автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Исcледование термовакуумного метода измерения влагосодержания сыпучих материалов приборов на его основе

кандидата технических наук
Семенова, Ольга Михайловна
город
Санкт-Петербург
год
1998
специальность ВАК РФ
05.11.13
Автореферат по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам на тему «Исcледование термовакуумного метода измерения влагосодержания сыпучих материалов приборов на его основе»

Автореферат диссертации по теме "Исcледование термовакуумного метода измерения влагосодержания сыпучих материалов приборов на его основе"

На правах рукописи

СЕМЕНОВА Ольга Михайловна

и

¿ОСС^^'1

ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОВАКУУМНОГО МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ И ПРИБОРОВ НА ЕГО ОСНОВЕ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля

природной среды, веществ, материалов и изделий

Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1998

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном горном институте им.Г.В.Плеханова (техническом университете).

Научный руководитель:

доктор технических наук профессор Р.М.Проскуряков Официальные оппоненты:

доктор технических наук профессор А.И.Потапов, кандидат технических наук доцент С.С.Галушкин

Ведущее предприятие: Санкт-Петербургская государственная академия холода и пищевых технологий.

Защита диссертации состоится /а 1998 г.

в /У ч /5~ мин на заседании диссертационного Совета Д.063.15.11 в Санкт-Петербургском государственном горном институте им. Г.В.Плеханова по адресу: 199026 Санкт-Петербург, 21-я линия, д.2, аудитория /Ж.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Санкт-Петербургского государственного горного института.

Автореферат разослан 1998 г.

УЧЕНЫЙ СЕКРЕТАРЬ диссертационного Совета доцент

А.Н.МАКОВСКИИ

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Повышение качества готовой продукции горно-химического и горно-обогатительного производств требует совершенствования методов аналитического контроля, в том числе методов и приборов для измерения влагосодержания.

Влагосодержание является одним из основных показателей качества продукции и регламентируется Государственными стандартами более чем ятя 1500 твердых веществ и материалов. Соблюдение регламентированного значения влагосодержания позволяет избежать дополнительных затрат:

• при транспортировке материалов с повышенным влагосодержанием;

• при разгрузке материалов с повышенным влагосодержанием в зимние периоды из-за смерзания при перевозке;

• при покупке или продаже продукции вследствие искажения информации об истинной коммерческой массе:

• при осу ществлении мероприятий, направленных на улучшение экологической ситуации на территории производства и в прилегающих районах.

Известно множество методов измерения влагосодержания сыпучих материалов, основанных на использовании химических реакций или разнообразных физических явлений, различающихся по метрологическим возможностям и областям применения. Однако до сих пор не существу ет универсального метода, пригодного для большого числа материалов, влагосодержание которых необходимо измерять в широком диапазоне с высокой точностью и экспрессностью.

Динамический (ДТВ) и экстраполяционный (ЭТВ) методы термовакуумной влагометрии отличает ряд достоинств, среди которых высокая точность и экспрессность измерений; отсутствие влияния на результат определения влагосодержания изменения химического состава исследуемого материала, что позволяет использовать названные методы для продукции горно-химического и горно-обогатительного производств. Поэтому исследование ДТВ и ЭТВ методов, направленное на их совершенствование, и разработка новых приборов на их основе является актуальной задачей в области влагометрии сыпучих материалов.

Цель работы

Совершенствование и расширение возможностей динамического и экстраполяционного методов термовакуумной влагометрии для разработки измерительной системы на их основе, позволяющей проводить экспрессное определение влагосо держания различных сыпучих материалов в широком диапазоне.

Идея работы заключается в использовании параметров тепломассообмена, происходящего при десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыпучего материала, для измерения его влагосодержания.

Задачи исследований

1. Разработать модель процесса десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыт-чего материала.

2. Обосновать возможность определения энергии связи влаги с твердым скелетом материала динамическим термовакуумным методом.

3. Разработать микропроцессорный термовакуумный влагомер, реализующий динамический и экстраполяционный методы и оценить его метрологические характеристики.

4. Провести экспериментальные исследования, направленные. на подтверждение адекватности разработанной теоретической модели.

