автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.07, диссертация на тему:Автоматизация контроля и управления процессом синтеза алкидных смол в производстве лакокрасочных материалов

Российский химико-технологический университет И1\1.Д.И.Менделеева

Открытое акционерное общество "НПО "СпектрЛК"

на правах рукописи

МИХАЙЛОВ ДМИТРИЙ ПЕТРОВИЧ

Автоматизация контроля и управления процессом синтеза алкидных смол в производстве лакокрасочных

материалов

специальность 05.13.07 "Автоматизация технологических процессов и производств ( промышленность)"

ДИССЕРТАЦИЯ

на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель доктор технических наук,

профессор И.В.Кораблев

Москва 1999

ОГЛАВЛЕНИЕ.........................................................................................................2

ВВЕДЕНИЕ...............................................................................................................4

1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ АВТОМАТИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ В ПРОИЗВОДСТВЕ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ..........6

1.1 Описание технологической схемы производства лаков на конденсаци онных смолах.......................................................................................6

1.2 Основные факторы, определяющие ход процесса синтеза алкидов и каналы управления им.......................................................................15

1.3 Типовые методы и схемы контроля и регулирования технологических процессов получения лаковых смол..................................................24

1.4 Автоматизация контроля качества реакционной среды в процессах синтеза лаковых смол.........................................................................28

1.5 Выводы по главе................................................................................34

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ И ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЯЗКОСТИ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ........................36

2.1 Описание эксперимента.....................................................................36

2.2 Температурные зависимости вязкости и исследование влияния моле-кулярно массового распределения на энергию активации вязкого течения и температуру стеклования......................................................38

2.3 Зависимость вязкости растворов алкидных олигомеров от концентрации ксилола и исследование влияния концентрации ксилола на энергию активации вязкого течения.........................................................46

2.4 Зависимость вязкости от молекулярной массы и методика прогнозирования хода процесса синтеза алкидных олигомеров.....................53

2.5 Выводы по главе................................................................................59

3 МЕТОД И АВТОМАТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ВИСКОЗИМЕТРИЧЕСКО-

ГО КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССОВ СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ............61

3.1 Метод вискозиметрического контроля процессов синтеза алкидных смол....................................................................................................61

3.1.1 Вискозиметрический контроль процессов синтеза алкидных смол..........................................................................................62

3.1.2 Прогнозирование нарастания вязкости смолы в ходе технологического процесса..................................................................64

3.2 Принципы построения, структура и состав системы контроля........66

3.3 Разработка автоматических пробоотборных устройств...................66

3.4 Разработка автоматической вискозиметрической ячейки..................73

3.5 Автоматизированная система многопараметрического контроля качества лаковых смол "Алкид-39".......................................................77

3.6 Выводы по главе................................................................................87

4 ГИБКАЯ СИСТЕМА АВТОМАТИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ АЛКИДНЫХ ЛАКОВ И СМОЛ..............................88

4.1 Гибкая автоматизированная система многопараметрического контроля и управления процессами производства лаков и смол.............88

4.2 Управление процессом высокотемпературного синтеза полиэфирных смол в присутствии легколетучего растворителя (азеотропный метод).....................................................................................................91

4.3 Выбор критерия автоматического управления степенью завершенности высокотемпературного синтеза алкидных смол........................100

4.4 Выводы по главе...............................................................................103

5 ИНФОРМАЦИОННО - УПРАВЛЯЮЩАЯ СИСТЕМА ПРОИЗВОДСТВА АЛКИДНЫХ ЛАКОВ И ЕЕ ТЕХНИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ.............105

5.1 Состав и задачи информационно-управляющей системы...............105

5.2 Комплекс технических средств (KTC) информационно - управляющей системы производства лака..............................................................111

5.2.1 Общие принципы построения и выбора KTC.......................111

5.2.2 Структура KTC системы управления центральной части производственного модуля.............................................................112

5.2.3 Структура KTC системы управления модуля подготовки сырья..........................................................................................116

