автореферат диссертации по энергетике, 05.14.08, диссертация на тему:Спектральная отражательная способность тугоплавких оксидов в условиях воздействия концентрированного светового потока

'0 о я '

2 п п-*,

>■''"1 /(КАЛЕМИЯ НАУК РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН ЖУ%>ПР0И5ЕСДСТЕЕЕ®Е ОБЪЕДИНЕНИЕ "ФИЗИКА-СОЛЩЕ" им. С. А. АЗИМОВА ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ им. С. В. СТАРОДУБЦЕВА

На прозах рукописи УЖ 536.3:621.373.825

Ш ВАЛЕРИИ ВШОРОВШ

СПЕКТРАЛЬНАЯ ОТРАЖАТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ ТУГОПЛАВКИХ ОКСИДОВ 3 УСЛОВИЯХ ВОЗДЕЙСТВИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО - - СВЕТОВОГО ПОТОКА.

Специальность: 05.14.08 - Преобразование возобновляемых видов энергии и установки на их. основе.

АВТО-РЕФЕРАТ дгжсертапки на соксканмэ ученой стенает кандидата, технически наук

Ташкент - 1993

Работа выполнена в физико-техническоы институте НПО "Физика-Солнце" АН Республики Узбекистан.

Научный руководитель - кандидат технических наук,

Т. И СадихоЕ

Официальные оппоненты - доктор технических наук,

профессор. Умаров Г. Г. кандидат технических наук, Газиев У. X.

Ведущая организация - Институт Высоких Температур РАЕ

стоите я " ^

Зашита диссертации состоится " J_1993г.

в ty часов на заседании Специализированного совета Л 015. OS. 21 при ФГИ ШО "Физика-Солнце" АН РУэ по адресу: 700084. г.Тажент, ул. Г.Мавлянова, 2Б.

С диссертацией мохно ознакомиться в фундаментальной библиотеке АН РУз.

/6- !>

Автореферат разослан J "_:_:1993г.

Ученый секретарь , -

Специализированногр.'совета " - г ^

доктор технических: наук ' ^ЗЬ^^-гЬ Авевов

Актуальность те»« ркгеертгвдм. Информация об отражательной способности материалов при высоких температурах представляет большой интерес в самьс. различных областях науки и техники. Она необходима при создании новых теплозащитных материалов, при расчете условий теплообмена излучением в энергетических установках, при измерении истинной температуры методами оптической пирометрии.

Особый интерес представляет отражательная способность веществ в условиях одностороннего воздействия концентрированных световых потоков, когда состояние исследуемого образца характеризуется сильной неравнсвееностью и высокими градиентами температур. Поведение отражательной способности в подобных случаях мотнет стать отражением своеобразных физических явлений. Такие условия реализуются в солнечных и дуговых отражательных печах, а также в установках с лазерным нагревом, которые позволяет быстро разогреть образец до температур плавления и при необходимости осуществить заданный режим охлаждения. Однако существуют-проблемы методического плана, связанные с условиями освещения и регистрации отраженные излучения, которые не позволяют работать с материалами, имэггскш смешанную зеркально-дйКузную индикатрису отражения, а также исследовать поведение отражательной способности в процессе фазовых переходов, ютдаг ее харасгер может меняться совершенно кардгшальяо. Этим обусловлена необходимость методик, независимых от характера отражения исследуемой поверхности.

На» ртаггы. Экспериментальное исследование спектральной отражательной способности высокотемпературных,оксидов самария, эрбия и стабилизированного диоксида циркония в видимом диапазоне при ступенчатом нагреве концентрированным сЕетовым потоком, а тага©, поведение спектральной отражательной способности оксида самария и • оксида неодима в области высокотемпературных фазовых переходоз при свободном охлаждении образцов.

-Йгучкая зегжгга работы соггскг в слсгук-ен :

1. разработана оригинальная'меподика измерения спектральной отражательной способности высокотемпературных оксидов в условиях воздействия стационарных концентрированных световых потоков методом рефлегаометра с интегрирующей сферой в спектральном диапазоне^ - 0.4-0.7 МЛМ'И в интервале теюератур - 1500-3000 К.

2. разработана оригинальная методика измерения епестральлой отражательной способности высокотемзераъ'урзвх оксидов з облает!^

фазовых переходов в процессе свободного охлаждения. Рабочие длины волн Л/ - 0,65 мкм и 0,85 мкм.

3. Получены экспериментальные данные по спектральной страдательной способности при ступенчатом нагреве для следующих оксидов:

а) оксида самария - Бя^а,. ( В диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм и интервале температур - 1900-2300 К );

б) оксида эрбия - Ег203. ( В диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм и интервале температур - 1900-2500 К ).

в) стабилизированного диоксида циркония - ТгО^ ( В диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм интервале температур - 1700-3000 К).

. 4. Впервые получены экспериментальные данные по спектральной отражательной способности оксида самария (Бш^О^) и оксида неодлма (И<1203) в области высокотемпературных фазовых переходов на длинах волн Л, - 0,65 мкм и Лг- 0,85 мкм йри свободном охлаждении. Впервые обнаружено, что при неравновесных фазовых переходах первого рода имеет место вспышка яркости, которая не связана с термическим эф^ктом, а протекает в изотермичных условиях.

