автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Структура и свойства трубных полуфабрикатов из циркониевого сплава Э110 после радиальной ковки

кандидата технических наук
Заводчиков, Александр Сергеевич
город
Пермь
год
2011
специальность ВАК РФ
05.16.09
цена
450 рублей
Диссертация по металлургии на тему «Структура и свойства трубных полуфабрикатов из циркониевого сплава Э110 после радиальной ковки»

Автореферат диссертации по теме "Структура и свойства трубных полуфабрикатов из циркониевого сплава Э110 после радиальной ковки"

На правах рукописи

4849700

ЗАВОДЧИКОВ Александр Сергеевич

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ТРУБНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ ЦИРКОНИЕВОГО СПЛАВА Э110 ПОСЛЕ РАДИАЛЬНОЙ КОВКИ

Специальность 05.16.09 Материаловедение (машиностроение)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Томск - 2011

4849736

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Пермский государственный технический университет»

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Ханов Алмаз Мулдаянович

доктор технических наук, профессор Гнюсов Сергей Федорович

кандидат технических наук Юдина Елена Васильевна

Ведущая организация:

Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС» (г. Москва)

Защита диссертации состоится « 13 » мая 2011 г. в /Г час. на заседании диссертационного совета Д.003.038.02 при Учреждении Российски академии наук Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделена РАН по адресу: 634021,Томск, пр. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН. Автореферат разослан «25"» марта 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, /¡/а-' —7

доктор физико-математических наук, профессор Данилов В.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. Федеральной целевой программой «Развитие атомного энергопромышленного комплекса России на 2007-2010 годы и на перспективу до 2015 года» предусмотрено строительство и ввод в эксплуатацию новых типовых серийных энергоблоков АЭС с усовершенствованными реакторными установками ВВЭР-1200. ВВЭР-1200 разрабатывается на основе серийной реакторной установки ВВЭР-1000, находящейся в эксплуатации в России и за рубежом, а также на основании последних проектов реакторных установок для Китая (АЭС «Тяньвань»), Индии (АЭС «Куданкулам»), Ирана (АЭС «Бушер»).

В реакторной установке ВВЭР-1200 предусматривается увеличение тепловой мощности с 3000 МВт до 3200 МВт и срока службы с 30 до 60 лет. Ужесточенные требования к новым реакторным установкам, предусматривают эксплуатацию ядерного топлива в условиях специального водно-химического режима, повышенных рабочих температур, давления и повышенного паросодержания в теплоносителе.

Требования повышения глубины выгорания и увеличения эксплуатационного ресурса ядерного топлива при его работе в длительных циклах, как для новых типов реакторов, так и действующих ВВЭР-1000, ВВЭР-440 выдвигают новые требования к материалам и конструкции оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) и каркасов тепловыделяющих сборок (TBC).

В настоящее время для TBC действующих реакторов ВВЭР-1000 приняты два варианта повышения ураноемкости: увеличение диаметра топливных таблеток в твэлах, при одновременном уменьшении толщины оболочек твэлов и увеличение топливного столба при сохранении габаритных размеров TBC.

Этого же требует ужесточившаяся конкурентная борьба между российской Топливной компанией «ТВЭЛ» и фирмой Westinghouse (США) за топливные рынки реакторов ВВЭР в Восточной Европе. Так Топливная компания «ТВЭЛ» выиграла у фирмы Westinghouse (США) тендер на поставку ядерного топлива для АЭС «Темелин» (Чехия). Одним из основных условий тендера, являлось применение для изготовления оболочек твэлов циркониевого сплава Zr-l,0Nb (Э110), выплавленного на основе циркониевой губки. В России циркониевая губка в промышленном масштабе не производится. В губке, поставляемой фирмой Wah Chang (США), содержится 250...700 ррт железа и 600...990 ррт кислорода. Применение действующей технологии изготовления труб для оболочек твэлов из сплава Э110, выплавленного на основе электролитического порошка циркония, для получения труб из сплава Э110 с повышенным содержанием кислорода и железа привело к недопустимо большому уровню брака.

Наиболее эффективно вышеизложенные проблемы решаются за счет разработки и внедрения в серийную технологию принципиально новых процессов изготовления трубных полуфабрикатов и труб из сплава Э110, в том числе с повышенным содержанием кислорода и железа в сплаве. Результаты разработки конкурентоспособной технологии изготовления трубных полуфабрикатов и труб, полученных из них, были использованы при модернизации циркониевого производства ОАО «Че-пецкий механический завод», входящего в Топливную компанию «ТВЭЛ» и являющегося монопольным производителем циркониевой продукции в России.

Целью исследований является металловедческое обоснование возможности создания однородной структуры трубных полуфабрикатов из сплава Э110, выплав-

ленного на основе циркониевой губки или электролитического порошка циркония, использованием процесса радиальной ковки и внедрение этого процесса в серийну технологию изготовления труб, используемых в качестве оболочек твэлов.

Для достижения этой цели необходимо решить следующие частные задачи:

1. Определить оптимальные режимы пластической деформации и термичесю обработки в процессе изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110.

2. Изучить влияние степени деформации при радиальной ковке на структур текстуру и технологическую пластичность сплава Э110.

3. Изучить влияние степени деформации при радиальной ковке на разнотолщи ность трубных полуфабрикатов.