5.2.4 Структура КТС системы управления модуля фильтрации... 117

5.3 Рекомендации по технической реализации гибкой автоматизированной системы аналитического контроля синтеза лаковых смол (ГАЛС)..............................................................................................118

5.3.1 Общие положения..................................................................118

5.3.2 Техническая реализация системы ГАЛС...............................118

5.4 Рекомендации по технической реализации автоматизированной системы многопараметрического контроля качества лаковых смол "Ал-кид39"...............................................................................................121

5.5 Рекомендации по выбору датчиков и запорно-регулирующей арматуры...................................................................................................... 126

5.5.1 Рекомендации по выбору датчиков.......................................126

5.5.2 Рекомендации по выбору запорно-регулирующей арматуры............................................................................................126

5.6 Вопросы экономической эффективности автоматизации производства алкидных смол в лакокрасочной промышленности...................126

5.7 Выводы по главе...............................................................................129

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ..............................................................................................130

ЛИТЕРАТУРА......................................................................................................134

ПРИЛОЖЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

Одним из основных путей повышения производительности труда и улучшения качества выпускаемой продукции в производстве лакокрасочных материалов, в частности, алкидных смол (как основы пленкообразующих веществ) является переход к автоматизированному контролю, а затем и управлению качеством продуктов и реакционных сред в рассматриваемых технологических процессах. К сожалению, приходится признать, что уровень автоматизации контроля и автоматизированного управления на производствах лакокрасочной промышленности (ЛКП) пока еще остается низким. Современные средства автоматизации и управления внедрены только на единичных заводах, где, однако достигнутый уровень автоматизации позволяет централизовать управление только общими технологическими параметрами без управления качеством получаемой продукции.

Многолетнее отсутствие автоматизированного аналитического контроля параметров синтезируемых смол привело к тому, что в соответствии с нормативной технической документацией допускается широкий интервал значений основных параметров для готовой смолы. Так, кислотность синтезированных смол может различаться вдвое (10 < КЧ < 20), а вязкость вчетверо (0,3 < г|12о°с < 1,3 Па-с).

Распространенные до настоящего времени процедуры лабораторного аналитического контроля технологических сред в производствах лакокрасочных материалов (ЛКМ), как правило, длительны во времени, сложны и многостадийны, что препятствует их использованию для целей автоматизации.

Предпринимавшиеся ранее многочисленные попытки локальной автоматизации контроля технологических сред путем погружения датчиков непосредственно в технологические среды реакционных пространств, успеха не имели из-за практического отсутствия в них изотермических и изоконцентрационных зон, что было обусловлено сложностью и неоднородностью этих сред.

Итак, среди причин, затрудняющих переход к автоматизированным производственным процессам, одной из главных является отсутствие методов и средств получения оперативной информации о концентрационных изменениях, происходящих в реакционных средах при синтезе ЛКМ.

Нельзя считать достаточно приемлемым, хотя и являлось вынужденным решение проблемы контроля и управления технологическим процессом с помощью временных циклограмм с корректировкой их по данным периодического лабораторного анализа. Такая организация контроля и управления часто приводила к нестабильности качества ЛКМ, а именно: к неудовлетворительной совместимости с растворителями, плохому отверждению ЛКМ на окрашиваемой поверхности и др. Управление технологическими процессами синтеза ЛКМ на базе результатов периодических лабораторных анализов целесообразно только при стабильном составе сырья и строгом соблюдении технологической дисциплины. В реальных условиях отечественной сырьевой базы требуются иные методы и приемы управления качеством продукции при синтезе ЛКМ, что и является темой настоящей работы. Автоматизация контроля и управления качеством технологических жидких сред, вязких растворов и расплавов, суспензий и эмульсий — сложная проблема, включающая решение многих вопросов, начиная от выбора точки отбора пробы

контролируемой среды, способа доставки ее чувствительному элементу анализатора, обеспечение необходимых условий измерений и т.д., кончая разработкой способов управления качеством получаемой продукции. При этом следует иметь ввиду, что до настоящего времени сравнительно мало изучены способы автоматического управления качеством получаемых продуктов с молекулярной массой выше 1000, т.е. олигомеров и полимеров, а также недостаточная определенность требований к их составу на стадии синтеза, что особенно относится к синтетическим смолам.

