автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Разработка научных основ технологических процессов взрывного прессования, формирования структуры и свойств сегнетокерамических материалов

доктора технических наук
Розен, Андрей Евгеньевич
город
Волгоград
год
1999
специальность ВАК РФ
05.02.01
Автореферат по машиностроению и машиноведению на тему «Разработка научных основ технологических процессов взрывного прессования, формирования структуры и свойств сегнетокерамических материалов»

Автореферат диссертации по теме "Разработка научных основ технологических процессов взрывного прессования, формирования структуры и свойств сегнетокерамических материалов"

На правах рукописи

Для служебного пользования

эк, я, 000002

РОЗЕН Андрей Евгеньевич

РАЗРАБОТКА НАУЧНЫХ ОСНОВ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ВЗРЫВНОГО ПРЕССОВАНИЯ, ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ

диссертации на соискание ученой степени

Специальность 05.02.01 — Материаловедение (машиностроение)

Автореферат

доктора технических наук

Волгоград 1 ООП

Работа выполнена в Пензенском государственном университете.

Научный консультант — доктор технических наук, профессор Атрощенко Э. С.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Шоршоров М. X.; доктор технических наук, профессор Алехин В. П.; доктор технических наук, профессор Пусговойт В. II.

Ведущая организация — Институт химии силикатов АН РФ, г. Санкт-Петербург.

Защита состоится 1 июля 1999 г., в 10 часов, на заседании диссертационного совета Д 063.76.02 в Волгоградском государственном техническом университете по адресу: 400066, г. Волгоград-66, пр. Ленина, 28, зал заседания ученого совета (ауд. 209).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Волгоградского государственного технического университета.

Автореферат разослан 12 мая 1999 г.

Ученый секретарь диссертационного сппртя

Д 063.76.02

С. В. Кузьмин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Развитие техники неразрывно связано с исследованиями в области производства сегнетокерамических материалов (СКМ). Интерес к ки обусловлен ппгрокзми функциональными возможностями, высокой надёжностью и тенденцией х мшшатюризацнн агрегатов и узлов, созданных на ¡к осносг. Объемы производства, номенклатура СКМ и области их применения постоянно расширяются.

Дшшые материалы обладают повышенной структурной чувствительностью, з связи с чем 1и свойства, регламентируемые государственным стандартом, р;г;5яты па группы з зависимости от технологии получения. Это связано с

тем, что основные эксплуатационные характеристики имеют тенденцию к улуч-

■ - \

тению своих показателей по мере понижения пористости, измельчения зерна, создания определенного стехиометрического и фазового составов. Комплексная реализация данной задачи является трудноосуществимон в рамках сущеотвую-щж технических решений.

Псрспсхташюй в связи с этом является технология пзрьпзного прессова-п;;д. Исследования последшк десятилетий ряда отечественных и зарубежных пс.чтров по ударно-волновой'обработке материалов привели к существенным сотпгхекиям в дг.пном направлении. Тем не менее, высокая скоротечность крытшого нагружешы, действия мнопгх факторов и связанные с этим слозкно-стм при описании происходящих процессов, привели к тому, что эта область материаловедения осталась наименее изученной. Особенно это касается взрывного ^омпгкгировакня СКМ, где путь от получения порошкового материала до гото-сого изделия включает 9 самостоятельных технологических циклов. Ударно-Еолновое нагружение потребовало трансформирования всех стадий технологического процесса.

Ограниченность научных знаний о связи параметров взрывного пагруже-кия со структурой и эксплуатационными свойствами существенно сдерживает применение- данной технолопш. Слабо разработан математический аппарат, описывающий ударно-волновые процессы, происходящие при уплотнении удар- . ными волнами. Это создаёт немало сложностей при проектировании схем и выборе технологических параметров. Для решения дашгых вопросов методически важно проведение комплексного исследования с целью выработки научно-обос-Еюванных рекомендаций по оптимизации режимов обработки.

Настоящая работа была выполнена в рамках Целевой комплексной научно-технической программы ОЦ.ОП ГКНТ СМ СССР, научно-технической программы "Порошковая металлургия" Минвуза СССР по заданию 02.01.18, комплексной научно-технической межвузовской программы министерства высшей пколы ч технической политики РФ (приказ № 48 от13.02.92), 2-х грантов и 7

хозяйственных договоров с предприятиями АО ЛОМО (г.С.-Петербург), НИИ физических измерений (г.Пенза), СКБ "Виброприбор" (г.Таганрог), ВНИИ рас-ходометрии (г.Казань), АО "Аврора" (г.Волгоград) и др.

Целью работы являлось разработка и внедрение научно-обоснованны? технологических процессов взрывного прессования и формирования структурк сегнетокерамических материалов с улучшенными физико-механическими и эксплуатационными характеристиками, повышающих механическую и метрологическую надёжность изделий ответственного назначения.

Для реализации поставленной цели необходимо было решить следуют/« теоретические и практические задачи:

- проанализировать существующие схемы взрывного прессования и удар но-волновой активации, разработать новые, применительно к рассматриваем!в материалам и изделиям;

- установить связь между физическим и и технологическими параметрам! взрывного прессования и их влияние на структуру и свойства получаемых ззго товок;

- выявить возможные механизмы взрывного прессования и создать мате матическую модель процесса для определения оптимальных параметров нагру же кия;

- выявить особенности кинетики спекания порошковых заготовок, полу ченных по технологии взрывного прессования и ударно-волновой активации;

- исследовать связь между параметрами взрывного прессования, спекани ем, фазовым составом и свойствами изделий;

- разработать технологии взрывного прессования и ударно-волновой акп-вации для получения изделий из С КМ с повышенными эксплуатационными хг рактеристикамн;

- внедрить разработанные технологии в производство.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Создана математическая модель взрывного прессования скользяще ударной волной, адекватно описывающая физические явле!шя процесса упло' нения и позволяющая выявить основные факторы, ответственные за формиров; ние плотности и характер её распределения по сечению заготовок, что позволяе управлять данным процессом с помощью технологических параметров взрывн« го нагружения.

2. На основе выявленных количественных связей между энергетическим параметрами процесса взрывного нагружения и состоянием структуры матери ла впервые установлена принципиальная возможность управления грануломе рическим составом, несовершенствами атомно-кристаллического строения, сипенью развитости физического контакта между порошковыми частицами вары

рояапием параметрами ударно-волновой обработки с целью получения заготовок с заранее заданными свойствами.

3. Выполнено разделение факторов реологической наследственности порошкового материала (несовершенства атомно-кристаллического строения, фрагмеотация частиц и степень развитости их контактной зоны), влияющих на кипел псу спекания заготовок и впервые произведена количественная оценка кинетических констант для различных способов прессования.. Показано, что процессу :пггенсификации спекания в большей степени способствуют дефектность агомко-христаллтеского строения и наличие развитых физических контактов меязду частицами, образовавшихся на стадии уплотнения.

4. Впервые показана возможность управления фазовым составом сегнето-хершических материалов систем цирконат-титанат свинца и цирконат-титанат-мапиш-кнобат епшща без изменения их стехиометрических составов за счёт смещения морфотропной области, что достигается' варьированием параметрами взрывного нагружения и режимами спекания.

5. Создана концепция управления конечной структурой и свойствами сег-«ггскерр.мических материалов, прошедших ударно-волновую обработку, путём применения специальных режимов спекания и поляризации, обеспечивающих повышение их механических, электрофизических и эксплуатационных характеристик за счёт реализации низкой пористости, оптимального фазового состава, ыгнхозернистсй структуры, отсутствия стеклофаз на гра!гице зёрен.

На защиту выносятся:

1. Математическая модель, описывающая динамику процесса уплотнения при ударно-волновой обработке порошковых материалов по плоской.и ампуль-кой схемам нагружен;«; и устанавливающая связь между энергетическими ха-ргхгеристика?.!л процесса, плотностью и распределением ее по сечению загото-

ЕОХ.

2. Результаты экспериментальных исследований влияния энергии падающей и отраженной воли на физико-механические свойства прессуемых заготовок, размер порошковых частиц, состояние межчастичных контактов и дефектность атомно-кристаллического строения материала. Критерии •оптимизации процесса взрывного прессования и ударно-волновой активации порошковых заготовок.

3.Положение об определяющем влиянии факторов реологической наследственности порошкового материала (несовершенства атомно-кристаллнческого строения, фрагментация частиц и степень развитости их контактной зоны) на кинетику спекания заготовок, полученных методами взрывного прессования, ударно-волновой активации и статического прессования.

4. Результаты экспериментальных исследований влияния взрывного ка-груженкя, режимов спекания, поляризации и стабилизации на механические, электрофизические и эксплуатационные характеристики изделий из СКМ.

5. Методы управления величиной плотности, зерновым и фазовым составами, межзёренной связью и состоянием атомно-кристаллического строения материала.

6. Технология взрывного прессования и ударно-волновой активации для производства изделий из СКМ.

Практическая ценность работы:

1. Создана концепция управления структурой и свойствами сегнетокера-мических материалов, которая положена в основу технологического процесса взрывного прессования и ударно-волновой активации для получения изделий, обладающих высокой механической и метрологической надёжностью. Внедрение данной технологии в НИИ физических измерений (г. Пенза), на ПО Старт (г. Заречный), а также выпуск опытно-промышленных партий изделий для АС ЛОМО (г.С.-Петербург), НИИ Расходометрии (г. Казань), СКБ Виброприбор (г. Таганрог) и др. позволило в период с 1985 по 1991 годы получить экономический эффект в сумме 530 тыс. рублей ( в ценах 1991 года ), а в период с 1992 пс 1998 годы - в сумме более 2,5 миллионов динаминированных рублей ( в цекал 1998 года).