4. На основе данных, полученных при анализе структуры, текстуры, механнч ских свойств и изменения разнотолщинности трубных полуфабрикатов из спла Э110, обосновать оптимальные диапазоны деформации при радиальной ковке и р жимы термической обработки трубных полуфабрикатов, обеспечивающие провед ние последующей многостадийной холодной прокатки тонкостенных труб с су маркой относительной деформацией более 90% без нарушения сплошности металл

Научная новизна работы заключается в следующем:

- показано, что при применении радиальной ковки циркониевого сплава Э11 выплавленного на основе из циркониевой губки или электролитического порош циркония, может быть получена мелкодисперсная равномерная по длине трубно полуфабриката структура с размером зерна (3...5)±1 мкм, которую, по действующ технологии, можно было получить только за три стадии холодной прокатки труб;

- установлено, что в трубных полуфабрикатах из сплава Э110 после холодной р;-альной ковки возникает текстура, типичная для частично рекристаплизованного сост ния. Последующий двухчасовой отжиг при 580°С приводит к тому, что эта текстура пр ближается к той, которую необходимо получить в результате холодной прокатки труб;

- установлена зависимость изменения разнотолщинности трубных полуфабрикат от степени деформации при холодной радиальной ковке. Показано, что снижение раз! толщинности трубных полуфабрикатов до <0,4 мм, достигаемое степенью деформац 47,6-60% при радиальной ковке, обоснованной в работе, позволяет обеспечить повыш ную точность геометрических размеров труб используемых в качестве оболочек твэлов;

- показано, что однородность структуры, достигаемая режимами радиальн ковки и термической обработки, обоснованными в работе, позволяет вести холо ную прокатку труб с большими суммарными деформациями по сравнению с дей вующей технологией без нарушения сплошности сплава Э110, выплавленного основе циркониевой губки или электролитического порошка циркония.

Практическая ценность диссертационной работы состоит в том, что обос ваны, проанализированы и подготовлены для использования в серийной технолог режимы радиальной ковки и термической обработки трубных полуфабрикатов, i рантиругощие выполнение повышенных требований к трубам оболочек твэлов сплава Э110. На основе проведенных исследований создана и внедрена на О «Чепецкий механический завод» конкурентоспособная технология изготовлен трубных полуфабрикатов из сплава Э110. С применением новой технологии из! товлены трубы для оболочек твэлов из сплава Э110, выплавленного на основе цп кониевой губки, для TBC АЭС «Темелин» (Чехия). При этом за счет снижен уровня отбраковки труб по разнотолщинности и несплошности металла получ

экономический эффект в 29,8 млн. рублей в год. На основе новой технологии изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110, разработана технология производства и изготовлены трубные полуфабрикаты из многокомпонентного сплава Zr-l,5Nb-0,4Sn-0,2Fe-0,lCr. Полученные в ходе работы результаты позволили ОАО «Чепецкий механический завод» эффективно провести модернизацию прокатного передела за счет приобретения радиально-ковочных машин (РКМ) SKK-10, SKK-14. С декабря 2010 г. технология изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110 с применением РКМ SKK-10, SKK-14 используется для серийного изготовления труб для оболочек твэлов из сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки или электролитического порошка циркония.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Способ получения мелкодисперсной и равномерной по длине заготовки структуры с размером зерна (3...5)±1 мкм для полуфабрикатов из сплава Э110 с применением процесса радиальной ковки.

2. Зависимость, связывающая разнотолщинность трубных заготовок со степенью деформации при холодной радиальной ковке.

3. Доказательства положительного влияния процесса радиальной ковки на качество труб для оболочек твэлов из сплава Э110.

Апробация работы. Основные материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на: 62-их и 63-их Днях науки студентов МИСиС: международных, межвузовских и институтских научно-технических конференциях (Москва 2007,2008), IV-ой и V-ой Евразийских научно-практических конференциях «Прочность неоднородных структур» (Москва, 2008, 2010), XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), Международной конференции «Ti-2010 в СНГ» (Екатеринбург, 2010), научной сессии НИЯУ МИФИ-2011 (Москва, 2011).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 работ, в том числе 1 статья в рецензируемом журнале из перечня ВАК РФ.

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти разделов, основных выводов, списка использованных источников из 104 наименований и приложения, всего 143 страницы текста, включая 53 рисунка и 27 таблиц,

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении обоснована актуальность работы, определена цель исследований, отображена научная новизна результатов и их практическая значимость, представлены основные положения, выносимые на защиту.

Первый раздел имеет обзорный характер: в нем рассмотрены циркониевые сплавы, применяемые для изготовления оболочек твэлов реакторов, условия работы твэлов в реакторах и требования к трубам, используемым в качестве оболочек твэлов. Изложены известные в литературе данные по циркониевым сплавам, их фазовые превращения, структура и механические свойства. Приведены данные по пластичности циркониевых сплавов системы Zr-Nb. Анализ литературных данных, определил сформулированные во Введении цель и задачи исследования.

Во Втором разделе приведены методики, использованные для комплексных исследований структуры, текстуры, механических свойств сплава Э110, полученных при деформации трубных полуфабрикатов в процессе холодной радиальной ковки.

Для исследований процесса радиальной ковки трубных полуфабрикатов был! использована толстостенная заготовка (гильза) 090,0x48,0 мм из сплава Э110, пол)| ченная горячим выдавливанием на прессе, обточенная и расточенная в размер 089x50,5 мм. Гильза ковалась вхолодную на РКМ в четыре стадии с максимально! суммарной относительной деформацией 6^=70,35%; схема ковки приведена на рис.1 Используемые в настоящем исследовании методики измерения микротвердо ста, металлографии и фрактографии, рентгеновского измерения текстуры, механй ческих испытаний, акустической эмиссии способны достаточно полно характеризс! вать состояние сплава Э110 на разных этапах радиальной ковки. Получаемые с пс мощью перечисленных методик количественные данные вполне воспроизводимы обеспечивают требуемую точность исследований. Их интерпретация выполняется соответствии с принятыми методиками и приемами.

е£=30% О

еы 7.6% С

е.1=60% £1*70.35% В А

B. 089,0x50,5 мм 078,8x49,5 мм, еш=30,0%;

C. 078,8x49,5 мм 071,0x47,2 мм, еЕС=47,6°/о; В. 071,0x47,2 мм 066,2x46,0 мм, £1в=60,0°/о; А. 066,2x46,0 мм -+ 059,4x44,0 мм, е1А=70,35%

Рис. 1. Схема ковки заготовки 089x50,5 мм на радиально-ковочной машине В Третьем разделе приведены результаты комплексных исследований влня ния процесса радиальной ковки на формирование структуры и свойств сплава Э1 К Результаты исследований микротвёрдости показали, что при всех степенях дефо{| мации (70,35%, 60%, 47,6%, 30%) деформирование материала гильзы при радиал!) ной ковке проходит неравномерно по толщине стенки (рис.2).

