автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Формирование субструктуры при рекристаллизации и разработка способов улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали

На правах рукописи

ОЛЬКОВ Станислав Александрович

ФОРМИРОВАНИЕ СУБСТРУКТУРЫ ПРИ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ И РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ УЛУЧШЕНИЯ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

О 5 СЕН 2013

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ОЛ^Спп^

Л-

Екатеринбург - 2013

005532649

005532649

Работа выполнена в ООО «ВИЗ-Сталь» и в лаборатории микромагнетизма ФГБУН Ордена Трудового Красного знамени Института физики металлов Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН)

Научный руководитель ГУБЕРНАТОРОВ Владимир Васильевич

доктор технических наук, старший научный сотрудник, Институт физики металлов УРО РАН главный научный сотрудник.

Официальные оппоненты: МАКАРОВ Алексей Викторович

доктор технических наук, старший научный сотрудник, Институт машиноведения УрО РАН, заведующий лабораторией конструкционного материаловедения.

КОРЗУНИН Геннадий Семенович доктор технических наук, профессор,

Институт физики металлов УрО РАН главный научный сотрудник.

Ведущее предприятие: ФГБОУ ВПО «Южно-Уральский

государственный национальный исследовательский университет»

Защита диссертации состоится 25 октября 2013 г. в 14 ч 30 мин, на заседании диссертационного совета Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620990, Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, д. 18.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН

Автореферат разослан Ц>{ августа 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук J г

• фл^^ Лошкарева H.H.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы исследования. Ускоренное развитие электроэнергетики и прогресс в производстве электротехнического оборудования диктуют необходимость постоянного повышения качества используемых электротехнических материалов и, в частности, улучшения магнитных свойств рулонной электротехнической анизотропной стали (ЭАС), которую нередко называют трансформаторной сталью.

Современная рулонная ЭАС - это магнитомягкий ОЦК сплав Бе -3 мае. % в виде полос толщиной 0,17-0,35 мм. Она имеет крупные (диаметром более 10 мм) сквозные (пронизывающие всю толщину полосы) несовершенные (дефектные) кристаллиты (зерна с субструктурой) и острую (разориентировка зерен не превышает 3 град) ребровую текстуру (110)<001> (текстуру Госса). Такие структура и текстура формируются при вторичной рекристаллизации во время высокотемпературного отжига стали, претерпевшей не один цикл «деформация прокаткой - отжиг на первичную рекристаллизацию».

Известно, что многие магнитные свойства ЭАС (в том числе удельные магнитные потери) определяет магнитная доменная структура (размер, конфигурация и расположение областей самопроизвольной намагниченности в кристаллитах - магнитных доменов) и ее динамическое поведение (перестройка путем перемещения границ доменов) при намагничивании и перемагничивании образцов. При этом установлено, что магнитные потери в значительной степени зависят от наличия в готовой стали субструктуры, которая может препятствовать перемещению доменных границ и, следовательно, повышать потери. Почему и каким образом движущиеся при рекристаллизации границы зерен образуют субструктуру, до сих пор неясно, хотя это явление обнаружено давно.

В настоящее время магнитные потери в остротекстурованной стали снижают созданием (например, быстрым кратковременным локальным нагревом лазерным лучом) несквозных субструктурных прослоек (СП), которые располагают поперек полосы по всей ее ширине на определенном расстоянии друг от друга. Эти прослойки дробят 180-градусные магнитные домены и тем самым снижают потери на 8-12%. Недостаток СП - они не обладают термической

стабильностью. Положительный эффект от них исчезает при отжиге, проводимом потребителями ЭАС для снятия наклепа, возникающего при вырезке и штамповке пластин магнитопроводов из стальных полос. Проблема получения термостабильных субструктурных прослоек пока остается нерешенной.

Существенно улучшить магнитные свойства ЭАС можно термомагнитной обработкой (ТМО - нагревом стали до температуры, не превышающей точку Кюри, выдержкой и охлаждением в присутствии внешнего магнитного поля). ТМО разбивает зерна на широкие с повышенным совершенством («чистые») и узкие очень дефектные («грязные») зоны, дробит и дестабилизирует магнитную доменную структуру. Однако для остротекстурованной стали ТМО малоэффективна. В этом случае эффект усиливают применением дополнительных воздействий, предшествующих ТМО (например, ионно-лучевой обработкой). Естественно, встает вопрос о повышении эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС без дополнительных технологических операций, усложняющих процесс производства стали.

Поскольку субструктура оказывает значительное влияние на магнитные свойства ЭАС, то исследования причин и механизмов ее образования непосредственно в процессе рекристаллизации и разработка способов улучшения магнитных свойств стали на основе выявленных закономерностей является важной и актуальной проблемой.

Цель работы. Получить рулонную ЭАС, обладающую высокими и термостабильными эксплуатационными свойствами.

Для достижения поставленной цели решались три основные задачи:

1. Исследование структурных превращений в металлических материалах при рекристаллизации и выявление основных причин и механизма формирования субструктуры в растущих зернах.

2. Разработка способов получения ЭАС с высокими и термостабильными магнитными свойствами на основе обнаруженных закономерностей образования субструктуры.

3. Выяснение возможностей повышения эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС и поиск способов их реализации.

Положения, выносимые на защиту:

1. Влияние экспериментально установленной разницы линейных коэффициентов теплового расширения (КТР, а) границ и тела зерен (ап < ап) на процессы рекристаллизации металлических материалов.

2. Механизм изменения ориентировки и образования субструктуры в зернах при миграции их границ.

3. Способы повышения магнитных свойств ЭАС путем оптимизации субструктуры, формирующейся при рекристаллизации и ТМО.

Научная новизна работы

1. Установлены основные причина и механизм образования субструктуры в зернах при миграции их границ. При большой (превосходящей некоторую критическую величину) движущей силе рекристаллизации границы зерен, приобретая состояние насыщения и перемещаясь как непроницаемые мембраны, деформируют прилегающие к ним объемы, в которых протекает динамическая пролигонизация. При этом структура в выросших зернах повторяет структуру поглощенной матрицы.

2. Показано, что движущую силу рекристаллизации существенно увеличивает разница КТР границ и тела зерен (агз<атз). Ее учет позволяет понять некоторые особенности процесса рекристаллизации и, в частности, объяснить возможность протекания вторичной рекристаллизации в мелкозернистой остротекстурованной матрице.

3. Показано, что эффективность ТМО стали с острой текстурой (110)<001> можно повысить приложением внешнего магнитного поля вдоль плоскости (1 10) под небольшим углом к направлению <001>. Отклоненное таким образом магнитное поле, переориентируя оси пар ближайших атомов кремния в нанокластерах со сверхструктурой Ре81 (тип В2), выводит атомы кремния в них из равновесного положения и создает возможность их перемещения движущимися границами магнитных доменов. Это приводит к рафинированию объемов металла в зонах перемещения границ магнитных доменов и, следовательно, к улучшению магнитных свойств стали.

