автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.11, диссертация на тему:Конструкционные материалы на основе углерода и их работоспособность в имитационных условиях управляемого термоядерного синтеза

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА

НИИГРАФИТ

КОНСТРУКЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ УГЛЕРОДА И ИХ РАБОТОСПОСОБНОСТЬ В ИМИТАЦИОННЫХ УСЛОВИЯХ УПРАВЛЯЕМОГО ТЕРМОЯДЕРНОГО СИНТЕЗА

05.17.11 —Технология керамических, силикатных и тугоплавких неметаллических материалов 05.14.03 — Ядерные энергетические установки

На правах рукописи Экз. №

ХАН БЕКОВ Рафаиль Гибадович

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

МОСКВА 1998

Работа выполнена в Институте ядерной физики Академии Наук Республики Узбекистан.

Официальные оппоненты: доктор технических .наук, профессор Колесников С. А., доктор технических наук, профессор Захаров А. П., доктор физико-математических наук, вед. науч. сотр. Заболотный В. Т.

Ведущая организация: Российский научный центр «Курчатовский институт».

Защита диссертации состоится /-/(? <яо. . .

1998 г на заседании диссертационного совета Д 141.10.01 в Государственном ■научно-исследовательском ¡институте конструкционных материалов та основе графита (НИИграфит) по адресу: 111524, Москва, ул. Электродная, 2, в конф. зале.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИИграфит.

Автореферат разослан

Ученый секретарь' диссертационного совета, кандидат технических наук

' Марчукова Л. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА И СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Среди крупных задач .выдвинутых энергетической программой, заметное место принадлежит поиску новых источников энергии. Среди них наиболее перспективным является овладение термоядерным синтезом, открывающим доступ к практически неограниченным энергетическим ресурсам. Однако создание реальных конструкций энергетических термоядерных реакторов (ТЯР) ставит много научных и технических проблем радиационного материаловедения и физики радиационных повреждений, поскольку конструкции рабочих камер ТЯР будут подвергаться мощному воздействию сложного спектра частиц радиационного излучения из плазмы.

Выбор материалов для узлов конструкций рабочей камеры ТЯР (диафрагмы, защитные экраны), является результатом ряда компромисных решений: материал должен выдерживать расчетные тепловые удары, циклические нагрузки, допускать охлаждение в процессе разряда либо между ними, обладать минимальным формоизменением, при радиационном воздействии, противостоять многокомпонентному воздействию термоядерной плазмы, обладать по возможности меньшим атомным номером, высокой технологичностью и не отличаться высокой стоимостью. Абсолютно универсального материала, по-видимому, лет и найти невозможно. Для того, чтобы удовлетворить этим требованиям в некоторой степени возможно рассмотрение в качестве материалов диафрагм и защитных экранов первой стенки ТЯР, углеродные материала или материалы на их основе.

Прогнозирование радиационных свойств материалов для ТЯР нуждается в количественных характеристиках радиационных процессов. Причем условия исследований должны быть максимально приближенные к эксплуатационным. Базовыми источниками физики радиационных повреждений и радиационного материаловедения являются:

-У-

- результаты реакторных исследований;

- результаты имитационных исследований;

- математическое моделирование первичных и вторичных процессов дефектообразования в твердых телах;

- теория процессов взаимодействия излучения с веществом и физических явлений в облучгюмых твердых телах.

Наиболее быстрыми и эффективными методами исследования радиационных свойств материалов в условиях максимально приближенных к эксплуатационным, при жестких условиях облучения (термоциклирование, тепловые нагрузки,различные среды, переменные нагрузки и напряжения и т.д.) яв^. ляются имитационные методы исследования на ускорителях заряженных частиц и высокоинтенсивных источниках излучения. По ряду физико - механических свойств конструкционные углеграфитовые материалы продолжают оставаться перспективными в ядерной и термоядерной энергетике. В многочисленных монографиях и публикациях исследованы свойства и поведение этих материалов в условиях воздействия излучения. Так изучен широкий круг материалов при воздействии нейтронами в условиях широкого спектра температур облучения (5О1Е00вС). Проведены эксперименты по . изучению влияния электронами, ионами, т-квантами на физико-мехдничес-кие свойства углегрзфитовых материалов. Есть отдельные работы, где рассмотрены проблемы последовательного и одновременного воздействия различного вида частиц на свойства углеграфитовых материалов. Также исследователями установлены ряд эмпирических зависимостей между характеристиками материалов изменяющиеся при облучении.

Тем не менее ужесточения режимов эксплуатации конструкционных материалов в ядерно-энергетических установках требует создания новых материалов на базе различных технологий с улучшенными радиационным^ свойствами. Это требует дальнейших исследований вновь разработанных материалов. В данной работе на базе анализа»предыдущих работ в этой области проведены исследования радиационных свойств существующих КУМ и

-г.-

так и вновь разработанных на базе различных технологий: электродная (НИИГра4>ит,г.Москва), газофазное осаждение (ХФТИ, г.Харьков), физико-химическая (НПО "Луч" г.Подольск). Представляет интерес выявить свойства этих материалов при облучении нейтронами особенно в области температур облучения ^2000 ®С. Требовалось установить закономерности поведения при облучении материалов: размерных изменений, прочности, теплопроводности, удельного электросопротивления, структурных характеристик, эрозии и распыления и др., как в зависимости от структурного состояния материала, так и от способа и вида излучения. Эти исследования должны быть основой для выявления определенных закономерностей и эффектов специфичных для КУМ, что позволило бы выработке определенной концепции для создания механизмов и моделей радиационных процессов в КУМ и УУКМ, и в результате создались бы новые варианты разработки композиционных материалов.

Цель работы состоит в имитационном исследовании воздействия различных компонент термоядерной плазмы на углеродсодерлшщие конструкционные материалы как модельные, так и перспективные для энергонапряженных узлов и первой стенки ТЯР, которые будут способствовать решению научно-технической проблемы по разработке и оптимизации технологий получения материалов на базе углерода, а также достижению определенных успехов в развитии .перспективного направления в создании в будущем действующего термоядерного реактора.

Для этого необходимо было решить следующие задачи:

1. Рассмотрение термоциклической и эрозионной стойкости материалов при импульсном и стационарном воздействии плазменного и электронного потоков излучения.

2. Моделирование многокомпонентного воздействия термоядерной плазмы путем последовательного облучения материалов нейтронами, альфа-частицами, электронами, плазмой.

3. Установление закономерностей в поведении свойств углеродных

конструкционных материалов при имитационном облучении нейтронами в широком интервале температур облучения (50 + 2000еС). Это требует разработке и конструированию высокотемпературных облучатедьских установок как пассивного облучения, так и использование облучательных устройств для внутриреакторного измерения свойств материалов применительно к реактору ВВР-СМ (г.Ташкент).

4. Проведение теоретического анализа для выработки определенного варианта концепции, которая позволила бы объяснить различные радиационные эффекты, выявленные при многокомпонентном воздействии излучения на углеродные материалы со сложной микро- и макроструктурой.

5. Получение рекомендаций от разработчиков материалов для ТЯР с целью более эффективных плодотворных радиационных исследований УУКМ.

Научная новизна обоснована эффективностью использования комплексных имитационных испытаний КУМ и УУКМ при раздельном и последовательном облучении на ядерном реакторе, ускорителях и плазменных установках.

Показано, что результаты внутриреакторных измерений уд. электросопротивления сопоставимы с исследованиями облученных КУМ в аналогичных условиях вне реактора вследствие стабильности рациационно-образо-. ванных дефектов. Внутриреакторными методами выявлена стадия неустановившейся радиационной ползучести матричного графита при температуре 1400 "С и флюенсе 4'101О1гсм~1, обнаружены различия в изменениях усадки под действием нагрузки на образец больше, а в свободном состоянии меньше.

Построены дозовые зависимости радиационных свойств УУКМ и технологических вариантов ГСП/АРВ с пироуглеродным связующим при температу-' pax облучения 300 , 600, 1200 °С в интервале флюенсов ПО1' - 1'10*' ¡г см-1. Выявлены структурные особенности влияния на нелинейные изменения, свойств материалов при нейтронном облучении. Установлено, что при облучении до флюёнсов 3'10гон-см'1 и температурах 1600-2000 °С КУМ подвержены радиационной деградации по свойствам в меньшей степени, чем

при более низкотемпературном облучении.

Выявлены закономерности изменения физических и химических свойств (электронного состояния, ионно-стимулированной и термодесорбции, реэ-миссии, распыления и эрозии, микротЕердости, структурных изменений и параметров диффузии трития) в зависимости от технологии получения КУМ, также предварительного облучения нейтронами, после воздействия стационарной дейтериэвой и импульсной дейтерий-гелиевой плазмой.

Обнаружено явление возникновения антисимметрии углового распределения фотонов аннигиляции с улучшением кристаллической структуры, увеличением микротвердости при низкотемпературном малодозном облучении пирографита электронами, нейтронами, альфа- и гамма частицами.

Показано, эволюционное стадийное перераспределение примеси бора в решетке графита при низкотемпературном малодозном облучении нейтронами.

Оценены экспериментально внутриреакторными и послереакторными исследованиями и теоретически обоснована нелинейность изменений характеристик внутренней энергии КУМ при начальных стадиях облучения нейтронами, в зависимости от режимов приращения температуры, интенсивности и флюенса нейтронов, а также от условий теплосьема.

Обнаружено и обьяснено явление периодичности чередования поликристаллических и аморфных областей в области треков от осколка деления

Показано, что в предварительно облученных нейтронами КУМ и УУКМ последующее воздействие альфа-частицами приводит к сложным проявлениям физических процессов, а облучение нейтронами и электронами или нейтронами и импульсной гелиевой плазмой способствует снятию эффектов, созданных нейтронами.

Теоретически обоснована, на базе обнаруженных в работе эффектов и явлений, возможность рассмотрения процесса облучения КУМ и УУКМ как открытых систем, находящихся в сильно неравновесных и необратимых усло-

виях. Радиационная стойкость таких систем определяется нелинейностью изменения физических величин, диссипативностью структуры и иерархией уровней их состояния. Предложены вероятностные механизмы разрушения КУМ и УУКМ. Показано, что за радиационно-ускоренные процессы изменения состояний в полиморфных превращениях ответствены возникающие ударные волны, ионизация, режимы приращения температуры и радиационное дефек-тообразование в обьеме фазы (зерна). .

Практическая ценность результатов работы. Применительно к ядерному реактору типа ВВР-СМ:

- разработана и внедрена установка внутриреакторного измерения уд. электросопротивления.КУМ в поле нейтронного излучения показано, что пассивные (послереакторные) методы исследования уд. электросопротивления являются достоверными, это позволяет проводить исследования после-реакторными методами и уменьшить трудоемкость работ, более эффективно использовать облучательные устройства и облучение материалов на ядерном реакторе;

разработана и внедрена установка внутриреакторного измерения ползучести КУМ непосредственно в поле нейтронного излучения. Показана работоспособность узлов установки и достоверность полученных результатов ;

- созданы и использованы методики, регламенты и методы облучения и измерения радиационных свойств КУМ;

- разработаны и внедрены ампульные и петлевые устройства для пассивного облучения нейтронами КУМ при температурах 300,600,1200,2000"С. Особенность устройств - достижение требуемых температур облучения за счет радиационого саморазогрева элементов (большие 7.) устройства, регулирование температуры путем создания среды (вакуум, газ) в обьеме устройств, а также подбором материалов конструкции и оптимизации размеров рабочей части устройства. •

- результаты внутриреакторных и послереакторных имитационных ис-

следований радиационных свойств КУМ и УУКМ были взяты НИИграфит, НШ "Луч" и ХФТИ за основу отработки новых технологий получения КУМ и УУКМ для узлов и конструкции ВТГР и ГЯР.

