автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Диспергирование низкоуглеродистой стали при многократной скоростной аустенитизации для повышения комплекса механических свойств

На правах рукописи

ПАНОВ Дмитрий Олегович

ДИСПЕРГИРОВАНИЕ НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ПРИ МНОГОКРАТНОЙ СКОРОСТНОЙ АУСТЕНИТИЗАЦИИ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ КОМПЛЕКСА МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

05.16.09 - Материаловедение (машиностроение)

2 О ОКТ 2011

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Пермь-2011

4857951

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Симонов Юрий Николаевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Сагарадзе Виктор Владимирович

доктор физико-математических, профессор Волынцев Анатолий Борисович

Ведущее предприятие: ОАО «Пермский завод «Машиностроитель»

Защита диссертации состоится «28» октября 2011 г. в {0 ч, на заседании диссертационного совета Д 212.188.02 при Пермском национальном исследовательском политехническом университете по адресу: 614990, Пермь, Комсомольский проспект, 29, ауд. 4236.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Пермского национального исследовательского политехнического университета.

Автореферат разослан «26» сентября 2011 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 212.188.02 " Кривоносова Е.А.

Актуальность. В современном машиностроении особенно остро стоит проблема одновременного повышения характеристик прочности и надежности элементов конструкций и деталей машин. Единственным из известных в настоящее время механизмов упрочнения металлов и сплавов, реализация которого приводит к одновременному увеличению уровня прочности и сопротивления хрупкому разрушению, является зерногранично-субструктурный механизм упрочнения. Этот механизм заключается в диспергировании элементов структуры и субструктуры металлических материалов. В современном материаловедении выделяют три группы методов диспергирования структуры компактных металлических материалов: интенсивная пластическая деформация (ИПД), термомеханическая (ТМО) и термоциклическая обработка (ТЦО).

Для измельчения зеренной структуры сталей методами ТЦО необходима многократная последовательная аустенитизация с реализацией процессов фазового наклепа и первичной рекристаллизации. Фазовый наклеп возникает в процессе закалки на мартенсит, который образуется в пределах зерен аустенита и фрагментирует их. Измельчение аустенитного зерна перед закалкой возможно только в случае наследования аустенитом при нагреве исходной высокой плотности дислокаций, развития первичной и подавления собирательной рекристаллизации, причем для получения однородной структуры пакетного мартенсита необходимо минимизировать негомогенность аустенита, которая возникает в процессе нагрева в межкритическом интервале температур (МКИ).

Процессы снижения плотности дефектов кристаллического строения при нагреве, собирательный рост зерен и расслоение по химическому составу связаны с протеканием самопроизвольных процессов диффузионного характера, приводящих к снижению свободной энергии системы. Совокупность этих явлений можно определить термином «диффузионная релаксация состояния». Естественно, что уровень сопротивления той или иной стали диффузионной релаксации состояния определяется ее химическим составом, или, точнее, системой легирования.

Таким образом, для диспергирования структуры конструкционных сталей методами ТЦО необходимо исследование особенностей процессов аустенитизации при нагреве и выдержке в сталях различных систем легирования с исходной структурой мартенсита.

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Металловедение, термическая и лазерная обработка металлов» ПНИПУ в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: Аналитическая ведомственная целевая программа «Развитие потенциала высшей школы» з/н 1.18.08 (2008-2010 гг.); в рамках лота НК-767П-10 Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (2010 г.).

Цель и задачи исследования. Основная цель работы заключается в установлении закономерностей диспергирования низкоуглеродистых сталей с исходной структурой пакетного мартенсита в процессе скоростной аустенитизации.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Исследовать процессы аустенитизации в МКИ при непрерывном нагреве с различными скоростями и при изотермических выдержках сталей с различной склонностью к диффузионной релаксации.

2. Изучить динамику зеренной структуры аустенита в сталях различных систем легирования при варьировании в широком интервале температурно-временных параметров аустенитизации.

3. Разработать на основе полученных в работе экспериментальных данных режимы термоциклической обработки (ТЦО), обеспечивающих наибольшее диспергирование структуры сталей.

Научная новизна.

1. Показано, что в условиях скоростного нагрева и последующей кратковременной изотермической выдержки в МКИ характер роста зародышей, образовавшихся по мартенситному механизму, определяется уровнем сопротивления стали диффузионной релаксации: в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) развитие зародышей аустенита происходит преимущественно в направлении границ и субграниц, тогда как в стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) аустенитные зародыши растут практически равномерно во всех направлениях.

2. Установлено, что, независимо от склонности стали к диффузионной релаксации, при непрерывном нагреве низкоуглеродистых сталей различных систем легирования с исходной структурой пакетного мартенсита с увеличением скорости нагрева в интервале 0,6-90 °С/с происходит расширение температурного интервала а—>у-превращения, обусловленное снижением АС1 и повышением Ас3.

3. Определено, что при изотермических выдержках в МКИ после скоростного нагрева кинетическая кривая образования аустенита в исходно закаленной стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) носит ярко выраженный экстремальный характер, а в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) экстремальный характер кинетической кривой практически отсутствует. Это связано с формированием метастабильного аустенита в высокодефектной исходной а-фазе и последующим его распадом вследствие активного протекания процессов релаксации высокодефектного состояния материнской фазы в стали 12ХНЗА, по сравнению со сталью 12Х2Г2НМФТ, что определяется уровнем устойчивости данной стали к процессам диффузионной релаксации высокодефектного состояния.

4. Показано, что многократная быстрая аустенитизация при ТЦО на 900 °С стали 12Х2Г2НМФТ приводит к взаимозависимому снижению критических точек АС1 и Мн с последующей стабилизацией их положения, то есть, если при нагреве в цикле N наблюдается снижение температуры начала аустенитизации (АС|) относительно нагрева в цикле (N-1), то при этом в цикле N наблюдается и снижение температуры начала мартенситного превращения

(Мн) относительно охлаждения в цикле (N-1). При стабилизации положения Aci относительно предыдущего цикла наблюдается стабилизация М„.

Практическая значимость.

1. Разработана и апробирована оригинальная методика анализа дилатометрических кривых для исследования кинетики процессов фазовых превращений в области межкритического интервала температур при изотермических выдержках в конструкционных низкоуглеродистых сталях.

2. Разработан и использован в работе комбинированный метод окисления-травления для выявления границ бывших аустенитных зерен в низкоуглеродистых сталях с мартенситной структурой при варьировании в широком интервале температур аустенитизации и продолжительности выдержки.

3. На основании полученных автором экспериментальных данных была разработана технология упрочняющей ТЦО стали 12Х2Г2НМФТ, включающая за один цикл нагрева скоростную аустенитизацию с последующей закалкой на мартенсит. В результате такой обработки размер бывшего аустенитного зерна уменьшился с 18 до 1,5 мкм, при этом в структуре наблюдаются реечная фрагментация аустенитных зерен при мартенситном превращении, средний поперечный размер рейки составляет 80 нм. В результате этого режима обработки удалость повысить предел текучести (а0,2) на 16 %, а ударную вязкость (КСТ) - в два раза по сравнению с исходно закаленным состоянием.

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты работы.

1. Закономерности и особенности процессов аустенитизации при непрерывном нагреве и изотермических выдержках исходно закаленных низкоуглеродистых сталей различных систем легирования.

2. Особенности проявления структурной наследственности, процессов первичной и собирательной рекристаллизации исходно закаленных низкоуглеродистых сталей различных систем легирования.

3. Влияние условий термоциклической обработки на процессы фазовых превращений при нагреве и охлаждении, структуру и механические свойства стали 12Х2Г2НМФТ.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на VII, VIII, IX, X, XI Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2006, 2007, 2008, 2009, 2010 гг.; VII и VIII Конференции молодых ученых «КоМУ-2008» и «КоМУ-2010», Ижевск, 2008 и 2010 гг.; XIX и XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Екатеринбург, 2008 и 2010 гг.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 печатных работ, основное содержание диссертации представлено в 12 работах, пять из них - в изданиях, рекомендованных ВАК РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка литературы; изложена на 122 страницах, включает 38 рисунков, 8 таблиц; список литературы содержит 107 наименований.

Автор выражает благодарность к.т.н., доценту Зайцу Л.Ц., д.т.н., главному научному сотруднику Яковлевой И.Л., к.т.н., доценту Рыжкову М.А., к.т.н., доценту Смирнову А.И., сотрудникам кафедры «Металловедение, термическая и лазерная обработка» Пермского национального исследовательского политехнического университета, за помощь и поддержку, оказанные при выполнении работы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы и определены основные направления исследований.

