автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Система обеспечения эффективности и качества аналитической измерительной информации в условиях пищевой промышленности

Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Россельхзозакадемии Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии . ОД им .Д. И.Менделеева

на правах рукописи

БЕГУНОВ АЛЕКСАНДР АНДРЕЕВИЧ

СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ И КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ ИНФОРМАЦИИ В УСЛОВИЯХ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

05.11.13. Приборы и методы контроля природной

среды,веществ,Материалов и изделий 05. И. 15. Метрология и метрологическое обепечеиие

Диссертация в форме научного доклада, на соискание ученой степени доктора технических наук

Санкт-Петербург 1998 г.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Катушкйн Владимир Петрович; академик РМАдоктор технических наук, профессор Слаев Валерий Абдуллович; доктор технических наук ЧельцопАнатолий Васильевич

Ведущая организация:

АО "Фирма АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ" (Санкт-Петербург)

Защита диссертации состоитс^^" апреля 1998 г. в 14 часов на заседании диссертационного Совета Д.063.25.П в Санкт-Петербургском технологическом институте (технический университет) Но адресу:198013 г.Санкт-Петербург, Московский пр. ,26,

С диссертацией в виде научного доклада можно ознакомиться в библиотеке института.

Ваши отзывы на диссертацию в двух экземплярах просим направлять по адресу Совета институ та.

Диссертация в виде научного доклада разослана Жп марта 1998г.

Ученый секретарь диссертационного совета кандидат технических наук / /Oí

В.И.Халимон

Актуальность избранной темы определяется следующим.

Пищевые производства остро нуждаются в развитии приборного парка и «ведении должного метрологического порядка в получении, отображении и трименении аналитической измерительной информации в соответствии с Законом РФ "Об обеспечении единства измерений" и норматив-ными документами Госстандарта. Дело в том,что применение экспресс-анализаторов на троизводстве носит эпизодический характер.Большую часть измерительной информации получают косвенным путем с помощью аналитических методик выполнения измерений без оценки достоверности результатов измерений. Потому метрологическое качество измерительной информации недостаточно шсокое.

Приборная база не только не развита, но для этого нет научно-экономи-1еских и метрологических предпосылок. Не упорядочены способы отображе-1ия измерительной информации, многие величины и единицы не отвечают гребованиям Б!. Практически нет систем обеспечения единства измерений. Лз-за отсутствия методических разработок при создании и применении тех-юлогических процессов и оборудования метрологические правила и нормы 1е применяются или это делается неправильно. Одним из многих примеров 1егативных последствий этого является База приемки растительного масла из танкеров в Новороссийском морском порту. В целом качество получаемой и кшользуемой аналитической измерительной информации не отвечает в полюй мере требованиям законодательной метрологии. В этих условиях стано-5ятся сомнительными и некоторые критерии, применяемые сегодня при сертификации продукции.

Цель и результат работы состоят в создании системы обеспечения эффективности и качества аналитической измерительной информации в условиях пнцевой промышленности. Эта система направлена на повышение качества фодукции,эффективности управления процессом производства, научно-1сследовательских и опытно- конструкторских работ, и достоверности ре-ультатов сертификационных испытаний

При этом под эффективностью понимается такое состояние системы,при соторой экономические и социальные издержки на получение информации в тределах допустимого,а производственный эффект от ее использования мак-:имально возможный в данных условиях. Под качеством понимается такое :остояние системы, при котором получают результат измерений с требуемыми точностными характеристиками,в необходимом виде,в установленный :рок.

Диссертация обобщает результаты научных и практических работ, выпол-генных автором более чем за тридцатилетний период во ВНИИМ

им.Д.И.Менделеева и ВНИИЖ Россельхозакадемии самостоятельно и в качестве научного руководителя по нескольким целевым программам СЭВ, Госстандарта СССР, Минпищепрома СССР, Госагропрома СССР, ГКНТ СССР, Миннауки РФ и Россельхозакадемии.

Эффективность воздействия измерительной информации на производственный процесс формируется на стадиях ее получения, использования й метрологического обеспечения.Автор рассматривает их как взаимосвязанные компоненты одной системы.Поэтому в работе исследованы все стороны обеспечения эффективности и качества измерений в условиях пищевых отраслей. Поэтому диссертация носит системный, комплексный характер и в этом плане является первой и единственной отраслевой метрологической работой.

Основная причина негативного состояния в том,что аналитические измерения в пищевой отрасли не являются единым видом измерений. Сложилось так,что фактически каждая из подотраслей (масло-жировая, сахарная, мясная и т.д.) имеет свои измерительные атрибуты: объекты измерений и измеряемые свойства, физические величины и единицы, методы И средства нзмере-ний,свою нормативную документацию на методы испь(таний и измерении, а в целевых комплексных программах до недавнего времени каждая подотрасль планировала свой раздел и в результате создаваемые приборы имели узкоцелевое назначение. Следствием этого является практически отсутствие серийного производства анализаторов.

В работе показано,что с метрологической точки зрения между подотраслями гораздо больше общего,чем разного. Так.во многих государственных и отраслевых стандартах нормированы фактически одни и те же методы измерении. Проведенный автором ряд исследований показал,что многие из созданных приборов практически имеют гораздо большую область применения [1.2.3].

Важно отметить.что развитие приборного парка и создание системы метрологического обеспечения,в том числе единства нзмерений.в пищевой промышленности взаимос-вязаны.Это значит,что без обеспечения единства измерений невозможно создание приборного парка с рациональной структурой.Но при существующей концепции разработки приборов невозможно решение проблемы единства измерений.

Кроме этого, имеется ряд метрологических особенностей отрасли,нз-за которых решение проблемы единства измерений не может основываться на прямом использовании наработок теоретической метрологии Се? их должного критического осмысливания и методологической прнвязки.Они подробно исследованы в [4] и освещены ниже.

В диссертации концептуальной основой решения рассматриваемой про-элемы являются, во-первых, подход к пищевым объектам измерений, измерительным задачам, способам выражения состава,методам и средст-вам измерений как единой измерительной совокупности в рамках всей отрасли,во-зторых,принятие основных положений теоретической метрологии в соответствии с их стандартизованными определениями и в третьих, использование 1редельно-допустимой погрешности результата измерений как метрологиче-:кого выразителя эффективности измерений.Только это дает экономические )сновы для решения названной проблемы.Этого требует и научно-техническая целесообразность. Обоснованию необходимости и возможности экого подхода в работе уделено соответствующее внимание.Исходя из этого гредложены принципы развития приборного парка, обоснованные и реализо-1анные в [5].

Наведение метрологического порядка в условиях пищевых отраслей тре-1ует решения нескольких специфических вопросов.

1.Унификация характеристик состава и приведение их единиц в соответст-ие с требованиями [ б ). •

При этом пришлось решать еще одну специфическую задачу. Относитель-о характеристик состава у специалистов противоположные суждения. Одни читают их физическими величинамй.По мнению других концентрация не яв-яется физической величиной,а потому требования един-ства к аналитиче-ким измерениям не относятся.Полагая этот вопрос принципиально важным, первые доказывается, что концентрация является физической величиной, но ак таковая имеет существенные особенности, которые подробно исследова-ы в работе и положены и основу принципов и методологии построения сис-;м обеспечения единства аналитических измерений [ 7 ].

2. Установление рациональной номенклатуры контролируемых параметре, и установление допустимых норм точности.

З.Оопределение погрешности результата измерений в условиях значимой етодической составляющей,что характерно для аналитических измерений; Эти задачи влияют на проблему в целом.но не имеют готовых решений. В соответствии с этим основными направлениями работы являются:

1.Разработка методов и средств измерений и их метрологические исследо-

1Ш1Я,

2.Анализ состояния метрологического обеспечения пщцевьос отраслей и эрмулировка научно-методологических задач.

3.Изучение и формулировка особенностей измерений.

4.Изучение измеряемого свойства пищевых объектов измерений,как основы инстпа аналитических измерений.

5.Разработка принципов и методики приведения аналитических физических величин и единиц в соответствие с требованиями SI.

6.Анализ факторов,определяющих единство измерений в пищевой аналитике; формулировка концепции.и исходных положений построения систем обеспечения единства измерений.

Диссертация представлена по двум специальностям 05.11.13 и 05.11.15 , поскольку именно их совместное применение позволяет решить обозначенную проблему.

В результате выполнения диссертационной работы получено следующее:

По специальности 05.11.13 . '

1.Концепция и принципы развития отраслевого парка аналитических приборов.

2.Единый алгоритм метрологического подхода к разработке анализаторов состава.

3.СВЧ-метод и илагомер,как унифицированное средство измерений.

4,Орнпшальный конденсационно-гравиметрнческин метод измерения и

установка высшей точности для приборов влагосодержання газов;

5.0коло 30 методик выполнения измерений различных характеристик состава.

6.Несколько моделей устройств пробоотбора.в том числе входящих в автоматизированную систему экспресс-анализа качества семян (АСЭАК).

7.Методология рационального применения измерительной информации в производстве пищевой продукции.

По специальности 05.11.IS

1.Принципы и методология построения систем обеспечения единства аналитических измерений (включая унификацию величин и единиц в соответствие с SI), реализованные для нескольких общеотраслевых компонентов, а также влагосодержання и Благосостояния газов (в том числе в поверочных схемах для пирометров).

2.Методология метрологического анализа процессов пробоотборз и про-бонодготовки.

3.Методика разработки и метрологической аттестации методик выполнения измерений.

4.На конкретных примерах показано применение созданной методологии при разработке технологических процессов н оборудования, в научных исследованиях по созданию новой продукции и технологической документации,в том числе при формулировке метрологических требований к технологическим процессам и оборудованию и их метрологическом анализе н arte-

стации,включая установление оптимизированных (рациона-льных) номенклатур контролируемых параметров и допустимых норм точности. Научная новизна.

1. Предложены принципы построения парка аналитических приборов для пищевых отраслей, позволяющие перейти на экстенсивный путь их развития и являющиеся непременным условием для создания систем обеспечения единства измеренйй:разработка приборов с неименованными шкалами в виде унифицированных рядов,в минимально-достаточном количестве решающих всю совокупность основных измерительных задач; дана их реализация на примере влагометрин.

2.Разработаны метрологические требования к методикам выполнения измерений и методология их разработки и метролог ической аттестации.

3.Предложена методика анализа источников погрешности результата косвенных измерений путем представления расчетных уравнений и составляющих погрешности в виде многоступенчатых иерархических схем.Такая форма является наглядным инструментом для выявления исходных, измеряемых прямым способом величин и позволяет установить значимость влияющих факторов и синтезировать искомую погрешность результата измерений и проводить метрологический анализ неинформативных факторов при разработке анализаторов,применительно к объектам измерений.

4.Впервые созданы научно обоснованные принципы и методология построения систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике, опирающиеся на понимание измеряемого свойства пищевых объектов,как основы единства аналитических измерений,« на основании этого разработаны принципы и правила унификаций величин и единиц, характеризующих состаэ пищевых объектов измерений, и приведения их в соответствие с требованиями 51. Дано практическое их воплощение для нескольких яа-иболее значимых в пищевой отрасли величишкойцеитрации воды в газообразных и конденсированных системах,свободных жирных Кислот в жиросодержащих продуктах,взвесей в жидких пищевых продуктах и твердой компоненты в гидрируемых жирах.

5.Поставлена и решена на ряде практических примеров задача рационального использования средств измерений И применения метрологических правил и норм в технологии пищевых производств, сформулированы метрологические требования к технологическим процессам и оборудованию, пробоотбору и оргаиолептическим оценкам качества, правила выбора оптимизированных (рациональных) норм точности и номенклатуры контролируемых параметров. Практическая ценность.

И результате выполненной работы :

•появилась возможность наведения должного метрологического порядка в отраслевой нормативно-технической документации и безусловно! реализации требований Закона РФ "Об обеспечении единства измерений" i нормативных документов Госстандарта;

•созданы условия для экстенсивного развития приборного парка,что на шло отражение в ЦКП "АГРОТЕСТ" Миннауки РФ и других целевых ком плсксных программах;

•появился прецедент и опыт в разработке унифицированных приборо! вместо узкоцелевых;

•разработаны условия для реализации систем обеспечения единства из мереиий в гигрометрии и ряда других общих для отрасли характеристик со става. С их учетом была откорректирована ЦКП Госстандарта (НПС "Эт&тои") по развитию гигрометрии;создана исходная установка для широко го круга средств измерений влагосодержания газов;

•создана возможность внедрения сертификации продукции путем arre стации технологических процессов;

•созданы условия для сокращения затрат на получение измерительно! информации, разработку технологических процессов и оборудования и экс плуаташио последнего, на метрологическое обеспечение производства нище вой продукции;

в

•созданы и внедрены норматнно-методнческне документы, позволяю щие определять.погрешность результата аналитических измерений.

Таким образом в результате решена научная проблема.имеюшая важно' народно-хозяйственное значение,а именно: создана научно-методичес-кая i техническая компоненты метрологического обеспечения производства пише вой продукции,т.е. разработана научно-обоснованная методология примсне ния основных положений теоретической и законодательной метрологии, мет рологических правил и норм в пищевых отраслях в виде систе мы,связывающей объекты измерений,средства измерений и субъекты нзмере ний весьма сложной отрасли- пищевой в единую измерительную совокуп ность, направг.&иную на повышение качества продукции и эффективное!! производства. На защиту выносятся:

1.Принципы построения аналитических приборов и виде унифицирован пых рядов средств измерений с неименованными (преимущественно) шкала ми, как путь экстенсивного развития приборного парка для пищевых отрасли и обязательное условие создания систем обеспечения единства измерений : пищевой аналитике,!! вариант СВЧ-мстода и влагомера, являющегося основ ni. м элементом такого ряда в пищевой влагометрни.

2.Конденсационно-гравиметрическнй метод измерений и основанная на нем установка высшей точности для воспроизведения единицы концентрации воды в газовых средах.

3.Методология разработки и метрологической аттестации аналитических методик выполнения измерений,как средство обеспечения единства измерений в пищевой аналитике,и разработанные на ее основе методики выполнения измерений,применяемые для контроля качества сырья и готовой продукции,внедренные в виде государственных и отраслевых стандартов.

4.Методологня организации процессов отбора и подготовки проб испытуемых материалов, основанная на анализе неинформативных факторов, обусловленных этими процедурами,как важных составляющих погрешности результата измерения в пищевой аналитике.

5.Принципы и методология построения систем обеспечения единства измерений аналитических физических величин (включая унификацию величин и воспроизведение единиц) для пищевых отраслей, основанные на по-дходе к пищевым объектам измерений как к единой измерительной совокупности и взаимной согласованности объектов измерений (их измеряемых свойств) и методов измерений;их реализация на примере нескольких характерных для шщевых отраслей величин.

6.Методология рационального использования средств измерений и применения метрологических правил и норм к созданию и анализу технологических 1роцессов и оборудования,к разработке пищевой продукции и анализу состояния пищевого сырья,Как важных факторов, влияющих на единство изменений в пищевых отраслях,в том числе методология анализа и метрологиче-:кой аттестации технологических процессов, позволяющая устанавливать ,оп-имизированные номенклатуры ко-нтролируемых технологических парамет-юв, допустимые погрешности их измерения при материальном учете и норда потерь при перевозках и хранении, проводить сертификацию продукции. Реализация результатов работы

1 .Материалы диссертации опубликованы в 11 книгах (монография, справоч-гик,учебные пособия и лекции) и 130 статьях и тезисах докладов (до-ложены 1а 15 конференциях, семинарах и симпозиумах,в том числе по тео-егической метроогии), использованы при разработке более чем 50 норматив-ых и методических документов,» основном уровня государственных стан-ар гов.Иолучено 6 Свидетельств на изобретения и патен-ов.Конденсашшнно-грапиметрическая установка отмечена золотой медалью !Д! IX СССР.

