автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Формирование поверхностной структуры конструкционных материалов под воздействием газовой и металлической плазмы в процессе вакуумной ионно-плазменной обработки

На правах рукописи

АСПИРАНТ Иванчук Светлана Борисовна

ФОРМИРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТНОЙ СТРУКТУРЫ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ГАЗОВОЙ И МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ В ПРОЦЕССЕ ВАКУУМНОЙ ИОННО-ПЛАЗМЕННОЙ ОБРАБОТКИ

Специальность 05 16 06 -Порошковая металлургия и композиционные материалы

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

00344Ь^Ь(

Москва 2008

003445297

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология обработки материалов» «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им К Э Циолковского

Научный руководитель- - доктор технических наук, профессор Петров Леонид Михайлович

Официальные оппоненты - доктор технических наук

Эпельфельд Андрей Валериевич (МАТИ) - доктор технических наук Чернов Дмитрий Борисович (НИИСУ)

Ведущее предприятие - МГИУ

Защита диссертации состоится 17 июля 2008 года в 1400 часов на заседании диссертационного Совета Д 212 110 04 по присуждению ученой степени доктора технических наук в области металловедения и термической обработки металлов, порошковой металлургии и композиционных материалов, материаловедения (машиностроение и металлургия) в «МАТИ»-Российском государственном технологическом университете им К Э Циолковского по адресу Москва, ул Оршанского, 3, «МАТИ» -РГТУ им К Э Циолковского, ауд 220А Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью) просим направлять по адресу 121552, Москва, ул Оршанского, 3, «МАТИ» -РГТУ им К Э Циолковского

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета

Автореферат разослан 17 июня 2008 года

Ученый секретарь диссертационного Совета

доцент, кандидат технических наук

С В Скворцова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Развитие современного машиностроения, в том числе и авиационной техники, невозможно представить без использования технологий поверхностной обработки, позволяющих радикально изменять свойства поверхностных слоев конструкционных материалов и тем самым обеспечивать повышение их работоспособности Одним из направлений повышения работоспособности изделий является создание модифицированных поверхностных слоев и покрытий различного служебного назначения для защиты рабочих поверхностей деталей При этом реализуемый новый комплекс физико-химических и эксплуатационных свойств, кгк правило, не свойственен материалу основы и позволяет обеспечить как работоспособность поверхностных слоев изделий в экстремальных условиях эксплуатации, так и их ремонт

Вакуумные ионно-плазменные технологии используются в авиационной промышленности с 1986 г., когда впервые был разработан нормативный технологический процесс по нанесению многослойных коррозионно-износостойких покрытий на основе композиции ТС-ТгЫ на ниппельные соединения трубопроводов гидравлических систем самолетов Двадцатилетний опыт эксплуатации данного вида покрытий показал его высокую надежность.

Современные достижения в области оборудования и вакуумных ионно-плазменных технологии позволяют рассматривать их как наиболее перспективные технологии при производстве издглий авиационной техники Так как они позволяют создавать сложные композиции различных видов покрытий, а также осуществлять комплексную обработку с предварительным диффузионным модифицированием Это в свою очередь позволяет создавать градиентные структуры поверхностных слоев со специальными свойствами без ухудшения механических свойств в объеме изделий При этом модифицирование поверхности дает значительный положительный эффект как за счет повышения ресурса работы изделий, так и: за счет снижения затрат на мероприятия по повышению несущей способности основного материала, включая дополнительное легирование и совершенствованке технологий производства полуфабрикатов и изделий

Однако широкое применение вакуумных ионно-плазменных технологий в производстве ответственных деталей авиационной техники сдерживается целым рядом проблем, связанных с обеспечением качественного выполнения различных технологических этапов формирования покрытии и модифицирования поверхности.

- формирование однородного потока плазмы в рабочем объеме вакуумной камеры, как по энергетическим параметрам, так и по его плотности,

- распределение плазменного потока относительно обрабатываемой поверхности, ,

- формирование контролируемой текстуры покрытия за счет варьирования плотности и энергии плазменного потока,

- формирование контролируемого состава многокомпонентных покрытий из чистых металлических компонентов или ез сплавов при использовании электродуговых испарителей,

- оптимизации технологии подготовки поверхности деталей перед вакуумной ионно-плазменной обработкой

Самостоятельной проблемой является сохранение исходного уровня механических свойств материала детали после воздействия на него высокоэнергетического плазменного потока Это делает необходимым разработку таких технологических режимов, которые не только не снижают, но в ряде случаев даже повышают служебные характеристики материала детали за счет создания на поверхности композиционной структуры.

Для эффективного решения указанного комплекса проблем необходимо создание системы оценки уровня служебных свойств и структурного состояния материалов, подвергнутых различным видам поверхностной обработки, что позволит обеспечить воспроизводимость формирования структуры и свойств поверхностных слоев материалов в технологических процессах

Таким образом, исследования, направленные на решение проблем применения экологически чистых вакуумных иокно-плазменных технологий, на основе изучения формирования равномерных по плотности и энергии потоков газовой и металлической плазмы, а также анализа закономерностей формирования структуры и свойств модифицированных поверхностей и покрытий на деталях авиационной техники, обеспечивающие гарантированный уровень эксплуатационных свойств, являются актуальными

Цель работы: Исследование закономерностей влияние воздействия газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов на различных этапах технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки, в зависимости от энергетических характеристик плазмы и компоновки источников плазмы серийных установок типа ННВ-6 6

Для достижения постановленной цели необходимо было решить следующие задачи

1 Выявить влияние геометрических, химических и энергетических характеристик газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов на различных этапах технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки, осуществляемой с использованием серийных установок типа «ННВ-6 6»,

2 Разработать метод оценки качества подготовки поверхности и эффективности проведения различных этапов технологического процесса модифицирования поверхности и нанесения покрытий,

3 Разработать технологические способы повышения эффективности очистки и активации поверхности перед проведением модифицирования поверхности и нанесения покрытий,

4 На основе установленных закономерностей создать компоновочную схему установки нового поколения и разработать комплекс аппаратурных и технологических мероприятий, обеспечивающих получение требуемой структуры поверхностных слоев и стабильно высокий уровень эксплуатационных свойств

Научная новизна состоит в следующем

1 Разработан метод очистки и активации поверхности деталей из конструкционных материалов, путем обработки ускоренной газовой плазмой, что обеспечивает полное удаление оксидов без внесения макро- и микроструктурных дефектов в поверхностный слой деталей

Показано, что эффективность очистки и активации поверхности зависит от •шероховатости исходной поверхности и степени замещения атомов металла основы сплава, из которого изготовлена деталь в поверхностном оксиде атомами легирующих элементов сплава Для поверхностей с параметром шероховатости Иа < 0,3 мкм и низкой степенью замещения энергия ионов плазмы не должна превышать 200 эВ, а для поверхностей с > 0,3 мкм и высокой степенью замещения - 400 эВ

2 Разработана комплексная система оценки эффективности реализации отдельных этапов технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки и качества сформированной поверхностной структуры изделий из различных конструкционных материалов. В рамках этой системы показана эффективность метода количественной оценки эффективности процессов очистки и активации поверхности по изменению величины поверхностного потенциала, и рентгеновского флюоресцентного метода неразрушающего контроля толщины покрытия

3 Установлены закономерности влияния энергетических параметров газовой и металлической плазмы на структурное состояние поверхностного слоя при модифицировании, а также на структуру, кристаллографическую текстуру и когерентность границ слоев при формировании однокомпонентных и многокомпонентных однослойных и многослойных покрытий.

4 Установлен количественный критерий выбора эффективности применения плазмообразующего газа для процессов очистки и активации исходной поверхности, согласно которому, поверхность детали можно считать полностью очищенной и активизированной для реализации процессов модифицирования и нанесения

покрытия, если значения поверхностного потенциала находятся в области положительных значений.

5 Показано что, оптимальной температурой ионной очистки является температура, при которой дефектность поверхностных оксидов наибольшая, что соответствует максимальной величине потенциала поверхности Температура ионной очистки поверхности составляет для титановых сплавов ~400°С , ~350°С для сталей и ~350°С для алюминиевых сплавов, что обеспечивает удаление оксидов с поверхности при минимальном уровне энергетического воздействия плазмы на поверхность

Практическая значимость работы

1 Разработана новая схема размещения источников газовой и металлической плазмы в виде поворотных технологических модулей На основе этих модулей создана новая компоновочная схема универсальной установки модульного типа, изготовлена установка "Радуга"', которая позволяет реализовать комплексные технологии, сочетающие модифицирование и нанесение покрытий на поверхности деталей из материалов, применяемых в авиастроении Результаты разработки защищены двумя патентами

2 Разработаны методические материалы «Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения» (ММ 1-3430-4-2002), которые используются в производстве деталей авиационной техники

3 Разработано и изготовлено устройство для измерения величины поверхностного потенциала на основе метода контактной разности потенциалов (КРП) «Приспособление для измерения разности потенциалов ПАСП-МКОЗ», комплект чертежей датчика 3-3430-1-2003, техническое описание и инструкция по эксплуатации 2-3430-1-2003.