В первой главе приведен аналитический обзор литературных источников по проблеме фазовых и структурных превращений в сталях с исходной структурой пакетного мартенсита при скоростном нагреве и при ТЦО.

Описаны особенности структуры и свойств низкоуглеродистого мартенсита. Рассмотрены превращения при распаде пакетного мартенсита в области температур отпуска, которые представлены как совокупность процессов диффузионной релаксации. Определены возможности управления процессами структурообразования при аустенитизации в сталях в области МКИ. Приведены факты, доказывающие, что при реализации в разной степени процессов возврата и рекристаллизации аустенита можно управлять размером аустенитного зерна и формировать различную субструктуру, которая наследуется при реализации мартенситного у—>а-превращения и существенно влияет на свойства стали. Проведен анализ особенностей процессов, реализующихся при различных видах ТЦО.

По результатам литературного обзора сформулированы цель и задачи работы.

Во второй главе приведено описание материалов и методик исследования. В качестве материалов исследования выбраны конструкционные стали различных систем легирования: 12Х2Г2НМФТ, 12ХНЗА, 15Х2Г2НМФБ, 17Х2Г2НМФТБ, 40Х, 40ХН2МА.

Металлографические исследования проводили на травленых микрошлифах с использованием оптических микроскопов МИМ-8 и ИЕОРОТ-32. Границы аустенитных зерен выявляли по оригинальной методике комбинированного окисления-травления. Размер зерен определяли по ГОСТ 5639-82. Детальное изучение структуры проводили на просвечивающих электронных микроскопах ШМ-200СХ и ТесЬгш 02 БЕ1 при ускоряющем напряжении 160 кВ.

Изучение закономерностей фазовых превращений при нагреве и охлаждении проводили на закалочном дилатометре Ьн^в Ь78 ЯЛ.Т.А., оснащенном индукционным датчиком продольного перемещения БсЬаеуЦг Ш1 100 (МС). Нагрев проводили в вакууме (10~2 Па). В качестве охлаждающей среды использовали гелий, который подавали на образец под различным давлением. Образцы для исследования имели форму цилиндра высотой 10 мм и диаметром 3 мм. Анализ дилатометрических кривых проводили с помощью методики, разработанной при непосредственном участии автора.

Испытания твердости проводили по шкале С Роквелла по ГОСТ 9013-59. Результаты измерения твердости получены как среднее арифметическое 3-4 измерений. Испытания на одноосное растяжение проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 1497-84 на разрывной машине Instron 8801 на пятикратных цилиндрических образцах типа III № 7. Испытания на ударный изгиб проводили на маятниковом копре МК-30 в соответствии с ГОСТ 9454-78 на образцах с усталостной трещиной типа 17.

Микромеханизмы разрушения исследовали в участках излома, где трещина распространялась в условиях плоской деформации (центральная часть изломов вблизи усталостной трещины). Исследования проводили на растровом электронном микроскопе Carl Zeiss EV050 при увеличениях до 15 ООО крат и ускоряющем напряжении 30 кВ.

Исследование углов разориентировки в структуре стали после диспергирования проводили методом дифракции отраженных электронов на растровом ионно-электронном микроскопе Quanta 200 3D.

В третьей главе представлены результаты исследования фазовых и структурных превращений при нагреве в области МКИ исходно закаленных сталей с разным уровнем сопротивления диффузионной релаксации -12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА. Изучение скоростной аустенитизации проводили методом пробных закалок: нагрев в оловянных ваннах в интервале температур 710-810 °С с выдержками 20 и 300 с и последующим охлаждением в воде. Кинетику фазовых превращений исследовали методами дилатометрии. Перед скоростной аустенитизацией обе стали имели структуру пакетного мартенсита,

с размером исходного аустенитного зерна 18 мкм.

При увеличении скорости нагрева у обеих сталей наблюдается расширение температурного

интервала превращения, что связано со смещением критических точек по температурной шкале: Ас1 - вниз и Асз - вверх (рис. 1). Инициация а—>у-превращения при более низких температурах, т.е. снижение Ас), с увеличением скорости нагрева, по литературным данным, вызвана сохранением высокой плотности нерелаксированных дислокаций, поля напряжений которых не

скомпенсированы к моменту начала превращения. Повышение Асз при увеличении скорости нагрева вызвано смещением стадий а—>у-превращения, контролируемых диффузией, в область более высоких температур.

В изотермических условиях с повышением температуры и продолжительности выдержки в МКИ увеличивается доля аустенита, который

1 10 100 1000 10000 Время, с

Рис. 1. Фрагменты термокинетических диаграмм образования аустенита для

сталей 12Х2Г2НМФТ (сплошные линии) и 12ХНЗА (штриховые линии)

при последующем охлаждении в воде превращается в мартенсит. Интегральная твердость образца определяется количеством и твердостью полученных фаз -свежезакаленного мартенсита и исходной отпущенной а-фазы (рис. 2).

Изучение тонкой структуры стали 12ХНЗА (рис. 3, а) после закалки от температуры 730 °С с выдержкой 20 с показало, что в структуре исходной а-фазы встречаются области с реечным строением и полностью бездислокационные рекристаллизованные зерна, а на микродифракционных картинах наблюдаются две системы рефлексов а-фазы, что свидетельствует о высокоугловой разориентировке исходной и рекристаллизованной а-фазы. В стали 12Х2Г2НМФТ (рис. 3, б) после обработки по аналогичному режиму в исходной а-фазе сохраняется реечное строение, микродифракция такой структуры показывает одну систему рефлексов а-фазы, зародыши рекристаллизации не обнаружены. Внутри реек мартенсита стали 12Х2Г2НМФТ наблюдается формирование ячеистой структуры, то есть реализуется начальная стадия процесса полигонизации.

В обеих сталях независимо от системы легирования зарождение аустенита при скоростном нагреве в области МКИ (730 "С, выдержка 20 с) происходит по мартенситному механизму (рис. 3, в, д). Увеличение времени выдержки при 730 °С до 300 с приводит к увеличению размеров участков свежезакаленного мартенсита в структуре (рис. 3, г, е). Характер роста зародышей аустенита определяется системой легирования: в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) зародыши

аустенита растут по межреечным границам, а в стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) форма областей свежезакаленного

мартенсита близка к равноосной. Вокруг областей

свежезакаленного мартенсита в исходной а-фазе наблюдается дислокационная «шуба» (рис. 3, г, е), что является результатом фазового наклепа во время мартенситного у—>а-превращения при охлаждении. Морфология аустенитных областей

демонстрирует пути

диффузионной подпитки

растущего зародыша аустенита углеродом.

В стали 12ХНЗА уже после выдержки 20 с при температуре 750 °С в области свежезакаленного мартенсита наблюдаются двойникованные области, что свидетельствует о расслоении стали по углероду при нагреве и выдержке. В стали 12Х2Г2НМФТ двойники в свежезакаленных областях не обнаружены, а

40 Исходная твердость

выдержка 300 с — выдержка 20 с

750 770 Температура, еС

Рис. 2. Изменение твердости закаленных из МКИ сталей 12Х2Г2НМФТ (сплошная линия) и 12ХНЗА (штриховые линии) в зависимости от температуры и времени выдержки

исходная а-фаза сохраняет реечное строение и повышенную плотность дислокаций.

Зародыш

Рис. 3. Структура сталей 12ХНЗА (а, д, е) и 12Х2Г2НМФТ (б, в, г) после закалки в воде с 730 °С: а, б, д - 20 с; в - 20 с - темнопольное изображение в рефлексе (110) а-фазы; г, е- 300 с. ам - свежезакаленный мартенсит

рекристаллизации

500 нм •*-►

В стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) после выдержки 20 с при 770 °С в структуре следы рекристаллизации отсутствуют, а увеличение выдержки до 300 с приводит к появлению криволинейных участков на межфазных границах. Причем, в этих условиях при образовании аустенита были реализованы все места преимущественного образования новой фазы - высоко- и малоугловые границы, а дальнейшее увеличение количества аустенита во время выдержки становится возможным только за счет роста образовавшихся аустенитных зародышей в тело реек исходного мартенсита. После выдержки 300 с при 770 °С твердость термически обработанных из МКИ образцов стали 12Х2Г2НМФТ становится равной твердости исходного состояния (рис. 2), что связано с образованием достаточной доли аустенита при выдержке (около 70 %) и сохранением участков исходной а-фазы, плотность дислокаций в которых в результате фазового наклепа сопоставима с их плотностью в рейках свежезакаленного мартенсита.

Для исследования кинетики аустенитизации в МКИ (рис. 4) разработан и апробирован метод анализа дилатометрических кривых, позволяющий определять долю а- и у-фаз при изотермических выдержках.

