автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Повышение эффективности многослойных покрытий сложного состава на твердосплавном режущем инструменте

На правах рукописи

ГАРИПОВ Владимир Станиславович

ПОВЫШЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЙ СЛОЖНОГО СОСТАВА НА ТВЕРДОСПЛАВНОМ РЕЖУЩЕМ ИНСТРУМЕНТЕ

05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Оренбург 2006

Работа выполнена в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Оренбургский государственный университет»

Научный руководитель доктор технических наук, профессор,

заслуженный деятель науки РФ Богодухов Станислав Иванович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Панов Владимир Сергеевич;

доктор технических наук, профессор Емелюшин Алексей Николаевич

Ведущая организация государственное образовательное

учреждение высшего профессионального образования «Саратовский государственный технический университет»

Защита состоится " " 2006 г. в /о -<Я0 часов на

заседании диссертационного совета Д 212.181.02 в ГОУ ВПО «Оренбургский государственный университет» по адресу: 460018» г. Оренбург» пр. Победы, 13» ауд. 6205.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Оренбургский государственный университет».

Автореферат разослан " ¿V " ОЬи «¿О^мб 2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Рассоха В.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальност ь темы. Одним из наиболее эффективных путей повышения свойств металлообрабатывающего инструмента является нанесение на рабочие поверхности многослойно-композиционных износостойких покрытий по технологии вакуумной ионно-плазменной конденсации.

Применение технологии ионно-плазменного нанесения покрытий, особенно сложного состава, на твердосплавный инструмент и широкое внедрение их в инструментальное производство сдерживаются рядом факторов: низкой эффективностью, обусловленной нестабильностью механических характеристик покрытий в силу отсутствия оптимальных значений технологических параметров их осаждения; недостаточной прочностью сцепления покрытий с поверхностью инструмента; низкими значениями прочности твердых сплавов, прочности и износостойкости собственно покрытий.

Существующие методы подготовки поверхности под покрытия не в полной мере обеспечивают использование достоинств физико-механических свойств твердых сплавов, отсутствуют достоверные данные для научно-обоснованной разработки составов покрытий и технологических параметров их нанесения.

В связи с этим, задача создания и совершенствования технологий нанесения вакуумных ионно-плазменных покрытий сложного состава на твердосплавный режущий и н спру мент является актуальной. .

Цель работы: повышение надежности металлорежущего инструмента из твердых сплавов вольфрам окобальтовой группы методами нанесения вакуумных ионно-плазменных покрытий сложного состава и оптимизация технологии нанесения многослойно-ком позиционных покрытий.

Для достижения цели поставлены и решены следующие задачи:

- разработать новые методы подготовки поверхности под покрытие с одновременным улучшением физико-механических свойств твердых сплавов;

- оптимизация технологических параметров нанесения многослойных ионно-плазменных покрытий сложного состава;

исследование физико-механических свойств ионно-плазменных покрытий различных составов;

- оценка работоспособности инструментов из упрочненных твёрдых сплавов с покрытиями при точении различных материалов.

Общая методика исследований. В работе проводилась химико-термическая обработка твердосплавных неперетачнваемых пластин, ионно-плазменное нанесение покрытий. Использовались стандартные методики определения механических характеристик (прочности на изгиб, твердости и др.), а также современные методы физико-химического анализа материалов (электронно-сканирующая и оптическая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, рентгеноспектральный микроанализ и др.).

Научная новизна работы:

- доказано, что термоциклическая обработка токами высокой частоты повышает прочность на изгиб вольфрамокоб альтового твердого сплава и снижает шероховатость поверхности;

- установлено, что снижение основных параметров процесса осаждения покрытий приводит к повышению износостойкости.

Практическая значимость работы состоит:

- в разработанном методе подготовки поверхности твердых сплавов для нанесения покрытий, обеспечивающем повышение адгезионной прочности покрытий и повышение прочности на изгиб твердых сплавов;

- в рекомендациях по выбору значений параметров технологического процесса нанесения рабочего слоя покрытия, обеспечивающего максимальную стойкость режущего инструмента;

- произведена оценка работоспособности инструментов из упрочненных твердых сплавов с покрытиями сложного состава при точении различных материалов.

Апробация работы.

Результаты работы обсуждались на заседаниях кафедр материаловедения и технологии материалов, сопротивления материалов ГОУ ВПО «Оренбургский государственный университет» и кафедры физического материаловедения и физики твердого тела ГОУ ВПО «Южно-Уральский государственный университет», на межрегиональных конференциях «XXIV Российская школа по проблемам науки и технологий», «XXXIV Уральский семинар по механике и процессам управления» (г. Миасс, 2004 г.), на Всероссийской научно-практической конференции «Современные информационные технологии в науке, образование и практике» (г. Оренбург, 2004 г.), на 4-ой международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2005 г.).

Производственная апробация результатов работы осуществлена на ОАО «Оренбургский станкозавод» (г. Оренбург). Результатами проведенных испытаний подтверждена высокая работоспособность упрочненного режущего инструмента с покрытиями сложного состава.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 7 печатных работ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, общих выводов, списка использованных источников из 124 наименований и 4 приложений. Работа изложена на 160 страницах, включая 61 рисунок и 13 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Но введении обосновывается актуальность темы, дается общая характеристика работы,- формулируется научная новизна и практическая значимость, кратко раскрывается содержание разделов.

В первом разделе представлена классификация и свойства режущего инструмента, приведен анализ работ различных исследователей, занимавшихся

проблемами совершенствования технологии производства твердосплавного режущего инструмента, а также представлен обзор научно-технической информации по различным приемам и методам повышения износостойкости, сформулированы цель и задачи исследования.

На заводах-изготовителях улучшение физико-механических свойств твердосплавных пластин достигается получением мелкозернистых сплавов и микролегированием, при этом достигается повышение износостойкости в среднем в два раза. Различные методы заточки и доводки режущих кромок пластин хорошо изучены и повышают стойкость на 20 - 30 %. Термическая обработка с целью улучшения режущих свойств инструмента в промышленности не нашла широкого применения, так как процесс связан с применением защитных сред и высокотемпературным нагревом, хотя совмещение данного метода с вышеперечисленными может значительно повысить качество инструмента.

Обзор методов, которые используются в промышленности для повышения износостойкости режущего инструмента, показывает, что наиболее эффективным из них является нанесение на рабочие поверхности режущего инструмента износостойких покрытий. Проведенный анализ направлений совершенствования режущего инструмента с покрытиями показал, что для твердосплавного инструмента наиболее результативным является нанесение многослойно-ком позиционных покрытий методом конденсации из плазменной фазы с ионной бомбардировкой (метод КИБ) с совершенствованием составов и технологии нанесения.

Во втором разделе описаны оборудование и методики экспериментальных исследований. Приведены сведения об использованном станочном оборудовании, режущем инструменте и обрабатываемом материале.

В качестве объектов исследования использовались трехгранные непере-тачиваемые пластины формы 02113-060304 (ГОСТ 19047-73, материал ВК8), а также штабики 5x5x35 мм производства Кировоградского завода твердых сплавов (материал — BKS, атг = 1500 МПа, твердость - 88,5 HRA, коэффициент стойкости - 1,33, микроструктура - годная).

Осаждение покрытий проводилось на трёх катодной плазменной установке ННВ-6.6-И1, оснащенной комплексом вспомогательного оборудования для измерения и контроля процесса обработки. Термообработку проводили на установке ВЧИ 63/044-ЗП-Л01 с использованием в качестве защитной атмосферы инертного газа - аргона.

Определение прочности на изгиб твердых сплавов проводили на универсальной разрывной машине ИР 5047-50 с погрешностью измерения ±1 %. Оснастка применялась стандартная, изготовленная согласно ГОСТ 9391-80. Измерение микротвёрдости проводилось с помощью микротвердомера ПМТ-3. Для измерения толщины покрытий использовался толщиномер "MICRODERM МР-700" (США), который обеспечивает измерение толщины покрытия любого состава на любой подложке с диапазоном от 0,1 до 20 мкм. Шероховатость поверхности образцов определяли с помощью микроскопа СММ2000. При получении срезов образцов с покрытиями использовалась электроэрозионная

резка на установке "Ажнтрон ЕМ33.30". Для изучения свойств и структуры переходных зон покрытий разработана методика получения малоугловых срезов с углом 10-20'. Использовался способ травления аргонной плазмой тлеющего разряда в вакуумной универсальной установке ВУП-4 с локальностью не выше 20 нм со смещением образца с покрытием с оси плазменного потока. Металлографический анализ проводился на микроскопах ММР-4 и МИМ-10. При изучении топографии поверхности ион но-плазменных покрытий использовались растровые электронные микроскопы РЭМ-100У и ^ОЬ ДБМ*Т20. При качественном и количественном определении элементного состава плазменных покрытий использовались рентгеновский восьмиканальный ; спектрограф СРМ-20, микрорентгеноспектральный (микрозондовый) ; анализ с использованием совмещенного микроанализатора и растрового микроскопа РЭМ-100У, рентгеновский микроанализатор «Соп^Ьах : МБ-46» и «Спектроскан». При проведении рентгеноструктурного анализа использовался дифрактометр ДРОН-У М1.