225 п

215 - / / 1 ы к

> 210 - г у* (- II г \ '|Р\|! 1 |

205 - £ -7ПП А / ДЩШ № АшжШг/

О у >-> \

} \ 2 < / \ 1—5 ( } \ /

со Ь 185 ■ | 180 1 175 4 У / N и I / ч / \ \ ч / —»—А —А— С

I И г-" С к ; \ 1

/

/ ч А \ /

/

160 -

О 1

6 7 8 9 10 шаг измерений, мм

11 12 13 14 15

-X— о

Рис.2. Изменение микротвёрдости в зависимости от расстояния при измерении в плоскост

№1 на образцах различной степени деформации =70,35%, еи =60%, е1С =47,6%, £ (радиальное направление трубы, от внутреннего диаметра к внешнему)

Наружные поверхности гильзы деформируются больше, чем внутренние. С увеличением степени холодной деформации данная неравномерность усиливается, т.е. с увеличением степени холодной деформации неоднородность упрочнения по толщине стенки трубного полуфабриката возрастает. Однако исследования структуры материала трубной заготовки в поперечном сечении после холодной ковки и последующего отжига в температурной области а-Тх указывают на выравнивание исходной неоднородной микроструктуры, о чем свидетельствует и незначительный разброс значений микротвердости при всех исследуемых вариантах ковки (рис. 3). Средняя величина зерна составляет (3...5)±1 мкм.

в.з.=5,9 мкм, в.з.=4,0 мкм, в.з.=3,8 мкм, в.з.=4,3 мкм, Нц=1438 МПа Нр=1456 МПа Нр=1475 МПа Нр=1443 МПа Рис.3. Микроструктура трубных заготовок в поперечном направлении после ковки

(ем=70,35%, 8£В=60°/о, 8ГС=47,6%, бш=30%) и отжига, х500 По результатам рентгеновского анализа различных участков трубного полуфабри- ! ката построено распределение интегральных текстурных параметров Кёрнса /й/ги их соотношения/я!/т (рис. 4). Чрезвычайно интересно распределение в сечении радиально-кованой заготовки интегральных параметров Кёрнса, позволяющее анализировать эволюцию текстурной неоднородности в трубной заготовке по мере ее деформации.

С увеличением деформации по стенке заготовки параметр как и отношение /¡//т, растет, а параметр/г уменьшается. Послойная текстурная неоднородность гильзы может быть оценена по отношению максимальной величины рассматриваемого | параметра в данном сечении к его минимальной величине/тса//тт- Соответствующие I данные представлены в табл. 1. Видно, что показатель послойной неоднородности текстуры монотонно убывает вплоть до степени деформации трубного полуфабриката по стенке ¿4/// =74,5%, а затем при ¿////=78% имеет место заметное усиление по- ! слойной неоднородности. Очевидно, этот эффект отражает структурные изменения, происходящие в трубной заготовке при достижении указанной степени деформации ; по стенке. Именно с этого поперечного сечения начинается шелушение поверхности ;

трубной заготовки, свидетельствующее о предельном дроблении структуры припо верхностного слоя и утрате им пластических свойств.

1. мм

15 10

Полученные ре| зультаты показываю^ что текстурообразова! ние при холодной ра| диальной ковке нй подчиняется обычньт Мм закономерностям, ден () £ ствующим в а-Ег пр! деформации холодно! прокаткой. Это выра жается в формирова нии текстуры, подоб ной текстуре рекри сталлизации (рис. 5] которая при после дующем рекристапли зационном отжиге пе реходит в текстуру подобную текстур! прокатки.

120 140

Ь. мм

Рис. 4. Распределение величин(а),/7-(б) и отношения/¡//т(в) по сечению трубного полуфабриката, полученного радиальной ковкой

Таблица;

Послойная текстурная неоднородность трубного полуфабриката

Номер попереч- АгЛ, % (1я)тах'(чОтт (£г)тах/(£г)тт (Тя/Тг)та.х

ного сечения (Аг/ЭДпмл [

1 61 1,257 1,229 1,595 1,55 ;

2 65 1,222 1,210 1,533 1,48

3 68 1,133 1,196 1,806 1,36

4 72,5 1,139 1,127 1,182 1,28 [

5 74,5 1,100 1,124 1,036 1,24

6 78 1,131 1,158 1,529 1,31

7 82 1,103 1,135 1,191 1,25 1'

Диаграммы деформации, типичные для трех испытанных состояний: состояни; А (70%), состояние В (60%) и состояние С (47,6%) показаны на рис. 6,а данные й мерений основных механических свойств приведены в табл. 2. Из полученных ди^-грамм деформации видно, что с увеличением степени суммарной деформации гил^ зы с 47,6% до 70% возрастает не только прочность (предел прочности возрастает 715 до 779 МПа), по и несколько возрастает пластичность материала (относительно; удлинение возрастает с ¡5,1 до 18%). При этом, возрастают как равномерная, так сосредоточенная деформация.

(ООО!) т

4=0.58 4=0,35 4=0.07

\ / 4=0,55 \ /

V У 4=0.40

4=0,05

Рис. 5. Послойное изменение текстуры в сечении трубного полуфабриката, деформированного при радиальной ковке до Д1Л =78%

2600

5

Рис.6

о 5 ю 15 20 25 5

. Типичные диаграммы «деформация-напряжение» для испытанных образцов

°о

Таким образом, увеличение степени холодной деформации не только не приводит к понижению потери пластичности материала, но и несколько повышает его. Диаграммы деформации характеризовались также наличием некоторого перегиба на стадии сосредоточенной деформации.

