автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Методы и результаты исследования материалов катодов мощных рентгеновских трубок

На правах рукописи

Ясколко Антон Андреевич

МЕТОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ КАТОДОВ МОЩНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК

Специальность 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 О (*ЮН 2010

Москва 2010

004604016

Работа выполнена в Федеральном Государственном Унитарном Предприятии «Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение «ЛУЧ».

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор МЛ. Таубин.

Официальные оппоненты:

Доктор технических наук, профессор А.С. Зубченко (ОАО ОКБ «Гидропресс»)

Доктор технических наук

Н.М. Власов (ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ»)

Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения им.А.А.Байкова (ИМЕТ) Российской академии наук.

Защита состоится «8» июня 2010г. в // час. СО мин. на заседании диссертационного совета Д217.042.01 в ОАО НПО "ЦНИИТМАШ" по адресу: 109088, г.Москва, ул. Шарикоподшипниковская, д.4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОАО НПО "ЦНИИТМАШ"

Автореферат разослан «_£'"» мая 2010г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Кандидат технических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Основные задачи в развитии современной рентгеновской диагностической аппаратуры состоят в постоянном повышении качества получаемых изображений и одновременном снижении дозы радиационного воздействия на пациента и персонал, что приводит к необходимости получения больших интенсивностей рентгеновского излучения при обеспечении малых размеров фокусных пятен.

В настоящее время в подавляющем большинстве рентгеновских трубок медицинского назначения используются катоды в виде спиралей, выполненных, как правило, из поликристаллической вольфрамовой проволоки, технология получения которой отработана, а свойства хорошо изучены.

Однако применение таких катодов не позволяет решить поставленные задачи из-за сложности фокусировки электронов с цилиндрической поверхности спирали. Наиболее перспективным, с этой точки зрения, является катод с плоской эмитирующей поверхностью. Плоский катод обеспечивает более равномерное распределение электрического поля, что облегчает процесс фокусировки электронов, и имеет большую эмитирующую поверхность.

В некоторых типах рентгеновских трубок применяются плоские перфорированные катоды, изготовленные из фольги поликристаллического вольфрама толщиной до 200 мкм. Однако такие катоды имеют относительно небольшой срок службы. В большей степени это относится к компьютерным томографам, где помимо высокой температуры катод испытывает и механические перегрузки, вызванные вращением рентгеновской трубки вокруг исследуемого объекта.

До настоящего времени большее внимание было уделено конструкциям плоского катода, при этом в качестве материала использовали поликристаллический вольфрам. На практике оказалось, что не только конструкция определяет эксплуатационные характеристики катода. Учитывая, что рабочая температура катода в рентгеновской трубке достигает 2400°С, для разработки конструкции катода и оценки его работоспособности необходимо знать теп-

ло- и электрофизические свойства материалов. Однако в литературе отсутствуют данные по комплексу указанных свойств в необходимом интервале температур, полученные на образцах в виде фольг.

Таким образом, актуальным является решение задач выбора и исследования материалов для различных типов катодов рентгеновских трубок медицинского назначения, что и составляет предмет данной работы.

В качестве перспективных материалов плоских катодов в работе рассмотрены:

• Поликристаллический модифицированный вольфрам с добавками БЮг, К20, А120з, выпускаемый австрийской компанией РЬшее;

• Монокристаллический сплав W-4%Ta, разработанный и изготовленный во ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ».

Цель и задачи работы. Создание плоских катодов с повышенными эксплуатационными характеристиками для различных типов рентгеновских трубок медицинского назначения на основе комплекса расчетно-экспериментальных исследований, включающих:

• разработку методов и исследование тепло- и электрофизических свойств (работа выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность) материалов, перспективных для изготовления плоских като^в, на образцах в виде фольг;

• разработку режимов термической обработки материалов катодов, с целью повышения их прочностных характеристик;

• разработку технологии получения катодов с высокоэффективным эмиссионным покрытием;

• определение эмиссионных характеристик катодов и их ресурсные испытания.

Научная новизна

• Разработан защищенный патентом РФ способ определения тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопровод-

ность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С;

• Впервые определена работа выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность фольг модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава \\М%Та при температурах до 2400°С;

• Обнаружен эффект существенного повышения сопротивления высокотемпературной ползучести модифицированного вольфрама после термической обработки при температуре 2400°С;

• Впервые выявлено образование сетки мелкодисперсных пор по границам зерен в фольгах из модифицированного вольфрама при высокотемпературном отжиге;

• Разработана и защищена патентом РФ конструкция плоского биметаллического катода из фольг вольфрама и тантала. Выбран режим предварительной термообработки такого катода при температуре 2250°С и показано, что его работа выхода после термообработки стабильна при рабочих температурах в течение 100 часов и составляет 4,25±0,05 эВ, что позволяет получить более чем трехкратное увеличение эмиссионного тока, по сравнению с вольфрамовым катодом.

Практическая ценность работы

Разработаны экспериментальные методы исследований комплекса высокотемпературных свойств материалов на образцах в виде фольг. Методы могут быть использованы для исследований свойств тугоплавких материалов, применяемых для изготовления электродов электровакуумных приборов, в том числе рентгеновских трубок, а также нагревательных элементов и тепловых экранов;

На основе результатов расчетно-экспериментальных исследований сформулированы рекомендации по применению тугоплавких материалов для изготовления катодов рентгеновских трубок различного назначения (компьютерная томография, ангиография, маммография и кардиология).

5

Личный вклад автора

Разработаны методы исследования комплекса тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С.

Проведены исследования этих свойств на фольгах из модифицированного поликристаллического вольфрама и монокристаллического сплава XV-4%Та.

Разработан режим термообработки модифицированного поликристаллического вольфрама и обнаружен эффект существенного повышения его сопротивления высокотемпературной ползучести.

Разработана конструкция биметаллического катода, проведены его ресурсные испытания и исследованы эмиссионные характеристики.

Положения, выносимые на защиту

1. Методы исследования комплекса тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С;

2. Результаты исследований тепло- и электрофизических свойств на фольгах из модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава'\У-4%Та;

3. Результаты исследований влияния высокотемпературного отжига на структуру и свойства модифицированного вольфрама. Показано, что в результате высокотемпературного отжига в материале формируется сетка мелкодисперсных пор по границам зерен. Установлено существенное повышение сопротивления высокотемпературной ползучести такого материала после отжига при температуре 2400°С;

4. Разработана конструкция биметаллического катода, обладающего повышенными эмиссионными характеристиками. Показано что та-

кой катод имеет работу выхода на 0,3 эВ ниже, чем катод из поликристаллического вольфрама.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертации доложены: на научной сессии МИФИ (МИФИ, Москва, 2007); на 2-ом Всероссийском национальном конгрессе по лучевой диагностике и терапии (Москва, 2008); на международной конференции Workshop ISTC in Korea " Nanomaterals and nanotech-nology" (Seoul, 2009);

Публикации

По теме диссертации опубликовано 3 статьи, 4 доклада, 3 патента РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 47 наименований. Общий объем диссертации 120 страниц, включая 86 рисунков и 5 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, определена цель и сформулированы задачи исследований, приведены научные положения, выносимые на защиту, научная новизна и практическая значимость работы. Структурная схема диссертации представлена на рисунке 1.

