автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Закономерности формирования зерна аустенита и их применение для повышения структурной однородности и качества пружинной проволоки

кандидата технических наук
Чеэрова, Маргарита Николаевна
город
Нижний Новгород
год
2008
специальность ВАК РФ
05.16.01
Диссертация по металлургии на тему «Закономерности формирования зерна аустенита и их применение для повышения структурной однородности и качества пружинной проволоки»

Автореферат диссертации по теме "Закономерности формирования зерна аустенита и их применение для повышения структурной однородности и качества пружинной проволоки"

На правах рукописи

□034Ь г

Чеэрова Маргарита Николаевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ ЗЕРНА АУСТЕНИТА И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ СТРУКТУРНОЙ ОДНОРОДНОСТИ И КАЧЕСТВА ПРУЖИННОЙ ПРОВОЛОКИ

Специальное!ь 05.16.01 -Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 2 ДЕК 2008

Нижний Новгород - 2008

щ

003457486

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е.Алексеева»

Научный руководитель: кандидат технических наук, доцент

Комарова Татьяна Владимировна

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Васильев Виктор Александрович

кандидат технических наук Кутяйкин Василий Георгиевич

Ведущая организация: ОАО «Нижегородский машиностроительный завод»

Защита диссертации состоится 26 декабря 2008 года в $ час на заседании диссертационного совета Д 212.165.07 НГТУ по адресу: 603100, Н.Новгород, ГСП 41, ул. Минина 24, корп. 1, ауд.258

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НГТУ им. Р.Е.Алексеева Автореферат разослан «¿У» ноября 2008 года

Ученый секретарь диссертационного совета, /У// .у у

доктор технических наук, профессор П у/УУ^^ Ульянов В.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность проблемы. Переход к рыночной экономике и ожидаемое вступление России в ВТО способствует развитию жесткой конкуренции среди машиностроительных предприятий как на внутреннем, так и на внешнем рынке. В создавшихся условиях решающую роль играет качество выпускаемой металлопродукции.

В современном машиностроении широко используются упругие элементы, изготавливаемые из пружинной термически обработанной (т/о) проволоки. Качество этого вида продукции характеризуется:

- уровнем стандартных механических свойств, к которым относятся: временное сопротивление разрыву (ств), число перегибов на 180° (п) и скручиваний на 360° (к) с нормами по ГОСТ 1071;

- равномерностью свойств по длине мотка.

Однако т/о проволока, производимая на отечественных предприятиях, во многих случаях имеет пониженный уровень тех или иных механических характеристик и отличается неравномерностью свойств.

Среди возможных видов неравномерности (в партии одновременно обработанных мотков, а также на одном мотке - по его концам) особое место занимает локальная неравномерность свойств (ЛНС), заключающаяся в разбросе механических характеристик (в наибольшей мере - числа кручений) на соседних образцах небольшой длины, отобранных от мотка подряд. В отличие от первых двух видов неравномерности, оцениваемых по стандарту, ЛНС - по сути дела, скрытый дефект проволоки, который при приемочных испытаниях (на 1-3 образцах с каждого конца мотка) не выявляется. Однако это явление объективное, характерное для проволоки разных марок сталей, размеров и различных производителей (в том числе, и для высококачественной шведской проволоки). Его наличие делает результаты механических испытаний при окончательной приемке продукции и при повторных испытаниях, допускаемых стандартом, непоказательными, поскольку они определяются состоянием того локального участка проволоки, от которого отобраны образцы, и не характеризуют весь моток в целом. Нестабильность механических характеристик проволоки по длине мотка обусловливает негарантированность свойств изготовленной из него партии пружин, что особенно недопустимо для продукции ответственного назначения - такой, как пружины тормозов, клапана ДВС и т.п.

При решении данной проблемы необходимо учитывать, что особенностью проволочного производства является чередование холодной пластической деформации (ХПД) и термообработок (предварительной, промежуточной и окончательной), их сочетание позволяет достичь требуемого комплекса свойств за счет формирования при волочении особой дислокационной субструктуры, которая должна сохраняться и при окончательной термообработке (ОТО) проволоки (закалке с отпуском), что требует ускоренного нагрева с кратковременными выдержками.

Изучение состояния вопроса показало, что возможными причинами локальной неравномерности свойств т/о проволоки могут быть:

- внутренняя дефектность, накапливаемая при волочении;

- структурная неоднородность, формирующаяся при ОТО и определяемая состоянием зерна аустенита, образование которого осложняется протекающими при

нагреве холоднодеформированных (х/д) сталей процессами рекристаллизации, гомогенизации и аннигиляцией дислокаций.

При оптимальных технологических схемах, обеспечивающих уменьшение поврежденности проволоки при волочении, основным фактором, формирующим окончательную структуру и свойства пружинной т/о проволоки, является состояние зерна аустенита.

Вопросы образования аустенита и кинетики роста его зерна под воздействием разных факторов рассмотрены в ряде работ: Садовского В.Д., Гуляева А.П., Дьяченко С.С., Бернштейна М.Л., Малышева В.А. и др. авторов. Однако закономерности формирования зеренных характеристик в предварительно холоднодеформированных сталях при нагреве с повышенной скоростью (150-200°С/мин) и кратковременных выдержках, свойственных проволочно-пружинному производству, изучены недостаточно. Принято считать, что требуемые показатели механических свойств во многом обеспечиваются получением для клапанной проволоки мелкоигольчатого мартенсита (балл 2), для проволоки другого назначения - среднеигольчатого (балл 5) и, соответственно, мелкого зерна аустенита при нагреве под закалку. Однако для проволоки, в силу кратковременности выдержек при аустенитизации, состояние аустенита определяется не только и не столько величиной его зерна (Z)K„), но и такими параметрами, как разнозернистость (R), степень негомогенности по химсоставу (N) и плотность дислокаций (р). Эти характеристики, в свою очередь, зависят от ряда технологических факторов, важнейшими из которых для пружинной проволоки являются температура и кратковременные выдержки при аустенитизации, степень предварительной холодной деформации (ПХПД) и исходная структура заготовки под волочение. Изучение влияния исходной структуры на формирование зерна аустенита при ОТО приобретает важное значение в связи с тем, что в процессе изготовления проволоки используются различные операции предварительной и промежуточной термообработки (отжиг на зернистый перлит, нормализация, патентирование на троостит и нижний бейнит), при проведении которых образуются структуры, сформированные по разным механизмам (диффузионному, промежуточному, сдвиговому), а при последующей ХПД с различной степенью деформации - субструктура разного типа.

В связи с вышеизложенным исследование закономерностей аустенитообразования, изменения зеренных характеристик в результате совместного воздействия ХПД и ТО при ускоренном нагреве, применение комплексного подхода для оценки влияния параметров зерна аустенита на уровень и равномерность свойств в пружинной термически обработанной проволоке является актуальным и имеет научный и практический интерес.

Цель работы. Изучение закономерностей формирования и роста зерна аустенита в пружинных сталях при комплексном воздействии ПХПД и ТО, установление связи полученных зависимостей изменения зеренных характеристик от технологических факторов с уровнем и разбросом механических свойств проволоки, разработка на этой основе принципов повышения структурной однородности и уменьшения эффекта локальной неравномерности свойств. Научная новизна.

1. Изучено явление локальной неравномерности свойств (ЛНС). Установлены два ее источника (внутренняя дефектность, накапливаемая при волочении, и

структурная неоднородность, формирующаяся при ОТО), а также факторы, влияющие на степень их развития. Оценен вклад каждого источника JIHC в общий разброс механических свойств.

2. Получены зависимости изменения характеристик действительного зерна аустенита (Dyci, R, N, р) от исходной структуры, степени ПХПД и температуры аустенитизации при ускоренном нагреве с кратковременными выдержками, характерными для проволочно-пружинного производства.

3. Показано, что в пружинных сталях с различной исходной (в том числе, перлитной) структурой процесс формирования зерна аустенита всегда сопровождается рекристаллизацией, имеющей место как в деформированном, так и в недеформированном состоянии и осложняемой одновременно протекающими процессами гомогенизации. В недеформированной стали рекристаллизация аустенита при разной исходной структуре может протекать практически одновременно с фазовым превращением или отделяться от него температурным интервалом.

4. Установлено, что развитие процессов рекристаллизации в аустените предварительно холоднодеформированных сталей обусловлено устойчивостью субструктуры, сформировавшейся в феррите к началу фазового превращения и наследуемой аустенитом. Определены условия формирования стабильной дислокационной субструктуры при волочении с разными обжатиями и последующем ускоренном нагреве в сталях с различным исходным структурным состоянием.

5. Для разных исходных структур выявлены следующие температурные интервалы в аустенитной области: I - устойчивости дислокационной субструктуры, наследуемой аустенитом, II - интенсивного развития процессов аннигиляции дислокаций и рекристаллизации.

6. Установлены причины развития разнозернистости и классифицированы ее виды в термообработанной проволоке.

Практическая значимость работы.

1. Для исследованных марок сталей установлены температурные, временные пороги роста зерна и образования разнозернистости, а также интервалы измельчения зерна - данные, необходимые для разработки режимов ТО проволоки.

2. Определены температурные интервалы устойчивости субструктуры, сформировавшейся при ХПД и докритическом нагреве и наследуемой аустенитом, превышение верхней границы которых при нагреве проволоки под закалку, снижает комплекс ее механических свойств.

3. Разработаны математические модели зависимости размера зерна от температуры и межпластинчатого расстояния (X) в исходной структуре перлита, которые целесообразно использовать для прогнозирования размера зерна аустенита и оперативного управления процессом аустенитизации.

4. Установлена связь между механическими, эксплуатационными свойствами проволоки и обобщенным показателем состояния зерна аустенита, на основе которой следует корректировать режимы нагрева под закалку.

5. Установлена необходимость дифференциации режимов нагрева под закалку в зависимости от исходной структуры стали и степени деформации.

6. Предложенные меры оптимизации техпроцесса и режимов ТО позволили повысить уровень механических свойств на 30-50%, а для стали 70ХГФА примерно в 2 раза и уменьшить разброс числа кручений в 3,5-5,2 раза, устранить брак по неоднородности размеров пружин из стали 65ГА на заводе «АВИТЕК» г. Киров.

7. Разработаны методика и элементы установки для ультразвукового контроля величины зерна аустенита (балла иглы мартенсита) в пружинной т/о проволоке, что позволяет оперативно оценивать соответствие микроструктуры требованиям стандарта.

Объект исследования. Пружинные стали перлитного класса - углеродистая (68А), а также низколегированные с разной устойчивостью карбидной фазы (65ГА и 70ХГФА) и изготавливаемая из них пружинная т/о проволока ответственного назначения. Исследованию подвергались стали с различной исходной структурой, характерной для технологического процесса изготовления проволоки, - перлита разной формы и дисперсности, получаемого после отжига, нормализации и патентирования. Изучались стали в недеформированном состоянии, а также после деформации как с оптимальными, так и с неблагоприятными, с точки зрения накапливаемой при волочении внутренней дефектности, обжатиями. Предмет исследования. Структурная неоднородность и локальная неравномерность свойств в пружинной т/о проволоке.

