автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Межчастичное сращивание при формировании горячедеформированных порошковых сталей, полученных из легированных порошков

На правах рукописи

Егоров Максим Сергеевич

МЕЖЧАСТИЧНОЕ СРАЩИВАНИЕ ПРИ ФОРМИРОВАНИИ ГОРЯЧЕДЕФОРМИРОВАННЫХ ПОРОШКОВЫХ СТАЛЕЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ЛЕГИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ

05.16.06.- «Порошковая металлургия и композиционные материалы»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Новочеркасск -2004 г.

Работа выполнена в Южно-Российском государственном техническом университете (Новочеркасском политехническом институте)

Научный руководитель

доктор технических наук, профессор Дорофеев В. Ю. Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Вернигоров Ю.М. кандидат технических наук, доцент Дреев Г.А.

Ведущая организация - ГУДП «Волгодонский центр Всероссийского научно-исследовательского и проектно-конструкторского института атомного энергетического машиностроения»

Защита состоится 23 декабря 2004 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета К 212.304.02 при Южно-Российском государственном техническом университете (Новочеркасском поли техническом институте), 346428, г. Новочеркасск Ростовской обл., ул. Просвещения 132, ЮРГТУ (НПИ).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института).

Автореферат разослан ноября 2004 г.

АКТУАЛЬНОСТЬ ПРОБЛЕМЫ

Научно-технический прогресс основывается на разработке новых технологических процессов, к которым относится порошковая металлургия (ПМ), характеризующаяся возможностью создавать материалы с уникальным сочетанием свойств, разрабатывать экологически безопасные и ресурсосберегающие технологии позволяющие существенно снижать материальные и энергетические затраты на производство единицы продукции, уменьшать или полностью исключать механическую обработку. Традиционные методы ПМ, основанные на сочетании операций прессования и спекания, остаются в настоящее время достаточно перспективными для производства порошковых деталей, эксплуатация которых основана на сохранении в структуре материала значительной остаточной пористости. Однако повышение скоростно-силовых характеристик эксплуатации деталей машин, наблюдаемое во многих отраслях промышленности, требует применения новых материалов с высоким уровнем механических свойств. Для их производства наиболее эффективны методы ПМ, основанные на горячей деформации порошковых и композиционных заготовок, обеспечивающей минимальное значение остаточной пористости. Наиболее перспективным методом получения высокоплотных порошковых материалов и изделий является горячая обработка давлением пористых заготовок (ГОДПЗ).

Одним из основополагающих процессов формирования горячедеформи-рованных порошковых сталей (ГДПС) является сращивание материала частиц на уже имеющихся и вновь образующихся контактных поверхностях. Роль сращивания особенно велика при производстве материалов, работающих в нагруженных условиях. Очевидно, что какая бы ни была структура в объеме материала, окруженном бывшей поверхностью частицы порошка, до определенного уровня сращивания свойства порошкового материала будут определяться не морфологическими структурными особенностями, а качеством сращивания. Поэтому исследование межчастичного сращивания при формировании ГДПС остается актуальной задачей порошкового материаловедения

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: повышение физико-механических и эксплуатационных свойств легированных ГДПС за счет оптимизации условий межчастичного сращивания.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- изучение поверхностной сегрегации легирующих и примесных элементов порошкового материала после гомогенизирующего спекания;

- анализ поверхности разрушения ГДПС и выявление влияния химического состава и уровня межчастичного сращивания на механизм их формирования;

- изучение влияния термической обработки на структуру и свойства ГДПС;

- выявление влияния степени завершенности межчастичного сращивания на уровень механических свойств ГДПС и разработка способа повышения их уровня;

- разработка рекомендаций для практического использования результатов исследований.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА

1. Впервые установлено влияние химического состава ГДПС на интервалы технологических режимов, обеспечивающих оптимальные условия для межчастичного сращивания, протекающего в ходе горячей допрессовки и во время последеформационного охлаждения. Наиболее высокий уровень свойств ГДПС достигается, если их формирование происходит при таком термомеханическом воздействии на уплотняемый порошковый материал, режимы которого совпадают с оптимальными условиями межчастичного сращивания на указанных выше стадиях.

2. Установлено значение движущей силы миграции МЧПС, а также силы сегрегационного торможения для низколегированных ГДПС.

3. Методом Оже-спектроскопии выявлены объемные включения, обогащенные углеродом, свидетельствующие о незавершенности гомогенизации порошкового материала на стадии спекания пористой заготовки. Данные включения облегчают зарождение и распространение трещины, повышают склонность ГДПС к хрупкому интеркристаллитному разрушению и снижают их свойства.

4. Теоретически и экспериментально определена степень дополнительной пластической деформации ГДПМ, обеспечивающая завершение межчастичного сращивания при условиях подавления квазистатического сращивания.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ РАБОТЫ

Основные положения настоящей работы могут быть применены для разработки технологического процесса изготовления деталей из конструкционного назначения из ГДПС. На основе проведенных исследований и выявленных закономерностей межчастичного сращивания разработана технология изготовления высокоплотных порошковых деталей. Определены режимы ГОДПЗ и термической обработки, при которых улучшаются свойства получаемого материала, что наблюдается в случае завершения межчастичного сращивания на всей контактной поверхности.

Предложен способ повышения механических свойств ГДПС, заключающийся в их дополнительной горячей обработке давлением (патент РФ №2168392.). Степень пластической деформации зависит от относительной площади контактного сечения с незавершенным при горячей допрессовке межчастичным сращиванием.

РЕАЛИЗАЦИЯ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты исследований апробированы на кафедре «Материаловедение и технологии материалов» ЮРГТУ (НПИ). На их основе разработана опытно-промышленная технология изготовления оси ролика и ролика толкателя плунжера топливного насоса ТНВД ЛС4ТН-9х10 двигателя А-41. Опытная партия указанных деталей успешно прошла испытания в производственных условиях ЗАО «Волгодонскремагросервис».

ДОСТОВЕРНОСТЬ И ОБОСНОВАННОСТЬ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ основаны на применении при проведении теоретического анализа и экспериментальных исследований фундаментальных положений теорий твердого тела, дефектов кристаллического строения, пластической деформации; использовании апробированных методов исследования; результатах опытно-промышленной апробации, воспроизводимостью результатов, как в лабораторных, так и в промышленных условиях; соответствии полученных науч-

ных и практических результатов теоретическим и прикладным положениям порошковой металлургии.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ

Материалы, составляющие основное содержание работы, докладывались и обсуждались на 4-х международных и всероссийской конференциях, а также на ежегодных университетских научных конференциях.

По теме диссертации опубликовано 10 работ, 2 работы выполнены единолично. По материалам диссертации получен патент РФ. Общий объем опубликованных работ составляет 3 п.л.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ ДИССЕРТАЦИИ

Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов. Основное содержание диссертации и выводы изложены на 131 страницах машинописного текста. Диссертация содержит 53 рисунка и 13 таблиц. Список литературы включает 149 источников.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, исходя из задач и требований к ГДПС, показана научная новизна и практическая значимость результатов работы.

Первая глава посвящена обзору литературных данных по теме диссертации. Приведен анализ технологий получения высокоплотных порошковых материалов. Указаны достоинства и недостатки существующих методов, возможности их практического применения, приводятся сведения о применяемом оборудовании.

В настоящее время разработано большое количество методов уплотнения, однако, некоторые из них затруднительно применить на предприятиях по различным причинам.

Произведен обоснованный выбор технологии ГОДПЗ для производства ГДПС.

Качество ГДПС в значительной мере определяется степенью завершенности межчастичного сращивания на контактных поверхностях, сформированных на различных технологических стадиях процесса их получения. Поэтому был проведен анализ механизмов межчастичного сращивания. Отличительной чертой зоны сращивания является ее морфология, характеризуемая наличием особенностей, отличающих ее от зернограничной границы поликристаллического монолитного материала. К ним относятся включения второй фазы, субмикро-поры и неравновесные сегрегации примесных и легирующих элементов. Введение понятия межчастичной поверхности сращивания (МЧПС) методологически оправдано структурными особенностями зоны сращивания. Ее взаимодействие со структурными дефектами этой зоны в условиях термодеформационного воздействия на уплотняемый порошковый материал определяет условия преобразования в межзеренную границу. Основным механизмом трансформации межчастичной поверхности сращивания в межзеренную границу является ее миграционно-активированное освобождение от локализованных на ней зер-нограничных дефектов.

В связи с вышеизложенным в работе рассмотрено современное состояние теории строения и миграции границ зерен. Изучение состояния вопроса позволило сформулировать вышеуказанные цель и задачи исследования.

б

Во второй главе приводятся необходимые сведения об исходных материалах, технологии изготовления и методиках исследования ГДПС.

В работе использовались легированные железные порошки отечественного и зарубежного производства следующих марок: ПЖР Н2М (ОАО «Стакс»); Astaloy CrM («Hoganas», Швеция); Atomet 4601, Atomet 4901 («Quebec Metal Powders», Канада).

ГДПС изготовлялись по технологии горячей штамповки пористых заготовок, разработанной проф. Ю.Г. Дорофеевым.

Анализ химического состава выбранных участков поверхности металлических частиц и изломов ГДПС проводили методом локальной Оже-электронной спектроскопии (ОЭС) на Оже-спектрометре модели PHJ-680 фирмы "Physical Electronics" при давлении остаточных газов в аналитической камере прибора (1-2,5)*10-7 Па.

Рентгеностукрукный анализ проводился на дифрактометре ДРОН-6 с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Использовалось монохроматическое железное К - излучение при напряжении 45 кВ. Регистрацию отражения проводили от системы плоскостей {110} и {220}.

Микроструктурный анализ проводили на металлографическом микроскопе METAVERT (фирмы REICHERT, Австрия). Для блегчения фиксирования и обработки результатов металлографических исследований на базе современной информационно-вычислительной техники разработан программный комплекс, состоящий из микроскопа, видеосистемы и ПЭВМ.

Механические испытания на растяжение и ударную вязкость проводили согласно ГОСТ 1497 и 9454. Измерения микротвердости образцов производили на приборе ПМТ - 3 в соответствии с ГОСТ 9450.