4. На основе установленных закономерностей реализована комплексная технологическая схема обработки ниппельных соединений трубопроводов авиационной техники из конструкционных сталей, включающая низкотемпературную очистку и активацию поверхности ниппельных соединений с вакуумным ионно-плазменным нанесением многослойных покрытий, формирующих на поверхности многослойные коррозионностойкие градиентные структуры

Апробация работы. Материалы работы доложены на 9 научно-технических конференциях и семинарах, в том числе 2-ой международной научной конференции «Ракетно-космическая техника фундаментальные и прикладные проблемы», Москва, Россия (2003 г), Всероссийской научно-технической конференции «Новые

материалы и технологии» в «МАТИ»- РГТУ им КЗ Циолковского (2004 г), V Международном аэрокосмическом конгрессе IAC'06. Москва, Россия (2006г), на Международных конференциях «Титан в СНГ» в г Суздале, Россия (2006 г), «Титан в СНГ» в г Ялте, Украина (2007г), Международной молодежной научно-технической конференции «Гагаринские чтения», Москва, <<МАТИ>ьРГТУ им К Э Циолковского, (2006 г), 6 научной конференции по гидроавиации «Гидро-авиасалон-2006» в г Геленджике, Россия (2006 г); на V Всероссийской международной научно-технической конференции «Быетрозакаленные материалы и покрытия» в «МАТИ»- РГТУ им КЭ Циолковского Москва (2006 г.), 6-ой Всероссийской с международным участием научно-технической конференции «Быетрозакаленные материалы и покрытия», Москва, МАТИ-РГТУ им К Э Циолковского (2007 г)

Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 16 печатных работ, в том числе 4 статьи в журналах аз Перечня ведущих научных журналов и изданий ВАК РФ, получено 2 патента на изобретения Список статей и патентов приведен в конце автореферата

Объем диссертации, ее структура. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов по работе и списка литературы из 151 наименований Работа изложена на 114 страницах машинописного текста, содержит 65 рисунков, 6 таблиц

Глава I. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

Анализ литературных данных показал, что процессы формирования вакуумных ионно-плазменных покрытий и модифицирования поверхности конструкционных материалов методом конденсации с ионной бомбардировкой отличаются аппаратурным обеспечением, используемой технологией, выбором химического состава покрытий, механизмом формирования поверхностных микроструктур, фазового состава и реализуемым урознем остаточных напряжений Проанализированы вопросы применения методов исследования и контроля качества формирующихся покрытий и модифицированных слоев на различных этапах соответствующих технологических процессов

Выявлены общие закономерности влияния технологических факторов (плотность тока, опорное напряжение, парциальное давление газа в камере, температура подложки и состояние ее поверхности) на структуру поверхностных слоев, определяющую служебные свойства деталей н изделий изготавливаемых из различных материалов

Анализ применяемых в настоящее время методов контроля сеойств покрытий определил необходимость создания дополнительных методов их оценки качества на каждом из этапов технологического процесса. Для физических методов

формирования покрытий и модифицированных поверхностных слоев можно выделить несколько наиболее перспективных направления использования поверхностной обработки с целью повышения работоспособности деталей

- низкотемпературное получение износостойких и коррозионностойких покрытий толщиной 5-10 мкм и твердостью (Н„) 20-30 ГПа из нитридов, карбидов и карбонитридов металлов, обеспечивающих повышение эксплуатационных свойств изделий;

- получение модифицированных поверхностных слоев методами ионно-вакуумного поверхностного легирования газовой и металлической плазмой позволяющими снизить температуру и продолжительность процесса, а по сравнению с химическими методами формирования покрытий решить проблемы адгезионного сцепления с подложкой,

- формирование различного рода барьерных защитных покрытий на лопатках турбины и компрессора газотурбинных двигателей для стационарного и авиационного применения.

Применение для вышеперечисленных целей физических методов поверхностной обработки в настоящее время ограничено технологическими трудностями и недостатками серийно выпускаемого оборудования в части слабой управляемости формированием потоков газовой и металлической плазмой в рабочем объеме вакуумной камеры

Поэтому установки с электродуговым способом формирования плазменного потока, обладающие наибольшей первичной энергией ионов, предназначены в основном для упрочнения лезвийного инструмента и штамповой оснастки и недостаточно приспособлены для нанесения функциональных покрытий на другие изделия.

Показано, что в последние годы проводятся работы по модифицированию поверхности деталей из сталей, титановых и жаропрочных сплавов с целью повышения их коррозионной стойкости, однако широкое использование методов вакуумной ионно-плазменной обработки в авиационной технике сталкивается с рядом трудностей новые эффективные технологии вакуумной ионно-плазменной обработки требуют оборудования с более широкими технологическими возможностями, применяемое оборудование должно обеспечивать проведение в одном технологическом цикле процессов модифицирования поверхностных слоев газовой или металлической плазмой и нанесения покрытий

Не получили достаточного развития неразрушающие методы контроля энергетического, структурного и напряженного состояния поверхностных слоев на различных технологических этапах формирования модифицированных слоев и покрытий, что в конечном счете негативно сказывается на стабильности уровня эксплуатационных свойств

На основании выполненного анализа литературы поставлены задачи исследования

Глава II. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Исследования проводили на промышленных титановых сплавах ВТ1-0, ВТ6, ВТ23, ферритной (13Х11Н2В2МФ) и аустенитной (12Х18Н1ОТ) нержавеющих сталях, а также на стали ЗОХГСА , никелевом жаропрочном сплаве ЖС26У и алюминиевым сплаве Д16. Для исследований использовали полуфабрикаты в виде листов и прессованных прутков сплавов в состоянии поставки. Исследования формирования потоков газовой и металлической плазмы в рабочем объёме вакуумной камеры, а также процессы модифицирования и нанесения покрытий осуществляли на установке «ННВ-6 6»

Оценка энергетического воздействия газовой и металлической плазмы на подложку осуществлялась путём измерения величины потенциала поверхности в исходном состоянии и после Бездействия ионного потока Плотность ионного потока оценивалась по эффективной скорости конденсации покрытия на основе прецизионного измерения его толщины

Микротвердость, модифицированных слоев и покрытой, измерялась на микротвердомере ПМТ-3, при нагрузках от 0,2 до 1,5 Н, а также на приборе Мюгоше! 5101 Измерения с различными нагрузками производились для оценки глубины упрочненных слоев

Фазовый состав диффузионных слоев после проведения процессов модифицирования исследовался с помощью рентгеновского дифрактометра Дрон-4-07 с использованием излучений РеКа, СоКа, СиКа и МоК^

Для определения толщины покрытий Т1Ы и (Т1, Х)Ы, где Х= 7л, МЬ, А], Сг, использовался рентгеновский флюоресцентный метод Для покрытий на сталях использовался эффект ослабления в материале покрытия флуоресцентного излучения Ре, возбужденного в подложке или измерение интенсивности флуоресцентного излучения Тк возбужденного непосредственно в материале покрытия Для измерения толщины покрытий на титановых сталях применялся метод измерения интенсивности структурной линии подложки

Толщина модифицированных слоев на титановых сплавах оценивалась неразрушающим методом на основе анализа специфических дифракционных эффектов, характеризующихся возникновением дополнительных максимумов оо стороны малых углов дифракции для рефлексов от плоскостей решетки, близких к плоскости базиса ГП решетки гигана. Их формирование обусловлено тем, что в поверхностных слоях, дающих наибольший вклад в интегральную интенсивность, имеет место наиболее высокая концентрация модифицирующих элементов и соответственно более высокие значения параметра «с» ГП решетки титана

Распределение элементов по глубине покрытия и подложки определялось с помощью оптико-эмиссионного спектрометра тлеющего разряда (glow discharge OES SA2000 LECO) в лаборатории «ЛЕКО-ИМЕТ» и методом Оже-электронной спектроскопии

Исследование состояние поверхности на различных этапах очистки и активации осуществлялось с помощью сканирующего туннельного микроскопа НТК «УМКА»

Измерение величины поверхностного потенциала производилось методом контактной разности потенциалов (КРП) с помощью прибора и методики, разработанной в «МАТИ» - РГТУ им К.Э Циолковского и ОАО «НИАТ»

Глава III. ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТНЫХ СТРУКТУР КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ФОРМИРУЮЩИХСЯ ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ГАЗОВОЙ И МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ

В главе приведены экспериментальные исследования влияния параметров различных стадий технологического процесса вакуумного ионно-плазменного напыления методом конденсации с ионной бомбардировкой на функциональные свойства покрытий Установлено, что функциональные свойства покрытий определяются химическим и фазовым составом покрытия, его микроструктурой и кристаллографической текстурой, остаточными напряжениями Они, в свою очередь, зависят от параметров технологического процесса напыления плотности тока, опорного напряжения, парциального давления газов в камере, конфигурации потока газовой и металлической плазмы в рабочем объеме вакуумной камеры, а также сгг температуры нагрева подложки и состояния ее поверхности

Проведенный анализ метода контроля поверхностей в исходном состоянии и после нанесения покрытий, показал необходимость, создания методов контроля качества формирования покрытий, на каждом этапе технологического процесса Для оценки состояния поверхности, особенно на стадии предварительной ее отчистки и активации, был предложен метод контактной разности потенциалов (КРП), позволяющий по изменению величины поверхностного потенциала (9), измеренной до и после технологического воздействия, судить об эффективности данного воздействия на изменение свойства поверхности Разработанное и изготовленное устройство - переносной анализатор состояния поверхности (ПАСП) (рис 1) по измеряемой величине (р позволяет оценить степень изменения свойств поверхности после каждого технологического воздействия на поверхность Установлено, что технологические воздействия на поверхность конструкционных материалов оказывают различное влияние на величину ср, формируемую на поверхности Так величина <р титанового сплава ВТ 6 (лист 2 мм) в исходном состоянии лежит в

диапазоне от -400 мВ_до -950 мВ, а после осуществления технологического этапа очистки и активации составляет (+500мВ...+800мВ). Аналогичное изменение величины ф от состояния исходной поверхности наблюдается у сплава ЖС26У (+130мВ литое состояние,+-250мВ шлифованное), наличие на литой поверхности загрязнения снижает величину о до +50мВ, а процесс обезжиривания восстанавливает <р до значения +121мВ - -230мВ. При этом на исследуемой литой поверхности наблюдается значительный разброс значения величины <р. Наличие на поверхности материалов различных загрязненной цеховой атмосферы (пыль, пары масел, СОЖ и т.д.) существенно изменяет величину ср у стали ЗОХГСА (от +200мВ -вакуумный отжиг до -200 мВ - обработка органическими моющими средствами). Аналогичная картина изменения величины потенциала от загрязнений наблюдается и у стали 12Х18Н10Т и 13Х11Н2В2МФ (рис. 2). Такое изменение величины <р указывает на наличие существенных барьерных слоев, препятствующих получению качественных бездефектных покрытий с высоким уровнем адгезионных свойств. Так наличие барьерных слоев в виде оксидов с различными загрязнениями приводит к существенному изменению значений величины поверхностного потенциала покрытия Т1Ы по сравнению с покрытием сформированным на чистой поверхности (рис. 3).