70 63 60

10

100 Бремя, с

1000

10

100 Время, с

1000

so

>70

65

60

Рис. 4. Кинетические кривые образования аустенита при изотермической выдержке для сталей 12Х2Г2НМФТ (сплошные линии) и 12ХНЗА (штриховые линии): а - 750 °С; б - 770 °С; в-790 °С

ю

100 Время, с

1000

Показано, что кривые аустенитизации в изотермических условиях сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА носят более или менее выраженный экстремальный характер. Это является, по литературным данным, следствием образования метастабильного аустенита, существование которого становится термодинамически выгодным в присутствии исходной высокодефектной а-фазы. Снижение количества аустенита вызвано развитием процессов релаксации искажений кристаллической решетки за счет рекристаллизационных процессов. При этом, по данным электронной

микроскопии, происходит растворение карбидов и обогащение аустенита углеродом.

В стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) кривая изотермической аустенитизации носит ярко выраженный экстремальный характер, а в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) экстремальный характер кинетической кривой практически отсутствует. Это объясняется меньшей скоростью развития процессов релаксации дефектов кристаллического строения исходной а-фазы и перераспределения углерода между аустенитом и исходной а-фазой в стали 12Х2Г2НМФТ, чем в стали 12ХНЗА. Это определяется уровнем устойчивости стали 12Х2Г2НМФТ к процессам диффузионной релаксации высокодефектного состояния.

В четвертой главе приведены результаты исследования структурных превращений аустенита в сталях различных систем легирования в области надкритического интервала температур.

Разработан и апробирован комбинированный метод окисления-травления для выявления границ бывших аустенитных зерен в сталях со структурой пакетного мартенсита, который позволяет надежно выявлять границы бывших аустенитных зерен при варьировании в широком интервале температур аустенитизации и продолжительности выдержки.

Исследования склонности различных сталей к собирательному росту зерна аустенита (рис. 5) подтверждают, что в традиционных конструкционных сталях 40Х, 40ХН2М и 12ХНЗА заметное увеличение размера зерна

наблюдается во всем интервале исследованных температур по экспоненциальной зависимости. Причем увеличение количества легирующих элементов при переходе от стали 40Х к стали 40ХН2М приводит к снижению темпа собирательного роста, что является следствием роста энергии активации самодиффузии железа при введении в твердый раствор более тугоплавких металлов, а снижение содержания углерода с 0,4 до 0,12 % приводит к обратному эффекту.

В экспериментальных

плавках 15Х2Г2НМФБ и 17Х2Г2НМФТБ в интервале температур 900-1200 °С размер зерна изменяется незначительно, что вызвано барьерным действием термически стабильных частиц карбидов типа МеС в соответствии с законом

Рис. 5. Влияние температуры 30-минутной аустенитизации на размер зерна сталей 1 - 40Х; 2 - 40ХН2МА; 3 - 12ХНЗА; 4 -12Х2Г2НМФТ; 5 - 15Х2Г2НМФБ; 6 - 17Х2Г2НМФТБ

Зинера - Смита. Термодинамические расчеты показали, что самый термически стабильный карбид в стали 15Х2Г2НМФБ - карбид ниобия полностью растворяется при 1260 °С, а в стали 17Х2Г2НМФТБ карбид титана растворяется при 1230 °С, карбид ниобия - также при 1260 "С.

В стали 12Х2Г2НМФТ до 1150 °С наблюдается медленный рост зерна в соответствии с экспоненциальной зависимостью, так как кривые для сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА при этих температурах практически совпадают. Практически полная стабилизация размера зерна происходит при температурах выше 1150 "С. Можно предположить, что в этой стали существуют чрезвычайно стабильные (термически, деформационно и т.д.), неподвижные структурные образования, например отдельные тройные стыки, наследуемые с момента кристаллизации слитка и определяющие верхнюю границу роста зерна.

Дальнейшее исследование особенностей быстрой аустенитизации проводили на сталях 12Х2Г2НМФТ, 17Х2Г2НМФТБ и 15Х2Г2НМФБ. Предварительная термическая обработка сталей состояла в нагреве до 1250 °С в течение 40 мин с последующим охлаждением в воде. Данные расчетов температуры растворения карбидной фазы свидетельствуют о том, что почти все элементы, входящие в состав сталей, к моменту скоростного нагрева в соляных ваннах находились в твердом растворе.

о Эксперименты показали,

80 - , Наследование ^ | Первичная ! что быстрая аустенитизация

70. ............ П Собирательная (нафеВ СО СКОрОСТЬЮ 80-90

„ \ ! ! рекристаллизация °С/с) всех исследованных

сталей включает три последовательно реализуемых этапа (рис. 6): наследование, первичную и собирательную рекристаллизацию.

Инкубационный период первичной рекристаллизации тем продолжительнее, чем выше содержание

карбидообразующих элементов в растворе к моменту начала выдержки. В сталях 17Х2Г2НМФТБ и 15Х2Г2НМФБ он находится внутри интервала 20-40 с, а в стали 12Х2Г2НМФТ - 10-20 с. Первичная рекристаллизация в исходно перегретой стали позволяет получить зерно средним размером до 5 мкм.

Принципиальным различием исследуемых сталей является результат собирательной рекристаллизации. В стали 17Х2Г2НМФТБ собирательная рекристаллизация практически отсутствует. Можно предположить, что она протекает в пределах, ограниченных расстоянием между частицами

| 60

1;о Е-

£40 5

«30

10

1 10 100 1000 Время, с

Рис. 6. Кинетика изменения размера зерна аустенита при повторном нагреве на 900 °С перегретых сталей: 1 - 15Х2Г2НМФБ; 2 -12Х2Г2НМФТ; 3 - 17Х2Г2НМФТБ

740 -

дисперсных карбидов, образовавшихся при быстрой аустенитизации, а дальнейший рост зерна ограничен скоростью коагуляции карбидной фазы. В других сталях с увеличением выдержки отчетливо проявляется собирательный рост зерна аустенита. Это означает, что параметры частиц карбидной фазы в этих сталях не обеспечивают достаточный барьерный эффект и темп роста определяется содержанием легирующих элементов в растворе.

Пятая глава посвящена исследованию закономерностей формирования структуры и свойств при скоростной ТЦО стали 12Х2Г2НМФТ, которая является наиболее ярким представителем сталей с высоким уровнем

сопротивления диффузионной релаксации. Нагрев при скоростной ТЦО осуществляли в соляных ваннах с последующим охлаждением в воде. Исследование фазовых превращений при ТЦО проводили дилатометрическим методом.

Дилатометрический анализ скоростной ТЦО на 900 °С (рис. 7) показал снижение на первых циклах температуры начала аустенитизации (Ас|), а при циклировании на 1000 °С положение критической точки остается неизменным.

Повышенная плотность дефектов кристаллического строения,

приводящая к снижению АсЬ наследуется аустенитом и является основной причиной развития первичной рекристаллизации в процессе скоростной

аустенитизации. Это вызывает измельчение зерна и, как следствие, снижение точки начала мартенситного превращения при последующей закалке. Так, при ТЦО на 900 и 1000 °С первый цикл приводит к снижению положения мартенситной точки относительно исходного состояния вследствие измельчения аустенитного зерна (рис. 7). При циклировании на 1000 °С положение Мн после

Количество циклов, шт.

Рис. 7. Зависимость АсЬ Мн и размера аустенитного зерна от режимов ТЦО: 1 -на 900 °С; 2 - на 1000 °С. Примечание: 0 цикл - исходная термическая обработка г/к образцов: закалка 930 °С, выдержка 30 мин, охлаждение в воде

первого цикла остается неизменным, что является следствием получения при

каждой аустенитизации зерна близкого размера. Наибольшее измельчение аустенитного зерна при ТЦО на 900 °С происходит после третьего цикла. При этом наблюдается наибольшее снижение Мн и стабилизация её положения при дальнейшем циклировании.

При многократной циклической быстрой аустенитизации стали 12Х2Г2НМФТ происходит взаимозависимое снижение критических точек Ас1 и М„ с последующей стабилизацией их положения (рис. 7). Так при ТЦО на 900 "С, если при нагреве в цикле N наблюдается снижение температуры начала аустенитизации (Aci) относительно нагрева в цикле (N-1), то при этом в цикле N наблюдается и снижение температуры начала мартенситного превращения (М„) относительно охлаждения в цикле (N-1). При стабилизации положения Ас) относительно предыдущего цикла наблюдается стабилизация М„.