В третьем разделе" приведена информация по выбору оптимального состава и толщины многослойно-композиционных покрытий, теоретически решена задача по способам повышения физико-механических свойств твердых сплавов и плазменных покрытий.

Повышение эффективности плазменных покрытий на твердых сплавах возможно при совмещении химико-термической обработки с последующим напылением покрытий. При химико-термическом воздействии на структуру твердого сплава можно добиться не только повышения прочности на изгиб, а значит увеличения времени до начала опускания режущего клина инструмента, но и уменьшения шероховатости поверхности пластин, что благоприятно сказывается на адгезионной прочности покрытия с поверхностью инструмента.

Однослойные покрытия (ПТЧ, 2гЫ, СгЫ, Мо2Ы и др.) в основном себя исчерпали, поэтому для дальнейшего повышения надежности инструмента с плазменными покрытиями в работе используются многослойные и композиционные покрытия. Приведена классификация их по типу связей, строению и составу, а также систематизация известных методов повышения физико-механических свойств покрытий потрём направлениям с учётом их физической сущности, предлагается идеализированная схема многослойного покрытия.

Повышение физико-механических свойств плазменных покрытий определяется механизмом структурного упрочнения. При создании высокопрочных плазменных покрытий необходимо создать барьеры, препятствующие генерации и перемещению дислокаций с образованием стабильных дислокационных конфигураций. Это могут быть мелкие дислокационные петли с повышенной термической устойчивостью, дисперсные неметаллические включения, интерметалл иды, межфазные и межкристаллнтные границы. При анализе функциональной схемы нанесения покрытий, которая определяет их свойства в зависимости от основных технологических параметров конденсации, выявлено, что основным параметром, который определяет концентрацию структурных дефектов в объёме покрытий, является температура конденсации. Снижение температуры приводит к увеличению степени дефектности и

повышению механических свойств - твёрдости, износостойкости. Но при слишком низкой температуре в процессе наращивания толщины покрытий, вследствие эффектов затенения одних микроучастков образцов и предпочтительного роста других, может возникнуть наклонно-ступенчатый микрорельеф растущего покрытия. С повышением температуры конденсации возрастает роль поверхностной миграции атомов, рельеф сглаживается, уменьшается величина ориентированных микронапряжений. Механизм твёрдорастворного упрочнения определяется введением в состав плазменных покрытий металлов, неограниченно растворимых в нитриде титана (Мо, Сг, Та, N5, НО и образующих покрытия сложного состава, и металлов, ограниченно растворимых (А1, Те, Б!), с помощью которых можно реализовать механизм дисперсионного упрочнения.

С увеличением температуры прочность адгезионной связи стремится к максимальной величине. Для повышения прочности покрытий процесс конденсации проводится при условии, что последующие спои ложатся на предыдущие, не остывшие (рис. 1). Если прочность сцепления первых слоЕв покрытий, достигаемая при температуре подложки, больше прочности сцепления между первым слоем и подложкой, то покрытие будет разрушаться по границе с ней (поз. 1). В противоположном случае часть покрытия останется на подложке, а разрушение пойдёт между последующими слоями в покрытии (поз. 2). С ростом скорости напыления покрытий вероятность теплового взаимодействия напыляемых частиц возрастает, что увеличивает адгезионную и когезионную прочность покрытия. Одним из путей повышения качества покрытий является использование переходных слоёв с пониженной теплопроводностью. При нанесении рабочего слоя покрытий на такой подслой температура контакта и время кристаллизации покрытия значительно увеличиваются.

Средняя прочность твёрдых сплавов с покрытиями имеет максимальное значение при толщине от 6 до 10 мкм (рис. 2), при которой покрытие обладает определённым запасом пластичности и не имеет заметных дефектов (поз. I). При увеличении толщины более 10 мкм из-за образования микротрещин происходит разрушение покрытии (поз. 2).

Рис. 1 - Структуры покрытий состава (Ti, Cr)N на твёрдом сплаве BKS. РЭМ-ЮОУ, *3200: ! — отслоение покрытия от основы; 2 - разрушение по объему покрытия

Рис. 2 - Топография поверхности покрытия TiN на ВК8. РЭМ-100У:

1 - толщина 6 мкм. ЮООО;

2 - толщина !0мкм,*1200

Ii четвертом разделе представлены результаты по подготовке поверхности режущего инструмента под нанесение покрытий, моделирование технологических процессов нанесения покрытий, исследование физико-механических свойств покрытий сложного состава и приведена сравнительная стойкость упрочненного режущего инструмента при точении различных материалов.

Проведены опыты по термодиффузионному насыщению пластин из твердого сплава в различных составах, содержащих 48,5 % буферного вещества (А 12Oi), 50 % легирующих элементов и 1,5 %(NH4C1) (рис. 3). ;

Объектами исследования служили штабики 5Х5><35 мм из материала ВК8. Режимы термодиффузионного насыщения: температура нагрева Т = 1100 -1150 *С; время насыщения t ~ 120 мин.; скорость нагрева в; электропечи V = 600 *С/ч. Остывание вместе с печыо.

После термодиффузионного насыщения по указанным режимам предел прочности при изгибе повысился при насыщении поверхности карбидом титана на 17 %, при этом абразивная износостойкость во всех случаях значительно снизилась. Из анализа микроструктуры и качественного анализа поверхности образца (рис. 4) выяснилось, что режимы насыщения не позволили в данном количестве и на большую глубину диффундировать насыщаемым элементам, Нагрев твердых сплавов для улучшения процесса диффузии выше применяемой температуры неприемлем, так как происходит разупрочнение твердого сплава. Увеличивать время процесса нецелесообразно с экономической точки зрения.

и.

ä

*

X я л X

л g

s

о «

X

1500

1650

im

щ

1400

1830

1500 ** * •

1400

1750

ООО

'¿000

_ — . М|1к|Н)твгрдост«> ... Напряжениенинба ЩЩЩ Относительна и ниюсостоПкость

1 - Исходный BKS, <гнн =1500 M IIa, 1I,»I6Ü0 Mlla;

2 - ГгСг; 3 - SIC; 4 - 1-eSi; S - TIC; 6 - Cr, Режимы hhcliikciiiih: Ts I l(H(*C; i * 120 мин. Электропечь СУОЛ-044 I2-M2-V42

Рис. 3 - Влияние состлиа диффучношюй среды на с ix n i ста а твердого сшита 1}К8

TIC - 50 %; AIjOJ - 4ЯЗ %; NII..C1 - M %. Ш1М-10, * 1000.

цтки МИЧ»|ИИ11Д

Устттика «OIEICTPOCKAH», Сик'в-1гшучсшк-Рпс, 4 - Микроструктура и качественный анализ поверхности сплава ВК8 после тсрмоднффутионпого насыщения TiC

Исследовали влияние режимов термоцикл про ваиия на физико-механические свойства твердого сплава ВК8 (рис. 5).

В качестве критериев оценки режимов термообработки выбраны: твердость по Бринеллго; предел прочности на изгиб; износостойкость по массе относительно износа не термообработанного образца и в состоянии поставки; шероховатость поверхности пластин. Чтобы исключить окисление поверхности твердых сплавов в результате взаимодействия с воздухом, их помещали в кварцевую трубку, затем продували аргоном и закрывали пробками с обеих сторон. Таким образом, была решена проблема создания нейтральной атмосферы на стадии исследований, и так как кварцевые трубки прозрачны, то с помощью оптического. фотопирометра «Смогрич» контролировали температуру. В качестве охлаждающей среды были выбраны аргон и масло. Для масла варьировалась температура. При охлаждении в аргоне проводилось термоциклирование (нагрев - охлаждение).

В результате проведенных исследований по четвертому режиму было получено увеличение абразивной износостойкости в 2,6 раза, напряжение изгиба увеличилось с 1500 МПа до 2300 МПА при уменьшении твердости на 25 %, шероховатости - с Ra = 0,142 мкм до Ra = 0,029 мкм (рис. 6). При нагреве твердых сплавов на поверхности возникают сжимающие напряжения, а при охлаждении - растягивающие. В связи с этим нагрев проводили до Т = 1100 -1150 *С со скоростью не менее 30 'С/с, а охлаждение в изоли[ЮванноЙ среде аргона до температуры меньше 450 'С, обусловленной аллотропическим переходом а-Со в ß-Co (о-Со-* ß-Co при 486 °С).

