автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Разработка технологии изготовления компактных заготовок с повышенными механическими свойствами из порошка жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП, полученного методами сверхбыстрой кристаллизации расплава

9 15-5/669

На правах рукописи

Тармосин Евгений Владимирович

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПАКТНЫХ

ЗАГОТОВОК С ПОВЫШЕННЫМИ МЕХАНИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ ИЗ ПОРОШКА ЖАРОПРОЧНОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА ЭП741НП, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДАМИ СВЕРХБЫСТРОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВА

Специальность

05.16.06 - «Порошковая металлургия и композиционные материалы»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2015 г.

Работа выполнена на кафедре «Технологии и системы автоматизированного проектирования металлургических процессов» федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «МАТИ - Российский государственный технологический университет имени К. Э. Циолковского».

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущее предприятие:

доктор технических наук, профессор Серов Михаил Михайлович

Пашков Игорь Николаевич

доктор технических наук, ФГАОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», профессор

Батиенков Роман Викторович

кандидат технических наук,

ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П.Бардина»,

научный сотрудник

ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»

Защита диссертации состоится 8 октября 2015 г. в 10.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.110.04 в ФГБОУ ВПО «МАТИ -Российский государственный технологический университет имени К. Э. Циолковского» по адресу: 121552 Москва, ул. Оршанская, д. 3, ауд. 220А.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МАТИ и на сайте http://www.mati.rU/index.php/l 8-паика/950-1агто5т-еуеепц-у1а(Кт1гоу!сЬ

Отзывы на автореферат, заверенные печатью организации, направлять по адресу: 121552, Москва, ул. Оршанская, 3, МАТИ, ученому секретарю диссертационного совета.

Факс 8 (499) 141-9595, е-шаИ: skvorcovasv@imati.ru

Автореферат диссертации разослан 17 августа 2015 г

Ученый секретарь ^

диссертационного совета \iAJjt ■ С. В. Скворцова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Развитие современного двигателестроения с каждым днем предъявляет все более высокие требования к надежности и экономичности газотурбинных двигателей, к ресурсу их работы. Важная роль в этом направлении отводится исследованиям в области порошковой металлургии. Многие детали горячего тракта авиакосмических двигателей изготавливают из никелевых жаропрочных сплавов методами металлургии гранул, позволяющими получать порошки со скоростями кристаллизации 103104 °С/с, что приводит к повышению механических характеристик сплавов, так как высокие скорости кристаллизации расплава способствуют:

— подавлению дендритной ликвации легирующих компонентов и вместе с этим неравновесной эвтектики;

— получению ячеистой и аморфной структуры за счет диспергирования структурных элементов;

— увеличению содержания легирующих компонентов в твердом растворе;

— сохранению достаточно высокой способности металла к холодной и горячей пластической деформации, несмотря на высокую легированность сплавов.

Указанные выше свойства быстрозакаленных материалов поспособствовали созданию жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП и дальнейшему развитию методов быстрой кристаллизации.

Еще больше усилить положительный эффект от высоких скоростей охлаждения возможно благодаря разработке новых методов и приемов по увеличению скорости кристаллизации расплава, в частности, этого можно добиться методами высокоскоростной закалки расплава, а также специальными мерами по более эффективному отведению тепла от расплава при кристаллизации. При этом важной проблемой является сохранение достигнутых свойств в порошках при технологических переделах уже в консолидированной заготовке. Консолидация порошка методом горячего изостатического прессования позволяет не только получить беспористые

заготовки, но и участвует в формировании конечной микроструктуры изделия так же, как и последующая термообработка.

В представленной работе осуществлена разработка процесса получения компактных заготовок из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП из порошков, полученных с более высокими скоростями кристаллизации, чем в металлургии гранул с целью исследования возможности повышения механических свойств сплава.

Целью работы является исследование возможности повышения механических свойств жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП путем разработки технологических приемов и режимов изготовления компактных заготовок из порошков, полученных методами сверхбыстрой кристаллизации расплава.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Получить быстрозакапенные порошки пластинчато-чешуйчатой формы (ПЧФ) из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП методами центробежного плазменного распыления на медный водоохлаждаемый экран и порошки игольчатой формы методом экстракции висящей капли расплава.

2. Исследовать термическую стабильность структуры быстрозакаленных порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы (ПЧФ).

3. Разработать режимы и оснастку для предварительного компактирования и горячего изостатического прессования (ГИП) порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы.

4. Разработать режимы термической обработки компактных заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы.

