автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.16, диссертация на тему:Разработка методов мультиплексных измерений и редукционной обработки сигналов в аналитических информационно-измерительных системах

САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

САЙШЛИН Раухат Талгатович

УДК 681.518.3:543

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ МУЛЬТИПЛЕКСНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ И редукционной ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ В АНАЛИТИЧЕСКИХ ИНФОРМАЩОНШ-ИЗМЕРИТЕЯЬНЫХ СИСТЕМАХ

05.11.16 - Информационно-измерительные системы (в промышленности)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Самара - 1992

С' /'

РОССИЬО

Работа выполнена в Самарском государственном техническом университете

Научный консультант: Заслуженный деятель науки и техники РФ,

член-корреспондент ИА РФ, доктор технических наук, профессор Куликовский К.Л.

Официальные оппоненты: Академик МАИ,

доктор технических наук, профессор Морозов В.К.;

доктор технических наук, профессор Орлов С.П.;

доктор технических наук, профессор Прохоров С.А.

Ведущее предприятие: Дзержинское ОКБА

заседании специализированного совета д uoj.io.ux при самарском государственном техническом университете по адресу: 443010, Г.Самара, ул. Галахтионовская, 141, ауд. 23.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СамГТУ.

Ученый секретарь специализированного совета

Защита состоится

Автореферат разослан

к.т.н., доцент

В.Г.Жиров

ОЕЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Информация о качественном и количественном )ставе веществ - необходимое условие успешного управления техноло-wcc'hvh процессами, обеспечения заданного качества промышленного ,!рьл и продукции, развития биотехнологии, совершенствования здра-)о>'ранения, решения экологических проблем и т.д. Потребность в 1кой информации экспоненциально возрастает: увеличивается количе-ево выполняемых анализов, возрастает номенклатура контролируемых =ществ, расширяется диапазон измеряемых концентраций.

Например, в атмосфере городов и в составе парогазовых выбросов ромыяленных предприятий идентифицируется более 200 вредных ве-зств, в числе которых диоксид серы, оксиды азота, оксид углерода, анцерогенные органические вещества и др. Необходимость аналитиче-{ого контроля за содержанием примесей в воздухе в диапазоне от 0,1 ÍK (предельно допустимой концентрации), установленной Минздравом жилой зоне, до уровня промышленных выбросов приводит к тому, что 1я отдельных веществ диапазон определяемой концентрации составля-г величину порядка 10 при пороговой концентрации менее объ-лных %.

В настоящее время для указанной цели широко используются селек-1вные газоанализаторы, обеспечивающие заданный диапазон и чувст-•ттельность. Однако, селективные газоанализаторы способны опреде-=гть только одно вещество или, в лучшем случае, сумму веществ (нэ-зимер, углеводородов). Поэтому проведение компонентного анализа, шример, атмосферного воздуха, на содержание в нем различных за-рязняющих веществ с иу помощью ведет к существенным материальным э.тратам.

Наиболее перспективным для анализа многокомпонентных веществ яв-тется использование аналитических приборов (хроматографов, спект-эметров, дифрактометров и т.д.), позволяющих определять содержа-ie до нескольких десятков компонентов. Однако низкая разрешающая юсобность, сложность ручной обработки аналитических сигналов за-эудняет их использование для указанных целей. Поэтому создание" талитических информационно-измерительных систем (АИИС), содержа-¡х в своем составе аналитические приборы и ЭВМ, обеспечивающие зтоматическую обработку аналитической информации, является зада-эй актуальной и имеющей большое прикладное значение.

Создание АИИС высокого разрешения для определения содержания эльшого числа компонентов в широком диапазоне концентраций требу-

ет разработки специального алгоритмического обеспечения, модернизации^ методик анализа и реализации специфических режимов измерений (например, накопление сигналов, многократный ввод анализируемой пробы и др.).

Выходной многокомпонентный сигнал аналитического прибора представляет собой суперпозицию элементарных сигналов от каждого компонента анализируемого вещества. Проблема обработки данных аналитических приборов включает задачи обнаружения компонентов в обрабатываемом сигнале и оценивания их информативных параметров. Обработка сигналов проводится на фоне различных мешающих факторов,возникающих в аналитической и электронной частях прибора. Эти фактор! проявляются в виде шумов, дрейфа и т.д. Кроме того, информационны« сигналы претерпевают в приборе воздействие различных искажающих факторов, определяемых методическими, конструктивными и технологическими причинами, приводящими к недостаточной их разрешенное™ (появлению совмещенных сигналов). Таким образом, сигналы аналитических приборов обладают рядом особенностей (наличие совмещенных сигналов, низкое отношение сигнал/шум при анализе микроконцентраций), затрудняющих осуществление автоматической обработки и уменьшающих достоверность результатов анализов.

Среди современных методов, обеспечивающих возможность повышение отношения сигнал/шум и разрешения сигналов, наиболее перспективными являются методы, основанные на реализации мультиплексного принципа измерений и редукционной обработке (редукции) сигналов.

Редукционная обработка сигналов аналитических приборов предусматривает апостериорное обращение тех этапов формирования сигнало] которые вызвали его расширение, и как следствие, наложение его ко! понентов. Результат такого преобразования можно рассматривать как данные измерений, полученные на некотором приборе, предельные возможности которого могут быть существенно выше, чем у исходного.

При мультиплексных измерениях, в отличие от традиционного подхода, на измерительной стадии эксперимента регистрируется линейна) комбинация отсчетов исходного сигнала. Для того, чтобы этой информации придать естественную форму, полученные данные подвергают обратному преобразованию.

Таким образом, прикладной аспект методов редукции и мультиплексных измерений сводится к возможности наилучшим образок преобразовать аналитический сигнал к виду, допускающему его последующую обработку традиционными методами. Прагматический аспект этих методо) представляют результаты, характеризующие предельные возможности

1алитического прибора в составе АИИС.

Широкое применение методов мультиплексных измерений и редукци-шой обработки аналитических сигналов существенно сдерживается |-за неразработанности основных вопросов теории (построения об-1Тного оператора для разрешения сигналов; отсутствия обостряющих «образований для непрерывных и дискретных моделей аналитических [гналов; соотношений, дающих возможность количественного сравне-[я различных методов разрешения; методик выбора входных воздейст-гй, вычислительных алгоритмов получения усредненных сигналов в 'льтиплексных измерениях и т.д.). Поэтому диссертационная работа, посвященная разработке научных нов построения автоматических АИИС, решает крупную научно-техни-скуга проблему, имеющую важное народнохозяйственное значение -.сширение функциональных и технических возможностей аналитических С с целью анализа многокомпонентных веществ и смесей в широком апазоне концентраций. Работа осуществлялась в ражах комплексной научно-технической ограммы Минвуза РСФСР "Надежность конструкций" по направлению овкиение надежности и ресурса средств приборостроения, азтомати-ции и вычислительной техники", согласно межвузовской научно-тех-ческой программы "Автоматизация научных исследований" на 1986-90г.г. и координационного апана АН СССР по проблеме "Измеритель-е процессы и системы" на 1986-1990г.г.

Цель работы - разработка теоретических основ, алгоритмического программного обеспечения методов мультиплексных измерений и ре-кционной обработки сигналов в аналитических ИИС.

Для достижения цели в работе решаются следующие задачи:

1. Анализ известных результатов в области обработки акалитичес-й информации.

2. Теоретические исследования методов повышения отношения сиг-л/шум и разрешения сигналов на основе мультиплексных измерений

редукционной обработки сигналов.

3. Разработка эффективных и простых алгоритмов повышения разреши аналитических сигналов (обостряющих преобразований).

4. Синтез аппаратной функции аналитического прибора в составе

-1

5. Разработка новых вариантов входных воздействий при проведе-

1 мультиплексных измерений и реализация на их основе эффективных ?оритмов повышения отношения сигнал/шум.

6. Исследование специфики методов редукции и мультиплексных

измерений в алгоритмах обработки аналитической информации.

7. Внедрение теоретических разработок, включая вопросы построения АИИС с использованием серийных средств автоматизации экспери мента.

Методы исследования. Для решения перечисленных задач использованы методы решения некорректных задач, математической статистика имитационного моделирования, математический аппарат матричного ис числения, теории идентификации динамических систем, теории кодирования, теории измерений. Для подтверждения результатов исследований проводились расчеты на модельных примерах, апробация в реальных условиях и внедрение разработанных алгоритмических и прогрг ммных средств.

Новые научные результаты.