Методы исследования; оптическая микроскопия для определения характеристик действительного зерна аустенита (ДЗА) и параметров микроструктуры; количественный микроанализ; рентгеноструктурный анализ для определения плотности дислокаций, содержания углерода в мартенсите и оценки степени неоднородности аустенита по углероду; механические испытания на растяжение, уровень и разброс кручений, перегиб; релаксационные испытания; пикнометрический метод; акустический метод определения ДЗА; планирование эксперимента и математическое моделирование; статистическая обработка экспериментальных данных (корреляционный и дисперсионный анализ) с применением расчетов на ЭВМ; оценка точности эксперимента; аналитические расчеты комплексов разрушения, применяемых в синергетике. Основные положения, выносимые на защиту.

1. Результаты исследования влияния различных характеристик исходной структуры (формы, дисперсности, однородности перлита), смешанных структур и структур, полученных по разным механизмам, на параметры состояния действительного зерна аустенита - размер, разнозернистость, степень негомогенности и плотность дислокаций недеформированных пружинных сталей.

2. Закономерности изменения характеристик зерна аустенита проволоки с разной исходной структурой в результате комплексного воздействия ХПД и ТО в условиях ускоренного нагрева и кратковременных выдержек при аустенитизации, характерных для проволочно-пружинного производства.

3. Типы зависимостей величины зерна, разнозернистости, негомогенности и плотности дислокаций от степени ПХПД, исходной структуры и температуры аустенитизации, позволяющие уточнить представления о механизме процесса аустенитообразования и роста зерна с позиции теории рекристаллизации.

4. Закономерности развития процессов рекристаллизации в аустените предварительно недеформированных и деформированных пружинных сталей;

влияние устойчивости субструктуры, сформировавшейся при ПХПД и докритическом нагреве к началу фазового превращения, на температурные интервалы развития рекристаллизации.

5. Новый подход к оптимизации температуры нагрева под закалку на основе обобщенного показателя состояния действительного зерна аустенита, позволяющий учитывать разноплановое влияние зеренных характеристик на уровень и равномерность механических свойств.

6. Результаты оценки вклада структурной неоднородности и уровня дефектности проволоки в развитие явления локальной неравномерности свойств.

Апробация работы. Отдельные этапы и основное содержание работы докладывались на Научно-технической конференции молодых ученых и студентов, ННИИРТ, 5-6 мая 2004г.; IV Международной молодежной научно-технической конференции «Будущее технической науки Нижегородского региона», 26-27 мая 2005г; 11-й Нижегородской сессии молодых ученых (технические науки), 12-16 февраля 2006г; V Международной научно-технической конференции «Будущее технической науки Нижегородского региона» 19 мая 2006г; 12-й Нижегородской сессии молодых ученых (технические науки), 26 февраля-2 марта 2007г. Личное участие. Все экспериментальные исследования по теме диссертации, как в лабораторных, так и в производственных условиях, а также обработка и анализ полученных результатов выполнены лично автором.

Публикации: основное содержание диссертации опубликовано в 13 печатных работах, в том числе - одна в издании, рекомендованном ВАК РФ. Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов по работе, списка литературы из 108 наименований и 5 приложений. Работа содержит 238 страниц текста и включает 76 рисунков, 44 таблицы.

Работа является частью исследований, проводимых каф. МТПОМ НГТУ им. Р.Е.Алексеева.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность проблемы, сформулирована цель работы, определен объект и предмет исследования, приведены выносимые на защиту положения.

В первой главе представлены литературные и производственные данные по проблемам качества пружинной т/о проволоки, выявлены факторы, его определяющие, установлена значимость влияния состояния зерна аустенита. Проанализированы основные закономерности перлито-аустенитного превращения, формирования и роста действительного зерна аустенита под воздействием разных технологических факторов.

В результате проведенного анализа литературных и производственных данных установлено следующее.

1. Общим недостатком термически обработанной пружинной проволоки является локальная неравномерность свойств (в наибольшей мере - числа кручений), наблюдающаяся на соседних участках проволоки небольшой протяженности и по всей длине мотка. Установлена роль числа кручений не только как характеристики пластичности, но и как показателя дефектности проволоки, однородности структуры, равномерности свойств.

2. Наиболее вероятными причинами локальной неравномерности свойств термообработанной проволоки могут быть:

- внутренняя дефектность, накапливаемая при волочении;

- структурная неоднородность, формирующаяся при нагреве под закалку и определяемая состоянием зерна аустенита.

3. Если вопрос о факторах, влияющих на внутреннюю дефектность, характеризуемую критерием зарождения трещины, в литературе достаточно освещен, то второй источник ЛНС (структурная неоднородность) требует более полного изучения. Необходимо исследование причин и факторов, влияющих на структурную однородность.

4. Требует исследования вопрос о вкладе источников ЛНС в уровень и равномерность свойств пружинной проволоки.

5. Одним из основных факторов, формирующих окончательную структуру и свойства т/о проволоки, является состояние ДЗА, которое определяется микроструктурой (диаметром зерна и степенью разнозернистости), его гомогенностью, а также субструктурой (плотностью дислокаций). Последняя имеет особое значение в обеспечении требуемого комплекса механических свойств проволоки.

6. Необходимость сохранения субструктуры, созданной при волочении, обусловливает использование при ОТО ускоренного нагрева под закалку с кратковременными выдержками. Процессы аустенитообразования в предварительно холоднодеформированных сталях в таких условиях изучены недостаточно.

7. Требуется выявление и анализ факторов, определяющих состояние зерна аустенита, а также изучение их комплексного влияния на зеренные характеристики.

8. Важную роль в формировании и последующем росте зерна аустенита могут играть процессы рекристаллизации. Сведений об условиях, определяющих ее протекание в аустените, в литературе недостаточно. Отсутствуют данные для пружинных сталей.

9. В общем случае развитие процессов рекристаллизации зависит от соотношения движущих сил и тормозящих, препятствующих движению границ. Это соотношение во многом определяется исходной структурой, спецификой фазовых превращений в ПХПД сталях, а также от сопутствующих процессов - в частности, процессов гомогенизации аустенита.

10. Работ по систематическому исследованию изменения всех зеренных характеристик аустенита в зависимости от исходной структуры недостаточно. Необходимо изучение влияния параметров исходной структуры разного типа на характеристики ДЗА.

11 .ПХПД изменяет микроструктуру и создает различные типы субструктуры в стали -это определяет ее состояние перед началом фазового превращения и может вносить особенности в процессы аустенитизации. .

12. ПХПД неоднозначно влияет на диффузионные процессы в аустените и его гомогенизацию. Данные, имеющиеся в литературе по этому вопросу, противоречивы.

13.Вопрос о комплексном влиянии степени, характера ПХПД стали и исходной структуры на формирование зеренных характеристик аустенита в литературе освещен недостаточно, отмечены лишь некоторые качественные закономерности, требующие более детального изучения.

14. Общим направлением в повышении уровня и равномерности механических свойств является обеспечение, с одной стороны, достаточной степени гомогенизации

аустенита, что достигается повышением температуры, с другой - получением мелкого однородного по величине зерна аустенита и сохранением в субструктуре высокой плотности прочно заблокированных дислокаций, что возможно при небольших степенях перегрева относительно Ас3. Требуется разработка нового подхода, позволяющего учитывать разноплановое. изменение зеренных характеристик под воздействием температуры и корректировать режим аустенитизации.

Исходя из выводов, сделанных на основе анализа литературных и производственных данных, были сформулированы следующие задачи работы.

1. Изучение влияния параметров исходной структуры и условий аустенитизации (температуры в интервале 780-1000°С, времени нагрева и выдержки в пределах 26 мин.) на процессы формирования зерна аустенита и характеристики его состояния (ОуС„ Я, ^ р) в недеформированных сталях. Параметры структуры: форма перлита (зернистый (ЗП) и пластинчатый (ПП)), дисперсность пластинчатого перлита (крупнопластинчатый (КПП), средней степени дисперсности (ПСД), тонкопластинчатый (ТПП)), однородность перлита по степени дисперсности (перлит разной степени дисперсности (ПРСД)), структуры, образованные по разным механизмам (ПП и нижний бейнит (НБ)), смешанные структуры (ПП и ЗП; НБ и мартенсит (М)).

2. Сравнение полученных зависимостей для исследуемых марок сталей.

3. Изучение особенностей формирования действительного зерна аустенита при комплексном воздействии ПХПД (волочения со степенями деформации 14-78%, плющения с двух- и четырехсторонним обжатием) и ТО.

4. Исследование влияния исходной структуры (однородной и смешанной) в деформированном и недеформированном состоянии на уровень и равномерность механических свойств закаленной и отпущенной проволоки.

5. Разработка обобщенного показателя состояния (ОПС) действительного зерна аустенита, установление его связи с уровнем и равномерностью свойств, определение условий его применимости.

6. Разработка и теоретическое обоснование принципов оптимизации температур нагрева под закалку, их дифференциация с учетом исходной структуры и степени деформации для пружинных марок сталей.

7. Установление возможности замены трудоемкого металлографического метода, используемого для контроля величины зерна аустенита и иглы мартенсита в проволоке непосредственно во время производственного процесса, более оперативным акустическим.

8. Построение математических моделей зависимости геометрических характеристик ДЗА от основных технологических факторов.

Во второй главе представлена методика подготовки образцов и проведения эксперимента, приведено обоснование и принцип выбора исходного структурного состояния, степеней деформации и параметров режима ТО.

Для изготовления образцов были выделены мотки горячекатаной (г/к) проволоки разных сталей и плавок. Каждый моток делили на части, из которых изготавливались серии образцов с различным структурным и деформированным состоянием.

Исследованию подвергались образцы двух типов:

I тип - недеформированные, находящиеся в разных структурных состояниях, соответствующих технологическому процессу изготовления проволоки:

1) с разной формой перлита (ЗП и ПП), характерной для процессов отжига;

2) с разной степенью дисперсности пластинчатого перлита (КПП, ПСД и 11111), получаемой после отжига, нормализации и патентирования, соответственно;

3) структуры, образованные по разным механизмам (диффузионному и промежуточному - ТПП и НБ, а также сдвиговому - в случае смешанной структуры НБ+М);

4) перлит разной степени дисперсности (ПРСД), отвечающий структуре стали после горячей прокатки;

5) смешанные структуры (ПП+ЗП, НБ+М), часто встречающиеся в производстве в силу особенностей режима ТО или невозможности его точного соблюдения на используемом оборудовании.

II тип - образцы проволоки из стали 65ГА, подвергнутые волочению со степенями деформации 14-78% из заготовок с различной исходной структурой (ПРСД, ПСД, ЗП, ТПП). Принцип выбора обжатий основывался на зависимостях коэффициента зарождения трещины от степени деформации Ky}-f(e), имеющих, как показано в работах Скуднова В.А. и Горшунова М.Г., принципиально однотипный вид для изученных марок сталей и структур. Исследовались степени деформации, обеспечивающие экстремальные значения :

- неблагоприятные:

1) еэь при которой наблюдается минимальное значение К™ в связи с

достаточным уровенем накопленной при волочении дефектности в отсутствии сформированной ячеистой субструктуры;

2) е>вэц, отвечающая снижению за счет общего перенаклепа;

- оптимальная еэц, обеспечивающая максимум К^, когда накопленная дефектность локализуется сформированной ячеистой субструктурой.

