автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Исследование и разработка порошкового композиционного материала на основе алюминия взамен бериллия и технологии его производства для изделий ракетно-космической техники

Для служебного пользования Экз № /С>

На правах рукописи

Зенина Марина Валерьевна

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ПОРОШКОВОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ ВЗАМЕН БЕРИЛЛИЯ И ТЕХНОЛОГИИ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ

Специальность 05 16 Об «Порошковая металлургия и композиционные материалы»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

(У

Москва - 2008

003445281

Работа вьполнена в ОАО «Всероссийский институт легких сплавов»

Научный руководитель доктор технических наук Шмаков Юрий Васильевич

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор Серов Михаил Михайлович

кандидат технических наук Сеткжов Олег Алексеевич

Ведущая организация ОАО «Композит»,

г Корсчев?.'осковской сбла-1 I ■ 1

Защита состоится ^¿¿У^ 2008 г в часов на заседании диссертационного Совета Д 212 110 04 в «МАТИ» - Российском государственном технологическом университете им КЭ Циолковского по адресу. Москва, ул Оршанская, 3, «МАТИ» -РГТУ им КЭ Циолковского, ауд 220А. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью) просим направлять по адресу 121552, Москва, ул Оршанская, 3, «МАТИ»-РГТУ им КЭ Циолковского Тел (495)417-8878, факс (495)417-8978

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке «МАТИ»-РГТУ им Э Циолковского

Автореферат разослан"_" 2008 г

Учёный секретарь диссертационного совета Ду// ^ Скворцова С В.

Общая характеристика работы

Актуальность работы. Создание легких вакуумплотных материалов с низким коэффициентом линейного расширения и высокой размерной стабильностью, необходимых для использования в прецизионных приборах специального приборостроения, двигателестроения и других отраслях промышленности, - одна из актуальных проблем современного материаловедения

Обеспечение указанных требований является весьма сложной задачей, решение которой связано с необходимостью использования металлических материалов с высоким постоянством размеров и необходимостью применения специальных методов и технологических процессов стабилизирующей обработки при изготовлении изделий

Самопроизвольное изменение размеров металлических изделий является следствием двух факторов

1) нестабильности фазового и структурного состояния материала,

2) релаксации остаточных внутренних напряжений, возникающих в деталях в процессе различных технологических операций горячей и холодной обработки, а также при механосборочных операциях

Из анализа литературных данных следует, что чем больше сопротивление материала микропластическим деформациям во времени, тем выше его размерная стабильность в условиях эксплуатации и длительного хранения

До настоящего времени в качестве основного конструкционного материала в точном приборостроении (в частности, в гироскопии) широко используется бериллий, который обладает уникальным комплексом физико-механических свойств, обеспечивающих необходимые требования к деталям прецизионных приборов

Однако в связи с резким возрастанием стоимости бериллия, а также с тем, что производство и применение бериллия связано с существенным ухудшением экологической обстановки, объем его переработки резко снизился

В связи с этим возникла острая необходимость изыскания материала, близкого к бериллию по основным физико-механическим и служебным свойствам

Цель работы - создание экологически чистого порошкового композиционного материала на основе алюминия (взамен бериллия) и технологии

получения из него полуфабрикатов для использования в высокоточных приборах ракетно-космической техники

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие

задачи

1 Разработать состав экологически чистого порошкового композиционного материала на основе алюминия, обеспечивающего получение комплекса характеристик, максимально приближенных к бериллию,

2 Разработать параметры технологии получения компактных заготовок из порошкового композиционного материала,

3 Провести комплексное исследование структуры и свойств полученного композиционного материала

Научная новизна состоит в следующем

1 На основе теоретических и экспериментальных исследований показано, что разработанный химический состав порошкового композиционного материала АКП-1М (А1 -основа, 43,5-46,0 % 81, 3,5-5,0 % 0,01-0,05 % Ве, 1,5-3,0 % А1203) обеспечивает получение комплекса характеристик компактных заготовок по коэффициенту линейного расширения, пластичности, твердости и вакуумплотности соответствующих бериллию

2 На основе аналитических и экспериментальных исследований установлено допустимое газовыделение в объеме печи по окончании процесса высокотемпературной комбинированной дегазации, обеспечивающее требуемое газосодержание в компактном материале на уровне 2,5 см3/100 г, гарантирующее герметичность детали при толщине стенки 1,0"0,02 мм

3 Установлено, что разработанные температурно-временные параметры горячего изостатического прессования, при которых происходит образование прочных межчастичных связей в результате протекания деформационных и диффузионных процессов, не приводят к активному процессу распада пересыщенного твердого раствора и коагуляции упрочняющих фаз

