автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов

На правах рукописи

МИХНЕВИЧ Андрей Николаевич

РАЗРАБОТКА ЦИКЛИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ЭКСТРАГИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.18.12 - Процессы и аппараты пищевых производств

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ООУ—

Краснодар - 2008

003169694

Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом

университете

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Кошевой Евгений Пантелеевич

доктор технических наук, профессор Блягоз Хазрет Рамазанович

кандидат технических наук, доцент Боровский Анатолий Борисович

Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал

Всероссийского научно-исследовательского института жиров Россельхозакадемии

Защита состоится «10» июня 2008 г. в 1400 часов на заседании диссертационного совета Д 212 100 03 Кубанского государственного технологического университета по адресу г. Краснодар, ул Московская, 2, Г-251

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета

Автореферат диссертации разослан 8 мая 2008 г

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент Жарко М В

фммЛ

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Процесс экстрагирования является основным в ряде отраслей пищевой промышленности и его совершенствование определяет эффективность экстракционных производств Из применяемых способов экстракции погружения и орошения в последнее время получают распространение экстрактора, реализующие способ противоточного многоступенчатого орошения слоя материала Экстракция высокого неподвижного слоя реализована и в экстракторах растительного сырья жидкой двуокисью углерода. При экстрагировании слоя имеет место значительная неравномерность поля концентраций в твердой и жидкой фазах, а также продольное перемешивание, что негативно сказывается на интенсивности и эффективности массообмена. Необходима разработка и применение новой техники и технологии экстракции, которая позволит интенсифицировать процесс

Проблемы, обозначенные выше, возможно в значительной степени устранить применением циклической организации процесса экстракции, которая заключается в изменении с определенной периодичностью направления потока подачи растворителя относительно твердой фазой Тем самым можно добиться увеличения движущей силы процесса, что является предпосылкой интенсификации экстрагирования

Необходимо изучить массообмен в процессе экстрагирования слоя при его циклической организации Основой этих исследований должна стать разработка математических моделей экстрагирования слоя при изменении дискретно по времени направления потоков взаимодействующих фаз с учетом неравномерного профиля распределения концентраций по высоте слоя в начале цикла.

Цель работы — разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов и техники для реализации данного процесса.

Основные задачи исследования В соответствии с поставленной целью определены следующие основные задачи

- получить решение математической модели экстрагирования слоя, позволяющей описывать процесс массопереноса с учетом основных факторов (высота слоя, размер частиц, скорость течения жидкой фазы, время процесса) и параметров процесса (коэффициент внутренней диффузии, коэффициент продольного перемешивания),

- провести идентификацию модели массопереноса в слое по экспериментальным данным кинетики экстракции жидкой двуокисью углерода с определением коэффициентов диффузии в твердой фазе и коэффициентов продольного перемешивания в жидкой фазе,

- получить решение математической модели массообмена при поперечном контакте фаз, которое позволит получить профили концентрации взаимодействующих фаз по высоте слоя, как для непрерывного, так и для периодического процесса экстракции,

- провести идентификацию математической модели массообмена при поперечном контакте фаз,

- получить численное решение математической модели при поперечном контакте фаз, описывающее ступенчатый циклический процесс при исходных неравномерных профилях концентраций в твердой фазе,

- определить влияние циклической организации процесса на интенсификацию экстракции,

- разработать технические решения применения циклической организации процесса к экстракции ряда основных видов сырья в среде жидкой двуокиси углерода и определить экономический эффект от внедрения,

- разработать конструкции циклических аппаратов для ведения непрерывного и периодического процесса экстракции

Научная новизна заключается в следующем получено решение математической модели массопереноса экстрагирования слоя и на его основе разработана методика идентификации основных параметров процесса, разработана методика получения зависимостей кинетики экстракции от основных факторов процесса, получено решение системы дифференциальных уравнений массопереноса в твердой и жидкой фазах при поперечном контакте, получены значения коэффициентов диффузии в твердой фазе и коэффициентов продольного перемешивания в жидкой фазе при экстрагировании в слое гвоздики, кориандра, укропа и хмеля жидкой двуокисью углерода, установлены оптимальные режимы циклического экстрагирования по критерию неравномерности профиля концентрации твердой фазы по высоте слоя, обоснована циклическая организация процесса экстрагирования как способ интенсификации процесса, разработана методика определения оптимальных размеров корпусов экстракторов, работающих под давлением с жидкой двуокисью углерода, по критерию материалоемкость

Практическая значимость работы заключается в результатах теоретических и практических исследований, которые позволили разработать рекомендации по циклической экстракции, а также разработать конструкции циклических аппаратов для ведения периодического и непрерывного процесса экстракции в среде жидкой двуокиси углерода Разработаны конструкции для ведения многоступенчатого циклического процесса в одноярусном и двухъярусном ящичном экстракторе без избыточного давления Результаты разработок циклической экстракции в среде жидкой двуокиси углерода приняты к реализации на ООО «Компания Караван»

Апробация работы Результаты исследований были представлены на IV южно-российской научной конференции «Энерго- и ресурсосберегающие технологии и установки», Краснодар, 2005, Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Пищевая промышленность интеграция науки, образования и производства», КубГТУ,

Краснодар, 2005, III Российской научно-практической конференции «Физико-технические проблемы создания новых технологий в агропромышленном комплексе», Ставрополь, 2005, IX научно-практической конференции с международным участием «Современные проблемы техники и технологии пищевых производств», АГТУ, Барнаул, 2006, Internatonal Congress of Chemical and Process Engineering, CHIS A 2006 Praha, Czech Republic, 2006, XIV Международной научно-технической конференции «Машиностроение и техносфера XXI века» ДонНТУ, Донецк, 2007, X научно-практической конференции с международным участием «Современные проблемы техники и технологии пшцевых производств», АГТУ, Барнаул, 2007

Публикация результатов исследования. По материалам диссертации опубликовано 14 научных работ, в том числе 2 статьи в журнале, рекомендуемом ВАК, 3 патента на полезную модель

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы и приложений Работа изложена на 176 страницах, содержит 45 рисунков и 26 таблиц Список использованных источников включает 114 наименований на русском и иностранных языках

2 СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы и сформулировано направление исследований Глава 1 Литературный обзор

В главе проанализировано состояние техники и технологии получения экстрактов из растительного сырья, состояние теории и практики описания и моделирования процесса экстракции. Рассмотрено направление экстракции в среде жидкой двуокиси углерода На основании обзора и анализа работ сделаны следующие выводы

в настоящее время преобладает экстрагирование высокого слоя материала способом орошения растворителем, причем интенсивность процесса недостаточная,

основной недостаток существующих математических моделей заключается в рассмотрении экстракции совокупности отдельных частиц без учета особенностей процесса в слое твердой фазы,

коэффициенты диффузии в твердой фазе и продольного перемешивания в жидкой имеют основополагающее значение при моделировании процесса экстракции,

в процессе экстракции в слое происходит формирование неравномерных профилей концентраций в твердой и жидкой фазах, что ведет к снижению интенсивности массообмена из-за уменьшения движущей силы процесса — разности концентраций,

одним из направлений интенсификации процесса экстракции может являться циклическая организация процесса, заключающаяся в ступенчатом переменном направлении и скорости подачи потока растворителя Глава 2 Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя

Для получения зависимостей кинетики экстракции от основных факторов (высота слоя, скорость движения растворителя, свойства частиц) и параметров (коэффициент внутренней диффузии и коэффициент продольного перемешивания) процесса экстракции построена математическая модель массообмена в слое

Математическая модель включает совместное рассмотрение процесса массообмена во взаимодействующих фазах - твердой и жидкой Экстрактор представлен цилиндром, заполненным сферическими монодисперсными твердыми частицами

В математической модели используются дифференциальные уравнения в частных производных, полученные из уравнений дифференциального массового баланса

Уравнение переноса в твердой фазе определяется уравнением вида

дС, _ 2 Ь дт ~ Рер Я

1 д ( г ее, е^к к

при граничных условиях г > 0, £=1, = -С/),С/1 =кр С* (2)

Уравнение массопереноса в жидкой фазе определяется зависимостью вида

ВС, _ 1 ВгС{_ ЭСЛ 6 (1 - е) В,

дт Ре, 87/ о7. ей Ре,

1 ас.

