автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Разработка, исследование и внедрение саморегулируемых колонных массообменных аппаратов и установок на их основе для производства некоторых особо чистых веществ и химических реактивов

Введение ®

1. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ВАРИАНТОВ АППАРАТУРЫ)-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОФОРМЛЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ГЛУБОКОЙ

ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ РЕКТИФИКАЦИЕЙ.Ъ

1.1. Специфика глубокой очистки и требования к аппаратурному оформлению процесса глубокой ректификационной очистки веществ.

1.2. Сравнительный анализ ректификационных колонн для получения веществ высокой степени чистоты

1.3. Влияние структуры потоков и состава смеси на эффективность массообмена

1.4. Переливные устройства тарельчатых аппаратов.

1.5. Обоснование выбранного направления работы.

2. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ФАЗ НА

КЛАПАННОЙ МАССООБМЕННОЙ ТАРЕЛКЕ.

2.1. Исследование влияния подвижного клапана на геометрию и частоту отрыва пузырей газа в жидкости.

2.2. Разработка методики расчёта частоты отрыва и отрывных размеров газовых пузырей на клапанной массообменной тарелке

2.3. Разработка методики расчёта минимально допустимой величины перекрытия клапаном отверстия в тарелке.

3. РАЗРАБОТКА НОВЫХ КОНСТРУКЦИЙ КЛАПАННЫХ МАССООБ-МЕННЫХ ТАРЕЛОК И АППАРАТОВ НА ИХ ОСНОВЕ ДЛЯ ПРОЦЕССОВ ТОНКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ. ИССЛЕДОВАНИЕ ГИДРОДИ

НАМИКИ НОВЫХ МАССООБМЕННЫХ ТАРЕЛОК.

3.1. Обоснование и выбор конструкционных материалов.

3.2. Схема расчёта элементов контактных устройств клапанных массообменных тарелок

3.3. Клапанные массообменные тарелки колонн глубокой ректификации и абсорбции соединений элементов 1У-Й группы, получения органических реактивов высокой степени чистоты.

3.4. Исследование гидродинамики клапанных массообменных тарелок новых конструкций

3.5. Ректификационные колонны для очистки четырёх-хлористого германия, трихлорсилана, Л^иЛ-диметилацет-амида, 1,4-диоксана; аппараты для улавливания соединений германия из выбросных газов промышленных производств

4. АППАРАТУРШ-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОФОРМЛЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ И АНАЛИЗ ЭФФЕКТИВНОСТИ УСТАНОВОК ТОНКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КЛАПАННЫХ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН.

4.1. Использование системного подхода при разработке технологического оформления процессов глубокой очистки

4.2. Разработка оптимальной технологической схемы глубокой многоступенчатой непрерывной ректификации на примере очистки трихлорсилана/

4.3. Разработка технологических установок для промышленного производства некоторых неорганических веществ и химических органических реактивов высокой степени чистоты .£

4.4. Анализ эффективности новых промышленных аппаратов

4.5. Некоторые перспективные направления по дальнейшему совершенствованию аппаратуры и методов получения веществ высокой и особой степени чистоты

