автореферат диссертации по металлургии, 05.16.02, диссертация на тему:Исследование работы погруженных в шлаковый расплав металлических электродов с целью создания нерасходуемого электрода для многошлаковых электропечей медноникелевого производства

кандидата технических наук
Боборин, Сергей Валентинович
город
Санкт-Петербург
год
2002
специальность ВАК РФ
05.16.02
цена
450 рублей
Диссертация по металлургии на тему «Исследование работы погруженных в шлаковый расплав металлических электродов с целью создания нерасходуемого электрода для многошлаковых электропечей медноникелевого производства»

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Боборин, Сергей Валентинович

ВВЕДЕНИЕ.

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ.

1.1. Электроды, применяемые на электропечах черной и цветной металлургии.

1.1.1. Самоспекающиеся электроды.

1.1.2. Графитированные и угольные электроды.

1.1.3. Другие разновидности электродов.

1.2. Расход электродов.

1.3. Способы снижения расхода электродов.

1.3.1. Защитные покрытия.

1.3.2. Защита с помощью газа.

1.3.3. Охлаждение электрода.

1.3.4. Другие способы снижения расхода электродов.

Введение 2002 год, диссертация по металлургии, Боборин, Сергей Валентинович

В металлургии тяжелых цветных металлов широко используются электротермические процессы. В их числе:

• рудно-термическая электроплавка сырья содержащего цветные металлы (РТП);

• электропечное обеднение жидких шлаков (конвертерных и шлаков автогенных процессов) (ЭПОШ).

Несмотря на широкое развитие автогенных процессов для переработки высокосернистого сырья (плавка в печи Ванюкова, автогенный комплекс комбината "Североникель", взвешенная плавка на НГМК и т.д.), рудно-термическая электроплавка (РТП) по-прежнему широко распространена и имеет определенные преимущества перед другими пиро-металлургическими процессами. Это, безусловно, относится к переработке малосернистого, тугоплавкого и окисленного сырья, а в ряде случаев справедливо и для многосернистого сырья. Кроме того, реализация автогенных процессов в большинстве случаев требует применения ЭПОШ, осуществляемого в мощных обеднительных электропечах (ОЭП).

Использование того или иного процесса в современных условиях определяется его технико-экономической эффективностью и возможностью решения экологических проблем, возникающих при его реализации.

Технико-экономическая эффективность РТП, в основном, определяется двумя показателями: удельным расходом электроэнергии и потерями ценных металлов с отвальными шлаками. На эффективность влияют также и особенности конструкции агрегата. С ними, в частности, связаны расходы на электродное хозяйство печи, которые в последние годы значительно выросли в связи с ростом цен на электродные материалы и транспортные расходы.

В настоящее время на руднотермических и обеднительных электропечах, т.е. на печах, имеющих высокую шлаковую ванну, применяются графитированные или самоспекающиеся электроды. Систему электродного хозяйства, применяемого на РТП и ОЭП, нельзя считать удовлетворительной. В процессе работы электропечи происходит обгорание концов электродов в расплаве и подсводовом пространстве, т.е. их расход. Обгорание электродов требует постоянного их удлинения, т.е. перепуска в электрододержателях и, соответственно, влечет за собой эксплуатационные расходы на электроды или электродную массу. Необходимость перепуска электродов требует в конструкции электрододержа-телей иметь механизмы для его осуществления.

Использование самоспекающихся электродов, помимо их громоздкости, существенно затрудняющей возможности герметизации агрегатов, связано со значительными материальными и трудовыми затратами и существенным выделением экологически вредных компонентов в атмосферу. С этой точки зрения работы, посвященные совершенствованию системы электродного хозяйства РТП и ОЭП, являются актуальными.

В институте Гипроникель при разработке процессов обеднения шлаковых расплавов продувкой их восстановительными газами, подаваемыми в приэлектродную зону, была испытана подача природного газа в расплав через полые графитированные электроды или через фурмы с графитир о ванными наконечниками [1, 2]. Было замечено, что износ графитированных наконечников при подаче через них в расплав газа, да и самих электродов резко сокращается. Продуваемый в расплав восстановительный газ как бы защищает электрод от взаимодействия с оксидным расплавом. Возможная гидродинамическая картина защиты электрода-фзфмы с графитированными наконечниками дана в работах [3, 4]. Было логичным предположить, что продувка восстановительными газами может позволить защитить и электроды из неуглеродистых материалов, например, стали, меди и пр.