при граничных условиях т> 0,7=0, С / - ——= О

(3)

(4)

Данная задача решалась методом конечных разностей Результат расчета полей концентраций в жидкой фазе по высоте слоя и в твердой фазе по частице (на примере сырья укропа по экспериментальным данным, приведенным в главе 3) представлен на рисунке 1

С§, кг/м

Н,Я,м

Рисунок 1- Распределение концентраций в жидкой фазе по высоте и внутри частицы по радиусу Из рисунка 1 видно, что концентрация экстрактивных веществ в частице меняется со временем, причем концентрация на поверхности частицы

стремится к равновесию с концентрацией в жидкой фазе В начале процесса в жидкой фазе наблюдается рост концентрации экстрактивных веществ, а затем происходит постепенное снижение и выравнивание профиля, как в жидкой, так и в твердой фазах

Глава 3 Эксперимент и идентификация параметров кинетики процесса экстрагирования слоя

Эксперимент проводился на камеральной экстракционной установке в лаборатории качества ООО «Компания Караван», где была выполнена серия опытов по кинетике экстрагирования 4-х видов растительного сырья (гвоздика, кориандр, хмель, укроп) в среде жидкой двуокиси углерода (С02)

Экстрагирование проводилось с отбором С02-экстракта через каждые 10 минут в отдельные приемники с последующим определением процента выхода С02-экстракта по приемникам Температура в процессе экстрагирования находилась в пределах I = 18-25 °С Методика обработки полученных данных заключалась в последовательном пересчете выхода экстрактивных веществ на обезжиренное вещество материала, определении предельного выхода по каждому виду сырья путем построения зависимостей в координатах "выход" -"обратное время", получении зависимостей относительного содержания экстрактивных веществ по видам сырья от времени, которые представлены на рисунке 2 По этим данным проведена идентификация параметров математической модели - коэффициента диффузии в твердой фазе, Бт, м2/с и коэффициента продольного перемешивания, 0|, м2/с (Таблица 1)

Таблица 1 - Параметры От и Б] по каждому виду сырья

Сырье Коэффициент диффузии в твердой фазе, 0|Т1, м2/с Коэффициент продольного перемешивания, м2/с

Гвоздика Кориандр Укроп Хмель 17 10" 15 10" 8 10"п 10,2 10~10 5 10^ 10,8 10"4 19 10^ 3 10-4

НСшТо

Время, с

Рисунок 2 - Зависимости относительного содержания экстрактивных веществ от времени по видам сырья

С учетом полученных параметров и использованием математической модели определено влияние основных факторов на эффективность процесса в экстракторе периодического действия Глава 4 Моделирование циклической экстракции

Представленная в данном разделе математическая модель рассматривает общий случай массообмена при поперечном контакте взаимодействующих фаз, который имеет место, как при периодическом, так и при непрерывном ведении Процесса экстракции Преимуществом данной модели является описание распределения концентраций по высоте слоя, как в жидкой, так и в твердой фазе, что важно для моделирования циклической организации процесса экстракции

При рассмотрении материальных балансов учитывается направление течения каждой фазы, которые пересекают друг друга, и массообмен между фазами Массовый поток элемента твердой фазы Ма(<1у1У) уменьшает

концентрацию на величину (да/дх)сЬ, в то время как массовый поток элемента жидкой фазы \{с(с1х/х) увеличивает концентрацию на величину (дс/дуУ/у (Рисунок 3)

М]

Ш.Ш.1' 1

к

М2--

■А

х=Х

Рисунок 3 - Схема взаимодействия потоков твердой и жидкой фазы в процессе экстракции

Массообмен при поперечном контакте взаимодействующих фаз может быть описан следующими зависимостями

Л г дх

Ах ,

М сЬс дс , <1в =--

Рс х ду

(¡<2 = Кшс1хс1у(а - с),

Из уравнений (5) и (7) получается до Р<(а_с)>

дх

М.,

Из уравнений (6) и (7) получается

ду Мс >'

Вводятся новые переменные "а" и "Ь"

(5)

(6)

(7)

(8) (9)

Ка у Ра

да =

Ка у Ра М,

ь=Ка X Рс

X Рс

дх

ду

(10) (И)

Мс ' мс

Используя уравнения (10) и (11), уравнения (8) и (9) могут быть записаны в виде

дт

да

дс дЬ

= -(ш-с) = (т-с)

(12) (13)

В результате решения получены зависимости относительных концентраций в твердой и жидкой фазе

N

0 ](а, Ь, >0 = ехр(-а - Ь) ^

т =0

т т

Ь_ т'

\

N

Е7 7

.=о ;

(14)

N

N

1=0 \

т т , 1

а х-1 Ь

а гп о т' 1'

1'

= 0 у

(15)

0 2(а, Ь, >1) = ехр(-а) ^ — - ехр(-а - Ь) ^ 1 = 0 т = 0

На рисунках 4 и 5 представлены зависимости (14) и (15) изменения безразмерной концентрации жидкой фазы от параметра Ъ при различных значениях параметра а и изменения безразмерной концентрации твердой фазы от параметра а при различном значении параметра Ъ соответственно

Представленные зависимости совпадают с зависимостями, полученными в работах Аксельруда Г А для неподвижного экстрагируемого слоя и, соответственно, определение характера параметра Ь, как пропорционального времени, а параметра а, как пропорционального высоте, в дальнейшем принимается при анализе периодического процесса с использованием данной математической модели Полученная математическая модель использовалась для моделирования циклического ведения процесса экстракции, который представлен последовательностью стадий, на которых изменялось направление движения жидкой фазы относительно твердой при поперечном контакте

ь

Рисунок 4 - Локальная безразмерная концентрации 0! в жидкой фазе как функция переменных "а" и "Ь"

а

—Ь-0,5 —■—Ь=1 —А—Ь-2 —Ь=3 —9— Ь=4 -В-Ь=5 -©-Ь=6 -Ж-Ь=7

Рисунок 5 - Локальная безразмерная концентрация 02 в твердой фазе как функция переменных "а" и "Ь"

Для моделирования циклической организации процесса, заключающейся в изменении с определенной периодичностью направления потока подачи растворителя относительно твердой фазы использовалась разработанная математическая модель с поперечным контактом фаз В этой модели необходимо было учесть исходный неравномерный профиль распределения концентраций в твердой фазе, который получается при переходе между циклами изменения направления потока растворителя

Для исходного равномерного распределения концентрации твердой фазы по высоте слоя возможно аналитическое решение Для случая исходного неравномерного распределения концентрации твердой фазы по высоте слоя разработана схема численного решения Ошибка аппроксимации численной схемы по сравнению с аналитическим решением составила 0,1% В результате решения для первой стадии циклического процесса было получено распределение концентраций в твердой фазе, которое затем принималось как начальное на второй стадии циклического процесса После изменения направления потока выравненность профиля концентраций в слое увеличивается по сравнению с режимом работы без изменения направления потока Это служит предпосылкой для повышения эффективности массообмена за счет увеличения двиисущей силы процесса

В качестве критерия оптимизации использовали критерий неравномерности профиля концентраций в слое К!4!, который фактически показывает влияние изменения направления потока растворителя Дня различных значений параметров а и Ъ (а=1,2 и Ь=2,3), выполнили расчеты с переменными значениями Ь, / Ь = 0,1 0,9 , соответствующими изменению направления потока Результаты расчета представлены на рисунке 6