Все полученные образцы были подвергнуты аустенитизации, параметры которой варьировались в зависимости от задачи исследования:

1) влияние степени ПХПД и исходной структуры на состояние зерна аустенита изучали на образцах, закаленных от температур 780...1000°С; выдержки при этих температурах были близки к технологическим и определялись из расчета времени, затрачиваемого на нагрев и выравнивание химсостава (всего 2-6мин.);

2) при температурах, соответствующих технологическим, для каждой марки стали было проведено дополнительное исследование влияния на зеренные характеристики аустенита времени выдержки, последняя изменялась от 3 до 30 мин;

3) для получения зерен разных размеров (8,6,4 балла) образцы были подвергнуты нагреву в хлорбариевой ванне до температур 1000, 1100 и 1200°С и выдержке в течение 30 мин.

Нагрев под закалку проводился в камерной печи Н-30 с использованием муфелей и защиты от обезуглероживания, последующее охлаждение - в масле. Закаленные образцы подвергали отпуску в селитровой ванне по режиму, обеспечивающему твердость в пределах 42-48HRC. Точность регулирования температуры при закалке и отпуске составила ±5°С.

10

На каждую экспериментальную точку обрабатывалось одновременно по 10 образцов для металлографических, рентгеноструктурных, механических и пикнометрических исследований.

При исследовании образцов использовались следующие методы. Металлографический — для определения параметров структуры и оценки величины зерна и степени его однородности по размерам. Изучение микроструктуры проводили на микроскопе «Neophot» при увеличениях х500-1000 с применением цифрового фотографирования.

Для выявления ДЗА был выбран метод высокотемпературного травления в смеси буры с селитрой (расплаве), особенно эффективный для проволочных образцов, поскольку позволяет выявлять зерно при используемых в производстве кратковременных выдержках. Величину зерна и степень разнозернистости определяли методом случайных секущих в соответствии с ГОСТ 5639 при помощи программы SIAMS Photolab. Степень разнозернистости оценивали по методике С.С.Горелика, как отношение максимального размера зерна на секущей, к наиболее часто встречающемуся.

Степень неравноосности зерен (L) находили как отношение максимального диаметра зерна к минимальному, определенных на секущих, проведенных - одна в направлении главной оси зерен, другая - перпендикулярно к ней.

Ультразвуковые исследования для определения величины зерна аустенита (иглы мартенсита) в проволоке проводили на специально сконструированной лабораторной установке по методике проф. В.В. Мишакина.

Негомогенность аустенита, наследуемую мартенситом, оценивали рентгеноструктурным методом по степени асимметричного размытия линии (110)а, определяемой, в соответствии с разработками И.Н. Кидина, отношением полуширин в основании линии исследуемого образца и эталона. Эталоном служил образец, закаленный от исследуемой температуры с длительной выдержкой, когда все процессы гомогенизации должны завершиться.

Содержание углерода в мартенсите и плотность дислокаций (р) определяли по ширине той же линии, р оценивали по формуле:

р = 0,2- /З2 -10", (1)

где /?- физическая ширина линии.

Съемка проводилась на установке ДРОН-2 на железном Ка - излучении.

Для оценки механических свойств проводили следующие виды испытаний:

1) на растяжение в соответствии с ГОСТ 10446 на машинах ЦД-40, ЕИ-20 с определением прочностиых - стпц, ст, ств, стк и пластических характеристик у, 8,%;

2) перегиб на 180° по ГОСТ 1579 с определением числа гибов до разрушения на гибочном приспособлении НГ-3;

3) кручение на 360° по ГОСТ 1545 с определением числа скручиваний до разрушения на крутильной машине К-5.

Для определения степени равномерности свойств использовалась величина среднеквадратичного отклонения (СКО).

Для оценки комплекса механических свойств, определяемого уровнем характеристик как прочности, так и пластичности, предложен обобщенный показатель качества D (ОПК), имеющий смысл функции желательности, поскольку

в нем учитываются требования стандарта по уровню механических характеристик. В соответствии с рекомендациями Ф.С. Новика ОПС рассчитывали по формуле:

-.rain -mas

где и2 , °в - двусторонние ограничения значении предела прочности для проволоки данного размера по ГОСТ 1071; и ит1П - норма кручений и перегибов, имеющих односторонние ограничения согласно тому же стандарту. 4) релаксационные испытания для определения предела микропластичности а0, глубины Асу и времени релаксации проводили на специальной автоматизированной установке с применением метода пошагового нагружения миниатюрных образцов в области микропластической деформации (до предела текучести).

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований.

Изучено влияние характеристик исходной структуры (формы, дисперсности, однородности перлита, а также смешанной исходной структуры) на параметры ДЗА, формирующегося при ускоренном нагреве с кратковременными выдержками в стали без предварительной деформации.

Влияние формы перлита на размер ДЗА представлено на рис.1.

Dyc.i, мм

0,021

0.01S 0.015 -0,012 0.009 0.006 0,003 0

I 1-1

1 /у Г4:

1. .

.......jr^n i

Баллгерва Еусл, мл 8 0,015

Балл зерна

750 S00 850

900 950 1000 1050Т.*С "50 800 S50 900 950 1000 1050т °С

а) б)

Рис.1.Зависимость размера действительного зерна аусгенита от температуры аустенитизации и исходной структуры (а-ЗП; б-ПП) для сталей марок: 1 - 68А; 2 - 65ГА; 3 - 70ХГФА

Полученные кривые Оус =/(Т) однотипны для всех исследованных сталей как при исходной структуре ЗП, так и ПП. Это говорит о том, что определяющее значение в этих сталях имеет не химсостав, а исходная структура.

В зависимости от исходной структуры получены два типа кривых Оуа,—/СГ)'. I - кривая, имеющая две ветви (сохранение стабильно мелкого зерна до некоторой температуры и затем интенсивный его рост) и соответствующая обычно приводимому в литературе; II - с немонотонным изменением зерна в зависимости от температуры, включающая 3 участка: укрупнения начального зерна, затем его измельчения при повышении температуры в определенном интервале и последующего роста. Кривая I типа получена при исходных структурах: ЗП, НБ, НБ+М и для стали 68А при ТПП;

кривая II типа наблюдается в сталях с исходными перлитными пластинчатыми структурами.

Уменьшение степени дисперсности пластинчатого перлита в исходной структуре тип кривой не меняет, но способствует укрупнению зерна (по сравнению с более дисперсной исходной структурой) при одинаковой температуре аустенитизации, смещению порога роста зерна в сторону более низких температур, увеличению степени разнозернистости.

Влияние исходной структуры, сформированной по разным механизмам (диффузионному и промежуточному), а также неоднородной структуры, образованной по промежуточному и частично - по сдвиговому механизму, на размер зерна аустенита изучали на стали 70ХГФА, в которой после разных режимах патентирования были получены структуры: ТПП, НБ и НБ с небольшим количеством мартенсита. При аустенитизации с нагревом до одинаковых температур наиболее мелкое зерно наблюдалось в стали с исходной структурой ТПП. Наиболее крупное зерно с повышенной степенью разнозернистости - при исходной неоднородной структуре НБ+М.

Влияние неоднородности структуры, содержащей составляющие разной природы, значительно, даже при небольшом количестве мартенсита (~5%) - тогда, как смешанная структура, имеющая составляющие одной природы (ПП и 15-20% ЗП), существенного влияния на зеренные характеристики не оказывает.

Выявлены следующие особенности строения ДЗА при разных исходных структурах, представленные на рис.2: неравноосность аустенита, полученного из КПП; островная (при незавершенной рекристаллизации) и локальная разнозернистость (образование групп мелких зерен аустенита в бывших участках сорбитообразного перлита или крупных зерен на месте свободного феррита), характерная для структур ПРСД и ПСД; местная разнозернистость в разных полях зрения при исходной смешанной структуре НБ+М; «рассыпание» границ зерен, образовавшихся на подложке цементитной пластины, и их коалесценция.

Результаты исследования комплексного воздействия ПХПД (е=14-78%) и ТО на параметры ДЗА при кратковременной аустенитизации сталей с разной исходной структурой представлены на рис.3. Зависимости зеренных характеристик от степени деформации при ПХПД в разных температурных интервалах аустенитной области образуют серии кривых, сходных по виду и расположению. Внутри интервала кривые однотипны, что свидетельствует об общности процессов, формирующих зеренные характеристики при этих температурах, но существенно различаются в разных интервалах, что, в свою очередь, говорит об изменении этих процессов.

Образующийся при кратковременном нагреве х/д стали аустенит, отличается в определенных температурных интервалах значительной неоднородностью по содержанию углерода и повышенной плотностью дислокаций. Изменение этих параметров ДЗА в зависимости от температуры носит неоднозначный характер и определяется исходной структурой (рис.4).

£

шшщ • - .

Ш&ш

ж) з)

Рис.2.Особенности микроструктуры ДЗА, обусловленные исходной структурой: а,б) неравноосность; в) локальная разнозернистость; г) коалесценция; д, е) островная разнозернистость; ж, з) местная разнозернистость в разных полях зрения на одном образце (ж - поле зрения №1; з - поле зрения №2)/х500/

!.....■.........

1 1 . ____ .

. 1 ! .^11! __: _

Г 1 ^

1 • 1

Рис.3.Изменение характеристик ДЗА в стали 65ГА в зависимости от степени ПХПД при разных температурах аустенитизащш (1 - 820°С; 2 - 860°С; 3 - 900°С; 4 - 950°С; 5 - 1000°С) для исходных структур ЗП (I), ПСД (II): а) величина зерна; б) степень разнозернистости; в) степень негомогенности; г) плотность дислокаций

Характеристики исходной структуры (форма, дисперсность, однородность перлита) оказывают влияние на уровень и равномерность механических свойств пружинной проволоки:

1) уровень предела прочности и пропорциональности в случае исходной структуры 311, ниже, чем в случае ПСД, а число скручиваний выше.

2) наихудший комплекс механических свойств (предел прочности и число кручений) характерен для проволоки, с исходной структурой КПП, наиболее высокий - с исходной структурой 11111.

3) для смешанной исходной структуры характерен пониженный уровень числа кручений при небольшом их разбросе (кручения стабильно низкие), хотя значения предела прочности мало отличаются от величин, наблюдаемых в случае однородных структур.

Установлена зависимость механических свойств проволоки непосредственно от величины зерна. С изменением Вус, при стабилизированных остальных параметрах состояния зерна аустенита (¿V, Я, р) исследуемые свойства меняются согласно теоретическим представлениям (например, как видно из рис.5а, с увеличением размера зерна опц, уменьшается). Однако, находясь на разных уровнях, каждый из параметров ДЗА вносит свой вклад в формирование комплекса механических свойств: при равной величине зерна, но разной исходной структуре (рис.5б), влияющей на значения Я, N. р, механические свойства существенно отличаются (больше, чем на величину погрешности).

i

2- ( ! j Ж"*" т

«Ч.И. г

V-U—^^ Т "

750 800 850 900 950 1000 1050Т,°С 750 800 850 900 950 1000 1050т>°с

а) б)

Рис.4. Влияние температуры аустенитизации на характеристики ДЗА:

а) негомогенносгь аустенита в ПХПД стали (е=23%) с исходной структурой ЗП(1) и ПСД(2);

б) плотность дислокаций в недеформированных сталях с исходной структурой ЗП(1), ПСД(2) и в деформированной стали (е=78%) с исходной структурой ПСД (3)

СТпц.МПа 1700

1600 1500 1400 13оо 1200 , 1100

, j ! ! ! 1

"IT", "i " : ' » 4 I'll ■ | fr"" t- .1" Jj^i

Иусл, мм

Бусл, мм

о 0.01 0,0.: 0.03 0,04 0.05 0.06 0.07 0,08 0,09 О 0.01 0.02 0.03 0,04 0,05 0,06 0.07 0.08 0.09

а) б)

Рис.5. Влияние величины зерна на предел пропорциональности стали 65ГА: а) при стабилизированных характеристиках Я К р, 6) при разных исходных структурах (1-ЗП; 2 - ПСД)

В четвертой главе приведены результаты анализа и теоретического обобщения экспериментальных данных.