В первой главе рассмотрены преимущества плоских катодов в сравнении с традиционно применяемыми V- образными и спиральными катодами.

В качестве основных преимуществ плоских катодов можно отметить:

- большую эффективную эмитирующую электроны поверхность, позволяющую получать больший катодный ток трубки;

- большую равномерность электрического поля вблизи катода, что упрощает процесс фокусировки электронов.

Технология изготовления плоских катодов

-Электроэрсшюнная резка -Диффузионная сварка -Термообработка

Испытания образцов катодов

Прочностные испытания Сопротивление ползучести Ресурсные испытания

Диффузионные исследования -эмиссионные биметаллических эмиттеров - испаряемость

-¡з.

Рекомендуемые материалы плоских катодов для рентгеновских трубок различного назначения

Рис. 1.Структурная схема диссертации.

Эти преимущества позволяют получить малый размер фокусного пятна при высоких значениях эмиссионного тока, что невозможно при использовании других типов катодов.

Основные требования к материалу плоского катода:

- высокая температура плавления;

- низкое значение работы выхода;

- высокий уровень прочностных свойств.

Во второй части главы рассмотрены материалы, перспективные для применения в плоских катодах мощных рентгеновских трубок: модифицированный вольфрам и монокристаллический сплав А^^/оТа. В этой главе представлены также данные о свойствах этих материалов и технологиях их получения.

Глава 2 состоит из двух частей. В первой части описан разработанный автором и защищенный патентом РФ №2359258 способ определения тепло- и

Исследования свойств материалов

Теплофюические

- теплопроводность

- теплоемкость

- степень черноты Электрофизические

- электросопротивление

- работа выхода

электрофизических свойств материалов (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость и работа выхода электронов) на образцах в виде лент, изготовленных из фольг электропроводящих материалов. Представлены результаты определения этих свойств на образцах из монокристаллического сплава W-4%Ta и исходного (не прошедшего предварительную термообработку) модифицированного вольфрама.

Для определения свойств использовалось дифференциальное уравнение теплопроводности в условиях теплообмена с окружающей средой только посредством излучения. Для образца, нагреваемого прямым пропусканием электрического тока, уравнение теплопроводности имеет вид:

д^-^-рС^О 2 £(х,с)-у(Т{х,О)4

(И ■ т)2 т

- плотность тепловых источников; Т - температура; X - коэффициент

теплопроводности; с - удельная теплоемкость; а — плотность материала; 1ЮК -сила тока накала; р(х,1') - удельное электросопротивление; И - ширина образца; т - толщина образца; е(х,1) - степень черноты; а - постоянная Стефана-Больцмана.

При достаточной длине образца в его центральной части реализуется изотермическая область, где в стационарных условиях выполняется уравнение:

^нак Р^^из) о „/Т1 \ ^ Т ^

-72-= 2-£(.Тш)-<?-тт , (2)

П -т к

где Тш - температура изотермической части.

Нагрев образцов проводили путем пропускания постоянного электрического тока. Температуру образца при этом измеряли оптическим пирометром ЛМП-066 с последующим пересчетом яркостной температуры в истинную.

Расчет удельного электросопротивления проведен по закону Ома путем измерения падения напряжения на изотермической части образца. Для этого

9

к образцу в изотермической части методом контактной сварки приваривали потенциальные выводы из тугоплавкого материала с площадью поперечного сечения ~ 5 • 10"4 мм2. Отток тепла по выводам приводит к нарушению изотермичное™ температурного поля в пределах погрешности измерения пирометра (±10°С). Далее по найденному значению удельного электросопротивления из уравнения (2) определяли степень черноты.

Рис.2. Зависимость удельного электросопротивления от температуры, а)-экспериментальные данные для модифицированного вольфрама (1); литературные данные для вольфрамовой проволоки (2); б)- экспериментальные данные для монокристаллического сплава \У-4%Та (1); литературные данные для вольфрамовой проволоки (2).

Рис. 3. Зависимость степени черноты от температуры, а)- усредненные экспериментальные данные для модифицированного вольфрама (1); область экспериментальных данных (2); литературные данные для вольфрамовой проволоки (3); б)- экспериментальные данные для грани (111) монокристаллического сплава \¥-4%Та (1); литературные данные для вольфрамовой проволоки (2).

Результаты измерений удельного сопротивления вольфрама и монокристаллического сплава W-4%Ta приведены на рис. 2, а степени черноты - на рис. 3. Перелом на графике зависимости сопротивления вольфрама от температуры и разброс значений степени черноты, превышающий предел погрешности измерений, связан, вероятно, с процессами рекристаллизации, проходящими в поликристаллической фольге, а также с процессами испарения из материала модифицирующих добавок. При этом значение степени черноты грани (111) монокристаллического сплава W-4%Ta на 15-20% ниже, чем средние значения для поликристаллического вольфрама.

По измеренному распределению температуры в неизотермической области образца (области градиента температур) определена зависимость теплопроводности материалов от температуры путем сравнения экспериментального распределения температуры и распределения, полученного в результате решения численными методами уравнения (1), при варьировании значения Я. При решении использованы экспериментально определенные зависимости е(Т) и р(Т). Экспериментальные результаты приведены на рис. 4. Показано, что теплопроводность монокристаллического сплава W-4%Ta на 15-20% ниже, чем теплопроводность поликристаллического

вольфрама.

Работа выхода электронов исследуемых материалов в данной работе была рассчитана по уравнению Ричардсона:

у = 4,-(1-Л)-Г-ехр(-^) (3)

где А0 - термоэмиссионная постоянная Зоммерфельда; <р - работа выхода электронов, Т - температура; R - коэффициент отражения электронов.

Рис.4. Зависимость теплопроводности от температуры. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама (1); экспериментальные данные для монокристаллического сплава \¥-4%Та (2).

В ходе эксперимента измеряли

плотность тока, испускаемого

изотермической частью образца.

