автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.08, диссертация на тему:Исследование процессов и разработка ресурсосберегающей технологии получения титановых материалов и изделий методами деформационного компактирования

кандидата технических наук
Сергеева, Алла Владимировна
город
Уфа
год
1998
специальность ВАК РФ
05.02.08
Автореферат по машиностроению и машиноведению на тему «Исследование процессов и разработка ресурсосберегающей технологии получения титановых материалов и изделий методами деформационного компактирования»

Автореферат диссертации по теме "Исследование процессов и разработка ресурсосберегающей технологии получения титановых материалов и изделий методами деформационного компактирования"



На оравах рукописи

СЕРГЕЕВА Алла Владимировна

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ И РАЗРАБОТКА РЕСУРСОСБЕРЕГАЮЩЕЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ МЕТОДАМИ ДЕФОРМАЦИОННОГО КОМПАКТИРОВАНИЯ

05.02.08 — технология машиностроения 05.02.01 — материаловедение (по отраслям)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации па соискание ученой степени кандидата технических паук

УФА 1998

Работа выполнена в Уфимском государственном авиационном техническом университете

Научный руководитель: профессор,

член-корр. АН РБ Валиев Р.З.

Официальные оппоненты: - доктор технических наук, профессор Селиванов С.Г.

- доктор технических наук Утяшев Ф.З.

Ведущая организация: Верхнесалдннсхое металлургическое производственное объед инение, г.Верхняя Салда

Защита состоится ". _1998 г. в _часов на заседании

диссертационного совета Д-063.17.01 Уфимского государственного авиационного технического университета по адресу: 450025, г.Уфа, ул.К.Маркса 12

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГАТУ.

Автореферат разослан " 1998 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, професс № Смыслов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность работа. Современное машиностроительное производство тесно связано с обработкой титана и его сшивов, которые находят широкое применение в различных отраслях благодаря таким преимуществам, как высокая удельная прочность, стойкость против агрессивных сред высохая технологичность. Однако, использование титана в промышленности сдерживается его высокой стоимостью, а также низким коэффициентом использования. При этом на машиностроительных предприятиях общее количество отходов (прежде всего в виде стружки) достигает 65% от веса производимого титана. В этой связи весьма важней проблемой современного машиностроительного производства является утилизация отходов титана и его сплавов. Наиболее распространенным методом решения этой проблемы остается вакуумно-дугевой переплав. При этом, кондиционные отходы машиностроительного производства, которые составляют не более 50%, вовлекаются в шихту при выплавке серийных сплавов, а из некондиционных (т.е. не вовлекаемых в шихту) получают вторичные титановые сплавы. Однако, переплав является энергоемким процессом, имеющим низкую эффективность, когда стоимость слитков из отходов мало отличается от стоимости слитков первичной. Вместе с тем, вторичные сплавы имеют повышенное содержание примесей и легирующих элементов, что снижает их механические и технологические свойства.

Рад технологий машиностроения по переработке стружковых отходов титанового производства, описанных в работах, ряда отечественных (Канюк А.И., Олесов Ю.Г., Шевченхо В.В.) и зарубежных (Вогаиег в.А.) исследователей включает в себя операцию горячего компактирования стружки, когда брикетирование стружки из титановых сплавов при повышенных температурах проводится с целью облегчения транспортировки стружковоп) материала для' последующего переплава. Аналогичную задачу решали и при создании участка по брикетированию титановой стружки на предприятии ВСМПО (г.Верхняя Салда) совместно с Днепропетровским университетом.

Настоящая работа посвящена исследованию процессов и разработке технологии получения титановых материалов методами деформационного компактирования стружечных отходов малщностроитбльного производства, используя склонность титановых сплавов к интенсивной сварке в твердой фазе в процессе горячей деформации. Разрабатываемая технология позволяет не только повысить коэффициент использования титановых сплавов в машиностроении, но и значительно снизить себестоимость изделий, не несущих особых нагрузок, путем замены дорогостоящего титана материалами из его отходов.

Кроме того, использование интенсивной пластической деформации при компакгировании порошков, получаемых дроблением стружки, позволяет не только получать плотные компакты, но и обеспечивать в них формирование ультрамелкозернистой (субмихро- и нанокристаллической) структуры, следствием чего является значительное повышение прочностных свойств. Возможность подвергать компактированию не только металлические порошки определенного сплава, но и различные смеси их, например, с керамикой, открывает перспективы создания новых композиционных материалов.

Целью работы является разработка технологии получения вторичных титановых материалов и изделий из стружечных отходов машиностроительного производства методами деформационного компактирования на основе комплексных исследований процессов струюурообразования, происходящих в компактах на различных стадиях их формирования.