Химические реактивы и особо чистые вещества в настоящее время нашли и находят все большее применение в различных отраслях промышленности. Глубина очистки во многих случаях как, например, в производстве полупроводниковых материалов, отражает достиг11утый зфовень развития отрасли.Кроме того, например, в области производства химических органических реактивов, а также в области гидрометаллургии металлов, положение сейчас сложилось таковым, что получаемые здесь вещества для многих производств уже становятся исходными реагентами, чистым сырьем для выпуска продукции путем дальнейших химических превращений и, отсюда, потребность в таком сырье неуклонно возрастает. В качестве примера можно назвать производства диметилформамида "ч", диметилацетамида "хч", 1,4-диоксана "сц", хлоридов металлов особой чистоты, выпуск которых сейчас составляет сотни и тысячи тонн в год.Однако, достигцутый уровень развития отраслей производства особо чистых веществ и химических реактивов еще не пол-ностью удовлетворяет промьшшенной потребности в особо чистых веществах как по объему выпуска, так и по глубине очистки, и перед ними стоят, как указано в Постановлении ХХУ1 съезда КПСС*. задачи: "Более полно удовлетворять потребности народного хозяйства в ... особо чистых химических материалах и реактивах", а также: "развивать производство сверхчистых, полупроводниковых, сверхпроводящих, новых полимерных и композиционных материалов...".Актуальность проблемы совершенствования оборудования для производства веществ особой чистоты подтверждена принятием Общесоюзной Целевой Программы ОЦ 015, по которой Днепропетровский химике-технологический институт, где выполнялась данная работа, является одним из соиспотелей этой Программы по разделу: "Создать и освоить производство материалов с веществами высокой степени чистоты для электроники, научных исследований, а также методы аналитического контроля их производства".Совершенствование процессов получения чистых и особо чистых веществ неразрывно связано с совершенствованием разделительного оборудования, созданием аппаратов большой единичной мощности при одновременном сохранении или повышении качества протогкции.Опыт использования в большой химии секционированных клапанными массообменными тарелками колонных аппаратов для разделения веществ показал их преш^щества перед другшйи типами аппаратов. Секционирование колонн по высоте вообще и клапанными тарелками, в частности, позволяет улучшить гидродинамику аппаратов в целом за счет устранения обратного перемешивания, расшигрения диапазона работы, а также гидродинамику каждой ступени за счет турбулизации потоков на тарелке, наложения колебаний на двухфазную систему, что, в конечном итоге, приводит к повы^Материалы Х Ж съезда КПСС. М., Политиздат. шению эффективности как единичной ступени контакта, так и всего аппарата в целом.Таким образом, в основу метода решения поставленной задачи - совершенствования аппаратов получения веществ особой чистоты положена идея использования на стадиях тонкого разделения веществ ректификационных колонн, секционированных клапанными массообменными тарелками.Однако, клапанные тарелки, используемые для оснащения промышленных ректификационных колонн в большой химии, не всегда с успехом могут быть использованы для производства веществ высокой чистоты. Это связано, в основном, со спецификой технологии тонкого разделения, которая, в первую очередь, выражается в особых требованиях к материалу оборудования. В результате, возникает необходимость изготовления оборудования из химически стойких, но нетехнологичных материалов. Разработке и проектированию новых типов клапанных массообменных тарелок высокой эффективности особенно из нетрадиционных материалов препятствует недостаточное количество информации, касающейся процесса контактирования фаз на клапанной тарелке.В частности, для клапанных тарелок, недостаточно изучен механизм взаимодействия подвижного клапана массообменной тарелки и потоков фаз, а также отсутствуют удобные инженерные методики расчета параметров колеблющейся системы; газ-жидкость-клапан массообменной тарелки. Отсутствуют методики расчета геометрии клапанного контактного устройства, ухштывающие провал жидкости под тарелку и др.До настоящего времени практически отсутствовали работоспособные конструкции клапанных массообменных тарелок, выполненные из полимерных материалов, а существующие конструкции наиболее II перспективных металлических клапанных контактных устройств, в частности, кольцевого типа, являются сложными и неудобными в изготовлении, что препятствует их широкоьог использованию в производстве. Отсутствуют данные по гидродинамическим и массообменным характеристикам массообменных тарелок из полимерных материалов. Недостаточно изучен вопрос, связанный с технологическим оформлением процессов тонкого разделения веществ с использованием клапанных колонн, особенно, для процессов, где качество продукта лимитируется наличием твердых субмикронных взвешенных частиц.Целью данной работы является: 1. Теоретическое обоснование и экспериментальное подтверждение целесообразности использования саморегулируемых массообменных колонн на основе клапанных тарелок для получения особо чистых веществ и химических реактивов.2. Исследование влияния конструкции контактного устройства на локальцую гидродинамику ступени контакта фаз с целью определения путей совершенствования контактных устройств применительно к условиям получения особо чистых агрессивных веществ и химических реактивов.3. Разработка и исследование новых массообменных устройств и аппаратов.4. Разработка ряда технологических установок на основе новых саморегулируемых колонных аппаратов для получения некоторых особо чистых веществ и химических реактивов.Автором проведен сравнительный анализ различных типов оборудования применительно к условиям тонкого разделения веществ методом ректификации, результаты которого свидетельствуют о том, что клапанные массообменные тарелки действительно являются одним из наиболее перспективных типов оборудования для этих целей.Разработана методика, изучены особенности контактирования фаз на клапанной тарелке. В результате установлена зависимость Mesyiy способностью клапанного контактного устройства к саморегулированию и параметрами отрывающегося пузыря газа на тарелке, а также между собственным сопротивлением тарелки и частотой колебаний клапана. Исследования подтвердили предположение о том, что колебания клапана способствуют повьпыению интенсивности взаимодействия фаз на тарелке, в основном, за счет перемешивания жидкости на тарелке. Получены и апробированы методики расчета размеров и частоты отрыва пузырей газа, частоты колебаний клапана массообменной тарелки.С учетом специфики производства агрессивных веществ особой чистоты и хиг-лических органических реактивов разработаны и исследованы новые конструкции клапанных массообменных тарелок, в том числе из неметаллических материалов. Разработаны и внедрены в производство аппараты на их основе, входящие в состав непрерывно действующих установок для очистки тетрахлорида германия, трихлорсилана, №№-диметилацетамида, 1,4-диоксана, улавливания соединений германия из выбросных газов технологических установок.Для оценки эффективности новых аппаратов в условиях тонкой очистки тетрахлорида германия и улавливания соединений германия из выбросных газов освоена методика анализа хлорида на содержание микропримесей и разработана методика концентрирования соединений германия из газов при их анализе, Предложено новое перспективное направление дяя повышения качества очищаемого продукта путей использования агрегатов, куда включены колонны ректификации и узлы очистки от витательных частиц субмикронных размеров методом медленного испарения с поверхности пленки (без кипения), Таким образом, на защиту выносятся: - обоснование выбранного направления аппаратурно-технологического оформления процессов получения особо чистых веществ и химических реактивов на основе саморегулируемых аппаратов и установок, на их основе, с использованием клапанных массообменных тарелок; методика и результаты исследования процесса взаимодействия фаз на клапанной массообменной тарелке, которые подтверждают наличие связи между геометрией контактного устройства, физико-химическими свойствами материала, из которого оно изготовлено, и частотой и амплитудой колебаний клапана, между динамикой клапана и процессом формообразования пузырей в пене; - расчетные зависимости для нахождения оптимальной геометрии устройства с точки зрения обеспечения беспровального режима работы тарелки, а также с целью обеспечения наибольшей эффективности контакта фаз; - новое аппаратурно-технологическое оформление процессов получения некоторых неорганических веществ особой чистоты и органических реактивов, на основе использования аппаратов, выполненных из нетрадиционных конструкционных материалов; - некоторые перспективные направления дальнейшего повышения чистоты веществ путем комбинированного использования пленочных аппаратов для очистки веществ от витательных частиц субмикронных размеров.Результаты работы изложены в 9 научных публикациях. Кроме того, новизна технических решений, представленных в работе, защищена 7 авторскими свидетельствами СССР на изобретения (№№ 541480, 659165, 710562, 808092, 880437, 899054, 965445).Разработки, защищаемые в данной работе, неоднократно демонстрировались и отмечались наградами на ДЦНХ СССР и УССР. Автор признателен за помощь и указания в процессе выполнения работы руководителю, доктору технических наук, доценту Задорскому В.М., а также сотрудникам отраслевой научно-исследовательской лаборатории реакторов и массообменных аппаратов (0Ш1 РиМА) ДХТИ, Запорожского титано-магниевого комбината (ЗТМК), Киевского завода "РИАЛ", Шосткинского завода химических реактивов за помощь и поддержку в процессе внедрения результатов работы. I. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ШШт ВАРИАНТОВ АППАРАТУРНОТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОФОРМЛЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ РЕКТЙШКАЦИЕЙ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате выполнения данной работы получены следующие основные результаты:

1. Определены некоторые наиболее перспективные из известных аппаратурно-технологических решений в области получения веществ особой и высокой степени чистоты.

2. Показано, что секционирование и, в особенности, массо-обменными тарелками с клапанными контактными устройствами является эффективным решением задачи по повышению разделяющей способности колонн тонкой ректификации.

3. Разработана методика и аппаратура для проведения исследований зависимости некоторых основных гидродинамических характеристик контактных устройств от конструкционных особенностей массообменной тарелки.

4. Получены экспериментальные данные, указывающие на существование влияния динамики свободно колеблющегося клапана массообменной тарелки на процесс формообразования пузырей газа в пене. Отмечено появление сложно профилированной поверхности газовых пузырей при наложении колебаний с помощью клапана на газожидкостную смесь.

5. Получены расчетные зависимости, связывающие геометрические характеристики контактных устройств и основные параметры, характеризующие газо-жидкостную смесь.

6. Доказана принципиальная возможность создания клапанных массообменных тарелок из нетрадиционных материалов таких, как, например, полимерные материалы и разработаны некоторые конструкции из фторопласта-4 и винипласта.

7. На основании выводов п.б, а также с учетом полученных математических зависимостей спроектированы массообменные тарелки из полимеров для получения особо чистых хлоридов германия. Разработана новая , технологичная в изготовлении конструкция клапанной массообменной тарелки из металла для очистки хлоридов германия. Выполнены исследования гидродинамики разработанных устройств, которые показали полное соответствие их гидродинамических параметров расчетным.

8. Разработаны аппаратурно-технологические решения по созданию конкретных аппаратов на основе новых конструкций саморегулируемых массообменных тарелок, а также установок для получения важных для народного хозяйства неорганических веществ особой чистоты и химических органических реактивов.

9. Разработаны и апробированы методики анализа исследуемых неорганических хлоридов на микропримеси, содержания соединений германия в выбросных газах технологических установок с использованием явления диффузиофореза.

10. Предложены некоторые методы дальнейшего совершенствования аппаратуры для разделения путем агрегатирования ректификационных колонн с установками очистки от взвешенных частиц, использующих метод медленного испарения без кипения из пленки. Проведены предварительные экспериментальные исследования и получены результаты, указывающие на перспективность использования аппаратов данного типа для повышения чистоты вещества.

11. Новизна найденных технических решений защищена 7 авторскими свидетельствами СССР на изобретения.

12. Суммарный годовой экономический эффект от внедрения результатов работы в промышленность составил около ПО тысяч рублей.

177

1. Павлов П.В. Особо чистые материалы и электронная техника. В сб.: Получение и анализ веществ особой чистоты. М., Наука, 1976, сЛ51-160.

2. Арима М. Промышленные процессы разделения. "Кагаку соти".1974, т.16, №7, с.27-34.

3. К вопросу глубокой очистки веществ от взвешенных частиц методом ректификации./ Г.Г.Девятых, А.В.Гусев, В.М.Воро-тынцев, Ю.Е.Еллиев. ДАН СССР, сер. Химия, 1977, т.235, №2,- с.351-353.

4. Исследование массопередачи при пленочной ректификации трех-компонентной смеси./ А.Д.Подойницына, А.Н.Плановский, В.Е. Богословский, И.Н.Скоморохов. (Труды МИХМ) вып.61, М.,1975, с.27-32.

5. Олевский В.М., Ручинский В.Р. Ректификация термически нестойких веществ. М., Химия, 1972.

