автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Формирование гетерогенной структуры алюминиевых сплавов, обладающих повышенными скоростями сверхпластической деформации

На правах рукописи ^

Михайловская Анастасия Владимировна

Формирование гетерогенной структуры алюминиевых сплавов, обладающих повышенными скоростями сверхпластической деформации

Специальность 05.16.01 «Металловедение и термическая обработка металлов»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2008 003452138

003452138

Диссертационная работа выполнена на кафедре металловедения цветных металлов Государственного технологического университета «Московский институт стали и сплавов»

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: Профессор, доктор технических наук Портной В К

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: Доктор физ. - мат. наук, профессор, Капуткина Л М. (МИСиС) Кандидат технических наук, Ефремов Б.Н. (ЗАО НТЦ «Латунь»)

ВЕДУЩЕЕ ПРЕДПРИЯТИЕ ОАО Всероссийский институт легких сплавов

Защита диссертации состоится « Ч » декабря 2008 г в 15:30 часов на заседании Диссертационного совета Д 212.132 08 при Московском государственном институте стали и сплавов (технологическом университете) по адресу: 119049, г. Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, д 4, ауд. 436

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Государственного технологического университета «Московский институт стали и сплавов»

Справки по телефону: (495) 237-84-45

Автореферат разослан Скмф&гШ г.

Ученый секретарь

Диссертационного совета, проф.

Мухин С И.

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

Сверхпластическая формовка (СПФ) листовых заготовок может обеспечить повышение качества и эффективности производства изделий в условиях мелко- и среднесерийного производства. Основа сверхпластичности - структура с размером зерна менее 10 мкм. Наиболее распространенные методы позволяют получить зерно не менее 9-10 мкм, поэтому реализуемые скорости сверхпластической деформации (СПД) не превышают 5x10"V. Сверхпластическая формовка даже не очень сложных деталей с такой скоростью требует значительного времени при формовке, а для среднесерийного производства, например, автомобильных деталей, требуется, по крайней мере, на порядок больше скорость. В этой связи представляет интерес получение более мелкозернистой структуры сплавов, которая обеспечит большие скорости формования.

Рекристаллизационный отжиг деформированного металла - наиболее эффективный способ управления размером зерна разных сплавов. Известно, что кроме степени деформации, температуры и скорости нагрева на размер рекристаллизованного зерна влияют частицы избыточных фаз. Методы, используемые для формирования микрозеренной структуры в алюминиевых сплавах, основаны на создании гетерогенной структуры с частицами избыточных фаз, которые способны изменять дислокационную структуру, формирующуюся при холодной деформации и влиять на кинетику рекристаллизации сплавов - на зарождение новых зерен и их рост.

Из литературных данных известно, что микрозеренная структура в алюминиевых сплавах формируется при наличии добавок различных переходных металлов, таких как хром, цирконий, марганец, скандий. Частицы фаз таких металлов, за счет значительной дисперсности (менее 0,1 мкм), сдерживают миграцию границ зерен и повышают показатели СПД. Скандий и цирконий в больших количествах могут тормозить рекристаллизацию вплоть до подсолидусных температур, как, например, в сплаве типа 8ирга1 100, содержащем 0,4 - 0,5 % 7л или сплаве 1570 со скандием. Рекристаллизованное зерно в таких сплавах формируется на начальных стадиях сверхпластической деформации, что обеспечивает повышенные удлинения и скорости деформации. Положительное влияние скандия на показатели сверхпластичности в большинстве сплавов неоспоримо, но скандий значительно удорожает сплавы. Актуальным для исследования остается изучение влияния циркония, хрома и марганца на зеренную структуру и показатели сверхпластичности в сплавах.

Среди прочих сплавов для сверхпластической деформации, можно отметить сплавы систем А1 - Са - 2п и А1 - Са - 81, с большой долей эвтектической составляющей, которые обладают высокими показателями сверхпластичности. Влияние частиц фаз эвтектического, кристаллизационного происхождения на процессы рекристаллизации изучены слабо. В зависимости от размера и объемной доли, частицы могут увеличивать количество зародышей и также

сдерживать рост уже сформировавшихся зерен, в результате чего, уменьшать размер рекри-сталлизованного зерна. В выбранных системах эвтектического типа А1-М£-81, А1-№, А1-№-Се и А1-Си-Се можно варьировать объемную долю частиц, эвтектического происхождения, изменяя процентное содержание легирующих элементов и их размер, благодаря изменению технологических параметров

Цель работы

Целью данной работы являлось выявление закономерностей влияния частиц различной дисперсности на рекристаллизацию, использование их как инструмента для формирования мелкозернистой структуры и получения сверхпластичности с повышенными скоростями деформации в алюминиевых сплавах

Для достижения этой цели были поставлены задачи изучить:

1. Влияние частиц фаз эвтектического происхождения на процессы рекристаллизации, размер зерна и показатели сверхпластичности

2 Влияние переходных элементов - циркония, хрома, марганца в сплавах твердых растворах и сплавах с эвтектической составляющей на структуру и показатели сверхпластичности.

3. Возможность применения гетерогенизационного отжига для получения микрозе-ренной структуры в сплавах матричного типа систем А1-7п-Мц и Al-Mg-Si, и в сплавах с эвтектической составляющей

4. Исследование влияния технологических факторов производства листов выбранных сплавов на их структуру и показатели сверхпластичности и разработка оптимальной технологии получения листов с повышенными показателями сверхпластичности.

Научная новизна

В сплавах разных систем эвтектического типа на основе алюминия, исследовано влияние изменения объемной доли частиц разного размера на разупрочнение при 0,6-0,8Тпл и на размер рекристаллизованного зерна холоднокатаных листов после отжига при 0,95Тпл. Показано, что мелкие частицы эвтектических фаз, средним размером 0,3 - 0,7 мкм при увеличении их объемной доли либо не влияют, либо снижают степень и скорость разупрочнения, т.е. тормозят процессы рекристаллизации. В сплавах с размерами частиц эвтектических фаз от 1-2 мкм увеличение объемной доли до 18 - 21% активирует разупрочнение, что объяснено увеличением количества крупных частиц, инициирующих зарождение новых зерен при рекристаллизации.

Установлено, что в эмпирическом уравнении, подобном линейному уравнению Зинера-Смита, описывающем зависимость размера зерна от соотношения размера частиц к их объемной доле, коэффициент угла наклона к < 1 в случае, если достаточно крупные частицы формируют зародыши рекристаллизации и тормозят рост зерен, и к > 1, если частицы только сдерживают миграцию границ зерен

Все частицы со средним размером более 0,7 мкм способствуют зародышеобразоваиию при нагреве после холодной деформации, однако в сплавах эвтектического типа с объемной долей частиц 10-20% для получения наиболее мелкозернистой структуры средний размер частиц не должен превышать 1-2 мкм, так как при дальнейшем увеличении размеров частиц при той же объемной доле уменьшается количество частиц, вблизи которых формируются зародыши

Практическая значимость работы

Разработана и защищена Ноу-Хау № 285-013-2008 технология получения сверхпластичного листа сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni-Zr, включающая традиционные операции получения листа - гомогенизационный отжиг, горячую деформацию, смягчающий отжиг и холодную прокатку. Показано, что применение алюминия марки А7 вместо А99 не снижает показатели сверхпластичности этого сплава, а скорость охлаждения при кристаллизации необходимая для получения наилучших свойств находится на уровне скоростей охлаждения при полунепрерывном литье слитков в промышленных условиях.

Разработан слоистый материал на алюминиевой основе (Ноу-Хау № 286-013-2008) и технология его получения, представляющий собой сверхпластичный сплав системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni-Zr плакированный другим сверхпластичным сплавом системы Al-Mg-Si. Показано, что этот материал пригоден для формовки сложных изделий со скоростями деформации близкими к

íoV.

Апробация работы

Основные материалы диссертационной работы доложены и обсуждены на"

• На VIII Международной научно-технической уральской школе - семинаре металловедов - молодых ученых, Екатеринбург, 26-30 ноября 2007г.

• На IV-ой Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур. ПРОСТ-2008», Москва, МИСиС, 8-10 апреля 2008г.

• На VIII Всероссийской выставке научно-технического творчества молодежи, НТТМ-2008, Москва, ВВЦ, 25-28 июня, 2008г (решением экспертного совета работа награждена медалью НТТМ «За успехи в научно-техническом творчестве»)

Результаты диссертационной работы отражены в 7 публикациях (в том числе 4 в журналах входящих в перечень ВАК). По результатам работы получено два Ноу-Хау (№ 285-013-2008 и № 286-013-2008 от «30» июня 2008 г.)

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, 6 глав, 11 выводов, библиографического списка из 164 источников Работа изложена на 137 страницах машинописного текста, содержит 31 таблицу и 71 рисунок.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

1. Обзор литературы

В обзоре литературы описаны основные особенности микрозеренной сверхпластичности и технологии получения листов с мелкозернистой структурой сплавов на основе алюминия и их показатели сверхпластичности. Подробно рассмотрены представления о рекристаллизации ге-терофазных сплавов, влияние частиц различного размера и происхождения на дислокационную структуру во время деформации, формирование и рост рекристаллизованных зерен. По результатам проанализированной литературы сформулированы основные цели, задачи и методы исследования. По данным литературы выявлено, что управляя процессами рекристаллизации при помощи частиц избыточных фаз различного происхождения, можно значимо влиять на формирование микрозеренной структуры и улучшать показатели СПД Большинство закономерностей влияния частиц на процессы рекристаллизации получено на сплавах - композиционных материалах, содержащих малорастворимые или не растворимые вовсе частицы оксидов, карбидов, а мнения разных исследователей о влиянии характеристик частиц на процессы рекристаллизации часто противоречивы

Наиболее перспективны с точки зрения разработки сверхпластичных листов сплавы эвтектического типа, у которых можно получить высокие показатели сверхпластичности, однако оптимальные характеристики частиц фаз для получения микрозеренной структуры и высоких показателей сверхпластичности неопределенны. Интерес представляет изучение закономерностей влияния размера и объемной доли частиц фаз эвтектического происхождения (здесь и далее идет речь о частицах интерметаллидных фаз, более твердых, чем матрица) на процессы рекристаллизации, а так же влияние таких частиц и дисперсоидов переходных элементов на размер зерна и показатели сверхпластичности.

2. Методики исследования

Исходя из анализа литературы и результатов последних работ, проведенных на кафедре металловедения цветных металлов, были выбраны объекты и методики исследования В качестве объектов исследования использовали модельные сплавы систем А1-М§-81, А1-№-Се, А1-Си-Се, А1-№, а так же систем А1-М§, А1-гп-М§, А1^п-М§-№ и Al-Zn-Mg-Cu-Nl с разными добавками переходных металлов, таких как цирконий, хром, марганец, титан.

Приготовление сплавов проводили в лабораторной электрической печи сопротивления и печи ЫаЬегЛегт 83 в графито-шамотных тиглях. Слитки разных размеров отливали в медную водоохлаждаемую и различные стальные изложницы.

Термическую обработку образцов сплавов проводили в печах с воздушной атмосферой, печи электросопротивления марки КаЬейЬегт №0/65А с вентилятором или в муфельной элек-

трической печи CHOJ1-1,6.2,3.0,8/9-М 1, с точностью поддержания температуры ~1-5К. Так же для более высокоскоростного нагрева использовали селитряные ванны с NaNC>3 или смеси Na-N03 и KNOj.

Пластическую деформацию при разных температурах 20-450°С проводили на лабораторном прокатном стане марки УСП 133 с диаметром валков 200 мм. Степень горячей деформации составляла 50-80 %, деформации при комнатной температуре 20-80%. Температуру прокатки и степень обжатия выбирали исходя из состава сплава и цели исследования.

Микрошлифы готовили методами механической шлифовки и полировки с использованием оксида хрома или суспензии на основе коллоидного кремнезема, при необходимости подвергали электролитической полировке, анодному оксидированию или химическому травлению. Структурные исследования сплавов проводили при помощи светового микроскопа «Neophot-30», сканирующего электронного микроскопа «JSM-35CF» и просвечивающего электронного микроскопа «JEM - 2000 ЕХ», а так же методами рентгеноструктурного анализа. Статистические характеристики структуры определяли методом случайных секущих. Для расчета объемных долей фаз в некоторых случаях использовали программу Termo-Cale (версия TCW-Í, база данных TTAL5)

Механические свойства листовых образцов при испытаниях на одноосное растяжение проводили по стандартной методике (ГОСТ1497-84) на универсальной испытательной машине Zwick ТС, оснащенной ЭВМ, со скоростью растяжения 4 мм/мин, испытывали 3 образца на точку Величину твердости определяли по методу Виккерса на лабораторном твердомере ИТ 5010 по ГОСТ 23677-79 как среднее арифметическое из десяти замеров при нагрузке 5-10 кгс и времени выдержки под нагрузкой 15 с.