сг„, МПа

HV

~> л

2300

1 R 1700 1 <> 1700 1600 1900 U 1750

ISOO 1,3

IÄVI

__ 1500 1500 1500

1400 1350

1300

t 2 3 4 5 6 7

Относительном износостойкость i ' Твердость ----------- Напряжение изгиба

1 ВК'8-нстц>моо%а6отанный, о,,, « 1500МП», IIV = 1650 M На; 2 - Harpe» н среде аргон» до 1100 "С, « течении 30 секунд ТВЧ с последу кипим охлаждением до 400 °С; 3 - Те же режимы, пнк-лировапие 2 paie; 4 - Те же режимы, итерирование 5 раз; S - Тс же режимы, теми, закалки Т,- 20 'С в масло; 6-Те же режимы, Т, = 60 "Се масло; 7 - Те же режимы, Т, « 190 °С в масло.

Рис. 5 - Свойства тиердого сплаиа IÎIC8 в зависимости от режимов термоцикл про па пня

Sil «в

ИИ •

«(1 Ifoft

S411 ri* И

МИ

Kg = 170.7 um; Кя => 142.5 um; Kz» 495.9 nm; Kmai =1.0!» nm; Sm=4.899 mktn; S=706.8 nm; Dg = 14.635"; Da " 10.516*,. До термообработки. Мнкпоском CM M-2000.

Й21»В «»0

ММ

Kg » 36.36 nm; Из 2S.60 nm; Uz » 124.7 nm; Sm =3.524 m km; S=54l.l nm; Rmax «190.6 nm. Da = 3.458'ï Dg » 4-8.17".

ТепмлобпаботаииыК. Miikihickoh CMM-2000 Рис. 6 - Влияние термообработки на шероховатость твердого сплава ВК8

Таким образом, для улучшения физико-механических свойств твердых сплавов перед напылением покрытий необходима термоциклическая обработка: нагрев до 1100 - 1150 *С в аргоне со скоростью 30 - 40 *С/с; охлаждение до температуры 400 *С; пятикратное циклирование по указанным режимам.

Для изучения технологического процесса нанесения последнего (рабочего) слоя при создании многослойных покрытий возможно использование моделирования для сложных систем. В качестве параметра оптимизации выбрали износостойкость при точении. Многослойное покрытие состава Ti - Mo - M02N наносилось на многогранные неперетачиваемые пластины, материал ВК8. Обрабатывали заготовки из стали марки 45.

На основании процесса нанесения покрытий был отобран ряд технологических факторов, которые определяют свойства рабочего слоя покрытий. После опроса экспертов в области напыления покрытий о влиянии каждого из факторов на износостойкость рабочего слоя, определили, что наибольшее влияние на износостойкость покрытий оказывают парциальное давление реакционного газа, температура деталей при конденсации покрытий и время осаждения покрытий. Строили матрицу планирования для полного факторного эксперимента типа 2к, по ней проводили напыление последнего слоя. После проверки гипотезы об однородности дисперсий и адекватности модели получили уравнение регрессии:

Y = 9,16 - 3,59^,, - t ,26Ркон - 1,06тк - 0,49Ркт,и» - O^t^P^r*.

Адекватную модель использовали для быстрого приближения к такому сочетанию факторов, которое обеспечивает минимальный износ режущих пластин. Для этого рассчитали условия напыления в направлении градиента и поставили несколько опытов около наилучшего значения. По результатам работы была установлена область оптимальных значений параметров процесса напыления последнего рабочего слоя при создании многослойных покрытий, таблица I.

Таблица I - Оптимальные значения основных технологических параметров напыления рабочего слоя покрытия__

Наименование фактора оптимизации Обозначение Оптимальная область значений

Температура деталей при конденсации покрытий t °С •коп, ^ 320 - 340

Парциальное давление реакционного газа Рко„, мм.рт.ст. (4 - 5)*10'3

Время осаждения покрытий 7К, МИН. 30

После напыления покрытий исследовались фнзи ко-механические свойства покрытий сложного состава на твердых сплавах.

Одной из основных характеристик тонких плазменных покрытий является величина и распределение микротвёрдости по толщине покрытий (рис. 7, 8).

Толщина и и крыш я, мкм

О 20 40 60

Время конденсации, мни

Рис. 7 - Влияние микротвердости покрытий различного состава ог толщины покрытий

_Покрытии? TiN_

Твердый слой И. = 21 - 24»|0Л мГПГ " Несходный слой Н„ » 16x10^ МП»

lth'8 - наыожка Н, 2 -4*1(Г Milu

Покрытие MojN

Твердый слой II. ■■= 26 - 32" 10J МНа Перемдпмй И. » 15- I6*I0J МНа

HKS - гки.шжка H„ ■= 4*10^ Mili»

Покрытие Мо - M«>N

Твердый слой 11, = 2J ■ . 28*IOJMHa

Переходим!) И. = IS- I6*)0JM1I4

II ром сж уточный IL ~ 15*103 Mlla

Ми1ЖнП cjioií Hu = 5,5- 6,9x1 o3 M(la

U KS - ш>д.южк'и H„ = 4" 1ÜJ Mlla

Рис. 8 - Микротвердость покрытий

Однослойные и многослойные покрытия имеют одинаковое значение микротвердости на поверхности, но в однослойном покрытии микротвердость при переходе от подложки к покрытию увеличивается в четыре раза, что снижает пластическую прочность покрытия. Многослойное покрытие имеет мягкий слой, который увеличивает адгезионную прочность.

На рис. 9, 10, 11 показано распределение элементов в сложных покрытиях на ВК8 поданным рентгеновского микроспектрального анализа. Из приведенных результатов микрозондового анализа следует, что в покрытии (Ti, Zr)N сравнительно равномерно распределяется титан, но распределение циркония имеет два максимума интенсивности, что характеризует неравномерность его распределения по поверхности покрытий.

Рис. 9 - Покрытие (Ti, Zr)H: 1 - цирконий; 2 - титан

Рис. 10 - Покрытие (Mo, Zr)N: Рис. 11 - Покрытие (Ti, Mo)N: 1 - молибден; 2 - цирконий 1 - молибден; 2 - тпган

Причиной отмеченной особенности является формирование преимущественного твердого раствора титана в цирконии и двухфазный состав покрытий. В покрытии (Мо, равномерно распределяется по поверхности

молибден и соответственно его нитрид, но крайне неравномерно распределяется цирконий, что является следствием более высокого сродства к азоту циркония по сравнению с молибденом, поэтому в составе покрытий больше нитридных соединений циркония, и преимущественно образуется твердый раствор молибдена в цирконии.

Из приведенных в таблице 2 результатов следует, что введение в состав покрытий (Хг> Мо)Ы, (Т), Мо)М второго компонента приводит к изменению параметров кристаллических решеток, физических факторов уширения, формированию преимущественных ориентировок в покрытиях сложного состава.

Конденсация покрытий состава (П, Мо^ по данным рентгеносгруктурно-го анализа и рентгеновского микроспектрального анализа практически всегда имеет однофазную структуру. При этом не регистрируется преимущественная ориентировка кристаллографических плоскостей в широком интервале содержания атомов титана и молибдена в составе сложного покрытия.

Таблица 2 - Структурные характеристики покрытий сложного состава

Состав покрытий, % Период решетки, Нм Ширина л Гпял ИНИН, Текстура

Т|Ы Мс^ 7хН МоЫ ™ 2гЫ МоК ™ 2ИМ МоЫ

100 - 0,4254 - - 2,4 - 41 - -

70 30 0.4275 0.4500 4,8 6,0 73 18 _

50 50 * 0.4286 0.4587 _ 5.0 6,4 50 63

20 80 - 0,4310 0,4603 - 5,2 4,0 - 17 26 -

- 100 - 0,4609 - 2,6 _ _ . 9,5 -

90 10 0.4607 0.4207 _ 0,8 2.0 _ 5.0 5.2

70 30 0.4608 0.4286 _ 1.2 2.8 5,8 6,0

• 100 0.4340 0.8 - 14,4

100 _ - 0.4252 _ 2,5 42

90 _ 10 0.4257 0.4362 0.7 0.6 6.7

80 20 0.4267 1,3 _ _ 2.6 _ _

$0 _ 40 0.4252 * 1,2 из

50 _ 50 0.4251 _ 1,0 _ _ 0,9 _ _

_ 60 0.4230 0.4232 2,0 _ 1,4 0,4 _ 1,5

30 - 70 0,4229 0,4232 1,5 - 1,8 0,8 - 1,8

Формирование однофазной структуры сложного покрытия нитридами титана и молибдена объясняется близкими значениями, параметров объемно-центрированных кристаллических решеток. Близкие параметры элементарных ячеек приводят к их когерентному сопряжению и формированию одной кристаллической решетки с параметрами, близкими к параметру элементарной ячейки нитрида титана. Диапазон изменения параметров дает основание сделать заключение об образовании преимущественно твердого раствора молибдена в титане. Подтверждением этому является изменение физического фактора уширения рентгеновских отражений, значительная величина которых

характеризует сравнительно высокий уровень микродеформаций в сложных покрытиях. Одним из источников микронапряжений является твердофазное растворение молибдена с большим атомным радиусом по сравнению с атомами титана.

Проведены опыты по влиянию термоциклической обработки на прочность термоупрочненного твердого сплава ВК8 с различными покрытиями (рис. 12).