4. Проведено исследование особенностей формирования магнитной доменной структуры и изменения магнитострикции насыщения при механической, термической, ионно-лучевой и

лазерной обработках магнитомягких сплавов на основе железа. Установлено, что внутренние остаточные напряжения, при которых происходит перестройка доменной структуры (180-градусные магнитные домены —► 90-градусные), для каждого сплава имеют свою величину; для Ре-3% она составляет-12-Ю6 н/м2.

Научная значимость работы

Положения и выводы, изложенные в диссертации, вносят вклад в развитие физических представлений об изменении структуры в металлических материалах при их деформации и нагреве, о механизмах образования субструктуры в металлических кристаллитах при рекристаллизации, о роли различия КТР границ и тела зерен в процессе рекристаллизации и о природе эффекта ТМО.

Практическая значимость работы заключается в том, что предложены:

1. Способ производства ЭАС с высоким уровнем термостабильных магнитных свойств:

- в толщине 0,23 мм: Р1/7/50 = 0,93 Вт/кг, В800 = 1,89 Тл;

- в толщине 0,27 мм: Р|>7/5о = 1,00 Вт/кг, В800 = 1,89 Тл.

Способ освоен на ООО «ВИЗ-Сталь».

2. Способ повышения эффективности ТМО стали с острой текстурой (110)<001>. На лабораторных образцах получено снижение Нс на 20% по сравнению с известным способом.

Даны рекомендации по внедрению способа в производство.

3. Новые технологические приемы, повышающие эксплуатационные свойства ЭАС. Проглаживание стальной полосы (например, ассиметричной прокаткой) после прокатки на конечную толщину снижает Нс на 18%. Увеличение диаметра внутренних витков рулонов (более 600 мм) при высокотемпературном отжиге снижает Р 1,7/50 на 40%.

Достоверность и обоснованность полученных результатов и

сформулированных в диссертации положений и выводов обеспечены:

- использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных приборов;

- использованием комплекса современных методов исследования (металлографический, рентгенографический, дилатометрический, спектральный химический (общий и локальный),

магнитный анализ структуры, текстуры и свойств стали, сканирующей интерферометрии поверхности образцов);

— согласованностью результатов лабораторных и промышленных экспериментов;

— большим объемом экспериментальных данных и воспроизводимостью результатов;

— реализацией разработанных методов и способов в технологии производства стали на ООО «ВИЗ-Сталь».

Апробация работы

Материалы диссертации были представлены на Международных и Российских конференциях:

1. IV Euro-Asian Symposium "Trends in MAGnetism: Nanospintronics" (EASTMAG - 2010, Ekaterinburg, Институт физики металлов, 28 июня - 2 июля 2010 г.).

2. Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2011, Moscow, МГУ им. Ломоносова, 21-25 августа 2011 г.).

3. XX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Пермь, Пермский государственный университет, 1-5 февраля 2010 г.).

4. XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Магнитогорск, Магнитогорский государственный технический университет, 6-10 февраля 2012 г.).

Публикации по результатам работы. Основные результаты проведенных исследований опубликованы в 5-ти статьях в зарубежных и отечественных журналах, входящих в список ВАК и международную базу цитирования Web of Science, и патенте. Список публикаций приведен в конце автореферата.

Работа выполнена на ООО «ВИЗ-Сталь» и в лаборатории микромагнетизма ИФМ УрО РАН (в рамках темы "Магнетизм, спинтроника и технология создания новых объемных и низкоразмерных гетерофазных и наноструктурированных материалов и наносистем", гос. per. номер 01.2.006.13391; при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, проекты № 08-02-00327 и 11-02-00931).

Личное участие автора заключается в постановке задач исследования и поиске путей их решения. Он является соавтором

способа создания термостабильных структурных прослоек, дробящих магнитную доменную структуру и улучшающих магнитные свойства электротехнической стали, занимался разработкой и руководил внедрением способа на ООО «ВИЗ-Сталь»; соавтором способов повышения эксплуатационных свойств анизотропной электротехнической стали, таких как: проглаживание полосы после прокатки на окончательный размер, высокотемпературный отжиг в рулонах с радиусом внутренних витков превышающим 300 мм, и термомагнитная обработка готовой стальной полосы с отклонением ее от направления магнитного поля на угол не более 10 градусов вокруг ее поперечного направления. Автор самостоятельно проводил промышленные эксперименты и принимал участие во всех лабораторных исследованиях. Он внес большой вклад в получение, обсуждение и публикацию результатов, изложенных в диссертации, в формулировку ее основных положений и выводов.

Материал диссертации неоднократно лично докладывался диссертантом на конференциях в виде устных и стендовых докладов.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка сокращений и условных обозначений, списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 122 страницах, содержит 35 рисунков и 7 таблиц. Список литературы включает 110 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной научно-технической проблемы; сформулированы цель работы, научная новизна и практическая значимость; приведены положения, выносимые на защиту.

В первой главе рассмотрены известные способы повышения магнитных свойств ЭАС с острой ребровой текстурой (110)<001>. Оказалось, что:

- субструктурные прослойки, созданные локальной лазерной обработкой готовой стали для дробления магнитных доменов, не обладают термической стабильностью;

- ТМО стали с острой ребровой текстурой малоэффективна;

- крайне мало данных о методах управления субструктурой, о причинах и механизмах ее образования в зернах металлических материалов при рекристаллизации.

На основании проведенного анализа литературных данных была определена цель и поставлены задачи, решаемые в данной работе.

Во второй главе описаны материал и методы исследования. В работе использовали два промышленных сплава Fe - 3 мае. % Si производства Новолипецкого металлургического комбината (ОАО «НЛМК»), В одном сплаве ингибиторами, сдерживающими собирательную рекристаллизацию, служили A1N, в другом - A1N, CujSi, CuMn204.

Для изучения влияния различных условий деформации и термической обработки на структуру изучаемых сплавов типовую (заводскую) обработку прерывали на определенных этапах и дальнейшую обработку проводили в лабораторных условиях.

Исследования проводили на моно- и поликристаллических образцах. Отжигали сплавы в промышленных и лабораторных печах в азотно-водородной смеси и в вакууме. Макроструктуру образцов выявляли травлением. Микроструктуру изучали с помощью световой микроскопии (Neophot-21). Размер зерна после первичной рекристаллизации определяли методом случайных секущих.

Текстуру деформации и первичной рекристаллизации оценивали по полюсным фигурам.