Новизна метода подтверждается авторским свидетельством на изобретение.

Положения выносимые на защиту:

1. Обоснование роли имитации при исследовании влияния термоядерной плазмы на свойства КУМ и УУКМ облучениями на ускорителях заряженных частиц и ядерном реакторе.

2. Методические способы активных (измерения уд. электросопротивления и ползучести), и пассивных (измерение температуры облучения) облучений КУМ и УУКМ в поле нейтронного излучения.

3. Характеристические признаки влияния нейтронного излучения в

19

интервале флюенсов 1-10 -2-10 н-см и температур облучений 300 -1400 °С при установлении сопоставимости внутри- и послереакторных исследований КУМ и УУКМ. Выявленные стадии радиационных изменений этих материалов, а так же интерпретацию комплекса свойств, полученных при высокотемпературном (1600 - 2000 °С) нейтронном облучении.

4. Установленные критерии эффектов и явлений малодозного облучения в пирографите, КУМ и РГ+В при воздействии нейтронами, электронами, гамма-квантами, альфа-частицами, а также осколками деления

5. Совокупность физических признаков изменений ионно-стимулированной и термической десорбции, реэмиссии, распыления и эрозии, поверхностной микротвердости при облучении различными режимами дейтерие-вого пучка, а также влияния на эти характеристики последовательного облучения нейтронами и стационарной дейтериевой плазмой, импульсной дейтериевой и дейтерий-гелиевой плазмой на пирографит с различной степенью кристалличности и КУМ. Особенности изменения диффузионных характеристик трития от технологии получения КУМ.

5. Положения, выявленные при раздельном и последовательном облу-

чении нейтронами и альфа-частицами, нейтронами и электронами, нейтронами и импульсной гелиевой плазмой.

7. Теоретически значимый концептуальный подход способствующий в обогащении знаний сложного явления взаимодействия излучения с углеродным компоаиционным материалом.

Достоверность результатов подтверждается: хорошей сходимостью и воспроизводством результатов, выполненных внутриреакторными (активными) и послереакторными (пассивными) измерениями, применением современной информационной техники; предвариетльным тестированием методик измерения с помощью стандартных образцов, использованием результатов ра-. боты заказчиками. Полученные результаты корреспондируют с установленными ранее корреляционными зависимостями между определенными физическими величинами.

Личный вклад соискателя: заключается в постановке цели и формировании направлений исследований, непосредственном участии в выполнении программы на всех этапах работ, систематизации и интерпретации результатов, разработке моделей и механизмов: обсуждении результатов и выводи по работе принадлежат лично соискателю. Апробация работы:

1.Основные результаты догладывались:

- на Всесоюзной конференции " Радиационная физика полупроводников и родственных материалов". Выступлений 1. Ташкент,1984;

- на 15м Заседании Отраслевого Семинара " Проблема отработки ТВаДов на основе микротвэлов для ВТГР " Выступлений 2. Подольск, 1986;

- на XV Совещании по координации научно-исследовательских работ, выполняемых с использованием исследовательских Ядерных Ректоров. Выступлений 2. Димитровград, 1986;

- на Седьмой Всесоюзной конференции по физике низкотемпературной плазмы. Выступлений 1. Ташкент 1987;

- на Всесоюзном Совещании по использованию исследовательских Ядерных Реакторов. Выступлений Е. Обнинск, 1988;

- на Международной Конференции по ВТГР. Выступлений 1. Димит-ровград. 1889;

- на Международной Конференции по Радиационному Материаловедению (РМ90). Выступлений ?.. Карьков, 1990;

- на Московской Международной Конференции по Композитам. Выступлений 1. Москва 1990;

- на '1ой Региональной Конференции Республик Средней Азии и Казахстана по Радиационной Физике Твердого Тела. Выступлений 2. Самарканд 199г;

- на Всесоюзной Семинаре " Позитронная аннигиляция в твердых телзх". Выступлений 2. Обнинск. 1991;

- на Vil1 Международной школе по физике радиационных повреждений твердого тела. Выступлений 6. Алушта 1991;

- на VIII Международном симпозиуме по вторичной электронной, фотоэлектронной эмиссии и спектроскопии поверхности твердых тел. Ташкент, 12-14 октября,1994г.;

- на 9ой- Международной конференции по радиационным процессам. Выступлений 1. Стамбул (Турция);

- на 1ойРеспубликанской конференции "Радиоизотопы и их использование". Выступлений 3. Ташкент.1995;

- на 1-ой Республиканской конференции по физике и физической электронике. Выступлений 3. Ташкент, 1-3 ноября,1995г.;

- на Международной конференции:Ion Веет Modification of Materials. 1-6 сентября, 1996г.;

- на Международном семинаре: New Trends in Basic and Applied Nuiclear Sciences., Ташкент, 28-31 сентября, 1996г.;

- на Международной конференции "Актуальные проблемы физики полупроводниковых приборов". Выст.2. Тошкент.1977. апрель.

2. Публикации:

Основные результаты изложены: в 16 статьях, 20 тезисах докладов на конференциях, 1 авторское свидетельство,10 препринтах, в 9 отчетах. Всего 56 трудов; в том числе 47 опубликованных, из которых имеются публикации - в зарубежных изданиях.

3. Структура и обьем диссертации: Диссертация состоит из введения, иести глав, заключения, списка использованной литературы и приложения. Общий объем диссертации страниц: 18 таблиц, 11? рисунков, список литературы насчитывает 267 источников, 4 приложения.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении: дано обоснование актуальности выполнения исследования с прикладной и теоретической точки зрения, сформулирована цель работы, обоснован выбор методов и предмета исследования, указан вклад автора и научная новизна полученных результатов, показана научная и практическая ценность, обоснована достоверность результатов исследований, а также личный вклад соискателя в работе, освещено основное состояние вопроса, поставлена задача исследования, выдвинуты основные положения и результаты работы, которые выносятся на защиту. Перечислены конференции Регионального и Международных уровней, в которых основные положения работы прошли апробацию.

В первой главе: "Конструкционные материалы на основе углерода и его перспективы использования в ТЯР" рассмотрены физические услоеия ра" боты и эксплуатации материалов энергонапряженных узлов ТЯР. Показано, что основным фактором, влияющим на объемные свойства материалов, явля-, ется нейтронное излучение достигающее флюенса - ю2** н'см"1, при интен-сивностях 10й М0|гн-см"г.с'* и температурах 000+2000"С. Нейтроны термоядерного синтеза вызывают более значительные изменения изотопного

состава, сопровождаемые образованием гелия и изотопов водорода. Процессы накопления газов в материалах в результате облучения нейтронами приводят также к значительным изменениям радиационных свойств. Поверхность узлов конструкций и стенки камеры ТЯР будут подвергаться мощному потоку как ионов гелия, так и изотопов водорода. Следует ожидать следующие потоки ионов. Например, в реакторе ТЕТИ: Д*£ - Е =9,8 кэВ, 0 = 2~ 101°см"' "с"'; Т+ - Е =9,8 кэВ, 0 = 3- 10г,м~*.с'' ; Не+ Е =-13,3 кзВ, 0 =3-10,в Е" - Е= 2 кэВ, о = 3,5" 101,м'г-с"'.

Процесс облучения материалов сопровождается рздиационно-стимули-рованными процессами, поэтому рассмотрение диффузионных характеристик изотопов водорода также важна. В начале и конце плазменного разряда в ТЯР возникают интенсивные потоки убегающих электронов с энергией 0,2 ^ 1,5 МэВ с токами до 1кА и продолжительностью 0,01 +0,1 мкс. Возможно образование униполярных дуг, при которых могут существовать токовые нагрузки до 10кА-см"г. Предполагается за период работы ТЯР, возникновения до 1000 срывов плазмы с выделением 220 МДж в цикле.

В этой связи возникает проблема выбора материалов для лимитеров и защитных экранов, которые должны удовлетворять определенным дополнительным требованиям. Так кандидатные материалы должны быть достаточно электро- и теплопроводящими, стойкими к циклическим нагрузкам, термопрочными. Поверхности материалов должны быть стойкими к распылению, эрозии, т.к. присутствие примесей в плазме могут воспрепятствовать поддержанию плазмы, что требует отбора с малым Ъ.

Накопленные литературные данные по радиационным свойствам углеродных материалов, а также отдельные эксперименты на существующих Т0-КАМАКах, показывают, что большинству перечисленным требованиям в значительной степени соответствуют углеграфитовые материалы.

Вторая глава: "Технология получения КУМ и методы облучения для исследований материалов на основе углерода на ядерном реакторе деления" описана технология получения исследуемых материалов. Отмечено, что см-

рьем для получения углеродных материалов служат продукты нефтяной и каменоугольной промышленности. При рассмотрении влияния технологически х особенностей получения углеродных материалов на радиационные свойства испольвованы образцы, полученные от трех различных технологически х центров:

1. Электродная технология (НИИграфит), высокотемпературная обработка с использованием сырья в виде непрокалеяного и прокаленного кокса.

И. Технология (ХФТИ г. Харьков) получения высокопрочных УУКМ на основе клркаса из реакторного графита или волокон, и пироуглеродной. связки наносимой из газовой фазы.

3. Технология получения особо чистых КУМ (НПО "Луч" г. Подольск) с использованием физико-химической обработки.

Применительно и учитывая особенности конструкции и условия эксплуатации водо-водяного ядерного реактора,были разработаны и использованы для облучения устройства и установки. Особенность этих конструкций является малое поперечное сечение (36-бОмм.), из - за ограниченных возможностей активной зоны реактора. Были созданы ампульные устройства характеризующиеся тем, что тепло поступает в теплоноситель ре.актора. Петлевые разработанные устройства имеют замкнутый цикл, в котором циркулирует теплоноситель, регулирующий температуру на образцах. Температурный режим обеспечивался путем выбора тепловыделяющего радиацией элемента (большим 1) и установления определенного термического сопротивления на пути теплового потока от образца к теплоносителю реактора. Для оптимизации параметров, подбора и расчета конструкций устройств, а также сокращения числа термометрических испытаний разрабатываемых установок, проводился предварительный теплофизический машинный расчет по алгоритму, приспособленному к этой задачи программы машинного расчета теплофизических температурный полей активной зоны ядерно-энергетических установок.

Было рззработано:

- ампульное устройство (диам.36мм), состоящее из алюминиего чехла омываемая водой, с наружней поверхности,воздушного зазора и графитового пенала с образцами. Температура облучения достигала 300°С.

- петлевой облучательннй канал (дням. 44мм) состоящий из алюминиевого чехла с наружней поверхности омываемая водой,газового зазора, двух экранирующих тепло молибденовых цилиндрических пластин и в центре устройства располагался графитовый пенал с образцами. Температура облучения достигала 500-600 'С.