Точность экспериментов оценивали по величине доверительного интервала при надежности измерения 95% и среднеквадратичной ошибки. Границы доверительного интервала рассчитывали по табличному значению критерия Стьюдента.

Третья глава посвящена исследованию влияния технологических параметров и режимов термической обработки на механические свойства ГДПС. Содержание углерода в порошковых материалах соответствовало традиционному содержанию этого элемента в улучшаемых конструкционных сталях (0,40-0,45 % по массе). Операции горячей допрессовки пористой порошковой заготовки принадлежит ведущая роль в формировании структуры и свойств получаемого в виде изделия материала. С целью недопущения сохранения при спекании закрытой пористости при проведении данной серии экспериментов значение исходной пористости принималось равным 30...35%. Результаты механических испытаний ГДПС представлены на рис. 1.

Остаточная пористость составляла менее 1%. Анализ этих зависимостей позволяет заключить, что повышение температуры горячей допрессовки благоприятно сказывается на уровень механических свойств.

Обращает на себя внимание рост, как прочностной характеристики, так и показателей пластичности для ГДПС из Atomet 4601 и Astaloy CrM. Этот факт свидетельствует о большом потенциале этой технологической операции в смысле ее влияния на формирование структуры и свойств ГДПС.

«О 1000 1 050 (1® т-с 650 1000 ,oso ,100 т.с

а) б)

Рис.1. Зависимость предела прочности, ударной вязкости (а) и относительного сужения (б) от температуры горячей допрессовки при формировании ГДПС на основе порош ков: Atomet 4601; 2 - Atomet 4901;

3-Astaloy;4-ImP H2M

Существенное различие отмеченных выше свойств ГДПС, полученных при различных температурах горячего доуплотнения, при близких значениях твердости и остаточной пористости объясняется протеканием в уплотняемом порошковом материале процесса, способствующего улучшению свойств. Таким процессом является межчастичное сращивание на контактных поверхностях.

Результаты механических испытаний свидетельствуют о том, что после предварительного спекания при 1000°С в течении 1ч и последующей ГШ, получаемые порошковые стали обладают неудовлетворительными показателями пластичности и вязкости. Для объяснения этого обстоятельства было проведено исследование изломов пористых заготовок методом ОЭС. На поверхности разрушения спеченной заготовки ( температура спекания 1000°С, длительность спекания - 1ч) было выявлено объемное включение, образовавшееся в результате диффузии во время спекания ионов железа в бывшую частицу графита. Судя по результатам ОЭС, ее химический состав соответствует формуле неравновесного карбида Относительно гладкая поверхность излома наблюдаемого включения позволяет заключить, что это разрушение происходило по механизму скола, свойственному хрупкому разрушению. Следовательно, наличие в структуре материала спеченной пористой заготовки таких морфологических элементов негативно влияет на механические свойства ГДПС. Если предел прочности уменьшается на несколько процентов, то пластичность и вязкость материала падают до нулевого значения. Исследование изломов пористых заготовок, спеченных в течение 1,5ч, на Оже-спектрометре показало отсутствие отмеченных выше включений, что может быть истолковано как завершение процесса гомогенизации их материала.

Микроструктуры ГДПС, полученных на основе всех исследованных порошков, идентичны и представляют собой мелкодисперсные феррито-цементитные смеси. Понижение температуры горячей допрессовки до 950°С приводит к проявлению разнозернистости микроструктуры, характерной для материалов, сформированных в условиях, при которых порошковый материал подвергается неравномерному термодеформационному воздействию.

После отжига структура ГДПС остается мелкозернистой. Повышение температуры отжига не приводит к увеличению размера зерна, что свидетельствует о наследственно мелкозернистом характере ГДПС.

Механические свойства ГДПС, полученных при температуре горячей до-прессовки 950°С, остаются на низком уровне, что свидетельствует о превалирующем влиянии на их уровень качества межчастичного сращивания. При отжиге движущая сила миграции МЧПС значительно снижена в результате уменьшения накопленной энергии деформации при восстановительных процессах в ходе последеформационного охлаждения и является недостаточной для завершения сращивания на тех участках контактной поверхности порошкового материала, после образования которых степень совместной пластической деформации была меньше критической. В случае горячей допрессовки пористой заготовки при 1150°С влияние отжига на механические свойства ГДПС более заметно. С повышением температуры отжига наблюдается экстремальное изменение относительного сужения и ударной вязкости и монотонное снижение предела прочности. Снижение показателей прочности и вязкости при высокой температуре отжига свидетельствует о снятии эффекта термомеханической обработки, наблюдаемого у ГДПС непосредственно после горячей допрессовки. Тот факт, что механические свойства у этих ГДПС изменяются в процессе последующего отжига, позволяет заключить о достижении качественного межчастичного сращивания на этапах их формирования.

Условия закалки определяются в первую очередь содержанием в ГДПС углерода. В результате закалки ГДПС получают структуру мартенсита, имеющего микротвердость 5200 МПа. Окончательное формирование структуры и свойств ГДПС проходит в процессе отпуска. Влияние температуры отпуска на механические свойства ГДПС представлено в табл. 1.

Таблица 1

Основа ГДПС Свойства Температура отпуска, °С

350 450 550 650

Нню, МПа 4340 3760 3200 2870

О О с„ МПа 1080/1750* 1050/1550 1060/ 1300 1010/1200

¥,% 1/5 1/5 1/62 6/60

< к.си.мдж/м'1 0,08/0,1 0,09/0,16 0,11/0,88 0,12/0,7

Нюо, МПа 4130 3520 2940 2580

Аютй 4901 С„МПа 950/ 1730 960/ 1500 940/1050 910/900

■14 -/4 1/57 7/54

КСи, МДж/м' 0,03/0,1 0,03/0,14 0,07/0,79 0,08/0,76

Нюо, МПа 4270 3830 3080 2670

МПа 1120/2200 1080/2000 1040/1700 1060/1300

3 2 и V ¥,% 1/4 3/4 2/59 6/64

< и КСи, МДж/м' 0,02/0,14 0,02/0,12 0,04/0,85 0,07/0,76

Нюо, МПа 4460 4010 3300 2800

ст., МПа 1000/1500 1020/ 1300 1054/1200 960/1050

ва 1,5/3 1/4 2/55 6/54

КСи, МДж/м' 0,02/0,1 0,01/0,14 0,03/0,64 0,04/0,59

* В числителе приведены значения для ГДПС, полученных при температуре горячей до-прессовки 950°С, в знаменателе - при 1150°С.

При проведении горячей допрессовки при высокой температуре влияние температуры отпуска на рассматриваемые показатели весьма существенно. Показатели пластичности и вязкости увеличиваются с повышением температуры отпуска, достигая максимальных значений при 550 °С. При этой температуре весь комплекс механических свойств выше, чем у исходных и отожженных сталей. При дальнейшем повышении температуры отпуска пластичность и вязкость снижаются. При температуре отпуска до 300°С структура ГДПС имеет игольчатое строение и представляет собой мартенсит. С повышением температуры отпуска наблюдается превращение мартенсита в дисперсные феррито-цементитные смеси, микротвердость которых понижается. Данные значения микротвердости соответствуют структурам троостита и сорбита.

Таким образом, в результате закалки и отпуска можно получить заданную структуру ГДПС. Уровень их механических свойств зависит от качества межчастичного сращивания. Наличие в структуре ГДПС участков контактной поверхности с незавершенным сращиванием следует рассматривать как элемент, облегчающий разрушение и, следовательно, играющий роль концентратора напряжений. В этом случае повысить механические свойства упрочняющей термической обработкой не удается.

Поэтому исследование возможности повышения свойств таких ГДПС представляет определенный практический интерес. Одним из способов достижения этой цели является дополнительная ограниченная объемная пластическая деформация.

Для проведения этой операции горячедеформированные образцы подвергались механической обработки для создания необходимого бокового зазора между ними и стенками матрицы и затем деформировались в горячем состоянии объемной штамповкой. Степень дополнительной горячей деформации определялась зазором между матрицей и образцом. Результаты исследования показаны на рис. 2.

Рис. 2. Зависимость механически! свойств ГДПС от степени дополнительное пластической деформации: 1,2- -120°С (1); 3,4 - 20®С; 1,2,3 -о,; 4 -у

Кривая 1 относится к ГДПС, горячая допрессовка которой проводилась при 1100°С, кривые 2-4 соответствуют ГДПС, полученной при 950°С. Дополнительная объемная деформация проводилась при 1000°С. Скачкообразное увеличение прочности и пластичности материала, наблюдаемое при степени деформации 2,5%, свидетельствует о завершении сращивания.

При этой степени деформации низкотемпературный предел прочности достигает эталонное значение, которое не меняется при дальнейшем деформировании. Отмеченное значение степени дополнительной пластической деформации может быть истолковано как критическая величина, характеризующая минимальную степень деформирования, достаточную для завершения сращивания на всей контактной поверхности.

Расчет степени дополнительной пластической деформации проведем из условия, что формирование контактирующих ювенильных поверхностей происходит в условиях пластического деформирования, при котором разрываются связи Ме-О и возникают связи Ме-Ме.

Поэтому межчастичное сращивание является энергетически активируемым процессом и его самопроизвольное протекание возможно в пределах активного центра, представляющего собой область контактной поверхности, в которой смещение ионов металла относительно положения равновесия соответствует их энергетическому состоянию, достаточному для разрыва связей Ме-О. Для расчета активированной поверхности сращивания, возникающей при пластическом деформировании металлической составляющей порошкового тела рассмотрим энергетическое состояние иона метатла, смещение которого вызвано действием поля упругих напряжений ядра дислокации. Распределение энергии упругого поля, приходящейся на одну атомную плоскость, можно определить по следующему выражению

Е^0ь2а1п((ггго)/(г1.гго))/4я, (3.1)

где Ег энергия иона в 1-ом ряду от ядра дислокации; О- модуль сдвига; Ь- модуль вектора Бюргерса; а- параметр кристаллической ячейки; Г/, г^г- расстояние от ядра дислокации до рассматриваемых рядов ионов; Гаг ширина ядра дислокации.