Полученные закономерности изменения Оуаг/(Т) в зависимости от исходной структуры в недеформированной стали, указывают на то, что формирование ДЗА - сложный процесс, в котором, помимо собственно фазового превращения и обычного роста зерна путем миграции границ зерен при растворении барьерных частиц, важную роль играет рекристаллизация аустенита, поскольку измельчение зерна (рис. 16) происходит в области температур, где нет фазовых превращений. Здесь развивается самопроизвольная рекристаллизация, обусловленная фазовым наклепом, степень которого определяется разностью удельных объемов исходной и конечной структур и достигает ~7%.

На протекание рекристаллизации влияет процесс гомогенизации аустенита, включающий растворение частиц цементита остаточного и выравнивание концентрационных неоднородностей в твердом растворе.

Несмотря на одинаковую степень фазового наклепа при нагреве н/д стали с исходной структурой ЗП и ПП, первичная рекристаллизация в аустените, образованном из этих структур, протекает в разных температурных интервалах. В аустените, полученном из ЗП, она развивается практически одновременно с процессами перекристаллизации при фазовом превращении, что подтверждается температурной зависимостью плотности дислокаций (рис. 46, кривая 1). Это связано с сильной разориентировкой вновь образующихся зерен аустенита и наличием большого количества дисперсных частиц цементита остаточного. Последнее ведет к повышенным искажениям решетки на границе раздела фаз, что способствует рекристаллизации. Кривая Оуаг/СГ) соответствует I типу (без участков измельчения ДЗА)-рис. 1а

При исходной структуре ПП зарождение зерен новой фазы происходит на подложке пластин цементита, образующиеся зерна аустенита разделены малоугловыми границами, являющимися малоподвижными - рекристаллизация начинается в области температур, лежащих значительно выше Асз, о чем свидетельствует кривая 2 на рис.4б. Зависимость 0^-/(1) соответствует кривой П типа (рис. 1 б).

Предварительная холодная пластическая деформация воздействует на процессы образования ДЗА, изменяя при нагреве соотношение движущих и тормозящих сил рекристаллизации, поскольку она совместно с исходной структурой определяет состояние феррита и цементитной фазы, а в субструктуре - плотность и характер распределения дислокаций (наличие или отсутствие сформированной ячеистой субструктуры).

ХПД стали с исходной структурой ПП приводит к усилению ориентированности цементитных пластин, являющихся в дальнейшем подложками для зародышей аустенита, а также к утонению и вытягиванию цементита и феррита и, как следствие, - к увеличению протяженности межфазных границ. В стали со структурой ЗП глобули сохраняют свою форму, размеры и расположение вплоть до больших обжатий. Общим моментом при деформации разных исходных структур является повышение плотности дислокаций, формирование различных дислокационных построений: с хаотичным распределением дислокаций («лес»), наблюдаемым при малых обжатиях (до 20% для ТПП и 50% для ЗП и ПСД), и с образованием упорядоченной ячеистой субструктура при ббльших степенях деформации.

В работах В.К.Бабича и др. было показано, что при дальнейшем нагреве холоднодеформированной стали в докритическом интервале температур возможно протекание следующих процессов:

- сфероидизации пластин цементита, развивающейся в зависимости от степени дисперсности и величины обжатия при ПХПД; особенно интенсивно она протекает после больших степеней деформации (70-80%) в стали с ТПП и завершается даже при кратковременном нагреве (до 1 минуты) уже при Т=450-500°С;

- деформационного старения, которое начинается еще при волочении вследствие сильного разогрева проволоки, продолжается при вылеживании до ТО и при нагреве под закалку; это приводит к блокировке дислокаций примесными атомами и образованию устойчивых конфигураций «карбид - дислокация»;

- полигонизации в феррите: стабилизирующей, преобладающей при хаотичном распределении дислокаций в виде «леса» и подавляющей рекристаллизацию, или предрекристаллизационной и собирательной в случае сформированной ячеистой субструктуры, способствующей рекристаллизации;

- рекристаллизации а-фазы в той или иной степени развития (в структурно-свободном феррите возможно завершение первичной и протекание собирательной рекристаллизации уже при Т=450-500°С).

Субструктура, созданная к началу а—>у превращения, в силу его кристаллографической ориентированности при нагреве с повышенной скоростью как показано в работах М.Л. Бернштейна и С.С. Дьяченко, наследуется аустенитом и оказывает влияние на полноту протекания процессов полигонизации и рекристаллизации у-фазы, от которой, в свою очередь, зависят все характеристики зеренной структуры.

В проволоке, протянутой из заготовок с различной исходной структурой с обжатиями 14-78%, при нагреве под закалку в аустенитной области выявлены два температурных интервала, в каждом из которых процессы, определяющие состояние зерна аустенита, однотипны.

В нижнем температурном интервале, составляющим 820-900°С для исходных структур ЗП, ПСД и 780-830°С для ТПП, субструктура, созданная при ПХПД и подкритическом нагреве, оказывается достаточно стабильной и наследуется аустенитом, рекристаллизация которого при данных температурах происходить не успевает. Это подтверждается ростом плотности дислокаций с увеличением степени деформации, то есть в данном температурном интервале сохраняются дислокации, внесенные ПХПД (рис.3 г).

В температурном интервале, лежащим выше 900°С для исходных структур ЗП, ПСД и 830°С для ТПП, устраняются факторы, блокирующие дислокации и сшСилизирующие субструктуру, повышается диффузионная подвижность атомов, в результате чего уменьшаются силы, тормозящие рекристаллизацию - кривые зависимости р(е) выходят на уровень, наблюдаемый в случае исходного н/д состояния.

Таким образом, максимальная температура, до которой в аустените возможно сохранение дислокационной субструктуры, формирующейся при ПХПД,

варьируется в зависимости от исходной структуры стали: для ЗП и ПОД она составляет 900°С; для ТПП - 820°С.

Изменение плотности дислокаций в зависимости от температуры, в основном, для всех степеней деформации носит экстремальный характер (рост и спад). Источниками образования дислокаций в закаленных предварительно холоднодеформированных сталях служат: ПХПД, фазовый наклеп, и мартенситное превращение. В деформированной стали при невысоких температурах аустенитизации (780-820°С) в начальном зерне аустенита имеются дислокации, созданные благодаря всем вышеперечисленным источникам, хотя, как было установлено экспериментально и нашло свое подтверждение в литературных данных, вклад дислокаций, полученных в ходе мартенситного превращения по сравнению с остальными невелик. С повышением температуры, с одной стороны, начинаются процессы рекристаллизации, приводящие к уничтожению («выметанию») дислокаций, с другой стороны, возможно повышение их плотности за счет резкости закалки, то есть мартенситного превращения. Суммарная плотность дислокаций зависит от соотношения этих эффектов.

Формирование ДЗА осложняется процессами гомогенизации, протекающими в разной степени в зависимости от исходной структуры, и химсостава сталей, влияющих на термическую устойчивость карбидов.

Были получены два типа кривых изменения И(Т) в зависимости от исходной структуры и степени деформации. I тип (кривая 1 на рис.4а) отражает три стадии процесса гомогенизации. На первой стадии выравнивается химсостав образовавшегося аустенита при сохранении в нем нерастворившихся частиц цементита остаточного ^ уменьшается), с повышением температуры карбиды начинают растворяться, что сопровождается увеличением негомогенности твердого раствора (вторая стадия). И, наконец, дальнейший нагрев приводит к окончательной гомогенизации во всем объеме аустенита (третья стадия). Кривая I типа характерна для исходных структур ЗП и ТПП. Это связано со способностью частиц глобулярного цементита, образующихся, в том числе, и при нагреве исходной структуры ТПП за счет протекающих процессов дробления и сфероидизации цементитных пластин, сохраняться вплоть до высоких температур.

В случае II типа кривой (для исходной структуры ПСД) гомогенизация начинается сразу с процесса растворения карбидных частиц, что ведет к повышению степени негомогенности твердого раствора, затем наблюдается выравнивание аустенита по углероду, то есть первая стадия отсутствует (кривая 2 рис. 46).

Процессы рекристаллизации и гомогенизации аустенита приводят к образованию разнозернистых структур, снижающих весь комплекс механических свойств. Степень и характер развития разнозернистости определяется химсоставом, исходной структурой стали и степенью ПХПД. Максимальные значения показателя разнозернистости (Л доходит до 10) достигаются при исходных зернистых и грубопластинчатых структурах.

С повышением температуры структурные характеристики зерна аустенита изменяются разнонаправлено: диаметр зерна и разнозернистость - увеличиваются, а степень негомогенности аустенита и плотность дислокаций - уменьшаются. Для определения оптимальной температуры нагрева, обеспечивающей отсутствие разнозернистости при достаточной гомогенности и способствующей сохранению

дислокационной субструктуры, был предложен обобщенный показатель состояния зерна аустенита (Р), имеющий смысл среднего геометрического и определяемый, в соответствии с рекомендациями Ф.С.Новика, по формуле:

р= . 1 - . ' (3)

ургрГ-

■■■•р.

где ротн= р, /р7тг

Чем меньше значения характеристик БуС1, Я, N и больше величина р, что является желательным, тем выше значение Р.

Было произведено сопоставление полученных температурных зависимостей параметров зерна аустенита и вычисленного на их основе ОПС с зависимостями важных эксплуатационных характеристик (опц, к) и показателя неравномерности числа кручений (ст{к}), результаты которого представлены для стали 65ГА на рис.6.

И

ял;

! /Г ■

J - 1 Tf?"*"1 -

.. .1______>___-■!

! 1

0,02з

о.о:

0.015 0С1

0.С05

а)

1050 Т,вС

0;О Т.'С

б)

K.ofKl Чп„.МПа

45 1Í00

40 1400 ^ - . * -1 - -----

?5 1200 -f~-r*r--—.

30 1С00 ;

20 800 : :

15 «00 v - ; - [ .

10 4 од

5 200

0 0 -t— ""V ---i-1--

кос :о;о т.'с

к,*!*-'!