Методы исследований

Критический анализ и обобщение известных научных работ использованы для выбора основных направлений теоретических и экспериментальных исследований, которые проведены с привлечением представлений и аппарата термодинамики, молекулярной физики, метрологии, математической статистики и регрессионного анализа.

Научная новизна заключается в разработке модели процесса десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыпучего материала и создании на ее основе алгоритма автоматизированного функционирования микропроцессорной системы, реализующей динамический и экстраполяционный методы термовакуумной влагометрии.

Достоверность научных положений подтверждается использованием в теоретических исследованиях классических законов термодинамики и молекулярной физики, сопоставимостью результатов теоретических и экспериментальных исследований.

Практическая значимость работы

• разработан микропроцессорный . термовакуумный влагомер, реализующий динамический и экстраполяционный методы, предназначенный для экспрессного определения влагосодержания сыпучих материалов в широком диапазоне с высокой точностью и энергии связи влага с твердым скелетом материала;

• разработана методика, позволяющая адаптировать влагомер для исследования материалов с разнообразными теплофизическими и сорбционными свойствами.

Реализация результатов работы

Разработанный влагомер прошел лабораторные испытания на различных сыпучих материалах в диапазоне влагосодержания от 0,1 % до 20 %, погрешность измерения влагосодержания не превышала 0,2 % абс., время измерения составляло не более 10 с.

Апробация

Основные положения работы докладывались на симпозиуме «Горное оборудование, переработка минерального сырья, новые технологии, экология» (Санкт-Петербург, 1996), региональной научно-технической конференции «Крайний Север 96» (Норильск, 1996), международном симпозиуме «Энергосберегающие технологии добычи, транспортировки и переработки твердых, жидких и газообразных полезных ископаемых» (Санкт-Петербург, 1996), трех ежегодных научных конференциях студентов и молодых учёных «Полезные ископаемые России и их освоение» (Санкт-Петербург, 1996, 1997, 1998).

Публикации

Основные положения диссертации отражены в семи печатных работах.

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и приложения, изложена на 156 страницах, включая 16 таблиц, 34 рисунка, и библиографический список из 113 наименований.

Содержание

В первой главе по отечественным и зарубежным источникам выполнен анализ широко применяемых в настоящее время методов измерения влагосодержания сыпучих материалов, позволивший осуществить постановку задачи и наметить основные направления исследований. Во второй главе разработана теоретическая модель процесса десорбции влаги из вакуумирусмой пробы сыпучего материала, установлены и оценены основные составляющие погрешностей ДТВ и ЭТВ методов влагометрии, предложены способы их минимизации. В третьей главе разработан микропроцессорный термовакуумный влагомер, реализующий ДТВ и ЭТВ методы, предложен алгоритм его работы. В четвертой главе представлены результаты экспериментальных исследований проб различных сыпучих материалов, позволившие подтвердить адекватность теоретической модели и оценить метрологические характеристики разработанного влагомера.

На основе выполненных исследований сформулированы следующие защищаемые положения:

1. Скорость десорбции влаги из вакуумиру&чой пробы сыпучего материала определяется энергией связи влаги с твердым скелетом исследуемого материала, температурой и массой пробы, соотношением между объемом вакуумной камеры и быстротой ее откачки.

Все известные методы термовакуумной влагометрии (ТВ-влагометрии) основаны на анализе процесса десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыпучего материала, поэтому' создание модели данного физического процесса является основной задачей теоретического исследования.

Перед началом термовакуумного измерения (ТВ-измерения) проба исследуемого материала засыпается в кювету. Затем кювета

помещается в камеру, которая герметизируется и подвергается вакуу мированию. В результате поглощения энергии при десорбции влаги, которая расходуется на разрыв связей между молекулами воды и молекулами твердого скелета, на преодоление сил взаимодействия молеку л воды и на работу расширения против сил внешнего давления, проба охлаждается.