Минимальная относительная неравномерность для разных сочетаний а и Ь совпала при значении (Ь, / Ъ) а = 0,355 В дальнейшем при определении эффективности циклического экстрагирования различных материалов с одним

, 0,355 Ь

изменением направления потока принимали значение Ь, =- Расчеты,

а

выполненные с двумя последовательными изменениями направления потока, не привели к улучшению критерия неравномерности профиля концентраций КЫ

(Ь,/Ь)*а

Рисунок 6 - Зависимость критерия КЫ от момента изменения направления потока растворителя при различных значениях параметра а Полученные данные по кинетике экстрагирования жидкой двуокисью у глерода идентифицированы по модели массообмена при поперечном контакте фаз Установленные параметры приведены в таблице 2

Таблица 2 - Значения параметров а и Ь по видам сырья

Сырье Параметр а ♦Параметр Ь

Гвоздика 4,33 73,73

Кориандр 5,39 54,86

Укроп 4,83 70,53

Хмель 5,08 91,54

* значение Ь соответствует полной длительности процесса

По результатам идентификации рассчитаны режимы ведения циклического процесса по видам сырья (Таблица 3) Ожидаемый

экономический эффект от внедрения циклической организации процесса представлен в таблице 4

Таблица 3 - Параметры ведения циклического процесса по видам сырья

Сырье Момент для Длительность Длительность Сокращение

изменения процесса без процесса с времени

направления применения применением ведения

потока изменения изменения процесса, %

растворителя, направления направления

мин потока растворителя, ч потока растворителя, ч

Гвоздика 7,4 1,5 1,2 20,4

Кориандр 4,0 1,0 0,9 13,9

Укроп 6,6 1,5 1,3 14,8

Хмель 8,4 2,0 1,7 16,9

Таблица 4 - Экономический эффект от внедрения циклической организации процесса

Сырье Часовая экономия, р/ч Годовой экономический эффект, тыс р/год

Гвоздика 107 214

Кориандр 73 146

Укроп 78 156

Хмель 89 178

Расчеты показывают наличие экономического эффекта от реализации циклического процесса подачи растворителя

Глава 5 Технические предложения по реализации циклической экстракции растительных материалов

Для процесса экстракции в среде жидкой двуокиси углерода разработана экстракционная установка с циклической подачей растворителя (Рисунок 7) Экстрактор 1 изготовлен из нержавеющей стали и имеет цилиндрическую форму с днищем и патрубками для подвода и отвода жидкой фазы

Конденсатор 2 предназначен для сжижения газообразной СОг, накопитель 3 предназначен для сбора жидкой СОг, поступающей из конденсатора 2 В испарителе 4 происходит выпаривание жидкой фазы и получение готового экстракта Насос 5 предназначен для принудительного наполнения экстрактора 1 жидкой С02 в режиме перемены направления потока растворителя

Техническим результатом данной установки является обеспечение более равномерного поля концентраций в твердой фазе, повышение эффективности экстракции за счет циклической подачи растворителя в слой твердой фазы со стороны наибольшей концентрации экстрагируемых веществ с помощью принудительного движения жидкой фазы

Рисунок 7 - Схема экстракционной установки с циклической подачей жидкой

Жидкая СО2

Горячая вода

фазы (Патент на полезную модель № 62538)

Для корпусов экстракторов, работающих под давлением в процессе с жидкой двуокисью углерода, получена зависимость, позволяющая определить оптимальную материалоемкость и диаметр аппарата для всех значений давления в пределах от 2,5 до 16 МПа и заданного объема Установлено, что для аппаратов высокого давления определяющим размером для минимизации металлоемкости является диаметр

Разработана конструкция циклического экстрактора непрерывного действия (Рисунок 8 а-8 б)

Рисунок 8а - Циклический экстрактор непрерывного действия для экстракции в среде жидкой двуокиси углерода (Патент на полезную модель № 53286)

экстрактора непрерывного действия

Экстрактор представляет собой герметичный корпус 1, состоящий из двух частей, соединенных посредством фланцев. В верхней части корпуса расположен питатель 2 для загрузки сырья и приводной гидроцилиндр 3, обеспечивающий перемещение тяговой цепи 4 с перфорированными скребками 5. В Еерхней части подъемной колонны экстрактора расположено устройство выгрузки шрота 6 с экструдером и шаровым краном на выходе. Подача растворителя осуществляется через патрубок 7, а отбор экстракта через фильтровый элемент 8 и патрубок 9.

Принцип циклического экстрагирования реализован в разработанной конструкции аппарата (Рисунок 9) для осуществления многоступенчатого процесса в ящичном экстракторе (Патент на полезную модель № 40633).

Рисунок 9 - Ящичный экстрактор: а - общий вид; б - переворотное устройство.

Выводы

1 Применение циклического процесса экстрагирования растительных материалов, который заключается в периодическом изменении направления и скорости потока подачи растворителя относительно твердой фазой, позволяет интенсифицировать процесс

2 Система дифференциальных уравнений массопереноса в твердой фазе и жидкой фазе, текущей через слой с продольным перемешиванием, решается численно в конечных разностях с получением средней по слою концентрации экстрактивных веществ в твердой фазе и распределением концентраций по высоте слоя в жидкой фазе

3 Экспериментальные данные по кинетике экстрагирования неподвижного слоя жидкой двуокисью углерода путем идентификации позволяют определить коэффициенты диффузии в твердой фазе и коэффициенты продольного перемешивания в жидкой фазе соответственно для гвоздики (17 10"п м2/с и 5 10"4 м2/с), для кориандра (15 10"11 м2/с и 10,8 10"4 м2/с), для укропа (8 10"п м2/с и 19 10^ м2/с), хмеля (10,2 10"10 м2/с и 3 10"4 м2/с)

4 Математическая модель массообмена при поперечном контакте фаз позволяет описывать как непрерывный, так и периодический процесс экстракции Параметры модели а - пропорционален высоте слоя, Ь -пропорционален времени При идентификации экспериментальных данных установлены параметры я и А для гвоздики (4,33 и 73,73), для кориандра (5,39 и 54,86), для укропа (4,83 и 70,53), хмеля (5,08 и 91,54)

5 Численное решение математической модели при поперечном контакте фаз С использованием конечных разностей позволяет описать процесс при исходных неравномерных профилях концентраций твердой фазы

6 Критерий неравномерности профиля концентраций в слое твердой фазы, показывающий отношение опорного изменения концентраций в процессе без изменения направления потока растворителя к изменению концентраций в

процессе с переменным направлением потоков, достигает оптимального значения при отношении параметров (Ь, / Ъ) а = 0,355

7 Циклическая организация процесса путем изменения направления подачи растворителя позволяет интенсифицировать процесс (сократить время) для исследованных видов сырья при экстракции двуокисью углерода от 13,9% до 20,4%

8 Результат практических рекомендаций по циклической экстракции принят к реализации на ООО «Компания Караван» Ожидаемый экономический эффект от внедрения циклической организации процесса составит 214 тыс р/год для сырья гвоздики, 146 тыс р/год для сырья кориандра, 156 тыс р/год для сырья укропа, 178 тыс р/год для сырья хмеля

9 Разработаны конструкции аппаратов для циклического ведения периодического и непрерывного процесса экстракции в среде жидкой двуокиси углерода и для осуществления многоступенчатого циклического процесса в одноярусном и двухъярусном ящичном экстракторе защищены патентами на полезную модель

Основные положения диссертационной работы опубликованы в следующих работах:

1 Кошевой Е П , Косачев В С , Михневич А Н, Рудич Е М , Чундышко В Ю Математическое моделирование экстрагирования слоя растительного материала //Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2006 №6 - С 61-66