4! Л

В)

а: мо 950

Рис.6. Зависимость структурных характеристик аустенита ((а) - Д,с, (1), Л(2), Л?(3), Д4)), обобщенного показателя Р(б) и комплекса механических свойств ((в) - а,-щ (!); к(2); сг[к)(3)) при исходной структуре ТПП (епхпд= 56%) - I и ЗП (епхгщ= 23%) - II от температуры нагрева под закалку в стали 65ГА

Установлено, что при степенях деформации, благоприятных с точки зрения уровня внутренней дефектности, то есть обеспечивающих максимальное и близкие к нему значения к™, наибольшему значению Р соответствует оптимальный комплекс механических свойств - достаточно высокие пределы прочности и пропорциональности в сочетании с высоким уровнем числа кручений при минимальном их разбросе.

При малых степенях деформации, когда идет накопление микродефектов в проволоке и отсутствует сформированная ячеистая субструктура, а также при больших обжатиях, способствующих возникновению общего перенаклепа, соответствие между максимальными значениями Р и оптимальным уровнем механических характеристик отсутствует.

С помощью дисперсионного анализа была произведена сравнительная оценка влияния дефектности холоднодеформированной проволоки (Ки обобщенного показателя состояния зерна (Р) на уровень и равномерность механических свойств, характеризуемых с помощью ОПК и СКО числа кручений, соответственно (рис.7).

I

«»'«а.

",35

<и -----— —.......

о.: ------------ —

0,05 0 II

В)

Рис.7. Степень влияния обобщенного показателя состояния зерна аустенита Р (1) и критерия зарождения трещины в холоднодеформированной стали (2) и их взаимодействия (3) на уровень (I) и равномерность свойств (II): а) при е<23%, б) при 8=23-56%, в) при е>56%

Установлено, что при всех степенях деформации на уровень свойств большее влияние, по сравнению с К™, оказывает обобщенный показатель состояния ДЗА. Влияние К™ при обжатиях б<56% проявляется в совокупности со структурной неоднородностью, то есть при взаимодействии этих факторов, которое достаточно сильно. На равномерность свойств при благоприятных степенях деформации (е=23-56%) сильнее влияет структурная неоднородность, сформировавшаяся при ОТО, а при неблагоприятных превалирует внутренняя дефектность, накопленная при волочении.

В пятой главе приведены практические рекомендации по применению полученных результатов.

Предложен комплекс мер по совершенствованию техпроцесса производства пружинной проволоки:

- использование технологических схем с рациональным чередованием ХПД, ПТО и ПрТО и оптимальных степеней деформаций между термообработками

- уменьшение структурной неоднородности за счет дифференциации режимов аустенитизации при ОТО в зависимости от структуры и степени ПХПД.

Использование рациональных технологических схем при волочении проволоки в совокупности с корректировкой режимов аустенитизации при закалке позволило повысить уровень и равномерность механических свойств проволоки, а также качество изготовленных из нее пружин (табл.1).

Таблица 1 - Сравнение уровня и равномерности механических свойств т/о проволоки по существующему и рекомендуемому техпроцессу__

Маркоразмер Структура заготовки под волочение Оптимальная степень ПХПД, % Температура аустенитизации, "С Относительное изменение показателей качества по рекомендуемым и существуюши режимам аустенитизации

рекомендуемая существующая ОПК коэффициента вариации числа кручений

65ГА, 03,0мм ТПП 56 820 900 1,3 3,5

68А, 02,1мм ТПП 74 820 880 1,59 5,2

70ХГФА, 03,5мм НБ 65 900 830 1,98 3,9

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Получены зависимости изменения зеренных характеристик аустенита (величины зерна, разнозернистости, степени негомогенности и плотности дислокаций) в результате комплексного воздействия ХПД и ТО при ускоренном нагреве с кратковременными выдержками, характерными для проволочно-пружинного производства. На основании установленных зависимостей уточнены представления о механизме формирования и роста зерна аустенита в этих условиях.

2. Установлено, что формирование ДЗА - сложный двухстадийный процесс, состоящий из собственно фазовой перекристаллизации и самопроизвольной рекристаллизации аустенита, которые в зависимости от типа исходной структуры, могут протекать одновременно или разделяться температурным интервалом.

3. Показано, что в зависимости от совмещенности процессов фазовой перекристаллизации и первичной рекристаллизации существуют два типа кривых Оуа=/(Т): I - имеющая две ветви (сохранение стабильно мелкого зерна до некоторой температуры и затем интенсивного его роста); II - кривая с немонотонным изменением зерна в зависимости от температуры, включающая 3 участка: обычного укрупнения, затем измельчения зерна при повышении температуры в определенном интервале (вследствие рекристаллизации) и последующего роста.

4. Установлено, что условия протекания рекристаллизационных процессов в аустените обусловлены состоянием, приобретенным феррито-цементитной матрицей к моменту начала фазового превращения. Это состояние определяется типом сформировавшейся при ХПД дислокационной субструктуры и процессами при нагреве в подкритическом интервале температур, способствующими ее стабилизации: деформационного старения, сфероидизации пластин цементита, полигонизации и рекристаллизации в а-фазе, протекающей с разной полнотой.

5. Показано, что устойчивость субструктуры, наследуемой аустенитом, при последующем нагреве определяет температурный интервал развития рекристаллизации.

6. Протекание рекристаллизации при кратковременном нагреве осложняется процессами гомогенизации в аустените, проходящими в две или три стадии - в зависимости от химсостава, исходной структурой стали и степени ПХПД.

7. Выявлены температурные интервалы повышенной негомогенности аустенита, вызванные растворением частиц цементита остаточного при этих температурах.

8. Для разных исходных структур заготовки под волочение определены верхние границы температурного интервала сохранения дислокационной субструктуры, наследуемой аустенитом: для ЗП и ПСД - 900°С, для ТПП - 830°С

9. Выявлены шесть разных видов разнозернистости, снижающей комплекс механических свойств. Ее причинами могут быть - незавершенная первичная рекристаллизация; неравномерное растворение частиц цементита остаточного; наличие групп зерен, образовавшихся на месте локальных участков, которые отличаются от основной структуры (сорбитообразный перлит в ПРСД, свободный феррит, прошедший рекристаллизацию в докритическом интервале температур); близкая ориентировка групп зерен, образовавшихся по сдвиговому механизму (на месте включений мартенсита в НБ); коалесценция зерен. Факторами, определяющими развитие разнозернистости, является температура, исходная структура и степень ПХПД.

10. Установлено, что уровень и разброс механических свойств пружинной проволоки зависят от всех параметров ДЗА ф^ Я, N. р), которые с повышением температуры изменяются разнонаправлено: диаметр зерна и разнозернистость - увеличиваются, а степень негомогенности аустенита и плотность дислокаций - уменьшаются.

11.Предложен обобщенный показатель состояния зерна аустенита (ОПС), учитывающий совместное влияние зеренных характеристик на уровень и равномерность механических свойств.

12.В соответствии с установленными закономерностями выработаны принципы оптимизации технологического процесса термообработки проволоки на основе ОПС. Показано, что режимы аустенитизации следует назначать дифференцировано в зависимости от исходной структуры стали и степеней деформации при ПХПД.

13.Решена актуальная научно-техническая задача повышения уровня и равномерности механических свойств пружинной т/о проволоки ответственного назначения Определено направление оптимизации техпроцесса ее изготовления: использование рациональных схем волочения в совокупности с корректировкой режимов ТО. В проволоке из стали 65ГА, изготовленной по оптимальной схеме, достигнуто снижение коэффициента вариации числа кручений в 3,5 - 5 раз. Предложенные меры повышают гарантированность свойств пружинных изделий ответственного назначения в партии.

Основные результаты диссертационной работы отражены в следующих публикациях:

1. Комарова, Т.В. Уменьшение неравномерности механических свойств в термически обработанной проволоке/Т.В. Комарова, В.А. Скудное, М.Н. Гаврова (М.Н. Чеэрова)//3аготовительные производства в машиностроении. 2008.№7.С.39-45.

2. Комарова, Т.В. Разработка режимов сфероидизирующего отжига нитью проката проволоки из стали 70ХГФА/Т.В. Комарова, М.Н. Гаврова, М.Г. Горшунов/УТруды НГТУ. Материаловедение и металлургия - Н.Новгород, 2004. -Т.42. -С.199-202.

3. Горшунов, М.Г. Исследование зависимости склонности к росту зерна от степени деформации и от структуры исходной заготовки /М.Г. Горшунов, М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова//Труды НГТУ. Материаловедение и металлургия - Н.Новгород, 2004. - Т.42. - С.205-210.

4. Горшунов, М.Г. Влияние структуры и степени ХПД на параметры зерна аустенита в пружинных сталях/М.Г. Горшунов, Т.В. Комарова, М.Н. Гаврова// Науч.-техн. конф. молодых специалистов и студентов: тез. докл., Н.Новгород, ННИИРТ, 5-6 мая 2004. - Н.Новгород, 2004. С.39-50.

5. Гаврова, М.Н. Особенности выявления наследственного зерна аустенита в предварительно холоднодеформированных сталях/М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова // Науч.-техн. конф. молодых специалистов и студентов: тез. докл., Н.Новгород, ННИИРТ, 5-6 мая 2004 г. - Н.Новгород, 2004. С.25-39.

6. Гаврова, М.Н. Влияние степени предварительной холодной пластической деформации и температуры аустенитизации на параметры действительного зерна аустенита в пружинной проволоке/М.Н. Гаврова, Т.В.Комарова, М.Г. Горшунов /Лруды НГТУ. Материаловедение и металлургия - Н.Новгород, 2005. - Т.50. - С. 179-185.

7. Гаврова, М.Н. Особенности процесса аустенитизации в предварительно холоднодеформированных сталях/ М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова // Труды НГТУ. Материаловедение и металлургия - Н.Новгород, 2005. - Т.50. -С.229-236.

8. Гаврова, М.Н. Влияние исходной структуры на зеренные характеристики и рост зерна аустенита в пружинной проволоке/ М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова // Будущее технической науки: тез. докл. IV междунар. науч.-техн. конф., Н.Новгород, НГТУ, 26-27 мая 2005 г. - Н.Новгород, 2005. С.183-184.

9. Комарова, Т.В. Влияние параметров исходной структуры перлита на зеренные характеристики аустенита при нагреве пружинных сталей /Т.В. Комарова, М.Н. Гаврова //11-я Нижегородская сессия молодых ученых (технические науки): тез. докл., Н. Новгород, "Татинец", 12-16 февраля 2006г. - Н.Новгород, 2006. С. 19.

10. Гаврова М.Н. Влияние неоднородности исходной стргутуры перлита на параметры зерна аустенита в стали 68А /М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова // Будущее технической науки: тез. докл. V междунар. науч.-техн. конф., Н.Новгород, НГТУ, 19 мая 2006 г. - Н.Новгород, 2006. С. 190.

11. Гаврова, М.Н. Прогнозирование величины действительного зерна аустенита в зависимости от исходной структуры и температуры аустенитизации/ Т.В. Комарова, М.Н. Гаврова// Труды НГТУ. Материаловедение и металлургия -Н.Новгород, 2007. - Т.61. - С. 136-140.

12. Гаврова, М.Н. Влияние температуры аустенитизации на структурные характеристики аустенита, уровень и равномерность механических свойств пружинной проволоки/М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова//12-я Нижегородская сессия молодых ученых (технические науки): тез. докл., Н. Новгород, "Татинеи", 26 февраля - 2 марта 2007г. - Н.Новгород, 2007. С.22.