4=0.51 4=0,41 4=0.08

:

I

| [

Таблица 2

Механические свойства образцов испытанных состояний и характерные точки на диаграммах деформации выявленные методом измерения акустической эмиссии

Образец

Напряжение, соответствующее импульсам АЭ, МПа

750

745

740

510

В

675

745

470

670

520

Деформация, соответствующая импульсам АЭ, %

14,7

15,0

15,3

20,7

(окончательное разрушение)

14,9

15,6

19,1

(окончательное разрушение)

13,2

17,4

(оконча тельное разрушение)

Равномерная деформация, %

5,5

5,2

4,7

Сосредоточенная деформация, %

12,5

11,8

10,4

Полная деформация, %

18

17

15,1

Предел текучести, со 2, МПа

672

646

635

Предел прочности, ов, МПа

779

745

715

По измерениям акустической' эмиссии проверялось образование внутренни трещин - обычной причины снижения ресурса пластичности сплавов при растяже нии. Типичные диаграммы деформации для трех испытанных состояний с наложен ными на них диаграммами акустической эмиссии (рис.7.). Разницы в характере из мерения акустической эмиссии в зависимости от степени холодной деформаци трубной заготовки не зафиксировано.

Для оценки запаса пластичности рассчитывали значения коэффициентов упроч нения п и истинной равномерной деформации ер для всех испытанных образцов, поел чего данные по состояниям усредняли и наносили точки на поле координат «п-ер». Н рис. 8 показаны полученные значения коэффициентов упрочнения и истинной равно мерной деформации для испытанных состояний. Из рисунка видно, что все три состоя ния находятся вблизи линии ер= п, что говорит о том, что ни в одном из состояний, результате произведенной радиальной ковки не произошло падения пластичности.

Проведенные исследования выявили две характерные особенности полученны диаграмм деформации и соответственно поведения сплава Э110 при растяжении: во первых, с увеличением прочности материала обусловленной увеличением степен холодной деформации растет и пластичность сплавов (рис. 7), во-вторых, на стади сосредоточенной деформации во всех состояниях на определенном этапе наблюда ется ускорение падения нагрузки, что графически проявляется в виде появлени точки перегиба на данном участке кривой.

800

Ур.В

800

20 й- %

Диаграмма деформации и АЭ для образца типа А (х.д.70%)

Ур.В

20 о

Диаграмма деформации и АЭ для образца типа В (х.д.60%)

Уп.В

20 5,° о

Диаграмма деформации и АЭ для образца типа С (х.д.47,6%) Рис. 7. Диаграммы деформации и АЭ для испытанных состояний

0.2

§ 0.16 К

о, а

® Е>

ё £{ 0,12

§ 1 Й 5

ч й. 0.08

а о § "щ4

Р 4 0.04

к

0

0 0,04 0,08 0.12 0.16 0,2 Коэффициент упрочнения. и

Рис. 8. Соотношение истинной равномерной деформации ер и коэффициента упрочнения п для испытанных состояний типа (А - ■ (70%),В - А(60%), С-* (47,6%))

Второй эффект, связанный с наблюдаемым ускорением падения нагрузки (появление точки перегиба) на стадии сосредоточенной деформации во всех состояниях на определенном этапе может быть связан с изменением механизма пластической деформации в шейке. В точке перегиба во всех состояниях наблюдаются сигналы акустической эмиссии в момент изменения характера упрочнения в шейке.

1мм ЮОмкм

Рис. 9. Типичные изломы испытанных образцов (слева - общий вид излома, справа-область в центре излома на дне «чашки») Все три состояния характеризуются на макроуровне вязким изломом типа «конус, чашка». Исследования дна излома «чашка» на сканирующем электронном микроскопе при больших увеличениях показали, что на микроуровне изломы всех трех состояний также являются вязкими и характеризуются ямочным строением со средним размером ямок около 5 мкм.

Фотографии изломов испытанных состояний показаны на рис. 9.

100 мкм

ЮОмкм

Из результатов комплексных исследований был сделан вывод о целесообразности использования при радиальной ковки суммарной деформации 47,6...60%, при которых неравномерность упрочнения по толщине стенки минимальная.

В Четвертом разделе проведен анализ влияния деформации гильз в диапазоне 47,6 - 60% при радиальной ковке на разнотолщинность Д/-, грубпых полуфабрикатов из сплава Э110. Полученная в ходе работы зависимость

Дг, =0,7Дг0, (1)

где исходная разнотолщинность Дг0 ИДтх-З'тт). З1,,,^, З,,,,,,- максимальная и минимальная толщина стенки переднего по ходу горячего выдавливания конца гильзы, мм, позволяет с хорошей достоверностью рассчитать изменение разпотолщннности при радиальной ковке (рис.10) и произвести ремонт некондиционных гильз Д/'1>0,4 мм до начала радиальной ковки.

разнотолщинность, мм

Рис. 10. Частотные кривые распределения результатов измерений ралютолшпшюсти трубных полуфабрикатов 071,0 <47,2 мм

Таким образом, решение проблемы снижения разнотолщшшости оболочек твэ-лов возможно более рациональным способом за счет применения процесса радиальной ковки при производстве трубных заготовок под холодную прокатку труб вместо изготовления Т11ЕХ-заготовок, используемых у западных конкурентов.

В Пятом разделе приведен анализ существующей схемы производства труб для оболочек твэлов. Представлена разработанная новая схема производства груб с использованием трубных полуфабрикатов полученных холодной радиальной ковкой (табл. 3).

Приведены результаты испытаний механических свойств труб 09,13*7,73 мм из сплава Э110, выплавленного на основе электролитического порошка циркония (рис. 11), и труб 09,10x7,93 мм из сплава Э110, выплавленного па основе циркониевой губки с повышенным содержанием железа и кислорода (рис. 12), обе номенклатуры труб изготовлены из кованой на РКМ заготовки 071,2x47,2 мм, для сравнения на рисунках показаны результаты испытаний механических свойств аналогичных труб, изготовленных по штатной технологии.

