автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.01, диссертация на тему:Взаимодействие разлчных кристаллических форм углерода с неравновесной плазмой тлеющего разряда

кандидата технических наук
Угновёнок, Татьяна Сергеевна
город
Санкт-Петербург
год
1998
специальность ВАК РФ
05.17.01
Автореферат по химической технологии на тему «Взаимодействие разлчных кристаллических форм углерода с неравновесной плазмой тлеющего разряда»

Автореферат диссертации по теме "Взаимодействие разлчных кристаллических форм углерода с неравновесной плазмой тлеющего разряда"

.-3 он

2 з НОЯ «9«

На правах рукописи

Угновёнок Татьяна Сергеевна ^¡и

ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ РАЗЛИЧНЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ФОРМ УГЛЕРОДА С НЕРАВНОВЕСНОЙ ПЛАЗМОЙ ТЛЕЮЩЕГО РАЗРЯДА

Специальность 05.17.01. технология неорганических веществ

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт - Петербург - 1998

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном технологическое институте (техническом университете).

Научный руководитель:

доктор химических наук, профессор УДАЛОВ Юрий Петрович Научный консультант:

кандидат технических наук, доцент ГАВРИЛЕНКО Игорь Борисович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор доктор технических наук

ГРОПЯНОВ Василий Михайлович ПЕДРО Анатолий Александрович

Ведущая организация - АО «Абразивный завод «Ильич»» (Санкт - Петербург)

Защита диссертации состоится "£_ " 1998г в_час на заседай и;

диссертационного Совета Д.063.25.01. в Санкт-Петербургском государственно! технологическом институте (техническом университете) по адресу: 198013, Московски: пр.26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПбГТИ (ТУ).

Опывы и замечания в 1-м экземпляре, заверенные печатью учреждения, просш направлять по адресу: 198013, Санкт-Петербург Л-13, Московский пр. 26, Учены Совет.

Автореферат разослан '¡О" ох^П'ЛфЛУ998г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Среди технически важных материалов заметную долю составляют такие, которые на конечной стадии их производства являются смесью целевого компонента с углеродным материалом (сажей, графитом и т.д.). Особое место в этих материалах занимают те из них, в которых и сам целевой компонент является углеродным материалом. К ним относятся, например, алмаз взрывного и статического синтеза и фуллерены. В этом случае обогащение и очистка целевых компонентов от примесей базируются на отличии в скорости химических реакций различных кристаллических модификаций углерода с используемыми реагентами. Существующие методы обогащения целевых продуктов от примесей (растворение кислотами при очистке алмазов и экстракция органическими растворителями при очистке фуллеренов), несмотря на определенные достоинства, обладают и рядом недостатков, таких как длительность процессов, экологические трудности и неизбежное загрязнение целевого продукта. Поэтому поиск и разработка альтернативных методов обогащения таких технических продуктов являются актуальными и необходимыми.

Газоразрядная плазма пониженного давления используется для осуществления целого ряда технологических процессов, важной стадией которых является окисление. Специфичность плазменного окисления и его сильное отличие от термического делают возможным его применение в различных практических и аналитических целях. Имеющиеся в литературе данные по окислению графита, алмаза и углей свидетельствуют о различной скорости их окисления в кислородной неравновесной плазме. Однако описанные в литературе эксперименты проводились на разных экспериментальных установках и при разных технологических условиях, что не позволяет обобщить и применить полученные авторами результаты. Поэтому целостное

обобщающее исследование по окислению различных кристаллических модификации' углерода в кислородной неравновесной плазме тлеющего разряда постоянного тою позволило бы разработать основы технологии обогащения технических продукте] синтеза фуллеренов и алмаза.

Дгль работы. Установить особенности окисления различных кристаллически модификаций углерода в неравновесной плазме тлеющего разряда постоянного тока разработать основы технологии обогащения смеси углеродных веществ по материалу наиболее совершенной структурой.