1. Доказано существование абсолютного предела повышения разрешения сигналов, показана его зависимость от энергетического отношения сигнал/шум. Наличие этого предела дает возможность количес венного сравнения различных методов повышения разрешения как между собой, так и по сравнению с абсолютным пределом.

2. Разработаны и исследованы обостряющие преобразования типа дискретной свертки, основанные на использовании непрерывных и ди< кретных моделей сигналов. Предложена методика построения регуля-ризирующих алгоритмов по заданным метрологическим характеристика] АИИС.

3. Исследованы свойства оценок основных информативных парамет> ров аналитического сигнала, подвергнутого обостряющим преобразов. ниям.

4. Разработан метод синтеза аппаратной функции аналитического прибора в составе ИИС, основанный на рекуррентном алгоритме обр. щения матриц специального вида.

5. Сформулированы и теоретически обоснованы требования к вход ним воздействиям при проведении мультиплексных измерений, на осн ве которых предложены новые варианты входных воздействий - псевд случайные троичные последовательности.

6. Разработаны и исследованы алгоритмы вычисления усредненног на множестве вводов проб хроматографического сигнала, не требующ процедуры обращения матриц в процессе вычисления.

7. Исследованы алгоритмы первичной обработки аналитической ин формации при проведении мультиплексных измерений и редукционной обработки сигналов.

Практическая ценность работы. На основе теоретических результ

os, полученных в диссертации, разработана совокупность средств етодического, алгоритмического и программного обеспечения для об-аботки аналитической информация, ядром, которого является диалого-ая система CHROMCOR для реализации мультиплексного принципа иэме-ений в хроматографии (корреляционная хроматография (КХ)) и пакет рикладных программ CHROM для обработки результатов аналитичес-их экспериментов. Разработанный комплекс программных средств ап-юбирован и внедрен на следующих предприятиях:"Гипровостокнефть" г.Самара) с экономическим эффектом 65 тыс.руб. в год; НПО "Хим-.втоматика" (г.Москва) с экономическим эффектом 215 тыс.руб. в год; осНИИметанолпроект (г.Северодонецк) с экономическим эффектом 125 ис.руб. в год.

Показана возможность использования персональных автоматизированных рабочих мест исследователей (ПАРМ) на базе ПЭВМ и стандартных нтерфейсов для целей построения АИИС.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы ¿окладывались и обсуждались на 1У и УП Всесоюзных научно-техничес-их конференциях "Информационно-измерительные си6темы"(г.Куйбышев, 983; г.Ленинград,!991), 1У, У, У1 Всесоюзных конференциях "Проблемы метрологического обеспечения систем обработки измерительной [нформации" (г.Москва, 1982, 1984, 1987 ) , УШ Всесоюзной конфе-;енции "Планирование и автоматизация эксперимента в научных иссле-10ваниях" (г.Ленинград.1986), 1У и У1 Всесоюзных научно-техничес-:их конференциях "Фотометрия и ее метрологическое обеспечение" г.Москва, 1982, 1986), I и П Всесоюзных конференциях "Математиче-:кие методы и ЭВМ в аналитической химии" (г.Москва, 1986, 1991), XI [ X Всесоюзных конференциях по газовой хроматографии (г.Куйбышев, !987; г.Казань, 1991), П Всесоюзной конференции "Методы и средства >бработки сложной графической информации" (г.Горький, 1985), Все-ююзной научно-технической конференции "Повышение качества и на-(ежности продукции, программного обеспечения ЭВМ и технических ¡редств обучения" (г.Куйбышев, 1989), I, П, Ш Всесоюзных конференциях "Хроматографические процессы и автоматизация измерений"(г.Дзе-ямнск, 197?; г.Москва, 1979; г.Ташкент, 1981), Всесоюзной конференции "Применение хроматографии в нефтепереработке и нефтехимии" г.Уфа,1977), П Всесоюзной конференции по автоматизации анализа :имического состава вещества(г.Москва,I9Ü0), УШ Всесоюзной конфе->енции по теории кодирования и передачи информации (г.Куйбышев, !98I), I Всесоюзной конференции "Автоматизированные системы обра-ютки изображений" (г.Москва,1981), Всесоюзной конференции "Примо-

2-127

нение хроматографии в химии и химической промышленйости" (г.Пермь, 1981), Всесоюзной научно-технической конференции "Измерение параметров формы и спектра радиотехнических сигналов" (г.Харьков,1981) Ш Всесоюзном симпозиуме "Метода теории идентификации в задачах измерительной техники и метрологии" (г.Новосибирск,1982), У1 Всесоюзном симпозиуме по молекулярной спектроскопии высокого и сверхвысокого разрешения (г.Томск,1982), У1 Всесоюзной конференции по электрохимии (г.Москва,1982), Всесоюзной конференции "Теория адаптивных систем и ее применение" (г.Ленинград,1983), П Всесоюзной научно-технической конференции "Развитие теории и техники сложных сигналов" (г.Москва,1983), Всесоюзной конференции "Робототехника и автоматизация производственных процессов" (г.Барнаул,1983), Всесоюзной научно-технической конференции "Образный анализ многомерных данных" (г.Москва,1984), У1 Всесоюзной научно-технической конференции "Метрология в радиоэлектронике" (г.Москва,1984), П Всесоюзном совещании "Оптические сканирующие устройства и измерительные приборы на их основе" (г.Барнаул,1984), У Всесоюзном симпозиуме "Проблемы создания преобразователей формы информации" (г.Киев, 1984), 1У Всесоюзном симпозиуме "Методы теории идентификации в задачах измерительной техники и метрологии" (г.Новосибирск,1985), У Всесоюзном симпозиуме по модульным информационно-измерительным системам (г.Кишинев,1985), Всесоюзном научно-техническом совещании "Применение методов промышленной хроматографии в нефтепереработке и нефтехимии" (г.Ярославль, 1986), I Всесоюзной научно-технической конференции "Прикладная рентгенография металлов" (г.Ленинград, 1986), Всесоюзной научно-технической конференции "Образное представление данных в управлении и научных исследованиях" (г.Москва, 1967), Всесоюзной конференции по математическому и машинному моделированию (г.Воронеж,1991), П Всесоюзной конференции "Измерения и контроль при автоматизации производственных процессов" (г.Барнаул, 1991), Ш Всесоюзной конференции "Метрологическое обеспечение ИИС и АСУ ИГ (г.Пенза, 1990) и др.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 70 работ, в том числе 4 авторских свидетельства.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из основной части и приложений. Основная часть содержит введение, пять глав и заключение, изложенные на 260 страницах. Работа иллюстрирована 59 рисунками, содержит 10 таблиц. Список литературы включает 165 наименований. Полный объем 297 страниц.

На защиту выносятся:

1. Теоретические основы методов редукционной обработки аналитических сигналов.

2. Обостряйте преобразования для непрерывных и дискретных моде-гей аналитических сигналов, их регуляризация; исследования свойств щенок информативных параметров аналитического сигнала, подвергнутого обостряющим преобразованиям.

3. Метод синтеза аппаратной функции аналитического прибора в юставе ИИС, основанный на рекуррентном алгоритме обращения мат->иц специального вида.

4. Теоретические основы мультиплексных аналитических измерений.

5. Новые варианты входных воздействий в мультиплексных измере-1иях - псевдослучайные троичные последовательности, конструктивные 1Лгоритмы их синтеза, методика выбора.

6. Алгоритмы вычисления усредненных хроматограмм, не требующие вращения матриц в процессе вычисления, методики имитационного мо-;елирования, новые приложения корреляционной хроматографии (односменный анализ нескольких образцов на одном хроматографе, иссле-,ование различия в концентрациях двух анализируемых образцов).

7. Алгоритмическое и программное обеспечение аналитических ИИС, «ализация модульного принципа построения АИИС на основе ПЙРМ, ре-ультаты экспериментальных исследований и внедрений.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность рассматриваемой проблемы, Формулированы цель и задачи исследований, дана общая характерис-ика выполненной работы.

В первой главе рассмотрена специфика аналитических измерений, оказано, чго процесс получения результатов при проведении анали-ическик измерений можно разбить на три явно выраженных этапа, ) собственно анализ (воздействие на вещество и получение отклика выходного сигналя детектора аналитического прибора, который пос-упает ь дальнейшую обработку); 2) первичная обработка выходной нформации сиализатора - вычисление информативных параметров ана-лтиче-^го сигнала (площадей ллксв, положений пиков и т.д.);3) торичная обработка - идентификация веществ, получение результатов оличс.етпенного анализа. В качестве примера перечислены основные перации, которые необходимо выполнять на каждом из этапов обрабо-ки хроматографических сигналов.