- петлевой облучательннй канал (диам. 44мм.), состоящий из алюминиевого чехла, гелиевого зазора, рабочей части устройства из стальной ампулы, где создается вакуум, молибденовых (2-х) экранов, молибденового стакана и расположенного в ней графитового пенала с образцами. Температура регулируется в пределах 1000-1300'С.

- петлевой облучательный канал (диам. 60мм.), включающий все элементы предыдущей конструкции с добавлением еще одного молибденового стакана (стакан в стакане) и вольфрамовых стержней, расположенных между Мо стаканами, что позволило повысить температуру облучения в пределах 1400-Я000оС.

Для создания внутриреакторных установок измерения уд. электросопротивления и ползучести материалов использовали практически те же принципы сотавления конструкции, чтобы достигнуть требуемых температур облучения. Эти устройства обеспечивались дополнительно измерительной методикой, а также нагружающими элементами и дифференциально-трансформаторным преобразователем, которые были задействованы через внешний измерительный пульт.

Также отметим, что все петлевые устройства обеспечены системой •зарийного контроля и были подюгючены к общей сети реактора аварийной сигнализации.

Третья глава:" Углеграфитовые и УУКМ различных технологий и их

радиационные свойства при нейторином облучении" представлены результаты исследований радиационных свойств материалов трех технологий.

Исследовался реакторный графит марок ГК!3, МПГ-6 и их разновидности (НИИграфит), предназначенные для элементов кладки активной зоны ВТГР; матричный графит шаровых твэлов ВТГР - СПП, СВП и их разновидности (НПО "Луч,) и ГСГ1/АРВ и их разновидности (ХФТИ), а также композиционные материалы КУП-ВМ, Термао-ТД и др. и УУКМ на пироуглеродной связке. Образцы отмеченных марок материалов также подвергались различной предварительной низкотемпературной и высокотемпературной обработкам, чтобы выявить потенциально заложенные максимальные возможности, радиационных свойств этих материалов.

В главе отмечено, что испытания петлевых облучательных установок показали надежную работоспособность и возможность активных измерений в процессе облучения. Описаны результаты проведенных внутриреакторных и послереакторных исследований. В результате были сделаны следующие заключения, что проведение исследования радиационной стойкости композиционных материалов разработанных на основе высокомодульных волокон ВМН-4 и тканей ЕГМ-2М, УРАЛ-Т (КУП-ВМ, Термар-ТД, УКМ-Т) облученных до флюенсов 2,4-101'н-см~г, сохраняют в достаточной степени свои исходные тепло-электрофизические свойства и механические характеристики, это указывает на возможность использования композиционных материалов в качестве элементов теплоизоляции в активной зонах ядерных и термоядерных реакторов. Отмечено, что испытания петлевых облучательных установок показали надежную работоспособность и возможность активных измерений в процессе облучения.

Проведенные исследования внутриреакторного измерения при температурах 300-1400*0 и флюенсах до Г10а'н'см"1 показали сопоставимость врутриреактоных и послереакторных исследований, а значит достоверность полученных результатов с образцов, извлеченных из зоны облучения для послереакторных исследований. Это подтвердилось непосредственными

испытаниями облученных образцов вне зоны реактора при тех же температурных режимах, что установило идентичность значений уд. электросопротивления, которое указывает на сохранение радиационно-образованных дефектов и после снятия радиационного поля с образцов. Реакторный графиты ГМВ, МПГ-6 и матричные графиты СПП.СВП показали удовлетворительную радиационную стойкость. Показано, что вариант СВП по радиационному изменению структуры близок к высокопрочным реакторным графитам, а СПП - ближе к несовершенному углеграфитовому материалу. Облучение КУП-ВМ и Термар-ТД слабо влияет на изменения их электросопротивления и теплопроводности. В отличии от углеграфитовых материалов со слабо упорядоченной структурой для этих материалов не отмечено тенденции к вторичному распуханию. Эта особенность и стабильно низкий уровень теплопроводности во всем диапазоне условий облучения, позволили принять эти материалы в качестве теплоизоляции в петлевых энергонапряженных и высокотемпературных облучательных устройствах (АСУ.ПМ). Внутриреакторные исследования ползучести матричного графита при сжимающем напряжении 7 Мпа и высокотемпературном облучении позволили сравнить с данными полученными с образцов, находящихся без нагрузки, исследования показали, что усадка без нагрузки больше (0.8%), чем с нагрузкой (0.4£). Причем в исследованном интервале флюенсов 4-.Ю20н-см"г и температуре 1400°С наблюдается линейно спадающая неустановившаяся ползучесть матричного графита.

В этой главе отражены результаты высокотемпературных (1600-2000°С) нейтронных испытаний графитов электродной технологии, полученных на основе непрокаленного и прокаленного кокса практически изотропных с удовлетворительной степенью совершенства кристаллической структуры; анизотропные и изотропные пироуглероды с невысокой степенью совершенства структуры; углеродные неграфитизированные волокна и его варианты, прошедшие высокотемпературную обработку, УУКМ и их технологические варианты; теплоизоляционный с низкой плотностью неграфитизированный ком-

позит, уплотненный карбидом кремния.

Результаты исследований радиационных сеойств композитов, а также

их компонентов, графитов электродной технологии и углеродных волокон го -I

после облучения до З'Ю н'см показали, что:

- улучшается кристаллическая структура композитов и углеродных волокон

- параметр решетки С снижается, размеры кристаллитов и показатель текстуры растут;

- образцы имели усадку размеров, скорость которой снижается с ростом плотности материалов. Усадка быстро (по флюенсу) стабилизирует-, ся на уровне около -0.2% у моделируюиук матрицу графитов, до -0.5£ у композитов и 2-3% у армирующих волокон. То есть уровень формоизменения композитов определяется в основном матрицей;

- относительные изменения теплопроводности и коэфициента линейного расширения не превышали нескольких процентов, предел прочности при изгибе не изменялся, а при сжатии падал в перпендикулярном направлении ;

- относительные изменения уд. электросопротивления и динамического модуля упругости композитов:

отрицательны, что отражает уплотнение материала и улучшение их кристаллической структуры;

обратно пропорциональны их значениям до облучения с коэфициен-том, зависящим от строения материала; взаимосвязаны между собой.

На облученных нейтронами в высокотемпературных (2000°С) условиях пирографитах методом электронной микроскопии исследовались структурные изменения. Были обнаружены радиационные дефекты свойственные для пи-_ рографита, в том числе впервые выявили обьемные сферические включения размерами порядка 500-1500 нм. с поликристатаической структурой. Последующее облучение этого типа дефектов в колонне электронного микрос-

копа до дозы 2,У-10 см электронами привело к аморфигации структуры.

Чтобы изучить кинетику изменения физико-механических свойств КУМ в процессе облучения нейтронами при различных температурах били взяты материалы ГСП/ЛРВ и УУКМ разработки ХФ'ГК. ГСП-материалы имеют наполнитель из графита АРВ и пироуглероднуп связку, полученную осаждением из газовой фазы. УУКМ имеют трехмерно армированный каркас, где в плоскости XY плотность волокон в два раза больше, чем в Z - направлении.

Исследования УУКМ проводилось при температурах 300. 600°С и флю-енсах 1-ю", 5-Ю1*, 1 • Ю10. 5-юго, 1 • 10а1 н*см~*. Результаты покапали, что размерные изменения УУКМ лежат в области усадки в предел:« менее Ж. Изменения удельного электросопротивления, модуля упругости, прочностных характеристик, показывают lia нелинейность изменения с увеличением флюенса облучения. Так при облучении УУКМ при 300"С Др/р сначала увеличивается до 20%, а затем уменьшается достигая первого мини-га -1

мума при 5'10" н'см и опять растет в области отрицательных приращений Др/'р, с достижением флюенса 1'10*°н'см~* это значение опять падает до 30%. Сопоставление результатов физических характеристик УУКМ, полученных при облучении нейтронами 10%А -300 °С и Т-600 "С показали, что повышение температуры облучения не влияет на общие закономерности поведения свойств материалов, а различаются лишь их количественными значениями.

Другой графит - углеродный материал ГСП/АРВ подвергался облуче-

.щ 20 9 1 —■ 9

нию при температурах 1"00вС и флюенсах l'IO" ; l'IO ; l'IO н'см . Были взяты образцы с различной зернистостью АРВ - (0-315), (0-630), (315-630) мкм. Установили, что в материалах с зернистостью АРВ -(0-315), (0-630) мкм также как и у УУКМ наблюдается нелинейность изменения свойств материалов. Так (Д1/1) снач^ша уменьшается до 0,3% при гш"н-см"2, затем увеличивается в области усадки до 0,3% при 1-10гон-см"г и опять падает до IX при Г 10г'н-см"г. Такие же завися мости наблюдаются и у параметров структуры (L,,Le), и соответствующих

-у/-

относительных изменений удельного электросопротивлении и модуля упругости. Материал же ГСП/АРВ с дисперсностью (315 - 630) мкм такие зависимости не имеет, а характер этих изменений монотонный, хотя эти характеристики при облучении изменяются в тех же интервалах значений. Отметим, что исследования пористости на необлученных образцах показали отличие ГСП (315-630) от ГО) (0-315, 0-630) с достаточно большей концентрацией в первом материале больших пор размерами ЕО+ЗОнм. Облучение

«I _ 9

нейтронами до флюенсов 140 н-см приводит к образованию практически идентичной пористости. Анализ полученных результатов УУКМ и ГСП материалов позволяет предложить возможный вариант объяснения изменения. свойств при облучении. Следует, что радиационные изменения свойств определяются различным влиянием на состояния связующего, наполнителя и пор. В результате облучения каждая из составляющих компонент материала изменяется, но на определенном этапе облучения оказывает влияние на радиационные свойства всего материала та структурная фаза, которая подвержена большим изменениям; Таким образом в процессе облучения поэтапно1 каждая из составляющих фаз композита проходит стадии радиационных изменений, с образованием радиационных дефектов определенного типа, . его насыщением, а затем превращением в радиационно - насыщенную, деградированную фазу. Система исчерпает себя, когда произойдет поэтапная деградация всех структурных фаз и материал подходит к своей последней стадии предельного распухания и разрушения.

Четвертая глава:" Радиационные свойства пироуглеродных материалов в условиях эксплуатации ТЯР" посвящена исследованию физических процессов десорбции, реэмиссии, распыления и эрозии, диффузионных характеристик, структурных изменений при имитации воздействия плазмы на свойства пирографита с различной степенью совершенства. Результаты анализа рй

3е" главы показали, что на поведение радиационных свойств материалов КУМ и УУКМ существенное значение влияет соотнЪшение аморфной и кристаллической фаз в материалах. В этой связи дальнейшие исследования

-и-

имитационного воздействия термоядерной плазмы на углеродные материалы проводились на пирографитах с различной предварительной термообработкой, что обеспечивало в материалах различную степень совершенства структуры.

Для выполнения поставленной задачи были использованы разработанные в ХФТИ ускорители ионов и плазменные облучательные устройства, имитирующие стационарные условия и режимы контакта плазмы со стенкой ТЯР и устройства, работающие в импульсном режиме, имитирующие режимы срыва плазмы. Бомбардирогку ионами дейтерия с Е-25 кэВ проводили на установке "Скиф", с током пучка 30 * -10 мкЛ'см"*. Установка "Дракон" производила облучение дейтерием Е - 800 эВ в стационарном режиме, где ток пучка соответствовал 0,4 мкЛ'см"*.'На установке "Просвет" проводилось облучение дейтериевой и дейтерий+гелиевой плазмой с Е-2*3 кэВ, экергоЕыделением 15 Дд'см"1 • имп"' и плотностью потока ч"стп~г,

имп.