Исследование структуры и механических свойств стали 12Х2Г2НМФТ после различных режимов ТЦО показало, что циклирование на 800 °С приводит к получению двухфазного состояния: исходная релаксированная a-фаза и свежезакаленный мартенсит. Увеличение количества циклов приводит к диспергированию структуры и росту предела текучести, хотя общий уровень характеристик прочности понижен из-за присутствия немартенситной а-фазы.

ТЦО на 1000 °С не приводит к существенному диспергированию структуры: максимальный достигнутый результат диспергирования аустенитного зерна по сравнению с исходным состоянием - с 18 до 10 мкм. Характеристики прочности при таком режиме ТЦО также увеличиваются от цикла к циклу, при этом уровень характеристик прочности более высокий вследствие полной аустенитизации при нагреве.

Наибольшее диспергирование структуры и лучший комплекс механических свойств стали 12Х2Г2НМФТ достигнут при ТЦО на 900 °С, 5 циклов. В результате такой обработки происходит измельчение зерна

аустенита с 18 до 1,5 мкм. В структуре наблюдаются однопакетные мартенситные области (рис. 8) при этом средний поперечный размер реек мартенсита уменьшается от 250 нм (в исходном состоянии) до 80 нм (после данного режима ТЦО). При ТЦО на 900 °С 5 циклов стали 12Х2Г2НМФТ получен следующий комплекс механических свойств: сто,2= 1250 МПа, ав = 1410 МПа, 5=14 %, у = 62 %.

Оценка ударной вязкости (КСТ) показала, что ТЦО на 900 "С, 5 циклов приводит к увеличению вязкости стали 12Х2Г2НМФТ в два раза по сравнению с исходным состоянием (с 40 до 81 Дж/см2). Исследование рельефа

Рис. 8. Структура стали 12Х2Г2НМФТ: а - исходное состояние (закалка 930 °С, выдержка 30 мин, охлаждение в воде); б - после ТЦО на 900 °С, 5 циклов

поверхности разрушения образцов в центральной зоне (разрушение в условиях плоской

деформации) свидетельствует о том, что при испытаниях на КСТ исходно закаленный образец разрушается по механизму квазискола (рис. 9, а). Об этом свидетельствует

одновременное присутствие в изломе гребешков микропластической деформации и фасеток транскристаллитного скола. Излом в условиях плоской деформации стали, подвергнутой ТЦО на 900 °С, 5 циклов (рис. 9, б) носит вязкий характер и состоит из ямок и ямок-конусов, фасетки в изломе отсутствуют.

Данные анализа дифракции отраженных электронов свидетельствуют о том, что структура стали 12Х2Г2НМФТ после ТЦО на 900 °С, 5 циклов состоит из однородных по размерам областей со средним размером 1,5 мкм, кристаллографическая текстура комплекса новых мелких равноосных зерен отсутствует, а доля межзеренных высокоугловых границ составляет 80 %.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Экспериментально показано, что в условиях скоростного нагрева и последующей кратковременной изотермической выдержки в МКИ сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА направление роста зародышей аустенита, образовавшихся по мартенситному механизму, определяется уровнем сопротивления диффузионной релаксации: в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) развитие зародышей аустенита происходит преимущественно в плоскости границ и субграниц, тогда как в стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) аустенитные зародыши растут более равномерно во всех направлениях.

2. Установлено, что, независимо от склонности стали к диффузионной релаксации, при непрерывном нагреве низкоуглеродистых сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА с исходной структурой пакетного мартенсита с увеличением скорости нагрева в интервале 0,6-90 °С/с происходит расширение температурного интервала а^у-превращения, обусловленное снижением Ас| и повышением Асз.

3. Определено, что при изотермических выдержках в МКИ после скоростного нагрева кинетическая кривая образования аустенита в исходно закаленной стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) носит ярко выраженный экстремальный характер, а в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ)

Рис. 9. Поверхность разрушения стали 12Х2Г2НМФТ после испытаний на ударную вязкость (КСТ): а- в исходном состоянии (закалка 930 °С, выдержка 30 мин, охлаждение в воде); б - после ТЦО на 900 °С, 5 циклов

экстремальный характер кинетической кривой практически отсутствует. Это связано с формированием метастабильного аустенита в высокодефектной исходной a-фазе и последующим его распадом вследствие активного протекания процессов релаксации высокодефектного состояния материнской фазы в стали 12ХНЗА, что определяется низким уровнем устойчивости данной стали к процессам диффузионной релаксации высокодефектного состояния.

4. Изучена кинетика процессов первичной и собирательной рекристаллизации в перегретых системно легированных сталях и установлено, что для реализации первичной рекристаллизации при температуре нагрева 900 °С при быстрой аустенитизации с измельчением аустенитного зерна до 5 мкм достаточно 20 с - для стали 12Х2Г2НМФТ, 40 с - для сталей 17Х2Г2НМФТБ и 15Х2Г2НМФБ.

5. Показано, что многократная быстрая аустенитизация при ТЦО на 900 °С стали 12Х2Г2НМФТ приводит к взаимозависимому снижению критических точек Ас1 и М„ с последующей стабилизацией их положения; то есть если при нагреве в цикле N наблюдается снижение температуры начала аустенитизации (АС|) относительно нагрева в цикле (N-1), то при этом в цикле N наблюдается и снижение температуры начала мартенситного превращения (М„) относительно охлаждения в цикле (N-1). При стабилизации положения Aci относительно предыдущего цикла наблюдается стабилизация Мн.

6. Установлено, что наилучший комплекс механических свойств получен при скоростной термоциклической обработке стали 12Х2Г2НМФТ на 900 "С, 5 циклов: сто,2= 1253 МПа, ов= 1410 МПа, 5 = 14 %, у = 62 %, КСТ= 81 Дж/см2. В результате этого режима обработки удалость повысить предел текучести (сод) на 16 %, а ударную вязкость (КСТ) - в два раза по сравнению с исходным состоянием. В результате такой обработки размер бывшего аустенитного зерна уменьшился с 18 до 1,5 мкм, при этом в структуре наблюдаются однопакетные зерна со средним поперечным размером реек 80 нм.

7. Разработаны и использованы в исследованиях методика анализа дилатометрических кривых для исследования кинетики процессов фазовых превращений и метод окисления-травления для выявления границ бывших аустенитных зерен в низкоуглеродистых сталях с мартенситной структурой.

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях:

1. Панов Д.О., Заяц Л.Ц. Исследование условий равновесия аустенит-карбид в многокомпонентной системе на основе железа // Конструкции из композиционных материалов. 2006. № 4. С. 177-181.

2. Панов Д.О., Заяц Л.Ц. Изучение особенностей процессов карбидообразования в многокомпонентных низкоуглеродистых сталях // VII междунар. науч. техн. конф. Уральская школа - семинар металловедов -молодых ученых: материалы конференции. 2006. С. 71.

3. Панов Д.О., Чернова Т.Ю., Белянина М.В., Заяц Л.Ц. Исследование процессов наследования структуры рекристаллизации при аустенитизации сложнолегированных сталей // VIII междунар. науч. техн. конф. Уральская

школа - семинар металловедов - молодых ученых: Сб. тр. Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2007. С. 87-90.

4. Быкова П.О., Заяц Л.Ц., Панов Д.О. Метод выявления границ аустенитного зерна // Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: XIX Уральская школа металловедов-термистов: сб. материалов посвящ. 100-летию со дня рождения акад. В.Д. Садовского, Екатеринбург, 4-8 февраля 2008 г.: Екатеринбург: Изд-во УГТУ - УПИ, 2008. С. 106.

5. Быкова П.О., Заяц Л.Ц., Панов Д.О. Выявление границ аустенитных зерен в сталях с мартенситной структурой методом окисления // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. № 6. С. 42-45.

6. Заяц Л.Ц., Панов Д.О., Закирова М.Г. Структурная наследственность и перекристаллизация при «быстрой» аустенитизации системнолегированных сталей // Металловедение и термическая обработка металлов, 2008. №10. С. 1823.

7. Панов Д.О., Чернова Т.Ю. Процессы формирования зерен аустенита в сталях с исходной структурой пакетного мартенсита // VII Конференция молодых ученых «КоМУ-2008»: сб. тез. докл.: Ижевск: ФТИ УрО РАН, УдГУ, ИжГТУ, 2008. С. 58-59.

8. Панов Д.О., Заяц Л.Ц. Аустенитизация сталей с исходной структурой пакетного мартенсита в межкритическом интервале температур // Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: XX Уральская школа металловедов-термистов посвящ. 100-летию со дня рождения H.H. Липчина, г. Пермь, 1-5 февраля 2010 года: сб. материалов. Екатеринбург: Изд-во УГТУ -УПИ, 2010. С. 110.