Твёрдый сплав без покрытия после термоциклической обработки снижает прочностные свойства на 40 %. Многослойное покрытие с рабочим слоем сложного состава на твёрдых сплавах после аналогичных испытаний фактически не изменяет прочностных характеристик.

Для изучения влияния состава отдельных слоев и их расположения в многослойном покрытии на износостойкость режущего инструмента при точении проводилось напыление с различным сочетанием слоев: Сг-Т1-Т1Ы; Мо-ТМЧЫ; (Т|, МоКП*4; Т|-Мо-Мо2М; Сг - (Сг, Т!^ и др. В результате установлено, что при создании многослойных покрытий наиболее предпочтительно сочетание, при котором рабочий слой должен быть сложного состава, а промежуточные слои - иметь хорошую теплопроводность (рис. 13).

2100- ----- — ----- ... ...

1900- "ô s.

1600- CD ас la ta ■ 7, £ 1 90 LS оэ к H t «о и ta У. CI S i so к ea z 0 S 1 да и S: -Я t ( H t «0 \HL <n s S* t P • B0 U во

Harpen на вомухе ТВЧ до T = 700 X. Циклировлпмс (5 |)ш

Рис, 12 - Влияние термоцикличеекого нагрева на свойства упрочненного твердого сп л а на 1Ж8 с покрытиями

хбОО Покрытие И - Мо - Мо^ГМ, Ь » 9 мкм. Огсукгшис износа инструмента. ЮМ «1ШЫ$М-Т20»

Рнс. 13 - Топография перпендикулярно!» среза резца с покрытием

Исследовали влияние составов ионно-шшзменных покрытий на окисляемость инструмента из твёрдых сплавов (рис. 14).

Непрерывный нагрев на воздухе в течении (20 минут проводили до 1200 *С. Покрытия однослойного типа имеют меньшее сопротивление окислению по сравнению с покрытиями сложного состава, которые образуют диухфазные системы со сложными кристаллическими решётками, что определяет их высокую термодинамическую устойчивость.

BKS -(Ti, M«)N

14 Bt

BKS-Cr N BKS - (Tt, Cr)N .

600 700 800 900 1000 Температура, 'С

1100 1200

Непрерывный IUI грев на вогну*« до 1200 'С, в течении 120 мин. Электропечь СУОЛ-044 12-М2-У42 Рис. 14 - Влияние температуры на окисляемостъ твердых сплавов с разными покрытиями

Использование покрытий сложного состава на многогранных неперетачи-ваемых пластинах твёрдых сплавов ВК8 при точении заготовок из сталей марок 45, 40Х и чугуна СЧЗО показало значительную эффективность вакуумных ионно-плазмениых покрытий (рис. 15).

При чистовой и получистовой обработке конструкционных сталей и серых чугунов на высоких скоростях резания наибольшие преимущества имеют инструменты с покрытиями композиционного состава на основе карбонитрида титана. При работе на средних и малых скоростях резания, больших подачах и черновой обработке целесообразно использовать более пластичные покрытия сложного состава на основе нитридов тугоплавких металлов.

о

<1> н з: I

(И

и (Э.

г,

о

4 3,5 3 2,5 2 1,5 1

0,5 О

f.

л ш

Р Л

б о Zr

oi

•л

5 £

40Х

Рис, 15 - Сравнительная стойкое! обработке различных материалов

СЧЗО

Обрабатываемый материал твердых сплавов с покрытиями разного состава при

Расчетный годовой экономический эффект от реализации оптимизированной технологии напыления покрытий на режущий инструмент с пластинами из твердого сплава составляет более 100 тысяч рублей на 15000 шт. режущих пластин.

Основные результаты н выводы

В результате проведенных исследований:

1. Установлено, что:

- наиболее эффективным методом повышения физико-механических свойств- покрытий является структурное упрочнение с использованием принципов механизма дислокационного упрочнения;

- основным технологическим параметром, который влияет на микротвердость и износостойкость покрытий, является температура подложки.

2. Доказано, что термоциклическая обработка твердых сплавов (нагрев до 1100 - 1150 *С в аргоне со скоростью 30 - 40 *С/с и охлаждение до температуры 400 *С с пятикратным циклированием по указанным режимам) повышает прочность изделия на изгиб на 30 — 50 %, при этом шероховатость рабочей поверхности уменьшается с Ка, равного 0,142 мкм до Ка, равного 0,029 мкм.

3. Выявлено, что:

- при создании многослойных покрытий наиболее предпочтительным является такое сочетание слоев, при котором рабочий слой имеет сложный состав, а промежуточные слои могут быть однокомпонентными, но должны иметь хорошую теплопроводность;

- нитридные покрытия ("П, Сг)М, ("П, Мо)Ы сложного состава на твёрдых сплавах имеют значительно более высокое сопротивление высокотемпературному окислению, чем однокомпонентное покрытие.

А, Получены значения параметров технологического процесса нанесения многослойных покрытий, причем последний слой необходимо напылять как можно при более низкой температуре (для трехслойного покрытия основные режимы напыления последнего слоя: 1кон = 320 - 340 "С; 1\он = (4 - 5)* I О'1 мм.рт.ст.; тк = 30 мин.), и зависимость износостойкости режущего инструмента при точении от значений основных параметров конденсации покрытий.

5. Подтверждено производственными испытаниями на предприятии ОАО «Оренбургский станкозавод» увеличение стойкости режущего инструмента с предлагаемыми покрытиями сложного состава в среднем в два раза по отношению к стойкости режущего инструмента с традиционным однокомпонентным покрытием Т[Ы.

Основные результаты изложены в следующих публикациях:

1. Гарипов, B.C. Влияние режимов термообработки на свойства твердого сплава ; тез. докл. 24-он Российской школы по проблемам науки и технологий /

B.C. Гарипов, Е.В. Калмыков. - Миасс: МСНТ, 2004. - С. 17.

2. Бо год ухо в, С.И. Методы повышения эксплуатационных свойств твердосплавного режущего инструмента / С.И. Богодухов, B.C. Гарипов, Е.В. Калмыков, Б.М. Шейнин ; ГОУ ОГУ. - Оренбург, 2004. - 27 с. - Деп. в ВИНИТИ 11.10.04, № I583-B2004,

3. Богодухов, С.И, Нанесение ионно-плазменных покрытий на твердосплавный режущий инструмент равной толщины : сб. тр. 34-го Уральского семинара по механике и процессам управления «Механика и процессы управления» / С.И. Богодухов, B.C. Гарипов. - Екатеринбург: УрО РАН, 2004. -

C. 81 - 82.

4. Богодухов, С.И. Расчет параметров кристаллического строения вакуумных ионно-плазменных покрытий по данным рентгеноструктурного анализа: сб. тр. Всероссийской научно-практической конференции «Современные информационные технологии в науке, образовании и практике» / С.И. Богодухов, B.C. Гарипов, A.A. Реутов. - Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005. - С. 15 - 16.

5. Рудаков, В.И. Многослойные покрытия на твердосплавном инструменте : сб. тр. 4-ой международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» / В.И. Рудаков, B.C. Гарипов. -Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005.-С. 182 - 189.

6. Гарипов, B.C. Моделирование технологических процессов нанесения ионно-плазменных покрытий на твердосплавный режущий инструмент // Вестник Оренбургского государственного университета, 2005, №5. - С. 146 -148.

7. Гарипов, B.C. Повышение стойкости режущего инструмента при обработке восстановленных деталей автомобилей: сб. тр. VII Российской научно-практической конференции «Прогрессивные технологии в транспортных системах». - Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005. - С. 106 - 111.

Лицензия № ЛР020716 от 02,11.98.

Подписано в печать 23.10.2006. Формат 60x84 У|л. Бумага писчая. Усл.печ. листов 1,0. Тираж 100. Заказ 721.

ИПК ГОУ ОГУ 460352, г. Оренбург, ГСП, ир. Победы 13, Государственное образовательное учреждение «Оренбургский шсударственный университет»

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ВОПРОСА. ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

1.1 Совершенствование технологии производства твердосплавных изделий.

1.2 Механические методы упрочнения поверхности твердосплавного режущего инструмента.

1.3 Термические методы упрочнения режущего инструмента.

1.4 Упрочнение инструмента методами нанесения покрытий.