Большая часть публикации написана без соавторов. Опубликованные книги и методические материалы используются в учебном процессе двух средних специальных и 10 высших учебных заведений.

2.Созданы поверочные схемы для гигрометров и установка высшей точности для средств измерения концентрации воды в газах .

3.Внедрен на ряде промышленных предприятий унифицированный СВЧ-влагомер сыпучих пищевых продуктов.

4.Принципы создания систем обеспечения единства измерений реализованы НПО "Псари" при разработке системы единства измерений мутности жидких пншсвыч сред. . '

5. Для АО "Балтнк Ботлннг Плант" разработана система единства измерений концентрации сахара в напитках.

6.Снстема метрологической аттестации технологических процессов внедрена на трех молочных комбинатах и масложиркомбинате г.Санкт-Петер-бурга.

7.Методологня применения метрологических Правил и норм использована при:

-создании технологического процесса и установки производства отечественных пищевых ароматизаторов на Керченском заводе;

-метрологической экспертизе Базы приемки растительного масла в Новороссийском морской порту;

-разработке методики установления допустимых ("естественных") потерь пищевого сырья при хранении и перевозках.

8.Методика метрологической аттестации МВИ используется в ряде пищевых подотраслей.

9.Прннцнпы построения системы аналитических средств измерений использованы при разработке целевой комплексной программы Россельхозакаде-мни и Миннауки РФ "Лгротест".

1.Исследования с ислыо разработки методов к ерсдстй получения измерительной информации. В данном разделе изложены принципы построения парка аналитических средств измерений для пищевых отраслей и созданные методы и средства измерений на рабочем и исходном уровнях точности. 1.1.Принципы развития отраслевого приборного парка [5].

Выдвинуты три принципа: I. Приборы следует создавать в виде унифицированных рядов. Гакон ряд должен содержать минимально-достаточное для решения всей совокупности измерительных задач данного вида количество типов и опираться на единую для отрасли систему единства измерений данного нарамета.

2.Шкалы унифицированных приборов должны быть преимущественно неименованные.

3.Разработка приборов должна вестись по схеме "от объекта измерения к методу измерения" на основе предварительного метрологического анализа возможных источников погрешности.

Обоснование.

Основу любого аналитического метода измерений составляет внешнее воздействие на объект измерения и качественная и количественная оценка (измерение) его отклика на это воздействие.При этом измерительный сигнал включает информативную и неинформативную составляющие. Соотношение их уровней определяет основную погрешность метода и средства измерений. В случае анализа состава многокомпонентных систем,какими являются практически все пищевые материалы,неилформативная часть сигнала обусловлена наличием и уровнем в объекте измерения тех веществ, которые при цанном воздействии проявляют свойство, аналогичное с анализируемым ве-ществом.Ориентация на создание унифицированного прибора требует поиска таких методой воздействия и измерения отклика,при которых уровень.нёин-^ормативноЙ части сигнала будет приемлемым для достаточно широкой Труппы объектов измерений. Необходимость объединения пищевых объектов измерений в определенные группы связана и с созданием соответствующей :истемы обеспечения единства измерений.

Реализация указанного подхода предполагает тщательное изучение имею-цихся наработок с позиции унификации и приборной реализации в условиях ;ерийного производства, отбор й синтез наиболее удачных прин-ципиальных, :хемных и конструктивных решений.

Метрологические требования к каждому ряду и его элементам должны исходить из комплексного анализа измерительных задач. ^.Унифицированный влагомер сьШучнх пищевых продуктов [5].

Выбор внешнего воздействия на объект измерений [9].

Сущность любого продукта предопределена его составом (£N0 и молеку-1ярн6й (аО и надмолекулярной (81) структурой.Их связь со свойством %) в соответствии с теорией линейного отклика можно представить: х'сс ЕГЧ,.а,.(,*.8,).

"Качество" молекулярной структуры определяется энергией молекулярных оаИМодействий,а связь молекулярной структуры с диэлектрическими свойст-1амн обеспечивает ранжирование качества в относительных единицах диэлектрической. проницаемости,задавая вероятностное значение показателя качества и его допустимые пределы варьирования.Это относится к одно- и много-¡ункциональным продуктам.В "диэлектрическом" эксперименте вклады в у}

отдельных компонентов продукта слабо зависят от частоты Г. В "спектроскопическом" же эксперименте поведение диэлектрической восприимчивости имеет резонансный характера: х.' ос' N^*ot{/( Г|2+ где Г| ■ резонансная частота, соответствующая структуре а( ¡-того компонента веще ства, Г-рабочая частота электромагнитного поля.

Тем самым в спектроскопии достигается одновременно и качественный (пс частоте выделяющей структуру а|), и количественный (по интенсивност! X1) анализ.

Пищевые продукты в большинстве случаев состоят из макромолекул ил| имеют надмолекулярную структуру.В связи с этим раздельное наблюденш диэлектрических спектров реальных пищевых объектов измерений очень за труднено из-за наложения на диэлектрическую поляризацию многочисленны) сопутствующих процессов.Однако наличие в продуктах воды "вы-равнивает' их диэлектрические свойства в области а и у-дисперсии.

Нерезонансныи характер диэлектрического метода удобен с позиции соз дання унифицированного прнбора.Ограничення метода по веществу связаны энергетическим состоянием макрочастиц,составляющих вещество, и с харак тером межмолекулярных связен.Эго значит,что данный метод применим к> многим пищевым продуктам-диэлектрикам,а также электролитам (на высоки частотах).Ограничения по диапазону частот от 0,1 до 10 ГГц.

Таким образом базовая модель унифицированного ряда влагомеров должн основываться на СВЧ-методе.Именно в ориентации 'на широкую номенклату ру объектов.измерений с использованием унифицированных градуировочны характеристик состоит отличительная особенность данной разработки влаге мера.

Аналщ источников погрешности СВЧ-мстада [10,11 (.

Предложен общий алгоритм разработки аналнзаторов.Он состоит в предвс рителыюм выявлении и анализе всех возможных источников погрешносп исследовании относительных уровней нч фактического влияния и поиска, н основании этого.конструктивных и методических приемов по еннженш влияния значимых факторов до приемлемого (исходя из предельнс допустимой погрешности результата измерений) уровня.На рис. I показан структурная схема влияющих факторов, применительно к влагомерии пиии вых продуктов.Оцеика значимости каждого фактора проведена в [10 и 11], г; показаио.что основными из них являются насыпная плот-ность р, температур ! и концентрация воды С,.. Проанализируем их удель-ные всса.исподыуя »1 связь с коэффициентом ослабления А:

А= -0,39+0,035 С, + 0,00323р(1+0,15 С,)+0,00206 ((НОЛ 1С.) (1)

При граничных значениях: Св=(5...20) %; £=(5...50) "С и р=(330...420) кг/м3 относительные доли влияния: 5(Св)=0,1; 8(р)=0,85; 8(1) = Э.05.

р состав примеси масличная Г минеральная

образца место выращив сорная органическая

— сортность высокомзслич.

зараженность г— насыщен. ЖК низкомасличн

- , масличность Г ненасыщ.ЖК 1 госснпол

кислотность 1 вредные рицин

добавки полезные -т- фосфатиды

вода Т форма связи свободная витамины

локализован. 1 связанная

- температура - т материала

окруж.среды -1— перв.преобраз

- измерение 1 аппаратура втор.преобраз

методическая Т градуировка

_ плотность ь м.в.и.

1_ гран,состав 1— проба подготовка

Рис.1 Основные источники погрешности СВЧ-метода измерения влажности пищевых объектов измерения.

Из этих данных следует,что основным влияющим фактором является плотность (около 90 %).Поэтому основу разработки метода измерений составил >ригинальный способ измерения концентрации воды на фоне значимого шияния плотности образца, как неинформатйвного фактора [12]. Теоретические и экспериментальные исследования дополнительных неин-¡юрмативных параметров проведены на примере масличных семян [11].

Состав сухой части семян и продуктов их переработки моует меняться юменклатурно и количественно в зависимости от сортности,мест и условий 1роизрастания,концентрации масла,свободных жирных кислот, зараженности »редителями и условий уборки и хранения. Однако во всех случаях основную теть их составляют органические вещества с длинными молекулами.Это зна-шт, что большинство компонентов не являются источниками значимого не-шформативного сигнала по следующим причинам:

1) время релаксации практически всех органических компонентов во много 1аз больше,чем воды;

2) химический состав этих веществ обуславливает сильные межмолекуляр-ше связи,из-за чего их релаксационные свойства не соизмеримы с водой;

3) дипольные свойства молекул компонентов либо слабо выражены, либо отсутствуют.

Естественно,что приведенные обоснования относятся к исходным семенам и продуктам их переработки,а также ко многим другим пищевым продуктам, которые имеют слабополярные молекулы. Исключение составляют мыло, растительный жир, маргарин, фосфатидные концентраты и др., а также все материалы с малым содержанием воды (например, сахар, растительное масло), СВЧ-влагомер для них не предназначен.

В общем случае места и условия произрастания, влияют на химический состав объекта измерений и тем самым на его диэлектрические свойства. Однако известно,что масличные семена одного вида,полученные в разных зонах произрастания .различаются только соотношением Насыщенных и ненасыщенных кислот. Отсюда следует,что,как показано выше, рассматриваемый фактор в области СВЧ-излучения не может быть значимым.Эта теоретическая предпосылка была проверена экспериментально сопоставлением градуиро-вочных зависимостей, построенных на семенах, отобранных из разных зон произрастания (см. табл.1). .'

Влияние форм связи воды, Свободная вода характерна для большинства продуктов масло-жирового пронзводства.Она может быть равномерно распределенной по объему материала и локально сосредоточенной. Последняя является значимым источником погрсшности.Учесть его как составляющую не представляется возможным.Поэтому в конструкции влагомера предусмотрено соответствующее корректирующее устройство, ла которое получено авторское Свидетельство! 13].

Влияние неравномерности образца но плотности обычно компенсируется различными конструктивными прнемами.Часть из них была апробирована автором.При этом сложилось мнение,что все эти ухищрения усложняют конструкцию прибора и являются дополнительными источниками неопре-деленности.В разработанном влагомере эта задача решена оригинальным способом [)2]-воспроизведением постоянной плотности за счет свободного пересыпания материала в измерительной кювете.

Сущность метода измерения,реализованного в приборе,чаключается в облучении электромагнитной энергией образца в кювете, вращающейся вокру! оси, совпадающей с диагональю кюветы, имеющей форму куба,одна грань которого перпендикулярна направлению потока энергнн.а ось вращения образщ расположена в горизонтальной плоскости перпендикулярно к оптической оа антенн.При этом обеспечивается постоянное свободное пересыпание образце и тем самым воспроизведение его постоянной насыпной плотности.

'ис.2 структурная схема абораторного варианта прибора,

1-пусковое устройство,2-блок

{распределения и усиления, 3-шаговый -цвигатель,4-ролик привода кюветы, 5-^■становка нулевого положения,6-СВЧ генератор,7-делитель мощности,8-пере-|дакнцая антенна, 9-кювета,10-приемная антенна,11-коммугатор СВЧ-сигнала,12 -детектор, 13-усшштель низкой частоты, 14-перемножитель, 15-генератор низкой частогы,1б-атгенюатор, 19,20- управляемый генератор импульсов,21-счетчик импульсов,22-таЙмер,23 ,25-элементы ИЛИ 24 триггер,26-задающиЙ генератор,27-ко ммутатор сигналов,28- аналоге- цифро еоП преобразователь, 29-вычислитель, 30, 31 -блоки памяти.32-клавиатура набора адреса,?3-сумматор, 34-блок индикации, 35-блок питания. .

процессе вращения производится многократные измерения энергии,а ре-^льтат измерения рассчитывается как среднее арифметическое из измерен-ых мгновенных значений за один оборот. Разработаны две модификации: роточный и лабораторный.

1рибор испытай на пшенице,ржи,просо,грече, горохе,ячмёне, кукурузе и зем-яном орехе и прошел метрологическую аттестацию на продуктах, указанных табл.1.

Градуировочные зависимости для масличных культур аппроксимируются олиномом: с коэффициентом корреляции- не Менее 0,99. Зна-

ния коэффициентов регрессии и оценки СКО функции даны в табл.1.(для ;мян подсолнечника обобщенные по местам выращивания). Полученные шные. статистически подконтрольны, устойчивы и имеют близкие значения тсперси.Основиая абсолютная погрешность прибора не превышает 0,8 % в тапазоне концентраций, более 5%.

Таблица 1 .Коэффициенты градуировочной характеристики

материал А В С СКО функции

СЕМЕНА

подсолнечника -5,12 0,0718 2,69 0,43

сои -4,88 0,0571 0,51 0,22

хлопчатника -1,07 0,0268 4,37 0,41

клещевины -1,22 0,0188 3,11 0,41

рапса ■ -4,40 0,0545 -0,61 0,26 .

ГО£ЧИНЫ -2,91 0,0437 0.98 0,31

ШРОТ

подсолнечный -3,45 0,0489 2,78 0,21

хлопковый -2,55 0,0431 2,70 0,22

соевый -2,81 0,0295 3,12 0,32

. ЯДРО

подсолнечника -3,71 0,0501 2,42 0,25

хлопчатника -2,82 0,0412 4,29 0,16

Габлнца 2 .Влиянне мест выращивания семян

места выращивания или отбора образцов А В С оценка СКО функции

станция Бухта -6.22 0.070 1,70 0,47

Кропошшо -5,38 0.073 2,90 0,23

Лабинск -7,10 0.070 2.90 0,45

Оренбург -5.20 0,071 2,54 0,56

Краснодар -5.11 0.071 2,69 0,41

Одесский МЖК -4,22 0,040 2,42 0,42

Ленинградский МЖК -6.27 0,078 1,78 0,47

срслнсс арифметическое -5,66 0.072 2,92 0,43

размах абсолютный 2,77 0,038 1,12

относительный 0.5 0.5 0,5

О.Исходнап установка влагосодержяиня |14}.

Конденсационно-гравиметрический метод измерения .

Суть разработанного метода состоит в следующем: 1) влагу отделяют конденсацией и сорбцией;

2} сухой газ аккомулируют в нескольких (от 1 до 9 в зависимости от измеряемого значения концентрации) идентичных сосудах;

3) массы компонентов находят прямым взвешиванием,

Расчетное уравнение метода:

Сп^пЦ ш„ + тсУ^МвМс*1 + т„( тв + ШсУ^Мс- Мв))*1 (2)

где шв<с ,МС.„ -масса и молекулярная масса воды и сухого газа,

Поскольку тв=твв+т„с и п1с=тсв+п1Дгде т^-сорбнровайный газ и тсв -оставшаяся в газе вода ,то в уравнении (2) тв(пг„в + тсс) ",= Ш8( П1а + тс)' твс(т„^ тс)"'+ тсп(тв+ тс)"',где первое слагаемое выражает измеренное значение концентрации воды, второе-селектипность.а третье-неполноту выделения влаги.

Массу влаги определяют суммированием значений массы конденсированной швк и сорбированной т„с влаги при конденсационном режиме: ш„= П1вк

+твс или сорбированной в двух сорбшюнных ячейках при сорбционном режиме: т„= тв1с+тв2с.

Взвешивание производят по методу Барда,используя в качестве тары ячейки,идентичные взвешиваемым.Расчетное уравнение будет иметь вид: твк,с-=(шгГтг)) ¿Ет*'6, где (тГ2-шГ|)-разность масс гирь, поправки на: отклонение номинальной массы гирь Ш1К,С,нестабильность весов Шг"'6, влияние аэростатической силы Шзк,с,изменение массы воздуха в ячейке т/'0,проникновение влаги в ячейку через неплотности Ш5К,С, вынос сорбента из ячейки Ш{К'С,изменение массы взвешиваемых ячеек Ш7К,С.