Целью настоящей работы было исследование работы погруженных в шлаковый расплав металлических электродов и создание электрода из неуглеродистого материала с ресурсом работы, позволяющим считать его нерасходуемым, разработка методики расчета параметров и режимов работы указанных электродов для действующих руднотермиче-ских и обеднительных печей предприятий цветной металлургии.

Применение нерасходуемых электродов (НЭ) предполагает исключение эксплуатационных расходов по статьям графитированных электродов или электродной массе, позволит избежать затрат на наращивание самоспекающихся электродов, улучшить условия труда и экологическую ситуацию в районах металлургического производства. Кроме того, конструкция электрода нерасходуемого электрода дает возможность запроектировать более простой и экономичный электродо-держатель и токопровод, что в свою очередь упростит компоновку устройств и механизмов в надсводовом пространстве электропечи и существенно снизит затраты на их сооружение.

Заключение диссертация на тему "Исследование работы погруженных в шлаковый расплав металлических электродов с целью создания нерасходуемого электрода для многошлаковых электропечей медноникелевого производства"

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Обзор литературных данных показал, что до сих пор не найдено решение, позволяюш(ее существенно снизить затраты при производстве металлов и сплавов, существенно уменьшив статью расхода электродов и затраты на обслуживание электродного хозяйства. Эта статья затрат является достаточно высокой в передельных затратах электротермических процессов и имеет тенденцию к увеличению в связи с ростом цен на материалы, энергоресурсы и трудозатраты. Попытки создания принципиально новых конструкций, или попытки использования неуглеродистых материалов для изготовления электродов промышленных печей успеха не имели, либо эти электроды были использованы для единичных процессов.

2. Проведены исследования в укрупненно-лабораторном масштабе работы металлических электродов в шлаковых расплавах в режимах без подачи газа через электрод, с подачей нейтрального газа и с подачей восстановительного газа. Изучено влияние на скорость расходования электрода в шлаке следующих параметров и характеристик: электрической мощности, вводимой через электрод; плотности тока на электроде; объемной плотности мощности в приэлектродной зоне; конструкции электрода; материала электрода.

Проведенные испытания электродов в режимах без подачи газов и с подачей нейтральных и восстановительных газов определили оптимальные области их параметров и характеристики, в которых имеют место убыль, стабилизация и прирост веса электрода. Важнейшими параметрами электрода, определяющими его стойкость, явились плотность тока на электроде, вводимая через электрод мощность (энергия) и охват торца наконечника обратной струей подаваемого в расплав через электрод газа.

Величины оптимальных параметров, определенные опытным путем, следующие:

• подача в электрод через одно осевое сопло природного газа с расходом 5 + 10 мл/час;

• плотность тока на электрод более 18 + 25 А/см';

• объемная плотность вводимой через электрод мощности в при-электродной зоне не менее (10 + 20) -10л кВт/мл.

• охват обратной струей подаваемого через электрод газа площади торца наконечника электрода - не менее 20 %.

3. Предложен возможный механизм процесса стабилизации (прироста) веса электрода, включающий следующие стадии:

• пиролиз углеводородсодержащего восстановителя в высокотемпературной приэлектродной зоне;

• съем тепла в приэлектродной зоне за счет протекания эндотермических процессов пиролиза;

• интенсивное протекание процессов восстановления расплава и образование металлизированного электропроводного слоя на электроде.

Сделан вывод, что при подаче через электрод углеводородсодер-жащих восстановителей и в определенном электрическом режиме его работы на шлаках промышленного состава возможно достижение эффекта нерасходуемости электрода при работе на шлаках промышленного состава.

4. Разработана методика расчета параметров металлического электрода для руднотермических электропечей и электропечей обеднения предприятий медно-никелевой промышленности. Составлена программа расчета параметров электрода. Разработанная программа позволяет производить расчет нерасходуемого электрода для любой действующей многошлаковой электропечи.

5. Разработан эскизный проект нерасходуемого электрода для печи

-137 2 Никелевого завода НГМК, даны варианты размещения электрода на действующей печи. Все предложенные варианты размещения предполагают в большей или меньшей степени минимальные затраты на реконструкцию электропечной установки и использование установленных на печи трансформаторов.