При облучении ионами Д+г (Е-25 кэВ) были установлены закономерности изменения ионно-стимулированной десорбции газов СО, С02. Причем показано, что при повторном облучении одного и того же образца всплеска десорбции газов не наблюдается.

Показано также, что увеличение степени совершенства пирографита уменьшает количество внедренного Д^, в образец при облучениях до 8'10'*ион' см"*. Исследование процесса термодесорбции облученного пирографита Wigoo (Tojp -2800 »С) показало увеличение числа пиков от одной до двух (Т, -1100 С, Т^ -1250*0) с ростом дозы облучения до 4-10*°ион-см"г а подобное же облучение на образцах с уменьшением степени совершенства пирографита (ПГ£«>о). приводит к появлению дополнительных пиков при 900'С и Т-1400"С. Предварительное облучение нейтронами (3*4.10гон'см" ) и последующее дейтеривое облучение (3-101* ион-см"*), способствует дополнительному появлению числа пиков термодесорбции, которые зависят от флюенса и температуры облучения нейтронами. Обосновано, что появле-

чз-

ние соответствующих пиков соответствует расположению дейтерия в обьеме материала или у поверхности и закреплению на определённом типе дефекта.

Облучение ионами Д+2 до доз 4'10*®ч-см в стационарных условиях пирографита с различной термообработкой ( 2100, 2400,2600, 2800 вС), привело к росту коэффициента распыления от 8-10 ат/ион (ПТцро ) до З'Ю"1 ат/ион (ПГгАОо)> и последующему спаду до 10"'ат/ион у ПГаеоо-

• ( „о

Облучение же импульснои дейтерии+гелиевой плазмой до 2,5*10 *ч"см , во-первых, увеличивает коэффициент распыления до 13 ат/ион у ПГ^00 , а во-вторых, уменьшается с увеличением термообработки ПГгУ00 до 9 ат/ион. Дальнейшее увеличение термообработки Т= 2600, 2800°С, сноЕа приводит, к увеличению 3=13,20ат/ион. Результаты анализа расспыления пирографита плазмой показали, что при стационарном режиме облучения коэфициент распыления на несколько порядков меньше, чем при импульсном режиме облучения. Причем ход изменения коэфициента распыления при стационарном облучении плазмой растет с увеличением степени несовершенства, а в случае облучения импульсной плазмой с увеличением степени несовершенч-тва коэфициент распыления уменьшается. Это указывает на то, что процессы распыления материалов происходят по различным механизмам. Этот . вопрос рассмотрен в главе 6.

Предварительное облучение нейтронами ПГгюо (Т,^ -70+90*0 и последующее облучение (Д\ + Не+) плазмой в импульсном режиме приводит к росту распыления от 7,5 до 11 ат/ион. при изменении' флюенса нейтронов от 1*ю'0 до 1•10*'н'см-*. В работе также представлены исследования влияния на распыление пирографита при имп. дейтерий+гелиевом облучении, предварительно облученных нейтронами (3-4-101он-см"£) при различных температурах (100-800°С). Показано, что с увеличением температуры облучения нейтронами наблюдается рост коэфициента распыления от 8. до 25 ат/ион. Таким образом установили, что низкотемпературное нейтронное облучение способствует уменьшению коэфициента распыления даже при предварительном облучении до флюенсов Г10*'н* см"2, а повышение темпе-

ратуры предварительного облучения нейтронами приводит к увеличению распыления даже превышающее, при облучении только плазмой.

Методом растровой микроскопии изучена морфология состояния поверхности пирографитов после облучения стац. дейтериевой и имп. дейтерий- гелиевой плазмой. Показано, что температура предварительной термообработки образцов и последующее облучение, приводит к различным процессам разрушения поверхности. Деградация поверхности происходит по двум механизмам, у пирографита (Т„£р -2800) по механизму отрыва микрослоя при давлениях в поргл, соответствующих пределу прочности пирографита, а уменьшение температуры термообработки способствует процессу отшелушивания по механизму сдвиг, а затем отрыв при давлениях в порах соответствующих меньшим значениям предела прочности пирографита. В главе 6 дано обьяснение выявленным процессам разрушения поверхности пирографита при облучении плазмой.

В работе представлены результаты измерения микротвердости в зависимости от температуры предварительной термообработки пирографита, а также результаты получение после облучения стац. дейтериевой и имп. дейтериевой и дейтерий-гелиевой плазмой'. Показано, что у исходного ПГ2100 выявляется пик микротвердости на глубине 5-7мкм. и последующее уменьшение от 90 до 25 кГс/мм* с увеличением глубины образца до ЗОмкм. С увеличением температуры термообработки приводит к снижению величины пика микротвердости и исчезновению пика у пирографита ПГ . Импульсное и стационарное облучение способствует появлению второго пика на глубине 10-15 мкм. с меньшим Нц(Н) причем отметим, что радиационный пик У ПГ2000 практически отсутствует и в этом случае.

В работе также представлены данные изменения микротвердости пирографита при облучении имп. плазмой образцов, предварительно облученных нейтронами. Показано, что флюенс нейтронов и температура облучения изменяет характер и величины значений микротвердости. Таким образом исследования микротвердости показали сложную зависимость микротвердости

от степени дефектности материалов, образующихся термически или радиационными способами.

Структурные исследования пирографитов с предварительной термообработкой при 2100, 2400 , 2С.00, 2800"С, показали по данным рентгеновского анализа, уменьшение параметра решетки 'Ъе" с увеличением температуры термообработки до 2600сС, от 100А до 60А. Термообработка при 2800°С, увеличило Ь до 150А. Параметр"С" имеет обратную зависимость по-сравнению, с "Ьс" с увеличением температуры предварительной термообработки. Нэйтроннографические данные структурных параметров этих же материалов установили непрерывное увеличение степени совершенства, кристаллической структуры с увеличением температуры термообработки. Анализ результатов параметров структуры и микротвердости указывает на различие дефектности в обьеме и поверхности пирографитов, т.е. указывают на неоднородность свойств материалов по объему.

Проведенные исследования на этих образцах показали, что импульсное и стационарное дейтерий и дейтерий+гелиевое облучение плазмой ухудшают степень совершенства ПГцоо • Дальнейшее повышение температуры предварительной термообработки и плазменное облучение приводит к улучшению . степени совершенства кристаллической структуры. Максимальные изменения составили у ПГ1400 , параметр "С" изменился до 1,5%, а "1.е" до 75%.. У ПГ наблюдается дополнительное усовершенствование структуры. Это. проявляется увеличением на 252 параметра "1_е". :

Анализ результатов структурных хараетеристик и микротвердости показал, что при плазменном облучении пирографитов с различной степенью совершенства состояния структуры выявляется процесс радиационно- ускоренного изменения структурно-фазового состава.

Одна из проблем в ядерной энергетике связана с проблемой трития,, в основном с его большой проникающей способностью через оболочки твэ-лов в ВТГР и через конструкции камеры ТЯР. Стбит также проблема выделения и локализации трития из сточных вод ядерных установок и из отхо-

-гг-

дов предприятий по переработке топлива. Поэтому знание диффузионных характеристик трития в материалах актуальна как с точки зрения экологии так и использования материалов для ядерно-энергетических реакторов. В работе приведена радиоизотопная методика определения диффузионных характеристик. Эта методика существенно отличается от существующих по степени точности измерения (чувствительность ~ 10"'° смг/сек ), хотя требует осторожности при работе. Получены диффузионные параметры для графитов, отличающихся степенью совершенства структуры, различным соотношением связующее наполнитель, содержанием примесей В, Т1, Т1 а также многофазностью композиционных систем.

Понимание процессов развития дефектной структуры в различных сложных КУМ требует также знания изменений, происходящих на электронном уровне. Методика основанная на процессах электронно-позитронной аннигиляции (ЭПА) соответствует этим требованиям, т.к. эти процессы происходят на расстояниях нескольких атомных размеров. Были выявлены закономерности изменения характеристик, определяемые ЭПА взаимодействия и установлены закономерности изменения ЭПА характеристик от степени кристалличности пирографита, облучения нейтронами, электронами, гамма - и альфа частицами. Показано, что процессам изменения дефектности в материалах на микроуровне, соответствуют определенные изменения на электронном уровне.

Глава пять: " Физика радиационных эффектов в материалах" содержит интенсивно исследующиеся в настоящее время в различных материалах, влияния малых доз облучения различными видами частиц на изменения свойств материалов. В работе низкотемпературному (50'С) облучению подвергали пирографит (Т0ур-2800 С): электронами (0 - ю'Лю'4 .ю^ю'1 см"2), Е- 10 Мэв и током пучка 4 мкА.см ; альфа-частицами Е- 5МэВ при дозе 106 +.Ю1' см ; у-квантами до доз ю', 10 Гр с использованием источника (аСо.

Обнаружили уменьшение параметра "С" (.0,2*0,25Х) и соответственно

-Л)-

I г _ 9

увеличение "Ь " до 30% при флюенсе 10 см электронами, с последующим ухудшением степени совершенства при увеличении дозы облучения. Такие же закономерности были установлены и при «,т - облучениях. Исследования микротвердости показали увеличение значений Нц(Ь) на облученных электронами, альфа - и гамма частицами образцах пирографита. Например после электронного облучения микрствердость возрасла от 8 кГс/мм до 18 кГс/мм . Противоречивость результатов заключается в том, что структурные параметры кристалличности указывают на эффект улучшения структуры после облучения, т.е. приближению структурных характеристик пирографита к монокристаллическому, а данные микротвердости на возрастание, дефектности, а это противоречит тому, что микротвердость поликристаллического графита больше, чем монокристаллического. В работе обнаружено явление антисимметрии углового распределения фотонов аннигиляции при

|Г «

облучении электронами пирографита (10 Ч'см ) с последующим исчезновением этого явления с увеличении дозы облучения. Полученную противоречивость результатов возможно решить, если пологать, что облучение создает одиночные межузельные атомы в межбазисном пространстве, которые распологаются в определенных позициях. Эти позиции постепенно за. полняются, образуя некую упорядоченную дефектную структуру. Дальнейшее облучение уже приводит к распаду этой упорядоченности из-за квазихимических реакций между отдельными атомами при их критической концентрации, в результате система переходит на другую стадию развития, т.е. образуются межузельные дислокационные петли. Таким образом межузелышй атом в межбазисном пространстве создает эр*-эр3 переход в результате образуются ковалентные связи между межузельными атомами и атомами кристаллической решетки, что меняет симметрию распределения электронов в графите с ярко выраженной направленностью.