Прш!тичесгая цэннссг& работы :

1. Данные по спектральной отражательной способности оксида самария, оксида эрбия а стабилизированного диоксида циркония в диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм и в интервале температур 15003000 К, полученные при ступенчатом нагреве образцов, могут быть использованы:

- при составлении справочников;

- в оптической пирометрии с целью бесконтактного определения истинной температуры.

2. Данные по спектральной отражательной способности оксида самария и оксида неодима в области высокотемпературных Фазовых

, переходов, впервые полученные при свободном охлаздении образцов, 1 могут быть использованы как справочный материал, а также позволя-' га расширить современные представления о механизме фазовых переходов и по новому интерпретировать данные термическогб анализа.

3. Представленная методика и экспериментальные установки могут быть использованы в научно-исследовательской работе для широкого класса веществ и экспериментов, связанных с необходимостью одновременного измерения яркостноа температуры и спектральной отражательной способности. Наиболее целесообразно их использование на объектах типа Большой Солнечной печи при испытаниях, различных конструкционных и теплозащитных материалов на стойкость 1 к воз-.

конструкционных и теплозащитных материалов на стойкость к воздействию концентрированных импульсных иди стационарных световых штоков.

Результаты, еыкоскиыэ та ггдзггу :

1. Методика измерения спектральной отражательной способности высокотемпературных оксидов в условиях воздействия стационарных концентрированных светоЕкх потоков методом рефлектометра с интегрирующей сферой в спектральном диапазоне - 0.4-0,? мкм и в интервале температур - 1500 -3000 К

2. Методика измерения спектральной отражательной способности-высокотемпературных оксидов в области фазовых переходов в процессе свободного охлаждения. Рабочие длины волн X - 0,65 мкм, 0,85 мкм.

3. Результаты исследований спектральной отражательной способности оксидов самария, эрбия, неодима, диоксида циркония.

йярсйацка работы. Основные результаты работы докладывались на Всесоюзном совещании "Теплофизические свойства веществ и новых материалов в условиях воздействия мэеных потоков энергии" (Ташкент, 25-27 апреля, 1990г.), на Международном совещании по субсе-кувдвсй тепдофиг^ке (/шстрия, Грац, 17-18 сентября 1992г.), на Международной конференции "Working party on Initiation and.growth of cracks in materials" (Италия, 3-14 June, 19910),на Конференции яо прогрессивным материалам (Пакистан, Исламабад, 20- 24 сентября, -1393г.), а также докладывались на семинарах ФИ АН РУз.

Зу-Зджацшс По результатам исследований, представленных ъ-диссертации, опубликовано 11 работ.

Структура а oSssm гкзссрггшя. Диссертация состоит из введения, пяти глаз основного содержания, выводов и содерж lis страниц машинописного текста 44 рисунка, 2 таблицы и список литературы из 23 наименований."'

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность и важность исследований отражательной способности высокотемпературных материалов в условиях воздействия концентрированных световых потоков, сформулированы цель и задача диссертационной работы, показана нозкзна^и практическая ценность результатов", выноси,ых на заехту

Перзая гл^ва посвящена описании терминологического аппарата, связанного с измерением отражательной способности, который стрз-

мого образца. Цэиводится. классификация видов отражательной способности и теория фотометрической сферы, позволяющей частично решить проблем измерения отражательной способности образцов со смешанным зеркально-диффузным характером отражения. Выделены два вида использования фотометрической бферы: при.цеигральном расположении образца, когда он расположи в центре сферы, и когда образец находится у поверхности сферы.

Обзор литературы по этому вопросу позволил сделать вывод о нецелесообразности использования направленного излучения для зондирования исследуемой поверхности и преимуществе диффузного ис-' точника.

Вторая глава посвящена обзору методов измерения отражательной способности высокотемпературных материалов в условиях воздействия концентрированных световых потоков. Литературный обзор показал, что в рассмотренных случаях исследуемые материалы находятся в условиях сильной неравновесности и высоких градиентов температур и большинство исследований имеет целью измерение иглу-чателькой способности методом отражения. В основе этого метода лежит закон Кирхгофа и предположение о непрозрачности исследуемого образца. В этой связи рассмотрен Еопрос о правомерности использования закона Кирхгофа,, который был выведен для случая термодинамического равновесия в изотермической полости и поэтому строго справедлив только при отсутствии результирующего теплового потока к поверхности юли от нее. В реальных условиях, например в случае открытой поверхности, закон Кирхгофа является приближенным. Обоснованность этого-приближения подтверждается экспериментальными данными и гипотезой о локальном термодинамическом равновесии, ■ при котором совокупность энергетических состояний в процессах поглощения и излучения соответствует с очень близким приближением их равновесным распределениям.

Существующие в настоящее время методы исследования отража-■ тельной способности высокотемпературных материалов в условиях воздействия концентрированных световых потоков можно условно разделить на методы, используемые на солнечных или дуговых отражательных печах и методы'лазерной рефлектометрии с интегрирующей сферой. , -

При работе на отражательных печах как правило применяют те или иные разновидности метода Ласло. в основе которого лежит-расчет уравнения теплового баланса. Однако все они требуют предвари-

тельной информации о характере отражения исследуемого образца, для зеркальных?".я диффузных поверхностей используются соответственно зеркально и диффузно отражаюиие эталоны. Но для материалов со смешанным характером отражения использовать эти эталоны уже нельзя. Необходима информация об индикатрисе отражения материала. Получение ее - это очень трудоемкая процедура, которую не всегда возможно проделать в условиях воздействия мосных световых потоков.