■г ■> , КС м 1С С

Методики определения Ш! ' ,Ш2 " ,Шз ' известны. Значение ш4 ' зависит от изменения плотности сорбента при поглощенииим влаги.Для него получены следующие выражения.

-для сорбционной ячейки:

Ш4С=[УсЯ*-(Шся0-Ш4я)фсор1(рв, *-Рв2*)+хтвсрв2*) (3)

где Уся*-внутренний свободный объем ячейки, Ше,0 и Шся-масса пустой

и снаряженной ячейки, Б,рсор-пористость и насыпная плотность сорбента, Рв1,2"Ллотность воздуха в ячейке до и после пропуска газа.

-для конденсационной ячейки:

Ш4К=1Укя*-(ткяо-ткя)Б/рмр1(рв1*-рв2*)4[8т0,лп1с(рВод*1-0,819)-

-т6к/рвод|рв2*, (4)

где 8т0,л-конпенграция воды в газе на входе в сорбционный патрон, рвод -нлотность воды.

В [14] приведены обоснование Выбора ащвдрона М§(С1О<0з в качестве сорбента и экспериментальные исследования его характеристик,входящих в расчетные формулы (3) «(4).

Массу сухого газа находят прямым взвешиванием сосудов до и после их нанолнения.С целью повышения точности измерения сосудам придана сферическая форма,а вместимость 30 л и масса около 1 кг.Для таких сосудов оказались непригодными известные методы точного взвешивания из-за слишком сильного влияния аэростатической силы. Поэтому разработан оригинальный метод взвешипния с использованием трех идентичных сосудов: рабочего, тарного и вспомогательного.

! .На левом плече коромысла весов уравновешивают рабочий вакуумиро-ванный сосуд и набор гирь массой,соответствующей ожидаемой массе газа,на нравом-дополнительный сосуд и тару.

2.Рабочий сосуд и гири заменяют тарным и необходимой для востанов-ления равновесия коромысла тарой.

3.На левое плечо помещают рабочий сосуд,заполненный газом,и снимай необходимые для восстановления равновесия коромысла гири.

4.Заменяют на левом плече рабочий сосуд и оставшиеся гири тарным сос дом и соответствующей тарой.

Обобщая уравнений равновесия коромысла для каждого из четырех слу чаев после преобразований,получаем:

m£ = (mr2 - шг1)±1ш|, <5)

где (ш,2 - тг1)-масса гирь,соответствующих массе газа в сосуде, поправка на: отклонение положения равновесия коромысла Щ), влияние негерметич ностн сосудов Шг, изменение массы взвешиваемых тел inj, аэ ростатнческую силу Ш4.

При аналитических взвешиваниях обостряется влияние многих факторов имеющих малое значение при работе с монолитными телами: сорб-цйонньк эффекты, запыление,загрязиение,аэростатическая сила, электростатически заряд, внешние воздействия и др.Кроме того аналитические измерения мае сы связаны с накоплением определенного количества вещества,а потому на чапьное и конечное взвешивания производятся через сравнительно большш интервалы времени,когда необходимо ставить под сомнение стабнльност! самих взвешиваемых тел и весов.В работе этому вопросу было уделено зна чительное внимание [15,16].

I Лпмеритель;2-блок измерения

(--массы газа;3-блок измерения мае-сы влаги; 4-сорСц,1юнная ячейка:

рис. 3 Блок-схема установки. S-xoiucncainioiina« ячсПка;6-рас-

пределип'ль; 7-повсряемЫй прибор;8-блок рсжнма;9-блок иасышения; 10-6лок подготовки; 11 -генератор

Таблица 3.Составляющие систематической погрешности

Источники погрешности значение, 10 ,г

сорбированная конденсированная сухой газ

масса влаги или сухого raia: ±(13-20) ±53 ±20

номинальная масса гирь : незначимо --незначимо ноначимо .

нестабильность весов: .незначимо i(C3HU'[IIMO иокачкие

аэростатическая сила: незначимо незначимо ±12,4

манометрическая деформация: нет нет ±8,4

термическая деформация: нет нет ±4,0

изменение массы газа в ячейке: *6,Э ±46,4 нет

негерметичность: ±0,3 ±0,3 незначимо

изменение массы из-за: ±6,5 ±6,5 ' ±0,7

-выноса сорбента; незначимо незначимо нет

-загрязнения руками: ±6,0 ±6,0 нет

-загрязнения прокладками: ±0,2 ±0,2 не г

-запылеиия поверхности: незначимо незначимо нет

-сорбции на поверхности: . ±0,2 нет ±0,6

-износа заглушки сосуда: нет нет незначимо

неполнота поглощения: ±(0.2-8.1)

неселективность: ±(0-0,9)

Таблица 4.Составляющие случайной погрешности

значение ,мг

Источники погрешности сорбирован ная - конденсированная сухой газ

масса влаги или сухого газа: 0,14 0,14 3,0

номинальная масса гирь: 0,07 0,07 0,14

нестабильность весов: незначимо" незначимо 0,05

аэростатическая сила: 0,0028 0,0028 2,8

масса воздуха в ячейках: 0,033 0,064 нет

масса вынесенного сорбента: 0,005 нет +4,0.

негерметичность: 0,07 0,07 0,5

изменение массы из-за: 0,070 0,070 2,95

загрязнения руками: 0,025 0,025 нет

загрязнения уплотнителем: 0,012 0,012 нет

запылеиия поверхности: 0,012 0,012 нет

сорбции на поверхности: 0,040 0,045 ±0,06

"енератор предназначен для создания влажного газа с приблизительно известным значением концентрации влаги и воспроизводит метод двух тем-ператур.В блоке подготовки происходит подогрев газа до заданной темпера-гуры,в блоке насьнцения-насыщение водой,а в блоке режима- вывод влажного газа на рабочий уровень температуры.

Теоретические и экспериментальный исследования, описание устройства и принципа действия изложены в [14,19].Устройство защищено авторским свидетельством [17] и отмечено Золотой медалью ВДНХ СССР.

Конструкция установки и ее элементов разрабатывалась на основе теоретических и экспериментальных исследований потенциальных источников погрешности,показанных в табл.3 и 4. Это позволило свести к возможному минимуму или устранить полностью влияние основной части влияющих факторов. Конструирование проводилось параллельно с анализом эффективности принятых конструктивных и методических решений.

Предложено расчетные уравнения конденсационно-гравиметрического (косвенного) метода измерения представлять в виде иерархической схемы.

Иерархическая схема расчетных уравнений (фрагмент)

1 , • 1 ...... \ Г 1

Угасм* Ш.|,Г

10^ 25 10 10* 24.10"3

*. ю* 2.10"3 2.105 3.10 5 ЗЛО'*

0 % 0% 34% 0% 11 %

■".....1 1 1 1

П1г|,Г РгГсм^ Рм/™ ° ДУс,смЛ рг^см"3

20 50 950 8 2,7 4 8

4.104 4.104 4.10"4 0,1 ЗЛО'5 0,08 0,1

30% 30% 100% 0% 32% 100% 0%

величина

значение

СКО

доля

Иерархическая схема погрешностей (фрагмент)

Это дает наглядное представление обо всех составляющих от определяемо» величины-концентрации влаги до измеряемых прямым методом параметров На основании этого удобно синтезировать структуру составляющих погрет ности результата измерений. Этот подход может быть использован для оцеп

ки уровня значимости отдельных влияющих факторов в конечной погрешности^ следовательно,позволяет рационально направить усилия по повышению точности и упрощению алгоритма измерительного процесса.

В табл. 3 и 4 приведены источники погрешности и результаты их теоретических и экспериментальных оценок.

Диапазон измерения установки от 3000 до 600 000 ррш. Неисключенная относительная систематическая погрешность не более ± 4.10"4, относительная оценка СКО ± (2-20)10"4,что дает суммарную предельную погрешность не более 0,06 % (Р=0,95). . 1.4,Разработка методов измерений Дифференциальный термо-гравиметрический метод измерения концентрации воды в пищевых продуктах [20]. Цель работы-сократить время измерительного эксперимента. Использован серийный влагомер древесных опилок ВЛВ-ЮО.В его основе квадра-нтные весы ВЛК-100-1V,над грузоприемной чашкой которых укреплена откидывающаяся инфракрасная сушильная камера. Это позволяет определять скорость испарения воды из образца. Именно этот параметр положен в основу разработанного метода измерений,исходя из того,что при определенных условиях он пропорционально зависит от начальной влажности пробы. На рис.4 приведены экспериментальные данные, подтверждающие начальную теоретическую посылку:для наглядности в правом верхнем углу сведены в одну точку касательные к кривым сушки при различных значениях концентрации воды в одно и то же время (точка А). Алгоритм метода.

Анализируемую пробу массой около 20'г помещают на грузо-приемную чашку весов в нагретую до температуры . 130 °С термокамеру. Через 3 минуты производят первый отсчет массы пробы и через еще 4 минуты-второй. На этом процесс измерения заканчивается.Искомое зна-чение влажности рассчитывают по эмпирическому уравнению:

Ст,„ = (б,20(Ш1 - т2)-100,9у (т, - т2 -1,034)(т, +1,41)], (б)

где то 1.2 - начальное и конечное измеренные мгновенные значения массы анализируемой пробы.

Эта формула выведена методом регрессионного анализа с использованием экспериментальных данных,приведенных в [20].

Из этих графиков получаем:

1.Процесс сушки в начальный период времени (т„) имеет экстремальный характер. Эта область есть время прогрева "холодной" пробы, помещенной в нагретую камеру.

2.При малых отрезках времени при определении скорости сушки Д1 (1-2 мин) кинетическая кривая имеет существенные флюктуации,которые заметно сглаживаются с их увеличением.

Исходя из этого в задачу исследовании входило:

а) определение времени выдержки

г,;

б) определение оптимального значения ди

в) определение влияния начальной массы анализируемой пробы. Анализируя характер кривых (рис.4) получаем т, - 3 минуты,а Д( =3-5 минут, независимо от значения исходной влажности.

Выявленная закономерность позволяет не предъявлять жесткие требования к начальной массе пробы.Она может быть 15...20 г.

Относительная погрешность результата измерений 5 % (Р~0,95). Методика контроля массы нетто фасованной продукции {211. Законом РФ "Об обеспечении единства измерений" введен контроль массы нетто фасованной продукцин.Используемые при этом методики основаны на разрушении упаковки,а следовательно, приводят к потере контролируемой выборки как товара.Предложенная методика позволяет контролировать массу нетто тавара без разрушения его упаковкн.Она исходит из следующего,

В стандартах, устанавливающих технические требования на каждый вид тары (бутылка, банка, коробка и т.д.) отсутствуют допустимые отклонения массы,но нормированы номинальные значения линейных размеров н их до-

бремя сишки, пин Рис. 4 Зависимость скорости испарения воды от влажности образца

1устимые отклонения.Это дает основание говорить о среднестатистиче-:кой таре,как продукте серийного производства.

Суть методики состоит в прямом измерении массы брутто выборки контролируемой продукции объемом П и определении массы тары по справоч-шм данным. Очевидно, что среднее значение массы тары, определенное по ¡ыборке объемом е, будет стремиться к своему Математическому ожиданию с увеличением е. Поскольку влияние е на точность определения шт сравнительно быстро убывает, то задаваясь допустимым значением погрешности определения массы тйры вт(е), можно ожидать,что е будет приемлемым с практической точки зрения. Значение тг(е), должно быть определено для каждого шда тары заранее.

Критерием соответствия контролируемой продукции является соотноше-1ие: | (шн—Шб-Шт)-Шн01 ¿Дягде тндт -маСса нетто,брутто и тары, ш„0-юрмированное значение массы нетто, Ал -предельно-Допустимое отклонение лассы нетто.

Реализация методики связана с установлением минимально-достаточных объемов выборки контролируемой продукции Л и тары е .номинальны* зна-1ениЙ 1йт (экспериментально),ее предельно допустимых отклонений Адт и выбором контрольных весов по предельной нагрузке И классу точности.В [21] хан вывод уравнения Для контролируемой выборки: П>(5н/бв)2 при соблюде-1ии условия 0,25>(5т6в)/5н ,где 6Т1в>й-относ!1тель-Ная погрешность массы тары единичной упаковки,весов при измерений Массы брутто и нетто. Методика выполнения измерения массы на лабораторных весах Г16.18]. Аналитические йесы-основное средство аналитических измерений,однако тогрешностЬ результата измерений на них оказывается неизвестной. Автором разработаны "Методические рекомендации по выбору лабораторных весов и определению погрешности измерения массы на них" [15},которые позволяют чешатЬ несколько задач:

определить погрешность измерения заданной массы на весах данного типа з определенных условиях;

выбрать тип весов,обеспечивающий измерение заданной массы в определенных условиях;

установить допустимые границы массы образца,в пределах которых измененное значение может быть найдено с заданной погрешностью на данных зесах в определенных условиях взвешивания.

В их основу положены известные источники погрешности (неравно-плечесть, аэростатическая сила и др.),а также результаты исследований автора, связанные с разработкой термо-гравиметрического метода измерений [электростатический за-ряд, загрязнение, запыление, сорбционные процессы и

т.д.) (14,15] .Для удобства пользования для всех типов лабораторных Весов составлены помограммы,одна из которых показана на рис.5.

Здесь кривые а; показывают зависимость абсолютной,а В{-относнтель-нон погрешности от измеренной мас-"'1сы при различных значениях плотности р измеряемого объекта и условий выполнения измерения. Кривые а^Зя .я и Вр в8 (цифры соответствуют значе-иию р) отвечают случаям.когда не ^ применяется никаких мер по устране-ию . влияющих факторов (максимальная погрешность). Переход о кривых из горизонтального положе-

3 нпя в наклонное и

означет перераспределение значимо-= ст» неравноплечести и аэростатической силы. Кривые и В» будут иметь место,когда плотность образца соизмерима с плотностью гирь или если ввести поправку на аэростатическую силу, но остальные источники погрешности не учитывать. Пунктирные продолжения кривых »[-а? соответствуют погрешности в случае,если устранить влияние нерав • ноилечестн. Кривые Яю и В|0 пока-

1.111| 111 ,(> (| ^ |Ги ■ Я .1111 »Jk.ui~-.U-11 I. .д

•5епш* ! з »»7Ив : J чтче' г зыпен' г

масса. г

Рис.5. Номограмм для ВРЛ-200г-2 зывают минимально возможную для данных весов погрешность.

Аналитические методики выполнения измерений (21,32,33,34).

Созданные автором "Методические рекомендации по разработке и метрологической аттестации методик выполнения измерений" предусматривают совмещение процессов разработки аттестации!3-1].Автор является соразработ-чнком методик.оформленных в виде государственных стандартов.

1.5.Пробоотбор н пробопОдготов^а (22|.

Роль и значимость процесов отбора и подготовки' проб в погрешности результата измерений иллюстрирует структурная схема нзмерннлыюгопронес-са,показанная на рис.6.

Случайная составляющая погрешности результата измерения концентрации включает три составляющие: погрешность отбора пробы ( во),ее подготовки (5п) и анализа (ва) :8рг= Зо^БпНва2.Понятно,что на каждой стадии формирования анализируемого образца привносится своя составляющая в погрешность результата йзмерения.Так погрешность отбора пробы состоит из погрешности дискретности и неоднородности. Сокращение пробы до исходного образца добавляет погрешность дискретности и погрешность качества перемешивания.На этапе очистки возникает погрешность, обусловленная отделением сора,когда возможно изменение масличности семян и т.д. Это общая схема формирования погрешности результата измерений.Для каждого методаотбора и подготовки пробы и ее анализа требуется ее конкретиза-ция.Выполнены метрологические исследования этих процессов [22].Проведены экспериментальные исследования расслаиваемое™ некоторых сыпучих материалов в процессе транспортировки.