Вышесказанное определяет перечень актуальных задач, решению которых посвящено настоящее исследование, а именно:

1. Определить основные, наиболее информативные методы контроля и управления процессами синтеза алкидных лаковых смол и способы их реализации, приняв за основу результаты исследований физико-химической сущности и закономерностей протекания этих процессов.

2. Разработать методическое и программно-алгоритмическое и техническое обеспечение систем автоматизированного контроля и автоматизированного управления процессами синтеза алкидных смол.

3. Реализовать конкретные системы автоматизированного управления для повышения эффективности производств лаковых смол.

4. Сформулировать принципы построения информационно-управляющей системы лакового производства в целом.

5. Разработать, апробировать в промышленных условиях и выдать рекомендации по выбору комплекса технических средств для реализации функционирования информационно-управляющей системы производства алкидных смол на всех уровнях ее иерархии.

1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ АВТОМАТИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ И УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ В ПРОИЗВОДСТВЕ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

1.1 Описание технологической схемы производства лаков на конденсационных смолах.

Рассмотрим основные особенности существующих подходов к организации производства алкидного лака ПФ-060 и других лаков, в частности, ГФ-046 и ГФ-090. Получение последних отличается от производства лака ПФ-060 исходным сырьем и дополнительной стадией подготовки сырья. Общепринятые основные рецептуры для пентафталевых и глифталевых лаков приведены в таблицах 1.1-1.4.

Таблица 1.1 Рецептура лака ПФ-060

Наименование компонентов Массовая доля %

ПФ-060Н ПФ-060 в

на основу на лак на основу на лак

Масло полувысыхающее 60.00! 33.001 60.00 37.20

Пентаэритрит 14.60! 8.00! 14.60 9.10

Фталевый ангидрид 25.40! 14.00 25.40 15.70

Уайт-спирит -! 27.00 - 22.80

Ксилол -I 18.00 _ 15.20

Катализатор 0.06; - -

Итого 100.00! 100.00 100.00 100.00

Таблица 1.2 Рецептура лака ГФ-046

Наименование компонентов Массовая доля %

на смолу ГФ-046 на раствор смолы

Масло высыхающее и полувысыхающее 46.20 26.30

Канифоль 10.60 6.10

Глицерин (100%) 15.10 8.60

Фталевый ангидрид - 16.00

Уайт-спирит - 21.50

Сольвент - 21.50

Итого 100.00! 100.00

Таблица 1.3 Рецептура лака ГФ-090

Наименование компонентов Массовая доля %

на основу на лак

Масло подсолнечное 37.00 22.70

Масло касторовое 16.00 9.80

Глицерин (100%) 15.00 9.20

Фталевый ангидрид 32.00 19.60

Ксилол - 38.70

Итого 100.00 100.00

В качестве катализатора используемого на стадии переэтерификации применяется кальцинированная сода в количестве (0.061+0.01) масс, от массы масла. В процессе синтеза смол обычно используется ксилол в количестве (2±1)%

от массы загрузки. Ксилол (растворитель обеспечивает непрерывное выведение из зоны реакции реакционной воды, образующейся в результате реакций поликонденсации.

Технологические схемы производств указанного ассортимента лаковых смол представляют собой (по своей сущности) гибкие производственные линии низким уровнем автоматизации по причинам, которые будут рассмотрены ниже. В многочисленной литературе (например, [1-4]) по лакокрасочным материалам (ЛКМ) достаточно подробно рассмотрены технологические схемы получения тех или иных продуктов как непрерывным, так и периодическим способом.