2 Кошевой Е П, Косачев В С , Михневич А Н, Миронов Н А Зависимости для описания теплообмена в слое // Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2008 №2-3 - С 80-82

3 Михневич А Н, Кошевой Е П Ящичный экстрактор непрерывного действия // Сборник студенческих научных работ, отмеченных наградами на конкурсах КубГТУ Краснодар 2004 - С 88-90

4 Михневич А Н, Кошевой Е П Оптимизация аппаратов высокого давления //

Машиностроение Сб научных статей КубГТУ Краснодар 2007 - С 140-145

5 Кошевой Е П, Михневич А Н Оценка эффективности процесса в экстракторе с прерывистым движением материала Пищевая промышленность интеграция науки, образования и производства // Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием КубГТУ Краснодар 2005 - С 176-178

6 Кошевой Е П , Михневич А Н , Василенко В В Математическая модель многоступенчатого противоточного перколяционного экстрактора Пищевая промышленность интеграция науки, образования и производства // Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием КубГТУ Краснодар 2005 - С 178-180

7 Кошевой Е П, Михневич А Н, Рудич Е М , Верещагин А Г Итоги и проблемы в развитии процесса экстракции двуокисью углерода в пищевой технологии // «Физико-технические проблемы создания новых технологий в агропромышленном комплексе», Сборник научных трудов III Российской научно-практической конференции Ставрополь 2005 - С 204-208

8 Koshevoy Е Р , Mikhnevich А N , ChundyshkoV U The solid-liquid extractor with step-type matenal movement // Materials of the 17th Internatonal Congress of Chemical and Process Engineering, CHIS A Praha, Czech Republic 2006 - P 27-31

9 Кошевой E П, Михневич A H Экстрактора с циклическим движением рабочих органов и растворителя // Современные проблемы техники и технологии пищевых производств Сборник докладов девятой научно-практической конференции с международным участием АГТУ Барнаул 2006 -С 46-49

10 Кошевой Е П , Михневич А Н Оптимизация аппаратов высокого давления // Машиностроение и техносфера XXI века Сборник трудов XIV Международной научно-технической конференции ДонНТУ Донецк 2007, т 3 - С 65-70

11 Кошевой Е П, Михневич А Н, Кикнадзе А В Двухъярусный экстрактор ящичного типа // Современные проблемы техники и технологии пищевых

производств Сборник докладов десятой научно-практической конференции с международным участием AI ТУ Барнаул 2007 - С 342-344

12 Кошевой Е П, Михневич А Н Экстрактор Патент на полезную модель №40633 Бюллетень №26,2004

13 Кошевой ЕП, Михневич АН Экстрактор Патент на полезную модель №53286 Бюллетень №13,2006

14 Кошевой Е П , Михневич А Н , Чундышко В Ю , Латин Н Н Экстракционная установка Патент на полезную модель №62538 Бюллетень №12, 2007. Условные обозначения

Cs - концентрация экстрактивных веществ в твердой фазе, кг/м3, т -безразмерное время (т = U0t/Le), U„ — скорость жидкости в расчете на незаполненное сечение экстрактора, м/с; t - время, с, L - длина слоя, м, е-порозность слоя, Рер - число Пекле частицы твердой фазы (Рер = Uod/Dm£), Реь

- число Пекле слоя (Peb = UoUDLe), dp - диаметр частицы, м, Dm - коэффициент внутренней диффузии в твердой фазе, м2/с, R - радиус частицы, м, S, -безразмерный радиус частицы (Е, = r/R), г - текущий радиус, м, Bi - число Био (Bi = kßJDK), kf - коэффициент массоотдачи, м/с, кр - коэффициент распределения, Cfs - концентрация экстрактивных веществ в жидкой фазе на поверхности частицы, кг/м3; Cf - концентрация экстрактивных веществ в жидкой фазе, кг/м3, С* - равновесная концентрация экстрактивных веществ в твердой фазе на поверхности частицы, кг/м3, Md(dylY) - массовый поток элемента твердой фазы, кг/м, A/c(<it/A') - массовый поток элемента жидкой фазы, кг/м, pd, ра- плотность твердой и жидкой фазы соответственно, кг/м3, kod

— коэффициент массопередачи по твердой фазе, м/с, со — концентрация в твердой фазе, кг/м3, с — концентрация в жидкой фазе, кг/м3;

°Ла'Ь)~ ®(0,й)-с(а,0)' |1' Ьс(0,й)-ф,0) - соответственно, относительные концентрации в твердой и жидкой фазе

Подписано в печать 08 05 2008г Гарнитура Тайме Печать ризография Бумага офсетная Заказ № 500 Тираж 100 экз

Отпечатано в типографии ООО «Копи-Принт» Краснодар ул Красная, 176, оф 3 т/ф 279-2-279 ТК «Центр города»

Введение.

1.1. Современные научные основы процесса экстрагирования и пути повышения эф ф ективности экстракторов.

1.2. Состояние технологии и-техники экстракции при переработке масличного сырья.

1.3. Экстрагирование растительных материалов жидкой двуокисью углерода.

1.4. Выводы по обзору. Формулировка цели и задач исследования.

Глава 2. Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя.

Глава 3. Эксперимент и идентификация параметров кинетики процесса экстрагировании слоя. 3.1. Методика проведения эксперимента.

3:2 Результаты эксперимента.

3.3. Обработка результатов эксперимента.

3.4. Идентификация параметров модели по результатам эксперимента.

Глава 4. Моделирование циклической экстракции.

4.1 Построение математической модели массообмена с поперечным контактом фаз.

4.2 Моделирование циклической организации процесса.

4.3 Идентификация параметров а и Ь по результатам эксперимента.

Глава 5. Технические предложения по реализации циклической экстракции растительных материалов.

5.1 Циклическая экстракционная установка для периодического процесса с жидкой двуокисью углерода.

5;2 Оптимизация геометрических размеров корпуса экстрактора с жидкой двуокисью углерода.

5.3 Циклический экстрактор непрерывного действия с жидкой двуокисью углерода.

5.4 Циклический экстрактор ящичного типа.

5.5 Циклический экстрактор ящичный двухъярусный.

Выводы.

Процесс экстрагирования является основным в ряде отраслей пищевой промышленности и его совершенствование определяет эффективность экстракционных производств. Из применяемых способов экстракции погружения и орошения в последнее время получают распространение экстрактора, реализующие способ противоточного многоступенчатого орошения слоя материала. Экстракция высокого неподвижного слоя реализована и в экстракторах растительного сырья жидкой двуокисью углерода. При экстрагировании слоя имеет место значительная неравномерность поля концентраций в. твердой и жидкой фазах, а также продольное перемешивание, что негативно сказывается на интенсивности и эффективности массообмена. Необходима разработка и применение новой техники и технологии экстракции, которая позволит интенсифицировать процесс.

Проблемы, обозначенные выше, возможно в значительной степени устранить применением циклической организации процесса экстракции, которая заключается в изменении с определенной периодичностью направления потока подачи растворителя относительно твердой фазой. Тем самым можно добиться увеличения движущей силы процесса, что является предпосылкой интенсификации экстрагирования.

Необходимо изучить массообмен в процессе экстрагирования слоя при циклической его организации. Основой этих исследований должна стать разработка математических моделей экстрагирования слоя при изменении дискретно по времени направления потоков взаимодействующих фаз с учетом неравномерного профиля распределения концентраций по высоте слоя в начале цикла.

Таким образом, целью работы является разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов и техники для реализации данного процесса.

Данная работа выполнялась по плану научных исследований Кубанского государственного технологического университета по госбюджетной теме «Разработка конкурентоспособного оборудования для пищевых отраслей промышленности», регистрационный номер 01200700842.