Использование фотометрической сферы в методе лазерного рефлектометра, которая предстазляет собой сферу, внутренняя поверхность которой имеет высокую отражательную способность, позволяет за счет многократных переотражений сгладить неравномерность отраженного излучения. НЬ как следует из литературных источников, при направленном освещении образца индикатриса отражения проявляется на отражательной способности через количество, величину, и взаимное расположение отверстий в сфере, необходимых для ввода греющего и го'ндирушего излучений, а также для контроля температуры. Ошибка измерения зависит от соотношения зеркальной и диффузной составляющих отраженного излучения. Поэтому метод лазерного рефлектометра дает значительные ошибки для поверхностей, близких к зеркальным. К тому т в этом методе для зондирования поверхности применятся монохроматические лазеры и в связи с этим существует проблема расшрения спектрального диапазона./'

Обзор методов измерения отражательной способности высокотемпературных материалов позволил выбрать оптимальный способ зондирования образца при использовании дуговых отражательных печей.

Тротья глага посвяцеяа описанию методики исследования спектральной отражательной способности высокотемпературных материалов методом рефлеетдметра <;■ интегрирующей сферой.

Основу метода составляет способ активного зондирования исследуемой поверхности диффузным излучением, сформированным с помощью лампы-вспышки,. ■ размещенной в Интегрирующей сфере, поверхность которой обладает высокой отражательной способностью. Исследуемый образец- является частью/внутренней поверхности интегрирующей сферы. ■ Излучение лампы-вспышки в результате многократных отражений приобретает диффузный характер. Наличие диффузного зондирующего излучения позволяет измерять спектральную полусферически-направленную отратетельную способность рА (21,0 ,ср , 7"). которая, согласно свойству взаимности, равна направленно-полусфе-

- б -

торая, согласно свойству взаимности, равна направленно-полусферической отражательной способности.

Образец в виде таблетки располагается в фокусе оптической печи, являющейся источником грекщзго излучения. Интегрирующая сфера с расположенной в ней лампой-вспышкой периодически кратковременно перекрывает шток греющего излучения, что позволяет отделить его от собственного теплоього излучения образца. Б момент перекрытия потока греющего излучения запускается лампа-вспышка и измеряется суммарное излучение: отраженное и собственное тепловое, разделенное по спектральным каналам регистрирующего устройства с помощью свеговодоЕ. При следущем перекрытии греющего излучения измеряется собственное излучение образца без вспышки. С помощью опорных каналов осуществляется контроль стабильности работы лампы-вспышки.

Для измерения спектральной полусферически-направленной отражательной способности используется относительный метод, где в качестве эталона используется образец белой поверхности - молочное стекло MC -20 ("Белое тело"), внесенный в Государственный Реестр СО N 189-72, к эталон с низкой отражательной способностью - "Черное тело", которое представляет собой оптическую лоЕувку с зачерненной поверхностью. Отражательная способность "Черного тела" постоянна во веек видимом диапазоне и равна 0,002.

Форьсгаа. для расчета отражательной способности имеет вид:

Р.

где:

Pl - отражательная способность образца для i-ro канала; ■ i - 1,2.3.......,24;'

Р$1~ отражательная способность эталона "Белое тело" для i-ro канала:

pQl~ отражательная способность эталона "Черное тело" для i-'ro канала;

U; , U-;. и,.;. LU;- сигналы с фотоприемников для образца, "'Белого тела", "Черного тела", соответственно и фоновый

.JÎizM о + ÜmzÜL Р ■ 'aJ-NyJ™ Ms,/ - Ii у,i

K. . - ; J^.--; Пч Г ;

- иер,о - v - Uo - U<P,<"

сигнал i-го канала.

urj - фоновый сигнал опорного канала;

Цд0~ '-b"1" Uno - фоновый сигнал опорного канала;

4íí; ис,о " сигналы от собственного излучения 1-го и опорного каналов;.

U^,'; Uг,о ~ темновье сигналы 1-го и опорного каналов.

Экспериментальная установка состоит из оптической дуговой печи УРАН-1, интегрирующей сфэры с системой обеспечения ее вращения и синхронизации, системы управления и регистрации.

Оптическая дуговая печь УРАН-1 представляет собой эллипсоид- • ное зеркало (1) (Рис.1), в одном из фокусов которого находится 10 кВт дуговая ксеноновая лампа высокого давления ДКСШРВ 10000-1 (2), а во зтором фокусе располагается исследуемый образец (3). Ось зеркала ориентирована вертикально и образец нагревается сверху. Лампа соединена с блоком управления (4), который обеспечивает ее питание и, охлаждение. Печь позволяет разогревать образцы до 3000 К ' В сфере предусмотрено четыре отверстия Одно (Б) для визирования пирометра на образец, второе (6) - для регистрации отраженного излучения, третье (7) - для опорных каналов, четвертое (8) - для- сопряжения сферы с образцом. Отверстие для пирометра позволяет наблюдать образец по нормали к его поверхности. Отверстие (6) позволяет регистрировать отраженное излучение под углом с*. - 10°к нормаль

В средней части сферы-, разнесена лампа-Еспьика ИКС-25 (9). Мелду лампой-вспышкой и отверстием (8) находится- заслонка из, пористого фторопласта (10), исключавшая, попадание на 'образец прямого излучения от лампы-вспышки.