Экспериментальные результаты

свидетельствуют о том, что

вакуумная работа выхода

электронов (рассчитанная при

нулевой напряженности

Рис.5. Зависимость работы выхода от напряженности поля. Экспериментальные данные электрического поля) для модифицированного вольфрама (1); экспериментальные данные для грани (111) моно- модифицированного вольфрама

кристаллического сплава W-4%Ta (2). ршша 4>55±о,05эВ, а грани (111)

монокристаплического сплава W-4%Ta - 4,4±0,05эВ. Обнаружено заметное различие материалов по «эмиссионному контрасту» то есть зависимости работы выхода от напряженности электрического поля. На рис. 5 представлены данные по зависимости работы выхода исследуемых материалов от напряженности электрического поля. Вследствие наличия границ зерен и различной кристаллографической ориентации зерен поликристалла его «эмиссионная контрастность» существенно выше. В результате при рабочих напряжен-ностях поля в компьютерном томографе (75 кВ/см) оба материала имеют практически одинаковую работу выхода.

При определении теплоемкости материалов в соответствии с разработанным автором методом образец нагревали, после чего выключали источник нагрева, и образец свободно охлаждался, при этом в изотермической части образца выполняется условие:

с(Т)-а

дТ

1шк 'UUM _ 2 . £ <Т'Т

(4)

Э* и I-к -т т

Из совместного решения уравнения (4) для нагрева и охлаждения вычислена

теплоемкость:

^ пак ^ им

а? „ дг о

, где

(5)

- производная

дТ дТ

—— производная температуры по времени при нагреве, —

01 Н 01 О

температуры по времени при охлаждении.

Для определения скорости изменения температуры при быс-тропротекающих процессах нагрева и охлаждения автором предложен метод определения температуры путем измерения эмиссионного тока с изотермической части исследуемого образца.

Рис.6. Схема измерения теплоемкости. 1- лента Плотность эмиссионного тока из исследуемого материала; 2- охранный электрод; 3- измерительный электрод; 4- шунт; 5- испускаемого нагретой поверхно-

осциллограф; ИП- источник питания; ВИП- .

„ „ стью образца описывается урав-

высоковольтныи импульсныи источник. г 1

нением Ричардсона (3).

Схема измерения теплоемкости представлена на рис.6. В ходе эксперимента сначала измеряли зависимость плотности эмиссионного тока от температуры в стационарных условиях, а затем, регистрируя с помощью осциллографа изменение тока в процессе охлаждения, определяли зависимость температуры от времени, после чего по уравнению (5) определяли теплоемкость.

§ 100

, 3

т

/ v

У

800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 Т, 'С

Рис.7. Зависимость удельной теплоемкости от температуры. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама (1); экспериментальные данные для монокристаллического сплава \У-4%Та (2); литературные данные для вольфрама (3)

Результаты измерения теплоемкости представлены на рис. 7. Теплоемкость модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава W-4%Ta совпадают в пределах погрешности измерений.

По результатам исследования работы выхода электронов двух материалов рассчитана рабочая температура катода, конструкция которого разработана компанией Philips Medical Systems для компьютерного томографа (рис.8.). Для катода, выполненного из поликристаллического вольфрама, она составляет 2180°С.

Во второй части главы описана методика испытаний образцов катодов на сопротивление высокотемпературной ползучести и представлены экспериментальные результаты по величине деформации образцов из монокри-стаплического сплава W-4%Ta и исходного поликристаллического вольфрама под действием постоянной нагрузки при температуре 2180°С.

Автором предложена методика испытания образцов катодов при постоянной нагрузке и повышенных температурах.

Испытания проведены на образцах катодов, изготовленных методом электроэрозионной резки из фольг толщиной 200 мкм.

При испытаниях верхний край образца жестко крепили на неподвижном токоподводе, а нижний край, на который подвешивали груз, соединяли с то-коподводом гибкой танталовой фольгой толщиной 20 мкм. Величина нагрузки

(2,2 г) выбрана таким образом, чтобы

Рис.8. Схема образца катода. _

максимальные напряжения в образце

катода при испытаниях составляли 1 кг/мм2, что соответствует максимальным напряжениям в катоде при работе рентгеновской трубки компьютерного томографа в условиях перегрузки 35g.

Образцы нагревали прямым пропусканием электрического тока. Температуру измеряли оптическим пирометром с точностью ±10°С. Деформацию (удлинение) образца определяли с помощью катетометра с погрешностью измерений ±5 мкм.

На рис. 9 приведены результаты испытаний образцов из модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава >У-4%Та при температуре 2180°С. Кривая зависимости деформации образца из модифицированного вольфрама от времени (1) имеет два характерных участка. На первом участке, длящемся 50 минут, деформация образца достигает 1 мм, при этом скорость деформации со временем падает. Этот участок соответствует стадии неустановившейся ползучести, где наряду с процессами возврата и деформационного упрочнения материала происходит, как показали металлографические исследования, процесс интенсивной рекристаллизации прокатанной фольги. Нестабильность структуры в процессе рекристаллизации приводит к значи-

Рис.9. Рост деформации (удлинение) образца при испытаниях. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама (1); экспериментальные данные для монокристаллического сплава \У-4%Та (2).

Я 100 150 200 250 300 350 400 <5В 600

Время, мин

тельной деформации катода за первые минуты испытаний. На втором участке зависимость деформации от времени близка к линейной. Образец находится на стадии затухающей собирательной рекристаллизации; размер зерна увеличивается монотонно и медленно.

Как следует из рис. 9, скорость деформации об-

разца из монокристаллического сплава W-4%Ta практически постоянна и больше установившейся скорости деформации поликристаллического вольфрама.

Максимально допустимая деформация (до замыкания лепестков), приходящаяся на один лепесток катода, составляет 0,06 мм. Исходя из полученных экспериментальных данных, для катодов из модифицированного вольфрама можно прогнозировать ресурс работы менее 20 минут, а для монокристаллических катодов, около 400 минут. Натурные испытания трех образцов из модифицированного вольфрама, проведенные на стендах компании Philips, показали, что все образцы вышли из строя за среднее время 30 минут. При этом образцы из монокристаллического сплава выдержали 220 и 370 минут.

Глава 3 посвящена изучению влияния высокотемпературного отжига на структуру, высокотемпературную ползучесть, а также тепло- и электрофизические свойства модифицированного вольфрама.

Для исследования формирования рекристаллизованной структуры в фольге толщиной 200мкм из модифицированного вольфрама в работе проведена серия отжигов. При температуре отжига 2180°С (равной рабочей температуре катода) рекристаплизационные процессы протекают довольно медленно и даже после 10 часов отжига структура фольги характеризуется крупными вытянутыми зернами на фоне скоплений мелких зерен.

При температуре 2400°С заметный рост зерен в фольге длится менее 1 часа, при этом образуется структура с неравноосными, вытянутыми в направлении прокатки фольги зернами (рис.10).

Также при высокотемпера-

Рис.10. Структура модифицированного вольфрама после отжига при температуре 2400°С.

турном отжиге в образце формируется преимущественная ориентация зерен, в результате которой через 2 часа отжига направление [100] практически всех зерен совпадает с направлением нормали образца (рис.11). Такая структура имеет большее совершенство и по ряду свойств приближается к монокристаллу.

