автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Электрофизические методы неразрушающего контроля и формирования металлодиэлектрических структур

На правах рукописи

П1ЦЕЛКО Николай Сергеевич

ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ

И ФОРМИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СТРУКТУР

Специальности 05.11.13 -Приборы и методы контроля

природной среды, веществ, материалов и изделий 05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

1 5 СЕН 2011

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2011

4853029

Работа выполнена в федеральных государственных бюджетных образовательных учреждениях высшего профессионального образования Санкт-Петербургском государственном горном университете и Санкт-Петербургском государственном политехническом университете.

Научные консультанты:

доктор технических наук, профессор

Сырков Андрей Гордианович

заслуженный деятель науки РФ,

доктор технических наук, профессор

Нагорный Владимир Степанович

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор

Барбин Николай Михайлович

доктор технических наук, профессор

Слаев Валерий Абдуллович

доктор технических наук, профессор

Теруков Евгений Иванович

Ведущее предприятие - Государственный научный центр Российской Федерации «Центральный научно-исследовательский и опытно-конструкторский институт робототехники и технической кибернетики».

Защита диссертации состоится 19 октября 2011 г. в 14 ч 30 мин на заседании диссертационного совета Д 212.224.07 при Санкт-Петербургском государственном горном университете по адресу: 199106 Санкт-Петербург, 21-я линия, д.2, ауд.1160.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Санкт-Петербургского государственного горного университета.

Автореферат разослан 9 сентября 2011 г.

УЧЕНЫЙ СЕКРЕТАРЬ диссертационного совета доктор технических наук, профессор

В.В.ГАБОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Металлодиэлектрические структуры (МДС) являются основой широкого круга технических устройств. Особое место здесь занимают МДС и устройства, получение и (или) принцип действия которых основан на использовании электрического поля (ЭП). К ним относятся:

- рабочие структуры оксидных конденсаторов, формируемых посредством электрохимического оксидирования металла и позволяющие получить высокооднородные субмикронные диэлектрические пленки на большой площади,

электроадгезионные соединения (ЭАС) -металлодиэлектрические «склейки», формируемые за счет силового действия ЭП,

- конденсаторные структуры с подвижными обкладками (КСПО) - различного рода электростатические сенсоры и активаторы,

- электретные устройства, принцип действия которых основан на способности диэлектрика накапливать и длительно сохранять электрические заряды.

Использование ЭП позволяет получать МДС с улучшенными характеристиками. Так, металлооксидные конденсаторы являются рекордсменами по удельным электрическим характеристикам. Применение электроадгезнонных технологий позволяет сформировать неразъемное соединение твердотельных объектов при температурах существенно меньших, чем при диффузионной сварке, причем наличие вакуума не обязательно, а используемые установки значительно дешевле. ЭАС можно успешно использовать при получении неразъемных прочных вакуумноплотных соединений из диэлектриков (керамика, ситалл, стекло, кварц и др.) с металлическими проводниками и полупроводниковыми кристаллами в различных сочетаниях, а также для повышения адгезии наносимых пленочных покрытий.

Интерес к технологиям и устройствам на основе ЭП обусловлен рядом их преимуществ, основными из которых являются:

- исключительно низкое энергопотребление. Если в качестве источника ЭП используется электрет, то устройство вообще может не потреблять электрической энергии в процессе работы.

конструктивная простота и относительная дешевизна соответствующих устройств. Примером таких устройств являются электретные микрофоны, выпуск которых в мире в настоящее время превышает 90% от числа всех выпускаемых микрофонов.

- высокие технические характеристики электростатических устройств. В качестве одной из обкладок конденсатора в них часто используется легкая, малоинерционная мембрана. Это позволяет производить преобразования сигналов с минимальными искажениями, получать высокое быстродействие КСПО.

- перспективность использования в микросистемной технике. Это связано с тем, что именно на малых расстояниях между электродами электростатические силы становятся значительными.

Теоретические исследования и практические применения электрофизических методов в технологиях получения и контроля МДС постоянно прогрессируют. Еще в середине прошлого века была развита электронная теория адгезии (Дерягин Б.В., Кротова H.A., Смилга В.П.), в которой исследовались процессы формирования двойного электрического слоя при образовании связи между соединяемыми поверхностями. В настоящее время электрофизические методы активно используются во всем мире для получения и контроля новых МДС (в том числе, микро - и нано-МДС). В частности, в Санкт-Петербурге эти работы проводятся в СПбГЭТУ «ЛЭТИ» (Афанасьев В.П., Лучинин В.В., Мошников В.А.), в ФТИ им. А.Ф. Иоффе (Закревский В.А., Конников С.Г., Слуцкер А.И., Теруков Е.И.), в СЗТУ (Воронцов В.Н., Потапов А.И.), СПбГПУ (Нагорный B.C., Немов С.А., Сударь Н.Т.), РГПУ им. А.И. Герцена (Бойцов В.Г., Гороховатский Ю.А., Рычков A.A., Ханин С.Д.) и в других организациях.

