автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Сверхпластичность высокопрочного алюминиевого сплава 7055

На правах рукописи

Никулин Илья Александрович

СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ ВЫСОКОПРОЧНОГО АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА 7055

Специальность 05.02.01 - Материаловедение (машиностроение)

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Уфа - 2006

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор Р. О. Кайбышев

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор В. К. Портной

кандидат технических наук, В. Г. Трифонов

Ведущая организация: ОАО "ВИЛС" Всероссийский институт

легких сплавов, г. Москва

Защита состоится 16 мая 2006 года в 14:00 часов на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Институте проблем сверхгшастичности металлов (ИПСМ) РАН по адресу: 450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ИПСМ РАН

Отзывы в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39, Ученому секретарю диссертационного совета Д 002.080.02.

Факс: (3472) 25-37-59; (3472) 25-38-56

Автореферат разослан "/<£" апреля 2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

доктор технических наук

Р. Я. Лутфуллин

ДОС с А 7«-(2.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время алюминиевые сплавы широко используются в промышленности. Например, в пассажирских самолетах алюминиевые сплавы составляют до 80% массы всех конструкций. Применение алюминиевых сплавов связано с их повышенной удельной прочностью по сравнению с традиционными высокопрочными материалами. Наиболее высокопрочными представителями алюминиевых сплавов являются термоупрочняемые сплавы системы A1-Zn-Mg-Cu. Сплавы Al-Zn-Mg-Cu, такие как 7075 и 7475, используются для изготовления, передних кромок крыла, внутренних перегородок и стенок дверей во многих пассажирских самолетах.

Традиционная для машиностроительных отраслей технология производства тонкостенных деталей сложного профиля основана на использовании методов листовой штамповки, механосборки. Она, как привило, характеризуется низким коэффициентом использования материала, требует сложного оборудования, большого количества комплектующих единиц и крепежных элементов. Указанные недостатки в значительной мере могут быть устранены при внедрении в производство процессов, использующих эффект сверхпластичности (СП) материалов. Реализация эффекта СП при обработке металлов давлением позволяет за одну операцию на серийном или специализированном оборудовании сравнительно небольшой мощности получать детали сложной формы, очень близкой к конечной, и соответственно, резко уменьшить трудоемкость и стоимость изготовления изделия, и повысил, коэффициент использования материала.

В данной работе в качестве объекта исследования был выбран промышленный алюминиевый сплав 7055 системы Al-Zn-Mg-Cu, который является сплавом нового поколения. В настоящее время сплав 7055 рассматривается в качестве замены сплава 7475 в конструкциях таких самолетов как Боинг 777 и Аэробус А340. Сплав 7055 существенно превосходит сплав 7475 по характеристикам прочности и усталости, при сохранении достаточно высокой вязкости разрушения и коррозионной стойкости. Между тем, низкая технологическая пластичность существенно ограничивает его широкое использование в производстве тонкостенных изделий. Этот недостаток в полной мере может быть устранен при использовании эффекта СП в операциях обработки давлением.

До настоящего времени СП сплава 7055 не исследовалась. К моменту

начала данной работы имелись экспериментальные данные о получении СП

листов из промышленного сплава 7475, и эффект СП этого сплава используется в

операциях сверхпластаческой формовки (СПФ). Ранее СП была получена в

экспериментальных листовых полуфабрикатах сплава D96ll ruiwbmR относится к

„ Л L, РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ

семейству сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu и явля гтся ^ЙЙлЭДФРЙ^албг^м сплава

С. Петербург ¿)/7,/ г

ада"

7055. Однако термомеханическая обработка (ТМО) используемая для перевода сплавов Al-Zn-Mg-Cu в СП состояние позволяла получать листы небольших размеров, а формирующаяся в них микрокристаллическая (МК) структура обеспечивала проявление эффекта СП только при малых скоростях деформации. Поэтому требуется либо модификация существующей ТМО, либо использование других методов пластической деформации обеспечивающих получение крупногабаритных полуфабрикатов проявляющих СП свойства при повышенных скоростях деформации. В этой связи представляется целесообразным проведение исследований, направленных на установление конкретной связи между микроструктурой формирующейся в полуфабрикатах и ее изменений в процессе сверхпластической деформации (СПД) на СП свойства сплава 7055. Выявление этих закономерностей и совместное их рассмотрение позволит определить оптимальные условия обработки в условиях СПД, что обуславливает актуальность данной работы.

Цель диссертационной работы состояла в переводе сплава 7055 в СП состояние методами термомеханической обработки, включающей гетерогенизацию, теплую и холодную прокатку с промежуточными ре кристаллизационными отжигами, и методами интенсивной пластической деформации (ИПД), исследовании изменений микроструктуры и механических свойств в процессе СПД. Особое внимание было уделено получению листовых полуфабрикатов. В работе решались следующие задачи:

1. Изучение возможности получения листовых и объемных заготовок сплава 7055 с микрокристаллической структурой;

2. Определение СП свойств в листовых и объемных заготовках;

3. Анализ влияния предварительной обработки на уровень СП свойств;

4. Анализ процессов изменения размера и формы зерен во время СПД;

5. Анализ развития пористости и разрушения в процессе СПД.

Научная новизна.

1. Показано, что равноканальное угловое (РКУ) прессование и РКУ прессование с последующей изотермической прокаткой способствуют формированию в сплаве 7055 микрокристаллической структуры, с размером зерен около 1,5 мкм, обеспечивающей высокие значения характеристик СП при температурах 400-425°С и повышенных скоростях деформации вплоть до 1,4x10"2 с*1. Микроструктура, сформированная ТМО, включающей гетерогенизацию, теплую и холодную прокатку с промежуточными рекристаллизационными отжигами, демонстрирует максимальные СП свойства при температурах деформации 450°С. Выявленное различие оптимальных температур сверхпластической деформации сплава 7055 обусловлено различием размеров зерен микроструктур, сформированных используемыми в работе методами, и различием рекристаллизации этих микроструктур при отжиге.

2. Показано, что сплав 7055, обработанный РКУ прессованием с последующей изотермической прокаткой, характеризуется повышенной долей высокоугловых границ. Увеличенное количество высокоугловых границ приводит к подавлению аномального роста зерен при нагреве материала до температур СПД. В результате однородная микроструктура обеспечивает высокие СП свойства.

3. На примере сплава 7055 с частично рекристаллизованной микрокристаллической структурой, сформированной ТМО, показано, что СПД сопровождается трансформацией частично рекристаллизованной микроструктуры в полностью ре кристаллизованную в результате непрерывной динамической рекристаллизации. Топографические и металлографические наблюдения подтверждают, что важную роль в эволюции микроструктуры, играет зернограничное проскальзывание (ЗГП).

4. Установлено, что повышение однородности микроструктуры сплава 7055 приводит к подавлению порообразования в ходе деформации. Результатом этого является увеличение пластичности и расширение температурного и скоростного интервалов проявления СП.

Практическая значимость результатов диссертации заключается в следующем:

1. Изготовлены опытные партии листовых и объемных полуфабрикатов, из высокопрочного алюминиевого сплава 7055, с размерами достаточными для исследования их СП характеристик.

2. Определены оптимальные температурно-скоростные условия реализации эффекта СП для сплава 7055 с микрокристаллическими структурами, сформированными методами ТМО, РКУ прессования, РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой.

3. Показана работоспособность нового комбинированного метода, включающего РКУ прессование и изотермическую прокатку, позволяющего изготавливать листовые полуфабрикаты с высокими СП свойствами. Использование РКУ прессования позволяет изготовить при последующей изотермической прокатке листовые полуфабрикаты без традиционных для стандартной низкотемпературной прокатки дефектов, таких как раскрытие и растрескивание заготовки. Показано, что после такой обработки данный алюминиевый сплав можно подвергать высокоскоростной сверхпластической деформации.

На защиту выносятся:

1. Результаты механических испытаний сплава 7055 с МК структурой

сформированной методами ТМО, РКУ прессования и РКУ прессования с

последующей изотермической прокаткой.

2. Анализ влияния полученных микроструктур на СП свойства сплава 7055, показывающий, что увеличение доли высокоугловых границ в микроструктуре приводит к повышению пластичности и расширению интервала СП к большим скоростям и меньшим температурам.

3. Анализ влияния СПД на микроструктуру и порообразование, показывающий, что увеличение однородности микроструктуры подавляет порообразование и повышает ресурс пластичности материала.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы представлены на следующих Международных и Российских конференциях: «Fourth Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM4)», Honolulu, Hawaii, 11-15 декабря, 2001 г.; «Уральская школа - семинар металловедов-молодых ученых», Екатеринбург, 13-15 ноября, 2001 г.; 1б-ая Уральская Школа Материаловедов-термистов, Уфа, 2002 г.; «8th International Conference on Superplasticity in Advanced Materials (ICSAM 2003)», Oxford, UK 28-30 июля, 2003 r.

Публикации. Материал диссертационной работы отражен в восьми публикациях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 132 наименований. Общий объем диссертации 95 страниц, в том числе 40 рисунков и 9 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы, сформулированы ее цели, научная новизна и практическая ценность, приведены основные положения, выносимые на защиту.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В первом разделе обзора литературы приведены общие требования к микроструктуре материалов необходимой для проявления в них эффекта СП.

Во втором разделе обзора литературы рассмотрены методы ТМО, позволяющие перевести алюминиевые сплавы в СП состояние. Показано, что распространенными для алюминиевых сплавов, являются методы формирования МК микроструктуры, основанные на статической и динамической рекристаллизации. На примере высокопрочных алюминиевых сплавов рассмотрены методы формирования МК структуры и сделан обзор СП свойств этих сплавов. В конце раздела сформулированы основные недостатки описанных методов.