120

I 100 * % £ -с о Ш п

5 * »5 во

о ? С я х о ? а.

60

S |i f

S ' Z I 40

Z a S I

s Я ег О

III"

2 3 4

Время отжига, ч

Проведенные в работе испытания на ползучесть показали существенное снижение деформации образцов, прошедших предварительный отжиг при температуре 2400°С. Так образцы из

Рис.11. Зависимость ориентации кристаллов от време- вольфрама, отожжённого ни отжига при температуре 2400°С модифицирование- g течение 5 и у часов ис_ го вольфрама '

пытывали существенно

меньшую деформацию, чем образец, изготовленный из исходного поликристаллического модифицированного вольфрама и, даже монокристаллического сплава W-4%Ta (рис.12).

Первым положительным эффектом, достигнутым высокотемпературным отжигом, является отсутствие значительной деформации, вызванной нестабильностью

структуры в процессе

Рис.12.Рост деформации (удлинение) образцов в __

4 1 .. w л, оао^ х < рекристаллизации на первом

процессе испытании при температуре 2180 С. Mo- г

дифицированный неотожжениый вольфрам (1); участке зависимостей

модифицированный вольфрам 5 часов отжига при

температуре 2400°С (2); модифицированный деформации от времени вольфрам 7 часов отжига при температуре 2400°С

(3); монокристаллический сплав W-4%Ta (4). (рис. 12). Металлографиче-

Время, мин

ский анализ отожженных образцов показал, что структура материала стабильна в процессе испытаний и роста зерен не наблюдается.

Одновременно с этим обнаружено влияние времени высокотемпературного отжига на скорость деформации на втором (линейном) участке зависимости (таблица 1).

Скорость деформации. Таблица 1.

Время отжига без отжига 5 часов 7 часов

Скорость деформации, мкм/мин 0,97 0,50 0,33

Различие в скорости деформации на втором участке у термообработан-ного и нетермообработанного материала можно объяснить различиями в структуре и не полной стабильностью последнего, однако характер структуры и средний размер зерен образцов отожженных в течение пяти и семи часов, как показывают металлографические исследования, одинаковы.

Причины значительного снижения деформации в результате высокотемпературного отжига объясняют электронномикроскопические и рентгено-структурные исследования образцов, проведенные в данной работе.

В результате высокотемпературного отжига на границах зерен вольфрама образуется сетка мелкодисперсных пор размером 100-150 нм (рис.13).

\2SkU Х10.000

Рис. 13. Фотографии излома образца из отожженного модифицированного вольфрама. ] -область транскристаллитного излома; 2-область интеркристаллитного излома; 3-поры.

В ряде работ описан эффект образования мелкодисперсных пузырьков по границам зерен в проволоках из модифицированного калием вольфрама. Особенностью структуры таких проволок после рекристаллизации является то, что зерна имеют вытянутую по направлению оси проволоки форму. Такой материал, как объясняют авторы этих работ, имеет высокое сопротивление

Особенности формирования мелкодисперсных пор в прокатанной фольге связаны с особенностями технологии ее производства.

В процессе высокотемпературного спекания температура вольфрамовых штабиков достигает 2500-3000°С. При этих температурах нерастворимый в вольфраме калий находится в газообразном состоянии и локализуется в порах материала. При спекании размер пор, заполненных калием, уменьшается до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением калия в поре и сил поверхностного натяжения. При прокатке заготовок до необходимой толщины сферические поры приобретают эллиптическую форму, вытянутую в направлении прокатки. При повышенных температурах эта форма, по-видимому, становится нестабильной и распадается на поры меньшего размера, выстроенные в ряды в направлении прокатки (Рис.14).

В результате, при рекристаллизационном отжиге ряды пузырей затрудняют рост зерен в направлениях, перпендикулярных направлению прокатки, что приводит к образованию структуры с неравноосными, вытянутыми в направлении прокатки зернами (рис.10). Проскальзывание зерен, как один из механизмов высокотемпературной ползучести, при такой структуре существенно ниже по сравнению со структурой из равноосных зерен.

высокотемпературной ползучести.

Рис.14. Ряд пузырей в модифицированном вольфраме. 1-направление прокатки.

Кроме того, на основании результатов рентгеноструктурного анализа установлена тенденция к совершенствованию структуры вольфрама в зависимости от длительности отжига (рис.15). Так при определении параметров тонкой структуры образцов по результатам анализа уширения дифракционных линий методом аппроксимации установлено, что полуширина линии

уменьшалась во время предварительного отжига с 2,5 до 1,45 мрад за 7+8 часов и стабилизировалась. Оптимальным, с точки зрения сопротивления ползучести, оказалось время предварительного отжига образцов вольфрама в

Время отжига

течение 7 часов.

Рис.15. Параметр тонкой структуры. Одновременно с со-

вершенствованием структуры зерен в разрезных образцах, при высокотемпературном отжиге происходит стабилизация структуры области, поврежденной в процессе электроискрового резания (рис.16). Поврежденный при электроэрозионной резке слой материала составляет около 10-15 мкм с каждой стороны «лепестка» образца, ширина которого 350 мкм. При этом, как показывают расчеты напряженного состояния образца, максимальные напряжения приходятся как раз на поврежденную краевую зону лепестка. Проведенные исследования показали, что в результате отжига при 2400°С в течение 7 часов структура поврежденного слоя становится такой же как и у неповрежденной части образца (Рис.16в)

Рис.16. Структура области, поврежденной электроэрозионной резкой, а) - неотожженный образец; поврежденная область (1); неповрежденная область (2); б) - отжиг 5 часов при 2400°С; в) - отжиг 7 часов при 2400°С.

Во второй части главы представлены результаты по исследованию влияния высокотемпературного отжига на тепло- и электрофизические свойства фольг поликристаллического модифицированного вольфрама. Результаты проведенных исследований показали, что после отжига при температуре 2400°С перелом зависимости электросопротивления от температуры, характерный для нетермообработанного материала, пропадает (Рис.17). При этом пропадает разброс в данных по степени черноты (Рис.18). Теплопроводность материала до и после термообработки совпадает в пределах погрешности измерений (рис.19).

900 1400 1900 2400 2900

т, °с

Рис.17. Зависимость удельного электросопротивления от температуры. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама отожженного при 2400°С 7 часов (1); литературные данные для вольфрамовой проволоки (2);

Рис.18. Зависимость степени черноты от температуры. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама отожженного при 2400°С 7 часов (1); литературные данные для вольфрамовой проволо-ки(2);

Следует также отметить снижение эмиссионной контрастности термооб-работанного вольфрама, что связано с появлением текстуры (рис.11). Эмиссионная поверхность образца имеет кристаллографические индексы (100).