13. Гаврова, М.Н. Исследование комплексного влияния структурных параметров зерна аустенита на механические свойства пружинной проволоки из стали 65ГА/М.Н. Гаврова, Т.В. Комарова, A.C. Морозова// Будущее технической науки: тез. докл. VII междунар. науч.-техн. конф., Н.Новгород, НГТУ, 16 мая 2008 г. - Н.Новгород, 2008. С. 183.

Подписано в печать 19.11.08. Формат 60 х 84 '/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 735.

Нижегородский государственный технический университет им. Р. Е. Алексеева. Типография НГТУ. 603950, Нижний Новгород, ул. Минина, 24.

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Чеэрова, Маргарита Николаевна

Введение.

Глава 1 Состояние вопроса

1.1 Условия работы пружинных материалов и требования к ним.

1.2 Технология изготовления и качество проволоки.

1.2.1 Способы упрочнения и виды проволоки.

1.2.2 Технология изготовления термически обработанной пружинной проволоки.

1.2.3 Анализ качества проволоки.

1.3 Возможные причины неоднородности механических свойств.

1.3.1 Влияние холодной пластической деформации на структуру и свойства стали.

1.3.2 Характеристика уровня внутренней дефектности холоднодеформированной проволоки.

1.3.3 Роль зерна аустенита в обеспечении структурной однородности проволоки и изготовленных из нее изделий.

1.4 Показатели, характеризующие структуру зерна аустенита.

1.5 Современные представления о механизме образования аустенита.

1.6 Кинетика а—>у- превращения.

1.6.1 Этапы образования аустенита.

1.6.2 Факторы, влияющие на кинетику образования аустенита.

1.7 Особенности образования аустенита в предварительно холоднодеформированных сталях.

1.7.1 Процессы, протекающие в докритическом интервале температур при. нагреве предварительно холоднодеформированных сталей.

1.7.2 Влияние искажений решетки на фазовые превращения.

1.7.3 Преждевременная аустенитизация.

1.7.4 Влияние дефектов на положение критической точки.

1.7.5 Наследование дефектов при а—>у- превращении.

1.8 Рост зерна аустенита.

1.8.1 Термодинамика процесса роста зерен.

1.8.2 Механизмы роста зерен.

1.8.3 Кинетика роста зерна.

1.8.4 Возможность протекания рекристаллизационных процессов в аустенитной области.

1.8.5 Особенности роста зерна в предварительно холоднодеформированных сталях.

Выводы по главе 1.

Задачи и программа исследования.

Глава 2 Методика подготовки металла и проведения экспериментов

2.1 Объект исследования.

2.2 Обоснование выбора исходного состояния.

2.3 Подготовка образцов.

2.4 Характеристика оборудования для термической обработки.

2.5 Выбор режимов термической обработки.

2.6 Использованные методы исследования.

2.6.1 Металлографические исследования.

2.6.2 Рентгенографические исследования.

2.6.3 Пикнометрические исследования.

2.6.4 Механические испытания.

2.6.5 Релаксационные испытания.

2.7 Расчеты комплексов синергетики.

2.8 Ультразвуковые исследования.

2.9 Использование ЭВМ и статистических методов анализа.

2.10 Использование методов планирования эксперимента.

2.11 Оценка точности эксперимента.

Метрологическая проработка.

Выводы по главе 2.

Глава 3 Результаты исследования

3.1 Исследование влияния технологических факторов на состояние зерна аустенита.

3.1.1 Влияние температуры аустенитизации на величину зерна в сталях с разным химическим составом (68А, 65ГА,70ХГФА).

3.1.2 Исследование влияния исходной структуры на состояние действительного зерна аустенита (ДЗА) в недеформированных сталях.

3.1.2.1 Влияние параметров исходной структуры перлитного типа на характеристики ДЗА.

3.1.2.1.1 Влияние формы перлита.

3.1.2.1.2 Влияние дисперсности пластинчатого перлита.

3.1.2.1.3 Влияние неоднородности исходной структуры перлита по степени дисперсности.

3.1.2.2 Особенности ДЗА при исходной структуре, образованной по разным механизмам (диффузионному и промежуточному).

3.1.2.3 Влияние неоднородности исходной структуры на характеристики ДЗА.

3.1.3 Исследование влияния времени выдержки на состояние ДЗА в сталях с разным химическим составом (68А, 65ГА, 70ХГФА).

3.1.3.1 Влияние времени выдержки на параметры ДЗА в сталях с исходной структурой перлита разной формы.

3.1.3.2 Влияние времени выдержки на параметры ДЗА в сталях с исходной структурой пластинчатого перлита разной степени дисперсности.

3.1.4 Исследование закономерностей формирования ДЗА в деформированных сталях.

3.1.4.1 Влияния степени ПХПД и температуры аустенитизации на характеристики ДЗА при разных исходных структурах.

3.1.4.1.1 Исследование влияния степени ПХПД.

3.1.4.1.2 Исследование влияния температуры аустенитизации при характерных степенях ПХПД.

3.1.5 Исследование влияния характера ПХПД на величину зерна и его однородность по размерам.

3.2 Исследование влияния температуры аустенитизации и параметров исходной структуры перлита на механические свойства недеформированной стали.

3.3 Исследование влияния температуры аустенитизации и смешанной исходной структуры на уровень и равномерность механических свойств деформированной стали.

3.4 Влияние величины зерна на механические свойства стали 65ГА.

3.5 Исследование возможности определения величины действительного зерна аустенита в пружинной проволоки ультразвуковым методом.

Выводы по главе 3.

Глава 4 Анализ результатов исследования и их обсуждение

4.1 Анализ закономерностей роста зерна аустенита в недеформированной стали с различной исходной структурой.

4.2 Анализ закономерностей роста зерна аустенита в деформированной стали с различной исходной структурой.

4.2.1 Анализ процессов;, обусловливающих состояние стали к началу фазового превращения.

4.2.2 Влияние степени деформации на процессы аустенитообразования в стали с разной исходной структурой.

4.2.3 Анализ температурных зависимостей величины зерна при характерных степенях деформации.

4.2.4 Анализ процессов гомогенизации.

4.2.4 Анализ зависимостей изменения плотности дислокаций.

4.3 Анализ результатов статистической обработки данных.

4.3.1 Построение аналитических зависимостей зеренных характеристик от технологических факторов (температуры, степени ПХПД).

4.3.2 Построение математической модели зависимости величины зерна аустенита от параметров исходной структуры и температуры аустенитизации.

4.4 Комплексная оценка влияния характеристик зерна аустенита на механические свойства пружинных сталей.

Выводы по главе 4.

Введение 2008 год, диссертация по металлургии, Чеэрова, Маргарита Николаевна

Актуальность проблемы. Переход к рыночной экономике и ожидаемое вступление России в ВТО способствует развитию жесткой конкуренции среди машиностроительных предприятий как на внутреннем, так и на внешнем рынке. В создавшихся условиях решающую роль играет качество выпускаемой металлопродукции.

В современном машиностроении широко используются упругие элементы, изготавливаемые из пружинной термически обработанной (т/о) проволоки. Качество этого вида продукции характеризуется: уровнем стандартных механических свойств, к которым относятся: временное сопротивление разрыву (Gb), число перегибов на 180° (п) и скручиваний на 360° (к) с нормами по ГОСТ 1071; равномерностью свойств по длине мотка.

Однако т/о проволока, производимая на отечественных предприятиях, во многих случаях имеет пониженный уровень тех или иных механических характеристик и отличается неравномерностью свойств.

Среди возможных видов неравномерности (в партии одновременно обработанных мотков, а также на одном мотке — по его концам) особое место занимает локальная неравномерность свойств (JIHC), заключающаяся в разбросе механических характеристик (в наибольшей мере - числа кручений) на соседних образцах небольшой длины, отобранных от мотка подряд. В отличие от первых двух видов неравномерности, оцениваемых по стандарту, JIHC - по сути дела, скрытый дефект проволоки, который при приемочных испытаниях (на 1-3 образцах с каждого конца мотка) не выявляется. Однако это явление объективное, характерное для проволоки разных марок сталей, размеров и различных производителей (в том числе, и для высококачественной шведской проволоки). Его наличие делает результаты механических испытаний при окончательной приемке продукции и при повторных испытаниях, допускаемых стандартом, непоказательными, поскольку они определяются б состоянием того локального участка проволоки, от которого отобраны образцы, и не характеризуют весь моток в целом. Нестабильность механических характеристик проволоки по длине мотка обусловливает негарантированность свойств изготовленной из него партии пружин, что особенно недопустимо для продукции ответственного назначения - такой, как пружины тормозов, клапана ДВС и т.п.

При решении данной проблемы необходимо учитывать, что особенностью проволочного производства является чередование холодной пластической деформации (ХПД) и термообработок (предварительной, промежуточной и окончательной), их сочетание позволяет достичь требуемого комплекса свойств за счет формирования при волочении особой дислокационной субструктуры, которая должна сохраняться и при окончательной термообработке (ОТО) проволоки (закалке с отпуском), что требует ускоренного нагрева с кратковременными выдержками.

Изучение состояния вопроса показало, что возможными причинами локальной неравномерности свойств т/о проволоки могут быть:

- внутренняя дефектность, накапливаемая при волочении;

- структурная неоднородность, формирующаяся при ОТО и определяемая состоянием зерна аустенита, образование которого осложняется протекающими при нагреве холоднодеформированных (х/д) сталей процессами рекристаллизации, гомогенизации и аннигиляцией дислокаций.

При оптимальных технологических схемах, обеспечивающих уменьшение поврежденности проволоки при волочении, основным фактором, формирующим окончательную структуру и свойства пружинной т/о проволоки, является состояние зерна аустенита.

Вопросы образования аустенита и кинетики роста его зерна под воздействием разных факторов рассмотрены в ряде работ: Садовского В.Д., Гуляева А.П., Дьяченко С.С., Бернштейна M.JL, Малышева В.А. и др. авторов. Однако закономерности формирования зеренных характеристик в предварительно холоднодеформированных сталях при нагреве с повышенной 7 скоростью (150-200°С/мин) и кратковременных выдержках, свойственных проволочно-пружннному производству, изучены недостаточно. Принято считать, что требуемые показатели механических свойств во многом обеспечиваются получением для клапанной проволоки мелкоигольчатого мартенсита (балл 2), для проволоки другого назначения - среднеигольчатого (балл 5) и, соответственно, мелкого зерна аустенита при нагреве под закалку. Однако для проволоки, в силу кратковременности выдержек при аустенитизации, состояние аустенита определяется не только и не столько величиной его зерна (Dyci), но и такими параметрами, как разнозернистость (R), степень негомогенности по химсоставу (N) и плотность дислокаций (р). Эти характеристики, в свою очередь, зависят от ряда технологических факторов, важнейшими из которых для пружинной проволоки являются температура и кратковременные выдержки при аустенитизации, степень предварительной холодной деформации (ПХПД) и исходная структура заготовки под волочение. Изучение влияния исходной структуры на формирование зерна аустенита при ОТО приобретает важное значение в связи с тем, что в процессе изготовления проволоки используются различные операции предварительной и промежуточной термообработки (отжиг на зернистый перлит, нормализация, патентирование на троостит и нижний бейнит), при проведении которых образуются структуры, сформированные по разным механизмам (диффузионному, промежуточному, сдвиговому), а при последующей ХПД с различной степенью деформации — субструктура разного типа.