Несмотря на большой объем проводимых исследований, в настоящее время накопился целый ряд проблем, ограничивающих техническое применение и повышение качества устройств, функционирующих на основе использования ЭП. Существующие методы технологии контроля не всегда позволяют реализовать индивидуальную диагностику объекта. Измеряемые по стандартным методикам характеристики диэлектриков (например, ток утечки через 1 минуту после включения) не позволяют выявить потенциально опасные дефекты, т.к. их проявления «маскируются» относительно большими токами смещения, характерными для незавершенных переходных процессов. Отсутствует комплексность измерений при контроле диэлектрических материалов и МДС. Недостаточно развиты научно обоснованные подходы к конструированию и совершенствованию технологии формирования изделий на основе МДС. Ощущается дефицит в автоматизированных измерительных комплексах

неразрушающего контроля МДС на основе анализа их электрофизических характеристик с соответствующим приборным и программным обеспечением.

В этой связи в диссертационном исследовании решается комплекс научно-технических задач обеспечения технологии неразрушающего контроля качества и формирования микро- и пано-МДС электрофизическими методами, ориентированными на определенные виды технических устройств и изделий. Решение этого комплекса задач требует разработки адекватных научных представлений о принципах функционирования устройств на основе МДС, соответствующих им математических моделей, которые могут составить теоретическую основу электрофизических методов неразрушающего контроля их качества, конструирования и технологии изготовления. В силу специфики изучаемых объектов результаты проведенных исследований вносят вклад в развитие целого ряда актуальных областей теоретического и прикладного материаловедения, относящихся к структурно разупорядоченным, сильно неоднородным системам, в том числе, наноразмерным.

Цель работы: теоретическое обоснование, разработка и реализация электрофизических методов неразрушающего контроля качества и формирования МДС.

Задачи исследования:

1. Выявить информативные параметры для контроля МДС, разработать способы и устройства для их измерения и апробировать разработанные устройства на реальных материалах и изделиях.

2. Разработать физические представления о поляризации диэлектриков в процессе получения ЭАС, математическую модель процесса накопления заряда в них, рассчитать возникающие ЭП и электроадгезионные силы.

3. На основе физических представлений и математических моделей разработать электрофизические методы неразрушающего контроля ЭАС.

4. Проанализировать конденсаторные структуры с подвижными обкладками (КСПО), в том числе электретные КСПО: произвести расчет ЭП и сил, возникающих в них, и на основе проведенного анализа разработать метод неразрушающего контроля комплекса параметров КСПО.

5. На основе разработанных модельных представлений улучшить существующие и разработать новые конструкции и технологии формирования МДС и изделий на их основе.

6. Разработать необходимое программное обеспечение для выполнения расчетов и реализации процедур измерений.

Идея работы. Электрофизические методы, основанные на моделях распределения ЭП в МДС, позволяют эффективно осуществлять неразрушающий контроль МДС и улучшать их качество.

Методы исследования. Основным при выполнении работы был метод математического моделирования на основе развиваемых физических представлений об исследуемом явлении (объекте) с последующей экспериментальной проверкой предсказываемых моделью результатов. При разработке измерительных устройств и в тех случаях, когда учесть теоретически все влияющие факторы не представлялось возможным, использовался экспериментальный подход.

Научная новизна работы:

1. Разработаны методы и измерительное устройство на основе полевого транзистора с большим входным сопротивлением, в цепь затвора которого включается исследуемая металлодиэлектрическая структура, позволяющие реализовать системный подход к неразрушающему контролю исследуемых объектов, связанный с измерением комплекса их статических и низкочастотных характеристик как наиболее информативных для диэлектрических сред.

2. Показано, что вследствие миграционной поляризации диэлектрика и накопления электрического заряда в его узкой прианодной области в МДС возникают большие электроадгезионные усилия. На основе развитых в работе физических представлений разработана математическая модель, в которой учитывается реальный рельеф границы раздела контактирующих поверхностей и различие пондеромоторных давлений в точках фактического контакта и в зазорах

между поверхностями.

3. Показана необходимость учета при определении напряженностей ЭП дискретности распределения заряда при использовании малых межэлектродных зазоров. Количественно определены границы применимости классической формулы для расчета ЭП заряженной плоскости с равномерным распределением заряда при расчете ЭАС. В рамках разработанных моделей определены напряженности ЭП и силы на контакте в зависимости от технологических параметров и электрофизических характеристик

соединяемых материалов. Разработанная математическая модель для расчета силовых характеристик ЭАС позволяет прогнозировать возможность соединения данной пары материалов.

4. Выявлена корреляция между характером зависимости тока от времени, величиной прошедшего в процессе получения через ЭАС заряда и прочностью получаемого соединения. На этой основе разработаны модельные представления и соответствующие им методы неразрушающего контроля прочности соединений.

5. Определена аналитически и подтверждена экспериментально зависимость емкости КСПО от приложенного напряжения при различной геометрии электродов. Разработаны математическая модель и метод для определения ЭП, сил, чувствительности, динамических и других характеристик в различных электретных КСПО. На основе моделей разработан неразрушающий метод контроля параметров капсюлей электретных преобразователей, заключающийся в снятии вольт-фарадной характеристики капсюля и последующем расчете по полученным значениям искомых параметров капсюля.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Качество диэлектрических материалов в связи с медленностью протекающих в них релаксационных процессов следует определять посредством электрофизических методов, основанных на измерениях соответствующих техническому назначению статических и низкочастотных параметров и характеристик. При этом рационально использовать разработанные измерительное устройство на полевом транзисторе с большим входным сопротивлением, в цепь затвора которого включается исследуемая металлоднэлектрическая структура, и программно - техническое обеспечение для расчета определяемых параметров.