б) в)

Рис. 1. Переносное устройство «ПАСП-МК03» контроля качества состояния поверхности: а) обший вид устройства, б) торировочный график изменения контактной разности поверхностного потенциала пары «эталон - подвижный электрод» ( Аи-Аи), в) график изменения контактной разности поверхностного потенциала пары «образец с покрытием - подвижный электрод» (Т1Ы-Аи)

-200

12Х18Н10Т 13Х11Н2В2МФ

Щ 5 6

■ | I ^

Вид обработки

Рис. 2. Изменение величины поверхностного потенциала (ср) поверхности образцов из сталей, подвергнутых различным видам технологических загрязнений после вакуумного отжига: I - вакуумный отжиг; 2 - обработка СС'Ж; 3 - обработка охлаждающей эмульсией; 4 - обработка волокнистым материалом; 5 - обработка

пылью; 6 - декапировка

Вид обработки

|

Рис. 3 Изменение значений величины поверхностного потенциала покрытия "ПЫ, сформированного на подложке с различными видами загрязнений, полученных на предварительной стадии обработки: 0 - ультразвуковая обработка; I - УЗО + АМГ; 2 - УЗО + СОЖ (специальная охлаждающая жидкость); 3 - УЗО + веретенное масло; 4 - УЗО + обтирка волокнистым материалом; 5 - УЗО + обработка пылью; 6 - УЗО + декапировка; 7 - УЗО + эмульсия.

Исследования изменения величины ср позволили установить наиболее

эффективный способ очистки поверхности, включающий предварительную

_ I

ультразвуковую очистку и ионную очистку ускоренной газовой плазмой.

Применение ускоренного потока газовой плазмы позволило полностью сохранить

<р, мВ 400

300

200

100

0

1ШШ 12Х18Н10Т

13Х11Н2В2МФ

структуру исходной поверхности, сохранить её геометрические параметры и избежать чрезмерного нагрева поверхности (температура подложки не более+70 С). Восстановление значения величины ф поверхности стали ЗОХГСА загрязненной органическими охлаждающими средствами, в процессе её очистки потоком ионной газовой плазмы, до исходного значения (<р = +200 мВ) указывает на высокую эффективность данного способа очистки и активации поверхности, что является основанием для применения разработанного метода контроля на этапе подготовки поверхности перед напылением. Применение в изделиях сплавов типа ЖС26У, имеющего на поверхности высоколегированную оксидную плёнку, требует больших энергий плазменного газового потока для её очистки и активации. Используя поток газовой плазмы с высокой энергией можно очистить и активировать поверхность, однако при этом наблюдается повышение температуры (рис. 4).

800 700. 600 500 400 300 200 100 0

-100 -200 -300 -400 -500 -600 -700 -800 -900

740

-160

■ -1 точка •- 2 точка

■ - 3 точка " - 4 точка

■ - 5 точка

Рис. 4. Изменение значения величины поверхностного потенциала лопатки из сплава ЖС26У после режимов очистки: а) очистка шлиф.бумагой №=0, б) ионная очистка "Плагусом", в) ионное травление (Т=350 °С)

Используя метод измерения величины <р, была исследована эффективность процесса очистки поверхности подложки путем бомбардировки ионами металлической плазмы (циркония, титана, алюминия, меди, а также плазмой сложного состава Fe - Cr - Ni) Показано, что максимальное энергетическое воздействие наблюдается по центру катода и характер его воздействия зависит от элементного состава катода Так максимальное изменение величины <р наблюдается после ионной бомбардировки поверхности подложки ионами меди (+500 эВ), а минимальное значение наблюдается после обработки поверхности ионами алюминия (-800 мВ) При обработке поверхности ионами титана и циркония <р составляет (-200мВ) и (-150 мВ) соответственно Проведенные исследования формируемого фазового состава поверхности после воздействия на нее ионами активных металлических плазм показали зависимость получаемого состава от элемента плазмы

Воздействие активной плазмы металла на поверхность изделий при ионной бомбардировке сопровождается не только разогревом поверхности и удалением оксидов, а также взаимодействием ионов плазмы с подложкой Исследования с помощью Оже-спектрометра показали, что при ионной бомбардировке в поверхностном слое подложки происходит диффузия элементов плазмы вглубь обрабатываемого материала В случае бомбардировки поверхности ионами титана глубина диффузионного слоя составила 30 нм, а применение ионов алюминия привело к образованию диффузионного слоя глубиной 40-50 нм

Таким образом, процесс ионной бомбардировки активной металлической плазмой носит сложный характер и состоит из нагрева поверхности, ионного травления, изменения фазового состава поверхности и диффузионного модифицирования Все эти процессы в той или иной степени влияют на качество и стабильность свойств формируемых покрытий

Учитывая неравномерность воздействия ионов на исходную поверхность и зависимость энергетического ей состояния, от энергии ионов необходимо добиваться равномерного их распределения по поверхности, как гаранта последующего равномерного формирования свойств Так при снижении ускоряющего опорного напряжения от -1000 В до -700 В изменение величины <р составляет всего 200 мВ, а величина диапазона разброса поверхностного потенциала изменяется от 25% до 10%

Полнота процесса очистки и активации конструкционных материалов путем бомбардировки их обрабатываемых поверхностей ионами активной плазмы металлов зависит от их энергии и плотности ионного потока Однако, известно, чем выше энергия ионов металла, тем выше температура разогрева подложки и соответственно выше дефектность поверхности. Это, в свою очередь, влияет на дефектность формируемого покрытия, что, в ряде случаев, особенно для

коррозионно-стойких покрытий, недопустимо Кроме того, высокие температуры поверхности при ионной очистке недопустимы и для ряда сплавов, в частности алюминиевых (А1 - 1л), и сплавов, содержащих цинк

Как правило, оксиды представляют собой плотные соединения с хорошими диэлектрическими свойствами, затрудняющими формирование бездефектных покрытий с высокой адгезией Поэтому удаление существующих на исходной поверхности оксидов при осуществлении этапа ионной очистки создает необходимые условия для реализации адгезионной связи металл-покрытие на уровне когезионной

Исследование изменения величины <р оксидов различных конструкционных материалов при технологическом нагреве показало, что исходная величина ф при нагреве существенно изменяется Например, после нагрева титановых сплавов ВТ6 и ВТ23 до +100°С происходит увеличение <р на 100 мВ (исходное состояние -100мВ, после нагрева -200мВ), что обусловлено ростом толщины естественной окисной пленки, вследствие диффузии кислорода через оксид на поверхность границы металл-оксид Дальнейшее увеличение температуры нагрева приводит к повышению величины ф, что связано с возрастанием дефектности оксидов, вследствие изменения механизма образования оксида путем диффузии ионов титана через оксид на его поверхность Такое изменение механизма окисления приводит к изменению не только величины ф, а и к изменению знака, что связано с возрастанием пористости оксидов и потерей ими диэлектрических свойств Максимальное значение ф +280 мВ наблюдается при нагреве до температуры -400 °С, указывает на максимальную дефектность оксида при этой температуре Такая же закономерность изменения величины ф оксидов от температуры наблюдается и для других исследованных материалов

Для сталей максимальное значение ф оксида равное +300 мВ наблюдается в интервале температур 300-400 °С, а оксид алюминиевого сплава Д16 теряет устойчивость в интервале температур 300-500 °С при значении ф -380 мВ Проведение очистки поверхности в интервале температур, при которых наблюдается максимальное значение ф оксида, позволило более обоснованно подойти к выбору температурного режима нанесения покрытия и при этом обеспечить реализацию высокого уровня адгезионной связи

Таким образом, реализация оптимальных параметров каждого технологического этапа позволяет формировать покрытия высокого качества и с оптимальной структурой Отклонения от оптимальных температурных режимов приводят к образованию пористых и неоднородных покрытий Так неполное удаление загрязнений на этапе очистки и активации поверхности приводит к образованию дефектных покрытий

Наиболее существенными видами дефектов покрытий является капельная

фаза, состоящая из капли металла катода, открытая пористость и несплошность формируемого покрытия, а также дефектные кристаллы, образование которых, по-видимому, связано с выходом на поверхность винтовых дислокаций Рост такого кристалла происходит с большой скоростью и, образующиеся значительные внутренние, напряжения приводят в итоге к его разрушению и образованию характерных кратеров

Глава IV. ИССЛЕДОВАНИЕ РАВНОМЕРНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВОЙ И МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛАЗМЫ В РАБОЧЕМ ОБЪЁМЕ ВАКУУМНЫХ

УСТАНОВОК

Как показали проведенные исследования (глава III), формируемые потоки газовой и металлической плазмы в процессе вакуумной ионно-плазмеиной обработки, воздействуя на поверхность конструкционных металлических материалов, могут существенно изменять структуру и свойства их поверхностного слоя Однако распределение плазменных потоков в рабочем объеме вакуумной камеры зависит от многих факторов и прежде всего от конструкции самих источников газовой и металлической плазмы, наличия магнитных и электрических полей Размещение плазменных источников в вакуумной камере относительно друг друга, направление движения плазменных потоков относительно обрабатываемых поверхностей, размер катода дугового испарителя и скорость перемещения катодного пятна по его поверхности - все эти факторы играют существенную роль при формировании качественных эксплуатационных свойств