2. Создана автоматизированная система расчета, включающая пакеты прикладных программ и автоматизированные базы данных, интегрированные с экспертной системой элементами искусственного интеллекта, описывающая физические процессы уплотнения порошковой заготовки в ударной и отраженно! волнах и позволяющая производить расчет технологических параметров взрыз-ного нагружения порошкового тела для обеспечения заданной плотности керамических заготовок с равномерным распределением плотности по толщине, : также создания оптимальной структуры материала.

3. Технологические режимы, устройства и способы получения изделий, представленные в работе, являются новыми техническими решениями, защищенными 5 авторскими свидетельствами и патентами.

Методы исследований выбирали, исходя из возможности получения наиболее полной информации об изменении структуры и свойств материала после взрывного нагружения, спекания и поляризации изделий. При выполнении исследований была осуществлена рентгеноимпульсная съемка процесса взрывногс прессования для плоских и ам пульной схем нагружения, применены рентгеност-руктурный, рентгенографический, дериватографический, ультразвуковой, металлографический, электронно-микроскопический и дилатометрический анализы. В ходе работы проводили измерения механической и электрической прочно-• сти, трещиностойкооти, диэлектрической проницаемости, пьезоэлектрических I

сегкетоулрупк характеристик изделий. Теоретическая часть работы базируется ка применении математического и компьютерного моделирования. Обработку лученных данных к реализацию программной части работы проводили с использованием ГОМ-соЕместимых ПЭВМ семейств Pentium II.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на международных симпозиумах и конференциях (Калуга, 1995 г.; Ростов-на-Дону, 1996 г.; Волгоград, 1996 - 1993 г.г.; Пенза, 1997 г.), Всесоюзных научно-технических совещаниях и конференциях (Рига, 1986 г.; Москва, 1986, 1990 г.г.; Минск 1991 г.; Пенза, 1993, 1994, 1993 г.г.), Республиканских семинарах и совещаниях (Волгоград, 1991, 1992 г.г.; Селигорск, 1992 г.; Курск, 1992 г.; Вологда, 1996 г.; Мосгаг 1597 г.; Пенза, 1935, 1987, 1988, 1990, 1996, 1997 г.г.), на ежегодных на-учко-техннческих конференциях в Пензенском государственном университете.

Материалы диссертации обсуждались на расширенных заседаниях департамента "Материаловедение и технология обработки материалов" Российского государственного технологического университета (МАТИ), кафедры "Материаловедение и технология материалов" Южно-Российского государственного технического университета (НПИ), ассоциации металловедов России.

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 58 работ, получено 4 авторских свидетельства и 1 решение о выдаче патента Российской Федерации.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, семи глав, ебщ.чх выводов, списка литературы, включающего 207 наименований и приложений на 47 страккцгх. Основная часть работы содержит 345 страниц текста (компьютерный набор), 46 таблицы, 149 рисунка. В приложении приведены листинги расчетной ч-.г.ти пакета прикладных программ, копии актов внедрения результатов работы расчёты экономического эффекта.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ТГ? введении приведено обоснование актуальности работы, сфор;гуг:гро-'пна ее цель, показана практическая ценность полученных результатов исследо- • паинй.

Показано, что фундаментальные знания о состоянии сегнетоэлектриче-ской среды, заложенные Г.Л.Смоленским, В.А.Исуповым, И.С.Желудевым, А.А.Грековым, Д.Тейлором, К.Окадзакн.и другими видными отечественными и зарубежными учёными позволили создать не только новое направление в академической науке, но и самостоятельно отрасль производства, темпы роста которой постоянно увеличиваются. Вместе с тем, проведённый анализ свидетельствует о невозможности в рамках традиционных технологий реализации п полной мере характеристик материала. Указывается необходимость нового концепту-

ального подхода в этом вопросе. Предлагается новый системный подход в pes лизации данной задачи, в частности применение технологии взрывного прессе ваша.

Показано, что технология взрывного прессования, у истоков развития кс торой стояли А.А.Дерибас, П.О.Пашков, О.В.Роман, дали мощный импульс становлении научной базы, в области внедрения импульсных методов прессов: ния в промышленность. Первые исследования установили, что использоваки ударных волн позволяет не только эффективно осуществлять операцию форме образования, но и изменять в широких пределах структуру и свойства изделш Это повлекло создание новых научных школ, которые возглавил

B.Н.Анциферов, Э.С.Атрощенко, С С.Бацанов, Ю.Г.Дорофеев.

Вопросы теории и практики взрывного нагру.кения базировались на физр ческих явлениях, изученных JI В.Альтшулером, Ф.А.Баумом, Я.Б.Зельдовиче* К.П.Станюковичем, Б.И.Шехте.юм. Фазовые превращения в материалах но воздействием ударных волн, проанализированные в работах О.Н.Бреусов; А.Н.Дремина, В.С.Седыха, М.Х.Шоршорова, Г.Н.Эпштейнаи др., явились оснс вой в понимании поведения материалов, в том числе и порошковых, при взрьп ном кагружении. Большой вклад в общее понимание состояния порошковог материала и его поведение при обработке давлениями внесли труд Г.И.Ададурова, В.П.Алехина, С.С.Ермакова, С.С.Кипарисова и др.

Ударно-волновой характер процесса, существенные изменения в coctoj нии структуры, связанные с особенностями взрывного иагружения, потребовал глубокого трансформирования всех стадий технологического производства. П< требовались новые подходы в области спекания получаемых взрывом заготово Изыскания в этой области опирались на исследования, проведенные Р.А.Аидр] евским, Э.С.Атрощенко, М.Ю.Балыпиным, Я.Е.Гегузиным, В.А.Ивенсено:

C.С.Кипарисовым, Б.Ц.Пинесом, В.В.Скороходом и др.

Вместе с тем, проведённый анализ показывает, что многие вопросы, св: занные с описанием процессов, происходящих при взрывном нагружении, и bi бором режимов обработки материалов остались неизученными.

В перрон главе был произведён выбор перспективных сегнетокерамич ских материалов, охватывающих по своему функциональному назначению ни котемпературные и высокотемпературные пьезоэлектрики, электростриктор] Выбранные материалы отличаются высокими электрофизическими показателя», в рамках каждой из функциональных групп и являются наиболее технологичш ми в условиях серийного производства. Вместе с тем, показано, что высок структурная чувствительность СКМ может приводить к значительным измен ниям эксплуатационных характеристик при изменении зернового и фазового с

8 .

ставов, а также величины плотности, виду и характеру распределения пористости. Установлено, что указанные характеристики определяются способами получения изделий.

Показано, что существующие технологии производства изделий го С КМ не обеспечивают достсскекия тех эксплуатационных показателен, которые заложены природой вещества. Это объяснятся наличием пористости керамического материала, выделением стеклофаз на межзёренных границах, достаточно крупнозернистым строением. Показана необходимость нового концептуального подхода к вопросу выбора технологии для производства изделий ответственного назначения кз сегнетокерамических материалов с целью гарантированного улуч-ше:п1Я основных эксплуатационных характеристик. х

Во второй главе га основе литературных данных и результатов собственных исследований предложена классификация схем взрывного прессования. Основными классификационными признаками явились : способ передачи энергии взрывчатого вещества (ВВ) к порошку, направление фронта ударной волны к заготовке, условия разлета продуктов детонации ВВ, условия взаимодействия ударной и отражегагой волн в процессе уплотнення порошкового материала, формл получаемой заготовки.

Проведенная классификация позволили установить принципы конструирования схем н способов взрывного нагружения. К числу наиболее существенных относятся: 1) передачу энергии ВВ :< порошку производить через разделительную пластину-поршень; 2) использовать скользящий фронт ударней волны; 3) для плоских схем взрывного нагружения применять нависакие заряда ВВ для компенсации бокового разлета продуктов детонации; 4) выбор технологических и конструктивных параметров схем взрывного нагружения осуществлять на основе анализа действия падающей и отраженной волн; 5) распространение ударной и отраженной волн должно происходить в условиях, исключающих или сводящих к минимуму явления их интерференции.

Отмечено, что наиболее распространённые схемы взрывного нагружения имеют ограничения по применению, в связи с чем предложены новые ( па уровне изобретений ) способы и схемы взрывного прессования в цилиндрическом, трубном и плоском вариантах, позволяющие получать заготовки без трещин расслоешш и сколов, в том числе и сложнопрофилыгае для фасонных изделии первой и второй гругш сложности. Предложены технологические схемы для проведения ударно-волновой активации порошковых материалов в опытном и серийном производствах.

Проанализированы существующие на настоящий момент научные принципы выбора технологических параметров взрывного нагружения, указаны их

9

недостатки в поиске оптимальных значений. Установлено отсутствие четкго функциональных связей между физичеасими и технологическими параметрам} ' процесса. Показана необходимость нового концептуального подхода к процесс) оптимизации параметров взрывного прессования, основанного ка анализе физических процессов и создания соответствующего математического аппарата, позволяющего достоверно описывать явления взрывного компактирования ПОрОШ-га.

Изучение сканированных изображений рентгеноимпульсных спимкое взрывного прессования с применением специальных графических редакторов ПЭВМ позволило установить три основных стадии процесса взрывного прессования: 1) стадии активного разгона пластины-поршня, на которой происходя) достижение максимальной скорости; 2) участка установившегося движения, сопровождающегося некоторым падением скорости в результате увеличения массы пластины-поршня вовлечённым в движение порошком; 3) стадии активной: торможения вследствие подхода волны возмущения к пластине-основанию. Создана общая волновая картина для плоской и ампулыюй схем компактирования.