6. Зырянов В.В., Коган В.Б. Журнал прикладной химии, 1967, т.40, №9, с.2059-2061.

7. Еллиев Ю.Е., Девятых Г.Г. Теоретические основы химической технологии. 197I, т.5, №1, с.128-130.

8. Зельвенский Я.Д., Титов А.А., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. Л., Химия, 1974, с.216.

9. Котенко В.А., Елкин Л.Н. Влияние состава разделяемой смеси на эффективность насадочной колонны (труды МИХМ) вып.85, 1975, с.114-116.

10. Выделение дейтерия из водорода методом глубокого охлаждения./ М.П.Малков, А.Г.Зельдович, А.Б. Фрадкин и др., М., Атомиздат,1961.

11. Горелов В.S., Аксельрод Л.С., Мигалинская Л.Н. Исследованиегидравлики и эффективности ректификационных колонн с сетчатойнасадкой. Хим. и нефт.машиностр., 197I, №3, с.14-16.се

12. Лйпидус И.И., Нильсон Л.А. Трихлорсилан и тетрахлорсилан. М., Химия, 1970, с.79.

13. Зельвенский Я.Д., Позд еев В.Н., Шалыгин В.А. Вакуумная ректификация в насадочных колоннах в интервале давления 250 мм рт.ст. В сб.: Химия и технология особо чистых веществ (труды МХТИ им.Менделеева) вып.96, 1977, с.8б-92л

14. А.с. 75II5 (СССР), Проволочная спиральная насадка для ректификационных колонн, авт.изобрет. А.И.Левин, заявл. 08.03. 1948г., №375449, опубл. в БИ №9, 1949.

15. Удерживающая способность и массопередача в барботажной колонне, заполненной ситчатыми кольцами./ С/ип1.atfcLfA &ас£/ъс, cuidzfm^/bfc. in SuMl co&e/nn* countcuncn^ 3&шп C(/£<side/L6. \fkd. алс( Cfaw. flzocerc1970, 9, №1, p.121-126.Q

16. Задержка жидкости и акиальное перемешивание в барботажных колоннах, содержащих сетчатые цилиндры. /Chenand a.xia£ mining fr

17. Cc&csn*4 cocucicLcrU^f fvieesL су&пя£еъз y1. Jnd ast*1976, 1*^15, №1, p.20-24.

18. Тимашов А.П., Зельвенский Я.Д., Иванова С.И. Изучение структуры потоков жидкой фазы в высокоэффективных ректификационных насадочных колоннах различных диаметров (труды МХТИ им. Менделеева) 1976, вы.90, с.16-23.

19. Продольное перемешивание в слое насадки./"^Qjto/i £zi/€si4f>ie£ О. у&Лсме f€our с/г ^oac&edgedi axb&catwn tf city»**" cx*ef1. ШгсС AOCCLCUO &

20. Ult*- asicL OTtfSLf. Слшп. June/as*? enX1966, 5, №1, p.86-92.

21. Кафаров В.В., Шестопалов В.В., Епишкин А.П. Математические модели структуры потока жидкости в насадочной ректификационной колонне и проверка их адекватности. Там же, с.108-112.

22. Гидродинамика насадочных абсорбционных колонн./Д.сЛггп . (^ефе1964, 29, №11, р.1141-1164.

23. Распределение жидкости в насадочных колоннах. / dbionofeг&Ыгс&г&о/г ot fetched со^ссю-п*, н САш.

24. HtfSy* 1973, 28, №5, p.I225-I229.

25. Факторы,влияющие на работу насадки./<v^We е.яГ. иГаМеъ у,' Т и^Ш Q

26. Ч&еебб расЛс^^ ^ oebfrime-n&L Сdyy. РмрА" 1966' б2' К- Р'59-67

27. Распределение жидкости в насадочных колоннах./-Зол. P^aUc^corii, ?fborn, CL гги>леЛ. ^Гс иг jDacAed codtmns,

28. Лам. Jkti*. CAcm, I967} 45j Ke ^^

29. Головачевский Ю.А. Растекание жидкости в верхних слоях насадки колонных аппаратов. Журнал хим. пром., секц. Процессы и аппараты хим. технол., 1970, №7, с.56(536)-59(539).

30. Расчет высоты слоя насадки в процессах абсорбции в насадоч-ных колоннах./ £e/7iTic££auex,ctex* ScAilttfiofe- &><> Tfotycz/i pen. in

31. САгт. . " 1967, 22, №9, S* 1237-1255.

32. Патент ПНР №88747 кл. Ю1Д 53/20.

33. Патент ПНР №93513 кл. В01Д 53/20.

34. Система мини колец маленькое техническое чудо.

35. СсиъсаЫе. тсги-ъспде. cLa&, Heine. VHit&dv&fbb

36. Uruncttb г Chun. JbtfK TcchtuA , 1978, №6, $.294.

37. Система мини колец маленькое техническое чудь.&

38. Coucacte mini гс^е. сСаг fi^etruzciyA. ДЬАле*, 1977, Ш0, *.574.

39. Новая кольцевая насадка улучшающая процесс массопереноса./

40. CJcUtoK <&t/ TUur tnyii^c mats tztw

41. Qf&lCcttcHt., -Cktn. , 1973, 80, №19, p.88.

42. Насадка Бялецкого./ &iCb£tcAi ^ cA&i кс&спп&г ( Stcu&ciii- 'Шф J

43. СЛс/Tt. cJ>KciCu<r6b, " 1972, 24, №9, S.543-545.

