-266

16. Кудря А. В., Марков E. А. Количественная оценка разрушения по акустической эмиссии в различных масштабах измерения // Материаловедение. 2007. - № 1. с. 13-19.

17. Буйло С.И., Трипалин А.С. Об информативности амплитудного распределения сигналов акустической эмиссии // Дефектоскопия. 1979. - № 12. - С.20-24.

18. Буйло С.И., Трипалин А.С. О разработке теоретических основ и применении акустической эмиссии для контроля качества и исследования прочности и разрушения твердых тел. // Механика сплошной среды. Ростовский госуниверситет. - 1981.- С. 54-63

19. Буйло С.И., Трипалин А.С. О связи амплитудного распределения импульсов акустической эмиссии с особенностями кинетики повреждения материала// Автоматическая сварка. 1984. - № 5. - С. 16-21

20. Гусев О.В. Акустическая эмиссия при деформации монокристаллов тугоплавких металлов. М.: Наука, 1982. - 108 с.

21. Куранов В.Н., Иванов В.И., Рябов А.Н. Особенности амплитудного распределения акустической эмиссии при зарождении и распространении усталостных трещин. Дефектоскопия.- 1982. - № 5. - С. 36-39.

22. С.И. Буйло, А.С. Трипалин. Об искажении регистрируемых амплитудных распределений сигналов акустической эмиссии. Дефектоскопия.- 1986. - № 6. - С.56-60.

23. Д.Л. Мерсон, А.А. Разуваев, А.Ю. Виноградов. Применение методики анализа спектральных образов сигналов акустической эмиссии для исследования повреждаемости покрытий TiN на стальной подложке. // Дефектоскопия. 2002. - № 7. - С. 37-46.

24. E.R. Fitzgerald, Mechanical resonance dispersion and plastic flow in crystalline solids. J. acoust. Soc., I960.- Vol. 32, N 10.- P. 1270.

25. C.A. Tatro, R.Liptai. Acoustic emission from crystalline substrates. //Proc. Symp. on Physics and Nondestructive Testing. Southwest Research Institute.- 1962.- P.145.

26. Gillis P.P. Dislocation Mechanisms as Possible Sourses of Acousic Emission. MTRSA, 1971.- Vol. 11, N 3. - P.l 1-13.

27. Zenner P., Lottermoser J., Vos B. Report N.780337-TW // Inst, fur zerstorungsfreie Prufverfahien, 1978.

28. Wadley H.N.G., Scruby C.B., Lane P., Hadson J.A. Influence of microstructure on acoustic emission during deformation and fracture of Fe-3,5Ni-0,21C steel//Metal Science.- 1981.- Vol. 15, № 11-12.- P. 514524.

29. Kiesewetter N., Schiller P. The acoustic emission from moving dislocation// Scripta Metall. 1974.- Vol. 8, N. 3. - P. 249-252.

30. K.N.Tandon and K.Tangri, An acoustic emission study on deformation behaviour of strain-aged polycrystalline samples of Fe-3%Si // Materials Science and Engineering. 1977.- Vol. 29, N. 1. - P.37-40

31. C.R.Heiple, S.H. Carpenter. Origin of acoustic emission produced during deformation of beryllium. // J. of acoustic emission.- 1990,- Vol. 9, N 1.-P.l-7

32. Schofield B.H. Acoustic emission under applied stress. //Rept. ARL-150, Aeronautical Research Lab., Office of Technical Services. U.S. Dept. of Commerce, Washington, D.C. 1961.

33. Schofield B.H. Acoustic emission under applied stress. // Aeronautical Research Lab., Wright-Patterson AFB, Ohio, Contract No. AF33 (616)-5640, Project No. 7021, Task No70663. 1964.

34. B.E. Вайнберг, Л.И. Шрайфельд. Об источниках акустической эмиссии // Зав. лаб. 1979.- № 3.- С.237-239

35. James D.R., Carpenter S.N. Relationship between acoustic emission and dislocation kinetics in crystalline solids // J. Appl. Phys.- 1971. Vol. 42, N. 12.-P. 4685-4697.

36. J.R. Fredrick. Some basic mechanisms of acoustic emission from metals. // Department of Mechanical Engineering, University of Michigan, Ann Arbor, MI, Paper Presented at the 1969 ASM Materials Engineering Congress, Philadelphia, PA. 1969.