В связи с вышеизложенным исследование закономерностей аустенитообразования, изменения зеренных характеристик в результате совместного воздействия ХПД и ТО при ускоренном нагреве, применение комплексного подхода для оценки влияния параметров зерна аустенита на уровень и равномерность свойств в пружинной термически обработанной проволоке является актуальным и имеет научный и практический интерес.

Объект исследования

Пружинные стали перлитного класса - углеродистая (68А), а также низколегированные с разной устойчивостью карбидной фазы (65ГА и 70ХГФА) и изготавливаемая из них пружинная т/о проволока ответственного назначения.

Предмет исследования

Структурная неоднородность и локальная неравномерность свойств в пружинной т/о проволоке.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты исследования влияния различных характеристик исходной структуры (формы, дисперсности, однородности перлита), смешанных структур и структур, полученных по разным механизмам, на параметры состояния действительного зерна аустенита — размер, разнозернистость, степень негомогенности и плотность дислокаций недеформированных пружинных сталей.

2. Закономерности изменения характеристик зерна аустенита проволоки с разной исходной структурой в результате комплексного воздействия ХПД и ТО в условиях ускоренного нагрева и кратковременных выдержек при аустенитизации, характерных для проволочно-пружинного производства.

3. Типы зависимостей величины зерна, разнозернистости, негомогенности и плотности дислокаций от степени ПХПД, исходной структуры и температуры аустенитизации, позволяющие уточнить представления о механизме процесса аустенитообразования и роста зерна с позиций теории рекристаллизации.

4. Закономерности развития процессов рекристаллизации в аустените предварительно недеформированных и деформированных пружинных сталей; влияние устойчивости субструктуры, сформировавшейся при ПХПД и докритическом нагреве к началу фазового превращения, на температурные интервалы развития рекристаллизации.

5. Новый подход к оптимизации температуры нагрева под закалку на основе обобщенного показателя состояния действительного зерна аустенита, позволяющий учитывать разноплановое влияние зеренных характеристик на уровень и равномерность механических свойств.

6. Результаты оценки вклада структурной неоднородности и уровня дефектности проволоки в развитие явления локальной неравномерности свойств.

Заключение диссертация на тему "Закономерности формирования зерна аустенита и их применение для повышения структурной однородности и качества пружинной проволоки"

Результаты работы приняты заводом к сведению и в дальнейшем могут быть использованы для совершенствования технологии в сроки по своему усмотрению.

Ответственный исполнитель от НГТУ, к.тун., вед. допвнт

Комарова Т.В.

Гаврова М. Н.

Начальник ЦЗЛ ОАО^Завод Красная Этна»

Червякова Т.И.

At/ja.of

Библиография Чеэрова, Маргарита Николаевна, диссертация по теме Металловедение и термическая обработка металлов

1. Рахштадт, А.Г. Пружинные стали и сплавы/ А.Г. Рахштадт. М.: Металлургия, 1982. 400 с.

2. Гриднев, В.Н. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали/ В.Н.Гриднев, В.Г. Гаврилюк, Ю.А.Мешков. Киев: Наукова думка, 1974.-232 с.

3. Потемкин, К.Д. Термическая обработка и волочение высокопрочной поволоки К.Д.Потемкин. М.: Металлургиздат, 1963. 119 с.

4. Бернштейн, М.Л. Термомеханическая обработка стали/ М.Л.Бернштейн. М.: Металлургия, 1983. 324 с. 5. ГОСТ 1071-

5. Проволока стальная пружинная термически обработанная. Технические условия. Введ. 1981-10-04. М.: Госстандарт России: Издво стандартов, 1981. 12 с.

6. Стародубов, К.Ф. Изменения механических свойств при волочении стальной проволоки/ К.Ф. Стародубов, В.К.Бабич, Л.И. Гасик// Известия вузов. 1961. №11. 155-157.

7. Nelson, А. Анализ разрушения стальных нижних пружин сеялки типа 7000 фирмы John Deere A.Nelson, L.S. Chumbley JIAS. 1994. №2. C.37-39.

8. Комарова, T.B. Уменьшение неравномерности механических свойств в термически обработанной проволоке/ Т.В.Комарова, В.А. Скуднов, М.Н. Гаврова

9. Горшунов, технологии Заготовительные М.Г. Влияние 05.16.01 производства в машиностроении. на оптимизацию автореферат, Германович. 2008.Ж7.С.39-45. параметров пружинной Горшунов структуры Максим производства проволоки: дис.канд.техн.наук: Н.Новгород, 2004. 22 с.

10. Гриднев, В.Н. Стальные канаты В.Н. Гриднев, В.Г.Гаврилюк, Ю.Я. Мешков, В.В. Еремчук. Киев: Техннса, 1967. 348 с.

11. Гриднев, В.Н. Структура металлических сплавов/ В.Н.Гриднев, Ю.Н. Петров. Киев: Наукова думка, 1966. 78 с.

12. Панин, В.Е. Структурные уровни пластической деформации и разрушения В.Е. Панин. Новосибирск: Наука, Сибирское отд-ние, 1990.-255 с. 243

13. Горшунов, М.Г. Влияние технологии производства пружинной проволоки на критерий зарождения трещины/М.Г. Горшунов, А. Говядинов, Т.В.Комарова, В. А. Скуднов Информационный сборник для руководителей технологических служб и предприятий радиоэлектроники, приборостроения и машиностроения. Санкт-Петербург, 2002. 42-45.

14. Скуднов, В.А. Новые комплексы разрушения синергетики для оценки состояния стали В.А.Скуднов Материаловедение и металлургия: труды НГТУ. -Н.Новгорд, 2003. Т. 39. 155-159.

15. Скуднов, В. А. Деформация и разрушение металлов с позиций синергетики В.А.Скуднов Физические технологии в машиноведении: труды НГТУ. Н.Новгорд, 1998. 155-159.

16. Металловедение и термическая обработка стали: справ. в 3 т. под. ред. М.Л. Бернштейна, А.Г. Рахштадта. 3-е изд., перераб. и доп. М.: Машиностроение, 1983. Т 1 —368 с.

17. Гуляев, А.П. Металловедение А.П.Гуляев. М.: Металлургия, 1986. 544 с.

18. Гуляев, А.П. Термическая обработка стали А.П. Гуляев. М.: Машгиз, 1960.-496 с.

19. Металловедение и термическая обработка: справ. в З.т./ по ред. М.Л. Бернштейна, З. Бокштейна. М.: Металлургия, 1961. 747 с. 21.3алкин, В.М. О механизме образования аустенита при нагреве стали В.М. Залкин МиТОМ. 1987. №1. 19-24.

20. Гриднев, В.Н. Физические основы электротермического упрочнения стали В.Н. Гриднев, Ю.А.Мешков, С П Ошкадеров. Киев: Наукова думка, 1977.-331 с.

21. Дьяченко, С. Образование аустенита в железо-углеродистых сплавах Дьяченко. М.: Металлургия, 1982. 128 с.

22. Зельдович, В.И. Образование аустенита в низкоуглеродистых железноникелевых сплавах В.И.Зельдович, И.В. Хомская, О.С. Ринкевич ФММ. 1992. №3. 5-28. 244

23. Телевич, Р. В. Еще раз о кристаллоструктурном аспекте превращения перлита в аустенит Р.В.Телевич, О. Я. Капчинський и новые технологии. 2000. 4. 54-57.

24. Телевич, Р.В. Образование структуры аустенита в закаленных легированных сталях Р.В. Телевич, С В Приходько Металлофизика. 1993. №8. 47-55.

25. Телевич, Р.В. Кристаллография а—>у превращения в отпущенной стали. Влияние степени предварительного отпуска мартенсита на структурную наследственность при быстром нагреве Р.В. Телевич, С В Приходько, О. В. Кочерга//Металлофизика. 1993. №10. 81-89.

26. Kaldor, М. Investigation of austenization of eutectoid steels M. Kaldor, J. Dobranszky EUROMAT 94 top: 5 th Conf Mater. Test Metals [during] 11 th Congr. Mater. Test Balatonszeplak, 30 may 1 June, 1994: Conf. Proc. Vol.1 [Balatons Zeplak]. 1994. P.l 15-119.

27. Дьяченко, С. Влияние особенностей строения исходной структуры на фазовые превращения и свойства стали при термической обработке С Дьяченко//МиТОМ. 1987. №10. 2-4.

28. Kareaki, Т. Formation of austenite grains and grain boundary segregation in heating process of stell T. Kareaki, S. Jipper, W. Yasuyuki Res. Repts. Fac. Eng. Mic. Univ. 1993. 18. P. 21-32.

29. Морозов, О.П. Механизм структурной a—>y перекристаллизации при нагреве и устойчивость аустенита при охлаждении О.П. Морозов ФММ. 1994. Т.77, №3. 96-104.

30. Giovanni, М. Study of isothermal austenitization kinetics in hypoeutectoid carbon steels M. Giovanni, D. Daniela, D. Brundy 10th Congr. Int. Fed. Head Treat, and surface Eng. Brighton 1-5 Sept. 1996: Final Programmer and Book Abstr.- Brighton, 1996. P.l 15-117.

31. Новиков, И.И. Теория термической обработки металлов И.И. Новиков. М.: Металлургия, 1978.-392 с.

32. Раузин, Я.Р. Термическая обработка стали Я.Р. Раузин. М.: Машгиз, 1968.-384 с. 245 Металлофизика

33. Кваша, A.B. О влиянии размера зерна на торможение альфа—гаммапревращения при непрерывном нагреве сталей А.В. Кваша, B.C. Дьяченко, С. Дьяченко //МиТОМ. 1988. №4. 12-17.

34. Бабич, В.К. Деформационное старение стали/ В.К. Бабич, Ю.П. Гуль, И.И. Долженков. М Металлургия, 1972. 320 с.

36. Бабич, В.К. Влияние наклепа и последующего нагрева на изменение структуры и свойств углеродистой стали: автореферат, дис. докт. техн. наук: 05.16.01 Бабич Владимир Константинович. Днепропетровск, С. Фазовые превращения и наследственность в железоуглеродистых сплавах Дьяченко МиТОМ. 1991. №6. Л £974. 4 8 с.

37. Ткаченко, И.Ф. О влиянии дефектов кристаллической решетки на состояние переохлажденного аустенита И.Ф. Ткаченко, В.Г. Гаврилова, Л. Тихонюк Приазов. гос. техн. ун-т. Мариуполь. 1994. 12 с.

38. Чащухина, Т.И. Влияние несовершенств структуры аустенита при нагреве конструкционной стали в на образование межкритическом интервале температур Т.И. Чащухина, М.В. Дегтярев ФММ. 1999. Т.87,№1.-С.64-71.

39. Баранов, А.А. Образование аустенита в железных сплавах А.А. Баранов //Наук пращ. Донец, держав, техн. ун-т.2001.№31. 51-66.

40. Садовский, В.Д. Структурная наследственность в стали В. Д. Садовский. М.: Металлургия, 1973. 205 с.