В третьем разделе описаны методы ИПД, используемые для формирования МК структуры в объемных и листовых заготовках. Рассмотрены их достоинства и недостатки. Показано, что наиболее приемлемым методом ИПД, является РКУ прессование. Рассмотрены факторы, влияющие на формирующуюся при РКУ прессовании микроструктуру. Также, в разделе показано, что алюминиевые сплавы с МК структурой, полученной методом РКУ прессования, становятся способными к проявлению высокоскоростной СП.

В заключении на основе анализа литературных данных сформулирована цель диссертационной работы и поставлены частные задачи исследования.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

В качестве материала исследования был использован алюминиевый сплав 7055 относящийся к семейству деформируемых термоупрочняемых алюминиевых сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu, в которых основным легирующим элементом является Zn. Химический состав сплава приведен в Таблице 1.

Слиток сплава 7055 с размером зерен -80 мкм, для устранения дендритной ликвации был, подвергнут двухступенчатой гомогенизации: Т=440°С в течении 4 часов + Т=465°С в течении 24 часов. После гомогенизации в сплаве 7055 присутствуют фазы T(AbMg3Zn3) и S(AI2CuMg) расположенные по границам зерен, а также, распложенные в теле зерен, дисперсные частицы Al3Zr размером ~20 юл. Для повышения пластичности перед ТМО и РКУ прессованием, сплав 7055 термообрабаты вал и по следующему режиму: закалка с температуры 465°С + гетерогенизация при Т=410°С в течении 8 часов. После гетерогенизации T(Al2Mg3Zn3), S(AhCuMg) фазы, сферической формы, выделяются в теле зерен. В тоже время на границах зерен наблюдаются остатки этих фаз.

Таблица 1.

Химический состав (% по массе) промышленного алюминиевого сплава 7055

AI Zn Mg Си Мп Fe Si № Ti Cr Zr

осн. 8,2 2,1 2,2 0,09 0,09 0,07 0,04 0,02 0,08 0,2

Для формирования МК структуры, в листовых заготовках сплава 7055, была использована ТМО по следующему режиму: горячая прокатка при температуре 400°С со степенью обжатия 60%; рекристаллизационный отжиг в селитровой ванне при температуре 450°С в течении 30 минут; прокатка при комнатной температуре со степенью обжатия 80%; рекристаллизационный отжиг в селитровой ванне при температуре 450°С в течении 30 минут.

ИПД объемных образцов осуществлялась методом РКУ прессования при повышенных температурах. В работе использовали образцы двух типов, цилиндр с размерами 0 20x100 мм и плита с размерами 24*120x140 мм. Для РКУ прессования использовали матрицы с круглым и прямоугольным сечением каналов. Матрицы имели L-образную конфигурацию пересекающихся каналов, внутренний угол между пересекающимися каналами составлял <Р=90°. Такая конфигурация позволяла получить степень деформации (е) примерно равную 1,15 за один проход заготовки через канал. Суммарная степень деформации определялась как произведение количества проходов и степени деформации за один проход. Цилиндрические образцы деформировали при температуре 300°С до е я 4,6 с вращением вокруг их продольной оси на +90° между циклами прессования (маршрут Вс). Плиточные образцы деформировали при температуре 250°С до е и 11,5 без вращения (маршрут А).

Для прокатки в изотермических условиях использовали плиточные образцы, деформированные РКУ прессованием при температуре 250°С до е ~ 11,5. Вырезанные из плит заготовки, размером 15x115x115 мм, были подогреты в печи до температуры 250°С, а затем прокатаны в изотермических условиях до толщины 1,7 мм, что позволило получить за 7 переходов полную степень обжатия -85%. Изотермическую прокатку, проводили на шестивалковом стане, с рабочими валками диаметром 65 мм и длиной 250 мм. Рабочие валки нагревали до температуры 250°С и поддерживали эту температуру в процессе прокатки.

Образцы для механических испытаний вырезали так, чтобы направление деформации совпадало с направлением предварительной прокатки или РКУ прессования. Испытания проводили на плоских образцах с длиной рабочей части равной 6 мм и 10 мм и площадью поперечного сечения 1,5x3 мм2. Деформацию образцов осуществляли по схеме равноосного растяжения на универсальном динамометре «INSTRON-1185» в интервале скоростей 10"5...Ю с"1 и температур деформации 300-490°С. Перепад температуры по высоте печи составлял ±3°С. Перед испытаниями образцы выдерживали в печи при температурах деформации в течении 30 минут. На экспериментальную точку брали не менее 3-х образцов.

Металлографические исследования проводили на микроскопах "Nikon L150", а также на структурном анализаторе "EPIQUANT". Фотографические съемки проводили на металлографическом микроскопе "NEOPHOT-32" и на "Nikon L150" оснащенном цифровой фотокамерой.

Тонкие фольги исследовали в просвечивающем электронном микроскопе JEOL-2000EX при ускоряющем напряжении 160 кВ. Качественный и количественный анализ характеристик границ зерен проводили методом дифракции отраженных электронов Electron Backscatter Diffraction (EBSD анализ) в растровом электронном микроскопе JEOL JSM-840 SEM оснащенном EBSD приставкой INCA Crystal при ускоряющем напряжении 20 кВ.

МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА 7055

ПОСЛЕ ТМО

В результате применения ТМО в сплаве 7055 формируется неоднородная частично ре кристаллизованная МК структура, состоящая из двух структурных компонентов. Эти компоненты представлены чередующимися между собой областями, вытянутыми в направлении оси прокатки. Один из компонентов микроструктуры содержит рекристаллизованные зерна размером 11 мкм. Объемная доля областей занимаемых рекристаллизованными зернами составляет 64%. Другим компонентом микроструктуры являются субзерна разделенные малоугловыми границами. Размер субзерен равен 2 мкм. В работе было выявлено, что формирование частично рекристаллизо ванной микроструктуры связано со строчечным выделением вторых фаз в процессе прокатки. При завершающем ре кристаллизационном отжиге в областях, где находились крупные частицы вторых фаз, формирование ре кристаллизованных зерен происходило по механизму роста зерен стимулированного частицами. В областях обедненных частицами вторых фазы происходило формирование субзерен.

Исследования механического поведения сплава, после ТМО, при деформации в интервале скоростей 8,3*10"5 - 8,3*10"2 с'1 и интервале температур 400-490°С показали, что при Т£450°С и скоростях деформации выше 1,7*10"3 с"1 после стадии упрочнения, следует стадия непрерывного разупрочнения до момента разрушения образца. При температурах выше 450°С и скоростях менее 1,7*10"3 с"1 деформация сопровождается непрерывным упрочнением материала, либо относительно однородным пластическим течением.

Таблица 2.

Сверхпластические характеристики сплава 7055 после ТМО, деформированного

при температуре 450°С

Скорость деформации, с'1 8,3*10s 3,3x10^ 1,7* 10"3 8,3*10"3 3,3* 10"2 8,8*102

б,% 670 960 710 480 340 150

т 0,47 0,60 0,44 0,36 - -

Сплав 7055, после ТМО, характеризуется стандартными, для СП материалов, зависимостями напряжений течения и показателей пластичности, т (коэффициент скоростной чувствительности) и 5 (удлинение до разрушения), от скорости деформации. Напряжения течения проявляют Б-образную зависимостью от скорости деформации, с тремя областями СП. В интервале скоростей деформации 8,3*10'5 - 8,3*10"3 с"1 сплав демонстрирует значения коэффициента скоростной чувствительности более 0,35 и удлинения до

разрушения выше 450% (Таблица 2). Максимальное удлинение равное 960% и коэффициент скоростной чувствительности т-~0,6 присутствуют при Т=450°С и скорости деформации 3,3х 10"4 с'1. Удлинения до разрушения, и коэффициент скоростной чувствительности уменьшаются по обе стороны, от этой скорости деформации, свидетельствуя о том что, в интервале температур 400 - 490°С сплав 7055 ведет себя как типичный СП материал.

При деформации сплава, с начальной скоростью равной 1,7*10"3 с*1, в интервале температур 400-490°С максимальное значение удлинения обнаруживается при температуре 450°С (Таблица 3), а при увеличении или уменьшении температуры удлинения понижаются. При Т=490°С, было получено небольшое удлинение ~120%, которое связано с частичным плавлением и формированием пористости при данной температуре.

Таблица 3.

Влияние температуры деформации на показатели СП и размер зерен сплава 7055 с МК структурой сформированной ТМО

т,°с 400 425 450 470 490

8,% 340 550 710 640 120

т 0,29 0,36 0,44 0,56 0,60

Lr, мкм 1U 13,7 14,0 15,0 15

Lp, мкм 11,5 13,7 15,4 17,9 15,8

Lr и Lp -размер зерен в головке и в рабочей части деформированного образца

Сплав 7055 с частично рекристаллизованной микроструктурой, сформированной ТМО, проявляет СП поведение при меньших, по сравнению с другими сплавами системы Al-Zn-Mg-Cu, температурах деформации. Например, в сплаве 7475, с полностью рекристаллизованной структурой, максимальные показатели СП были получены при температурах деформации 51б°С, в то время как для сплава 7055 оптимальная температура деформации равна 450°С. При температурах менее 450°С сплав 7475 демонстрирует меньшие, по сравнению со сплавом 7055, удлинения.