В этой главе приведены результаты исследований влияния конструкции серийных электродуговых испарителей и их компоновка, в составе серийной вакуумной установки ННВ-6 6, на структуру и свойства поверхности конструкционных материалов Конструкция серийных электродуговых испарителей предусматривает получение металлической плазмы в виде потока ионов металла испаряемого катода, электронов, нейтралов и макро частиц Дальнейшее перемещение плазменного потока осуществляется в электромагнитных полях Проведенные исследования показали, что в случае использования корпуса испарителя в качестве анода формирования плазменного металлического потока и соответствующего ему качественного покрытия наблюдается в диапазоне 125 мм по радиусу от оси катода Установка корпуса испарителя под плавающим потенциалом увеличивает эффективный диапазон формирования качественных покрытий до 200 мм по радиусу от оси катода, при этом количество капельной фазы в покрытии снижается на 10 % Уменьшение капельной фазы можно достигнуть и за счет снижения тока дуги, однако, это приводит к существенному снижению скорости формирования покрытия и к изменению текстуры покрытия Покрытия типа TiN,

формируемые при токах дуги свыше 90А, имеют сильно выраженную текстуру (111), при токах ниже 90А покрытие носит безтекстурный характер или слабо выраженный Такой же характер изменения структуры покрытия наблюдается и в случае применения сепараторов с целью уменьшения доли капельной фазы в плазменном потоке Наблюдаемое в зоне сепаратора уплотнение плазменного потока и последующее огибание им препятствия приводит к значительному сокращению доли капельной фазы, а также уменьшению плотности плазменного потока Поэтому на той части образца, которая находилась в зоне действия сепаратора, формируется безтекстурное покрытие, а вне зоны действия сепаратора текстурованное Однако применение сепараторов резко уменьшает скорость напыления и обеспечивает неравномерность свойств по толщине покрытия Проведенные исследования показали, что рассмотренные способы устранения капельной фазы малоэффективны, особенно в случае применения порошковых катодов Большая дефектность структуры таких катодов приводит, при его работе в качестве плазмообразующего катода, к образованию локальных перегретых зон, что сопровождается увеличением доли капельной фазы в плазменном потоке Однако учитывая перспективность порошковых катодов необходимо перейти от системы хаотичного перемещения катодного пятна по испаряемой поверхности к управляемой, когда катодное пятно совершает движение от края плоскости к центру и обратно.

Исследование схем компоновки серийных установок электродуговыми испарителями показали их недостаточную эффективность при формировании плазменного потока в объеме камеры Размещение центров испарителей в одной плоскости приводит к уменьшению доли участия каждого испарителя в процессе формирования покрытий, так как образующиеся плазменные потоки высокой энергии, встречаясь друг с другом, создают возмущения и снижают свою эффективность

Формирование потоков газовой плазмы в рабочем объеме вакуумной камеры осуществлялось с помощью разработанного модуля ускорителя "ПЛАГУС" Исследования эффективности работы ускорителя показали, что при обработке газовой плазмой поверхность изделия нагревается до температуры не выше 70°С, при этом удаляются различного рода загрязнения При дополнительном ускорении ионов плазменного потока за счет подачи ускоряющего потенциала на подложку (-200 - - 250 В) происходит ионное травление оксидов, и величина поверхностного потенциала становится положительной Применение ионного ускорителя в качестве ионизатора рабочего газа способствует более эффективному протеканию на поверхности плазмохимических реакций Такие широкие возможности технологического модуля значительно упрощают ведение технологического процесса нанесения покрытий, повышают стабильность и качество покрытий, так

как полностью исключают перегрев тонких кромок изделий на этапе очистки, что очень важно для инструмента, особенно мелкоразмерного

Генерация газовой плазмы, одновременно с генерацией металлической плазмы, дуговым разрядом позволяет проводить процесс плазменно-активированного формирования покрытия, и получать высоко адгезионный слой на границе подложка-покрытие с мелкодисперсной структурой При формировании покрытий ионы газовой плазмы совместно с ионами металла бомбардируют поверхность, увеличивая подвижность осажденных на поверхность атомов, стимулируя процесс плазмохимической реакции и затрудняя рост столбчатой структуры формирующихся соединений

Возможность применения низкотемпературного газового модуля на этапе очистки и активации поверхности, а также на этапе конденсации покрытий в едином цикле с вакуумным электродуговым испарителем дает возможность влиять на структурно-фазовое состояние композиции подложка - покрытие, снижая уровень остаточных макронапряжений, уменьшая микро капельную фракцию напыляемых соединений Удаление наиболее дефектных слоев с поверхности при подаче ускоряющего потенциала способствует выравниванию исходных свойств поверхности и, как следствие, образованию менее дефектной структуры Нитридные покрытия, формируются с ярко выраженной текстурой роста (111), однако формирование этих покрытий с активированной газовой плазмой потребует меньших энергий плазмы, поэтому в покрытии появляются дополнительные кристаллографические ориентации и текстура (111) будет слабо выражена Применение плазменно-активированного формирования покрытия позволяет осуществить процесс образования нитридных, карбидных и карбонитридных соединений на латунных сплавах

Данные исследования позволили разработать технологический модуль и создать конструкцию, позволяющую в одном модуле сосредоточить все необходимые этапы технологического процесса очистку и активацию поверхности, ее нагрев до заданного интервала температур, модифицирование поверхности или нанесение покрытия

Глава V. РАЗРАБОТКА УНИВЕРСАЛЬНОЙ ВАКУУМНОЙ ИОННО-ПЛАЗМЕННОЙ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОВЕРХНОСТНОЙ ОБРАБОТКИ ДЕТАЛЕЙ АВИАЦИОННОЙ ТЕХНИКИ

Для практической реализации проведенных в работе исследований разработана вакуумная ионно-плазменная установка модульного типа, которая предусматривает проведение всех видов работ по поверхностному упрочнению

модифицированию, нанесению покрытий и комплексной обработке, включающей в едином технологическом цикле процесс модифицирования и нанесения покрытия

Отличием разработанной установки является наличие двух технологических модулей, имеющих в своем составе различные технологические блоки, обеспечивающие весь цикл технологических процессов Данные модули обеспечивают очистку и активацию поверхности, нагрев ее до заданного диапазона температур, конденсацию покрытий и диффузионное насыщение обрабатываемой поверхности газовой или металлической плазмой Конструктивная особенность данных модулей позволяет осуществлять их поворот относительно друг друга, с целью изменения конфигурации потоков газовой и металлической плазмы в рабочем объеме камеры

Изменение конфигурации плазменных потоков относительно обрабатываемых поверхностей деталей необходимо для повышения эффективности процессов плазмохимической реакции и равномерности формирования качественных эксплуатационных свойств покрытий и модифицированных слоев.

Осуществлено изготовление разработанной установки и получено два патента на данную установку Данная установка позволяет обрабатывать всю номенклатуру материалов, применяемых в авиастроении, включая металлы и неметаллы Размеры камеры (1 м3) позволяют повысить производительность при напылении на детали ниппельных соединений, а также дают возможность обрабатывать готовые узлы авиационной техники

ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1 Установлены закономерности воздействия газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов в рабочем объеме вакуумной камеры серийных установок, в зависимости от энергетических характеристик и компоновки источников плазмы а также выявлены факторы, влияющие на процессы вакуумного ионно-плазменного модифицирования поверхности и формирования покрытий

Показано, что величина поверхностного потенциала (ср), измеряемая после каждого этапа технологического процесса нанесения покрытия и модифицирования поверхности, является объективным количественным критерием оценки качества поверхности и стабильности эксплуатационных свойств.

2 Установлено, что эффективным способом удаления поверхностных дефектов подложки при ионной очистке и активации поверхности является обработка ее ионами газовой плазмы Показано, что эффективная энергия плазменного газового потока при очистке и активации поверхности зависит от ее

шероховатости и степени замещения металла основы в поверхностном оксиде сплава легирующим элементом Для поверхностей с параметром шероховатости Яа < 0,3 мкм и малой степенью замещения энергия ионов не должна превышать 200 эВ, а для поверхностей с > 0,3 мкм и высокой степенью замещения - 400 эВ

3 Предложен количественный критерий оценки энергетического состояния поверхности по величине поверхностного потенциала Установлена зависимость величины потенциала от степени загрязнения поверхности и способа последующей очистки Определены оптимальные температуры ионной очистки поверхности (~400°С для титановых сплавов , ~350°С для сталей и ~300°С для алюминиевых сплавов), позволяющие обеспечить наиболее полное удаление оксидов с обрабатываемой поверхности с минимальным уровнем энергетического воздействия плазмы на поверхность, что гарантирует сохранение исходной геометрии и структуры изделия

4 На основе проведенных исследовании разработана новая система размещения источников газовой и металлической плазмы в виде поворотных технологических модулей На основе этих модулей создана новая компоновочная схема универсальной установки модульного типа, изготовлена установка "Радуга", которая позволяет реализовать комплексные технологии, сочетающие модифицирование и нанесение покрытий на поверхности деталей из материалов, применяемых в авиастроении Результаты разработки защищены двумя патентами

5 Разработаны методические материалы «Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения» (ММ 1-3430-4-2002), которые используются в производстве деталей авиационной техники

6 Разработано и изготовлено устройство для измерения величины поверхностного потенциала на основе метода контактной разности потенциалов (КРП) «Приспособление для измерения разности потенциалов ПАСП-МКОЗ», комплект чертежей датчика-3-3430-1-2003; техническое описание и инструкция по эксплуатации-2-3430-1-2003

7 На основе установленных закономерностей реализована комплексная технологическая схема обработки ниппельных соединений трубопроводов авиационной техники из конструкционных сталей, включающая низкотемпературную очистку и активацию поверхности ниппельных соединений с вакуумным ионно-плазменным нанесением многослойных покрытий, формирующих на поверхности многослойные коррозионностойкие градиентные структуры