37. Kaiser J. Untersuchung uber das auftreten Geraushen beim Zugversuch: PhD thesis. Technishe Hochschule, Munich, 1950; Arkiv fur das Eisenhuttenwesen, AREIA - Vol. 24, N. 1-2. - 1953. - P.43-45.

38. F.P. Higgens, S.H. Carpenter. Sources of acoustic emission generated during the tensile deformation of pure iron // Acta Met. 1978. - Vol. 26, N. 1.- P. 133-139.

39. Нацик В.Д., Чишко K.A. Акустическая эмиссия при образовании дислокационного скопления источником Франка-Рида // Физика твердого тела. 1978. - Т. 20, вып.7. - С.1933-1936.

40. Нацик В.Д., Чишко К.А. Динамика и звуковое излучение дислокационного источника Франка-Рида // Физика твердого тела. 1975. -Т. 17, вып.2. - С.342-345.

41. Scruby C.B., Wadley H.N.G., Rusbridge K., Stockham-Jones D. Influence of microstructure on acoustic emission during deformation of aluminium alloys//Metal Science.-1981.-Vol. 15, №11-12.-P. 599-608.

42. Нацик В.Д. Излучение звука дислокацией, выходящей на поверхность кристалла.// Письма в журнал экспериментальной и теоретической физики. 1968. - Т. 8, вып. 6. - С.324-328.

43. Нацик В.Д., Чишко К.А. Звуковое излучение при аннигиляции дислокаций//Физика твердого тела. 1972. -Т. 14,- С.3126-3132.

44. Нацик В.Д., Чишко К.А. Излучение звука дислокациями, выходящими на поверхность кристалла. Харьков, 1977. (Препринт ФТИНТ АН СССР, 12-77)

45. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Кривенко Л.Ф., Кривуля С.С. Переходное излучение звука дислокациями// Физика твердого тела. 1974. - Т. 16, вып. 1.-С. 321-323.

46. Нацик В.Д., Бурканов А.И. Излучение релеевских волн краевой дислокацией, выходящей на поверхность кристалла // Физика твердого тела. 1972. - Т.14, вып. 5. - С. 1289-1296

47. Ю.Б. Дробот, В.В. Корчевский. Исследование связи акустической эмиссии с образованием полос скольжения при пластическом деформировании аустенитной стали // Дефектоскопия. 1985. - № 6. - С. 3842

48. Бойко B.C., Нацик В.Д. Элементарные дислокационные механизмы акустической эмиссии // Элементарные процессы пластической деформации. Киев: Наукова Думка, 1978. - С. 159-189.

49. Fisher R.M., Lally L.S. Microplasticity detected by an acoustic emission technique// Canad. J. Phys. 1967. - Vol. 45, N.2.- P.l 147-1159.

50. B.H. Schofield. Acoustic emission under applied stress. ASD-TDR-63-509, Part II.- 1964.

51. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Кривенко Л.Ф., Кривуля С.С. Звуковое излучение двойникующих дислокаций при их выходе из кристалла // Физика твердого тела. 1969. - Т. 1, вып. 12. - С. 3624-3626 .

52. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Кривенко Л.Ф., Кривуля С.С. Звуковое излучение двойникующих дислокаций // Физика твердого тела. 1970. -Т. 12, вып. 6.-С. 1753-1755 .

53. Forser F., Scheil Е. Akustische Untersuchunde der Bildund von Martensitnadeln. // Z. Metallkunde. 1936.- H. 9,- S. 245-247.

54. L.R. Speich, A.J. Schwoeble. Monitoring structural integrity by acoustic emission / Ed. by J.C.Spanner and J.W.McElroy, ASTM STP 571, American Society for testing and materials. Baltimore, 1975.- P.40-58.

55. A.S. Tetelman. Acoustic emission testing and microstructure processes // Materials Research and Standards. MTRSA. 1971.-Vol. 11, N 3. - P.13-16

56. Плотников B.A. Акустическая диссипация энергии при термоупругих мартенситных превращениях. Томск: Изд-во НТЛ, 2004. - 196 с.