Выборка может считаться достаточно представительной.когда в ней закон распределения истинных значений контролируемого свойства достаточно близок (в границах предельно-допустимой погрешности результата измерений) к закону распределения истинных значений этой величины в генеральной совокупности.Поэтому основой образования выборки является равная вероятность попадания каждой единицы продукции генеральной совокупности в отбираемую выборку.

Расслоенные выборки (а не простые) целесообразно применять в тех случаях,когда объект измерения нельзя считать однородным ,но можно выделить отдельные слои (например, нерафинированное масло, виноматериалы) или когда известна закономерность распределения определяемого компонента. Систематический отбор более точен,чем простой случайный, когда дисперсия систематической выборки больше дисперсии всей совокупности, а точность расслоенного случайного отбора всегда выше точности простого случайного в тех случаях,когда пробы, расположенные близко друг к другу, имеют соизмеримые между собой значения Контролируемого показателя. Это, а также легкость извлечения позволяют рекомендовать систематический отбор как предпочтительный в болъшинстге случаев.

Разработана математическая модель процесса отбора проб, исходя из предположения,что распределение вероятностей имеет гипергеометрический характер и определяется выражением: Р^м'" к> -С(мл1)'" ИСм17СгЛгде С^-число сочетаний,п-объем выборки, И-обшее число частиц в генеральной совокупности, к-число частиц с заданным признаком.МетодОм математической индукции и последовательным преобразованием получено выражение для модели выборки:

где gi.gr масса частиц,не обладающих и обладающих заданным признаком, g, -масса точечной пробы, (¡-масса анализируемого продукта, Г -количество точечных проб в объединенной пробе, а-формальный коэффициент, учитывающий качество перемешивания пробы.

На основании этого уравнения можно определить основные параметры пробы,при которых обеспечивается ее представительность:

go=í>(fg.)п,i„=a{lg1Q+gI(!-Q)lJcдг-o/k)kg./ig,JgгiQ(l-Q)]ikg.-(l-a)}■^ (8) Максимальное значение массы объединенной пробы достигается, при ¿(ГЕЙМОМ) и равно £ Д g2l - g|gг)/ (е^ег). •

На основании этих положений и модели разработано пневматическое устройство отбора проб семян из железнодорожных вагонов и автотранспорта,включенные в автоматизированную систему экспресс-анализа качества АСЭАК СП),входящую в АСУ ТП Бельцкого масложиркомбината (Молдавня).На устройство получено авторское Свидетельство [23].

2, Принципы и методология обеспечения единствааналнгическнх измерений в пищевых отраслях |4,б,7,14,24,25,271.

Основную часть научной новизны диссертационной работы составляв решение проблемы обеспечения единства измерений с учетом особенностей пищевой промышленности,опнраясь на основные понятия теоретической метрологии ; "измерение","единство измерений","физическая величина" и "единица величины" с их стандартизованными определениями,а также на основной принцип единства измерении,который можно представить так:

одно измеримое 1 -=> одна физиче- => одна => один размер => один

свойство [ екая величина единица единицы эталон

На рис.7 показана структура факторов, определяющих единство аналитических измерений. В [21] дан анализ особенностей объектов измерений пищевых отраслей, условий проведения измерительного эксперимента и традиций отображения и использования измерительной информации. Основные т них следующие:

1.Пищевые объекты измерений,как прзвнло.имеют значительные вес и объем н пространственно существенно неоднородны.Их состав и, как следствие, измеряемые свойства,нестабильны во времени из-за их биологичес-кой активносги.В то же время измерения производят не на самом объекте (массиве),а на его ничтожно малой частн-отобранной пробе.

2.Нет ясности в физическом смысле измеряемого свойства и однозначности используемой для его описания величины.Нет метрологически кор-

ректных определений последних.Величины и единицы зачастую не адекватны по физической сущности друг другие соответствуют Б1.

свойства объекта

объект измерения

¥

тос

отбор пробы

измеряемое свойство

модель объекта

/

подготовка пробы

физическая величина

воспроизведение единицы

корректировка измерение (МВИ+СИ) единица величины размер единицы

ч—4 4 ■ \ <1— У *

использование информации обработка данных градуировка градуировочные растворы

♦ *

измерительная задача результат измерений аттестация МВИ аттестация град, растворов

Рис.7.Блох-схема системы обеспечения единства измерений в аналитике.

З.Объекты измерений многокомпонентны.Однако в измерительном эксперименте их,как правило.моделируют бинарной (квазибинарной) смесью. При этом определяемый компонент может быть моновеществом в чистом или связанном (химическое соединение,гель и др.) виде,либо сложной смесью. Но в любом случае границы между определяемым ко-мпонентом и остальной частью системы <1асто трудно определить.Это создает проблемы в выборе размера воспроизводимой единицы.

| Пищевые продукты

углеводы вода белок жиры примеси витамины

глюкоза связанная глицин своб.ЖК металл А,В,С...,

крахмал свободная лизин насыщен. сор холин

другие другие другие Другие другие другие

Рис.8.Примерный состав пищевых объектов измерений

Многие объекты имеют одинаковый макросостав (см.рис.8 верхний ряд).Это значит,что есть основа для создания общих систем воспроизведения единиц. В то же время микросостав одного и того же объекта измерений зависит от многих факторовгусловий выращивания сырья,его переработки и даже метода измерения. Подобное обстоятельство необходимо учитывать при выборе метода измерения на рабочем уровне и метода воспроизведения размера единицы. Кроме того, технологическая материальная связь пищевых

объектов измерений предопределяет взаимосвязь и измеряемых свойств, что иллюстрирует рис. 9. Вместе с тем традиционно любая пищевая подотрасль в плане организации измерений считает себя "особенной". Этот психологический барьер существенно за-трудняет, прежде всего по экономическим соображениям, создание общих для отрасли систем воспро-изведения единиц, растительное масло ,кислотное число,{мгкОЙ/г| маргарин + саломас,кислотное число (мг КОН/г] = кислотное + сливочное масло л1/гломяосшь[°К] число _молок< ,кислотность (°Т) [мг КОН/ г|

Рнс.9.Схема формирования свойств пищевых объектов измерений. 4.Большую час'гь измерительной информации получают с помощью аналитических методик выполнения измерений (МВИ). При этом в процедуру измерений часто включают воздействие на пробу,существенно преобразующее ее. На рис. 10показана структура измерительного процесса на примере измерения концентрации масла в семенах экстракционным методом. З.Измсрительныс процессы не опираются на системы обеспечения единс-тва измерений и системы воспроизведения единиц. Из этого следует, что

• основой систем обеспечения единства измерений должно быть единство пищевого сырья и продуктов, технологических процессов и измерительных задач.объединяемых в определенные группы,"обслуживаемые" одной системой;

• в погрешности результата измерений зачастую доминирующими являются не аппаратурные,а методические (в том числе субъективные) составляющие, г также погрешности,обусловленные отбором и подготовкой пробы,

В задачу авторских исследований входило: 1. Унификация физических величин к единиц в соответствии с Б!. 2.Разработка принципов и методологии построения системы обеспеченш единства аналитических измерении, включая разработку точностных требова ннй к воспризведению размера единицы и его воспроизведение.

Принципы унифкацин аналитических величин и единиц.

В данной работе под унификацией понимается выбор для каждого измеряемого свойства одной

объект измерения (массив семян)

партия

партия партия

выСюрки

Е

выборка

сор

вола

масло.пыль

М образца

раст-т

вола

М масла~)'<

вы^рка

партия

партия

♦ А

выборка

исходный исходный обра-

образец зец

ВЫборКИ 1

деление

проба

очистка

з*—с

т

подсушка

тепло

измельчение

тепло

взвешивание

экстракция

мисцелла -*-

отунка

тепло

сырое масло

с)х»ка

тепло

анализируемы)! комлоиеот

взвешивание

рис.10. Структура измерительного процесса

исходный образец

растроритель

и

физической величины и адекватной ей единицы, разработка метрологически кор-рек-тного ее названия и определения, исходя из требований Б1, как основы построения систем обеспечения единства измерений.

Процесс унификации должен включать:

1.Уточнение физической сущности измеряемого свойства, исходя из решаемой измерительной задачи.

2.Выбор физической величины,как способа количественного и качественного отражения измеряемо-го свойства.

3.Выбор единицы,как физического эквивалента величины,

4.Формулировка определений величины и ее единицы.

Термин

"измеряемое свойство" используется в работе для выделения тех свойств объ-скта.которые могут быть Измерены (в противоположность неизмеряе-

мым,например,запах),в соответствии с решаемой измерительной задачей. Это терминологическое уточнение представляется необходимым потому,что в пищевой аналитике нет однозначной связи состав => свойство. Их конкретизация является основой унификации физических величин и единиц и единства измерений [б].

Покажем это на примере гигрометрии [14].

Исходя из анализа характеристик и измерительных задач гигрометрии, пользователя интересуют два измеряемых свойства влажного газа: влагосо-держание и Благосостояние,поскольку в задачу измерений входят количественные оценки состава влажного газа и термодинамических свойств водяного пара, содержащегося во влажном газе.

Фактически первая-это подзадача газоаналитических измерений.Ее физической величиной является концентрация газообразной воды. Вторая задача особая и связана со свойством водяного пара конденсироваться в естественных условиях.Конечная цель измерений при этом-количественная оценка свойств окружаемых влажным газом предметов, определение направления и скорости протекания процессов в зависимости от относительного термодинамического состояния водяного пара во влажном газе. Движущей силой этих процессов является не концентрация газообразной воды,а отклонение данного термодинамического состояния водяного пара от предельного, насыщенного. Для ее количественной оценки используют значения термодинамического параметра в рабочем и насыщенном состояниях. Выбор этого параметра зависит от характера термодинамичесого процесса,которым водяной пар в измерительном эксперименте может быть переведен из рабочего состояния (точка 1 на рис.11) в насыщенное: при изотермическом - это точкаЗ.при изобарическом-точка2.Возможны и иные процессы, например,точка 4 для адиабаты. В любом случае количественной характеристикой движущей силы Может быть отношение соответствующих значений этого параметра,либо йх разность:при изотермическом процессе - разность значений давления Р1 Н Г2 (дефицит насыщения) и их отношение (относи-тельная влажность),при изобарическом - разность (Т2-Т|) -дефицит температуры точки росы или отношение значений температуры Т: и Т,.

Благосостояние и влагосодёржание.как измеряемые свойства, Количественно выражаются принципиально разным» характеристиками. Это можно показать на следующих полярных ситуациях. Поскольку в основе первых лежит обязательно один из параметров состояния насыщения,™ они применимы только в докритической области.В то же время характеристики влаго-содержания справедливы в любых условиях.В свою очередь, последние применимы только для газовой смеси,в то время как правомочно говорить, например, об относительной влажности или температуре точки росы чистого водяного пара. При этом влияние сопутствующего сухого газа в смеси имеет второстепенное значение.

Предложенный принцип унификации физических величин основан на следующем. Используя уравнение полной внутренней энергии по Эйлеру, можно показать,что фактически состав выражается одной физической величиной, которую предложено называть концентрацией,а все традиционно используемые характеристики считать ее единицами [4].

Концентрация,как физическая величина,. имеет принципиальную особен-ность.Ее значение зависит от трех составляющих:размера единицы, вида определяемого компонента и вида объекта измерений. Именно поэтому для выражения состава пищевых объектов измерений к названию величины всегда добавляют названия анализируемого компонента и объекта измерений.Это значит,Что в аналитике не может быть одной системы обеспечения единства измерений.Так же,как и бесконечно большого их количества,если исходить из количества объектов измерений и анализируемых веществ.Рациональное решение проблемы обеспечения единства аналитических измерений состоит в группировании по определенным критериям пищевых объектов измерений. Предложено таким критерием считать материальную технологическую взаимосвязь объектов измерений.Эта сторона вопроса подробно исследована в [4] и реализована на примере нескольких наиболее значимых измеряемых свойств.

Перевод единиц,используемых в пишевых отраслях, в системные не решается механическим применением правил БШримером может служить единица кислотног о числа мг КОН/г .Это связано с тем,что кислотное число характеризует содержание в продукте свободных жирных кислот, а используемая при этом единица-удельный расход щелочи, затрачиваемый на нейтрализацию этих кислот (сущность метода измерения).

Так как размер единицы зависит от способа его воспроизведения, упорядочивание единиц (формулировка их определений) должно производиться

одновременно с выбором исходного метода измерений-иначе эта задача не может быть решена. В условиях многообразия используемых единиц одной

величины стоит вопрос выбора единицы,размер которой должен воспроизводить эталон. Такой выбор зависит от агрегатного состояния системы: кг/кг-ддя конденсированного и моль/моль-газообраз-ного. Из этого вытекают следующие определения:

Концентрации компонета (вещества) В системы,находящейся в конденсированном состоянии,есть физическая величина,равная отношению массы этого вещества к массе содержащей его системы (размерность- к^щ). Концентрация компонента (вещества) В системы,находящейся в газообразном состоянии,есть физическая величина,равная отношению количества вещества компонента В к количеству вещества содержащей его системы (размерность шо!/шо1).

Необходимые для пересчетов единиц соотношения для конденсированных систем известны.Дпя газообразных систем автором выведены следующие пересчетные уравнения с учетом законов реального поведения газов [ 14 ]: Спп=Сап*/(1+Сп1»*)=В,",Стт/(1-В9Стш)=21,А1Сш=27*1С\= В,1Стт*/(1-В,-,Стт*)=г7'1Су*(1-Су*)=г1В1С11=2зрвРв1= гДгаТР'^^Рв-Др^Рв^зврвРв-1 (9)

где Спп=1Чв/М-канцентрация (молярная доля),Спп*=№/(Р^-Мв)- молярное отношение,Сп1Ш=Шв/т- массовая доля,сшт*=шв/ш-шв)-масс1овюе отношение,Ст^Ув/Ун-объемная доля,СУ*=Ув/(Ун-Ув)-объемное отношение,Сш=шв/У н-абсолютная , влажность,СУ*=:Шв/(Ун-Ув)-плот-ност1 компонента,8=рв/Рв-относитедьная влажность,Арв=Рв-рвлефицит насыщения, Рв-давление водяного пара в состоянии насыщения, Они основаны на определяющих уравнениях соответствующих единиц пр» следующих допущениях:

1.Газовая смесь есть квазибинарная система,состоящая из определяемой компонента (индекс В) и остальной части (индекс С).Ее. поведение описыва ется уравнением состояния рУ=ИТГ|,{К и соотношениями:

N = 14,, +-1ЧС и !и=тв + В1е, (10)

где N - количество ещества,ш-масса,р-давление,У-объем^-газовая постоянная, К-коэффициент сжимаемости смеси,Т-температура.