В третьей главе на основе предложенного в работах Шоршороза М.Х., Атрощенко Э.С., Косовича В.А., Липоватого Б.Н. и других азторов анализа, с также проведённых самостоятельных исследований качественно определено влшнше основных энергетических параметров взрывного иагружения на плотность и характер её распределения по сечению заготовки. Установлено, что основными энергетическими параметрами процесса являются: 1) скорость прессования, принятая равной скорости движения пластины-поршня (У1Ш), передающей в порошок возмущения; 2) импульс или количество движения метаемого элемента (пластины-поршня) (Лм) и связанная с ним энергия деформации порошка в ударной волне (Ем); 3) энергия подпрессовки порошкового материала в отражённой волне (Еот). Их численное определение является важной материало-ведческой задачей, так как создает возможность управления структурой и свойствами порошковой заготовки.

Для количественного определения вышеназванных параметров был разработан математический аппарат, в основу которого были положены уравнения Баума Ф.А., Сташоковича К.П., Шехтера Б.И.:

' 1 16 Рзз-Нвв .

П ~ —--=-5 (П

27 р„„ • о„„ к '

О =

Vnn=DBB-^

e-i н»-е

Л-в DBB

(4)

где г) - приведённая масса; рвв, Нвв, DBB - плотность, высота заряда и скорость детонации взрывчатого вещества; рп,ь 6ПП - плотность и толщина пластины-поршня; 0 - приведенное время; hnn.,Vnn.- пройденный путь и скорость полёта пластшш-поршня; Т - текущая координата времени.

Знаменатель уравнения 1 был дополнен слагаемым, являющимся дифференциальным показателем удельной массы порошка, вовлеченного в движение. В этой связи данное уравнение приобрело вид:

= \6_ _ Л=27'рп

•Н.

•5„„ +р„ • А5„ где р. и Д5, - плотность и толщина слоя порошка.

(5)

Значешк Л5„ представляет собой переменную величину, характеризующую продвижение фронта волны возмущения по порошку в момент времени X. Данная величина имеет математическую неопределенность, заключающуюся в неизвестной взаимосвязи массовой скорости частиц за фронтом ударной вол1гы (V) и скорости движения этой волны (Б). С целью установления данной зависимости был проведен расчет сканированных изображений рентгеноимпульсных снимков и построены соответствующие графики для плоской и ампульной схем нагружения (рис. 1).

о

1,

л

I» га )я «я wo со :оо у,л • а>

Рис. 1 Связь между волновой и массовой скоростями взрывного прессования а) • для плоских схем прессования; б) - для ампульных схем прессования.

11

Было установлено, что для плоских схем взрывного прессования в изучаемом диапазоне скоростей нагружения полученные зависимости удовлетворительно описываются уравнением:

1.02

О = а + Ь' V ; (6)

где а - коэффициент, имеющий интерпретацию скорости распространения упругих колебаний в порошковом материале, находящегося в состоянии покоя (* 65 м/с );

Ь - коэффициент, который может быть интерпретирован в форме геометрического показателя морфологического строения порошкового материала, он пропорционален величине относительной насыпной плотности.

Доверительный интервал по уравнению 6 составляет 95 %.

Показано, что наличие степенного коэффициента у значения массовой скорости связано с особенностями сжатия порошкового тела. Отмечаются одновременно два явления. Первое - сжатие, сопровождающееся деформацией порошковой заготовки и материала частиц; второе - расширение частиц порошка и заготовки в целом за счёт значительного необратимого нагрева, свойственного ударно-волновому характеру нагружения.

Установлено, что для ампульных схем взрывного нагружения наряду со степенным коэффициентом к произведению Ь У необходимо вводить сомножитель к, учитывающий утолщение стенок ампулы при её обжатии продуктами детонации заряда взрывчатого вещества:

(<1 - 2 Ь) - V (ё - 2 Ь)1 - 8 Ь 5рр

.к--+1 ; ' (7)

2 6рр

где (1 - внутренний диаметр ампулы; Ь - элементарное перемещение стенки ампулы за единицу времени; брр - начальная толщина стенки ампулы.

Полученные зависимости позволили записать уравнение 5 для плоской схемы нагружения в виде:

= 16 ___А.-Н,

Для ампулъной схемы нагружения ввиду отличий в условиях разлёта продуктов детонации числитель уравнения 8 был дополнен сомножителем кнав,

12

принятым из условия равенства мгссы активной части заряда взрывчатого вещества плоской и ампульной схем нагружения:

2 Н„„

кк™= 1 н-; (9)

(5„ + 2 5=>)

где оЕ» - внутренний диаметр ампулы, мм;

о„ - толщина пластины-поршня (стенки ампулы), мм.

Для плоской схемы кц„„ =1.

Разработанный математический аппарат был применён для создания расчетной модели взрывного нагружения, которая имеет следующие допущения : пластину-г.оршень и основание считать абсолютно жёсткими телами; порошко-soe тело рассматривать как материальный объект определённой плотности без учёта гранулометрического составз.

Исходными данными расчета явились удельная масса и скорость детонации взрывчатого вещества,* удельная масса пластины-поршня и основания, удельная масса, насыпная плотность и акустические характеристики прессуемого порошка. В основу расчета было положено последовательное вычисление переменных Т|, 0, h„„ и U по формулам 2-4,6-9. Применение метода итерации при вычислении hnn в каждом шаге расчета позволило повысить его точность. Схема алгоритма расчёта представлена на рис. 2. Расхождение расчетных значений и данных, полученных экспериментально, не превышает 15 %.

Созданная математическая модель легла в основу расчета процесса уплотнения порошковых материалов при взрывном нагружешш. Величина плотности н характер её распределения по сечению заготовки были выражены через основные энергетические параметры взрывного нагруження ( скорость, величины импульса и энергии в падающей и отраженной волнах ). Расхождение эмпирнче- • ских и расчётных значений не превышает 1,5%, что находится в пределах погрешности измерений и свидетельствует о корректности предложенной математической модели. Доверительный интервал равен 95 % .

Разработанный математический аппарат был положен в основу создания исследовательской части пакета прикладных программ (ППП) по расчету параметров взрывного прессования и ударно-волновой активации. Расчет осуществляли с привлечением языка объектного программирования Visual Basic 6.0 в среде Windows 95. Из загруженной формы выбирается вид схемы прессования, параметры прессуемых материалов и средств технологического оснащения.

^Выбор <

> схемы нагружения

Г Ввод 7 / данных /

Т=Т+1М0

4

Л

ПриК1. = 0 Нев = Нвв * Кквв КЬ=1

X

8пп = дпп + Дбпп

Вычисление 1уд ;1от;Руд ;Еот

\ Конец

Ллг. 2 Схема алгоритма расчёта

Приме;) листингов функциональных окон (форм меню) представлен на ряс. 3. Выбор исходных дашгых осуществляется при помощи клавиатуры или "мыши" из автог.пгп13!фозаннон базы данных (АБД), которая содержит наиболее распространенные параметры материалов и схем. В случае использования зна-чешш, не учтенных в АБД, пользователь имеет возможность ввода новых значений с клавиатуры. Разработанный интерфейс ППП позволяет лепсо производить выбор одного или нескольких параметров из списка. Выбранные или введенные исходные данные размещаются в таблице, куда после соответствующих вычислений выводятся также результаты расчета. Полученные значения автоматически сохраняются в служебном файле и по желанию пользователя могут дублироваться граф!пес:а!ми построениями, скопированы или выведены на печать.

гззаэ

_---- Параметры схем---------—'---1

: (? ПЛОСКАЯ Ч^.^Г ' Пресспсрс.аок ' Г Заряд ВО |

| Г АМПУПЬНАЯ тгж^кю \ ¡Г Першее Г Ссноввнив]

Исходны«« и результаты расчета

Г" С»43*ктиг Г? Гр^ГОСП

Г^>асс-порояс* ЭсрялЕЗ Порше«» Осмовгмив

№ г<£з га Ь.м т Маткрмхл Ъ. м Груш

1 1 ТВ-Э 4 3,5 ыомит ш е : [),м*»ЗКЮ НВЭ.мм-43 р,пЬмЗ-0,7; 1 Ст?.-ь 1 а 5 1 Стал» 1С 12 -Ьва

'езу/йгаты рг^счэте ли

р .г^емЭ

<00 300 200

ш

6 10

3<?30р.3. ММ прессуемого М.57»р«Л'1Э

■ Г 3

В ыберите кесбхсдимые данные длч слоя

| Мгтерна/1 3 Насыпная г"-п

— плотность, Г/смЗ —I

я Г~Э [ЦЦ

Г.........-^[г-.'&пъг"

Рис. 3 Основной функциональный экран ППП по расчету кинетических и энергетических параметров взрывного прессое-ания

Исследованиями показано, что ответственным зз однородность распределения плотности по сечению- порошковой заготовки в ударной волне является

2

отношение величин количества движений, соответствуюпиж моменту вреиешг максимальной и конечной скорости взрывного натр ужения в ударной волке.

Установлено, что созданная система расчета позволяет с высокой степенью достоверности описывать процессы, происходящие при взрывном прессовании и прогнозировать поведение порошкового материала при прохохсдешш ударных волн, определять условия формирования плотности по сечению заготовки. Эти знания являются определяющими для обоснования выбора параметров взрывного прессовашм, создания технологии, позволяющей получать заготовки с заданной, величиной плотности и равномерным её распределением по сечению.