2. Разработанная математическая модель миграционной поляризации, в которой учитываются особенности распределения заряда в металлоднэлектрических структурах, обеспечивает теоретическую основу для расчета силового действия электрического поля при межэлектродных зазорах толщиной порядка десятков нанометров и для разработки электрофизических методов улучшения формирования и неразрушающего контроля качества электроадгезнонных соединений.

3. Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений металл - диэлектрик следует осуществлять посредством измерения зависимости тока от времени в процессе получения соединения, используя в качестве информативных критериев величину прошедшего электрического заряда и наличие экстремумов в анализируемой зависимости.

4. Комплексный неразрушающий контроль качества технических изделий на основе металлодиэлектрических структур с подвижными обкладками, в том числе, элсктрстных конденсаторных сенсорных и активирующих устройств, целесообразно осуществлять посредством измерения их вольт-фарадых характеристик с расчетом необходимых параметров в соответствии с разработанными математической моделью и программным обеспечением.

5. Разработанные модельные представления о физических процессах в металлодиэлектрических структурах, соответствующие им математические модели и программное обеспечение создают теоретическую базу для улучшения конструкций и технологии изготовления технических устройств на основе металлодиэлектрических структур, а также расширения их функциональных возможностей.

Практическая значимость работы.

1. Разработанные измерительные устройства для неразрушающего контроля комплекса электрофизических статических характеристик диэлектриков и МДС используются на ряде предприятий. Указанные приборы недороги и мобильны.

2. Реализована возможность с помощью разработанных измерительных устройств и методов осуществлять неразрушающий контроль не только электрофизических, но и других (механических, структурных, химических) характеристик материала, чувствительных к медленно протекающим электрическим процессам. Разработанные средства измерений и методы могут найти более широкое применение для контроля и других характеристик природной среды, материалов и изделий, например, относительной влажности, концентрации ионов в газе и др.

3. Предложено использовать силовое действие ЭП электрета в новых конструкциях КСПО, в частности, для создания датчика перепада давлений с силовой электростатической компенсацией и в

электропневматических преобразователях (ЭПП). Разработаны и изготовлены опытные образцы преобразователей с улучшенными по сравнению с аналогами характеристиками.

4. Определены технологические параметры режима получения ЭАС, при котором пондеромоторное давление максимально. Установлено, что для хорошо полированных поверхностей надо использовать относительно высокие температуры и низкие (из-за возможности пробоя) напряжения, а для шероховатых поверхностей -наоборот. Использование данного режима позволяет повысить качество ЭАС и получить соединения новых пар материалов.

5. Впервые использованы электроадгезионные технологии для ряда новых приложений: получения вакуумноплотных структур на основе пьезокварца при температуре не выше 500°С с применением разработанной механической силовой оснастки, что позволило изготовить пьезорезонатор новой конструкции; соединения массивных металлических деталей с диэлектриками с использованием мягких металлических припоев в качестве переходного слоя; повышения качества наносимых слоев платины к слоям диоксида кремния нанометровых толщин на полупроводнике и др.

6. Разработан автоматизированный измерительный комплекс для измерения комплекса параметров капсюлей электретных преобразователей на основе использования метода вольт-фарадных характеристик.

7. Оптимизированы (в смысле получения наибольшей чувствительности) конструкции электретных микрофонов: показано, что для микрофонов с рабочим воздушным зазором их наибольшая чувствительность достигается в случае, когда диаметр противоэлектрода меньше диаметра мембраны приблизительно вдвое; для микрофона с поддержками мембраны установлено наличие определенного значения поверхностного потенциала электрета, при котором его чувствительность максимальна.

Обоснованность и достоверность защищаемых положений и результатов обусловлена применением современного

автоматизированного измерительного оборудования,

преимущественным использованием компенсационных методов измерений, отличающихся повышенной точностью, применением стандартных программ при расчетах численными методами. Достоверность полученных результатов также подтверждается их многократной воспроизводимостью, проведенными контрольными

измерениями ранее изученных объектов и соответствием полученных результатов и выводов общефизическим представлениям и результатам исследований, выполненных другими методами.

Личный вклад автора в работу. Диссертация является итогом 25 - летней работы автора по тематике, связанной с использованием электростатических полей и сил для функционирования различных устройств, практическим применением электрофизических эффектов в МДС для улучшения их качества, контролем электрофизическими

методами характеристик МДС.

Автор диссертации осуществлял постановку задач исследований, непосредственно участвовал в изготовлении опытных образцов, проведении измерений, интерпретации полученных результатов и создании на этой основе соответствующих моделей изучаемых объектов, процессов и методов их контроля, измерительных устройств, программно-технического обеспечения, производил анализ и обобщение результатов, установил новые зависимости.