В консолидированных, материалах микроструктура, а следовательно, к свойства существенно зависят как от характеристик исходных материалов, так и от условий компактирования. Таким образом, на микроструктуру материала можно влиять на всех стадиях технологического цикла - от получения исходных материалов до изменения режимов компактирования и последующих термомеханических обработок. Данный подход был. использован и в настоящей работе.

В работе решались следующие задачи:

1. Технико-экономическое обоснование эффективности применения деформационного компактирования титановой стружки по сравнению с традиционными методами ее переработки.

2. Исследование влияния технологических параметров деформационного компактирования (исходного размера частиц стружки, времени пагрева, температуры и скорости деформации, удельного давления, времени выдержки под давлением) на процессы консолидации стружечных отходов- технически частого титана (ВТ1-0) и сплава ВТ9 с целью обеспечения в компактируемых материалах полной плотности и необходимой структуры.

3. Выбор режимов последующей термической и термомеханической обработок получаемых компактов, обеспечивающих в них струкуру и свойства, максимально приближенные по показателям к структуре и свойствам соответствующих стандартных сплавов.

4. Оценка коррозионной стойкости и обрабатываемости давлением и резанием получаемых материалов с целью изготовления из них изделий для машиностроения, а также, других отраслей народного хозяйства.

5. Исследование влияния интенсивной пластической деформации на структуру и свойства компактируемых ю порошков титана материалов Получение и исследование металлокерамических наноструктурных композитов на основе тагана.

Положения и результаты, выносимые на защиту.

1. Основы новой ресурсосберегающей технологии получения вторичных титановых материалов из машиностроительной стружки, разработанной на базе типового технологического процесса переработки стружковых отходов с заменой операции переплава стружки ка ее горячее деформационное хомпактирование.

2. Установленные закономерности влияния технологических параметров горячего компактирования стружки технически чистого титана и сплава ВТ9 (температуры, давления, времени выдержки под давлением, давления среды в камере, размера частиц стружки после дробленая) на процессы консолидация и фор:.!ироваане структуры полуфабрикатов и изделий.

3. Режимы последующих термической и термомеханяческой обработок, обеспечивающие в компактируемых материалах структуру и свойства, максимально приближенные по показателям к структуре я свойствам соответствующих стандартных сплавов, следствием чего является возможность их обработки давлением и резанием по стандартным режимам при изготовлении различных изделий.

4. Принципы и метод получения нанокристаллической структуры в титановых материалах, используя деформационное компахтирование порошков.

Научная новизна. Разработанная технология переработки титановой стружки предполагает замену дорогостоящей операции переплава на стадии получения полуфабрикатов типового технологического процесса переработки стружковых отходов (ГОСТ 18978-73) на операцию горячего прессования стружки в вакууме. На примере стружки технически чистого титана (ВТ1-0) и высоколегированного промышленного сплава ВТ9, впервые исследованы основные закономерности процесса деформационного формирования компактов и влияние технологических факторов (давления, температуры, скорости деформации и др.) на структуру и механические свойства компактируемых материалов; определены технологические параметры компактирования стружки титана ВТ1-0 и сплава ВТ9, обеспечивающие максимальную плотность компактов. Определены режимы дополнительной термической и термомеханической обработок, позволяющих получать из компактируемых материалов изделия со структурой и свойствами, близкими к структуре и свойствам изделий из соответствующих сплавов, получаемых по традиционной технологии.

Показано, что использование метода интенсивной пластической деформации кручением для консолидации порошков титана и их смеси с дисперсными порошками керамики, позволяет получать образцы с высокой плотностью, а также, обеспечивает формирование в компактируемых материалах нанокристаллической структуры. Установлено, что титановые компакты обладают высокой прочностью и твердостью, а добавление керамики не только повышает прочностные характеристики, но и обеспечивает повышенную термостабильность наноструктуры компактов.

Практическая значимость. Проведенные исследования по разработке основ технологии и технологических процессов деформационного компакгирования титановой стружки были использованы при проектировании в СКТБ "Тантал" при УГАТУ автоматизированной линии по перерабйтке отходов в виде стружки, а также, при организации производства полуфабрикатов из отходов машиностроительного производства на предприятии "Таятал-ДТД".

Показана возможность создания новых ваноструктурных титановых сплавов и их композитов с керамикой путем консолидации порошков методом интенсивной пластической деформации.