Для определения представляющей собой потенциальный энергетический барьер сращивания, равный энергии разрыва связи Ме-О, воспользуемся значениями энергии кристаллической решетки оксида металла и количеством связей Ме-О, приходящихся на одну элементарную кристаллическую ячейку. Энергию кристаллической решетки вюстита (Е„) определим по следующему выражению:

Е„=Ш-Ш, (3.2)

где АН- энтальпия образования вюстита Т- абсолютная температура сращивания; АБ- энтропия образования вюстита.

Вюстит имеет структуру типа В1, относящейся к пространственной группе Рш3ш. Каждый ион кислорода окружен шестью ионами железа и наоборот. Следовательно, на одну элементарную кристаллическую решетку вюстита приходится четыре иона железа и четыре иона кислорода. Энергия разрыва связи Ре-0 (Е„) определяется по формуле:

Еа=Евп/(КАп0т, (3.3)

где п- число ионов, приходящихся на одну элементарную кристаллическую ячейку вюстита; Ыд- число Авогадро; Ля-число ионов кислорода, приходящихся на одну элементарную кристаллическую ячейку вюстита; т- координационное число.

Приравнивая значение к энергии иона кристаллической решетки, можно определить величину представляющую собой в этом случае радиус активного центра на контактной поверхности сращивания.

Данный расчет для температуры горячей допрессовки, равной 1000°С, показа!, что радиус активного центра (г„) составляет 2,58 нм, что соответствует девяти параметрам кристаллической решетки.

Определим условие, соответствующее полной активации контактной по/ с опт\

верхности, т.е. когда относительное активированное контактное сечение )

, гл с отн

равно 1. С другой стороны, оа зависит от площадей единичных активных центров (8о) с учетом их встречных потоков и их числа (К). Учитывая, что характер распределения поля упругой энергии вокруг ядра дислокации имеет круговую симметрию, можно записать:

п } 8°т=2яга2Ы=1. (3.4)

Тогда Число активных центров, образовавшихся на контактной

поверхности за время At, зависит от частоты выхода дислокаций на эту поверхность (с):

Ы=сД. (3.5)

В свою очередь с определяется скоростью изменения плотности дислокаций (Ар):

с=Ар/Д, (3.6)

Изменение плотности дислокаций связано со степенью пластической деформации (с) следующим выражением:

£=(Лр)°'1Ь. (3.7)

Используя выражения (3.5)—(3.7), можно определить степень пластической деформации, при которой контактная поверхность полностью активирована;

е={М>7/'5. (3.8)

В рассматриваемом случае что соответствует минимальной степени

пластической деформации после образования контактной поверхности.

Таким образом, можно констатировать совпадение результатов теоретического расчета с экспериментальными данными.

В четвертой главе рассмотрены закономерности межчастичного сращивания при формировании ГДПС.

Изучение распределения примесных и легирующих элементов на свободных поверхностях спеченной заготовки важно для анализа условий межчастичного сращивания. В процессе дальнейшего динамического горячего уплотнения возникает физический контакт между ними, результате которого поверхностная сегрегация трансформируется в межчастичную. Если после спекания поверхностная сегрегация имела равновесный характер, то после формирования зоны сращивания она становится неравновесной. Учитывая кратковременность динамического горячего уплотнения, трудно предположить возможность диффузионного перераспределения элементов с образованием равновесной зерногра-ничной сегрегации. Поэтому следует рассматривать поверхностную сегрегацию как исходную, определяющую подвижность МЧПС (рис.3). На поверхности разрушения (рис.3,а) отчетливо различаются свободная поверхность, представляющая собой поверхность микропор, и разрушенная контактная поверхность. Первый вид поверхности излома характеризуется относительно гладким микрорельефом, типичным для поверхности исходных частиц порошка

Для свободных поверхностей спеченных заготовок, полученных из исследуемых порошков, характерными являются следующие обстоятельства. Наблюдается высокая поверхностная концентрация ионов углерода. Только у заготовок из порошка марки Atomet 4901 концентрация кислорода превышает содержание углерода В этом материале ионы кислорода образуют наиболее широкую сегрегационную область, что можно объяснить добавлением в эту марку порошка только одного легирующего металла (Мо), тогда как в остальные марки порошка - двух (Mo+Ni; Mo+Cг). Для всех марок рассматриваемых порошков пик концентрации кислорода не совпадает с поверхностью разрушения.

Рис. 3. Поверхность ршрушсния (я) и распределение элементов на свободной поверхности пористой заготовки, полученной на основе порошка Asíalo]' СгМ (11=25%)

Причем экстремуму распределения ионов кислорода соответствует глубина травления, равная ~15 нм, и лишь у материала на основе порошка марки Astaloy CrM - 8 нм. Такой характер распределения ионов кислорода на свободной поверхности не отмечается у исходных порошков. Изменение характера распределения ионов этого элемента связано с добавлением в шихту графита Ионы углерода вытесняют от металлической поверхности ионы кислорода, максимум концентрации которых соответствует зоне внутри металла со сниженной концентрацией углерода.

Максимальная концентрация ионов серы достигается на поверхности излома и ее значение примерно одинаково для всех марок порошка. Этот элемент образует узкую зону поверхностной сегрегации.

Ионы легирующих металлов образуют сегрегации с меньшей максимальной концентрацией, чем ионы легких элементов, что объясняется разным характером взаимодействия с металлом-растворителем. В отличие от молибдена и хрома никель имеет поверхностную концентрацию ниже, чем на некотором удалении от поверхности излома. Следовательно, никель является менее поверхностно-активным элементом, чем молибден и хром.

Формирование ГДПС происходит в значительной мере в результате миграции МЧПС. Логичным представляется анализ движущих и тормозящих сил этого процесса.

Оценим силу торможения миграции МЧПС (FtJ, вызванную ее взаимодействием с субмикропорами. Расположение субмикропор на МЧПС термодинамически выгодно, так как общая энергия системы снижается за счет уменьшения межчастичной поверхностной составляющей. Следовательно, для освобождения МЧПС от субмикропор должна быть затрачена энергия, равная увеличению ее площади.

Исходя из концентрации субмикропор на МЧПС, их размера и величины поверхностной энергии можно получить интервал значений силы торможения МЧПС субмикропорами (Fm=0,06-1,6 Дж/м ) Этот результат показывает, что максимальный эффект, тормозящий миграцию МЧПС, вызванный субмикропо-рами, оказывается примерно на два порядка меньше, чем тормозящее действие на миграцию МЧПС, обусловленное сегрегацией. Влияние субмикропор на МЧПС следует учитывать при действии движущих сип миграции, соизмеримых со значением

Определим силу сегрегационного торможения в случае отрыва МЧПС от сегрегационной атмосферы. При условии, что работа, совершаемая против силы сегрегационного торможения Fcm должна диссипироваться за счет диффу-

*>

зии сегрегированных атомов, происходящей при миграции МЧПС, расчет Рш проводится по следующему выражению:

(4.1)

^ст ^ * Xcdi*К„ * k*T* hl(CMüt:cl/ CJyJ/fci^vj)'

где Сма!а Cnpaei, CM¡ — максимальная, приведенная и внутризеренная концентрации i-oro компонента; xc¡j, -ширина сегрегационной зоны, Кш- число атомов, приходящихся на одну элементарную кристаллическую ячейку; к- постоянная Больцмана; Т-абсолютная температура; а - параметр кристаллической решетки. Приведенная концентрация рассчитывается по формуле:

i

С„риы= \C(x),*iklx„

(4.2)

где C(x)¡ - функция, описывающая распределение i-oro компонента в сегрегационной области.

В основу расчета Fcm положены экспериментальные данные ОЭС свободных поверхностей пористых заготовок. Зависимости Ftm от температуры горячей допрессовки показаны на рис. 4.

С ростом температуры горячей допрессовки тормозящий эффект от сегрегации возрастает. Это обстоятельство может быть объяснено увеличением несоответствия исходной и равновесной сегрегации, которая с повышением температуры уменьшается.

Сравнение результатов расчетов Fem материалов, полученных из безуглеродистой и углеродсодержащей шихт, показало, что добавление углерода в шихту оказывает неоднозначное влияние на изменение тормозящего эффекта миграции МЧПС. Увеличение силы сегрегационного торможения миграции МЧПС при формировании ГДПС, полученных из углеродосодержащей шихты на основе порошков марки Atomet 4601 и Atomet 4901, по сравнению с безуглеродистыми материалахМи объясняется расширением сегрегационной области ионов углерода.

В случае применения порошка марки Astaloy CrM введение в шихту углерода приводит к некоторому снижению силы сегрегационного тормозящего эффекта и повышению подвижности МЧПС вследствие изменения параметров сегрегации кислорода, серы и молибдена.

Способность МЧПС к миграции характеризуется ее подвижностью, определяемой как отношение скорости миграции к движущей силе. Поэтому

для управления процессом миграции МЧПС необходимо целенаправленно варьировать технологическими режимами процесса для создания структур, характеризующихся различными значениями движущей силы.

В условиях горячей пластической деформации природой движущей силы миграции является разность между избыточной объемной энергией, накопленной в процессе пластической деформации и объемной энергией рекристалли-зованного зерна, образованного в процессе динамической рекристаллизации. Избыточная накопленная энергия локализована в полях напряжений, окружающих дислокации, образовавшихся при деформировании. Удельная энергия дислокации зависит от модуля сдвига и вектора Бюргерса. Следовательно, для расчета движущей силы миграции необходимо определить плотность дислокаций.

Для фиксирования дислокационной структуры, характерной для высокотемпературной пластической деформации, образцы деформировались в высокоплотном состоянии по схеме свободной ковки. Для подавления процесса разупрочнения в ходе статической рекристаллизации в период последеформаци-онного охлаждения образцы после деформирования охлаждались в воде. Так как скорость процессов упрочнения и разупрочнения существенно зависит от скорости деформации, то осадка образцов производилась на оборудовании, на котором осуществляется горячая допрессовка пористых заготовок.