6. Ожидаемый экономический эффект от внедрения нерасходуемо-го электрода на электропечах взамен самоспекающихся или графитиро-ванных электродов по данным Проектной части института "Гипрони-кель" составит 1 млн. рублей в год в расчете на одну печь в ценах 1998 года.

7. Способ защиты нерасходуемого электрода в шлаковом расплаве и конструкция нерасходуемого электрода защищены тремя патентами Российской Федерации.

Библиография Боборин, Сергей Валентинович, диссертация по теме Металлургия черных, цветных и редких металлов

1. Востриков Г.В. Исследование процесса обеднения шлаков шахтной плавки окисленных никелевых руд природным газом; Дис. канд. техн. наук; 05.16.18 Зашлищена 11.03. 77; Утв. 27.07.77; Л.,1977 - 252 с: ил. - Библиогр.: с. 233 - 252.

2. Русаков М.Р. и др. О высоте подъема ванны расплавленного шлака при продувке его газом // Сб. Металлургия никеля и кобальта // Сб. шуч. тр. / ин-т Гипроникель. вып. 58. - 1973. - С. 193-199.

3. Русаков М.Р., Востриков Г.В., Тумасов В.Ф. Использование фурм с графитовыми наконечниками для продувки шлаков природным газом. //Цветная металлургия. Бюллетень ЦНИИ. М.: 1979, № 16.

4. Четвертков М.С., Грань Н.И. Влияние силы тока и мощности на скорость окисления электродов в шлаке и газах. // Сб. Металлургия никеля и кобальта // Сб. науч. тр. / ин-т Гипроникель. вып. 57.-. Д.: 1973.

5. Гнедин А.И. и др. Об эффективности использования графитиро-ванных электродов на обеднительных электропечах. // Цветная металлургия. Бюллетень ЦНИИ, М.: 1984. - 86 с.

6. Технические условия на графитированные электроды. //ТУ-48-12-52-88 и ТУ-14-5-203-89.

7. Струнский Б.М. Руднотермические плавильные печи. М.: Металлургия, 1972. - 368 с.

8. Гасик М.И. Электроды рудовосстановительных электропечей. -М.: Металлургия, 1984. 248 с.

9. Востриков Г.В., Распокин В.Г., Горбунов В.К. и др. Цветная металлургия. Бюлл. НТИ, 1982, № 9, с. 22-23.

10. Диомидовский Д.А., Онищин Б.П., Линев В.Д. Металлургия ферроникеля. М.: Металлургия, 1983. - 256 с.

11. Лакерник М.М. Электротермия в металлургии меди, свинца, цинка. М.: Металлургия, 1971.

12. Elektrowärme International, 1972, № 2, Bd. 74 82, S. 49, 50.

13. Elektrowärme International, 1971, № 4, Bd. 29, S. 223 229.

14. Zöllner D., Schieber F., Lippert W. u.a. Neueste Entwicklungen auf dem Gebiet der Electroden fur Lichtbogenofen // Fachberichte Hüttenpraxis Metallweiterverarbeitung. 1981. Bd. 19. № 1. S. 37 41.

15. Лакерник M.M., Портноян Д.К. Электротермическое оборудование (Руднотермические печи), ЦНИИ Цветметинформации, М.: 1974.

16. Поволоцкий Д.Я., Гудим Ю.А., Зинуров И.Ю. Устройство и работа сверхмоидных дуговых сталеплавильных печей. М.: Металлургия, 1990. - 176 с.

17. Becvaz J. Snizovani spotreby grafitovych elektrod u abloukovydi peci pouztim oplastench a kombinovanych vodou chlazenych elektrod // Hut-nik CSSR. 1983. V. 33. № 3, S. 90 99.

18. Zoellner D.H. Nouvelleelectrode compozite avec partie refroidie protege par un revêtement a base de graphite // Revue de Métallurgie. 1982. № 6. P. 561 562.

19. Pugh R.W. Consommation réduite d'électrodes an four a arc par emploi d'électrodes composites refroiidies // Revue de Métallurgie. 1982. № 4. P. 363 370.