Дифференциальное уравнение энергетического баланса для слоя материала в кювете с учетом изменения теплоемкости пробы и удельной теплоты парообразования влаги в процессе десорбции имеет вид

dT o.TFJTo - Т)

dt С +m (с + и(с - А, У)

к сух' сух ^ в I ''

(1)

m„JA2+T(ca-A,)) du С + ni (с + и(с -A,)) dt

К CV-X; <ЛХ 1 в I

где Т - абсолютная температура пробы, К; и - влагосодержание пробы; d7 и du - изменение абсолютной температуры пробы и ее влагосодержания за время dt, соответственно; То - начальная абсолютная температура пробы, К; ат - коэффициент теплообмена, Вт/м2-К; Fnp - площадь открытой поверхности пробы, м2; П1С}Х - масса сухого материала в пробе, кг; Ск - теплоемкость кюветы, Дж/К; сСух и се - удельная теплоемкость материала и воды, соответственно, Дж/кг-К; A i и Á2 — постоянные коэффициенты, учитывающие изменение удельной теплоты парообразования воды при изменении ее температуры, в Дж/кг-К и Дж/кг, соответственно.

Уравнение политропного процесса для водяного пара в вакуумной камере можно записать следующим образом

/ V.dT

— да du -dV = - —-- . (2)

f>-. L7X (/-ОТ

где Vo - объем вакуумной камеры, м : dV — объем водяного пара, откачиваемый из вакуумной камеры за время dt, м3; ри — плотность

водяного пара при влагосодержании пробы и и температуре Т, кг/м'; у— показатель политропы.

Из (2) с учетом (1) получаем

с/и +

сН I) + У2

(3)

с!У

где =-- быстрота откачки вакуумной камеры, в дальнейшей ЛУл

£//

с «тРпр(Т-Т0)У0 !

=--Л \ =—да

* ¿к-отс +« л

У0{А2 + Г(се-Л^М

сух

(х-1)Т(Ск+тсух(ссух+и(св -А,)))

Сравним слагаемые с ¿2 числителя и с Г'? знаменателя правой части выражения (3).

Традиционные ТВ-измерения, как правило, проводятся в диапазоне температур 273 -ь 298 К с использованием кювет вместимостью около 6,4-10"6 м3 и камер объемом до 2-10"4 м1, быстрота откачки = 5/ которых составляет не менее 10"4 м3/с.

В качестве исследуемого материала рассмотрим речной песок с насыпной плотностью 2000 кг/м3. При влагосодержании и = 0 и значениях температур Т = 273 К и То = 298 К: Л'? = 10"7 м7с; У] = 2,64 м3: Уг = 2-10^ м3. При тех же значениях Г и То и влагосодержании и = 1: & = Ю*7м3/с; V, = 0,88 м3; б-ДО^м3.

Представленные результаты расчетов и результаты аналогичных расчетов, проведенных для других сыпучих материалов, показывают, что » ¿2, а К; » поэтому скорость десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыпучего материала для ТВ-измерений целесообразно определять по упрощенной формуле

$0Ри

— = --. (4)

т

сух

Знак « - » в правой части (4) указывает на уменьшение влагосодсржания исследуемой пробы с течением времени.

Для установления зависимости плотности водяного пара от его температуры воспользуемся известной формулой Клапейрона-Кла\зи\са

ф -Л,Т + А;

(5)

сП п;г

где р - давление насыщенного водяного пара, Па; Яг -■ универсальная газовая постоянная, Дж/моль-К; А/" и Л/' - постоянные коэффициенты, Зачитывающие изменение молярной теплоты парообразования воды при изменении ее температуры, в Дж/моль-К и Дж/моль. соответственно. После интегрирования (5) получаем

/г* Л

Р = Р

Т_

т

41 к.

ехр

^ т т* ^^

я.

V

тт

(6)

У У

где р - давление насыщенного водяного пара при температуре Т , Па; р - давление насыщенного водяного пара при температуре Т. Па; Т > Т.

Давление водяного пара при влагосодержании материала ниже максимального гигроскопического отличается от давления насыщенного водяного пара при той же температуре. Это связано с тем, что при фазовом превращении влаги, содержащейся в твердом матери&те. необходима дополнительная работа по преодолению сил взаимодействия между молекулами воды и твердого скелета.

Отношение давлений водяного пара ри при влагосодержании материала ниже максимального гигроскопического и насыщенного водяного пара р имеет вид

Г ^ \

Ри_ Р

ехр

ИГ

(7)

где Ес - энергия связи влаги с твердым скелетом материала при его влагосодержании и и температуре /'. Дж/моль.