4 Установлено, что для достижения служебных характеристик на уровне бериллия в структуре композиционного материала должны присутствовать высокотемпературные фазы, морфология которых не приводит к образованию концентраторов напряжений

Практическая значимость работы

1 Разработан нетоксичный порошковый композиционный материал системы А1-81-Ы1 (АКП-1М), который по своим основным физко-механическим свойствам и служебным характеристикам соответствует бериллию

2 Разработаны параметры опытно-промышленной технологии производства компактных заготовок из порошкового композиционного материала АКП-1М

3 Создан опытно-производственный участок по выпуску заготовок из материала АКП-1М, предназначенного для использования в точном приборостроении (в частности, в гироскопии)

4 Разработана и выпущена технологическая документация на изготовление заготовок из сплава АКП-1М технологическая инструкция на освоение ТИ0СВ НИО «Спецсплавы» 1-809-59-2005 и опытные технические условия ТУоп 1-809-1095-99.

5 Использование разработанного материала АКП-1М в ракетно-космической технике позволит существенно сократить стоимость прецизионных изделий, а также устранить зависимость от поставок бериллия из-за рубежа

Апробация работы. Материалы работ были представлены и обсуждались

на

Научном семинаре, посвященном 100-летию со дня рождения С М Воронова, г Москва, 6 апреля 1999 г,

XV Международном симпозиуме «1С80ВА-2004», г Москва, 15-18 июня

2004 г,

IV Международной конференции «Авиация и космонавтика-2005», 10-13 октября 2005 г, г Москва,

3-х конференциях «Новые материалы и технологии» (2004-2007 гг, Россия)

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в семи научно-технических статьях, двух патентах, список которых приведен в конце автореферата

Объем работы, ее структура. Диссертация содержит 140 страниц машинописного текста, 48 рисунков, 21 таблицу Работа состоит из введения, шести глав, общих выводов, списка литературы из 104 наименований

Основное содержание работы В первой главе диссертации проанализированы литературные данные о существующих материалах с низким коэффициентом линейного расширения (к л р), которые применяются в качестве конструкционного материала для изготовления прецизионных деталей гироскопов как в нашей стране, так и за рубежом

До последнего времени таким материалом являлся бериллий Однако, учитывая, что бериллию присущи такие недостатки, как высокая токсичность, подверженность питтинговой коррозии, значительная анизотропия механических свойств (до 13%), высокая стоимость (до 3000 $/кг), дефицитность (отсутствие сырьевых запасов в России), его использование в изделиях гироскопии становится проблематичным

В связи с этим как в нашей стране, так и за рубежом ведутся интенсивные исследования по замене бериллия другими материалами

Как показал анализ литературных данных, наиболее приемлемой основой для разработки такого рода материалов является алюминий Известно, что клр либо аддитивно складывается из коэффициентов линейного расширения фаз, входящих в состав сплава (в случае гетерогенных сплавов), либо имеет более низкие значения, чем вычисленные по правилу аддитивности (в случае неупорядоченных твердых растворов) В связи с этим для получения низких значений клр сплавов на основе алюминия последний необходимо легировать элементами, обладающими меньшим клр, чем основа К таким элементам относятся, например, никель (а= 13,7хЮ"6К"'), железо (а=10,7х10"6 К'1), хром (а=5,9х10"6 К"1), кремний (а= 4,15x10"6 К'1) Однако, плотность никеля, железа, хрома достаточно высока, поэтому вводить их можно лишь в сравнительно небольших количествах, чтобы не утяжелять сплав Поэтому наиболее целесообразной добавкой является кремний Он сравнительно легок, нетоксичен, недефицитен, недорог и отличается от других вышеупомянутых элементов более низким клр

В связи с этим в последние годы для изготовления деталей гироскопических приборов стали использоваться порошковые материалы системы А]-81-№ типа САС1-400 и САС1-50 Эти материалы, несмотря на худшие показатели основных характеристик, чем у бериллия, на определенном этапе нашли применение в гироскопии Однако возросшие в последние годы требования по точности и

надежности приборов не могут быть обеспечены при использовании указанных порошковых материалов

Попытка использовать в качестве исходного материала для изготовления деталей гироскопических приборов порошкового композиционного материала КСП-15 системы А1-81-Ы1+81зЫ4 (разработан специалистами НПО «Композит» г Королев Московской обл, ВАМИ и НИИКП г С-Петербург) также не дала положительных результатов из-за повышенного, по сравнению с бериллием, к л р, необходимости увеличения толщины стенки детали для обеспечения ее вакуумплотности, а также сложности и трудоемкости при механической обработке деталей