Изменения, происходящие в микроструктуре листов сплава 7055 при сверхпластической деформации, исследовали в головке и в рабочей части образцов деформированных в интервале температур 400-490° С при начальной скорости деформации 1,7x10'3 с'1. Исследования влияния температур СПД на микроструктуру сплава показывают, что в головке частично рекристаллизованная микроструктура, сформированная ТМО, сохраняется при отжиге, который не приводит к повышению ее однородности. Объемная доля субзеренных областей и

размер субзерен незначительно изменяются, а основным процессом является рост рекристаллизованных зерен (Таблица 3).

Сверхпластическая деформация сопровождается динамическим ростом зерен (Таблица 3) и трансформацией субзеренной составляющей микроструктуры в зерна. На примере образцов деформированных при температуре 450°С, до фиксированных степеней деформации, показано, что до е~1,1, объемная доля субзеренных областей уменьшается, а при больших степенях деформации в сплаве формируется полностью ре кристаллизованная однородная микроструктура. Увеличение температуры деформации ускоряет процесс формирования рекристаллизованных зерен.

Топографические исследования показывают, что в трансформации частично ре кристалл изо ванной микроструктуры значительную роль играет ЗГП. При малых степенях деформации (е«0,2) в материале действует одиночное ЗГП в рекристаллизованных областях. С увеличением степени деформации ЗГП распространяется в нере кристаллизованные области, где наблюдается кооперативный сдвиг групп зерен вдоль общих поверхностей. Кооперативное ЗГП приводит к повороту субзерен и, как следствие, увеличению углов разориенгировки их границ. При промежуточных степенях деформации (еХ),4), в материале действует одиночное ЗГП в рекристаллизованных областях и кооперативное ЗГП в областях субзерен. При больших степенях деформации (01,1) основным процессом эволюции микроструктуры является рост зерен, а одиночное ЗГП становится основным механизмом деформации.

В исследованиях влияния СПД на порообразование показано, что в сплаве 7055 подвергнутом ТМО оно контролируется деформацией. Разрушение материала при СПД связано с объединением пор в направлении поперечном оси деформации.

МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕД ЕНИЕ СПЛАВА 7055 ПОСЛЕ РКУ ПРЕССОВАНИЯ

Обработка крупнозернистого сплава 7055 РКУ прессованием, при температуре 300°С до степени деформации 4,6, приводит к формированию в материале мелких равноосных зерен размером ~1 мкм. Доля высокоугловых границ в микроструктуре достигает 77%. Средний угол разориентировки границ зерен ~33,6°. Однако полученная в результате РКУ прессования микроструктура да полностью однородна. Мелкие зерна, размером ~1 мкм, окруженные высокоугловыми границами, занимают 55% объема материала. Остальной объем материала занимают зерна размером 5,6 мкм, содержащие в своем теле субзеренную структуру.

Исследования механического поведения сплава, после РКУ прессования, при деформации в интервале скоростей 1,4* КГ5 - 5,6* 10"2 с"1 и интервале температур 300 - 450°С показали, что деформация сплав характеризуется сильной зависимостью напряжений течения от степени деформации. Стадия упрочнения материала, простирается до высоких степеней деформации. После достижения максимальных значений напряжений течения, наступает стадия разупрочнения материала. При Т<400°С и ¿>5,6x10"* с'1, стадия разупрочнения связана с локализацией деформации и образованием шейки в рабочей части образца. С уменьшением скорости деформации и/или увеличением температуры деформации интенсивность падения напряжений уменьшается. Характерной, для СП материалов, установившейся стадии пластического течения не наблюдается, несмотря на то, что при Т>400°С и ё ¿5,6x10"4 с'1 пластическое течение не сопровождается локализацией деформации и образованием шейки.

Анализ результатов механических испытаний показывает, что стабильность пластического течения в сплаве, обработанном РКУ прессованием, достигается за счет высоких значений суммы коэффициента деформационного упрочнения (и), и коэффициент скоростной чувствительности (т). При Т<400°С и ё >5,6*10"4 с"1 деформация материала сопровождается нестабильным пластическим течением, так как сумма коэффициентов мала. Это приводит к локализации деформации и разрушению с образованием шейки. При температурах выше 400°С высокие значения суммы коэффициентов («+«>0,5), обеспечивают стабильности пластического течения. На стадии упрочнения повышенная стабильности пластического течения связана с высокими значениями коэффициента п. В дальнейшем значения т, которые остаются примерно равными 0,5 и не уменьшаются при увеличении степени деформации, становятся достаточными для обеспечения однородного пластического течения.

Таблица 4.

Сверхпластические характеристики сплава 7055 после РКУ прессования.

Скорость деформации, с'1 5,6х10'5 5,6x10"* 1,4*10® 1,4x1 О*2

300°С б,% 320 260 170 120

т 0,34 0,29 0,3 0,1

425°С Ь,% 300 750 660 340

т 0,32 0,46 0,51 0,4

В интервале температур 300-450°С, зависимость напряжений течения от скорости деформации имеет в-образную форму, с максимальными показателями пластичности во втором скоростном интервале. Повышение температуры деформации приводит к смещению второго интервала СП к большим скоростям деформации. При Т=300°С максимальное удлинение до разрушения, 5=320% и

т~0,34, были получены при скорости деформации е=5,6х10~5 с'1 (Таблица 4). При Т=425°С наибольшее удлинение равное 750% и от~0,46 присутствуют при скорости деформации 5,6x10"4 с'1 (Таблица 4). Сравнительный анализ результатов механических испытаний сплава после РКУ прессования и после ТМО показывает, что сплав, обработанный РКУ прессованием, проявляет большие СП удлинения при пониженных температурах.

Исследования влияния температур СПД на микроструктуру сплава, сформированную РКУ прессованием, показали, что во всем интервале исследуемых температур, неоднородная микроструктура сохраняется при отжиге. Микроструктура сплава, остается относительно стабильной до температур Т<350°С, размер зерен изменяется незначительно (Таблица 5). Интенсивный рост зерен наблюдается во время отжига при Т>400°С (Таблица 5). Результаты металлографического анализа свидетельствуют, что отжиг в интервале температур 400 - 450°С приводит к аномальному росту зерен на месте нере кристаллизованных областей и однородному росту зерен в ре кристалл изо ванных областях.

До температур Т<425°С СПД сопровождается незначительным динамическим ростом зерен, а при Т>425°С СПД приводит к небольшому измельчению зерна (Таблица 5). Такое поведение микроструктуры материала связано с действием динамической рекристаллизации при 1>425°С. СПД повышает однородность микроструктуры сформировавшейся в результате РКУ прессования. С увеличением температуры деформации до 400°С объемная доля нерекристаллизованных областей уменьшается, а при Т>400°С в материале формируется однородная микроструктура, состоящая из равноосных зерен.

Таблица 5.

Влияние температуры на размер зерен при отжиге в головке (Ьг) и при СПД

в рабочей части образца (Ьр)

Т,°С 300 350 400 425 450

Ьг, мкм 1,4 2,2 5,4 11,4 15,0

Ьр, мкм 1,8 2,1 8,9 9,8 13,9

Показано что, при Т<350°С СПД приводит к образованию весьма малого количества пор. При увеличении температуры объемная доля пор и их размер значительно увеличиваются. Порообразование в материале контролируется деформацией. При Т<400°С разрушение происходит в результате неоднородного пластического течения, а при Т>400°С псевдо-хрупкое разрушение, приводящее к преждевременному разрушению, связано с образованием, ростом и слиянием пор.

МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА 7055 ПОЛУЧЕННОГО РКУ ПРЕССОВАНИЕМ И ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ ПРОКАТКОЙ

В плитах сплава 7055, деформированных РКУ прессованием, по маршруту А, до степени деформации ~ 11,5, формируется неоднородная мелкозернистая структура, состоящая из двух компонентов. Один из этих компонентов это ре кристаллизованные зерна, средний размер которых ~1,5 мкм. Другим компонентом микроструктуры являются вытянутые в направлении прессования исходные зерна, содержащие в своем теле субзеренную структуру. Размер субзерен -2,2 мкм. Объемная доля высокоугловых границ в полученной микроструктуре равна -57%. Изотермическая прокатка после РКУ прессования повышает однородность микроструктуры, увеличивает объемную долю высокоугловых границ до 67% и средний угол разориентировки границ зерен до 28°. Изотермическая прокатка после РКУ прессования приводит к уменьшению среднего размера зерен до -1,4 мкм. В тоже время происходит рост субзерен в нере кристаллизованных областях. Доля ре кристаллизованных зерен в микроструктуре материала повышается до 60%.

Исследования механического поведения сплав, обработанного РКУ прессованием и изотермической прокаткой, при деформации в интервале скоростей 1,4x10"5 - 5,6x10"2 с*1 и интервале температур 300 - 450°С показали, что его деформация сопровождается слабым упрочнением. По сравнению со сплавом после РКУ прессования и ТМО, сплав 7055 после РКУ прессования и изотермической прокатки проявляет слабую зависимость напряжений течения от степени деформации при СПД. При Т>400°С и ё <1,4хЮ"3 с"1 максимальные напряжения сплава после РКУ прессования и изотермической прокатки меньше чем в сплаве после РКУ прессования и ТМО в 1,4 и 2 раза, соответственно. При Т>400°С и е <1,4хЮ'3 с"1 деформация сплава, с микроструктурой сформированной РКУ прессованием и изотермической прокаткой, сопровождается стабильным пластическим течением и слабой зависимостью коэффициента скоростной чувствительности от степени деформации. Сочетание высоких значений коэффициента скоростной чувствительности (т>0,5) и слабого разупрочнения при Т>400°С приводит к повышению сопротивления развитию шейки.