57. Speich L.R., Fisher R.M. Acoustic emission during martensite formation // ASTM. STP505. 1972. -P. 140-151.

58. Takashima K., Higo Y., Nunomuro S. Identification of acoustic emission during the martensitic transformation of 304 stainless steel // Scr. Met. -1980.-Vol. 14.- P. 489-491.

59. Liptai R.G., Dunegan H.L., Tatro C.A. Acoustic emission generated during phase transformation in metals and alloys // Int. J. of Nondestructive Testing.- 1969.-N. 1.-P. 213-221

60. M. Pikalo and M. Sipek, The use of acoustic emission techniques in metallurgical research and prxis // Eigth World Conference on Non-destructive testing, 8 WCNDT, Cannes, France, September 6-11. paper 3K15. -1976.-P.1-8

61. B.R. Butcher and P.L. Allen. Tensile flow and fracture at large inclusions // Met. Sci. 1977. - Vol. 11, N. 10. - P. 462-70.

62. K. Ono and M. Yamamoto. Anisotropic Mechanical and Acoustic Emission Behavior of A533B Steels //Mat. Science and Eng. 1981. - Vol. 47.-P. 247-263.

63. Hamstad M.A., Leon E.M., Mukherjee A.K. Acoustic emission under biaxial stresses in unflawed 21-6-9 and 304 stainless steel // Metal Science.- 1981.- Vol. 15, N 11-12. P. 541-548.

64. Wadley H.N.G., Furze D.C., Scruby C.B., Eyre B.L. Effect of isothermal tempering on acoustic emission during ductile fracture of low-alloy steel // Metal Science.- 1979.- N 8. P. 451-462.

65. Gerberich W.W., Stout M., Jatavallabhula K., Atteridge D. Acoustic emission interpretation of ductile fracture processes // International Journal of Fracture.- 1979.-Vol. 15, №6.- P. 491-514.

66. Clough R.B., Wadley H.N.G. Indentation loading studies of acoustic emission from temper and hydrogen embrittled A533B steel // Metallurgical Transactions A.- 1982.- Vol. 13A,N 11.- P. 1965-1975.

67. G. Clark, D.J.H. Corderoy, N.W. Ringshall, J.F. Knott. Acoustic emission associated with fracture processes in structural steels // Metal Science. -1981.-Vol. 15.-P. 481-491.

68. P. Mclntyre, D.Harris. Influence of proof stress, composition and microstructure on acoustic emission during ductile fracture in medium-and high-strength steels //Metal Science.- 1981.- Vol. 15. P.525-532.

69. T.J.C. Webborn, R.D.Rawlings. Acoustic emission from structural steels and Fe-C allys // Metal Science.- 1981.- Vol. 15. P.533-540.

70. Мерсон Д.Л. Физическая природа акустической эмиссии при деформационных процессах в металлах и сплавах: Дисс. на соискание ученой степени доктора физ.-мат. наук. Барнаул, 2001. - 327 с.

71. I.G. Palmer. Acoustic emission measurements on reactor pressure vessel steel // Materials Science and Engineering. 1973. - Vol. 11, N. 4. - P.227-236.

72. Мешков Ю.Я., Пахаренко Г.А., Шевченко A.B. Роль зернограничного цементита в разрушении малоуглеродистых сталей // Металлофизика. 1989.-Т. 11, №4.-С. 22-26.

73. A.N. Hajicostis, S.H.Carpenter. An investigation of the acoustic emission generated during the deformation of mild steel // Materials Evalution. -1980. Vol. 38, N 2. - P.19-23.

74. Ильина С.Г., Забильский В.В., Мерсон Д.Л. Акустическая эмиссия вблизи предела текучести отпущенных сталей // ФММ. 1997. -Т.83, № 5.- С.143-151.

75. Ильина С.Г. Формирование акустической эмиссии в сталях в макро-упругой области: Дисс. на соиск. уч. степени канд. техн. наук. -Ижевск, 1999. С.83-85.

76. С.В. Scruby, К.А. Stacey. Acoustic emission measurements on PWR weld materials with inserted defects // J. of acoustic emission. 1988. - Vol. 7, N 2. - P.81-93.

77. C.P. Debel, A.Nielsen, W.E.Swindlehurst. Acoustic emission from structural steels and weldments // Metal Science. 1981. - Vol. 15. - P.492-513.