с!и Л

Г

А

Л

т-т

\

\

£

Я Г

(8)

Подставляя (6) и (7) в (4), применяя при этом для давлении ри и р уравнение состояния идеального газа, получаем

А»

¡л. 1

* /■ * \ УН----

V I т 1 Я- — ехр

ч^ V 77 ; Л

гдер - плотность насыщенного водяного пара при температу ре Т, кг/м'1.

Уравнение скорости десорбции влаги (8) теоретически применимо для различных сыпучих материалов во всем диапазоне влагосодержания при условии проведения ТВ-измерений без дополнительных внешних или внутренних источников, сообщающих энергию вакуумируемой пробе, и без оттоков энергии от пробы.

Справедливость уравнения (8) подтверждена результатами проведенных экспериментальных исследований и сравнением с определенной ранее эмпирической зависимостью

(Iи

— = -аЬи0вхр(-аи 1) . (9)

Ж

где аи - коэффициент, характеризующий скорость десорбции влаги, принимаемый в ДТВ-методе влагометрии в качестве информативного параметра, с'1; Ь - коэффициент, характеризующий полноту извлечения влаги. Параметры ССцнЬ определяются экспериментально.

На рис. 1 кривая 1 получена экспериментально, кривая 2 представляет собой графическое решение дифференциального уравнения (1) с учетом (8), кривая 3 является графическим решением дифференциального уравнения (1) с учетом (9).

Анализ уравнения (8) и его теоретического вывода позволяет утверждать, что на процесс десорбции влаги из вакуу миру емой пробы сыпучего материала оказывают влияние следующие факторы:

• удельная теплоемкость исследуемого материала; температура, влагосодержание и масса анализиру емой пробы;

• энергия связи влаги с твердым скелетом материала пробы;

• теплофизические свойства воды и водяного пара;

• параметры элементов экспериментальной у становки, а именно: объем вакуумной камеры и быстрота ее откачки; геометрические размеры кюветы и теплофизические свойства материала, из которого она изготовлена.

Рис. I. Изменение температуры вакуумируемой пробы сыпучего материала в процессе десорбции влаги (для речного песка)

Приравнивая правые части выражений (8) и (9), для момента времени / = 0 и Т* = То получаем

( „ Л

а -

SoPo

bu „m

О cvx

exp

E

cO

R 71

(10)

V "ЛУ

где рнс) - плотность насыщенного водяного пара при температуре То. kiV.m": Eco ~ энергия связи влаги с твердым скелетом материала при влагосодержании пробы Ua и температуре То, Дж/моль.

На основании выражения (10) можно утверждать, что параметр о.,, не только обратно пропорционален начальному влагосодержанию пробы, но также несет информацию об энергии связи влаги с твердым скелетом материала пробы.

Дифференциальное уравнение энергетического баланса для слоя материала в кювете (1) удается решить аналитически только без учета теплообмена между исследуемой пробой и стенками вакуумной камеры, что возможно в самом начале процесса десорбции.

Решение дифференциального уравнения (1) с учетом указанного допущения и времени задержки /3, необходимого для запуска вакуумного насоса и начала процесса интенсивного испарения влаги из пробы, имеет вид

п( \ {A2+Toipe-A))mc^U0 (, ( ( \\\

е(0=-7-т~—(Ч)

где в - разность между начальной и текущей температурой пробы. К.

Выражение (11) также можно переписать следующим образом

02)

где 6т - асимптотический уровень термограммы, используемый в ЭТВ-методе в качестве информативного параметра, К.

В случае (12) с учетом (11) параметр 6т определяется из выражения

6-= 7-1-? :—vi • (13)

С л-m (с +иЛс - A, If

к сух \ сух 0 \ в 1 / /

При помощи программы Microsoft Excel проведен линейный регрессионный анализ зависимости 9т(ио), построенной по (13) для проб различных сыпучих материалов. Расчеты показали, что указанная зависимость для всех исследованных материалов аппроксимируется прямой со степенью адекватности не менее 0,98, что подтверждает целесообразность

использования Ôm для определения Но.