В соответствии с поставленной целью необходимо было решить следующк основные задачи:

1) Рассмотреть процессы, протекающие в плазме кислорода и водорода условиях неизотермических форм разряда;

2) Получить данные по кинетическим особенностям взаимодействия различий кристаллических модификаций углерода с плазмой тлеющего разря; постоянного тока;

3) Определить влияние различных факторов на скорость взаимодейств! изучаемых материалов;

4) Подтвердить различными методами анализа возможность обогащения сме< углеродных материалов по материалу с наиболее совершенной структурой;

5) Установить зависимость степени обогащения различных технически продуктов от ряда технологических параметров;

6) Подобрать оптимальные технологические параметры для обогащен технических продуктов синтеза фуллеренов и алмазов.

Научная новизна.

1) Получены данные по кинетическим особенностям окисления различных кристаллических модификаций углерода в условиях неравновесной кислородной плазмы тлеющего разряда;

2) Показано, что в условиях эксперимента материалы с наиболее совершенной структурой окисляются с наименьшей скоростью;

3) Методами ИК-, масс-спектроскопии и рентгенофазового анализа установлен эффект обогащения технических продуктов синтеза фуллеренов и алмазов по целевому компоненту;

4) Определена зависимость скорости окисления и степени обогащения различных технических продуктов от ряда технологических факторов;

5) Подобраны оптимальные технологические параметры для обогащения различных технических продуктов.

6) Изучены продукты взаимодействие фуллереновой сажи с водородной плазмой тлеющего разряда методами ИК- и масс-спектроскопии.

7) Выявлена зависимость скорости и характера взаимодействия фуллереновой сажи с водородной плазмой тлеющего разряда от давления.

8) Предложены принципы технологии обогащения технических продуктов взрывного и статического синтеза алмаза, электродугового синтеза фуллеренов, а также продуктов карботермического синтеза путем обработки материала в неравновесной плазме тлеющего разряда.

Практическая ценность и реализация работы.

Разработаны основы технологии обогащения технических продуктов взрывного и этического синтеза алмаза и электродугового синтеза фуллеренов. Изучены факторы, чияющие на скорость и степень обогащения материалов.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на научно-технической конференции аспирантов СПбГТИ (ТУ) /Санкт-Петербург, 1997/; на 3-й международной конференции «Фуллерены и атомные кластеры» /Санкт-Петербург, 1997/; на Всероссийской конференции «Физико-химические проблемы создания керамики специального и общего назначения на основе синтетических и природных материалов» /Сыктывкар, 1997/; на научно - техническом совещании «Электротермия - 98» /Санкт - Петербург, 1998/, на заседаниях секции электротермии СПб отделения РХО им. Д.И. Менделеева.

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в шести печатных работах, две статьи находятся в печати.

Структур» и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, основных выводов, списка литературы, включающего 225 источников. Работа изложена на 189 страницах машинописного текста, содержит 63 рисунка и 1 таблицу.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении сформулирована актуальность работы, указаны направления и цель исследования.

В первой главе рассмотрены литературные сведения о «роении различных кристаллических форм углерода. Приведены имеющиеся представления об окислении углерода и его аллотропных модификаций, о различии в скорости окисления различных кристаллических форм углерода, а также имеющиеся сведения о взаимодействии последних с водородом.

Во второй главе описан тлеющий разряд постоянного тока, как один и: инструментов генерации неравновесной низкотемпературной плазмы. Рассмотреш образование активных компонентов в плазме кислорода и водорода в условия?

тлеющего разряда постоянного тока. Определены наиболее стабильные и долгоживущие состояния кислородной и водородной плазмы и их взаимодействие с углеродным материалом.

В третьей главе дано описание экспериментальной установки тлеющего разряда постоянного тока, методики проведения экспериментов и методик проведения используемых методов анализа.