1.4. Выводы по обзору. Формулировка цели и задач исследования.

На основании проведенного литературного обзора можно сделать следующие выводы:

- в процессе экстрагирования в настоящее время преобладает принцип бесступенчатой или многоступенчатой организации процесса. Практика показывает, что это наиболее эффективный способ экстракции. Поэтому следует уделить внимание интенсификации процесса при бесступенчатой или многоступенчатой экстракции;

- основной недостаток существующих математических моделей заключается в рассмотрении слоя твердой фазы, обладающего свойствами отдельной частицы без учета слоевых эффектов продольного перемешивания;

- коэффициенты диффузии в твердой фазе и продольного перемешивания в жидкой имеют основополагающее значение при моделировании процесса экстракции; Ч*

1 ' - в процессе экстракции в твердой и жидкой фазах происходит формирование неравномерных профилей концентраций, что ведет к снижению интенсивности массообмена из-за уменьшения движущей силы процесса -разности концентраций;

- одним из направлений интенсификации процесса экстракции может являться циклическая организация процесса, заключающаяся в переменном направлении подачи потока растворителя.

Цель работы - разработка циклического процесса экстрагирования растительных материалов и техники для реализации данного процесса.

Вышеупомянутые выводы послужили основой для определения- цели работы и постановки задач:

- получить решение математической модели экстрагирования слоя, позволяющей описывать процесс массопереноса с учетом основных факторов (высота слоя, размер частиц, скорость течения жидкой фазы, время процесса) и параметров процесса (коэффициент внутренней диффузии, коэффициент продольного перемешивания);

- провести идентификацию модели массопереноса в слое по экспериментальным данным кинетики экстракции жидкой двуокисью углерода с определением коэффициентов диффузии в твердой фазе и коэффициентов продольного перемешивания в жидкой фазе;

- получить решение математической модели массообмена при поперечном контакте фаз, которое позволит получить профили концентрации взаимодействующих фаз по высоте слоя, как для непрерывного, так и для периодического процесса экстракции;

- провести идентификацию математической модели массообмена при поперечном контакте фаз;

- получить численное решение математической модели при поперечном контакте фаз, описывающее ступенчатый циклический процесс при исходных неравномерных профилях концентраций в твердой фазе;

- определить влияние циклической организации процесса на интенсификацию экстракции;

- разработать технические решения применения циклической организации процесса к экстракции ряда основных видов сырья в среде жидкой двуокиси углерода и определить экономический эффект от внедрения;

- разработать конструкции циклических аппаратов для ведения непрерывного и периодического процесса экстракции.

Глава 2. Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя.

Чтобы получить зависимости кинетики от основных факторов (высота слоя, скорость движения растворителя, свойства частиц) и параметры (коэффициент внутренней диффузии и коэффициент продольного перемешивания) процесса экстракции необходима адекватная модель массообмена в слое:

Предпринято математическое моделирование экстрагирования слоя растительного материала с учетом продольного перемешивания по жидкой фазе. В полном виде математическая модель сформулирована в работе [88]. Можно отметить, что известные до настоящего времени работы [12,13] позволили получить аналитические решения только при существенных упрощениях или частных случаях и при этом нет работ, которые позволили получить распределение концентрации в жидкой фазе по высоте слоя. Данная задача в работе [67,72] решалась численно с применением метода конечных разностей.

Математическая модель включает совместное рассмотрение процесса массообмена во взаимодействующих фазах - твердой и жидкой [86]. Экстрактор представлен цилиндром, заполненным сферическими монодисперсными твердыми частицами.

Главные предположения о модели следующие:

- система является изотермической и изобарической;

- на входе в слой физические свойства жидкой двуокиси углерода постоянные;

- радиальные градиенты концентрации в жидкой фазе отсутствуют;

- перемешивание жидкой фазы имеет место только в осевом направлении;

- экстракт принят как единственный компонент, и эффект других компонентов на процессе экстракции в рабочем режиме незначителен;

- концентрация экстрактивных веществ в твердых частицах изменяется только в радиальном направлении и не зависит угла направления радиуса.

В математической модели используются дифференциальные уравнения в частных производных, полученные из уравнений дифференциального массового баланса.

Уравнение переноса в твердой фазе определяется уравнением вида ЭС„ 2 Ь дт Рер R

13' g2 дС, К

2.1) где Cs - концентрация экстрактивных веществ в твердой фазе, кг/м ; т безразмерное время (х = Uot/Le); U0 - скорость жидкости в расчете на незаполненное сечение экстрактора, м/с; t - время, с; L - длина слоя, м; е порозность слоя; Рер - число Пекле частицы твердой фазы (Рер = U0di/Dm£); dp -диаметр частицы, м; Dm - коэффициент внутренней диффузии в твердой фазе, м

2/с; R - радиус частицы, м; - безразмерный радиус частицы (£, = r/R).

Преобразуем уравнение (2.1) в виде суммы производных второго и первого порядка

ЭС, = 2 L d2Cs | 4 L dCs

Эх Рер R д£2 Ре R Э^ К ' J

I Э С

При граничных условиях т > 0, ф= 1, —= 5/ • (с/5 - С/), С/г = кр ■ С* (2.3) од

Уравнение массопереноса в жидкой фазе определяется зависимостью вида

1 ЭС при т> 0, г=0, С} —-—1- = 0 (2.5)

Р С ^ (7^

Введем неявную схему аппроксимации дифференциального уравнения (2.2) для представленных в нем трех производных. В связи с построением единой разностной схемы для сопряженной твердой и жидкой фазы индексы показывающие принадлежность к твердой или жидкой фазы являются лишними и как будет показано ниже принадлежность концентрации к той или иной фазе будет определять численное значение индексов. При этом необходимо учитывать особенности аппроксимации на границах сетки и сингулярность одной из границ на пространственной проекции краевой задачи. си+1 ~ си

Э т А т

2.6)

-к?--(2'7)

Для аппроксимации первой производной по координате будем использовать центральную аппроксимацию для внутренних точек сетки в твердой фазе

2.8)

Для аппроксимации первой производной на границах сетки будем использовать левую или правую аппроксимации соответственно

2.9)

2.10)

В этой сеточной аппроксимации отсутствует показатель текущей безразмерной координаты — которая порождает сингулярность сеточной схемы.

Обычно безразмерная координата аппроксимируется выражением ъ ъ (2.11) Однако в нашем случае необходимо произвести подбор разбиения координатной оси исходя из следующих условий

1. Шаг Д^ должен обеспечивать устойчивость алгоритма решения линейной системы уравнений

2. Граница сопряжения твердой и жидкой фазы должна совпадать с узлом сеточной схемы.

Для типичных параметров экстракции этим условиям соответствует значение Д^=2/10. Узлы разбиения рассчитываются по формуле (2.11) для 1=0.5

В этом случае узлы сетки представляют собой зависимость табличного вида

1. Аксельруд ГА. Теория диффузионного извлечения веществ из твердых тел. - Львов: Изд. ЛГУ, 1959. - 234 с.

2. Аксельруд Г.А. Массообмен в системе твердое тело жидкость. - Львов: Изд. ЛГУ, 1970. - 186 с.

3. Аксельруд Г.А., Альтшулер М.А. Введение в капиллярно-химическую технологию. М.: Химия, 1983. -263 с.

4. Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование (система твердое тело -жидкость). Л.: Химия, 1974. - 256 с.

5. Александров Л.Г., Сердюк В.И. Аношин И.М. Аппаратура и методика лабораторной экстракции сжиженными газами. Труды КНИИ1 Ша, 1968, т.5,с.231-235.

6. Белобородов В.В. Методы расчета процесса экстракции растительных масел.-М.: 1960.

7. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. -М.: Пищевая промышленность, 1966. 478 с.