Реализация (внедрение) результатов работы. Результаты диссертационной работы были использованы:

- в РПО ВЭФ им. В.И.Ленина (в настоящее время - ВЭФ Телеком) (г. Рига). Были разработаны и внедрены технологические комплексы: информационно - измерительный комплекс для неразрушающего контроля параметров капсюлей электретных микрофонов и автоматизированный комплекс для получения электроадгезионным способом массивных электретных элементов,

- в НПО им. Коминтерна (в настоящее время - ОАО НПО завод «Волна») (г. Санкт-Петербург) для соединения электроадгезионным способом металлической арматуры высоковольтных изоляторов с их

керамической частью,

- на федеральном государственном унитарном предприятии «Центр технологий микроэлектроники» (г. Санкт-Петербург) разработанные методы использовались при получении и контроле металлодиэлектрических электроадгезионных соединений.

В настоящее время на ряде предприятий г. Санкт-Петербурга используются следующие измерительные устройства и методы

контроля, разработанные в работе:

- устройство для измерения поверхностного потенциала

диэлектрических пленок (ЗАО НПК «Экофлон», ЗАО «МЭЛП»),

- устройство для оценки механических свойств (пористости структуры и толщины), выпускаемых изделий (ЗАО НПК «Экофлон», СТО «1.САЯ»),

- метод для оценки концентрации ионов в воздушном потоке (ЗАО «МЭЛП»),

метод для неразрушающего контроля прочности электроадгезионных соединений (ОАО «ЦТМ»).

Результаты настоящей работы использованы также в научно -исследовательских работах, выполнявшихся совместно с СПбГЭТУ «ЛЭТИ», СПбГПУ (г.Санкт-Петербург), Технологическим Центром МИЭТ (г. Зеленоград), и немецкой фирмой РНУ\УЕ, производящей научное и учебное оборудование.

Часть полученных результатов внедрена в учебный процесс: поставлены оригинальные лабораторные работы, тематика которых связана с неразрушающим контролем диэлектрических материалов и МДС в СПбГЭТУ «ЛЭТИ», СПГГИ(ТУ) и на РНУАУЕ. Следующие учебно-научные работы автора (в соавторстве) рекомендованы в программе-минимум кандидатского экзамена по специальности 05.27.06 - «Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники» как литературные источники для подготовки к экзамену: 1. Теория и расчет электромеханических преобразователей на активных диэлектриках (учебное пособие).- СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 1994. - 43 с. 2. Теория и расчет электромеханических преобразователей на основе пленочных пьезоматериалов: учебное пособие.- СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 1997г. - 52 с. Значительная часть полученных в работе результатов использовалась автором диссертации при чтении им курсов «Активные диэлектрики в электронике», «Моделирование и конструирование сенсоров», «Функциональная электроника» для магистров СПбГЭТУ «ЛЭТИ» и чтении курса общей физики в СПГГИ(ТУ), а также при руководстве подготовкой магистерских диссертаций и дипломным проектированием.

Использование и внедрение указанных результатов подтверждено шестью изобретениями, полученными совместно с представителями организаций, внедривших результаты работы, и 12-ю актами о внедрении, подписанными руководителями организаций.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены более чем на 30-ти Международных и Всероссийских научно-технических конференциях и семинарах, в частности, на

Международных симпозиумах по электретам (ISE): г. Берлин (Германия), 1991 г., г. Париж (Франция), 1994 г., г. Афины (Греция), 1999 г.; Международных конференциях «Физика диэлектриков», г. С.Петербург: 1993, 2008, 2011 г.г; Международной конференции «Наночастицы, наноструктуры и нанокомпозиты», г. С.-Петербург, 2004 г.; Всероссийских конференциях «ФАГРАН», г. Воронеж: 2004 и 2006 г.г.; Международной конференции Nanoparticles and Nanocomposits, С.-Петербург, 2006 г.; 13-й Международной научно-технической конференции «Проблемы ресурса и безопасной эксплуатации материалов», г. С.-Петербург, 2007 г.; Международной конференции «Современные проблемы электрофизики и электродинамики жидкостей», г. С- Петербург, 2009 г.; Всероссийских научно-технических семинарах «Вакуумная техника и технология», г. С.-Петербург: 2009 и 2010 г.г; Международной конференции «От наноструктур, наноматериалов и нанотехнологий к наноиндустрии», г. Ижевск, 2009 г; 3-ей Всероссийской школе - семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Наноматериалы», г. Рязань, 2010 г. Результаты работы также докладывались в различных организациях, в частности, на научно - техническом семинаре профессорско - преподавательского состава СПГГИ(ТУ) «Нанотехнологии», г. С.-Петербург, 2005 г., совещании главных технологов предприятий оборонных отраслей промышленности и машиностроения, ОАО «Авангард», г. С.-Петербург, 2006 г., НТС ГП «Западно-Уральский машиностроительный концерн», г. Пермь, 2010 г. Автор диссертации с 2011 г. является членом редколлегии журнала «Smart Nanocomposites» (ISSN: 1949-4823, издательство Nova Publishers,

Нью Йорк, США).

Публикации. Результаты работы опубликованы в 80-ти трудах по теме диссертации, в том числе 74-х научных работах, из которых 18 работ опубликованы в журналах, рекомендованных ВАК, 5-ти авторских свидетельствах на изобретения, одном патенте.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Общий объем работы составляет 372 страницы текста, включая 126 рисунков, 21 таблицу, 258 ссылок на литературные источники и 5 приложений.