Исследуемая фуллереновая сажа, предоставленная ООО «Фуллереновые технологии», представляла собой продукт электродугового синтеза фуллерена, содержащий смесь фуллеренов Сво и С70 (с концентрацией 7,3 и 1,8 масс.% соответственно) с сажистыми частицами. Взаимодействие активных агентов кислородной плазмы с компонентами фуллереновой сажи можно записать следующим образом:

С«, + Сто + 02{СК'р), 02(!ДД 02('18+), Оз} -> СО + С02,

при этом окисление каждой составляющей будет протекать с разной скоростью и разной энергией активации.

Фуллереновая сажа - полидисперсный продукт. Фракционный состав фуллереновой сажи представлен на рис.1. Окисление разных фракций фуллереновой сажи протекает с различной скоростью (рис.2), что связано как с дисперсностью материала, так и с разным содержанием фуллерена в каждой фракции. Изучение зависимости скорости окисления фуллереновой сажи от места расположения образца в разрядной трубке и интервалов времени между перемешиваниями показало, что оптимальным является размещение образца в зоне положительного столба разряда при интервалах времени между перемешиваниями - 5 мин. Исследование кинетики экисления фуллереновой сажи в тлеющем разряде при постоянных токе и давлении

время обработо, ынн

d, мм

Рис. 1. Фракционный состав фуллере- Рис.2. Кинетические кривые окисления новой сажи. фракций фудлереновой сажи: 1

нерассеянная фуллереновая сажа; 2 фракция (-0,2+0,16); 3 -(-0,16+0,1); 4 -(-0,1+0,5); 5 - (+0,315); б - (-0,31+0,2).

в атмосфере кислорода и его смесях с аргоном и азотом в объемном соотношении 50:5 показало, что скорость окисления материала уменьшается в ряду (рис.3):

О2 + Аг СЪ -> Ог + N2.

При прочих равных условиях добавление в кислородную плазму азота и аргона снижает скорость процесса в ряду:

Ог 02:N2 = 50:50 -> 02:N2 = 25:75 Oj:N2 = 10:90; Oj:Ar = 50:50-» Oí -> Oj:Ar = 25:75 -> 02:Ar = 10:90.

Это объясняется сложными процессами, приводящими к изменению концентрации электронов и их энергетического распределения. При любом составе плазмообразующего газа и прочих равных условиях увеличение давления в диапазоне 40 - 120 Па ускоряет окисление материала (рис.4).

и «■

РЯА1

РЯД2 Р«Э

100<

-•-Pwl

о

о

10

30

40

50

0 10 20 30 <0 50 «0 время ойрвЮят шн

шрлт оарявтя, тш

с.З. Зависимость скорости окисления ллереновой сажи от вида плазмооб-»ующего газа: 1 - СЬ:Аг (50:50), 2 -,3-Oi:N2 (50:50).

Рис.4. Зависимость скорости окисления фуллереновой сажи от давления: 1 - р = 40 Па; 2 - р = 66,5 Па; 3 ~ р - 120 Па (шшзмообразующий газ - C>2:Ns (25:75).

Концентрацию фуллерена Ссо определяли методом ИК- спектроскопии (по

1актеристической полосы фуллерена в ходе обработки материала кислородной омой приведено на рис.5. Как видим, существует определенное время обработки, за орое достигается максимальная степень обогащения материала по фуллерену. В ходе ънейшей обработки материал начинает активно окисляться вместе с остальными шонентами фуллереновой сажи. Для каждой фракции существует максимальная пень обогащения материала по фуллерену Сю, достигаемая за 15-25 минут обработки теющем разряде постоянного тока (при этом концентрация С«> возрастает в 1,5-3 i). Полученные результаты были подтверждены методом масс-спектроскопии.

По результатам ИК- спектроскопии был построен график зависимости от пени обработки в тлеющем разряде нормированной интенсивности истеристической полосы фуллерена (1н - 1Дпм, где £ - интенсивность исгеристической полосы фуллерена в ¡-том опыте, — максимальная

знсивности характеристической полосы фуллерена в данной серии экспериментов) ;.6). Так как интенсивность характеристической полосы в первом приближении

генсивности полосы пропускания на 528 см"1). Изменение интенсивности

пропорциональна концентрации вещества, то о степени обогащения материала судили по нормированной интенсивности. Добавление в кислородную плазму аргона и азота снижало степень обогащения материала по фуллерену С«а (см. рис.7), отсюда был сделан вывод о неприменимости этих смесей в качестве плазмообразующих газов для обогащения фуллереновой сажи.