Сфера изготовлена из алюминиевого сплава и крепится на штанге (11), имеющей ось вращения С12). На другом конце штанги укреп-_ лен противовес (13). Штанга- со сферой приводятся во вращение электродвигателем (14). Питание и запуск лампы-всшпки осуществляется через расположенные на оси вращения штанги скользяще контакты (15), соединенные с ее блоком питания (16). Синхронизация зраазяия сферы и системы регистрации осуществляется с помогаю датчика (17), представляющего doOoñ открытую опто-электронную пару с прерывателем. Все перечисленные элементы крепятся на едином металлическом столе и жестко фиксируются относительно положения образца.

Внутренний- диаметр сферы равзн 100 мм, диаметр отверстий для

15

"ВТ3

0

ИГ

-¡и

28

16

Рис.

1 Экспериментальная установка метода рефлектометра с интегрирующей сыграй. ^-хтацконврыигусловия. ' 1 - эллипсоидное зеркало: 2 - деаша £КСШРь

10000-1; 3 - об резях-,—блок ^правления лампой МСЕРВ-10000-1; 5,6,7,8 - отверстия в сфзре; 8 -даша-всшзкэ Ш>25; _ J0_;- вас дожа; 11 - штанга;. 12 - ось вращения г 13 - ирокшоэее; 14 - электродвигатель; 15 - екадьвяЕке, контакты ; 16 - блок питали д&иав зсшеки;. 17 - датчик; 18 - вэдоохлзя-даемзя подлскэта; 19 - оптическая система; __ЕО

светофильтры; .24 - опорные ■ фотодиода; 25 -^^7

32 - поворотное аэркало

визирования пирометра и регистрации отраженного излучения - 20 мм, отверстия для опорных каналоз - 15 ш, отверстия ..для сопряжения сферы с образцом -10 мм. Частота зрглекия сферы составляет 30 об/мин.

Образец располагается на трех опорах из корундовой соломки, укрепленных на водоохлаждаемой подло.тке (18). Образец вместе с подложкой можно перемешать по высоте, регулируя зазор меггау .ним и отверстием в сфере (8).

Система управления и регистрации осуществляет измерение и рас'счет спектральной отражательной способности, выдачу результата на иифропечатъ, контроль температуры образца, а также управление зсеми элементами системы с помоаью микро-ЗВМ. Сна включает в себя оптическую систему (19), которая формирует изображение образца на торце световода (20). Плошадъ визирования - б мм. На другом конце световода пучок разделяется на 24 спектральных канала. На каждом из каналов имеются интерференционные светофильтры (21), которые определяют эффективную длину волны спектрального -канала. За интерференционными светофильтра.1.« расположены фотоприемники - кремниевые фотодиоды ФД - 7К (22). Для опорных каналов не используется оптическая система, а входной торец светозода, диаметре** 4 мул, просто направлен на внутреннюю поверхность сферы. На другом конце световод разделяется на 4 канала. Каждый канал снабген своим широкополосным, светофильтром (23) и фотодиодами (24), которые вместе позволяет охзатить весь видимый спектральный диапазон, так как использование какого-либо одного опорного канала не позволяет сохранять требуемую точность по всему регистрируемому спектру.

Сигналы от фотоприежиков поступают на интегрирующие усилители (25), которые с помоеью коммутатора (26) последовательно подключаются к аналого-цифровому преобразователю (27). Выходные „сигналы аналого-цифрового преобразователя поступают на микро-ЭВМ (23), которая .по программе, соответствующей методике расчета, описанной в главе III, обрабатывает их и выдает результат на цифре печать (29). В постоянное запоминающее устройство (ПЗУ) мик-р.-ЗЕ!.{ занесены все константы и'таблшы спектральных характеристик эталонов, а такие сама- управляющая программа. Контроль за ■температурой образца осуществляется с помощью яркостного пирометра (30) с эффективной длиной водны А =0.65 мкм и цифрового запоминающего осциллографа С9-8 (31). Пирометр визируется на образец через отверстие (5) с помощью поворотного зеркала (32). Для

перекрытия греющего излучения во время калибровки используется металлическая заслонка (33).

В эксперименте использовался двухкавальный яркостный пирометр с эффективные длпт.ами волн Л* ■= 0,55 м?а< и >|2 -= 0,85 мкм. Диапазон измеряемых температур - 1300 - 5000 К Погрешность измерения - ¿0,2 1 Диаметр площадки визирования -.2,5 мм. Для контроля температуры в данном эксперименте использовался только один какал с эффективной длиной волны =0,65 мкм.

В главе описывается процедура градуировки пирометра. Б качестве эталона использовалась температурная лампа ТРУ 110-2350. Встроенный вычислитель позволял экстраполировать апроксимирующее уравнение прямой до температур 5000 К.

Погрешность измерения спектральной отражательной способности в интервале длин волн 0,4-0,7 мкм составляет 2%. Общая относительная погрешность измерения температуры составляет 1%.

Глава четвертая посвящена результатам измерений отражательной способности оксида самария, оксида -рбия к стабилизированного диоксида циркония при ступенчатом нагреве.

