автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Упрочнение стали наноразмерными выделениями карбонитридов титана и ниобия

На правах рукописи

Мочалина Наталья Сергеевна

УПРОЧНЕНИЕ СТАЛИ НАНОРАЗМЕРНЫМИ ВЫДЕЛЕНИЯМИ КАРБОНИТРИДОВ ТИТАНА И НИОБИЯ

Специальность 05.16.09 - материаловедение (в машиностроении)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 о ИЮН 2010

Новосибирск - 2010

004604009

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Новосибирский государственный технический университет»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор,

Заслуженный деятель науки РФ Тушинский Леонид Иннокентьевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, доцент

Токарев Александр Олегович

кандидат технических наук, профессор Тихомирова Людмила Борисовна

Ведущая организация: Институт теоретической и прикладной

механики им. С.А. Христиановича СО РАН, г. Новосибирск

Защита диссертации состоится «17» июня 2010 г. в 16— часов на заседании диссертационного совета Д 212.173.13 в Новосибирском государственном техническом университете по адресу: 630092, г. Новосибирск, пр. К.Маркса, 20.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Новосибирского государственного технического университета.

Автореферат разослан «17» мая 2010 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

К-ЯТТТТИТТЯТ ТРУТТИЧР.Г.К'ЪГХ НЯ-УТТ Т1ПГТРНТ

кандидат технических наук, доцент Ну ^ — Иванцивский В.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Увеличение долговечности и надежности деталей машин и конструкций возможно путем применения материалов, обладающих повышенными значениями прочности и одновременно высоким сопротивлением хрупкому разрушению.

Сочетание показателей прочности, трещиностойкости и пластичности определяет конструктивную прочность материалов. Зависимость этих показателей от структурных параметров описывает основное уравнение структурной теории конструктивной прочности Л.И. Тушинского:

от, К¡с =/(Ь„, ад, ор, Оф, а*), где стт - предел текучести, К/с - характеристика трещиностойкости материала, ап - упрочнение по механизму Пайерлса-Наббарро, сд - упрочнение дислокациями, включающее беспорядочное переплетение дислокаций (адтеса) и дисло-кационно-дисклинационные построения (адп.я,), ср - упрочнение растворёнными атомами, аф - упрочнение дисперсными фазами, с3 - упрочнение границами зёрен. Три из этих механизмов упрочнения, а именно а3, од.„.„., аф, структурная теория конструктивной прочности определяет как эффективные. То есть увеличение прочностных параметров, благодаря действию этих механизмов, не сопровождается значительным снижением трещиностойкости. Упрочняющий эффект данных механизмов определяется размером структурных составляющих.

В настоящей работе исследована возможность активизации дислокационной модели упрочнения дисперсными фазами (Оф) формированием наноразмер-ных выделений карбонитридов титана и ниобия, то есть механизма аф.,га„0 с оценкой его влияния на механические свойства стали. Осуществление данной идеи в процессе термопластического воздействия позволило создать наноструктуру в стали путём одновременной активизации трёх эффективных дислокационных механизмов упрочнения на макро-, мезо- и наноуровнях: границами ультрамелких зёрен, дислокационно-дисклинационными нанопостроениями и специальными выделениями наночастиц.

Исследования влияния горячей деформации на формирование структуры и свойств в основном проводятся на специальных легированных сталях, подвергаемых контролируемой прокатке. Поэтому вопрос повышения конструктивной прочности проката из углеродистых сталей является актуальным, а задача увеличения долговечности и надежности конструкций из стали, подвергнутой термопластическому упрочнению на макро-, мезо- и микро- (нано-) уровнях, важна как с теоретической, так и с практической точки зрения.

В работе проведён анализ применения выводов структурной теории конструктивной прочности в приложении к наноструктурным материалам и сформулирована научная идея создания наноразмерной структуры с высокими показателями конструктивной прочности.

Диссертационная работа выполнена в рамках аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-

2010 годы)» (Проект «Развитие Новосибирского научно-образовательного центра в области машиностроения, интегрирующего деятельность Новосибирского государственного технического университета, Институтов СО РАН и станкостроительного центра И МО»).

Цель и задачи работы

Цель настоящей работы заключается в реализации научной идеи создания наноструктуры в стали, обеспечивающей повышение конструктивной прочности путём одновременного воздействия дислокационных моделей упрочнения границами зёрен, дислокационными нанопостроениями внутри зёрен и специальными выделениями наноразмерных частиц.

Для достижения поставленной цели сформулирована следующая совокупность экспериментальных и теоретических задач:

- оценить вклад активизированного механизма упрочнения наноразмер-ными фазами карбидов и карбонитридов титана и ниобия в повышение конструктивной прочности стали;

- основываясь на выводах структурной теории конструктивной прочности разработать модель наноразмерной структуры с развитыми наноструктурными составляющими, обеспечивающими повышение конструктивной прочности;

- обосновать технологическую схему формирования рациональной структуры углеродистых сталей;

- выбрать деформационно-временные параметры горячей прокатки с рекристаллизацией и последующего регламентированного охлаждения, обеспечивающие формирование ультрамелкого зерна аустенита и создание в этом зерне дислокационной нанофрагментированной структуры;

- оценить эффективность применения термопластической обработки для создания развитой наноразмерной структуры в стали с повышенной конструктивной прочностью.

Научная новизна

1. На основании проведенных теоретических и экспериментальных исследований сформулирована научная идея повышения конструктивной прочности в наноструктурированном материале активизацией релаксационных процессов в нанообъёмах и в нанограницах ротационной пластичностью с одновременным запрещением длинных дислокационных трансляций в ультрамелких зёрнах материала.

2. Руководствуясь научной идеей наноструктурирования разработана новая модель наноразмерной структуры, реализующая повышение конструктивной прочности стали. Эта модель предполагает не формирование наноразмерных зёрен, в отличии от существующих представлений о наноструктурирован-ных материалах, а формирование ультрамелких зёрен с нанофрагментированной структурой, стабилизированной нановыделениями карбонитридов титана и ниобия. Таким образом, формируется двухъярусная модель, структурные составляющие которой принадлежат макро- и мезо-(нано-) размерным иерархическим уровням.

Практическая значимость и реализация результатов работы

1. Практическая значимость работы заключается в разработке новой технологии наноструктурирования реальных сплавов, позволяющей формировать рациональную структуру с наноразмерными структурными составляющими, обеспечивающую улучшенное сочетание показателей прочности и трещино-стойкости стали.

2. Выявленные в работе закономерности формирования наноразмерных твёрдых частиц в микролегированных углеродистых сталях при термопластической обработке позволили обосновать наиболее эффективные режимы упрочнения, обеспечивающие повышение комплекса механических свойств углеродистых сталей.

3. На основании проведенных исследований сделаны технические предложения прикладного характера, направленные на повышение комплекса механических свойств упрочняемых сталей.

4. Результаты выполненной работы используются в учебном процессе в Новосибирском государственном техническом университете при подготовке бакалавров и магистров по направлению «Материаловедение и технология новых материалов» и инженеров по специальности «Материаловедение в машиностроении».

Личный вклад автора в работу состоит в формулировании задач, проведении теоретических и экспериментальных исследований, обобщении полученных результатов, сопоставлении полученных результатов с литературными данными и формулировании выводов.

Достоверность результатов

Достоверность экспериментальных результатов обеспечивается применением современного высокоточного оборудования, использованием традиционных методов испытаний, оценкой погрешности результатов экспериментов статистическими методами, сопоставлением полученных результатов исследований с данными других авторов.

Положения, выносимые на защиту

1. Физико-механическая модель наноразмерной структуры с нановыделе-ниями упрочняющих фаз ЩСИ), ИЬ(СЫ), обеспечивающей повышение конструктивной прочности стали.

2. Новый способ создания эффективной наноразмерной структуры путем термопластического воздействия на микролегированную титаном и ниобием высокоуглеродистую сталь.

3. Результаты структурных исследований, подтверждающие возможность влиять на размер карбидных частиц тугоплавких элементов для активизации дислокационного механизма упрочнения дисперсными наночастицами;

4. Результаты металлографических исследований, подтверждающие формирование наноразмерной структуры, образующейся при реализации термопластического наноструктурирования (упрочнения).

5. Результаты экспериментальных исследований влияния наноразмерной структуры, сформированной по технологии термопластического упрочнения, на основные показатели конструктивной прочности.