* ?

Рис.5. ИК - спектры фуллереновой сажи: 1 - исходный материал; 2 -время обработки = 10 мин; 3-15 мин; 4-20 мин; 5-25 мин (р = 66,5ГЬм = 50тА)

ю,ч

100

80 60

'I I I I

О 10 20 30 40 «р*ня обработки, ми н.

Рис.6. Зависимость нормированной интенсивности характеристической полосы фуллерена См от времени обработки фуллереновой сажи в кислородном тлеющем разряде (р=6б,5 Па, ¡=50тА).

Таким образом, в данной главе было рассмотрено влияние различных факторов на скорость окисления фуллереновой сажи в неравновесной плазме тлеющего разряда постоянного тока и степень обогащения материала по фуллерену Сю.

В четвертой главе приведены результаты исследования взаимодействия фуллереновой сажи с водородной плазмой тлеющего разряда. Схему реакции взаимодействия активных агентов водородной плазмы с компонентами фуллереновой сажи представили следующим образом:

СбО +С70 +€сажа+Н2 (Н(1) и др.) -> С«) На + СтоНш+СН, +Ссажа +СН4.

Водород получали в аппарате Киппа взаимодействием Zn с HCl. Кривые ¡менения массы фуллереновой сажи при взаимодействии с водородной неравновесной тазмой представлены на рис. 8. Скорость взаимодействия материала с активными югицами водородной плазмы растет с ростом давления водорода в диапазоне 40 -120

Л

0 to 2 0 30 40

время обработки, ним.

[с. 7. Зависимость нормированной ин-нсивности характеристической поло-[ фуллерена Сбо от времени обработки и различных составах плазмообразую-:го газа: 1 - Cfe; 2 - СЪ:^ = 50:50; 3 -:Аг = 25:75; 4 - Oj:Ar = 50:50.

0 20 40 60 »0 ЮО

1р«ш обработок. мм

Рис.8. Кривые изменения массы фуллереновой сажи при взаимодействии с водородной плазмой тлеющего разряда: 1 - р = 40 Па; 2 - р = 65,5 Па; 3 -р = 93 Па; 4 - р = 120 Па.

Продукты взаимодействия были исследованы методами ИК- и масс-ектроскопии. По результатам ИК-спектроскопии (рис.9) был построен график шсимости нормированной интенсивности характеристической полосы фуллерена Ссо 18 см'1) и СНг- группы (1630 см"1) от давления водорода в разрядной камере (рис. 10) >емя обработки каждого образца - 100 мин, рабочий ток - 50 мА). Как видим, нцентрация фуллерена С^о в обработанных образцах снижается, что говорит о реходе фуллерена в какую-либо другую форму, возможно типа СвоНп. Об этом вдетельствует и появление полос в области 2800-3000 см'1, отсутствующих в «одном материале и характерных для соединений типа СбоНп. К сожалению более

а.

точная идентификация этих полос данным методом анализа затруднена, так как в этой же области находятся полосы, характерные для СН:- и СНз- групп. Возрастание концентрации СНг- группы (кривая 1 рис.10) говорит о гидрогенизации сажистой составляющей смеси. ' „.»

лг

^ ! ! I ? ! 2

Рис. 9. ИК-спектры фуллереновой сажи, обработанной в водородной плазме тлеющего разряда: 1 - исходная фулле-реновая сажа; 2 - фуллереновая сажа, обработанная в водородной плазме в течение 100 мин при р = 40 Па.

Рис. 10. Зависимость нормированной интенсивности характеристических полос фуллерена С«> (ряд1)-528 см"1 и СНг-группы (ряд2)-1630 см'1 от давления водорода в разрядной системе (время обработай каждого образца -100 мин).