1. Оксид самария. Для исследования отражательной способности оксида самария использовались таблетки, подученные холодным прессованием яри давлении 1.5* 107 Па и отожженные при температуре 1700 К. Сырьем служил порошок оксида- самария марки СМО-Е высокой чистоты. Содержание основного компонента в нем составляло 99,9%. Плотность таблетки после отжига составляла р - 7420 кг/м.3 Размеры: диаметр - 15ш, высота - 3 ш., Измерения проводились при ступенчатом нагреве образца 30 появления первых признаков деградации поверхности. , '" ^

Поведение отражательной способности с увеличении температуры наглядно отражено на рис. 2. Здесь показаны температурные зависимости монохроматической отражательной способности для четырех длин волн: 0,5 мкм; 0,6 мкм; 0,65 мкм и 0,7 мкм. Ход кривых .достаточно сложен и объясняется наличием фазового перехода в исследованном интервале температур 1900-2300 К

Анализ экспериментальных данных позволяет сделать вывод, что перед началом фазового превращения происходит ЕЬшрвзние отражательной способности нагретого образца, а с началом фазозого превращения наблюдается ее скачок в-сторону увеличена.-. После фазового перехода отражательная способность,как правило, ьыше. Таким

-•H -

p

0.4

0.3

0.2

0.1

Szi,Cl,

0.0

и Л v 0.7 то'кяп

\\ /

' Л 0.65 пЛлп

\ \* Л \\ 0.5 mVm

к/ О.б ггАт

1800 2000 2200 2400 2600

Pu, 2.

Температурная завлс:-.«.ость мсяо-срсглатзческой отражательной спо-. зобнсста оксида са-.-арпя.

ьо.

0.6 0.5 0.4 0.3

0.2

TÏCO 2000 2500 - 3000 3500

TS"

p 1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

teca

2200

• 260Q

3QC0

Puc.3.

Тексераттраая зависимость мснс— хрсг.атлчсскс:: отрагатагсьноЗ способности сксдда эсСил.

Температурная зависимость моясхро-матзчеспо£ отрагател^нсГ! способности стабзлпзяпоБанного дпс:-:с::да ппрнонат.

Рас: и.

тельной способности можно идентифицировать как начало фазового перехода. Исходя кз этого критерия, можно предположить, что кру. той спад отражательной сособности после 2200 К связан с последующим фазовым переходом, который не зарегистрирован из-за начала деградации поверхности образца.

2. Оксид врбия. Образцы оксида эрбия были изготовлены из порошка марки ЕРО-1 методом холодного прессования при давлении 1. 5. 10 Па и отожжены. при температуре 1700 К в течение 5 часов. Содержание основного' компонента в образце составляло 99.9 X. Плотность таблеток: р ■= 4870 кг/м,г размеры: диаметр - 20 мм, высота - 4 мм.

Ба рис. 3 представлена температурная зависимость монохроматической отражательной способности для длин волн 0,5 мкм, 0,6 мкм, 0.65 мкм и 0,7 мкм.

Как видно из рис. 3 спектральная отражательная способность оксида эрбия монотонно спадает. Учитывая, что у оксида эрбкя в исследованном .температурном интервале отсутствуют фазовые переходы, результаты измерений совершенно закономерны. Однако при температуре 2400 К отмечается рост отражательной способности в длинноволновой области спектра. Возможно, он связан с процессами, предшествующими высокотемпературному фазовому переходу. К сожалению, из-за деградации поверхности исследовать отражательную способность при более высоких температурах не удалось.

3. Стабилизированный диоксид циркония.

Образцы диоксида циркония были получены по специальной технологии из смеси диоксида циркония и оксида кальция спеканием при температуре 2000 К и имели следующий состав:

2г02- 92%; - СаО - 5,5%; 110 - 1,25%.; 0,762; А1205- 0,1%;

(Каг0 + Н20) - 0,05% ; ' 0,1%.

Плотность образцов: р - 5400 кг/м, размеры, изготовленных в форме диска: диаметр - 25 мм, высота. 3,5 мм.

■На рис.4 представлены температурные зависимости подусфери-ческк-направленной отражательной способности стабилизированного диоксида циркония. Из рисунка видно, ка длинах волн 0,5 мкм, 0,65 мкм и-0.7 мкм имеет провал в области 2200-2300 К, ■соответствуюций началу становления тетрагональной модификации. Ва длине волны 0,6 мкм провал соответствует температуре 2700 К Формирование тетрагональной модификации продолжается до температуры 2900 К на длинах волн 0,5 мкм, 0,65 мкм и 0,7' мкм. В целом величина "аномалий" ■ у диоксида циркония более разшта и охватывает широкий .темпера-

турный интервал по сравнению, например, с "аномалией" у оксида самария. Это говорит о том, что мэдификационные превращения у диоксида циркония происходят сравнительно медленно и температура точно не фиксируется.

Глава пятая посЕядека описанию методики измерения спектральной отражательной способности высокотемпературных материалов в области фазовых переходов при их свободном охлаждении.

Основу метода составляют принципы термического анализа и зондирования открытой поверхности диффузным излучением. Способ получения и использования диффузного зондирующего излучения описан в главе -111.

■ Представляемая методика дозволяет регистрировать термограммы охлаждения образпов от температур вьше-точек плавления и опреде- . лять их спектральную отражательную способность за время, значительно меньшее, чем длительность самого фазового перехода. Благодаря этому появляется возможность исследовать поведение отражательной и излучательной способностей во время фазовых превраще-г ний.