Отмечено, что важнейшая проблема, стоящая прред исследователями ри проведении аналитических измерений - повышение разрешения сиг-

налов и повышение отношения сигнал/шум. Приведены примеры разновидностей такого рода задач, часто встречающихся в аналитической практике. Произведен краткий обзор работ в области повышения разрешения и помехоустойчивости сигналов. В этой связи предложены перспективные методы редукционной обработки для повышения разрешения сигналов и мультиплексных измерений для увеличения отношения сигнал/шум.

Рассмотрены основные направления автоматизации аналитических исследований, алгоритмы и методы первичной обработка аналитической информации. Отмечено отсутствие рабо^т, учитывающих специфику редукционной обработки сигналов и мультиплексных измерений. На основе обзора и анализа имеющихся литературных источников уточнена постановка задачи исследований.

Вторая глава посвящена реализации методов редукционной обработки сигналов. Выходной сигнал аналитического прибора yet) рассматривается как аддитивная смесь полезного сигнала ^j(t), известного с точностью до параметров, и высокочастотной помехи /1({) , статистические характеристики которой известны

у W « + net), (I)

§ct)= ± (2)

где t - время; L - число компонентов (пиков); J - известная функция; , JbK - параметры соответственно интегральной

интенсивности (площади), положения и ширины К-го пика.

Редукционная обработка предусматривает обостряющие преобразования пиков многокомпонентного сигнала, благодаря которому исходный сигнал становится белее разрешенным. В основе редукционной обработки лежит построение пробной функции

= ¿pJCt-J^V*), (3)

-о

которая соответствует сигналу (2); параметр разрешения.

На основе анализа Фурье-образов соотношений (1)-!3) для конкретных моделей сигналов показано, что задача повышения разрешения в большинстве случаев сводится к решению линейного интегрального уравнения первого рода ^

(4)

в котором iTtX,}!)- искомая*функция (сигнал)j^li)- результат измер< ний; = - аппаратная функция (ядро интегрального у]

внения); . Отмечено, что восстановление 1Г(Ху()по заре-

истрированным значениям у(У является обратной измерительной за-ачей.

Исследуется вопрос о существовании абсолютного предела повыше-ия разрешения сигналов по сравнению с классическим рэлеевским ределом. Классическое определение разрешения (Рэлея) не предпола-ает вообще процедуры решения интегрального уравнения и за разре-ение принимает эффективную ширину аппаратной функции К,('О, т.е. акое значение Д , что

|-|Ш| «{при |Т|»Д.

ШС, в которых достигнуто разрешение лучше рэлеевского предела, азывают системами высокого разрешения.

Уравнение (4) совпадает с таким же уравнением для передачи сиг-адов через канал связи с шумом, причем роль аппаратной функции грают характеристики канала связи. На этом основании вопрос о пре-,еле разрешения связывается с теоремой Шеннона о предельной скоро-:ти передачи информации через канал связи с шумом. В результате юрмула для предельного разрешения сигналов в виде совокупности пи-:ов одинаковой амплитуды, отстоящих на расстоянии ^ друг от дру-■а и аппаратной функции К ГО гауссовского профиля представляется в >иде:

со

!дес£ Д 3 = ^ эквивалентная ширина аппаратной функции;

^^(^ШсЦ - энергия сигнала > РцГ энеРгия помехи пЛЮ .

£ля помехи с гауссовским распределением П^)*4» и некоррели-

рованными отсчетами Р^МСТ^', где N - число отсчетов; 6"^- дис-терсия помехи в каждой точке. Предельное разрешение линейно зави-;ит от энергетического отношенияН/Р• выраженного в децибеллах.

Наличие абсолютного предела разрешения дает возможность количественно сравнивать различные методы не только между собой, но и то сравнению с абсолютным пределом,и, тем самым, установить абсолютную единицу измерения эффективности или качества различных методов разрешения сигналов. Предложено оценку эффективности различ-•гых методов разрешения выражать в долях (или %) от этой предельной величины.

Задача разрешения сигналов (4) как обратная измерительная задача относится к классу некорректно поставленных. В связи с этим,для получения устойчивого решения пробная функция представляется в ви-

3-127

де: Ь

Здесь ^ХД)- функция рассеяния; параметр регуляризации, позво ляющий получать сглаженные значения На основе анализа Фу

рье-образов соотношений (I), (2) и (5), а также использования интерполяционных множителей Лагранжа для подсчета интегралов, показано, что оценка может быть представлена в виде дискретной свертки

Л "1 ГШ)

ШШ = (6)

(го)..

где ^ОМ) - весовые коэффициенты; (V- шаг сетки (равный или кратный интервалу дискретизации Д^ ). Для широкого класса аппарат ных функций и функции рассеяния произведен расчет весовых коэффициентов , определяемых соотношением

С«") "2. „(т) 1-Як

0(т) й^ВД^ В^к .

Здесь С^ к ~ некоторые константы, однозначно определяемые через j и К • Значения т^}^) для некоторых конкретных моделей пиков и стабилизирующих множителей приведены в качестве примера ниже( - Фурье-образ $ ({.,*))

¿(М) Чы сЦзн/лЮ

Кч*) ехр ыгМ

ехр {-оио"} ехр {-леи1}

т, ^а (Пц т6 4 -а2 ЗУ"-24 л 1 + +«А*

Подробно исследуется оценка точности Е численного решения (6)

н =! .

Для характеристики разрешающей способности регуляризирующего алгоритма и построения алгоритма с заданными метрологическими характеристиками введены параметры: ширина функции рассеяния Д^и

оэффициент передачи дисперсии помехи Wa(<0- Отмечается, что вы-ор параметра cL регуляризирующего алгоритма целесообразно осуще-твлять исходя из решения следующих вариационных задач:

Ьл при ограничении W,.(oL) » '

d.>0

lnJWn(<^) при ограничении h.^ £ к ^ . (8) <к>О

эгаение <¿0 задачи (?) доставляет минимум ширины функции рассея-ая при ограниченном уровне случайной погрешности. Величина

0 , являющаяся решением задачи (8), минимизирует дисперсию слу-айной погрешности при гарантированной разрешающей способности ЛИС.

Предложен итерационный алгоритм разрешения сигналов при наличии граничений, важнейшим из которых при обработке сигналов аналити-зских приборов является неотрицательность решения ( сигнала)

). Построена общая схема итерационного процесса задачи разрешил, в котором обостряющие преобразования (6) используются для ^строения ограничений в виде коридора допустимых решений, затем ■¿»исходит итерационное уточнение решения внутри сформированного зридора. Показано, что учет априорных ограничений значительно тучшает качество решения и снижает требования к отношению сигнал/ пи, необходимому для качественного восстановления сигналов.

Описана методика исследования свойств оценок основных информа-1вных параметров аналитического сигнала, подвергнутого обостряю-[м преобразованиям (6). При этом в качестве оценок площади и поженил пика выступают соответственно нулевой и первый его момен-Полученные расчетные соотношения для дисперсии оценок и сред-¡квадратического отклонения оценок от их истинных значений пользуются при нормировании алгоритмической погрешности АИИС.

Рассматривается задача синтеза аппаратной функции аналитическо-

1 прибора в составе ИИС. Для этого задача повышения разрешения гналов представляется в операторном виде:

У = KIT ^ П, .

,есь у - выходной сигнал аналитического прибора; п.- высокочастная помеха; К- оператор, задающий аппаратную функцию аналити-ского прибора; ХГ- входное воздействие (сигнал).

Пусть \J - класс линейных операторов, моделирующих аналитичес-й прибор с заданной аппаратной функцией; АС»)- функция, опреде-ющая ширину аппаратной фикции на "U . Если Д (U^) ^ Л ( Uj), то ибор с аппаратной Функ$ей \] имеет более высокое разреше-е, чем с аппаратной функцией У £ \],

Задача редукционной обработки сигналов формулируется следующим образом: для заданных Б и 8 требуется найти преобразование Aj и оператор U£S€\J , для которых '

inj? [||AK-UII* I М»'АП»^£, U€U, Л(и>8}= = IIA£>SK-U£>si2' = p(^). (9)

Сигнал \Г=А. j У рассматривается как искаженный помехой Agg П, выходной сишал аналитического прибора в составе ШС, аппаратная функция A_jK которого с точностью до р(.ф совпадает с U^ , причем уровень помехи А£дП. и ширина аппаратной функции U ¿^ контролируются неравенствами МlA^ail ^о. Решение

Ae>s, U определяет зависимости E/E.Sj^ll A^K'U^s II ,

Ея(е?) = ИИА£^ = A(Ues), названные обобщенной характе-

ристикой АШС.