Методом масс-спекгрометрии было установлено, что после обработки материала в водородной плазме тлеющего разряда материал сохранил в количественном отношении состав фуллеренов (CWC70), характерный для исходной фуллереновой сажи. В результате взаимодействия фуллерена С«о с активными частицами водородной плазмы образовались гидрированные формы фуллерена от СеоН до СвоНв (рис.11).

Так как результаты масс-спектроскопического анализа указывают на сохранение состава фуллеренов Ceo и Сто в процессе обработки фуллереновой сажи в водородной плазме, падение массы материала следует отнести к взаимодействию с водородом сажистой составляющей материала. Мы предполагаем, что некоторая часть сорбированного на саже водорода десорбируется в виде радикалов СН*, СН2*, СНз* и, возможно, метана. Процесс десорбции интенсифицируется с ростом давления (рис. 8).

CZ

"c„"c* + C„H

'c-,Jc; Ч- с«,н; +" с„"сн*

тл П1 1U М/с

масса в ят. ел.

Рис. 11. Масс-спектр фуллереновой сажи, обработанной в водородной неравновесной

100 <50 200 250 ■МИ» оЛраКоткя, мим.

Рис. 13. Кинетические кривые окисления в кислородном тлеющем

плазме: время обработки -100 мин, р ■= 40 Па. разряде различных углеродных материалов: 1 -алмаз; 2 - порошок УДС-С; 3 -дробленый алмазный концентрат, 4 -графит; 5 - сажа ПМ -15; 6 -фуллереновая сажа.

В пятой главе изучено взаимодействие с кислородной неравновесной плазмой технических продуктов взрывного и статического синтеза алмазов. Порошок статического синтеза алмаза, предоставленный АО «Абразивный завод «Ильич», так называемый «алмазный концентрат», содержал приблизительно 30% алмаза, остальное - литографский камень, катализатор и углеродный материал, с хорошо выраженной графитовой структурой (рис.126, кривая 1).

Кривые изменения массы алмазного концентрата и алмаза в ходе обработки кислородной плазмой представлены на рис. 13. Как выяснилось, зависимость скорости шимодействия от давления кислорода в диапазоне от 20 до 66,б Па носит жстремальный характер, и максимальна при 40 Па Чтобы ускорить процесс >бо гашения, была предпринята попытка использовать в качестве плазмообразующего аза смесь кислорода с аргоном. Однако удалось достигнуть лишь незначительного величения скорости взаимодействия, поэтому этот шаг посчитали нецелесообразным.

Обработка в кислородном тлеющем разряде в течение 270 мин приводит к почти одному окислению графитовой части материала (рис. 12, кривая 2). Для того, чтобы

Рис. 12. Рентгенограммы углеродных материалов: а) - фуллереновая сажа (1 -исходный материал; 2 - обработанный в кислородном тлеющем разряде: 1 = 50 тА, р -66,5 Па, вреМя обработки - 10 мин); б) - дробленый алмазный концентрат (1 -исходный материал; 2 - обработанный в кислородном тлеющем разряде: 1 = 50 тА, р = 40 Па, время обработки - 270 мин); в) - порошок УДС-С (1 - исходный материал; 2 -обработанный в кислородном тлеющем разряде: 1 = 50 тА, р = 40 Па, время обработки -95 мин); г) - сажа ПМ - 15 (1 - исходный материал; 2,3 - обработанный в кислородно! тлеющем разряде: 1 - 50 тА, р = 40 Па, время обработки 2-20 мин, 3-50 мин).

убедиться, что сам алмаз в условиях эксперимента не окисляется, был проведен опыт в ходе которого чистый алмаз, полученный статическим синтезом, обрабатывался в течение 270 мин кислородной плазмой в условиях, аналогичных условиям предыдущих экспериментов. Масса материала оставалась практически постоянной (незначительную потерю - до 0,2 % масс можно объяснить удалением под действием активных частиц плазмы, бомбардирующих поверхность, примесей, влаги и остаточного углерода). Рентгенофазовый анаша также подтвердил сохранение алмаза в условиях эксперимента. Следовательно, обработка алмазного концентрата кислородной плазмой тлеющего разряда приводит к полному обогащению материала по алмазу. По данным рештенофазового анализа рассматривали отношение интенсивности рефлекса алмаза к интенсивности рефлекса графитовой составляющей - 1алм/1п>. Зависимость этой зеличины от времени обработки в кислородном тлеющем разряде представлена на эис.14.