9. Панов Д.О., Заяц Л.Ц., Балахнин А.Н., Шарлаимова E.H., Титова М.Г., Леонтьев П.А. Исследование процессов аустенитизации при изотермических выдержках в межкритическом интервале температур сталей 12ХНЗА и 12Х2Г2НМФТ // XI междунар. науч. - техн. конф. Уральская школа - семинар металловедов - молодых ученых: сб. тр., Екатеринбург: Из-дво УрФУ, 2010. С. 34-36.

10. Панов Д.О., Заяц Л.Ц., Чернова Т.Ю., Симонов Ю.Н. Исследование процессов аустенитизации при нагреве низкоуглеродистых сталей с исходной структурой пакетного мартенсита // Вестник ПГТУ. Машиностроение, материаловедение. 2010. № 2. С. 31-38.

11. Заяц Л.Ц., Панов Д.О., Симонов Ю.Н. Диспергирование структуры сталей в условиях интенсивного термического воздействия. Часть 1. Выбор оптимальной системы легирования // Металловедение и термическая обработка металлов. 2010. № 11. С. 13-19.

12. Заяц Л.Ц., Панов Д.О., Симонов Ю.Н. Диспергирование структуры сталей в условиях интенсивного термического воздействия. Часть 2. Исследование влияния системы легирования на эволюцию структуры при аустенитизации // Металловедение и термическая обработка металлов. 2010. № 11. С. 20-25.

Подписано в печать 22.09.2011. Формат 60x90/16. Усл. печ. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ № 1661/2011.

Издательство Пермского национального исследовательского политехнического университета. Адрес: 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113. Тел. (342)219-80-33.

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1. Мартенситные превращения и пакетный мартенсит в сталях.

1.2. Процессы отпуска в сталях со структурой пакетного мартенсита.

1.3. Процессы аустенитизации сталей со структурой пакетного мартенсита в межкритическом интервале температур.

1.3.1. Образование и рост зародышей аустенита.

1.3.2. О явлении наследственности.

1.4. Рекристаллизация наклепанного аустенита.

1.4.1. Возврат.

1.4.1.1. Отдых.

1.4.1.2. Полигонизация.

1.4.2. Рекристаллизация.

1.4.2.1. Первичная рекристаллизация.

1.4.2.2. Собирательная рекристаллизация.

1.4.2.3. Вторичная рекристаллизация.

1.4.3. Изменения свойств при возврате и рекристаллизации.

1.5. Система легирования и карбидообразование.

1.5.1. Понятие термодинамической активности углерода в железе.

1.5.2. Влияние легирующих элементов на термодинамическую активность углерода в аустените.

1.5.3. Растворение карбидных фаз в аустените.

1.5.4. Влияние системного легирования на образование карбидов при горячей деформации аустенита.

1.5.5. Растворимость карбидов элементов 1У-У групп в аустените сталей различного состава.

1.6. Диспергирование структуры и термоциклическая обработка конструкционных сталей.

1.6.1. Методы диспергирования структуры компактных материалов.

1.6.2. Факторы и процессы термоциклической обработки.

1.6.3. Режимы и классификация термоцикличекой обработки.

1.7. Постановка цели и задач.

Глава 2. Материалы и методики эксперимента.

2.1. Материалы эксперимента.

2.2. Методика скоростной аустенитизации.

2.3.Матодики исследований.

2.3.1. Методика металлографических исследований.

2.3.2. Методика электроно-микроскопических исследований.

2.3.3. Методика дилатометрических исследований.

2.3.4. Методика дюрометрических исследований.

2.3.5. Методика испытаний на одноосное растяжение.

2.3.6. Методика испытания на ударную вязкость.

2.3.7. Методика электроннофрактографических исследований.

2.3.8. Методика анализа дифракции отраженных электронов.

Глава 3. Исследование процессов аустенитизации в области межкритического интервала в сталях 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА с исходной мартенситной структурой.

3.1. Исследование исходного состояния сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА.

3.2. Разработка метода анализа дилатометрических кривых.

3.3. Закономерности а—>у-превращения в сталях различных систем легирования в изотермических условиях.

3.4. Исследование а—»у-превращения в сталях различных систем легирования при непрерывном нагреве.

В условиях современного рынка машиностроение нуждается в разработке новых материалов и технологий, которые обеспечат получение высокого уровня прочности, надежности и долговечности. Это позволит увеличить срок эксплуатации механизмов и конструкций при снижении материалоемкости, а также снизить ущерб от возможных отказов деталей машин и элементов металлических сооружений.

Самыми распространенными конструкционными материалами в современном машиностроении являются сплавы на основе железа, т.е. стали. Среди конструкционных сталей массового применения наилучшим сочетанием характеристик прочности и надежности обладают стали со структурой пакетного мартенсита [1]. Наиболее яркими представителями таких материалов являются мартенситостареющие и низкоуглеродистые мартенситные стали.

Мартенситостареющие стали [2], разработанные в США в 60-х годах прошлого века, обладают высоким комплексом механических свойств и высокой технологичностью, но они содержат в большом количестве дефицитные и дорогостоящие элементы. Поэтому использование сталей этого класса экономически оправдано для изготовления деталей с высокой удельной прочностью в авиационной или космической промышленности.

Низкоуглеродистые мартенситные стали (НМС) были разработаны в 6070 годах двадцатого века Р.И. Энтиным, Л.М. Клейнером, Л.И. Коган [3, 4]. Эти стали имеют высокую устойчивость переохлажденного аустенита в области «нормального» и бейнитного превращений, а после закалки обладают структурой низкоуглеродистого мартенсита. Стоит отметить высокую технологичность сталей этого класса сталей: наряду с высокой прокаливаемостью, они обладают хорошей свариваемостью, обрабатываемостью давлением в горячем и холодном состоянии, способностью к химико-термической обработке и т.д. Перечисленные преимущества сочетаются с экономным легированием, а, следовательно, и невысокой стоимостью.

Повышение уровня характеристик прочности и надежности сталей со структурой пакетного мартенсита возможно за счет измельчения структуры [5]. При реализации диспергирования структуры проявляется зерногранично-субструктурный механизм упрочнения, что приводит к одновременному повышению уровня прочности и сопротивления хрупкому разрушению. Этот механизм заключается в уменьшении размеров элементов структуры и субструктуры металлических материалов. В современном металловедении выделяют три группы методов диспергирования структуры компактных металлических материалов: интенсивная пластическая деформация (ИПД), термомеханическая (ТМО) и термоциклическая обработка (ТЦО).

Для измельчения зеренной структуры сталей методами ТЦО необходима многократная последовательная реализация процессов фазового наклепа и первичной рекристаллизации. Фазовый наклеп реализуется в процессе закалки на мартенсит, который образуется в пределах зерен аустенита и фрагментирует их. Измельчение аустенитного зерна перед закалкой возможно только в случае наследования аустенитом при нагреве исходной высокой плотности дислокаций, развития первичной и подавления собирательной рекристаллизации, причем для получения однородной структуры пакетного мартенсита необходимо минимизировать негомогенность аустенита, которая возникает в процессе нагрева в межкритическом интервале температур (МКИ).

В МКИ существенную роль играют процессы диффузионного перераспределения углерода и легирующих элементов, что может сказаться на изменении термической стабильности фаз [6], а, следовательно, и на технологичности и уровне механических свойств материала. Для уменьшения неоднородности системы по химическому составу за счет диффузионных процессов необходимо за счет системного легирования снизить химическую неоднородность исходной структуры, а главное повысить стойкость стали к развитию процессов диффузионного характера. Это позволит получить однородный по легирующим элементам и углероду аустенит к моменту выдержки в надкритической области.

Самопроизвольные процессы диффузионного характера в сталях такие, как снижение плотности дефектов кристаллического строения при нагреве, собирательный рост зерен и расслоение по химическому составу, приводят к снижению свободной энергии системы и, как следствие, падению уровня механических характеристик [7]. Всю совокупность этих явлений можно определить термином - диффузионная релаксация состояния. Естественно, что уровень сопротивления той или иной стали диффузионной релаксации состояния определяется её химическим составом или, точнее, системой легирования.