В интервале температур 300 - 450°С, логарифмическая зависимость напряжений течения от скорости деформации имеет, стандартную для СП материалов, S-образную форму, с максимальными показателями СП во втором скоростном интервале. Максимальные значения показателей пластичности, т и 5, присутствуют в интервале скоростей 5,6x10'5 - 5,6* 10"3 с'1, где /и>0,4 и 400%. С увеличением температуры деформации оптимальный скоростной интервал СП смещается к большим скоростям деформации. При температуре 300°С

максимальное удлинение -435% и ш~0,41 соответствуют скорости деформации 5,6х10"5 с"1. При температуре 450°С максимальное удлинение ~820% соответствует скорости деформации 5,6х10'3 с'1, которая на порядок больше по сравнению с предыдущими состояниями сплава. При температуре 450°С т=0,44 и 8 = 670% присутствуют при скорости деформации более 10"2 с*1 (Таблица 6), свидетельствуя о существовании высокоскоростной СП в сплаве 7055 обработанном РКУ прессованием и изотермической прокаткой.

Таблица 6.

Сверхпластические характеристики сплава 7055 обработанного РКУ прессованием и изотермической прокаткой.

Скорость деформации, с'1 5,6*10"5 2,7*10"4 1,4* Ю-3 5,5* 10'3 1,4*10"2

300°С 8,% 435 400 200 - —

т 0,41 038 0,21 — —

350°С 8,% 370 580 335 230 —

т 0,35 0,41 0,34 0,21 -

400°С 8,% - 670 550 450 -

т — 0,42 0,49 0,35 —

425°С 8,% - 630 800 370 -

т - 0,47 0,54 0,4 —

450°С 8,% - — 650 820 670

т - - 0,54 0,64 0,44

Изменения микроструктуры, происходящие в сплаве 7055, подвергнутом РКУ прессованию с изотермической прокаткой, при отжиге в головке и при сверхпластической деформации в рабочей части образца, изучали на образцах деформированных с начальной скоростью деформации 1,4*10"3 с"1 в интервале температур 300 - 450°С.

Микроструктура в головке остается относительно стабильной до температур 350°С, а при больших температурах наблюдается увеличение размера зерен (Таблица 7). Отжиг при Т>400°С приводит к формированию однородной равноосной МК структуры, что противоположно данным, полученным на сплаве, обработанном РКУ прессованием, в котором неоднородная микроструктура, сохранялась во время отжига. Проведенный сравнительный анализ микроструктурных изменений происходящих при отжиге сплава 7055 с микроструктурами, сформированными ТМО, РКУ прессованием и РКУ прессованием с изотермической прокаткой показал, различие в статической рекристаллизации сплава в трех состояниях. На примере сплава 7055 с микроструктурой сформированной РКУ прессованием и изотермической

прокаткой показано, что если в исходной микроструктуре доля высокоугловых границ больше 64% и доля рекристаллизованных зерен больше 60%, то происходит подавление аномального роста зерен в процессе отжига и наблюдается формирование мелкозернистой равноосной микроструктуры.

Таблица 7.

Влияние температуры на размер зерен при отжиге в головке (Ьг) и при СПД в рабочей части образца (Ьг)

Т,°С 300 350 400 425 450

1л\ мкм 1,6 1,7 5,0 5,4 7,8

Ьр, мкм 1,8 2,4 6,5 10,2 11,3

При СПД до температур 350°С наблюдается незначительный динамический рост зерен, а при температурах выше 350°С, деформация сопровождается увеличением среднего размера зерен. Анализ влияния изменений микроструктуры, происходящих при СПД, на механическое поведение сплава после РКУ и изотермической прокатки показал, что при Т>400°С начальное деформационное упрочнение связано с динамическим ростом зерен (Таблица 7), а однородная микроструктура, формирующаяся при отжиге, понижает напряжения течения и облегчает действие ЗГП при деформации. Результатом этого является незначительное изменение т с ростом степени деформации при Т>400°С. Повышенные СП свойства сплава после РКУ прессования и изотермической прокатки в сравнении со свойствами сплава после РКУ прессования и ТМО, являются результатом более однородной микроструктуры формирующейся при отжиге. Это приводит к смещению оптимальной для СП скорости деформации, к большим значениям в сравнении с предыдущими состояниями сплава.

В интервале температур от 300 до 350°С, СП деформация сплава, подвергнутого РКУ прессованию с изотермической прокаткой, приводит к ограниченному формированию пор, а разрушение связано с нестабильностью пластического течения. Деформация при температурах выше 400°С приводит к образованию пор в сплаве, обработанном РКУ прессованием и изотермической прокаткой. С увеличением температуры деформации размер пор и их объемная доля увеличиваются (Таблица 8). Рост пор контролируется деформацией. Объединение пор, в поперечном оси растяжения направлении приводит к псевдохрупкому разрушению, которое не сопровождается образованием шейки в рабочей части образца. Сплав после РКУ прессования и изотермической прокатки, в отличие от сплава после РКУ прессования и ТМО, менее склонен к порообразованию (Таблица 8). Меньшая способность к порообразованию в этом материале связана с меньшим размером зерен и повышенной однородностью микроструктуры. Пониженные напряжения течения, требуемые для деформации

материала с однородной мелкозернистой структурой, увеличивают критический размер пор, делая образование пор более трудным. Таким образом, сплав после РКУ прессования и изотермической прокатки способен к большим удлинениям без образования пористости, потому что скорость роста пор в нем меньше в результате более мелкозернистой и однородной микроструктуры формирующейся при отжиге, проводимом перед СПД.

Таблица 8.

Влияние температуры на средний размер пор (Ьп) и объемную долю пор (Уп) формирующихся при деформации до разрушения (ё «10"3 с'1)

Обработка Т,°С 300 350 400 425 450 475 790

ТМО Ln, мкм - - 5,6 3,9 7,9 8,8 24,2

Vn,% - - 1,5 3,9 9,8 5,5 20,3

РКУП Ln, мкм 0 0 9,1 12,0 14,5 - -

Vn, % 0 0 5,1 8,7 8,6 - -

РКУП+ИП Ln, мкм 0 0 2 5,4 9 - -

Vn,% 0 0 1,7 4,3 8,5 - -

ТМО- термомеханическая обработка; РКУП- РКУ прессование; РКУП+ИП- РКУ прессование с изотермической прокаткой

ВЫВОДЫ

1. Методами ТМО и РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой получены листовые полуфабрикаты с МК структурой. Методом РКУ прессования получены объемные полуфабрикаты сплава 7055, с МК структурой. ТМО приводит к формированию частично ре кристаллизованной микроструктуры, состоящей из зерен, размером -11 мкм, и субзерен размером -2 мкм. Метод РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой приводит к формированию равноосной микроструктуры со средним размером кристаллитов равным -1,8 мкм. РКУ прессование приводит к формированию микроструктуры со средним размером кристаллитов равным -1 мкм.

2. Максимальные показатели СП (5=960%, т~0,6) для сплава подвергнутого ТМО получены при скорости деформации 3,3x10'3 с"' и температуре 450°С. Сплав после РКУ прессования демонстрирует наибольшие значения удлинений (6=750%) и /и~0,46 при скорости деформации 5,6x10"* с"1 и температуре 425°С. В сплаве с микроструктурой сформированной РКУ прессованием и изотермической прокаткой, максимальные значения удлинений (8=820%) и от-0,64 обнаружены при скорости деформации 5,6х10"3 с"1 и температуре 450°С.

3. Сравнение рекристаллизации в трех состояниях сплава 7055 при статическом отжиге показало, что однородная структура сохраняется в том случае, если доля нерекристаллизованных зерен в исходной МК структуре

меньше чем 40%, а доля высокоугловых границ больше 67%. В этом случае в материале идет только незначительный рост зерен, и достигаются высокие СП свойства.

4. Сверхпластическая деформация, сплава обработанного тремя методами, сопровождается динамическим ростом зерен. В сплаве 7055 с частично рекристаллизованной микроструюурой полученной ТМО на ранних стадиях деформации малоугловые границы трансформируются в высокоугловые. Этот процесс приводит к образованию полностью рекристализо ванной микроструктуры на промежуточных стадиях сверхпластической деформации, что обусловливает достижение высоких сверхпластических удлинений.

5. Анализ развития пористости и разрушения показал что, в интервале температур деформации 300-350°С порообразование в сплаве 7055 подавлено, а разрушение связано с нестабильностью пластического течения. При температурах выше 350°С псевдо-хрупкое разрушение связано с развитием пор на границе между крупными и мелкими зернами.

Основные результаты диссертационной работы отражены в следующих публикациях:

1. И.А. Никулин. Сверхпластичность алюминиевого сплава 7055. Сборник тезисов третьей Уральской школы-семинара металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2001, с. 47.

2. P.O. Кайбышев, Ф.Ф. Мусин, И.А. Никулин. Сверхпластичность алюминиевого сплава 7055 подвергнутого интенсивной пластической деформации. Тезисы докладов 16-ой Уральской школы материаловедов-термистов, Уфа, 2002, с. 103.

3. R. Kaibyshev, Т. Sakai, F. Musin, I. Nikulin and H. Miura. Superplastic behavior of a 7055 aluminum alloy. Scripta Materialia. No. 45,2001, pp. 1373-1380.

4. R. Kaibyshev, T. Sakai, F. Musin, I. Nikulin, H. Miura, Superplasticity in 7055 aluminum alloy. Proc. PRICM4, eds. S. Hanada, Z. Zhong, S.W. Nam, R.N. Wright, JIM, 2001, vol. П, pp. 1979-1982.

5. R. Kaibyshev, A. Goloborodko, F. Musin, I. Nikulin and T. Sakai. The role of grain boundary sliding in microstructural evolution during superplastic deformation of a 7055 aluminum alloy. Materials Transactions, Vol. 43, No. 10,2002, pp. 2408-2414.