Суть методики заключается в следующем. Исследуемый образец нагревается в фокусе оптической печи до температуры плазления. Затем греющее излучение отключается и образец остывает, претерпевая при этом ряд последовательных превращений.- С помощью системы вращения и синхронизации, связанной с моментом отключения греющего потока, к образцу подводится интегрирующая сфера с лампой- вспышкой, описанная в главе III и используемая в данной методике без, изменений. Когда сфера оказывается над образцом, производится зондирование. Участок зондирования на термограмме выбирается с помощью управления задержкой запуска лампы-вспьжи относительно момента выключения нагреда. Отраженное излучение и собственное излучение образца регистрируется одним прибором - пирометром. Сигнал от пирометра подаемся на цифровой запоминающий осциллограф. 'Зондирующая вспьппка видна на фоне ¡фивой охлаждения в виде импульса, амплитуду которого легко измерить. Многократное зондирование позволяет исследовать все точки фазовых переходов.

" Кйлибрсвка пирометра для измерения отражательной способности производится предварительно. Таким образом, пирометр имгет1 две калибровки. Одну по температуре, описанную в главе Ш, вторую до спектральной отражательной способности. ' -

Перед началом измерений производится изучение тершгргмйы

охлаждения образца. Регистрируются уровни сигналов, соответствующие точкам перегибов и время относительно начала остывания.

Калибровка пирометра по отражательной способности производится как и- предыдущем методе с помогаю эталонов "белое тело" и "чернее тело". В качестве "белого тела" используется молочное стекло Ш-20, а в качестве "черного тела" - ловушка с зачерненной поверхностью.

Для калибровки ка место образца последовательно устанавливаются "белое тело" и "черное тело" и регистрируется отраженное излучение. Эталонь. позволяют получить по двум точкам формулу линейной зависимости отражательной способности от сигнала пирометра:

где pi - отражательная способность 1-го спектрального канала;

psj - отражательная 'способность "белого тела" для i-ro спектрального канала;

Ру,/ - отражательная способность "черного тела" для i-ro спектрального канал;

Ш - сигнал с пирометра по i-му каналу для образца;

Ue.i - сигнал с пирометра по i-му каналу для "белого тела"; сигнал с пирометра го i-му каналу для "черно: "зла"; i=l,2 - номер канала

Конструкция установки. Основным элементом установки является интегрирувдая сфера (1) (Рис.5), аналогичная используемой в предыдущей методике. Но в отличии от первой она имеет только два отверстия. Одна для сопряжения сферы с образцом (2), другая (3) -для визирования пирометра (4) на образец. Отверстие (3) расположено под углом 10°относительно нормали к сбрезцу. Это исклжчает возможность потери зеркальной составляющей отраженного излучения. - Диаметр отверстия (3) - 20 мм, диаметр отверстия (2). - 10 мм.

В сфере расположена лампа-вспышка (5), которая закрыта от образца (6) экраном (7), исключающим прямую засветку. Сфера укреплена на штанге (8) и сбалансирована относительно оси вращения электродвигателя (9) противовесом (10). Питание и управление лампой-вспышкой осуществляется с помощью ее блока управления (11) и скользящих контактов (12). Едок управления запускается в ыомент совмещения образца и отверстия в сфере (2) датчиком (13).

Сигналы с двухканального яркостного пирометра на длинах волн

Рис. 5. Схема экспериментальной установки для измерения спектральной отражательной способности в области базовых переходов. 1 - интегрирующая сфера; 2,3- отверстия в "сфере; 4 - пирометр; 5 - лампа-всшзка; 6 - образец; 7 - вкрад; 8 -штанга; 9 - электродвигатель; 10 - противовес; 11 - блок управления лампы-вспышки; 12 - скпа.8яцие контакты; 13 - дат-чик-1; 14 - цифровой осциллограф; 15 - коммутатор; 16 - дат-чик-2; 17-эллипсоидное зеркало; 18 - лгша ДКСЯЕгБ-10000-1; 19 - блок управления лами ДКСЕРВ-10000-1-

- 0,65 мсм и Л2= 0,85 мкм поступают на входы двухкачального цифрового осциллографа С9-8 (14). Запуск осциллографа и выключение оптической печи щу теводагся с помогши коммутатора (15). Сам коммутатор закусается датчиком (16), который аналогичен датчику (13), но расположен раньше по ходу вращения сферы Отключение оптической печи, состоящий из эллипсоидного зеркала (17), дуговой ксеноновой лампы типа ДКСИРБ-10000-1 (18) и блока управления (19), осуществляется с помоаью устройства быстрого синхронного гашения дуговых ламп,' встроенного в блок управления и запускаемого импульсом от коммутатора. Это устройство позволяет устранить 'послесвечение дуги, искажающей форму кривой охлаждения в пергые 20 мс после отключения блока питания. Коммутатором же регулируется задержка между отключением УРАНа-1 и зондированием, то есть выбирается участок исследования на криеой охлаждения с шагом 1 мс.

Ееличина обцей относительной погрешности измерений -спектральной отрахателг-лой способности составляет Ьр <2,5%.