Основываясь на полученных экспериментальных результатах, построена диаграмма, позволяющую определить значения движущей силы миграции МЧПС в зависимости от режимов горячей допрессовки, из которой следует что, величина движущей силы миграции МЧПС изменяется в пределах 10-10 Джм'2 в зависимости от температуры и степени деформации.

Структура поверхности разрушения зависит от качества межчастичного сращивания. В случае его завершения на поверхности разрушения преобладает чашечный излом, характерный для вязкого разрушения. При межкристаллит-ном сращивании значительную часть поверхности разрушения занимает ин-теркристаллитный скол. В последнем случае МЧПС служит элеменгов структуры, инициирующим зарождение трещины. В условиях горячей допрессовки, при которых движущая сила миграции МЧПС значительно превосходит силы торможения, происходит ее отрыв от субмикропор, которые становятся внутри-зеренными. При этом интенсивность их залечивания существенно замедляется. Наличие в структуре ГДПС внутризеренных субмикропор облегчаег возникло -вение трещины и поэтому является нежелательным.

Пятая глава посвящена обсуждению результатов исследований и их практической реализации. Разработка технологического процесса изготовления детали из нового порошкового материала должна основываться на закономерностях формирования его структуры и свойств. В работе установлено, что формирование качественного межчастичного сращивания происходит в условиях, обеспечивающих освобождение МЧПС от дефектов, отличающих ее от высокоугловой межзеренной поверхности.

При проведении спекания необходимо обеспечить гомогенизацию материала пористой заготовки. Оценивать степень гомогенизации предпочтительнее локальными методами химического анализа, способными идентифицировать включения с неравновесным содержанием компонентов. При этом залечивание субмикропор не является лимитирующим процессом, так как длительность гомогенизации обеспечит их диффузионное залечивание независимо от действующего механизма.

При горячей допрессовке формирование межчастичного сращивания происходит в результате миграции МЧПС, характер которой определяется со-

отношением движущих и тормозящих сил миграции. Тормозящий эффект миграции создают включения, в том числе субмикропоры и атомы примесных и легирующих элементов, сегрегированные на МЧПС. В случае значительного • превышения движущей силы миграции значений сил торможения происходит быстрый отрыв мигрирующей МЧПС от зернограничных дефектов и формирование структуры ГДПС с внутризеренными субмикропорами, повышающими склонность ГДПС к хрупкому разрушению. Если силы торможения миграции превосходят движущую силу, то МЧПС иммобилизована, при зернограничные дефекты локализованы на МЧПС, что определяет межкристаллитный характер сращивания. Зернограничные дефекты являются источником трещины и поэтому понижают механические свойства ГДПС. Оптимальным является такое сочетание движущей и тормозящей сил миграции МЧПС, при котором происходит увлечение зернограничных дефектов мигрирующей МЧПС. При этом ускоряется залечивание субмикропор до размеров, обуславливающих их самопроизвольное захлопывание, На основании результатов исследования по определению движущей и тормозящих сил миграции МЧПС на поле технологических режимов горячей допрессовки выделены интервалы их значений, при которых создаются наиболее благоприятные условия для формирования межчастичного сращивания (рис.5)

Рис.5. Интервалы режимов горячей допрессовки для формирования межчастичного сращивания для ГДПС на основе порошков: 1-Аtomet 4601 и Astaloy ОМ; 2-Atomet 4901 и ПЖР Н2М

При изготовлении наиболее ответственных деталей, работающих в нагруженных условиях, следует учитывать явление ретардирования сращивания, заключающееся в том, что на контактных поверхностях, образовавшихся в конце уплотнения, степень совместной пластической деформации недостаточна для формирования на этих участках внутрикристаллитного сращивания в динамических условиях.

Таким образом, установлено, что при получении ГДПС межчастичное сращивание формируется в ходе горячей допрессовки и на стадии последефор-мационного охлаждения (квазистатическое сращивание). Наилучшие условия для формирования ГДПС создаются при перекрытии температурных интервалов этих процессов, при этом ГДПС характеризуется завершением межчастичного срашивания на всей контактной поверхности. В противном случае температурный интервал горячей допрессовки, обеспечивающий оптимальные условия миграции МЧПС, оказывается ниже температуры протекания квазистатического сращивания, отмеченной штриховой линией на рис. 5.

Если выбран нижний интервал температур, то межчастичное сращивание не завершается на контактных участках, образовавшихся в конце горячей до-

прессовки. При более высокой температуре возможно превышение силы торможения значения движущей силы миграции МЧПС. Установленные в работе закономерности межчастичного сращивания использовались при разработке технологии изготовления деталей толкателя плунжера топливного насоса ТНВД ЛС4ТН-9х10 двигателя

А-41. Наиболее ответственными деталями этого узла насоса являются ролик и ось ролика. Для

улучшения показателей технологического процесса производства данных деталей и увеличения их срока службы предлагается технология их изготовления методом ГОДПЗ. В качестве исходного материала выбран порошок марки Аз1а-1оу СгМ и карандашный графит марки ГК-1. Содержание углерода в ГДПС составляло 0,45% (по массе).

Учитывая технические требования, предъявляемые к деталям, предлагаемый технологический процесс включает в себя следующие операции: приготовление шихты, дозировка и СХП, спекание, кратковременный нагрев и динамическое горячее доуплотнение, термическая обработка, состоящая из закалки и высокого отпуска, обеспечивающая твердость 35 ЫЯС, тонкая обработка с достижением заданной точности и шероховатости поверхности. Для обеспечения гомогенной структуры материала пористой заготовки продолжительность спекания составляла 1,5 ч при температуре 1000°С. Режимы горячей до-прессовки назначались в соответствии с условиями завершения межчастичного сращивания и недопущения сохранения в структуре материала внутризеренных субмикропор.

Для обеспечения формирования внутрикристаллитного сращивания необходимо провести горячее доуплотнение с технологическими режимами, при которых величина движущей силы миграции соответствует силе торможения.

Согласно результатам исследования межчастичного сращивания горячая допрессовка осуществлялась при температуре 1140°С. Остаточная пористость составляла 0,5%.

Промышленные испытания опытных партий порошковых деталей, проведенные в условия ЗАО «Волгодонскремагросервис» показали полное соответствие, предъявляемых к ним технических требований. Экономическая эффективность порошковых ролика и оси ролика толкателя определяется увеличением срока службы и снижением трудоемкости и себестоимости их изготовления.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. На основе исследований структурного состояния ГДПС, полученных из легированных порошков, выявлены закономерности межчастичного сращивания и его влияние на механические свойства ГДПС. Формирование межчастичного сращивания происходит в результате миграции МЧПС, характер которой определяется соотношением движущих и тормозящих сил миграции. Тормозящий эффект миграции создают включения, в том числе субмикро-поры и атомы примесных и легирующих элементов, сегрегированных на МЧПС. В случае значительного превышения движущей силы миграции значений сил торможения происходит быстрый отрыв мигрирующей МЧПС от зер-нограничных дефектов и формирование структуры ГДПС с внутризеренными субмикропорами, повышающими склонность ГДПС к хрупкому разрушению. Если силы торможения миграции превосходят движущую силу, то МЧПС иммобилизована, при этом зернограничные дефекты локализованы на МЧПС, что определяет межкристаллитный характер сращивания. Зернограничные дефекты являются источником трещины и поэтому понижают механические свойства

ГДПС. Оптимальным является такое сочетание движущей и тормозящей сил миграции МЧПС, при котором происходит увлечение зернограничных дефектов мигрирующей МЧПС. При этом ускоряется залечивание субмикропор до размеров, обуславливающих их самопроизвольное захлопывание, и происходит отрыв МЧПС от сегрегационной атмосферы.

2. Наилучшие условия для формирования ГДПС создаются при перекрытии оптимальных температурных интервалов межчастичного сращивания в ходе горячей допрессовки и квазистатического сращивания. При этом ГДПС характеризуется завершением межчастичного сращивания на всей контактной поверхности. Для ГДПС, полученных из порошков марок Л1оше1 4901 и ПЖР Н2М температурный интервал горячей допрессовки, обеспечивающий оптимальные условия миграции МЧПС, оказывается ниже температуры протекания квазистатического сращивания. Если выбран нижний интервал температур, то межчастичное сращивание не завершается на контактных участках, образовавшихся в конце горячей допрессовки. При более высокой температуре возможно превышение силы торможения значения движущей силы миграции МЧПС и формирование только межкристаллитного сращивания.

3. На основании результатов рентгеноструктурного анализа рассчитана движущая сила миграции МЧПС на стадии горячей допрессовки, значения которой изменяются в пределах 10-Ю4 Дж-м-2 в зависимости от условий этой операции. Построена диаграмма изоэнергетических линий движущей силы миграции МЧПС. По результатам Оже-спектроскопии рассчитаны силы торможения миграции МЧПС ГДПС, вызванные сегрегацией и зернограничными суб-микропорами. Максимальный эффект, тормозящий миграцию МЧПС, вызванный субмикропорами, оказывается примерно на два порядка меньше, чем тормозящее действие на миграцию МЧПС, обусловленное сегрегацией.

4. Значительное влияние на уровень механических свойств ГДПС оказывает степень растворения углерода в металлической основе. При недостаточной продолжительности спекания в структуре пористого порошкового материала обнаруживаются объемные включения, обогащенные углеродом. Эти включения увеличивают склонность ГДПС к хрупкому разрушению. Локальные методы структурного анализа оказываются более эффективными для оценки степени гомогенизации порошкового материала, чем объемные. Для исследуемых сталей оптимальная продолжительность спекания составляет 1,5 ч при температуре 1000°С.

5. Термическая обработка оказывает существенное влияние на структуру и механические свойства ГДПС. Ее применение для улучшения свойств ГДПС целесообразно при полном завершении межчастичного сращивания на контактных поверхностях. В противном случае уровень механических свойств остается низким. Применение термической обработки для улучшения качества межчастичного сращивания не приводит к положительным результатам. При термодеформационном воздействии на порошковый материал создаются наиболее благоприятные условия для протекания и завершения межчастичного сращивания.