Апробация работы

Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на научных конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука. Технологии. Инновации» (г. Новосибирск, 2004, 2007, 2008, 2009 г.); на Всероссийской научно-технической конференции «Наука. Промышленность. Оборона» (г. Новосибирск, 2005); XIX и XX Уральской школе металловедов-термистов (г. Екатеринбург, 2008 г., 2010 г.); IX Российско-Корейском международном симпозиуме «IFOST2008» (г. Новосибирск, 2008 г.); на IXУральской школе металловедов-молодых учёных (г. Екатеринбург, 2008 г.); на XVI международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии» (г. Томск, 2010), на Всероссийской научно-практической конференции «Современные проблемы в технологии машиностроения» (Новосибирск, 2009 г.); на научных семинарах кафедры «Материаловедение в машиностроении» Новосибирского государственного технического университета.

Публикации

По теме диссертационной работы опубликовано 6 печатных научных работ, из них: 4 статьи в реферируемых научных журналах, входящих в перечень изданий, рекомендованных ВАК РФ, 2 - в сборниках трудов Международной и Всероссийской научно-технических конференций.

Объем и структура работы

Диссертационная работа, состоит из введения, пяти глав, основных результатов и выводов, приложения. Работа изложена на 186 страницах основного текста, включая 76 рисунков, 5 таблиц, библиографический список из 112 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении в краткой форме обоснована актуальность и сущность работы, сформулированы цель и задачи работы, основные направления исследований, направленных на решение проблемы повышения конструктивной прочности материалов.

В первой главе «Проблемы и перспективы упрочнения сплавов дисперсными частицами» дан аналитический обзор литературы по исследуемой проблеме. Представлен подробный анализ имеющихся теоретических и экспериментальных данных о дислокационной модели упрочнения материала дисперсными фазами. Проанализированы сведения о влиянии дисперсных частиц на различные физико-механические свойства материалов.

Анализ имеющихся теоретических и экспериментальных данных позволил наметить круг вопросов для исследования, сформулировать цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе «Материалы и методики исследования» обоснован выбор объектов исследования, описаны технологии их обработки и анализа.

В качестве исследуемого материала была выбрана эвтектоидная углеродистая сталь У8А. Для исследования эффективности механизма упрочнения стали дисперсными фазами при выделении их в наномасштабном размере были использованы образцы из специально выполненной плавки стали У8А, микролегированной титаном и ниобием. Титан и ниобий, являясь сильными карбидо-и нитридообразующими элементами, связывают углерод и азот, образуя ультрадисперсные карбонитриды. Количество микролегирующих элементов составляло 0,1% титана или ниобия от веса стали. Микролегирование проводилось в производственных условиях при разливке стали в изложницу, выплавленной в 400 тонной мартеновской печи. Микролегирующие элементы вводились в виде ферросплавов.

При плавке были использованы специальные методы рафинирования металла, понижающие содержание серы, фосфора, кремния и алюминия. Это позволило снизить влияние на результаты исследования неметаллических включений - сульфидов, силикатов, оксидов алюминия и нитридов, являющихся главными очагами зарождения микротрещин и снижающих прочностные характеристики сплава.

В ходе выполнения работ, исследуемые образцы подвергались термической и термопластической обработкам. Деформация осуществлялась на лабораторном прокатном стане ДУО-180. Термическая обработка проводилась в лабораторных электрических печах камерного типа SNOL 7.2/1100 и SNOL 7.2/1300. С целью исследования возможности формирования в стали нанораз-мерных частиц, термическую и термопластическую обработку проводили при температуре аустенитизации 1200 °С.

При проведении структурных исследований использовался широкий спектр разнообразных методов анализа, позволяющих оценить структуру на трёх размерных иерархических уровнях (макро, мезо и микро). Фрактографиче-ские исследования поверхности изломов, исследования микроструктуры и тонкого строения, фазового и химического составов, а так же механических свойств стали проводились с использованием современного высокоточного оборудования. Металлографические исследования выполнены на световых микроскопах Nikon, АХЮ Observer Alm (Carl Zeiss), просвечивающем электронном микроскопе Tecrtai G2 20TWIN, растровом электронном микроскопе EVO 50 XVP (Carl Zeiss) с электроннозондовым микроанализатором, атомно-силовом микроскопе NT-MDT. Рентгенофазовый анализ проведён на дифракто-метре ARLX'TRA.

Механические свойства исследуемых образцов определяли стандартными методами: микротвёрдость - по ГОСТ 9465-79, твёрдости - по ГОСТ 9012-59, 9013-59, механические свойства при одноосном растяжении - по ГОСТ 149784, ударную вязкость - по ГОСТ 9454-78. Для оценки трещиностойкости

образцов были проведены испытания на специальной установке с использованием методики, основанной на построении кинетических диаграмм усталостного разрушения.

Метрологическое обеспечение экспериментов предусматривало статистическую обработку результатов с определением средних значений и абсолютной статистической ошибки при доверительной вероятности 0,9.

В третьей главе «Формирование развитой наноструктуры при термической и термопластической обработках углеродистых микролегированных сталей» приведены результаты исследований возможности активизации эффективного дислокационного механизма упрочнения дисперсными фазами (стф) на наноуровне и создание рациональной структуры, упрочнённой наноразмерны-ми частицами Ti(C,N), Nb(C,N).

Представлены результаты исследования включений, присутствующих в структуре эвтектоид-ной стали (У8А), микролегированной сильными карбидо- и нитридообразующи-ми элементами

(титаном или ниобием).

Фазовый состав оценивали по рентгенограммам, полученным на дифрактомет-ре ARL X'TRA с использованием Си Кщ/аг излучения. На зафиксированных рентгенограммах полученного осадка после электролитического травления стали, микролегированной титаном или ниобием, наблюдаются рефлексы, соответствующие Ti(CN), Nb(CN). На рис. 1. представлена рентгенограмма карбидного осадка стали У8А микролегированной ниобием. Большинство рефлексов принадлежит цементиту. Присутствие NbC подтверждается наличием наиболее интенсивного дифракционного пика на рентгенограмме. Более слабые рефлексы NbC либо совпадают с отражениями цементита, либо находятся в непосредственной близости от них, что выражается в асимметрии этих пиков.

Металлографическими исследованиями установлено, что в исходной структуре карбонитридные частицы титана и ниобия равномерно распределены преимущественно по телу зерна, а не по границам бывших аустенитных зёрен. Частицы титана и ниобия в исследуемой стали с исходной структурой присутствуют в виде как относительно крупных частиц (размерами 15-5 мкм) (рис.

Рис. 1. Дифрактограмма карбидного осадка стали У8А, микролегированной ниобием, с пиками, соответствующими соединениям ЫЬС и 1-е ¡С.

2), так и в виде мелких (рис. 3). Минимальный размер частиц ТЦС.Щ, М(С,К), обнаруженных при помощи просвечивающей электронной микроскопии в исходной структуре микролегированной стали, составил 1,5 мкм (рис. 3).

Проведены исследования возможности изменения размеров карбонитридных частиц микролегирующих элементов от микронного до нанодисперсного размера, то есть активизирования дислокационного механизма упрочнения дисперсными фазами и перевода его в 0ф.иано путём растворения частиц в аустените при повышенной температуре аустенитизации и последующего их выделения при охлаждении. Для эксперимента образцы микролегированной стали У8А в процессе термической обработки (отжиг, нормализация, закалка) подвергались аустенитизации при повышенной температуре (1200 °С).