Основные магнитные характеристики ЭАС определяли известными методами в постоянном и переменном магнитном поле. Магнитную доменную структуру изучали по порошковым фигурам и с помощью магнитной линзы Brockhaus Messtechnik (Германия).

Локальный химический состав стали определяли на спектральном анализаторе с лампой тлеющего разряда GDA-750 (Германия).

Рельеф на поверхности образцов исследовали с использованием бесконтактного метода сканирующей интерферометрии при помощи оптического профилометра Zygo Newview 7300 (США).

В третьей главе описана разработка и освоение промышленной технологии производства ЭАС с термостабильными субструктурными прослойками (СП).

СП - закономерно расположенные узкие несквозные объемы, которые могут отличаться от основного материала химическим составом, текстурой, плотностью дефектов, выделениями второй фазы и характером напряженного состояния. В настоящее время СП создают локальной лазерной обработка (ЛЛО). Впервые для этой цели

ЛЛО была применена в ИФМ УрО СССР в 1974 г. На заключительном этапе обработки готовой стали (после нанесения электроизоляционного покрытия) проводят локальный лазерный нагрев поверхности материала с невысокой плотностью энергии. Упругие растягивающие напряжения, создаваемые зонами термического воздействия при быстром нагреве и охлаждении, обеспечивают дробление основных магнитных доменов, что существенно (на 8-12%) снижает потери на перемагничивание. Однако положительный эффект от таких СП полностью исчезает при отжиге, проводимом потребителями ЭАС для снятия напряжений в вырубленных позициях сердечника. Задача создания термостабильных СП до сих пор остается актуальной.

Изучение структуры ЭАС показало, что магнитная доменная структура дробится как на большеугловых границах зерен, так и на крупных (грубых) элементах субструктуры, расположенных поперечно к направлению прокатки. Предположили, что если до высокотемпературного отжига искусственно внести в сталь дефекты, которые не будут поглощены в процессе вторичной рекристаллизации, то они могут служить в качестве термостабильных СП. Для выяснения возможностей создания термостабильных СП и причины возникновения напряжений между ними были изучены некоторые свойства границ зерен в поликристалле.

В работе исходили из того, что в металлических поликристаллах граница зерна (по Бернштейну М.Л.) - это фаза, состоящая из самой границы (слой с искаженным кристаллическим строением толщиной 2—3 межатомных расстояния) и приграничных объемов (тоже искаженные зоны, имеющие отличающийся, хотя бы по примесям, от тела зерен химический состав и протяженность вглубь зерен на сотни нанометров). Так как эта фаза имеет не только большую протяженность, но и определенную толщину, то она обладает всеми присущими твердому телу свойствами (в том числе и КТР), которые отличаются от свойств тела зерен (в частности а„ Ф а,,). Поэтому поликристалл можно считать двухфазной системой, для которой КТР определяется по правилу смешения:

ап ' О-рз'^гз СЕ-гз'Утз,

Угз и - объемные доли границ и тел зерен; ап - КТР поликристалла.

На примерах перемещения границ в бикристаллах специальной геометрии при отжиге показано, что наряду с известными (объемная и зернограничная энергии) возникают дополнительные факторы (в

частности, различие в КТР границ и тела зерен), которые, изменяя движущую силу рекристаллизации и подвижность границ (Б и ц), оказывают существенное влияние на миграцию границ и тройных стыков зерен.

Так, при нагреве прямоугольного бикристалла сила РДа, обусловленная тем, что а„ < а^, направлена вдоль границы, а свободные энергии областей по обе стороны границы близки, и, следовательно, граница перемещаться не будет (отсутствует сила, приложенная нормально к её поверхности), рисунок 1 а.

Рисунок 1 - Миграция большеугловой границы (БГ) в прямоугольном (а) и клиновидном (б) бикристаллах: ДЕ - уширение образца при нагреве.

В случае нагрева клиновидного бикристалла Б раскладывается на составляющие, при этом Б] направлена к острию клина и будет способствовать перемещению точки а" в положение а'", то есть изгибать и тянуть границу к острию клина, рисунок 1 б.

Для доказательства различия КТР границ и тела зерен использовали плоский монокристалл (110) толщиной 0,3 мм, который деформировали кручением под давлением до толщины 0,1 мм, и далее отжигали вначале на первичную, а затем на собирательную рекристаллизацию. Таким образом, на одном и том же образце последовательно получали деформированное, мелкозернистое и крупнозернистое состояния с одинаковой аксиальной текстурой (110)<Ьк1>. После каждой обработки измеряли КТР образца.

Результаты показали, что наименьший КТР имеет деформированный материал, а наибольший - с более крупным зерном, рисунок 2. Из этого можно заключить, что КТР границ меньше, чем

тела зерен. Следовательно, КТР поликристаллов

должен быть меньше КТР монокристаллов (апкр< амкр). Естественно, разница

между апкр и амкр будет увеличиваться при

уменьшении величины кристаллитов, так как возрастает вклад их границ.

Рисунок 2 -Зависимость КТР (а) от структурного состояния сплава Ре-3% Бк с! -средний размер зерна.

Эти данные позволяют полагать, что если в стали после холодной прокатки на конечную толщину каким-либо методом создать локальные мелкозернистые объемы, которые при заключительном высокотемпературном отжиге останутся непоглощенными растущими крупными ребровыми зернами, то они (из-за разницы КТР мелкозернистых и крупнозернистых объемов) бумут служить в качестве термостабильных СП.

Для проверки этих предположений холоднокатаную полосу стали (медного варианта выплавки) толщиной 0,27 мм подвергали с одной поверхности облучению импульсным многомодовым иттербиевым лазером, рисунок 3. Воздействие на обрабатываемую полосу изменяли по нескольким параметрам: характеристики лазера, геометрия сканирования, состав газовой атмосферы (воздух, азот). Далее проводили высокотемпературный отжиг образцов по стандартному технологическому режиму. На рисунке 4 приведены внешний вид и структура термостабильных СП. Мелкозернистая структура под канавкой сохраняется при высокотемпературном

20 40 60 80 100 120 Температура, "С

отжиге благодаря сильной стабилизации ингибиторами, содержащими О, Мп и Си.

нпп

Рисунок 3 - Размеры и расположение термостабильных СП в стальной полосе (схема): НП - направление прокатки; ПН -поперечное направление; НПП - нормаль к плоскости прокатки.

Рисунок 4. Вид и структура термоса¿.бильных СП: а -поверхность; б - продольное сечение; НП - направление прокатки.