Апробация работы. Материалы диссертации быди представлены на 4-й Европейской Конференции и выставке материалов и технологий "Восток-Запад" (Ст-Петербург, 1993), Международной конференции цо титану (Москва, 1S94), Международной конференции "ISMANAM-95" (Квебек, Канада, 1995), XIV Международной конференции по физике прочности и пластичности материалов (Самара, 1995), научном семинаре института CSIC Национального Исследовательского Центра Металлургии (Мадрид, Испания, 1996), VII Международного семинара ''Структура, дефекты я снойстка нанокписталдинесйих, ультрадисперсных и мультислойных материалов (Екатеринбург, 1996), Международном Симпозиуме со аэрозолям IAS-3 (Москва, 1997), научном семинаре института LTPCM (Гренобль, Франция, 1997), Международной школы NATO IAS (Ст-Петербург, 1997).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 7 работ.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения и 5 глав, изложена на 191 машинописной странице, содержит 64 рисунка, 13 таблиц, библиографический список аз 214 наименований и 6 приложений.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертации и представлены основные положения, выносимые на защиту.

Б первой главе проведен анализ работ, посвященных порошковой металлургии титана, которая является одной из перспективных технологий машиностроения, в том числе, а для переработки отходов производства. Рассмотрены физико-химические свойства титановых порошков с точки зрения влияния их на технологические свойства. Применение различных методов горячей деформации порошковых систем типа экструзии, штамповки и горячего изостатического прессования часто обеспечивает в комлактнруемых материалах свойства, сравнимые со свойствами литого титана и его сплавов и эти методы могут, в частности, быть использованы для развития методов получения вторичных титановых сплавов из машиностроительных отходов титанового производства, что является весьма актуальной проблемой современного машиностроительного производства.

Вместе с тем, обычно, температуры консолидации порошков достаточно высоки (до 900°С), т.е. значительно превышают температуры последующей эксплуатации (до 500-б00°С) и приводят к росту зерен, а также, по крайней мере, частичному растворению метастабилъных фаз в компактах. Возможно, однако, достижение высокой плотности получаемых компактов за счет увеличеипя скорости и степени деформация порошков, используя методы интенсивной пластической деформации. Использование таких методов может привести не только к уплотнению компактируемых материалов, но и обеспечить формирование в них ультрамелкозерккстой (субмикро- и панокристаллической) структуры и, как следствие, повышенных свойств. Данное направление развития деформационных методов компактирозания является весьма перспективным и открывает новые возможности для повышения свойств материалов. Регулируя режимы компактирования можно получать в компактах структуру и состав, а следовательно, и свойства, близкие к соответствующему исходному материалу. На основе обзора и анализа литературы сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе описаны материалы к методики исследований. Экспериментальные работы по деформационному комиактированию отходов титанового производства проведены на примере стружки технически чистого титана ВТ1-0 и высоколегированного сплава ВТ9. Для получения нанокомпозитов был использован порошок получаемый дроблением па вибромельнице из стружки технически чистого титана ВТ1-0, а также, промышленный титановый порошок, соответствующий по составу технически чистому титану ВТ1-0. Керамическими добавками служили нанопорошки Э^С и А^Оз- Размеры зерен, фазовых выделений и пор в компактах были определены методом секущих в ходе металлографических исследований на микроскопе "Эшжвант" в полуавтоматическом режиме, а также, используя электронную микроскопию. Определение химического состава

образцов из прессованной стружки было выполнено на спектрографе средней дисперсии с кварцевой системой ИСГ1-30 методом фотографического спектрального анализа по ГОСТу 23902-79. Опенка плотности компактов из стружки осуществлялась расчетом объемной доли пор исходя из определения их доли на металлографических шлифах методом секущих. Для оценки плотности компактов был использован, также, метод гидростатического взвешивания на аналитических весах. Измерение микротвердости проводилось на приборе ПМТ-ЗМ при нагрузке 100 г путем вдавливания стандартной 136-и градусной алмазной пирамиды в течении 15 сек. Механические испытания на растяжение при комнатной температуре были выполнены на динамометре "Инстрон", в соответсвии с ГОСТом 1497-84. Механические испытания на ударный изгиб при комнаткой температуре проведены на маятниковом копре, используя стандартные образцы с Ъ'-образным и Т-образным концентраторами в соответствии с ГОСТ 9454-78. Оценка механически свойств образцов малых размеров была осуществлена по результатам испытаний на изгиб на универсальной испытательной машине ИР5057, снабженной тензометрическим датчиком с максимальным усилием 50 Н. Скорости перемещения траверсы при испытаниях составляла С.05 мм/мин. Для структурных исследований использовался просвечивающий электронный микроскоп .ГЕМ-ЮОВ с ускоряющим напряжением 200 кВ. Фольги были приготовлены утонением при температуре -40°С в электролите состава: метанол - п-бутиловый спирт - хлорная кислота. Рентгенострукгурные исследования осуществлены на дифрактометре общего назначения ДРОН-4-07 с фокусировкой гониометра по Бреггу-Брентано с неподвижной рентгеновской трубкой и вращающимся образцом л счетчиком. В качестве материала анода использовалась медь. Рентгеноструктурный анализ проводили с шагом движения счетчика в 0.02°. для областей интенсивной рентгеновской дифракции и 0.1" для областей фона. Время накопления импульсов в одной точке составляло соответственно 10 си 5 с. Анализ физического упшрения рентгеновских пиков исследуемого образца осуществлен путем сравнения интегральной ширины рентгеновских пиков на половине их высоты с шириной рентгеновских пиков нетекстурированного хорошо отожжённого поликристаллического эталона. Термостабильность структуры образцов изучали на дифференциальном сканирующем калориметре ОвС -910 при скорости нагрева 10 град/мин. Коррозионные испытания проведены в средах соляной, серной, азотной и экстракционной фосфорной кислот при температурах 20, 50 и 60°С при перемешивании среды и полном погружении образцов. Скорость коррозии была определена по потере веса образцов в соответствии со стандартной методикой (ГОСТ 13319-68).