6. R.Kaibyshev, T. Sakai, I.Nikulin, F. Musin, Goloborodko A. Superplasticity in a 7055 aluminum alloy subjected to intense plastic deformation. Materials science and technology, Vol. 19, No. 11,2003, pp. 1491-1497.

7. R. Kaibyshev, T. Sakai, I. Nikulin, F. Musin. Achieving superplasticity in the 7055 aluminum alloy. Materials Science Forum, Vols. 447-448,2004, pp. 447-452.

8. I. Nikulin, R. Kaibyshev, T. Sakai. Superplasticity in a 7055 aluminum alloy processed by ECAE and subsequent isothermal rolling. Materials science and engineering A, No. 407,2005, pp. 62-70.

Подписано в печать: 04.04.2006 г. Формат 60 * 84 1/16. Бумага ксероксная. Гарнитура Тайме. Печать на ризографе с оригинала. Тираж 100 экз. Отпечатано в типографии БГУ. Заказ № 322.2006 г.

¿OQgfr

№ ^ 5 5. 5 S— J-7 4 1 2

>

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ФОРМИРОВАНИЕ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ И

ПЕРЕВОД В СП СОСТОЯНИЕ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ.

1.1. Требования к микроструктуре материала.

1.2. Термомеханическая обработка.

1.3. Интенсивная пластическая деформация.

1.4. Постановка задачи исследования.

Глава 2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Материал исследования и термическая обработка.

2.2. Термомеханическая обработка.

2.3. Равноканальное угловое прессование.

2.4. Изотермическая прокатка.

2.5. Механические испытания.

2.6. Металлографические исследования.

2.7. Электронномикроскопические исследования.

2.8. Анализ микроструктуры методом дифракции отраженных электронов.

2.9. Топографические исследования.

Глава 3. МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ

СПЛАВА 7055 ПОСЛЕ ТМО.

3.1. Микроструктура после термомеханической обработки.

3.2. Сверхпластические свойства после термомеханической обработки.

3.3. Влияние СПД на микроструктуру сплава сформированную ТМО.

3.4. Деформационное поведение сплава 7055 с микроструктурой сформированной ТМО.

3.5. Порообразование и разрушение.

Глава 4. МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ

СПЛАВА 7055 ПОСЛЕ РКУ ПРЕССОВАНИЯ.

4.1. Микроструктура сплава 7055 после РКУ прессования.

4.2. Сверхпластические свойства сплава 7055 обработанного РКУ прессованием.

4.3. Влияние СПД на микроструктуру сплава, сформированную РКУ прессованием.

4.4. Порообразование и разрушение сплава 7055 обработанного РКУ прессованием.

4.5. Особенности СП поведения сплава 7055 обработанного методом РКУ прессования.

Глава 5. МИКРОСТРУКТУРА И СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА 7055 ПОЛУЧЕННОГО РКУ ПРЕССОВАНИЕМ И ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ ПРОКАТКОЙ.

5.1. Микроструктура, полученная РКУ прессованием с изотермической прокаткой.

5.2. Сверхпластические свойства после РКУ прессования и изотермической прокатки.

5.3. Эволюция микроструктуры в процессе отжига и сверхпластической деформации сплава 7055 подвергнутого РКУ прессованию с изотермической прокаткой.

5.4. Порообразование и разрушение.

5.5. Получение СП микроструктуры методом РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой.

5.6. Влияние обработки с применением сверхпластической деформации на механические свойства сплава 7055 с МК структурой сформированной РКУ прессованием и изотермической прокаткой.

ВЫВОДЫ.

Актуальность темы. В настоящее время алюминиевые сплавы широко используются в промышленности. Например, в пассажирских самолетах алюминиевые сплавы составляют до 80% массы всех конструкций. Применение алюминиевых сплавов связано с их повышенной удельной прочностью по сравнению с традиционными высокопрочными материалами. Наиболее высокопрочными представителями алюминиевых сплавов являются термоупрочняемые сплавы системы Al-Zn-Mg-Cu. Сплавы Al-Zn-Mg-Cu, такие как 7075 и 7475, используются для изготовления, передних кромок крыла, внутренних перегородок и стенок дверей во многих пассажирских самолетах.

Традиционная для машиностроительных отраслей технология производства тонкостенных деталей сложного профиля основана на использовании методов листовой штамповки, механосборки. Она, как привило, характеризуется низким коэффициентом использования материала, требует сложного оборудования, большого количества комплектующих единиц и крепежных элементов. Указанные недостатки в значительной мере могут быть устранены при внедрении в производство процессов, использующих эффект сверхпластичности (СП) материалов. Реализация эффекта СП при обработке металлов давлением позволяет за одну операцию на серийном или специализированном оборудовании сравнительно небольшой мощности получать детали сложной формы, очень близкой к конечной, и соответственно, резко уменьшить трудоемкость и стоимость изготовления изделия, и повысить коэффициент использования материала.

В данной работе в качестве объекта исследования был выбран промышленный алюминиевый сплав 7055 системы Al-Zn-Mg-Cu, который является сплавом нового поколения. В настоящее время сплав 7055 рассматривается в качестве замены сплава 7475 в конструкциях таких самолетов как Боинг 777 и Аэробус А340. Сплав 7055 существенно превосходит сплав 7475 по характеристикам прочности и усталости, при сохранении достаточно высокой вязкости разрушения и коррозионной стойкости. Между тем, низкая технологическая пластичность существенно ограничивает его широкое использование в производстве тонкостенных изделий. Этот недостаток в полной мере может быть устранен при использовании эффекта СП в операциях обработки давлением.

До настоящего времени СП сплава 7055 не исследовалась. К моменту начала данной работы имелись экспериментальные данные о получении СП листов из промышленного сплава 7475, и эффект СП этого сплава используется в операциях сверхпластической формовки (СПФ). Ранее СП была получена в экспериментальных листовых полуфабрикатах сплава В96ц, который относится к семейству сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu и является примерным аналогом сплава 7055. Однако термомеханическая обработка (ТМО) используемая для перевода сплавов Al-Zn-Mg-Cu в СП состояние позволяла получать листы небольших размеров, а формирующаяся в них микрокристаллическая (МК) структура обеспечивала проявление эффекта СП только при малых скоростях деформации. Поэтому требуется либо модификация существующей ТМО, либо использование других методов пластической деформации обеспечивающих получение крупногабаритных полуфабрикатов проявляющих СП свойства при повышенных скоростях деформации. В этой связи представляется целесообразным проведение исследований, направленных на установление конкретной связи между микроструктурой формирующейся в полуфабрикатах и ее изменений в процессе сверхпластической деформации (СПД) на СП свойства сплава 7055. Выявление этих закономерностей и совместное их рассмотрение позволит определить оптимальные условия обработки в условиях СПД, что обуславливает актуальность данной работы.

Цель диссертационной работы состояла в переводе сплава 7055 в СП состояние методами термомеханической обработки, включающей гетерогенизацию, теплую и холодную прокатку с промежуточными рекристаллизационными отжигами, и методами интенсивной пластической деформации (ИПД), исследовании изменений микроструктуры и механических свойств в процессе СПД. Особое внимание было уделено получению листовых полуфабрикатов. В работе решались следующие задачи:

1. Изучение возможности получения листовых и объемных заготовок сплава 7055 с микрокристаллической структурой;

2. Определение СП свойств в листовых и объемных заготовках;

3. Анализ влияния предварительной обработки на уровень СП свойств;

4. Анализ процессов изменения размера и формы зерен во время СПД;

5. Анализ развития пористости и разрушения в процессе СПД.

Научная новизна.

1. Показано, что равноканальное угловое (РКУ) прессование и РКУ прессование с последующей изотермической прокаткой способствуют формированию в сплаве 7055 микрокристаллической структуры, с размером зерен около 1,5 мкм, обеспечивающей высокие значения характеристик СП при температурах 400-425°С и повышенных скоростях деформации вплоть до 1,4x10'2 с'1. Микроструктура, сформированная ТМО, включающей гетерогенизацию, теплую и холодную прокатку с промежуточными рекристаллизационными отжигами, демонстрирует максимальные СП свойства при температурах деформации 450°С. Выявленное различие оптимальных температур сверхпластической деформации сплава 7055 обусловлено различием размеров зерен микроструктур, сформированных используемыми в работе методами, и различием рекристаллизации этих микроструктур при отжиге.

2. Показано, что сплав 7055, обработанный РКУ прессованием с последующей изотермической прокаткой, характеризуется повышенной долей высокоугловых границ. Увеличенное количество высокоугловых границ приводит к подавлению аномального роста зерен при нагреве материала до температур СПД. В результате однородная микроструктура обеспечивает высокие СП свойства.

3. На примере сплава 7055 с частично рекристаллизованной микрокристаллической структурой, сформированной ТМО, показано, что СПД сопровождается трансформацией частично рекристаллизованной микроструктуры в полностью рекристаллизованную в результате непрерывной динамической рекристаллизации. Топографические и металлографические наблюдения подтверждают, что важную роль в эволюции микроструктуры, играет зернограничное проскальзывание (ЗГП).

4. Установлено, что повышение однородности микроструктуры сплава 7055 приводит к подавлению порообразования в ходе деформации. Результатом этого является увеличение пластичности и расширение температурного и скоростного интервалов проявления СП.

Практическая значимость результатов диссертации заключается в следующем:

1. Изготовлены опытные партии листовых и объемных полуфабрикатов, из высокопрочного алюминиевого сплава 7055, с размерами достаточными для исследования их СП характеристик.