5. Исследовать микроструктуру и механические свойства компактных заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы.

6. Изготовить экспериментальный образец заготовки диска и исследовать его механические свойства.

Методология и методы исследования. В рамках работы для достижения цели на установках УЦР и ЭВКР получали быстрозакаленные порошки, которые засыпали в стальные капсулы, после чего компактировали в газостате для получения беспористой заготовки с рекристаллизованной структурой. Полученные компактные заготовки подвергали термической обработке по различным режимам и исследовали с целью выявления оптимальных режимов, приводящих к повышению механических свойств.

В работе использованы современные методы получения и обработки быстрозакаленных порошков и компактных заготовок из них, а также методы их исследования и анализа, включающие оптическую и растровую электронную микроскопию (РЭМ), рентгеноструктурный и дифференциально-термический анализ (ДТА), электростатическую сепарацию и анализ кислорода методом окислительно-восстановительного плавления, механические испытания на кратковременную прочность при комнатной и повышенной температурах и др.

Научная новизна работы

1. Показано, что повышение скорости охлаждения при получении порошков жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП методом экстракции висящей капли расплава по сравнению с гранульной технологией повышает температуру полного растворения у'-фазы с 1210 °С до 1228 °С.

2. Повышение температуры горячего изостатического прессования с 1210 °С до 1230 °С и корректировка режима термической обработки позволили повысить кратковременную прочность компактных заготовок из сплава ЭП741НП при 20 °С и 900 °С с 1274 МПа до 1336 МПа и с 646 МПа до 731 МПа, соответственно.

3. Впервые получены данные о механических свойствах компактных заготовок из быстрозакаленных порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП на цилиндрических разрывных образцах, изготовленных в соответствии с ГОСТ 1497-84 и ГОСТ 9651-84.

Практическая значимость работы

1. Разработан процесс изготовления компактных заготовок из порошков пластинчато-чешуйчатой формы, который позволяет повысить предел прочности жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП при нормальных и повышенных температурах на 62 и 85 МПа соответственно.

2. Создана технология изготовления заготовки диска методом горячего изостатического прессования из порошков пластинчато-чешуйчатой формы из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП с повышенными показателями кратковременной прочности при 20 и 900 °С.

3. Разработан режим горячего изостатического прессования для получения компактных заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы с учетом метода изготовления: нагрев до температуры 1230 °С, выдержка 3 часа.

4. Скорректирован режим термической обработки компактных заготовок из порошков игольчатой и пластинчато-чешуйчатой формы с учетом метода изготовления: нагрев до 1230 °С, выдержка 8 часов, охлаждение с печью до 1190 °С, затем на воздухе и последующее старение при 880 °С в течение 16 часов, охлаждение с печью до 770 °С, выдержка 16 часов, охлаждение на воздухе. Термическая обработка по данном режиму позволяет получить наиболее высокие значения кратковременной прочности компактных заготовок из сплава ЭП741НП из порошков пластинчато-чешуйчатой формы.

На защиту выносятся следующие положения

1. Результат анализа влияния методов получения быстрозакаленных порошков жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП на формирование структуры компактных заготовок.

2. Повышение значений кратковременной прочности компактных заготовок из порошков пластинчато-чешуйчатой и игольчатой формы из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП при 20 и 900 "С в сравнении с компактными заготовками из гранул.

3. Метод получения экспериментального образца заготовки диска из

порошков пластинчато-чешуйчатой формы из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП с повышенными механическими свойствами.

Достоверность и обоснованность полученных результатов обеспечивается применением современного оборудования и независимых, взаимодополняющих методов исследования структуры, состава и свойств, а также повторяемостью результатов.

Личный вклад автора

Все изложенные в диссертационной работе оригинальные результаты получены автором лично, либо при его непосредственном участии. Автором осуществлялось проведение экспериментов, обработка экспериментальных данных, анализ результатов экспериментов и их интерпретация.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на 5 конференциях: Международная научно-техническая конференция «Быстрозакапенные материалы и покрытия», МАТИ, 2010-2012, 2014 г.г., Молодежная конференция «Новые материалы и технологии в ракетно-космической технике, Звездный городок, 2011 г., XIX Научно-техническая конференция молодых ученых и специалистов, РКК «Энергия», 2012 г.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 7 работ, в том числе 2 статьи в ведущих рецензируемых журналах, входящих в перечень ВАК. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.