инструмента. Цель и задачи исследования.38

ГЛАВА 2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ И ВАКУУМНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ.40

2.1 Методы определения и расчета механических свойств твердых сплавов.40

2.2 Методы определения и расчёта механических свойств плазменных покрытий.44

2.3 Методы изучения структуры твердых сплавов и плазменных покрытий.49

2.4 Разработка технологической оснастки для установки ННВ-6.6-И1.57

2.5 Выводы по второй главе.60

ГЛАВА 3. ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ РЕШЕНИЕ ПРОБЛЕМЫ.62

3.1 Повышение эффективности плазменных покрытий на твердосплавном режущем инструменте.62

3.2 Методы повышения физико-механических свойств покрытий.65

3.3 Структурное упрочнение покрытий.74

3.4 Выводы по третьей главе.97

ГЛАВА 4. ЭКПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ.!.99

4.1 Подготовка поверхности твердосплавных пластин для нанесения покрытий с повышением механических свойств твердых сплавов.99

4.2 Нанесение ионно-плазменных покрытий.109

4.3 Оптимизация технологического процесса нанесения ионно-плазменных покрытий.116

4.4 Физико-механические свойства ионно-плазменных покрытий.129

4.5 Влияние термоциклического нагрева на свойства упрочненных твердых сплавов.138

4.6 Влияние температуры нагрева на окисляемость инструментальных материалов с покрытиями.139

4.8 Выводы по четвертой главе.146

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ.150

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ А. Акт-справка производственных испытаний.161

ПРИЛОЖЕНИЕ Б. Расчет параметров кристаллического строения вакуумных ионно-плазменных покрытий по данным рентгеноструктурного анализа.163

ПРИЛОЖЕНИЕ В. Технологические процессы нанесения ионно-плазменных покрытий сложного состава на металлообрабатывающий инструмент.172

ПРИЛОЖЕНИЕ Г. Расчет экономической эффективности внедрения технологии нанесения ионно-плазменных покрытий с предварительной термоциклической обработкой твердых сплавов.180

ВВЕДЕНИЕ

Широкое применение новых конструкционных материалов с повышенными эксплуатационными свойствами, такими как жаростойкость, жаропропрочность, коррозионная стойкость зачастую сдерживается их низкой обрабатываемостью, поэтому важной научно-практической задачей является повышение работоспособности металлообрабатывающего инструмента.

В настоящее время существует более сорока методов повышения стойкости металлорежущего инструмента. К числу наиболее изученных относятся алмазная (эльборовая) обработка, нанесение различными методами износостойких плёнок. Несмотря на очевидные преимущества методов упрочнения инструмента, широкое внедрение их в производство связано с рядом затруднений, которые объясняются большим количеством новых инструментальных и конструкционных материалов. Эффективная металлообработка связана с изучением механизма взаимодействия инструмента с обрабатываемым изделием и во многих случаях определяется износостойкостью рабочих поверхностей.

Применение традиционных методов повышения свойств металлообрабатывающего инструмента за счёт сложного легирования инструментальных материалов в большой степени ограничено дефицитностью ряда легирующих элементов. Методы термической, химико-термической, обработки для повышения свойств инструмента практически исчерпаны и не могут кардинально повысить их свойства, хотя совмещение этих методов с другими может значительно повысить стойкость режущего инструмента.

Режущие свойства инструмента определяются сложным комплексом взаимосвязанных факторов: химического состава, структурой, кристаллическим строением, степенью дефектности кристаллической решётки, которые определяют физико-механические свойства инструмента: твёрдость, микротвёрдость, прочность, теплостойкость, теплопроводность, ударную вязкость, стойкость против окисления при повышенных температурах, коррозионную стойкость. Различное сочетание физико-механических свойств инструментальных материалов определяет работоспособность металлообрабатывающего инструмента.

Одним из наиболее эффективных путей повышения свойств металлообрабатывающего инструмента является нанесение на рабочие поверхности износостойких покрытий по технологии вакуумной ионно-плазменной конденсации на основе нитридов, карбидов и карбонитридов тугоплавких металлов, которая даёт возможность наносить покрытия различного состава на инструмент из быстрорежущих сталей и твёрдые сплавы.

Физико-механические и теплофизические свойства плазменных покрытий могут в значительной степени отличаться от соответствующих свойств инструментального материала. Покрытия оказывают влияние на контактные процессы в зоне резания, деформации, силы и температуры резания, направленности тепловых потоков, напряжённого состояния режущей части инструмента и на- ряд других параметров системы «инструмент -обрабатываемый материал».

Диапазон применимости режущего инструмента с покрытиями является решающим экономическим фактором, особенно для часто переналаживаемого производства. Уменьшение запасов инструмента и высокая стойкость окупают более высокую стоимость инструмента с покрытиями. Возможность повышения скоростей резания и снижение времени обработки, которые появляются при использовании новых инструментальных материалов, позволяют при тех же объёмах производства значительно сократить требующиеся площади и производственный персонал.

Механизм износа инструмента различен и зависит от условий его работы. Твердосплавные инструменты с покрытием, работающие на скоростях резания 50 - 100 м/мин, изнашиваются в результате адгезионных процессов. На скоростях резания 100 - 150 м/мин эффективность покрытий резко снижается из-за склонности к коррозионному растрескиванию и глубинной коррозии с образованием поверхностных очагов окисления. Работоспособность инструмента с покрытием резко возрастает при скоростях резания более 150 м/мин, когда покрытие повышает сопротивляемость твердосплавной матрицы диффузионному растворению в обрабатываемом материале и износ происходит в результате пластического деформирования режущего клина инструмента с последующим растрескиванием и отслоением покрытия.

Для создания высокоэффективного инструмента с высокой износостойкостью в сочетании с достаточной прочностью и вязкостью недостаточно обрабатывать инструмент одним способом. Нанесение плазменных покрытий на инструментальные материалы позволяет значительно повысить износостойкость, но при этом данный метод не позволяет кардинально повысить прочность твердосплавной основы. Поэтому необходимо разрабатывать новые методы' повышения физико-механических свойств твердых сплавов перед нанесением покрытий.

Методами, которые могут значительно повысить прочность твердого сплава, могут быть термическая или химико-термическая обработка.

Применение технологии ионно-плазменного нанесения покрытий особенно сложного состава и широкое внедрение в инструментальное производство сдерживается рядом факторов. Недостаточная эффективность из-за нестабильности механических характеристик износостойких покрытий, связанных с неоптимальными технологическими параметрами их осаждения, недостаточной прочности сцепления покрытий и поверхностью инструмента, с низкой прочностью и износостойкостью покрытий. Не достаточно изучены вопросы о влиянии параметров конденсации покрытий на их структуру и свойства, физические процессы, происходящие при конденсации из плазменного потока тугоплавких металлов. Эффективность от применения плазменных покрытий недостаточна из-за отсутствия достаточно полных данных для создания научно-обоснованной разработки составов покрытий и технологических параметров их нанесения.

Накопление и развитие экспериментальных исследований физических процессов формирования структуры и свойств износостойких ионноплазменных покрытий, изучение механизмов упрочнения инструмента покрытиями разного состава, взаимосвязи структурных и механических свойств плазменных покрытий с закономерностями износа режущего инструмента даёт возможность развития теоретических основ упрочнения, общей методологии создания составов покрытий и способов их конденсации, обоснованном выборе состава покрытий при обработке различных материалов и прогнозирования физико-механических свойств плазменных покрытий.

Целью работы является повышение надежности металлорежущего инструмента из твердых сплавов вольфрамокобальтовой группы методами нанесения вакуумных ионно-плазменных покрытий сложного состава и оптимизация технологии нанесения многослойно-композиционных покрытий.

Для достижения этой цели поставлены следующие задачи:

1. Разработать новые методы подготовки поверхности под напыление с одновременным улучшением физико-механических свойств твердых сплавов;

2 Оптимизация технологических параметров нанесения многослойных ионно-плазменных покрытий сложного состава;

3 Исследование физико-механических свойств ионно-плазменных покрытий различных составов;

4. Работоспособность упрочненных твёрдых сплавов с покрытиями при точении различных материалов.

Новым в работе является: разработанный метод подготовки поверхности твердых сплавов перед нанесением покрытий, заключающийся в термоциклической обработке; оптимизированы режимы напыления последних слоев при создании многослойных покрытий.

4.9 Выводы по четвертой главе

Создание идеального режущего инструмента, обладающего повышенными прочностными характеристиками по объему и высокими износостойкими свойствами на поверхности, возможно при совмещении как минимум двух методов обработки твердого сплава.

При исследовании химико-термических методов обработки твердых сплавов, выяснилось, что термодиффузионное насыщение поверхности различными элементами повышает предел прочности на изгиб незначительно (с 1500 МПа до 1900 МПа, насыщение TiC), при этом твердость снижается на 40 %, износостойкость уменьшается на 70 %, шероховатость увеличивается. Анализ микроструктур и качественный анализ поверхности твердых сплавов показал, что режимы термодиффузионного насыщения (Т = 1100 - 1150 "С, t =

120 мин) не позволили в данном количестве и на оптимальную толщину диффундировать насыщаемым элементам.