В четвертс.-; гл-г.е изучено влияние энергетических параметров взрывного нагружен![я на структуру и свойства порошковых заготовок, приведены результаты исследования плотности, прочности, гранулометрического соспша и состояния тонкой структуры материала.

Были проведены четыре серии экспериментов по уплотнению порошковых заготовок по плоской и ам пульной схемам нагружения при условии, что уплотнение происходило преимущественно в ударной волне , когда доля отраженной волны (Еот) в процессе уплотнения не превышала 5 и 10 % (первая и вторая серии экспериментов); в ударной волне с последующей допрессовкой порошка энергией отраженной волны, когда величина последней не превышает 15...20% (третья серия экспериментов); и когда энергия отраженной волны достигает 40...50% (четвертая серия экспериментов).

В процессе нсследовший установлено, что оопнпалыюе сочетание плотности и прочностных характеристик порошковой заготовки при взрыв-квы пргсеозажж достигается при ус-ьолиа, что довд энергия отраженной волны в общем энергетической балансе составляет 15...20% (рис. 4).

Минимальная величина среднего размера частиц порошка достктаетсл при Еот<5 %, а глйхаыадьиая доля

Рис. 4 Влияние знсргетичес:сих условий «агружениа на харахглгристяики плотности и прочности заготовок 15 ... 20 %: ' 3 - Е„ = 45... 50

трддскристшиитаого излома (до 25 %) - при Еот - 45....50 % (рис. 5). Резу;йтагы рентгенографических исследований свидетельствуют о существенном измсникк состояния тонкой структуры материи при взрывном нагр>«;е-

Рис. 5 А'икрофрактограммы керамики СКВ-32 после взрывного прессования по

тема схеме кагружеиия. а) Е„ < 5 %; б) Е„ = 15...20 %; в) Е„ =■ 45...50 %

п'п', что проявляется в позьппешш мзгкронотряжений и измельчении областей когерентного ряееенвання. Наибольшие юмекения наблюдаются при использовании плоской схемы нагружегам в условиях прессования или активации преимущественно з ударной волне (Еот<5%). Оптимален,те показатели свойстз образцов длч ессх видов керамнхи различных схем и способов утшотаеиия приведены з табл. 1.

Анализ полученных результатов лоззолил сфор?.1улнроватъ основные хрн-тсрцц по оптимизации режимов пзрьганого прессования и ударно-волновой

В первом случае - это высокая плотность и прочность порошковых заготовок; отсутствие в них трещнн, расслоений и сколов; наличке очагов меж-чгепгчных кс:-:г л кто в; накоплешгг з материале внутренней энергии в виде дефектов ато:л1!о-1фисталл;гческого строения материала; увеличение поверхностной энергии члетнц порошка за счет их фрагментации. Во втором случае, в каче-стг:; еггпелальльтх могут рассматриваться такие режимы, которые приводят к накоплению максимально возможного количества внутренней энергии в виде дефектов гокхой структуры и увеличению поверхностной энергии порошкозых чдепщ.

Было установлено, что сформулированным критериям оптимизации процесса взрывного прессования наиболее полно удовлетворяет прессование по плоской и ампулыюй схемам нагружения в ударной волне с подпрессовкой порошка энергией отраженной волны (Еот = 15...20 %), а оптимизации процесса ударно-волновой активации - взрывное пагружение по плоской схеме в ударной волне (Е„ < 10%).

Полученные в результате исследования и последующего анализа данные по прочности, размеру порошковых частиц, атомно-кристаллическо;яу строеншо исследуемого материала и состоянию контактной поверхности частиц после взрывного нагружения по различным схемам и способам уплотнения, выступили в качестве критериев оптимизационной ветви созданного ППП "Ехр!о5!\'с"(рис. 6).'Это позволило перейти к инженерному проектированию процессов ударно-

Таблица 1

Оптимальные значения показателен физико-механических свойств заготовок, получешгых по различным схемам взрывного нахружения

Схема нагружения Энергия допрессовки в отражен нон волне Ест, % Оптимальные показатели физико-механических свойств

Прочность на изгиб шах Оизг. > Н/мм5 Размер порошковых частиц Ьср"^, мкм Доля транскрис-таллитиого излома, % Физическое ушнрение дифракционной линии р™*, град *

линия ( 0 0 10 ) линия (1121)

(28<50°) (29>50°)

Плоская <5 20,2 (88) 0,31 (92) 11(95) 0,336 (92) 0,637 (92)

15...20 22,4 (92) 0,49 (92) 13 (95) 0,217 (92) 0,486 (92У

45...50 16,7 (86) 0,85 (89) 17(95) 0,175 (88) 0,463 (83)

5А м п У л ь и а я Цилиндрические заго-' товки <10 6,5 (82) 2,0 (0,84) 0 0,141 (82) 0,320(82)

15.„20 17,2 (87) 1,5 (0,86) 1(86) 0,137(86) 0,315(35)

45...50 13,1 (85) 3,5 (0,83) 2(88) 0,135 (85) 0,307 (86)

Трубные заготовки с цельнометаллическим стержнем <10 22,5 (93) 0,43 (93) 15(95) 0,329 (92) 0,615 (92)

15...20 24,9 (95) 0,54 (95) 20 (95) 0,183 (93) 0,418 (53)

45...50 17,8 (89) 1,08 (89) 25 (95) 0,154(88) 0,377 (88)

Трубные заготовки со стержнем, заполненным балластным материалом <10 21,0 (95) 0,45 (95) 15 (95) 0,331 (93) 0,629 (93)

15...20 23,4 (98) 058 (98) 17 (0,95) 0,198(96) 0,405 (93)

45...50 18,6 (92) 1,2 (92) 21 (95) 0,169 (91) 0,394 (91)

( НАЧАЛО )

Рис. б Структурная схема ППП "EXPLOSIVE" 19

волновой обработки материалов. Была создана программа "Конструктор", кото рая производит расчёт оптимальных режимов взрывного нагружения и предос тавляет пользователю технологические параметры, необходимые для получеки: заготовок с заданным комплексом свойств. Расчёт числовых значений конструк тивных размеров и технологических параметров производится автоматичесю после простановки в соответствующие окна экрана значений по составу мате риала, форме геометрическим размерам конечной заготовки. ППП осуществляв: процедуру структурного синтеза искомого решения в случае, если расчетньк значения выходят за рамки оптимизационных параметров.

Использование интеллектуальных процедур при выборе оптимальны? схем и параметров взрывного нагружения позволяет до минимума свести возможные негативные последствия, связанные с принятием некорректного решения. Это повышает эффективность технологии взрывного прессования и ударно-волновой активации.

В пятой главе исследован вопрос струкгурообразоваиия СКМ при спе-. кании. Установлено, что высокая степень дефектности тонкой структуры, образовавшаяся в результате взрывного нагружения, приводит систему в термодинамически неустойчивое состояние. Последеформационный нагрев способствует протеканию на атомнокристаллическом уровне многочисленных субмикро-процессов, приводящих материал в состояние более устойчивое, приближающееся к равновесному.

Рентгенографическими исследованиями установлено снижение физического уширения рентгеновски! дифракционных линий при температуре свыше 400 °С образцов после взрывногр нагружения нагретых со скоростью 100 град/час (кривая 1 рис.7). Нагрев со скоростью 1000 град/час (кривая 2) смещает данные точки в область более высоких температур (600...650 °С). Подобная тенденция сохраняется и на линиях,. снятых как на больших, так ц на малых углах отражения.

Показано, что нагрев приводит к снижению уровня дефектности тонкой структуры, уменьшению числа активно действующих источников и стоков ва-

20

онных линий от температуры нагрева. (I - скорость нагрева 100 град/час; 2 - скорость нагрева 1000 град/час) о, О - образцы после взрывного прессования; Ц - образцы после ударно-волновой активации.

кэлсий и /щслохацзй. С повышением скорости нагрева начало интенсивного отжига материала смещается в область повышенных температур. Это свидетельствует о возможности сохранения дефектов тонкой структуры, в том числе при значениях температур, соответствующих активной усадки материала.

Дилатометрическими исследованиями установлено, что характер протекающих при спекании процессов, во многом определяется их реологической наследственностью. Об этом свидетельствует уменьшение температуры начала усадки (}н.у) для образцоз после взрывного прессования и ударно-волновой акти-г.зцш! по сравнен:со с образцами, полученными по технологии статического прессозЕнля (табл. 2).

Таблица 2

Значения температуры начала усадки порошковых заготовок, _полученных по различным технологическим схемам_

Марка материала

СП

Способ получения образцов

СП

+помол

УВА

+отжиг

УВА

вп

+откшг

ВП

Температура качала усадки , °С

ЦТС-19 ЦТС-23 ЦТС-35У СКВ-32 ТВ-3

936 945 933 917

346

925

832

914

895 823

849 851 845 870 784

793

806 725

751 763

758

759 693

1

Примечание: СП - статическое прессование; УВЛ - удерно-еолноеая активация: ВП - взрывное прессование

Отжигом образцов после взрывного погружения и измельчением исходного порошка определено влияние фактора дефектности тонкой структуры и уве-л-.гчекие поверхностной энергии частиц на поведение 4ц.у.