Объем и структура работы

Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературных источников из 131 наименования. Материал диссертации изложен на 140 машинописных страницах, включая 77 рисунков, 10 таблиц и перечень условных обозначений и сокращений.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана общая характеристика работы, обоснована актуальность темы, показаны научная новизна и практическая значимость работы.

В первой главе проанализирована научно-техническая литература, касающаяся вопросов влияния на структуру и свойства жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС) легирующих элементов, скорости охлаждения, термической обработки. Анализ литературы показал, что повышение скоростей кристаллизации приводит к увеличению диспергирования всех структурных составляющих, к уменьшению внутрикристаплитной ликвации. Рассмотрены физико-химические аспекты, позволяющие понять происходящие изменения в материале при горячем изостатическом прессовании и термической обработке и оценить их влияние на прочностные характеристики сплавов. Рассмотрены наиболее производительные методы, позволяющие получать металлические порошки с высокими скоростями кристаллизации расплава, и параметры, влияющие на их форму, структуру и свойства.

Для проведения исследований выбраны методы центробежного плазменного распыления и экстракции висящей капли расплава. Данные методы обладают высокой производительностью, при этом позволяют получать быстрозакаленные порошки химически активных материалов в широком диапазоне скоростей кристаллизации расплава. В соответствии с изложенным были сформулированны цель и задачи работы, представленные выше.

Во второй главе представлены используемое в работе оборудование и материалы, а также методики исследования структуры и свойств получаемых быстрозакаленных порошков и компактных заготовок из них.

Объектом исследований в данной работе являлся никелевый жаропрочный сплав ЭП741НП из заготовок-слитков которого методами центробежного плазменного распыления и экстракции висящей капли расплава получали быстрозакаленные порошки различной формы и с

различными скоростями охлаждения. Для получения гранул использовали установку центробежного распыления УЦР. С целью повышения скоростей кристаллизации расплава установку оснастили медным водоохлаждаемым экраном, позволяющим получать порошки пластинчато-чешуйчатой формы (ПЧФ). Порошки игольчатой формы («иголки») из сплава ЭП741НП получали на установке экстракции висящей капли расплава (ЭВКР). Для определения термической стабильности структуры и выявления температуры полного растворения у' (Тп.ру) порошков использовали метод дифференциального термического анализа (ДТА), а также исследовали микротвердость термообработанных при различных температурах порошков на приборе Qness Q10M. Все виды порошков подвергались перед засыпкой в капсулы электростатической сепарации на приборе ЭЛКОР-1 для отделения неметаллических включений. Подпрессовку неравноосных порошков в капсулы осуществляли с помощью гидравлических прессов DP 36 и ПА2642, после чего дегазировали и заваривали в вакуумной электропечи СНВ-6.12.12/341, оснащенной электронно-лучевой пушкой. Изготовленные порошки компактировали в газостате ABRA HIRP 10/26-200-2000. После чего компактные заготовки подвергались термической обработке в печи сопротивления типа ПЛ-10/16. До и после газостатирования в порошках контролировался кислород на газоанализаторе ELTRA ONH-2000.

Подготовленные микрошлифы исследовали методами оптической (микроскоп Axio Vert.Al) и сканирующей электронной микроскопии (Hitachi S-3400N). Анализ микроструктуры проводили с помощью анализатора изображений Thixomet Pro. Механические свойства компактных заготовок определяли методом растяжения цилиндрических образцов при 20 и 900 °С по ГОСТ 1497-84 и ГОСТ 9651-84 на установке Schenck RMC 100.

В третьей главе приведены результаты исследования термической стабильности гранул, порошков ПЧФ и «иголок» из ЖНС ЭП741НП, а также разработан способ и оснастка для заполнения капсул порошками неравноосной формы.

При получении гранул и порошков ПЧФ цилиндрическую заготовку-

слиток вращали со скоростью 15000 и 12000 об/мин соответственно. Большие скорости вращения заготовки при распылении на медный воохлаждаемый экран приводили к налипанию частиц в большом количестве на его поверхность, что делало невозможным получение частиц заданной формы. Поэтому были разработаны режимы распыления, при которых закристаллизовавшиеся частицы после соприкосновения с экраном падали в приемный бункер установки.