Таблица 3

Схема изготовления труб 09,13х7,73 мм из сплава Э110 _

Схема деформации Б, мм И Ее, % £5, %

Выдавленная заготовка 090,0x48,0 мм - - - -

Расточка 090,0x50,5 мм - - - -

Радиальная ковка 071,0x47,2 мм 11,9 1,99 49,8 40,5

Термообработка - - - -

Прокатка 1 051,0x34,0 мм 8,5 1,94 48,6 28,6

Термообработка - - - -

Прокатка 2 028,2x19,0 мм 4,6 3,3 69,9 гтзж

Термообработка - - - -

Прокатка 3 014,8x10,1 мм 2,35 3,71 73,0 48,9

Термообработка - - - -

Прокатка 4 09,18x7,75 мм 0,715 4,81 79,22 69,43

Термообработка - - - -

Трубы, полученные по новой схеме, характеризуются повышенным уровнем относительного удлинения и увеличением запаса до 5% относительно нормируемых значений, тогда как на штатных трубах запас составляет 1%. Трубы 09,13x7,73 мм, изготовленные из кованой на РКМ заготовки 071,2x47,2 мм, удовлетворяют требо ваниям ТУ 95 2594-96 и при этом значительно превосходят по эксплуатационны свойствам трубы штатного исполнения (рис. 12). Отбраковка труб по разнотолщин ности не превышает 5%, по сплошности 3,2%, что значительно меньше брака тру изготовленных по существующей технологии (более 25%).

Приборный контроль труб 09,10x7,93мм из сплава Э110 на соответствие по вышенным требованиям ТУ 001.392-2006 показал, что при изготовлении 57 60 штук труб суммарный брак составил 5,06%, в том числе: брак по разнотолщинност 1,98%, брак по сплошности 1,98%, брак диаметр внутренний "+" 0,7%. В сравненш со штатной технологией брак по разнотолщинности труб снижен с 15,2% до 1,98%.

Таким образом, отбраковка по разнотолщинности труб 09,10x7,93 мм из сплав Э110, полученных из кованых полуфабрикатов, находится на уровне отбраковк труб у основных зарубежных конкурентов - фирм ДУез^гщЬоиБе и СегиБ.

По результатам ультразвукового контроля геометрических размеров и сплошности контроля внешнего вида, а также по структурному состоянию (величине зерна), твёрдо ста (ЖВ), шероховатости, химическому составу, коррозионной стойкости все ТКЕХ заготовки были признаны годными. В табл. 4 представлена разработанная схема изго товления ТКЕХ-заготовок из многокомпонентного сплава 2г-1,5М>0,48п-0,2Г'е-0,1Сг.

Таблица

Схема изготовления труб 063,5x41,7 мм из сплава Ег-1,5МЬ-0,45п-0,2Ре-0,1Сг

Операция Размеры после операции, мм Относительная деформация, %

О а 5 1 Ее

Заготовка 199 43 78 530 - - -

Выдавливание 80 42 19 4067 75,6 49,6 87,7

Термообработка -

Порезка 80 42 19 2034 - - -

Ковка БКК-10 72 41 15,5 2625 18,4 7,4 24,4

Расточка, обточка 70 43 13,5 2625 - - -

Ковка БКК-Ю 63,5 41,7 10,9 3359 29,7 6,9 24,8

Термообработка -

Поперечные образцы, Тпсп =20°С

280360 3^0 380 390 400 предел про'шостн, МШ

35п 30

н 20 о

Ь 15-1

10

210

40

,30

о20

н

о

10

01

о

310

330

350

3"0

предел текучести, МПп

28 30 32 34 36 38 относительное удлинение, °о

Поперечные образцы, Г,к|, =380°С штатные

А

45 40

О 35 с. 30 5 25 $20 ? 15 10 5

■ о

150 1"0 180 1.90 200 210 предел про'шопгп. ЙШ:1

60 50? 40-

ё ЗОН н

о

2 20 м о

штатные

150

1(>0

1~0

предел текучести, 1\Ш;»

180

относ игольное удлиненно.

Рис. 11. Распределение механических свойств труб 09,13x7,73 мм плавок 70-07,93-07, изготовленных из кованых полуфабрикатов 071,2x47,2 мм, и штатных труб 09,13x7,73 мм из сплава Э110 (И- ТУ 95 2594-96)

Поперечные образцы, Т„с„ =20°С

предел текучести, МПа с РК

780 360 420 450 480 510

врем, сопротивление разрыву, МПа

24 25 2? 29 31 33 35 относительное удлинение после разрыва, 0 о

Поперечные образцы, Тисп=380°С с РК

4"0 130

210

предел текучести, МПа

штатные»-^ /

150 180 190 200 210 220 врем, сопротивление разрыву, МПа

36' 38 40 42 относительное удлинение после разрыва, °о

Рпс. 12. Распределение механических свойств труб 09,10*7,93 мм, изготовленных и кованых полуфабрикатов 071,2x47,2 мм, и штатных труб 09,10x7,93 мм из сплава

Э110 (И-ТУ 001.392-2006)

Основные выводы

1. Показано, что процесс радиальной ковки является более прогрессивным п экономичным в сравнении с традиционным процессом холодной прокатки оболо-чечных труб, поскольку

- величину зерна (3...5)±1 мкм, создаваемую при радиальной ковке с суммарной деформацией 49,8% и отжиге при 580°С, в течение 3 часов, можно получить только в результате 3...4 стадий холодной прокатки с суммарной деформацией более 90% и соответствующего числа отжигов;

- процесс радиальной ковки не требует нанесения защитного медного покрытия, необходимого при прокатке, и, соответственно, удаления его перед каждой термической обработкой;

- процесс радиальной ковкн не требует замены бойков для проведения трех-четырех стадий, в отличие от холодной прокатки, где необходима длительная перевалка калибров после каждой стадии прокатки.

2. Установлено, что при радиальной ковке трубной заготовки из сплава Э110 оптимальными являются степени деформации между 47,6 п 60%, при которых оказывается минимальной неравномерность упрочнения по толщине стенки трубы.

3. Установлено, что процесс радиальной ковки эффективно снижает исходную разнотолщинность прессованной заготовки; при этом

- реализация предложенного диапазона суммарной степени деформации ег =47,6...60% обеспечивает за три стадии радиальной ковки снижение разнотол-щинности трубной заготовки до величины, не превышающей 0,4 мм;

- за счет применения процесса радиальной ковки при производстве трубных полуфабрикатов под холодную прокатку труб решение проблемы снижения разнотол-щинности оболочек твэлов достигается без изготовления специальных труб экстру-дированных редуцированных заготовок, используемых у западных конкурентов.