78. Ono K., Shibata M. Magnetomechanical acoustic emission of iron and steels // Materials Evaluation. 1980. - Vol. 38, N 1. - P.55-61.

79. Бартенев O.A., Хамитов B.A. Применение АЭ для оценки магнитост-рикции //Заводская лаборатория. 1983, №12. - С.46-47.

80. F.P.Higgens. An investigation of the deformation of iron using acousticemission and internal friction techniques: Ph.D. Thesis, University of Denver. 1977.

81. A.E. Lord. Acoustic emission, in Physical Acoustics / Edited by W.P.Mason. Academic Press, New York. -.Vol. 11, Chapter 6. - 1975.

82. T. Ingham, A.L. Stott and A. Cower. Acoustic emission characteristics from steels. Part 2: Acoustic measurements from fracture toughness tests // Int. J. Press. Vess. Piping.- 1975. -Vol. 3, N 4. P. 267-293.

83. R.G. Liptai, D.O. Harris. Acoustic emission an introduction review // Materials Research and Standards.- 1971. - Vol. 11, N3. - P.8-10.

84. G. Clark and J.F. Knott. Acoustic emission and ductile crack growth in pressure-vessel steels//Metal Science. 1977. - Vol. 11,N.3. -P.531-536.

85. A.C.E. Sinclair, D.C. Connors and C.L. Formby. // Mat. Sci. Eng.- 1977.-Vol. 28. P. 263-273.

86. W.W. Gerberich and C.E. Hartblower. Monitorig Crack Growth of Hydrogen Embrittlement and Stress Corrosion Cracking by Acoustic Emission // Proc. of Conf. on Fundamental Aspects of Stress Corrosion Cracking, Ohio State University, Columbus, Ohio, 1967.

87. Бартенев O.A., Забильский B.B., Величко B.B. // Заводская лаборатория.- 1986.-Т. 52,№ 10.- С. 163-165.

88. D.R. Smith Jr., S.H. Carpenter. Identification of crack propagation modes in 304 stainless steel by analysis of teir acoustic emission signatures.// J. of acoustic emission. 1988. - Vol. 7, №1. - P. 9-19.

89. G. Green. Sources of acoustic emission during crack grown in ferritic steels//Metal Science. 1981.-Vol. 17. - P.505-512.

90. M.A. Friesel, R.H. Jones. Acoustic emission during intergranular stresscorrosion cracking of iron // J. of Acoustic emission. 1988. - Vol. 7, N 2. - P.l 19-128.

91. Баранов B.M., Губина T.B. Применение акустической эмиссии для исследования и контроля коррозионных процессов. М.: МИФИ, 1990. - 72 с.

92. Н. Mazille, R. Rothea and С. Tronel. An acoustic emission technique for monitoring pitting corrosion of austenitic stainless steels // Corr. Sci.-1995. -Vol. 37, N. 9. P.1365-1375.

93. Забильский B.B., Ильина С.Г. Влияние водорода на акустическую эмиссию и характеристики трещиностойкости высоковязкой стали // ФММ. 2000. - Т. 90, № 6. - С. 105-107.

94. Schmitt-Thomas Kh.G., Stengel W. Moglichkeiten zur Friiherkennung von Wasserstoffschadigungen in metallischen Werkstoffen durch Anwendung der Schallemissionanalyse // Werkstoffe und Korrosion. 1983. - 34, № 1. -S. 7-13.

95. Hagi H., Hayashi Y. Formation of microcracks and acoustic emission in carbon steels by cathodic hydrogen charging // J. Soc. Mater. Sci. Jpn. -1988. Vol. 37, № 423. - P. 1442-1448.

96. Карпенко И.В., Шиманский B.K. Влияние предварительного деформирования и наводороживания стали на параметры акустической эмиссии // Водород в металлах. Пермь, 1984. - С. 46-50.

97. Бурнышев И.Н., Печина Е.А. Поведение наводороженных малоуглеродистых трубных сталей в условиях замедленного разрушения // Вестник Тамб. ун-та. Сер. Естеств. и техн. науки. 2000. - Т. 5, вып. 2-3.-С. 351-354.