Для оценки влияния повышенной температуры аустенитизации на эффективность растворения частиц проведены металлографические исследования при помощи световой и растровой электронной микроскопии, построены гистограммы распределения карбидных частиц по размерам, которые показали, что количественная доля крупных частиц с титаном и ниобием в образцах, подвергнутых температуре аустенитизации 1200 °С, существенно уменьшилась, по сравнению с исходными образцами. Кроме того, частицы Гг(С,Лг) и Ш{С,Ы) изменили свою форму с правильной кубической (рис. 2, 3)

Рис. 2. Частица карбонитрида титана на поверхности шлифа, зафиксированная методом атомно-силовой микроскопии

Рис. 3. Частица Т1(С,Ы) в ферритной матрице исходной структуры

«V

: - > * , 2 мкм ,

• V-, \ I-1

Ль' * . ч * Гт *Г1П Т «I

Рис. 4. Частица Т1(С,Щ в микролегированной стали, подвергнутой аустенитизации при

температуре 1200 С

ПСЫ

на глобулярную или неправильную форму (рис. 4). На основании этого сделан вывод, что температура аустенитизации 1200 °С достаточна для растворения крупных карбонитридных частиц , . . ___

титана и ниобия в аустените. # 0

Подробные исследования В ££

тонкой структуры данных образцов ' Sg*

при помощи просвечивающей ¿Ш ju

электронной микроскопии позво- J^«*"* '

лили выявить важные особенности »J » JSl

взаимодействия дислокационной ¿^шАHh

структуры с наноразмерными ^ЯЯЩШк

частицами, которые, несомненно, J+Jd^ должны оказывать влияние на jReBr механические свойства. Зафиксированы случаи блокировки "Шщ *

мезограниц (рис. 5) и стабилиза- Р^*" -'^f

ции выделений цементита вторич- Z^ V,'

ного наноразмерными частицами рГ • 4и нм ||

(рис. 6). * 'вьтя^^ж^к*^ -

Проведено исследование формирования наноразмерных карбидных частиц в процессе отпуска микролегированных

сталей. Структурные исследования микролегированной стали после закалки с повышенной температурой аустенитизации (1200 °С) и отпуска при температуре 600 °С показали, что наряду с формированием феррито-цементитной смеси в локальных областях сохраняется вид структуры мартенсита (рис. 7). Полученные металлографические данные подтверждаются измерениями твёрдости (рис. 8). Для микролегированных сталей отпуск в интервале температур 600 - 800 °С не сопровождается резким падением твёрдости. В то же время у стали У8А без микролегирования твёрдость при температуре отпуска 600 °С соответствует твёрдости, характерной для данной стали со

Рис. 5. Блокировка границы нанофрагмента ферритной матрицы наноразмсрной частицей

NbCN

Рис. 6. Стабилизация нанофрагмента и пластины цементита наноразмерной частицей ТЮЫ в перлитной структуре

структурой перлита. Данный факт явно свидетельствует о влиянии карбидов тугоплавких соединений на термическую стабилизацию структуры.

Рис. 7. Локальные участки, сохранившие вид мартенсита в стали У8А, микролегированной титаном после закалки и отпуска 600 °С

Рис. 8. Влияние температуры отпуска на изменение твёрдости закалённых сталей: 1 -У8А+77; 2 - У8А+№>; 3 - У8А; 4 - твёрдость стали У8А в нормализованном состоянии

Таким образом, проведённые металлографические исследования, описанные в третьей главе, показали возможность формирования в стали наноразмер-ных (20 - 50 нм) частиц П(С,Ы), №>(С,К) при повышении температуры аустени-тизации. Однако, такие режимы аустенитизации приводят к образованию термических дефектов, обусловленных перегревом материала. Для устранения этих негативных факторов необходимо проведение дополнительной термической или термопластической обработки.

Для формирования более рациональной структуры стали, упрочнённой на-нодисперсными частицами, предложено реализовать следующие условия:

1. повышение температуры аустенитизации (для активизации процесса растворения частиц ЩС,Ы), №(С,1\Г);

2. чередование деформации и статической рекристаллизации (для формирования ультрамелких зёрен).

Удачное сочетание этих процессов возможно при реализации регулируемого термопластического упрочнения (РТПУ). Поэтому, далее рассмотрена возможность формирования в стали рациональной структуры с наноразмерны-ми частицами, используя метод упрочнения, основанный на деформации, динамической и статической рекристаллизации.

Обработка по схеме термопластического упрочнения основана на деформации аустенита, рекристаллизации и повторной деформации для получения ультрамелкого зерна. Основываясь на проведённых ранее в научной школе

зерна деформацией и дисклинационная нанофрагментов

рекристаллизацией нанофрагментация. при фазовом

Создание нанофрагментов превращении

Рис. 9. Схема наноструктурирования

Л.И. Тушинского исследованиях были выбраны режимы термопластического упрочнения. Схема обработки образцов для получения рациональной наноструктуры (подробное описание этой структуры приведено в 5 главе) представлена на рис. 9.

Упрочнение выполнялось в следующей последовательности: нагрев образцов до температуры 1200 °С с выдержкой в течение 20 минут, прокатка со степенью 30 %, изотермическая выдержка в течение 30 секунд для проявления статической рекристаллизации, повторная прокатка со степенью 15 %, изотермическая выдержка в течение 30 секунд для статической рекристаллизации (этап 1, рис. 9), деформация со степенью 5 % (создание в мелком аустенитном зерне наноструктуры) (этап 2, рис. 9), охлаждение на воздухе (этап 3, рис. 9) для получения феррито-цементитной структуры или в воде для осуществления мартенситного превращения.

На полученных образцах с использованием методов световой и электронной микроскопии изучалось влияние предложенной схемы термопластической обработки на эффективность формирования наноразмерной структуры с активизированным дислокационным механизмом упрочнения Оф.нано. после диффузионного распада аустенита микролегированных сталей. На рис. 10 представлены фотографии структуры исследуемых сталей до и после наноструктурирования. Проведенные исследования тонкой структуры полностью подтверждили справедливость теоретических предположений о возможности создания нано-размерных структурных составляющих в стали при термопластическом упрочнении.

На основании исследований, описанных в третьей главе, показано, что предложенные режимы термопластической обработки способствуют более полному растворению карбидной фазы и приводят к благоприятному, с точки зрения механических свойств, формоизменению и перераспределению карбидов в стали.

В четвёртой главе «Оценка механических свойств микролегированной стали с наноразмерными структурными составляющими» представлены данные о влиянии наноразмерных частиц и термопластического наноструктурирования на механические свойства стали.

в) г)

Рис. 10. Микро- и наноразмерные частицы Т^С.Ы) в структуре стали У8А микролегированной титаном: а, б - до обработки; в, г - после тсрмоплас-тического наноструктурирования

стали

Для оценки влияния наноразмерных частиц П(С,Ы), ЫЬ(С^) на механические свойства были проведены испытания по определению трещино-стойкости и ударной вязкости (рис. 11) на образцах, подвергнутых аустенити-зации при температуре 900 и 1200 °С. Охлаждение производили на воздухе. В последнем случае, как показали металлографические исследования, в структуре микролегированной стали формируются нанодисперсные карбидные частицы размером 20 - 50 нм, то есть активизируется механизм упрочнения наноразмерными фазами.

Результаты динамических испытаний подтвердили сформированное ранее мнение о том, что микролегирование, а точнее микрометровые частицы, отрицательно влияют на ударную вязкость стали (рис. 11). Фрактографические исследования изломов показали наличие на сколах крупных карбидных включений, являющихся концентраторами напряжений и способствующих

охрупчиванию (рис. 12). Ударная вязкость стали после высокой температуры аустенитизации с измельчёнными до размеров 20 - 50 нм частицами так же несколько ниже, по сравнению со сталью без микролегирования. Однако, крупных частиц в зоне разрушения не наблюдается. Снижение ударной вязкости микролегированной стали, вероятнее всего, связано с негативным действием повышенной температуры аустенитизации и образованием дефектов при термической обработке. Разрушение этих образцов характеризуется образованием явно выраженного интеркристаллитного излома (рис. 13). Такой вид излома является одним из наименее энергоемких, т.е. наиболее опасных, так как при реализации механизма интеркристаллитного разрушения энергоемкость процесса определяется не характеристиками самого металла, а свойствами ослабленных границ зерен поликристалла. Это затрудняет достоверную оценку вклада наноразмерных фаз в упрочнение.

Для оценки механических свойств наноструктурированных термопластической обработкой образцов были проведены многочисленные эксперименты с определением таких показателей конструктивной прочности как усталостная трещиностойкость, ударная вязкость, прочностные показатели.

При испытаниях на растяжение показано, что предложенная технология обработки, обеспечивая формирование наноструктуры с активизированным механизмом упрочнения наноразмерными фазами, способствует увеличению предела прочности и текучести (рис. 14).