Работа выполнена в соответствии с проектом аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала

высшей школы (2009 - 2011 годы)», подраздел 2.1.2 - Проведение фундаментальных исследований в области технических наук.

Краткое содержание работы.

Во введении обоснована актуальность темы работы, сформулированы цель исследований и постановка задач. Указана научная новизна и практическая ценность работы, а также основные научные положения, выносимые на защиту, реализация (внедрение) результатов работы, личный вклад автора в работу и апробация работы.

В первой главе приведены результаты исследования возможностей использования стационарных и низкочастотных характеристик диэлектриков для контроля МДС с применением полевых транзисторов, представлены разработанные приборы, программное обеспечение и результаты измерений.

Во второй главе развиты физические представления и математические модели процессов получения ЭАС проводник — ионный диэлектрик как основы для улучшения технологии и неразрушающего контроля ЭАС.

В третьей главе представлены результаты использования электрофизических методов в новых технологиях изготовления и для улучшения характеристик МДС с использованием ЭП.

В четвертой главе представлены разработанные теоретические основы комплексного неразрушающего контроля КСПО. Приведены результаты разработки алгоритмического и программно-технического обеспечения процессов обработки информативных сигналов для неразрушающего контроля параметров электретных КСПО на основе использования метода вольт-фарадной характеристики.

В пятой главе приведены результаты разработки новых конструкций КСПО, в которых используется ЭП для их функционирования, контроля и улучшения имеющихся КСПО.

В заключении отражены обобщенные выводы по результатам исследований.

ЗАЩИЩАЕМЫЕ НАУЧНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Научное положение 1. 1. Качество диэлектрических материалов в связи с медленностью протекающих в них релаксационных процессов следует определять посредством электрофизических методов, основанных на измерениях соответствующих техническому назначению статических и низкочастотных параметров и характеристик. При этом

рационально использовать разработанные измерительное устройство на полевом транзисторе с большим входным сопротивлением, в цепь затвора которого включается исследуемая металлодиэлектрическая структура, и программно - техническое обеспечение для расчета определяемых параметров.

О качестве диэлектрических материалов, входящих в состав МДС (например, рабочих структур конденсаторов), принято судить по значениям емкости, тангенса угла потерь и сопротивления изоляции (тока утечки). Первые измеряются, как правило, на частотах не ниже промышленной, а последние - через короткое (около одной минуты) время после приложения постоянного напряжения. Вместе с тем, как показывает накопленный опыт испытаний и применения технических устройств на основе МДС, стандартные параметры-критерии годности диэлектрических материалов не информативны для обнаружения потенциально опасных дефектов, ограничивающих долговременную надежность изделия. Это заставляет искать новые подходы и электрофизические методы неразрушающего контроля.

Особенности строения технических диэлектриков (структурная разупорядоченность, структурная и фазовая неоднородности) проявляются в их кинетических свойствах. Так, фазовая неоднородность создает предпосылки для миграционной поляризации -наиболее медленного из всех механизмов поляризации. Ниже будет представлена математическая модель миграционной поляризации, из которой следует, что постоянная времени этого процесса при комнатной температуре может на несколько порядков величины превышать одну минуту. Доминирующим механизмом переноса заряда в рассматриваемых материалах выступает прыжковая электропроводность, осуществляемая посредством термически активированных перескоков носителей заряда между локализованными состояниями. Разброс центров локализации по взаимным расстояниям и энергиям приводит к экспоненциально широкому распределению времен релаксации, соответствующих элементарным актам переноса. Основные в рассматриваемом аспекте процессы переноса -поляризация и электропроводность в высокоомных неупорядоченных материалах в широком диапазоне частот - представляются следующим образом. На высоких частотах определяющей является двухузельная прыжковая электропроводность, когда за полупериод внешнего переменного напряжения носитель заряда успевает совершить только один перескок между центрами локализации. С понижением частоты

количество прыжков носителей заряда за полупериод напряжения возрастает и происходит переход к мультиплетной прыжковой электропроводности на переменном токе по протяженной цепочке локализованных состояний. На самых низких частотах (больших временах) размеры этой цепочки становятся столь велики, что она замыкает электроды (в терминах теории прыжковой электропроводности в системе образуется бесконечный кластер локализованных состояний, участвующих в переносе заряда), и устанавливается статическая проводимость. Рассмотренная картина переноса заряда была положена в основу изыскания подхода к неразрушающему контролю качества МДС технических устройств, изучаемых в данной работе. В качестве критериальных выступали следующие требования:

- чувствительность используемых параметров и характеристик к воздействию ЭП;

информативность используемых электрофизических параметров и характеристик в плане выявления потенциально опасных дефектов.

Обоим требованиям удовлетворяют низкочастотные и статические электрические характеристики изучаемых диэлектриков в слабых ЭП, т.к. они наиболее чувствительны к потенциально опасной фазовой и структурной неоднородности материала.

Разработаны методы и устройство, рис. 1.1, для измерения следующего комплекса низкочастотных

(статических) характеристик

диэлектрических материалов:

высокого сопротивления (до 1013 Ом), электрической емкости (от десятков пФ), поверхностного потенциала, в частности, поверхностного электретного

потенциала иэ бесконтактным способом, слабых постоянных токов (десятки пА).