8. Белобородов В.В. Проблемы экстрагирования в пищевой промышленности. Известия ВУЗов "Пищевая технология", 1986, №3, с. 6.

9. Белобородов В.В. Некоторые новые вопросы кинетики экстрагирования масла. // Масложировая промышленность, 1986, №10. с.10-12.

10. Белобородов В.В., Вороненко Б.А. Массотеплоперенос в твердых пористых телах. СПб.,1999 - 146 с.

11. Белобородов В.В., Забровский Г.П., Вороненко Б.А. Процессы массо- итеплопереноса масло-жирового производства. СПб, ВНИИЖ, 2000 - 430к

12. Быкова С.Ф. Исследование и разработка экстракционного способа извлечения эфирного и жирного, масел семян кориандра. Автореф. канд. Дисс. Л.: ВНИИЖ, 1981. 24 с.

13. Гавриленко И.В., Исмаилов И.М. Связывание растворителя шротом при экстракции. // Маслобойно-жировая промышленность. 1963, №9, - с.14-16.

14. Голдовский A.M. Теоретические основы производства растительных масел. М.: Пищепромиздат, 1958. - 446 с.

15. ГОСТ 14249-80 Расчет сосудов, работающих под давлением. М. Госстандарт СССР, 1980, 76 с.

16. ГОСТ 12815-80 Фланцы арматуры, соединительных частей и трубопроводов на Ру от 0,1 до 20,0 МПа (от 1 до 200 кгс/см2). Типы. Присоединительные размеры и размеры уплотнительных поверхностей. -М. Госстандарт СССР, 1980, 72 с.

17. Зайцев В.Ф., Полянин А.Д. Справочник по обыкновенным дифференциальным уравнениям. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2001. - 576 с.

18. Караулов Е.И. Совершенствование технологии производства и разработка рецептур лаков для волос в аэрозольной упаковке на основе использования С02-экстрактов. Автореф. канд. дисс. КубГТУ, Краснодар. 2002.

19. Касьянов Г.И. Технология С02 обработки растительного сырья (Теория и практика). Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук в виде научного доклада. М., Россельхозакадемия, 1994.

20. Касьянов Г.И., Пехов A.B., Таран A.A. Натуральные пищевые ароматизаторы СОг-экстракты. - М.: Пищевая промышленность, 1978, -176с.

21. Кизим И.Е. Технология получения и применения экстрактов из субтропического растительного сырья. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КубГТУ, 1999.-25 с.

22. Коваленко Ю.Т., Белобородов В.В. Распределение концентраций внутри частиц материала в ходе экстракции. Д.: Труды ВНИИЖ, вып. 24, 1963. -с.53-61.

23. Копейковский В.М., Данильчук С.И., Гарбузова Г.И. и др. Технология производства растительных масел. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. -416 с.

24. Косачев B.C. Зависимости для описания теплообмена в слое / Кошевой Е.П., Михневич А.Н., Миронов H.A.// Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2008, №2-3, с.80-82.

25. Кошевой Е. П. Селективная экстракция растительного сырья в сложных технологических системах. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. М.: МТИПП, 1982.

26. Кошевой Е.П. Развитие научных основ экстрагирования. Труды КубГТУ, Краснодар, 1998, т.1, с.97-101.

27. Кошевой Е.П. Технологическое оборудование предприятий производства растительных масел. СПб.: ГИОРД, 2001. -368 с.

28. Кошевой Е.П., Боровский А.Б. Многоступенчатое противоточное селективное экстрагирование. Межвуз. Сб. науч. Тр. «Технология и оборудование пищевой промышленности и пищевое машиностроение», Краснодар, 1985. С.12-18.

29. Кошевой Е. П. Экстракция двуокисью углерода в пищевой технологии / Блягоз X. Р. // Майкоп, МГТИ, 2000. с. 336.

30. Кошевой Е.П. Технологическая эффективность вальцевого измельчающего оборудования /Е.П. Кошевой, С.А. Попова, С.Ф.Быкова, В.В. Бунякин, A.A. Скрипников, И.А. Скудина, Н.П. Штовхань //Масло-жировая промышленность. 1979. - № 9. - с.32-33.

31. Кошевой Е.П., Кварацхелия Д.Г. Моделирование и расчет экстракторов с твердой фазой. Зугдиди, АН Грузии РНЦ «Самегрело», 2001.-100 с.

32. Кошевой Е.П., Косачев B.C., Василенко В.В. Влияние пропитки экстрагируемого материала на работу многоступенчатого экстрактора. Материалы II международной научно-технической- конференции. Воронеж 2004. ч.2,с.178-180.

33. Кошевой, Е.П., Скрипников1 A.A. Математическое моделирование многоступенчатого противоточного процесса экстракции в системе твердое тело жидкость. - Тез. Докл. Респуб. Конф., Киев, 1974. С.21-23-.

34. Кошевой Е.П., Тарасов В.Е., Кварацхелия, Д.Г. О балансовых уравнениях экстрагирования. Ред. Журнала «Изв. ВУЗов. Пищ. Технол.» Краснодар, 1987.-6с. Деп. В АгроНИИТЭИпищепроме 13.10.87 №1655 -пщ.

35. Кошевой Е.П., Тарасов В.Е., Савус A.C., Кварацхелия, Д.Г. К вопросу пропитки частью растворителя при противоточном экстрагировании жмыха и лузги. Ред. жур. Изв.ВУЗов "Пищевая технология", Краснодар, 1988,11с. (Рук.деп. в АгроНИИТЭИПП 26.8.88,Ш898пщ)

36. Куприянова JI.A. Разработка технологии получения биоактивного экстракта из дрожжевых осадков виноградных вин и исследование его состава и свойств. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КПИ, 1989. 24 с.

37. Марков В.Н. Совершенствование технологии получения растительных масел путем интенсификации экстрагирования с учетом влияния пористой структуры экстрагируемого материала. Автореф. канд. дисс., Л.: ВНИИЖ, 1985.-26 с.

38. Марков В.Н., Ключкин В.В. Влияние пористости материала на экстрагируемость из него масла. // Масло-жировая промышленность, 1979, №10. -с. 12-14.

39. Марков В.Н., Ключкин В.В., Демченко П.П. и др. О снижении потерь масла. Масложировая промышленность, 1980, №11, с.21-24.

40. Масликов В.А. Технологическое оборудование производства растительных масел. М.: Пищевая промышленность, 1974. -439 с.

41. Масликов В.А., Деревенко В.В. Физические характеристики мисцелл подсолнечного масла на бензине марки А. Изв. ВУЗов. Пищ. Технология, 1983, №3, с. 120.

42. Михневич А.Н. Оптимизация аппаратов высокого давления / Кошевой Е.П.// Машиностроение: Сб. науч.статей.-Кр-р, Изд. КубГТУ, 2007. с.140-145.

43. Михневич А.Н. Оценка эффективности процесса в экстракторе с прерывистым движением материала / Кошевой Е.П.// Пищ. пром-ть: интеграция науки, образования и производства//Мат. Всерос. н.-пр.конф. с междунар. участием/ КубГТУ-Кр-р, 2005. с.176-178.

44. Михневич А.Н. Экстрактора с циклическим движением рабочих органов и растворителя / Кошевой Е.П.// Современные проблемы техники и технологии пищевых производств: Сб.ст.и докл. Девятой науч.-практ. конф. с межд.уч.-Барнаул АГТУ,2006.-с.46-49

45. Михневич А.Н. Двухъярусный экстрактор ящичного типа / Кошевой Е.П.,

46. Кикнадзе А.В.// Совр.проблемы техники и технологии пищ.произ-в.Сб.ст.и } ! докл. Десятой междунар. науч.-пр. конф.(11-12 дек. 2007года)* Барнаул,2007. с.342-344.