В третьей главе приведены результаты исследований процессов деформационного компактирования титановой стружки, образующейся при механической обработке типовых деталей машиностроительного производства. Компактирование стружки осуществляли в вакуумной камере ВДУ-1М, сконструированной по типу камеры для диффузионной сварки, которая позволяет- осуществлять соединение в твердой фазе материалов в широких диапазонах температур (до 900°С) и давлений (до 200 МПа) при различной степени разряжения в камере (до 1С4 мм рт.ст.). Камера имеет синьфояное уплотнение в области передачи усилия от траверсы пресса на пуансон, что позволяет значительно увеличить ход деформирующего инструмента и диапазон возможных давлений комиактирования при сохранении глубокого вакуума. Общий технологический цикл получения компактов из стружки титановых сплавов включает в себя операции типового техпроцесса: сбор и спгпипокку стружки, дробление (шириной ло 1 -2мм) и очистку, а также, разработанные в работе операции предварительного холодного комиактирования, деформациошюго компактирова}пиг в вакууме при повышенной температуре и термообработку. Схема процесса компактирования стружки и обратного выдавливания, как примера изготовления детали, показана на рис. 1.

Рис. 1. Схема переработки стружки деформационными методами.

Анализ исходной структуры стружки исследуемых сплавов и экспериментальное опробирование различных методов подготовки поверхности стружки к последующему компакглрованяю (кислотное травление, обработка в восстановительной среде и вакуумный отжиг) позволили определить вакуумный отжиг в диапазоне температур 800-850°С как оптимальный метод очистки ее поверхности.

Холодное прессование стружки сплава ВТ9 показало, что получение прочного брикета при давлениях до 200 МПа невозможно. Компакт, 'полученный холодным прессованием, после извлечения из контейнера рассыпается в руках. Основными причинами плохого взаимодействия частиц стружки являются: низкая пластичность сплава при комнатой температуре, наличие упрочненных альфированкых слоев на поверхности стружки, практически абсолютное отсутствие вклада в формирование соединения между частицами диффузионных процессов. Стружка из сплава ВТ1-0 значительно более пластична, чем из сплава ВТ9. Методом холодного прессования из нее получены при максимально возможном на используемом оборудовании удельном давлении 200 МПа компакты плотностью 76%. Исследования структуры компактов показали, что в ходе прессования произошло точечное соединение частиц. Последующий высокотемпературный отжиг с выдержками 0,5; 1 и 2 часа при 1200°С способствует увеличению объемного взаимодействия частиц стружки, однако к существенному изменению плотности не привел. Плотность компактов после отжига с выдержкой 2 час не превышает 80%. Таким обрззом, экспериментально установлено, что получение качественного полуфабриката из титановой стружки по традиционной схеме порошковой металлургия (холодное прессование с последующим спеканием) вызывает значительные затруднения.

Склонность титановых сплавов к интенсивной сварке в твердой фазе в процессе горячей деформации явилась основанием к разработке метода деформационного компактирования стружки титановых сплавов при повышенных температурах с целью обеспечения плотности в компактируемых материалах, близкой к теоретической. В ходе исследования процесса горячего компактирования было определено влияние основных технологических параметров на структуру и свойства получаемых материалов с посшоеняем графиков зависимостей, позволяющих рационализировать процесс компактирования. При этом, предварительный отжиг стружхи в вакууме был совмещен с операцией ее нагрева под прессование. Наилучшие результаты по плотности и свойствам были получены при температуре 830°С и скорости деформации 5x1 О^с-1 для обоих сплавов. Удельное давление не превышало 30 МПа для сплава ВТ1-0 и 80 МПа дая сплава ВТ9, давление среды в камере составляло 5х10"4 мм рт.ст. Эти температурно-скоростные условия компактирования близки к условиям сверхпластической деформации данных сплавов. Очевидно, при деформационном компактировании интенсивное развитие релаксационных процессов и зернограничное проскальзывание, присущие сверхпластическому течению, способствуют "механической приспособляемости" принудительно сминаемых поверхностных неровностей, а затем, образованию площадок физического контакта и развитию процессов схвзтыв?-нкя= В

ходе исследования структуры полученных при выбранном режиме компактов наличие пор и несплошностей методами оптической металлографии я электронной микроскопии не обнаружено, однако, наблюдали некоторую структурную неоднородность компактов в поперечном и металлографическую текстуру в продольном сечениях.