Эффект увеличения микротвердости и закономерности изменения структурных характеристик при низкотемпературном м&лодозном нейтроном облучении был расмотрен также в рекристаллизованном графите (РГ+ЮХВ) с

примесью бора, а исследования методом авторадиогрзфии на облученных нейтронами образцах обнаружили перераспределения примеси бора. Было показано, что термически образованные включения бора растворяются при низкотемпературном малодогном нейтронном облучениях. Облучение нейтронами I-ю'4н'см"* способствует равномерному распределению атомов бора в графите. Увеличение флюенса нейтронного облучения приводит к радиа-ционно-стимулированной диффузии бора на границы зерен, этот факт обнаруживается проявлением на снимках структуры границы зерен графита. Таким образом отметим, что.облучение рекристаллизопанкого графита с примесью бора и данные полученные при облучении малыми дозами пирографи-та указывают на определенную закономерность радиационно - стимулированного эволюционного развития дефектов структуры. Такие же эффекты и подобные проявления свойств при низкотемпературном малодозном облучении был обнаружен и в алюминиевых сплавах, и в твердосплавных вольфрамовых изделиях. Облучение твердосплавных фильер на г-ускорителе и подбор оптимального режима дозы и температуры облучения, позволили получить увеличение микротвердости в несколько раз, что увеличило срок службы фильер на 30+40%, которые были предназначены для волочения V и Мо проволок.

Графиты обладают способностью накапливать энергию в виде дефектов в решетке при облучении, а аатем спонтанно выделяться. Это явление известно как энергия Вигнера. Этот эффект хорошо изучен при достаточно высоких дозах облучения и концентрациях дефектов. В данной работе оценены характеристики накопленой запасенной энергии при начальных стадиях облучения в зависимости от изменения флюенса и интенсивности потока нейтронов, а также температуры облучения и режима изменения приращения' температуры. Облучался графит ГМЗ в виде порошка (Т0би - 50 * ?0вс ) ■нейтронами (0 <ю'*см"г) при различных мощностях реактора (ю" <-10п н'см~*-сек"'). Результаты показали, что при 6 Мвт накопленная энергия в виде дефектов структуры, определенная рентгеновским методом, соста-

вила - 700 кал/моль. Причем при интенсивности - 10 см -сек значения достигают максимума, а даоьнейше* увеличение флюенса облучения при этой интенсиькости приводит к уменьшению величины запасеной энергии. Исследования этого параметра при других режимах облучения не выявили подооной нелинейной зависимости. Было также проведено низкотемпературное облучение до 10|б1!'см при мощности реактора 6 Мвт и последующий термоотжиг образцов со скоростями изменения температуры 3,7 град/мин, 5,у грзд/'мин. Было обнаружено максимальное изменение градиента температуры на образцах ЛТ при температурах разогрева 680 °С. Этот эффект

iv „j „I

также был обнаружен при подъеме на мощь кость 10 МВт (4'10 н'см сек ) Максимальное приращение температуры было обнаружено при 6 Мет, где i\T составило 150°С. Внутриреакторные исследования изменения значений приращения температуры от условий начальных стадий облучения при облучении углеграфитоьых материалов на различных установках (Т^ = 300,600, 1200, 2000 °С) выявили определенные закономерности. Выход на мощность 10 Мет с температурой облучения 600 "С, способствовало появлению уже 2 пиков ЛТ, причем на характер этих пиков влияла скорость подьема на мощность, конечная температура облучения, а также режимы теплоотвода. С повышением температуры облучения при 10 Мвт до 1200, 1600, 2000 °С величина никои возрастала, и достигала максимума при температуре облучения Ш)С°С. А при испытаниях (Т^ - 2000"С) с сильным теплоотводом, которое было создано накачкой избыточного давления гелия в систему об-, лучательного устройства вместо вакуума, снизило ЛТ от 600 до 100 °С и пики проявлялись периодически в большом количестве. В главе 6 представлены теоретические расчеты решения систем нелинейных уравнений, которые учитывают образование и аннигиляцио дефектов, режимы и условия теплосьема с образцов, а также изменение интенсивности облучения. Расчетные значения решения уравнений выявили закономерности изменения скорости приращения температуры и концентрации дефектов от коэфициен-тов физических параметров, влияющих на ход процесса накопления и ввде-

ления запасенной энергии, а также описали закономерности • полученные экспериментами.

Л .ля установлении степени повреждаемости от нейронного и аяъ-Фа-облучения, оыли проведены серии ^кспярим^нтов с облучением КУМ нейтронами по флтенсов 1* 10*'ir см"' >Лв$4 <Л00 ni, ачьфа-частицами (а -ю"см_г), а затем нейтронами + апыЬа частицами. Установили, что нейтронное облучение увеличивает относительное измерение удельного электросопротивления до 50%, аяьфа+обдучение уменьшает до iKJR, а облучение (п+а)- достигает изменения до +10Х. Отжиг до ICOO'O облученных образцов приводит к практическому снятию аффекта облучения. Яла шявления механизма обнаруженного явления синергизма макропараметра подобному облучению подвергали ПГ . Электронно-микроскопические исследования дефектной структуры подтвердили существование двух типов дефектов - ва-кансионного и межузельного типа на нейтронно-облученном пирогряфкте (Ту, -V 1000 С). Облучение альфа-частицами < 100"С 1 до доз ю"см"2 привело к появлению засева точечных дефектов на уровне разрешения микроскопа. Облучение же (п+а.) показало отсутствие засева точечных дефектов от «-облучения, и незначительный рост размеров нейтронно-обраэо-ванных дефектов. Отжиг a-облученных образцов до 1000 "С показали, появление микропор размерами до 60 А при отжиге 300 "С, а дальнейшее повышение температуры отжига ПООО'С) способствовало исчезновению этого типа дефектов.

Измерения микротвердости после (п+а) облучения пирографита показали рост- микротвердости до ЗОкГс/мм1, нейтронное облучение увеличило до 45 кГс/мм*, а «-облучение привело к увеличению h'|i(h) на глубине 10'мкм до 35 кГс/мм2 с последующим спадом с увеличением глубины об-' разца 'практически до исходного значения f-10 кГс/ммг). Отжиг до 1000 ■°С приводит к снятию эффекта увеличения микротвердости у ot-облученного ПГцоо , к уменьшению до 12 кГс/мм1 у облученного нейтронами, и до 20 кГс/мм* у (п+а) - облученных образцах. Результаты исследований йикро-

и макросгойств обнаруженного сложного проявления свойств позволили предложить в работе объяснение с учетом образования дефектов, их взаимодействия с иож1МИ гелия и изменения зарядового состояния дефектов. По-видимому, эти процессы на микроурог.не приводят к сложным проявлениям различных параметров материала. Также отметим, что ъыяышнные проявления свойств последовательного облучения нейтронами и альфа-частицами указывают на возможное смещение стадии p¿iзpyшeшlя материалов в области с большими дозами.

В главе представлен» данные раздельного и последовательноого облучения нейтронами до флпенсов ГШ^'н-см"2 (Т^ <.100*С) и электронами ( Е-1,5 МэВ я уноргевыдалениом 2,4 МВт'см"2, током пучка НА, количеством импульсов 1000). Исследования структурных параметров "а" и "с" покапали, что изменения (Да/а) и (Дс/с) составляет в интервалах 0,7 -и 4,6 - 2,'31 у ГМЗ, ГСП, УУКМ после нейтронного облучения. Последующее электронное облучение практически снимает эффект нейтронного облучения. Подобную зависимость смятия аффекта нейтронного облучения было обнаружено и при измерениях теплопроводности, удельного электросопротивления и изменения линейных размеров образцов. Последующее об-

14 -2

лучение гелиевой плазмой (Е-И кэВ) с плотностью частиц 2,6'10см и дозе 1 ю" см"2 с числом импульсов 300 и энерговыделением 20 Дк' см"* также привело к снятию эффекта нейтронного облучения, которое ьыло выявлено при исследовании параметров удельного электроспоротивления и параметров решетки графита. Результаты последовательного облучения материалов установили, что нейтронно - образованные дефекты отжигаются пучком электронов или ионов большой мощности, и наложение такого способа облучения, по-видимому, может способствовать более длительному сроку службы материалов в поле сложного воздействия плазмы.

Процесс прохождения заряженной частицы через вещество требует усаленных исследований для прогнозирования свойств материалов при облучении. Так в работе методом электронной микроскопии исследована об-

-а-

ласть прохождения трека от осколка деления в пирографите. Шли

обнаружены три различающиеся по структуре зоны. Центральигл зона тркка состояла из аморфной структуры, далее от центра трока наблюдалась область с поликристаллической структурой, дал ер шла .-юна с 'аморфной структурой, которая заканчивалась структурой кристалла пирографита. Таким образом было обнаружено явление образования периодической структуры в зоне прохождения трека. Объяснение этому явлению дается в главе 6 на основе образования и аннигиляции флуктуонов в зоне осколка деления в-графитах.

В шестой главе:"Возможный вариант концепции радиационной стойкости графитов и углеродных материалов" проведен анализ теоретического представления радиационной стойкости и изменения свойств сложных КУМ и УУКМ при воздействии не менее сложного состава излучений. Для разработки определенного возможного варианта концепции радиационной стойкости КУМ и УУКМ основывались на базовых экспериментах работы:

- существование области усадки КУМ при облучении и высокая радиационная стойкость УУКМ.

- явление изменения симметрии распределения электронной плотности при начальной стадии облучения пирографита.

- образование упорядоченных структур и их разупорядочеиие при начальных стадиях облучения различными видами частиц, а также их эволюционное перераспределение, на примере атомов бора,

- изменение фазового состояния и кристалличности как при длительном нейтронном облучении, так и ускоренное при мощном воздействии плазмой. ,

- сложное поведение физических характеристик и радиационных процессов при раздельном и последовательном облучении (п+«), (п+е~), (п+ •Не*), (п+Д+г ).

- явление периодичности образования поликристаллических и аморфных структур в области трека в пирографите.

- нелинейность по1«>д..чш»1 физико механических параметров КУМ и УУКМ при облучениях.

I» Н0<\*»''дии»* годи получило раоьити« новое научное- направление- это синергетика, и'гучаюаця закономерности самоорганизующихся структур и систем налоднии'.нсл ь сильно нгравновк'.ных условиях, т.е. вдали от термодинамического раьногч-сия, в которых открытые системы ь точках бифуркаций (ра.-;дяое|,'и»( I через /цлуктуаит путем изменения симметрии выбирает одно п.! нескольких гяриантов будущего. £сго реализуется, если принять изменение ЧНТрОПИИ СИСТеМЫ СООТОНЩОГО ИЗ ДВук ЧЛОИОВ. ЧЛОНОМ обусловленным османом энергии с ¡шешней средой, и членом обусловленным неоО|»атимнми процессами пнутри системы. Разработанная теория такими учеными к.:« Пригожи» и по. и созданный математический аппарат, позволяют ышаятъ определенные закономерности поведения различных сложных систем ь сильно нерамюьесных состояниях. К примерам открытых неравновесных систем можно отнести процесс " накачки " анергии излуче-ния на конструкционные реакторные материалы на ядерном реакторе.