Термоциклическая обработка, заключающаяся в нагреве твердых сплавов токами высокой частоты в среде аргона, со скоростью не менее 35 град/сек и последующем охлаждении до 400 "С с повтором данных режимов пять раз, позволила повысить предел прочности на изгиб твердого сплава ВК8 в полтора раза при незначительном снижении твердости (20 %) и шероховатости с Ra = 0,142 мкм до Ra = 0,028 мкм. Снижение шероховатости значительно увеличивает адгезионную прочность покрытий на твердых сплавах. Увеличение прочности на изгиб позволило снизить вероятность хрупкого разрушения инструмента с покрытием при прерывистом резании, а также увеличило время работы резца при точении за счет увеличения времени до критического уровня пластического деформирования (опускания) вершины резца, при котором происходит растрескивание и отслоение покрытия. Таким образом термоциклическая обработка наиболее оптимальный вид подготовки поверхности твердых сплавов под нанесение покрытий, так как при этом, помимо увеличения адгезионной прочности, также происходит увеличение физико-механических свойств твердых сплавов.

При нанесении многослойных покрытий, режимы нанесения первого и последнего слоя различны. Для изучения технологического процесса нанесения последних, рабочих слоев покрытий использовали математическое моделирование для сложных систем. Опрос экспертов в области напыления покрытий и построение на основе этих данных диаграммы рангов показало, что наиболее значимыми факторами, оказывающими наибольшее влияние на износостойкость покрытий, являются: парциальное давление реакционного газа; температура деталей при конденсации покрытий; время осаждения покрытий. Построена матрица планирования экстремального эксперимента типа 2к по которой проводили напыление последнего слоя многослойного покрытия Ti - Mo - Mo2N. После определения износа резцов при непрерывном точении стали 45, получили уравнение регрессии, по которому определили направление градиента и поставив несколько опытов около наилучшего значения, получили оптимальные режимы нанесения последнего слоя при создании многослойных покрытий.

Наиболее выгодно эксплуатировать инструмент с покрытием при оптимальных скоростях резания, которые на 30 - 50 % превышают скорости резания инструмента без покрытия (выше 150 м/мин). При таких скоростях резания наиболее вероятностным видом разрушения будет диффузионно-окислительный, поэтому исследовали окисляемость твердых сплавов с покрытиями. Наименьшее окисление характерно для покрытий сложного состава ((Ti, Cr)N, (Ti, Mo)N) при толщине покрытия 6-8 мкм.

Одной из основных характеристик топких плазменных покрытий является величина и распределение микротвёрдости. Однослойные и многослойные покрытия имеют одинаковое значение микротвердости на поверхности, но в однослойном покрытии микротвердость при переходе от подложки к покрытию увеличивается в 4 раза, что снижает пластическую прочность покрытия. Многослойное покрытие имеет мягкий слой, который увеличивает адгезионную прочность.

Конденсация покрытий состава (Ti, Mo)N по данным рентгеноструктурного анализа и рентгеновского микроспектрального анализа практически всегда имеет однофазную структуру. При этом не регистрируется преимущественная ориентировка кристаллографических плоскостей в широком интервале содержания атомов титана и молибдена в составе композиционного покрытия. Формирование однофазной структуры композиционного покрытия нитридами титана и молибдена объясняется близкими значениями параметров объемноцентрированных кристаллических решеток. Диапазон изменения параметров дает основание сделать заключение об образовании преимущественно твердого раствора молибдена в титане. Подтверждением этому является изменение физического фактора уширения рентгеновских отражений, значительная величина которых характеризует сравнительно высокий уровень микродеформаций в сложных покрытиях. Одним из источников микронапряжений является твердофазное растворение молибдена с большим атомным радиусом по сравнению с атомами титана.

Проведенные опыты по влиянию термоциклической обработки на прочность термообработанного твердого сплава ВК8 с различными покрытиями показали, что твёрдый сплав без покрытия после термоциклической обработки снижает прочностные свойства на 40 %. Многослойное покрытие с рабочим слоем сложного состава на твёрдых сплавах после аналогичных испытаний практически не изменяет прочностных характеристик.

Анализ топографий перпендикулярных срезов резцов с покрытиями показал, что при создании многослойных покрытий, наиболее предпочтительнее сочетание, при котором рабочий слой должен быть сложного состава, а промежуточные слои имели хорошую теплопроводность.

Разработанный способ подготовки поверхности под напыление покрытий, составы покрытий и способы их получения позволяют повысить стойкость инструмента от 1,5 до 3,5 раз, по сравнению с инструментом с покрытием нитрида титана, в зависимости от составов и типа обрабатываемого материала. Композиционные покрытия на основе нитридов тугоплавких металлов увеличивают период стойкости инструмента по сравнению с покрытием нитрида титана в 1,5 - 2,5 раза. Карбонитридные покрытия сложного состава дополнительно повышают стойкость инструмента в 1,2-1,4 раза.

1. Полевой, С.Н. Упрочнение металлов / С.Н. Полевой, K.JI. Евдокимов. М.: Машиностроение, 1986. - 320 с.

2. Резников, А.П. Температура при резании и охлаждение инструмента / А.П. Резников. М.: Машиностроение, 1973. - 200 с.

3. Верещака, А.С. Физические основы процесса резания и изнашивания режущего инструмента с износостойкими покрытиями / А.С. Верещака, В.П. Табаков. Ульяновск, 1998. - 144 с.

4. Богодухов, С.И. Методы повышения эксплуатационных свойств твердосплавного режущего инструмента / С.И. Богодухов, B.C. Гарипов, Е.В. Калмыков, Б.М. Шейнин ; ГОУ ОГУ. Оренбург, 2004. - 27 с. - Деп. в ВИНИТИ 11.10.04 № 1583-В2004.

5. Бондаренко, В.А. Обеспечение качества и улучшение характеристик режущих инструментов / В.А. Бондаренко, С.И. Богодухов. М.: Машиностроение, 2000. - 141 с.

6. Панов, B.C. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них : Уч. пос. для вузов / B.C. Панов, A.M. Чувилин.- М.: МИСИС, 2001. 428 с.

7. Чапорова, И.Н. Структура спеченных твердых сплавов / И.Н. Чапорова, К.С. Чернявский. М.: Металлургия, 1975. - 248 с.

8. Киффер, Р. Твердые сплавы / Р. Киффер, П. Шварцкопф. М.: Металлургиздат, 1957. - 664 с.

9. Самсонов, Г.В. Тугоплавкие соединения / Г.В. Самсонов, И.Н. Винницкий. -М.: Металлургия, 1998. 560 с.

10. Третьяков, В.И. Твердые сплавы, тугоплавкие металлы, сверхтвердые материалы / В.И. Третьяков, Л.И. Клячко М.: ГУП Издательство Руда иметаллы, 1999. 264 с.

11. Лошак, М.Г. Упрочнение твердых сплавов / М.Г. Лошак. К.: Наукова думка, 1997.- 142 с.13. 01.11-14А.80 Jntegr. Prod. 2001. 143 Spec. №5.

12. Лахтин, Ю.М. Термическая обработка в машиностроении : Справочник / Ю.М. Лахтин. М.: Металлургия, 1982. - 152 с.

13. Упрочнение деталей лучом лазера / Под ред. B.C. Коваленко. Киев: Техника, 1981.- 131 с.

14. Рыкалин, Н.Н. Лазерная и электронно-лучевая обработка материалов : Справочник / Н.Н. Рыкалин, А.А. Углов, И.В. Зуев, А.Н. Кокора. М. Машиностроение, 1985.-496 с.

15. Дьяченко, B.C. Особенности строения и свойства быстрорежущих сталей и твёрдых сплавов / B.C. Дьяченко // МиТОМ. 1983. - № 5. - С. 2 - 5.

16. Григорьянц, А.Г. Основы лазерной обработки материалов / А.Г. Григорьянц / Пер. с рус. П. С. Иванов. М.: Мир, 1995. - 312 с.

17. Дьюри, У. Лазерная технология и анализ материалов / У.М. Дьюри. М.: Мир, 1986.-248 с.

18. Бродянский, А.П. Повышение стойкости режущего инструмента лазерным упрочнением / А.П. Бродянский, Е.А. Анельчишина // Металлорежущий и измерительный инструмент. Вып. 3. -М.: НИИМАШ, 1979. С. 15-23.

19. Миркин, Л.И. Современные физические методы исследования в металловедении / Л.И. Миркин, Я.С. Уманский. М.: Металл-ия, 1985. - 348 с.

20. Коваленко, B.C. Обработка материалов импульсным излучением лазеров / B.C. Коваленко. Киев: Высшая школа, 1985. - 144 с.

21. Спиридонов, Н.В. Плазменные и лазерные методы упрочнения деталей машин / Н.В. Спиридонов. М.: Машиностроение, 1989. - 150 с.

22. Волгарев, Л.Н. Эффективность лазерно-термической обработки стального и твердосплавного инструмента и особенности его применения / Л.Н. Волгарев, Н.Г. Терегулов и др. // Авиационная промышленность. 1990. - С. 23 - 26.

23. Терегулов, Н.Г. Лазерные технологии на машиностроительном заводе / Н.Г. Терегулов, Б.К. Соколов и др. Уфа, 1993. - 250 с.

24. Клебанов, Ю.Д. Физические основы применения концентрированных потоков энергии в технологиях обработки материалов / Ю.Д. Клебанов, С.Н. Григорьев. М.: Машиностроение, 2005. - 220 с.