Для определения коррозионной стойкости образцы выдерживали в водном растворе 5,7 % NaCl и 0,3 % Н2О2 в течении суток (стандарт ASTM G 110-92), и затем качественно оценивали потемнение поверхности.

Для определения показателей сверхпластичности образцы растягивали на универсальной испытательной машине 1231У-10, оборудованной трехсекционной печью и компьютерной системой управления движением ходовой траверсы. Для испытаний использовали пропорциональные образцы с размерами рабочей части 14 х 6 х 1мм (рис 1). Проводили испытания со ступенчатым повышением скорости деформации от 10"5 до 10"', для определения оптимального скоростного диапазона СПД, и с разными постоянными скоростями деформации для определения напряжения течения и относительного удлинения.

зец для определения показателей сверхпластичности листовых материалов (Ь-направление прокатки)

Формовку модельных деталей проводили на установке, оснащенной прессом, печью, состоящей из двух раскрывающихся частей и камеры из двух полуформ. Внутри нижней полуформы расположен вкладыш матрицы, полость которой соответствует геометрии модельной детали. Между элементами полуформы зажимали формуемую листовую заготовку, нагревали до температуры формовки в течение 20 мин. Создавали вакуум в нижней полуформе, и формовали, ступенчато изменяя давление аргона до 5 атм в верхней полуформе.

Глава З-Влияние частиц эвтектического происхождения на процессы рекристалли-

В настоящей работе выясняли влияние частиц фаз эвтектического происхождения на зарождение и рост зерен при рекристаллизации, иссле-довали возможность испо-льзования таких частиц как инструмента для формирования мелкозернистой структуры.

Известно, что кроме степени деформации, температуры рекристаллизации, скорости нагрева и др. на ход процессов рекристаллизации гетерофазных сплавов и конечный размер зерна влияют размер частиц, их объемная доля и межчастичное расстояние. Объектами исследования выбраны модельные сплавы разных систем на основе алюминия (рис 2). Объемную долю частиц в сплавах этих систем варьировали, изменяя содержание легирующих элементов от границы растворимости до эвтектической точки.

Размером частиц управляли, изменяя скорость охлаждения при литье и режимы гомоге-низационного отжига Образцы литого материала всех исследуемых сплавов отжигали при разных температурах и временах выдержки в зависимости от солидуса сплавов. По результатам количественного анализа микроструктуры этих образцов после различных режимов термической обработки выбирали такие режимы гомогенизационного отжига, которые обеспечивали

зации в алюминиевых сплавах

4 3 2 1 10

А1 -- №,%

Г

Рис. 2 -Исследуемые области составов - квазибинарные разрезы в системах (а) и А1-Си-Се (б), и диаграммы состояния и

А1-Ы1-СС (в) А1-М (г) (отмечены ординаты и номера сплавов).

разный уровень средних размеров частиц в холоднокатаных листах. Степень холодной деформации во всех случаях была одинаковой - 67 %, без промежуточных отжигов после горячей прокатки при температуре 450 °С. Все структурные параметры определяли в толщинном сечении листа, плоскости (5-Ь) в направлении вдоль (Ь) и поперек (в) направления прокатки (рис.1)

Распределение частиц по размерам соответствовало нормальному с доверительной вероятностью 0,9 по результатам оценки с помощью таких параметров, как скос и эксцесс или по 2

критерию Пирсона / . По данным количественного анализа структуры холоднокатаных листов определяли объемную долю /, средний линейный размер частиц (1 и его дисперсию, среднее значение межчастичного расстояния I и его дисперсию. Межчастичное расстояние так же рассчитывали по формуле

/=2/3</(1//-1) (1).

Расчетные и измеренные значения межчастичного расстояния совпали в пределах доверительного интервала.

По результатам количественного анализа можно сделать вывод о близких размерах частиц при одинаковой обработке сплавов с разной объемной долей эвтектики, отличия в средних значениях с/ не значимы с доверительной вероятностью 0,95. Гипотеза равенства значений дисперсии размера частиц принята с уровнем значимости 0,05 по критерию Фишера, что говорит о похожем распределении частиц по размерам вне зависимости от объемной доли.

Рассеяние частиц по размерам в сплавах с разным средним размером частиц, так же мало отличается, о чем свидетельствуют близкие значения выборочного коэффициента вариации К. вар 30-40%. Частицы сравнительно однородно распределены по объему, в большинстве случаев значение коэффициента вариации межчастичного расстояния К'вар~ 15-20%.

В результате, для дальнейших экспериментов в разных системах были получены сплавы со средними размерами частиц от 0,3 до 4 мкм и их объемной долей от 3 до 27% (рис.3) и сплавы - граничные твердые растворы, не содержащие частиц. Структура всех исследуемых сплавов после прокатки при комнатной температуре состояла из зерен, вытянутых в виде волокон вдоль оси деформации. В дальнейшем анализировали изменение твердости и структуры сплавов в процессе отжига холоднокатаного материала при 0,6, 0,7 и 0,8Тпл в течение 20-120 мин.

0,3 0,9 1,5 2,1 2,7 3,3 3,9 средний размер частиц, мкм

■ АШд-в! 0А1-Си-Се дА1-Ы|-Се ♦ АИ* Рис. 3 - Исследуемая область объемных долей и средних размеров частиц в сплавах разных систем

/% а=1,2мкм о 3 • 17 ♦11 * 21 ■ 15

100 1000 Время, с

Зависимости твердости от времени отжига при 0,6Тпл (рис. 4) аппроксимировали уравнением экспоненциального снижения (2), обеспечивающим наименьшее среднеквадратичное отклонение для всех сплавов, в исследуемом временном интервале:

НУ = НУо + А схр (-тВ), (2) где НУо - значение твердости в разупрочненном состоянии, коэффициент В варьируется в интервале (0,5-1,5)-10 2. Коэффициент корреляции пара-

Рис. 4 - Изменение твердости во время отжига при температуре 0,6 Тпл приведенные для некоторых сплавов систем: а Л1-Мц-5ц б А1-Си-Се, в - А1-№-Се, г - А1-№ (средние размеры частиц и их объемная доля указаны на графиках)

метра А и степени разупрочнения ДНУ/НУдеф - оказался 0,91 - 0,99 (рис. 5). Поэтому коэффициент А является характеристикой степени разупрочнения сплавов при отжиге.

Для сравнения степени разупрочнения сплавов разных систем, использовали нормированные значения коэффициента А - А/Атах (рис 6) В сплавах твердых растворах (при/=0) не наблюдали ни значительного снижения твердости, ни структурных признаков рекристаллизации при температуре 0,6Тпл после 20-60 мин и степень разупрочнения низкая.

При появлении в сплаве небольшой объемной доли частиц любого размера степень разупрочнения

□ 1,5мкм Д2,1мкм оЗмкм ♦ 4 мкм

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

степень разупрочнения, % Рис. 5 - Зависимость коэффициента А от степени разупрочнения для сплавов системы Al-Mg-Sl

всегда увеличивается, даже в присутствии мелких частиц со средним размером 0,3-0,5 мкм, нормированное значение коэффициента разупрочнения А больше, чем у сплавов твердых растворов (рис.6а, 0% объемной доли). Дальнейшее увеличение объемной доли мелких частиц приводило к снижению степени разупрочнения и структура при этом оставалась нерекристал-лизованной после 60 - 120 мин выдержки. Увеличение объемной доли частиц размером 0,7 мкм (рис.ба) слабо сказывается на степени разупрочнения.

•Cu-Ce)

объемная доля, %

■¿г 20 „,

объемная доля, %

2 мкм (Al-Ni-Ce)

10 20 объемная доля, %

Рис 6 - Зависимость нормированного коэффициента А в уравнении (2), от объемной доли частиц разного среднего размера (а - 0,3-0,7 мкм; 6-1,1 - 1,5 мкм и 3 мкм, в - 1,9 - 2,2 мкм и 4 мкм)

При большем размере частиц 1-2 мкм с увеличением их объемной доли до 18-21% разупрочнение усиливается (рис 6 б,в), и в большинстве случаев структура полностью рекристалли-зованная. Дальнейшее увеличение содержания частиц такого размера до 24-27% приводит к снижению значений А/Ашах (рис.6 б,в) и торможению рекристаллизации. При увеличении объемной доли от 8 до 18% частиц размером 3-4 мкм значения А/Ашах возрастали в меньшей степени, чем при размере частиц 1 - 2 мкм (рис 6 б,в), а в структуре при этом отсутствовали признаки рекристаллизации.

При повышении температуры отжига до 0,7ТПЛ и 0,8Т„л значения твердости снижаются относительно холоднокатаного состояния уже после 2 секунд отжига во всех сплавах и их структура рекристаллизованная. Степень разупрочнения после отжига при этих температурах слабо зависит от размера и объемной доли частиц Однако скорости разупрочнения различны при разных размерах частиц и их объемной доле.

Графики зависимости твердости от времени выдержки при 0,7 и 0,8ТПЛ с наименьшим среднеквадратичным отклонением, описываются уравнением сигмоидального вида:

НУ=(АгА2)/{1+(т/тоГ}+А2, (3)

где А1 - твердость в начальный момент времени, А 7 - конечное значение твердости, Тд - значение аргумента в срединной точке между А/ и А^,р- показатель степени.

В качестве характеристики скорости разупрочнения использовали показатель р, между

которым и средней скоростью разупрочнения существует линейная зависимость (рис. 7), с коэффициентом корреляции Я = 0,96-0,97. Коэффициент р в уравнении (3), как характеристика скорости разупрочнения, ведет себя при изменении объемной доли частиц и их размера качественно так же, как степень разупрочнения (А) при более низкой температуре - 0,6Тпл.

В сплавах без частиц разупрочнение происходит наиболее медленно, нормированный коэффициент р (р/ртах)(рпс. 8) в этом случае близок к нулю В сплавах с мелкими частицами 0,5 мкм, при их количестве более 6%, скорость разупрочнения монотонно снижается по мере увеличения объемной доли. Увеличение количества таких частиц тормозит процессы рекристаллизации и при 0,8Тпл.

С увеличением объемной доли частиц размером 1-2 мкм скорость разупрочнения р/ртш увеличивается, и наибольших значений достигает при объемной доле частиц 18 % (рис 8). Дальнейшее увеличение количества таких частиц до 27%, приводит к снижению показателя р/ртах- Скорость разупрочнения так же возрастает с увеличением объемной доли частиц размером 3-4 мкм (рис. 8), но значительно слабее и значения показателя р/рпах ниже, чем при размере частиц 1-2 мкм.

При температурах 0,7 и 0,8 Тпл наибольшая скорость разупрочнения, так же как и при 0,6Тпл - степень разупрочнения, в сплавах разных систем наблюдаются при размерах частиц 1-2 мкм и их объемной доле около 20 %.

Во время отжига сплавов в исследованном интервале температур интенсивность процессов разупрочнения либо снижается с увеличением объемной доли частиц размером 0,3 - 0,5 мкм (рис.ба, рис.8), либо слабо изменяется при среднем размере частиц 0,7 мкм (рис 6а). Поэтому можно полагать, что при данной степени холодной деформации - 67 % частицы размером 0,3 - 0,7 мкм не формируют зародыши рекристаллизации.

скорость разугрочнения, НУ/с Рис.7 - Зависимости коэффициента р в уравнении (3.3) от скорости разупрочнения для сплавов системы А1-№-Се

объемная доля, %

Рис.8 - Зависимость нормированного коэффициента р в уравнении аппроксимации (3) от объемной доли частиц разного среднего размера

Частицы большего размера 1 - 2 мкм, усиливают разупрочнение при увеличении их количества до 18 % и уменьшении межчастичного расстояния до 4 - 6 мкм, по-видимому, благодаря зародышеобразованию на этих частицах. Увеличение объемной доли частиц такого размера до 24-27%, приводит к замедлению процесса разупрочнения, что можно объяснить торможением образования и роста зародышей рекристаллизации из-за малого межчастичного расстояния (около 2 мкм).