Акалиаируя экспнримедтакьные результаты, полученные ь работе при малодозном оолучекии грантов, выявляется некая закономерность эволюционного развития дефектной структуры: образование и увеличение кон-центрсаг/и определенного типа дефектов, достижения критической концентрации с упорядочением, их корреляционного взаимодействия с изменением симметрии и последующим выходом на следующую стадию эволюционного раз-вития другого типа дефектов структуры. Таким образом КУМ и УУКМ проходят различные стадии мьтастабильных состояний, в случае когда энергия излучения циссипируется на дефектах структуры, т.е. энергия излучения расходуется на эволюционное развитие дефектной структуры, находящейся на определенном иерархическом уровне дефектности. В результате, чем многообразнее и сложнее структура материала и существует возможность поэтапной диссипации энергии .излучения на иерархических структурах, тем процесс радиационного разрушения сдвигается в область больших доз

облучения. Это можно проследить на примере, изменения линейных размеров образцов. Когда облучается монокристал гранита, наблюдается процесс образования одиночных дефектов, д.глее образуются дислокационные петли, при их критической концентрации происходит ра^рув-ми* материала. Описанный процесс радиационных изменений в монокристалле наблюдается в области распухания. Незначительное снижение Хглрлкт^ра распухания возможно, если в систему ввести дефекты в кил»> границ верен, то стация разрушения сдвинется в область больших поз. из за дополнительного процесса взаимодействия радиационных дефектов с границами зерен. Технологическое введение определенной концентрации дефектов структуры, распределения с различными размерами пор. аморфной фазы, развитой микро- и макроструктуры границ фал материалов. ¡:>;е %то будет способствовать диссипации энергии излучения на .-«тих структурах, в результате этого изменения линейных размеров при облучении будут в области усадки, а это означает, что для достижения критического предела распухания требуются достаточно большие яо-м облучения.

В шестой главе для качественного описания поведения матерриалов в поле излучения, рассмотрены системы нелинейных кинетических уравнений, описывающие систему образования и аннигиляции дефектов, учитывающие также начальные условия состояния дефектов, тчфиииент энергоемкости дефектов в единице обьема материала, а также условий облучения. Расчетами показано, что в зависимости от перечисленных характеристик, система проходит различные стадии метлетаби.льных состояний и при определенных условиях внешних и внутренних параметров, система может пройти большее число метастабильных состояний, а значит материалы могут быть более радиационно-стойкими.

В главе использована, предложенная другими исследователями, флук-•туонная гипотеза аморфного состояния материалов, для описания прочности моно-, поли- и аморфных материалов. Теоретически обосновано, что в зависимости от концентраций флуктуонов материал переходит от моно-

кристаллического состояния в поликристаялический и аморфный материалы. Теоретический анализ, основанный на зависимости прочности от концентрации флуктуонов позволяет качественно описать процессы аморфизации или кристаллизации при облучении графитовых материалов.

Неопределенность знака пторого члена в выражении для изменения энтропии, введенная ¡¡ригожиным, позволяет рассматрения возможности выбора вероятного пути развития разрушения КУМ и УУКМ при облучении по двум вариантам. Первый - это когда внешняя энергия излучения тратится fía производство энтропии практически без оттока энергии иэ системы в окружающую среду. Где показано, что этот механизм подчиняясь вероятностному закону Пуассона,. при достижении в единице объе-

ма образуют трещину, которые далее подчиняясь процессам коалесценции достигают критических размеров и приводят материал к разрушению. Второй - это когда система активно испускает энергию в окружающую среду, вследствие диссипационных процессов в системе. В этом случае наблюдаются активные диссипационные процессы аннигиляции кластеров дефектов и последовательный этап разрушения от элемента к элементу. Для рассмотрения этого механизма разрушения использовано свойство фрактальности структур (однородные, неоднородные) и предложенный в работах по физике фракталов вероятностный подход разрушения материалов, основанном на принципе фрактального дерева, и вероятностные законы разрушения материалов. В результате удалось показать радиационную стойкость структур КУМ, и особую радиационную стойкость УУКМ, состоящую из каркаса углеродны;; волокон.

Для объяснения радиационной стойкости УУКМ и процессов радиацион-но-уасоренных структурных и фазавых превращений в работе, используя существующие теории процессов роста фаз, и опираясь на полученные экспериментальные результаты работы, рассмотрен процесс радиационного влияния на полиморфные фазовые превращения трехфазной системы. Выявлены различные условия изменения или роста отдельной фазы. Ранее ради-

анионный отжиг дефектов был обнаружен ь м-тлллических маториал/чх при облучении лазером. Для объяснении этого яиленин были рачряСотаны модели и механизмы. Среди моделей оол«о приемлемой для углеродных материалов является теория, предложенная Каном, где рассматриваются процессы роста кристаллов с выявлением различных факторов влияшких на движущую силу роста. Так при малых дкижуашх силах (¿\ГУ.' граница раздела Фаз пе-ремея;ается за счет механизма послойного медленного роста, а при достаточно больших значений движущих силах .-«а счет механизма ускоренного роста!

- Ы(Т - Iе) / 7°) < (яй/го (1 (*)

где: ш - ширина границы раздала

б - удельная поверхностная энергия

Т°- температура фазового перехода

Л - энтальпия перехода единицы объема

q(и) » ч ехр(-го»/а) относительное отклонение

поверхностного натяжения.

Условия равновесия фаз при облучении могут нарушаться из-за:

I. Локального изменения температур!.! Т-*Т* в макрообьеме материала

Я. Достижения критического приращения температуры во всей системе

3. Смещения Т*у при воздействии ударных волн

4. Изменение состояния границы раздела фая при ионизации

5. Изменение состояния границы раздела .'К'» за счет каскадообразо-вания в объеме фазы.

Проведенный анализ установил, что на процессы радиационно -ускоренных фазовых превращений влияют ударные волны, ионизация границы ■ раздела фаз. критического приращеиия температуры во всей системе, а •также каскадоооразование в обьеме фазы (зерна).

На основе анализа существующих кинетических моделей получены выражения для коэффициента распыления:

а. Иоклйано, что при етац. плазменном облучении дейтерием, химическое распыление якиячтся определяющим. В выражении для коэфициента распыления в этом случае учитывается то, что увеличение степени несовершенства -структуры. увкличисаит спектр активааионных барьеров. Этот процесс сопроь'чедчется стимулированием химических реакций с выделением энергии .якектронного перехода АЕ за счет возбуждения локальной моды, тогда:

ч О,- АК

вследствие ¡»того коэффициент распыления увеличивается.

0. В случае импульсного дейтерий-гелиевого облучения в процесс химического распыления добавляется факторы насыщения водорода в поверхностном слое и их диффуаия в объем, который изменяет характер распыления и является определяющим, а также влияет на дополнительное увеличение диффузии водорода в объем, фактор повышенной температуры поверхности. В результате с увеличением разупорядочения материала коэффициент распыления уменьшается из-за активных диффузионных процессов. С учетом этого коэффициент распыления приобретает иной вид, чем полученный для стеЩ. условий облучения. Вместе с распылением поверхность КУМ при облучении подвергается эрозии. В работе рассмотрены выражения, которые списыг-.лют внутреннее давление в порах в зависимости от концентрации флуктуоксв вокруг поры. Где показано, что в зависимости от концентрации флуктуонов.что определяет степень аморфности или кристаллич^ ности, и пористости, разрушение поверхности материалов происходит по простому механизму отрыва, или сдвига а затем отрыва микрослоя. Этот подход качественно описывает различие процессов эрозии у пирографита ГД'г1о© и ПГцоо при плазменном облучении.

Заканчивая обсуждение экспериментальных результатов с позиций неравновесной термодинамики подведем итог. Покажем с общих позиций, проявления в экспериментальных результатах основных положений теории:

1. Неравновесность.

Примерами неравновесных условий оолуч<'-ния КУМ и УУКМ материалов могут быть:

а. Радиационные процессы наблюдаемые при облучении нейтронами на ядерном реакторе.

б. Состояние материалов при электронном, .альфа-, гамма- и плазменном облучениях как раздельно, так и последовательно.

2. Нарушение симметрии.

Эксперименты ЭПА исследований в пирографитах при малодсзном низкотемпературном облучении, с выявлением антисимметрии УР&А.

3. Необратимость диссипативных систем и транспортные процессы.

Диффузионные процессы, выявлении»- при малодозном «иакотемпора-* турном облучении нейтронами р<?кристаллиаоьанного графита с примесями бора. В результате было обнаружено эволюционное перераспределение атомов бора.

4. Бифуркации и нелинейности.

Нелинейные изменения физических характеристик при облучении нейтронами КУМ и УУКМ, а также ГСП/АРВ с различной зернистостью АРВ наполнителя. Точки перегиба, изменений физических характеристик при определенном флюенсе, являются точками бифуркаций, где система вибирает дальнейшие изменения свойств, например процесс распухания или усадки, в зависимости от состояния исходной структуры.

5. Корреляционные кооперативные процессы.

Радиационно-ускоренные процессы изменения структурного состояния при раздельном и последовательном облучениях различными видами излучений.

6. Сосуществование фаз.

Спонтанное образование периодических структур в пирографитах' в

-¿5-

ЗОН» троков от осколкоь Ц'-ЛкНИй.

У. открытость гостей.

Иаученнмг процосеи радиационного разрушения материалов при облучении, пок.ч.члшюго к работе на примере радиационной стойкости к |>а«|,ув«ц|я. УУКМ. Рассмотренные теоретические оценки и вы-■Анлчт:и- »а«)ном.-'ркс»:ти оценок запасенной энергии к графитах при малодойном получении нейтронами.

При весьма ограниченных попмоаностях проведения материаловедчс-с-ких исследовании на работающих в настоящее время действующих "ТСКОМА-Ках" и других мощных уекпритммх, а также отсутствие действующего ТЯР, создает определенную трудность отбора и разработки КУМ для ТЯР. В работе решена прослема возможности комплексных имитационных испытаний КУМ на еыоокопоточнш ускорителях, плазменных установках и ядерном реакторе. предложены и использованы различные способы, регламенты и методы оолучония материалов на существующих и разработанных установках. Лроьедены исследования широкого круга радиационных свойств материалов е на основе углерода, полученных различными технологиями. Результаты экспериментов создали основу для рассмотрения сложного взаимодействия по составу излучения с не менее сложным углеродным композиционным материалом с использованием основных положений неравновесной термодинамики, которая успешно внедряется в химию, биологию, экологию, физику разрушения металлов и др. области знаний, где требуется решение проблемы поведения сложных систем.

Выполненная работа охватывает последовательные этапы получения отдельных результатов исследований УУКМ, выявление закономерностей поведения КУМ и УУКМ при нейтронном облучении от технологии получения ма-

териалов, обнаружением и объяснениями аффектов и явлений при имитации плазмы раздельным и последовательном овлучсни*м. характером развития первичных " длительных процессор, дефектообрааовлния, исследованиями радиацконно-ускоренных процессов. а также разработке концепции теоретического анализа. что»5ы практически приблизить разработчиков новых технологий для создания более рздианшнно • стойких, термо- и высокопрочных углеродных материалов.

В N В О Л Н

1. Обоснована эф^югивность использования имитационных методов исследований для изучения влияния термоядерной плазмы на свойства углеродных конструкционных материалов как возможного 'практического варианта максимально приближенных облучений на дакнем этапе г; поанании ма-териаловедчеоких проблем конструкционных ютрриллок.для ТЯР.

?.. Учитывая особенности активной зоны.и услоьий облучения, а также для более эффективного использования облучения материалов применительно к ядерному реактору ВВР-СМ разработаны и внедрены:

Устройства и петлевые установки для облучения КУМ и УУКМ при температурах 300 . 600, 1200, 1ТО0-Й000 "С и флпенсах 1'Юг'н-см"г

Внутриреакторный метод измерения уд. электросопротивления КУМ при температурах 1400 °0 и облучения нейтронами до 1 -103г и-см"1.