Во второй главе отражены объекты и методика проведения исследований

При создании композиционного материала в качестве исходных материалов использовали порошковые алюминиевые сплавы типа САС и порошковый кремний марок КРО, КРОО (поликристаллический) или монокристаллический

В процессе проведения работы использовали широкий спектр методов исследований

1 Для определения химического состава - гравиметрический и плазменный методы определения содержания элементов,

2 Для определения содержания кислорода - нейтронно-активационный метод (ОСТ 192107-84),

3 Для определения фракционного состава порошка - ситовой анализ на приборе "Ротап 29",

4 Для определения содержания газовых примесей - метод термодесорбции,

5 Для определения твердости (НВ,)-твердомер марки ТШ-2М, для микротвердости - прибор марки ПТМ-3,

6 Для определения плотности материала - метод гидростатического взвешивания образцов в дистиллированной воде,

7 Коэффициент линейного расширения материала определяли на дилатометре Шевенара (вНПЦАПим НА Пилюгина)

8 Микрошлифы для металлографического анализа изготавливали методом ручного шлифования, травили в 0,5 %-ном водном раствором Ш7 и просматривали на микроскопе МИМ-7 при увеличении х 60 и х200

9 При исследовании морфологии частиц и фазовых структурных

составляющих использовалась световая микроскопия (СМ) - микроскоп "Неофот-2", сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) - микроскоп "К-2000", локальный микрорентгеноспектральный анализ (МРСА) - спектрометр "Норан"

10 Оценка обрабатываемости материала резанием проводилась в процессе изготовления дилатометрических образцов и образцов для контроля вакуумплотности

11 Оценка вакуумплотности материала производилась методом проверки герметичности образцов с помощью течеискателя ПТИ-14

Третья глава посвящена разработке и исследованию состава нетоксичного порошкового композиционного материала на основе алюминия, который по своим основным служебным характеристикам соответствовал бы бериллию

Материалы для изготовления высокоточных тонкостенных деталей приборов должны обладать следующим комплексом свойств отсутствием токсичности, низкой плотностью (< 3,0 г/см3), низким к л р (а<13,0х10_б К'1), вакуумплотность материала должна обеспечиваться при толщине стенки < 1,0"0,02 мм, магнитная восприимчивость материала не должна быть более, чем у алюминиевых деформируемых сплавов, хорошей обрабатываемостью резанием для возможности получения высокоточных деталей гироблоков с высокой чистотой поверхности, структурной однородностью и высокой размерной стабильностью, т е способностью сохранять постоянство размеров и формы в условиях эксплуатации в течение длительного времени в определенном интервале температур

Размерная нестабильность материалов определяется двумя основными причинами релаксацией остаточных напряжений в материале (напряжения первого рода) и микропластической деформацией вблизи включений за счет релаксации температурных напряжений (напряжения второго рода) При оценке деформации вокруг включений АД Белавиным и ЭГ Амбарцумяном было показано, что величина этой деформации в значительной степени зависит от размера частиц упрочняющей фазы, причем с уменьшением радиуса частиц величина деформации снижается Аналогичное влияние на деформацию оказывает и форма частиц, при этом, чем более округлая форма частиц, тем меньше ориентированные напряжения

Таким образом, релаксация может приводить к макроизменениям, зависящим от параметров упрочняющей фазы, в том числе от ее размера, формы, распределения по объему и анизотропии ориентировки частиц

На основании вышеизложенного, а также с учетом свойств как самого алюминиевого сплава, так и свойств используемых легирующих компонентов проводились исследование и разработка состава требуемого материала

За основу был взят алюминиевый порошковый материал САС 1-50, содержащий в своем составе 25-30 % Б1, 5-7 % N1, в который дополнительно вводился порошковый кремний путем механического легирования, т к дальнейшее увеличение концентрации кремния в расплаве не оказывает положительного влияния на его физико-механические свойства Это решение базировалось на следующем

- порошковый сплав САС 1-50 (размер частиц которого не более 50 мкм) обладает равномерной мелкодисперсной структурой, размер частиц упрочняющей фазы в которой в 3-5 раз мельче, чем в других порошковых сплавах типа САС и оптимальным комплексом физико-механических свойств,

- основанием для использования в качестве добавки чистого кремния явилось то, что этот компонент обладает минимальной плотностью (р=2,3 г/см3), из числа возможных добавок, а также он оказывает значительный эффект на снижение к л р при добавке его в алюминиевый сплав

На основании этих приведенных предпосылок в работе были исследованы композиции этих материалов в пределах от 74 до 83 % САС 1-50 и от 17 до 26% 81