2.Влияние компонентов смеси на ее коэффициент сжимаемости смеси 1 пропорционально молярным долям !5||с,» этих коэффициентов каждою ком нонента КГ)Псмеси и описывается выражением:К = 5псК{-+ 8п„Кв. (Л)

3.Парциальные давления компонентов смеси-есть молярные доли от общем давления смеси: Рс ^висР; Р,* 8пвР (12) Из(10),(и)и(12)получаем:Рг^сКДТУиРв^вКвКТУ (13) Дзлсс,нолставляя в определяющие уравнения соответствующие завиеимосг (11}-(13) и производя необходимые преобразования, получим 'формулы пере

счёта (9).В них обозначены: коэффициенты,зависящие от основного и определяемого компонентов:В|=Мя/Мс:В2=1/В1.Вз=11Т/(МсРн); В4= В6;В5=ШМс:Вб=В2-1;В7=М11Вз;Вв=НВ9;В9=1-В|;Коэффициенты,зависящие только от определяемого компоненга: А|=РТ„/(МвРи);Аг=К/М,; А3=1/М„; А<= РН/(Т,,МВ); коэффициенты,имеющие постоянные значения:0)=НТ„/Ри = 0,02406 м3; В2=ТИРИ =3,4564 мбар. Коэффициенты Ъ^ позволяют учитывать реальное поведение газовых смесей:г(=К„;Х1=К/КН;Хз=К/К,;^|=К; 2*,=Кв; 2;=Кв/К„;к7=КнК,/К;г8=КК„/(К„1Св);2,=ККви/Кн;г1о=К.нгде К,К„-коэффи-циент сжимаемости определяемого компонента или смеси при рабочих и нормальных условиях.К, и К, могут быть найдены с помощью коэффициентов эмпирических уравнений состояния, приведенных к аириальной фор-ме. Для этого, ограничиваясь вторым вириальным коэффициентом, запишем уравнение состояния для бинарной системы:

рУ/(ВТ) = 1 +(В„п,Ч2В1гп,п1 + ВлПзУУ, (14)

Заменив в правой части 1 - п, + и удвоенное произведение на два слагаемых вида В,2П|П2 .получим:

К = п.Н+СВиП, + Вип,)/У.| + п2{ + (В«пг + В»П|)/У0{, (15)

откуда с учетом (11) и переходя к принятым выше обозначениям П1 = вп и п^-Бп,имеем:

Кс=1+|Всс+5в(Вс,-Всс))А'0 и К,=1+[Вс,+5п(В..-В!,)1^0. (16)

В общем случае для любого числа компонентов газовой смеси уравнение (14) примет внд: р( = КТКр(П/У0,где Кр|= 1+Хп|Вч. (17)

В уравнении (14) выражение в круглых скобках есть второй вириальный коэффициент смеси,а выражение в круглых скобках уравнений (15) и (16) есть гго части.пропорциональные молярным долям компонентов.Назовем их мо-чярнымн частями вириальных коэффициентов.

Если необходимо учесть третий и последующие вириальные коэффициенты, 1арцнальное давление будет выражаться уравнением:

^=КТп/У0(1+В(Т)Л/„+С('Г)/Ув4 Ю(Т)/У„... .где В(Т),. С(Т),. Б(Т)гвторой, гретий.четвертый вириальные коэффициенты.

Молярные дол)! вириальных коэффициентов можно вычислить и из коэффициентов приемлемого для кажого конкретного случая эмпирического уравнения состояния,приведенного к аириальной форме. Покажем это на примере 'равнения Биттье .коэффициенты которого известны для многих га-

on:p:=RTVI(I-CmV",T,)(V+(Bв)я,(i-bnlV"1)]-Aa>\лJ(l-aBIV,) (18)

Его вириальные коэффициенты:

1(Т) = (В0)т - СтТ"' - (Ав)т(ВТ)"1; ('9)

:(Т) = (А,)тат(КТ)-,-Ст(ВЛтГ>-(В»)яЬп; (20)

)(Т) = СтЬт(В0)п , (21)

где (АХ * Ци^АД}1; (Ва)ш - ЬДВ,),; . ат я Ьга = Си = Еп^,

Исходя нз принятого здесь принципа молярной пропорциональности, из уравнения (20) можно записать в общем виде выражения для молярных частей вириальных коэффициентов:

В(Т), = (В0)и, - ^¡Г1 - (А0)т1(КТ);

(22)

(23)

(24)

С(Т)1 = (А0)П1;(КТ)-1 - С™(Во)т|Т3 - (В0)и1Ьи,; 0(Т)^СыЬй,(Во)ю, . Принципы воспроизведения единицы.

В определяющем уравнении концентрации С,У=Х0ЛГ измеряемый компонент всегда недостаточно ясен в количественном (Х„) и очень часто в качественном отношениях,даже если это моновещестбо (например, поваренная соль,металл, вода и др.) и тем более поликомпонент: масло, свободные жирные кислоты,белок и т.д.

Это обусловлено межмолекулярными связями,а также нестабильностью состава пищевых объектов измерения в принципе,но связано и с измерительной задачей.Так,например, при определении содержания в продукте металло-примесей в понятие "металл" может входить только чистый или И находящийся в виде окислов или геля-это зависимосит от поставленной измерительно? задачи.

«ввит

80

60 40 20 0

вла» ности 4 /

/

б

10

10

ю цХ

Для! воспроизведения размер; единицьт Необходимо опреде лнть и закрепить документаль но, что понимать под измеряе мым компонентом, т.е. сделат качественно и количественн' однозначным Хо. Так,во влагометрии измеряемы компонент очевиден только качественном смысле. Колйче ствекную сторону опреДеляе Тот вид.связи воды с мат-

рис. 12. Характер зависимости ^^¿{ЛУ) рицей, который интересует пользователя. Хотя вода в пищевых продуктах может находиться в нескольких формах, с позиции построения ситемы обеспечения единства измерен»! достаточно выделить две: свободную и связанную.

Ее можно определить по характеру изменения зависимости поглощен! энергии от концентрации г. = Г(УУ) в области СВЧ и ЯМР частот,Они лля мт

гих пищевых объектов измерений имеют достаточно четко выраженную переходную область (рис. 12).

По этому признаку пищевые продукты могут быть разделены на две группы: злажные (зерно,семена, хлеб, животное масло,мясо и т.д.), характеризующиеся преобладанием свободной воды,и сухие (сахар, растительное масло и г.д.)-связанной.И именно это обстоятельство предложено как основа для соз-тания двух систем воспроизведения размера единицы.

Все изложенное означает,что единство измерения в пищевой аналитике мо-кет быть обеспечено только в том случае,когда измерительный процесс опишется на четко сформулированные и документально оформленные.т.е. обще-физнанные единые определения физической величины и ее единицы.

Важным моментом в воспроизведении любой единицы является выбор ма-ернального носителя единицы и средства установления ее размера. Имеется виду физическое тело или поле, обладающие заданным, исходя из решаемой !змерительной задачи, измеряемым свойством. В пищевых отраслях для этих .елей используют натуральные продукты. При этом нарушается главное тре-ование к материальному носителю- стабильность или воспроизводимость. В [4,6] показано,что материальным носителем единицы должны быть искус-твенные системы определенного состава,синтезированные из искус-гвенных или (и) натуральных веществ,но подготовленные таким образом, гоб были устранены примеси,вносящие значимую с точки зрения допусти-ой погрешности компоненту в измерительный сигнал. Первый способ ис-эльзован в системе единства измерений концентрации взвесей.За единицу ринята концентрация водной суспензии формазнна в соотношении 1:1000, элучеиной смешением равных масс водных растворов гидразин сульфата мщентрацней 10 г/дм5 и уротропина концентрацией 100 г/дм3 с дистил-фованнон водой. Для воспроизведения размера единицы концентрации 1срдой фазы в жирах использована смесь твердого жира, гарантированно юбодного от твердой фазы (гидратированное до температуры плавления 70 ' растительного масло),и жидкой компоненты, свободной от твердой фазы истое оливковое масло, предварительно насыщенное твердым жиром и от-мьтрованное от него). Во влагометрии материальным носителем единицы я "влажных" материалов выбрана клетчатка,для "сухих"-глюкоза.Нужные ачения концентрации создаются во-спроизведением гигродинамического вновесня материала над насы-шенными растворами определенных солей и слог.

Размер единицы может быть устанопзлен по процедуре приготовления или мерением концентрации с помощью определенной МВИ, используемой в лобных целях один раз. Во влагометрии размер единицы концентрации вла-

ги во "влажных" материалах может быть определен термогравиметрическим методом.Для "сухих" материалов-метоДом Фишера .

По этой схеме разработаны основные элементы систем обеспечения единства измерений пяти значимых в пищевых отраслях величин: концентрации воды в газообразных и конденсированных системах, свободных жирных кислот в жиросодержащих продуктах,взвесей в жидких пищевых продуктах и твердой компоненты в гидрируемых жирах.

Итак принципы унификации аналитических величин и единиц.

1.У всех характеристик состава должно быть одно название-концентрация,с добавлением наименования определяемого вещества.

2.Единицами концентрации следует считать 1 кг/кг (для конденсированных систем) и 1 моль/моль (для газообразных систем),рассматривая их в качестве базовых (воспроизводимых),допуская и иные, традиционно используемые,но только на рабочем уровне.

Анализ требований к погрешности воспроизведения единицы. Экономическая целесообразность требует,чтоб точность воспроизведения единицы в пищевой аналитике исходила из практической потребности на рабочем уровне. Примером такого подхода является формулирование точностных требований к исходным средствам измерений на основе анализа рабочих гигрометров [29]. -V

-I11 Ар, И

Аи измерения ----Ах--------- градуировки Дот отображения Аоб' обработки

Дни инструме нтальная АМН методическая Амг методическая Дгэ градуир. эталонов Арф расчетй. функция Дк коэффициенты.

Зм модели объекта

--Щ-

условий измерений

измеряем, свойства

¥

—Же-

субъекта

Амгэг методическая

—ш-

воспроизв. единицы

Доп

отбора

пробы

Алл подготовки пробы

Амв^ методическая

Аэ

эталона единицы

Рис. 13.. Схема формирования погрешности результата в аналитике Определить точностные требования к исходными средства измерений мож-но.используя систему уравнений (25),полученную На основании структуры системы обеспечения единства измерений (рис.7).

Воспользовавшись общим описанием измерительного процесса, "можно представить аналитический измерительный процесс в следующем виде:

= (25)

где компоненты измерительной задачи: Z(=< ф(С), £0„ t(/„ (5cp)¡, gi, t|, (At)i, р„ (Ap)¡,...>, и компоненты измерительной системы:

Щср) =<{фоЬ, m„ S,, v¡, со,. N¡...>, где <р(С)-измеряемая величина.как функция измеряемого свойства;1]01. совокупность объектов измерений,охватываемых данной системой обеспе-чения единства измерений; ^-совокупность внешних влияющих факторов; (5ф)|,-допустимая (относительная) погрешность результата измерений'.^,-заданная форма представления результата измерений;^ и (At)f .время и его интервал,в пределах которых выполняется измерение^ и (Др)|,-коорди-наты места и их интервалу пределах которых производится измерение; (фо|гединица величи-ны.точнее ее размер; ni|,Si - используемые методы и средства измерений; v„-исполннтель; сО|,-средства обработки данных наблюдений; N| =kO| - проба,на которой производят измерение.

На основании выражений (25) и схемы (рис.7) можно составить иерархическую блок-схему соподчинения погрешностей результата измерений, показанную на рис. 13,и получить систему уравнений (26):

Ар=< Дн; Доб; Дг; Дот > £ Ад

Дн=< Дни; Дми; >

Ами=< Дм; Ду; Дс >

Дм- < Дне ;Доп; Апп >

Доб=< Дрф; Дк >

Д|—<Дмг;Дгэ>

Дгэ=< Дмг>:Ап >

!\в=< Амвэ; Дэ >

Отсюда,задаваясь приемлемым значением Дд, можно найти максимально-вдета точное значение погрешности воспроизведения размера единицы Дэ,т.е. точностные требования к эталону:

А? < Ал - Ар( Дн - Лоб - Лг - Дот) = - < Ал; Лин; Дми; Ду; Ас; Аис ;Доп; Дпп; Дрф; Дк;ДМг; Дмвэ; > (27)

(26)

Если считать составляющие выражения (27) равными,что должно быть при правильной организации измерительного процесса,и полагая погрешности случайными,получаем для одноуровневой системы передачи единицы: Дэ => Дд * п"0,5 ,гАе п - количество составляющих уравнения (27).

Принципы н правила обеспечения единства аналитических измерений.

Создание систем для пищевой аналитики требует ответа на три вопроса: 1 .Сколько и каких систем должно быть создано?

2.Размер какой единицы и какой физической величины следует воспроизво дить в каждой из этих систем?

3.Каким надлежит быть размеру воспроизводимой единицы?

Одной системы в аналитике недостаточно.Это объясняется отмеченной выш особенностью единицы концентрации.Последнее означает,что коли-честв систем в аналитике определяется количеством измеряемых свойств. Нго решение рассмотрим на примере гигрометрии.

В [14] показано,что в гигрометрии должны быть созданы две системы обес печения единства измереннй-для приборов влагосодержания и влагососто* ния,основанные на соответствующих поверочных-схемах [30]. Обосновани данфиже.

1.Это принципиально разные измеряемые свойства.

2.У каждой группы существенно различные рабочие средства измерений, также метрологические требования к исходным средствам измерения.

По своей физической сути методы и средства измерений в гигрометрии де л"тся на те же две группы.Отличительным признаком приборов влагосодер жания является разделение влажного газа на два основных компонента: влг гу и сухой газ с последующим измерением количеств каждого из них тем ил иным способом.В целом эти методы и приборы измеряют концентрацию.

Методы Благосостояния основаны на установившемся гигродинамнческо; равновесии или постоянной скорости Массообмена между водяным ш ром,находящимся в анализируемой среде,И влагой, сорбированной чувств* тельным элементом.

В [29 ] показано,что указанные две группы приборов имеют существеНн разные метрологические характеристики: если приборами влагосодержани охвачен диапазон от 0,02 до 600 000 ррШ с йеременным значением отноы тельной погрешности от 4 до 6 %., то приборами влагосостояния освоен зн< чительно больший диапазон измерения,однако в совпадающем интервале М1 ннмальная погрешность для приборов второй группы в два раза ниже,чем дл первой.

3.Должны быть принципиально различными методы воспроизведения размеров единиц.

В основе единиц величин влагосостояния должно лежать воспроизведение состояния насыщения воды, причем обязательно над плоской поверхностью раздела фаз,поскольку стандартизованные в форме ГССД табличные значения Е=Г(Т) давления насыщенного водяного пара в зависимости от температуры выведены именно для этих условий.Это может быть осуществлено,например с помощью генератора на принципе двух температур. Исходя из физической сущности концентрации, воспроизведение размера ее единицы должно основываться на разделении или составлении смеси влажного газа. Исследования, проведенные автором [14,19, 28,31] показали,что наиболее перспективным в плане реализации на эталонном уровне является метод, основанный на разделении влаги и сухого газа с измерением масс каждого из компонентов прямым взвешиванием. Исходная установка описана в первой части диссертации.

Внутри каждой группы взаимный пересчет между единицами может быть выполнен достаточно точно ,что делает излишним создание эталонов для каждой единицы влагосодержания и влагосостояния.Точность межгруп-пового пересчета ограничена не только погрешностью определения значений, входящих в расчетные уравнения параметров,но и влиянием большого количества неннформативных факторов,неодинаково проявляющихся в различных измерительных системах (14].

На основании вышеприведенных анализа,рассуждений и обобщений пред-нагаются следующие принципы построения систем обеспечения еднн-ства измерений аналитических величин.

1 .Системы следует создавать для веществ,являющихся общими для многих и»дов объектов измерений (концентрация воды,белка, жира, углеводов),и кода для конкретной величины целесообразна и возможна разработка средств (змерений в виде унифицированного ряда, охватывающего достаточно боль-иое количество видов объектов измерений.

¿.Система воспроизведения размера единицы должна охватывать определений, возможно более широкий круг объектов измерений,в который должны ходить те вещества н продукты,которые связаны материально. З В качестве материального носителя размера единицы необходимо,приме 1ять искусственные среды,синтезируемые из веществ или материалов, сво-олных от анализируемого компонента,причем степень их чистоты должна оогветствовать прелельно допустимому уровню погрешности воспроизведе-

38 .