Была произведена количественная оценка кинетических констант и выполнено разделение факторов реологической наследственности порошкового материала (несовершенства атомно-кристаллического строения, фрагментация частиц и степень развитости их контактной зоны), влияющих на дешетику спекания заготовок, полученных по различным технологическим схемам. Сравнительные исследования активирующего действия перечисленных факторов на процесс спекания заготовох после статического прессования, ударно-волновой активации и взрывного прессования проводили по энергии активации процесса устранения несовершенств атомно-кристаллического строения (Е,) и энергии активации течения вещества, обусловленного наличием этих несовершенств (Еь). Был использован феноменологический подход В.А.Ивенсена, основанный на анализе данных дилатометрических исследований при ступенчатом повышении температуры (рис. 8).

Рис. 8 Дилатометрические кривые ступенчатого нагрева I - статическое прессорсниг; 2 - статическое прессование с дополнительным помолом порошка.

Для чистоты проведения эксперимента проводили на керамике состава ТВ-3, имеющей устойчивое химическое соединение и однофазную структуру. В керамике состава СКВ-32 при нагреве наряду с перовскитовой отмечается появление пирохлорной фазы, а в керамике системы ЦТС наряду с тетрагональной -ромбоэдрической. Данные фазовые превращения сопровождаются изменением удельного объема и способны исказить действительную картину происходящих процессов.

Показано, что интенсификации процесса спекания в большей степени способствуют дефектность тонкой структуры и наличие развитых контактов между частицами, образовавшихся на стадии прессования. Установлено, что процесс спекания образцов после взрывного прессования и ударно-волновой активации требует меньшего количества энергии процесса устранения несовершенств атомно-кристаллического строения и течения вещества, обусловленного наличием этих несовершенств, по сравнению с образцами после статического прессования, на 62 и 41 %, соответственно (табл. 3). Это создает возможность снижения оптимальной температуры спекания, что подтверждается данными ультразвуковых исследований, свидетельствующими о начале развития активных центров схватывания между частицами у образцов после взрывного прессования в области температур, лежащих на Ю0...140°С югссе по сравнению с образцами после статического прессоваши и на 70 - 90 "С ниже, чем у образцов после ударно-волновой активации.

Проведенные исследования указывают на значительное влияние технологической преемственности и реологической наследственпоста ггатсртила жз процесс уплотнения псрслп'сгых згготогох нрч спгхгкки. Показано, что термодинамически менее устойчигое состояние образцов после взрывного погружения и удзрио-золкозой ахтнзгщга способно сиижать лхрогояыз згачегагз температур .^слзхашгсгшо-гязхого тетива'и сбеспгчизага зясояуа» ¡мсгнзнвсгь процессов усадхи при спезгзнии о сбллста более ¡ашзгх ткжгсратур. Благодаря этому сх-•ппный кассояергксс гещестеа и форыкрог2ш:з прочла сгг«5 кгжду частицами происходит до кзетуплекия процесса собирательной рекргтеташгзацни. Эти?.; обеспечивается образование мелкозернистой струетури (рас. 9) с малой вмшчикой пористости (ке более 1...3%).

ЦерИ15Чтогрсф;ксс;с-."мИ исследованиями устапсслено, -¡то при ютреве керамик состава ЦТС к СКВ-32 без ап.эдеферообрглующей засьтпки откечается трехкратное повышение потери общей массы у образцов ударно-волноаой активации керзмнк п сравнении с исходным порошком при условии смещения температуры Е'?.чгпа гктияной ногерл ягеен на 50...70 градусов ¡иске. Показано, что это сгязгяо с явдгтпем ксп'ренга наиболее легкоплавких компонентов и повы-

23

Таблица 3

Зависимость энергии активации от температуры нагрева образцов керамики ТВ-3, полученных по технологиям статического, взрывного прессования и ударно-волновой активации.

К) 4*

• Способ получения образцов Значение энергии активации Е»/Еь, кДж/гатом,

Интервал температ урТ, °С

910....940 940...970 970... 1000 1000.. .1030 1030... 1060 1060...1090 1090... 1120

СП 377,2 502,8 345.4 460.5 306.5 408.6 272.6 363,4 231.1 308,1 199.7 266,3 Ш1 231,1

СП + помол 350,0 456,4 318.4 413,8 280.2 363,9 2418 321,1 208.4 269.5 182,3 236,7 1612 212,3

УВА + отжиг 329,5 418,7 299.6 375,8 264,2 331,6 233.1 292,1 199,7 251,7 173,6 220,1 Ш1 199,8

УВА 237.4 316.5 207.2 276.3 178,4 237,8 151,6 201,8 126,9 169,1 105,5 140,7 93.8 124,8

ВП + отжиг 248,0 322,5 226,9 295,6 185,0 229,0 166,3 217,5 137,1 175,6 119,5 142,5 110.5 140,3

ВП 162.9 223,2 137,0 191,0 114,9 158,8 92.3 127,0 69.2 98,9 52.1 77.2 40.7 62.8

Примечание: СП - статическое прессование; УВЛ - ударно-салнстая ахтизация: ВП - взрывное прессование;

а) х210 б)

Рис. 9 Микроструктура, образцов керамики §) статического прессования; в) взрывного прессования.

х210

шейной активностью диффузионных процессов материалов после взрывного на-гружения. Предложено компенсировать данные потери за счёт повышения с 30 до 50 %в составе атмосферообразующих засыпок оксида свинца.

Рентгенофазовым анализом керамики состава ЦТС установлено, что в результате взрывного прессования и последующего спекания наряду с тетрагональной появляется ромбоэдрическая фаза в количестве до 15 %. Показано, что соотношение данных фаз регулируется путей выбора соответствующих скоростей ззрывного нагружения и температуры спекания.

Проведенные исследования фазового состава керамики состава-СКВ-32 статического прессования и взрывного иагрузкешм свидетельствуют о появле-ш наряду с семейотзом перовсгсггоподобкых структур фаз типа пнрохлор, что способно приводить к ухудшению физико-механических свойств материала.

Многофакторность условий формирования фазового состава данного типа керамики потребовало применения метода рационального планирования четы-рёхфахторного эксперимента на-пяти уровнях. По частным усредненным значениям были найдены общие зависимости влияния скорости взрывного нагружения (V) температуры спекания (Тст), процентного содержания в составе засыпки оксидов свинца (РЬО) и магния (МцО). Показано, что для обеспечения условия минимального содержания доли ПХ в составе керамики температура спекания дол:хна составлять 1200 °С; оптимальным составом атыосферообразующей засыпки является сооткошенне компонентов РЬО - 45 %, Zr02 - 45 %, МрО - 10 %; предпочтительными являются образцы, полученные на скоростях взрывного нагружения равных 500 ± 20 м/с при условии, что доля отраженной волны не превышает 10%.

Спекание по традиционной для керамического производства режимам с медленным подъёмом температуры ( 100... 150 град/час), как свидетельствуют

25

результаты проведённых исследований, приводит к аннигиляции дефектов кри-• сталлической решетки на стадии, когда диффузионные процессы и дислокационно-вязкое течение затруднены, исключая, таким образом, их активное участие в процессе массопереноса. Был предложен режим спекания, предусматривающий быстрый нагрев до температуры изотермической выдержки.

Установлено, что режим изотермического спекания позволяет получить на образцах взрывного прессования и ударно-волновой активации плотную, мелкозернистую структуру, с повышенными величинами прочностных показателей (табл. 4). Вместе с тем, для керамик системы ЦТС, температура изотермической выдержки которой составила 1180 °С, характерно наличие только тетрагональной фазы. Для образования1 ромбоэдрической фазы - температура изотермической выдержки была повышена до 1240°С. Как и в случае с медленным подъёмом температуры, удалось получить образцы с содержанием ромбоэдрической фазы до 13 %.

Показано, что время изотермической выдержки является более слабым фактором для управления структурой, чем температура спекания. Установлено, что снижение температуры спекания на каждые 20 °С приводит к увеличению времени изотермической выдержки почти вдвое, а это, в свою очередь, сопровождается активной потерей легкоплавких компонентов, нарушением стехиометрии состава и потерей соответствующих физико-механических и электрофизических характеристик.

Разработаны режимы спекания порошковых заготовок, полученных по технологии взрывного прессования и ударно-волновой активации, в том числе для фасонных изделий первой и второй групп сложности с развитой площадью поверхности (рис. 10).

Показано, что цикл термической обработки может быть сокращён вдвое при условии снижения, температуры изотермической выдержки на 40...90 градусов в сравнении с образцами, получаемыми по традиционной технологии.-Это способствует массопереносу вещества и формированию прочных связей между частицами до наступления процесса собирательной рекристаллизации. Возникает возможность.получения одновременно высокой плотности и прочности образцов при условии сохранения мелкозернистой структуры заданного фазового состава.

В шестой главе исследованы электрофизические свойства материала и условия формирования -пьезоэлектрической активности. Показано, что электрическое разрушение связано с состоянием межзёренных границ и величиной пористости СКМ. Для образцов после взрывного прессования, в сравнении с образцами после статического прессования, величина электрической прочности повышается в 1;4...1,7 раза, а электрической долговечности - на один-два поряд-

26

1300

т,ес 1100 1000 900 800 700 600 500 400

Гис.

А

Г-/ \

/ \ у —\ Л 71

У И / \ \ \ \

// \ \ NN

/ \ ■ \ \ \

1, / / \ \ V N

// / \ \ \ ч\

/ / ч N \ V \

\ \ 1 " Ч

2 4

б

8 10 12 14 16 13 20 Т,час 24

10 1 - режим спеаапия для обратное после статического прессования; 2 - режим изотермического спекания для образцов после е:рывного прессования; 3 - режим спекания для образцов после ударно-волновой активации; 4 - режим спекания для образцов 2-ой группы сложности после взрывного прессования.