Для измерения напряжения на конденсаторе С и высокоомном резисторе ^ с известными емкостью и сопротивлением

Рис. 1.1. Измерительное устройство для определения комплекса статических характеристик

диэлектрических материалов. 1 — регулируемый источник постоянного напряжения, 2 - электрет, 3 -измерительный электрод. 3 - затвор, И -исток. С - сток

используется полевой МДП - транзистор со встроенным каналом, имеющий входное сопротивление затвор - исток 10 -10 Ом. Величина изменяемого сопротивления транзистора сток - исток является выходным сигналом и используется, например, в качестве одного из плеч моста Уитстона. О величине и полярности напряжения затвор - исток в этом случае судят по показаниям миллиамперметра.

В режиме измерения сопротивлений и емкостей МДС ключи К2 и К4 включаются в положения 1, ключ К5 - разомкнут. При замыкании ключа К1 переходные процессы, перераспределения ЭП между исследуемым образцом Собр и входом транзистора приводят к

изменению измеряемого на входе транзистора напряжения итр

(напряжения затвор - исток) с течением времени:

игпр=ии-

Я,

'(юр

С+С -

~ ^оор

/? 4- /?

J

•ехр

. га

Чир **иор

~{с+сайр)я,

)

р

тр обр)

Кщ

ор

ТУ , р

Лтр ' обр

где и- напряжение регулируемого источника напряжения, иобр-

напряжение на исследуемом образце, Я1)6р - электрическое

сопротивление образца, Ктр - электрическое входное сопротивление

транзистора, С - ёмкость эталонного конденсатора с малыми токами утечки вместе с входной емкостью транзистора (последняя обычно пренебрежимо мала). Из приведенного выражения, записываемого для двух моментов времени // и 12 как системы из двух уравнений, определяются параметры образца - Яобр и Сабр (и пересчетом -

удельное сопротивление и диэлектрическая проницаемость) в постоянном ЭП. Несмотря на наличие переходного процесса, ЭП в образце можно считать, практически, постоянным, т.к. величина входного напряжения на транзисторе при измерениях составляет обычно десятые доли Вольта, а напряжение регулируемого источника напряжения десятки Вольт, т.е. ио6р ~ и.

В режиме измерения иэ ключ К2 - в положении 2, ключ К4 - в положении 1, ключ К5 - разомкнут, ключ К1 - замкнут и 17 = 0. Под действием ЭП электризованного диэлектрика, подносимого к затвору

полевого транзистора изменяется потенциал затвора и, следовательно, сопротивление исток-сток транзистора. В результате в диагонали предварительно уравновешенного моста появляется электрический сигнал. Постоянная времени переходного процесса вследствие высокоомности используемых материалов при измерении £/э оказывается на порядки величины больше времени, необходимого для проведения измерения. Поэтому, подавая на измерительный электрод с регулируемого источника постоянного напряжения компенсирующий потенциал соответствующей полярности, и измеряя поданное напряжение, можно скомпенсировать разбаланс моста и по значению поданного напряжения получить величину и знак поверхностного потенциала диэлектрика. Разработанные метод и реализующая его схема значительно удобней для практического использования, чем широко применяемый в настоящее время метод вибрирующего электрода для измерения поверхностного потенциала электрета: отсутствуют механические движущиеся элементы, измерительное устройство компактно, может питаться от батареек, не дорого в изготовлении, и как показало его практическое использование в НПК «Экофлон», позволяет значительно сократить время исследований при многократных измерения иэ.

В режиме измерения слабых токов (десятки пА) и больших сопротивлений (по найденным значениям токов) ключ К2 - в положении 1, К4 - в положении 2, ключ К5 - разомкнут. Искомые токи находятся как отношение измеренного напряжения на входе транзистора к величине соответствующего сопротивления, подключенного входу транзистора.

Для использования предлагаемых методов и измерительного устройства разработаны программа и интерфейс для работы с ней, в которых осуществляется расчет искомых величин и погрешностей их косвенных измерений.

При наличии дефекта в измеряемом месте диэлектрического покрытия (трещина, сквозное отверстие малого диаметра) нанесенного на металлическое основание, за счет капиллярного эффекта происходит втягивания влаги дефектом. Поэтому электрическое сопротивление в данном месте на покрытии становится значительно меньше сопротивления покрытия, не содержащего дефектов. Быстрое изменение с течением времени показаний миллиамперметра указывает на наличие относительно высокой проводимости покрытия на данном участке, а следовательно, наличие в нем сквозного дефекта.

Было также выявлено экспериментально, что с помощью разработанного устройства возможны измерения концентрации ионов в воздухе и диагностика наличия коррозии металла, покрытого защитным диэлектрическим покрытием (при этом заряженные частицы непосредственно изменяют потенциал затвора транзистора), а также измерение относительной влажности воздуха (под влиянием контролируемого параметра изменяется распределение напряжения между входом транзистора и исследуемым объектом).

Таким образом, разработанные методы и устройство могут широко использоваться для контроля природной среды, материалов и изделий.

С использованием разработанных средств был выполнен ряд новых исследований по измерению диэлектрических характеристик в постоянном ЭП. Некоторые примеры приведены ниже.