В формулировке (9) задача решается аналитически. При этом (в матричных обозначениях) _

V^v - -

где т - знак транспонирования матрицы; Z=K.TK+^I » 1 - единичн матрица; Л- параметр регуляризации. Вычисление элементов матриц сопряжено с необходимостью обращения матриц Z большой раз мерности. Обращение матрицы резко упрощается, если она имеет теп тцеву или близкую к ней структуру. В связи с этим приведены уел вия, при которых матрица Z будет тешшцевой.

Разработан алгоритм обращения теплицевых матриц Z произволь ного размера ( S*S ), основанный на следующих свойствах подобных матриц: ^

1) все элементы обратной матрицы Z"1 могут быть вычислены с в мощью рекуррентных соотношений по известной верхней полугранице (первые строка и столбец) этой матрицы; __

2) элементы верхней полуграницы обратной матрицы Z1 могут бь определены независимо от других элементов этой матрицу на основе рекуррентных соотношений в ходе последовательного увеличения ра; мерности обращаемой матрицы Z .

Алгоритм реализован в виде программного модуля T0EPLITZ и п< воляет организовать эффективную процедуру разрешения аналитичес] сигналов.

В работе проведен анализ обобщенных характеристик, построен;* для конкретных аппаратных функций. Отмечается, что параметры ре

/кционной обработки целесообразно выбирать по готовой обобщенной лрактеристике. На основе численных экспериментов исследована за-юимость предельного разрешения пиков от отношения сигнал/шум. сказано, что при этом достигается разрешение, составляющее примело 70'?' от теоретического (шенноновского) предела.

Произведена экспериментальная проверка разработанных алгоритмов гзрешения на модельных и реальных аналитических (хроматографичес-4х) сигналах. На конкретных примерах подтверждена эффективность редложенных алгоритмов редукционной обработки сигнала. В частнос-1, на рисЛ сплошной линией показана реальная хроматограмма,пред-гавляющая собой анализ конденсатов при получении твердых пористых элиуретанов. В данном случае хроматографические методы не позво-тот полностью разделить сложную смесь анализируемых веществ. Как адно из рис.1 (кривая 2), построение пробной функции поз-

эляет отчетливо выявить скрытые компоненты, что иллюстрирует эф-зктивность использования обостряющих преобразований (б).

1 - исходная хроматограмма

2 - преобразованная

хроматограмма

Рис.1

В третьей главе рассматриваются дискретные модели сигналов и )лученные на их основе обостряющие преобразования. Пусть при обработке реальных сигналов экспериментатор наблюдает

тучайнъте величины (с. в.)

У^^ = (Н + еО X* + , 1:= 0,-1,2,...

*е п^ ^ = 0,4,2,,.. - независимые с.в. с нулевыми средними и дис-?рсиями ' м ; М а\ = ;

Х*=к5Рк^Лк), сю,

;е^к могут принимать целые неотрицательные значения, величины ^ удовлетворяют неравенствам 0 ^ 4 • • • ^ < , р^ > 0 ,

К. = \ В роли математических моделей пиков ($*)

могут выступать различные вероятностные распределения. В работе рассмотрены примеры моделей, для которых можно решать задачу разделения совмещенных пиков с-помощью некоторого специального преос разования последовательности у^ . Это преобразование сводится к обострению пиков, описываемых К = Последнее

приводит к тому, что близко расположенные пики демаскируются (ра; деляются). Таким образом, изучая преобразованные разделенные пиш можно получить интересующую экспериментатора информацию о компош нтах исходного анализируемого сигнала.

Рассмотрим наряду с аналитическим дискретным во времени сигналом (10) последовательность

где Х- параметр разрешения. На основе анализа производящих фум ций последовательностей (10) и (II) показано, что для широкого класса распределений последовательности ЦЦООИ Х^ связаны соотн( шением типа дискретной свертки

, ± = о, V»; о<\<рА(12)

где некоторые весовые коэффициенты.

Например, для пуассоновсшэй модели

- I > £>0, (13)

преобразование (12) запишется следующим образом:

для отрицательного биномиального распределения

= С1 -о,*,(14)

( Г>0- произвольное, но фиксированное число) и

С о ^ <

для биномиального распределения вероятностей

=ЛТ? t-0,1,-,Т, (16)

"Ь

аким образом, в основе алгоритма разрешения совмещенных сигналов эжат обостряющие преобразования вида (12).

В работе исследуется изменение взаимного расположения пиков в эзулт-тате обостряющих преобразований. Показано, что процедура 5сетреяия исходного сигнала приводит к смещению первоначального эложения пиков. Приводятся соответствующие расчетные соотношения, другой стороны, поскольку обостренные пики по-прежнему моделиру-гся дискретными распределениями вероятностей, площади пиков и попе обострения останутся теми же.

При обработке реальных сигналов экспериментатор вместо Х^ рас-элагает последовательностью у^ . С учетом этого, обостряющее пре-5разование (12) приобретает вид:

эгда, например, для пуассоновской модели (13)

ц1а) = а!ь%+ (18)

1( а) = еА у- ^¿Жг,X - г У id£x:sп

работе подробно исследуются математическое ожидание Ц.^00 и ^сперсия X) последовательности отсчетов (18). Приводятся со-

гветствующие расчетные соотношения.

Рассмотрена задача получения значений параметров интегральной теенсивности (площади) р и параметра положения ^ пика в исходам сигнале по наблюдению преобразованного (обостренного) сигнала, ая этого вводятся стохастические варианты оценок этих параметров:

1ЖТб А,,, 4 t=T6

Л _ У>)

1Ро5 , (20)

у^ - соответственно начало и конец пика.

Исследуются математическое ожидание, смещение, дисперсия оцено (19). Приводятся соответствующие расчетные соотношения. Предложен методика исследования свойств оценки (20), существенно связанная предположением о малости дисперсий с.в. 6+ и П/^.. Получена зависи мость погрешности оценивания отношения У^'СХ)/и^ООот величины дисперсий й4 и ошибок наблюдений. Суть приведенных выше рассуж дений при использовании моделей (14) и (16) остается прежней, еле дует лишь везде в обозначениях верхний индекс заменить на индексы (2) и (3\

Разработаны обостряющие преобразования для совмещенных сигнало у^ , налагающихся полностью во всем интервале существования:

где "1= 0,1,2,...; высокочастотная помеха.

При этом пробная функция представляется в виде:

где ) - монотонная функция; 1|)(ЗС , 8 ) - колоколообразная

функция (пик) с положением вершины в точке б ~ параметр

обострения (0>О), позволяющий регулировать высоту пика. Показано что для широкого класса совмещенных сигналов у^ оценка пробной функции л

&Сх)= ГФС*^, (21)

где фС-к^зс.) - некоторые функщи, определяемые видом математических моделей пиков -Цр) • ± = 0,-1,2.,... ,Т.

Произведена экспериментальная проверка предложенных обостряющи преобразований (12) и (21) на модельных и реальных аналитических сигналах. Разработана процедура регуляризации обостряюищх преобра зований, основанная на применении в качестве функции-стабилизатор цифрового фильтра нижних частот. При этом регуляризованное решени задачи разрешения представляется в виде:

= ¿л^и) 6..СА), "Ь т,

где ицО)- неустойчивое решение; - весовые функции фильтра;

Л - параметр регуляризации. Предложена методика поиска оптимального значения параметра регуляризации. Эффективность алгоритмов обострения иллюстрируется примерами.

Четвертая глава посвящена вопросам реализации чультиплексногс принципа измерений в хроматографических измерениях - корреляционной . хроматографии (КХ). Отмечается, что КХ - перспективный метод получения усредненной на некотором множестве вводов проб хромато-

раммы, позволяющий увеличить отношение сигнал/шум при приемлемом уммарном времени проведения эксперимента Тдкс В КХ на вход хро-[атографа подается некоторая последовательность проб (входное воз-.ействие x("t) ), а обработка связана с вычислением оценок автокор-юляционной функции RwCt) входного сигнала и взаимнокорреляцион-юй функции Rx^it) входного ХШ и выходного ijtfc) сигналов. Извест-[0, что для любой динамической системы справедливо соотношение:

R^tt) = j sit) t)cLi, (22)

'де аппаратная функция (искомая хроматограмма); S(t)-0 при t^O | t>"Ij. Функция sCt) может быть найдена как решение интегрального ■равнения (22), где значения , R ^ СС) приходится заменять

[а их оценки R^jCQ, R^CC) , полученные на интервале усреднения 0,Т).