При формировании термостабильных СП и охлаждении после высокотемпературного отжига в стали между термостабильными СП возникают растягивающие напряжения. Определенные значения этих напряжений при рекристаллизационном отжиге повышают остроту ребровой текстуры, увеличивают размер и повышают совершенство зерен вторичной рекристаллизации. Зерно в опытных образцах крупнее в 1,5 раза, чем в контрольных (30 и 20 мм, соответственно); кристаллографическая текстура острее в опытных образцах, особенно

по углу отклонения <001> от направления прокатки вокруг нормали к плоскости прокатки (2,3 и 5,5 град, соответственно)

Магнитные свойства наилучших опытных и контрольных образцов приведены в таблице 1. Кроме того, ЛЛО холоднокатаной полосы устраняет дефект листовой прокатки «елочка».

Таблица 1. Влияние термостабильных СП на магнитные свойства

ЭАС.

Образцы Магнитные свойства

В юо, Тл В8оо, Тл В2500, Тл Р 1.5/50, Вт/кг Р 1.7/50, Вт/кг

Контрольные 1.625 1.83 1.929 0.9 1.28

Опытные 1.753 1.88 1.967 0.73 0.98

Увеличение размера зерна способствует снижению гистерезисной составляющей магнитных потерь, увеличение остроты текстуры (до оптимальных 2-3 град) также служит снижению потерь на гистерезис и увеличению магнитной проницаемости. При этом возможное негативное увеличение ширины основных доменов, вследствие повышения остроты текстуры (и увеличение потерь на аномальные вихревые токи), предотвращается дроблением магнитной доменной структуры термостабильными СП.

Для усиления эффекта термостабильных СП проводили ЛЛО с двух сторон полосы, наилучший результат дало расположение их поперек направления прокатки со сдвигом в У2 шага. Получены образцы с магнитными свойствами: В10о=1,8 Тл; В8оо=1,93 Тл; В25оо=1,98 Тл; Р17/5о=0,78 Вт/кг, неуступающими лучшим зарубежным образцам. При этом формируется оригинальная доменная структура, в которой домен ы, расположенные с одной стороны полосы испытывают влияние доменов, находящихся с обратной стороны полосок, рисунок 5.

При исследовании массива данных измерений магнитных свойств опытно-промышленной партии ЭАС, обработанной по технологии нанесения термостабильных СП, было обнаружено снижение среднеквадратичного отклонения свойств стали как по длине, так и по ширине рулона. Выравнивание магнитных свойств стали в рулоне в дальнейшем было подтверждено отбором и измерениями на листовых пробах. Стабильность свойств по ширине и

потребительским фактором, позволяя производителю электрических машин снизить риски и магнитные потери при изготовлении магнигопроводов.

длине рулона является важным

Рисунок 5 - Магнитная доменная структура при двустороннем формировании термостабильных СП; НП -направление прокатки.

Локальная лазерная обработка готовой ЭАС понижает магнитную индукцию в среднем на 5%, технология термостабильных СП лишена такого недостатка. Это связано с тем, что формирование термостабильных СП происходит в металле до высокотемпературного отжига и дробление доменной структуры ими не ведет к снижению магнитной индукции Вюо и В800 и не увеличивает потери на гистерезис.

Промышленные испытания проводили на стали конечной толщины 0,23 и 0,27 мм после второй холодной прокатки. В общей сложности в непрерывном режиме на скорости перемотки 0,3 - 0,5 м/мин и скорости сканирования 200 м/мин было обработано около 1,3 т стали. После обработки на агрегате подготовки рулонов на полосу наносили суспензию оксида магния, а затем в рулонах её подвергали высокотемпературному отжигу. Последний этап -отмыв и нанесение электроизоляционного покрытия в агрегате выпрямляющего отжига.

Технологически способ не сложен, легко встраивается в существующую последовательность операций, не требует реконструкции существующего оборудования и специальной подготовки персонала, не несет технологических рисков изменения предшествующих или следующих за ним технологических операций.

По материалам указанных экспериментальных работ подана заявка на изобретение № 2013109799 «Способ производства листовой электротехнической анизотропной стали и листовая электротехническая анизотропная сталь» от 05.03.2013.

В четвертой главе изучено влияние направления внешнего магнитного поля на эффект ТМО и предложен способ повышения ее эффективности для исследуемой стали.

При этом исходили из того, что при взаимодействии доменных границ с нанокластерами со сверхструктурой РеБ1 (тип В2), подвижными дефектами и примесными атомами происходит их перераспределение. В итоге в сплавах формируются чередующиеся широкие «чистые» (свободные от перечисленных неоднородностей) и узкие «грязные» (с повышенными концентрацией легирующих и примесных элементов и плотностью дефектов) зоны, которые вытянуты вдоль направления магнитного поля. Это приводит к улучшению магнитных свойств сплавов, во-первых, за счет дестабилизации магнитной доменной структуры (при перемагничивании в изделии границы доменов будут перемещаться в широких «чистых» зонах). Во-вторых, доменную структуру могут дробить растягивающие напряжения, которые возникают при охлаждении сплавов при ТМО из-за того, что КТР «чистых» зон больше, чем «грязных» (КТР совершенного материала больше, чем дефектного).

Указанные нанокластеры (обогащенные кремнием области размером 3-10 нм) возникают в кристаллитах стали во время охлаждения её после заключительного высокотемпературного отжига при превращении беспорядок-порядок (А2—>В2) с формированием пар ближайших друг к другу атомов кремния. Такое направленное упорядочение атомов дает основание полагать, что нанокластеры должны состоять, как минимум, из двух элементарных ячеек кристаллической решетки со сверхструктурой В2. Поскольку превращение А2—+В2 протекает при температуре .1иже точки Кюри, то в нанокластерах оси, соединяющие центры атомов кремния, ориентируются в соответствии с направлением намагниченности полосовых магнитных доменов, то есть параллельно <001>.

Эффект ТМО в случае, когда внешнее магнитное поле направлено вдоль <001>, незначителен вследствие совпадения направления поля с осью пар атомов кремния. Если магнитное поле приложить вдоль плоскости (110) под углом ф к направлению [001] (рисунок 6 а), то оси пар переориентируются вдоль него. При этом атомы кремния оказываются в неравновесном положении и, взаимодействуя с движущимися границами магнитных доменов, могут перемещаться. Так создаются зоны свободные от нанокластеров,

наличие которых повышает эффект ТМО. Приложение магнитного

поля вдоль плоскости (1 10) под некоторым углом 0 к направлению <001> (рисунок 6 б) также должно увеличивать эффект ТМО.

Рисунок 6 — Влияние расположения образцов стали в переменном магнитном поле (И ) на положение атомов кремния в нанокластерах со сверхструктурой Ре8к НПП - нормаль к плоскости прокатки; ПМД — полосовые магнитные домены; ДГ - 180-градусные границы магнитных доменов; тонкими стрелками указано направление намагниченности в магнитных доменах; крестиками обозначены атомы кремния в неравновесном положении.