На первом этапе исследовали внешний вид и микроструктуру быстрозакаленных порошков, полученных на установках центробежного плазменного распыления (УЦР) и экстракции висящей капли расплава. Гранулы представляют собой частицы сферической формы диаметром 40-160 мкм, толщина частиц порошка ПЧФ варьируется от 20 до 25 мкм, длина около 3-4 мм. В сравнении с гранулами, дендритная структура пластинчато-чешуйчатых порошков более мелкая. Расстояние между осями дендритов второго порядка в гранулах составляет 1,05±0,05 мкм, а в порошках ПЧФ и «иголках» 0,62±0,05 мкм и 0,53±0,05 мкм соответственно. Подобные различия вызваны более высокой скоростью кристаллизации расплава в порошках ПЧФ и «иголках» по сравнению с гранулами. Толщина «иголок» составляет 20-40 мкм при длине 5-6 мм. Микроструктуры порошков показаны на рис. 1. При этом в порошках ПЧФ и «иголках» структура меняется по толщине. В зоне контакта частиц порошка с водоохлаждаемым экраном (порошки ПЧФ) либо диском-кристаллизатором («иголки») наблюдаются столбчатые кристаллы, ориентированные перпендикулярно поверхности. При увеличении толщины частиц от 10 до 20 мкм столбчатые кристаллы плавно переходят в дендриты, что говорит о постепенном уменьшении степени переохлаждения расплава от зоны контакта с интенсивным охлаждением к свободной поверхности частицы.

где Рис. 1 - Внешний вид и микроструктура быстрозакаленных порошков из ЖНС ЭП741НП: а, г- гранулы; б, д- порошки ПЧФ; в, е - «иголки»

Рис. 2 - Кривые ДТА литой заготовки, гранул, порошков пластинчато-чешуйчатой формы (ПЧФ) и «иголок» из сплава ЭП741НП

Для исследования термической стабильности структуры в быстрозакаленных порошках проводили дифференциально-термический анализ. Его результаты показывают (Рис. 2), что по сравнению с литыми заготовками из сплава ЭП741НП существенно увеличивается ТПРу. Точка на графике, определяемая как ТПру' , в литой заготовке соответствует температуре 1192 °С. В быстрозакаленных порошках эта точка смещается в большую сторону, причем Тп.ру тем выше, чем выше скорость кристаллизации расплава. ТПРу гранул - 1210 °С, порошков ПЧФ - 1222 °С, «иголок» - 1228 °С.

315 -1-1-----.-■-■-.-.

О 1075 nao 1125 1150 1П5 1200 1225 1250

Гранулы -«-Игоши ~»~ПЧФ 1'

Рис. 3 - Зависимость микротвёрдости гранул, «иголок» и порошков ПЧФ сплава ЭП741НП от температуры отжига в течение 4 ч

После этого исследовали влияние термической обработки полученных порошков на микротвердость (Рис. 3). Анализ полученных данных показал, что наибольшей микротвердостью во всех случаях обладают «иголки» (HV = 571), а наименьшей - гранулы (HV = 561). Максимальное значение у порошков ПЧФ HV = 570. Установлено, что нагрев порошков до температур, не превышающих температуру начала растворения у'-фазы, слабо влияет на величину микротвердости, а с превышением Тп р г' она резко снижается.

Перед засыпкой порошков в капсулы проводили электростатическую сепарацию для отделения неметаллических включений. Результаты исследований количества неметаллических включений в порошке (Таблица 1) свидетельствуют о том, что наибольшее их количество содержится в «иголках».

Таблица 1 - Количество неметаллических включений в порошках до и после электростатической сепарации

Гранулы ПЧФ «Иголки»

Кол-во включений после СЭС, шт/кг Кол-во извлеченных включений, шт/кг Кол-во включений после СЭС, шт/кг Кол-во извлеченных включений, шт/кг Кол-во включений после СЭС, шт/кг Кол-во извлеченных включений, шт/кг

8 253 9 231 15 726

Затем проводили ситовой анализ порошков. Целью ситового анализа являлось отделение фракции необходимого размера, а так же крупных частичек нетипичной формы и спекшихся конгломератов.