Функции S(t), yCt>, XCt) представляются в виде последовательности декретных отсчетов: Sj = S(jAt), m ; =y(LAi),

UO,^,..., Ют; xe=x(£ At), t°-m,-(m4),..., ОД Я,..., к .

!десь At- интервал дискретизации, т^/д^» к= Уравнение в декретной форме, эквивалентное интегральному уравнению (22), пос-ie введения матричных обозначений

3«

[редставляется в виде следующей системы линейных алгебраических

'равнений:

ХТУ=(ХТХ)$. „ (23)

Согласно (23) алгоритм получения искомых значений 3 эквивалентен 1етоду наименьших квадратов (МНК). Если для вектора оценок ординат 1ДПаратной функции (усредненной хроматограммы) ввести обозначение:

над,...,и" то

$=СХХ) ХУ, (24)

I точность оценивания может быть найдена с помощью ковариационной 'атрицк оценок т

2 (25)

\це <0Г,- дисперсия помехи, относительно которой в данном случае федполагается также, что ее значения в соседних отсчетах статисти-гески независимы.

Специфика КХ, связанная с очень большой размерностью 3 ( т может

So Уо Хо х.^ • • X -yvv

s< -<l II Ун ; Х- X, • • Х-Сл-0

Ук *к • ' х-(">ч)

П А

достигать значений 10+10 и более) делает очень важным задачу синтеза таких входных последовательностей {X } , которые позволяют упростить получение оценок $ и анализ их точности. Отмечается, что в качестве {х} в КХ чаще всего используются псевдослучайные бинарные последовательности ШСЕП). Особенностью указанных последовательностей является то, что они относятся к последовательностям с одноуровневой корреляционной функцией. В данной работе для формирования входных воздействий предлагается использовать модифицированные псевдослучайные троичные последовательности (ПСТП), которые, как показано ниже., позволяют получить более высокую точность усреднения по множеству вводов проб.

Сформулированы общие требования, касающиеся выбора входных последовательностей. Предполагается, что в общем случае {Х} может принимать три значения: Х=2, когда имеет место ввод пробы двойного объема; Х=1, когда имеет место ввод пробы единичного объема и Х=0, когда ввод пробы отсутствует.. Предполагается также, что ввод пробы осуществляется за время, меньшее, чем интервал дискретизации А^..

Пусть длина последовательности (общее число элементов ),полученной с помощью того или иного метода генерации, равна £ . Входная последовательность может занимать различные положения на шкале дискретного времени относительно интервала усреднения (0,К). В зависимости от этого получаются матрицы С =ХТХ различного вида. Произведен анализ характерных вариантов, формирования входных последовательностей, представляющих наибольший практический интерес, когда матрица С относится к классу симметричных теплицевых матриц В частности, в работе используется следующий вариант: входная последовательность ^х} содержит основную часть и предысторию. Основная часть, длительностью е£ , начинается в момент времени €=0 и заканчивается в момент времени К=оЕН; предыстория представляет собой фрагмент основной части, имеющей длину щ , значения которой определяются условием:

Для этого варианта матрица С является симметричной теплицевой, т.е. для ее элементов Су ( =1,2,..., гп-И; ) справедливо соотношение: С^и,---. = Су , з =

Определение оценок искомой хроматограммы 5 на основе соотношений (23),(24) требует решения систем линейных уравнений с матрицами большой размерности. С вычислительной точки зрения операция обращения может быть существенно упрощена, если обращаемая матрица

[вляетея теплицевой. В связи с зтим разработан пакет программ ЭЕРИТЙ,обеспечивающий эффективное вычисление компактных предста-шений обратных матриц и решение систем линейных алгебраических равнений с различными матрицами специального вида, к числу которых вносятся теплицевы матрицы.

Рассмотрены некоторые конкретные разновидности входных последо-¡ательностей, позволяющие упростить вычисление в еще большей сте-1ени.Пусть используется модифицированная ПСТП,тогда матрица С=ХТХ шмера () х ( будет симметричной теплицевой с элемента-

ш на главной диагонали равными все остальные элементы

>удут равны £ . Показано^что в данном случае задача получения усредненной хроматограммы 5 и анализа точности ее оценивания режется чрезвычайно просто и не требует выполнения операции обраще-юя матрицы С в процессе вычисления: все элементы обратной матрицы С*1 могут быть легко найдены заранее. В результате усредненная сроматограмма определяется соотношением:

Ь-^и1 „ (26)

■■де ] - единичная матрица размера ; у~ матрица та-

сого же размера, все элементы которой равны единице. Для сравнения, ,'средненная хроматограмма, полученная с использованием ПСШ, определяется соотношением

ХТУ, (27)

"ДС 1 — матрихда размерности

В работе произведена оценка эффективности КХ при использовании зазличных входных последовательностей проб. Как следует из (25), дисперсия 65. оценку любой ординаты §1 , 1=0,1,...,т в КХ од-4а и та же и'ра^на « Са , где С-.- элементы матриц С". ' Таким образом,^ ПРИ использовании ПСТП и ~

:ри использовании ПСШ, что говорит о преимуществе ПСШ (см.таблЗ.

Произведено сопоставление КХ с использованием ПСТП и традиционного метода, основанного на усреднении ансамбля реализаций, полученных при регулярном вводе серий проб, разделенных интерзалом, 5олыпим длительности хроматограммы Тэ. Такое сопоставление проверено для одной и той же длительности эксперимента Тэкс> В качестве /еры эффективности использовано отношение дисперсий оценок ординат кроматограмм, полученных с помощью корреляционной и традиционной хроматографии. Показано, что показатель эффективности е определя-

этся соотношением ^ ^

й = е° 1

где Се - показатель эффективности при минимально допустимой длительности входной последовательности; q, - характеризует величину превышения входной последовательности над длительностью хромато-граммы ( fy =1,2,...). Показатель 60 зависит только от длительност хроматограммы m и практически он может достигать значений порядка нескольких десятков и даже сотен, что свидетельствует о высокой эффективности КХ. С ростом ф (когда время экспериментирования увеличивается) возрастает и показатель в , однако это возрастание незначительно: lim ß =1,5 б0. Поэтому нецелесообразно увеличивать время экспериментирования по сравнению с минимально возможным

ТЭкс- 3mAt.

В связи с этим обнаруживается такой недостаток ПСШ, построенных на базе М-последовательностей, как ограниченность числа возможных вариантов ее длины: при фиксированном г ( г=1,2,3,...) длительность «С=2 Н этих последовательностей изменяется большими ступенями. В результате может оказаться затруднительным подобрать такое г , чтобы «-«/Я лишь немногим превышала длительность хроматограммы. Для преодоления этих трудностей предлагается формировать ПСТП на основе псевдослучайных бинарных последовательностей Лежандра ( Ь ) и Якоби ( J ). Предложены конструктивные алгоритмы синтеза ПСТП на основе L- и J-последовательностей, обоснована методика выбора подходящего типа входной последовательности для конкретного хроматографического анализа.

Рассмотрены некоторые новые приложения КХ с использованием ПСШ. В основе одновременного анализа м независимых образцов на одном хроматографе лежит использование некоторой последовательности входных воздействий {X} с длительностью, равной или большей суммарной длительности всех хроматограмм анализируемых проб при их однократном вводе. Здесь {Х} одна и та же для всех анализируемых образцов, замисключением начальных позиций {.Q-i}^ . Коррелограмма Rxy(t)-= J1 RkxGI-gO® Sj,tt) ( ® - обозначение свертки) будет состоять из"сдвинутых на величину (Х*и усредненных хроматограмм }

соответствующих анализируемым образцам.

В случае, когда экспериментатора интересует различие концентраций между образцами, а не их абсолютные величины, целесообразно использование дифференциальной КХ. В дифференциальной КХ входные воздействия J[X } и управляющие вводом соответственно первого и второго образца, являются дополнительными: если вводится первый образец, то второй не вводится и наоборот. Коррелограмма RxyCt будет представлять в данном случае усредненную дифференциальную

роматограмму К^Ц.) . Приведены конструк-

ивньте алгоритмы расчета указанных коррелограмм ЙхуС'Ь) .

Разработана методика имитационного моделирования метода КХ и оздан реализующий ее программный комплекс ССШ&ЛТКЖ.С его помощью ассмотрены различные варианты получения корреляционных хромато-рамм для разных видов входных последовательностей, аппаратных ункций, уровня помехи и проведена проверка полученных расчетных оотношений. Результаты имитационного моделирования подтвердили ысокую эффективность КХ, возможность использования в ней предло-:еннкх ПСТП, правильность разработанных алгоритмов вычисления оце-юк усредненной хроматограммы.