47. Михневич А.Н. Экстрактор. Патент на полезную модель №40633 / Кошевой Е.П.// БИ №26, 2004

48. Михневич А.Н. Экстрактор. Патент на полезную модель №53286 / Кошевой Е.П.// БИ №13, 2006

49. Михневич А.Н. Экстракционная установка. Патент на полезную модель №62538 / Кошевой Е.П., Чундышко В.Ю., Латин Н.Н.// БИ №12, 2007

50. Морозова С.С. Исследование и разработка технологии переработки хвойной лапки пихты для производства биоактивного экстракта и мальтола с целью его применения в парфюмерно-косметической промышленности.

51. Автореф. канд. Дисс. Краснодар, КПИ, 1981. 24 с.

52. Новокшонов В.Ю. Совершенствование процесса диоксид-углеродного экстрагирования биологически-активных веществ из растительного сырья. Автореф. канд. Дисс. М.: МГУПП, 2003.

53. Остриков А.Н., Парфенопуло М.Г., Шевцов A.A. Практикум по курсу «Технологическое оборудование». Воронеж: BFTA, 1999.-424 с.

54. Пехов A.B. Методика лабораторной экстракции растительного сырья сжиженными газами. Труды К НИШ 111а, Краснодар,! 968,т.5,с.236-243'.

55. Пехов A.B., Касьянов Г.И., Катюжанская А.Н. С02 -экстракция. //Обзорная информация:- АгроНИИТЭИПП, 1992, вып. 10-11, 32с.

56. Романков П.Г., Курочкина М.И. Гидромеханические процессы химической технологии. 3-е изд., перераб. -Л.: Химия, 1982 - 288 с.

57. Рудобашта С.П. Массоперенос в системах с твердой; фазой. М.: Химия, 1980:

58. Рудобашта С.П., Карташев Э.М. Диффузия в химико-технологических процессах.-М.: 1993/

59. Рудич Е.М. Математическое моделирование экстрагирования слоя растительного- материала / Кошевой Е.П., Косачев B.C., Михневич А.Н.,Чундышко В.Ю.// Известия ВУЗов «Пищевая технология», 2006; №6, с.61-66.

60. Самарский A.A. Введение в теорию разностных схем. М;: Наука, 1974.

61. Сиюхов X.P. Совершенствование процесса экстрагирования растительных материалов жидкой двуокисью углерода. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2001.-23 с.

62. Соколов В.Н., Доманский И.В. Газожидкостные реакторы. Д.: Машиностроение, 1976 - 216 с.

63. Стасьева О.Н. Совершенствование технологий получения и применения С02-экстрактов из растительного сырья. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2005.

64. Чундышко В.Ю. Экстракция жиросодержащих материалов двуокисью углерода с сорастворителем при сверхкритических условиях. Автореф. канд. Дисс., Краснодар, КубГТУ, 2001.- 22 с.

65. Ши Д. Численные методы в задачах теплообмена: Пер. с англ. М.: Мир, 1988.-544 с.

66. Шишков Г.З. Технология получения С02-экстракта при комплексной переработке шалфея настоящего. Автореф. канд. Дисс., Д.: ВНИИЖ. 1985. -29 с.

67. Шляпникова А.П., Пономарев Е.Д. Потери эфирного масла при дроблении плодов кориандра Масло-жировая промышленность,!970,№ 7.

68. Экстрактор ящичный. Патент США № 3159457 кл.23-270, 1964 г.

69. Abiev R. Sh. Simulation of Extraction from a Capillary-Porous Particle with Bidisperse Structure. Russian Journal of Applied Chemistry,Vol. 74, No. 5, 2001, pp. 777-783.

70. Bartle K.D., Clifford A.A., Hawthorne S.B., Langenfeld J.J., Miller D.J., Robinson R.A. A model for dynamic extraction using supercritical fluid. J. Supercrit. Fluids, 1990, 3, 143-149.

71. Bulley N.R., Fattori M., Meisen A., Moyls L. Supercritical fluid extraction of vegetable seeds. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1362-1365.

72. Christianson D.D., Friedrich J.P., List G.R., Warner K., Bagley E.B., Stringfellow A.C., Inglett G.E. SFE of dry milled corn germ with carbon dioxide. J. Food Sci. 1984, 49, 229-233.

73. Chulchill S. W. A Comprehensive Correlation Equation for Laminar, Assisting, Forced and Free Convection. AIChE J, 1977, 23, 10.

74. Eggers R., Sievers U., Stein W. High pressure extraction of oil seed. J. Am. Oil Chem. Soc. 1985, 62, 1228-1230.

75. Eisenbach W.O. Extraction and1 fractionation of natural products. In Proc. 1st Int. Symp. Supercrit. Fluids Perrut, M., Ed. 1988; 719-725.

76. Fattori M., Bulley N.R., Meisen A. Carbon dioxide extraction of canola seed: oil solubility and effect of seed treatment. J. Am. Oil Chem. Soc. 1988, 65, 968974.

77. Favati F., King J.W., Mazzanti M. Supercritical carbon dioxide extraction of evening primrose oil. J. Am. Oil Chem. Soc. 1991, 68, 422-427.

78. Fors S.M., Ericksson C.E. Characterization of oils extracted from Oats by supercritical carbon dioxide. Lebensmit. Wiss. U. Technol. 1990, 23, 390-395.

79. Friedrich J.P., List G.R. Characterization of soybean oil extracted by supercritical C02 and hexane. J. Agric. Food Chem. 1982, 30, 192-193.

80. Gangadhara R., Mukhopadhyay M. Mass transfer studies for supercritical fluid extraction of spices. Proceedings of 1st Int. Symp. Supercrit. Fluids; Perrut M., Ed.; 1988; pp. 643-650.

81. Goodarznia I., Elkani M.H. Supercritical carbon dioxide extraction of essential oils: Modeling and simulation. Chemical Engineering Science, 1998, Vol. 53, No. 7, pp. 1387-1395.

82. Goto M., Sato- M., Hirose T. Extraction of Peppermint Oil by Supercritical Carbon Dioxide. J. Chem. Eng. Jpn. 1993, 26, 401- 407.

83. Govindarajan V.S. Ginger Chemistry, Technology and Quality Evaluation: Part 1. Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 1982, 17,1.

84. Kandiah M., Spiro M. Extraction of Ginger Rhizome: Kinetic Studies with Supercritical Carbon Dioxide. J. Food Sci. Technol. 1990, 25, 328-338.

85. King M.B., Catchpole J.R. Physico-chemical data required for the design of near critical fluid extraction process. In Extraction of Natural Products using Near-Critical Solvents, King M.B., Bott T.R., Eds.; Chapmen and Hall: New York, 1993, pp 184-228.

86. Lee A.K., Bulley N.R., Fattori M., Meisen A. Modelling of supercritical carbon dioxide extraction of canola oilseed in fixed beds. J. Am. Oil Chem. Soc. 1986, 63, 921-925.

87. List G.R., Friedrich J.P., Pominski J. Characterization and processing of cottonseed oil obtained by extraction with supercritical carbon dioxide. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1847-1849.

88. Meziane S., Kadi H., Lamrouse O. Kinetic study of oil extraction from olive foot cake. 16 International Congress of Chemical and Process Engineering 22-26 August 2004. Prague, Czech Republic

89. Mikhnevich A. The solid-liquid extractor with step-type material movement / Koshevoy E., ChundyshkoV.// Materials of the 17th Internatonal Congress of Chemical and Process Engineering, CHISA 2006 Praha, Czech Republic, August 2006. p.27-31

90. Molero Gomez A., Huber W., Pereyra Lopez C., Martinez de la Ossa E. Extraction of grape seed oil with liquid and supercritical carbon dioxide. Proc. 3rd Int. Symp. Supercrit. Fluids Perrut M., Brunner G., Eds. 1994, 2, 413-418.