Аппаратурно-технологическую схему производства лаковых смол можно разбить на 5 стадий, определяющих характер производимых операций: 1) подготовка сырья; 2) переэтерификация; 3) поликонденсация; 4) растворение основы лака (смолы); 5) фильтрация лака. Рассмотрим кратко особенности стадий 1-4; стадия 5 представляет собой типовую стадию, рассмотрение которой выходит за рамки настоящей работы.

Стадия подготовки сырья.

На этой стадии производится приготовление растворов катализатора, раствора канифоли в масле, расплавление фталевого ангидрида в обогреваемой емкости установленной на весах и снабженной погруженным насосом, разогрев масла, подача пентаэритрита в весовой бункер и другие аналогичные операции. Затем эти сырьевые компоненты дозируют в наперед заданных количествах (в соответствии с рецептурой для получения того или иного продукта) в реактор синтеза, где температура доводится до значений 220-260°С, при которой проводят синтез. Длительность синтеза лаковых смол обычно составляет от 10 до 40 часов.

В зависимости от того, проводят ли первую стадию синтеза лаковых смол (процесс переэтерификации) периодическим или непрерывным способом, стадию подготовки сырья оснащают той или иной аппаратурой (шнековыми или весовыми дозаторами, и др.).

Стадия переэтерификации

Процесс переэтерификации осуществляют при температуре 240-260°С периодическим или непрерывным способом в емкостном обогреваемом реакторе с якорной мешалкой или каскаде из 3 таких реакторов. В реактор либо загружают реагенты, разогревают их до требуемой температуры и выдерживают заданное время; либо подают реагенты непрерывно. Реагентами служат масло и многоатомный спирт (глицерин, пентаэретрит и др.). На этой стадии технологического процесса происходит взаимное перераспределение функциональных групп между молекулами масла и спирта, что способствует снижению расходования масла на получение ЛКМ за счет частичной компенсации недостающего количества масла многоатомным спиртом (как более дешевого сырьевого компонента, содержащего гидроксильные группы Я(ОН)п).

Контроль за протеканием этого процесса крайне затруднен по причине отсутствия внешних физико-химических признаков протекания реакции переэтерификации. Многочисленные попытки контролировать этот процесс по "иногда" наблюдаемому изменению электропроводности реакционной массы [7, 8, 40] успеха не имели и фактически позволяли контролировать не протекание технологического процесса, а скорость дозирования многоатомного спирта обладающего повышенной гигроскопичностью, т.е. — условно количество воды, вносимое в реакци-

онную среду со спиртом и выносимое из нее за счет испарения при высокой температуре. Так как первоначальное (или вносимое со спиртом количество воды было невелико, а ее испарение протекало медленно, создавалось "ложное" представление о том, что постепенно снижается электропроводность реакционной среды, которая иногда даже удовлетворительно коррелировалась с протекающим в реакторе процессом переэтерификации. Однако, как и следовало ожидать, кондуктомет-рический анализатор не стал анализатором процесса переэтерификации, а его контроль выполнялся лабораторными методами [5].

Стадия поликонденсации

Синтез смолы (процесс этерификации) протекает при температуре 220-260°С в полупериодическом реакторе (обычно большой единичной мощности — объемом от 5 до 80 м3) при взаимодействии продукта I стадии (переэтерификата 11(ОН)п) с фталевым ангидридом (кислым компонентом в молекулах которого содержится не менее двух карбоксильных групп). Здесь протекают обратимые реакции типа:

О

^Ло-^он^

т Р1(ОН)п + п К2(СООН)т у—— + Н20

^П-о-^он)^

о

с получением олигомеров с разветвленной структурой (основной продукт) и воды, которая непрерывно удаляется из зоны реакции в виде азеотропной смеси с растворителем (ксилолом). Азеотропная смесь конденсируется вне реактора, разделяется пофазно и затем растворитель возвращается обратно в реактор, а вода нейтрализуется и утилизируется.

Не трудно видеть, что скорость подачи фталевого ангидрида в реактор обусловлена скоростью выделения воды, которая не должна вызывать активное вскипание реак