Рис.19. Зависимость теплопроводности от температуры. Экспериментальные данные для модифицированного вольфрама отожженного при 2400°С 7 часов (1); экспериментальные данные для монокристаллического сплава W-4%Ta (2).

Глава 4 посвящена исследованию возможности повышения эмиссионных свойств материала катода путем формирования на поверхности вольфрамового катода танталового слоя.

В первой части главы описана технология получения образцов биметаллических катодов путем диффузионной сварки фольг тантала и вольфрама. Процесс сварки проводили в вакуумных условиях (10"6 мм.рт.ст.) при температуре 1850°С и сжимающем давлении 200-250 кг/см2. Исследованы эмиссионные свойства биметаллических образцов, где в качестве подложек применяли модифицированный вольфрам, а в качестве материала покрытия поликристаллическую танталовую фольгу толщиной 30 мкм. В результате диффузионной сварки получившийся материал имеет четыре характерные области 1- подложка из вольфрама, 2- диффузионная зона \V-Ta, 3-область чистого тантала, 4- диффузионная зона Та-Мо (рис 20 и 21). Образование 4 зоны связано с диффузией молибдена из оснастки (тяги) при сварке.

Для получения на поверхности образца чистого танталового слоя диффузионный слой Та-Мо удаляли методом химического травления.

Работа выхода электронов таких образцов в исходном состоянии, как показали исследования, составляет 4,10-4,15 эВ, что соответствует работе выхода поликристаллического тантала. Однако в процессе ресурсных испытаний (при рабочих температурах катода) работа выхода возрастает до значения 4,25-4,30 эВ и в дальнейшем не изменяется (рис.22). Такое изменение работы выхода объясняется процессами взаимной диффузии, в результате которых на эмитирующую поверхность образца выходят атомы вольфрама. Металлографический анализ образцов после испытаний в течение 50 и 100 часов при температурах 2050°С и 2150°С показал, что концентрация вольфрама в приграничном

23

Рис. 20. Структура биметаллического материала после диффузионной сварки.

Расстояние от сварного стыка, мкм

Рис.21. Распределение тантала, вольфрама и молибдена в биметаллическом материале.

при температуре 2150°С. Напряженность поля Е=0кВ/см (1); напряженность поля Е=20кВ/см (2).

(эмиссионном) слое покрытия находится в интервале 20-40%. Таким образом, «рабочим», эмитирующим материалом такого катода является сплав \V-Ta, работа выхода которого составляет 4,25-4,30 эВ.

Время роста работы выхода биметаллического катода определяется скоростью взаимной диффузии и, как следствие, температурой отжига. При температуре 2050°С стабилизация работы выхода длится около 50 часов, при температуре 2150°С - около 25 часов. Оптимальная температура предварительного отжига катода для стабилизации работы выхода составляет 2250°С, при которой стабилизация наступает через 2,5 часа.

Плотность эмиссионного тока такого материала приведена на рис. 23 в сравнении с тремя другими исследуемыми в данной работе материалами. Показано, что применение двухслойного (вольфрам -тантал) материала

позволяет снизить рабочую температуру катода на 130-150°С по сравнению с поликристаллическим вольфрамом и на 6080 по сравнению с монокристаллическим сплавом \V-Ta, или повысить эмиссионный ток более чем в 3 раза, по сравнению с вольфрамом при одинаковых рабочих температурах. Конструкция и способ изготовления биметаллического катода защищены патентом РФ №2373602.

Глава 5 посвящена исследованию скорости испарения и, как следствие, времени до перегорания катода из поликристаллического вольфрама и монокристаллического сплава ДУ-4%Та.

т. °с

Рис.23. Зависимость плотности эмиссионного тока от температуры. Поликристаллический вольфрам фо= 4,55 эВ (1); грань (111) монокристаллического сплава \¥-4%Та (1)<ро = 4,4 эВ (2); биметаллический катод сро = 4,25 эВ (3); поликристаллический тантал ф0 = 4,12 эВ (4).

Для мгновенного получения снимка катоды рентгеновских трубок, предназначенных для проведения кардиологических операций, в течение всей операции катод находится при рабочей температуре. Поэтому основной причиной выхода из строя катодов таких трубок является перегорание, вызванное испарением материала. Исследования показали, что монокристапличе-ский сплав W-4%Ta имеет работу выхода с грани (111) на 0,1-0,15 эВ ниже, чем поликристаллический вольфрам. Для обеспечения одинаковой плотности эмиссионного тока рабочая температура монокристаплического катода ниже на 50-80°С.

В работе проведены «ускоренные» ресурсные испытания образцов катодов. Температура поликристаллического образца при испытаниях составляла 2400°С, а монокристаллического сплава - 2350°С. В качестве параметра, характеризующего утонение лепестка катода из-за испарения материала, служило сопротивление образца. В процессе испытаний сопротивление образцов возрастало (рис.24), при этом скорость роста сопротивления поликристалла превосходила более чем в 2 раза скорость роста сопротивления монокристаллического сплава W-4%Ta. Таким образом, использование монокристаллического сплава позволяет увеличить срок службы катода более чем в 2 раза.

0 100 200 300 400 500 600

I, час

Рис.24. Зависимость сопротивления катода от времени отжига. Катод из поликристаллического вольфрама Т=2400°С (1); катод из монокристаллического сплава Т=2350°С (2).

На основе полученных экспериментальных результатов, по высокотемпературным свойствам монокристаллического сплава предложена защищенная патентом РФ №2377686 рентгеновская трубка с монокристаллическими электродами.

По результатам работы сформулированы рекомендации по применению различных материалов катодов в рентгеновских трубках различных назначений в медицинской диагностике (таблица 2).

Рекомендуемые материалы плоских катодов. Таблица 2.

Медицинская диагностическая методика Требования к материалу катода Материал катода

Томография Высокое сопротивление высокотемпературной ползучести Модифицированный вольфрам, прошедший предварительную термообработку при температуре 2400°С, 7 часов

Кардиография Высокий срок службы (низкая испаряемость) при повышенных температурах Монокристаллический сплав W-4%Та с эмиссионной плоскостью (111)

Ангиография, маммография Высокие эмиссионные характеристики Вольфрам с высокоэффективным эмиссионным покрытием из тантала

Выводы

1. На основании проведенных в работе расчетно-экспериментальных исследований выбраны материалы для плоских катодов рентгеновских трубок медицинского назначения;

2. Разработаны методы исследования тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С. Проведены исследования этих свойств на фоль-гах толщиной 200 мкм из перспективных материалов плоских катодов рентгеновских трубок: поликристаллическом модифицированном вольфраме и монокристаллическом сплаве \У-4%Та;

3. При исследованиях рекристаллизационных процессов, проходящих в фольге из модифицированного вольфрама, и отработке режима термической обработки катода обнаружен эффект повышения сопротивления высокотемпературной ползучести материала после отжига при 2400°С;

4. Впервые в фольгах из модифицированного вольфрама обнаружены мелкодисперсные поры (100-150 нм), располагающиеся в рядах, параллельных направлению прокатки и формирующие в фольге рекристаллизаци-онную структуру с неравноосными зернами;

5. Разработана конструкция катода с высокоэффективным эмиссионным покрытием из тантала, отработана технология его получения и исследованы эмиссионные характеристики. Показано что такой катод имеет работу выхода на 0,3 эВ ниже, чем у вольфрама, и, как следствие, плотность эмиссионного тока в 3 раза больше при одинаковых рабочих температурах;

6. Сформулированы рекомендации по применению выбранных и исследованных материалов катодов для рентгеновских трубок различных назначений в медицинской диагностике.