Внутриреакторный метод измерения ползучести при температурах 1400 *С и ¿[хлюенсах облучения 4' ю'с н- см"* ,

Созданы регламенты, методики облучения и намерения КУМ и УУКМ. 3. Результаты исследований радиационных свойств КУМ и УУКМ были • взяты НШграфит, НПО "Луп" и ХФТЯ за основу для отработки новых технологий получения углеродных материалов для узлов конструкций камеры ТЯР и ВТГР. '

4. Вило установлено по измерениям ул. электросопротивления, что радиационно-ооразованныо дефекты на образцах, полученных при облучении нейтронами сохраняются, после последующего послереакторного восстановление температуры облучения. :.ггс подтверждает достоверность результатов поелереакторних исследований и позволяет более эффективно проводить исследования, а также максимально использовать облучательные установки и ядерный реактор.

Снутрир«акторными исследованиями, выявлена стадия неустановившейся ползучести матричного графита, (йнарухены рааличия н изменениях усадки под действием нагрузки (О.С-О.вХ) и ь свободном состоянии (0.2-0.4Х).

5. Построены дозовы* зависимости изменения размеров образцов, прочности, модуля упругости, уд. электросопротивления, степени кристалличности в УУКМ и ['¡.:ГЬАрБ с пироуглеродным связующим при температурах облучения 500, 600, 1200 °0 и флюенсах нейтронов от 1 • 1015 включая 1' Ш2' н' см~*. Выявлено влияние технологии получения этих материалов на особенности изменения радиационных свойств. Определено также, что при облучении нейтронами до 3'10гон'см*1 КУМ в области температур облучения 1600-2000 е'0 имеет место усадка размеров, улучшение кристаллической структуры, изменения теплопроводности, коэф:.циента теплоЕого расширения, прочности, уд. электросопротивления, модуля упругости, где наблюдаемые аффекты незначительнее, по-сравнению, с эффектами проявляющими при меньших температурах облучений.

6. Установлены закономерности изменения физических и химических свойств (электронного состояния, ионно-стимулированной и термической десорбции, распыления и эрозии, прочностных характеристик поверхности образцов, структурных изменений и параметров диффузии трития) в зависимости от технологических особенностей получения КУМ, а также предварительного облучения нейтронами, после воздействия стационарной дейте-риевой, импульсной дейтериевой и дейтерий-гелиевой плазмой.

7. Обнаружено явление возникновения антисимметрии углового распре-

-и-

деления фотонов аннигиляции с улучшением кристаллической, структуры, увеличением микротвердости пирографита, при низкотемпературном мало-дозном нейтронном, электронном, гамма- и альфа облучеиилх. Предложено объяснение, основанное на определенном расположении радиационно-образованного межузельного атома в межбаписном пространстве решетки графита.

Установлены закономерности рддиационно - ускоренного перераспределения атомов бора в решетке графита при низкотемпературном нейтронном облучении.

Обнаружено явление периодичности чередования поликристалических и аморфных участков в области трека от осколка деления г^1Сг. Дано объяснение, основанное на образовании и аннигиляции флуктуонов в области трека при их взаимодействии с потоками электронов.

8. Экспериментально показаны внутриреакторними и поелереакторными оценками внутренней энергии при начальных стадиях облучения (до 1'1о" н'см-1) КУМ зависимости изменении характеристик от режимов приращения температуры, интенсивности и флгсенса нейтронов, а также условий тепло-сьема. Теоретически обоснована нелинейность изменения физических характеристик (квазипериодических, или затухамцих процессов), исходя из условий первичных процессов дефектообрааования и аннигиляции определенного типа дефектов.

9. Показано, что в предварительно облученных УУКМ и КУМ последующее воздействие имитирующими термоядерную плазму альфа-частицами приводит к сложным проявлениям физических процессов, а последующее облучение электронами, или импульсной гелиевой плазмой приводит к отжигу радиационных эффектов. .•

10. Теоретически обоснована возможность рассмотрения процесса облучения КУМ и УУКМ как открытых систем, находящихся в сильно неравновесных и необратимых условиях. Радиационная стойкость таких систем определяется нелинейностью изменения физических величин, диссипативйостью

структуры и иерархией их уровней состояния. Предложены вероятностные механизмы р.-|ЛрушгНия углеродhsjx материа»!"»;, где сценарий разрушения аа&исит от '"огтопн'.ы иаменйикя энтропии системы. Погано, что за ра-днацйошю--ускоренные проц.-eei; и многофазных полиморфных системах ответственны ьознпкинаии уларныо полны. иониздщм. определенные условия при-рашенил температуры и радиационное й^ктообрааоьсшие в обьеме зерна,

сшкчж РАБОТ. ОНУВЯШЖАЮаИ 1» ГОЛЕ ДИОСЕРТЛЦШ.

1. Ашрапов Т.К., Гурии В.Л., Констоп К).. , Федоренко А.И., Ханое-ков P.P., Нслтоя ФЛ1. , Шусоо Х.Р. Радиационная стойкость углерод-углеродных композиционных материалов на пироуглеродной связке.// Отчет ИЯФ АН Уы*Я\ ХФ1Й. Инв.К ОГД 15/24 л;;.8;:, ДСП, Т.X. , 1988.

г. дшрапог! Г Л!., Великое Ф. П.. Турин в. д., Конотоп &.Ф.,. Прокопов А.И., ФеДоренко А.И., Ханбеков Р.Г., Неклюдов И.М., Воробьев М.А., Юнусов Х.Р. Исследование радиационной стойкости углерод-углеродных композиционных материалов на пироуглеродной сьязке.// Отчет И® АН УзООР, ХФТИ, Per. N 810077046 Инв.N ОТД 26/20.12.83, ДСП:Т.Х., 1983.

3. Дерепоьский Н.Т., Громов Л.А., Сидоренко А.И., Ханбеков Р.Г., Штапьков В.И., Гончаренко В.П., Гончарекно Д.К., Ткач В.Н. Влияние электронного, плазменного и нейтронного облучения на структуру и свойства углеграфитовых материалов для ТЯР.// Отчет ХФТИ, инв N ОТД 18/02.02.83, ДСП, X., 1983.

4. Беликов Ф.П., Конотоп Ю.Ф., Прокопов А.Н., Федоренко А.И., Ханбеков Р.Г., Гурин В.А., Ашрапов Т.В., Юнусов Х.Р. Исследование радиационной стойкости углерод-углеродных композиционных материалов на пироуглеродной связке.// Отчет ХФТИ, ИЯФ АН УэССР, Регистр.N 81077046, ИНВ.N ОТД 30/20.12.84, ДСП, X. 1984.

б. Алимов Д.Т., Дереповский Н.Т., Федоренко А.И., Ханбеков Р.Г.,

-ко-

Шапошников С.А., Микулин А.И. Исследование массопероноса и поведения термостойких материалов и покрытий при облучении тепловыми потоками большой удельной мощности.// Отчет ХФТИ, иНВ.п отд 44/12.12.85, ДСП, X. ,1985.

6. Захаров А.П., Саксаганский Р.Л., Федоренко А.И., Фефелов П.А., Чухко Р.К., Шарапов В.М., Ханбеков Р.Г., Мазуль И.В., Реиников H.H., Ткач В.Н., Грибанов Ю.А., ОпалевО.А., Тернополь А.И., Дереповский Н.Т. Комплексное исследование композиционных и металлических конструкционных материалов для первой стенки термоядерных установок и реакторов . //Сводный отчет ХФТИ, ИФХ АН СССР, НИИЭДА, Инв.Ы 225-85-140, ОТД 65/15.12.86, ДСП, ХФТИ, X, 1985, 69 с.

7. Алимов Д.Т., Дереповский Н.Т., Федоренко А.И., Ханбеков Р.Г., Шапошников С.А., Штанько В.И., Микулин А.И. Исследование терморадиационной стойкости и мггссо- переноса высокотемпературных композиционных материалов при электронном, плазменном и лазерном облучении.'// Отчет ХФТИ, пр.,hhb.N ОТД 66/18.09.86, ДСП, X.,1986.

8. Хабибуллаев П.К., Ф«доренко А.П., Ашрапов Т.Е., Ханбеков Р.Г. Дереповский Н.Т., Ткач В.Н. Юнусов Х.Р. Исследования радиационных эффектов в материалах ТЯР при раздельном и комбинированном облучении частицами разного сорта. // Отчет ЙЯФ АН УзССР, Регистр. инв.Н 34-2115-36, ДСП. 10.12.86, 1986.

9. Ханбеков Р.Г., Турин В.А., Конотоп Ю.Ф., Ашрапов Т.Е., Широ-ченков С.Д., Расулкулов Х.М., Дуйсенов Э.Х. Исследования радиационной стойкости углегрзфитоЕых материалов на пироуглеродной связке.// Отчет ИЯФ АН Уз дар.,. ХФТИ, N гос. per. Инв. 01.86 . 0058 134.. ДСП., Ташкент 03.02 .'1988г.

10. Ашрапов Т.В., Федоренко А.И., Ханбеков Р.Г. и др. Исследования радиационной стойкости углерод-углеродных композиционных материалов на пироуглеродной связке для ТЯР.// ВАНТ Сер.термоядерный синтез. 1984, вып.3(16), с.51-55. '

11. Хабибуллаев П.К., Гуроьич С.А., Платонов П.А., Штромбах Я.И., Ханбекон Р.Г. Карпухин В.И., осооончоети накопления радиационных де-фектоь п кристаллической решетке при наложении облучении альфа-частицами на грабит, полученный нейтронами. / / Известия АН Уэ ССР. Серия физико-математических наук, N .3, ¡'.'в?, с. К-об.

12. Влагой H.H., лшраноь Т.В., Ханбеков Р.Г. и др. Внутриреактор-ные исследования углеграфитопых материалов.// ВАНТ. Серия: ФРП и РМ. 1969. вып.'ЦЫ), sj.Cö-'/ii.

Ш.Акабиров Р., Хакдарои Р., Максудов П., Абсаттаров А., Ханбеков Р.Г., Дуйсрнов ь.. Способ обработки твердосплавного инструмента. //Авторское свидетельство N Utä'üZU. I'?. октяоря, 1992г.

14. Зеленский В.Ф., Куприенко В.А.. Ханбеков Р.Г. и др. Действие нейтронного облучения на углеграфитовые материалы с пироуглеродной матрицей.// Труды Международной Конференции. Радиационное материаловедение. 1990 г., Т.3, C.16U-171.

15. Ханбеков Р.г, Виргильев Ю.С. Авралов Т.Е. Калягина И.П., Шуршакова Т.. Радиационное- изменение свойств конструкционного графита при 1500-2СЮ0°С.//Труды Международной Конференции, радиационное материаловедение. 1091, Т/8, с.91-97.

16. Ханбеков Р.Г., Расулкулов Х.М., Виргильев Ю.С. Калягина И.П., Шуршакова Т.. Радиационная стойкость углерод - углеродных композиционных материалов при высокотемпературном нейтронном облучении.// Неорганические материалы. Т.27, N 12, 1991., с.2664- 266S.

17. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С., Рыбалко В.Ф. Мирахмедов A.M.. Распыление и эрозия пироуглеродных материалов при воздействии дейтери-овой и дейтерий+гелиевой плазмой.//ВАНТ. Сер.: ФРП и РМ. 1992, вып.1(58), 2(59). с.35-38.

18. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С., Рыбалко В.Ф. Мирахмедов A.M.. Термодесорбций дейтерия из пироуглеродных материалов.//ВАНТ. Сер. ФРП и РМ, 1992. Вы».1(58), 2(59), с.47-50.