Рис. 12. Крупная частица ЩС,Ы) в изломе Рис. 13. Поверхность разрушения

стали У8+Г/. Тауст = 900 °С образца стали У8+ т. Тауст = 1200 °С

Гдас1 = 800 С Г = 900 С Т = 1200 С

Рис. 11. Ударная вязкость нормализованной микролегированной стали У8А (с различной температурой аустенитизации)

МПа 800

500

-f-

CTi

Ш

СГД.1.Я (nano)

<ъ

аф +

(Тд.п.я (нано)

G3

a

Рис. 14, Вклад эффективных механизмов (а3,

Стд.п.я.иано, Офлтно) в упрочнение: 1 - сталь У8А, нормализация; 2 - сталь У8А, термопластическая обработка; 3 - сталь У8А+0,06% 77, термопластическая обработка

Аналогичные выводы о благоприятном влиянии предложенной обработки можно сделать по результатам исследования усталостной трещино-стойкости стали (рис. 15). Видно, что кинетическая диаграмма усталостного разрушения микролегированной стали, 200 подвергнутой термопластическому наноструктурированию, упрочнённой наноразмерными частицами Т1(С,К) (кривая 2 на рис. 15) располагается правее, чем диаграмма, соответствующая стали У8А с той же обработкой, но без наноразмерных карбонитридных частиц (кривая 1 на рис. 15).

Кроме того, показано, что добавки в сталь микролегирующих элементов, сдерживая рост зёрен аустенита при повышенной температуре аустенитизации и влияя на процессы кристаллизации, способствуют формированию более мелкодисперсных продуктов распада аустенита. Размер перлитных колоний в микролегированной стали составляет 1 - 2 мкм, в то время как в стали без микролегирующих добавок при тех же режимах обработки размер перлитных колоний достигает 5-7 мкм.

Таким образом, при упрочнении стали наноразмерными выделениями микролегирующих элементов, благодаря их косвенному воздействию на процессы структурных превращений, происходящих при термопластической обработке, проявляется синерге-тический эффект упрочнения.

В пятой главе «Развитие структурной теории конструктивной прочности наноструктурированных материалов» обосновано развитие научной идеи и представлена новизна диссертации.

Исследования, проведенные в диссертационной работе, были ориентированы на решение актуальной задачи современного материаловедения, заключающейся в

шт.

м/цикл

ДК. МПа-м"

Рис. 15. Кинетические диаграммы усталостного разрушения образцов после термопластического наноструктурирования: 1 - сталь У8А; 2 - сталь У8А+77

Наночастица Ti(Nb)CN d.

Высокоугловая граница УМЗ

Граница мента

Ультрамелкое рскристаллизованнос зерно (УМЗ) Z5 ~ 1,5 — 0,8 мкм

Нанофрагмент d ~ 50 100 им

повышении трещиностоикости, наряду с прочностью и пластичностью, материалов с наноразмерными структурными составляющими, то есть созданию наноразмерной структуры, обладающей высокой конструктивной прочностью.

На основании экспериментальных наблюдений и анализа данных, отражённых в отечественных и зарубежных периодических изданиях, представлены особенности структурной теории конструктивной прочности для материалов с наноразмерной структурой. Сформулирована научная идея повышения конструктивной прочности нанострук-турных материалов. Рациональная наноразмерная структура упрочненного материала должна затруднять длинные дислокационные трансляции и активизировать короткие (повышая сгт) и способствовать релаксационным ротационным модам нанопласти-ческой деформации (повышая

К1С).

На основании этой научной идеи была разработана модель наноразмерной структуры, основанная на активизации эффективных дислокационных механизмов упрочнения (рис. 16). Данная модель исключает формирование наноразмерных высокоугловых зёрен, так как это способствует охрупчиванию материала, но предполагает создание в ультрамелких зёрнах нанофрагментов, стабилизированных наночастица-ми. Таким образом, в оптимальной структуре исключаются неблагоприятные механизмы упрочнения ад.я. и ор и активизируются эффективные - ст3,

^д.п.я.нано И СТф.на!ю.

Реализовать формирование такой рациональной, с точки зрения теории конструктивной прочности, структуры в стали (рис. 17) позволила технология

Рис. 16. Модель наноструктурированного материала

Рис. 17. Реализация модели оптимальной наноструктуры с активизированными эффективными дислокационными механизмами упрочнения в реальном сплаве: 1 - наноразмерные частицы Г/(СЛ0 после наноструктурирования; 2 - наноф-рагменты

термопластического наноструктурирования. Основные структурные элементы полученной структуры принадлежат мезо- и микро- (или нано-) размерным иерархическим уровням. Мезоуровень представлен ультрамелкими зёрнами йумз ~ 0,8 - 1,2 мкм, микро (нано) уровень - нанофрагментами из дислокаци-онно-дисклинационных построений (¿/|1а,10 = 50 - 100 нм) и наноразмерными частицами - карбонитридами 77 и Ш (с!т,с.\' нано -20-50 нм).

Проведённая оценка наноразмерной структуры, полученной по технологии термопластического упрочнения, показала эффективность применения данного метода для получения наноструктурных материалов с высокими показателями конструктивной прочности.

В заключении пятой главы описана практическая значимость диссертационной работы. Проведенные исследования свидетельствуют о высокой эффективности метода термопластического наноструктурирования для создания рациональной наноразмерной структуры с активизированными эффективными механизмами упрочнения наноразмерными фазами и дислокационно-дисклинациоными построениями на наноуровне.

В представленной диссертации решены три важные задачи в проблеме повышения конструктивной прочности наноструктурированных материалов.

Во-первых, создана дислокационно-дисклинационная модель оптимальной наноструктуры материала (стали), основанная на принципе комбинирования трёх структурно-деформационных уровней: макро, мезо, микро (нано).

Во-вторых, показана целесообразность активизации дислокационного механизма упрочнения нанофазами карбонитридов титана и ниобия путём их размельчения до наноразмеров 20 - 50 нм и расположения на границах наноф-рагментов в ферритных ультрамелких зёрнах.

В-третьих, разработана и проверена в лабораторных условиях новая технология наноструктурирования стали, принципиально отличающаяся от общепринятой технологии интенсивной холодной пластической деформации. Эта технология основана на естественном синергетическом процессе самоорганизации наноструктуры при горячей деформации и рекристаллизации.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Анализ современных научных публикаций и результаты собственных экспериментов позволили обосновать дислокационно-дисклинационную модель старта и развития пластической деформации в наноструктурированных материалах. Особенности этой модели, существенно отличающейся от известной схемы дислокационных трансляций в макрозёрнах (модель Зинера-Стро), связаны со значительным объёмом зернограничных дислокаций в нанозерни-стых материалах.

2. Созданная в работе физико-механическая дислокационная модель наноструктуры стали основана на принципе двухъярусности и включает два размерных уровня:

- ультрамелкое зерно (УМЗ) матрицы сплава с размерами <ЛуМз ~ 0,8 -1,2

- нанофрагменты в этом ультрамелком зерне, состоящие из дислокацион-но-дисклинационных построений типа субграниц наклона или кручения с размерами этих фрагментов dllano =20-70 нм.

3. Размельчение карбонитридов титана и ниобия до наноразмеров dri(Nb)CN - 20 - 50 нм путем повышения температуры аустенитизации стали Y8A+Ti(Nb) до 1200 °С с последующим охлаждением на воздухе или мартен-ситным превращением и отпуском 600 °С, обеспечило активизацию модели упрочнения стали дисперсными фазами (аф) с дополнительной стабилизацией нанофрагментов путем расположения нанокарбонитридов на нанограницах и тройных стыках.

4. Основная научная идея диссертации об ограничении длинных дислокационных трансляций и облегчении релаксационных ротаций по границам нанофрагментов реализована экспериментально получением заранее разработанной модели наноструктуры с использованием новой технологии термопластической обработки, обеспечивающей рекристаллизацию, полигонизацию и нанофрагментацию стали. Эта технология включает аустенитизацию стали с любой исходной структурой при температуре 1200 °С для максимального растворения крупных включений карбонитридов титана или ниобия, трёхкратную горячую деформацию аустенита на 30-15-5 % с промежуточными интервалами в течении 30 секунд для развития статической рекристаллизации и получения ультрамелких зёрен. Заключительная деформация предназначена для развития динамической нанофрагментации, в результате которой в ультрамелком зерне формируются нанофрагменты, состоящие из дислокационно-дисклинационных построений.

5. Теоретически предсказан и экспериментально осуществлён новый способ создания наноструктуры без холодной пластической деформации или прессования нанопорошков, сочетанием умеренной горячей пластической деформации, рекристаллизации и динамической нанофрагментации - способ РТПУ„ано. Этот способ исключает развитие чрезмерного деформационного упрочнения по модели ад леса (упрочнения за счёт дислокационного нагромождения), которая резко снижает трещиностойкость получаемой наноструктуры.