Публикации по теме диссертации

1. Таубин М.Л., Платонов В.Ф., Ясколко А.А. Катоды рентгеновских трубок медицинского назначения // Мед. техника. - 2009. - 1(253). - С.44-47.

2. Таубин М.Л., Ясколко А.А., Платонов В.Ф. Разработка метода исследования комплекса теплофизических свойств вольфрама в интервале температур до 2300°С // Цветные металлы. - 2007. - 11,- С.29-31.

3. Алексеев С.В., Таубин M.JI., Ясколко А.А. Применение наноструктуриро-ванных материалов в рентгенодиагностической технике // Мед. физика. -2008.-2(38).-С.53-56.

4. Таубин М.Л., Ясколко А.А. Диффузионная сварка фолы тугоплавких материалов. Материалы научной сессии МИФИ-2007. 2007. - т.9. - С.66-68.

5. Алексеев С.В., Таубин М.Л., Ясколко А.А. Наноструктурные и монокристаллические материалы для рентгеновских трубок мадицинского назначения. Материалы 2-го Всероссийского национального конгресса по лучевой диагностике и терапии. М. - 2008. - С. 344.

6. Application of nanostructural materials in medical technic, S. Alekseev, M. Taubin, A. Yaskolko, 20th Workshop ISTC in Korea " Nanomaterals and nanotechnology", Seoul, 2009.

7. Influence of nanoscale inclusions on high temperature creep resistance of deformed tungsten. S. Alekseev, M. Taubin, A. Yaskolko, 20th Workshop ISTC in Korea " Nanomaterals and nanotechnology", Seoul, 2009.

8. Таубин М.Л., Платонов В.Ф., Ясколко А.А. Способ определения теплофизических свойств электропроводящих твердых материалов. Патент РФ №2359258. Приоритет от 09.10.2007,- Бюл.№17, 2009.

9. Таубин М.Л., Платонов В.Ф., Ясколко А.А. Катод прямого накала. Патент РФ №2373602. Приоритет от 29.04.2008. Бюл.№32, 2009.

10.Таубин М.Л., Ясколко А.А. Рентгеновская трубка. Патент РФ №2377686.Приоритет от 29.04.2008. Бюл.№36, 2009.

Заказ № 259 тир. 70 экз. 1, 75 у.п.л. Отпечатано в тип. ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» г. Подольск Московской обл.

ВВЕДЕНИЕ.:.

ГЛАВА 1. КОНСТРУКЦИИ И МАТЕРИАЛЫ КАТОДОВ

РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК.

ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ НА ОБРАЗЦАХ В

ВИДЕ ФОЛЬГ.

2.1 Метод и результаты измерения электросопротивления и степени черноты.

2.2. Метод и результаты измерения теплопроводности.

2.3. Метод и результаты исследования эмиссионных характеристик.

2.4. Метод и результаты измерения теплоемкости.

2.5. Метод и результаты испытаний образцов катодов на сопротивление высокотемпературной ползучести.

2.6. Выводы к главе 2.

ГЛАВА 3. ТЕРМООБРАБОТКА МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ВОЛЬФРАМА.

3.1 Влияние термообработки на структуру фольг из модифицированного вольфрама.

3.2. Влияние термообработки на текстуру фольг из модифицированного вольфрама.

3.3 Влияние термообработки на деформацию при испытаниях катодов.

3.4 Влияние термообработки на теплофизические свойства фольг модифицированного вольфрама.

3.5 Выводы к главе 3.

ГЛАВА 4. БИМЕТАЛЛИЧЕСКИЙ КАТОД С ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫМ ЭМИССИОННЫМ ПОКРЫТИЕМ.

4.1. Диффузионная сварка фольг и Та.

4.2. Материаловедческие исследования исходного состояния биметаллических образцов, полученных методом диффузионной сварки.

4.3. Исследование эмиссионных характеристик биметаллических катодов

4.4. Материаловедческие исследования биметаллических катодов после испытаний.

4.5 Выводы к главе 4.

ГЛАВА 5 СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ КАТОДОВ ИЗ MOHO- И

ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА.

ВЫВОДЫ.

Основные задачи в развитии современной рентгеновской диагностической аппаратуры состоят в постоянном повышении качества получаемых изображений и одновременном снижении дозы радиационного воздействия на пациента, что приводит к необходимости получения больших интенсивностей рентгеновского излучения при обеспечении малых размеров фокусных пятен.

В настоящее время в подавляющем большинстве рентгеновских трубок медицинского назначения используются катоды в виде спиралей, выполненных, как правило, из поликристаллической вольфрамовой проволоки, технология получения и свойства которой хорошо изучены и отработаны.

Однако, применение таких катодов не позволяет решить поставленные задачи из-за сложности фокусировки электронов с цилиндрической поверхности спирали. Наиболее перспективным, с этой точки зрения, является катод с плоской эмитирующей поверхностью. Плоский катод обеспечивает более равномерное распределение электрического поля, что облегчает процесс фокусировки электронов, и имеет большую эмитирующую поверхность.

В некоторых типах рентгеновских трубок применяются плоские перфорированные катоды, изготовленные из фольги поликристаллического вольфрама толщиной до 200 мкм. Однако такие катоды имеют относительно небольшой срок службы. В большей степени это относится к компьютерным томографам, где помимо высокой температуры катод испытывает и механические перегрузки, вызванные вращением рентгеновской трубки вокруг исследуемого объекта.

До настоящего времени большее внимание было уделено конструкциям плоского катода. При этом в качестве материала использовали поликристаллический вольфрам. На практике оказалось, что не только конструкция определяет эксплуатационные характеристики катода. Учитывая, что рабочая температура катода в рентгеновской трубке достигает 2400°С, для разработки конструкции и оценки его работоспособности необходимо знать тепло- и электрофизические свойства материалов. Однако в литературе отсутствуют данные по комплексу указанных свойств в необходимом интервале температур на образцах в виде фольг.