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1 Бецофен С Я, Петров Л М , Иванчук С Б , Тарасов Ю М, Чернявский А И, Сарычев С М, Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий авиационной техники // Авиационная промышленность, 2003, № 4, с 53-58

2 Ильин А А , Плихунов В В , Петров JIМ, Иванчук С Б , Карпов В Н, Соколов И В, Федорова Т В Особенности подготовки поверхности титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке // Авиационная промышленность, 2006, № 4, с 23-26

3 Ильин А А , Плихунов В В , Петров Л М , Иванчук С Б , Гаврилов А С, Спектор В С Вакуумная ионно-плазменная обработка конструкционных материалов авиационной техники // Авиационная промышленность, 2007, № 1, с 31-34

4 Ильин А А, Плихунов В В , Петров Л М, Иванчук С Б, Сарычев С М, Спектор В С Вакуумная ионно-плазменная поверхностная обработка и перспективы применения ее в машиностроении //Технология машиностроения, 2007, № 9, с 33-35

5 Петров Л М, Чернявский А И, Сарычев С М, Иванчук С Б . Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения // Научные труды МАТИ, вып 5(77), 2002, с 85-90

6 Чернявский А И, Сарычев С.М, Иванчук С Б Оценка качества ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей авиационно-космической техники // 2-я международная научная конференция «РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫЕ И ПРИКЛАДНЫЕ ПРОБЛЕМЫ», 19-21 ноября 2003 года, Москва, Россия, с 84-89

7 Петров Л М, Иванчук С Б, Сарычев С М, Спектор В С Влияние ионного азотирования на процесс окисления титановых сплавов // Тезисы докладов Всероссийской научно- технологической конференции «НОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНОЛОГИИ» (НМТ-2004), с 82-83

8 Петров Л М, Спектор В С , Иванчук С Б , Лукина Е А , Федорова Т В Исследование влияния различных видов обработки поверхности на эффективность ионного азотирования // Тезисы докладов Всероссийской научно- технологической конференции «НОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНОЛОГИИ» (НМТ-2004), с 83-84

9 Петров Л М, Спектор В С, Иванчук С Б , Лукина Е А , Федорова Т В Исследование влияния различных видов обработки поверхности на эффективность ионного азотирования Ti сплавов // В сб «Научные труды МАТИ им КЭ Циолковского», вып. 9 (81), М Издательский центр «МАТИ», 2005, с 17-22

10. Иванчук С Б Влияние конфигурации потока газовой и металлической плазмы на свойства поверхности конструкционных материалов при вакуумной ионно-плазменной обработке // 32 Гагаринские чтения Научные труды

Международная молодежная научная конференция в 8 томах Москва с 4-8 апреля 2006 г, М «МАТИ», 2006, т 1, с 32

11 Ильин А А, Плихунов В В , Петров JIМ, Иванчук С Б , Гаврилов А С Вакуумные ионно-плазменные технологии - перспектива их применения в аэрокосмической технике II 5 Международный аэрокосмический конгресс IAC06 Тезисы докладов, Москва, 27-31 августа 2006 г, с 160-161

12 Плихунов В В., Петров J1М, Иванчук С Б, Гаврилов А С Современные тенденции развития технологии и оборудования вакуумной ионно-плазменной обработки для повышения работоспособности деталей авиационной техники Тезисы докладов VI научной конференции по гидроавиации «Гидро-авиасалон-2006», Россия, г Геленджик, 6-10 сентябрь 2006 г

13 Ильин А А, Петров JIM, Иванчук С.Б, Карпов ВН, Спектор ВС, Федорова Т В. Газонасыщение титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке Международная конференция «Ti -2006 в СНГ» 21-24 мая г Суздаль Россия, Киев, сб докл, Наукова думка, 2006, стр 301-305

14 Петров JIM, Спектор ВС, Иванчук СБ., Биндер П.Г Управление структурой поверхности и свойствами деталей из титановых сплавов методом вакуумной ионно-плазменной обработки (ВИПО) // 5-я Всероссийская международная научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия» Сб трудов 12-13 декабря 2006 г, Москва, МАТИ - РГТУ им КЭ Циолковского, с 239-243

15. Ильин А А, Петров JIM, Иванчук СБ, Лукина ЕА, Федорова ТВ Формирование оксидных слоев на деталях из титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке // Международная конференция «Ti -2007 в СНГ» 1518 апреля Украина г ЯлтаДиев, сб докл, Институт металлофизики им Г В Курдюмова HAH Украины,2007, стр 388-392

16 Петров Л М, Иванчук С Б , Сарычев С М, Федорова Т В Подготовка поверхности титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке // 6-ая Всероссийская с международным участием научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия» Сб трудов 04-05 декабря 2007 г, Москва, МАТИ-РГТУ им К Э Циолковского, стр 321-325

17 Плихунов В В, Петров Л М, Матвеев Н В, Иванчук С Б , Гаврилов А С, Аркусский Л Ю , Никоноров А Н Установка для вакуумной ионно-плазменной обработки поверхностей, ПАТЕНТ 2294395

18 Плихунов ВВ, Петров ЛМ, Иванчук СБ, Гаврилов АС, Аркусский Л Ю, Обознов В В , Никоноров А Н Установка вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий, ПАТЕНТ 2287610

Подписано в печать 09 06 2008 Объем -1 п л Тираж 100 экз Типография Издательского центра МАТИ, 109204, Москва, Берниковская наб, 14

Введение.

Глава I Состояние вопроса.

1.1. Развитие методов и оборудования для вакуумной ионно-плазменной обработки поверхности конструкционных материалов авиационной техники.

1.1.1. Вакуумная ионно-плазменная комплексная обработка поверхности.

1.1.2. Формирование многокомпонентных покрытий

1.1.3. Формирование многослойных покрытий.

1.1.4. Вакуумное ионно-плазменное оборудование.

1.2. Вакуумные ионно-плазменные технологии.

1.2.1. Влияние технологических параметров на процесс формирования покрытий.

1.2.2. Вакуумные ионно-плазменные покрытия различного служебного назначения.

1.3. Контроль качества покрытий.

Актуальность работы. Развитие современного машиностроения, в том числе и авиационной техники, невозможно представить без использования технологий поверхностной обработки, позволяющих радикально изменять свойства поверхностных слоев конструкционных материалов и тем самым обеспечивать повышение их работоспособности. Одним из направлений повышения работоспособности изделий является создание модифицированных поверхностных слоев и покрытий различного служебного назначения для защиты рабочих поверхностей деталей. При этом реализуемый новый комплекс физико-химических и эксплуатационных свойств, как правило, не свойственен материалу основы и позволяет обеспечить как работоспособность поверхностных слоев изделий в экстремальных условиях эксплуатации, так и их ремонт.

Вакуумные ионно-плазменные технологии используются в авиационной промышленности с 1986 г., когда впервые был разработан нормативный технологический процесс по нанесению многослойных коррозионно-износостойких покрытий на основе композиции ТьТТЫ на ниппельные соединения трубопроводов гидравлических систем самолётов. Двадцатилетний опыт эксплуатации данного вида покрытий показал его высокую надёжность.

Современные достижения в области оборудования и вакуумных ионно-плазменных технологии позволяют рассматривать их как наиболее перспективные технологии при производстве изделий авиационной техники. Так как они позволяют создавать сложные композиции различных видов покрытий, а также осуществлять комплексную обработку с предварительным диффузионным модифицированием. Это в свою очередь позволяет создавать градиентные структуры поверхностных слоёв со специальными свойствами без ухудшения механических свойств в объеме изделий. При этом модифицирование поверхности дает значительный положительный эффект как за счет повышения ресурса работы изделий, так и за счет снижения затрат на мероприятия по повышению несущей способности основного материала, включая дополнительное легирование и совершенствование технологий производства полуфабрикатов и изделий.

Однако широкое применение вакуумных ионно-плазменных технологий в производстве ответственных деталей авиационной техники сдерживается целым рядом проблем, связанных с обеспечением качественного выполнения различных технологических этапов формирования покрытии и модифицирования поверхности:

- формирование однородного потока плазмы в рабочем объёме вакуумной камеры, как по энергетическим параметрам, так и по его плотности; распределение плазменного потока относительно обрабатываемой поверхности;

- формирование контролируемой текстуры покрытия за счет варьирования плотности и энергии плазменного потока;

- формирование контролируемого состава многокомпонентных покрытий из чистых металлических компонентов или из сплавов при использовании электродуговых испарителей;

- оптимизации технологии подготовки поверхности деталей перед вакуумной ионно-плазменной обработкой.

Самостоятельной проблемой является сохранение исходного уровня механических свойств материала детали после воздействия на него высокоэнергетического плазменного потока. Это делает необходимым разработку таких технологических режимов, которые не только не снижают, но в ряде случаев даже повышают служебные характеристики материала детали за счет создания на поверхности композиционной структуры.

Для эффективного решения указанного комплекса проблем необходимо создание системы оценки уровня служебных свойств и структурного состояния материалов, подвергнутых различным видам поверхностной обработки, что позволит обеспечить воспроизводимость формирования структуры и свойств поверхностных слоев материалов в технологических процессах.

Таким образом, исследования, направленные на решение проблем применения экологически чистых вакуумных ионно-плазменных технологий, на основе изучения формирования равномерных по плотности и энергии потоков газовой и металлической плазмы, а также анализа закономерностей формирования структуры и свойств модифицированных поверхностей и покрытий на деталях авиационной техники, обеспечивающие гарантированный уровень эксплуатационных свойств, являются актуальными.

Цель работы: Исследование закономерностей влияние воздействия газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов на различных этапах технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки, в зависимости от энергетических характеристик плазмы и компоновки источников плазмы серийных установок типа ННВ-6.6.