6. Электронно-микроскопические структурные исследования убедительно подтвердили:

- справедливость созданной модели наноструктуры в стали У8А, состоящей из ультрамелких зёрен и развитой нанофрагментированной структуры внутри них;

- факт размельчения до наноразмеров карбонитридов титана и ниобия (с4»,„ = 20-70 нм).

7. Механические испытания подтвердили возможность повышения уровня конструктивной прочности стали У8А + Ti(Nb) и факт активизации модели упрочнения Оф напо.

8. Результаты диссертационной работы обеспечили вклад в развитие на-ноструктурной теории конструктивной прочности материалов обоснованием

роли всех дислокационно-дисклинационных механизмов упрочнения на нано-структурном уровне.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Влияние субструктуры в мелком рекристаллизованном зерне аусте-нита на параметры и механические свойства мартенсита / Л.И. Тушинский, А.В. Плохов, Н.С. Мочалина и др. // Научный вестник НГТУ. - 2005. - № 2. - С. 167-174.

2. Тушинский Л.И. Макро-, мезо- и наноструктурные основы создания оптимальных структур углеродистых сталей при регулируемом термопластическом упрочнении / Л.И. Тушинский, А.В. Плохов, Н.С. Мочалина // Материаловедение. - 2008. - № 5. - С. 31-35.

3. Тушинский Л.И. Формирование структуры стали 20 на макро-, мезо- и наноуровнях при диффузионном распаде аустенита после регулируемого термопластического упрочнения / Л.И. Тушинский, А.В. Плохов, Н.С. Мочалина // Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия. - 2008. - № 4. -С. 37-41.

4. Свойства стали после регулируемого термопластического упрочнения при формировании структуры на макро-, мезо- и наноуровнях / Л.И. Тушин-. ский, Н.С. Мочалина, А.В. Плохов и др. // Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия. - 2010. - № 4. - С. 37-40.

5. Mochalina N.S. Nanostructural Reinforcing Phases in Metal Alloys / N.S. Mochalina, A.A. Drobyaz, L.I. Tushinsky // The Third International Forum on Strategic Technologies. Novosibirsk-Tomsk, Russia, June 23-29,2008. - P. 67 - 69.

6. Мочалина H. С. Формирование нанодисперсных упрочняющих фаз в процессе регулируемого термопластического упрочнения микролегированной стали и их влияние на конструктивную прочность / Н. С. Мочалина // Современные проблемы в технологии машиностроения / Сборник трудов Всероссийской научно-практической конференции. Новосибирск, 16-17 октября 2009 г. -Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2009. - С. 213-214.

Отпечатано в типографии Новосибирского государственного Технического университета 630092, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, тел./факс: (383) 346-08-57 формат 60x84 1\16, объем 1.25 п.л., тираж 100 экз. заказ № 908 подписано в печать 14.05.10 г.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ УПРОЧНЕНИЯ

СПЛАВОВ ДИСПЕРСНЫМИ ЧАСТИЦАМИ.

1.1. Теория упрочнения дисперсными частицами.

1.1.1. Выгибание дислокаций между дисперсными частицами.

1.1.2. Локальное поперечное скольжение.

1.1.3. Перерезание дислокациями дисперсных частиц.

1.2. Механические свойства материалов с дисперсными частицами.

1.2.1. Влияние дисперсных частиц на механизмы распространения трещины в материале и величину вязкости разрушения.

1.2.2. Повышение прочности материалов с дисперсными фазами.

1.2.3. Влияние частиц на пластичность.

1.2.4. Влияние частиц на длительную прочность и ползучесть.

1.2.5. Основные аспекты влияния частиц на механические свойства сплавов.

1.3. Выводы.

1.4. Цель и задачи исследования.

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Исследуемый материал.

2.2. Оборудование для термической и термопластической обработок.

2.3. Структурные исследования.

2.3.1. Световая микроскопия.

2.3.2. Растровая электронная микроскопия.

2.3.3. Просвечивающая электронная микроскопия.

2.4. Методы исследования фазового и химического состава.

2.4.1. Рентгеноструктурный анализ.

2.4.2. Микрорентгеноспектральный анализ.

2.4.3. Оптическо-эмиссионный анализ.

2.5. Определение механических свойств материалов.

2.5.1. Метод измерения твёрдости.

2.5.2. Измерение микротвердости.

2.5.3. Прочностные свойства и показатели пластичности при статическом нагружении.

2.5.4. Испытание материалов на ударную вязкость.

2.5.5. Усталостная трещиностойкость материалов.

ГЛАВА 3. ФОРМИРОВАНИЕ РАЗВИТОЙ НАНОСТРУКТУРЫ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОПЛАСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКАХ УГЛЕРОДИСТЫХ МИКРОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ.

3.1. Применение микролегирования для активизации дислокационного механизма упрочнения стали дисперсными фазами (Стф).

3.2. Влияние параметров аустенитизации на формирование наноразмерных карбонитридов титана и ниобия.

3.3 Особенности взаимодействия дислокационной структуры с дисперсными частицами.

3.4. Возможность формирования наноразмерных избыточных фаз в процессе закалки и отпуска микролегированных сталей.

3.5. Формирование развитой наноструктуры в процессе термопластической обработки.

3.6. Выводы.

ГЛАВА 4. ОЦЕНКА МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МИКРОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ С НАНОРАЗМЕРНЫМИ СТРУКТУРНЫМИ СОСТАВЛЯЮЩИМИ.

4.1. Влияние нанодисперсных частиц на ударную вязкость.

4.2. Прочностные свойства исследуемых материалов при деформации растяжением. Вклад эффективных механизмов в упрочнение.

4.3. Усталостная трещиностойкость.

4.4. Выводы.

ГЛАВА 5. РАЗВИТИЕ СТРУКТУРНОЙ ТЕОРИИ КОНСТРУКТИВНОЙ ПРОЧНОСТИ МАТЕРИАЛОВ С НАНОРАЗМЕРНОЙ СТРУКТУРОЙ.

5.1. Влияние генезиса наноструктурированных материалов на их свойства.

5.2. Пластическая деформация в материалах с микро- и наноразмерными зёрнами.

5.3. Главная научная идея наноструктурирования.

5.4. Модель рациональной структуры с эффективными механизмами упрочнения.

5.5. Анализ эффективности использования технологии термопластического воздействия для получения наноструктурных материалов с высокой конструктивной прочностью.

5.6. Конструктивная прочность наноразмерной структуры, сформированной методом термопластического наноструктурирования.

5.7. Практическая значимость новой технологии термопластического наноструктурирования.

5.8. Выводы.

Увеличение долговечности и надежности деталей машин и конструкций возможно путем применения материалов, обладающих повышенными значениями прочности и одновременно высоким сопротивлением хрупкому разрушению.

Сочетание показателей прочности, трещиностойкости и пластичности определяет конструктивную прочность материалов. Зависимость этих показателей от структурных параметров описывает основное уравнение структурной теории конструктивной прочности Л.И. Тушинского: сгт, К1С =/(С7П5 , С7ф, Оз), (1) где ат - предел текучести, К!С — характеристика трещиностойкости материала, сгп - упрочнение по механизму Пайерлса-Наббарро, сгд — упрочнение дислокациями, включающее беспорядочное переплетение дислокаций (Од.леса) и дислокационно-дисклинационные построения (ад,п.я.), <тр\ - упрочнение растворёнными атомами, сУф - упрочнение дисперсными фазами, о3 - упрочнение границами зёрен. Три из этих механизмов упрочнения, а именно сг3, <тд.п.я., <7ф, структурная теория конструктивной прочности определяет как эффективные. То есть увеличение прочностных параметров, благодаря действию этих механизмов, не сопровождается значительным снижением трещиностойкости. Упрочняющий эффект данных механизмов определяется размером структурных составляющих.

В настоящей работе исследована возможность активизации дислокационной модели упрочнения дисперсными фазами (аф) формированием наноразмерных выделений карбонитридов титана и ниобия, то есть механизма аф.наНо с оценкой его влияния на механические свойства стали. Осуществление данной идеи в процессе термопластического воздействия позволило создать наноструктуру в стали путём одновременной активизации трёх эффективных дислокационных механизмов упрочнения на макро-, мезо- и наноуровнях: границами ультрамелких зёрен, дислокационно-дисклинационными нанопостроениями и специальными выделениями наночастиц.