Темпералура вакуумирусмой пробы при отсутствии теплообмена со стенками камеры изменяется по экспоненциальному закону (14), поэтому экспериментальное определение параметров аи и дт в этом случае сводится к временному сканированию температу рной кривой и последующей обработке полученной информации по известным формулам регрессионного анализа.

2. Предложенная математическая модель процесса десорбции влаги позволяет синтезировать двухпараметровый микропроцессорный термовакуумный влагомер, повышение точности и экспрессности измерения которым достигается за счет выбора быстроты откачки вакуумной камеры в зависимости от теплофизических и сорбционных свойств исследуемого материала и диапазона влагосодержания.

Основными элементами термовакуумного влагомера являются:

• датчик, представляющий собой вакуумную камеру, в которую перед началом измерения помещается проба исследуемого материала, засыпанная в специальтто кювету с термочувствительным элементом (ТЧЭ);

• вакуумная система. включающая вакуумный насос, электромагнитный клапан для разгерметизации камеры после измерения и соединительные коммуникации:

• микропроцессорное устройство, осуществляющее функции управления элементами влагомера. обработки информации, поступающей от датчика, индикации результата измерения и сигнализации о неисправной работе элементов влагомера.

Для реализации ДТВ и ЭТВ методов влагометрии предложено использовать ранее разработанную конструкцию датчика, отличающегося наличием теплоизолирующей оправы кюветы. Применение тепловой защиты позволяет снизить влияние на процесс изменения температуры пробы адиабатного расширения паровоздушной смеси, происходящего в начальный момент вакуумирования, и теплообмена пробы с элементами датчика.

Для выполнения функций управления элементами влагомера, контроля за их работой и обработки измерительной информации, поступающей от датчика, прибор предложено оборудовать IBM PC, совместимым компьютером, оснащенным платой сбора данных. В состав платы входят: 16-ти канальный 12-ти разрядный аналого-цифровой преобразователь (АЦП) с усилителем, коэффициент усиления которого задается программно и может принимать значения: I, 2, 4 и 8; 2-х канальный цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП); 8-ми разрядный цифровой ввод-вывод (ЦВВ) и 3-х канальный 16-ти разрядный счетчик-таймер. Диапазон изменения входного напряжения: от-111 В до+10 В.

Микропроцессорное устройство управления и обработки сигналов работает по алгоритму (рис. 2), в соответствии с которым написана программа, обеспечивающая диалоговый режим работа.

После запуска программы осуществляется тестирование влагомера, позволяющее установить исправность всех его элементов и готовность прибора к работе. Далее пользователь вводит исходную информацию, включающую название исследуемого материала, измеряемой величины. После ввода исходных данных программа настраивает АЦП. создает и открывает файл для хранения данных опроса АЦП и результатов промежуточных расчетов. Затем пользователю предлагается поместить кювету с пробой в камеру и герметично закрыть крышку. После получения сигнала от ТЧЭ, сообщающего о наличии кюветы с пробой в камере, и сигната от датчика герметичности камеры осуществляется запуск вакуумного насоса через ЦВВ и магнитный пускатель. Через промежуток времени, равный времени задержки, начинается опрос АЦП заданное число раз с заданной периодичностью. Данные, снимаемые с АЦП. заносятся в созданный файл. По окончании опроса АЦП осуществляется выдача через ЦВВ сигналов на отключение насоса и включение вакуумного клапана. Данные, полученные при опросе АЦП, использутотся для вычисления параметров аи и вт по формулам регрессионного анализа, найденные значения которых в зависимости от заданных пользователем метода измерения, измеряемой величины и материала пробы подставляются в уравнение той или иной граду ировочной характеристики влагомера. Результат расчета высвечивается на экране как окончательный результат измерения.

Пользователю предлагается осуществить новый измерительный цикл, для чего он должен вынуть кювету из камеры и освободить ее от использованной пробы, затем засыпать новую пробу и повторить измерительный цикл в описанной выше последовательности. По желанию пользователь может произвести тестирование влагомера и заменить программные константы, которыми являются периодичность опроса, число обращений к датчику, константы уравнений градуировочных характеристик.