Порошки взрывного синтеза алмаза (производитель - НПФ «Фрактал») были федставлены марками УДС-С, ВНИИТФ и порошком взрывного синтеза алмаза из соллоидного графита. Рентгенограмма порошка УДС-С представлена на рис.12в (кривая ). Обработка материала в кислородной плазме тлеющего разряда приводила к нижению интенсивности рефлекса аморфного углерода и увеличению интенсивности ефлекса алмаза (рис.12в, кривая 2). В данном случае возможно лишь частичное |богащение продукта по алмазу.

Зависимость скорости взаимодействия от давления и состава плазмообразующего аза аналогична зависимости алмазного концентрата от этих параметров.

Степень обогащения материала оценивалась по изменению отношения нтенсивностей рефлекса алмаза к рефлексу аморфного углерода (сажи) - ТпмЛсожи. В агатом случае эта величина зависит не только от времени обработки материала в

тлеющем разряде, но и от давления (рис. 15). Таким образом, использование кислорода в качестве плазмообразующего газа оптимально с точки зрения степени обогащения материала.

О ВО 100 1» 200 250 300 ■рмя ов»о«ашм, иян.

Рис. 14. Зависимость степени обогащения дробленого алмазного концентрата от времени обработки материала в кислородной плазме тлеющего разряда.

luiu/lcuu 2-

1,5

0.5

-ряш -РядЗ -РядЗ

» ' 1 • р,П« Ю 80

Рис.15. Зависимость степени обогащения порошков взрывного синтеза алмаза от давления в разрядной системе: 1 - Ог, ВНИИТФ; 2 - СЬ:Аг = 50:50, ВНИИТФ, 3 - Оъ УДС-С.

На примере порошка взрывного синтеза алмаза из коллоидного графита была изучена зависимость скорости взаимодействия материала с кислородной плазмой тлеющего разряда от температуры (рис.16). Увеличение температуры в диапазоне от 80 до 400° С ускорило процесс окисления, однако достигаемая за 300 мин обработки материала кислородным тлеющим разрядом при данной температуре степень обогащения материала возрастала только до 360° С. Дальнейший нагрев приводит к частичному разрушению структуры алмаза в условиях эксперимента. Рассчитанная энергия активации составила 7,42 кДж/моль.

В шестой главе сопоставлены скорости взаимодействия с кислородной плазмой тлеющего разряда изученных углеродных материалов с различной структурой,

степенью упорядоченности, типом гибридизации и т.д. (рис.13). Установлено, что с наибольшей скоростью в кислородной плазме тлеющего разряда окисляются материалы с наименее совершенной структурой.

В седьмой главе описаны эксперименты по обработке в кислородном тлеющем разряде продуктов карбсггермического синтеза с целью удаления примесного углерода. Установлено, что целевые компоненты - БЮ и В4С не окисляются в данных условиях. Обработка материала приводит к очистке от примесного углерода (рис.17).

100 130

время обработки, ьин

«кямкмаакая

Рис. 16. Кинетические кривые окисления порошка взрывного синтеза алмаза из коллоидного графита в неравновесной кислородной плазме: 1 -1 = 80 °С; 2 -г = 235 °С; 3 -1 = 300° С; 4 -1 = 360° С.

Рис.17. Рентгенограммы продукта карботермического синтеза В4С-ТШ2: 1 - исходный материал; 2 - обработанный в кислородном тлеющем разряде: р=66,5 Па, время обработки - 400 мин.

Выводы

1. Показано, что разные кристаллические модификации углерода окисляются в условиях эксперимента с разной скоростью: наибольшая скорость окисления соответствует материалам с наименее совершенной структурой.