Относительная плотность засыпки гранул в капсуле составляет 60-64 % от теоретической плотности сплава ЭП741НП (р=8,3 г/см3), что обеспечивает удаление адсорбированных газов при дегазации и позволяет спрогнозировать линейные размеры усадки капсул после ГИП. Однако, порошки ПЧФ и «иголки» обладают существенно более низкой насыпной плотностью из-за их неравноосной формы (0,4 г/см3), поэтому их засыпку в капсулы производили с подпрессовкой, для чего спроектирована специальная капсула и оснастка для подпрессовки порошка. Капсула спроектирована таким образом, чтобы из заготовки после газостатирования было возможно изготовить образец для механических испытаний. Так как капсулы изготавливались из стали 20, то чрезмерное давление приводило к ее деформации и искривлению. Из графиков (Рис. 4) следует, что давление прессования достаточное для получения необходимой минимальной плотности заготовки для проведения качественного процесса ГИП порошков ПЧФ и «иголок», не приводящего при этом к искривлению капсулы составило 14,7 МПа. Плотность засыпки порошка в капсулах после подпрессовки варьировалась в пределах от 4,98 до 5,31 г/см3, что соответствует требуемым значениям. Важной характеристикой качества конечных изделий из жаропрочных никелевых сплавов является содержание кислорода, так как из-за достаточно высокого содержания хрома в сплавах подобного типа, на поверхности порошков могут образовываться оксиды хрома, которые блокируют диффузионные процессы. Для того, чтобы минимизировать негативное влияние кислорода перед герметизацией капсулы дегазировали в вакуумной печи при Т = 350 °С. Определение содержания кислорода проводили методом окислительно-восстановительного плавления. Результаты показывают (таблица 2), что содержание кислорода во всех исследуемых порошках находится в допустимых пределах.

—•— ПЧФ —•— "ИгсшаГ 0,1 ....... Границы допустимой плотноеП1

О ..............

О 5 10 15

Р.МПа

Рис. 4 - Зависимость плотности от давления подпрессовки при засыпке порошков ПЧФ и «иголок» в капсулы

Таблица 2 - Содержание кислорода в компактных заготовках из гранул, «иголок» и порошков ПЧФ до и после ГИП

Содержание кислорода, %

Состояние Гранулы Порошки ПЧФ «Иголки» Предельное

порошков содержание 02

До ГИП 0,005 0,004 0,006 0,007

После ГИП 0,005 0,005 0,006

Четвертая глава посвящена разработке режимов компактирования и термической обработки, а также исследованиям микроструктуры и свойств компактных заготовок из гранул, порошков ПЧФ и «иголок».

На основе анализа литературных данных по компактированию порошков жаропрочных никелевых сплавов, определения температуры Тп.р.у' и исследования микротвердости выбраны три режима ГИП (Таблица 3). Первый режим полностью повторяет режим компактирования для получения компактных заготовок из гранул сплава ЭП741НП. С учетом того, что Тп ру в порошках ПЧФ и «иголках» по результатам ДТА оказалась выше, провели еще два режима при более высоких температурах. Основным изменяемым параметром является температура, так как опыт исследователей показывает, что увеличение времени выдержки приводит лишь к росту зерна.

Таблица 3 - Режимы горячего изостатического прессования для «иголок» и порошков ПЧФ

№ п/п Температура, °С Время выдержки, ч

1 1210 3

2 1230 3

3 1250 3

Д е

Рис. 5 - Микроструктура компактных заготовок из «иголок» (а, в, д) и порошков ПЧФ (б, г, е): а, б - ГИП при Т = 1210 °С; в, г - ГИП при Т = 1230 °С; д, е

-ГИП при Т= 1250 °С После компактирования при температуре 1210 °С в материале

сохраняются наследственные границы частиц порошка (Рис. 5 а, б), а при

компактировании при Т = 1250 °С происходит оплавление межзеренных

границ (Рис. 4 д, е). Оптимальной структурой обладают компактные

заготовки из порошков ПЧФ и «иголок» полученные при температуре 1230

°С. В этом случае (Рис.4 в, г) наблюдается полностью рекристаллизованная структура со средним размером зерна £1ср = 43,1 ± 2,1 мкм у компактов из «иголок», и с1сР =51,8 ± 3,1 мкм у компактов из порошков ПЧФ.

Экспериментальные режимы термообработки (Таблица 4) проводили на заготовках изготовленных по оптимальному режиму ГИП (Тгип = 1230 °С). При выборе режимов закалки отталкивались от температуры растворения у'-фазы определенной методом ДТА, а также от результатов микроструктурного исследования порошков ПЧФ и «иголок» в состоянии после ГИП. Закаливание проводили по двум режимам. Температура выдержки в первом режиме термообработки составляет 1210 °С. Данная температура обработки ниже Тпру, то есть в этом случае закалка производилась из (у+у')-области. Температура выдержки по второму режиму Т = 1230 "С выбрана для того, чтобы получить заготовки закаленные из полностью гомогенизированного состояния, так как эта температура несколько выше Тпру. Еще выше температуру обработки не поднимали во избежание оплавления границ зерна, как это произошло при компактировании порошков при Т = 1250 °С (Рис. 4 д, е).