2. Определены оптимальные температурно-скоростные условия реализации эффекта СП для сплава 7055 с микрокристаллическими структурами, сформированными методами ТМО, РКУ прессования, РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой.

3. Показана работоспособность нового комбинированного метода, включающего РКУ прессование и изотермическую прокатку, позволяющего изготавливать листовые полуфабрикаты с высокими СП свойствами. Использование РКУ прессования позволяет изготовить при последующей изотермической прокатке листовые полуфабрикаты без традиционных для стандартной низкотемпературной прокатки дефектов, таких как раскрытие и растрескивание заготовки. Показано, что после такой обработки данный алюминиевый сплав можно подвергать высокоскоростной сверхпластической деформации.

На защиту выносятся:

1. Результаты механических испытаний сплава 7055 с МК структурой сформированной методами ТМО, РКУ прессования и РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой.

2. Анализ влияния полученных микроструктур на СП свойства сплава 7055, показывающий, что увеличение доли высокоугловых границ в микроструктуре приводит к повышению пластичности и расширению интервала СП к большим скоростям и меньшим температурам.

3. Анализ влияния СПД на микроструктуру и порообразование, показывающий, что увеличение однородности микроструктуры подавляет порообразование и повышает ресурс пластичности материала.

Автор считает своим долгом выразить искреннюю признательность научному руководителю д. ф.-м. н. Кайбышеву P.O. за постоянное внимание, помощь в работе и научную консультацию, а также к. ф.-м. н. Мусину Ф.Ф. за помощь в постановке экспериментов и ценные замечания по полученным экспериментальным данным. Автор благодарен к. т. н. Трифонову В.Г. за обсуждение работы и высказанные по ней замечания.

ВЫВОДЫ

Результаты настоящей работы показывают, что ТМО, РКУ прессование и РКУ прессование с последующей изотермической прокаткой, являются эффективными методами формирования микрокристаллической структуры в сплаве 7055. Механические испытания подтверждают, что сплав 7055 с мелкозернистой структурой становится способным к СП и ведет себя как типичные СП материалы. Сплав в трех состояниях характеризуется S-образной зависимостью напряжений течения от скорости деформации с максимальными значениями удлинений до разрушения и коэффициентов скоростной чувствительности присутствующими во втором скоростном интервале СП.

Основное отличие сплава 7055, в котором мелкозернистая структура была получена выше описанными методами, от сплавов 7475 и 7075 в том, что он проявляет СП поведение при меньших температурах и больших скоростях деформации. Для сплава 7055 после трех обработок максимальные удлинения и коэффициенты скоростной чувствительности присутствуют в интервале скоростей деформации от 5,6x10"4 с"1 до 5,6x10"3 с*1 и интервале температур от 425 до 450°С.

На основании результатов представленных выше, можно сделать следующие выводы:

1. Методами ТМО и РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой получены листовые полуфабрикаты с МК структурой. Методом РКУ прессования получены объемные полуфабрикаты сплава 7055, с МК структурой. ТМО приводит к формированию частично рекристаллизованной микроструктуры, состоящей из зерен, размером ~11 мкм, и субзерен размером ~2 мкм. Метод РКУ прессования с последующей изотермической прокаткой приводит к формированию равноосной микроструктуры со средним размером кристаллитов равным ~2 мкм. РКУ прессование приводит к формированию микроструктуры со средним размером кристаллитов равным —1,3 мкм.

2. Максимальные показатели СП (8=960%, 0,6) для сплава подвергнутого ТМО получены при скорости деформации 3,3x10"3 с"1 и температуре 450°С. Сплав после РКУ прессования демонстрирует наибольшие значения удлинений (8=750%) и /и~0,46 при скорости деформации 5,6x10"4 с"1 и температуре 425°С. В сплаве с микроструктурой сформированной РКУ прессованием и изотермической прокаткой, максимальные значения

3 1 удлинений (8=820%) и т~0,64 обнаружены при скорости деформации 5,6x10" с" и температуре 450°С.

3. Сравнение рекристаллизации в трех состояниях сплава 7055 при статическом отжиге показало, что однородная структура сохраняется в том случае, если доля нерекристаллизованных зерен в исходной МК структуре меньше чем 40%, а доля высокоугловых границ больше 67%. В этом случае в материале идет только незначительный рост зерен и достигаются высокие СП свойства.

4. Сверхпластическая деформация, сплава обработанного тремя методами, сопровождается динамическим ростом зерен. В сплаве 7055 с частично рекристаллизованной микроструктурой полученной ТМО на ранних стадиях деформации малоугловые границы трансформируются в высокоугловые. Этот процесс приводит к образованию полностью рекристализованной микроструктуры на промежуточных стадиях сверхпластической деформации, что обусловливает достижение высоких сверхпластических удлинений.

5. Анализ развития пористости и разрушения показал что, в интервале температур деформации 300-350°С порообразование в сплаве 7055 подавлено, а разрушение связано с нестабильностью пластического течения. При температурах выше 350°С псевдо-хрупкое разрушение связано с развитием пор на границе между крупными и мелкими зернами.

1. Кайбышев О. А. Сверхпластичность промышленных сплавов. М.: Металлургия, 1984. -264 с.

2. Pilling J, Ridley N. Superplasticity in crystalline solids. London: The Institute of Metals, 1989.-214 p.

3. Watanabe H., Mukai Т., Higashi K. Deformation mechanism of fine-grained superplasticity in metallic materials expected from the phenomenological constitutive equation // Mater. Trans, 2004. -No. 45 - pp. 2497-2502.

4. Blandin J.-J., Dendievel R.A. Mesoscale model to predict the effect of microstructural heterogeneities on superplastic deformation // Acta Mater,-2000. No 48 - pp. 1514-1549.

5. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. — М.: Металлургия 1987.-214 с.

6. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Открытие №339, приоритет от 14.03.1985 г. СССР.

7. Iwasaki Н., Mori Т., Mabuchi М., Higashi К. Microstructural evolution and plastic stability during superplastic flow in a 7475 aluminium alloy // Mater. Sci. Technol. 1999. - No. 15 -pp. 180-184.

8. Zelin M.G. Processes of microstructural evolution during superplastic deformation // Mater. Charact. 1998. - No. 37 - pp. 311-329.

9. Zelin M.G. Gershon В., Arbel I. Grain growth during superplastic deformation // Interface science. 2002. - No. 10 - pp. 37-42.

10. Шиммазов A.M., Ценев H.K., Валиев P.3., Малышев M.M., Бикбулатов М. М., Лебедич С.П. Высокоскоростная сверхпластичность промышленных алюминиевых сплавов 1421 и 1460 // Физика металлов и металловедение. 2000. -том 89, №3- С. 107-111.

11. Kaibyshev R., Kazakulov I., Gromov D., Musin F., Lesuer D.R., Nieh T.G. Superplastucity in a 2219 aluminum alloy // Scripta mater. 2001. -No. 44 - pp. 2411-2417.

12. Верт Дж. А. Измельчение зерна и ограничение его роста. //Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов. / Под ред. Пейтона Н., Гамильтона К. Пер. с англ. -М.: Металлургия, 1985. С. 73 -88.

13. Humphreys F.J., Hatherly М. Recrystallation and related annealing phenomena. Pergamon, 1995-497 p.

14. Hurley P.J., Humphreys F.J. The application of EBSD to the study of substructural development in a cold rolled single-phase aluminium alloy // Acta Mater. 2003. - No 51 -pp. 1087-1102.

15. Gholinia A, Humphreys F.J., Prangnell P.B. Processing to ultrafine grain structure by conventional routes//Mater. Sci. Technol.-2001.-No. 16-pp. 1251-1255.

16. Delannay L., Mishin O.V., Jensen J.J, Houtte P. Quantitative analysis of grain subdivision in cold rolled aluminum // Acta mater. -2001. No. 49 - pp. 2441 -2451.

17. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов. Пер. с англ. Под ред. Квасова Ф.И. М.: Металлургия, 1979. - 640 с.

18. Watts В.М., Stowell M.J., Baikie B.L. Superplasticity in Al-Cu-Zr alloys // Metal. Sci. 1976 No. 10-pp. 189-206.

19. Dutta A., Gokhale A.A., Prasad K.S., Banerjee D. Isothermal forging and TMP for development of superplasticity in Al-Li alloy // Mat. Sci. Forum. -1997. Vols. 243-245 - pp. 575-584.

20. Sergeeva. D.N. Nikiforov O.A. Novikov 1.1., Levchenko V. S. Effect of storage at room temperature after hot rolling on SP properties of Al-2,9%Cu- 2,0%Li -0,1 %Zr alloy // Mat. Sci. Forum.-1994.-Vols. 107-172-pp.249-254.

21. Moon I.G. Park J. W., Yoo J.E. Improvement of superplastic properties of an Al-Cu-Li-Mg-Zr alloy by a modified thermomechanical processing // Mat. Sci. Forum. -1994. Vols. 107-172 -pp. 255-260.

22. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов.-М.: Металлургия, 1986. -480 с.

23. Jazaeri Н., Humphreys F.J. The transition from discontinuous to continuous recrystallization in some aluminium alloys I the deformed state // Acta Mater. -2004. - No. 52- pp.32393250.

24. Jazaeri H., Humphreys F.J. The transition from discontinuous to continuous recrystallization in some aluminium alloys II annealing behaviour // Acta Mater. -2004. - No. 52- pp. 32513262.

25. Oscarsson, A., Ekstrom, H.-E., Hutchinson, W. B. Transition from discontinuous to continuous recrystallization in strip-cast aluminium alloys // Recrystallization '92 (ed. M. Fuentes & J. Gil Sevillano). 1992. - pp. 177-182.