Исследования влияния горячей деформации на формирование структуры и свойств в основном проводятся на специальных легированных сталях, подвергаемых контролируемой прокатке. Поэтому вопрос повышения конструктивной прочности проката из углеродистых сталей является актуальным, а задача увеличения долговечности и надежности конструкций из стали, подвергнутой термопластическому упрочнению на макро-, мезо- и микро- (нано-) уровнях, важна как с теоретической, так и с практической точки зрения.

В работе проведён анализ применения выводов структурной теории конструктивной прочности в приложении к наноструктурным материалам и сформулирована научная идея создания наноразмерной структуры с высокими показателями конструктивной прочности.

Научная новизна:

1. На основании проведенных теоретических и экспериментальных исследований сформулирована научная идея повышения конструктивной прочности в наноструктурированном материале активизацией релаксационных процессов в нанообъёмах и в нанограницах ротационной пластичностью с одновременным запрещением длинных дислокационных трансляций в ультрамелких зёрнах материала.

2. Руководствуясь научной идеей наноструктурирования разработана новая модель наноразмерной структуры, реализующая повышение конструктивной прочности стали. Эта модель предполагает не формирование наноразмерных зёрен, в отличии от существующих представлений о наноструктурированных материалах, а формирование ультрамелких зёрен с нанофрагментированной структурой, стабилизированной нановыделениями карбонитридов титана и ниобия. Таким образом, формируется двухъярусная модель, структурные составляющие которой принадлежат мезо- и микро-(нано-) размерным иерархическим уровням.

Практическая значимость работы:

1. Практическая значимость работы заключается в разработке новой технологии наноструктурирования реальных сплавов, позволяющей формировать рациональную структуру с наноразмерными структурными составляющими, обеспечивающую улучшенное сочетание показателей прочности и трещиностойкости стали.

2. Выявленные в работе закономерности формирования наноразмерных твёрдых частиц в микролегированных углеродистых сталях при термопластической обработке позволили обосновать наиболее эффективные режимы упрочнения, обеспечивающие повышение комплекса механических свойств углеродистых сталей.

3. На основании проведенных исследований сделаны технические предложения прикладного характера, направленные на повышение комплекса механических свойств упрочняемых сталей.

4. Результаты выполненной работы используются в учебном процессе в Новосибирском государственном техническом университете при подготовке бакалавров и магистров по направлению «Материаловедение и технология новых материалов» и инженеров по специальности «Материаловедение в машиностроении».

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 6 печатных научных работ, из них: 4 статьи в реферируемых научных журналах, входящих в перечень изданий, рекомендованных ВАК РФ, 2 — в сборниках трудов Международной и Всероссийской научно-технических конференций.

Объем и структура работы. Диссертационная работа, состоит из введения, пяти глав, основных результатов и выводов, приложения. Работа изложена на 186 страницах основного текста, включая 76 рисунков, 5 таблиц, библиографический список из 112 наименований.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Анализ современных научных публикаций и результаты собственных экспериментов позволили обосновать дислокационно-дисклинационную модель старта и развития пластической деформации в наноструктурированных материалах. Особенности этой модели, существенно отличающейся от известной схемы дислокационных трансляций в макрозёрнах (модель Зинера-Стро), связаны со значительным объёмом зернограничных дислокаций в нанозернистых материалах.

2. Созданная в работе физико-механическая дислокационная модель наноструктуры стали основана на принципе двухъярусности и включает два размерных уровня:

- ультрамелкое зерно (УМЗ) матрицы сплава с размерами dyu3 ~ 0,8 — 1,2 мкм;

- нанофрагменты в этом ультрамелком зерне, состоящие из дислокационно-дисклинационных построений типа субграниц наклона или кручения с размерами этих фрагментов dHaH0 = 20 — 70 нм.

3. Размельчение карбонитридов титана и ниобия до наноразмеров d-Ti(Nb)CN ~ 20 - 50 нм путем повышения температуры аустенитизации стали Y%A+Ti(Nb) до 1200 °С с последующим охлаждением на воздухе или мартенситным превращением и отпуском 600 °С, обеспечило активизацию модели упрочнения стали дисперсными фазами (аф) с дополнительной стабилизацией нанофрагментов путем расположения нанокарбонитридов на нанограницах и тройных стыках.

4. Основная научная идея диссертации об ограничении длинных дислокационных трансляций и облегчении релаксационных ротаций по границам нанофрагментов реализована экспериментально получением заранее разработанной модели наноструктуры с использованием новой технологии термопластической обработки, обеспечивающей рекристаллизацию, полигонизацию и нанофрагментацию стали. Эта технология включает аустенитизацию стали с любой исходной структурой при температуре 1200 °С для максимального растворения крупных включений карбонитридов титана или ниобия, трёхкратную горячую деформацию аустенита на 30 — 15 - 5 % с промежуточными интервалами в течении 30 секунд для развития статической рекристаллизации и получения ультрамелких зёрен. Заключительная деформация предназначена для развития динамической нанофрагментации, в результате которой в ультрамелком зерне формируются нанофрагменты, состоящие из дислокационно-дисклинационных построений.

5. Теоретически предсказан и экспериментально осуществлён новый способ создания наноструктуры без холодной пластической деформации или прессования нанопорошков, сочетанием умеренной горячей пластической деформации, рекристаллизации и динамической нанофрагментации - способ РТПУнан0. Этот способ исключает развитие чрезмерного деформационного упрочнения по модели ад.леса (упрочнения за счёт дислокационного нагромождения), которая резко снижает трещиностойкость получаемой наноструктуры.

6. Электронно-микроскопические структурные исследования убедительно подтвердили:

- справедливость созданной модели наноструктуры в стали У8А, состоящей из ультрамелких зёрен и развитой нанофрагментированной структуры внутри них;

- факт размельчения до наноразмеров карбонитридов титана и ниобия 04ано = 20-70 нм).

7. Механические испытания подтвердили возможность повышения уровня конструктивной прочности стали У8А + Ti(Nb) и факт активизации модели упрочнения СТф.нано

8. Результаты диссертационной работы обеспечили вклад в развитие наноструктурной теории конструктивной прочности материалов обоснованием роли всех дислокационно-дисклинационных механизмов упрочнения на наноструктурном уровне.

1. Тушинский JL И. Механические свойства наноструктурных материалов / JI. И. Тушинский // Технология металлов. 2009. - № 2. -С. 26-32.

2. Шахпазов Е. X. Современные проблемы металлургии и материаловедения стали / Е.Х. Шахпазов, А.И. Зайцев, И.Г. Родионова // Металлург. 2009. - № 4. - С. 25-31.

3. Лякишев Н. П. Нанокристаллические структуры — новое направление развития конструкционных материалов // Вестник российской академии наук. 2003. - Т. 73, № 5. - С. 422-425.

4. Пушин В. Г. Новые перспективные нанокристаллические материалы: технологии, структура, свойства / В. Г. Пушин // Фазовые и структурные превращения в сталях : сб. научных трудов, выпуск 2. 2002. -С.291-299.

5. Гусев. А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии / А.И. Гусев. 2-е изд., испр. - М. : Физматлит, 2009. - 416 с.

6. Браун М. П. Микролегирование стали / М. П. Браун. Киев: Наукова думка, 1982. - 303 с.

7. Лякишев Н. П. Микролегирование и модифицирование -эффективный путь повышения качества стали / Н. П. Лякишев, Д.А. Литвиненко // Вестник российской академии наук. 1982. - № 8. — С.59-69.

8. Современные направления развития ковшовой металлургии и проблема неметаллических включений в стали / Е. X. Шахпазов, А. И. Зайцев, А. А. Немтинов и др. // Металлы. 2007. - № 1. - С. 3-13.

9. Келли А. Высокопрочные материалы : пер. с англ. / А. Келли. -М. : Мир, 1976.-261 с.

10. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и короткие скольжения в сплавах с дисперсным упрочнением / Э. В. Козлов, Н.

11. A. Попова, Н. А. Григорьева и др. // Известия высших учебных заведений. Физика. 1991.-№3.-С. 112-128.

12. Упрочнение конструкционных сталей нитридами / М. И. Гольдштейн, А. В. Гринь, Э. Э. Блюм и др. М. : Металлургия, 1970. -223 с.

13. Гольдштейн М. И. Металлофизика высокопрочных сплавов / М. И. Гольдштейн, В. С. Литвинов, Б. М. Бронфин. — М. : Металлургия, 1986. 312 с.