Для достижения постановленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Выявить влияние геометрических, химических и энергетических характеристик газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов на различных этапах технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки, осуществляемой с использованием серийных установок типа «ННВ-6.6»;

2. Разработать метод оценки качества подготовки поверхности и эффективности проведения различных этапов технологического процесса модифицирования поверхности и нанесения покрытий;

3. Разработать технологические способы повышения эффективности очистки и активации поверхности перед проведением модифицирования поверхности и нанесения покрытий;

-84. На основе установленных закономерностей создать компоновочную схему установки нового поколения и разработать комплекс аппаратурных и технологических мероприятий, обеспечивающих получение требуемой структуры поверхностных слоев и стабильно высокий уровень эксплуатационных свойств.

Научная новизна состоит в следующем:

1. Разработан метод очистки и активации поверхности деталей из конструкционных материалов, путем обработки ускоренной газовой плазмой, что обеспечивает полное удаление оксидов без внесения макро- и микроструктурных дефектов в поверхностный слой деталей.

Показано, что эффективность очистки и активации поверхности зависит от шероховатости исходной поверхности и степени замещения атомов металла основы сплава, из которого изготовлена деталь в поверхностном оксиде атомами легирующих элементов сплава. Для поверхностей с параметром шероховатости Яа < 0,3 мкм и низкой степенью замещения энергия ионов плазмы не должна превышать 200 эВ, а для поверхностей с К.а > 0,3 мкм и высокой степенью замещения - 400 эВ.

2. Разработана комплексная система оценки эффективности реализации отдельных этапов технологического процесса вакуумной ионно-плазменной обработки и качества сформированной поверхностной структуры изделий из различных конструкционных материалов. В рамках этой системы показана эффективность метода количественной оценки эффективности процессов очистки и активации поверхности по изменению величины поверхностного потенциала, и рентгеновского флюоресцентного метода неразрушающего контроля толщины покрытия.

3. Установлены закономерности влияния энергетических параметров газовой и металлической плазмы на структурное состояние поверхностного слоя при модифицировании, а также на структуру, кристаллографическую текстуру и когерентность границ слоев при формировании однокомпонентных и многокомпонентных однослойных и многослойных покрытий.

4. Установлен количественный критерий выбора эффективности применения плазмообразующего газа для процессов очистки и активации исходной поверхности, согласно которому, поверхность детали можно считать полностью очищенной и активизированной для реализации процессов модифицирования и нанесения покрытия, если значения поверхностного потенциала находятся в области положительных значений.

5. Показано что, оптимальной температурой ионной очистки является температура, при которой дефектность поверхностных оксидов наибольшая, что соответствует максимальной величине потенциала поверхности. Температура ионной очистки поверхности составляет для титановых сплавов ~400°С , ~350°С для сталей и ~350°С для алюминиевых сплавов, что обеспечивает удаление оксидов с поверхности при минимальном уровне энергетического воздействия плазмы на поверхность.

Практическая значимость работы.

1. Разработана новая схема размещения источников газовой и металлической плазмы в виде поворотных технологических модулей. На основе этих модулей создана новая компоновочная схема универсальной установки модульного типа, изготовлена установка "Радуга", которая позволяет реализовать комплексные технологии, сочетающие модифицирование и нанесение покрытий на поверхности деталей из материалов, применяемых в авиастроении. Результаты разработки защищены двумя патентами.

2. Разработаны методические материалы «Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения» (ММ 13430-4-2002), которые используются в производстве деталей авиационной техники.

- 103. Разработано и изготовлено устройство для измерения величины поверхностного потенциала на основе метода контактной разности потенциалов (КРП): «Приспособление для измерения разности потенциалов ПАСП-МК03»; комплект чертежей датчика 3-3430-1-2003; техническое описание и инструкция по эксплуатации 2-3430-1-2003.

4. На основе установленных закономерностей реализована комплексная технологическая схема обработки ниппельных соединений трубопроводов авиационной техники из конструкционных сталей, включающая низкотемпературную очистку и активацию поверхности ниппельных соединений с вакуумным ионно-плазменным нанесением многослойных покрытий, формирующих на поверхности многослойные коррозионностойкие градиентные структуры.

-11

ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Установлены закономерности воздействия газовой и металлической плазмы на структуру и свойства поверхностных слоев конструкционных материалов в рабочем объёме вакуумной камеры серийных установок, в зависимости от энергетических характеристик и компоновки источников плазмы а также выявлены факторы, влияющие. на процессы вакуумного ионно-плазменного модифицирования поверхности и формирования покрытий.

Показано, что величина поверхностного потенциала (ср), измеряемая после каждого этапа технологического процесса нанесения покрытия и модифицирования поверхности, является объективным количественным критерием оценки качества поверхности и стабильности эксплуатационных свойств.

2. Установлено, что эффективным способом удаления поверхностных дефектов подложки при ионной очистке и активации поверхности является обработка её ионами газовой плазмы. Показано, что эффективная энергия плазменного газового потока при очистке и активации поверхности зависит от её шероховатости и степени замещения металла основы в поверхностном оксиде сплава легирующим элементом. Для поверхностей с параметром шероховатости Ка < 0,3 мкм и малой степенью замещения энергия ионов не должна превышать 200 эВ, а для поверхностей с Ыа > 0,3 мкм и высокой степенью замещения — 400 эВ.

3. Предложен количественный критерий оценки энергетического состояния поверхности по величине поверхностного потенциала. Установлена зависимость величины потенциала от степени загрязнения поверхности и способа последующей очистки. Определены оптимальные температуры ионной очистки поверхности (~400°С для титановых сплавов , ~350°С для сталей и ~300°С для алюминиевых сплавов), позволяющие обеспечить наиболее полное удаление оксидов с обрабатываемой поверхности с минимальным уровнем энергетического воздействия плазмы на поверхность, что гарантирует сохранение исходной геометрии и структуры изделия.

4. На основе проведённых исследовании разработана новая система размещения источников газовой и металлической плазмы в виде поворотных технологических модулей. На основе этих модулей создана новая компоновочная схема универсальной установки модульного типа, изготовлена установка "Радуга", которая позволяет реализовать комплексные технологии, сочетающие модифицирование и нанесение покрытий на поверхности деталей из материалов, применяемых в авиастроении. Результаты разработки защищены двумя патентами.

5. Разработаны методические материалы «Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения» (ММ 13430-4-2002), которые используются в производстве деталей авиационной техники.

6. Разработано и изготовлено устройство для измерения величины поверхностного потенциала на основе метода контактной разности потенциалов (КРП): «Приспособление для измерения разности потенциалов ПАСП-МК03»; комплект чертежей датчика-3-3430-1-2003; техническое описание и инструкция по эксплуатации-2-3430-1-2003.

7. На основе установленных закономерностей реализована комплексная технологическая схема обработки ниппельных соединений трубопроводов авиационной техники из конструкционных сталей, включающая низкотемпературную очистку и активацию поверхности ниппельных соединений с вакуумным ионно-плазменным нанесением многослойных покрытий, формирующих на поверхности многослойные коррозионностойкие градиентные структуры.

-174

1. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками (под редакцией Поута Дж.М.) // М. Машиностроение, 1987, 424.

2. Абраимов Н.В., Елисеев Ю.С., Крымов В.В. Авиационное материаловедение и технология обработки металлов // М., Высшая школа, 1998, 446 с.

3. Абраимов Н.В., Елисеев Ю.С., Крымов В.В. Химико-термическая обработка и защитные покрытия в авиадвигателестроении // М., Высшая школа, 1999, 526 с.

4. Sillich R.N., Bolster R.N. and Singer I.L. in Hubter G.K., Holland O.W., Clayton C.R. and White C.W. (eds.) Ion Implantation and Ion Beam Processing of Materials // Elsevier, Amsterdam, 1985, p. 637.

5. Pope L.E., Yost F.G., Follstaedt D.M., Picraux S.T. and Knapp J.A. in Hubler G.K., Holland O.W., Clayton C.R. and White C.W. (eds.) Ion Implantation and Ion Beam Processing of Materials // Elsevier, Amsterdam, 1985, p. 681.

6. Singer I.L. in Hubler G.K., Holland O.W., White O.W., Clayton C.R. and White C.W. (eds.) Ion Implantation and Ion Beam Processing of Materials // Elsevier, Amsterdam, 1985, p. 585.

7. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками. Под редакцией Поута Дж.М. // М., Машиностроение, 1987, 424 с.

8. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлических материалах // М., Металлургия, 1990, 216 с.

9. Плешивцев Н.В., Бажин А.И. Физика воздействия ионных пучков на материалы // М., Вузовская книга, 1998, 392 с.

10. Ильин А.А., Петров Л.М., Бецофен С.Я., Спектор B.C. Ионно-вакуумные технологии создания градиентных, нанометрических поверхностных структур в конструкционных материалах // Сборник трудов

11. I Российско-Японского семинара «Оборудование и технологии для производства компонентов твердотельной электроники и наноматериалов», М, МИСиС, 2005, с. 251-259.

12. Musil J., Vlcek J., Ruzicka M. Recent progress in plasma nitriding // Vacuum №59, 2000, p.p.940-951.

13. Baek W.S., Kwon S.C., Lee S.R. et al A study of the interfacial structute between the TiN film and the iron nitride layer in a duplex plasma surface treayment // Surface and Coatings Technology №114, 1999, p.p.94-100.

14. Da Yung Wang, Chi Lung Chang, Cheng Hsun Hsu, Hua Ni Lin Synthesis of (Ti,Zr)N hard coatings by unbalanced magnetron sputtering // Surface and Coatings Technology №130, 2000, p.p.64-68.

15. Boxman R.L., Zhitomirsky V.N., Grimberg I., Rapoport L., Goldsmith S. Structure and hardness of vacuum arc deposited multi-component nitride coatings of Ti, Zr, and Nb // Surface and Coatings Technology №125, 2000, p.p.257-262.