25. Коваленко, B.C. Упрочнение деталей лучом лазера / B.C. Коваленко, Л.Ф. Головко и др. Киев: Техника, 1981.-131 с.

26. Яресько, С.И. Многофакторная математическую модель, описывающая взаимосвязь стойкости инструмента с режимами лазерного облучения и эксплуатации инструмента / С.И. Яресько // Наука производству. - 2000. -№12.-С. 15-19.

27. Барон, Ю.М. Магнитно-абразивная и магнитная обработка изделий и режущих инструментов / Ю.М. Барон. Л.: Машиностроение, 1986. - 172 с.

28. Белый, И.В. Справочник по магнитно-импульсной обработке металлов / И.В. Белый, С.М. Фертик. Харьков: Высшая школа, 1987. - 320 с.

29. Малыгин, Б.М. Магнитное упрочнение инструмента и деталей машин / Б.М. Малыгин. -М.: Машиностроение, 1989. 112 с.

30. Верещака, А.С. Производство и применение в промышленности режущего инструмента из твёрдых сплавов с покрытиями / А.С. Верещака, В.П. Табаков. М.: ЦНИИцветмет, 1980. - 34 с.

31. Свойства, получение и применение тугоплавких соединений / Под ред. Т.Я. Косолаповой. М.: Металлургия, 1986. - 928 с.

32. Korapentic P. Innvestigatin on by a jne wear parameters of CVD layers scanning tltctroscopi. Корапентик, П. Металлографическое исследование многослойных покрытий нанесенных CVD-методами / П. Корапентик // CHRP Энн., 1988. В27, № 1.-С. 79-86.

33. Борисов, Ю.С. Газотермические покрытия из порошковых материалов / Ю.С. Борисов, Ю.Ф. Харламов, C.JI. Сидоренко, Е.А. Ардатовская. Киев: Наукова Думка, 1987. - 245 с.

34. Разуваева, Г. А. Осаждение плёнок и покрытий разложением металлоорганических соединений / Г.А. Разуваева, Г.А. Домрачеев. М.: Наука, 1981.-322 с.

35. Высокотемпературные неорганические покрытия / Пер. с англ. Н.Н. Коваля. М.: Металлургия, 1987. - 284 с.

36. Icks G., Philip Р.К. Einsatz beschichteter Harmetall Werkzeuge beim Frascn. Ind. Икс, Г. Применение твёрдосплавных инструментов с покрытиями при фрезеровании / Г. Икс, П.К. Филипп. - №104. - 1987. - С. 212 - 214.

37. Шиллер, Э. Электронно-лучевая технология / Э. Шиллер, К. Гайдич, 3. Панцер. М.: Энергия, 1980. - 528 с.

38. Итин, В.И. Поверхностное упрочнение сталей при воздействии интенсивного импульсного электронного пучка. / В.И. Итин, Н.Н. Коваль // Сборник статей IV симпозиума по электронике. Томск: 1992. - С. 251 - 254.

39. Диденко, А.Н. Воздействие пучков заряженных частиц на поверхность металлов и сплавов / А.Н. Диденко, А.Е. Лигачев и др. М.: Энергоатомиздат, 1987.- 184 с.

40. Геринг, Г.И. Механизмы модификации структуры твердых сплавов / Г.И. Геринг, Н.П. Калистратова и др. // Вестник Омского университета, Вып.2, 1997.-С. 29-31.

41. Ионная имплантация. / Под ред. Хирвонена Д.К., пер. с англ. Под ред. О.П. Елютина. М.: Металлургия, 1985. - 329 с.

42. Jonson R.A., Lam N.Q. Phyi. Джонсон, P.A. Физика / P.A. Джонсон, H.K.1. Лам. 1976.-С. 436-'439.

43. Ekemar S. Beshichte Hartmetalle in der Zerspangstechnek Techn. Mitteilungen. Экемар, С. Твёрдые сплавы с износостойкими покрытиями в металлообработке / С. Экемар //№ 10- 11, 1987. С. 621 - 626.

44. Верещака, А.С. Режущие инструменты с износостойкими покрытиями / А.С. Верещака, И.П. Третьяков. М.: Машиностроение, 1986. - 192 с.

45. Верещака, А.С. Твёрдосплавные инструменты с нитридо-титановыми износостойкими покрытиями / А.С. Верещака, В.П. Табаков, Т.Б. Вахминцев // Станки и инструмент, № 6, 1986. С. 18-20.

46. Naruaki N., Munakata К., Kubo Н., Fukae К. Cotting performance of cooted carbide tools. Наруоки, H. Режущие свойства пластин с износостойкими покрытиями / Н. Наруоки, К. Мунакато, X. Кубо, К. Фукае // Bull lap. Eng., № 4,1987.-С. 205-206.

47. Koschnick G. Bescichtete und Keramische Schnidstoffe. Кошник, Г. Твёрдые сплавы с покрытиями и металлокерамические режущие материалы / Г. Кошник // (ZWF), №10, 1987. С. 449 - 453.

48. Лоладзе, Т.Н. Прочность и износостойкость режущего инструмента / Т.Н. Лоладзе. М.: Машиностроение, 1982. - 278 с.

49. Табаков, В.П. Разработка технологии нанесения и исследование параметров структуры и свойств ионно-плазменных покрытий / В.П. Табаков // Труды 5-й Международной конференции «Плёнки и покрытия-98». Санкт-Петербург,1988.-С. 456-462.

50. Fedorov V.L. Mod. Mach. Shop. Федоров, В.Л. Мод. Маш. Маг. / В.Л. Федоров / Журнал 73, №3, 2000. - С 17-20.

51. Журнал: "GALVANOTECHNIK" том 91. вып №1.- 2000 г.56. 6.02.766Г549П, РЖ №6 Тайдзир О., Норибули К., Японс. заяв. № 52-94812.

52. Лобанов, А.В. Влияние ионной бомбардировки на прочность твердых сплавов / А.В. Лобанов, В.В. Закураев, А.Г.Ничков // Новоуральский политех, институт МИФИ. Новоуральск, Свердловской обл., 1998. - С 12-13.58. 01.05-14А.362 Jnd- Ang. 2000, 122, №42.

53. Табаков, В.П. Работоспособность режущего инструмента с износостойкими покрытиями на основе сложных нитридов и карбонитридов титана / В.П. Табаков. Ульяновск, 1998. - 144 с.

54. Деревлев, П.С. Исследование работоспособности инструментальных материалов с покрытиями при прерывистом резании : авт. дис. канд. техн. наук : 05.13.16/ П.С. Деревлев. ML: Мосстанкин, 1978. - 17 с.

55. Семёнов, А.П. Износостойкие покрытия наносимые вакуумно-плазменными методами / А.П. Семёнов, А.И. Григорьев // Технология машиностроения.-1989. №7. - С. 15-20.

56. Степнов, М.Н. Статистическая обработка результатов- механических испытаний / М.Н. Степнов. М.: Машиностроение, 1982. - 232 с.

57. Кондрашов, А.П. Основы физического эксперимента и математическая обработка результатов измерений / А.П. Кондрашов, Е.В. Шестопалов. М.: Атомиздат, 1977.-200 с.

58. Бернстейн, А.Н. Справочник статистических решений / А.Н. Бернстейн. -М.: Статистика, 1978. 360 с.

59. Бавинок, В.А. Закономерности формирования покрытий в вакууме / В.А. Бавинок, В.И. Богданович Б.С. Митин // Физика и химия обработки материалов. 1986.-№5.-С. 92-97.

60. Платонов, Г.Л. Изучение роста износостойких слоев из карбида титана на твердых сплавах / Г.Л. Платонов, В.Н. Аникин, А.И. Аникеев // Порошковая металлургия. 1980. - №8. - С. 48-52.

61. Дорофеев, A.J1. Индукционная структуроскопия / А.Л. Дорофеев. М.: Энергия, 1985.-320 с.

62. Кример, Б.И. Лабораторный практикум по металлографии и физическим свойствам металлов и сплавов / Б.И. Кример, Е.В. Панченко, Л.А. Шишко, В.Н. Николаева, Ю.С. Аврамов. М.: Металлургия, 1966. - 245 с.

63. Угар, А.У. Техника электронной микроскопии / А.У. Угар. М.: Мир, 1978. -230 с.

64. Пилянкевич, А.Н. Просвечивающая электронная микроскопия / А.Н. Пилянкевич. Киев: Наукова думка, 1975. - 217 с.

65. Томас, Г. Просвечивающая электронная микроскопия / Г. Томас, М. Горинж // Пер. с англ. под ред. Ванштейна Б.К. М.: Наука, 1983. - 320 с.

66. Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. -М.: Металлургия, 1982. 632 с.

67. Жданов, Г.С. Дифракционный и резонансный структурный анализ (рентгено-, электроно-, нейтроно-, мессбауэрографическая спектроскопия) / Г.С. Жданов, А.С. Илюшин, С.В. Никитина. М.: Наука, 1980.- 256 с.