44. Хай-Пак улучшенная насадка для процессов вакуумной дис-тилляции./сaf.tf. "fy-foA1. Ш, 712-713.

45. Патент США №4086307, ВОIE 3/04, кл. 261/97.

46. Кафаров В.В. Расчет и моделирование насадочных колонн. Хим. пром., 1953, №5, с.15-19.

47. Муравьев B.C., Лукьянов Б.Г. Соотношения нагрузок в насадочных колоннах. Хим. и нефт. машиностр., 1965, №5,с.25-27.

48. Гидродинамика колонн с плоской насадкой, выполненной из эспандированных металлических листов.

49. К, tfycfooctyrtarrUcZ ctf co&i/ntus иъ-бА. А&иъе. юасЛи^З. made, cyf -expanded- rriex<z£1. Ckern. Ccmmvrz"1977, 42, p.3301-3307.

50. Насадочные ректификационные колонны Сумитомо-Зульцер./cAio <2,, xS, vSiitc^&itcOfitLc^tce, игсбЬ- -&ic/7it£oa?o- ^/oacitzct ^

51. Co&un/t, фмс/жомо jgto/cttKCUf Jeck/te. f1977, 25, №75, p.94-100.

52. Характеристика новой высокоэффективной насадки.//Tfec&t ^sbtnatLce,eft cl гшг, Жуг^ ^oa^Mn.^,1. I977j ffIIf p.7I77.

53. Массообменные колонны "Система Клосса" для работы при высоком вакууме./ аи4£амсА<£о&пге <А£ор " ''(^^a^ten^cA^lii1972, 6, №4, 5.129-132.

54. Ректификационные колонны с низким перепадом давления. / Ва-rieyee dour joiessuzc сСъуэ aLUitc&cdcoriсо&ипл* t "СЛе/тг. Яре bJnetia, "1965, 16, №12, p.I042-1047.

55. Новые элементы внутреннего устройства колонной аппаратурыдля процессов термического разделения веществ. TZewe e£err?esuty usaAmetcfem lio&ann. OUCL t&inecOZ/zpcA У>гссе*оиг t&ddeia&z sa/rfancjt,feiemj/ft " I975j 54> p.97-i0i.

56. Хоппе К., Крель JI., Келлер Ю. Область применения и технические характеристики высокоэффективной насадки "Перформ-гридг для контактирования газов с жидкостями. Хим. пром., 1977, №9, с.687-690.

57. Исследование гидродинамики и массопередачи у насадки "пер-форм-грид".йис/ги^еъ Ъия- ^yd/zccfyncurUA ипо( гит, lloffiZfapaszp <&т fetfcyzm ZW JecAsUd "1973, №6, £.334-335.

58. Массообмен в тканевой насадке Зульцер./^зйЛт, Як*>irioLS$enau#tau&cA. im net^oftf&aKik

59. Исследования по гидродинамике и массопередаче в ситчатой , насадке "Перформ-грид"./ т/ОРР& it., iUU£ iO&if,

60. Unt&lluc/iunfesL гиг fycOiQCtyna<rU£ unoC lam^ StoffMezpaa? вест fatfbvn-fiitt, "C/urn. JichrU*.1974, 26, №6, 340-344.

61. Патент 2516078 (ФРГ) кл. В01Д 3/14. Регулярная насадка жа-люзийного типа фирмы "Рашиг".

62. Массопередача в насадочных колоннах. /вбШ Wassufapanp in de* <?ц££&6у)еь&ой)агшг, J&Ztf. Cine tieaa/c6tg РасЛил^ j1974, 8, №11, 319-322.

63. Подгорный В.Ф., Хмельницкая H.A. Насадка для массообменных колонных аппаратов. Хим. и нефтяное машиностроение. 1971, №11, с.10-11.

64. Определение гидравлических характеристик и ректифицирующей способности полимерной насадки для маломасштабных колонн./ Я.Д.Зельвенский, А.А.Райтман, А.П.Тимашев, Н.И.Торопов.-Журнал хим. пром., М., 1970, №8, с.50(610)-51(611).

65. Характерные особенности пластмассовых насадок (сетчатых колец) и их применение./ О.Кагэяма, К.Кога, К.Комэдо и др. "Кагаку кодзе", 1973, 17, №1, с.91-97.

66. Насадки для горячих карбонатных систем./ ЛиЖ/Я^Я1. ДхсЖск^в ftz catenate

67. Chert. PtOfZbfS " 1973, 69, №2, p.67-70.

68. Смачивание и массопередача в перегонных колоннах с насадкой из медных и полите трафторэтиленовых колец./ fini&tgcuiaruen #23, Jbfa national Сагon CkerniccU бг^пыяигд C/us/tucgI mcrd J(3tsya wet automation, S-tk, fraAa.

69. Сравнение тарельчатых и насадочных колонн./ JcliI /6. ConybGLittg -£z<zyd cuioL /эсье^сп^б ,

70. C/urn. ^гоуиц " 1970, 66, №3, p.45-49.

71. Соломаха Г.П., Чехов О.С. 0 классификации тарельчатых абсорбционных и ректификационных аппаратов. Химия и технология топлив и масел. М., 1967, №3, с.42-45.