Для подтверждения последнего был проведен следующий эксперимент. Из монокристалла (ПО) прокаткой на 70 % в направлении [001] и отжигом на первичную рекристаллизацию были изготовлены строго идентичные образцы, с одинаковой коэрцитивной силой Нс и острой текстурой (110)<001>, которые подвергали ТМО в переменном магнитном поле, направленном под разными углами 0. Результаты показали, что при 0 = 0 Нс снижается на 10%, а при 0 = 8 град - на 29%.

По материалам данного исследования подана заявка на изобретение № 2012128295 «Способ термомагнитной обработки анизотропных магнитомягких материалов» и получено положительное решение о выдаче патента от 18.04.2013.

Предлагаемый способ весьма технологичен и позволяет проведение ТМО в процессе непрерывного движения полосы стали в технологическом потоке.

п [11

« Ре

В пятой главе предложено несколько технологических приемов, призванных повысить совершенство зерен готовой ЭАС.

1. Из работы Грабского М.В. следует, что при рекристаллизационном отжиге для конкретной границы зерна при определенной температуре может существовать критическая движущая сила Ркр, при превышении которой нарушается прямо пропорциональное отношение между движущей силой и скоростью миграции границы (рисунок 7). Скорость перемещения границы достигает максимальной величины и далее остается практически постоянной при движущей силе больше критической. Это постоянство связано с динамическим равновесием между перемещением границы и массопереносом

через неё. При этом граница приобретает состояние насыщения (все каналы диффузии в ней задействованы).

Рисунок 7 — Схема зависимости скорости

миграции границы зерна V от движущей силы рекристаллизации Р и температуры отжига I.

гвр 2 Рф 1 Р Движущая сила рекристаллизации

В этом случае границу зерна можр^ рассматривать как непроницаемую мембрану, движущуюся под действием силы АР = Р - Р,ф. Поэтому граница деформирует приграничные объемы перед собой - сжатием, а после - растяжением. В деформированных объемах будет протекать динамическая полигонизация с образованием субструктуры.

Рассмотрены рост зерен при первичной и вторичной рекристаллизации в монокристаллах (110) сплава Ре ~ 3% прокатанных на 65% в направлении [001] при комнатной температуре и возможные причины и механизмы формирования субструктуры в них, рисунок 8.

Показано, что движущиеся тройные стыки деформируют металл сильнее, поскольку действующее на них давление АР существенно больше давления, приложенного к границе центра рекристаллизации. При перемещении границы центра рекристаллизации по дефектному объему степень деформации металла также возрастает, так как в дефектном объеме увеличиваются Р и АР.

Рисунок 8 — Создание субструктуры движущейся границей зерна: а, б, в - схемы; г, д - первичная и вторичная рекристаллизации; е - столкновение трех зерен; ДО - дефектный объем; Ргз -зернограничная энергия; РДа - движущая сила, обусловленная различием КТР границ и тела зерен.

Образовавшаяся при этом субструктура повторяет исходную структуру, то есть при рекристаллизации может иметь место структурная наследственность. Зерна вторичной рекристаллизации повторяют структуру первично рекристаплизованного металла,

Матрица

Центр роста

которая в свою очередь повторяет полигональную структуру. Кроме того, субструктура может возникать и при столкновении зерен.

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что для чистых металлов и сплавов, претерпевших сильную деформацию, температура начала первичной рекристаллизации 1нпр определяется продолжительностью отжига т (чем больше т, тем ниже 1:н„р), рисунок 9. Продолжительностью отжига можно достичь ^ = 1„пр, при которой критическая движущая сила (И^ 0 больше движущей силы рекристаллизации (Рр). В этом случае предотвращается формирование субструктуры в первично рекристаллизованных зернах. Для легированных металлов и сплавов этот прием неприменим, так как температура начала рекристаллизации задается растворением и коагуляцией примесей и включений.

Рисунок 9.

Зависимость скорости миграции границ зерен (V) от движущей силы (Р), подвижности

(р, ц, < р2) И

температуры отжига 0,1, <12<13<14).

2. В работе установлена зависимость магнитных свойств ЭАС от рулонной кривизны. Структура, текстура и магнитные свойства стали формируются при высокотемпературном отжиге в результате протекания вторичной рекристаллизации и рафинирования металла по дефектам, примесям и включениям. По существующей технологии производства для проведения отжига в колпаковых электропечах стальную полосу сматывают в рулоны. Диаметр внутренних витков рулона 500 мм, наружных -1200 мм.

Магнитные свойства полосок, претерпевших отжиг в изогнутом состоянии с радиусом кривизны 300 мм и менее, значительно хуже,

чем контрольных (прямых) и имеющих радиус кривизны более 300 мм (Таблица 2).

Таблица 2. Магнитные свойства полосок ЭАС, прошедших отжиг с _ различным радиусом кривизны Я._

R, мм В too Bgoo В2500 Pl,5/50 Р 1,7/50

Тл Вт/кг

250 1,440 1,640 1,746 1,408 2,26

Прямая 1,681 1,848 1,936 0,926 1,294

Различие, % 14,34 11,26 9,82 34,24 42,75

Одной из причин ухудшения остроты текстуры (110)<001> в опытных полосках является резкое снижение скорости роста идеальных ребровых зерен при отжиге. Другая причина -существенное отклонение (более 3 град) плоскости (110) от плоскости полосы вокруг поперечного направления во время роста зерен при отжиге и при выпрямлении полоски после отжига. Дана практическая рекомендация: радиус кривизны внутренних витков в рулонах стали, подвергающихся высокотемпературному отжигу, должен быть не менее 350 мм.

3. В работе оценено влияние гофрированной поверхности полосы на ее магнитные свойства. Установлено, что устранение рельефа (например, проглаживанием) снижает Нс на 18% (с 7,54 до 6,14 Э). Положительный эффект обусловлен тем, что ликвидируется шероховатость полосы, препятствующая перемещению границ магнитных доменов при перемагничивании. Кроме того, проглаживание может повысить совершенство рекристаллизованных зерен, так как устраняются гребни и впадины гофров, которые служат дополнительными источниками субструктуры. Предложен способ повышения магнитных свойств стали, предусматривающий проглаживание (например, ассиметричной прокаткой с обжатием 2-3%) полос после холодной прокатки на конечную толщину.