'¡гл. Это позволяет повысить напряжение поляризации элементов после взрывного прессования и ударно-волновой активации, следствием чего является создание благоприятных условий для формирования их пьезоэлектрической активности.

Установлено, что образцы керамики составов ЦТС и ТВ-3 взрывного прессования обладают повышенными значениями пьезоэлектрического модуля ((!„). Особенно значителен рост данной характеристики у образцов керамики составов ЦТС-19, ЦТС-23 и ЦТС-35У, полученных по технологии взрывного прессования и высокотемпературного спекания. Причиной этого является повышение доли ромбоэдрической фазы, обладающей восемью направлениями спонтанной поляризации в сравнешш с шестью у тетрагональной, расположении по четырем осям спонтанной поляризации у ромбоэдрической фазы и по трем осям - у тетрагональной.

Анализ проведешшх исследований керамики системы ЦТС свидетельствует (табл. 4) о возможности повышения на 17...20% {131 у образцов взрывного прессования и ударно-волновой активации и дополнительно на 8. .10% применением технологии высокотемпературного спекания. Вместе с тем. установлено, что повышение доли ромбоэдрической фазы снижает прочностные свойства ке-

27

Таблица 4

Основные технические характеристики С КМ в зависимости от технологии полумения

Тип пьезокерамнческого материала

Техническая ЦТС-19 ЦТС-23 ЦТС-35У СКВ-32 ТВ-3

характеристика Способ получения Способ получения Способ получения Способ получения Способ получения

(ед. изм.) СП. УВА ВП СП УВА ВП СП УВА ВП СП УВ А ВП СП УВА ВП

1. Плотность р„ г/см3 2. Пористость, % 3. Предел прочности кри статическом изгибе ст^г, Н/мм2 7,50 11,5 154,5 7,72 4,2 276,1 176,1 7,97 1,0 302,8 245,5 7,55 10,2 163,5 7,74 4,6 281,5 195,3 8,01 1,3 314,0 257,2 7,50 11,0 155,1 7,71 4,4 276.4 183.5 7,85 1,2 314,9 266,1 7,35 15,0 96 7,75 5,0 145 7,90 2,0 270 7,50 9,5 253,5 7,63 4,0 275,2 7,85 1,3 320,7

4. Коэффициент тре-щиностоГжости Кхс, МПа'м"2 0,67 1,08 0,71 1.40 1,03 0,77 1,21 0,80 1.52 1.15 0,62 0,95 0,65 1.34 0,91 0,85 2,05 3,80 0,54 0,83 1,05

5. Средний размер зерна Ьср, мкм 8,3 15 7,4 2А 3,3 8,1 5Д 7,7 2,0 3,1 8,1 11 7,3 12, 3,4 14,5 8,4 3,5 7,5 . 5,1 2,3

6. Пьезоэлектрический модуль с!зз, ПКл/н 420 446 492 491 535 285. 308 340 342 371 248 259 283 292 326 - - - 16 17 19

Примечание: в знаменателе указаны значения для образцов, полученных по ремпшаы сысоготемпературзюго спекания.

рщ.япси на 13... 15 %.

Была произведена оценка динамической прочности получаемых изделий. Состояние материала оценивали по коэффициенту трещинностойкосш (Кк;) методом индентнроваиня алмазной пирамидой и пределу выносливости (а„р) методом возбуждения резонансной частоты при обратном пьезоэффекте. Величину (т,,., определяли по урсспю максимального входного напряжения, при котором образец выдерживает 109 циклов нагружения. Результаты свидетельствуют, что величины К, с и аор хорошо согласуются между собой и свидетельствуют, что превышение данных значений у образцов после взрывного прессования и ударно-волновой активации над образцами, после статического прессования в 1,4...5,1 раза связано с повышенной плотностью материала, измельчением структуры и отсутствием стеклофаз на границе зёрен. Для образцов керамики ЦТС, полученных по режиму высокотемпературного спекания снижение данных характеристик связано с действием внутренних напряжений из-за разности удельных объёмов тетрагональной и ромбоэдрической фаз.

В результате исследований установлен более быстрый переход в стационарное тепловое состояние пьезоэлементов, полученных по технологии взрывного прессования. Показано, что это является следствием двух факторов: 1) повышенного теплоотвода по причине большей теплопроводности этих пьезоэлен-метов ( на 40 %); 2) повышенного коэффициент их электромеханической связи и связанного с этим снижения тепловых потерь при пьезотрансформацни. Это в свою очередь позволяет повысить величину электрических и механических напряжений на пьезоэлемеит, сохранив метрологическую точность показаний; снн-пггг. грсбовгид:.* по тепловому балансу системы; уменьшить время перехода гтье-зозлемента в устойчивое состояние после изменения электромеханических полей.

Исследозано поведение пьезоэлектрических характеристик керамики ТВ-3 при 'зоздейтклот температуры (до 600 °С) и давления (до 300 МПа). Установлено, что образцы после взрывного прессования обладают наилучшей стабильностью пьезоэлектрических констант з сравнении с образцами после ударно-волновой активации и статического прессования. Изменение «Ьз от действия температуры в первом случае составляет 5 %, во втором и третьем, соответственно, 11 и 15 %, от действия давления - 3, 4 и 5 %, от совместного действия температуры и давления - 20, 30 и 40"% ч стабилизируется после 3-го, 4-го и 5-го циклов нагру;ксщ;л.

Установлено, что з сразкегета с отечественным аналогом стабильность пьезоэлеюрнческого модуля з рабочем диапазоне температур повышается ь 1,6

раза, в рабочем диапазоне давлений при температуре 20 °С - б 1,7 раза, при температуре 600 °С - в 5 раз; предел механической прочности при температурах 20 и ■ 600 °С, - в 1,4 и 2,1 раза, соответственно; электрическая прочность - в 1,5 раза, долговечность - на 2 порядка; удельное объемное электрическое сопротивление повышается на 2 порядка и 50 % при температурах 20 и 600 °С, соответствеию, тангенс угла диэлектрических потерь уменьшается на 30 %. Показано, что по своим эксплуатационным характеристикам элементы, полученные по технологии взрывного прессования превышают зарубежные аналога по стабильности пьезоэлектрического модуля в рабочем диапазоне температур в 1,6 раза, в рабочем диапазоне давлений при 20 и 600 °С соответственно в 3,3 и 2,0 раза; пределу механической прочности при сжатии в 1,1 раза.

Было проведено измерение полевых зависимостей деформации (8), гистерезиса (Н)*и коэффициент электромеханической связи (К) образцов керамики СКВ-32 различных технологических схем получения. Установлено улучшение данных характеристик 5 на 40 %, Н в 2,4 раза, К на 30 %.

Показано, что применение технологии взрывного прессования и ударно-волновой активации приводит к улучшению эксплуатационных характеристик С КМ всех функциональных групп.

В седьмой главе рассмотрено практическое применение технологии взрывного прессования и ударно-волновой аггнвацли в промышленности. Показано, что узлы, содержащие преобразователи нз С КМ, изготавливаются в основном в виде неразборных устройств (цельнометаллические, сварные, залитые компаундом и др. конструкции), что делает весьма актуальным вопрос обеспечения их высокой метрологической и механической надёжности.

Применение пьезоэлементов, полученных по технологии взрывного прессования, в акселерометрах типа ВДГ, ВДН, ДН, позволило повысить стабильность пьезоэлектрического модуля в течение срока эксплуатации в 2,1 раза, стабильность относительной диэлектрической проницаемости в эксплуатационных условиях - на 46 %, увеличить среднюю наработку на отказ в 1,2 раза. Внедрение результатов работы в СКВ "Виброприбор" (г. Таганрог) дало экономический эффект в сумме 188,4 тыс. руб. (в ценах 1991 года).

Исследованиями установлено, что применение технологии взрывного прессования для получения пьезотрансформаторов в системах контроля отклонения напряжений в электронных устройствах (модель КТС РОН), позволило повысить более чем вдвое величину предельного допустимого напряжения, увеличить в-1,5 раза ресурс работы при условии существенного снижения массога-баритных показателей системы. Внедрение результатов работы в АО Кон-

30

тро ль прибор г. Пензы позволило получить экономический эффект в сумме 17885 тыс. руб. (в ценах 1996 года).

Применение технологии взрывного прессования для получения пьезоке-рамических элементов ультразвукового преобразователя иммерсионного типа, функционирующего в режиме ультразвуковых колебаний, позволило повысить удельную мощность излучателя на 30 %, динамическую прочность - в 2 раза, электрическую долговечность - на 34 %. Внедрение результатов работы во Всероссийском НИИ расходометрии ( г. Казань ) дало экономический эффект в сумме 92036 тыс. руб. (в ценах 1997 года).

Для высокотемпературных датчиков пульсирующего давления была изготовлена опытно-промышленная партия элементов из керамики ТВ-3. Их внедрение в НИИ физических измерений (г.Пенза) обеспечило улучшение эксплуатационных характеристик датчика. Экономический эффект от внедрения составил 84,7 тыс. рублей (в ценах 1986 г.). Позже была изготовлена опытно-промышленная партия преобразователей модульной конструкции для высокотемпературных датчиков Вт-306. Их внедрение обеспечило экономический эффект в размере 46,4 тыс. рублей по ценам первого полугодия 1998 года.