20. Prenn O.E., Pugh R.W., Rivers A.B., Lowler R.N. Stelco's water cooled electrode systems // Fachberichte Huttenpaxis Metallweiterverarbeitung. 1984. Bd. 22. № 5. S. 476 480.

21. Кегель К., Вильшельм Г., Цельнер Д. Охлаждение электрода дуговых печей // Черные металлы. 1983. № 18. С. 22 27.

22. Б.И. Медовар и др. Электрошлаковый переплав. М.: Металлургия, 1963.

23. Патент США № 3777042, МКИ H 05в7/06. Заявл. 19.10.71. Опубл. 04.10.72. British Steel Corp.

24. Патент Франции № 2222821, МКИ F-27oll/10, Н05в7/06, 7/12. Заявл. 20.03.73. Опубл. 22.11.74. IRSID, Франция.

25. Авторское свидетельство СССР № 337019 Нерасхо дуемый охлаждаемый металлический электрод. /Медовар Б.И. и др. МКИ С21с5/56. Заявл. 10.10.70, опубл. 05.12.77. Ин-т эл. сварки им. Е.О. Па-тона.

26. Raw material, melting, casting, recycling critical review. iCramer K.-H. "Titanium 1986: Prod, and Appl.: Proc. Techn. Program Int. Conf. 1986. Vol. 2". Dayton, 1987, p. 963 984.

27. DC electrodes: a key factor for progress in EAF steel production/ Klein R.-D., Wimmer K.// MRT: Met. Plant and Technol. Int. 1995. - 18, №-1414. p.p. 54 - 56, 58, 60, 62 - 63.

28. Potential and limitations of graphite electrodes for DS furnaces / Lefrank P.A. // Iron and Steelmaker. 1994. 21, № 3. P. 69 - 74.

29. Производство и эксплуатация крупногабаритных электродов в мощных электросталеплавильных печах / Калядов Е.В., Давыдович Б.И., Апалькова Г.Д. // Междунар. конф. "Черная металлургия России и стран СНГ", Москва, 6-10 июня 1994 г. Т. 3,1994, с. 51 52.

30. Термическая стойкость крупногабаритных угольных электродов. / Ружевская Л.Н., Габбасов И.Р., Кондрашенкова Н.Ф., Устиновская Л.Т. // Соверш. технол. электрод, пр-ва. М. 1988. С. 98 - 103.

31. Герцык СИ Пути снижения расхода электродов при выплавке стали в дуговых печах. / Черн. металлургия, 1989, - № 2, - С. 16 - 24.

32. Modelkechnungen zum Elektrodenverbrauch im Lichtbogenofen.

33. Schieber Franz. "Stahl und Fisen", 1988, 8, № 3, 27 31,79.

34. Основные области применения углеродных конструкционных материалов в цветной металлургии. / Авдеенко М.А., Розенман И.М. // Применение углеродных материалов в цветной металлургии. М., 1989. С. 4- 13.

35. Применение углеродных материалов в цветной металлургии: Сб. научи, тр. Гос. НИИ констр. матер, на основе графита. / Ред. Костиков В.М. М., Мин. цв. металлургии, 1989, 131 с.

36. Sooter М.С. // Proceedings of IX Polish Graphite Conference. Zakopane 25 28. 09. 1988. 1. P. 137 -151.

37. Fitzgerald D. Arc Furnace steelmaking. An Except // Iron and Steelmaking. 1982. Ч. P. 24 31.

38. Вааге R.D., Overgaard J., Rasmussen Е. An eccentric bottom tapping system 18 -months experience // Iron and Steel Eng. 1984. v. 7. P. 27 -32.

39. Амелинг Д. и др. Направления развития электросталеплавильного производства. // Черные металлы, 1981,-№4, С.8-18.

40. Бауман Б. Опримальное использование графитовых электродов. // Черные металлы, 1982, № 23, - С. 9 - 15.

41. Зеленкин В.Г. и др. Анализ эксплуатационной стойкости гра-фитированных электродов. // Цветные металлы, 1989, № 5, - С. 68-72.

42. Sposob ochrony elektrod weglowych i/lub grafitowych przed ut-lenianiem, Gebka Kazimierz, Dziwinski Wladyslaw, Domagala Stanislaw,

43. Niemiec Janina; Huta "Zawiercie". Пат. 136572, ПНР. Заявл. 20.02.84, № 246277. МКИ С 04 В 41/06, Н 05 В 7/06.

44. Костарева Т.В. В кн.: Производство стали. - М.: Металлургия, 1980, С. 14-15.