26. Davies R. K., Randle V., Marshall G. J. Evolution of microstructure and texture in continuously recrystallized Al-Fe-Si // Proc. Rex96, (ed. T. McNelley). -1997. pp. 271-278.

27. Harris С., Roberts S. M., Prangnell P. В., Humphreys, F. J. Finite element modeling of ECA extrusion of aluminium and the study of its annealing behavior // In Proc. Rex96, (ed. T. McNelley). 1997. - pp. 587-594.

28. Humphreys F.J. A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructure-1, the basic model // Acta mater. -1997. No. 45-pp. 4231-4240.

29. Wert J.A., Paton N.E., Hamilton C.H., Mohoney M.W. Grain refinement in 7075 aluminum by thermomechanical processing // Metall. Trans. -1981. A12 - pp. 1267-1276.

30. Humphreys F.J Particle stimulated nucleation of recrystallisation // Recrystallisation 90. -1990.-pp. 113-122.

31. Maramatsu N., Hong Y.-E., Endo T. Dynamic recrystallisation and superplasticity of 7475 aluminum alloy // Recrystallisation 90. 1990. - pp. 441-446.

32. United states patent 4,222,797, Rockwell international corporation.

33. Mahindhara R.K., Yang H.S., Mukherjee A.K. The effect of grain size and prestrain on the superplastic behaviour of a 7475 aluminium alloy // Z. Metallkd. -1994. Vol. 85, No. 10 -pp.715-722.

34. Shin D.H., Lee C.S., Kim W.-J. Superplasticity of fine-grained 7475 A1 alloy and a proposed new deformation mechanism //Acta Mater. 1997. - No. 45 - pp. 5195-5202.

35. Paton N.E., Hamilton C.H., US Patent 4,092,181 (1977).

36. Ghosh A.K., Hamilton C.H., Influence of material parameters and microstructure on superplastic forming // Metall. Trans. -1982. A13 - pp.733-743.

37. Shakesheff A.J., Partridge P.G. Effect of superplastic deformation on the grain size and tensile properties of Al-6,2 Zn-2,5 Mg-1,7 Cu (7010) alloy sheet // J. Mater. Sci. -1985. No. 20 -pp. 2408-2416.

38. Mahidhara K.R., Mukheijee A.K. Superplastic deformation behaviour of a fine-grained aluminium alloy 7475 // Mater. Sci. Eng. 1986. - No. 80 - pp. 181-193.

39. Shin D.H., Maeng S.C. Superplastic behaviour of 7475 aluminium alloy // J. Mater. Sci. Lett. -1989.-No. 8-pp. 1380-1382.

40. Mehta S., Sengupta P.K., Iyer K.J., Nair K. Studies of the superplasticity of high strength aluminium alloy // Aluminium-1992. No 68 - pp. 234-237.

41. Xinggang J., Jianzho C., Longxiang M. Grain refinement and superplasticity of high strength 7475 aluminium alloy // Mater. Sci. Technol. -1993. -No. 9 pp. 493-496.

42. Shin D.H., Kim K.S., Kum D.W., Nam S.W. New aspects on the superplasticity of finegrained 7475 aluminium alloy // Metall. Trans. -1990. A21 - pp. 2729-2737.

43. Yang X., Miura H., Sakai T. Evolution of fine grained microstructure and superplasticity in warm-worked 7075 aluminium alloy//Mater. Trans. JIM-1996. -No.37-pp. 1379-1387.

44. Xinggang J., Qingling W., Jianzhong C., Longxiang M. A study of the improvement of superplasticity of 7075 alloy // Metall. Trans. 1993. - A24 - pp. 2596-2597.

45. Xinggang J., Janzhong C., Longxiang M. A study of grain refinement and superplasticity of high strength 7475 A1 alloy // Z. Metallkd. 1993, Vol. 84 - pp. 216-219.

46. Yoshida H., Kumagai M. Matsuda S. // Sumitomo Light Metal Technical Reports -1990. No. 31-pp. 41.

47. Jiang D., Liu R., Wang C., Wang Z. Microstructure and superplasticity of an Al-Zn-Mg-Cu alloy // J. Mater. Sci -1999. No. 34 - pp. 3363 - 3366.

48. Yang X., Miura H. Sakai T. Continuous dynamic recrystallization in a superplastic 7075 aluminum alloy // Mater. Trans. JIM -2002. No. 43 - pp. 2400-2407.

49. Smolej A., Gnamus M., Slacek E. The influence of the thermomechanical processing and forming parameters on superplastic behaviour of the 7475 aluminum alloy // J. Mater. Processing technol. 2001. - No. 118 - pp. 397-402.

50. Shin D. H., Joo Y.J., Kim W.J., Lee C.S. Microstructural evolution during superplastic deformation of a 7475 A1 alloy // J. Mater. Sci. 1998 - No. 33 - pp. 3073-3078.

51. Фридляндер И.Н. Алюминиевые сплавы в летательных аппаратах в период 19702000 и 2001-2015 гг. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2001. -№1. - с.5-9.

52. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией — М.: Логос, 2000. — 272 с.

53. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов. — М.: Иностранная литература, 1955.-444 с.

54. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением. Свердловск: ИФМ УНЦ ФР СССР., 1985. - 32 с.

55. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure // Mat. Sci. Eng.A -1991. A137 - pp. 35-40.

56. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // Физика металлов и металловедение. 1992. - том 2. №6. - с.70-86.

57. Horita Z., Smith D.J., Furukawa М. et al. An investigation of grain boundaries in submicrometer-grained Al-Mg solid solution alloys using high-resolution electron microscopy //J. Mater. Res.-1996.-Vol. 11 No. 8-pp. 1880-1889.

58. Stolyarov V.V., Latysh V.V., Shundalov V.A., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on aging effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy // Mater. Sci. Eng. -1997. A234-236 - pp.339-342.

59. Xing Z. P., Kang S. В., Kim H. W. Structure and properties of AA3003 alloy produced by accumulative roll bonding process // J. Mat. Sci. 2002. - No. 37 - pp. 717- 722.

60. Saito Y., Tsuji N., Utsunomiya H., Sakai Т., Hong R.G. Ultra-fine grained bulk aluminum produced by Accumulative Roll-Bonding (ARB) process // Scr. Mater. 1998. - No. 39 - pp. 1221-1227.

61. Saito Y., Tsuji N., Utsunomiya H., Sakai T. Novel ultra-high straining process for bulk materials-development of the accumulative roll-bonding (ARB) process // Acta mater. 1999. -No. 47-pp. 579-583.

62. Жеребцов С.В., Галеев P.M., Валиахметов О.Р. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией // КШП. 1999. - №7. - с. 17-22.

63. Salishchev G.A., Galeyev R.M., Malysheva S.P. and Myshlyaev M.M.Structure and density of submicrocrystalline titanium produced by severe plastic deformation // Nanostruct. Mater. 1999.-Vol.11. No. 3. -pp.407-414.

64. Салищев Г.А., Галеев P.M., Жеребцов С.В. и др. Механические свойства титанового сплава ВТ6 с микрокристаллической и субмикрокристаллической структурами // Металлы. 1999. - №6. - С.84-87.

65. Belyakov A., Gao W., Miura Н., Sakai Т. Strain-induced grain evolution in polycrystalline copper during warm deformation // Metal. Mat. Trans. 1998. -A29. -pp.2957-2965.

66. Belyakov A., Sakai Т., Miura H., Kaibyshev R.O. Strain-induced submicrocrystalline grains developed in austenitic stainless steel under severe warm deformation // Phil. Mag. Letter.-2000.-No. 80 pp. 711-718.

67. Sitdikov O., Goloborodko A., Sakai Т., Miura H., Kaibyshev R. Grain refinement in as-cast 7475 Al under hot multiaxial deformation // Mater. Sci. Forum 2003. - Vols. 426-436-pp. 381-386.

68. Sitdikov О., Sakai Т., Goloborodko A., Miura H., Kaibyshev R. Effect of pass strain on grain refinement in 7475 A1 alloy during hot multidirectional forging // Metal. Trans. 2004. - No. 45- pp. 2232-2238.

69. Mishin O.V., Gertsman V.Y., Valiev R.Z., Gottstein. G. Grain boundary distribution and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation // Scr. Mater. -1996.-No. 35-pp. 873-878.

70. Bowen J.R., Prangnell P.B., Humphreys F.J. Microstructural evolution during formation of ultrafine grain structures by severe deformation // Mater. Sci. Technol. 2000. - No. 16 - pp. 1246-1250.

71. Yuanyuan L., Datong Z., Weiping C., Ying L. Microstructure evolution of AZ31 magnesium alloy during equal channel angular extrusion // J. Mater. Sci -2004. No. 39 - pp. 3759-3761.

72. Ахмадеев H.A., Валиев P.3., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрокристаллической структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Металлы. 1992. -№5. - С.96-101.

73. Apps P.J., Bowen J.R., Prangnell Р.В. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing // Acta Mater. -2003. -No. 51 pp. 2811-2822.

74. Wang Y.Y., Sun P.L., Kao P.W., Chang C.P. Effect of deformation temperature on the microstructure developed in commercial purity aluminum processed by equal channel angular extrusion // Scripta Mater. -2004. No. 50 - pp. 613-617.

75. Chang J.Y., Yoon J.S., Kim G.H. Development of submicron sized grain during cyclic equal channel angular pressing // Scripta Mater. 2001. - No. 45 - pp. 347-354.

76. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T.G. Development of fine grained structures using severe plastic deformation // Mater. Sci. Technol. -2000. —No. 16. pp. 1239-1245.