Из вышеуказанных компонентов были изготовлены порошковые композиционные смеси, состав которых приведен в таблице 1 Изготовленные из этих смесей лабораторные образцы диаметром 50 мм и высотой 80 мм, показали, что оптимальному сочетанию свойств материала отвечают композиции под номером 2 и 3

1аблица 1

Физико-механические свойства заготовок из композиционной смеси

№ Состав композиционной Р. НВ, ах 5, Вакуумплотность

смеси смеси г/см3 МПа х10бК*' % при толщине

стенки, мм

1 83% САС 1-50+ 17% 51 2,66 155 13,2 2,0 1,0"°05

2 79% САС 1-50+ 21 %Б1 2,63 170 12,5 1,5 1)0-йй

3 75 % САС 1-50+ 25%Б1 2,62 173 12,4 1,3 1,0"°02

4 74% САС 1-50+ 26% 81 2,61 175 12,3 1,0 1,0-° й

Химический состав этих композиций, который получил марку АКП-1М, соответствует (%) А1-основа, 43,5-46,0 81, 3,5-5,0 №, 0,01-0,05 Ве, 1,5-3,0 А1203 Данный химический состав защищен патентом РФ № 2175682

Отработку параметров процесса получения композиционной порошковой смеси марки АКП-1М проводили на шаровой мельнице, тк данная установка в наименьшей степени загрязняет порошковую смесь железистыми включениями, образующимися за счет намола, что отрицательно влияет на магнитную восприимчивость материала. В зависимости от выбранных параметров и массы мелющих тел на данном оборудовании можно производить как помол исходных материалов, так и их перемешивание с дополнительным механическим легированием

На основе теоретических и экспериментальных данных было установлено, что решающее влияние на интенсивность и механизм перемешивания порошков оказывает скорость вращения барабана мельницы, количество и размер мелющих тел, масса перемешиваемого материала и продолжительность перемешивания

В работе были проведены эксперименты по отработке рациональных параметров приготовления гомогенной композиционной порошковой смеси, качество которой оценивали путем определения ее пикнометрической плотности, а также металлографическим методом. Анализ результатов проведенных исследований показал, что для получения однородной по своему составу порошковой смеси процесс смешивания необходимо вести с соблюдением следующих параметров -скорость вращения барабана (поб) - 60 мин'1,

- длительность процесса смешивания (тсм) - 48 ч,

- масса порошков, загружаемых в барабан, - 75 % от объема барабана,

-масса шаров диаметром 8-10 мм, загружаемых в барабан, -10 % от массы порошковой смеси

В четвертой главе приведены результаты исследований и разработки параметров технологических процессов подготовки порошковой композиционной смеси к компактированию, включающие изготовление герметичных капсул, виброуплотнение и дегазацию порошковой смеси АКП-1М

Технологическая капсула является формообразующим инструментом сложной конфигурации, к которому предъявляются требования по герметичности при высоких температурах и давлениях

Исходя из этих требований в качестве исходного материала для изготовления капсул с применением аргоно-дуговой сварки, использовали алюминий марки АДО (АД1), обладающий высокой технологической пластичностью и хорошей свариваемостью

Результаты практических замеров капсул после ГИП показали хорошую сходимость расчетных и практически полученных коэффициентов усадки по высоте Кн 1,152 и 1,141 и по диаметру Кд 1,120 и 1,110 соответственно

При отработке рациональных параметров виброуплотнения порошкой смеси в капсулах диаметром от 56 до 85 мм и высотой от 120 до 200 мм принималось во внимание различие физико-химических свойств входящих в нее компонентов основы смеси порошка САС1-50 и легирующего элемента кремния В работе была исследована зависимость относительной плотности порошковой композиционной смеси от виброускорения, частоты вибрации, времени вибрирования

На основе проведенных экспериментов (рис 1) было установлено, что для достижения плотности порошковой смеси, равной 0,62 - 0,65 % отн от теоретической плотности, необходимой для качественного проведения как процесса дегазации, так и процесса ГИП, а также сохранения гомогенности смеси и равноплотности ее по высоте должны выполняться следующие параметры частота колебания от 230 до 250 Гц, виброускорение от 80 до 100 м/с2, время виброуплотнения от 10 до 15 мин (в зависимости от засыпаемого объема)

Амплитуда колебаний при этом, исходя из гранулометрического состава порошковой смеси, была в пределах 300 мкм

В основу разработки технологического процесса дегазации порошковой смеси АКП-1М был положен метод вакуумной дегазации При разработке этого процесса учитывалась также необходимость проведения процесса компактирования порошковой смеси в условиях той же степени вакуума, при которой происходил процесс дегазации Именно это условие определило выбор оборудования, на котором производились модельные эксперименты по отработке параметров вакуумной дегазации порошковой смеси - вакуумные пресса диффузионной сварки ВПДС-1 (лабораторный) и ВПДС-2 (опытно-промышленный)