Частицы размером 3-4 мкм значительно слабее влияют на процесс разупрочнения при отжиге, хотя такие крупные и твердые частицы должны вызывать локальные искажения решетки в матрице при деформации и ускорять зародышеобразование при рекристаллизации. Это обусловлено тем, что увеличение размера частиц до 3 - 4 мкм приводит к уменьшению их количества в единице объема при той же объемной доле, таким образом, мест, на которых возможно образование зародышей становится меньше. Главную роль здесь, по-видимому, оказывает количество достаточно крупных частиц, на которых возможно зарождение. Наибольшие значения скорости и степени разупрочнения при объемной доле около 20 % и размере частиц 1 -2 мкм, как раз объясняются большим, чем в других сплавах количеством таких частиц.

Отжиг в интервале температур 0,6-0,8 Тпл не приводит к завершению рекристаллизации некоторых исследованных сплавов, поэтому, для изучения влияния параметров

частиц на размер рекристаллизованного зерна, сплавы отжигали при высоких - подсолидусных температурах, во-первых, чтобы зерно сформировалось во всех сплавах, а во-вторых, так как эти температуры часто являются температурами СПД. Средний размер зерна (хорду) оценивали после рекристаллизационного отжига в течение 20 мин при температуре 0,95ТПЛ. С увеличением объемной доли частиц размер зерна после такого отжига закономерно уменьшается при любом размере частиц. Небольшое количество частиц 6-8% приводит к уменьшению размера зерна на порядок по сравнению со сплавами без частиц. Например, присутствие всего 6 % частиц размером 1,1 мкм в системе А1-№-Се приводит к уменьшению размера зерна с 200 до 15 мкм (рис. 9), при увеличении количества частиц до 27 % размер зерна становиться равным уже 2,6 мкм. В случае частиц размером 0,3 мкм при их количестве всего 10 % в сплаве системы А1-№ структу-

Рис. 9 - Структура сплавов систем А1-№-Се после 20 мин отжига при 0,95 Тпл; сплавы системы А1-№-Се, а-без частиц, б~/=6%, <¡=1,1 мкм

ра остается практически нерекристаллизованной даже при такой высокой температуре отжига, как 0,95ТЛЛ. В сплаве этой системы с размером частиц 1,2-2,2 мкм формируется полностью рек-ристаллизованная структура с коэффициентом формы зерен (отношение среднего размера зерна в направлении I. к размеру в направлении в (рис.1)) близким к единице.

Во всех исследуемых системах количество частиц, приходящееся на одно зерно (при сферическом приближении формы зерен и частиц) при одинаковой их объемной доле в случае крупных частиц размером 1 - 4 мкм на порядок меньше, чем в случае мелких частиц размером 0,3 - 0,7 мкм. Этот факт можно объяснить преимущественным образованием зародышей рекристаллизации на крупных частицах.

В сплавах всех исследуемых систем зависимости размера зерна от межчастичного расстояния описываются линейным уравнением: Б = а 7+с (4) с величиной достоверности аппроксимации 0,95-0,99. Поскольку между величиной межчастичного расстояния / и отношением (1//существует связь (1), то зависимость размера зерна от (1//(рис. 10) так же линейна:

'а'

0= к

30

2

I 25 (0

1-15

О

§•10

г

" г

га 5

20 40

параметр (¿Т, мкм

• 0,5 мкм у = 1,8х-0,4 а2 = 0,99

+ Ь

35 1 30

I

о 25

0 20

о.

® 1С

" 15 о.

1 10 р>

и

о. 5 0

40 835

о-30 га 25

&20 ю

§10 га

и- 5

(5)

О 0,7 мкм

10

параметр от, мкм

20

■ 1,2-2,2 мкм у = 0,37х + 8,6 а2 = 0,95

10 20 30 Параметр мкм

40

25 50 75 Параметр ЙТ, мкм

100

Рис.10 - Зависимости размера рекристаллизованного зерна от параметра с!//сплавов разных систем а -А1-М§-81, б - А1-Си-Се, в - А1-1М1-Се, г - А1-№, приведено линейное уравнение и достоверность аппроксимации.

Это выражение идентично известному уравнению Зинера-Смита: о = к | где расчетные значения коэффициента к = 0,1-1. Уравнение Зинера - Смита теоретически выведено для описания торможения мигрирующих границ зерен частицами.

Оказалось, чем больше различие в размере между крупными и мелкими частицами для сплавов одной системы, тем сильнее отличаются значения коэффициентов угла наклона в уравнении (5) для мелких и крупных частиц. Иначе, при одинаковом значении размер зерна в случае частиц (1=1-4 мкм меньше, чем в случае более мелких частиц с (1 = 0,3 - 0,7 мкм. И чем меньше размер частиц, тем больше эта разница размеров зерен в пределах одной системы. Согласно модели Зинера, чем меньше размер частиц, тем сильнее они тормозят движение границ, и тем меньший размер зерна сохраняется. В случае исследованных в данной работе систем, по мере уменьшения размера частиц до одного микрометра уменьшается размер рекристалли-зованного зерна. Когда частицы становятся меньше одного микрометра, размер зерна перестает уменьшаться, а в некоторых случаях даже увеличивается. В каждой из рассматриваемых систем при одинаковой объемной доле частиц размером 0,5 - 0,7 мкм, размер зерна практически такой же, как в случае частиц размером 1,1 - 1,5 мкм.

На основании изложенного можно полагать, что крупные частицы, размером 1 мкм и более не только сдерживают рост зерен, но и являются центрами зародышеобразования по сравнению с мелкими частицами с1 = 0,3 - 0,7 мкм, которые только тормозят процессы рекристаллизации и рост рекристаллизованных зерен.

Экспериментально полученные значения к (рис. 11) для крупных частиц 0,4 - 0,8, т.е. <1, и это, возможно, соответствует формированию более мелкого зерна за счет зарождения на частицах. В случае же более мелких частиц, когда они только сдерживают рост зерен во время рекристаллизации, значения коэффициента к = 1,2-1,8, то есть всегда больше 1. Таким образом, размер зерна линейно зависит от параметра ¿// в соответствии с теоретически выведенным уравнением Зинера - Смита, но значение коэффициента к в этом уравнении

МдзЭ! А1з№ А1„СеСи4 А13М|,АЦСв

Частицы эвтектических фаз

Рис.11 - Экспериментальные значения коэффициентов в уравнении (5) для разных частиц фаз эвтектического происхождения зависит от способности или неспособности частиц к зародышеобразованию. В случае если частицы влияют на формирование зародышей при рекристаллизации к< 1, если не влияют к > 1

Глава 4 Сверхпластичность сплавов со структурой разного типа

Благодаря присутствию частиц эвтектического происхождения, как показано в главе 3, были получены сплавы с размером зерна 3-10 мкм, что интересно с точки зрения сверхпластичности этих сплавов.

Из рис 12 а хорошо видно, как с ростом объемной доли частиц с 11 до 21 % благодаря уменьшению исходного размера зерна в сплавах системы А1 - Си - Се сдвигается в сторону больших скоростей деформации положение максимума показателя т, отвечающего значению оптимальной скорости деформации и растет его уровень. Значения относительного удлинения при этом так же увеличиваются с 270 до 420 % (рис. 12 б), а напряжения течения снижаются.

Наиболее высокие значения оптимальной скорости деформации 4 - 6х10"3с"', и удлинение при этом более 400 % получены в сплавах систем А1 - Си - Се и А1 - Г^ - 81 с объемной долей частиц фаз эвтектического происхождения около 20 % размером 1-2 мкм. Такая объемная доля частиц обеспечивает размер рекристаллизованного зерна около 3 мкм и высокие показатели сверхпластичности При этом, получение листов этих сплавов состоит из традиционных технологических операций. Кроме того, сплав А1 - 8 % Мд - 5 % 81 упрочняется при термической обработке по режиму Т6 (закалка и старение) и при комнатной температуре имеет механические свойства Со,2= 310 МПа, ав= 330 МПа и 6 = 5 %, на уровне среднепрочного сплава АДЗЗ той же системы.

0,5

0,4

• 0,3

: 0,2

0,1

/=15%ДА •

/=21 %„*«.. -ни

/= 1

А

10"' Ю'5 10!

Скорость деформации, с'

10

г. 8

/=11'

100 200 300 400 степень деформации, %

Рис 12 - Показатели сверхпластичности в сплавах системы А1-Си-Се с разной объемной долей/частиц эвтектического происхождения: а - зависимость показателя ш от скорости деформации, б - зависимость напряжения течения от степени деформации при постоянной скорости деформации 6х 10"3 с"1

По полученным результатам и по данным литературы у сплавов двойной системы А1-№ практически отсутствует эффект сверхпластичности Эти сплавы к тому же имеют низкие эксплуатационные свойства, тогда как сплавы системы А1 - Ъп - обладают повышенными свойствами, поэтому в сплавах этой системы использовали добавку никеля для формирования частиц эвтектического происхождения АЬ№, способствующих измельчению зерна. Перед СПД

размер рекристаллизованного зерна в этих сплавах составил 8 - 10 мкм при объемной доле частиц А1з№ 3 - 9 % и их размере 1 - 2 мкм. Соответственно, значения относительного удлинения при оптимальной скорости деформации 2 х 10"3с"' не превысили 200 - 280 %. При введении никеля максимально возможная объемная доля частиц АЬ№ 10 % и ее недостаточно для обеспечения оптимальной структуры и свойств. Для получения более мелкого зерна и лучших показателей сверхпластичности в сплавах системы А1-2п-1^-№ необходима дополнительная гетеро-генизация структуры, которую можно обеспечить, например, частицами фазы выделен-

ными из раствора. Однако, объемная доля фазы при исследованном содержании

(Хп + 6 % не превышает ~3 об. %, поэтому исследовали сплавы этой системы с большим количеством цинка и магния, содержащие дополнительно медь.

Глава 5 Сверхпластичность сплавов системы А1-2п-М8-Си с добавками никеля и

других переходных металлов

Высоколегированные сплавы системы Al-Zn-Mg-Cu-Nl представляют интерес, поскольку в них можно реализовать разные способы гетерогенизации микроструктуры - частицами фазы А1з№, эвтектического происхождения, частицами фазы М§2п2, которые можно выделить из твердого раствора, по аналогии со сплавами без никеля 7ХХХ серии, а так же частицами дис-персоидов переходных элементов.

Скорость охлаждения при литье должна быть достаточной для получения необходимого размера частиц фазы А1з№, а так же для образования пересыщенного твердого раствора переходных металлов в алюминии и предотвращения выпадения кристаллов первичных алюмини-дов. Скорость охлаждения определяли исходя из размеров дендритной ячейки, при литье в медную водоохлаждаемую изложницу примерное значение скорости охлаждения ~15К/с и стальную изложницу подогретую до 100 °С - ~8К/с. На примере сплавов нескольких составов было показано, что предпочтительнее большая скорость охлаждения при кристаллизации, так как с уменьшением размера частиц фазы А1з№ с 5мкм при 8 К/с до 2 мкм при 15 К/с, размер рекристаллизованного зерна в листах уменьшался с 10 до 7 мкм. Далее рассматривали сплавы, полученные со скоростью ~15К/с, близкой к верхнему пределу скоростей охлаждения при непрерывном литье промышленных слитков обычных размеров.

В процессе получения листов эвтектическая фаза А1з№ приобрела сферическую морфологию. Средний конечный размер частиц фазы в холоднокатаном листе составил 1,8 ± 0,1 мкм, а объемная доля этих частиц 10 ± 1%. Частицы равномерно распределены по объему -К'вар-15%, рассеяние частиц по размерам так же невысокое К<'вар~30%.

Одним из возможных способов дополнительного уменьшения размера зерна представлялось использование гетерогенизационного отжига перед холодной прокаткой, который позво-

ляет выделить частицы фазы из твердого раствора в дополнение к частицам А1з№ Такие

частицы размером около I мкм в спчаве 7075, похожего состава, но без никеля, обеспечивали повышенное количество зародышей рекристаллизации, они могут служить дополнительными центрами зародышеобразования наряду с частицами эвтектического происхождения.