Таким образом, актуальной является решение задач выбора и исследования материалов для различных типов катодов рентгеновских трубок медицинского назначения, что и составляет предмет данной работы. Структурная схема работы представлена на рис. 1.

Исследования свойств материалов

Теплофнзические

- теплопроводность

- теплоемкость

- степень черноты Электрофизические

- электросопротивление

- работа выхода

Технология изготовления плоских катодов

-Эгектроэрозионная резка -Диффузионная сварка -Термообработка

Испытания образцов катодов

Прочностные испытания Сопротивление ползучести Ресурсные испытания

Диффузионные исследования биметаллических эмиттеров - эмиссионные - испаряемость

Рис.1. Схема работы.

Целью работы является создание плоских катодов с повышенными эксплуатационными характеристиками для различных типов рентгеновских трубок медицинского назначения на основе комплекса расчетноэкспериментальных исследований, включающих:

• разработку методов и исследование тепло- и электрофизических свойств (работа выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность) материалов, перспективных в качестве плоских катодов, на образцах в виде фольг;

• разработку режимов термической обработки материалов катодов, с целью повышения их прочностных характеристик;

• разработку технологии получения катодов с высокоэффективным эмиссионным покрытием;

• определение эмиссионных характеристик катодов и их ресурсные испытания.

Научная новизна

• Разработан защищенный патентом РФ способ определения тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С.

• Впервые определены работы выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность фольг модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава при температурах до 2400°С.

• Обнаружен эффект существенного повышения сопротивления высокотемпературной ползучести модифицированного вольфрама после термической обработки при температуре 2400°С.

• Впервые выявлено образование сетки наноразмерных пор по границам зерен в фольгах из модифицированного вольфрама при высокотемпературном отжиге.

• Разработана и защищена патентом РФ конструкция плоского биметаллического катода из фольг вольфрама и тантала. Выбран режим предварительной термообработки такого катода при температуре 2250°С и показано, что его работа выхода после термообработки стабильна при рабочих температурах в течение 100 часов и составляет 4,25±0,05 эВ, что позволяет получить более чем трехкратное увеличение эмиссионного тока, по сравнению с вольфрамовым катодом.

Практическая ценность работы

Разработаны экспериментальные методы исследований комплекса высокотемпературных свойств материалов на образцах в виде фольг. Методы могут быть использованы для исследований свойств тугоплавких материалов, применяемых для изготовления электродов электровакуумных приборов, в том числе рентгеновских трубок, а также нагревательных элементов и тепловых экранов;

На основе результатов расчетно-экспериментальных исследований сформулированы рекомендации по применению тугоплавких материалов для изготовления катодов рентгеновских трубок различного назначения (компьютерная томография, ангиография, маммография и кардиология).

Личный вклад автора

Разработаны методы исследования комплекса тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С.

Проведены исследования этих свойств на фольгах из модифицированного поликристаллического вольфрама и монокристаллического сплава "\М-4%Та.

Разработан режим термообработки модифицированного поликристаллического вольфрама и обнаружен эффект существенного повышения его сопротивления высокотемпературной ползучести.

Разработана конструкция биметаллического катода, проведены его ресурсные испытания и исследованы эмиссионные характеристики.

Положения, выносимые на защиту

1. Методы исследования комплекса тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С;

2. Результаты исследований тепло- и электрофизических свойств на фольгах из модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава W-4%Ta;

3. Результаты исследований влияния высокотемпературного отжига на структуру и свойства модифицированного калием вольфрама. Показано, что в результате высокотемпературного отжига в материале формируется сетка наноразмерных пор по границам зерен. Установлено существенное повышение сопротивления высокотемпературной ползучести такого материала после отжига при температуре 2400°С;

4. Разработана конструкция биметаллического катода, обладающего повышенными эмиссионными характеристиками. Показано что такой катод имеет работу выхода на 0,3 эВ ниже, чем катод из поликристаллического вольфрама.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертации доложены: на научной сессии МИФИ (МИФИ, Москва, 2007); на 2-ом Всероссийском национальном конгрессе по лучевой диагностике и терапии (Москва, 2008); на международной конференции Workshop ISTC in Korea " Nanomaterals and nanotechnology" (Seoul, 2009);

Публикации

По теме диссертации опубликовано 3 статьи, 4 доклада, 3 патента РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 47 наименований. Общий объем диссертации 120 страниц, включая 86 рисунков и 5 таблиц.

выводы

1. На основании проведенных в работе расчетно-экспериментальных исследований выбраны материалы для плоских катодов рентгеновских трубок медицинского назначения;

2. Разработаны методы исследования тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400°С. Проведены исследования этих свойств на фольгах толщиной 200 мкм из перспективных материалов плоских катодов рентгеновских трубок: поликристаллическом модифицированном вольфраме и монокристаллическом сплаве \\М%Та;

3. При исследованиях рекристаллизационных процессов, проходящих в фольге из модифицированного вольфрама, и отработке режима термической обработки катода обнаружен эффект повышения сопротивления высокотемпературной ползучести материала после отжига при 2400°С;

4. Впервые в фольгах из модифицированного вольфрама обнаружены мелкодисперсные поры (100-150 нм), располагающиеся в рядах, параллельных направлению прокатки и формирующие в фольге рекристаллизационную структуру с неравноосными зернами;

5. Разработана конструкция катода с высокоэффективным эмиссионным покрытием из тантала, отработана технология его получения и исследованы эмиссионные характеристики. Показано что такой катод имеет работу выхода на 0,3 эВ ниже, чем у вольфрама, и, как следствие, плотность эмиссионного тока в 3 раза больше при одинаковых рабочих температурах;

6. Сформулированы рекомендации по применению выбранных и исследованных материалов катодов для рентгеновских трубок различных назначений в медицинской диагностике.

1. Н.Н. Потрахов. Метод и особенности формирования теневого рентгеновского изображения микрофокусными источниками излучения// Вестник новых медицинских технологий. T.XIV. №3. с.167-169. (2007).

2. Н.Н. Потрахов. Микрофокусная рентгенография новое направление в медицинской диагностике // www.eltech-med.ru/pub.html.

3. Pogany, D. Gao, S.W. Wilkins. Contrast and resolution in imaging with a microfocus x-ray source // Rev. Sci. Instrum., Vol. 68, No. 7. 2774-2782 (1997).

4. N. Daneke, B. Schanklies. From Microfocus To Nanofocus X-Ray Inspection // OnBoard Technology. 42-44. (2004)

5. H. Uchida, K. Hasuike, K. Torii, H. Tsunemi. Contrast Enhance Imaging with Microfocus X-Ray Generator and CCD Camera // Proc. 8th Int. Conf. X-ray Microscopy.411-413. (2005).