6. Предложен способ повышения механических свойств ГДПС, заключающийся в их дополнительной горячей обработки давлением. Степень пластической деформации зависит от относительной площади контакного сечения с незавершенным при горячей допрессовки межчастичным сращиванием.

7. Разработаны рекомендации практического использования результатов исследования, которые положены в основу установления технологических режимов получения деталей толкателя плунжера топливного насоса ТНВД ЛС4ТН-9хЮ двигателя А-41из ГДПС на основе порошка Л8Ыоу СгМ. По предложенной технологии была изготовлена опытная партии ролика и оси ро-

лика. Результаты промышленных испытаний этих деталей показали их полное соответствие предъявляемым требованиям, увеличение срока службы и снижение трудоемкости и себестоимости их изготовления, что подтверждается актом о внедрении.

Основное содержание диссертации отражено в следующих работах:

1. Патент №2168392 РФ, МКИ B22F 7/02,3/02. Способ изготовления беспористых порошковых изделий / С.Н. Егоров, М. С. Егоров, В.В. Синельщиков и др. -Заявл. 28.12.98; Опубл. 10.06.2001, Бюл. №16.

2. Егоров С.Н., Егоров М.С. Определение движущей силы миграции межчастичной поверхности сращивания // Проблемы синергетики в трибологии, трибоэлектрохимии, материаловедении и механотронике-2002: Материалы междунар. науч.-практ. конф., 8 нояб. 2002 г.- Новочеркасск, 2002.- Ч.З.-С.43-46.

3. Егоров С.Н., Егоров М.С. Определение критического размера субмикропор // Проблемы машиностроения и технологии материалов на рубеже веков: Сб. статей VIII междунар. науч.-техн. конф., 28-30 мая 2003г.-Пенза, 2003.-Ч.П.- С. 122-124.

4. Соотношение между удельной обновленной и активированной контактными поверхностями порошкового тела / М.С. Егоров, Т.Н. Кичик В.В. Маневич и др. // Проблемы машиностроения и технологии материалов на рубеже веков: Сб. статей VIII междунар. науч.-техн. конф., 28-30 мая 2003г.-Пенза, 2003.-Ч.1.- С.393-395.

5. Егоров С.Н., Радионов А.В., Егоров М.С. Программный комплекс для количественного микроструктурного анализа // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2003.-Прил. №3.-С. 142-144.

6. Дорофеев В.Ю., Егоров М.С., Егоров С.Н. Особенности распределения элементов на поверхности разрушения горячедеформированного порошкового материала // Современные технологии и материаловедение: Междунар. сб. науч. тр./ Магнитогорск: МГТУ, 2004,- С.68-71.

7. Дорофеев В.Ю., Егоров М.С, Егоров С.Н. Развитие активированной контактной поверхности при формировании горячештампованных порошковых материалов // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2004.-. №1.-С64-66.

8. Егоров М.С. Повышение механических свойств горячедеформированных порошковых материалов // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.-2004.-.Прил. №2.-С.97-99.

9. Егоров М.С. Расчет активного центра на межчастичной поверхности сращивания //Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2004.-.Прил. №2.-С.100-102.

10.Егоров М.С. Влияние степени гомогенизации порошковых сталей на их механические свойства // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки.- 2004.-.Прил.№8.-С.15-19.

Егоров Максим Сергеевич

МЕЖЧАСТИЧНОЕ СРАЩИВАНИЕ ПРИ ФОРМИРОВАНИИ ГОРЯЧЕДЕФОРМИРОВАННЫХ ПОРОШКОВЫХ СТАЛЕЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ ЛЕГИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ

Автореферат

Подписано в печать 15.11.2004. Формат 60x841/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 1,3. Тираж 100 экз. Заказ 1353.

Типография ЮРГТУ (НПИ) 346428, г. Новочеркасск, ул. Просвещения, 132 Тел., факс (863-52) 5-53-03 E-mail: typo graphv@novoch.ru

»25023

Введение

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР, ПОСТАНОВКА ЦЕЛИ И

ЗАДАЧ ИССЛЕДОВАНИЙ

1.1. Технология получения высокоплотных порошковых материалов

1.2. Механизмы межчастичного сращивания

1.3. Строение и миграция границ зерен 21 <4 1.4. Выводы по литературному обзору. Цель и задачи исследования

2. ТЕХНОЛОГИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ. МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Характеристика исходных материалов

2.2. Технология получения горячедеформированных порошковых сталей

2.3. Исследование микроструктуры горячедеформированных порошковых сталей

2.4. Рентгеноструктурный анализ

2.5. Локальная Оже-электронная спектроскопия

2.6. Исследование механических свойств 37.

2.7. Оценка точности проведения экспериментов

3. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГОРЯЧЕДЕФОРМИРОВАННЫХ ПОРОШКОВЫХ СТАЛЕЙ

3.1. Влияние температуры горячей допрессовки на механические свойства ГДПС

• 3.2. Влияние на механические свойства горячедеформированных порошковых сталей степени гомогенизации порошкового материала при спекании

3.3. Микроструктура горячедеформированных порошковых сталей

3.4. Влияние термической обработки на структуру и механические свойства горячедеформированных порошковых сталей

3.4.1. Отжиг горячедеформированных порошковых сталей

3.4.2. Закалка и отпуск горячедеформированных порошковых сталей

3.5. Повышение механических свойств горячедеформированных порошковых сталей

Выводы

4. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЖЧАСТИЧНОГО СРАЩИВАНИЯ

4.1. Сегрегация легирующих и примесных элементов на свободной поверхности спеченной пористой заготовки

4.2. Торможение миграции межчастичной поверхности сращивания

4.2.1. Торможение миграции межчастичной поверхности сращивания субмикропорами

4.2.2. Сегрегационное торможение миграции межчастичной поверхности сращивания

4.3. Определение движущей силы миграции межчастичной 99 поверхности сращивания

4.4. Сегрегация примесных и легирующих элементов на поверхности разрушения горячедеформированных ф порошковых сталей

Выводы 119 5. ПРАКТИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

ИССЛЕДОВАНИЯ

5.1. Закономерности межчастичного сращивания при формировании горячедеформированных порошковых сталей

5.2. Разработка технологии изготовления порошковых горячедеформированных деталей

5.2.1. Описание деталей

5.2.2. Существующая технология изготовления деталей

5.2.3. Технология изготовления порошковых деталей 129 Общие выводы 132 Литература 135 Приложение

В настоящее время наметилась устойчивая тенденция возрастания объема производства и потребления порошковых изделий в индустриально развитых странах [1]. Это обстоятельство способствует интенсификации научно-исследовательских работ в области порошковой металлургии (ПМ), направленных на создание новых материалов, разработку и совершенствование технологических процессов их получения. Порошковая металлургия является одним из наиболее прогрессивных формообразующих процессов. Это обуславливается как технико-экономическими показателями, так и ее возможностями создания материалов с особыми механическими и физико-химическими свойствами. Основные преимущества ПМ перед другими технологическими процессами состоят:

- в резком сокращении расхода материалов и энергозатрат при производстве изделий;

- в многообразии составов и возможности их широкого варьирования при создании новых порошковых и композиционных материалов;

- в стабильности функциональных свойств изделий;

- в высокой производительности и возможности автоматизации технологических операций;

Расширение области применения порошковых материалов связано с увеличением уровня их эксплуатационных свойств и с практически неограниченной возможностью конфигурационного формообразования уплотняемого порошка или пористой заготовки. Для решения первой задачи требуется формирование высокоплотных материалов. Наиболее перспективной технологией их производства является горячая обработка давлением пористых заготовок (ГОДПЗ).

Многочисленные исследования, проводимые в последние десятилетия, посвящены выявлению зависимостей между составом исходной шихты, параметрами технологии, структурой и свойствами получаемого материала. Осмысление полученных результатов заложило фундамент научных основ ГОДПЗ, учитывающих отличие явлений, сопровождающих формирование горячедеформированного порошкового материала (ГДПМ), от наблюдаемых при аналогичной обработке монолитных материалов и большинства технологических процессов ПМ.

Одним из основополагающих процессов формирования ГДПМ является сращивание материала частиц на уже имеющихся и вновь образующихся контактных поверхностях. Понятие сращивания включает в себя всю совокупность процессов, в результате которых структура материала в области бывшей поверхности физического раздела соединяемых составляющих порошкового материала приближается к зернограничной структуре монолитного материала. Степень завершенности и, следовательно, качество сращивания зависят от внешних и внутренних условий протекания этих процессов. В работах [2-7] заложены научные основы теории межчастичного сращивания, базируясь на которых можно решать конкретные задачи по разработке технологии изготовления высокоплотных изделий из ГДПМ на основе различных порошковых шихт.

Однако все выполненные к настоящему времени исследования межчастичного сращивания были выполнены, в основном, применительно к материалам на основе нелегированного железного порошка и железоуглеродистых композициях. В то же время дальнейшее расширение номенклатуры деталей, выпускаемых с применением ГОДПЗ, производство тяжелонагруженных изделий ответственного назначения неизбежно связаны с использованием в качестве исходного материала легированных железных порошков.

В связи с этим актуальность темы диссертации определяется необходимостью получения высокоплотных материалов на основе легированных железных порошков с заданным уровнем свойств и качеством межчастичного сращивания. Для разработки эффективных технологий ГОДПЗ с целью производства деталей из таких материалов необходимо проведение специальных исследований.

На основе результатов проведенных исследований разработана технология изготовления оси ролика и ролика толкателя плунжера топливного насоса ТНВД JlC4TH-9x 10 двигателя А-41.

При проведении аналитического обзора научно-технической литературы использовалась всемирная компьютерная сеть Интернет (сайт http://www. fips.ru; http://www.soHd. nsc.ru\eng\books).