4. Показано, что полученная в работе зависимость А>\ =0,7Д/-0 позволяет с приемлемой достоверностью прогнозировать разнотолщинность, сохраняющуюся после радиальной ковки гильз, и производить отбор заготовок до начала холодной прокатки труб,

5. Обоснована промышленная технология получения трубных полуфабрикатов из сплава Э110 под холодную прокатку с мелкодисперсной и равномерной по длине заготовки структурой, с размером зерна (3...5)±1 мкм, получаемой после холодной радиальной ковки с суммарной деформацией 49,8% и отжига в температурной области a-Zr.

6. С применением новой технологии изготовлены трубы для оболочек твэлов из сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки, для TBC АЭС «Теме-лин» (Чехия). За счет снижения уровня отбраковки труб но разнотолщннности и не-сплошностп металла получен экономический эффект в 29,8 млн. рублей в год.

Основные публикации по теме диссертации

В рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:

1. Шляхова Г.В., Данилов В.И., Заводчиков A.C., Семухин Б.С., Полетика Т.М., Гнрсова С.Л., Зуев Л.Б. Изменения микроструктуры и фазового состава титанового сплава ВТ16 при радиальной ковке//ТИТАН. 2010. №4(30). С. 31-36.

В других научных изданиях:

1. Заводчиков A.C. Эффективность применения больших обжатий в процесса горячей и холодной радиальной ковки полуфабрикатов и изделий из тугоплавки сплавов. 62-е Дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и ин ститутские научно-технические конференции. М.:, 2007. Изд. дом МИСиС. С. 210.

2. Заводчиков A.C. Исследование влияния технологических параметров радиаль ной ковки на качество полуфабрикатов и труб из циркониевых сплавов . 63-е Дш науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно технические конференции. М.:, 2008. Изд. дом МИСиС. С. 241.

3. Заводчиков A.C., Котрехов В.А., Кучерявенко E.H., Харитонов Е.А. Эффектов ность больших деформаций в процессах горячей и холодной обработки циркониевы и титановых сплавов. IV-я Евразийская научно-практическая конференция «Проч ность неоднородных структур», М.:, 2008. Изд. Дом МИСиС. С. 29.

4. Заводчиков A.C., Зуев Л.Б., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Формировани структуры, текстуры в циркониевых сплавах при радиальном обжатии. V-я Евразий екая научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур». М.: 2010. Изд. Дом МИСиС. С. 222.

5. Заводчиков A.C., Зуев Л.Б. Пластичность и разрушение циркониевых сплаво при радиальном обжатии. V-я Евразийская научно-практическая конференци «Прочность неоднородных структур». М.:, 2010. Изд. дом МИСиС. С. 230.

6. Заводчиков A.C., Зуев Л.Б. Пластическая деформация и разрушение цирко ниевых сплавов при радиальном обжатии. Х1Х-е Петербургские чтения по пробле мам прочности. Сборник материалов. Часть 1. С.-Пбг., 2010. С. 234-236.

7. Ленский М.С., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Крымская O.A., Заводчико A.C., Медведев П.Н., Фесенко В.А.. Формирование структуры a-Zr при радиально ковке. Научная сессия НИЯУ МИФИ -2011, Москва, 2011, НИЯУ МИФИ, т. 1, с. 151

8. Isaenkova М., Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya О., Zavodchikov A. Evidenc of bulk nanostructuring in Zr-based alloys under deformation at temperatures of phas transformations // Materials Science Forum. 2011. V. 667-669. P. 629-634.

Подписано в печать 22.03.2011 г. Формат 60x84/16. Гарнитура Тайме. Усл. печ. л. 1,02. Тираж 100 экз.

Отпечатано в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН 634021. г. Томск, пр. Академический, 2/4

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Заводчиков, Александр Сергеевич

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ НАИМЕНОВАНИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В ТЕКСТЕ ДИССЕРТАЦИИ.

ВВЕДЕНИЕ.

Актуальность.

Цель исследований.

Частные задачи.

Научная новизна работы.

Практическая ценность.

Реализация результатов в промышленности.

Положения, выносимые на защиту.

Достоверность результатов.

Личный вклад автора.

Апробация работы.

Публикации.

Структура и объем диссертации.

1. МАТЕРИАЛЫ ОБОЛОЧЕК ТЕПЛОВЫДЕЛЯЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ РЕАКТОРОВ ВВЭР.

1.1. Условия работы оболочек твэлов в реакторах.

1.2. Циркониевые сплавы для оболочек твэлов реакторов ВВЭР.

1.3. Структура и состав интерметалл идных фаз в сплавах циркония.

1.4. Пластичность и локализация деформации в сплавах на основе Ъх.

1.5. Выводы из обзора и постановка задачи исследования.

2.МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ СПЛАВА Э110 ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ТРУБНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ РАДИАЛЬНОЙ КОВКИ.

2.1. Обоснование преимуществ процесса радиальной ковки.

2.2. Обоснование выбора материалы для исследования.

2.3. Методика измерен ия микротвердости.

2.4. Методика микроструктурных исследований.

2.5. Методика рентгенографического исследования текстуры деформированного металла.

2.6. Методика проведения механических испытаний и регистрации сигналов акустической эмиссии.

Выводы из Раздела 2.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ СПЛАВА Э110.

3.1. Анализ результатов измерения микротвердости.

3.2. Анализ результатов исследований изломов.

3.3. Металлографический анализ структуры.

3.4. Анализ текстуры трубных заготовок.

3.5. Анализ диаграмм пластического течения и акустическая эмиссия.

3.6. Оценка запаса пластичности.

3.7. Фрактографический анализ изломов.

3.8. Анализ результатов исследований.

4. ИССЛЕДОВАНИЯ ВЛИЯНИЯ РАДИАЛЬНОЙ КОВКИ НА РАЗНОТОЛЩИННОСТЬ ТРУБНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ.