16. Moller W.C., Parascandola S., Telbizova T. et.al., Surface processes and diffusion mechanisms of ion nitriding of stainless steel and aluminium // Surface and Coatings Technology №136, 2001, p.p.73-79.

17. Ильин A.A., Бецофен С.Я., Скворцова C.B., Петров Л.М., Банных И.О. Структурные аспекты ионного азотирования титановых сплавов // Металлы, 2002, №3, с.6-15.

18. Мубояджян С.А., Каблов E.H., Будиновский С.А. Вакуумно-плазменная технология получения защитных покрытий из сложнолегированных сплавов //МиТОМ, 1995, №2. с. 15-18.

19. Мубояджян С.А., Будиновский С.А. Конденсированные и конденсационно-диффузионные покрытия для лопаток турбин из жаропрочных сплавов с направленной кристаллической структурой // МиТОМ, 1996, №4, с. 15-18.

20. Yagodkin Yu.D., Pastuhov K.M., Muboyadjyan S.A., Kablov E.N. Application of Ion-Beam Treatment in Turbine Blade Production Technology // Surface and Coatings Technology № 84, 1996, p. 590-593.

21. Мубояджян C.A., Будиновский С.А. Промышленная установка МАП-1 для нанесения защитных покрытий различного назначения // Авиационная промышленность, 1995, № 7-8, с. 44-48.

22. Мубояджян С.А., Помелов Я.А. Вакуумно-плазменная технология высоких энергий // В сб.: Вопросы авиационной науки и техники. Серия "Авиационные материалы", 1983, № 1 с. 64-70 (ВИАМ).

23. Дороднов A.M., Мубояджян С.А., Помелов Я.А., Струков Ю.А. Холловский торцевой ускоритель плазмы с холодным катодом // ПМТФ, 1981, №1, с. 35-41.

24. Мубояджян С.А., Помелов Я.А., Будиновский С.А., Шалин М.Р. Состояние и перспективы развития вакуумно-плазменной технологии высоких энергий // Авиационная промышленность, 1987, приложение №3, с. 41-42.

25. Афанасьев Н.И., Бушнев JI.C. Мубояджян С.А. и др. Структура и свойства жаростойких покрытий из сплава Ni-Cr-Al-Y // Известия вузов MB и ССО СССР, Физика, 1986, №12, с. 22-25.

26. Барабанов Б.Н., Блинов И.Г., Дороднов A.M., Дулова C.B., Минайчев В.Е., Мирошкин С.И., Мубояджян С.А. и др. Аппаратура плазменной технологии высоких энергий «холодные» системы для генерации плазм проводящих твердых веществ // ФХОМ, 1978, № 1, с. 44-51.

27. Верещака A.C., Третьяков И.П. Режущие инструменты с износостойкими покрытиями //М.: Машиностроение, 1986, 192 с.

28. Волин Э.М. Ионно-плазменные методы получения износостойких покрытий // Технология легких сплавов, 1984, №10, с. 55-88.

29. Григоров А.П., Дороднов A.M., Киселев М.Д. Некоторые физические основы установок Пуск-77 // Технология автомобилестроения, М.: НИИавтопром, 1978. т.2, с. 42-48.

30. Данилин Б.С, Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы // М.: Радио и связь, 1982, 72 с.

31. Падалко В.Г., Толок В.Т. Методы плазменной технологии высоких энергий // Атомная энергетика, 1978, т.44, вып.5, с. 476-478.

32. Физика и применение плазменных ускорителей. Под ред. А.И. Морозова // Материалы 2-й ВНТК по плазменным ускорителям, Минск: Наука и техника, 1974, 390 с.

33. Benning Hoff Hanns Физические методы нанесения твердых покрытий // Technische rundschau. 1986, №78.

34. Shengli Ma, Yanhuai Li, Kewei Xu The composite of nitrided steel of H13 and TiN coatings by plasma duplex treatment and the effect of pre-nitriding // Surface and Coatings Technology, №137, 2001, p.p. 116-121.

35. Sonoda T. and et. al Coating and superplastic Ti-alloy substrates Ti and Ti-0 films by magnetron DC sputtering // Thin Solid Films, №386, 2001, p.p. 227232.

36. Manory Rafael R., Perry Anthony J. Some effects of ion beam treatments on titanium nitride coatings of commercial quality // Surface and Coatings Technology, №114, 1999, p.p. 137-142.

37. Itoh Y., Itoh A., Azuma H., Hioki T. Improving the tribological properties of Ti-6A1-4V alloy by nitrogen-ion impantation // Surface and Coatings Technology, №111, 1999, c. 172-176

38. Rudenija S. Duplex TiN coatings deposited by arc plating for increased corrosion resistance of stainless steel substrates // Surface and Coatings Technology, №114, 1999, p.p. 129-136.

39. Hasegava H., Kimura A., Suzuki T. TiixAlxN, TiixZrxN and TiixCrxN films synthesized by the AIP method // Surface and Coatings Technology, №132, 2000, p.p. 76-79.

40. Discerens M., Patscheider J., Levy F. Improving the properties of titanium nitride by incorporation of silicon // Surface and Coatings Technology №108-109, 1998, p.p. 241-246.

41. Nose M., Zhou M., Nagae T., Mae T., Yokota M., Saji S. Properties of Zr-Si-N coatings prepared by RF reactive sputtering // Surface and Coatings Technology, №132, 2000, p.p. 163-168.

42. Lewis D.B., Donohue L.A. The influence of the yttrium content on structure and properties of Ti.x.y.zAlxCryYZN PVD hard coatings // Surface and Coatings Technology №114, 1999, pp. 187-199.

43. Menzel S., Gobel Th., Bartsch K., Wetzig K. Phase transitions in PACVD-(Ti, A1)N coatings // Thin solid films. 1999. №345, p.p. 263-269.

44. Leoni M., Scardi P., Rossi S. et al (Ti, Cr)N and Ti/TiN PVD coatings on 304 stainless steel substrates: Texture and residual stress // Thin solid films, 1999, №345, p.p. 187-199.

45. Musil J., Karvankova P., Kasl J. Hard and super Zr-Ni-N nanocomposite films // Surface and Coatings Technology №139, 2001, p.p. 101109.

46. Andersen K.N., Bienk E.J., Schweitz K.O., Reitz H., Chevallier J. Deposition, microstructure and mechanical and tribological properties ofmagnetron sputtered TiN/TiAIN multilayers // Surface Coating and Technology №123, 2000, p.p. 219-226.

47. Li T.S., Li H., Pan F. Microstructure and nanoidentation hardness of Ti/TiN multilayered films // Surface Coating and Technology №137, 2001, p.p. 225-229.

48. Kaelson L., Haltman L., Sundgren J.E. Influence of residual stresses on mechanical properties TiCxN!x // Thin Solid Films, 2000, №371, p.p. 167-177.

49. Патент США №2157478 (1937).

50. Патент США №2239642 (1937).

51. Патент США №3625848 (1968).

52. Патент США №3836451 (1970).

53. Патент Великобритании №1322670 (1973).65. А.с. СССР №284883 (1969).

54. А.с. СССР №359977 (Бюл. изобр. №18, 1976).

55. А.с. СССР №367755 (Бюл. изобр. №18, 1976).

56. А.с. СССР №1491039 Беляев В.Н., Власов А.Д., Моляр А.Г., Петров JI.M. и др. Многслойное покрытие изделий из нержавеющих и конструкционных сталей

57. Петров JI.M., Бецофен С .Я., Роняк Р.Н Формирование структуры многослойных ионно-вакуумных покрытий // Тезисы докладов научно-технич. конф. "Покрытия, упрочнение, очистка. Экологичеки безопасные технологии и оборудование", М., 1995, с.43-44.

58. Богданович В.И., Барвинок В.А., Козлов Г.М. и др. Исследование износостойкости покрытий плазменного вакуумного напыления // Ракетно-космическая техника//М.: ЦМТИ "Поиск", 1985, сер. 8, вып. 1, с.11-16.

59. Богданович В.И., Малкин В.И. Докукина И.А. Применение титана в узлах пар трения космических аппаратов // Проблемы машиностроения и автоматизации, 1998, №2-3, с. 100-104.

60. Богданович В.И., Снопов С.Г., Лебедев А.П. Износостойкость конструкционных материалов с тонкими покрытиями // Передовой технический опыт, 1986, №3, с.46-48.

61. Барвинок В.А., Богданович В.И., Цидулко А.Г. Опыт разработки и внедрения технологий напыления защитных покрытий // В кн.: Защитные покрытия в машиностроении, Киев: ИЭС им. Патона, 1987, с. 172-175.

62. Богданович В.И., Малкин В.И. Исследование ионно-плазменной технологии для металлизации композиционных материалов // Вопросы авиационной науки и техники. Сер. Технология авиационного двигателестроения, 1989, вып.1, с.86-88.

63. Богданович В.И., Плотников А.П., Корнилов В.Б. Исследование механизма возникновения отслаивающих напряжений в покрытиях // Вопросы специальной радиотехники. Сер. Теория и техника антенн, 1990, вып. 2(45), с.57-61.

64. Богданович В.И., Барвинок В.А., Юмашева Т.Л. Перспективность разработок в области получения новых материалов методами вакуумной ионно-плазменной технологии // Рыночная экономика: Сб. науч. Трудов, Самара, 1998, с.448-453.

65. A.c. №1737933 Катодный узел 10.02.96.

66. А.с.№2061787 Катодный узел электродугового испарителя 10.06.96.

67. A.c. №2059737 Электродуговой испаритель металлов 10.05.96.

68. A.c. №2046836 Способ локализации области перемещения катодных пятен вакуумной дуги на поверхности испарения протяженного катода 27.10.95.