ния единицы. В определенных случаях на этих средах может быть созданы специальные шкалы.

4.В качестве воспроизводимой единицы для пищевых объектов измер, ний,находящихся в газоообразном состоянии,следует принимать молярну1 долю,находящихся в конденсированном состоянии-массовую долю.

5.Размер единицы физической величины и погрешность ее воспроизве-дени могут быть определены синтезом в процессе приготовления материальног носителя размера единицы или его анализом по соответству-ющим аттест* ванным МВИ. В некоторых случаях возможно и директивное присвоен! определенного размера единицы.

6.В качестве материального носителя размера единицы следует использ< вать среды,синтезированные из искусственных и натуральных материалов.

7,Воспроизведение размера единицы должно быть централизованным рамках пищевой отрасли.

Разработка методики Метрологической аттестации методик выполнения измерений. [32,33,34].

ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.467-80 регламентировали только органйзацион-но-оформительскую сторону метрологической аттестации МВИ и не отвечали на вопрос как это сделать. Автором в 1980 году разработань Методические рекомендаций,которые нашли широкое применение в ряд« пшцевых отраслей [34].

С позиции алгоритма разработки и метрологической аттестации предлож) но.МВИ подразделять на:прямые и косвенные-по способу получения резул тага измереИий;типовые и частные-по характеру использования; произво; стенные, исследовательские,арбитражные н метрологяческне-по назн чению и уровню точности.

Рассматриваются экспериментальный и расчетный способы оценки п fpenmoCTH.B первом случае в зависимости от состояния носителя измеряем го свойства (далее-образец) выделены пять алгоритмов исполнения.

1 .Образцы обладают необходимой стабильностью измеряемого свой-cm значение которого известно.

2. Образцы обладают необходимой стабильностью измеряемого свойст-в значение которого неизвеетно.Есть средства,с помощью которых эти зпачеш могут буть определены в момент аттестации данной МВИ.

3. Образцы не обладают необходимой стабильностью измеряемого свойс ва.Гю значение может быть определено непосредственно в момент аттест ыии с помощью другой МВИ.

-1. Образны облачают необходимой стабильностью; измеряемого сяойсп значение которого неизвсстнр.Котролынл.ч МВИ ирг.

5. Образцы не обладают необходимой стабильностью измеряемого свойства. Контрольного средства измерений нет.

Приведен алгоритм поэлементной аттестации и дан подробный обзор возможных источников систематической погрешности,способов оценки их значимости и снижения влияния.

$. Применение в промышленности метрологических правил н норм [39,401.

Применением метрологии в разработке,а тем более производстве пнше-вой зродукции не занимаются.Это приводит прежде всего к тому,что резко снижается эффективность получаемой измерительной информации и ряд поло-кений нормативных документов Госстандарта плохо согласуется с возможно-:тями и потребностью данной отрасли.В диссертации изложена часть автор-псих работ, проведенных в этом направлении. 3.1. Исследование дннямнкн изменения семенного фонда Среднеязият-кого региона |35].

Из многолетних экспериментальных данных,полученных с целью изучения (ннамики изменения жирнокослогного состава семян хлопчатника, состав-1яющих основную часть семенного фонда, только метрологический подход юзволил выявить весьма важную закономерность.

статистические характери- сумма предельных сумма непредельных

стики жирных кислот жирных кислот

концентрации кислот семена семена семена ста- семена

в масле семян, % • старых новых рых сортов новых

сортов сортов сортов

среднее арифметическое,% 22,3 37,4 77,2 60,8

максимальное значенне,% 26,0 50,6 80,0 73,2

минимальное значение,0/!» 17,4 26,0 74,0 45,2

размах,% 8,6 24,6 6,0 28,0

неоднородное (СКО),% 2,2 6,7 1,5 7,8

олучены уравнения регрессии между предельными (X) и непредельными О жирными кнслотами:Уи™1,17Х+104,4 (для семян новых сортов) и \'с= -,87Х+96,8 (для семян старых сортов) и их оценки СКО 8ун=0,4 % и >с~0,7 % и коэффициенты корреляции Йун=0,998 и Нус~0,938. а основании этих данных получены следующие выводы. Поскольку жирнокислотный состав масла связан в основном с генетически-н свойствами донора и в меньшей степени зависит от агротехнических и 1)1 их приемов возделывання.го выявленное изменение соотношения между

двумя группами кислот свидетельствует об изменении за последние годы генетических признаков семян хлопчатника.

Кроме того,эти данные дают основание полагать,что прежний семенной фонд был более однородным и жирнокислотный состав получаемого масла меньше зависел от мест произрастания,агротехники, дефолиации и способов уборки хлопка-сырца.

Это значит,что современные способы селекции и агротехники не только ухудшают качество семян,но и влияют на генетическую основу.

3.2.Метрологический подход применен к разработке ряда технологических процессов и установок,например, приготовления отчественных пищевых ароматизаторов [35-38],н экспертизе проектов, например,базы приемки растительных масел с танкеров в Новороссийском морском порту и др.

3.3. Метрологические требования к технологическим процессам н оборудованию.

Впервые выявлены и обобщены метрологические особенности пищевых технологических процессов и разработаны с их учетом метрологические требования к ним [39,40].

Их соблюдение оказывает положительное влияние на технологический процесс и,в конечном счете,на качество выпускаемой продукции. Важно, чтоб система измерений создавалась одновременно с разработкой технологического процесса и оборудования.Метрологические мероприятия дол-жны дополнять технологический процесс, не нарушая его. Метрологические требования должны учитываться уже при проведении исследований, разработке и реализации технологического процесса и самой продукции. Примером уйчного сотрудничества метрологов и технологов являютя технология и оборудование для производства пищевых ароматизаторов^а Керченском ЭМЗ [36,37,38]. .

3.4.Установление допустимых норм точности 121].

Отсутствие общепринятой методологии решения рассматриваемой задачи часто приводит к значительным ошибкам.Так,стандартизованные нор-мы точности и шерения массы пищевых грузов (0,1 %) на пищевых предприятиях не могут быть выполнены просто из-за отсутствия весов необходимого класса точности. Известно также,что при проведении итоговых материальных балансов на предприятиях всегда требуется, чтобы дебаланс был равен нулю,не учитывая при этом, что измеряемые величины, входящие в приходную и расходную части, обязательно содержат погрешности.

Ра?рабо1аннпя методика предусматривает четыре способа устано-вления допустимых норм точи|>с1и:расчет|1ый,ств1нстнческий,7к<;шомичес-кт!й и экспертный.

Расчетный способ основан на известной функциональной связи измеряемого параметра и воздействующего фактора.

Сущность статистического способа определения допустимых норм точности состоит в том,что допустимые границы погрешности рассчитывают по экспериментальным данным,полученным при исследовании конкретного параметра объекта измерений или средства измерений. Такой путь дает достаточно надежную количественную информацию, однако требует проведения сравнительно большого объема нсследованнй.Этот способ был использован при установлении допустимых норм точности дозирования маргарина в крупную тару .Для этого исследовали все виды дозаторов и тары, используемых в отрасли.Полученные данные включены в ГОСТ 240

В основе экономического способа лежит зависимость экономических показателей (расходов) от точности результата.

Сущность экспертного способа состоит в следующем. Специалист-экс-перг (или группа экспертов),исходя из опыта, определяет возможные границы изменения значения данного параметра,при которых в допустимых пределах (или несущественно) изменяется режим технологического процесса или качество продукцин.Эти границы и принимают за предельно допустимую погрешность,при возможности вводя некоторый запас "про-чности".

Этот метод во многих случаях оказывается единственно приемлемым. Так, его использовали для установления допустимой погрешности дозировки компонентов в технологии приготовления пищевых ароматизаторов. 3.5. Метрологический анализ технологических процессов {21}.

Разработана и внедрена методика петрологического анализа и аттестации технологических процессов пищевых производств,которые позволяют установить обоснованные номенклатуры контролируемых технологических параметров, перечни показателей качества сырья и готовой продукции, допустимые нормы точности измерения технологических параметров и показателей качества сырья и готовой продукции,перечень параметров, входящих в расчет материального баланса,требования к точности их измерений и допустимое значение расхождения для материального баланса,а также получить данные зля технических требований к средствам измерений и МВИ,проводить сертификацию продушин путем аттестаций техпроцесса. • •' .

Под метрологическим анализом понимается изучение и исследование конкретного нроиесса как объекта измерений с использованием метрологических л статистических приемов.

Д'тя метрологического анализа используют статистический метод и метод материального Оалянса. Первый достаточно рачработан.Второй метод оригинальный [21]

Основу анализа составляют уравнения материального баланса рассматриваемого технологического процесса.При этом используется алгоритм рас чета погрешности результата косвенных измерений.

Для выполнения анализа технологический процесс представяют в виде блок-схемы,где каждый блок отображает определенный этап этого процесса На схеме показывают направление движения основного (сырье готова; продукция) и побочных (отходы, дополнительные материалы) материальны; потоков,а также все измеряемые параметры,необходимые для расчета матери ального баланса процесса.

Таблица б.Исх.одные данные для метрологического анализа (фрагмент)_

Концентрация Обозначение- Значение,% Погрешность, % . Концентрация Обозначение Значение,%- Погрешность^

масла в: семенах Мо 13-22 0,2 пухе и подборе В« 1-9 0,4

. шелухе М, 1-2 о.з шелухи в семенах исходи. Ло 28-60 0,05

жмыхе Мг 12-18 0,2 в семенах чистых Л, 25-50 0,05

шроте М, 0,3-1,5 0,2 шелухе Лг 18 0,14

пухе и подборе М4 1 . 0,4 сора вхеме-нах исход. Со 0,2-30 0,05

пустых семенах Ms 3 0,3 семенах чистых С, 0,2 0,05

влаги в; семенах Во 6-13 0,4 шелухе С: 40 0,1

соре Bi 6-13 0,4 пустых в: исх.сеМенах Тв 0,4-U 0,05.

шелухе В, 8-13 0,4 в семенах чистых т, 0,2-0,7 0,05

ядре в} 8-10 . 0,4 ядра в Семенах чистых Я, 45-75 0,7

жмыхе в4 5-9 0,4 шелухе Я, 0,6-0,8 0,14

шроте в? 1-9 0,4 пухеЬодборе я, 0,6-2,2. 0,05

Процесс анализа заключается в последовательном (от блока к блоку) ра< чете неизвестных оценок погрешности выходных параметров по значения оценок погрешности входных, рассматривая первые как функции, вгорые-кг аргументы.Далее рассчитывают долю дисперсии каждого ар!умента п диспе| сии определяемой ими функции.Затем на основании этою и исхода из нрип кипа максимально допустимой погрешности результаталювышагот значет mu решности тех аргументов-параметров, которые в первоначальном pncwiaj оказались мшюзначимыми.до такого максимального уровня,при котором eti сохраняется сю малая значимость в дисперсии функции.Так будут найден

тределыю допустимые значения погрешностей всех измеряемых парамет->ов для данного этапа технологическаого процесса, Выходной параметр этого лгапа,являющийся функцией,становится аргументом для последующего.В :вязи с этим оценка долевого участия погрешностей контролируемых параметров должна быть выполнена последовательно во всем технологическом фоцессе.

Оценку СКО исходных аргументов находят из погрешности их из-1ерения.В случае,когда значение той или иной составляющей неизвестно наиболее типично для пищевой промышленности),задача решается в два эта-га. Сначала принимают произвольно приближенное значение погрешности, [о которому рассчитывают погрешность функцни.Затем вычисляют долю тсперсни данного параметра в дисперсии функции и в зависимости от ре-ультата этого расчета корректируют (при необходимости) первоначально !рннятое значение погрешности параметра.

Рассмотрим этот метод на примере производства хлопкового растительно-о масла способом форпрессования-экстракцни.

Таблица 7.Расчетные уравнения материального баланса (фрагмент)

Искомая величина Обозначение величины Расчетное уравнение

Концентрация: -сора (суммарно) с2+т, |(С24Т2)-(С,+Т|)| П-(С,+Т,)|

-минерального и орт ганического Сг (Со-СО+С^С^+Т,)

-пустых семян т, (С2+Г2)-С2

семян л> Л„-(Т2+Я3)

-сора в шелухе Су с,с4

В табл. 7 приведены используемые расчетные уравнения,а в табл.8 даны тачення составляющих погрешности и результаты расчета оценок их СКО. [роцелуру расчета рассмотрим на примере определения оценок СКО доли (ммы минерального и органического сора И пустых семян (Сг+Т:), выдсляе-ых при очистке сырья. Из расчетного уравнения этого параметра: С!+Т:-((С0-» Т0)-(С,+Т1)! / 1МС,+Т,)| , (28)

мучаем выражение для дисперсии: sVi.ni = ИС^УсС.ЗЫ'+^Сх+ТО / ЭТ./ЗД1 + .

/ 'Х05со)Чг<С2+Т2) / дат)!5 (29)

Из уравнения (29) получаем для частных производных: Г(С:+Т,) / гС|=г(С:+Тг) I ¿(Сг+Ъ) / с5Т,-(Со+Т0) / [1-(С,+Т,)]\

д(Сг+1\) 15С0=а(С2+Т2) / ¿ВДЧС.+ТОГ', " (45)

Из таб.8: С0=(0,2-30) %;Т„=(0,4-1,2) %; С,-(0,1-0,25) % ; Т,=(0,2-0,7) % ¿)(С2+Т2)/С0=г(с2+т2)/зт0=1,01 и Э(С2+Т2)/с>С ,=Э(С2+Т2)/сТ,==0,99.

В данном случае возможный разброс значений параметров прак-тически несущественен для значения функции.

Значения частных дисперсий получим,например,для Се: Осо=[а(С2+Тг)/ЭСо8со11=11,01 *0,05}2=25 10"4 Доля дисперсии аргумента Со'-

В<яЛ><смз) =0со/(0со+0то+0с1+0-п)=25* 10"4/100*10'4=0,25 В тех случаях,когда оказывается,что найденное предельно допустимое значение погрешности какого-либо параметра превышает половину возможного диапазона колебаний его значений,измерения такого параметра становятся вооЪще ненужными.При этом может быть принято одно из двух решений:

значение параметра,исключаемого из контролируемых, принимают постоянным и равным среднему или номинальному значению,а предельно допустимое значение считают равным половине максимального разброса значений этого параметра;

исключаемый параметр лрииимают равным нулю,тогда половина разброса значений параметра является его случайной составляющей погрешности,а систематической погрешностью следует считать само значение параметра,

Последнее решение приемлемо при условии,что появление этого нового источника систематической погрешности не приведет к существенному повышению погрешности соответствующей функции.

Покажем это на примере измерения концентрации воды в шелухе семян (Во),используя приведенные выше данные.

Можно показать,что без ущерба для погрешности измерения В0 частнш дисперсия определения влажности ядра может быть увеличена в 103 за счет повышения АВ} до 0,4*3,3 -±0,13.Но эта погрешность превышает диапазот возможных изменений самой величины (от 8 до 10 %). Это значит,что без су щественного ущерба для точности определения искомого параметра В« значе ние Ву можно не Измерять,а принять равным 9 %, При этом А Вз не превыси-половину возможного размаха,т.е.(10-8)/2- ±1%.

Эгот вывод можно скорректировать по результатам оценки значимост1 ,АВ8; Эгот параметр в данном случае одновременно является н функцией,и ар гуменгом при расчете других величин, например,выхода шелухи Л5. Однак< здесь при принятых значениях АВ^эта составляющая погрешности значнтель на (около 70 %)-см. табл.8),а потому повышать это значение нет возможно

сти. Последнее относится и к значению измерения влажности семян АВ0 при определении выхода форпрессового жмыха Ж|

8.3начения погрешностей составляющих баланса (фрагмент)

Оиреде Оценка Влияющий Номинальное Абсолютная Доля част-

ляемая СКО функ- фактор. значение погрешность ной дис-

функция ции. % % аргумента, % аргумента, % персии,%

в, 0.9 Во И 0.4 98

я, 55 0,07 2

1Ь 9 0,4 незначит.