Для реализации рассмотренного алгоритма необходимо организовать опрос датчика, то есть определить время опроса, его периодичность и число обращений к датчику.

Рис. 2. Алгоритм измерения

Точное вычисление параметров ан и ()т по формулам регрессионного анализа, заложенное в атгоритме, возможно только при изменении температуры пробы по экспоненциальному закону, поэтому опрос датчика должен осуществляться на этом ччастке температурной кривой.

В самом начале процесса десорбции влаги изменение температуры исследуемой пробы происходит по линейному закону

в = а I . (14)

т и '

Поскольку в,„ ~ но и аи ~ 1!и о, то для проб с влагосодержанием. превышающим максимальное гигроскопическое, начальный участок температурной кривой информацию о влагосодержании пробы не несет и поэтом}7 не должен учитываться при определении времени опроса датчика. Момент начата опроса датчика в этом случае

рассчитывается методом итерации из выражения

ехр(-а1 ) — (1 - а I ) = А. (15)

* 1 и НО ' 1 и но ^ 4 '

где Д - абсолютная погрешность аппроксимации экспоненциальной зависимости прямой на участке времени (но.

Если исследуемый материал характеризуется достаточно высоким влагосодержанием, то за время вакуумирования может произойти замерзание влаги в пробе, что приводит к изменению температурного процесса вследствие выделения теплоты кристаллизации. Поэтому опрос датчика должен быть закончен до момента замерзания влаги 1зам, который определяется по формуле

((в -Тп)+273Л

^ V _О /______

V в У 1 =--^-=-(16)

а

и

Если влага в процессе вакуумирования пробы не успевает замерзнуть, то время опроса датчика ограничивается при наличии теплообмена пробы с внешней средой моментом наступления температу рного экстрему ма ¿лс.

Определение времени опроса датчика осуществлялось для различных сыпучих материалов в следующей последовательности:

• вычисление параметров (хи и 0т по формулам (10) и (13). при этом объем исследуемой влажной пробы принимался равным объему кюветы:

• расчет момента времени начала опроса датчика /но по (15) при Л = 0.001 методом итерации:

• расчет момента времени замерзания влаги в пробе /зш, по формуле (16);

• определение момента времени наступления температурного экстремума /.„г при помощи пакета программ К4а11ЛВ в два этапа: приближенное решение дифференциального уравнения (1) на интервале времени в 1 мин.: поиск температурного экстремума в указанном интервале и определение его координат:

• определение промежутка времени 0опр)»шх, в котором возможен опрос датчика, как разность ¿ши- Ьо либо

При вычислении всех рассмотренных временных интервалов за точку отсчета принималось время задержки процесса десорбции влаги /> которое пропорционально отношению Бо И 'о и может быть определено экспериментально. Максимально возможное время измерения без \~чета пробоподготовки и подготовки прибора к работе определялось как 0изц)тах А^но (¡опр)тах-

Результаты расчетов, выполненных для кварцевого песка с насыпной плотностью 1000 кг/м^, представлены в табл. 1.

При составлении табл. 1 использовались следующие исходные данные: Т„ =293 К, ЛУ, = 2-10"3 м3/с: Ск = 32 Дж/К.

По данным табл.1 можно сделать вывод, что с увеличением влагосодержания материала при неизменных значениях начатьной температуры пробы и параметров элементов экспериментальной у становки промежуток времени 10пр уменьшается при одновременном росте 1„о.

Изменять значения всех рассматриваемых промежутков времени, а также времени /:> можно, меняя быстроту откачки вакуумной камеры ЛУу (табл. 2).

Таблица1

Определение времени опроса датчика

_(для кварцевого песка)_

Но О.п. от. (по. (экс. Оопр)^. ((п~м)гпах.