98. Скальский В.Р. Влияние водорода на растрескивание металлов и контроль таких процессов методом акустической эмиссии // Техн. диагностика и неразрушающий контроль. 1995. - № 1. - С. 52-65.

99. Kudryavtsev V.N., Schmitt-Thomas K.G., Stengel W., Waterschek R. Detection of hydrogen embrittlement of a carbon steel by acoustic emission // Corrosion (USA). 1981. - 37, № 12. - P. 690-695.

100. Скальский В.Р. Акустично-ем1сшне дослщжиння чутливосп до вод-невоТ деградаци ресорно'1 стал} // ФХММ. 1999. - 35, №4. - С. 113119.

101. Новиков И.И., Рощупкин В.В., Покрасин М.А. и др. Метод акустической эмиссии при исследовании влияния сероводородсодержащей среды на стали // Изв. РАН. Сер. Металлы. 1993. - №6. - С. 113-114.

102. Криштал М.А., Мерсон Д.Л., Кацман А.В., Выбойщик М.А. Влияние примесей на акустическую эмиссию при деформировании высокочистой меди // Физика металлов и металловедение. 1988. - Т. 66, вып. 3.- С. 599-604.

103. H.L.Dunegan, A.T.Green. Factors affecting acoustic emission response from materials // Materials Research and standards MTRSA.- Vol.11, N3. P.21-24.

104. Танака X., Хориути X., Сакакибара Я. Акустическая эмиссия при пластической деформации металловедческие факторы// Киндзоку Драйре.-1977. - Т. 13, N 2. - С. 21-26.

105. Kim Н.С., Kishi Т. The grain size and flow stress dependence emission energy release in polycrystalline aluminium // Phys. status solidi. A.-1979. -Vol. 55, N 1.- P.189-195.

106. Baram J., Rosen M. Effect of grain size on the acoustic emission generated during plastic deformation of aluminium // Mater.Science and Eng.- 1980.-Vol.45.-P. 255-261.

107. Frederick J.R., Felbeck D.K. An acoustic emission study of plastic deformation in polycrystalline aluminium// J. Of Mat.Science. 1979. - Vol. 14,- P.25-32.

108. S. Carpenter, C. Pfleiderer. Acoustic Emission from AISI 4340 Steel as a Function of Strength // J. of Acoustic Emission.- 1994.- Vol. 12, N 3/4. -P. 141-148.

109. Вайнберг B.E. Акустическая эмиссия при деформации образцов с различными скоростями и с переменой знака // Дефектоскопия.1975.- №5.- С.133-135.

110. Вайнберг В.Е. Кантор А.Ш. Температурные исследования акустической эмиссии//Дефектоскопия.- 1975.- №6.- С. 129-131.

111. Кузнецов Н.С. Теория и практика неразрушающего контроля изделий с помощью акустической эмиссии: Методическое пособие М.: Машиностроение, 1998. - 96 с.

112. James D.R., Carpenter S.N. The effect of sample size on the acoustic generated during tensile deformation of 7075 aluminum alloy // Scr. metal.1976,- Vol. 10. P.779-781.

113. Корчевский B.B., Сурков Ю.П. Роль поверхности в формированиисигналов акустической эмиссии // Акустическая эмиссия в материалах и конструкциях. Ростов-на Дону, 1984. - Т.1. - С. 192.

114. Иванов В.И., Белов В.М. Акустико-эмиссионный контроль сварки и сварных соединений. М.: Машиностроение, 1981.- 184 с.

115. Tanaka Н., Horiuchi R. Acoustic emission due to deformation twinning in titanium and Ti-6A1-4V alloy // Scr. Met. 1975.- Vol. 9, N 7.- P.777-780.

116. Scruby C.B. Wadley H.N.G. Influence of microstructure on acoustic emission during deformation of aluminium alloys // Met. Science. 1981.- Vpl. 15,N. 11-12.-P. 599-608.

117. Вакуленко И.А., Лисняк А.Г. Применение метода акустической эмиссии для разделения областей пластического течения углеродистой стали // Заводская лаборатория. 1990.- Т. 56, № 10. - С.60-62.

118. Бибик З.И. Акустическая эмиссия при деформации чистых монокристаллов алюминия // Физика металлов и металловедение. 1987. -Т. 63, вып.4. - С. 811-815.