р/рт,%

а)

100 200

- ш=10 м/с2;

250 <в=20 м/с2;

300

£ Гц о>=100 м/с2;

б)

т >30мин <в,м/с2

в)

а>=20 м/с2 р=50Гц

ео=20 м/с , £=150Гц

ш=20 м/с2, Г=220Гц

Рис 1 Зависимость относительной плотности порошковой смеси в капсуле от виброускорения (а), частоты вибрации (б), времени вибрирования (в)

Эти установки позволяли не только вести процесс дегазации порошковой смеси, засыпанных в капсулы, в вакууме, но и производить герметизацию капсул в вакууме по окончанию процесса дегазации методом диффузионной сварки

С целью определения рациональных температурно-временных параметров вакуумной дегазации была использована методика построения диаграмм нагрева в регулярном режиме по теории Г М Кондратьева, позволившая на основе

аналитических расчетов определить теплофизические характеристики порошковой композиционной смеси АКП-1М

Для определения оптимальной температуры дегазации были проведены исследования по определению температурных интервалов превращений в исходном порошке САС1-50 и порошковой смеси САС1-50+81 методом дифференциальной сканирующей калориметрии с использованием калориметра ДСК-111

Анализ приведенной на рис 2 кривой ДСК при нагреве порошка САС1-50 + показывает, что в интервале температур от 25 до 552 °С наблюдаются два пика, обусловленных тепловьми эффектами при твердофазных превращениях в интервале температур 138-335 "С - экзотермический эффект с максимумом тепловыделения при 236°С, связанный с распадом пересыщенного твердого раствора кремния в алюминии, и в интервале 415-550 °С, обусловленный эндотермическим эффектом при растворении кремния в алюминии Следует отметить, что в температурном интервале 514-556 °С может также проявляться эффект, обусловленный окислением порошка, а также распадом твердого раствора железа и никеля в алюминии, образовавшегося при обработке порошка в шаровой мельнице В интервале температур 500-559 °С с максимумом при 553 °С имеется очень слабый эндотермический эффект, вызванный, по-видимому, подплавлением небольшого количества эвтектики

я с

Рис 2 Кривая ДСК при нагреве порошковой композиционной смеси АКП-1М

СМса^С)

3

"2

Выше 559 °С наблюдается очень интенсивный эндотермический эффект, обусловленный началом подплавления матрицы

Помимо исследований фазовых превращений, в работе проводилось изучение выделения газовых примесей методом термодесорбции (нагрев порошка в вакууме со скоростью 5 °С/мин до 630 °С с последующей выдержкой при этой температуре в течении 30 мин) (рис 3)

количество циклов

Рис 3 Кривая термодесорбции выделения газовых примесей из порошковой смеси АКП-1М 1- влага, 2 - водород, 3 - азот, 4 - кривая нагрева образца в вакууме

Анализ зависимости, приведенной на рис 3, свидетельствует о том, что основными газовыми примесями, выделяющимися в процессе дегазации композиционной порошковой смеси, являются влага, максимальное количество которой выделяется при температуре 250 °С (кривая 1), поверхностный водород -максимум выделения при температуре 420 °С (кривая 2), и азот - максимум при температуре ~ 540 °С (кривая 3)

Таким образом, на основании проведенных калориметрических исследований и кинетики процесса дегазации была определена область оптимальных температур дегазации порошковой композиционной смеси АКП-1М, а именно 530+10 °С Эта температура позволяет максимально интенсифицировать процесс удаления газовых примесей и не оказывает существенного влияния на изменение фазового состава материала

Экспериментатально было установлено, что при дегазации выдержка в вакууме, необходимая для выравнивания температуры по сечению капсул, должна составлять не менее 5 ч С целью сокращения длительности процесса был разработан метод комбинированной дегазации, заключающийся не менее чем в трехкратной замене в рабочем пространстве печи вакуума на инертный газ (гелий с избыточным давлением 40*103 Па) и выдержке в течение 30 мин Это позволило сократить время выдержки при температуре дегазации 530+10 °С до 3-х часов

С целью контроля процесса дегазации в работе было проведено исследование по установлению корреляции между допустимым натеканием и газовыделениями из садки в объем печи по окончании процесса и фактическим газосодержанием в компактном материале, уровень которого исходя из требований к герметичности материала, не должен превышать 2,5 см3/100 г

Как показали исследования, абсолютная величина этого газовыделения, обеспечивавшая заданное газосодержание в компактном материале (<2,5 см3/100 г), должна составлять порядка 0,06 м3хПа/с