6. Fundamentals of Microfocus Radiography // www.shieldalloys.com/articles/nl01.htm.

7. Н.Н. Потрахов, А.И. Мазуров. Особенности микрофокусной рентгенографии в медицинской диагностике // Медицинская техника. №2. С.29-31.(2005).

8. Ф.Н. Хараджа. Общий курс рентгенотехники. M.-JL: Госэнергоиздат, 1956.564 с.

9. Таубин М.Л., Платонов В.Ф., Ясколко А.А. Катоды рентгеновских трубок медицинского назначения // Мед. техника 2009. - 1(253). -С.44-47.

10. Ю.Минэ Ким. Металлические материалы для электронных ламп. М.¡"Энергия", 1966г., 631стр.

11. US Patent 2,919,373. 1959. D.F.Riley

12. US Patent 3,307,974 1967г E.J. Davis13.US Patent 3,777,209 1973.14.US Patent 4,344,011 1982.

13. US Patent 4,730,353 1987, Toshiba Hitachi, Ltd

14. US Patent 6,259,193 2001, GE

15. Свойства и применение металлов и сплавов для электровакуумных приборов. Под общей ред. Р.А. Нилендера. М., « Энергия», 1973.

16. C.L. Briant. On the Formation of Potassium Bubbles in Tungsten Rod // Metallurgical Transaction A. V.20A. 179-184 (1989).

17. S. Yamazaki, S. Ogura, Y Fukazawa, N. Hatae. The effect of bubble dispersion on high-temperature tensile behaviour of doped tungsten wire // High Temperature High Pressure. V.10. 329-339 (1978).

18. P.K. Wright. The High Temperature Creep Behavior of Doped Tungsten // Wire. Metallurgical Transactions A. V.9A. 955-963 (1978).

19. M.JI. Таубин, A.C. Гонтарь, В.Ф.Платонов и др. Электроды мощных рентгеновских трубок на основе монокристаллов W и Мо // НТО ФГУП НИИ НПО «Луч» №7954 н/б, 2004 г., 25 с.

20. А.И. Евстюхин, А.А. Русаков, Я.И. Гаврилов и др. Структурные и морфологические особенности монокристаллов вольфрама, полученных газофазным методом. Сб. Тугоплавкие металлы, сплавы и соединения с монокристаллической структурой. М.: Наука, 1984 г, 259 с.

21. В. Эспе. Технология электровакуумных материалов, том 1, пер. с немецкого. ГЭИ, Москва. 1962 г, 631 с.

22. В.С. Чиркин. Теплофизические свойства материалов ядерной техники. Атомиздат. Москва. 1968 г, 484 с.

23. JI.H. Добрецов, М.В. Гомоюнова. Эмиссионная электроника. М.: «Наука», 1966 г, 564с.

24. А.Н. Гордов. Основы пирометрии. М.Металлургия, 1971 г, 448 с.

25. В.С.Фоменко. Эмиссионные свойства материалов. Накова думка. Киев. 1970. 134с.

26. Д. Протопопов, И.В. Стригущенко // Физика твердого тела, 1968, 10, №3, с.943-945.

27. Б.И. Дюбуа и др. Работа выхода электронов граней (100), (111) и (100) монокристаллов сплавов вольфрама с танталом // ФТТ, № 5, 1975, с.1503.

28. M.JI. Таубин М.Л., В.Ф. Платонов, А.А. Ясколко. Катоды рентгеновских трубок медицинского назначения // Мед. техника 2009. - 1(253). -с.44-47.

29. Ю.В.Николаев, А.А. Ястребков, А.С. Гонтарь. и др. Базовые материалы и технологии в обеспечение длительного ресурса и эффективности ЭГК// Сб. тр. ФГУП «НИИ НПО «ЛУЧ» 2000-2002. М.: ФГУП «ЦНИИАТОМИНФОРМ», 2003. С.24-28.

30. Г. Вассерман, И. Гревен. Текстуры металлических материалов. М.: «Металлургия», 1969.

31. P.Shade. Bubble evolution and effects during tungsten processing // International Journal of Refractory Metals & Hard Materials 20, 301 (2002).

32. Z. Chen, T. Zuo, and M. Zhou The Recrystallization Mechanism of Doped Tungsten Wire // Journal of Materials Science Letters 9, 782 (1990).

33. D.B. Snow. The Identification of Second Phases Within Bubbles in Annealed Doped Tungsten Wire // Metallurgical Transactions. V.5. 23752381 (1974).

34. B.P. Bewlay, C.L. Briant. Discussion of "Evidence for the Existence of Potassium Bubbles in AKS-Doped Tungsten Wire" // Metallurgical Transactions A. V.22A. 2153-2155 (1991).

35. D.B. Snow. The Recrystallization of Commercially Pure and Doped Tungsten Wire Drawn to High Strain // Metallurgical Transactions A. V. 1 OA. 815-821 (1979).

36. Van der Waals Approximation for Potassium Bubbles in Tungsten. Metallurgical and Materials Transactions В. V.27B. 987-992 (1996).

37. J.L. Walter, E.F. Koch. The Relationship of Microstructure to Mechanical properties of Al-, Si, K- doped tungsten wire // Journal of Materials Science. 26. 505-509. (1991).

38. C.L. Briant, O. Horacsek, K. Horacsek. The Effect of Wire History on the Coarsened Substructure and Secondary Recrystallization of Doped Tungsten//Metallurgical Transactions A. V.24A. 843-851 (1993).

39. C.L. Briant. Potassium Bubbles in Tungsten Wire // Metallurgical Transactions A. V.24A. 1073-1084 (1993).

40. B.P. Bewlay, C.L. Briant, M.L. Murray. Molybdenum-Tungsten Interdiffusion and the Influence on Potassium Bubbles in Tungsten Lamp Wire // Metallurgical and Material Transactions A. V.29A. 2933-2939 (1998).

41. Hein Peter Stuwe. A Model for the Formation of the Non-Sag Structure of Potassium-Doped Tungsten Wire // Metallurgical Transactions A. V.17A. 1455-1459. (1986).

42. L. E. Iorio, B. P. Bewlay and M. Larsen. Dopant Particle Characterization and Bubble Evolution in Aluminium-Potassium-Silicon-Doped Molybdenum Wire // Metallurgical Transactions A. V.33. №11 3349-3356. (2002).

43. Arpad Barna, Julius Stark. Analytical Determination of the Potassium Content of Single Bubbles in Annealed Tungsten Wires // Metallurgical Transactions A. V.9A. 595-596 (1978).

44. A.Len, P.Harmat, G.Pepy, L.Rosta. SANS Investigation of Potassium Morphology in Bubble Inclusions of Sintered Tungsten // Applied Physics A. A74. 1418-1420. (2002).

45. Я.Е. Гегузин. Диффузионная зона. M.: «Наука», 1979 г, 344 с.