4.1. Существующая схема производства труб для оболочек твэлов из сплава Э110.

4.2. Исследования разнотолщинности кованых заготовок из сплава Э110 .96 Выводы по Разделу 4.

5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПРОИЗВОДСТВА ТРУБНЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ И ТРУБ ИЗ ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВОВ.

5.1. О пути проведения модернизации производства труб из циркониевых сплавов на ОАО «ЧМЗ».

5.2. Анализ результатов изготовления труб 09,10x7,73 мм из сплава Э110 с повышенным содержанием Бе и О по ТУ 001.392-2006.

5.3. Анализ результатов изготовления ТЯЕХ-заготовок 063,5x41,65 мм из многокомпонентного циркониевого сплава 2г-1,5№>-0,48п-0,2Ре-0,1Сг.

Введение 2011 год, диссертация по металлургии, Заводчиков, Александр Сергеевич

Актуальность

Федеральной целевой программой «Развитие атомного энергопромышленного комплекса России на 2007-2010 годы и на перспективу до 2015 года» предусмотрено строительство и ввод в эксплуатацию новых типовых серийных энергоблоков атомных электростанций (АЭС) с усовершенствованной реакторными установками типа во до-водяного энергетического реактора-1200 (ВВЭР-1200). ВВЭР-1200 разрабатывается на основе серийной реакторной установки ВВЭР-1000, находящейся в эксплуатации в России и за рубежом, а так же на основании проектов реакторных установок, выполненных для Китая (АЭС «Тяньвань»), Индии (АЭС «Куданкулам») и Ирана (АЭС «Бушер»). В реакторе ВВЭР-1200 предусматривается увеличение тепловой мощности с 3000 МВт до 3200 МВт и срока службы с 30 до 60 лет.

Ужесточенные требования технического задания на реакторные установки ВВЭР-1200, предусматривают эксплуатацию ядерного топлива в условиях:

-специального водно-химического режима;

-повышенных рабочих температур и давления;

-повышенного паросодержания в теплоносителе.

Требования повышения глубины выгорания и увеличения эксплуатационного ресурса ядерного топлива при его работе в длительных циклах выдвигают новые требования к материалам и конструкции оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) и каркасов тепловыделяющих сборок (TBC). Так для TBC действующих реакторов ВВЭР-1000 приняты два варианта повышения ураноемкости: увеличение диаметра топливных таблеток в твэлах при одновременном уменьшении толщины оболочек твэлов и увеличение топливного столба при сохранении габаритных размеров TBC.

Этого же требует ужесточившаяся конкурентная борьба между российской:Топливной компанией «ТВЭЛ>> и фирмой Westinghouse (США) за топливные рынки; реакторов ВВЭР в, Восточной Европе. Так Топливная-компания- «ТВЭЛ» выиграла у фирмы Westinghouse (США) тендер на поставку ядерного топлива для АЭС «Темелин» (Чехия). Одним из основных условий тендера, являлось применение для изготовления оболочек твэлов циркониевого сплава Zr-1,0 Nb (Э110), выплавленного на основе циркониевой губки. В России циркониевая5губка в промышленном масштабе не производится. В губке производства фирмы Wah Chang (США) присутствует от 250 до 700 ррш железа и от 600 до 990 ррш кислорода.

Применение действующей технологии изготовления труб для оболочек твэлов, из сплава Э110, выплавленного на основе электролитического порошка, для получения оболочек твэлов из сплава Э110 с повышенным содержанием кислорода и железа привело к недопустимо высокому уровню брака. Анализ его причин показал, что наиболее эффективным образом эта проблема может быть решена за счет разработки и внедрения в серийную технологию принципиально новых технологических приемов изготовления трубных полуфабрикатов и труб из сплава Э110.

Результаты разработки технологии изготовления трубных полуфабрикатов и труб, полученных из них, предназначены для использования при модернизации циркониевого производства ОАО «Чепецкий механический завод», являющегося монопольным производителем циркониевой продукции в России. При планировании и выполнении работы необходимо было учесть, что металловедение циркониевых сплавов, предназначенных для использования в активной зоне ядерных реакторов; имеет множество особенностей, связанных с очень сложной многостадийной технологией производства тонкостенных труб для оболочек твэлов. Эта технология включает в себя процессы выплавки слитков^ горячую и холодную прокатку, прессование заготовок и множество этапов вакуумной термической обработки.

Следует принимать во внимание, что на структуру и свойства труб для оболочек твэлов и, соответственно, эксплуатационные свойства твэлов, оказывает влияние вся предыстория технологического процесса, в особенности, происхождение сплава, который может быть, изготовлен их электролитического порошка или губчатого циркония. Именно эти соображения вместе с данными литературного обзора, представленного в Разделе 1 настоящей диссертационной работы, позволили' приступить к исследованиям.

Целью исследований является металловедческое обоснование возможности создания однородной структуры трубных полуфабрикатов из сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки или электролитического порошка, с помощью процесса радиальной ковки и внедрение этого процесса в серийную технологию изготовления труб используемых в качестве оболочек твэлов.

Частные задачи, которые следует решить для достижения этой цели:

1. Определить режимы пластической деформации и термической обработки в процессе изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110.

2. Изучить влияние степени деформации при радиальной ковке на структуру, текстуру и технологическую пластичность сплава Э110.

3. Изучить влияние степени деформации при радиальной ковке на разнотолщинность трубных полуфабрикатов.

4. На основе данных, полученных при анализе структуры, текстуры, механических свойств и изменения разнотолщинности трубных полуфабрикатов из сплава Э110, обосновать оптимальные диапазоны деформации при радиальной ковке и режимы термической обработки трубных полуфабрикатов, обеспечивающие проведение последующей многостадийной холодной прокатки тонкостенных труб с суммарной деформацией более 90% без нарушения сплошности металла.

Научная новизна работы:

1. Показано, что при применении радиальной ковки циркониевого сплава Э110, выплавленного на основе губки или электролитического порошка, может быть получена мелкодисперсная равномерная по длине трубных полуфабрикатов структура с размером зерна (3. ,5)±1 мкм, которую, по действующей технологии, можно было получить только за три стадии холодной прокатки труб.