л, 0.4 л« 30 0.03 20

В, 14 0,09 70

В: 13 0,02 10

ж, 0.7 М„ 19 0,2 10

в. 11 0.4 44

л. 30 0,8 44

с2+т, 0.7 0.1 2

"б 7 0,5 незначит.

М» 12 0,2 незначит.

В, 6 0.4 незначит.

В, 13 0,4 незначит.

В, 11 0.4 незначит.

л. 0,2 л, 42 0.2 93

л, 18 0.2 5

Е 1.6 0,05 2

По в последнем случае доли АВ^Вг.ДВ* й ДВ6 могут быть увеличены на |ва порядка для АВ« и на три для остальных.Это позволяет установить сле-тующие значения в качестве предельно допустимых:ДВо^О,4 %,АВ8=0,9 /о,АВ6=5 %. АВ4^\Вг-АВ|=13 %. При этом,как видно из табл.8., возможные пменения значений В^В], В» и В* значительно превышают их допустимые нпчсния погрешностей. Это дает возможность при выполнении расчета дан-юго параметра не производить измерениям принимать постоянными и рав-1ыми половине разброса.В этом случае предельные значения потрешно-1н:АВ|=±4 "о:ЛВ2=±3 % ; А1*,~ЛВ6=-±1.5 %.Прн необходимости, когда по-рсшносгь измерения параметра устанавливают с целью выбора единого для энного промесса средства измерений, результаты, подобные выше приведен-ымлолжны быть откорректированы с учетом требований точности для дру-нх расчетных величин.

Приведенная методика позволяет найти размер допустимого дебаланса.В лб,з.9 приведены характеристики, участвующие в составлении материального аллнеа сырья и готовою масла и их абсолютные и'относительные значена Кроме тегп.лзн!,! для каждого и? них значения доверительных интервалов

абсолютной погрешности (при Р=0,95).Расчеты выполнены применительно к установке производительностью 500 т/сут.

Таблица 9 .Составляющие материального баланса

Относи- относите- абсолют. Относите относите- абсолютн-

Характе- тельная льное зна- ное зна- Характе- льная по- льное зна- ое значе-

ристика погрешн- чение ха- чение ристика греш- чение ние ха-

ость, рак- характе- ность, характери- ракте-

% теристики ' % ристики т % стики. % ристики, т

масло в 1 19,0±0,2 96 ± 1 выход:

семенах

форпрес 2,5 !2,0± 0,3 61 ± 1,5 I -шрота 1,5 46,5+0,7 232 ±3

масло

экстрак. 6,6 6,0 ±0,4 28 ±1,7 | -шелухи 1,2 30,0 ±0,4 149 ±2

масло

II отер. 1 | -пустых 20 0,6 ±0,1 2,8 ± 0,5

масла в | семян

-шроте 15 0,6 ¿0,1 3 ± 0,5 | -сора 35 0,2 ±0,07 1 ±0,4

-шелухе 18 0,5 ±0,1 2,4 ± 0,4 -пуха и подбора 4 1 ,<> ± 0,07 8,2 ±0,4

пустых 15 0,02± 0,1 ± потери 13. 3,5 ±0,5 18 ± 2

семенах 0,003. 0,02 | влаги .

пухе и. 30 0,02± 0,1 ±

подборе 0,006 0,02

Исходя из данных табя^! 9'.допустимым можно считать значение дебалан-са, которое не превышает погрешность его определения,т.е. 7,5 % или 2,6 т.

В заключении сформулируем следующие основные научные результаты. 1.На основании анализа состояния метрологического обеспечения разработки и Производства пищевой продукции сформулированы научные и методологические проблемы пишевой аналитики,среди которых главной является создание систем обеспечения единства измерений [8].

2.0пределены метрологические особенности получения и использования измерительной информации в пищевой отрасли и с их учетом разработана структура системы обеспечения единства измерений.

3 I [оказано,что используемые характеристики состава в совокупности представляют одну физическую величину-концентрацию,которая,однако, имеет лве прпнипиальные особенности: а) она не точько отражает "свое" -химическое измеряемое свойство,но и является аргументом практически длй веем экстенсивных измеряемых свойств, б) единица коицентрапии-Лвумерная'? оиня ее координата-количественная,вторая-качественная. определяется физико-химической природой анализируемого компонента и Матрипы.")ш особе-

ности составляют концептуальную основу системы обеспечення'единства измерений в аналитике.

4. Показано,что непременным условием создания систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике является создание не узко специализированных приборов,а построение унифицированных (по измеряемому свойству) рядов средств измерений.В качестве примера реализации такого подхода разработана базовая модель влагомера на основе СВЧ-метода для широкой гаммы пищевых объектов измерений и проведены его метрологические исследования,

5.Разработана научно обоснованная методология построения систем обес »печения единства нзмерения'.Она включает упорядочивание величин и единиц в соответствие с требованиями 51, принципы построения систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике:

а) система обеспечения единства измерений должна создаваться для определенного измеряемого свойства,вытекающего из решаемой измерительной за-дачи.При этом должен быть установлен круг измерительных задач и объектов измерений,для которых это свойство является общим.

б) Необходимым условием решения проблемы единства измерений в пищевой аналитике является переход к созданию приборов в виде унифицированных рядов с неименованными (преимущественно) шкалами,в минимизированном количестве решающих всю совокупность измерительных задач по данному измеряемому свойству;

в) системы обеспечения единства измерений целесообразно создавать только для тех измеряемых свойств (компонентов),которые являются общими для достаточно широкого круга пищевых объектов измерений (измерительных задач);

г) воспроизводимая единица концентрации засисит от агрегатного состояния объектов нзмереннй.для находящихся в газообразном состоянии-молярная доля (мол1»-'моль),в конденсированиом-массовая доля (кг/кг). Размер этих единиц зависит от анализируемого компонента. Определения единиц должны содержать формулировку их размеров,исходя из принятого в каждом случае метола воспроизведения;

д) размеры единиц следует воспроизводить с помощью мер-искусствен-ных систем определенной концентрации и (или) стандартизованных методик выполнения измереннй.Прч этом точностные требования к исходным средствам измерений должны формулироваться исходя из предельно-допу-стимой погрешности на рабочем уровне, определенной с учетом ближайшей перспективы рашигия измерительной техники.

6. Выведены соотношения между единицами концентрации для газообразных систем с учетом законов реального поведения газовых систем,что позволяет на рабочем уровне использовать кроме воспроизводимых единиц иные,традиционно применяемые в отрасли.

7.На основании указанных принципов разработаны теоретические обоснования и методология построения систем обеспечения единства измерений концентрации нескольких наиболее важных в пищевой отрасли компонентов.Так показано,что в сегодняшнем понимании предметом гнгрометрии являются два измеряемых свойства,отражаемых концентрацией газообразной воды и относительным термодинамическим состоянием водяного пара.Их принципиальное различие требует отнесения и к разным видам измерений: газовый анализ и собственно гигрометрию. Исходя из этого разработаны все фрагменты системы обеспечения единства измерений для каждого из них.

Кроме того,для концентрации воды разработан конденсационно-грави-метрический метод измерений с использованием усовершенствованного метода точного взвешивания сосудов большого объема и малой массы.Метод реализован в установке высшей точности,для которой проведены всесторонние метрологические исследования.

8.Проведен анализ источников погрешности и разработана методология организации и проведения отбора и подготовки проб,как одного из важнейших источников погрешности результата измерений в пищевой аналитике.

9.Разработана методология метрологической аттестации аналитических методик выполнения измерений,а также метрологические требования к организации и проведению органолептических (экспертных) методов анализа,как основных средств получения измерительной информации в пищевой аналитике. Ю.Сформулированы метрологические особенности технологических Процессов пищевых производств и требования к ним, разработана методология их метрологической аттестации,что позволяет внедрить одну из основных схем сертификации пищевой продукции.

11.Полученные результаты использованы при создании АСУ ТП производства растительного масла [ 42],включая автоматизированную систему контроля качества поступающего сырья,и формирования за счет оперативного поступления измерительной информации грузопотоков на хранение и переработку.

12.Систематизированы общие правила построения систем обеспечения единства измерений и сформулированы принципы и правила построения таких сисюм конкретно в шпцевой анэлншке.Сформулированы основные положения организации и пыпопиеннч измерений при разработке и производстве пищевой продукции

Материалы,отражающие результаш работ,изложены в следующих основ-тых публикациях:

.Бегунов A.A. и др.Прибор ПВЗ-10Д-влагомер жмыха и шрота. /Масложнровая промышленность,N2,с.33-34.

Бегунов A.A. и др.Метрологическая аттестация влагомера Г1ВЗ-20Д. /Масложнровая промышленность,N10,с.38-40.

.Фастовская Э.Н.,Кончаловская М.Е.,Бегунов А.А.Влагомер ВЛВ-100 для саргарнновой продукции.//Масложировая промышленность, 1986, № 4,с.ЗЗ-5.

. Бегунов A.A.Принципы построения систем единства измерений физических еличин.специфических для АПК.//Законодательная и прикладная метроло-ия, 1994,№ 1,с.27-30.

. Бегунов А.А.Создание ряда влагомеров для перерабатывающих отраслей ромышленностн.//3аконодательная и прикладная метрология. 1993,N3 с 280.

. Бегунов А.А.О единстве измерений и унификации физических величин и диниц в системе АПК//Законодагельная и прикладная метрология, 1993, .40-44.

. Бегунов А.А.Система и средства единства измерений в отраслях пищевой ромышленностн-М.'.Агропромиздат, 1987,40с.

. Бегунов А.А.Основные научные проблемы метрологического обеспечения ерерабатываюших отраслей АПК//Законодательная и прикладная метроло-!я, 1993,№2,с. 19-22.

Бегунов А.А Потапов А.А Прнмененене диэлектрического метода для кон->оля качества пищевых продуктов.//Пнщевая и перерабатывающая промыш-:нность, I99I,№1 l.c.13-16.

).Исматуллаев П.Р,,Бегунов A.A.,Ахмедов Б.М.СВЧ-влагомеры для пищевых эодукгсв .//Пищевая промышленность, 1988,№8,с,42.

I .Исматуллаев П.Р., Бегунов A.A. .Сайтов Р.И.,Ахмедов Б.М. Измерение шжиости семян масличных культур.//Масло-жнровая промышленность, 1985 !»9 с.14-15.

I.Бегунов А.А и группа авторов. Устройство для измерения влажности ма-риалов.Авт.свнд. №1598654 от 08.06.90.

I.Бегунов А.А и группа авторов. Влагомер сыпучих материалов.Автор, свид. '1577501 от 08.03.90.

1.Бсгунов А.А.Георетические основы н технические средства гигромет-нг.Мегрологическне аспекты.-М. Издательство стандартов, 1988,с. 176. .Бегунов А.А Измерение массы при аналитических измерениях //Пи-щевая юмышлснность,№2.1988,с46-50.

.Бегу нов А.Л.,Бегунова Г.Н.,Лячнев В.В.О погрешности результата измере-1я массы на лабораторных весах.Сб.трудов НПО "ВНИИМ им.Д.И. Менде-ева""Со»ременньге проблемы совершенствования средств измерений физи-ских псянчин".-Л.:'Знергоатомнздат,1986,с.27-31.

50- _

17.Бегунов А.А.и др. Способ тарировки и поверки гигрометров. Авг. свид..№ 337745//Бюллет. изобрет.,1972,№15.

18.Бегунов А.А.,Фастовская Э.Н.Погрешности взвешивания на лабораторных весах.//Заводская лаборатория,№4,1991,с. 16-19.

19.Бегунов A.A..Шустова В.Н.Конденсационно-гравиметрическая установка ВПИИМ//Труды метрологических институтов.вып.161 (221), изд. стандартов, 1975, С.39-45.М.

20.Бегунов A.A. Дифференциальный термогравиметрический метод измерения влажности..// Масло-жировая промышленность, №2, 1996,с.28-302.

21 .Бегунов А.А.Метрологическое обеспечение производства пищевой про-дукции.-СГ1б.:МП "Издатель", 1992-288 C.2S6.

22.Бегунов А.А.Методика определения параметров пробы анализируемого материала, буспечивающих заданную представительность.// Масложировая промышленность,!994,№№ 5 и 6, с.23.

23.А С Бегунов А.А и группа авторов Устройство для пневматического отбора проб сыпучих материалов Авт.свид №1525532 от 01.08.89.

24.Бегунов А.А.Исходные положения построения системы единства измерений влажности в пищевых отраслях АПК,-Тезисы докладов 4-го Всесоюзного совещания по теоретической метрологии,JI.,НПО "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 1989.С.72-73.

25.Бегунов А.А.Принципы осуществления метрологического надзора за приборами влажности газов.//'Метрология, 1975,№ 5,с.23.

26.Бегунов А.А.Система и средства единства измерений в отраслях пищевой промышленности.-М.:Агропромиздат, 1987,40 с.

27.Бегунов А.А.О единой гигрометрической шкале.В сб.Тезисы докладов 3-Вс.НТК ло влажности.Иркутск,19б9.

28.Бегунов А.А."Разработка и исследование поверочной установки для определения влагосодержания газов в диапазоне от 3000 до 600000 ррт". дисс.на соиск.уч.ст.к.т.н.,-Л.:ВНИИМ,1975.

29.Бегунов A.A.,Шустова В.Н.Метрологический анализ современного состояния отечественной пирометрии,//Приборы и системы управления, 1975, № 3,с.30-36.

30.Бегунов А.А.Поверочные схемы для гигрометров.//Измерительная техника. 1979.J4« 3.C.50-53.

31.Бегунов А.А Шустова В.Н Разработка и исследование сорбционно-гравимет рической устаноики.Измерительная техника 1974,№ 7,с.84-86. ЗЗ.Бегунов А.А.Фастовская 1.Н,"Индикаторная методика выполнения измерений. Пишевая промышленность. I^QI.Jteö.c.64-66.

33.Бегунов А.А.,Фастовская Э.Н.Совершенствовзнне методик выполнения измерений.-Пишерая промышленность, 1991 ,N1 с.45.

34.Пегуноч A.A.Рекомендации по метролотической аттестации методик выполнения измерений.//Пищевая и перерабашпаюшпя прпмышлещюегь, 1985 »110-14

35.Бегунов А.А.,Агтаулаев А.X.Статистическая обработка результатов исследования жирнокоислотного состава хлопчатника. //Масложировая промышленность, 1992,№!,с.5-6.

36.Бегунов A.A.,Васильева В.Е.,Михеева Е.М. Коэффициент температурного эбьемного расширения ароматизаторов. //Масло-жировая промышленность, 1985,№ 3,с Л 5-16.

П.Бегунов А.А..Васильева В.Е.,Мнхеева Е.М. Физические свойства аромати-(аторов и их компонентов.//Масло-жировал промышленность, 1985,№ 2,с. 1316.

18.Бегунов А.А.,Михеева Е.М.,Г1ерлова K.P. Метрологическое обоснование /становки для приготовления ароматизаторов.//Масло-жировая промышлен-гость, 1985,№2,с.27-28.

19.Бегунов A.A., Ахмедов В.М. Метрологический анализ технологических фоцессов.-Тезисы докладов Всесоюзного семинара "Метрологическое обес-(еченне производственных процессов в отраслях пищевой промышленности "осагропрома"Д1осква, 1987.-е. 12.