с К С с с С С

0,02 0.262 8.93 0.2 - 18 17.8 19.4

0.03 0,176 13.24 0.4 - 24.6 24.2 26,0

0,04 0.134 17.39 0.5 - 34.4 29.9 35,8

0,05 0.108 21.54 0.6 24.0 - 23.4 25,4

0.06 0,091 25.53 0.7 17.0 - 16.3 18.4

0,07 0,080 29.52 0.8 14,0 - 13.2 15.4

0,08 0,069 33.36 1.0 13.0 - 12 14.4

0.09 0,062 37,12 1.1 12.5 - 11.4 13.9

0,1 0,057 40.80 1.2 12,0 - 10.8 13.4

0.15 0,039 58,14 1.7 11.0 - 9.3 12.4

0.2 0.031 73.77 2.2 10.0 - 7,8 11.4

Таблица2

Влияние быстроты откачки камеры на возможное время измерения влагосодержания ДТВ и ЭТВ методами

¿VI о3 м3/с /-, с (но, с ((опр) тах, С (( пзх)тах. С

0.3 9.0 10,0 59.0 78.0

0.5 5.4 6.0 35.0 46.4

1,0 2,7 3.2 17.3 23,2

2.0 1.4 2,2 7,8 11,4

3,0 0.9 1.5 5.5 7.9

4,0 0.7 1.1 3,9 5,7

5,0 0,6 0.9 3,1 4,6

Из табл. 2 видно, что рост Зо с одной стороны приводит к сокращению промежутка времени, в течение которого возможен опрос датчика {10пр)»шх, но с другой стороны к сокращению промежутков 1Э и 1но. не несу щих информацию о влагосодержании исследуемой пробы, увеличивающих время измерения (,ам.

Минимальное время опроса можно определить как Оопр)тт ~ ™тт. где г - периодичность опроса, с; //;,,,„ - количество обращений к датчику, достаточное для расчета параметров аи и 0т по формулам регрессионного анализа с погрешностью. мало сказывающейся на окончательном результате измерения.

При выборе т необходимо учитывать:

• длительность переходного процесса, возникающего в ТЧЭ при скачкообразном изменении температуры пробы (для ТЧЭ. применяемых в ТВ-влагомерах, она составляет около 0.05 с):

• возможности используемого микропроцессорного устройства: во-первых. реализовать такую периодичность опроса г: во-вторых, зарегистрировать изменение температуры пробы, произошедшее за время г (предлагаемый компьютер способен обеспечивать опрос датчика с периодичностью 10 мке; разрешающая способность АЦП при использовании усилителя с максимальным коэффициентом усиления с \"четом чувствительности ТЧЭ и промежуточного преобразователя равна 0.61 мВ. что в градусах составляет 0.163 градуса).

Проведенные исследования показати, что при Хо = 2-10° м7с для проб кварцевого песка и речного песка с влагосодержанием 0,02 периодичность опроса т можно принять равной 0.4 с. а для проб аммиачной селитры с тем же влагосодержанием т должна превышать 0.8 с.

На основании проведенных компьютерных расчетов можно утверждать, что при правильном выборе т и экспоненциальном законе изменения температу ры пробы птт =10 обеспечивает относительные погрешности определения аи и О,,,, не превышающие 0,1 % и не сказывающиеся на окончательном результате измерения.

Для конкретного материала и диапазона влагосодержания можно подобрать такую быстроту откачки камеры которая

обеспечивает точное определение параметров а„ и 0,„ по температу рной кривой вакуумирусмой пробы исследуемого материала за минимальное время (рис. 3). При построении кривой на рис. 3 использовались данные табл. 2.. а время (1ОПр)тт принималось равным 6 с.

2.65

¿VI 0\ м7с

Рис. 3. Определение быстроты откачки вакуумной камеры, обеспечивающей минимальное время измерения

На практике реализация необходимой быстроты откачки ¿у достигается путем комплектации влагомера насосом с быстротой действия Sl¡ > ¿'о и установки диафрагмы до соединительного трубопровода, диаметр которой рассчитан по формуле

и. 7 52

\

/ Г \ 0,248 \

к, 1- Еа

V ^Ро) )

(17)

где ро и рд - давление в вакуумной камере и давление за диафрагмой, соответственно. Па; Л; = 1090345 м2/с2 - коэффициент, учитывающий молярную массу водяного пара.

Давление ра определяется по форму ле

Ро =

лО4

ЬрРо \ У

(18)

где Ь - длина соединительного трубопровода, м; I) - диаметр соединительного трубопровода, м; к? = 2,4610"3 Пас - коэффициент.