-М"

19. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.П., Расулкулоп X.М.. ДжаматоВ М.Х.. //Особенности радиационного дс-й*ктообра--»овлния в пирогрлфитс при высокотемпературном облучении. Узбек. '1>и-ч. Журнал N 3. 1У9Г'. o.!i£-54.

20. Ханбеков P.P., Мирачмодов A.M.. Термодесор^ция дейтерия из пирографита облученного ионами дейтерия. // Узб. Физ. Журнал, 1U92.N4, с,94-99.

21. Ханбеков Р.Г., Дуйсенов Э.Х. Влияние р>азделыюго и последовательного облучения нейтронами и альфа-частицами на микротвердость пирографита.// Узб.физич.журнал. 1993, N б. с.41-46.

22. Ashrapov Т.В., Khanbekov R.6., Rasulkulov Н.М. Material radiation property studies on the VVf?-3M reactor at institute of nuclear physics Uzbek Academy or" Sohinces.//Rari. Phvs.Civro. V.46. N 4-6. 1995 p. 1405-1408.

23. Ханбеков P.Г., Ашрапов Т.Л. Ражапов А.З.. Влияние нейтронного облучения на микротверлост-ь алюминиевых сплавов./УЖТФ 1996, T.66.N3, с.196-198.

24. Ханбеков Р.Г., Виргильер, ю.С. . Расулкулов Х.М. Калягина И.П., Шуршакова Т. Высокотемпературное нейтронное облучение материалов. //Неорганические материалы.1997.Г.33, N 5. с.1-9.

25. Ханбеков Р.Г., Халикоя У. Влияние маямх доз облучения различными видами частиц на структурные изменения в углеграфитовых материалах.// Атомная Энергия. 199'«'. т.83, вып.4, с.250-254.

26. Ханбеков Р.Г., Халиков У. Изменение микротвердости и структурных характеристик углеграфитовых материалов.//Атомная Энергия. 199V. т.8а, вып.4, с.247-250.

•27. Ашрапов Т.Б., Федоренко А.И., Штромбах Я.И., Ханбеков Р.Г.,• йнусов X.Р., Грибанов Ю.А., Ткач В.Н.. Исследования радиационной стой-• кости углеграфитовых материалов и пироуглеродной основы. //Тезисы' докладов Всесоюзной конференции "Радиационная физика полупроводников и родственных материалов". Ташкент, 30 октября - 1 ноября, 1884, с;94.

28. Ашрапоя T.B., Ханбеков P.P., Федоренко А.И. Турин В.А., Ко-нотоп Ю.Ф., Платонов П.К., Штромбах Я.И. Исследование эроаии покрытий из карбидов тугоплавких соединений при облучении стационарными и импульсными плазменными пучками.// Тезисы докладов 7-ой Всесоюзной Конференции по Физике- низкотемпературной плазмы. Ташкент май, 1987:4.1 С. 169-170.

29. Зеленский 8.Ф., Штромбах Я.И., Ханбеков P.P. Алексеев В.М., Ашрапоп Т.Е., Лебедев И.Г., Аксенон H.A. Действие нейтронного облучения на углеграфитовые материалы с пироуглеродной матрицей. // Тезисы докладов Международной Конференции по радиационному Материаловедению, Алушта, май, 1У90, Ч.1., с.71.

30. Ашрапов Т.Е., Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С. Калягина И.П., Шуршакова Т., Расулкулов X.М.. Радиационное изменение свойств конструкционного графита при 1500-2000°С.//Тезисы докладов Международной Конференции по радиационному материаловедению. Алушта, май, 1990., Ч.З..С.19.

31. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С., Расулкулов Х.М. Калягина И.П., Шуршакова Т. Радиационная стойкость углерод-углеродных композиционных материалов при высокотемпературном нейтронном облучении. //Тезисы докладов Московской Международной Конференции по композитам, ноябрь, 1990, 4.2., с.222.

32. Дуйсенов Э.Х., Ханбеков Р.Г. Холбеков Ф.Э. Изменение величины микротверцостк при плазменном облучении ионами дейтерия и гелия в пироуглеродных материалах. //Тезисы Докладов на 1-ой Региональной Конференции Республик Средней Азии и Казахстана. Радиационная физика Твердого тела. Самарканд, Май, 1991. Ч.З., с.312- 313.

33. Ханбеков Р.Г., РасулкулоБ Х.М., Джаматов М.Х. Хидиров И.П. Радиационное дефектообразование в пирографите при высокотемпературном облучении.//Тезисы Докладов, на 1-ой Региональной Конференции Средней Азии и Казахстана. Самарканд, май, 1991, 4.1., с.70.

-М-

34. Ли Ф. , Тишин С. Д., Ханбеков Р. Г Нпектронно-шзитроннал аннигиляция в облученных углеграфитовых материалах.//-Тезисы докладов Всесоюзного семинара, "позитронная аннигиляция г, твердых телах". Обнинск, сентябрь, 1991, с.14.

35. Ли Ф., Ханбеков Р.Г. Колычев А.К. О методике приближенной оценки доли позитронов, аннигилирующих на дефектах, // Тезисы семинара "Позитроиная аннигиляция в твердых телач". Обнинск, сентябрь,1991,с.53

36. Ашрапов Т.Б., Ханбеков Р.Г. Яуйсенов Э.Х. Влияние нейтронного излучения на радиационные свойства углеграфитовнх материалов (ГСП) при высокотемпературном облучении. //Тезисы яокладов Yill Международного симпозиума по Вторичной фотоэлектронной эмиссии спектроскопии поверхности твердого тела. Ташкент, октябрь, 1004, с. 93.

3?. Ханбеков Р.Г. Плазменная обработка поверхности пироуглерод-ных материалов и изменение микротг.ерлости. //Тезисы докладов Первой Республиканской Конференции по Физической Электронике. Ташкент, ноябрь, 1995. с.81.

38. Ханбеков Р.Г. Степень аморфности пироуглеродных материалов и процессы распыления и эрозии поверхности при облучении плазмой.//Тезисы Докладов Первой Региональной Конференции но Физической Электронике, Ташкент, ноябрь, 1995, с.82.

39. Ашрапов Т.В., Ражабов А.З., Ханбйков Р. Г. Собито'в М.. Изменение микротвердости алюминиевых сплавов при последовательном облучении нейтронами и лазерным излучением. //Тезисы докладов Первой Региональной Конференции по физической электронике. Ташкент, ноябрь, 1995, с.86.

40. Ашрапов Т.В., Ханбеков Р.Г., Максумов Т.М. Ражапов Д.. Ради-сизотопный метод диффузии трития в угл^графитовых материалах для Ядерно-Энергетических установок // Тезисы Докладов 1-ой Региональной Конференции "Радиоизотопы и их использование" , октябрь, ¡995, с.96.

41. Ханбоков Р.Г., Максузмов Т.М. Ражапов А. Халиков У. Исследо-

-itS-

вания диффузионных характеристик изотопов водорода в углеграфитовых материалах. // Тезисы докладов 1-ой Региональной Конференции "Радиоизотопы и их использование", октябрь, 1Ууь, с.97.

А?.. Haribekov R.ü., Ok,-„,e!i(feri'ller В. Radiation Enhanced Phase Transfoivatiori in Polymorphie folid'i;.// Afötract Tenth international Conference on Ion Bearn Modii lcation оf Materials September, 1996. Nev.Mexico, V.3A, N 1Й7.

4M. Макоумов Т.М., Хавбеков Р.Г'. Ашрапов Т.Б, Диффузия трития в монокристаллах молибдена при низких температурах.// Препринт Р--1- 466, ИЯФ АН Уз ССР, Ташкент, I'JöQ, с. 13.

44. Ханбеков Р.Г., Макоумоь Т.М. Ашрапов Т.Е. Влияние нейтронного излучения и структурных характеристик на диффузию трития в углеграфитовых материалах. // Препринт Р-1-4У6. ИЯф АН УаССР, г. Ташкент, с. 1990, с.а.

4й. Ханбеков Р.Г., Максумов Т.М. Ашрапов Т.В.. Методика определения и исследования диффузионных характеристик трития в углеграфитовых материалах. // ((репринт Р-1-487, ИЯФ АН УзССР, Ташкент, 1690,с. 10.

46. Ханбеков Р.Г., Расулкулов Х.М., Виргильев Ю.С. Калягина H.H., Шуршакова Т. Радиационное изменение свойств углеродных материалов при высокотемпературном (1500-2000°С) нейтронном облучении. // Препринт (• а : ИЯФ АН УзССР. Ташкент, 1991. с.11.

47. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С., Расулкулов Х.М.. Влияние электронного облучения на радиационные дефекты в графитах при высокотемпературном нейтронном облучении. // Препринт Р-9-552. И® АН УзССР, Ташкент, 1991, с. 1.0.

48. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С. Калягина И.П., Шуршакова Т. Исследования радиационных повреждений при высокотемпературном нейтронном облучении. //Препринт Р-9-553. ИЯФ АН УзССР, Ташкент, 1991, с.10.

49. Ханбеков Р.Г., Виргильев Ю.С., Власов К.П. Ашрапов Т.Е., Расулкулов Х.М. . Радиационная стойкость композиционных углеграфитовых

-Mi-

материалов. // Препринт Р-9-570, ИЯФ АН УяОСР, Ташкент, 1й9?, с.10.

50. Ханбеков Р.Г., Аиралов Т.Б. Рясулкулов Х.М., Попов А.О. Внутриреакторные исследования удельного электросопротивления углеродных композиционных материалов. //Препринт Р-9-56У. АН УэССР, Ташкент, 199", с.14.

51. Ханбеков Р.Г., Дуйсенов У.Х. Холбеков ф.э. Изменение механических характеристик пироуг .неродных материалов при плазменном облучении. // Препринт р-1-595, №1/ АН УзССР. Ташкент. 1993, с. 14.

,52. Ханбеков Р.Г., Дусейнов 3.. Холбеков Р., Влияние малых доз облучения на структуру и свойства пирограФнта. // Препринт. Р1-594.ИЯФ АН Уз.ССР. Ташкент 1993. с,13

53. Ханбеков Р.Г.. Хачиков У.. Влияние- малых доз облучения оаз-личными видами частиц на структурные изменении в углеграфитовых материалах.// Сборник трудов международной конференции" Актуальные проблемы Физики полупроводниковых приборов". Тсяисн. Ташкент. 199?. апрель.

54. Ханбеков Р.Г., Халиков У., Влияние малых доз облучения нейт-ронамина структурные характеристики реакторных углеграфитовых материалов.//Сборник трудов международной конференции" Актуальные проблемы физики полупроводников" Тезисы. Ташкент 1997. апрель.

55. Ханбеков Р.Г. Халиков У. Изменение микротвердости углеграфи-товых материалов после облучения малыми догами. // Сборник трудов международной конференции. " Актуальные проблемы физики полупроводниковых приборов." Тезисы. Ташкент. 1997. апрель.

56. Hanbekov R G KhaliKov U. The Eff. of Low Doze Irr. on Structurel Chaj-aceristics of Carbograpnite Reactor Mater. " Abstr. of The Stcond Uzbecistan Conf." Moden problems of Nuclear Fhysics" Samarcand,' 9-12 September 1997. /

7 ?

■ <.-i