В данной работе в качестве критерия оценки влияния гетерогенизационного отжига, использовали размер зерна, который определяли после отжига горячекатаного листа из сплава А1 - 6% 7-П - 2% - 1% Си - 4% №, холодной деформации 60% и 20 мин рекристаллизации при 500°С Оказалось, что время выдержки при гетерогенизационном отжиге не влияет на средний размер рекристаллизованного зерна, который составил 10-11 мкм. Для достижения тех же размеров зерна в сплавах 7ХХХ серии были необходимы закалка с длительным гетеро-генизационным отжигом для выделения частиц размером около 1 мкм, 80-90% холодной деформации и высокоскоростной нагрев. Присутствующие в данном сплаве частицы А13№ размером ~2 мкм являются зародышами рекристаллизации и при меньшей степени деформации (60 %) Исследуемый сплав, не требует высокоскоростного нагрева, больших степеней холодной деформации, закалки и длительного гетерогенизационного отжига.

Управлять размером рекристаллизованного зерна можно через размер и количество частиц интерметаллида АЬ№ и частиц дисперсоидов других переходных металлов - циркония, хрома, марганца, а так же подбирая режимы термо-деформационной обработки. Для сплавов нескольких составов отличающихся добавками разных переходных металлов были исследованы семь различных режимов сочетающих горячую и холодную деформацию с промежуточными отжигами между холодной прокаткой и без них, а так же два режима с теплой прокаткой вместо холодной

Наименьший размер зерна, около 7 мкм был получен у сплавов с 0,15% Ъх и с 0,28% Сг,

обработанных по режиму, включающему горячую 0,28 % Сг прокатку при 400°С и холодную деформацию 60%

без промежуточных отжигов во время деформации при комнатной температуре.

Совместное введение хрома и циркония, а так же хрома и марганца, оказалось нецелесообразно, так к ак приводило к формированию большего размера зерна. Сплав, содержащий только

и 100 200 300 400 - «г с

цирконии, обработанный по указанному режиму,

Относительное удлинение, % Рис. 13 - Кривые растяжения при температуре имел наилучшие показатели СПД, по сравнению с

515°С при скорости 2х10"3 с1 для сплавов с прочими исследованными сплавами. Оптимальная разными переходными элементами

скорость при температурах 500 - 530°С составила 1x10—3 с"1, показатель т при этом выше 0,5 вплоть до 5хЮ~3с_1. Значения относительного удли-

нения более 400 % (рис.13) при постоянных скоростях деформации в интервале 1 - 8Х10 3 с-', а напряжение течение при этом не превышало 7 МПа. Цирконий оказался более перспективным элементом с точки зрения измельчения зеренной структуры и улучшения показателей сверхпластичности в данном сплаве, по сравнению с хромом и марганцем. Исследовали влияние циркония на структуру и показатели СПД, для чего получали сплавы с содержанием циркония от 0 до 0,25%.

Для улучшения состояния кромки листа во время холодной деформации был выбран режим смягчающего отжига после горячей прокатки, который приводил к снижению твердости горячекатаных листов на 40 - 50 HV. В дальнейшем все сплавы обрабатывали по двум схемам со смягчающим отжигом - режим Б и без него - режим А.

Присутствие частиц AhNi в сплаве без добавок циркония, позволило получить размер зерна 10 мкм после 20 мин отжига при температуре 515 "С (рис. 14а). С увеличением содержания циркония размер рекристаллизованного зерна уменьшается с 10 до 7 мкм. Причем, в случае режима Б, в сплавах с 0,1 - 0,18% Zr получается более мелкозернистая и равноосная структура, чем при обработке по режиму А. С увеличением содержания циркония до 0,25 % в структуре, при температуре рекристаллизации 515°С, сохраняются вытянутые вдоль оси прокатки волокна (рис.146) с некоторым количеством равноосных рекристаллизованных зерен внутри этих волокон независимо от режима с отжигом или без него.

На рентгенограмме образцов сплава с 0,25%Zr после отжига мелкие рефлексы присутствуют только в отдельных участках колец, что свидетельствует о появлении некоторого количества рекристаллизованных зерен, т.е. о частичной рекристаллизации в этом сплаве.

Показатели СПД в сплавах с разным содержанием циркония определяли при температуре 515°С, так как по результатам предыдущих испытаний наилучшие свойства наблюдали при этой температуре. Напряжение течения сплавов снижается с увеличением содержания в них циркония. Оптимальная скорость деформации, соответствующая максимальным значениям показателя m = 0,4—0,6, для сплавов, содержащих 0,18% Zr и менее, составила 2х 10"3 с"1.

В сплаве 0,25% Zr с нерекристаллизованной структурой зависимость напряжения от скорости деформации в логарифмическом масштабе, полученная при испытаниях со скачковым

Рис.14 - Структура листов сплавов с 0Л%Zт - а и с 0,25%Zr, полученных режиму Б, после рекристаллизационного отжига 515 "С, 20 мин

изменением скорости растяжения имеет слабо выраженный сигмоидальный характер (рис. 15а). Предварительная деформация сплава на 50 % с постоянной скоростью 2х10"3 с"1, сформировала зеренную структуру, в результате чего ход кривых стал более типичен (рис.156).

— ■— без предварительной деформации

—о— 50 % предварительной деформации (е=2*10 "с ) ив"'

,0°

ОООО'"'

10 10 . 10 Скорость дефомации, с

0,4

0,3

ОД

— оез предварительной деформации ■■_аО£>0 ■ Р

■Г»

— 50 % предварительной деформации (£=2*10"3с*!)

10

скорость деформации, с б

Рис.15- Зависимости напряжения течения (а) и показателя т (б,в) от скорости деформации сплава системы А1-2п-М^-Си-№ с добавкой 0,25%гг

Следует отметить, что предварительная деформация 50% сильно понизила напряжение течения в функции скорости деформации (рис. 15а), что прямо свидетельствует о формировании рекристаллизо-ванных зерен на на-

£ = 4 10'- с

100 200 300 400 500 600 Степень деформации, %

8ге =1x10

чапьной стадии сверхпластической деформации исследуемого сплава. Значение оптимальной

скорости деформации, соответствующее максимуму показателя т, составило £ = 6х 10'3 с-1 Значение показателя т у образцов, обработанных по двум режимам А и Б, выше 0,4 в интервале скоростей деформации от 2х10"3 до 1x10"2 с"1. Значения скоростей деформации на 1 -2 порядка выше, чем у сплава 7075.

С увеличением содержания циркония от 0 до 0,18 % значения относительного удлинения увеличиваются, но не превышают 350% при оптимальной скорости деформации (рис. 16а). В сплаве с 0,25%Zr высокое относительное удлинение 500 - 680 % в скоростном интервале от 1,5х 10"3 до 1х10"2 с"1, при этом значения относительного удлинения слабо снижаются с увеличением скорости, а напряжение течение увеличивается всего до 8МПа при скорости 1х10"2 с"1 (рис.166). Во время сверхпластической деформации в сплаве с 0,25%2г формируется однородная рекристаллизованная структура, с размером зерна

100 200 300 400 500 600 степень деформации, % д

Рис.16 - Кривые растяжения при температуре 515°С, сплавов с содержанием циркония от 0 до 0,25% (а) при скорости деформации 4х 10~3 и при разных скоростях для сплава с 0,25%2г

после 500% удлинения около 10 мкм. При этом структура в недеформированной головке образца остается практически не рекристаллизоваиной.

Применение смягчающего отжига (режим Б) слабо сказывается на показателях СПД сплавов. Увеличение суммарного содержания примесей Fe и Si с 0,01% до 0,3% в сплаве с 0,25% Zr не снижает показатели СПД - относительное удлинение и напряжения течения остаются на прежнем уровне.

Известны сплавы, имеющие также нерекристаллизованную структуру перед СПД, и рек-ристаллизующиеся в процессе деформации, это сверхпластичные сплавы типа Supral 100, с содержанием цнркония не менее 0,4 - 0,5% и, соответственно, требующие высокой скорости охлаждения при кристаллизации ~100К/с. Однако, в нашем случае, в сплаве содержание циркония не превышало 0,23 - 0,25 %, (по результатам химического анализа) и скорость охлаждения почти на порядок меньше.

В сплаве с добавкой 0,25% Zr и не содержащем никеля после отжига в структуре также не наблюдается признаков рекристаллизации, но при тех же условиях СПД, удлинение в этом сплаве не превысило 250%, что в 2 - 2,5 раза меньше, чем в сплаве с никелем. Структура недеформированной головки оставалась нерекристаллизованной, а в рабочей части после 250% сверхпластической деформации формируется структура со значительной разнозернистостью-областями мелких зерен размером 10-15 мкм и крупных - более 50 мкм, в то время как в сплаве с никелем в тех же условиях формируется однородная рекристаллизованная структура с размером зерна ~6 мкм. Таким образом, высокие показатели сверхпластичности в сплаве исследуемой системы с никелем и цирконием обеспечивает однородная микрозереная структура, формирующаяся во время СПД, благодаря присутствию частиц двух разных фаз дисперсных -алюминида циркония и крупных - алюминида никеля.

Глава 6 Исследование плакирования сверхпластичными сплавами

Сплав системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni, типа АЦ6Н4, представитель группы высокопрочных алюминиевых сплавов. Серьезным недостатком этого сплава является его низкая коррозионная стойкость. Один из способов защиты от коррозии алюминиевых сплавов - плакировка листов, позволила бы решить эту проблему.

Рис. 17 - Примеры не разрушившихся после Обычно, применяемая в промышленности, СПД образцов плакированных материалов

плакировка сверхпластичных сплавов приводит к снижению уровня относительного удлинения на 150 - 200%.

В данной работе предложено плакировать сверхпластичный сплав другими, также сверхпластичными сплавами - АЦ5К5 (А1-5%2п-5%Са) и сплавом А!-8?/сК^-5%8! (глава 3). Применение таких сверхпластичных плакирующих материалов не привело к снижению относительного удлинения по сравнению с не плакированным сплавом Фотографии некоторых, не разрушившихся во время СПД, образцов приведены на рис. 17.

После СПД в плакирующем слое А1-1%7п наблюдали частые разрывы, а поверхность образцов, плакированных сверхпластичными сплавами, оставалась ровной, без видимых под микроскопом не-сплошностей. В

месте контакта основного сплава и плакирующего слоя после СПД отсутствует поверхность раздела, и металлографически не было выявлено расслоений или трещин.

Прочностные свойства (табл.1) плакированных сплавом А1-8%Мц-5%81 листов после закалки с 515°С и старения 120+170°С (режим упрочняющей термической обработки используемый для сплавов этого типа) снижаются на ~ 15-20% по сравнению с не плакированным сплавом, но остаются на довольно высоком уровне. Применение стандартной плакировки так же снижает уровень прочностных свойств на ~15 - 20%. Относительное удлинение, при этом, сохраняется примерно на одном уровне у плакированных и неплакированных листов 5 - 7% Такое снижение пределов прочности и текучести плакированных сплавов объясняется уменьшением поперечного сечения основного сплава на 15 - 20 %, за счет менее прочных плакирующих слоев. Уровень прочности после плакировки сплавом АЦ5К5 снизился значительно сильнее в 1,5-2 раза, и в 2 раза увеличилось значение относительного удлинения. Такое снижение прочностных характеристик при плакировании сплавом АЦ5К5, уже связано не только с фактором уменьшения поперечного сечения сплава-основы в образце, но и, вероятно, с диффузионным взаимодействием цинка и кальция.

Среди рассмотренных, наиболее перспективен материал, представляющий собой сплав системы А1-гп-Г^-Си-№ с 0,25%7г, плакированный сплавом системы А1-М§-81. После вылеживания в коррозионно-агресивной среде сплав без плакировки значительно потемнел, в то время как поверхность плакированного материала не темнела.

На листах этого материала была опробована сверхпластическая формовка сложных, с точки зрения обработки давлением, деталей. Полное время формовки со скоростью деформации 8x10"3с"1 составило 122 с.

Табл. 1 - Механические свойства плакированных материалов

при комнатной температуре после термической обработки по режиму Тб

Материал плакировки СТ0 2, МПа (Тв, МПа 6,%

Сплав без плакировки 570 590 5

А1- 1%гп 500 540 7

А1-8Мя-481 480 520 7

АЦ5К5 255 385 11

Полученные детали точно повторяют гравюру матрицы (рис. 18).