Совместно с АО ЛОМО (г.Санкт-Петербург) на базе керамики СКВ-32 была разработана конструкция прецизионного привода для установки ЙКД-116, предназначенной для получения, обработки шптрферрограмм и определения пригодности кремниевых пластин. Применение данного привода позволило уменьшить погрешность позиционирования с учётом вибрационных возмущений с 0,5 до 0,1 мкм, уменьшить время регулирования для обеспечения заданной точности позиционирования с 3,3 до 0,3 сек. Экономический эффект от улучшения технико-экономических показателей электропривода и упрощения конструкции установки составил 5497,5 тыс. рублей (в ценах 1994 года).

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ •

1. Создан математический аппарат для расчета параметров ударно-волнового нагружения порошковых материалов для плоской и ампульной схем прессования, позволяющий определять величину схорости нагружения, импульс, энергию прессования в ударной и отражешюй волнах, рассчитывать величину плотности и распределение её по сечению прессуемого материала на различных этапах процесса. Показано, что критерием, отвечающим зз однородность распределения плотности по сечению порошковой заготовки в ударной юлне, явля-

ется отношение импульсов, соответствующих максимальной скорости нагруже-ния и скорости в момент подхода волны возмущения к основанию.

2. Установлена принципиальная возможность управления гранулометрическим составом, несовершенствами атомно-кристаллического строения, степенью развитости физического контакта между порошковыми частицами варьированием параметрами взрывного нагружения. Выявлена количественная связь между энергетическими параметрами процесса и состоянием структуры материала. Показано, что предпочтительным способом взрывного прессования по плоской и ампульной схемам нагружения является уплотнение материала действием ударной и отраженной волн (доля энергии подггрессовки в отраженной волне составляет 15...20 %), наиболее эффективным способом ударно-волновой активации - кагружение материала только энергией ударной волны.

3. Показано, что процессы массопереноса вещества при спекании заготовок определяются технологическими особенностями производства и реологической наследственностью применяемых материалов. Установлено уменьшение температуры начала усадки для образцов после взрывного прессования и ударно-волновой активации по сравнению с образцами после статического прессования, соответственно, для керамики ЦТС на 185 и 89 градусов, керамики СКВ-32 - на 157 и 47 градусов, керамики ТВ-3 - на 153 и 62 градусов. По кинетическим константам исследуемого порошкового материала впервые определено раздельное влияние активирующего действия на процесс спекания дефектов атомно-кристаллического строения, фрагментации и площади физического контакта порошковых частиц. Показано, что процесс спекания после взрывного прессования и ударно-волновой активации по сравнению с образцами после статического прессования требует меньшей энергии активации процесса устранения несовершенств атомно-кристаллического строения и течения вещества, обусловленного наличием этих несовершенств, на 62 н 41 %, соответственно.

4. Выявлена принципиальная возможность снижения оптимальной температуры спекания на 40...80 °С для разных групп сегнетокерамическмх материалов, полученных по технологии взрывного нагружения, в сравнении с образцами после статического прессования, а также сокращения цикла термической обработки в 1,5...2,0 раза. Установлено, что данный режим спекания приводит к активному массопереносу вещества и формированию прочных межзёренных связей до наступления стадии собирательной рекристаллизации и выделения стек-лофаз на границе зёрен, позволяя получать высокоплотные заготовки (97...99 % от теоретической) с мелкозернистой структурой и повышенными физико-механическими свойствами. Показано, что применение технологии взрывного

прессования и ударно-волновой активации способствует увеличению прочности изделий в 1,4... 1,7 раза, трещиностойкости - в 1,3...5,1 раза.

5. Установлена возможность смещения границ морфотропиой области и управления фазовым составом сегнетокерамических систем цирконат-пгганат свинца и цирконат-титанат магний-ниобат свинца без изменения соотношения между компонентами, а исключительно воздействием взрывного нагружения и последующего спекания. Показано, что в условиях, когда доля энергии отраженной волны в процессе доуплотнения порошковой заготовки при взрывном прессовании не выше 10 %, величина скорости нагружения составляет 500 ± 10 м/с, а температура спекания для первой группы материала составляет 1200... 1240 °С, содержание ромбоэдрической фазы может быть увеличено до 15%, что приводит к возрастанию пьезоэлектрического модуля на 10 %. Для второй группы материалов при аналогичных условиях взрывного нагружения и температуре спекания 1180... 1200 "С удаётся снизить долю пирохлорной фазы с 8 до 1 %, что приводит к повышению коэффициента электромеханической связи на 30 %,'уменьшению величины гистерезиса деформации в 2,4 раза.

6. Создана концепция управления структурой и свойствами сегнетокерамических материалов параметрами ударыо-волновой обработки, спекания и поляризации. Показано, что технология взрывного прессования и ударно-волновон активации обеспечивает в сравнении с отечествешшми и зарубежными аналогами существенное повышение основных эксплуатацношпых характеристик изделий. Установлено повышение механической и электрической прочности в 1,4...2,0 раза, электрической долговечности - на один-два порядка, предел выносливости - в 1,8 раза, стабильности в рабочем диапазоне температур н давлений в 1,6 и 1,7 раза, снижение тангенса угла диэлектрических потерь в 1,1...1,3 раза.

7. Создана автоматизированная система расчёта основных технологических параметров взрывного нагружения, включающая пакеты прикладных программ и автоматизированные базы данных. Программный продукт позволяет связать технологические и физические параметры процесса с величиной плотности, характером её распределения по сечению порошковой заготовки, производить оптимальный выбор параметров взрывного прессования и ударно-волновой актива цин.

8. Результатом проведегаых исследований явилось создание комплекса технологических процессов взрывного прессования и ударно-волновой активации пс производству сегнетокерамических изделий с улучшенными физико-механическими и эксплуатационными характеристиками. Их внедрение на предприятиях и научных центрах страны позволило в период с 19S5 по 1991 полу-

31

чить экономический эффекте сумме 530 тыс. рублей (в ценах 1991 года), а в период с 1992 по 1998 годы - в сумме 2,5 миллионов рублей (в ценах 1998 года).

Основные положения работы освещены в 58 работах, наиболее значительными среди которых являются:

1. Атрощенко Э.С., Небольсин А.И., Розен А.Е., Ривкин В.И. Особенности получения пьезокерамических элементов с применением энергии взрыва // Тез. докл. Всесоюз. сем. Керамические, конденсаторные сегнето- и пьезоэлектрические материалы, 15 апр. 1986 г. - Рига, 1986. - С. 4. ДСП.

2. Атрощенко Э.С., Небольсин А.И., Розен А.Е. Действие взрыва на тонкую структуру модифицированного титаната висмута // Тез. докл. Всесоюз со-•вещ. Применение высоких давлений для получения новых материалов и создания интенсивных химических технологий, 25 июня 1986 г. - М., 1986. - С. 56.

3. Атрощенко Э.С., Небольсин А.И., Розен А.Е., Логинова З.С., Чуйкин Ю.Я. Получение высокотемпературных преобразователей методом взрывного прессования // Тез. докл. Всесоюз совещ. Применение высоких давлений для получения новых материалов и создания интенсивных химических технологий, 25 июня 1986 г. - М„ 1986. - С. 5.

4. Авторское свидетельство Jfe. 1361828 (СССР) от 22.08.87. Устройство для взрывного прессования заготовок из порошка. Э.С.Атрощенко, А.Е.Розен, И.А.Казанцев, Небольсин А.И., Чуйкин ЮЛ.

5. Технолгия изготовления пьезоэлементов взрывным прессованием / Э.С.Атрощенко, А.И.Небольсин, А.Е.Розен, З.С.Логинова, А.Н.Рассказов // Технический прогресс в отраслевой промышленности: Сб. науч. тр. - Пенза, 1988. -Вып. 12 (203) - С. 19 - 21. ДСП.

6. Авторское свидетельство № 145980 (СССР) от 15.08.88. Способ изготовления изделий из порошка. Э.С.Атрощенко, А.Е.Розен, И.А.Казанцев, А.М.Князев.

7. Авторское свидетельство № 1513737 (СССР) от 08.06.89. Устройство для взрывного прессования изделий из порошка. Э.С.Атрощенко, А.Е.Розен, И.А.Казанцев, А.И.Небольсин.

8. Авторское свидетельство № 1557807 (СССР)'от 15.12.89. Способ изготовления изделий из порошка. Э.С.Атрощенко, А.Е.Розен, И.А.Казанцев, А.М.Князев. .

9. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Князев A.M., Небольсин А.И. Особенности получения пьезокерамических элементов из титаната висмута (ТВ) методом

взрывного коыпастирования. В сб. Металловедение и прочность материалов. -Волгоград. - 1939,-С. -

10. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Небольсин А.И. К вопросу об уплотнении порошка и ударно-волновых процессах при взрывном нагружении II Тез. докл. межрегиональной научн.-техн. конф.: Свойства порошковых композиционных материалов и покрытий, технология их получения с применением импульсных нагрузок и обработки давлением. - Волгоград, 1989. - С. 132-134.

11. Атрощенко Э.С., Небольсин А.И., Розен А.Е. К вопросу управления свойствами пьезокерамигл путем взрывного компактирования // Пенз. политехи. 1ш-т. - Пенза, 19S9. - 9 с, - Деп. в ИНФОРМПРИБОРЕ. - 19.01.90 (Ks 4803 -1990).

12. Атрощенко Э.С., Розен Л.Е., Хафизов Р.Х. Компактирование взрывом сегнетоэлектриков с размытым фазовым переходом // Тез. докл. научн.- техн. семинара: Порошковая металлургия и области её применения. - Пенза, 1990. - С. 59-60.

13. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Небольсин А.И., Дурнев В.А. Действие взрыва на состояние тонкой структуры, кинетику спекания и свойства неорганических соединений // Тез. докл. 111 Всесоюз. совещ.: Химия высоких давлений. -М.: Изд-во МГУ, 1990. - 107-109.

14. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Гаврилин В.А., Небольсин А.И. Технология получения пьезоэлементов, изготовленных пьезокерамики марок ТВ-3 и ЦТС-19II Сб.: Технический прогресс в атомной промышленности. Сер.: Организация производства и прогрессивная технология в приборостроении. - Вып.7 (234), М.: 1990. - С. 5-6.

15. Атрощенко Э.С., Розен А.Е. Сегнетокерамические материалы с размытым фазовым переходом // Тез. докл. научн,- техн. семинара: Порошковые магнитные материалы. - Пенза, 1991. - С. 15-17.

16. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Хафизов Р.Х. Технология получения высокоточных керамических приводов II Сб.: Технический прогресс в атомной промышленности. Сер.: Организация производства и прогрессивная технология в приборостроении. - Вып.6 (245), М.: 1991. - С. 6.

17. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Хафизов Р.Х. Действие взрыва на формирование структур:,! и эксплуатационных характеристик электрострнкторной керамики // Тез. дои. ;ле;креспубл. научн,- техн. конф.: Примените импульсных методов и обработки даалегшем для производства порошковых изделий. - Волгоград, 1991. - С. 4^6.

18. Розен А.Е., Небольсин А.И., Малинин С.М, Симин Б.А. Применение метода взрывного компактирования для производства пъезокерамичсских преобра-

35

зователей // Тез. докл. межреспубл. научн,- техн. конф.: Применение импульсных методов и обработки давлением для производства порошковых изделий. -Волгоград 1991.-С.50-51.

19. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев В.А. Технология взрывного ком-тактирования электрострюсторной керамики // Тез. докл. Всесоюз. межвуз. научн.-техн. конф.: Порошковая металлургия. - Минск, 1991. - С.

20. Розен А.Е., Розен Л.Г. Применение электрострнктсрной керамики взрывного нагружения для получения высокоточных приводов //Тез. и материалы докл. республ. научн,- техн. конф.: Материалы и упрочняющие технологии -92. - Курск, 1992. - С. 86-87.

21. Розен А.Е., Артемьев А.Ю., Прьпдак A.B., Тренкин С.И. Эффективная технология получения электродного покрытия И Тез. докл. 1 собрания металле. ведов России. - Пенза, 22-24 сентября 1993. - С. 48-49.

22. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Розен Л.Г. Технология взрывного прессования электрострикторной керамики // Сб.: Технический прогресс в атомной промышленности. Сер.: Новые промышленные технологии. - 1993. - вып.6 ( ). - С. 15-19.

23. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Розен Л.Г., Прьпдак A.B. Взрывное прессование сегнетокерамических материалов // Тез. докл. научн.-техн. конф.: Керамика в народном хозяйстве. - Ярославль, 1994. - С. 84-86.

24. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Розен Л.Г. Действие взрыва на состояние структуры сегнетокерамических материалов // Тез. докл. II собрания металловедов России. - Пенза, 1994. С. 9-10.

25. Розен А.Е., Голованова Н.В., Дурнев В.А., Прьпдак A.B. Термическая обработка керамических заготовок после взрывного нагружения // Тез. докл. II собрания металловедов России. - Пенза, 1994. С. 11-13.

- 26. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Розен Л.Г. Взрывное прессование сегнетокерамических материалов // Тез. докл. научн,- техн. конф.: Керамика в народном.хозяйстве. - Ярославль, 1994. - С. 84-86.

27. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Розен Л.Г. Технология спекания сегнетокерамических материалов после взрывного нагружения // Технический прогресс в атомной промышленности. Сер.: Новые промышленные технологии. - 1995. - вып.2 ( ). - С. 8-14.

28. Atroshenko T.S., Rozen А.Е., Golovanova N.V., Rozen L.G., Piyshac A.V. Explosive pressing of ferroelectric ceramic materials // Advanced materials and processes. Third Russian-Chinese Symposium Kaluga, 1995. - P. 235.

29. Розен A.E. Научные основы технологии взрывного прессования сегнетокерамических материалов // Межотраслевой науч.-тех. сб. ВИМИ

36

"Технолопм". Сер.: Конструкции из композиционных материалов. - 1996. - № 1. с. 39-44.

30. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Прыщах A.B., Алпатов В.Ю. Взривное прессование керамических материалов // Тез. докл. мгждунар. научи.-техн. конф.: Прогрессивные методы получеши и обработки конструкционных материалов и покрытии, повышающих долговечность детален машин. -Волгоград, 1996. - С. 93-94.

31. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Прыщах A.B., Алпатов В.Ю. Уплотнение порошковых материалов при взрывном прессовании // Тез. докл. научн.-техн. конф.: Материалы и конструкции в машиностроении, строительстве и сельском хозяйстве. - Москва, 1996. - С. 7

32. Розен А.Е., Дурнев В.А., Прьпцак A.B., Усатый С.Г. Особенности кинетики спекания и свойства пьезокерамических материалов и изделий из ни // Материалы конф.: Новые материалы и технологии в машиностроении и приборостроении. Пенза, 1996. - С. 43-47.

33. Розен А.Е., Прьпцак A.B., Усатый С.Г., Салтыков A.A. Получение изделий из сегиетокерамических материалов методом взрывного прессования // Материалы конф.: Новые материалы и технологии в машиностроении и приборостроении. Пенза, 1996. - С. 48-51.

34. Атрощенко Э.С., Рсзен А.Е., Голованова Н.В., Дурнез В.А., Прыщак A.B., Усатый С.Г. Взрывное прессование сегиетогсерамичесхих штериалоз // Материалы 7-го международного семинара: ПолупроЕодашг-сететоэлектрихи. В£.и.5. Ростов-1а-Доиу, 1996.- С. 3-4.

35. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Розен Л.Г. Математическое моделирование ударно-волксдых процессов при ззрызном прессовании // Сб. ученых трудов ун-та: Технология и автоматизация производственных процессов в машиностроении. Сер. "Машиностроение-". Вып. 1.- Пенза: Изд-во Пет. гос. тех. ун-та, 1996,- С. 8-14.

36. Розен А.Е., Голованова Н.В., Прыщак А.В: Особенности формирования структуры и свойств керамики, обработанной взрывом, при спекании // Сб. ученых трудов ун-та: Технология и автоматизация производственных процессов в машиностроении. Сер. "Машиностроение". Вып.1,- Пенза: Изд-во Пенз. гос. тех. ун-та, 1996,- С. 58-65.

37. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Салтыков A.A. Технология взрывного прессования сегиетокерамических материалов // Тез. докл. Российской научн.-техн. конф.: Новые материалы и технологии. - Москва. 1997 - С. 47.

38. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В., Прыща:: A.B., Усатый С.Г. Применение технологии взрывного прессования для получения сегнетоке-

. рамичесих изделий с высокими эксплуатационными характеристиками // Сб. трудов международ, науч.-тех. конф. Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий. Волгоград, гос. тех. ун-т., Волгоград, 1997.-С.9-10.

39. Розен А.Е., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Симцов В.В., Салтыков A.A. Программный продукт для расчета оптимальных параметров взрывного прессования // Сб. трудов международ, науч.-тех. конф. Прогрессивные методы и технологии получения и обработки конструкционных материалов и покрытий. Волгоград. гос. тех. ун-т., Волгоград. 1997.- С.156-157.

40. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Прыщак A.B., Симцов В.В., Салтыков A.A. Технология взрывного прессования пьезокерамических материалов для производства пьезокерамических трансформаторов тока // Материалы конф. Новые материалы и технологии в машиностроении и приборостроения. Пенза, 1997.- С. 3-9.

- 41. Розен А.Е., Дурнев В.А., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Симцов И В. Способ снятия электрического сигнала с пьезокерамических элементов применением накладных непаянных электродов // Материалы конф. Новые материал;.: и технологии в машиностроении и приборостроении. Пенза, 1997,-С. 9-11.

42. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев В.А., Прыщак A.B., Усатый С.Г., Скворцов Ю.С., Копий Н.В. Керамические высокоточные приводы, получен:::.-"; по технологии взрывного прессования // Сб. статей международ, науч.-тс::::, конф. Точность автоматизированных производств. Пенза, 1997. - С. 123-124.

43. Розен А.Е. Выбор технологических параметров взрывного прессования // Производственно-технический журнал Новые промышленные технологии. Вып. 2-3 (283-284). М„ 1998. - С. 38 - 44.

44. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев В.А., Прыщак А.Б., Усатый С.Г., Симцов В.В. Расчетная модель процесса уплотнения слоистого композиционного порошкового материала при взрывном компактировании И Сб. Трудов г.:е,::-дунар. Конф. Слоистые композиционные материалы - 98. Волгоград. Гос. Тех. Ун-т., Волгоград, 1998. - С. 117 - 119.

45. Розен А.Е. Влияние взрывного прессования на структуру и свойстве сегнетокерамических материалов И Сб. материалов 4-го собрания металловедов России. Пенза, 19.98. 4.IL- С. 78 - 81.

46. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Дурнев В.А., Голованова Н.В., Усатый С.Г. Кинетика спекания и структура порошковых материалов после ударно-