Для герметизации капсул методом диффузионной сварки была разработана и применена специализированная оснастка Экспериментально было установлено, что усилие прессования, которое обеспечивает полную и надежную герметизацию газоотводной трубки капсулы, должно быть не менее 40 МПа, что было подтверждено микроструктурными исследованиями газоотводной трубки капсулы после ее герметизации, а также проверкой на гелевом течеискателе ПТИ-14

Таким образом, проведенные модельные эксперименты на лабораторной установке В11ДС-1 позволили рекомендовать следующие параметры комбинированной вакуумной дегазации порошковой композиционной смеси АКП-1М температура дегазации 530+10 °С, время выдержки - не менее 3 ч, остаточное разрежение в рабочей камере - не более 0,0133 Па, удельное давление при герметизации газоотводной трубки - не менее 40 МПа

Пятая глава посвящена исследованию и разработке технологических параметров процессов компактирования порошковой композиционной смеси АКП-1М с использованием гидравлического пресса усилием 7,35 МН и газостата

При отработке процесса компактирования порошковой смеси композита АКП-1М особое внимание уделялось определению оптимальных температурно-

силовых и временных параметров этого процесса Главной задачей при этом является получение структуры компакта, близкой к структуре монолита Порошковую смесь композита АКП-1М в капсулах после вакуумной дегазации подвергали компактированию на гидравлическом прессе усилием 7,35 МН

Для определения оптимальной температуры компактирования было проведено калориметрическое исследование композиционной порошковой смеси АКП-1М прошедшей процесс вакуумной дегазации при температуре 530+10 °С, которое показало, что при нагреве предварительно дегазированной композиционной порошковой смеси теплового эффекта в интервале температур 140-335 °С не наблюдается Это указывает на прохождение распада твердого раствора кремния в алюминии во время процесса вакуумной дегазации

Учитывая результаты калориметрических исследований, компактирование порошковой композиционной смеси на гидравлическом прессе проводили в температурном интервале 480-520 °С при удельном давлении в интервале 600-950 МПа и времени выдержки под давлением от 1 до 10 мин

Результаты исследований заготовок после их механической обработки на твердость, плотность и структуру показали, что существенных изменений в значениях твердости и плотности в исследованном интервале указанных параметров не происходит и они остаются на уровне НВ=1650-1750 МПа, р=2,61-2,65 г/см3 Что касается структуры материала, то и здесь не удалось выявить значительных изменений

К разряду негативных факторов при использовании гидравлического пресса для производства компактных заготовок из АКП-1М следует отнести гофрирование капсулы в процессе компактирования и внедрение этих гофр непосредственно в композит АКП-1М, что приводит к повышенным потерям металла при механической обработке, а также возможному расслоению основного металла, неравномерность распределения плотности по высоте заготовки из-за возникновения трения между заготовкой и стенками контейнера в процессе компактирования

Исследование процесса и отработка параметров ГИП порошковой смеси композита АКП-1М проводили на лабораторном газостате ГИП-2000 В процессе исследований и экспериментов было изучено влияние схем компактирования, а также температурно-временных и силовых параметров на свойства и структуру

компактных заготовок АКП-1М Кроме того, при отработке рациональных параметров ГИП было необходимо учитывать влияние оксидной пленки на скорость и полноту прохождения диффузионных процессов

Схема 1 нагрев капсулы до температуры 250-300°С при давлении 0,5 - 1,0 МПа —► повышение давления до 65 МПа —* нагрев до температуры 500-540 °С с повышением давления до 86 -130 МПа—» выдержка в течении 2,0-4,5 час

Схема 2 повышение давления до 50-52 МПа —»нагрев до 500-540° С—► —►повышение давления до 90-105 МПа—»вьщержка в течение 2,0-4,5 ч

Эксперименты по получению компактных заготовок, проведенные по схеме 2 показали ее непригодность по причине частой разгерметизации капсул как по сварному шву, так и по основному металлу

В связи с этим все дальнейшие исследования проводились по схеме 1 Результаты исследований компактных заготовок после их механической обработки представлены в таблице 2 Таблица 2

Влияние параметров ГИП на свойства компактных заготовок

№ Температура Время Давление Свойства заготовок

кап- прессования, "С выдержки, прессования, р,г/см* НВ, ах 10",

сул ч МПа МПа К"1

1 500 2,0 90 2,600 1600 12,7-13,0

2 2,5 95 2,610 1600

3 3,0 110 2,620 1610

4 4,5 125 2,618 1610

5 520 2,0 90 2,622 1680 12,4-12,6

6 2,5 100 2,625 1690

7 3,0 110 2,630 1700

8 4,5 120 2,630 1700

9 540 2,5 100 2,625 1690 12,5-12,7

10 3,5 110 2,630 1680

Анализ приведенных данных свидетельствует о том, что исследованные на лабораторном газостате ГИП-2000 параметры горячего изостатического прессования,