В термически обработанном состоянии предел прочности образцов вырезанных из такой детали, полученной методом сверхпластической формовки (табл. 6.3) мало снижается но сравнению с плакированным листом до формовки. Более высокий предел текучести плакированного сплава до формовки (табл. 6.3) объясняется нерекристаллизованной структурой после термообработки по режиму Т6 холоднокатаного листа. Тогда как после СПФ, термической обработке подвергается сплав уже имеющий рекристаллизован-ную структуру. В состоянии без термической обработки, после формовки прочностные характеристики плакированного сплава, несколько превышают свойства магналия АМгб в отожженном состоянии.

Выводы

1. Исследована кинетика разупрочнения и размер зерна при отжиге наклепанных сплавов на основе алюминия систем А1-№, А1-№-Се и А1-Си-Се, содержащих сфероиди-зированные частицы интерметаллидов эвтектического происхождения разных средних размеров и объемной доли.

2. Исследованием влияния размера и объемной доли частиц на разупрочнение при 0,6-0,8Тпл и на размер рекристаллизованного зерна холоднокатаных листов после отжига при 0,95Тпл, показано, что мелкие частицы эвтектических фаз размером 0,3 - 0,7 мкм при увеличении их объемной доли либо не влияют, либо снижают степень и скорость разупрочнения и тормозят процессы рекристаллизации. В сплавах с размерами частиц эвтектических фаз от 1 -2 мкм увеличение объемной доли до 18-21% активирует разупрочнение, что объяснено увеличением количества крупных частиц, инициирующих зарождение новых зерен при рекристаллизации.

Рисунок 18 - Внешний вид модельных деталей, полученных сверхпластической формовкой из плакированного листа

Табл. 2 - Механические свойства сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni плакированного сплавом Al-8%Mg-5%Si при комнатной температуре после формовки __

Материал Состояние <70 2, МПа Ов, МПа 5°/о

без СПФ Т6* 480 520 1

после СПФ** без т.о. 300 410 1

после СПФ** Т6 380 500 10

*Т6 - термообработка по режиму закалка с 515 °С и старение при 120 °С и 170 °С;** - использовали образцы размером рабочей части 30*6*0,7 мм

3. Установлено, что зависимость размера рекристаллизованного при 0,95Тпл зерна от отношения размера частиц к их объемной доле - с///в алюминиевых сплавах с частицами эвтектического происхождения описывается линейным уравнением, подобным уравнению Зинера -Смита, в этом уравнении коэффициент угла наклона к < 1 в случае, если достаточно крупные частицы формируют зародыши рекристаллизации и тормозят рост зерен, и к > 1, если частицы только сдерживают миграцию границ зерен.

4. Показано, что в алюминиевых сплавах с объемной долей частиц эвтектического происхождения 10 - 20% для получения наиболее мелкозернистой структуры средний размер частиц не должен превышать 1-2 мкм, так как при дальнейшем увеличении размеров частиц до 3 -

4 мкм уменьшается количество частиц, вблизи которых формируются зародыши рекристаллизации.

5 У сплавов систем А1-1У^-81 и А1-Си-Се с объемной долей 18-21% частиц размером 1 -1,5 мкм получен размер зерна 3 мкм, в результате чего эти сплавы имеют хорошие показатели сверхпластичности при 0,95Тпл - относительное удлинение 330 - 490% при постоянных скоростях деформации 5*10"3 - 1х10"2 с"1, при этом, механические свойства при 20°С у сплава А1-8%\^-5%81 находятся на уровне среднепрочного сплава АДЗЗ той же системы.

6. Введение в сплав системы А1-7п-Мд-Си добавки N1 для образования эвтектической фазы А1з№ позволило сформировать зерно размером 10 мкм, исключив предварительную закалку, гетерогенизационный отжиг и скоростной нагрев, использовать холодную прокатку только на 60 %, по сравнению с известной технологией для сплавов А1-2п-\^-Си (7ХХХ серии).

7. Добавка 0,25% 2г к сплаву системы А1-2п-Мц-Си-№ при той же технологии получения листа обеспечивает формирование нерекристаллизованной структуры, и сплав в процессе СПД при температуре 515°С показывает удлинение 500-680 % с постоянными скоростями деформации в интервале 6х 10"3 - 1хЮ~2 с"1, которые на 1-2 порядка выше, в сравнении со скоростями деформации сплавов 7ХХХ серии.

9. Показано, что стандартная плакировка сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni сплавом А1-1% Хп снижает относительное удлинение при сверхпластической деформации примерно в полтора раза, тогда как плакирование сверхпластичными сплавами, даже с меньшими, чем у сплава-основы значениями показателей СПД, не приводит к снижению показателей сверхпластичности.

10. Применение в качестве плакирующего слоя сверхпластичного сплава А1-8%М£-5%81 защищает от коррозии плакированные листы сплава системы А1-2п-М§-Си->11, при этом механические свойства при комнатной температуре снижаются только на -15-20 %, что обусловлено уменьшением толщины сплава-основы с нерекристаллизованной структурой.

11. Сверхпластической формовкой сложных модельных деталей показано, что высокоскоростная свсрхпластичность плакированного сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni позволяет сочетать короткое время формовки с высоким качеством воспроизведения гравюры матрицы и повышенными механическими свойствами после термической обработки.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Портной В. К., Позднякова (Михайловская) A.B., Особенности структурных изменений при сверхпласгической деформации сплава АМг4, Известия вузов, «Цветная металлургия», 2004, №1, с 53-56

2. Михайловская А. В., Головина А. А., Портной В. К., Исследование сверхпластичности сплава АЦ6Н4, МиТОМ, № 9 (615), сентябрь 2006, с. 39-43

3. Михайловская А В , Получение микрозеренной структуры и сверхпластичность в высокопрочных алюминиевых сплавах, VIII Международная научно-техническая уральская школа - семенар металловедов - молодых ученых, Сборник трудов, Екатеринбург, 2007 , с. 204-207

4. А.В Михайловская, М.А.Рязанцева, С М Соловьев, А Д.Котов, В.К Портной, Использование частиц фаз эвтектического происхождения для управления рекристаплизованной структурой алюминиевых сплавов. Тезисы докладов IV-ой Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур. ПРОСТ-2008», Москва, МИСиС, 8-10 апреля 2008г, с. 64

5. Михайловская A.B., Левченко В С., Сагалова Т.Е., Портной В К, Влияние добавок циркония, хрома и никеля на структуру и показатели сверхпластичности сплавов системы А1-Zti-Mg-Cu, Известия вузов. «Цветная металлургия», 2008, №4, с. 39-44

6. A.V. Mihaylovskaya, V.S. Levchenko, T.B Sagalova, V.K. Portnoy, Effect of Additions of Zirconium, Chromium, and Nickel on the Structure and Characteristics of Superplasticity of Alloys of the Al-Zn-Mg-Cu System, Russian Journal of Non-Ferrous Metals, 2008, Vol. 49, No. 4, pp. 253257.

7. Михайловская A.B., Рязанцева M A , Портной B.K., Влияние частиц эвтектического происхождения в сплавах системы Al-Mg-Si на рекристаллизацию холоднокатаных листов, Цветные металлы, №11, 2008г.

Отпечатано в типографии ИП Скороходов В.А. Заказ № 6629 Подписано в печать 27.10.2008 Тираж 100 экз. Уел п.л 1,5

Введение.

Глава 1 Обзор литературы.

1.1 Микрозеренная сверхпластичность.

1.2 Рекристаллизация гетерофазных сплавов.

1.3 Методы формирования мелкозернистой структуры в сверхпластичных алюминиевых сплавах.

Глава 2 Материалы и методики исследования.

2.1 Системы легирования исследуемых сплавов.

2.2 Получение слитков.

2.3 Исследование микроструктуры сплавов.

2.4 Методика термического анализа.

2.5 Количественный анализ параметров структуры.

2.6 Испытания на коррозионную стойкость.

2.7 Методы определения механических свойств.

Глава 3 Влияние частиц эвтектического происхояодения на процессы рекристаллизации в алюминиевых сплавах.

3.1 Объекты исследования.

3.2 Параметры распределения частиц в холоднокатаном состоянии в сплавах разных систем

3.3 Характеристики исследуемых сплавов после горячей и холодной прокатки.

3.4 Изменение структуры и свойств сплавов во время отжига холоднокатаного металла.

3.5 Влияние частиц эвтектического происхождения на размер зерна после рекристаллизации.

Выводы по главе 3.

Глава 4 Сверхпластичность сплавов со структурой разного типа.

4.1 Объекты исследования.

4.2 Изменение структуры во время сверхпластической деформации в сплаве АМг4.

4.3 Применение гетерогенизационного отжига для получения микрозеренной структуры в сплавах — твердых растворах систем и А1-

§-81.

4.4 Микроструктура сплавов системы А^ЫУ^-М!.

4.5 Сверхпластичность сплавов с разной объемной долей частиц эвтектического происхождения.

4.6 Механические свойства модельных сплавов при комнатной температуре.

Выводы по главе 4.

Глава 5 Сверхпластичность сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu с добавками никеля и других переходных металлов.

5.1 Материалы для исследования.

5.2 Влияние скорости охлаждения при литье на размер рекристаллизованного зерна.

5.3 Влияние режима гетерогенизационного отжига перед холодной прокаткой на размер рекристаллизованного зерна.

5.4 Влияние параметров технологических режимов на конечный размер зерна после рекристаллизации.

5.5 Влияние технологической схемы получения листов на показатели сверхпластичности

5.6 Выбор режима смягчающего отжига перед холодной прокаткой.

5.7 Влияние содержания циркония на структуру и показатели сверхпластичности.

Выводы по главе 5.

Глава 6 Исследование плакирования сверхпластичными сплавами.

6.1 Объекты исследования.

6.2 Структура и показатели сверхпластичности плакированных материалов.

6.3 Механические свойства при комнатной температуре.

6.4 Сверхпластическая формовка модельных деталей.

Выводы по главе 6.

Актуальность работы

Сверхпластическая формовка (СПФ) листовых заготовок может обеспечить повышение качества и эффективности производства изделий в условиях мелко- и среднесерийного производства. Основа сверхпластичности - структура с размером зерна менее 10 мкм. Наиболее распространенные методы позволяют получить зерно не менее 9-10 мкм, поэтому реализуемые скорости сверхпластической деформации (СПД) не превышают бхЮ^с"1. Сверхпластическая формовка даже не очень сложных деталей с такой скоростью требует значительного времени при формовке, а для среднесерийного производства, например, автомобильных деталей, требуется, по крайней мере, на порядок больше скорость. В этой связи представляет интерес получение более мелкозернистой структуры сплавов, которая обеспечит большие скорости формования.

Рекристаллизационный отжиг деформированного металла - наиболее эффективный способ управления размером зерна разных сплавов. Известно, что кроме степени деформации, температуры и скорости нагрева на размер рекристаллизованного зерна влияют частицы избыточных фаз. Методы, используемые для формирования микрозеренной структуры в алюминиевых сплавах, основаны на создании гетерогенной структуры с частицами избыточных фаз, которые способны изменять дислокационную структуру, формирующуюся при холодной деформации и влиять на кинетику рекристаллизации сплавов - на зарождение новых зерен и их рост.

Из литературных данных известно, что микрозеренная структура в алюминиевых сплавах формируется при наличии добавок различных переходных металлов, таких как хром, цирконий, марганец, скандий. Частицы фаз таких металлов, за счет значительной дисперсности (менее 0,1 мкм), сдерживают миграцию границ зерен и повышают показатели СПД. Скандий и цирконий в больших количествах могут тормозить рекристаллизацию вплоть до подсолидусных температур, как, например, в сплаве типа 8ирга1 100, содержащем 0,4-0,5 % Zr или сплаве 1570 со скандием. Рекристаллизованное зерно в таких сплавах формируется на начальных стадиях сверхпластической деформации, что обеспечивает повышенные удлинения и скорости деформации. Положительное влияние скандия на показатели сверхпластичности в большинстве сплавов неоспоримо, но скандий значительно удорожает сплавы. Актуальным для исследования остается изучение влияния циркония, хрома н марганца на зеренную структуру и показатели сверхпластичности в сплавах.

Среди прочих сплавов для сверхпластической деформации, можно отметить сплавы систем А1 - Са — Zn и А1 - Са - 81, с большой долей эвтектической составляющей, которые обладают высокими показателями сверхпластичности. Влияние частиц фаз эвтектического, кристаллизационного происхождения на процессы рекристаллизации изучены слабо. В зависимости от размера и объемной доли, частицы могут увеличивать количество зародышей и также сдерживать рост уже сформировавшихся зерен, в результате чего, уменьшать размер рекристаллизованного зерна. В выбранных системах эвтектического типа А1-М£-81, А1-N1, А1-№-Се и А1-Си-Се можно варьировать объемную долю частиц, эвтектического происхождения, изменяя процентное содержание легирующих элементов и их размер, благодаря изменению технологических параметров.