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология материалов» Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института) в соответствии с научно-технической программой «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» по госбюджетной теме 1.00. «Разработка теоретических и физических основ формирования перспективных функциональных материалов» на 2000 — 2004 гг.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. На основе исследования структурного состояния ГДПС, полученных из легированных порошков, выявлены закономерности межчастичного сращивания и его влияние на механические свойства ГДПС. Формирование межчастичного сращивания происходит в результате миграции МЧПС, характер которой определяется соотношением движущих и тормозящих сил миграции. Тормозящий эффект миграции создают включения, в том числе субмикропоры и атомы примесных и легирующих элементов, сегрегированных на МЧПС. В случае значительного превышения движущей силы миграции значений сил торможения происходит быстрый отрыв мигрирующей МЧПС от зернограничных дефектов и формирование структуры ГДПС с внутризеренными субмикропорами, повышающими склонность ГДПС к хрупкому разрушению. Если силы торможения миграции превосходят движущую силу, то МЧПС иммобилизована, при этом зернограничные дефекты локализованы на МЧПС, что определяет межкристаллитный характер сращивания. Зернограничные дефекты являются источником трещины и поэтому понижают механические свойства ГДПС. Оптимальным является такое сочетание движущей и тормозящей сил миграции МЧПС, при котором происходит увлечение зернограничных дефектов мигрирующей МЧПС. При этом ускоряется залечивание субмикропор до размеров, обуславливающих их самопроизвольное захлопывание, и происходит отрыв МЧПС от сегрегационной атмосферы.

2. Наилучшие условия для формирования ГДПС создаются при перекрытии температурных интервалов этих процессов, при этом ГДПС характеризуется завершением межчастичного сращивания на всей контактной поверхности. В противном случае температурный интервал горячей допрессовки, обеспечивающий оптимальные условия миграции

МЧПС, оказывается ниже температуры протекания квазистатического сращивания. Если выбран нижний интервал температур, то межчастичное сращивание не завершается на контактных участках, образовавшихся в конце горячей допрессовки. При более высокой температуре возможно превышение силы торможения значения движущей силы миграции МЧПС и формирование только межкристаллитного сращивания.

3. На основании результатов рентгеноструктурного анализа рассчитана движущая сила миграции МЧПС на стадии горячей допрессовки, значения которой изменяются в пределах 10-104 Дж*м"2 в зависимости от условий этой операции. Построена диаграмма изоэнергетических линий движущей силы миграции МЧПС. По результатам Оже-спектроскопии рассчитаны силы торможения миграции МЧПС, вызванные сегрегацией и зернограничными су бмикр опорами. Максимальный эффект, тормозящий миграцию МЧПС, вызванный субмикропорами, оказывается примерно на два порядка меньше, чем тормозящее действие на миграцию МЧПС, обусловленное сегрегацией.

4. Значительное влияние на уровень механических свойств ГДПС оказывает степень растворения углерода в металлической основе. При недостаточной продолжительности спекания в структуре пористого порошкового материала обнаруживаются объемные включения, обогащенные углеродом. Эти включения увеличивают склонность ГДПС к хрупкому разрушению. Локальные методы структурного анализа оказываются более эффективными для оценки степени гомогенизации порошкового материала, чем объемные. Для исследуемых сталей оптимальная продолжительность спекания составляет 1,5 ч при температуре 1000°С.

5. Термическая обработка оказывает существенное влияние на структуру и механические свойства ГДПС. Ее применение для улучшения свойств ГДПС целесообразно при полном завершении межчастичного сращивания на контактных поверхностях. В противном случае уровень механических свойств остается низким. Применение термической обработки для улучшения качества межчастичного сращивания не приводит к положительным результатам. При термодеформационном воздействии на порошковый материал создаются наиболее благоприятные условия для протекания и завершения межчастичного сращивания.

6. Предложен способ повышения механических свойств ГДПС, заключающийся в их дополнительной горячей обработке давлением. Степень пластической деформации зависит от относительной площади контактного сечения с незавершенным при горячей допрессовке межчастичным сращиванием.

7. Разработаны рекомендации для практического использования результатов исследований, которые положены в основу установления технологических режимов получения деталей толкателя плунжера топливного насоса ТНВД ЛС4ТН-9х10 двигателя А-41из ГДПС на основе порошка АБ1а1оу СгМ. По предложенной технологии была изготовлена опытная партии ролика и оси ролика. Результаты промышленных испытаний этих деталей показали их полное соответствие предъявляемым требованиям, увеличение срока службы и снижение трудоемкости и себестоимости их изготовления, что подтверждается актом о внедрении.

1. Дорофеев Ю.Г., Попов С.Н. Исследование сращивания малоуглеродистой стали при динамическом горячем прессовании // Исследования в области порошковой и стружковой металлургии: Новочеркасск, 1968-С. 120-131.

2. Дорофеев Ю.Г., Попов С.Н. Исследование сращивания меди при динамическом горячем прессовании // Исследования в области порошковой и стружковой металлургии: Новочеркасск, 1968.- С. 131141.

3. Дорофеев Ю.Г., Попов С.Н. Исследование сращивания металлов при динамическом горячем прессовании // Порошковая металлургия.-1971.-№2.- С.44-51.

4. Сращивание на контактных поверхностях при различных технологических вариантах горячей обработки давлением порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев, В.Ю. Дорофеев, С.Н Егоров и др. // Порошковая металлургия.- 1986.-№10.- С.31-34.

5. Процессы сращивания в порошковой металлургии / В.Ю. Дорофеев, И.А. Кособоков, В.И. Лозовой и др.//Новочерк. политехи, ин-т. Новочеркасск.-1990.-8 8 с.

6. Дорофеев В.Ю., Егоров С.Н. Межчастичное сращивание при формировании порошковых горячедеформированных материалов.-М.:Металлургиздат, 2003.-151 с.

7. Раковский В. С. Спеченные материалы в технике. М.: Металлургия, 1978.- 231 с.

8. Бар Дж., Вейс В. Порошковая металлургия материалов специального назначения. М.: Металлургия, 1977.- 374 с.

9. Ю.Дорофеев Ю. Г., Устименко В. И. Порошковая металлургия отрасль прогрессивная. Опыт и перспективы развития. — Ростов н/Д: Кн. изд-во, 1982.- 192 с.

10. Кипарисов С. С., Либенсон Г. А. Порошковая металлургия.-М.: Металлургия, 1980.- 495 с.

11. Буланов В. Я., Небольсинов В. Н. Прогнозирование свойств спеченных материалов-М.: Наука, 1981. 156 с.

12. Балыпин М. Ю. Научные основы порошковой металлургии волокна. М.: Металлургия, 1972 336 с.

13. Дорофеев Ю. Г. Динамическое горячее прессование пористых порошковых заготовок. М.: Металлургия, 1977. — 216 с.

14. Ковальченко М. С. Теоретические основы горячей обработки пористых материалов давлением. Киев: Наукова думка, 1980.- 238 с.

15. Радомысельский И. Д., Печентковский Е. Д., Сердюк Г. Г. Пресс-формы для порошковой металлургии. Расчет и конструирование. Киев: Техника, 1970.-172 с.

16. Skogum S. Über das isostatische Pressen / Vorteile und Applikation. V. Internat. Pulvermet. Tagung-Dresden, 1973 Nr. 42.-S. 30-38.

17. Rüdiger O., Exner H.E. Anwendung grundlegender Untersuchungen auf die Entwiklung von Hartmetallen. Plenarvortrag 4. Europ. Symp. für Pulvermetallurgie Grenoble, 1975 - S. 122-143. .

18. Применение методов порошковой металлургии в автомобилестроении капиталистических стран / Э. Т. Денисенко, Т. В. Еремина, Д. Ф. Калинович и др.// Порошковая металлургия.- 1982.-№9.- С.90-96.

19. Duncley J. J., Gansnon R. J. The p/m Extrusion of tool steel Bar. The international journal of Powder Metallurgy and Powder Technology, 1977.-vol.13,-№1,-P. 13-20.

20. Манукян H.B., Саркисян Д. Э. Исследование распределение деформаций при экструзии пористых металлических материалов. В кн.: Порошковая металлургия. - Ереван, 1970 - С. 102-108.

21. Brown G.T. Hot extrusion, theory and practice. Powder Metallurgy, 1977-vol. 20.-№1.-P. 49-50.

22. Friedman G. Properties of extruded Metal Powder. The International journal of Powder metallurgy and Powder Technology, 1980 vol. 16- №1- P. 29 -36.

23. Park S.G., Park W.K. Properties of extruded Aluminium Iron P/M Materials. The International journal of Powder metallurgy and Powder Technology, 1978.-vol. 14.-№4.-P. 305-321.

24. Sheppard Т., Meshane H. Analysis of pressure reguirements for Powder Metallurgy // The International journal of Powder metallurgy and Powder Technology.- 1976.-V. 19.-№ 3.-P. 121 125.

25. Skelly H.M. Properties of p/m Forgungs made by six Methods. The International journal of Powder metallurgy and Powder Technology, 1978. vol.14.-№1.-P. 32-37.

26. Ковальченко M. С. Уплотнение пористого тела при горячей ковке // Порошковая металлургия 1974- №6 - С. 29-36.

27. Цыркин А.Т. Исследование особенностей получения структуры и свойств металокерамических материалов для тяжелонагруженных узлов тепловозов. Автореф. дис. . канд. тех. наук. Новочеркасск, 1971.-23с.

28. Дорофеев В. Ю. Исследование процесса формования зубчатых колес из нагретых пористых порошковых заготовок, структуры и свойства их материала. Дисс. канд. техн. наук. - Новочеркасск, 1982 - 181с.

29. Горячая объемная штамповка порошкового титана / В.А. Павлов, Л.И. Живов, В.В. Щербина и др.// Порошковая металлургия. 1973 - №8— С. 15-19.

30. Энгстром У., Йохансон Б., Кнутссон П. Свойства материалов, полученных при теплом прессовании улучшенных порошков // Материалы науч.-прак. конфер. «Современные технологии, материалы и изделия порошковой металлургии». — Ростов-на-Дону, 2002.-С.16.

31. Кулик О.П., Левина Д.А., Чернышев Л.И. Новые технологии расширяют области применения порошковой продукции // Порошковая металлургия-2001 -№5/6.-С. 105-108.

32. Баглюк Г.А. Усовершенствование процессов деформирования порошковых материалов на основе управления силами контактного трения // Порошковая металлургия.—2002.-№1-2.-С.19-25.