2. Установлено, что в трубных полуфабрикатах после холодной радиальной ковки возникает текстура, типичная для частично рекристаллизованного состояния. Последующий отжиг при 580°С в течение 2-х часов приводит к тому, что эта текстура приближается к той, которую необходимо получить в результате холодной прокатки труб.

3. Установлена зависимость изменения разнотолщинности трубных полуфабрикатов от степени деформации при холодной радиальной ковке. Показано, что снижение разнотолщинности трубных полуфабрикатов до <0,4мм, достигаемое степенью деформации при радиальной ковке, обоснованной в работе, позволяет обеспечить повышенную точность геометрических размеров труб используемых в качестве оболочек твэлов.

4. Показано, что однородность структуры, достигаемая режимами радиальной ковки и термической обработки, обоснованными в работе, позволяет вести последующую холодную прокатку труб с большими суммарными деформациями, по сравнению с действующей технологией, без нарушения сплошности сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки или электролитического порошка циркония.

Практическая ценность:

1. Обоснованы, проанализированы и подготовлены для использования в серийной технологии режимы радиальной ковки и термической обработки трубных полуфабрикатов, гарантирующие выполнение повышенных требований к трубам из сплава Э110, выплавленного на различных основах.

2. На основе проведенных исследований создана и внедрена на ОАО «Чепецкий механический завод» технология изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110, используемых для получения оболочек твэлов реакторов ВВЭР.

3. С применением новой технологии изготовлены трубы из сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки, для TBC АЭС «Темелин» (Чехия). При этом за счет снижения уровня отбраковки труб по разнотолщинности и несплошности металла получен экономический эффект в 29,8 млн. рублей в год.

4. На основе исследований структуры и механических свойств сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки или электролитического порошка, предложена эффективная универсальная технология производства труб для оболочек твэлов реакторов ВВЭР.

5. Внедрение универсальной технологии производства труб для оболочек твэлов позволили ОАО «Чепецкий механический завод» эффективно провести модернизацию прокатного передела за счет приобретения современных радиально-ковочных машин (РКМ) SKK-10 и SKK-14.

6. На основе новой технологии изготовления трубных полуфабрикатов из сплава Э110, разработана технология производства и изготовлены трубные полуфабрикаты из многокомпонентного сплава Zr-1,5Nb-0,4Sn-0,2Fe-0,1 Cr.

Реализация результатов в промышленности

С 2008 по декабрь 2010г. по разработанной технологии на ОАО «Пермский научно-исследовательский технологический институт» для ОАО «Чепецкий механический завод» изготовлено более 4000 штук трубных полуфабрикатов из сплава Э110, выплавленного на основе электролитического порошка, и 3200 штук трубных полуфабрикатов из сплава Э110, выплавленного на основе циркониевой губки.

С декабря 2010 года технология с применением собственных РКМ 8КК-10 и 8КК-14 для получения трубных полуфабрикатов используется в серийном производстве труб для оболочек твэлов из сплава Э110 на ОАО «Чепецкий механический завод».

Положения, выносимые на защиту

1. Способ получения мелкодисперсной и равномерной по длине заготовки структуры с размером зерна (3.5)±1 мкм для полуфабрикатов из сплава Э110 с применением процесса радиальной ковки.

2. Зависимость, связывающая разнотолщинность трубных заготовок со степенью деформации при холодной радиальной ковке.

3. Доказательства положительного влияния радиальной ковки на точность геометрических параметров полуфабрикатов из сплава Э110.

Достоверность результатов, полученных в диссертации, обеспечена

- использованием современных высокоточных приборов, оборудования и программного обеспечения для проведения исследований состояния металла на разных стадиях производства оболочечных труб; применением современных высокоразрешающих методов физического эксперимента (растровая электронная микроскопия и фрактография, оптическая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, механические испытания, акустическая эмиссия), взаимно дополняющих друг друга;

- приведенными в работе полуколичественными численными оценками наблюдаемых эффектов,

- применением статистических методов для оценки экспериментально полученных взаимосвязей; сравнением полученных результатов с данными других исследователей, имеющимися в литературе.

Личный вклад автора

Основной объем экспериментальных исследований по теме диссертации был выполнен автором настоящей работы самостоятельно: При этом личный вклад автора, заключался в постановке задачи исследования, обосновании применения экспериментальных методик, обобщении полученных результатов. Автор внес определяющий вклад в разработку инструмента и оснастки для радиальной ковки, а также в создание и апробацию на ОАО «Пермский научно-исследовательский технологический институт» технологии производства полуфабрикатов труб из циркониевого сплава Э110. Им совместно с другими авторами подготовлен патент на способ получения полуфабрикатов и труб. Часть экспериментальных исследований была выполнена автором совместно с сотрудниками ОАО «Пермский научно-исследовательский технологический институт», ОАО «Чепецкий механический завод», Национального исследовательского технологического университета «МИСиС», Института физики прочности и материаловедения СО РАН и Национального исследовательского ядерного университета «МИФИ». Опубликованные автором работы, отражающие содержание диссертации, написаны автором лично после обсуждения с соавторами.

Апробация работы

Основные материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на: 62-их и 63-их Днях науки студентов МИСиС: международных, межвузовских и институтских научно-технических конференциях (Москва 2007, 2008), 1У-ой и У-ой Евразийских научно-практических конференциях «Прочность неоднородных структур» (Москва, 2008, 2010), XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), Международной конференции «Ть2010 в СНГ» (Екатеринбург, 2010), научной сессии НИЯУ МИФИ-2011 (Москва, 2011), научных семинарах кафедр и лабораторий в ПГТУ и ИФПМ СО РАН.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 9 работ, в том числе 1 статья в рецензируемом журнале из перечня ВАК РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из Введения, пяти Разделов, Основных выводов, Списка использованных источников, включающего 104 наименования, и 1 Приложения. Работа содержит 143 страницы текста, 53 рисунка и 27 Таблиц.