Цель работы

Целью данной работы являлось исследование влияния частиц различной дисперсности на рекристаллизацию, использование их как инструмента для формирования мелкозернистой структуры и получения высокоскоростной сверхпластичности в алюминиевых сплавах.

Для достижения этой цели были поставлены задачи изучить:

1. Влияние частиц фаз эвтектического происхождения на процессы рекристаллизации, размер зерна и показатели сверхпластичности. .

2. Влияние переходных элементов - циркония, хрома, марганца в сплавах твердых растворах и сплавах с эвтектической- составляющей на структуру и показатели сверхпластичности.

3. Возможность применения гетерогенизационного отжига для получения микI розеренной структуры в сплавах матричного типа систем и А1-Мд-81, ,и в сплавах с эвтектической составляющей.

4. Исследование влияния технологических факторов производства листов выбранных сплавов на их структуру и показатели сверхпластичности и разработка оптимальной технологии получения листов с повышенными показателями сверхпластичности.

Научная новизна

В сплавах разных систем эвтектического типа на основе алюминия, исследовано влияние изменения объемной доли частиц разного размера на разупрочнение при 0,6-0,8Тпл и на размер рекристаллизованного зерна холоднокатаных листов после отжига при 0,95Тпл. Показано, что мелкие частицы эвтектических фаз, средним размером 0,3 - 0,7 мкм при увеличении их объемной доли либо не влияют, либо снижают степень и скорость разупрочнения, т.е. тормозят процессы рекристаллизации. В сплавах с размерами частиц эвтектических фаз от 1-2 мкм увеличение объемной доли до 18 - 21% активирует разупрочнение, что объяснено увеличением количества крупных частиц, инициирующих зарождение новых зерен при рекристаллизации.

Установлено, что в эмпирическом уравнении, подобном линейному уравнению Зинера-Смита, описывающем зависимость размера зерна от соотношения размера частиц к их объемной доле, коэффициент угла наклона к < 1 в случае, если достаточно крупные частицы формируют зародыши рекристаллизации и тормозят рост зерен, и к > 1, если частицы только сдерживают миграцию границ зерен.

Все частицы со средним размером более 0,7 мкм способствуют зародышеобразованию при нагреве после холодной деформации, однако в сплавах эвтектического типа с объемной долей частиц 10-20% для получения наиболее мелкозернистой структуры средний размер частиц не должен превышать 1-2 мкм, так как при дальнейшем увеличении размеров частиц при той же объемной доле уменьшается количество частиц, вблизи которых формируются зародыши.

Практическая значимость работы

Разработана и защищена Ноу-Хау № 285-013-2008 технология получения сверхпластичного листа сплава системы А1-Еп-М£-Си-№^г, включающая традиционные операции получения листа — гомогенизационный отжиг, горячую деформацию, смягчающий отжиг и холодную прокатку. Показано, что применение алюминия марки А7 вместо А99 не снижает показатели сверхпластичности этого сплава, а скорость охлаждения при кристаллизации необходимая для получения наилучших свойств находится на уровне скоростей* охлаждения при полунепрерывном литье слитков в промышленных условиях.

Разработан слоистый материал на алюминиевой основе (Ноу-Хау № 286-013-2008) и технология его получения, представляющий собой сверхпластичныи сплав системы М£-Си-№^г плакированный другим сверхпластичным сплавом системы А^М^-Би Показано, что этот материал пригоден для формовки сложных изделий со скоростями деформации близкими к 10"2 с"1.

Выводы по работе

1. Исследована кинетика разупрочнения и размер зерна при отжиге наклепанных сплавов на основе алюминия систем Al-Mg-Si, А1-№, А1-№-Се и А1-Си-Се, содержащих сфероидизированные частицы интерметаллидов эвтектического происхождения разных средних размеров и объемной доли.

2. Исследованием влияния размера и объемной доли частиц на разупрочнение при 0,6-0,8Тпл и на размер рекристаллизованного зерна холоднокатаных листов после отжига при 0,95Тпл, показано, что мелкие частицы эвтектических фаз размером 0,3 - 0,7 мкм при увеличении их объемной доли либо не влияют, либо снижают степень и скорость разупрочнения и тормозят процессы рекристаллизации. В сплавах с размерами частиц эвтектических фаз от 1-2 мкм увеличение объемной доли до 18 - 21% активирует разупрочнение, что объяснено увеличением количества крупных частиц, инициирующих зарождение новых зерен при рекристаллизации.

3. Установлено, что зависимость размера рекристаллизованного при 0,95Тпл зерна от отношения размера частиц к их объемной доле - с1//в алюминиевых сплавах с частицами эвтектического происхождения описывается линейным уравнением, подобным уравнению Зинера - Смита, в этом уравнении коэффициент угла наклона к < 1 в случае, если достаточно крупные частицы формируют зародыши рекристаллизации и тормозят рост зерен, и к > 1, если частицы только сдерживают миграцию границ зерен.

4. Показано, что в алюминиевых сплавах с объемной долей частиц эвтектического происхождения 10 - 20% для получения наиболее мелкозернистой структуры средний размер частиц не должен превышать 1-2 мкм, так как при дальнейшем увеличении размеров частиц до 3 -4 мкм уменьшается количество частиц, вблизи которых формируются зародыши рекристаллизации.

5. У сплавов систем А1-М§-81 и А1-Си-Се с объемной долей 18-21% частиц размером 1-1,5 мкм получен размер зерна 3 мкм, в результате чего эти сплавы имеют хорошие показатели сверхпластичности при 0,95Тпл - относительное удлинение 330 - 490% при по

О Л 1 стоянных скоростях деформации 5x10 -1x10" с , при этом, механические свойства при 20°С у сплава А1-8%1^-5%81 находятся на уровне среднепрочного сплава АДЗЗ той же системы.

6. Введение в сплав системы А1^п-М£-Си добавки N1 для образования эвтектической фазы А1з№ позволило сформировать зерно размером 10 мкм, исключив предварительную закалку, гетерогенизационный отжиг и скоростной нагрев, использовать холодную прокатку только на 60 %, по сравнению с известной технологией для сплавов А^п-М^-Си (7ХХХ серии).

7. Добавка 0,25% Zr к сплаву системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni при той же технологии получения листа обеспечивает формирование нерекристаллизованной структуры, и сплав в процессе СПД при температуре 515°С показывает удлинение 500-680 % с постоянными скоростями деформации в интервале 6хЮ"3 - 1х10"2 с"1, которые на 1-2 порядка выше, в сравнении со скоростями деформации сплавов 7ХХХ серии.

9. Показано, что стандартная плакировка сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni сплавом А1-1% Zn снижает относительное удлинение при сверхпластической деформации примерно в полтора раза, тогда как плакирование сверхпластичными сплавами, даже с меньшими, чем у сплава-основы значениями показателей СПД, не приводит к снижению показателей сверхпластичности.

10. Применение в качестве плакирующего слоя сверхпластичного сплава Al-8%Mg-5%Si защищает от коррозии плакированные листы сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni, при этом механические свойства при комнатной температуре снижаются только на -15-20 %, что обусловлено уменьшением толщины сплава-основы с нерекристаллизованной структурой.

11. Сверхпластической формовкой сложных модельных деталей показано, что высокоскоростная сверхпластичность плакированного сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Ni позволяет сочетать короткое время формовки с высоким качеством воспроизведения гравюры матрицы и повышенными механическими свойствами после термической обработки.

1. Processing of high superplastic strain rate aluminum alloys, Imperial College London, Aluminum international today, sept./oct.,2003, pp. 64-66

2. B.J. Dunwoody. The Production of Automotive Body Panels in 5083 SPF Aluminium Alloy. Trans. Tech. Publications, Switzerland. Material Science Forum, Vols 357-359 (2001), p59.64.

3. И.И. Новиков, B.K. Портной. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном. М.: Металлургия, 1981, с. 168.

4. А.К. Ghosh, С.Н. Hamilton. Influence of material parameters and microstructura of superplastic forming. Met. Trans. 1982, V.13A, №5, p.733-743.

5. T.G. Langdon. Mechanical properties of superplastic material. Met. Trans. 1982, V.13A, №5, p.689-701.

6. И.И. Новиков, Промышленные сплавы для сверхпластической формовки, Цветные металлы, №5, 1987, с. 72-78

7. М.Х. Рабинович, О.А. Кайбышев, В.Г. Трифонов. Сверхпластичность сплава В96Ц. МиТОМ, 1978, №3, с. 55-56.

8. В.К. Портной. Роль оптимизации гетерогенности в подготовке ультрамелкозернистой структуры сверхпластичных сплавов. Изв. Вузов. Цветная металлургия, 1985, №1,с. 93-107.

9. A.J. Barnes. Industrial Applications of Superplastic Forming: Trends and Prospects. Material Science Forum, Trans. Tech. Publications, Switzerland. Vols 357-359, 2001, p. 3-16.

10. R. Grimes, R.J. Dashwood and H.M. Flower. High Strain Rate Superplastic Aluminium Alloys: The Way Forward. Material Science Forum, Trans. Tech. Publications, Switzerland. Vols 357-359(2001), p. 357-362.

11. М. В. Грабский. Структурная сверхпластичность металлов. Пер. с польск. М.: Металлургия, 1975, 272 с.

12. Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов, под ред. Н.Е. Пейтона и К.Х. Гамильтона, пер. с англ. под ред. И.И. Новикова и О.М. Смирнова, Москва, Металлургия, 1985, 312 с.

13. И.И. Новиков, Теория термической обработки металлов. М.,Металлургия, 1986,480 с.

14. С.С. Горелик, С. В. Добаткин, JI. М. Капуткина, Рекристаллизация металлов и сплавов, Москва, МИСиС, 2005, 431 с.

15. С.А. Салтыков, Стереометрическая металлография, М., Металлургия, 1970г, 3-е изд., 376 с.

16. Рекристаллизация металлических материалов, под ред. Ф. Хесснера, Москва, Металлургия, 1982

17. F. Roters, D. Raabe and G. Gottstein,Work hardening in heterogenius alloys a micro-structual approach based on three internal state variables. Acta mater., 48, 2000, pp. 4181-4189

18. Дж.У. Мартин, Механизмы дисперсионного твердения сплавов, пер. с англ., М., Металлургия, 1983,167 с.

19. Victoria Bhattacharya, К. Chattopadhyay, Microstructure and wear behaviour of aluminium alloys containing embedded nanoscaled lead dispersoids, Acta Materialia 52 (2004) pp. 2293-2304

20. И.И. Новиков. Дефекты кристаллического строения металлов. М.: Металлургия, 1983, 232 с.

21. F.J. Humphreys, Recrystallization mechanisms in two-phase alloys, Metal Science, March -April, 1979

22. Zhihong Jia, Guiqing Hua, Borge Forbord, Jan Ketil, Solberg Effect of homogenization and alloying elements on recrystallization resistance of Al-Zr-Mn alloys, Materials Science and Engineering, A 444 (2007) pp 284-290

23. M. Ferry, P.R. Munroe, Recrystallization kinetics and final grain size in a cold rolled particulate reinforced Al-based MMC, Composites: Part A 35 (2004) pp.1017-1025

24. M. Ferry and F.J. Humphreys, The deformation and recrystallization of particle-containing {011}<100> aluminum crystals, Acta mater. V44, No. 8, pp. 3089-3103, 1996.

25. H. Jazaeri, F.J. Humphreys The transition from discontinuous to continuous recrystallization in some aluminium alloys I the deformed state Acta Materialia 52 (2004) pp. 3239-3250

26. F. John Humphreys, Philip B. Prangnell, Ronald Priestner Fine-grained alloys by ther-momechanical processing Current Opinion in Solid State and Materials Science 5 15-21, 2001

27. DU Yu-xuan, ZHANG Xin-ming, YE Ling-ying, LIU Sheng-dan Evolution of grain structure in AA2195 Al-Li alloy plate during recrystallization, Trans. Nonferrous Met. SOC. China 16(2006) pp 321-326

28. J.D. Robson, Microstructural evolution in aluminium alloy 7050 during processing , Materials Science Enid Engineering A 382 (2004) pp 112-121

29. L. Wang, G. Xie, J. Zhang and L.H. Lou, On the role of carbides during the recrystallization of adirectionally solidified nickel-base superalloy, Scripta Materialia 55 pp. 457-460, 2006

30. Портной B.K., Формирование ультрамелкозернистой структуры сплавов на разной основе для сверхпластической формовки, дис. док. тех. наук, Москва, 1988 г.