4. Проведено исследование особенностей формирования доменной структуры и изменения магнитострикции насыщения L¡ при механической, термической, ионно-лучевой и лазерной обработках широко применяемых магнитомягких сплавов на основе железа (Fe-Si, Fe-Al, Fe-Co и Fe-Ga). При этом уделено особое внимание источникам напряжений, возникающих при перечисленных обработках и приводящих к перестройке магнитной доменной структуры. Величина

внутренних остаточных напряжений в зернах существенно зависит от количества и разницы КТР фаз, образующихся при термической обработке ферромагнетиков, и окружающей их матрицы. Чем больше фаз и разница КТР фаз и матрицы, тем больше объемная доля 90-градусных доменов и, следовательно, А*. В комплексно легированной стали ^ больше, потому что в ней наряду с нитридами АМ присутствуют медьсодержащие фазы Си551 и СиМп204.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлено, что линейный коэффициент теплового расширения (КТР, а) мелкозернистого материала меньше, чем крупнозернистого. Это дает основание считать, что КТР границ зерен (0^) меньше, чем КТР тела зерен (а^).

Разница сцз - а^ > 0 при нагреве металлических поликристаллов выше температуры начала рекристаллизации приводит к возникновению дополнительной движущей силы рекристаллизации и увеличению подвижности границ, что ускоряет процесс рекристаллизации.

2. Предложена модель формирования субструктуры при рекристаллизации металлических материалов. Она базируется на том, что при большой (превосходящей критическую величину) движущей силе рекристаллизации границы зерен, приобретая состояние насыщения, движутся как непроницаемые мембраны и деформируют прилегающие к ним объемы, в которых протекает динамическая полигонизация.

Обнаружено, что при рекристаллизации может иметь место структурная наследственность: образующаяся в растущем зерне субструктура повторяет структуру поглощаемой матрицы.

3. Показано, что в ферромагнетиках 90-градусные магнитные домены, определяющие магнитострикцию насыщения образуются при внутренних остаточных напряжениях, превышающих конкретную для каждого сплава величину. Для Ре-3% 81 она составляет -12-106 Н/м2).

4. Разработана и освоена на ООО «ВИЗ-Сталь» промышленная технология производства ЭАС толщиной 0,27 мм с высоким уровнем термостабильных магнитных свойств: Р 1,7/50 = 1,00 Вт/кг, В8оо = 1,89 Тл, А* = 0,01 10"6. В ее основе лежит локальная лазерная обработка полосы стали после прокатки на конечную толщину и

нагрев со скоростью не более 10 град/час в температурном интервале развития вторичной рекристаллизации.

Получены образцы 0,27x30x280 мм с термостабильными магнитными свойствами Вюо=1,8 Тл; В80о=1,93 Тл; В25оо=1>98 Тл; Pi,7/50-0,78 Вт/кг, неуступающими лучшим зарубежным образцам.

5. Предложен способ повышения эффективности термомагнитной обработки ЭАС с острой текстурой (110)<001>. Суть его заключается в том, что внешнее магнитное поле прикладывают

вдоль плоскости (110) под небольшим углом к направлениям <001>.

Даны рекомендации по внедрению способа в производство.

6. Предложены новые технологические приемы: проглаживание поверхности полосы после прокатки на конечную толщину, увеличение внутреннего диаметра рулонов при высокотемпературном отжиге, повышающие совершенство зерен и эксплуатационные свойства ЭАС.

Основное содержание диссертации изложено в следующих

работах:

1. New look at substructure formation during the soft magnetic materials recrystallization / V.V.Gubernatorov, T.S.Sycheva, S.A.Olkov, A.I.Pyatygin // Solid State Phenomena. - 2011. - V. 168-169. - P. 416 -419.

2. Губернаторов, В. В. К вопросу изменения ориентировки и образования субструктуры в металлических кристаллах при миграции их границ / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, С.А.Ольков // Физическая мезомеханика. - 2011. - Т. 14. - № 2. - С. 85 - 91.

3. Об изменении внутреннего строения металлических криста^чов при миграции их границ / В.В.Губернаторов, Е.П.Романов, Т.С.Сычева, С.А.Ольков II ДАН. - 2011. - Т. 439. - № 6. - С. 757 -760.

4. Роль теплового расширения в миграции границ и тройных стыков зерен при рекристаллизационном отжиге / В.В.Губернаторов, Т.С.Сычева, В.А.Казанцев, В.П.Пилюгин, С.А.Ольков // Физическая мезомеханика. - 2011. - Т. 14. - № 4. - С. 5-10.

5. Влияние механических и термических воздействий на доменную структуру и магнитострикцию магнитомягких сплавов на основе железа / В.В.Губернаторов, Ю.Н.Драгошанский, Т.С.Сычева, С.А.Ольков // ФММ. - 2012. - Т. 113. - № 9. - С. 888-893.

Поданы 2 заявки на изобретение:

1. Губернаторов В.В., Сычева Т.С., Ольков С.А. Способ термомагнитной обработки анизотропных магнитомягких материалов // Заявка на изобретение Ш .№ 2012128295 от 04.07.2012. Решение о выдаче патента от 18.04.2013.

2. Макуров С.А., Ольков С.А., Пятыгин А.И., Горный С.Г. Способ производства листовой электротехнической анизотропной стали и листовая электротехническая анизотропная сталь // Заявка на изобретение № 2013109799 от 05.03.2013.

Отпечатано на Ризографе ИФМ УрО РАН Тираж 85. Заказ 46. Объем 1 печ. л. Формат 60x84/16 620990 г. Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

НАУКИ

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ МЕТАЛЛОВ УРАЛЬСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК

ФОРМИРОВАНИЕ СУБСТРУКТУРЫ ПРИ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ И РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ УЛУЧШЕНИЯ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

05.16.01- Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

На правах рукописи

ОЛЬКОВ Станислав Александрович

ДИССЕРТАЦИЯ

на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: доктор технических наук главный научный сотрудник Губернаторов В.В.

Екатеринбург 2013 г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ..........................................................................................................................................................5

1 Способы улучшения эксплуатационных свойств электротехнической анизотропной стали (литературный обзор и постановка задачи исследования)........................................................................ 14

2 Материал и его обработка, методы исследования......................................................17

3 Разработка и освоение промышленной технологии производства стали

с термостабильными субструктурными прослойками (ТСП).............. 22

ЗЛ Электротехническая анизотропная сталь в производстве

трансформаторов........................................................................ 22

3.2 Влияние упругих растягивающих напряжений и субструктурных прослоек на магнитные свойства стали.................................. 24

3.3 Теоретические предпосылки экспериментального получения искусственной субструктуры................................................ 28

3.3.1 Тепловое расширение границ зерен................................ 28

3.3.2 Движущие силы рекристаллизации............................... 30

3.3.3 Экспериментальное определение разницы линейных

в

коэффициентов теплового расширения границ и тела зерен

((Хгз и Огз)................................................................. 33

3.4 Лазерная обработка стали и формирование термостабильных субструктурных прослоек.................................................. 37