2. Определена зависимость скорости окисления от давления, дисперсности места расположения образца, интервалов времени между перемешиваниями состава плазмообразующего газа.

3. Получены данные по кинетическим особенностям взаимодействия кислородной неравновесной плазмой фуллереновой сажи и пороши взрывного синтеза алмаза из коллоидного графита.

4. Методами ИК-спектроскопического, масс-спектроскопического рентгенофазового анализа подтвержден эффект обогащения смеси углеродны веществ по материалу с наиболее совершенной структурой.

5. Выявлена зависимость степени обогащения различных технических продукте от времени обработки в тлеющем разряде и состава плазмообразующего газа.

6. Выбраны оптимальные технологические параметры для проведен» обогащения изучаемых технических продуктов: для всех изучении материалов в качестве плазмообразующего газа следует использовал кислород, оптимальное рабочее давление для продуктов синтеза алмаза - 4 Па, для фуллереновой сажи - 66,5 Па, юовету с обрабатываемым материале следует размещать в зоне положительного столба, интервалы межи перемешиваниями: для продуктов синтеза алмаза и карботермическог синтеза - 10 мин, для фуллереновой сажи - 5 мин.

7. Методами ИК- и масс-спектрос копии установлено, что в результат взаимодействия фуллереновой сажи с водородной плазмой образую« гидриды фуллерена от Оон до СдаНв.

8. Установлена возможность обогащения систем карбидов эвтектическог состава путем обработки материала кислородной плазмой тлеющего разряд; С помощью рентгенофазового анализа установлено, что целевые компонент

в ходе обработки не подвергаются окислению при удельной вкладываемой мощности 0,1 Вт/см3.

Полученные практические и теоретические данные могут служить основой для плазмохимической технологии обогащения углеродистых материалов, в частности, для обогащения фуллереновой сажи и порошков взрывного и статического синтеза алмаза, а также для обогащения продуктов карботермического синтеза.

:новное содержание диссертации изложено в следующих печатных работах: Угновёнок Т.С., Удалов Ю.П., Гавриленко И.Б. Избирательное действие кислородной неравновесной плазмы на компоненты фуллереновой сажи. ЖПХ, 1998, т.71, вып.8, с. 1279 - 1282.

Удалов Ю.П., Гавриленко И.Б., Угновёнок Т.С. Влияние состава плазмообразующего газа на скорость окисления фуллеренсодержащей сажи в тлеющем разряде постоянного тока. В сб. тезисов докладов научно-технической конференции аспирантов СпбТИ (ТУ), посвященной памяти М.М. Сычева, СПб, май 1997, с.39.

Udalov Y.P., Gavrilenko I.B., Ugnovionok T.S., Bondar E.N. The investigation of fullerene soot oxidation in the glow - discharge plasma. The 3-rd international workshop in Russia "Fullerenes and atomic clusters", IWFAC'97, June 30 - July 4, 1997, St. Petersburg, p. 154.

Удалов Ю.П., Гавриленко И.Б., Угновёнок T.C., Чеменкова Т.Ю Обогащение безоксидных керамических материалов эвтектического состава в неравновесной плазме. В сб. Физико-химические проблемы создания керамики

специального и общего назначения на основе синтетических и природнь материалов. Тез. докл. Всероссийск. конф. Сыктывкар, 4 -7/IX 1997, с. 56.

5. Удалов Ю.П., Угновёнок Т.С., Гавриленко И.Б. Стойкость к окислени различных кристаллических форм углерода. В сб. докладов научно технического совещания «Электротермия -98», Санкт - Петербург 2-3 икн 1998 г., с. 23-31.

6. Угновёнок Т.С., Удалов ЮЛ, Гавриленко И.Б. Использование газификации неравновесной плазме для обогащения кристаллических углероднь материалов. Химическая промышленность, 1998, №6, с. 17-19.

27.10.98 Зак. 105-76 РТП ИК «Синтез» Московский пр.,26