14. Тушинский JI. И. Структурная теория конструктивной прочности материалов : монография / JI. И. Тушинский. — Новосибирск : Изд-во НГТУ, 2004. 400 с. - (Монографии НГТУ).

15. Новиков И. И. Дефекты кристаллического строения металлов / И. И. Новиков. М. : Металлургия, 1983. - 232 с.

16. Келли А. Дисперсионное твердение : пер. с англ. / А. Келли, Р. Николсон. М. : Металлургия, 1966. - 300 с.

17. Попов В. В. Термодинамическое и кинетическое моделирование поведения выделений карбонитридов при термической обработке стали / В.

18. B. Попов, И. И. Горбачев // Материаловедение. 2005. - Т. 97, № 4. - С. 2-6.

19. Рабинович М. X. Прочность. Температура. Время / Рабинович М. X. -М. : Наука, 1968.- 160 с.

20. Превращение аустенита в сплаве Fe-Cu. Ill Особенности выделения меди при охлаждении и выдержке сталей, легированных медью / В. Н. Урцев, Д. А. Мирзаев, И. JL Яковлева и др. // Физика металлов и металловедение. -2008.-Т. 105, №5.-С. 509-515.

21. Зеренная структура, геометрически необходимые дислокации и частицы вторых фаз в поликристаллах микро- и мезоуровня / Э. В. Козлов, Н.

22. А. Конева, Н. А. Попова // Физическая мезомеханика. 2009. - Т. 12, № 4. -С. 93-106.

23. Стабилизация ультрамелкозернистой структуры частицами вторых фаз / Н. А. Конева, А. Н. Жданов, Н. А. Попова и др. : под ред. В. В. Устинова, Н. И. Носковой // Проблемы нанокристаллических материалов — Екатеринбург : УрО РАН, 2002. С. 57-71.

24. Мартин Дж. У. Микромеханизмы дисперсионного твердения сплавов : пер. с англ. / Дж. У. Мартин. — М. : Металлургия, 1983. — 168 с.

25. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов / Р. Хоникомб. — М. : Мир, 1972.-408 с.

26. Финкель В. М. Физика разрушения / В. М. Финкель. — М. : Металлургия, 1970. — 376с.

27. Тушинский Л.И. Теория и технология упрочнения металлических сплавов. Новосибирск : Наука, 1990. - 306 с.

28. Гольдштейн М. И. Дисперсионное упрочнение стали / М. И. Гольдштейн, В. М. Фарбер. М. : Металлургия, 1979. - 208 с.

29. Попов В. В. Моделирование превращений карбонитридов при термической обработке сталей / В. В. Попов. Екатеринбург: УрО РАН, 2003.-378 с.

30. Masuda С. Effect of grain size and nano-particle on fatigue properties for a-iron / C. Masuda // Annu. Rept Kagami Mem. Lab. Mater. Sci. Waseda Univ. 2005. - № 13. - P. 44.

31. Klimiankou M. ТЕМ characterization of structure and composition of nanosized ODS particles in reduced activation ferritic-martensitic steels // M. Klimiankou, R. Lindau, A. Moslang // J. Nucl. Mater. 2004. - Vol. 329-333, Parti.-P. 347-351.

32. Ghosh A. Structure and properties of a low carbon Си bearing high strength steel / A. Ghosh, R. Shukla, S. Das ets. // Materials Science and Engineering A. 2005. - Vol. - 396, Iss. 1-2. - P. 320-332.

33. Wang Во. Влияние микролегирования N-V на прочность и вязкость низкоуглеродистой атмосферной стали : пер. с кит. / Wang Во, Wang Deyong, Liu Chengjiun, Jiang Maofa //Iron Steel 2007. - Vol 28, № 4. - P. 12-16.

34. Cheng S. Optimizing the strength and ductility of fine structured 2024 Al alloy by nano-precipitation /S. Cheng, Y. T. Zhao, E. Ma //Acta. Mater. — 2007. — Vol 55, № 17. -P. 5822-5832.

35. Onizawa Takashi. Effect of V and Nb on precipitation behavior and mechanical properties of high Cr steel / Onizawa Takashi, Wakai Takashi, Ando Masanori etc. //Nucl. Eng. andDes. 2008. - Vol. - 238, № 2. - P. 408-416.

36. Luo Haiwen. Effect of strain rate on the subsequent softening and precipitation kinetics in a Nb-microalloyed steel / Luo Haiwen, Qin Yueling, Sietsma Jilt etc. //Steel Res. Int. 2005. - Vol 76, № 9. - P. 650-655.

37. Shaoqiang Y. Over-relaxation effect of deformed austenite on ageing behavior of an Nb-bearing microalloyed steel / Y Shaoqiang, Y. Shanwu, W. Xuemin etc. //J. Univ. Sci. and Technol. Beijing. 2005. - Vol. 12, № 3. - P. 248251.

38. Гуревич Ю. Г. Термодинамические свойства карбонитрида титана и условия его выделения из жидкой стали / Ю. Г. Гуревич, Н. Р. Фраге // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. — 1975. — № 2. — С. 12-18.

39. Мохир Е. Д. Сульфиты титана в нержавеющей титаносодержащей стали / Е. Д. Мохир, Ю. Г. Гуревич // Сталь. 1963. - № 8. - 738-740.

40. Байков А. А. Избранные труды / А. А. Байков. М. : Металлургиздат, 1961. - 328 с.

41. Коваленко B.C. Металлографические реактивы. Справочник / B.C. Коваленко. М. : Металлургия, 1981.-121 с.

42. Беккерт М. Способы металлографического травления / М. Беккерт. -М. : Металлургия, 1988. 400 с.

43. Металловедение и термическая обработка стали. Справочник. Методы испытаний и исследования / под ред. M.JI. Бернштейна, Г.М. Рахштадта. М.: Металлургия, 1991. - Т.1. - Кн. 1. - 304 с.

44. Металлография железа. Т. 1. Основы металлографии : пер. с англ. / под. ред.Ф. Н. Тавадзе. М. : Металлургия, 1972. - 240 с.

45. Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна : ГОСТ 5639-82.-Введ. 1983-01-01.-М. : Госстандарт СССР, 1983.-21 с.

46. Батаев А.А. Физические методы контроля структуры и качества материалов / А.А. Батаев, В.А. Батаев, Л.И. Тушинский. Новосибирск : Изд-во НГТУ, 2000.-154 с.

47. Гордеева Т. А. Анализ изломов при оценке надёжности материалов / Т. А. Гордеева, И.П. Жегина. М. : Машиностроение, 1978. - 200 с.

48. Дефекты стали: справочное издание / под. ред. Новокщеновой С. М. -М.: Металлургия, 1984. 199 с.

49. Новиков И.И. Металловедение, термическая обработка и рентгенография : Учебник для ВУЗов / И. И. Новиков, Г. Б. Строганов, А. И. Новиков. М. : Изд-во МИСиС, 1994. - 480 с.

50. Пилянкевич А. Н. Просвечивающая электронная микроскопия / А. Н. Пилянкевич. Киев : Наукова думка, 1975. - 220 с.

51. Электронная микроскопия в металловедении : справочник / под ред. А. В. Смирновой. -М. : Металлургия, 1985. 192 с.

52. Грилихес С. Я. Электрохимическое и химическое полирование / С. Я. Грилихес. Л. : Машиностроение, 1987. - 232 с.

53. Миркин Л. И. Рентгеноструктурный анализ. Получение и измерение рентгенограмм : справочное руководство / Л. И. Миркин. — М. : Наука, 1976. -328 с.

54. Горелик О. С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / О. С. Горелик, Л. Н. Расторгуев, Ю. А. Скаков. М. : Металлургия, 1970.-368 с.

55. Металлы. Метод измерения твердости по Роквеллу : ГОСТ 9013-59. -Введ. 1960-01-01. М. : Изд-во стандартов, 2001. - 7 с.

56. Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников : ГОСТ 9450-76. Введ. 1977-01-01. -М. : Изд-во стандартов, 1993. - 34 с.

57. Золоторевский В. С. Механические свойства металлов / В. С. Золоторевский. -М. : МИСИС, 1998.-400 с.

58. Металлы. Методы испытаний на растяжение : ГОСТ 1497-84. -Введ. 1986-01-01. -М. : Изд-во стандартов, 1985. 39 с.