1.1. Контроль качества электретов из гидрофобизированного диоксида кремния.

Одно из новых направлений в микроэлектронике — создание электретных субминиатюрных КСПО в полупроводниковых чипах, использующих в качестве активных элементов электреты из диоксида кремния {SiOJ. Реализации перспективы создания электретных субминиатюрных MEMS - преобразователей мешает гидрофильность Si02, вследствие которой электретный потенциал катастрофически спадает в условиях повышенной влажности и температуры окружающей среды. Это подтверждают проведенные в работе расчеты, основанные на теории протекания. Замедлить скорость разрядки можно путем гидрофобизации поверхности электретного элемента из Si02.

С использованием разработанного устройства было выявлено, что примерно одинаковая и высокая стабильность в условиях высокой относительной влажности окружающего воздуха (95 - 98%) достигнута на образцах термического окисла, гидрофобизированного как гексаметилдисилазаном так и диметилдихлорсиланом.

1.2. Измерение характеристик оксидных конденсаторов для отбраковки потенциально ненадежных образцов

С целью экспериментальной проверки информативности предлагаемых методик измерений в постоянном и низкочастотном ЭП для выявления потенциально ненадежных металлооксидных конденсаторов была исследована проводимость аморфной и кристаллической фаз металлического оксида, используемого в качестве диэлектрика конденсатора. Наличие кристаллической фазы является

потенциально опасным ввиду ее относительно низкого сопротивления и тенденции к прорастанию ее по толщине диэлектрика. Параметры всех образцов, измеренные по стандартным методикам, были практически одинаковы. Проведенный в работе с помощью разработанного устройства (рис. 1.1) анализ зависимости проводимости кристаллического оксида от напряженности ЭП открывает возможность повышения чувствительности токовых измерений для выявления фазовой неоднородности диэлектрика, имеющей характер кристаллических включений в аморфной пленке: обнаружено, что измерять ток (или сопротивление) целесообразно при напряжении, составляющем 0,3-0,4 от напряжения анодирования, так как именно при этих условиях различия в проводимостях кристаллического и аморфного оксида тантала оказались максимальными. Измерения проводимости, проведенные в этих условиях, выявили потенциально ненадежные конденсаторы на этапе их изготовления. Данные, полученные на партиях образцов после долговременных испытаний, подтвердили информативность предлагаемого метода.

1.3. Измерение статической диэлектрической проницаемости для неразрушающего контроля прочности керамики.

Бериллиевая керамика, как материал обладающий высокой теплопроводностью, часто используется в качестве теплоотводящих подложек и испытывает термомеханические напряжения. В этой связи представляет интерес выявление потенциально ненадежных керамических изделий. Для исследования были взяты кристаллодержатели СВЧ приборов в форме дисков из бериллиевой керамики. Температура спекания керамики при ее изготовлении изменялась в интервале от 1600 до 1950° С. Повышение температуры спекания в целом привело к снижению предела прочности при изгибе

(cr,"f) с 286 до 205 МПа в указанном интервале температур спекания. Изменение механических свойств, вызванное особенностями микроструктуры керамики (пористостью и величиной зерна) было сопоставлено с изменением диэлектрической проницаемости в, полученным на тех же образцах. По схеме, показанной на рис. 1.1. с использованием разработанного программного обеспечения измерены статические значения диэлектрической проницаемости еИЧ для образцов бериллиевой керамики в сопоставлении с их механической прочностью и высокочастотным значением диэлектрической

проницаемости ет. Измерения евч производились с помощью разработанного в работе 8-миллиметрового интерферометра. Выявлено, что низкочастотное значение диэлектрической проницаемости в 1,5-2 раза более чувствительно к контролируемому механическому

параметру а"Зчг и поэтому более надежно позволяет его

прогнозировать.

Научное положение 2. Разработанная математическая модель миграционной поляризации, в которой учитываются особенности распределения заряда в металлодиэлектрических структурах, обеспечивает теоретическую основу для расчета силового действия электрического поля при межэлектродных зазорах толщиной порядка десятков нанометров и для разработки электрофизических методов улучшения формирования и неразрушающего контроля качества электроадгезионных соединений.

Миграционная поляризация играет важнейшую роль при формировании ЭАС. По мере ее развития вследствие ухода положительных слабосвязанных ионов из прианодной области диэлектрика под действием ЭП отрицательные заряды вакансий будут накапливаться в слое некоторой толщины хт. При накоплении в х„, отрицательного заряда такой же величины, как и на катоде, напряжённость ЭП в диэлектрике станет равна нулю и миграция ионов прекратится. Таким образом, все приложенное напряжение 1/0 окажется распределено между очень тонким воздушным зазором толщиной обусловленным шероховатостью контакта и слоем также малой толщины хт (единицы микрон), что и является причиной появления больших электроадгезионных сил. На основе закона полного тока, теоремы Гаусса и 2-го закона Кирхгофа можно показать, что хт(/) -выходящая из начала координат сублинейная зависимость, стремящаяся

к значению хпю =£¡'(^¿4^ +2епф2и0р-' -еД^ с постоянной времени

г__ £о(с/с{2 +£2с{/) ( №^ где ¡с_ ПОСТоянная Больцмана, р-

Гз^] +2е0£21и0р-1£-21 А кТ) объёмная плотность заряда мигрирующих ионов, зависящая от их энергии активации IV и термодинамической температуры Г; £/ и г2 -относительные диэлектрические проницаемости воздушного зазора и

Ег,ШИн

120 'Ш

100 ЙШМ

вц

80

60 ёж ■t u И! Hi

40 шЛ 1 : Ш , ' '; I

20

800 700

400 300

диэлектрика толщиной й2; £о -электрическая постоянная уз ' удельная проводимость

диэлектрика при данной температуре.