находящиеся в интервале Тпресс=520-540 °С, твыя=2,0-4,5 ч, Р=90-Н0 МПа, не оказывают существенного влияния на изменение характеристик заготовок Поэтому наиболее целесообразно проводить ГИП при Тпресс= 530 +10 °С, твьщ= 2,5 ч, Р= 100 + 5 МПа

По режимам, отработанным на лабораторном газостате ГИП-2000 было проведено компактирование опытной партии заготовок диаметром 75 и 85 мм, длиной 195 мм в количестве 100 шт. (общей массой ~ 110 кг) в промышленном газостате КП-379, имеющим рабочую камеру диаметром 600 мм и высотой 1500 мм

Результаты испытаний заготовок на твердость, плотность, коэффициент линейного расширения показали, что их значения находятся в следующих пределах НВ=1650-1780 МПа, р = 2,61-2,64 г/см3, а=(12,4-12,8)хЮ"6К"1 Причем указанные свойства практически не изменяются в зависимости от направления вырезки образцов, что свидетельствует о изотропности материала.

Сравнительный анализ свойств компактных заготовок, полученных на лабораторном газостате ГИП-2000 и промышленном КП-379 свидетельствует об идентичности получаемых свойств Более детальное исследование заготовок из АКП-1М, полученных с использованием газостата и гидравлического пресса показывают определенные преимущества газостата

Компактирование композиционной порошковой смеси на газостате позволяет получать заготовки практически со 100 %-ным выходом годного, более чем на 30 % увеличить КИМ и полностью устранить анизотропию свойств материала

Шестая глава посвящена всестороннему исследованию структуры и физико-механческих свойств заготовок из композиционного материала АКП-1М Методом МРСА изучены фазовые составляющие в структуре материала. Показано, что в структуре материала АКП-1М помимо фаз эвтектического происхождения, входящих в состав тройной эвтектики - а-твердый раствор кремния в алюминии, кремний и интерметаллиды №А13, присущих САС1-50 (рис 4 а,б), имеются также интерметаллидные фазы, в состав которых входят (Б1, А1, Са) и (81, Ее, Т1, Ъх)

Установлено, что наличие в структуре материала высокотемпературных высокодисперсных интерметаллидных фаз (Ы1А1з, РеА13) глобулярной формы, не приводит к образованию концентраторов напряжения, что в свою очередь,

способствует снижению к.л.р., и, как следствие, повышению размерной стабильности материала.

Рис. 4 Микроструктура заготовок АКП-1М.

Проведена индентификация дефектов, влияющих, в первую очередь, на вакуумплотность изготавливаемых деталей. Исследовано влияние дисперсности исходных материалов и наличия инородных включений на структуру и свойства материала. Установлена недопустимость наличия в структуре материала крупных кристаллов кремния (>50 мкм) с имеющимися в них трещинами, которые в значительной степени могут способствовать развитию микротрсщин б самой матрице и, как следствие, привести к нарушению герметичности изделия.

По рекомендованным параметрам изготовлено более 500 кг заготовок из АКП-1М, свойства которых не уступают по своим служебным характеристикам бериллию (табл. 3).

Таблица 3

Физико-механические свойства заготовок из материала АКП-1М в сравнении с бериллием и порошковыми материалами на основе алюминия

Материал 5, % НВ, МПа <хх106, К"1 Коррозиион ная стойкость Вакуумплотность, при толщине стенки, мм Обрабатываемость Класс токсично сти /ПДК мг/м3

АКП-1М 1,5 1700 12,5 Удовл Удовл 1У/0,02

Ве 1,5 1700 12,5 Неудовл 0,1"и,(й Удовл I /0,001

САС1-50 1,5 1200 15,0 Удовл Удовл 1У/0,02

КСП-15 0,5 1900 13,5 Удовл о,г№ Неудовл 1У/0,02

ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ.