68. Утевский, Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении / Л.М. Утевский. М.: Металлургия, 1973. - 584. с.

69. Эндрюс, К. Электроннограммы и их интерпретация / К. Эндрюс, Д. Дайсон, С.Киоун.-М.: Мир, 1981.-256 с.

70. Вайнштейп, Б.К. Структурная электронография / Б.К. Вайнштейн. М.: Наука, 1979.-313 с.

71. Septier A. The struggle to overcome aberration in electron optics. Септир, A. Преодоление кризиса в электронной оптике / А. Септир // Прогресс в оптической и электронной оптике. 1988. - 274 с.

72. Голянов, В.М. Исследование объектов, изменяющихся в процессе препарирования и наблюдения в электронном микроскопе / В.М. Голянов. М.: Наука, 1979.- 165 с.

73. Хендейрах, Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии / Р.

74. Хендейрах. М.: Мир, 1978. - 472 с.

75. Рудаков, В.И. Высокоразрешающая сканирующая электронная микроскопия плазменных покрытий / В.И. Рудаков, В.Ф. Гребешок, Э.К. Алиджанов // Вестник ОГУ, №1. Оренбург: ГОУ ОГУ, 2003.- С. 22-26.

76. Алиджанов, Э.К. Сканирующая электронная микроскопия / Э.К. Алиджанов, В.Ф. Гребешок, В.И. Рудаков // Сб. док. 6-й Международной конф. «Вакуумная технология и оборудование». Харьков, 2003. - С. 155-158.

77. Вольдсет, Р. Прикладная спектрометрия рентгеновского излучения / Р. Вольдсет. М.: Мир, 1987. - 192 с.

78. Heinrich K.F. Scanning electron probe microanalysis, advances in electnik and electron physics. Генрих, К.Ф. Электронно-сканирующий микроанализ, успехи в электронной физике / К.Ф. Генрих // Нью-Йорк. Акад. 1989. - 450 с.

79. Вишняков, Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных кристаллов / Я.Д. Вишняков. М.: Метал-гия, 1975. - 480 с.

80. Тейлор, А. Рентгеновская металлография / А. Тейлор // Пер. с англ. под. ред. Пинеса Б.Я. М.: Металлургия, 1965. - 664 с.

81. Кравченко, Б.А. Силы, остаточные напряжения и трение при резании металлов / Б.А. Кравченко. Куйбышев, 1982. - 178 с.

82. Креймер, Г.С. Прочность твердых сплавов / Г.С. Креймер. М.: Металлургия, 1981.- 247 с.

83. Ройх, JI.JI. Защитные вакуумные покрытия на стали / J1.J1. Ройх, J1.H. Колтузова. М.: Машиностроение, 1985.-240 с.

84. Ивановский, Г.В. Ионно-плазменная обработка материалов / Г.В. Ивановский, В.И. Петров. М.: Радио и связь, 1986. - 232 с.

85. Табаков, В.П. Применение покрытий на основе карбонитрида титана для повышения стойкости режущего инструмента / В.П. Табаков // Станки и инструмент, № П.-1991.-.-С. 18-19.

86. Primatena tehnologije plasme za modifikovaje Ара, Trugic Vlastimir. Применение плазменной технологии для улучшения поверхностных свойств инструментов // Glas. Rud. Ivtt. 3, № 2. 1994. - 232 с.

87. Мацевитый, В.М. Покрытия для режущих инструментов / В.М. Мацевитый. Харьков: Высшая школа, 1987. - 128 с.

88. Тушинский, Л.И. Исследование структуры и физико-механических свойств покрытий / Л.И. Тушинский, А.В. Плошов. Новосибирск: Наука, 1986. - 197 с.

89. Металловедение и термическая обработка стали / Под ред. М.Л. Бронштейна, А.Г. Рахштадта. М.: Металлургия, 1991. - 451 с.

90. Новое в технологии получения материалов / Под ред. Ю.Г. Осипьяна, А. Хауфа. М.: Машиностроение, 1990.-448 с.

91. Фридман, Я.Б. Механические свойства металлов. Т. 2 / Я.Б. Фридман. М.: Машиностроение, 1974. - 368 с.

92. Тушинский, Л.И. Оптимизация структуры для повышения износостойкости сплавов / Л.И. Тушинский // Физика износостойкости поверхности металлов. Л.: 1988. - С. 42-45.

93. Рудаков, В.И. Структура переходной зоны системы покрытие-подложка / В.И. Рудаков, Л.Л. Ильичев // Машиностроитель, №11.- М.: Вираж-центр, 1999. -С. 57-60.

94. Табаков, В.П. Повышение стойкости режущего инструмента путём изменения адгезионно-прочностных свойств износостойкого покрытия / В.П. Табаков, Ю.В. Полянсков // Станки и инструмент. 1990. - №3 - С. 22 - 23.

95. Тушинский, Л.И. Кристаллизационные ориентированныемикронапряжения и их связь с дислокационными петлями в вакуумных конденсатах / Л.И. Тушинский // Физика металлов и металловедение. Т. 30. -М.: Машиностроение, 1970. С. 746-752.

96. Кривоглаз, М.А. Теория рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов реальными кристаллами / М.А. Кривоглаз. М.: Наука, 1978. - 230 с.

97. Мильбур, Г. Рентгеновская кристаллография / Г. Мильбур // Пер. с англ. под ред. Андреевой Н.С. М.: Мир, 1975. - 256 с.

98. Гольдштейн, М.И. Металлофизика высокопрочных сплавов / М.И. Гольдштейн, B.C. Литвинов, Б.М. Бронфин. М.: Металлургия, 1986. - 312 с.

99. Дружинин, Л.К. Получение покрытий высокотемпературным распылением / Л.К. Дружинин // Сб. Получение покрытий. М.: Наука, 1983. - С. 56-54.

100. Рыкалин, Н.Н. Теплофизика плазменного напыления, наплавки, резки и сфероидизации / Н.Н. Рыкалин, Н.Д. Калугин // Сб. Плазм. Проц. в металлургии и технологии неорганических материалов. М.: Наука, 1986. - С. 18-32.

101. Рудаков, В.И. Многослойные покрытия на твердосплавном инструменте : сб. тр. 4-ой международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» / В.И. Рудаков, B.C. Гарипов. Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005.-С. 182 - 189.

102. Табаков, В.П. Повышение эффективности режущего инструмента путём направленного изменения параметров структуры и свойств материала износостойкого покрытия : авт. дис.докт. техн. наук : 05.16.10 / В.П. Табаков. -М.: 1992.-34 с.

103. Рудаков, В.И. Плазменные покрытия на деформирующем инструменте / В.И. Рудаков, В.Ф. Гребенюк // Сборник 6-й международной конференции «Вакуумные технологии и оборудование». Харьков, 2003. - С. 147 - 150.

104. Рудаков, В.И. Ионно-плазменное упрочнение карбонитридами тугоплавких металлов / В.И. Рудаков // Материалы 4-й Российской науч. техн. конф. -Оренбург, 1999. С. 148 - 149.

105. Панрин, В.Я. Поведение плазменно-напыленных покрытий и изделий с покрытиями в условиях знакопеременного нагружения и граничного трения / В.Я. Панрин, В.П. Коименов, В.А. Ковалевский. М.: Наука, 1995. - С. 125-130.

106. Kakas D. Pravel razoja plasma tehnologije u oblasti deponovanja super tvrdin prevlaka. Какас, Д. Развитие плазменной технологии получения сверхтвердых покрытий / Д. Какас // Zast. Mater. 33 №4. 1992. - С. 171 -179.

107. Shiraishi, Т. Усталость при изгибе с вращением сталей с плазменно-напылёиными покрытиями / Т. Shiraishi, • Н. Ogiyama, Н. Tsukuda // Kooh gakkaishi. I. High Temp. Soc., 1992. -C. 314-320.

108. Краснов, А.Н. Низкотемпературная плазма в металлургии / А.Н. Краснов, В.Г. Зильберберг, С.Ю. Шаривкер. М.: Металлургия, 1980. - 240 с.

109. Гнеденко, В.В. Курс теории вероятности / В.В. Гнеденко. М.: Наука, 1979.-240 с.

110. Гарипов, B.C. Влияние режимов термообработки на свойства твердого сплава : тез. докл. 24-ой Российской школы по проблемам науки и технологий / B.C. Гарипов, Е.В. Калмыков. Миасс: МСНТ, 2004. - С. 17.

111. Гарипов, B.C. Моделирование технологических процессов нанесения ионно-плазменных покрытий на твердосплавный режущий инструмент // Вестник Оренбургского государственного университета, 2005, №5 С. 146-148.

112. Адлер, 10.П. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий / Ю.П. Адлер, Е.В. Маркова. М.: Наука, 1986.-279 с.

113. Рыбин, 10.И. Математическое моделирование и проектирование технологических процессов обработки металлов / 10.И. Рыбин: СПб.: Наука, 2004. - 644 с.