Относительной химической однородностью в низкоуглеродистых сталях обладает структура пакетного мартенсита. Высокой стойкостью к диффузионной релаксации при охлаждении, как показано в работе [8], обладают некоторые низкоуглеродистые мартенситные стали, например 12Х2Г2НМФТ, что проявляется в аномально высокой устойчивости переохлажденного аустенита в областях перлитного и бейнитного превращений, т.е. при температурах, где развиваются превращения с участием диффузионных процессов. Это позволяет в широком интервале варьирования температурно-временных параметров охлаждения получать структуру пакетного мартенсита. Такие явления наблюдаются в сталях со сбалансированным или системным легированием, в которых существенно снижена активность углерода [9]. Обратная картина наблюдается низкоуглеродистых сталях с повышенным содержанием никеля, например 12ХНЗА [10], в которой устойчивость переохлажденного аустенита несопоставимо ниже, чем в стали 12Х2Г2НМФТ, что является следствием высокой активности углерода в присутствии повышенного содержания никеля и недостатка карбидообразующих элементов [И].

Система легирования, по-видимому, играет значительную роль во всех фазовых и структурных превращениях при нагреве и охлаждении легированных сталей. Выявление закономерностей процессов аустенитизации при нагреве под закалку в низкоуглеродистых сталях различных систем легирования позволит получать высокодисперсные состояния с уникальным комплексом механических свойств.

Таким образом, для реализации диспергирования структуры конструкционных сталей методами ТЦО необходимо знание закономерностей влияния различных систем легирования на процессы аустенитизации при скоростном нагреве и выдержке сталей с исходной структурой пакетного мартенсита.

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Металловедение, термическая и лазерная обработка металлов» ПНИПУ, г. Пермь в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: аналитическая ведомственная целевая программа «Развитие потенциала высшей школы» з/н 1.18.08 «Наноструктурирование системно легированных сплавов железа в условиях скоростного циклического термического воздействия» (2008-2010 г.г.); в рамках лота НК-767П-10 федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (2010 г.) по темам «Измельчение структуры низкоуглеродистых сталей до наноуровня при использовании технологии скоростной термоциклической обработки» в НГТУ, г. Новосибирск и «Влияние структуры аустенита на превращения при охлаждении и свойства низкоуглеродистых сталей с мартенситной структурой» в БелГУ, г. Белгород.

5.4 Общие выводы по главе 5

По результатам исследования процессов термоциклической обработки стали 12Х2Г2НМФТ различными методами можно сделать следующие выводы:

1. ТЦО на температуру 800 °С приводит к получению двухфазного состояния - исходная релаксированная а-фаза и свежезакаленный мартенсит, результатом чего является падение прочностных характеристик. ТЦО на 900 и 1000°С приводит к получению однофазной структуры - свежезакаленного мартенсита. Снижение характеристик прочности при циклировании на 900 и на 1000 °С не наблюдается, что связано с полной аустенитизацией в процессе нагрева.

2. После 5 циклов на 1000°С зерно измельчается до 10 мкм, а на 900°С -до 1,5 мкм. Внутри диспергированных зерен наблюдается реечная фрагментация, средний поперечный размер реек при измельчении аустенитного зерна с 18 мкм до 1,5 мкм уменьшается более чем в 3 раза (с 250 нм до 80 нм).

3. Смещение положения мартенситной точки (Мн) в результате ТЦО происходит в результате диспергирования зеренной структуры аустенита, так при ТЦО на 900 °С происходит измельчение аустенитного зерна после 3-х циклов и стабилизация его размера на последующих циклах. Циклирование на 1000 °С приводит к измельчению зерна после первого цикла, а при дальнейшем циклировании средний размер зерна остается практически неизменным.

4. Показано, что многократная быстрая аустенитизация при ТЦО на 900 °С стали 12Х2Г2НМФТ приводит к взаимозависимому снижению критических точек Ас1 иМ„с последующей стабилизацией их положения; то есть если при нагреве в цикле N наблюдается снижение температуры начала аустенитизации (Ас]) относительно нагрева в цикле (N-1), то при этом в цикле N наблюдается и снижение температуры начала мартенситного превращения (Мн) относительно охлаждения в цикле (N-1). При стабилизации положения АС1 относительно предыдущего цикла наблюдается стабилизация Мн.

5. При ТЦО на 900 и на 1000 °С наблюдается тенденция к росту предела текучести (аод) при увеличении количества циклов, что связано с диспергированием структуры на первых циклах, увеличением однородности зеренной структуры и изменением разориентировок аустенитных зерен при последующих.

6. Наилучший комплекс механических свойств получен при циклировании на 900 °С, 5 циклов: а0,2=1250 МПа, ав=1410 МПа, 8=14%, у=62%, КСТ=81 Дж/см2. В результате этого режима обработки удалость повысить предел текучести (а0,2) на 16%, а ударную вязкость (КСТ) в два раза по сравнению с исходным состоянием.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

По результатам исследований можно сделать следующие основные выводы:

1. Экспериментально показано, что в условиях скоростного нагрева и последующей кратковременной изотермической выдержки в МКИ сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА образование зародышей аустенита происходит по мартенситному механизму независимо от уровня сопротивления стали диффузионной релаксации (СДР), а последующий рост зародышей аустенита определяется доминирующим направлением диффузионных потоков углерода в структуре: в стали с высоким СДР (12Х2Г2НМФТ) развитие зародышей аустенита происходит преимущественно в плоскости границ и субграниц, тогда как в стали с низким СДР (12ХНЗА) аустенитные зародыши растут более равномерно во всех направлениях.

2. Установлено, что, независимо от склонности стали к диффузионной релаксации, при непрерывном нагреве низкоуглеродистых сталей 12Х2Г2НМФТ и 12ХНЗА с исходной структурой пакетного мартенсита с увеличением скорости нагрева в интервале 0,6 - 90 7с происходит расширение температурного интервала а—>у-превращения, обусловленное снижением Ас1 и повышением Ас3.

3. Определено, что при изотермических выдержках в МКИ после скоростного нагрева кинетическая кривая образования аустенита в исходно закаленной стали с низким сопротивлением диффузионной релаксации (12ХНЗА) носит ярко выраженный экстремальный характер, а в стали с высоким сопротивлением диффузионной релаксации (12Х2Г2НМФТ) экстремальный характер кинетической кривой практически отсутствует. Это связано с формированием метастабильного аустенита в высокодефектной исходной а-фазе и последующим его распадом вследствие активного протекания процессов релаксации высокодефектного состояния материнской фазы в стали 12ХНЗА, что определяется уровнем устойчивости данной стали к процессам диффузионной релаксации высокодефектного состояния.

4. Изучена кинетика процессов первичной и собирательной рекристаллизации в перегретых системно легированных сталях и установлено, что для реализации первичной рекристаллизации при температуре нагрева 900 °С при быстрой аустенитизации с измельчением аустенитного до 3 - 5 мкм достаточно 20 с - для стали 12Х2Г2НМФТ; 40 с -для сталей 17Х2Г2НМФТБ и 15Х2Г2НМФБ.

5. Показано, что многократная быстрая аустенитизация при ТЦО на 900°С стали 12Х2Г2НМФТ приводит к взаимозависимому снижению критических точек АС] и Мн с последующей стабилизацией их положения; то есть, если при нагреве в цикле N наблюдается снижение температуры начала аустенитизации (АС1) относительно нагрева в цикле (N-1), то при этом в цикле N наблюдается и снижение температуры начала мартенситного превращения (Мн) относительно охлаждения в цикле (N-1).

6. Установлено, что наилучший комплекс механических свойств получен при скоростной термоциклической обработке стали 12Х2Г2НМФТ на 900°С, 5 циклов: о0>2=1253 МПа, ов=1410 МПа, 8=14%, у=62%, КСТ=81 Дж/см2. В результате этого режима обработки удалость повысить предел текучести (аод) на 16%, а ударную вязкость (КСТ) в два раза по сравнению с исходным состоянием. В результате такой обработки размер бывшего аустенитного зерна уменьшился с 15 до 1,5 мкм, при этом в структуре наблюдаются однопакетные зерна со средним поперечным размером реек не более 80 нм.

7. Разработаны и использованы в исследованиях методика анализа дилатометрических кривых для исследования кинетики процессов фазовых превращений и метод окисления-травления для выявления границ бывших аустенитных зерен в низкоуглеродистых сталях с мартенситной структурой.

1. Митрохович H.H., Симонов Ю.Н., Клейнер JIM. Технологичность и конструкционная прочность низкоуглеродистых сталей с мартенситной структурой: Учеб. Пособие / Перм.гос.техн.ун-т. Пермь, 2004. - 123 с.

2. Потак Я.М. Высокопрочные стали. М.: Металлургия, 1972. 208 с.

3. Энтин Р.И., Коган Л.И., Клейнер JI.M. Теоретичекие основы разработки низкоуглеродистых мартенситных сталей. В кн.: Новые конструкционные стали и сплавы и методы упрочнения. М.: Знание, 1984, С. 3-6.