В четвертой главе описана установка и проведены исследования консолидации порошков, в том числе, получаемых дроблением стружки, методом интенсивной пластической деформации (ИПД) кручением под высоким давлением около 6 ГПа, Использование метода ИПД для компактирования порошков позволяет не только получать образны с высокой плотностью, но и обеспечивает формирование в них наяокристахшческо! структуры. Имея очень малые размеры зерен, а следовательно, большую протяженность внутренних границ, такие материалы проявляют особое сочетание физических и механических свойств. Процедура ИПД имеет несколько преимуществ по ерзвыенкю с обычными способами получения нанокристаялических материалов, такими как конденсация в инертной атмосфере, быстра? закалка или шаровой размол, т.к. с ее помощью возможно получение из различных сплавов образцов, которые свободны от остаточной пористости и могут быть использованы для механических испытаний и формообразования. В данной работе осуществлен выбор параметров процесса консолидации титановых порошков методом интенсивной пластической деформации кручением, анализ структуры получаемых компактов и исследование их механических свойств. В качестве материала исследования деформации кручением: подвергали порошок из стружки технически чистого титана ВТ1-0, полученный дроблением стружки на специально изготовленной вибромеяьнице, а также, промышленный титановый порошок, соответствующий по составу технически чистому титану ВТ'-О. Перед компзктиризакием посошки ползепгали низкотемпературному отжигу, а порошок из стружки, кроме того, предварительно обрабатывали в обезжиривающем растворе.

Методом интенсивной пластической деформации кручением были получены образцы в виде дисков, диаметром 8-10 мм и толщиной 0,3-0,4 мм высокой плотности (более 98%). Структура нанокоисталлического титана, полученного консолидацией порошка из стружки деформацией кручением сильно диспергирована и содержит фрагменты (зерна) с искривленными, уширенными высок'оугловымя границами. Структурные исследования методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа показали, также, наличие больших упругих напряжений в сильно деформированной структуре и искажений кристаллической решетки. Консолидация методом ИПД кручением промышленного титанового порошка приводит к формированию в компактах аналогичной структуры.

Кокшшсш, полученные методом НПД, отличаются высоким уровнем микротвердости, которая в состоянии непосредственно после консолидации составляет около 6 ГПа при использовании промышленного порошка. Микротвердость компактов из порошка, полученного дроблением стружки, еще выше и составляет более 7 ГПа Однако, компакты из порошков, полученных дроблением стружки оказались практически хрупкими, что не позволило изготовить образцы для механических испытаний и дальнейшие исследования проводились на компактах из промышленного порошка титана. Ввиду малых размеров получаемых компактов для оценки их механических свойств были проведены испытания на изгиб. Для сравнения оценки уровня механических свойств компактов аналогичные испытания были проведены для монолитного титана, подвергнутого ИПД кручением. Образцы были подвергнуты испытаниям на изгиб в состоянии после ИПД и отжигов при температурах б интервале от 200 ло 550°С. В ходе эксперимент установлена корреляция величины микротвердости с размером зерен, что указывает на правомерность использования метода оценки термостабильностт: структуры по микротвердости. Рост зерен в титане, подвергнутом интенсивной деформации, начинается при температуре отжига 350°С, что значительно ниже температуры начала рекристаллизации в обычном титане (ТЛ.Р= 500сС). Температуре начала роста зереп соответствует максимум на ДСК-кривой, Однако, на ДСК-кривой наблюдается еще один максимум при температуре 250"С, хотя видимых изменении в структуре при этой температуре не наблюдается. Испытания образцов с НК-структурой из чистого титана на изгиб показали одновременный рост прочностных и пластических свойств после отжига при температурах до 250" С, после чего прочность начинает падать. Вероятно, первый максимум на ДСК-кривой связан с переходом границ зерен в более равновесное состоявие.На основании данного исследования можно рекомендовать для титановых материалов, подвергнутых ИПД, низкотемпературный отжиг (до 300°С) с целью повышения прочностных и пластических свойств. В целом, компакты ¡мели прочностные характеристики несколько выше, при незначительном снижении величины пластичности, оцениваемой по величине прогиба. Для оценки термостабильности структуры компактов из титанового порошка измеряли зависимость микротвердости от температуры отжига компактов. Установлено, что общий уровень микротвердости компактов выше, чем для монолитного титана, подвергнутого ИПД. Кроме того, снижение микротвердости в компактах начинается после отжига при температурах на 100°С выше.