45. Becvär J. Hutnik (CSSR), 1980, t. 30, № 1, s. 11 - 15.

46. Новожилов Н.Г и др. Повышение эксплуатационной стойкости пропитанных электродов // Сталь. 1981. № 1. С. 42 45.

47. Коновалова Е.А и др. Защита графитированных электродов от коррозионного и эрозионного разрушения покрытием на основе ферросплавов // Сталь. 1986. № 12. С. 54 55.

48. Кравецкий Г.А., Кокушкин Б.Я., Конокотин В.В. Поверхностная защита жидким стеклом электродов дуговых печей. // Цветные металлы, 1986, №2, - С.47-49.

49. Апалькова Г.А., Коновалова Е.А., Глушков Н.В. Термическое напряжение в защитных покрытиях на графите. // Цветные металлы,1989, -№ 5,-С. 73-74.

50. Коновалова Е.А. и др. Электроды с плазменным покрытием и их эксплуатация. /Соврем, пробл. электрометаллургии стали: Сб. тез. докл. научн.-техн. конф. //Челяб. гос. техн. ун-т. Челябинск, 1992. С. 5.

51. Гуантиан Ли и др. Пропитка графитовых электродов раствором ДГТ. // Цветные металлы, 1993, № 11, - С. 38.

52. Extractive Metallm-gy. / Gastie J.F. // Mining Annu. Rev. 1989. June.P.B89-B104.

53. A.c. 1381738 СССР МКИ Н 05 В 7/085 Способ регенерации графитовых электродов плавильных печей. //Александров В.М., Кулаков Б.А., Дубровин В.К. и др. Челябинский политехи, ин-т. Заявл. 06.01.86. № 4007154/31-02. Опубл. в Б.И., 1988, № 10.

54. Кузин H.A. Способ снижения бокового расхода графитирован-ных электродов дуговых сталеплавильных печей.// Тр. 3 Конгр. сталеплавильщиков. Москва, 10 - 15 аир. 1995. - М.: 1996. - С. 165 - 166.

55. A.c. 1492488 СССР, МКИЛ Н 05 В 7/06/ Способ защиты полых электродов в рудно-термических печах, / Ершов В.А., Кузнецова В.Л., Алябин В.И. и др. Ленингр. технол. ин-т. № 4177236/31-02. Заявл. 04.01.87. Опубл. 07.07.89. Бюл. № 25.

56. Improvement of water-cooled electric arc ftirnace electrodes. / Zöllner D., Under K.-D., Cizar H. // MPT: Met. Plan, and Technol. 1988. -11, №6, p. 22,24-25.

57. Direct cooling system of electrode. "Trans. Iron and Steel Inst. Jap." 1988, 28 №3.222.

58. Заявка 2176980 Великобритания. Cooling furnace electrodes. /Adolph Goerres, Harald Jerabek, Manfred Jerabek. Parr Construction Services. Ltd. Заявл. 28.06.85, № 8516479. Опубл. 07.01.87. МКИ Н 05 В 7/12.

59. Патент 137307, ПНР МКИ Н 05 В 7/06 Elektroda día pieców lukowych. Soltysiak Józef, Tomczuk Lotar, Stelmach Stefan, Widera Ta-deusz, Kuna Tadeusz; Instytut Metallurgii Zeleza im. Stanislawa Staszica,

60. Gliwice; HutaBaildon. Заявл. 17.07.84. № 24883. Опубл. 31.07.87.

61. A. с. СССР № 726840, Металлургический агрегат для обеднения шлаков. / Русаков М.Р., Востриков Г.В., Гнедин И.И. и др. Заявл. 14.06.76. Опубл. 14.12.79.

62. Исследование и разработка аппаратурного оформления процесса обеднения шлаков продувкой расплава природным газом Отчет о НИР (промежуточный) /Институт Гипроникель Руководитель М.Р. Русаков. - Л.-Орск. - 1976.

63. Recycling of graphite electrodes. // Fachber. Huttenprax. Metall-weiterverarb. 1987, 25, № 8. P. 758 789.

64. Диомидовский Д.А. Контроль и автоматизация процессов в цветной металлургии. М.: Металлургия. 1967 г.