3.5 Некоторые аспекты воздействия технологии термостабильных субструктурных прослоек на магнитные потери в стали............. 40

3.5.1 Устранение неплоскостности холоднокатаных полос......... 40

3.5.2 Структура и химический состав термостабильных субструктурных прослоек............................................. 44

3.5.3 Оптимизация дробления магнитной доменной структуры.... 49

3.5.4 Выравнивание магнитных свойств в стали..............................................50

3.5.5 Ослабление градиентов локальных напряжений................................51

3.6 Освоение технологии получения ЭАС с ТСП на ООО «ВИЗ-

Сталь»......................................................................................................................................................51

3.7 Выводы по главе 3........................................................................................................................59

4 Термомагнитная обработка................................................................................................................60

4.1 Образцы................................................................................................................................................62

4.2 Термомагнитная обработка остротекстурованной ЭАС..............................64

4.3 Выводы по главе 4........................................................................................................................69

5 Способы повышения совершенства рекристаллизованных зерен..................70

5.1 Изменение ориентировки и формирование субструктуры в металлических кристаллитах при миграции их границ............................70

5.1.2 Зависимость скорости миграции границ зерен от движущей

силы............................................................................................................................................72

5.1.3 Особенности миграции границы зерен при большой

движущей силе..................................................................................................................73

5.1.4 Влияние различий между а^ и а^ на рекристаллизационные процессы.............................................................................................77

5.1.5 Температура рекристаллизационного отжига........................................80

5.1.6 Образование субструктуры в зернах, несвязанное с

миграцией их границ..................................................................................................83

5.2 Влияние геометрии образца на изменение ориентировки и субструктуры в растущих зернах....................................................................................84

5.2.1 Влияние изгиба полосы на рост субструктуры и рулонная кривизна..............................................................................................................................84

5.2.2 Состояние поверхности полос............................................................................92

5.3 Остаточные напряжения в ЭАС........................................................................................96

5.3.1 Изгиб..........................................................................................................................................97

5.3.2 Одноосное сжатие и растяжение......................................................................100

5.3.3 Ионно-лучевая обработка (И Л О)....................................................................100

5.3.4 Локальная деформация индентором (ЛДИ)............................................101

5.3.5 Неоднородности и магнитная доменная структура..........................101

5.3.6 Фазовые переходы и ............................................................................................103

5.4 Выводы по главе 5........................................................................................................................106

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ................................................................................................................107

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ..................................109

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ..........................................................................................................................110

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования.

Ускоренное развитие электроэнергетики и прогресс в производстве электротехнического оборудования диктуют необходимость постоянного повышения качества используемых электротехнических материалов и, в частности, улучшения магнитных свойств рулонной электротехнической анизотропной стали (ЭАС), которую нередко называют трансформаторной сталью.

Современная рулонная ЭАС - это магнитомягкий ОЦК сплав Ее -3 мае. % в виде полос толщиной 0,17-0,35 мм, имеющий крупные (диаметром более 10 мм) сквозные (пронизывающие всю толщину полосы) несовершенные (дефектные) кристаллиты (зерна с субструктурой) и острую ребровую текстуру (110)<001> (текстуру Госса). Такие структура и текстура формируются при вторичной рекристаллизации во время высокотемпературного отжига стали, претерпевшей не один цикл «деформация прокаткой - отжиг на первичную рекристаллизацию».

Хорошо известно, что многие магнитные свойства ЭАС (особенно

электромагнитные потери) определяет магнитная доменная структура (размер,

конгЬитл/папия и пасположение областей самопгюизвольной намагниченности в 1 ±

кристаллитах[ - магнитных доменов) и ее динамическое поведение (перестройка путем перемещения границ доменов) при намагничивании и перемагничивании образцов. При этом установлено, что потери в значительной степени зависят от наличия в стали субструктуры, которая, образовавшись при рекристаллизации, может препятствовать перемещению доменных границ и, следовательно, повышать потери. Почему и каким образом движущиеся при рекристаллизации границы зерен образуют субструктуру, до сих пор неясно, хотя это явление обнаружено давно.

В настоящее время электромагнитные потери в остротекстурованной стали снижают созданием (например, быстрым кратковременным локальным нагревом лазерным лучом) несквозных субструктурных прослоек (СП), располагая их поперек полосы по всей ее ширине на определенном расстоянии друг от друга. Эти прослойки дробят 180-градусные магнитные домены и тем самым снижают потери на 10-12%. Недостаток СП - они не обладают термической стабильностью. Положительный эффект от них исчезает при отжиге, проводимом потребителями ЭАС для снятия наклепа, возникающего при вырезке и штамповке пластин магнитопроводов из стальных полос. Проблема получения термостабильных субструктурных прослоек пока остается нерешенной.

Существенно улучшить магнитные свойства ЭАС можно термомагнитной обработкой (ТМО - нагревом стали до температуры, не превышающей точку Кюри, выдержкой и охлаждением в присутствии внешнего магнитного поля), которая, разбивая зерна на широкие с повышенным совершенством («чистые») и узкие очень дефектные («грязные») зоны, дробит и дестабилизирует магнитную доменную структуру. Однако для остротекстурованной стали ТМО малоэффективна. В этом случае эффект усиливают применением дополнительных воздействий, предшествующих ТМО (например, ионно-лучевой обработкой). Естественно, встает вопрос о повышении эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС без дополнительных технологических операций, усложняющих процесс производства стали.

Поскольку субструктура оказывает значительное влияние на магнитные свойства ЭАС, то исследования причин и механизмов ее образования непосредственно в процессе рекристаллизации и разработка способов улучшения магнитных свойств стали на основе выявленных закономерностей является важной и актуальной проблемой.

Степень разработанности.

Работа дает теоретическое обоснование предлагаемых способов повышения эксплуатационных свойств стали. Все предложения по совершенствованию технологии сформулированы до стадии технических рекомендаций по применению и подкреплены лабораторными экспериментальными данными. На предложения, связанные с термостабильными субструктурными прослойками (ТСП) и термомагнитной обработкой (ТМО) поданы заявки на изобретения. Технология получения ТСП опробована в опытно-промышленном производстве ООО «ВИЗ-Сталь».

Цель и задачи работы.

Получить рулонную ЭАС, обладающую высокими и термостабильными эксплуатационными свойствами.

Для достижения поставленной цели решали три основные задачи:

1. Исследовать структурные превращения в металлических материалах при рекристаллизации и выявить основные причину и механизм формирования субструктуры в растущих зернах.

На основе обнаруженных закономерностей образования субструктуры разработать способы получения ЭАС с высокими и термостабильными магнитными свойствами.

3. Выяснить возможности и предложить способы повышения эффективности ТМО остротекстурованной ЭАС.