77. Yamashita A., Yamaguchi D., Horita Z., Langdon T.G. Influence of pressing temperature on microstructural development in equal-channel angular pressing // Mater. Sci. Eng. -2000. -A287. pp. 100-106.

78. Furukawa M., Horita Z. Nemoto M. Valiev R.Z, Langdon T.G. Micristructural characteristics of an ultrafine grain metal processed with equal channel angular pressing // Mater. Charact. -1996.-No. 37.-pp. 277-283.

79. Chen Y.C., Huang Y.Y., Chang C.P, Kao P.W. The effect of extrusion temperature on the development of deformation microstructures in 5052 aluminium alloy processed by equal channel angular extrusion // Acta Mater. -2003. -No. 51 pp. 2005-2015.

80. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The process of grain refinement in equal channel angular pressing // Acta mater. -1998. -No. 46-pp. 3317-3331.

81. Terhune S.D., Swisher D.L, Oh-Ishi K., Horita Z., Langdon T.G., McNelley T.R. An investigation of microstructure and grain-boundary evolution during ECA pressing of pure aluminum//Metal. Mat. Trans. -2002. -A33. pp. 2173-2184.

82. Horita Z., Fujinama Т., Nemoto M., Langdon T.G. Equal-channel angular pressing of commercial aluminum alloys: grain refinement, thermal stability and tensile properties // Metal. Mat. Trans. -2000.-A31. pp. 691-701.

83. Сегал B.M., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. -№1 - С. 115-123.

84. Копылов В.И., Резников В.И. Механика пластической деформации металлов простым сдвигом. Минск. - 1989. - 42 с. - Деп. ВИНИТИ 11.07.89. № 4599-В89.

85. Segal V.M. Materials processing by simple shear // Mat. Sci. Eng. 1995. - A197. - pp. 157164.

86. Nakashima K., Horita Z, Nemoto M., Langdon T.G. Development of a multi-pass facility for equal-channel angular pressing to high total strains // Mater. Sci. Eng. -2000. A281 - pp. 82-87.

87. Gholinia A., Prangnell P. В., Markushev M. V. The effect of strain path on the development of deformation structures in severely deformed aluminum alloys processed by ECAE // Acta Mater. 2000. -No. 48 - pp. 1115-1130.

88. Nakashima K., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing // Acta Mater. 1998. -v.46.-5.-pp. 1589-1599.

89. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing // Acta Mater. 1997. No. 45. - pp. 47334741.

90. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Factor influencing the equilibrium grain size in equal-channel angular pressing: Role of Mg addition to aluminum // Metal. Trans. A. -1998. Vol.29A. - pp.2503-2510.

91. Gholinia A., Humphreys F.J, Prangnell P. B. Processing to ultrafine grained structures by conventional routes // Mater. Sci. Technol. 2000. No. 16 - pp.1251-1255.

92. A. Goloborodko, О. Sitdikov, T.Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev. Temperature effect on microstructure development in 7475 aluminum alloy during ECAE // Mater. Sci. Forum. -2003. Vols. 426-432. - pp. 321-326.

93. Glossary of terms used in metallic superplastic material, JIS H 7007, Japanese Standards Association, Tokyo- 1995, p.3

94. ValievR.Z., Salimonenko D.A., Tsenev N.K., Berbon P.B., Langdon T.G. Observation of high strain rate superplasticity in commercial aluminum alloys with ultrafine grain size // Scr. Mater. -1997. No. 37. - pp. 1945-1950.

95. Berbon P.B., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Tsenev N.K., Valiev R.Z., Langdon T.G., Requirements for achieving high-strain-rate superplasticity in cast aluminium alloys // Philos. Mag. Lett. 1998. - No. 78 - pp. 313-316.

96. Komura S., Berbon P.B., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. High strain rate superplasticity in an Al-Mg alloy containing scandium // Scripta Mater. -1998. -No. 38. pp. 1851-1857.

97. Berbon P.B, Komura S., Utsunomiya A., Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T.G. An evaluation of superplasticity in aluminum-scandium alloys processed by equal-channel angular pressing // Mater. Trans. JIM. -1999. No. 40 - pp. 772-781.

98. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Barnes A.J., Langdon T.G., Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation. // Acta Mater. -2000. -No. 48. pp. 3633-3640.

99. Komura S., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Optimizing the procedure of equal-channel angular pressing for maximum superplasticity // Mater. Sci. Eng. -2001. -A297.-pp. 111-118.

100. Shin D.H., Hwang D.Y., Oh Y.J., Park K.T. High-strain-rate superplastic behavior of equal-channel angular-pressed 5083 Al-0.2 Wt Pet Sc // Metal. Mat. Trans. -2004. -A35. pp. 825837.

101. Higashi K. High strain rate superplasticity in Japan // Mater. Sci. Technol. -2000. -No. 16. -pp. 1320-1329.

102. Horita Z., Fujinami Т., Langdon T.G. The potential for scaling ECAP: effect of sample size on grain refinement and mechanical properties // Mater. Sci. Eng. -2001. -A318. pp. 34-41.

103. Kamachi M., Furukawa M., Horita Z., Langdon T.G. Equal- channel angular pressing using plate samples // Mater. Sci. Eng. -2003. -A361. pp. 258-266.

104. Akamatsu H., Fujinami Т., Horita Z., Langdon T.G., Influence of rolling on the superplastic behavior of an Al-Mg-Sc alloy after ECAP // Scr. Mater. 2001. No. 44. - pp. 759-764.

105. Park K.-T., Lee H.-J., Lee C.S., Nam W.J., Shin D.H. Enhancement of high strain rate superplastic elongation of a modified 5154 Al by subsequent rolling after equal channel angular pressing // Scr. Mater. -2004. -No. 51 pp. 479-483.

106. Металлы цветные. Определение размера зерна. ГОСТ 21.073.3-75.

107. Н.Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1976. 271 с.

108. Eddahbi М., Carreno F., Ruano О.A. Microstructural changes during high temperature deformation of an Al-Li (8090) Alloy // Scr. Mater. -1998. Vol. 38, No. 11. - pp. 17171723.

109. Iwasaki H., Mori Т., Mabuchi M., Higashi K. Microstructural evolution and plastic stability during superplastic flow in a 7475 aluminium alloy // Mater. Sci. Technol. 1999. -No. 15. -pp. 180-184.

110. Kaibyshev O.A, Pshenichniuk A.I., Astanin V.V. Superplasticity resulting from cooperative grain boundary sliding // Acta Mater. -1998. -No. 46. pp. 4911-4916.

111. Zelin M.G., Mukherjee A.K. Analysis of the cooperative grain boundary sliding in terms of cellular dislocations // Phil. Mag. -1993. No. 68. - pp. 1183-1188.

112. Sakai Т., Yang X., Miura H. Dynamic evolution of fine grained structure and superplasticity of 7075 aluminum alloy // Mat. Sci. Eng. -1997. -A234-236 pp. 857-860.

113. Moon B.S., Kin H.S., Hong S.I. Plastic flow and deformation homogeneity of 6061 Al during equal channel angular pressing // Scr. Mater. -2002. -No. 46 pp. 131-136.

114. Semiatin S. L., Delo D. P., Shell E. B. The effect of material properties and tooling design on deformation and fracture during equal channel angular extrusion // Acta mater. 2000. -No.48 - pp. 1841-1851.

115. Edington J.W., Melton K.N., Cutler C.P. Superplasticity // Prog. Mater. Sci. -1976. -No.21 -pp. 67-170.

116. Humphreys F. J., Prangnell P. В., Bower J. R. Gholinia A., Harris C. Developing stable fine-grain microstructures by large strain deformation // Phil. Trans. R. Soc. Lond. -1999. -No.357 -pp. 1663-1681.

117. Belyakov A, Sakai Т., Miura H., Tsuzaki K. Grain refinement in copper under large strain deformation // Phil. Mag. -2001- A81. pp. 2629-2643.

118. Ma Z.Y., Mishra R.S. Cavitation in superplastic 7075A1 alloys prepared via friction stir processing // Acta Mater. 2003. - No. 51 - pp. 3551- 3569.

119. Dougherty L. M., Robertson I. M. Vetrano J. S. Direct observation of the behavior of grain boundaries during continuous dynamic recrystallization in an Al-4%Mg-0,3%Sc alloy // Acta Mater. 2003. -No. 51 - pp. 4367-4378.

120. Romanova R.R., Limar V. A., Uksusnikov A. N. Structure and Mechanical and Corrosion Properties of a Stepped Aged Al-Zn-Mg-Cu Alloy // The Physics of Metals and Metallography, -1996. -Vol. 82, No. 2. pp. 197-201.

121. Srivatsan T.S., Sriram S., Veerereghavan D, V.K. Vasudevan. Microstructure, tensile deformation and fracture behaviour of aluminium alloy 7055 // J. Mater. Sci. -1997. No. 32 -pp. 2883-2894.

122. MIL-HDBK-5J. Metallic materials and elements for aerospace vehicle structures. 2003. -1773 p.

123. Алиев С.Г., Альтман М.Б., Амбарцумян C.M. и др. Промышленные алюминиевые сплавы.-М.: Металлургия, 1984. 528 с.

124. D.H. Bae, А.К. Ghosh. Cavity growth during superplastic flow in an Al-Mg alloy: I. Experimental study // Acta Mater. -2002-No. 50 -pp. 993-1009.

125. Стоуэлл М.Дж. Порообразование при сверхпластической деформации. //Сверхпластическая формовка конструкционных сплавов. / Под ред. Пейтона Н., Гамильтона К. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1985. - С. 293-309.