учитывающий вязкость водяного пара; »$'„ - быстрота действия вакуумного насоса. м'7с.

Установка диафрагмы до соединительного трубопровода позволяет уменьшить влияние нестабильности быстроты откачки камеры, возникающей в процессе эксплуатации насоса, его замене или замене соединительного трубопровода, на результат измерения.

Для реализации быстроты откачки = 2,65-10° м3/с, определенной для пробы кварцевого песка (рис. 3), при S|l = 5-Ю"3 м7с (обеспечивает насос типа 2НВР-5ДМ), £ = 1,5 м и I) = 10"2 м диаметр диафрагмы, рассчитанный по (17), равен 4-10"" м.

В результате проведенных исследований предложено укомплектовать влагомер набором тонких дисков из дюралюминия, каждый из которых снабжен отверстием, выполняющим роль диафрагмы. Диски различаются по диаметру диафрагмы. Выбор диаметра диафрагмы осуществляется по предложенной выше методике. Использование набора дисков позволяет адаптировать влагомер к работе с сыпучими материалами, обладающими различными теплофизическими и сорбционными свойствами, в широком диапазоне влагосодержания.

Основные результаты исследований

1. Получено уравнение скорости десорбции влаги из вакуумируемой пробы сыпучего материала. учитывающее теплофизические и сорбционные свойства материала, температуру и массу анализируемой пробы, параметры элементов экспериментальной установки.

2. Обоснована возможность использования динамического метода термовакуумной влагометрии дтя определения энергии связи влаги с твердым скелетом исследу емого материала.

3. На базе микропроцессорной техники синтезирован двухпараметровый влагомер. одновременно реализующий динамический и экстраполяционный методы термовакуумной влагометрии сыпучих материалов.

4. Установлено. что точность и время измерения синтезированным влагомером зависят от теплофизических и сорбционных свойств исследуемого сыпучего материала й его влагосодержания.

5. Предложено адаптировать влагомер для исследования различных сыпучих материалов за счет выбора быстроты откачки вакуумной камеры путем у становки диафрагмы определенного сечения в тракте вакуумирования до соединительного тру бопровода.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Маларев В.И., Проскуряков Р.М., Семенова О.М. Энергосбережение при переработке полезных ископаемых на горнообогатительных и горно-химических предприятиях за счет использования динамических термовакуумных влагомеров //Тезисы докладов Международного симпозиума «Энергосберегающие технологии добычи, транспортировки и переработки твердых, жидких и газообразных полезных ископаемых» /СПГГИ(ТУ). СПб, 1996. С. 168.

2. Маларев В.И., Семенова О.М. Автоматизация процесса измерения влагосодержания дисперсных материалов в горнообогатительном производстве на базе термовакуумного метода //Региональная научно-техническая конференция «Крайний Север 96. Технологии, методы, средства» /Норильск, 1996, С. 32.

3. Маларев В.И., Семенова О.М. Использование термовакуумного влагомера для анализа энергии связи влаги с дисперсным материалом //Сборник трудов молодых ученых СПГГИ(ТУ). Вып. 2 /СПб, 1998. С. 118 - 120."

4. Семенова О.М. Исследование информативного параметра динамического термовакуумного метода влагометрии //Ежегодная научная конференция молодых ученых «Полезные ископаемые России и их освоение». Тезисы докладов /СПГГИ(ТУ). СПб, 1997. С. 90.

5. Семенова О.М. Исследование термовакуумного метода влагометрии //Ежегодная научная конференция молодых ученых «Полезные ископаемые России и их освоение». Тезисы докладов /СПГГЩТУ). СПб, 1998. С. 73.

6. Семенова О.М. Необходимость учета форм связи влаги с твердым материалом при измерении его влажности //Ежегодная научная конференция молодых ученых «Полезные ископаемые России и их освоение». Тезисы докладов /СПГГЩТУ). СПб, 1996. С. 47

7. Семенова О.М. Повышение экологичности производства минеральных удобрений за счет использования термовакуумных влагомеров //Тезисы докладов симпозиума «Горное оборудование, переработка минерального сырья, новые технологии, экология» /СПГГЩТУ). СПб, 1996. С. 127.