Таблица

Сравнение ослаблений шума при использовании ПСШ и ПСТП

& тип последовательности £ Тип последовательности /6а

ПСШ ПСТП ПСШ ПСТП

23 1> 0,4170 0,2948 1019 L 0,0626 0,0443

63 н 0,2519 0,1781 1327 ь 0,С549 0,0388

[43 J 0,1672 0,1182 1763 J 0,0476 0,0336

255 м 0,1252 0,0885 1907 L 0,0457 0,0323

503 L 0,0891 0,0630 2047 М 0,0442 0,0312

В пятой главе рассмотрены системные особенности построения АИИС и вопросы внедрения разработанных алгоритмов. Для построения АИИС предложено использовать персональное автоматизированное рабочее место (ПАРМ) на базе ПЭВМ и средств сопряжения с анализатором,выполненных в виде магистрально-модульных систем на основе приборного интерфейса (МЭК). Произведен выбор необходимого состава стандартных функциональных модулей, входящих в состав ПАРМ. Приведена общая структура АИИС для хроматографических исследований, методическое и информационное обеспечение пакета прикладных программ CHROM для обработки результатов экспериментов.

Характерные последовательности и этапы обработки аналитической информации представлены в виде утилит-процессов (мини-пакетов). Утилиты обрабатывают данные, хранящиеся в стандартных форматах в файлах на дисках, могут запрашивать в диалоге значения некоторых параметров и выдавать диагностические сообщения на экран. Порядок использования отдельных утилит при многоэтапной обработке выбирается пользователем, утилиты запускаются средствами операционной системы. Графическая утилита позволяет в интерактивном тзежиме выде-

лять (корректировать) на спектрограмме границы информативных участков с совмещенными пиками. Набор утилит снабжается информационным и методическим обеспечением, включающим в себя информацию об используемых методах обработки, рекомендации по порядку использования утилит в решении комплексных задач обработки, рекомендации по заданию значений параметров 'диалога.

Для реализации метода корреляционной хроматографии с последующи! проведением первичной и вторичной обработки хроматографической информации разработана диалоговая система (ЖОМСОЯ. Данная система имеет диалоговую форму взаимодействия с инициативой со стороны ПЭВ1 позволяет использовать программное обеспечение СНЯОМСОЯ как для традиционной, так и для корреляционной хроматографии, охватывает весь комплекс вопросов, возникающих при обработке хроматографической информации. Приведена общая структура диалоговой системы, описано назначение основных ее блоков.

На примере хроматографии рассмотрены конструктивные алгоритмы устранения влияния дрейфа базовой линии при редукционной обработке сигналов и мультиплексных измерениях. Коррекция дрейфа при редукционной обработке предусматривает локализацию границ пиков исходного аналитического сигнала, в результате которой выделяются фрагменты базовой линии, свободные от пиков. По выделенным фрагментам для произвольной полиномиальной модели дрейфа, базисные функции которой выбраны исходя из условия их ортогональности, методом наименьших квадратов находятся оценки временного дрейфа. Приводятся соответствующие расчетные соотношения.

Отмечается, что наиболее эффективным методом коррекции дрейфа в мультиплексных измерениях является метод, основанный на повторении части входной последовательности, причем длина повторяемой части не должна быть меньше (тн ) отсчетов (длительности хроматограммы). Длина последовательности £ выбирается таким образом, что «С^т-Н, Для ПСЕП и ^"'Уг^тЧ, (^¿-О/^ ^ ПСТП; длина предыстории - из условия: Х-(> Пусть у.^ , 1=0,-1,...)К-отсчеты хроматографического сигнала от многократного ввода пробы. Показано, что разности = -У;, • где ^ = М>•••> Для и ...ПСТП, содержат информацию о линейной, квадратичной и т.д. составляющих полиномиальной модели дрейфа. По сформированным разностям Д у^ методом наименьших квадратов находятся оценки коэффициентов полиномиальной регрессии (базовой линии). Приведены расчетные соотношения. Эффективность использования рассмотренных методов коррекции дрейфа базовой линии иллюстрируется приме-

С учетом специфических особенностей методов редукционной обра->тки и мультиплексных измерений проведено исследование алгоритми->ской погрешности первичной обработки аналитических сигналов. В шестве оценок информативных параметров аналитического пика (пло-1ди р и положения JA ) используются его моменты соответственно глевого р и первого JW. порядков. Получены зависимости алгорит-шеских погрешностей вычисления площади Щ/р и положения kjl/ft г отношения сигнал/шум, параметров разрешения при редукционной )работке, вида входных воздействий при проведении мультиплексных шерений- Показано, что проведение мультиплексных измерений су-зственнс повышает точность определения информативных параметров.

Реализована AMC для корреляционной хроматографии и произведе-1 апробация разработанных алгоритмов вычисления корреляционных эоматограмм в практических условиях. Анализировались газовые сме-1, выделяемые полимерами при их нагревании. В качестве примера на 1С.26,в изображены корреляционные хроматограммы, полученные с эмощью расчетных соотношений (27) при использовании ПСЕП (<£=523) (26) при использовании ПСТП (оС,=523). Сопоставление корреляци-тых (усредненных) хроматограмм с хроматограммой от однократного зода пробы (рис.2а) наглядно показывает эффективность КХ в смыс-з подавления случайной помехи. При использовании в качестве входах воздействий ПСЕП и ПСТП отношение сигнал/шум повышается соот-зтственно в II и 16 раз. Заметим, что повышение отношения сигнал/ ^м происходит за счет незначительного (здесь в три раза) увеличе-1я времени анализа. Результаты апробации подтверждают теоретичес-ie оезультаты. изложенные в работе.

ж

60

Рис.2

30

60

1МИ.

Проведено внедрение разработанного программного обеспечения на предприятиях "Гипровостокнефть" (г.Самара), НПО "Химавтоматика" (г.Москва), ГосНИИметанолпроект (г.Северодонецк), позволившее получить суммарный экономический эффект в размере более 400 тыс.руб в год.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЕ

В диссертации поставлена и решена актуальная научно-техническа: проблема, имеющая важное народнохозяйственное значение - разработан комплекс новых методов и алгоритмов, предназначенных для расширения функциональных и технических возможностей аналитических ИИС, основанных на использовании мультиплексных измерений и редук' ционной обработке сигналов.

1. Произведен обзор основных алгоритмов первичной обработки ан литической информации. Показаны преимущества применения методов редукционной обработки для повышения разрешения сигналов и мульти плексных измерений для повышения отношения сигнал/шум; выделен комплекс нерешенных проблем, связанных с созданием эффективных и точных алгоритмов их вычислений.

2. Доказано существование абсолютного предела повышения разрешения сигналов, дающего возможность количественно сравнивать различные методы разрешения как между собой, так и по отношению к аб солютному пределу.

3. Для разрешения совмещенных сигналов разработаны обостряющие преобразования типа дискретной свертки; исследованы свойства основных информативных параметров аналитического сигнала, подвергну того обостряющим преобразованиям. Предложена инженерная методика построения регуляризирующёго алгоритма по заданным метрологически характеристикам АИИС.

4. Разработан метод синтеза аппаратной функции аналитического прибора в составе ИИС, основанный на рекуррентном алгоритме обращения матриц специального вида.

5. Предложен ряд обостряющих преобразований для дискретных моделей аналитических сигналов. Исследованы свойства оценок парамет ров интегральных интенсивностей и положений пиков в исходном мног компонентном сигнале по наблюдению преобразованного (обостренного сигнала. Произведен анализ погрешностей в определении информативн параметров, обусловленных случайной природой наблюдений.'Разработана процедура регуляризации обостряющих преобразований, основан ная на применении в качестве функции-стабилизатора линейного циф-

вого фильтра нижних частот.

6. Сформулированы требования к входным воздействиям з мульти-ексных измерениях, на основе которых предложены новые их вариан-[ - псевдослучайные троичные последовательности (ПСТП), разрабо-.ны конструктивные алгоритмы их синтеза.

7. Исследована, эффективность использования ПСТП в качества вход-1Й последовательности в корреляционной хроматографии (КХ), обосно-«а методика выбора подходящего варианта входной последовательно-'и для конкретного хроматографического анализа. На основе предло-;нннх входных последовательностей проб разработан алгоритм зутас-:ния корреляционных хроматограмм, не требующий обращения матриц процессе вычисления.

8. Разработаны алгоритмы вычисления корреляционных хроматограмм некоторых новых приложениях хроматографии: для одновременного зализа нескольких образцов на одном хроматографе, для исследова-1Я различия в концентрациях двух анализируемых образцов (диффе-;нциальная КХ).