72. Чехов О.С., Рыбинский А.Г., Николайкин Н.И. Современная тарельчатая массообменная аппаратура. В сб.: Хим. пром. за рубежом (труды НИИТЭХИМ) М., 1976, 162, №6, с.58-78.

73. Дистилляция наука и экономика./ 2u,td&t.u>cp &*- rfdc/гсе. ouict ,

74. С/ит. сиюС xJndcbdriy"-^!?,, №14, р.662-668.

75. Рудов Г.Я., Плановский А.Н. Исследование кинетики массооб-мена при ректификации бинарных разбавленных растворов в колонне с ситчатыми тарелками. Теор. основы хим. технологии. М., 1967, I, №3, с.336-341.

76. Гидравлика и массообмен на ситчатых тарелках с крупными отверстиями в условиях частичного протекания.jkccA Л», с u^/rUanct /пялу алpo6£ctcA fx&cvycA г dyzymi otunianvcиг га&шес <&езиоикро , '

77. Pzctct nai/4cwc. crt</tu£o t/ъ z^fU&ztci (Ufftycn " I974> fo24j p,2973I4.

78. Гидродинамика ситчатых тарелок с крупными отверстиями.е€еА ' ? е£иг(яалг1, Jp/г ze.nic Che.fruczncL, М&бо- CUadzrruA KCUJl jtcmd&t rUviLc ' CkenUc^KCf/,1976, 6, №3, c.531-545.

79. Новые направления в проектировании и действии высокоэффективных ситчатых тарелок.^ (Pi/l&tCWf^c, fftwef. fiifljt cafbccty fte** ^^^ ' "С/ит. I977? №31б} р#4550.

80. Тенденции в развитии конструкции ректификационных тарелок./otieSodesv,

81. СУит.ъЯгфеЫеиь t 1975, 47f №23, s. 964-970.

82. Сравнительная оценка ректификационных колонн.61&Ы л.3ewe<ttusifi trcn, 7henri£o&nnen, * C/iern.

83. Zapencetcb £c/ud£ ", 1970 , 42, №14, S. 9I0-9I7.

84. Сравнение эффективности клапанных и ситчатых тарелок ректификационных колонн./ QacU/Lson. р'агъ&Й'conyo&cc'jon tf cm&re and fcwc tn, cUrtCejection,, sjna/ttf-i<ztaZ cuid, (fhgc/witnp . CAem. fkcMA-t

85. JJi&pt cutd <(?e&c&>/o. ' 1975, 15, №1, p.96-100.76. Расчет клапанных тарелок.

86. C/um. 1976, 72, №9, p.43-49.

87. Клапанная тарелка./fl&^fcA, её cU. ЗУасо-COrvUd Tieccn>&, Пат. США 3.080.155, заявл. 18.01.I960, опубл. 05.03.1963, кл. 26I-II4.

88. Задорский В.М. Канд. дисс. ХТИ, Казань, 1969.

89. Васин Н.В. Канд. дисс. ХТИ, Казань, 1972.

90. Задорский В.М. Интенсификация газожидкостных процессов химической технологии. Киев, Техн1ка, 1979, 199с.

91. Щелкунов В.А. О классификации клапанных тарелок для ректификационных и абсорбционных аппаратов. В сб.: Нефть и газ, (труды/ институт нефтехим. и газ. пром. им.Губкина) М., 1972, 3, с.171-172.

92. А.с. 255906 (СССР) Клапанная массообменная тарелка. Авт. изобр. В.М.Задорский, заявл. 21.08.68, №1268300/23-26, опубл. в БИ, 1969, №34.

93. Релих В. Клапанные тарелки в химической и нефтехимической промышленности. Чехословацкая тяжелая промышленность, 1977, №10, с.2-7.

94. Патент 1807459 (ФРГ) Клапанная тарелка./-dujp^^, UtA'

95. СУ?. SO/d y заявл. 07.II.1968, № заявки

96. P 18074594, опубл. 11.06.1970.

97. А.с. 190328 (СССР) Клапанная тарелка для процесса массообмена в системе газ (пар)-жидкость. Авт. изобр. В.М.Задорский, Н.В.Васин, В.А.Сегаль и др., заявл. II.01.71 №1609871/23-26, опубл. в БИ, 1972, №31.

98. А.с. 413953 (СССР) Контактный элемент противоточной клапанной тарелки, авт. изобр. В.М.Задорский, Н.В.Васин, В.А.Сегальи др., заявл. II.01.71 №1609872/23-26, опубл. в БИ,1974,№5.

99. А.с. 565672 (СССР) Контактный элемент противоточной клапанной тарелки. Авт. изобр. В.А.Сегаль, В.М.Задорский, А.П.Ра-бец, В.В.Солодовников, А.Ф.Толчинский, заявл. 03.10.74, №2065033/26, опубл. в БИ, 1977, №27.

100. Ректификационные тарельчатые клапанные колонны из стекла 'симаксXZimcLxytitde* ICSimad tiU&fiicccnc fCitizeoc V&V&&VC tJUcL$tmCLX/CfimStfy 26, №3, c.139-141.