Таблица 4 - Экспериментальные режимы термической обработки компактных заготовок

Режимы закаливания

№ п/п Т загрузки, °С Т выдержки, °С Время выдержки, ч Среда охлаждения

1 750 1210 8 охлаждение с печью до Т = 1170 °С (скорость охлаждения 160-180 °С/с), охлаждение на воздухе

2 750 1230 8 охлаждение с печью до Т= 1190 °С (скорость охлаждения 160-180 °С/с), охлаждение на воздухе

Режим старения

Т загрузки, °С 1 ступень 2 ступень Среда охлаждения

Т выдержки, "С Время выдержки, ч Т выдержки, °С Время выдержки, ч

750 880 16 770 16 воздух

Механические свойства компактных заготовок из «иголок» и порошков ПЧФ определяли методом растяжения цилиндрических образцов при температурах 20 и 900 "С по ГОСТ 1497-84 и ГОСТ 9651-84. Также для сравнения испытывали компактные заготовки из гранул изготовленные и термообработанные по отработанной технологии (Таблица 5).

Таблица 5 - Механические свойства компактных заготовок из сплава ЭП741НП

изготовленных из гранул, «иголок» и порошков ПЧФ

Материал № режима ТО Тисп» °С а., МПа оо,2, МПа 6, % V. %

Среднее СКО Л (Р—0,95) Среднее СКО Л (Р-0,95)

«Иголки» 1 20 1270 3,99 3,69 931 3,99 3,70 9 11

900 625 3,77 3,49 610 4,08 3,78 5 8

2 20 1307 6,42 5.95 992 3,29 3,04 12 14

900 652 5,87 5,44 616 3,44 3,18 10 12

ПЧФ 1 20 1299 5,06 4,69 911 5,22 4,84 15 17

900 681 6,45 5,97 635 6,06 5,61 12 18

2 20 1336 6,04 5,59 975 2,99 2,77 12 16

900 731 5,06 4,69 673 2,61 2,42 12 17

Гранулы - 20 1280 3,24 3,00 905 3,9 3,61 15 18

900 648 6,24 5,78 618 3,41 3,16 13 18

Гранулы (ГОСТ) - 20 1274 - - 901 - - 14 18

900 646 - - 617 - - 11 17

По результатам механических испытаний можно сделать вывод, что образцы, полученные из «иголок», независимо от режима предварительно проведенной термической обработки, не привели к существенному повышению прочности сплава ЭП741НП в сравнении со значениями образцов полученных из гранул. Анализируя результаты испытаний образцов из порошков ПЧФ, видно, что в данном случае удалось получить значительно более высокие результаты. Образцы термообработанные по обоим режимам превысили значения предела прочности для сплава ЭП741НП. Образцы, полученные по режиму № 1 выше требуемых значений на 25 и 35 МПа при испытаниях при 20 и 900 °С соответственно. Данные результаты не столь велики, чтобы говорить о положительном исходе работы. Однако образцы,

17

полученные по режиму № 2 показали значения предела прочности при 20 и 900 °С значительно выше требуемых для искомого сплава. Значение ст, при 20 °С составило 1336 МПа, а при 900 °С - 731 МПа, что выше на 62 и 85 МПа соответственно. Также в ходе работы были испытаны образцы, изготовленные из гранул по отработанной технологии. Ожидаемо, показатели кратковременной прочности оказались на уровне требований к сплаву ЭП741НП. Таким образом, наибольшим показателем кратковременной прочности обладают компактные заготовки из порошков ПЧФ, изготовленные по следующим режимам ГИП и термической обработки:

- горячее изостатическое прессование по режиму: нагрев до температуры 1230 °С, выдержка 3 часа. После компактирования термическая обработка по режиму: нагрев до 1230 °С, выдержка 8 часов, охлаждение с печью до 1190 °С, затем на воздухе и последующее старение при 880 °С в течение 16 часов, охлаждение с печью до 770 °С, выдержка 16 часов, охлаждение на воздухе.

Порошки ПЧФ

14.