1 На основе анализа теоретических предпосылок создан нетоксичный порошковый композиционный материал системы А1-81-№, по служебным характеристикам соответствующий бериллию и который не менее чем в 2,5 раза дешевле бериллия

2 Разработаны и научно обоснованы рациональные параметры технологических операций смешивания исходных порошковых материалов в шаровой мельнице (скорость вращения барабана 60 мин'1, время смешивания 48 ч), засыпки смеси в герметичные капсулы с последующим ее виброуплотнением при частоте колебаний от 230 до 250 Гц, виброускорении от 80 до 100 м/с2, времени виброуплотнения от 10 до 15 мин (в зависимости от засыпаемого объема)

3 Установлена оптимальная плотность засыпки порошковой смеси в капсулах 0,62-0,65 % отн, обеспечивающая качественное проведение последующих процессов дегазации и горячего изостатического прессования

4 На основе диаграмм нагрева в регулярном режиме, калориметрических и термодесорбционных исследований и проведенных экспериментов научно обоснованы температурно-временные параметры технологии высокотемпературной комбинированной (вакуум + инертный газ) дегазации порошкового композита АКП-1М в капсулах (температура дегазации 530+10 °С, время выдержки не менее

3-х ч) на установках ВПДС с последующей герметизацией капсул в вакууме методом диффузионной сварки

5 Разработана и изготовлена технологическая оснастка, позволяющая по окончании процесса дегазации обеспечить герметичную диффузионную сварку газоотводных трубок капсул в вакууме (0,0133 Па), что гарантирует проведение процесса ГИП порошковой композиционной смеси АКП-1М, при той же степени разрежения

6 Установлена корреляционная зависимость между требуемым газосодержанием в компактном материале (не более 2,5 см3/100г) и газовыделением в объеме печи (не более 0,06 м3х. Па/сек) по окончании процесса вакуумной дегазации, определяющая начало операции герметизации капсул методом диффузионной сварки

7 На основе теоретических предпосылок произведено аналитическое обоснование влияния оксидной пленки А1203 на скорость прохождения диффузионных процессов, являющегося основополагающим фактором при разработке рациональных параметров технологии горячего изостатического прессования порошкового композита АКП-1М на лабораторном и промышленном газостатах (температура 530+10 °С, время выдержки 2,5 ч, давление 100 + 5 МПа), обеспечивающих требуемые свойства компактных заготовок

8 Разработана и выпущена технологическая документация на изготовление заготовок из сплава АКП-1М технологическая инструкция ТИ0СВ НИО «Спецсплавы» 1-809-59-2005 и опытные технические условия ТУоп 1-809-1095-99

9 Проведенные в ОАО «ВИЛС» и ФГУП «НПЦ АП им Н А Пилюгина» совместные всесторонние исследования разработанного нетоксичного материала АКП-1М (патент №2175682 РФ) и способа его производства (патент № 2174456 РФ) показали, что он не имеет аналога в мире и существенно превосходит по своим характеристикам материалы, используемые как в отечественной, так и в зарубежной практике

10 Материал АКП-1М, успешно прошел все стендовые испытания и в настоящее время находится в стадии внедрения в изделиях ракетно-космической техники взамен бериллия

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1 Шмаков Ю В , Зенина М В, Тарарышкин В И Влияние технологических пара-метров на свойства сплава типа САС//Технология легких сплавов 1994 № 5-6 С 81-85

2 Бондарев Б И, Шмаков Ю В , Зенина М В Износостойкие сплавы Al-Si с пониженным температурным коэффициентом линейного расширения //Технология обработки легких и специальных сплавов-М Металлургия, 1994 С 202-214

3 Зенина М В , Шмаков Ю В Разработка порошкового композиционного материала на основе алюминия и технологии его производства (взамен бериллия) для использования в командных приборах систем управления // Технология легких сплавов 2001 № 3 С 49-50

4 Шмаков Ю В , Зенина М В , Головчанский Б В , Ведерникова М И Новые материалы для использования в приборах и машинах высокой точности// Технология легких сплавов 2002 №1 С 12-16

5 Зенина М В , Шмаков Ю.В Исследование влияния гранулометрического состава и инородных включений на структуру и свойства заготовок из порошкового ком-позиционного материала АКП-1М//Технология легких сплавов 2008 № 1 С 5255

6 Патент № 2174456 РФ Способ получения полуфабрикатов из композиционного материала с низким коэффициентом линейного расширения //Шмаков Ю В, Зенина М В , Головчанский Б В , Ведерникова М И, Андрианов К А Заявл 07 09 2000 Опубл 10 10 2001 Бюл №28 С 193

7 Патент № 2175682 РФ Порошковый композиционный материал на основе алюминия и способ его получения / Шмаков Ю В , Зенина М В , Зенин В А, Павлов В М, Головчанский Б В , Ведерникова М И, Андрианов К А Заявл 07 09 2000 Опубл. 10 11 2001 Бюл №31 С 349

Подписано в печать 29 04 2008 Объем - 1п л Тираж 80 экз Издательско-типографский центр МАТИ, Берниковская набережная, 14