101. Ректификационные колонны с клапанными тарелками из стекла „Симакс, (»Змах*)/fa ^ т&таоС Ь>сСел.£с€сп*еп. tUteAfr&adccn ехи*. otesn -§.i#iAx, ~"Che/v. Чес/тгЛ"1976, 28, №9, S. 545-547.

102. Эмалированный круббер тарельчатого исполнения с колебательными языками. Колонна, проспект объединения заводов эмалевой промышленности "Лампарт" (."jSoi/npGii") Венгрия, Будапешт.

103. А.с. 899054 (СССР). Массообменная тарелка/ Днепропетровский хим. техн. ин-т им.Ф.Э.Дзержинского, авт. изобр. Ю.Г.Миняй-ло, В.М.Задорский, заявл. 14.03.78, №2589972/23-26, опубл.в БИ, 1982, №3.

104. Гидравлическое сопротивление клапанных тарелок./ Л.С.Позин, В.Д.Довженко, А.С.Аксельрод, М.Э.Аэров, Т.А.Быстрова. -Хим. и нефт. машиностроение, 1969, №1, с.18-20.

105. Гинзбург М.С., Круглов С.А., Скобло A.M., Исследование динамики движения одиночного пластинчатого клапана в режиме саморегулирования. В сб.: Нефть и газ. Изв. вузов. М., 1975, №4, с.103-108.

106. Малежик И.Ф. Кандид, диссертация, КТИПП, Киев, 1961.

107. Массопередача между пузырьком газа и осциллирующей жидкостью./ Rudbenbtetn /Пшгбеап О., Мсиь -бъстб^еъ

108. Seicoeen а ва6£&. and an oitiWating faucet г

109. С/7 em. CnfrLf. ixic. " ^ 71970, №25, p.II59-II66.

110. Продольное перемешивание жидкости на клапанно-балластной тарелке./ А.Н.Владимиров, А.И.Родионов, Ю.Г.Королев, О.А. Садыров, Н.М. Кочетов, О.Б.Горбачева (Труды/Моск. хим. техн. ин-тут им.Д.И.Менделеева) М., 1976, вып.30, с.35-38.

111. Перемешивание жидкости на колонных прямоточных и ситчатых тарелках./ A.M.Розен, В.С.Весвовский, Л.Л.Муравьев, А.Н. Красиков. Теорет. основы хим. технол., М., 1977, том XI, №5, с.707-715.

112. Молоканов Ю.К. К расчету эффективности массопередачи на бар-ботажной тарелке при наличии поперечной неравномерности распределения взаимодействующих потоков на основе диффузионной модели. Теор. основы хим. технол. М., 1972, 6,№12,с.286-290.

113. К вопросу оптимального расстояния между тарелками в массообменных колоннах, в частности, в насадочно-тарельчатой колоннe./Ctdo&dt Яаре cies ojrttmaeen SocU*,cu$4iasile&. an йъcUi- "(Уит.1973, 25, №2 „s. 77-84.

114. А.с. 965445 (СССР). Массообменная колонна/ Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского; авт. изобретения Ю.Г.Миняйло, А.Г.Долгий, В.С.Малороссиянов, Л.А. Данов. Заявл. II.03.81., №3260170/23-26; Опубл. в Б.И. 1982, №38.

115. А.с. 880437 (СССР). Контактное устройство для массообменных процессов./ Днепропетровский химико-технологический институтим. Ф.Э.Дзержинского; авт.изобретение Ю.Г.Миняйло. Заявл. 05.10.79, №282455/23-26; Опубл. в Б.И. 198I, №42.

116. Эффективность ректификационных колонн без перемешивания в паровой фазе./#ji&WL W oU*tia&otL cuttf ofat uc^tifiu&iSocten.- "О/им.1976, II, №11-12, I6I-I64.

117. Влияние состава смеси на эффективность ректификационных тарелок J BwnjUOx А. qptteneyсо€сстп& tvi&L, urtifbb luurUxect guzderz/U 'cnfeprwu- ctun*tco ъМа&лпо ,1972, 44, №8,/), 546-552.

118. Вихман А.Г., Берковский M.A., Круглов С.А. Классификация переливных устройств барботажных тарелок массообменных аппаратов. Хим. и нефтехим. машиностроение., М., 1977, №1, с. 28-29.

119. Чехов О.С., Сулейменов М.К. Исследование массообмена на пленочных тарелках (газовая фаза). Теоретические основы химической технологии, 1976, X, №1, с. 124-128.

120. А.с. 659165 (СССР). Тепломассообменный аппарат./ Днепропетровский хим. техн. ин-т им. Ф.Э.Дзержинского; авт.изобрет. Ю.Г.Миняйло, В.М.Задорский.- Заявл. 27.07.77., №2512535/ 23-26; Опубл. в Б.И. 1979, №16.

121. Новая ректификационная тарелка и её применение./TcuiiQQ. -unz б,, "tzag fob ctiitit&uttcH. cocai cfe сууэ&са&ссп- 1Уи/п.<£согьо»<у astd.1973, 5, №2, p.22-27, 41.