41. Дьяченко, С. Влияние холодной пластической деформации на размер аустенитного зерна в стали Дьяченко, Е.А. Кузьменко МиТОМ. 1992. №3. 2-4.

42. Бернштейн, М.Л. Термомеханическая обработка металлов и сплавов: в 2т. М.Л. Бернштейн. М.: Металлургия, 1968. Т.2. 572 с.

43. Горелик, С. Рекристаллизация металлов и сплавов С. Горелик М.: Металлургия, 1978. 568 с. 246

44. Орлов, А.Н. Границы зерен в металлах А.Н. Орлов, В.Н. Перевезенцев, В.В. Рыбин. М Металлургия, 1980. 156 с.

45. Кайбышев, О.А. Границы зерен и свойства металлов О.А. Кайбышев, Р.З. Валиев. М.: Металлургия, 1987. 214 с.

46. Глейтер, Г. Большеугловые границы зерен Г.Глейтер, Б. Чалмерс. Пер. с англ. М.: Мир, 1975.-376 с.

47. Palmer, М.А. Experimental assessment of the Mullins-Von Neumann grain growth low M.A. Palmer, V.E. Fradkov, M.E. Glicksman Scr. met. and mater. 1994. Vol30, №5. P.633-637.

48. Кришталл, М.А. В кн.: Взаимодействие между дислокациями и атомами примесями М.А. Кришталл, Ю.И. Давыдов, М.И. Лернер. Тула: Тульский политехи, ин-т, 1969. 256 262.

49. Liu, Y. Simulation of normal grain growth by cellular automate Y. Liu, T. Baudin, R. Penelle Scr. met. et. mater. 1996. №11. P. 1679 1683.

50. Enomoto, Masato. Компьютерное моделирование роста зерен в поликристаллических материалах М. Enomoto Soc. Heat Treat. 1996. Vol. 36.№2.-P.61-68.

51. Термическая обработка в машиностроении: справочник/под ред. Ю.М. Лахтина, А.Г. Рахштадта. М Машиностроение, 1980. 783 с.

52. Виноград, М.И. Закономерности роста зерна аустенита в конструкционных сталях М.И. Виноград Известия ВУЗов. Сер. «Черная металлургия». 1972. №5. 147-150.

53. Малышев, К.А. Кинетика роста зерна аустенита в литой, кованой стали с добавками алюминия, ванадия, титана К.А. Малышев Труды УФАН СССР.-1961. Вып.Ю.

54. Горбатенко, В.П. Влияние условий предшествующей термообработки на кинетику изменения зерна аустенита при нагреве В.П. Горбатенко, Н.В. Сужникова, Д.В. Поздняк Металловедение черных и цветных сплавов. Донецк. 1995 .вып.2.С.З 5-45.

55. Комарова, Т.В. Повышение уровня и стабильности механических свойств термически обработанной пружинной проволоки: автореферат. 247

56. Кидин И.Н. Фазовые превращения при ускоренном нагреве стали. И.Н. Кидин. М.: Металлургиздат, 1957. 93 с.

57. Липчин, Н.Н. Влияние 1968. №10. 47-48. бЗ.Бернштейн, М.Л. Влияние термомеханической обработки на поведение карбидной фазы в стали М.Л. Бернштейн, Т.Н. Липчин, Л.Г. Чернуха Известия ВУЗов. Сер. Черная металлургия. 1971. №1. 137-141.

58. Кидин, И.Н. Влияние предварительной холодной пластической деформации на диффузию углерода в аустените И.Н. Кидин МиТОМ. 1971. №12. 26-29.

59. Матосян, М.А. Влияние предварительной холодной деформации на диффузию углерода в сплавах на железной основе М.А. Матосян, В.М. Голиков ФММ. 1968. Т.25, вып.2. 377-383.

60. Меськин, B.C. Основы легирования сталей B.C. Меськин. М.: Металлургиздат, 1962. 684 с.

61. Болховитинов, Н.Ф. Металловедение и термическая обработка стали Н. Ф. Болховитинов. М.: Машиностроение, 1965. 503 с.

62. Дьяченко, С. Об ориентированном у—»сс превращении в отожженных сталях С. Дьяченко, Н.В. Дощечкина, A.M. Петриченко Известия ВУЗов, сер. Черная металлургия. 1971. №11. 162-165.

63. Дегтярев, Г.Н. Основы структурной М. В. Особенности перекристаллизации и стали при нагреве Г. Н. Богачева ФММ. 1966. Т.21, вып.6. 442-449. формирования закаленной рекристаллизации стали 20Г2Р. II. субмикрокристаллической структуры структурного состояния на растворимость карбидов в стали Н.Н. Липчин, Ю.А. Белых, Т.Н. Липчин МиТОМ. Низкотемпературная рекристаллизация /М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Т.И.Чащухина ФММ. 2005. Т.99, №4. 83-89.

64. Лисицкая, Л.А. Процессы рекристаллизации аустенита при ускоренном нагреве стали 15ГЮТ Л.А. Лисицкая МиТОМ. 1985. №7. 6-9.

65. Шепеляковский К.З. Измельчение зерна аустенита 1982. №7. 2-3. 248 стали 40Х при ускоренном нагреве К.З. Шепеляковский, Л.А. Лисицкая МиТОМ.

66. Sangho, U. Prediction model for the austenite grain size in the coarse grained heat affected zone of Fe-C-Mn steels: considering the effect of initial grain size on isothermal growth behavior U. Sangho, MJoonoh, L. Changhee, YJihyun, L.Bongsang //ISIJ Int. 2004. Vol. 44, №7. P. 1230-1237.

67. Yvonne, V. The influence of carbon diffusion on the character of the a-y phase transformation in steel V. Yvonne, S. Jilt, V. Sybrand ISIJ Int. 2003. Vol.43, №5.-P. 767-773.

68. Дегтярев, M. В. Низкотемпературная рекристаллизация чистого железа, деформированного сдвигом под давлением М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Т.И.Чащухина ФММ. 2004. Т.97, №1. 78-88.

69. Fei, L. Austenite grain coarsening behaviour in a medium carbon Si-Cr spring steel with and without vanadium L. Fei, B. A. Ardehali, P. Dirk, R. Dierk Steel Res. Int. 2006. Vol. 77, №8. P. 590-594.

70. Stasko, R. Effect of nitrogen and vanadium on austenite grain growth kinetics of a low alloy steel R. Stasko, H. Adrian, A. Adrian Mater. Charact. 2006. Vol. 56, 4-5. P. 340-347.

71. Смит, Д. Основы физики сплавов Д. Смит, К. Мортон. Металлургиздат, 1960. 352 с.

72. Масленников, Б.Ф. Второй максимум величины зерна и разнозернистость в области небольших и средних деформаций при рекристаллизации некоторых сплавов на основе никеля и железа Б. Ф. Масленников, С. Горелик ФММ. 1972. Т.34, вып.2. 83-89.

73. Загуляева, С В Рост аустенитного зерна в конструкционной стали С В Загуляева, М.И. Виноград МиТОМ. 1971. №7. 2-4.

74. Потанина, B.C. Рост зерна аустенита конструкционной стали в литом и горячедеформированном состояниях B.C. Потанина Практика тепловой микроскопии. М Наука, 1975. 150-152.

75. Гуляев, А.П. Нафталинистый излом быстрорежущей стали А.П. Гуляев, Р.П. Лещинская МиТОМ. 1963. №9. 23-27. М.: 249

76. Яковлева, И.Л. Эволюция структуры пластинчатого перлита углеродистой стали при отжиге. II Дислокации в ферритной составляющей перлита ФММ. 2001. Т.92, вып.6. 89-102.

77. Шмыков, А.А. Справочник термиста А.А. Шмыков. М.: Машгиз, 1960. 3 9 2 с.

78. Коваленко, B.C. Металлографические реактивы. Справочник B.C. Коваленко. М Металлургия, 1970. 133 с.

79. Салтыков, А. Стереометрическая металлография А. Салтыков. М.: Металлургия, 1976. 376 с.

80. Комарова, Т.В. Элементы количественного микроструктурного анализа: метод, указания Т.В. Комарова, М.Г. Горшунов. Н.Новгород: НГТУ, 2001.-30 с.

81. Горелик, С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. М.: МИСИС, 1994. 328 с.

83. Скуднов, В.А. Механические и технологические свойства металлов: метод, разработки ч.5 В.А. Скуднов. Н.Новгород: НГТУ, 1992. 17 с.

84. Комарова Т.В. Оценка точности эксперимента в металловедении: метод. указания Т.В. Комарова. Н.Новгород: НПИ, 1990. 56 с.

85. Новик, Ф.С. Оптимизация процессов технологии металлов методами планирования экспериментов Ф.С. Новик, Я.Б. Арсов. М. София: Машиностроение Техника, 1986. 304 с.

86. Дударев, Е.В. Микропластическая деформация и предел поликристаллов 1988.-138 с.

87. Комарова Т.В. Корреляционный анализ: метод, указания Т.В. Комарова. Н.Новгород: НПИ, 1992. 32 с.

88. Калоша, В.К. Математическая обработка результатов эксперимента В.К. Калоша. Минск: Вышейшая школа, 1982. 103 с. 250 Л .И. Рентгеноструктурныи контроль машиностроительных материалов. Справочник Л.И. Миркин. М.: Машиностроение, 1979. текучести ун-тет, Е.В. Дударев. Томск: Томский гос.

89. Лахтин, Ю.М. Металловедение и термическая обработка металлов Ю.М. Лахтин. М.: Металлургия, 1984. 360 с.

90. Комарова Т.В. Дисперсионный анализ: метод, указания Т.В. Комарова. Н.Новгород: НПИ, 1990.-31 с.

91. Лившиц, Б.Г. Физические свойства металлов и сплавов Б.Г. Лившиц, B.C. Крапошин, Я.Л. Линецкий М.: Металлургия, 1980. 320 с.

92. Малышев, Сазонов К.А. Сб. Рекристаллизация Термическая аустенита, обусловленная Материалы внутренним фазовым наклепом К. А. Малышев, В.Д. Садовский, Б.Г. обработка металлов. конференции. М Машгиз, 1960. 13 8-143.

93. Апаев, Б. А. Фазовый магнитный анализ сплавов Б.А. Апаев. М.: Металлургия, 1976. 281 с.

94. Бокштейн, Б.С.Диффузия в Металлургия, 1978. 248 с.

95. Шьюмон, П. Диффузия в твердых телах П. Шьюмон. М.: Металлургия, 1966. 195 с.

96. Бокштейн, Б.С. Термодинамика и кинетика границ зерен в металлах Б.С. Бокштейн, Ч.В. Копецкий, Л.С. Швиндлерман. М.: Металлургия, 1986.-224 с.

97. Бокштейн, Б.С. Термодинамика и кинетика диффузии в твердых телах Б.С. Бокштейн, З. Бокштейн, А.А. Жуховицкий. М.: Металлургия, 1974-280 с.

98. Целлермаер, И.Б. Структурно-фазовые превращения в стали 65ГА при высокоскоростной Ю.Ф. Иванов закалке И.Б. Целлермаер, по В.Е. Громов, Бернштейновские чтения термомеханической металлах Б.С. Бокштейн. М.: обработке металлических материалов. Москва, 25-26окт. 2006. М.: МИСИС. 2006. 52 251