Общая относительная погрешность измерения температуры образца составляет величину 8Т < 1%,

Результаты измерений. Для исследования спектральной отражательной способности оксидов самария и неодима использовались образцы, изготовленные как и в главе III методом холодного прессования и отжига при температуре 1700 К. Непосредственно перед измерениями рабочая поверхность образца оплавлялась в фокусе. отра-- нательной печи УРАН-1 для получения поверхности с более стабильными параметрами.

На рис. 6-9 представлены временные зависимости псдусферичэе-ки-направленной отражательной способности оксида самария и оксида неодима на длине волны =0,65 мкм и лг=.о,85 мкм.

Использование результатов измерений спектральной отражатеяь-ной способности оксидов самария и неодима в области фазовых превращений и кривых охлаждения для яркоотных температур позволяет еычислить истинные температуры. На рис. 10-11 представлены кривые охлаждения для яркостной и истинной температур. Первое, что сразу бросается в глаза, это натйчие "полочки". Из этого следует вывод ■ об изотермичности рассматриваемых фазовых переходов, который совершенно нельзя сделать, из вида кривой охлаждения для яркостной температуры. Таким образом изотермичному участку фазового перехода соответствует пик яркостной' температуры или просто яркости.

-Н7-

Р

О.АО 0.30 0.20 0.10

Sm,0, X - О.Е5 mkm

f. Ï TW v-

« л ^ Int \ р

Ï \| N L.

0 1 00 200 . 300

ti -roa

P 0.40

0.30

0.20

0.10

Nd t0, Л - 0.C5 mfcm

г АЛ T(t)

\ ......»III .........1

Рис. б:-

100 . 2С0 300

t, EM

Рас. 7.

zr SnsQt X - asa mían

0.40

o.jo

0.20

0.10

i m

л. \ -

A p

0 50 100 150 200 250 30D t. таз"

Рис. 8.

Р

0.40 0.30 -0J20 0.10

Nd.Oj X = П =5

Tfi)

p

hi \

m N..

100

Рис. 9.

300

t, ЯС-'

Ок - 085 ткот

г, тс

Рис.10. Кривые охлаждения оксида самария для яркост- • ной к истинной температур, = 0,65 ансл.

Йс1»03 X « &63 тЬш

2470

2400

2300

2191

** V \ \ 1 V чТ.К

1 V \

ч.

Рис .П. Кривые охлаждения, оксида неодама для яркостноГ; и истпнйоа температурэ

Л 0,65 мкм. -

100

200 .300

I, тс

Это означает, что при фаговых переходах имеет место вспышка света, не связанная с температурными скачками.

ВЫВОДЫ

1. Разработана оригинальная методика измерения спектральной отражательной способности высокотемпературных оксидов в условиях воздействия стационарных концентрированных световых потоков методом рефлектометра с интегрирующей сферой в спектральном диапазоне - 0.4-0,7 мкм и в интервале температур - 1500-3000 К.

£. Получены экспериментальные данные по спектральной отражательной способности при ступенчатом нагреве для следующих оксидов:

а) оксида самария - ( В диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм и интервале температур - 1900-2300 К );

б) оксида зрбия - Ег20з. С В диапазоне длин волн 0,4-0,7 мкм и интервале температур - 1900-2500 К )..

в) стабилизированного диоксида циркония - гг02.( В диапазоне длен волн 0,4-0,7 жм интервале температур - 1700-3000 К).

3. Разработана оригинальная методика измерения спектральной отражательной способности высокотемпературных оксидов в области фазовых переходов в -процессе свободного охлаждения. Рабочие длины волн А{ = 0,65 мкм и 0,85 мкм.

4. Впервые получены экспериментальные данные по спе'сгральной отражательной способности оксида самария "(5ш203) и оксида неодима (М2С9 ) в.области высокотеетературных'разовых переходов при свободном охлаждении образцов на длинах волн Л,- 0,65 мкм и >ь- 0,85 мкм. Обнаружено аномальное поведение отражательной способтости при фазоЕ.-;" переходах - ее тонкая структура

5. Впервые обнаружено, что при неравновесных фазовых переходах первого рода имеет место вспышка яркости, которая не связана с термическим эффектом? а протекает в изотермичных условиях.

Основные результаты диссертации опубликованы-в работах:

1. Азимов С. А.. Нан Е В,, Руш Г. & , Скгалов Л. Ы. Установка для высокотемпературного термического ¿::злиза // Гелигтехника. 1983, N5, -С. 45-48.

2. Азимов С. А , Как а В., Руми Р. Ф. ,• Сигалов Л. М. Методы'"' термического анализа высокотемпературной керамики на установках лучистого нагрева. // Гелиотехника, 1984, N1. С. 20-23.

• ' - 20 - „ .

3. Has Е В., FyiM Ф., Сигалов Л М. Устройство для быстрого синхронного гашения ламп установки УРАН - 1. // Гелиотехника, 1984, N1. С.' 55-56.

4. Кан ЕЕ, Рискиев Т.Т., Салихов Т.П. Метод зондирующей вспышки при исследовании радиационных свойств высокотемпературных материалов . - Препринт 125-90-М ФГИ АНРУз. с. 19.

5. Кан В. В., Рискиев Т. Т., Салихов Т. IL Измерение температуры поверхности, облучаемой концентрированным светом. - Препринт 125-90-М ФГИ АН РУз, с. 1S.