31. D.S. Weaver and S.L. Semiatin, Recrystallization and grain-growth behavior of a nickel-basesuperalloy during multi-hit deformation, Scripta Materialia 57 (2007) pp 1044-1047

32. M. Qian, J.C. Lippold Investigation of grain refinement during a rejuvenation heat treatment of wrought Alloy 718, Materials Science and Engineering A 456 (2007) pp 147-155

33. F.J. Humphreys, The Nucleation of Recrystallization at second phase particles in deformed aluminum. Acta. Met. 25 (1977) pp. 1323-1344.

34. F. John Humphreys and Peter S. Bate, Refinement and Stability of Grain Structure, Materials Science Forum Vols. 357-359 pp. 477-488 Trans Tech Publications, Switzerland, 2001

35. O.K. Shopra and P. Nessen, Met. Sci., 1974, 9, p. 279

36. F.J. Humphreys and J.W.Martin, , The effect of dispersed silica particles on the recovery and recrystallization of deformed copper crystals, Acta Metallurgical, 1966, 14, pp. 775-781

37. H. Miura, T. Sakai, A. Belyakov, G. Gottstein, M. Crumbach, J. Verhasselt, Static recrystallization of Si02-particle containing {011 }100 copper single crystals, Acta Materialia 51 (2003) 1507-1515

38. H. M. Chan and F. J. Humphreys, The recrystallization of aluminium-silicon alloys containing a bimodal particle distribution, Acta metall., v. 32, No. 2, pp. 235-243, 1984

39. Особенности рекристаллизации алюминиевого сплава содержащего частицы разной дисперсности. Ю.М. Вайнблат, И.Б. Родина, ФММ, Т 40, № 6, 1975, с 1292-1294

40. Naiyu Sun, Burton R. Patterson, Jaakko P. Suni, Eider A. Simielli, Hasso Weiland, Lawrence F. Allard, Microstructural evolution in twin roll cast AA3105 during homogenization, Materials Science and Engineering, A 416 (2006) pp 232-239

41. F. J. Humphreys, A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructures -1. The basic model, Acta mater., Vol. 45, No. 10, pp. 4231-4240,1997 ,

42. F. J. Humphreys, A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructures -II. The effect of second-phase particles, Acta mater., Vol. 45, No. 12, pp. 5031-5039,1997

43. Xiaoyan Song, Markus Rettenmayr, Modeling recrystallization in a material containing fine and coarse particles, Computational Materials Science, 2007

44. F J Humphreys Modelling micro structural evolution during annealing, Modelling Simul. Mater. Sci. Eng. 8 (2000) pp 893-910.

45. F. J. Humphreys and M. G. Ardakani, Grain boundary migration and Zener pinning in particle-containing copper crystals, Acta mater., Vol. 44, No. 7, pp. 2717-2727, 1996

46. K. Marthinsen, J.M.Fridy, T.N. Rouns, K.B. Lippert and E. Nes, Characterization of 3-d particle distribution and effects on recrystallization kinetics and microstructure, Scripta Materiala, V.39,N. 9, pp. 1177-1183,1998

47. R. A. Vandermeer and D. Juul Jensen , Microstructural path and temperature dependence of recrystallization in commercial aluminum ,Acta mater. 49 (2001) pp 2083-2094

48. M.J. Jones , F.J. Humphreys, Interaction of recrystallization and precipitation: The effect of AI3SC on the recrystallization behaviour of deformed aluminium, Acta Materialia 51 (2003) pp 2149-2159

49. Физическое металловедение под ред., Р.У. Кана и П. Хаазена, том 3, пер. с англ., М., Металлургия, 1987, 663 с.

50. Hans Eric Vante, Eric Nés, A model for recrystallization kinetics, texture and grain size applied to moltipass hot rolling of an AlMgMn aluminium alloy, Computational Matireal Science 7, pp. 5-10, 1996

51. Hans Erik Vante, Tor Oscar Seatre and Eric Nes, On the migration and recrystallization front into a multy-component deformation texture, Scripta Materialia, Vol. 39, No. 7, pp. 937943,1998

52. J. Li , W.C. Liu, T. Zhai, E.A. Kenik, Comparison of recrystallization texture in cold-rolled continuous cast AA5083 and 5182 aluminum alloys, Scripta Materialia, 52 (2005) pp. 163— 168

53. W.L. Zhang, M.Y. Gu, D.Z. Wang, Z.K. Yao, Rolling and annealing textures of a SiCw/Al composite, Materials Letters 58 (2004) 3414- 3418

54. O. Daaland and E. Nes, Recrystallization texture development in commercial АГ- Mn -Mg alloys, Acta Mater., V. 44, No. 4, pp. 1413-1435, 1996

55. H. Jin, D.J. Lloyd, The reduction of planar anisotropy by texture modification through asymmetric rolling and annealing in AA5754, Materials Science and Engineering, A 399 (2005) 358-367

56. S. Benum and E. Nes, Effect of precipitation on the evolution of cube recrystallisation texture, Acta mater. V45, No. 11, pp. 4593-4602, 1997

57. O. Engler, P. Yang and X. W. Kong, On the formation of recrystallization texture in binare Al-1.3% Mn investigated by means of local texture analysis, Acta mater., Vol. 44, No. 8, pp.3349-3369,1996

58. Jan Bohlen, Marcus R., NuËrnberg , Jeremy W. Senn , Dietmar Letzig, Sean R. Agnew, The texture and anisotropy of magnesium-zinc-rare earth alloy sheets, Acta Materialia 55 (2007) pp 2101-2112

59. Wei Wen, W.C. Liu, J.G. Morris The effect of precipitation of Mg2Ab and of MnA16 on texture evolution during isothermal annealing and subsequently on formability of CC AA5182 A1 alloy, Materials Science and Engineering A 380 (2004) pp 191-207

60. Y.M. Zhao, W. Wen, J.G. Morris The differences in particle structures and recrystalliza-tion behaviors between DC and CC AA5052 aluminum alloys, Materials Science and Engineering A 373 pp 167-174, 200476

61. A. Duckham, 0. Engler, R.D. Knutsen, Moderation of the recrystallization texture by nucleation at copper-type shear bands in Al-lMg, Acta Materialia 50 (2002) pp 2881-2893

62. Jong-Ho Ryu 1, Dong Nyung Lee, The effect of precipitation on the evolution of recrystallization texture in AA8011 aluminum alloy sheet, Materials Science and Engineering A336 (2002) pp 225-232

63. Olaf Engler, Stefan Kalz, Simulation of earing profiles from texture data by means of a visco-plastic self-consistent polycrystal plasticity approach, Materials Science and Engineering A 373 (2004) pp 350-362

64. Olaf Engler, Jurgen Hirsch, Texture control by thermomechanical processing of AA6xxx Al-Mg-Si sheet alloys for automotive applications—a review, Materials Science and Engineering A3 36 (2002) pp 249-262

65. F.J. Humphreys and M. Ferry, On role of twinning in the recrystallization of aluminium, Scripta mater., V35, No. 1, pp. 99-105,1996

66. R.A. Vandermeer, D. Juul Jensen Recrystallization in hot vs cold deformed commercial aluminum: a microstructure path comparison, Acta Materialia 51 (2003) pp 3005-3018

67. R.L. Goetz, Particle stimulated nucleation during dynamic recrystallization using a cellular automata model, Scripta Materialia, 52 (2005) pp 851-856

68. Baohui Tian, Cliristoph Lind, Oskar Paris, Influence of Cr23C6 carbides on dynamic recrystallization in hot deformed Nimonic 80a alloys, Materials and Engineering A358 (2003) pp 44-51

69. Zhifeng Li, Jie Dong, Xiao Qing Zeng, Chen Lu, Weng Jiang Ding, Influence of Mgl7A112 intermetallic compounds on the hot extruded microstructures and mechanical properties of Mg-9Al-lZn alloy Materials Science and Engineering A 466 (2007) pp 134-139

70. H.J. McQueena, C.A.C. Imbert, Dynamic recrystallization: plasticity enhancing structural development, Journal of Alloys and Compounds 378 (2004) pp 35-43

71. T.R. McNelley, S. Swaminathan and J.Q. Su, Viewpoint Paper, Recrystallization mechanisms during friction stir welding/processing of aluminum alloys Scripta Materialia 58 (2008) pp 349-354

72. H. E. Vante, R. Shahani and E. Nes, Deformation of cube-oriented grains and formation of recrystallized cube grains in a hot deformed commercial AlMgMn aluminium alloy, Acta Mater., V. 44, No. 11, pp 4447-4462, 1996.

73. Olaf Engler, Lothar LoEchte, JuErgen Hirsch, Through-process simulation of texture and properties during the thermomechanical processing of aluminium sheets, Acta Materialia 55 (2007) pp 5449-5463

74. B.K. Портной. Роль оптимизации гетерогенности в подготовке ультрамелкозернистой структуры сверхпластичных сплавов. Изв. Вуз-ов Цветная металлургия, №1, 1985, с. 93 107

75. Kentaro Ihara, Yasuhiro Miura, Dynamic recrystallization in Al-Mg-Sc alloys, Materials Science and Engineering A 387-389 (2004) pp 647-650

76. HJ. McQueen, Development of dynamic recrystallization theory, Materials Science and Engineering A 387-389 (2004) pp 203-208

77. E. Nes, Continuous recrystallization and grain grows during superplastic flow, Inter-netional conference on Superplasticity, Grenoble, sept. 16-19, 1985

78. P.S. Bate, F.J. Humphreys, N. Ridley, B. Zhang , Microstructure and texture evolution in the tension of superplastic Al-6Cu-0.4Zr Acta Materialia, 53 (2005), pp 3059-3069

79. R. Grimes, C. Baker M.J. Stowell, Development of superplastic aluminum alloys. Aluminum., 1975. Bd.51, №11, pp. 720-723.

80. B.M. Watts, M.I. Stowell, B.L. Baikie. Superplasticity in Al-Cu-Zr alloys: Parti,2. Met. Science, 1976, V.10, №6, pp. 189-206.

81. R. Grimes, M.J. Stowell, B.M. Watts. Superplastic aluminum-based alloys. Metals. Technology, 1976, V.3, №3, pp. 154-170.

82. S. Katsas, R. Dashwood, R. Gimes, M. Jackson, G. Todd, H.Henein, Dinamic.recrystalli-sation and superplasticity in pure aluminium with zirconium addition, Material Science and Engineering, A 444 (2007) pp 291-297

83. A.M. Дискин, B.K. Портной, A.M. Дриц, A.A. Алалыкин, Сверхпластичность сплавов системы Al-Cu-Mg с добавками переходных элементов, Известие вузов, Цветная металлургия, № 6, 1986, с. 79-82

84. J.Liu and D.J. Chakrabarti, Grain structure and microtexture evolution during superplstic forming of a high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy, Acta mater., v. 44,no 12,pp 4647-4661,1996

85. John A. Wert, N.E. Paton, C.H. Hamilton, M.W. Mahoney, Grain refinement in 7075 A1 alloy by thermo-mechanical processing. Metallurgical Transactions, volume 12A, July 1981

86. О.Б. Макова, B.K. Портной, B.C. Левченко, Н.И. Колобнев, Влияние гетерогениза-ционного отжига на размер рекристаллизованных зерен сплава 1420, Цветные металлы, 1987, №7, с. 85-87

87. К. Портной, Т.А. Рыспаев, О.В. Егоров. ТЛС, вып.5, 1988, стр. 18-23.

88. Darning Jiang, Runguang Liu, Changli Wang e. a., Microstructure and superplasticity of an A1 Zn - Mg - Cu alloy, Materials Science ,1999, 34 , p. 3363 - 3366.

89. С. С Bampton, J. A. Wert and M.W. Mahoney, Heating rate effect on recrystallized grain size in two Al-Zn-Mg-Cu Alloys, Metallurgical Transactions, Volume 13A, Feb., 1982

90. New aspects on the superplasticity of fine-grained 7475 aluminum alloys / Dong H. Shin, Ki S. Kim, Dong W. Kum e. a. // Metallurgical Transactions A 1990-V.21 A. - №10.