119. Hatano Н. Acoustic emission and stacking-fault energy // J. Appl. Phys. -1977. -Vol. 48, N. 10.- P.4397-4399.

120. A. Vinogradov, D.L. Merson, V. Patlan, S. Hashimoto. Effect of solution hardening and stacking fault energy on plastic flow and acoustic emission in Cu-Ge alloys // Materials Science and Engineering. A341.- 2003.-P.57-73.

121. Фадеев Ю.И., Бартенев О.А., Волкова З.Г., Чекмарев Н.Г. Определение механических характеристик сталей методом акустической эмиссии // Дефектоскопия.- 1987,- № 8.- С. 44-49.

122. Скобло А.В., Жигун А.П., Колесов С.А. Исследование процессов деформирования и разрушения термически обработанных сталей и сплавов методом акустической эмиссии // МиТОМ.- 1981.- № 12.- С. 24-26.

123. Корчевский В.В. Акустическая эмиссия при пластической деформации термически упрочненной стали // ФММ.- 1992.- № 1.- С. 137-144.

124. Брагинский А.П., Урбах В.И., Шур Е.А. Акустикоэмиссионное исследование структуры и особенностей разрушения углеродистой стали. Томск, 1986.- 19 е.- Деп. в ВИНИТИ 25.06.86, № 5260-В86.

125. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия,- 1986.-479 с.

126. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов / Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. и др.; Под ред. В.И.Трефилова. Киев: Наукова Думка, 1987. - 248 с.

127. Серьезное А.Н., Муравьев В.В., Степанова Л.Н. Быстродействующая акустико-эмиссионная система // Дефектоскопия. 1998. - №7. - С. 814.

128. Анализатор Водорода АВ-1. ТУ-14321-001-27480175-02 ООО «НПК Электронные и Пучковые Технологии». Сертификат. № 23477-02.

129. Металловедение и термическая обработка стали: Справ, изд. в 3-х т./ под ред. М.Л. Берштейна, А.Г. Рахштадта Т.2. Основы термической обработки. В 2-х кн. - Кн.1.- М.: Металлургия, 1995. - 336 с.

130. Материалы в машиностроении: Справочник в пяти томах/ под ред. И.В. Кудрявцева Т.2 Конструкционная сталь. - М.: Машиностроение, 1967-496 с.

131. Мерсон Д.JI., Черняева Е.В. Спектральные характеристики акустической эмиссии и механические свойства трубной стали в зависимости от температуры отпуска. // Деформация и разрушение материалов.-2005,- № 5.- С.24-27.

132. В.В. Шип, Г.Б. Муравин, В.Ф. Чабуркин. Вопросы применения метода акустической эмиссии при диагностике сварных трубопроводов // Дефектоскопия.- 1993. № 8. - С. 17-23.

133. Черняева Е.В. Калориметрические исследования процесса отпуска стали 35Г2 // Тез. докл. I Международной школы «Физическое материаловедение»,- Тольятти. 2004. -С. 52-53.

134. А.П. Гуляев, Ю.М. Лахтин, А.И. Тарусин. Термическая обработка стали,- М.: Машгиз, 1946. 283 с.

135. Черняева Е.В., Мерсон Д.Л., Мещеряков Д.Е. Акустические сигналы при индентировании стали 20 // Тез. докл. 45 Междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности». Белгород, - 2006.- С. 152-153

136. Черняева Е.В., Мерсон Д.Л., Мещеряков Д.Е. Влияние термообработки стали 20 на эллипсы рассеивания сигналов АЭ различных типов при индентировании // Тез. докл. 45 Междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности». Белгород. - 2006. - С.159-160

137. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. - 224 с.

138. Марковец М.П., Матюнин В.М., Шабанов В.М. Переносные приборы для измерения твердости и механических свойств// Заводская лаборатория. 1989. - Т. 55, № 12. - С.73-76.

139. Черняева Е.В., Мерсон Д.Л., Мещеряков Д.Е. Влияние предварительной деформации на спектр сигналов АЭ при индентировании образцов из стали 20 // «Фазовые превращения и прочность кристаллов» / Тез. докл. IV Междунар. конф. Черноголовка. - 2006.-С. 159