б В

Рис. 6 - Распределение у'-фазы в компактных заготовках по размерам: а-порошок ПЧФ; б - гранулы; в - «иголки»

Микроструктура компактных заготовок, обладающих наиболее

высоким пределом прочности характеризуется равноосной зеренной структурой, средний размер зерна с!ср = 64,7 ± 2,9 мкм у компактов из порошков ПЧФ, из «иголок» - <3Ср = 60,3 ± 2,0 мкм для сравнения у гранульных заготовок с!ср = 59,1 ± 2,1 мкм, что говорит об схожести структуры. Границы зерна высокоугловые без наличия каких-либо дефектов. Выделения у'-фазы равномерные, в основном кубоидной формы, средний размер частиц (Рис. 6) в компакте из порошков ПЧФ - 280 нм, в компакте из «иголок» - 320 нм, в гранульной заготовке около 390 нм.

Пятая глава посвящена описанию процесса изготовления экспериментального образца заготовки диска из порошков ПЧФ из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП и исследованию его свойств.

Вначале спроектировали и изготовили капсулу экспериментального диска для засыпки в нее порошков ПЧФ (Рис. 7). Толщина стенки капсулы составила 10 мм. Данная толщина не типична при изготовлении заготовок дисков методом металлургии гранул. Обычно стенки капсулы тоньше, однако, так как засыпка порошка производилась с допрессовкой на прессе, чтобы избежать деформации капсулы их утолщили. Высота внутренней полости капсулы составила 66 мм, внутренний диаметр капсулы - 260 мм.

Рис. 7 - Элементы капсулы для заготовки диска Подпрессовку порошка в капсулу производили на прессе ПА2642. Для подпрессовки порошков ПЧФ в капсулу разработан специальный толкатель для пресса (Рис. 8 а). Составляющими деталями толкателя являются листы и трубы из стали 20 сваренные между собой. Нижний диск толкателя выполнен

диаметром 258 мм, что на 2 мм меньше диаметра внутренней полости капсулы. Данный зазор сделан для того, чтобы толкатель не заклинило в капсуле при возможной его деформации под нагрузкой. Операции засыпки и подпрессовки (Рис. 8 б, в) выполнялись до тех пор, пока не происходило наполнение капсулы уплотненным порошком до границы обечайки с учетом разделки крышки капсулы под сварку. После этого капсулу выдерживали в вакуумной печи СНВ-6.12.12/341 при температуре 350 °С в течение 5 часов для удаления излишков кислорода и заваривали электронным лучем. Плотность засыпки порошка ПЧФ после подпрессовки составила 60 % от теоретической плотности сплава ЭП741НП. После этого проводили газостатирование и термическую обработку по определенным ранее режимам.

где Рис. 8 - Внешний вид заготовки диска после различных этапов изготовления: а - толкатель для подпрессовки порошка в капсулу диска; б - порошок ПЧФ в капсуле диска до уплотнения; в - порошок ПЧФ в капсуле диска после после уплотнения; г - капсула диска после заварки; д - капсула диска после ГИП; е - готовая экспериментальная заготовка диска

После термической обработки компактную заготовку экспериментального диска обрабатывали на токарном станке до получения искомых размеров 0220x30 мм. Из заготовки диска изготовили цилиндрические разрывные образцы для определения кратковременной прочности при 20 °С и 900 °С (Таблица 6).

Таблица 6 - Механические свойства опытного образца заготовки диска из порошков ПЧФ

Материал т °г * нсть ^ а„ МПа do,2, МПа 5, % V, %

Среднее СКО Д (Р-0.95) Среднее СКО Д (Р-О.М)

ПЧФ 20 1322 5,24 3,02 983 4,70 2,71 12 15

900 722 5,01 2,89 671 3,81 2,20 13 15

Гранулы (ГОСТ) 20 1274 - - 901 - - 14 18

900 646 - - 617 - - 11 17

Предел прочности при 20 °С составил 1322 МПа, при 900 °С - 722 МПа, что на 48 и 76 МПа выше требуемых значений. Стоит отметить, что значения прочности заготовки диска несколько ниже, чем в образцах, изготовленных из капсул размером и28х91 мм. Данный факт можно объяснить различием в кинетике охлаждения заготовок. На объемных заготовках сложно добиться таких же скоростей охлаждения при термообработке, как на сравнительно небольших компактах, что объективно ведет к некоторому снижений свойств материала.

Общие выводы и основные результаты работы:

1. Анализ литературных данных показал, что повышение прочностных свойств жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП связано с дальнейшим увеличением скоростей кристаллизации расплава. Достичь этого возможно, заменив конвективное охлаждение расплава на охлаждение теплопередачей на теплоприемник, к которым относятся такие методы получения порошков, как ЭВКР и центробежное распыление на медный водоохлаждаемый экран.