4. Клейнер JI.M., Пиликина Л.Д., Толчина И.В. Теоретические основы, разработка и внедрение низкоуглеродистых мартенситных сталей // современные достижения в области металловедения и термообработки. Перм. политехи, инст-т. Пермь, 1985. С. 18 24.

5. Липчин H.H. Перераспределение легирующих элементов при перекристаллизации стали в процессе нагрева // МиТОМ. 1990. - №11. - С. 8-11.

6. Капуткин Д.Е. Неравновесные состояния структуры закаленных многокомпонентных сплавов железа и их приближение к равновесию // Фундаментальные проблемы современного металловедения. 2007. - Т. 4, № 1.-С. 58-65.

7. Особенности формирования структуры и свойств низкоуглеродистой мартенситной стали 12Х2Г2НМФТ / Каменских А.П. и др. // МиТОМ. -2003.-№3.-С. 10-12.

8. Симонов Ю.Н. Условия получения структуры пакетного мартенсита при замедленном охлаждении низкоуглеродистого аустенита // ФММ. 2004. -Т. 97, №5.-С. 77-81.

9. Попова JI.E., Попов A.A. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета-раствора в сплавах титана: Справочник термиста. 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1991. - 503с.

10. Криштал М.А. Механизм диффузии в железных сплавах. М.: Металлургия, 1972. - 400 с.

11. Смирнов М.А., Счастливцев В.М., Журавлев Л.Г. Основы термической обработки сталей: Учебное пособие. М.: «Наука и технологии», 2002. - 519 с.

12. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. . М.: «Наука», 1977. - 236 с.

13. Новиков H.H. Теория термической обработки сталей: Учебник для вузов. 4-е изд., перераб. и доп. - М.: «Металлургия», 1986. - 480 с.

14. Бернштейн М.Л., Займовский В.А., Капуткина Л.М. Термомеханическая обработка стали. М.: Металлургия, 1983. - 480 с.

15. Изотов В.И. Морфология и кристаллогеометрия реечного (массивного) мартенсита // ФММ. 1972. - Т. 34, № 1. - С. 123-132.

16. Apple С.А., Karon R.Y., Kraus G. Packet Microstructure in Fe 0,2 pst.C Martensite // Met. Trans. - 1974. - V. 5, № 3. - p. 593 - 599.

17. Андреев Ю.Г., Заркова Е.И., Штремель М.А. Границы и субграницы в пакетном мартенсите. I. Границы между кристаллами в пакете // ФММ. -1990.-№3.-С. 161-167.

18. Счастливцев В.М, Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Структура термически обработанной стали. М.: Металлургия, 1994. - 288 с.

19. Блантер М.Е. Теория термической обработки: Учебник для вузов. М.: Металлургия, 1984. - 328 с.

20. Саррак В.И., Суворова С.О. Взаимодействие углерода в мартенсите // ФММ. 1968. - Т. 26, № 1. - С. 147-156.

21. Бернштейн Л.М., Капуткина Л.М., Прокошкин С.Д. Отпуск стали. М.: МИСИС, 1997.-336 с.

22. Исайчев И.В. Ориентация цементита в отпущенной углеродистой стали // ЖТФ. 1947. - Т. 17, № 7. - С. 839-854.

23. Багаряцкий Ю.А. Вероятный механизм распада мартенсита // ДАН СССР. 1950. - Т. 73, № 6. - С. 1161-1164.

24. Redistribution of alloying elements during tempering of a nanocrystalline steel /Caballero F.G.et al. // Acta Mater. 2008. - № 56. - C. 188-199.

25. Коган Л .И., Энтин Р.И. // МиТОМ. 1959. - №6. - С. 7-13

26. Гольдштейн М.И., Грачев C.B., Векслер Ю.Г. Специальные стали. М: Металлургия, 1985. - 408 с.

27. Interpretation of a dilatometric anomaly previous to the ferrite-to-austenite transformation in a low carbon steel/ Tommy De Cocket. al. // Scripta Mater.2006.-№54.-P. 949-954

28. Табатчикова Т.И. Перекристаллизация и возможность реализации бездиффузионного а—>у-превращения при сверхбыстром лазерном нагреве сталей // ФММ. 2008. - Т. 105, № 3. - С. 294 - 318.

29. Штремель М.А. Прочность сплавов: ч. 1. Дефекты решетки. 2-е изд. -М.: МИСиС, 1999.-384 с.

30. Голованенко С.А., Фонштейн Н.М. Двухфазные низколегированные стали. М.: Металлургия, 1986. - 207 с.

31. Садовский В.Д. Влияние скорости нагрева при электротермообработке на структуру и свойства сталей // Проблемы конструкционной стали. 12М. -Л.: ЛОНИТОМАШ, 1949. С 204 - 219

32. Садовский В.Д., Ивановская С.И. Влияние скорости нагрева на струтурные превращения при электрозакалке стали // Труды ИФМ УФ АН. -1951.-№ 13.-С. 10-31.

33. Физические основы электротермического упрочнения стали / Гриднев В.Н. и и др. Киев: Наукова думка, 1973. - 335 с.

34. Oliveira F.L.G., Andrade M.S., Cota A.B. Kinetics of austenite formation during continuous heating in a low carbon steel // Materials Characterization.2007. №58. P. 256-261.

35. Браташевский А.Ю., Дьяченко C.C. Влияние дислокационной структуры стали 20 на положение критической точки Acj: межвуз. сб. науч.тр. «Вопросы металловедения и термической обработки». Пермь: Изд. Пермского ун-та, 1977, 160 с.

36. Shear-induced а—>у transformation in nanoscale Fe-C composite / Ivanisenko Yu et. al. // Acta Mater. 2006. - № 54. - 1659-1669.

37. Кваша A.B., Дьяченко B.C., Дьяченко С.С. О влиянии размера зерна на торможение альфа—>гамма-превращения при непрерывном нагреве сталей // МиТОМ. 1988. - №4. - С. 12 - 17.

38. Влияние несовершенств структуры на образование аустенита при нагреве конструкционной стали в межкритическом интервале / Чащухина Т.И. и др. // ФММ. 1999. - Т. 87, № 1. - С. 64 - 71.

39. Липчин Н.Н. Перераспределение легирующих элементов при перекристаллизации стали в процессе нагрева // МиТОМ. 1990. №11. С. 8 -11.

40. Горностырев Ю.Н. Микроскопические механизмы гетерогенного зарождения новой фазы при полиморфном ГЦК-ОЦК- превращении: сб. науч. тр. «Фазовые и структурные превращения в стали». Магнитогорск: Изд-во Магнитогорского дома печати.

41. Зельдович В.И. Три механизма образования аустенита и структурная наследственность в сплавах железа: сб. науч. тр. «Развитие идей академика В.Д. Садовского». Екатеринбург, 2008.

42. Морфология образования гамма фазы в сплаве викаллой 1 / Зельдович В.И. и др. // ФММ. - 1975. - Т. 40, № 1. - С. 143-152.

43. Зельдович В.И., Хомская И.В., Ринкевич О.С. Образование аустенита в низкоуглеродистых железоникелевых сплавах // ФММ. 1992. - № 3. - С. 5 -28.

44. О структурном механизме образования у-фазы в железоникелевом сплаве с реечным мартенситом / Зельдович В.И. и др. // ФММ. 1977. - Т. 43, № 4. - С. 833 - 844.

45. Садовский В.Д. Структурная наследственность в стали. М.: Металлургия, 1973. - 205 с.

46. Счастливцев В.М., Копцева H.B. Электронно-микроскопические исследования аустенита при нагреве конструкционной стали // ФММ. 1976. - Т. 42, № 4. - С. 837 - 847.

47. Дьяченко С.С. Наследственность при фазовых превращениях: механизм и влияние на свойства // МиТОМ. 2000. - №4. - С. 14-19

48. Садовский В.Д., Счастливцев В.М., Табатчикова Т.Н., Яковлева И.Л. Лазерный нагрев и структура стали: Атлас микроструктур. Свердловск: УрО АН СССР, 1989. 100 с.

49. Печеркина Н.Л., Сазарадзе В.В., Васечкина Т.П. О наследовании дислокационной структуры при ОЦК ГЦК превращении в процессе нагрева // ФММ. - 1988. - Т. 66, № 4.

50. Горелик С.С., Усиков М.П. Исследование процесса формирования зародышей рекристаллизации // ФММ. 1964. - Т. 17, № 1. - С. 63 - 72

51. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов: монография. 2-е изд. - М.: Металлургия, 1978. - 568 с.

52. Чернов. Д.К. Избранные труды по металлургии и металловедению. -М.: Наука, 1983.-448с.