6. Кан В. а , Рискиев Т. Г., Салихов Т. II Авторск. свид. N1684633, 15 июня 1991 г.

7. Т. P. Salikhov, Kan V. V. Subsecond Measurements of the Optical Proporties in the Spectral Range 0,4-1,l_/jm Near High Temperature Transformations of Samarium Oxide. International Journal of Thermophysics. Vol.14, N 3,1993. PP. 555т564.

8. Как В. E , Рискиев Т.Т., Салихов Т.П. // Теплофизика высоких температур, 1991. Т. 29. N. 6. С. 1198.

9. Кан В. В., Рискиев Т. Г., Салихов Т. а Измерение температуры поверхности, облучаемой концентрированным светом. // Инжекер-но-физический журнал, 1991, т. 61, N 4, с. 658-662.

10. fen V.V., Kiskiev Т.Т., Salikhov Т.P. The probin?-flash method in the study of the radiation properties of refractory materials. //High Teirperatures - High Pressures, 1992, V. 24, PP. 659-664. " '

11. Салихов Т. IL , Кан E E Исследование спектральных коэффициентов отражения тугоплавких оксидов в условиях концентрированного светового воздействия. //Гелиотехника, 1993. N2, pp. 65-68.

Йигилга? нурли оь>им таъсири ааротида кийин эрувчи окЬйдларни спектрал 1рйтарш ьрбилгати.

Кая Валерий Викторович.

Р,ис^ача мазмуни.

1£уеш нурданизшни акс зттирувчи асбобда ^здирхлаетган юкр-ри^ароратли моддаларни спектрал ь$айтарши ^обилиятини уячашнинг икки усули келткринган. Виринчи усул боскичли ^издириш еки сову-тиш режимида спектрал нрйтариш ^обилиятини улчашни руебга чгарра-ди. усулнинг фар^ли алохидалиги фотометрик сфэрада жойладган им-пулсли ерутлик манбаги билан намунани диффузли еритишдан иборат ва унинг спектрал кенглиги. Бу зса акс этшининг индикатрисасини улчашлар натижасига таъсирини бартараф ^илади ва оинавий-диффузли акс эттириш характерига эга булган моддаларни текииришни амалга оширади .

Виз усул ердамида самарий, зрбйй ва стабшкашган цирконий оксидларининг ю^ори тешературада акс эттириш ^обилияти текширил-ган. Текширишлар натижаси намунада погонали ^издиришда акс эттириш ^обилияти тузилиш узгарипдарига кучли сезгирлигини курсатди.

Йккинчи усул намуналарни эркин совутишда 1 турдаги фазовий. утишлар сохасида спектрал акс эттириш грбилиятини улчадши амалга оширади. Еу. импулсли дгокйузион еругликни ишлатини ва акс этти-рилган нурланишни самарали тул^ин узунлиги каналлих - 0,65 мкм' ва Л2 - 0,85 мкм еррутлик пирометри билан кабул ^илии ор;рди руебга чи^арилади.

ТаклиФ шышнган усул билан самарий ва ниодкм оксидларининг кристаллизация булишигача юрри температурали фазовий утиплар сохасида акс эттириш ^обилиятишшг тавсифи урганилган. Натижада фазовий утишлар сохасида акс эттириш ^обилиятининг анамал йули ку-риниб турибди. Еруглик харорати ва акс эттирип ¡узбилияти ердамида таг^ий температурани хисоблаш.фазовий упш жараенини изотермик-лигини курсатди. Намунани еруглик тавсифи ва фазовий утии эонаси-даги хакик^й температурасининг,&нализи фазовий згсишда температура сакраш билан боглик Сулмаган ерурлик алакгаланиш мавжудлиги тугрисида хулоса к^ыишга олиб келди.

с

pectra» reflectivity of the refractory oxides under the of concentrated light flux.

Valery V. Kan

Surrarary

The thesis is considered the studiys of spectral reflectvity of the refractory oxides under the concentrated light Ifux. The tvro original measureront methods of spectral reflectivity of high-temperature materials heated in imaging furnace are presented in the paper.

The first method allows one to паке measurements of spectral reflectivity during stepped heating or cooling.

The peculiarity of the method is a diffuse irradiation of the specimen by the pulse light source placed in the integrating sphere. It enables to eliminate the reflection indicatrix effect on the results of the measurements and to study materials of mixed specular diffvsive reflectivity.

By means of this method the reflectivity of Sm^O^, Er20^anc stabilised Zr02has been measured studied at high, temperatures.

The second method allows one to measurements of spectra] reflectivity in the redion of phase transitions of the first kinc vith free cooling of the specimens.

It is achieved by the application of pulse diffuse irradiation aid recording of the reflected radiation of to two-channel radiance pyrometer vith the wavelengths: 0,65 mki and А о •= 0,85 mkrc. . , ^

The behaviour of Srr,203and Nd203reflectivity in the region o; high-temperature phase transitions including crystallization, ha been studied the by the method 'presented.

Irregular manner of reflectivity in the region of phas transitions is obvious according to the measurements results. Th calculation of the true temperature by . means of radianc temperature and reflectivity-showed J,sothermal character of th phase transition process. The analysis of the specimen radianc and true temperature in the zone of phase transition allowed u to draw a conclusion that phase transition is accompanied t light flash and the light flash is not .connected with th temoerature effects.