91. D. Jiang, R. Liu, Ch. Wang, Zh. Wang, T. Imai, Microstructure and superplasticity of an Al-Zn-Mg-Cu alloy, Journal of Materials Science, 34,1999, 3363 3366

92. L.P. Troeger, E.A. Starke Jr , Particle-stimulated nucleation of recrystallization for grain-size control and superplasticity in an Al-Mg-Si-Cu alloy, Materials Science and Engineering A293(2000)19-29

93. Ильенко B.M., Сверхпластичность эвтектических сплавов на основе системы алюминий-кальций и разработка материалов для сверхпластической формовки, дис. канд. тех. наук-М., 1985г.

94. Портной В.К., Степанов Б. Н., Дискин А. М., Ильенко В. М. Сплав АЦ5К5 для сверхпластической формовки //Цветные металлы, 1984, № 9 с. 72-74.

95. Д. Дж. Ллойд, Д. М. Мур (D.J. Lloyd, D.M. Moore) Разработка сверхпластичных алюминиевых сплавов, Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов, пер. с англ. под ред. И.И. Новикова и О.М. Смирнова, Москва, Металлургия, 1985

96. М. Otsuka, Y. Miura and R. Horiuchi, Superplasticity in Al-Mg-Si monovariant eutectic alloys, Scripta Metallurgica, V. 8, Is.12, December 1974, p. 1405-1408

97. А.С.Тихонов, Эффект сверхпластичности металлов и сплавов, «Наука», Москва, 1978, 142 с.

98. К.В. Hyde, P.S. Bate, Dynamic grain growth in Al-6Ni: Modelling and experiments, Acta Materialia 53 (2005) pp 4313^1321

99. Золоторевский B.C., Белов H.A. Литейные сплавы на основе алюминиево-никелевой эвтектики (никалины) как возможная альтернатива силуминам // Цветные металлы, 2003, № 2, с. 99 105

100. Белов Н.А., Золоторевский B.C., Политико А.С. «Структура и механические свойства горячекатаных листов эвтектических сплавов на основе алюминия» Известия Вузов. Цветная металлургия, 1998, 5, с. 40-46.

101. Aksenov А.А., Belov N.A., Zolotorevskiy V.S., Alumium base material and a method for manufacturing products from aluminium-based material. USA Patent 6,585,932 Bl, Jul. 1, 2003. (Mantraco International, Inc.)

102. W. J. Kim, Variation of strain-rate sensitively exponent as a function of plastic strain in the PM processed superplastic 7475Al+0.7Zr alloy, Materials Science and Engineering A277 (2000) pp 134-142

103. Michal Besterci, Oksana Velgosova, Ladislav Kova, Superplastic deformation of Al-AI4C3 composites prepared by powder metallurgy, Materials Letters 54 (2002) pp 124-130

104. K. Kitazono and E. Sato, Internal Stress Superplasticity In Directionally Solidified Al-AI3NI Eutectic. Composite, Acta mater., Vol. 47, No. 1, pp. 135 142, 1999

105. P. 3. Валиев, P. К. Исламгалиев, H. Ф. Юносова, Сверхпластичность наноструктур-ных металлических материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации, МиТОМ, № 2, 2006, с. 5- 11

106. R.S. Mishrai, M.W. Mahoney, S.X. McFadden, N.A. Mara and A.K. Mukherjee, High strain rate superplasticity in a friction stir processed 7075 al alloy Scripta mater. 42 (2000) pp 163-168

107. M.Z. Quadir, O. Al-Buhamad, L. Bassman, M. Ferry, Development of a recov-ered/recrystallized multilayered microstructure in Al alloys by accumulative roll bonding Acta Materiaiia 55 (2007) pp 5438-5448

108. M. Slamova, P. Homola, M. Karlik, Thermal stability of twin-roll cast Al-Fe-Mn-Si sheets accumulative roil bonded at different temperatures, Materials Science and Engineering A 462 (2007) pp 106-110

109. Jiang Li Ning, Da Ming Jiang , Influence of Zr addition on the microstructure evolution and thermal stability of Al-Mg-Mn alloy processed by ECAP at elevated temperature, Materials Science and Engineering A 452-453 (2007) pp 552-557

110. S. Lee, A. Utsunomiya, H. Akamatsu, K. Neishi, M. Furukawa, Z. Horita, T.G. Langdon, Influence of scandium and zirconium on grain stability and superplastic ductilities in ultrafine-grained Al-Mg alloys, Acta Materiaiia 50 (2002) pp 553-564

111. Mingliang Wang, Aidang Shan Letter Effect of strain rate on the tensile behavior of ultrafine grained pure aluminum Journal of Alloys and Compounds (2007)

112. M. Ferry, N.E. Hamilton, F.J. Humphreys, Continuous and discontinuous grain coarsening in a fine-grained particle-containing Al-Sc alloy, Acta Materiaiia, 53 (2005) pp 1097-1109

113. K.V. Jata and S.L. Semiatin Continuous dynamic recrystallization during friction stir welding of high strength aluminum alloys, Scripta mater. 43 (2000) pp 743-749

114. Seijiro Maki, Minoru Ishiguro, Ken-Ichiro Mori, Hiroyasu Makino Thermo-mechanical treatment using resistance heating for production of fine grained heat-treatable aluminum alloy sheets Journal of Materials Processing Technology 177,2006, p. 444-447

115. Маркушев М.В., Структура и механические свойства мелко- и ультрамелкозернистых деформируемых алюминиевых сплавов, автореф. дис. док. тех. наук, Уфа 2007

116. R. Grimes, R.J. Dashwood and Н.М. Flower. High Strain Rate Superplastic Aluminium Alloys: The Way Forward. Material Science Forum, Trans. Tech. Publications, Switzerland. Vols 357-359(2001), p. 357-362.

117. A.J. Barnes. Industrial Applications of Superplastic Forming: Trends and Prospects. Material Science Forum, Trans. Tech. Publications, Switzerland. Vols 357-359, 2001, p. 3 16.

118. М.Б. Альтман, A.Д. Андреев, Г.A. Балахонцев и др. Плавка и литье алюминиевых сплавов. Справочник. М., Металлургия, 1984, с. 346.

119. Плавка и литье алюминиевых сплавов: Справочное руководство /Под ред. В.И.Добаткина. М.: Металлургия, 1983, 352 с

120. ГОСТ 11068-2001 Алюминий первичный М.: ИПК изд-во стандартов, 2002

121. ГОСТ 859-2001 Медь. Марки М.ИПК изд-во стандартов, 2001

122. С.А. Филинов, И.В. Фиргер, Справочник термиста, Изд. 4-е, Л., Машиностроение, 1975г., 352 с.

123. Елагин В. И., Мудренко Г.А., Применение цветной металлографии к исследованию структуры алюминиевых сплавов, TJIC, 1966, №2, с.73-75

124. Дж. Гоулдстейн, Д. Ньюбери, П. Эчлин, Д.Джой, Ч. Фиори, Э. Лифшин. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ. М.:Мир, 1984. - 303с.

125. Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. Крисатллография, рентгенография и электронная микроскопия. С.: Металлургия, 1982, 632 с.

126. Избранные методы исследования в металловедении / под. Ред. Хунгера Г.Й.: Пер.с нем. Металлургия, 1985,416с.

127. Н.Джонсон, Ф.Лион, Статистика и планирование эксперимента в технике и науке, Методы обработки данных, пер. с англ., под ред. к.т.и. Э.К. Лецкого, Издательство «Мир», М., 1980,606 с.

128. Л.З. Румшинский, Математическая обработка результатов эксперимента, изд. Наука, Москва 1971 г., 192 с.

129. Н.А.Спирин, В.В.Лавров, Методы планирования и обработки результатов инженерного эксперимента, под общ. ред. Н.А.Спирина, Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2004.-257 с

130. ГОСТ 2999-75 Металлы и сплавы Методы измерений твердости по Виккерсу — М.ИПК изд-во стандартов, 1976.

131. ГОСТ 1497-84 Металлы. Методы испытаний на растяжение М.:ИПК изд-во стандартов, 1986.

132. Методическая рекомендация. Определение показателей сверхпластичности. М.: 1986.

133. Портной В.К., Оптимизация гетерогенности — общий принцип подхода к получению ультрамелкого зерна в сверхпластичных сплавах, Цветные металлы, 1987, №5, с.79-83.

134. Портной В.К., Ильенко В.М., Исследование сверхпластичных сплавов на основе системы Al-Zn-Ca, Известия ВУЗов, Цветная металлургия, 1984, №3, с.70-74

135. Н. А. Белов, В. С. Золоторевский Российский химический журнал, Особенности микроструктуры и фазовый состав литейных сплавов системы Al-Ce-Fe-Ni-Zr , 2001, т. XLV, № 5-6, с. 15-22

136. H.A. Белов, A.B. Хван, Структура и фазовый состав сплавов системы Al-Ce-Cu в области квазибинарного разреза А1-А18СеСи4, Известия Вузов, Цветная Металлургия, 2007, №1, с. 46-51

137. Н.А.Белов, A.B. Хван, Структура и механические свойства эвтектических композитов на основе системы Al-Cu-Ce, Цветные металлы, 2007, №2, с.91-95

138. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства сплавов. Справ. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1979, 640 с.

139. М. Хансен, К. Андерко. Структуры двойных сплавов. М.: Металлургиздат. 1962, 98 с.

140. Б.А. Колачев, В.А. Ливанов, В.И. Елагин. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. М., Металлургия, 1972, 432 с.

141. Алюминиевые сплавы. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов. Справочник. М., Металлургия. 1974, с.80-92.

142. Хван A.B., Оптимизация фазового состава высокотехнологичных алюминиевых сплавов с композиционной структурой на основе Се-и Са-содержащих эвтектик, дис. канд.тех.наук, Москва 2008.

143. Рылов Д.С., Исследование и разработка алюминиевого сплава для сверхпластической формовки с повышенными скоростями деформации, авт. дис. канн.тех.наук, Москва 2005.

144. Дискин A.M., Алалыкин, A.A., Сверхпластичность сплавов типа дюралюмин и магналий с исходной нерекристаллизованной структурой, Цветные металлы 1987, №5, с.84-87

145. R.Kaibyshev, Т. Sakai, F. Musin, I. Nikulin and H. Miura, Superplastic beahavior of a 7055 aluminium alloy, Scripta Materiala 45, 2001, p. 1373-1380

146. P.J. Apps, M. Berta, P.B. Prangnell, The effect of dispersoids on the grain refinement mechanisms during deformation of aluminium alloys to ultra-high strains Acta Materialia 53, 2005, p. 499-511.

147. В.К.Портной, В.С.Левченко, Т.А.Рыспаев, В.И.Павлов. Использование принципа оптимизации гетерогенности при подготовке структуры сплава 1201 для СПФ с диффузионной сваркой. Цветные металлы, №2, 1990. с. 82-85

148. V.S.Levchenko, O.V.Solovjeva, V.K.Portnoy and Yu.V.Shevnuk. Superplastisity of commercial Al-Cu-Mg-Mn alloy D19. Mater. Sci. Forum 51994,170-172, p. 261-.266

149. В. К. Портной, О. В. Соловьева, В. С. Левченко, Ю. В. Шевнюк Сверхпластичность промышленного алюминиевого сплава Д19. Цветные металлы. № 3, 1995 г, с. 50-54.

150. И. И. Новиков, А. О. Никифоров, В. И. Полькин, В. С. Левченко Механизмы сверхпластической деформации алюминиевого сплава АМг4. Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия 1996, № 1, с. 43-48.

151. I. I. Novikov, V. К. Portnoy, А. О. Titov D. Yu. Belov. Dynamic rerystallization at superplastic deformation of duralumin with initial recristallized structure. Suripta materialia. 2000,42,, p. 899-904.

152. B.C. Золоторевский, H.A. Белов. Металловедение литейных алюминиевых сплавов. М.: МИСиС, 2005.

153. В.И. Павлов. Исследование формирования УМЗ структуры сплавов на базе систем Al-Cu-Mn и Al-Mg-Cu-Mn и особенностей СПД алюминиевых сплавов с исходной рекри-сталлизованной и нерекристаллизованной структурой. Дисс. канд. техн. наук. М.: 1992.

154. ГОСТ 21631-76, Листы из алюминия и алюминиевых сплавов, М.ИПК изд-во стандартов, переиздание, 1993г.