91. Nguyen K., Barton P., Spencer J.S. Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Vanilla. J. Supercrit. Fluids., 1991,4,40-46.

92. Perrut M., Clavier J.Y., Poletto M., Reverchon E. Mathematical Modeling of Sunflower Seed Extraction by Supercritical C02. Ind. Eng. Chem. Res. 1997, 36, 430-435.

93. Poletto M., Reverchon E. Comparison of Models for Supercritical Fluid Extraction of Seed and Essential Oils in Relation to the Mass-Transfer Rate. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 3680 3686.

94. Purseglove J.W., Brown E.G., Green C.L., Robins S.R.J. Spices ; Longman: London, 1991; p.447.

95. Ramsay M.E., Hsu J.T., Novak R.A., Reigtler W.J. Processing rice bran by SFE. Food Technol. 1991, 98-104.

96. Reverchon E. Mathematical modelling of sage oil supercritical extraction. AIChEJ. 1996,42, 1765-1771.

97. Reverchon E., Donsi G., Sesti Osseo L. Modeling of Supercnticaf Fluid Extraction from Herbaceous Matrices. Ind. Eng. Chem. Res., 1993, 32, 2721 -2726.

98. Roy B.C., Goto M., Hirose T. Extraction of Ginger Oil with Supercritical Carbon Dioxide: Experiments and Modeling. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 607-612.

99. Snyder J.M., Friedrich J.P., Christianson D.D. Effect of moisture and particle size on the extractability of oils from seeds with supercritical CO2. J. Am. Oil Chem. Soc. 1984, 61, 1851-1856.

100. Sovova H. Rate of the vegetable oil extraction with supercritical C02 I. Modelling of extraction curves. Chem. Eng. Sci. 1994, 3, 409-414.

101. Sovova H., Komers R., Kucera J., Jez J., Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Caraway Essential Oil. Chem. Eng. Sci, 1994, 49, 2499-2505.

102. Sovova H., Kucera J., Jez J. Rate of the Vegetable Oil Extraction with Supercritical C02 II. Extraction of Grape Oil. Chem. Eng. Sci. 1994, 49, 415420.

103. Spiro M., Kandiah M. Extraction of Ginger Rhizome: Kinetic Studies with Acetone. Int. J. Food Sci. Technol. 1989, 24, 589.

104. Stahl E., Quirin K., Blagrove R. Extraction of seed oils with supercritical carbon dioxide: effect on residual proteins. J. Agric. Food Chem. 1984, 32, 930-940.

105. Stahl E., Schutz E., Mangold H. Extraction of seed oils with liquid and supercritical carbon dioxide. J.Agr. and Food Chem., 1980, 28, № 6, 1153-1157.

106. Stuber F., Vazquez A.M., Larrayoz M.A., Recasens F. Supercritical Fluid Extraction of Packed Beds: External Mass Transfer in Upflow and Downflow Operation. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35, 3618-3628.

107. На камеральной установке ООО «Компания Караван» проведена серия опытов по экстрагированию 4-х видов растительного сырья (гвоздика, хмель, укроп, кориандр) сжиженным диоксидом углерода (С02).

108. Общие технологические параметры:

109. Сырье хмеля прессованного (сбора 2006 г.) измельчалось до дробины диаметром 1 -+8 мм с присутствием частиц пыли. Соотношение высоты слоя (Ь) навески и диаметра экстрактора (с!): Ь/с1 = 3/1.

110. Ценным компонентом являются а -кислоты. Соотношение массы сырья и растворителя по приемникам: сырье = 1/4растворитель5. Кориандр

111. Сырье гвоздики (почек) измельчалось до лепестка толщиной 0,3-0,8 мми диаметром 0,5 — 8,0 мм.1. Соотношения:

112. Ь/с1 =2/1; сырье = 1/2,5; растворитель1. Ценный компонент линалоол7. Укроп

113. Сырье укропа (урожай 2006 г., Краснодарский край) измельчалось до лепестка толщиной 0,2-0,7 мм, диаметр частиц от пылеобразных до 4,0 мм.1. Соотношения:

114. Ъ/6 =2,5/1; сырье = 1/3 растворитель1. Ценный компонент карвон .

115. Результаты экстракций усреднены и сведены в таблицу 1.

116. Динамика извлечения экстрактивных веществ и ценных целевых компонентов из растительного сырья хмеля, гвоздики, кориандра и укропа. Таблица 1.

117. Номера Выход экстрактивных веществ (е,%) и содержание ценногоприемников компонента в экстракте (со, %) хмель гвоздика укроп кориандрс,% со,% £,% С0,% £,% со, % с,% 0), %1 6,8 22,0 7,8 76,0 2,0 13,0 1,2 —

118. О 2,6 6,0 3,3 1,4 6,0 1,0 . —з 0,8 — 1,0 — 0,6 —- 0,74 0,6 — 0,4 — 0,5 — 0,6 —5 0,3 — 0,2 — 0,4 — 0,5 —6 0,2 — 0,2 — 0,2 — 0,4 —

119. Примечание: 1. Результаты фиксировались для первых 6 приемников через каждые 10 минут.

120. Результаты по ценному компоненту определялись только для 1 -2 приемников, далее не определялись, но это не7§значи т, что в остальных приемниках ценный компонент отсутствует.

121. Время экстрагирования в промышленных условиях адекватно времени экстрагирования на камеральной установке и поэтому специально рассчитывается при переходе на промпереработку.1. Гл.технолог1. ООО «Компания Караван»1. В.М. Банашек

122. Утверждаю» Президент ия Караван» Латин Н.Н. 2008 г.1. ПРОГРАММА

123. Производственных испытаний экстрактора с циклической подачейрастворителя

124. Научный руководитель, профессор Кошевой Е.П.ito » / V 2? 2008 г.1. Исполнитель, аспирант-Михневич А.Н.1. Г» о -? 2008 г.1. АКТ1. V<5 Л" 1!- ЛЛ /^'<7/

125. Утверждаю» Президент 1я Караван» 'Латин H.H. 2008 г.

126. Производственных испытаний экстрактора для С02 экстракции с циклическойподачей растворителя

127. Председатель комиссии: T&sJfO Латин H.H.

128. Члены комиссии от КубГТУ Д.т.н., профессорДошевой Е.П.-J-1. Аспирант Михневич АН.

129. Члены комиссии от ООО «Компания Караван» Гл.технолог Банашек В.М.

130. Отчет по испытаниям влияния циклической подачи растворителя на интенсификацию процессаэкстрагирования1. Сырье

131. Гвоздика лепесток толщиной 0,3-0,8 мм, Кориандр - лепесток толщиной ~ 0,25 мм, Укроп - лепесток толщиной 0,2-0,7 мм

132. Хмель дробина диаметром 1-8 мм с присутствием частиц пыли,

133. И, Испытания проведены в цехе С02- экстракции ООО «Компания Караван» с « » (УЗ 2008 г. по «j2о» оъ 2008 г. на установке «Полукаскад IV 1».

134. Сводная таблица результатов эксперимента. Интенсифицирующий фактор -циклическая подача растворителя.

135. Сырье Выход с изменением направления потока растворителя, % Выход без изменения направления потока растворителя, % Отклонение, %1. Гвоздика 12,3 12,9 0,61. Кориандр 4,3 4,4 0,11. Укроп 4,9 5,1 0,2

136. Хмель 11,0 /У, '"п '" А и/ \/ 0,31. H.Ii. Латин В.М. Банашек

137. Президент ООО «Компания Караван» Гл. технолог ООО «Компания Караван»

138. Утверждаю» л Президент шия Караван»1. Латин Н.Н. 2008 г.

139. АКТ ВНЕДРЕНИЯ Экстрактора с циклической подачей растворителя

140. Президент ООО «Компания Карав г