0.Бегунов А.А.Метрологические требования к технологическим процессам и борудованию //Пищевая промыц]ленность,К|>4,1990,с.51-52.

1.Бегунов А.А.,Исматуллаев П.Р.,Икрамов Г.И.Измерения в технологаческнх траслях промышленностн.-Ташкент.:Мехнат, 1990.280 с.

2.Бегунов А.А и группа авторов Способ автоматического управления провесом гидрогенизации жиров и масел. Авт.свид.№ 1265213 от 29.07.83 Бюл-етеныиобретечин.Кг 39 23.10.86.

3.Бегунов А.А и ipynna авторов. Способ делинтерования семян хлопчатни-а.Авт. скид. №1726575. от 14.05.90. Бюллетень изобретений N« 25 22.05.87.

Jun ßhnu vjy т-/Го- Ziirü-Pf-'

/; ^ о л / у

Всеросшйекий шу^0-исе.ледйва1«1Ьгж1гн шстятут жиров Рвссельздзакздеодаз Вйер«ссмйский нйЛ'^о-мес-дедонатежс^зй июшут штролоши

& О?

№ та

БЕГУНОВ АЛЕКСАНДР'АНДРЕЕВИЧ

СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ -ЭФФЕКТИВНОСТИ И КАЧЕСТВА АКАЛ15ШЧЕСКОЙ ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ ИНФОРМАЦИИ В УСЛОВИЯХ ПИЩЕВОЙ ПРОМЬВШШНОСТИ

05.11.13, Приборы и -методы контроля щдарщшяй

федм.вещзд?в.штердашод п шяелжй 05.11.15. Метрологая я жтрозжтеекж

Диссертант в вше н&уадкго аок-вдз. ж «©мкягани» ученой егежтдтстори технических тук

€зш?41етф>ург 1391 г,

Офидоальньхе оштенегаш:

дек тар тшвшш: тух. шофесеэр Хатуянс?!« Владимвг Петревда академик МА,дое1тд> технических, шук, пр&фзесор Слаев Валерии Авдудаввт доктор тетшнчеешх наук Чшяй Аттадий Васильевич

■ 'Веющая органтаиия:

АО "Фирма АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ"

(С аякгт-Штерб^рг) Защите диесертакшн ветвится"23е апреля 1998 г, ш 14 чаш» ж заседании ажеерт* т- ■■ -у - П[,<163..25Л1 в Санкт-Летер€у$тжт т*. • -.те (тежшгшжвй

укнаер-сшет? ш» ад,. срСург. Москэ»-

4ЖИЙ Щ», Ж,

С дятрташем я «-^«ш «шавомютыя

а ошлият^ке иатпг*»

Вшш атшвы ш дакер,: . . ■ жттящж доосяи

шщ>85шзть ив Совета шктятута.

Дякгрши а ш« юад-«явг» штошп разделай^ "2? марта

Учеамп ю-к;»ета»& диее^тшдавдаогл гттъ

шзшт тйжшргйрких наук ВЖКйляшя

Актуальность избранной темы определяется следующий Пищевые производства остро нуждаются а развитии приборного парка и наведении должного метрологического порядка в получении, отображении и применении аналитической измерительной информации в соответствии с Законом РФ "Об обеспечении единства измерений" и нормативными документами Госстандарта, Дело в том,что применение экспресс-анализаторов на производстве носит эпизодический характер.Больщую часть измерительной информации получают косвенным путем е помощью аналитических методик выполнения измерений без оценки достоверности результатов измерений. Поэтому метрологическое качество измерительной информации недостаточно высокое.

Приборная база не только не развита, но для этого нет научно-экономических и метрологических предпосылок; Не упорядочены способы отображения измерительной информации, многие величины и единицы не отвечают требованиям 81. Практически нет систем обеспечения единства измерений. Из-за отсутствия методических разработок при созданий и применении технологических процессов И оборудования метрологические правила и нормы не применяются или это делается неправильно. Одним из многих примеров негативных последствий этого является База приемки растительного масла из танкеров в Новороссийском морском порту. В цейом качество получаемой и используемой аналитической измерительной информации не отвечает в полной мере требованиям законодательной метрологии. В этих условиях становятся сомнительными и некоторые критерий, применяемые сегодня при сертификации продукций. -Цель и результат работы состоят в создании системы обеспечения эффективности й качества аналитической измерительной информации в условиях пищевой промышленности. Эта система направлена йа повышение качества продукции,эффективности управления процессом производства, научно-добательских и опытно- конструкторских работ, и достоверности ре. гов сертификационных испытаний „4<и этом под эффективностью понимается такое состояние системы,при -»торой экономические и социальные издержки на получение информации в 1ргделах допустимого,а производственный эффект от ее использования мак-ги^тт.но возможный в данных условиях. Под качеством понимается такое яйие системы, при котором получают результат измерений с требуемы-точностными характеристиками^ необходимом вйде.в установленный >к.

Диссертация обобщает результаты научных и практических работ, выполненных автором более чем за тридцатилетний период во ВНИИМ

им.Д.И.Менделеева и ВНИИЖ Россельхозакадемии самостоятельно и в качестве научного руководителя по нескольким целевым программам СЭВ, Госстандарта СССР, Миниищепрома СССР, Госагропрома СССР, ГКНТ СССР, Миннауки РФ и Россельхозакадемии.

Эффективность воздействия измерительной информации на производственный процесс формируется на стадиях ее получения, использования й метрологического обеспечения.Автор рассматривает их как взаимосвязанные компоненты одной системы.Поэтому в работе исследованы все стороны обес печения эффективности и качества йзмерений в услобнях пищевых отраслей. Поэтому диссертация носит сйсгемный, комплексный характер и в этом плане является первой и единственной отраслевой метрологической работой.

Основная причина негативного состояния в том,что аналитические измерения в пищевой отрасли не являются единым видом йзмерений. Сложилось гак.что фактически каждая из подотраслей (масло-жировая, сахарная, мясная и т.д.) имеет свои измерительные атрибуты: объекты измерений и измеряемые свойства, физические величины и единицы, методы и средства измере-ний,свою нормативную документацию на методы испытаний и измерений, а в целевых комплексных программах до недавнего времени каждая подотрасль планировала свой раздел и в результате создаваемые приборы имели узкоцелевое назначение. Следствием этого является практически отсутствие серийного производства анализаторов.

В работе показано, что с метрологической точки зрения между подотраслями гораздо больше общего,чем разного. Так.во многих государственных и отраслевых стандартах нормированы фактически одни и те же методы йзмерений. Проведенный автором ряд исследований показал,что многие из созданных приборов практически имеют гораздо большую область применения [1,2.3].

Важно отметить,что развитие приборного парка и создание системы метрологического обеспечения,в том числе единства измерений,в пищевой промышленности взаимосвязаны.Это значит,что без обеспечения единства измерений невозможно создание приборного парка с рациональной структурой.Но при существующей концепции разработки Приборов невозможно решение проблемы единства измерений.

Кроме этого, имеется ряд метрологических особенностей отрасли,из-за которых решение проблемы единства измерений не Может основываться на прямом использовании наработок -теоретической метрологии без их должного критического осмысливания и методологической привяжи.Они подробно исследованы в [4] и освещены ниже.

В диссертации концептуальной основой решения рассматриваемой проблемы являются, во-первых, подход к пищевым объектам измерений, измерительным задачам, способам выражения состава,методам и средствам измерений как единой измерительной совокупности э рамках всей отрасли,во-вторых,принятие основных положений теоретической метрологии в соответствии с их стандартизованными определениями и в третьих, использование предельно-допустимой погрешности результата измерений как метрологического выразителя эффективности измерений.Только это дает экономические основы для решения названной проблемы.Этого требует и научно-техническая целесообразность. Обоснованию необходимости и возможности такого подхода в работе уделено соответствующее внимание.Исходя из этого предложены принципы развития приборного парка, обоснованные и реализованные в [ 5 ].

Наведение метрологического порядка в условиях пищевых отраслей требует решения нескольких специфических вопросов.

1 Унификация характеристик состава и приведение их единиц в соответствие с требованиями 81 [ 6

При этом пришлой, решать еще одну специфическую задачу. Относительно характеристик состава у специалистов противоположные суждения. Одни считают их физическими величинамй.По мнению других концентрация не является физической величиной,а потому требования един-ства к аналитическим измерениям не относятся.Полагая этот вопрос принципиально важным, впервые доказь!вается, что концентрация является физичёской величиной, но как таковая имеет существенные особенности, которые подробно исследованы в работе и положены в основу принципов и методологии построения систем обеспечения единства аналитических измерений [ 7 ].

2. Установление рациональной Номенклатуры контролируемых параметров, и установление допустимых норм точности.

3 Определение погрешности результата измерений в условиях значимой методической срставляющей,что характерно Для аналитических измерений;

Эти задачи влияют на проблему в целом,но не имеют готовых решений.

В соответствий с этим основными направлениями работы являются:

1.Разработка методов и средств измерений и их метрологические исследования.

2,Анализ состояния метрологического обеспечения пищевых/отраслей и формулировка научно-методологических задач.

■ '3',Изучение и формулировка особенностей измерений.

^'.Изучение измеряемого свойства пищевых объектов измерений,как основы единства аналитических измерений.

5.Разработка принципов и методики приведения аналитических физических величин и единиц в соответствие с требованиями SI.

6.Анализ факторов,определяющих единство измерений в пищевой аналитике; формулировка концепции и исходных положений построения систем обеспечения единства измерений.

Диссертация представлена по двум специальностям 05.11.13 й 05.11.15 , поскольку именно их совместное применение позволяет решить обозначенную проблему.

В результате выполнения диссертационной работы получено следующее:

По специальности 05.11.13 . '

1.Концепций и принципы развития отраслевого парка аналитических приборов.

2.Единый алгоритм метрологического подхода к разработке анализаторов состава.

3.СВЧ-метод и влагомер,как унифицированное средство измерений.

«♦.Оригинальный конденсационно-гравиметрйческий метод измерения и

установка высшей точности для приборов влагосодержания газов;

5.Около 30 методик выполнения измерений различных характеристик состава.

6.Несколько моделей устройств пробоотбора.в том числе входящих в автоматизированную систему экспресс-анализа качества семян (АСЭАК}.

7.Методология рационального применения измерительной информации в производстве пищевой продукции.

По специальности OS. 18.15

¡.Принципы и методология построения систем обеспечения единства аналитических измерений (включая унификацию величин и единиц в соответствие с SI), реализованные дня нескольких общеотраслевых компонентов, а также влагосодержания и благосостояния газов (в том числе в поверочных схемах для гигрометров).

2.Методология метрологического анализа процессов пробоотбора и про-боподготовки.

3.Методика разработки н метрологической аттестации методик выполнения измерений.

4.На конкретных примерах показано применение созданной методологии при разработке технологических процессов и оборудования, в научных исследованиях по созданию новой продукции и технологической документации,в том числе при формулировке метрологических требований к технологическим процессам и оборудованию и их метрологическом анализе и arte-

стации,включая установление оптимизированных (рациональных) номенклатур контролируемых параметров и допустимых норм точности. Научная новизна.

1. Предложены принципы построения парка аналитических приборов для пищевых отраслей, позволяющие перейти на экстенсивный путь их развития и являющиеся непременным условием для создания систем обеспечения единства измерений:разработка приборов с неименованными шкалами в виде унифицированных рядов,в минимально^-достаточном количестве решающих всю совокупность основных измерительных задач; дана их реализация на примере влагометрии.

2.Разработаны метрологические требования к методикам выполнения измерений и методология их разработки и метрологической аттестации.

3.Предложена методика анализа источников погрешности результата косвенных измерений путем представления расчётных уравнений и составляющих погрешности в виде многоступенчатых иерархических схем.Такая форма является наглядным инструментом дай выявления исходных, измеряемых прямым способом величин и позволяет установить значимость влияющих факторов и синтезировать искомую погрешность результата измерений и про водить метрологический анализ неинформативных факторов при разработке анализаторов,применительно к объектам измерений.

4.Впервые созданы научно обоснованные принципы и методология построения систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике, опирающиеся на понимание измеряемого свойства пищевых объектов,как основы единства аналитических измерений,и на «сновании этого разработаны принципы и правила унификаций величин и единиц, характеризующих состар пищевых объектов измерений, и приведения их в соответствие с требованиями 81. Дано практическое их воплощение для нескольких наиболее значимых в пищевой отрасли величин: концентрации воды в газообразных и конденсированных системах,свободных жирных Кислот в жиросодержащих продуктах, взвесей в жидких пищевых продуктах й твердой компоненты в гидрируемых жирах.

5.Поставлена и решена на ряде практических примеров задача рационального использования средств измерений И применения метрологических йравил и норм в технологии пищевых производств, сформулированы метрологические требования к технологическим процессам и оборудованию, пробоотбору и оргаиолептическим оценкам качества, правила выбора оптимизированных (рациональных) норм точности и номенклатуры контролируемых параметров. Практическая ценность.

В результате выполненной работы :

•появилась возможность наведения должного метрологического порядка в отраслевой нормативно-технической документации и безусловной реализации требований Закона РФ "Об обеспечении единства измерений" и нормативных документов Госстандарта;

»созданы условия для экстенсивного развития приборного парка,что нашло отражение в ЦКП "АГРОТЕСТ" Миннауки РФ и других целевых комплексных программах;

«появился прецедент и опыт в разработке унифицированных приборов вместо узкоцелевых;

«разработаны условия для реализации систем обеспечения единства измерений в пирометрии и ряда других обших для отрасли характеристик состава. С их учетом была откорректирована ЦКП Госстандарта (НПО "Эталон") по развитию гигрометрии;создана исходная установка для широкого круга средств измерений влагосодержания газов;

«создана возможность внедрения сертификации продукции путем аттестации технологических процессов;

«созданы условия для сокращения затрат на получение измерительной информации, разработку технологических процессов и оборудования и эксплуатацию последнего, на метрологическое обеспечение производства пищевой продукции;

• ■• „в

«созданы м внедрены норматнио-методическис документы, позволяющие определять погрешность результата аналитических измерений.

Таким образом в результате ре ¡иена ¡мучная проблсма.нмеюшая важное народно-хозяйственное значение,а именно: создана научно-методическая. и техническая компоненты метрологического обеспечения производства пищевой продукции,т.е. разработана научно-обоснованная методология применения основных положений теоретической и законодательной метрологии, мет* рологических правил и норм в пищевых отраслях в виде системы,связывающей объекты измерений.средства измерений и субъекты измерений весьма сложной отрасли- пищевой в единую измерительную совокупность, направленную на повышение качества продукции и эффективности производства. На за титл* выносятся:

1 .Принципы построения аналитических приборов в виде унифицированных рядов средств измерений с неименованными (преимущественно) шкалами, как путь экстенсивного развития приборного парка дач пищевых отраслей и обязательное условие создания систем обеспечения единства измерений в пищевой аналитике.и вариант СВЧ-мстода и влагомера, являющегося основ- . и*-'5' элементом такого ряда в пищевой влагометрии.

2.Конденсационно-гравиметрический метод измерений и основанная на нем установка высшей точности для воспроизведения единицы концентрации воды в газовых средах.

3.Методология разработки и метрологической аттестации аналитических методик выполнения измерений,как средство обеспечения единства измерений в пищевой аналитике,и разработанные на ее основе методики выполнения измерений,применяемые для контроля качества сырья и готовой продукции,внедренные в виде государственных и отраслевых стандартов.

4.Методология организации процессов отбора и подготовки проб испытуемых материалов, основайная на анализе неинформативных факторов, обусловленных этими процедурами,как важных составляющих погрешности результата измерения в пищевой аналитике.

5.Принципы и методология построения систем обеспечения единства измерений аналитических физических величин (включая унификацию величин и воспроизведение единиц) для пищевых отра