33. Ермаков С.С., Вязников Н.Ф. Порошковые стали и изделия.-Л.: Машиностроение, 1990-320 с.

34. Рогозин В.Д. Взрывная обработка порошковых материалов-Волгоград, РПК «Политехник», 2002 135 с.

35. АС СССР №1732572. Писарев С. П., Рогозин В.Д. Способ получения сверхпроводящих изделий с внутренней полостью сваркой взрывом //1992.

36. Взрывное прессование слоистых металл окерамических элементов электротехнического назначения / В.Д. Рогозин, С.П. Писарев, Ю.П. Трыков и др. // Слоистые композиционные материалы 98: Труды на-уч.-техн. конфер. / Волгоград, 1998-С. 139-140.

37. Рогозин В.Д., Писарев С.П. Параметры нагружения при сварке взрывом с запрессовкой порошка в трубчатых элементах // Сварочное производство.-1998.-№11.-С.7-9.

38. Роман О. В. Развитие высокоэнергетических методов прессования в порошковой металлургии // Порошковая металлургия- Минск: Вышэйш. шк. 1977- С. 3-8.

39. Yoo S.H., Sudarshan T.S., Sethuram et all. // Powder Metallurgy-1999.-№4.-P. 181-182.

40. Сердюк Г.Г., Сахненко A.B., Свистун Л.И. Опыт промышленного применения высокоскоростного (ударного) прессования металлических порошков // Порошковая металлургия 2000 - №9/10 - С.108 - 115.

41. Патент № 2210460 РФ. Способ изготовления изделий изделий из шихты на основе металлического порошка / С.Н. Егоров, Ю.Ю. Медведев, М.С. Егоров и др.-Опубл. 06.12.2001.

42. Егоров С.Н., Медведев Ю.Ю. Получение высокоплотного порошкового материала методом электропластического уплотнения // Современныетехнологии в материаловедении-Магнитогорск: МГТУ, 2003 — С.99-102.

43. Дорофеев Ю.Г. Динамическое горячее прессование пористых материалов. М.: Наука, 1968. - 120 с.

44. Дорофеев Ю.Г. Динамическое горячее прессование в металлокерамике. М.: Металлургия, 1972. - 176 с.

45. Егоров С.Н. Исследование процесса формирования материала при динамическом горячем прессовании пористых порошковых заготовок. Автореф. дис. . канд. техн. наук-Новочеркасск, 1978. 17 с.

46. Каракозов Э.С., Мякишев Ю.В., Шоршоров М.Х. Аналитические оценки схватывания металлов // Порошковая металлургия. 1975. -№ 6. - С.87-92.

47. Дорофеев Ю.Г., Скориков В.А. О сращивании на контактных поверхностях металлических частиц при динамическом горячем прессовании //Порошковая металлургия. 1975. - № 6. - С. 43-47.

48. Лямин Я.В., Мусин P.A. Пластическая деформация при диффузионной сварке разнородных материалов // Сварочное производство—2002.-5-С. 24-29.

49. Дорофеев Ю.Г., Попов С.Н. Исследование сращивания металлов при динамическом горячем прессовании // Порошковая металлургия.-1971.-№2.- С.44-51.

50. Штерцер A.A. О возможном механизме схватывания твердых тел // Трение и износ -1995.-Т.16.-№4 -С. 746-751.

51. Штерцер A.A. Волновая модель схватывания твердых тел тел // Слоистые композиционные материалы-98: Сб. тр. конф —Волгоград: Волгоград, гос. тех. ун-т, 1998 С. 52-53.

52. Сращивание на контактных поверхностях при различных технологических вариантах горячей обработки давлением порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев, В.Ю. Дорофеев, С.Н Егоров и др. // Порошковая металлургия 1986.-№10.~ С.31-34.

53. Дорофеев Ю.Г., Егоров С.Н. Влияние окисления контактной поверхности на сращивание при динамическом горячем прессовании.// Порошковая металлургия. 1977. - №. - С. 78-81.

54. Дорофеев Ю.Г., Егоров С.Н. Некоторые особенности окисления пористых заготовок в процессе нагрева перед динамическим горячим прессованием // Порошковая металлургия. 1978. - № 6. - С. 26-29.

55. Дорофеев Ю.Г., Егоров С.Н, Горшков С.А. Особенности формирования порошкового материала методом динамического горячего прессования в вакууме // Порошковая металлургия. 1980. - № 5. — С. 50-55.

56. Сращивание на контактных поверхностях при различных технологических вариантах горячей обработки давлением порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев, В.Ю. Дорофеев, С.Н. Егоров и др. // Порошковая металлургия. 1986.- №10.- С. 31-34.

57. Распределение примесей на поверхности разрушения и механические свойства порошкового железа / Ю.Н. Иващенко, A.B. Крайников, А.А.Малышенко и др. // Порошковая металлургия. — 1988. № 9. - С. 83-88.

58. Дорофеев Ю.Г., Дыбов Ю.В., Егоров С.Н. Исследование процесса сращивания конструкционных углеродистых сталей // Порошковая металлургия. 1990. - № 4. - С. 69-72.

59. Порошковая металлургия. Спеченные и композиционные материалы / Б. Финдайзен, Э. Фридрих, И. Калнинг и др. // М.: Металлургия, 1988.-520 с.

60. Иващенко Ю.Н., Малышенко A.A., Подрезов Ю.Н. О межчастичном разрушении железных порошковых материалов // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. докл. Всесоюзн. конф. Куйбышев: КуАИ.-1989.-С.50-51.

61. Lund J.A. Yielding in sintered iron-phosphorus compact // International Journal of Powder Metallurgy and Powder Technology 1984.-Vol.20.-№2-P. 141-148.

62. Influence of porosity on the mechanical characteristic of sintered porous stainless steels /А. Palfalvi, I. Vida-Simiti, I.Chicinas, R. Szabol, I. Magyarosy // Powder Metallurgy International. -1988.-Vol.20.-№4-P.16-19.

63. Желтонога JI.А., Габриэлов И.П. Особенности роста трещин вспеченных материалах//Порошковая металлургия-1979-№10.-С.80-84.

64. Navara E., Bengtsson B. Fracture toughness of PM steels / International Journal of Powder Metallurgy and Powder Technology.- 1984-Vol. 20— № 1 -P. 33-38.

65. Жердин А.Г., Фирстов C.A., Штыка Л.Г. Трещиностойкость и вязкохрупкий переход в порошковых материалах // Технологическая и конструкционная пластичность порошковых материалов Киев: ИПМ АН УССР, 1988.-С.89-92.

66. Даниленко Н.И., Демидик А.Н. Анизотропия трещиностойкости деформированного порошкового и литого железа // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тезисы докл. Всесоюзн. конф. Куйбышев: КуАИ, 1989.-С.354.

67. Fleck N.A., Smith R.A. Use of simple models to estimate density on fracture behaviour of sintered steels // Powder Metallurgy.-1981.- Vol. 24- №3.-P. 126-136.

68. Ingelstrom N., Ustimenko V. The influence of porosity and carbon content on the fracture toughness of some sintered steels // Powder Metallurgy.— 1975.-Vol. 19.-№36.-P. 303-309.

69. Мильман Ю.В. Механические свойства спеченных материалов. Сообщение 1. Прочностные характеристики спеченных материалов // Порошковая металлургия-1991 .-№1 -С.34-45.

70. Мильман Ю.В., Иващенко Р.К., Захарова А.П. Механические свойства спеченных материалов. Сообщение 2. Влияние пористости на пластичность порошковых сплавов // Порошковая металлургия.-1991.-№3-С.93-100.

71. Физико-механические свойства объемно-деформированного спеченного пористого никеля. Сообщение 1. Электросопротивление / И.Ф. Мартынова, В.В. Скороход, С.М. Солонин и др. // Порошковая металлургия —1975 -№8.-С.79-83.

72. Физико-механические свойства объемно-деформированного спеченного пористого никеля. Сообщение 2. Скорость распространения ультазвуковых колебаний / И.Ф. Мартынова, В.В. Скороход, С.М. Солонин и др. // Порошковая металлургия-1975—№9.-С.72-76.

73. Скороход В.В., Куцер М.Я., Фридман Г.Р. Метод оценки прочностных свойств спеченных и пластически деформированных пористых металлов по их акустическим характеристикам // Спеченные конструкционные материалы. Киев: ИПМ АН УССР, 1976.-С.79-83.

74. Скороход В.В., Куцер М.Я., Фридман Г.Р. Корреляция прочностных и акустических свойств объемно-деформированного пористого железа // Порошковая металлургия.-1976.-№1.-С.83-87.

75. Фридман Г.Р. Особенности распространения упругих колебаний в пористых порошковых материалах // Реологические модели и процессы деформирования пористых порошковых и композиционных материалов. Киев: ИПМ АН УССР, 1985.-С.36-40.

76. Кальнер В.Д., Бейлин Б.И., Шуберт Я.В. Особенности механизма холодной пластической деформации спеченного железа // Металловедение и термическая обработка металлов.-1982.-№10.-С.З-5.

77. Кальнер В.Д., Бейлин Б.И., Шуберт Я.В. О деформационном упрочнении спеченного железа при прямом выдавливании // Черная метал-лургия.-1983.-№5.-С. 153-156.

78. Кальнер В.Д., Бейлин Б.И., Шуберт Я.В. Влияние холодной пластической деформации на механические свойства спеченного железа // Металловедение и термическая обработка металлов.-1984.-№7.-С.44-47.

79. Дорофеев Ю.Г., Мариненко Л.Г., Устименко В.И. Конструкционные порошковые материалы и изделия. М.: Металлургия, 1986.-144 с.

80. Сегрегации примесных элементов в пористом железе / И.Д. Радомысельский, Ю.В. Мильман, Н.П. Москаленко и др.// Порошковая металлургия.-1986.-№3.-С.96-100.

81. Влияние пористости на разрушающее напряжение порошковых материалов при вязком механизме разрушения / С.А. Фирстов, Ю.Н. Подрезов, Н.И. Луговой и др.// Порошковая металлургия.-1992.-№5.-С.95-99.