53. Бокштейн С.З. Строение и свойства металлических сплавов. М.: «Металлургия», 1971. -496 с.

54. Горелик С.С. Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка». М., ВИНИТИ, 1972, Т.6. С. 5-44.

55. CahnR.W. J. Inst. Metals, 1949. У.76. P. 121 - 143.

56. Бурке Дж.Е., Тарнбалл Д. В кН.: Успехи физики металлов. Т.1. Металлургия. 1956. С. 368 - 456.

57. Рафалович Ч.Н. ФММ. 1956. Т.2. №2. С. 259 - 269.

58. Иванов В.И., Осипов К.А. Возврат и рекристаллизация в металлах при быстром нагреве. М.: Наука. 1964. 186 с.

59. Лариков Л.Н., Засимчук Е.Э. УФЗ. 1962. Т.7. С. 1237 - 1240.

60. Beck P.A. J. Appl. Phis. 1949. V.20. №6. P. 633 - 634.

61. Криштал M.А. Механизм диффузии в железных сплавах. М.: Металлургия, 1972. - 400 с.

62. Гольдштейн М. И., Попов В. В. Растворимость фаз внедрения при термической обработке стали. М.: Металлургия, 1989. - 200 с.

63. Диаграмма горячей деформации, структура и свойства сталей / Бернштейн M. JI. и др.. М.: Металлургия, 1989. - 544 с.

64. Армстронг Р.В. Прочностные свойства металлов со сверхмелким зерном // Сверхмелкое зерно в металлах. Пер. с англ. М.: «Металлургия», 1973.-С. 11-40.

65. Кейн Р.Х., Грант Н.Дж. Рекристаллизация и измельчение зерна // Сверхмелкое зерно в металлах. Пер. с англ. М.: «Металлургия», 1973. -С. 164-181.

66. Hall Е.О. Ргос. Phys. Soc. London, 1951. v. B64. - p. 747.

67. Petch N.J. JISI, 1953, v. 174, p.25.

68. Штремель M.A., Андреев Ю.Г., Козлов Д.А. Строение и прочность пакетного мартенсита // МиТОМ. 1999. - № 4. - С. 10-15.

69. Кайбышев О. А. Сверхпластичность промышленных сплавов. М.: «Металлургия», 1984.

70. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. -272 с.

71. Lee D. The nature of superplastic deformation in the Mg-Al eutectic // Acta Met. 1969. - v. 17, №8. - P. 1057 - 1069.

72. Федюкин B.K. Метод термоциклической обработки металлических материалов. ЛДНТП, 1979.

73. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Структура термически обработанной стали. М.: Металлургия. 1994. 288 с.

74. Физические основы термоциклической обработки стареющих сплавов / Тофпенец Р.Л. и др.. Мн.: Навука i тэхшка, 1992. - 190 с.

75. Zwell L., Gorman L., Weissman S. Tranns // ASM. 1966. - v. 59, №1. -P. 491.

76. Бокштейн C.3. Строение и свойства металлических сплавов. М.: Металлургия. 1971.496 с.

77. Перкас M.JL, Кардонский В.М. Высокопрочные мартенситостареющие стали. М.: Маталлургиздат, 1970.

78. Упрочнение сталей / Бородина H.A. и др.. Свердловск: Металлургиздат, 1960.

79. Баранов A.A. Структурные изменения при термоциклической обработке металлов // МиТОМ. 1983. - №12. - С. 2-10.

80. Архаров В.И., Семенова А.К. // Докл АН СССР. 1952. - Т. 83, № 5. -С. 681 -683.

81. Штейнберг М.М., Трифонов Г.А., Мирмельштейн В.А. // ФММ. 1967. - Т. 23, №2. - С. 336 - 338.

82. Васильев В.В., Осташев В.В. // Проблемы металловедения теплоэнергетического оборудования атомных электростанций. JI, 1984. -С. 82-85.

83. Петров И.В., Малолетнев А .Я., Перкас М.Д. // МиТОМ. 1981. № 4. С. 28-31.

84. Ряпосов И.В., Клейнер Л.М., Шацов A.A. Формирование нано- и субмикронных размеров характерных элементов структуры сплавов железа термическим воздействием. // Перспективные технологии и материалы. Пермь: Перм.техн.гос.ун-т. 2008. С. 386 -410.

85. Dependence of martensite start temperature on fine austenite grain size / Carsia-Junceda A. et. al. // Scripta mater. 2008. - № 58. - С. 134-137

86. Баранов A.A. Фазовые превращения и термоциклирование металлов. -Киев: «Наукова думка», 1974. 232 с.

87. Заяц Л.Ц., Панов Д.О., Закирова М.Г. Структурная наследственность и перекристаллизация при "быстрой" аустенитизации системнолегированных сталей // МиТОМ. 2008. № 10. С. 18 23.

88. Романов П.В., Радченко В.П. Превращение аустенита при непрерывном охлаждении стали: атлас термокинетических диаграмм. 4.1: Текрмокинетический метод исследования превращений аустенита. -Новосибирск: Изд-во Сиб. Отд. АН СССР, 1960. 51с. - С. 17-18

89. Бернштейн Л.М., Капуткина Л.М., Прокошкин С.Д. Отпуск стали М.: МИСИС, 1997.-336 с.

90. Дьяченко С.С. Образование аустенита в железоуглеродистых сплавах. 1982. 128 с.

91. Чащухина Т.И., Дегтярев М.Д., Воронова Л.М., Давыдова Л.С., Пилюгин В.П. Влияние несовершенств структуры на образование аустенита при нагреве конструкционной стали в межкритическом интервале температур// ФММ. 1999. Т. 87. № 1. С. 64-71.

92. Дьяченко С.С., Тарабанова В.П., Дьяченко B.C., Патриченко A.M. -ДАН СССР, 1970. №3. С. 65.

93. Попов A.A. Фазовые превращения в металлических сплавах. -М.:Металургиздат, 1963. 311 с.

94. Делингер У. Теоретическое металловедение. М.: Металлургиздат, 1960.-296 с.

95. Ройтбурд А.Л. Теория формирования гетерофазной структуры при фазовых превращениях в твердом состоянии // Успехи физических наук. -1974. Т. 113, № 1. С. 69- 104.

96. Бокштейн С.Б. Диффузия в металлах. М.: Металлургия, 1978. - 248 с

97. Дьяченко С. С. Наследственность при фазовых превращениях: механизм явления и влияние на свойства//МиТОМ. 2000. №4. С. 14-19.

98. Садовский В.Д. Происхождение структурной наследственности в сталях // ФММ. 1984. Т.57. В.2. С. 213 223.

99. Быкова П.О., Заяц Л.Ц., Панов Д.О. Выявление границ аустенитных зерен в сталях с мартенситной структурой методом окисления// Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74, № 6. - С. 42 - 45.

100. Энтин Р.И. Превращение аустенита в стали. М.: Металлургиздат. 1960. - 252 с.

101. Блантер М.Е. Диффузия, Фазовые превращения и механические свойства металлов и сплавов, том 1.- М.: Научные труды, 1973. с. 206.

102. Попов В.В. Моделирование превращений карбонитридов при термической обработке сталей. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. - 380 с.

103. Панов Д.О., Заяц Л.Ц. Исследование условий равновесия аустенит-карбид в многокомпонентной системе на основе железа// Конструкции из композиционных материалов. 2006. - №4. - С. 177-181.

104. Заяц Л.Ц., Панов Д.О., Симонов Ю.Н. Диспергирование структуры сталей в условиях интенсивного термического воздействия. Часть 1. Выбор оптимальной системы легирования // Металловедение и термическая обработка металлов, 2010. №11. С. 13-19.

105. Бернштейн Л.М., Займовский В.А., Липчин Т.Н., Фельдман Э.П. // ФММ. 1976. Т.42. №3. С. 654.

106. ДОЧЕРНЕЕ ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО1. УТВЕРЖДАЮ —|1. И&И1 <<ижевский1. ИЖЕВСКИЙ1. ЗАВОД»

107. Первый заместитель исполнительного директора -технический директор1. ДОАО «ИОЗ»)426006, г. Ижевск, пр. Дерябина, 2 КПП 183650001 ИНН 1826002268 (3412) факс 51-30-70 e-mail: ioz@izhmash.ru

108. ЗО. OS. Zort* /<&г- ZZ?/s>oиробоков1. АКТо промышленной апробации технологии термоциклической обработки *

109. Руководитель работ Заведующий кафедрой«Металловеден^ Т ермическая и лазерная обработка м д.т.н., профессор1. Исполнитель Аспирант1. Д.О.Панов