Практическая значимость работы.

1. Разработана и освоена на ООО «ВИЗ-Сталь» промышленная технология производства ЭАС с высоким уровнем термостабильных магнитных свойств:

- в толщине 0,23 мм: Р1/7/50 = 0,93 Вт/кг, В800 = 1,89 Тл;

- в толщине 0,27 мм: Р 1,7/50 = 1,03 Вт/кг, В8оо = 1,85 Тл.

В ее основе лежит локальная лазерная обработка стальной полосы после прокатки на конечную толщину и нагрев со скоростью не более 10 град/час в температурном интервале развития вторичной рекристаллизации.

2. Предложен способ повышения эффективности ТМО стали с острой текстурой (110)<001>. Даны рекомендации по внедрению способа в производство.

3. Предложены новые технологические приемы, повышающие эксплуатационные свойства ЭАС: проглаживание стальной полосы (например, ассиметричной прокаткой) после прокатки на конечную толщину и увеличение диаметра внутренних витков рулонов (более 600 мм) при высокотемпературном отжиге.

4. Экономический эффект от внедрения предлагаемых способов улучшения свойств ЭАС определяется величиной дополнительной прибыли вследствие расширения рынка сбыта продукции предприятия.

Научная новизна работы

1. Экспериментально определено, что КТР мелкозернистой стали меньше, чем крупнозернистой. Это позволяет считать, что КТР границ зерен меньше, чем тела зерен (ап^а^). Разница Оп-а^О при нагреве поликристаллов приводит к возникновению дополнительной движущей силы рекристаллизации и увеличению подвижности границ зерен, что повышает скорость миграции границ и тройных стыков зерен.

2. Предложена модель формирования субструктуры при рекристаллизации металлов и сплавов. Она базируется на том, что при большой (превосходящей критическую величину) движущей силе рекристаллизации граница зерна, приобретя состояние насыщения (все каналы диффузии в ней задействованы), перемещается как непроницаемая мембрана и деформирует прилегающие к ней объемы, в которых протекает динамическая полигонизация с образованием субструктуры.

у

Обнаружено, что при рекристаллизации может иметь место структурная наследственность - структура выросшего зерна в какой-то мере повторяет структуру предыдущего состояния металла (структуру матрицы).

3. Показано, что эффективность ТМО стали с острой текстурой (110)<001> можно повысить приложением внешнего магнитного поля вдоль плоскости (Г 10) под небольшим углом к направлению <001>. Отклоненное таким образом магнитное поле, переориентируя оси пар ближайших атомов кремния в нанокластерах со сверхструктурой Ре81 (тип В2), выводит атомы кремния в них из равновесного состояния и создает возможность их перемещения движущимися границами магнитных доменов. Это приводит к рафинированию объемов металла в зонах перемещения границ магнитных доменов и, следовательно, к улучшению магнитных свойств стали.

4. Установлено, что в ферромагнетиках 90-градусные магнитные домены,

которые определяющие магнитострикцию насыщения А*, образуются при

внутренних остаточных напряжениях, превышающих конкретную для каждого

6 2

сплава величину (для Ре-3% 81 ~ 12-10 н/м ).

Научная значимость работы

Положения и выводы, изложенные в диссертации, вносят вклад в развитие физических представлений об изменении структуры в металлических материалах при их деформации и нагреве, о механизмах образования субструктуры в металлических кристаллитах при рекристаллизации, о роли различия КТР границ и тела зерен в процессе рекристаллизации и о механизме ТМО.

Объект и методы исследования

Решение поставленных задач осуществляли на ЭАС (магнитомягком сплаве ОЦК сплаве Бе - 3% с различными ингибиторами.

Исследования проводили комплексными методами, включающими металлографический, рентгенографический, дилатометрический, спектральный

химический (общий и локальный) и магнитный анализы структуры, текстуры и свойств сплава, а так же сканирующей интерферометрии поверхности образцов.

Достоверность и обоснованность полученных результатов и

сформулированных в диссертации положений и выводов обеспечены:

- использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных приборов;

- использованием комплекса современных методов исследования (металлографический, рентгенографический, дилатометрический, спектральный химический (общий и локальный), магнитный анализ структуры, текстуры и свойств стали, сканирующей интерферометрии поверхности образцов);

- согласованностью результатов лабораторных и промышленных экспериментов;

- большим объемом экспериментальных данных и воспроизводимостью результатов;

- реализацией разработанных методов и способов в технологии производства стали на ООО «ВИЗ-Сталь».

Личный вклад диссертанта заключается в постановке задач исследования и поиске путей их решения. Он является соавтором способа создания термостабильных структурных прослоек, дробящих магнитную доменную структуру и улучшающих магнитные свойства электротехнической стали, занимался разработкой и руководил внедрением способа на ООО «ВИЗ-Сталь»; соавтором способов повышения эксплуатационных свойств анизотропной электротехнической стали, таких как: проглаживание полосы после прокатки на окончательный размер, высокотемпературный отжиг в рулонах с радиусом внутренних витков превышающим 300 мм, и термомагнитная обработка готовой стальной полосы с отклонением ее от направления магнитного поля на угол не более 10 градусов вокруг ее поперечного направления. Автор самостоятельно

проводил промышленные эксперименты и принимал участие во всех лабораторных исследованиях. Он внес большой вклад в получение, обсуждение и публикацию результатов, изложенных в диссертации, в формулировку ее основных положений и выводов.

Материал диссертации неоднократно лично докладывался диссертантом на конференциях в виде устных и стендовых докладов

Соответствие диссертации Паспорту научной специальности

Содержание диссертации соответствует пунктам 3, 4 и 6 Паспорта специальности 05.16.01 Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов:

3. Теоретические и экспериментальные исследования влияния структуры (типа, количества и характера распределения дефектов кристаллического строения на физические, химические, механические, технологические и эксплуатационные свойства металлов и сплавов.

4. Теоретические и экспериментальные исследования термических, термоупругих, термопластических, термохимических, термомагнитных, радиационных, акустических и других воздействий изменения структурного состояния и свойств металлов и сплавов.

6. Разработка новых и совершенствование существующих технологических процессов объемной и поверхностной термической, химико-термической, термомеханической и других видов обработок, связанных с термическим воздействием, а также специализированного оборудования.

Апробация работы

Результаты работы докладывались на семинарах в Институте физики металлов УрО РАН г. Екатеринбурга и на конференциях:

IV Euro-Asian Symposium "Trends in MAGnetism: Nanospintronics" (EASTMAG - 2010, Ekaterinburg, Институт физики металлов, 28 июня - 2 июля 2010 г.);

Moscow International Symposium on Magnetism (MISM-2011, Moscow, МГУ им. Ломоносова, 21-