59. Тушинский JI.И. Методы исследования материалов и процессов / Л. И. Тушинский, А. В. Плохов, А. О. Токарев и др. М. : Мир, 2004. - 386 с.

60. Волченко В.Н. Вероятность и достоверность оценки качества металлопродукции / В.Н. Волченко. М. : Металлургия, 1979. - 88 с.

61. Костин П.П. Физико-механические испытания металлов, сплавов и неметаллических материалов: учебное пособие / П.П. Костин М. : Машиностроение, 1990. - 256 с.

62. Металлы. Методы испытания на ударный изгиб при пониженных, комнатной и повышенных температурах : ГОСТ 9454-78. Введ. 1979—01— 01. - М. : Изд-во стандартов, 1978. - 12 с.

63. Романив О. Н. Структурный анализ кинетических диаграмм усталостного разрушения конструкционных сталей / О. Н. Романив, А. Н. Ткач // Физико-химическая механика материалов. 1987. № 5. - С. 3-16.

64. Нотт Дж. Основы механики разрушения / Дж. Нотт. — М. : Металлургия, 1978. 256 с.

65. Романив О. Н. Структура и припороговая усталость сталей / О. Н. Романив, А. Н. Ткач // Физико-химическая механика материалов. 1983. - № 4.-С. 19-33.

66. Ярема С. Я. Аналитическое описание диаграмм усталостного разрушения по участкам / С. Я. Ярема, Л. С. Мельничок, Б. А. Попов // Физико-химическая механика материалов. 1982. - Т. 18, № 6. - С. 56-58.

67. Романив О. Н. Вязкость разрушения конструкционных сталей / О. Н. Романив. М.: Металлургия, 1979. - 176 с.

68. Ярема С. Я. Исследование роста усталостных трещин и кинетические диаграммы усталостного разрушения / С. Я. Ярема // Физико-химическая механика материалов. 1977. - Т. 13, № 4. - С. 3-22.

69. Ярема С. Я. Некоторые вопросы методики испытаний материалов на циклическую трещиностойкость / С. Я. Ярема // Физико-химическая механика материалов. 1978. - Т. 14, № 4. - С. 68-77.

70. Махутов Н. А. Методы испытаний в механике разрушения / Н. А. Махутов, Е. М. Морозов // Заводская лаборатория. — 1982. № 2. - С. 105— 109.

71. Школьник JI. М. Методика усталостных испытаний : справочник / JI. М. Школьник. -М. : Металлургия, 1978. 304 с.

72. Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний металлов. Определение характеристик трещиностойкости (вязкости разрушения) при статическом нагружении : ГОСТ 25.506-85. -Введ. 1986-01-01. -М. : Издательство стандартов, 1985. 61 с.

73. Mochalina N. S. Nanostructural Reinforcing Phases in Metal Alloys /N. S. Mochalina, A. A. Drobyaz, L. I. Tushinsky // Proceedings of IFOST-2008 3rd International Forum on Strategic Technologies. — 2008. — P. 67—69.

74. Приходько E. А. Влияние режимов регулируемой термопластической обработки на размер карбидных включений / Е. А.

75. Приходько, Н. С. Мочалина, Н. А. Морева // Наука. Технологии. Инновации : Всероссийская научная конференция молодых учёных «Наука. Технологии. Инновации», Новосибирск, 4-7 декабря 2008 г. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2008. - Часть 2. - С. 117-119.

76. Теоретическая и экспериментальная оценка упрочнения и охрупчивания низколегированных ферритно-перлитных сталей / В. М. Высоцкий, Г. Д. Мотовилина, Е. И. Хлусова // Вопросы материаловедения. — 2004.-№4.-С. 5-13.

77. Белоус М. В. / Карбидообразование в условиях низкотемпературного изотермического отпуска сплавов железо-углерод // М.

78. B. Белоус, В. Г. Пермяков, Е. Ф. Рыжкова // Металлофизика. 1971. - № 33.1. C. 123-126.

79. Бокштейн С. 3. Структура и механические свойства легированной стали / С. 3. Бокштейн. М. : Металлургиздат. - 1954. - 278 с.

80. Белоус М. В. Превращение при отпуске стали / М. В. Белоус, В. Т. Черепин, М. А. Васильев. М. : Металлургия. - 1973. - 232 с.

81. Белоус М. В. О протекании третьего превращения при отпуске стали / Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия // М. В. Белоус, В. П. Кочешков. 1971. -№ 12. - С. 120-126.

82. Белоус М. В. Некоторые особенности процессов карбидообразования в сталях // Легирование и хрупкость сталей : сборник. -Киев.-1971.-240 с.

83. Белоус М. В. Исследование взаимодействия дислокаций и примесей внедрения при отпуске закалённых железоуглеродистых сплавов / М. В. Белоус // Металлофизика. 1971. - № 34. - С. 29-35.

84. Фридель Ж. Дислокации : пер с англ. / Ж. Фридель. М. : Мир. -1967.-643 с.

85. Большаков В. И. Субструктурное упрочнение конструкционных сталей / В. И. Большаков. 2-е изд., доп. и перераб. - Канада, Торонто: Базилиан Пресс. - 1998. - 312 с.

86. Бернштейн М. Л. Термомеханическая обработка стали / М. Л. Бернштейн, В. А. Займовский, Л. М. Капуткина. — М. : Металлургия. — 1983.- 480 с.

87. Бернштейн М.Л. Изменение структуры термомеханически упрочнённого аустенита при воздействии температуры и деформации / М. Л. Бернштейн, Л. М. Капуткина, Е. В. Конюкова и др. // Металлы. — 1985. № 1. -С. 81-90.

88. Яценко Ю. В. Влияние состояния аустенита на кинетику перлитного превращения и морфологию перлита / Ю. В. Яценко, Я. И. Спектор // Металлы. 1986. - №2. - С. 106 - 108.

89. Батаев А. А. Структура перлита и конструктивная прочность стали / А. А. Батаев, Л. Б.Тихомирова, Л. И. Тушинский. -ВО Наука, : Новосибирск, 1993. 280 с.

90. Тушинский Л. И. Упрочнение и разупрочнение аустенита в процессе горячей деформации / Л. И. Тушинский, Л.Б. Тихомирова, А.О. Токарев // Металловедение и термическая обработка металлов. 1976. - № 6.- С. 6-9.

91. Тушинский Л. И. Влияние схемы горячей деформации на деформационное упрочнение аустенита стали 20 / Л. И. Тушинский, Л.Б. Тихомирова, А.О. Токарев // Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия. 1977. - № 4. - С. 99-101.

92. Тихомирова Л.Б. Субструктура и конструктивная прочность стали / Л. Б. Тихомирова, Г. И. Теребило, Ю. В. Маслов. Новосибирск. — 1976. — С. 55-62.

93. Tushinsky L.I., Kovensky I., Plokhov A. Coated Metal, Structure and Properties of Metal — Coating Compositions. — Berlin — New York — Heidelberg: Springer, 2002. — 460 p.

94. Тушинский Л. И. Макро-, мезо- и наноструктурные основы создания оптимальных структур углеродистых сталей при регулируемом термопластическом упрочнении / Л. И. Тушинский, А. В. Плохов, Н. С. Мочалина // Материаловедение. 2008. - № 5. — С. 31—35.

95. Влияние субструктуры в мелком рекристаллизованном зерне аустенита на параметры и механические свойства мартенсита / Л.И. Тушинский, А.В. Плохов, Н.С. Мочалина и др. // Научный вестник НГТУ. -2005.-№2.-С. 167-174.

96. Всероссийской научно-практической конференции, Новосибирск, 24 марта 2010 г. Новосибирск : Изд-во НГТУ, 2010 г. - С. 194-195.

97. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных наноструктурных материалов с уникальными механическими свойствами / Р.З. Валиев, Г.И. Рааб, Д.В. Гундеров и др. // Нанотехника. 2006. - № 2. - С. 32-43.

98. Валиев Р.З. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства / Р. 3. Валиев, И. В. Александров. М. : ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.

99. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Ю. Р. Колобов, Р. 3. Валиев, Г. П. Грабовецкая и др. -Новосибирск : Наука. 2001. - 232 с.

100. Гуткин М.Ю. Зернограничное скольжение и эмиссия решеточных дислокаций в нанокристаллических материалах при сверхпластической деформации / М. Ю. Гуткин, И. А. Овидько, Н. В. Скиба // Физика твердого тела. 2005. - Т. 47, № 9. - С. 1602-1613.