Для решения задачи повышения стабильности структуры, а также, обеспечения более высокопрочного состояния в компактах, было использовано введение керамических добавок в виде нанопорошков SiC или AI2O3. Элепронномикроскопические исследования не

выявили существенного различия в среднем размере зерен образцов, полученных консолидацией порошков титана, по сравнению с микроструктурой нанокомпозитов (НКК) на их основе. Микротвердость образцов из порошков титана без керамики после ИПД составила 4800 МПа, добавление 5об.% керамики приводит к ее возрастанию на 200-300 МПа. Существенных различий в зависимости от состава керамики при измерении микротвердости не обнаружено. Структура нанокристаллических композитов (НКК) более стабильна при нагреве, по сравнению с нанокристаллической (НК) структурой компактов из чистого титана.

Механические испытали« малых образцов на изгиб показали, что если образцы, из порошка чистого титана имеют предел текучести 1050 МПа, то при добавлении 5об.% керамики он возрастает до 1155 МПа. При этом пластичность образцов, оцениваемая во величине прогиба при изгибе, осталась'на прежнем уровне.

Результаты проведенных исследований имеют непосредственный интерес для повышения свойств титановых сплавов, в том числе из порошков, полученных дроблением стружки, за счет сочетания высокой твердости и прочности при комнатной температуре, а также повышенной термостабильноста.

В пятой главе проведена оценка механических свойств компактируемых из стружки титановых материалов и рассмотрены возможности их практического использования. Применение вторичного сырья из титана и его сплавов для конкретных изделий определяется механическими и технологическими свойствами материала компактов, исследованными в данной главе. Полуфабрикаты, получаемые деформационным компактированием стружки, обладают высохой плотностью, близкой к теоретической. Оггаако, в них наблюдается ттекоторач йниэдтропкч ^рукчуры и свойств в разных направлениях по отношению к направлению приложения усилия прессования в ходе деформационного компактирования. Если в поперечном направлении по прочности получаемые материалы не уступают серийным, а по показателям ударной вязкости даже превышают, то з продольном направлении наблюдается снижение как прочностных, так и пластических свойств. Связано это, очевидно, с тем, что при испытаниях на растяжение образцов, вырезанных в продольпом направлении, большая часть межчастичных поверхностей, по которым произошло твердофазное соединение частиц стружки, оказывается перпендикулярными к направлению приложения нагрузки и работают на отрыв. В образцах, вырезанньк в поперечном направлении, эти поверхности параллельны направлению приложения нагрузки и работают на сдвиг, для осуществления которого требуемые усилия значительно выше.

Отжиг компакта из сплава ВТ1-0 по стандартному для этого сплава режиму при температуре 680°С в течении 2 часо? приводит к формированию однородной по объему зеренной структуры и устранению анизотропии свойств в результате собирательной рекристаллизации. И в продольном и в поперечном направлениях уровень прочностных свойств материала компактов соответствует уровню прочности горячекатанного прутка из. титана марки ВТ1-0 после соответствующей стандартной термообработки.

В результате коррозионных испытаний было установлено, что скорость коррозии материала компактов из стружки титана ВТ1-0 при комнатной температуре в различных кислотах составляет от 0,002 до 0,17 мм/год, что соответствует группе '-'стойкие" материалы (ГОСТ 9.908-85).

Для устранения анизотропии структуры и свойств компактов из стружки сплава ВТ9 и повышения уровня показателей шииличнията были использованы различные методы последующей обработки: стандартный двойной отжиг, холодная деформация, горячая экструзия и горячее выдавливание. Анализ структуры компактов и механические испытания показали, что двойной отжиг по стандартному режиму компактов непосредственно после компактирования и после холодной деформации со степенями до 30% не приводит к формированию однородной структуры и не устраняет анизотропию свойств компакта. Механические характеристики в продольном направлении достигли уровня значений соответствующих показателей в поперечном направлении лишь в. результате горячей экструзии компактов. Формирование однородной структуры и изотропность свойств по объему свидетельствуют о прохождении а материале динамической рекристаллизации в процессе экструдирования. Результаты эксперимента по получепию из компакта стакана методом выдавливания с различными степенями показали, что на структуру и свойства материалов значительное влияние оказывает схема деформации, особенно при небольших степенях деформации. Однородность структуры по объему и наиболее высокие механические характеристики материала компактов обеспечивает горячая деформация компактов при использовании либо схемы всестороннего сжатия, либо больших степеней деформации (более 40%). В целом, горячую деформацию можно рекомендовать как способ повышения качества компактов из стружки титановых сплавов. Сравнительная характеристика свойств материала компактов из стружки сплава ВТ9 после горячей деформации с последующей термообработкой и сплава ВТ9, полученного по традиционной технологии методом горячей прокатки представлена на рис.2. Проведенные исследования свидетельствуют о хорошей деформационной способности материалов компактов из стружки титана и сплава ВТ9 как при холодной, так и при горячей деформации. Наряду с