9. Разработана методика имитационного моделирования копрелящон-5й хроматографии и создан реализующий ее программный комплекс ]ЯЯЕ1АТ10К. Подтверкдана высокая эффективность КХ, доказана иеле-зобразность использования в ней предложенных псевдослучгйных трс-щгых входных последовательностей вводов проб, правильность у.язра-этанных алгоритмов вычисления корреляционных хроматогррчм. Уста-эвлено, что отноиение сигнал/шум в КХ увеличивается на поряд-а по сравнению с традиционной хроматографией.

10. Предложено и обосновано для построения АИИС использовать ПАРМ ЭК. Произведет выбор необходимого постава стандартных функ, иочаль-ых блокор, эчо.-л'т.;^ в состав ПАРМ. Разработаны пакет приклад;т-'х рограмм СНкОИ аЛЯ обработки результатов аналитических скспери-ентов и диалогов.."1;' система СШОИСОЯ для реализации коррэляиион-ой хроматографии, чриведено их методическое и информационное обес-с-чение.

П. С уиеюм специфических особенностей методов репу Iи.:и и муль-иплексныг измерений разработаны методы коррекции лреР*? базовой кш*л:. веден анализ алгоритмических погрешностей ¿¡шьок основ-

ах информативных параметров Vплощади» положения пины амалитичес-:ого сигнала, получены зависимости этих погрешностей от отношения :игнал/';:ум.

12. Реализована АИИС для корреляционной хроматографии, произвела апробация предложенных входных последовательностей и разрабс-

танннх алгоритмов вычисления корреляционных хроматограмм в практических условиях.

Основные публикации по теме диссертационной работы

1. Ланге П.К., Сайфуллин Р.Т., Шафранский И.В. Применение ЦВМ в системах автоматизации хроматографического анализа,- М.:ЦНИИК нефтехим, 1979.- 49с.

2. Сайфуллин Р.Т. Численный метод анализа одного класса многокомпонентных сигналов//Автометрия,1984, № 6,- С.89-91.

3. Галкин В.Я., Сайфуллин Р.Т. Редукционная обработка сигналов аналитических приборов//Численные методы решения обратных задг математической физики.- М.:Изд-во Моск.ун-та,1988.-С.58-63.

4. Галкин .^.Я., Сайфуллин Р.Т. Реализация обостряющих преобразовг ний и оценивание параметров аналитических сигналов//Методы математического моделирования и вычислительной диагностики.-М.: Изд-во Моск.ун-та, 1990.-С.125-132.

5. Куликовский К.Л., Сайфуллин Р.Т. Проектирование ИИС высокого разрешения для хроматографических исследований//Измерительные информационные системы: Тез.докл.Всесоюзн.научн.-техн.кокф. "ИИС-91.- Санкт-Петербург,1991,- С.157.

6. Галкин В.Я., Сайфуллин Р.Т. Итерационный алгоритм восстановления сигналов аналитических приборов при наличии ограничений// Прямые и обратные задачи математической физики.- М.:Изд-во Мое ун-та, 1991,- С.45-48.

7. Сайфуллин Р.Т. Непараметрические методы разделения совмещенных хроматографических пиков/Дспехи газовой хроматографии.- Казан КфАН СССР, 1982. вып.У1.- С.244-250.

8. Сайфуллин Р.Т. Способ распознавания хроматографических ситуаци //Успехи газовой хроматографии.- Казань:КфАН СССР,1978, вып.У. С. 216-221.

9. Сайфуллин Р.Т. Интерпретация неразделенных хроматографических пиков//Автоматизация химических производств.- М.:ШИ'ГЭХИМ,Ivüfc выл.7.- С.20-с5.

Ю.Сайфуллин Р.Т. Математическая обработка неполностью разрешении спектров/Автоматизация 'научных исследований.- Куйбышев:нуАИ, 1УЬ4.- С.96-100.

11.Сайфуллин Р.Т. Дискретные модели сигналов и процедуры обострения пиков//Применение вычислительных средств в научных исследо ваниях и учебном процессе. -М.:Изд-во Моск.ун-та,I99I.-С.84-91

12.Сайфуллин Р.Т., Иванов A.B. Оценивание параметров дискретных

моделей сигналов//Применение вычислительных средств в научных

исследованиях и учебном процессе.-М.:Изд-во Моск.ун-та,1991.-С. 91-^7.

.Сайфуллин Р.Т. Непараметрические методы разделения многокомпонентных аналитических сигналов/Автоматизация экспериментальных исследований.- Куйбышев,КуАИ, 1982.- С.151-157.

.Сайфуллин Р.Т. Оценивание параметров "контрастированного" спектра в системах обработки аналитической информации/Автоматизация экспериментальных исследований.- Куйбышев:КуАИ,19Я5.-С.76-'>9.

.Сайфуллин Р.Т. Задача повышения разрешения совмещенных хромато-графических сигналов//Автоматиэация и контрольно-измерительные приборы.-М. :ЦНИИТЭнефтехим, 1983, № 2,- С.14-17.

.Каратицкий С.П., Сайфуллин Р.Т. Пакет прикладных программ для первичной обработки спектрограмм//Автоматизация научных исслег дований. Методы проектирования технических и программных средств АСНИ.- Куйбышев:КуАИ, 1986.- С. 44-49.

.Сайфуллин Р.Т. О решении одного класса диагностических задач// Методы и средства контроля состояния и ресурса конструкций и систем,- Куйбышев:КуАИ, 1988,- С.48-52.

.Сайфуллин Р.Т. Процедуры обострения пиков, допускающие реализацию в микропроцессорных системах обработки/Деория и практика проектирования микропроцессорных систем.- Куйбышев:КуАИ,19Ь9.-С.Ь6-«9.

Сайфуллин Р.Т. Программа для разделения спектральных линий// ЭВМ в аналитической химии.- М.:ГВОХИ АН СССР, 1987.-С.25.

.Сайфуллин Р.Т. Задача редукции оптических сигналов//Оптическая запись и обработка информации.- Куйбышев:КуАИ,1986.- С.64-67 .

.Сайфуллин Р.Т. Редукционная обработка хроматографических сигна-лов//Тезисы докладов X Всесоюзн.конф. по газовой хроматографии. - Казань, 1991,- С.130-131.

.Сайфуллин Р.Т. Некоторые приложения корреляционной хроматографии/Дез . докл.Х Всесоман.кон$. по газовотНсроматографии.- Казань, 1991.- С. 131-132.

.Сайфуллин Р.Т. Построение устойчивых решений одного класса обратных диагностических задач//Повышение качества и надежности продукции, программного обеспечения ЭВМ и технических 'средств обучения:Тез.докл.Всесоюзн.научн.-техн.конф.- Куйбышев,1989.-С.228.

.Сайфуллин Р.Т. Алгоритмы вычисления корреляционных хроматограмм

//Математические методы и ЭВМ в аналитической химии:Тез.докл. П Всесогозн.конф.-М.,1991.- С.145.

25.Ланге П.К., Сайфуллин Р.Т., Ситников М.В., Тройников В.А. Диа1 говая система на базе ПЭВМ для обработки аналитической информг ции//Матем8тические методы и ЭВМ в аналитической химии:Тез.до] П Всесоюзн.конф.- М.',1991.- С.53.

26.Сайфуллин Р.Т. Информационное содержание аналитических измере-ний//УШ Всесоюзн.конф. по теории кодирования и передачи инфор-мации:Тез,докл./ч.У1. Сбор и обработка информации в автоматиз! рованных системах научных исследований.- Москва-Куйбышев,1981, С.165-170.

27.Сайфуллин Р.Т. Цифровая обработка изображений и автоматизация физического эксперимента/Автоматизированные системы обработк! изображений:Тез.докл.1 Всесоюзн. конф.- М.:Наука, 1981.-С.59.

28.Ланге П.К., Сайфуллин Р.Т. Принципы построения информационно-измерительных систем для аналитических измерений//П Всесоюзн. конф. по автоматизации анализа химического состава вещества: Тез.докл.-М.:Наука,1980.- С.17.

29.Сайфуллин Р.Т. Непараметрические методы разложения многокомпонентных аналитических сигналов//П Всесоюзн. конф. по автоматизации анализа химического состава вещества:Тез.докл.-М. :Наука 1980.- С.19-20.

30.Сайфуллин Р.Т. Повышение уровня разделения хроматографических сигналов математическими методами/Дроматографические процесс! их применение в кинетике и катализе, автоматизация измерений: Тез.докл.Ш Всесоюзн. конф.- Ташкент,1981.- С.56-57.