82. Волынова Т.Ф. Особенности разрушения и состояние границ в порошковых материалах // Порошковая металлургия.-1989.-№5.-С.66-71.

83. Новиков И.И. Дефекты кристаллического строения металлов.- М.: Металлургия, 1983.-232 с.

84. Мак Лин. Границы зерен в металлах-М.: Металлургиздат, 1960.-322с.

85. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах.-М.: Мир,1974.-496 с.

86. Глейтер Г., Чалмерс Б. Болыпеугловые границы зерен- М.: Мир,1975.-376 с.

87. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов М.: Металлургия, 1978.-568 с.

88. Ост К.Т., Раттер Дж.В. Миграция границ зерен // Возврат и рекристаллизация металлов: -М.: Металлургия, 1966.-С.123-156.

89. Люкке К., Штюве Г.-П. Теория движения границ зерен // Возврат и рекристаллизация металлов: -/ М.: Металлургия, 1966.-С.157-194.

90. Садананда К., Марцинковский М. Единая теория болыпеугловых границ зерен // Атомная структура межзеренных границ: Мир, 1978-С.87-114.

91. Гейтс Р. Роль зернограничных дислокаций в зернограничном проскальзывании зерен // Атомная структура межзеренных границ: Сб. стат. /М.: Мир, 1978.- С.220-243.

92. Перевезенцев В.Н. Современные представления о природе структурной сверхпластичности // Вопросы теории дефектов в кристаллах: Под ред. Вонсовского С.В., Кривоглаза М.А. Л.: Наука, 1987.-С.85-100.

93. Брюховецкий В.В., Кузнецова Р.И., Пойда В.П. Развитие пор и миграция границ зерен в условиях высокотемпературной сверхпластической деформации сплавов А1 -4%Си и А1 —2%Си И Физика металлов и металловедение-2003—Т.96.-№2.-С. 106-13.

94. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников-Металлургия, 1969.-С.496.

95. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.И. Иванов и др. // М.: Металлургия, 1982.632 с.

96. Смитлз К. Дж. Металлы.-М.: Металлургия, 1980.- 447 с.

97. Handbook of Auger Electron Spectroscopy // Physical Electronics. -1995. 408 p.

98. Смирнов-Аляев Г.А., Чикидовский В.П. Экспериментальные исследования в обработке металлов давлением — Л.: Машиностроение, 1972.-360 с.

99. Дорофеев Ю.Г., Дорофеев В.Ю. Научные и технологические проблемы динамического горячего прессования порошковых материалов // Sintern Phenoemene Technologien und Werkstoffe: IX Internationale Pulvermetalurgische Tagung.- Dresden, 1989-B.2.-S.332-345.

100. Дорофеев Ю.Г. Новые направления в теории и технологии динамического горячего прессования // Порошковая металлургия — 1992.-№9.-С. 8-12.

101. Дорофеев Ю.Г. Разработка научных основ формирования горячедеформированных порошковых материалов // Проблемы современных материалов и технологий производства наукоемкой продукции: Тез. докл. науч. конф-Пермь, 1993-4.1.-С. 37-39.

102. Дорофеев Ю.Г., Дорофеев В.Ю. Теоретические и технологические аспекты обеспечения заданных свойств горячедеформированных порошковых материалов // Новейшие процессы и материалы в порошковой металлургии: Тез. докл. науч. междунар. конф.-Киев, 1997.-С.41.

103. Дорофеев Ю.Г. Эволюция теории и технологии горячей обработки давлением дискретных материалов // Порошковые и композиционныематериалы и изделия: Сб. науч. тр./ Южно-Рос. гос. техн. ун-т-Новочеркасск: ЮРГТУ (НПИ), 2000.-С.4-12.

104. Дорофеев Ю.Г., Егоров С.Н. Некоторые особенности окисления пористых заготовок в процессе нагрева перед динамическим горячим прессовании // Порошковая металлургия 1978. -№6- С.26-28.

105. Блантер М.Е. Теория термической обработки.- М.: Металлургия, 1984.-328 с.

106. Процессы сращивания в порошковых горячештампованных материалах на основе железа. Сообщения 1-3 / Б.Ю. Дорофеев, В.Ю. Дорофеев, Ю.Н.Иващенко и др. // Порошковая металлургия. -1988.-№ 6.-С. 27-32; № 7. С. 53-56; № 8.- С. 36-40.

107. Методы исследования механических свойств металлов / Под ред. С.И. Кишкиной, Н.М. Склярова. // М.: Машиностроение, 1974 320 с.

108. Каракозов Э.С. Сварка металлов давлением.-М.: Машиностроение, 1986.-280 с.

109. Кочергин К.А. Контактная сварка.- JI.Машиностроение, 1987.- 240 с.

110. Штремель М.А. Прочность сплавов. 4.1. Дефекты решетки.- М.: Металлургия, 1982.-280 с.

111. Уэрт Ч., Томсон Р. Физика твердого тела. М.: Мир, 1969.-560 с.

112. Шаскольская М.П. Кристаллография.-М.:Высшая школа, 1984.-386 с.

113. Karlsson Н., Nyborg L., Bergman О. Surface Interactions during Sintering of Water- atomized Pre- alloyed Steel Powder // Euro PM 2004 Powder Metallurgy World Congress& Exhibition / Austria, Vienna, 2004-V. 3.-P. 23-28.

114. Егоров C.H., Егоров M.C. Определение критического размера субмикропор // Проблемы машиностроения и технологии материалов на рубеже веков: Сб. ст. VIII междунар. науч.-техн. конф., 28-30 мая 2003г.-Пенза, 2003.- Ч. II.- С.122-124.

115. Кунин JLJI. Поверхностные явления в металлах.-М.: Гос. науч.-техн. изд-во литературы по черной и цветной металлургии, 1955.-304с.

116. Миссол В. Поверхностная энергия раздела фаз в металлах.- М.: Металлургиздат, 1978.-176с.

117. Огородников В.В., Роговой Ю.И. Расчет поверхностной энергии, энергии разрушения и теоретической прочности кубических монокарбидов //Порошковая металлургия.-1976.-№1.-С.70-74.

118. Огородников В.В., Ракицкий А.Н., Роговой Ю.И. расчет энергии образования вакансий в металлах //Порошковая металлургия,-1988.-№1. С.59-64.

119. Васильев Д.М. Физическая кристаллография. -М.: Металлургия, 1972.-280 с.

120. Федеричи Т. Исследование точечных дефектов в закаленном алюминии и в алюминиевых сплавах методом электросопротивления// Дефекты в закаленных металлах.- М.: Атомиздат, 1969.-С. 134-187.

121. Огородников В.В., Роговой Ю.И. Точечные дефекты в кубических монокарбидах//Карбиды и сплавы на их основе.- Киев: Наук, думка, 1976.-С.129-137.

122. Tiwari G.P., Patil R.Y. A correlation between vacancy formation energy and cohesive energy// Scr. Met.- 1975.-9, №8.-P. 833-836.

123. McLellan R.B. Elastic calculation of entropy and energy of formation of monovacancies in metals// Trans. Met. Soc. AIME.-1969.-245, № 2.- P. 379382.

124. Scott M. I. Electronic structure of vacancies and interstitial in metals// J. Nucl. Mat.- 1978.-69/70, №1/2.- P. 157-175.

125. Doyama M., Koehler I.S. The relation between the formation energy of a vacancy and the rearrst neighbor interactions in pure metals and liquid metals// Acta Met.- 1976.- 24, №9.- P. 871. 879.

126. Келли А., Гровс Г. Кристаллография и дефекты в кристаллах.-М.: Мир, 1974.-496 с.

127. Егоров С.Н. Научные основы межчастичного сращивания при формирования горячедеформированных порошковых материалов и принципы выбора технологических параметров их получения. Автореф. дис. докт. техн. наук-Новочеркасск, 2003.-33 с.

128. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия — М. ¡Металлургия, 1982.- 632 с.

129. Физико-химические свойства элементов / Под ред. Г.В.Самсонова // Киев: Наукова думка, 1965,- 808 с.

130. Диаграммы горячей деформации, структура и свойства сталей / M.JI. Бернштейн, С.В. Добаткин, JI.M. Капуткина и др. -М.: Металлургия, 1989. -544 с.

131. Сегрегация примесных элементов в пористом железе / И.Д. Радомысельский, Ю.В. Мильман, Ю.Н. Иващенко и др. // Порошковая металлургия. -1986.- №3.- С.96-100.

132. Распределение примесей на поверхности разрушения и механические свойства порошкового железа / Ю.Н. Иващенко, Крайников А.В., Малышенко А.А. и др. // Порошковая металлургия. -1988.- №9.- С.83-88.

133. Механические свойства спеченных материалов. Сообщение 3 / В.И. Трефилов, Ю.В. Мильман, Р.К. Иващенко и др. // Порошковая металлургия. -1991- №5.- С.38-49.

134. Формирование свойств и межчастичного сращивания горячедеформированных порошковых материалов. Сообщения 1, 2/ Б.Ю. Дорофеев, В.Ю. Дорофеев, Ю.Н. Иващенко и др.// Порошковая металлургия- 1990 №10 - С. 32 - 38; №12.-С.18-21.

135. Петрдлик М. Загрязнения и примеси в спеченных материалах.-М. ¡Металлургия, 1971.-176 с.

136. Приходько Э.В. Металлохимия комплексного легирования.- М.: Металлургия, 1983.- 184 с.

137. Григорович В.Г. Периодический закон Менделеева и электронное строение металлов. М.: Наука, 1966. - 287 с.

138. Бокштейн С.З., Кишкин С.Т., Мороз Л.М. Исследование состояния границ зерен при рекристаллизации железа и сплавов на его основе // Процессы диффузии, структура и свойства металлов: Сб. статей-М.: Машиностроение, 1964.- С. 74-94.

139. Радомысельский И. Д., Печентковский Е. Л., Сердюк Г. Г. Пресс-формы для порошковой металлургии. Расчет и конструирование. Киев: техника, 1970,-172с.