механическими свойствами и обрабатываемостью давлением, важной характеристикой технологичности материалов является обрабатываемость резанием. В данной работе для оценки этой характеристики материалов, полученных компактированием стружхи использовали метод Кеснера. Исследования показали, что коэффициент обрабатываемости компактируемых материалов соответствует справочным данным для соответствующих промышленных сплавов. Используя разработанную технологию были изготовлены опытные партии таких изделий, как храпы для нефтепроводов, крепежные изделия, а также, медицинский инструмент и корпуса часов. При этом технологические параметры процессов обработки давлением и механической обработки резанием материалов соответствовали параметрам, рекомендуемым для. соответствующих материалов промышленного производства.

С?А|НИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СВОЙСТВ МАТЕРИАЛА ПОСТАЯКИ И МАТЕРИАЛА ПОЛУЧАЕМОГО ИЗ СТРУЖКИ

I_I материал по традиционной технологии

^^ материал из стружки

Рис.2.

Тем не менее, следует отметить, что при механических испытаниях в 1-2 случаях из 10, наблюдается резкое снижение прочностных (до 850-900 МПа) и пластических (до 1-2%) свойств, а также показателей ударной вязкости на 35-40%, что объясняется нестабильностью процессов свархи давлением и возможностью образования непроваров. В целом, компактируемые из стружки титановые материалы можно рекомендовать для изготовления неответственных деталей в областях, где требуется снижение веса конструкций при обеспечении высокой коррозионной стойкости, например, различные виды крышек,

заслонок, фильтров, колпаков и других деталей центрифуг, сепараторов, теплообменников в химическом и нефтяном машиностроении. Анализ сравнительной экономической эффективности технологий получения полуфабрикатов методом деформационного компактирования стружки по сравнению с ее переплавом показал, что себестоимость изделий снижается не менее чем в два раза.

Использование разработанной технологии переработки титановой стружки горячим компакгировавием путем организации на машиностроительных заводах вспомогательных участков по получению полуфабрикатов и изделий из титановых компактов представляется перспективным для повышения коэффициента использования дорогостоящих титановых материалов и эффективности утилизации их отходов.

ВЫВОДЫ.

1. Установлено, что совокупность технологических операций, состоящая из дробления и очистки стружки, ее предварительного холодного компактирования, горячего деформационного кокпакгяраваняя и последующая термомеханическая обработка в сочетании с термообработкой, позволяют получать из стружечных отходов технически чистого титана а высоколегированного сплава ВТ9 титановые полуфабрикаты, драгодшге для изготовления готовых изделий.

2. Установлены зависимости влияния основных технологических параметров процесса горячего деформационного компактирования стружки технически чистого титана ВТ1-0 и высоколегированного сплава ВТ9 на структуру и свойства компактов. Показано, что варьируя параметры деформационного компактирования (исходный размер частиц стружки, время нагрева, температуру и скорость деформации, удельное давление, время выдержки под давлением) удается обеспечить в компахтируемых вторичных материалах полную плотность и необходимую структуру.

3. Показано, что введение дополнительной технологической операции горячей обработки давлением с использованием либо схемы всестороннего сжатия, либо больших степеней

' деформации (более 40%) компактируемых из стружки материалов способствует увеличению однородности их структуры и свойств. При этом, прочностные свойства получаемых материалов соответствуют свойствам стандартных сплавов в состоянии поставки, а характеристики ударной вязкости значительно выше, хотя показатели пластичности на 25-10% ниже. Данная обработка может быть совмещена с операциями формообразования при изготовлении конкретных изделий из этих материалов.

4. Исследовано деформационное компактирование титановых порошков интенсивной

I

пластической деформацией кручением под высоким давлением. Показано, что интенсивная деформация при комнатной температуре обеспечивает высокую плотность компактов и способствует формированию в них нанокристаллической структуры, что приводит к значительному повышению их микротаердости и прочностных характеристик. Последующий низкотемпературный отжиг способствует дополнительному росту прочностных и пластических свойств компактов.