69. A.c. №93043133/02 Установка для вакуумно-плазменной обработки изделий в среде рабочего газа. 31.08.93.

70. A.c. №2001972 Установка для нанесения упрочняющих покрытий методом электродугового испарения. 30.10.93.

71. A.c. №2036245 Способ химико-термической обработки изделий ионно-плазменным методом в среде реакционного газа. 27.07.95.

72. A.c. №2026414 Способ обработки изделий. 10.01.95.

73. A.c. №2039843 Способ комплексной обработки изделий. 20.07.95.

74. A.c. №2037599 Способ нанесения покрытий на изделия методом ионного распыления и устройства для его осуществления. 19.06.95.

75. A.c. №2033475 Способ вакуумного конденсационного нанесения покрытий. 20.04.95.

76. A.c. №2037558 Вакуумная печь. 19.06.95.

77. A.c. №2026431 Способ нагрева электропроводящих изделий в рабочей камере. 10.01.95.

78. A.c. №1552687 Электродуговой испаритель. 15.12.94.

79. A.c. №1531830 Электродуговой испаритель с магнитным управлением зоной испарения. 30.03.94.

80. A.c. №1505064 Электродуговой испаритель 15.12.94.

81. A.c. №93044940/02 Электродуговой испаритель ферромагнитных материалов. 10.09.93.

82. A.c. №2001159 Установка электродугового нанесения металлических покрытий в вакууме. 15.10.93.

83. A.c. №2013464 Способ комплексной обработки изделий. 30.05.94.

84. Бабад-Захряпин A.A. Дефекты покрытий // М., изд. Энергоатомиздат, 1987, 152с.

85. Петров JI.M., Чертов С.И., Ильин A.A., Назимов О.П. Исследование кинетики окисления* титанового сплава ТС-6 // В сб. тезисов научно-технической конференции молодых ученых и специалистов, М., 1983, с. 1.

86. Петров JI.M., Чертов С.И., Ильин A.A., Назимов О.П. Исследование влияния газонасыщения на структуру и свойства листов изтитановых сплавов. // Тезисы докладов научно-методической конференции 25-летия СФМАТИ, Ступино, 1982, с. 2.

87. Моляр А.Г., Мних В.Н., Ткаленко Д.А., Петров Л.М. Исследование методов очистки деталей под вакуумную обработку // Тезисы докладов отраслевой конференции «Прогрессивные технологические процессы и оборудование для термообработки», Тбилиси, 1988, с. 11.

88. Спроул Роберт Л. Современная физика // М.: Наука, 1974, 86 с.

89. Епифанов Г.И. Физика твердого тела // М.: Высшая школа, 1977,230 с.

90. Царев Б.И. Контактная разность потенциалов // М. Гостехиздат,1949-184107. Черепин В.Т. Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка // М., том 14, 1980, с. 19.

91. Черепин В.Т., Васильев И.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Справочник // Наукова думка, 1982, с.ЗЗ.

92. Грин М. Поверхностные свойства твердых тел // М.: Мир, 1972, с.195.

93. Кальницкий А.П., Файнштейн А.И. // Измерительная техника, №5, 1980, с.56.

94. С.М. Сарычев, А.И. Чернявский, JI.M. Петров, B.C. Спектор. Оценка энергетического состояния поверхности методом измерения контактной разности потенциалов. Научные труды МАТИ, в.5(77), 2004, с. 96-100.

95. Бецофен С .Я., Петров JI.A. Особенности рентгеновского измерения остаточных напряжений в TiN тонких покрытиях // Изв. АН СССР. Металлы, 1991, №1, с. 179-185.

96. Ягодкин Ю. Д., Пастухов К.М., Миляева Е.В., Мубояджанян С.А., Будиновский С.А. Рентгенографическое исследование остаточных макронапряжений в защитных покрытиях для лопаток газовых турбин // МиТОМ, № 11, 1997, с. 30-34.

97. Betsofen S.Ya., Petrov L.M. The Texture & Macrostress for Cutting Tool PVD Proceedings of the International Conference on Texture and Anisotropy Polycrystals // Clausthal, Germany, 1997, Edited by R.A. Schwarzer, p.p. 641647.

98. Betsofen S.Ya. Nondestructive X-ray methods of quality control for thin ceramic coatings // Refractory Metals & Hard Materials, v. 14, 1996, p.p.213-221.

99. Manory Rafael R., Perry Anthony J. Some effects of ion beam treatments on titanium nitride coatings of commercial quality // Surface and Coatings Technology, №114, 1999, p.p.137-142.

100. Бецофен С.Я., Петров JI.M., Лазарев Э.М., Коротков Н.А. Структура и свойства ионно-плазменных TiN покрытий // Изв. АН СССР, Металлы, 1990, №3, с. 158-165.

101. Thomas A. Microhardness measurement as a quality control technique for thin, hard coatings // Surface Engineering, 1987, v.3, № 2, p.l 17.

102. Бецофен С .Я. Исследование характеристик тонких керамических покрытий с помощью измерения микротвердости // Изв. РАН, Металлы, 1993, №2, с. 181-186.

103. Jehn Н.А., Kopacz U. Ultramikrohartemessungen an aufgestaubten hartstoffschichten // Proc.l 1th Plansee-Seminar, 1985, pp. 1-19.

104. Бецофен С.Я., Петров Л.М. Прибор для неразрушающего определения толщины покрытий // Тезисы докладов научно-технической конференции "Покрытия, упрочнение, очистка. Экологически безопасные технологии и оборудование", М, 1995, с.45.

105. S.Y .Betsofen Film Thickness Measurements Make TiN Coatings Reliable // Advanced Coatings & Surface Technology, Technical Insights INC. Copyright, 1996, p.p.3-4.

106. Петров Л.М., Лантух А.Ю. Некоторые аспекты поверхностных энергетических процессов, протекающих на катоде электродугового разряда вакуумных установок // Научные труды МАТИ-60 лет, вып. 3(75), изд. Латмэс, 2000., с. 61-65.

107. Палатник J1.C., Фукс М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. М., Наука, 1972, с. 320.

108. Петров JI.M., Бецофен С.Я., Дервук В.В. Формирование композиционных износостойких покрытий: состав, технология, состояние подложки, структура // Научные труды МАТИ, вып. 1(73), 1998, изд. Латмэс, с.67-71

109. Петров Л.М., Сарычев С.М., Спектор B.C., Иванчук С.Б. Влияние ионного азотирования на процесс окисления титановых сплавов // Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» (НМТ-2004), с. 82-83.

110. Ильин A.A., Спектор B.C., Петров J1.M. Комплексная оценка обеспечения работоспособности титановых сплавов методами вакуумной, ионно-плазменной обработки // Авиац. пром., №2, 2005, с.27-32.

111. Бецофен С.Я., Петров JI.M., Сарычев С.М., Спектор B.C. Дифракционные методы исследования модифицированных поверхностных слоев титановых сплавов // Научные труды МАТИ, в.5(77), 2004, с. 14-18.

112. Ильин A.A., Романовский Е.А., Бецофен С.Я., Петров J1.M., Спектор B.C., Серков М.В. Исследование структуры TiN покрытий методами ядерного обратного рассеяния протонов и рентгеноструктурного анализа // Металлы, 2005, №2, с. 33-37.

113. Ильин A.A., Плихунов В.В., Петров J1.M., Иванчук С.Б., Карпов В.Н., Соколов И.В., Федорова Т.В. Особенности подготовки поверхности титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке // Авиационная промышленность, 2006, № 4, с. 23-26.

114. Петров Л.М., Чернявский А.И., Сарычев С.М., Иванчук С.Б. Комплексная оценка качества формирования ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей и изделий машиностроения // Научные труды МАТИ, вып.5(77), 2002, с.85-90.

115. Чернявский А.И., Сарычев С.М., Иванчук С.Б. Оценка качества ионно-вакуумных покрытий и диффузионного модифицирования поверхности деталей авиационно-космической техники //2-я международная научная конференция «РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА:

116. ФУНДАМЕНТАЛЬНЫЕ И ПРИКЛАДНЫЕ ПРОБЛЕМЫ»,19-21 ноября 2003 года, Москва, Россия, с. 84-89

117. Ильин A.A., Плихунов В.В., Петров Л.М., Иванчук С.Б., Гаврилов

118. A.C., Спектор B.C. Вакуумная ионно-плазменная обработка конструкционных материалов авиационной техники // Авиационная промышленность, 2007, № 1, с. 31-34.

119. Ильин A.A., Плихунов В.В., Петров Л.М., Иванчук С.Б., Сарычев С.М., Спектор B.C. Вакуумная ионно-плазменная поверхностная обработка и перспективы применения ее в машиностроении //Технология машиностроения, 2007, № 9, с.33-35.

120. Ильин A.A., Плихунов В.В., Петров Л.М., Иванчук С.Б., Гаврилов

121. A.C. Вакуумные ионно-плазменные технологии перспектива их применения в аэрокосмической технике // 5 Международный аэрокосмический конгресс IAC'06 Тезисы докладов, Москва, 27-31 августа 2006 г., с. 160-161.

122. Ильин A.A., Петров Л.М., Иванчук С.Б., Карпов В.Н., Спектор

123. B.C., Федорова Т.В. Газонасыщение титановых сплавов при вакуумной ионно-плазменной обработке Международная конференция «Ti -2006 в СНГ»21.24 мая г. Суздаль Россия, Киев, сб. докл., Наукова думка, 2006, стр.301305.

124. Плихунов В.В., Петров JI.M., Матвеев Н.В.,Иванчук С.Б., Гаврилов A.C., Аркусский Л.Ю., Никоноров А.Н. Установка для вакуумной ионно-плазменной обработки поверхностей, ПАТЕНТ 2294395.

125. Плихунов В.В., Петров Л.М., Иванчук С.Б., Гаврилов A.C., Аркусский Л.Ю., Обознов В.В., Никоноров А.Н. Установка вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий, ПАТЕНТ 2287610.