122. Рамм В.М. Абсорбция газов. М., Химия, 1976, с.443.ff

123. НО. Истечение газовых пузырей при истечении из затопленного отверстияJfik.ebm fot'mctitcn cuict weep*? а* d <rti1969, 24, №5, p.801-814.

124. Образование газовых пузырей в вязких жидкостях,/ j&isn&L

125. ЛЬ А., ^огтабсе/с акоС съ ^accU unctez CoWtaat jftour соксШс*- 'thx.y.C/t&rr, сйпру.1970, 48, №4, р.383-388.

126. Буевич Ю.А., Бутков В.В. 0 механизме образования пузыря при истечении газа в жидкость из круглого отверстия,- "Теорет. основы хим. технологии", М., 1971, 5, №1, с.74-83.

127. Задорский В.М., Шалахман Ю.Г. Влияние пульсаций клапанов на эффективность контакта фаз в массообменных аппаратах, Теоретические основы химической технологии. "Наука", М., 1980, т.14, №2, с.184-192.

128. Тарг С.М. Краткий курс теоретической механики, 4-изд., М., "Наука", 1966, 478 с.

129. Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям. Изд.2-е. М.-Л., Энергия, 1975, 559с.

130. Ректификационная колонна из фторопласта для глубокой очистки полупроводниковых материалов / Т.И.Сивошинская, Ю.О.Юшков, В.М.Розенгауз и др. В сб.: Научные труды ГИРЕДМЕТА (Труды / Гос.ин-т редкозем. метал.), М., "Металлургия", 1973, Х/У1, с.109-114.

131. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, 8-е изд., М., "Химия", 1971, 784 с.

132. Задорский В.М., Солодовников В.В., Егоркин В.Д. Гидродинамика прямоточного газожидкостного секционированного, клапанными тарелками реактора,- "Химия", Химическая промышленность, 1976, №9, с.50-59.

133. Массообмен б ситчатой колонне из фторопласта./ Г.3.Блюм, А.Е.Голуб, А.И.Белякова, А.Р.Аронов Труда ВНИИ хим.реактивов и особо чистых хим.веществ,1974, вып.36, с.51-54.

134. А.с. 541480 (СССР). Тепломассообменный аппарат./авт.изоб-рет. В.М.Задорский, Ю.Г.Миняйло, В.В.Солодовников, Г.И. Шкурупий, Г.Г.Макаров,- Заявл. 30.01.75, №2101511/26, Опубл. в Б.И. 1977, №1.

135. Миняйло Ю.Г., Шкурупий Г.И. Саморегулируемые аппараты из полимерных материалов для производства особо чистых веществ. В кн.: I Всесоюзная конференция: "Современные машины иаппараты хим. производств" (Чимкент, 1977),: Чимкент, 1977, т.1, с. 63-64.

136. Миняйло Ю.Г., Задорский В.М., Шкурупий Г.И. Ректификационная колонна и скруббер из полимерных материалов,- В сб.: "Хим. и нефт. машиностроение", М., ЦИНТИХИМНЕФТЕММ1, 1979, №1, с. 1-3.

137. Кафаров В.В., Дорохов И.Н. Системный анализ процессов химической технологии. Основы стратегии. М., Наука, 1976, кн.I, 489с.

138. Кафаров В.В., Ветохин В.Я. Основы построения операционных систем в химической технологии. М., Наука, I960, 396с.

139. Александров И.А. Массопередача при ректификации и абсорбции многокомпонентных смесей, Л., "Химия", 1975, 320 с.

140. Качественный газохроматографический анализ./ М.С.Виццер-гауз, Л.В.Семенченко, В.А.Едрец, Ю.М.Богославский, М., Наука, 1978.

141. Использование диффузиофореза при анализе германийсодержа-щих газовых смесей./ Ю.Г.Миняйло, В.М.Задорский, Н.С.Гор-диенко, П.А.Данов, Г.Г.Макаров.- Изв. вузов СССР, сер. Цвет, метал., Орджоникидзе, 1978, №6, с.83-86.

142. Назаренко В.А. Сб. "Методы определения и анализа редких элементов" Ин-т геохимии и аналитической химии, АН СССР, из-во АН СССР, 1961, с.400, 461.

143. Литвинов А. Т. О влиянии конденсации на эффективность улавливания высокодисперсных частиц при очистке газа мокрыми методами,- Журн. прикладн, химии, М., 1967, 40, №2, с.353-361.

144. Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. М., Наука, 1981, 320 с.

145. Патент №3.516803 США, 23-366, Изобр. в СССР и за рубежом2.

146. Тананайко С.М., Воронцов Ю.К. Методы расчета и исследования пленочных процессов, "Техн1ка", Киев, 1975, 312 с.

147. Методика проведения анализа дисперсного состава и концентрации взвешенных частиц в особо чистом трихлорсилане, ИХАН СССР, Горький, 1979, (Р.К.Леонов, С.И.Захаров и др. "Квантовая электроника", 5, №6, (1978 ) с. 1279.

148. Крутикова Т.П. Основные полимерные материалы, применяемые в арматуростроении за рубежом, Экспресс-информация о работах НИИ и КБ отрасли, сер. ХМ, №15, ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1982, 12 с.

149. Левин Б.М., Левин А.Н. Применение пластмасс и экономияматериалов в промышленности, М., Экономиздат, 1962, с.227.