31.Сайфуллин Р.Т. Исследование свойств оценок параметров, получет ных из пробной функции//Хроматографические процессы, их применение в кинетике и катализе, автоматизация измерений: Тез.дою Ш Всесоюзн. конф.- Ташкент, 1981.- С.59-60.

32.Сайфуллин Р.Т. Математические методы повышения разрешения нале женных спектральных линий//Проблемы метрологического обеспечения систем обработки измерительной информации: Тез.доклЛУ Все союзн. конф.- М.,1982.- С.106-107.

33.Сайфуллин Р.Т. Разделение многокомпонентных сигналов как обра' ная измерительная задача//Методы теории идентификации в задач; измерительной техники и метрологии: Тез.докл. Ш Всесоюзн.симп, Новосибирск, 1982.- С.101-103.

34.Сайфуллин Р.Т. Об определении параметров неразрешенных полос I спектрофотометрии//Фотометрия и ее метрологическое обеспечение

Тез.докл.4 Всесоюзн.научн.-техн.конф.-М.,1982.- С.275.

.Сайфуллин Р.Т. Численные методы разложения электрохимических спектров//Тезисы докладов У1 Всесоюзной конференции по электро-хиши:Т.Ш.-М. ,1982,- С.316.

.Сайфуллин Р.Т. Математическое обеспечение информационно-измерительных систем с аналитическими приборами//Информационно-измерительные еистемь:-83: Тез.докл.У1 Всесоюзн.научн.-техн.конф.-Куйбышев, 1963,- С.238-239.

•Сайфуллин Р.Т. Компонентный анализ одного класса сложных сигна-лов//Раэвитие теории и техники сложных сигналов:Тез.докл.П Всесоюзн. научн.-техн.конф.- М.:Радио и связь, 1983.-С.124-125.

.Сайфуллин Р.Т. Образный анализ одного класса многокомпонентных сигналов//Образный анализ многомерных данных:Тез.докл.Всесоюзн. научн.-техн.конф.-М.,1984,- С.21.

'.Каратицкий С.П., Сайфуллин Р.Т. Пакет прикладных программ для интерпретации многокомпонентных спектрограмм//Образный анализ многомерных данных:Тез.докл.Всесоюзн.научн.-техн.конф.-М. ,1984. -С.114.

.Сайфуллин Р.Т. Восстановление входных сигналов измерительной системн//Метрология в радиоэлектронике:Тез.докл.У1 Всесоюзн. научн.-техн.конф.- М.,1984.- С.61-62.

-Сайфуллин Р.Т. Преобразователи с обработкой данных .для сепарации многокомпонентных сигналов//Проблемы создания преобразователей формы информации: Тез.докл.У Всесоюзн. симп.Ч.2.- Киев:Нау-кова думка, 1584,- С.66-87.

!. Сайфуллин Р.Т. Об интерпретации спектрограмм//Методы и средства обработки сложной графической информации: Тез.докл.П Всесоюзн, конф.- Горький, 1Р65.- С.71.

¡.Карэткцккй С.П., Сайфуллин Р.Т. Пакет прикладных программ для интерпретации сложной графической информации//Методы и средства обработки сложной графической информации: Тез.докл.П Всесоюзн. конф.- Горький, 1985.- С.229.

кСайфуллин Р.Т. Идентификация спектральных линий на основе обостряющих преобразований//Методы теории идентификации в задачах измерительно?. техники и метрологии: Тез.докл. 1У Всесоюзн.симп.-Иовосибиргк, К«.- С.149-150.

>.Сайфуллин Р.Т. Метрологическое обеспечение систем автоматизации аналитических исследований//У Всесоюзный симпозиум по модульнш информационно-измерительным системам.- Кишинев:Штиинца,1985.-С.213-214.

46.Сайфуллин Р.Т. Редукционная обработка хроматографических сигна-лов//Применение методов промышленной хроматографии в нефтепереработке и нефтехимии:Тез. докл.Всесоюзн. научн.-техн.совещ.-М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1986,- С.24-25.

47.Сайфуллин Р.Т. Итерационные алгоритмы восстановления сигналов аналитических приборов//Математические методы и ЭВМ в аналитиче ской химии: Тез.докл. Всесоюзн.конф.- М.,1986.- С.48.

48.Сайфуллин Р.Т. Задача сепарации неразрешенных полос в спектро-фотометрии/Фотометрия и ее метрологическое обеспечение: Тез.док 6 Всесоюзн.научн.-техн.конф.- М.,1986,- С.152.

49.Сайфуллин Р.Т. Регуляризованный итерационный алгоритм повышения разрешения хроматографических сигналов//1Х Всесоюзная конференция по газовой хроматографии:Тез.докл.- Куйбышев, 1987.-С.224-225.

50.Сайфуллин Р.Т. Задача повышения разрешения при обработке сложны сигналов в АСНИ//Планирование и автоматизация эксперимента в на учных исследованиях: Тез.докл.УШ Всесоюзн.конф.-/Секция 3. Авто матизированные системы научных исследований.- Л.,1986.-С.32.

51.Сайфуллин Р.Т. Образное представление данных в аналитических исследованиях//Образное представление данных в управлении и научных исследованиях: Тез.докл.Всесоюзн.научн.-техн.конф.-М.,198 - С.155.

52.Сайфуллин Р.Т. Итерационные алгоритмы разделения сигналов анали тических приборов//Проблемы метрологического обеспечения систе

обработки измерительной информации: Тез.докл.У1 Всесоюзн.конф.

М.,1987.- С.78.

53.Сайфуллин Р.Т. Методы разделения многокомпонентных сигналов в автоматизированных системах аналитического контроля//Робототех-ника и автоматизация производственных процессов: Тез.докл.Всесоюзн. кокф. Ч.2.- Барнаул, 1985.- С.35.

54.Сайфуллин Р.Т. Об одном адаптивном алгоритме разделения многокомпонентных сигналов//Теория адаптивных систем и ее применения Тез.докл. Всесоюзн. конф.- Москва-Ленинград,1983.- С.201.

55.Сайфуллин Р.Т. Математические методы повышения разрешения наложенных спектральных линий//У1 Всесоюзный симпозиум по молекулярной спектроскопии высокого и сверхвысокого разрешения: Тез. докл.Ч.2.- Томск, 1982.- С.143-144.

56.Сайфуллин Р.Т. Анализ многокомпонентных сигналов в системах автоматизации аналитических исследований//Проблемы метрологического обеспечения систем обработки измерительной информации: Тез.

докл. У Всесоюзн. конф.- М.,1984.- C.I03-I04.

.Сайфуллин Р.Т. Разделение сигналов в оптических системах методами обработки информации//Оптические сканирующие устройства и измерительные приборы на их основе: Тез.докл. П Всесоюзн.совещ. 4.1.- Барнаул, 1964,- С.39.

.Сайфуллин Р.Т. Об определении параметров неразрешенных рентгеновских линий//Приклацная рентгенография металлов:Тез.докл Л Всесоюзн. научн.-техн.конф.-JI., I9B6.- С.76.

.Сайфуллин Р.Т. Устойчивые решения обратных диагностических задач в ИИС//.Метрологическое обеспечение ИЙС и АСУ ТП: Теэ.докл.ш В'-.е-союзн.конф.- Львов, 1990,- С.72.

.Сайфуллин Р.Т. Метод идентификации физических параметров, описываемых линейными интегральными уравнения™ первого рода//0б-ратные задачи и идентификация процессов теплообмена: Тез.докл. У Всесоюзн. сем.- Уфа, 1984,- С.26.

.Сайфуллин Р.Т. Спектральный анализ одного класса многокомпонентных сигналов//Измерение параметров формы и спектра радиотехнических сигналов:Тез.докл.Всесоюзн.научн.-техн.конф.- Харьков, 1981,- С.148-149.

.A.c. 962018 ;СССР). Устройство для разложения спектров, подпрограмм и хроматограмм/Р.Т.Сайфуллин: БИ № 46,- 1982.

.А,е. .V" 942064 (СССР). Устройство для анализа многокомпонентных сигналов/Р.Т.Сайфуллин: Ш № 25, 1982.

.A.c. № 756288 (СССР). Устройство для определения числа неразде-ливтиихся компонентов в хроматографических пиках/Р.Т.Сайфуллин: БИ № 30, 1980.

.A.c. ?? 702384 'СССР). Устройство для определения площади хрома-

тографического пика/ Р.Т.Сайфуллин, БИ № 45, 1979.