5. Показана возможность получения компактированием методом интенсивной пластической деформации металлокерамических нанокомпозитов, обладающих повышенной термостабильностью. Введение небольшого процента (до 5об.%) керамического нанопорошка позволяет повысить температуру начала интенсивного роста зерен на 100-150°С.

6. Установлено, что вторичные материалы, получаемые по разработанной технологии с использованием горячего деформационного компактнрования титановой стружки, обладают высокой коррозионной стойкостью, хорошо обрабатываются давлением и резанием в пригодны для изготовления неответственных деталей в областях, где требуется снижение веса конструкций при высохой коррозионной стойкости.

7. Установлено, что разработанная на базе типового технологического процесса переработки стружки технология получения вторичных титановых материалов и изделий из стружечных отходов машиностроительного производства с использованием деформационного компактированяя яри повышенных температурах обеспечивает повышение коэффициента использования титановых материалов и снижение себестоимость изделий из вторичного титанового сырья более чем в два раза.

8. На основании результатов данной работы в СКТБ "Тантал" из материалов, полученных компактированием стружкп сплава ВТ9 были изготовлены опытные партии крепежных изделий, а также, кранов для нефтякой промышленности, которые прошли успешные стендовые испытания при стандартных давлениях (до 40 атм.). Материал, комнактиро&анный из стружки титана ВТ1-0, был использован для получения изделий медицинского назначения (медицинского инструмента, аппаратов йлизарова) и товаров народного потребления (корпусов часов для I Московского часового завода и завода "Петродворец", г.Санкт-Петербург), •

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Родионов Б.В., Рубцов В.Б., Рааб Г.И., Сергеева A.B. Процесс получения титановых полуфабрикатов компайгарованием стружки титановых сплавов.\\ Сварочное производство.- 1993.-№7.-С.32...34.

2. Сергеева A.B., Родинов Б.В., Латыш В.В. и Валиев Р.З. Процесс компактировавия полуфабрикатов из титановой стружки.\\ Труды I Международной конференции по титану.- Москва, 14-15 сентября, 1994.-С.273...283.

3. Столяров В.В., Сергеева A.B., Сафаров И.М., Валиев Р.З. Структура и высокопрочное состояние металлокерамических нанокомпозитов.\\ Тезисы докладов XIV Международной конференции по физике прочности и пластичности материалов.- Самара, 27-30 июня, 1995.-С.160.

4. Попов A.A., Демахов СЛ., Сергеева A.B. Структура и свойства сплава ВГ1-0 с улътрамелкодисперсным зерном, полученным сильной деформацией.\\ Тезисы докладов VII Международного семинара «Структура, дефекты и свойства нанокристаллических, ультрадисперсных и мулыислойных материалов».- Екатеринбург, 25-29 марта, 1996.-С.1 б.

5. Сергеева A.B., Рааб ГЛ., Лэтыш В.В., Родионов Б.В., Валиев Р.З. Структура и свойства

. титановых нанокомпозитов, получаемых методом деформационного компактирования.\\

Тезисы докладов VI! Мевдународаого семинара "Структура, дефекты и свойства нанокристаллических, ультрадисперсных и мулыислойных материалов.- Екатеринбург, 25-29 марта, 1996.-С.34.

6. Сергеева A.B., Корзпиков A.B., Александров И.В., Столяров В.В., Валиев Р.З. Структура и свойства нанокомпозитов, получаемых из порошков методами интенсивной пластической деформадия.\\ Тезисы докладов Международного Симпозиума по аэрозолям IAS-3.-Москва, 2-5 декабря, 1996.-С.10,

7. A. A. Popov, I. Yu. Pyshmintsev, S. L. Demakov, A. G. Illarionov, T. C. Lowe,"A. V. Sergeyeva, R. Z. Valiev. Structurai and mechanical properties of nanocrystalline titanium processed by severe plastic deformation.\\ Scripta Mater.-1997,- vol37, N 7.-C.1089...1094.

Сергеева АллаВладимировна

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ И РАЗРАБОТКА РЕСУРСОСБЕРЕГАЮЩЕЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ МЕТОДАМИ ДЕФОРМАЦИОННОГО КОМПАКТИРОВАНИЯ.

Специальность № 05.02.08 "Технология машиностроения" Специальность № 05.02.01 "Материаловедение (по отраслям)"

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

ЛР №020258 от 08.06.98

Подписано в печать 14.10.98. Формат 80 х 64 1/16. Бумага оберточная. Печать плоская. Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отг. 0,9. Уч.-изд. л. 0,9. Тираж 100 эга. Заказ №432. Уфимский осударственный авиационный технический университет. Уфимская типография №2 Министерства печати и массововй информации Республихи Башкортостан.

450000, Уфа-центр, у л.К. Маркса, 12.