2. Эффективно повысить скорость кристаллизации расплава при производстве порошков на установке УЦР можно путем установки в нее медного водоохлаждаемого экрана.

3. Повышение скорости охлаждения приводит к повышению стабильности структуры. Наибольшей температурой полного растворения у'-фазы обладают игольчатые порошки, полученные методом ЭВКР. Тцр Y-«иголок» - 1228 "С, порошков ПЧФ -1222 °С, гранул - 1210 °С. ТПР г литой заготовки из ЖНС ЭП741НП = 1192 °С.

4. Для получения капсул перед ГИП с плотностью засыпки 60-64 % от теоретической плотности ЭП741НП необходимо подпрессовывать порошки ПЧФ и «иголки». Оптимальное давление прессования составило 14,7 МПа. Плотность засыпки порошка в капсулах при этом составляет от 4,98 до 5,31 г/см3.

5. Оптимальным режимом компактирования для порошков ПЧФ является: нагрев до температуры 1230 °С, выдержка 3 часа. При более низких температурах ГИП в структуре видны наследственные границы порошков, при более высоких - по границам появляются оплавленные боридные выделения.

6. Разработан оптимальный режим термической обработки для компактных заготовок из порошков ПЧФ: нагрев до 1230 °С, выдержка 8 часов, охлаждение с печью до 1190 °С, затем на воздухе и последующее старение при 880 °С в течение 16 часов, охлаждение с печью до 770 °С, выдержка 16 часов, охлаждение на воздухе.

7. Наиболее высоких значений кратковременной прочности можно добиться на компактных заготовках небольшого размера, изготовленных из порошков ПЧФ. При 20 °С о. = 1336 МПа, при 900 °С о. = 731 МПа.

8. Изготовлен экспериментальный образец заготовки диска 0220x30 из порошков ПЧФ с повышенными значениями кратковременной прочности. При 20 °С о, = 1322 МПа, при 900 °С <т, = 722 МПа.

Список публикаций по теме диссертации

Статьи, опубликованные в ведущих рецензируемых журналах, входящих в

перечень ВАК РФ:

1. Серов М. М. Сравнительные исследования структуры дискретных волокон и гранул из жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП / Серов М. М., Казберович А. М., Бер Л. Б„ Коняев В. С., Тармосин Е. В. // Технология легких сплавов, 2012, № 2, с. 48-52.

2. Тармосин Е. В. Исследование процесса получения компактных заготовок из быстрозакаленных частиц сплава ЭП741НП / Тармосин Е. В., Логачев А.

В., Степкин Е. П., Серов М. М.// Вакуумная техника и технология, 2014, т. 24, №2, с. 135-140.

Статьи и материалы конференций:

3. Тармосин Е. В., Зотов А. И., Логачев А. В. Оценка влияния скорости охлаждения на изменение структуры и свойств никелевых жаропрочных сплавов / Тармосин Е. В., Зотов А. И., Логачев А. В. // 9-я Всероссийская с международным участием научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия». Москва. 30 ноября-1 декабря

2010 г. / Сборник трудов. - М.: МАТИ, 2010, с. 37-40.

4. Тармосин Е. В. Сравнение термической стабильности сплава ЭП741НП полученного методами металлургии гранул и ЭВКР. II Новые материалы и технологии в ракетно-космической технике. Звездный городок. 22-24 июня

2011 г. / Сборник материалов молодежной конференции, с. 276-281.

5. Тармосин Е. В. Влияние температуры на структуру и свойства сплава ЭП741НП, полученного центробежным распылением и экстракцией висящей капли расплава. // Материалы XIX научно-технической конференции молодых ученых и специалистов. Королев. 14-18 ноября 2011 г. / Сборник трудов. - К.: РКК «Энергия» им. С. П. Королева, 2012, с. 157-161.

6. Тармосин Е.В. Влияние скорости охлаждения на изменение структуры и свойств сплава ЭП741НП // 12-я Международная научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия». Москва. 27-28 ноября 2012 г. / Сборник трудов. - М.: МАТИ, 2012, с. 68-71.

7. Тармосин Е. В. Влияние условий получения быстрозакаленных частиц на структуру компактных заготовок из сплава ЭП741НП / Тармосин Е. В., Серов М. М. // 13-я Международная научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия». Москва. 25-26 ноября 2014 г. / Сборник трудов. - М.: Пробел-2000, 2014, с. 61-65.

15-

- 9 2 9 к

Подписано в печать: 28.07.2015

Заказ № 10872 Тираж -100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

2015674176

2015674176