65. Марков Б.Л., Кирсанов A.A. О внедрении газовой струи в жидкость. //Изв. ВУЗов, Черная металлургия, 1970, № 8.

66. Садовникова Е.А. Исследование процесса обеднения шлаков никелевого производства природным газом с применением методов математического моделирования. Дис. канд. техн. наук Л.: 1980, Гипроникель.

67. Вигдорчик Е. М. Математическое моделирование процессов никелевой промышленности. /Совершенствование методов расчета гидродинамических и теплофизических явлений в металлургических процессах. /Отчет института Гипроникель, 1976.

68. Равич М.Б. Упрощенная методика теплотехнических расчетов. /Теплотехнические расчеты по обобщенным константам продуктов горения. М.: Наука, 1964.

69. Платонов Г.Ф. Параметры и электрические режимы металлургических электродных печей. М.-Л.: Энергия, 1965 г.

70. Струнский Б.М. Расчеты руднотермических печей. М.: Металлургия, 1982.

71. Сергеев П.В. Энергетические закономерности руднотермических электропечей, электролиза и электрической дуги. Издательство АН Каз.ССР, 1963 г.

72. Мосиондз К.И. Исследование и усовершенствование энерготехнического и технологического режимов работы электропечей для плавки сульфидной медно-никелевой шихты Дис. канд. техн. наук. Л.: ЛПИ, 1974.

73. Диомидовский Д.А. Печи цветной металлургии. М.: Метал-лургиздат, 1956.

74. Сисоян Г.А. Электрическая дуга в электрической печи. М.: Металлургиздат, 1961.

75. Платонов Г.Ф. Распределение мош;ности по шлаку руднотер-мической печи свинцовой плавки. /Труды АГМНИИ АН Каз.ССР, т. V, 1957.

76. Нус Г.С. Исследование температурных и электрических полей рудоплавильной электропечи методом моделирования. //Сборник трудов Гинцветмета. Металлургиздат.:- 1962. - № 19.

77. Чердовских П.П. Исследование распределения тока в трехфазной руднотермической печи на моделях. /Известия вузов. Энергетика, № 1, 1964.

78. Мосиондз К. И., Русакова Н. И., Грань Н.И. Влияние формы электродов и размеров ванны круглой руднотермической электропечи на её электрическое сопротивление. // Тр. ин-та Гипроникель.- Л.: Б. и. -1966.-№26.-С. 44-53.

79. Платонов Г.Ф. Выбор методики изучения распределения мощности в слабопроводящей среде электропечей для прикладных целей./ Известия вузов. Энергетика, № 4, 1959.

80. Сергеев П.В. Определение основных электрических параметров руднотермических печей с большим объемом шлака. /Труды АГМНИИ АН Каз.ССР, т. IV, 1957.

81. Тетельбаум. Электрическое моделирование. М.: Госфизматиздат, 1959.

82. Атлас шлаков / Под ред. И.С. Куликова. М.: Металлургия,1985.

83. Андронов В.Н., Чекин Б.В., Нестеренко СВ. Жидкие металлы и шлаки. М.: Металлургия, 1977.

84. Русаков М.Р., Востриков Г.В., Мосиондз К.И. Электрическое сопротивление шлаковой ванны при продувке расплава газом. //Цветные металлы, 1979. -№ Ю.

85. Баптизманский В И. Механизм и кинетика процессов в конвертерной ванне. М.: Металлургиздат, 1960.

86. Диомидовский Д.А. Металлургические печи цветной металлургии. М.: Металлургия, 1970.

87. Патент № 2166843 Российская Федерация, МПКЛ Н 05 В 7/08. Нерасходуемый электрод. / Русаков М.Р., Рябко А.Г., Боборин СВ. и др. (РФ). № 99116425 Заявлено 28.07.99; Опубл. 10.05.2001, Бюл. № 13, Приоритет 28.07.99, (РФ). - 3 с: илл.

88. Решение о выдаче патента Российской Федерации, МПКЛ Н 05 В 7/08. Нерасходуемый электрод для руднотермических и обеднитель-ных многошлаковых электропечей. / Русаков М.Р., Рябко А.Г., Боборин СВ. и др. (РФ). № 99126129 Заявлено 06.12.99; Не опубл.