С течением времени / на несколько порядков величины по сравнению с начальными значениями возрастают

напряженности ЭП в воздушном зазоре

E,(t):

- +

рк,

{d2-0,5xn)

стекле на границе с d,= 0,1 мкм; £]=\; Ж=0,87эВ.

£2 =4.5;

£¡<¿2 + £2d, £{)(£,d2 + £2d,) и в поверхностном слое диэлектрика Е2 = £,£2'Ej у анода. Расчеты показывают,

Рис.2.1. Расчетная зависимость напряженности ЭГ1 Е2 от времени и приложенного напряжения в щелочном анодом. й2-2 мм;

Г=573К;

Расчеты

рис.2.1, что для достижения необходимых для «склеивания» ЭП (сотни МВ/м) и пондеромоторных давлений в воздушном зазоре и в точках фактического контакта (единицы - десятки МПа) в типичных случаях требуется время порядка единиц - десятков минут, что хорошо соответствует данным эксперимента.

Эксперименты, связанные с контролем прочности (работы отрыва) ЭАС в зависимости от различных параметров технологического процесса, показали, что рассмотренная выше модель предсказывает по порядку величины правильные, но все же несколько заниженные значения электроадгезионных сил. Поэтому для уточнения модели были рассмотрены эффекты влияния дискретности распределения заряда на силовое действие ЭП.

При расчете силы взаимодействия, обусловленной притяжением зарядов противоположных знаков, распределенных по плоскостям двойного электрического слоя, обычно подразумевается, что заряды по плоскостям распределены непрерывно и равномерно с поверхностной плотностью о-/ и используется формула для напряженности поля

заряженной плоскости Е„ = 0,5а ,е(й'е~'. При более строгом подходе становится

очевидным, что такая модель не соответствует действительности, т.к. элементарный заряд дискретен (^/=1,6-10"19 Кл)

и следовательно, ЭП системы точечных зарядов, вообще говоря, не однородно. Для расчета напряженности ЭП Еа, создаваемого тем же количеством заряда, что и на гипотетической равномерно заряженной плоскости, но с учетом дискретного расположения носителей заряда, рассмотрим их в слое конечной толщины, состоящем из нескольких плоскостей. Толщина слоя равна Ьа, где Ь-количество плоскостей, а = /а2 - средняя по площади поверхностная плотность заряда

каждой из плоскостей, а - минимальное расстояние между зарядами. Напряженность ЭП в системе, рассчитывалась с использованием принципа суперпозиции и формулы для напряженности поля точечного

¿-У

заряда: £э

1=0

<7/

4{г + а1)

ТУ

4яео* ({г + аГ)2+а\т2 +п2)

<7/

4яе„е{г + а[)

Суммируемые элементы являются нормальными проекциями

напряженности, создаваемой каждым точечным зарядом.

Тангенциальные составляющие взаимно компенсируются.

Суммирование по переменным т и п дает общее ЭП от одной

плоскости, суммирование по I - от I плоскостей.

На рис. 2.2 показаны

рассчитанные границы

возможного использования

классической формулы для ЭП

равномерно заряженной

плоскости (общая величина

заряда одинакова при

непрерывном и дискретном

распределениях).

Полученные данные

могут значительно

корректировать численные

расчеты пондеромоторного

давления при малых

межэлектродных зазорах в

сторону увеличения.

Выявленные результаты

позволяют более обоснованно

подходить к разработке

а.мКл/м1

Рис. 2.2. Верхнее поле - относительная ошибка (Еа - Е„)/Е„ применения

классической формулы не превышает 10%, нижнее - больше 10%.

электроадгезионных технологий. Некоторые результаты расчетов представлены на рис. 2.3.

р.МПа

Рис. 2.3. Зависимости пондеромоторного давления от расстояния до плоскости и от поверхностной плотности заряда.

Темная поверхность

соответствует непрерывному, светлая - дискретному распределению одной и той же величины заряда по плоскости.

10

Поскольку качество формируемых ЭАС напрямую зависит от величины возрастающего с течением времени пондеромоторного давления, разработанная модель является основой для неразрушающего контроля ЭАС.

Научное положение 3. Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений металл - диэлектрик следует осуществлять посредством измерения зависимости тока от времени в процессе получения соединения, используя в качестве информативных критериев величину прошедшего через единицу площади электрического заряда и наличие экстремумов в

анализируемой зависимости.

Переходный слой при получении ЭАС получается очень тонким (порядка нескольких нанометров). Поэтому известные ультразвуковые, акустические, радиоскопические способы контроля прочности в рассматриваемом случае использовать затруднительно.

Предлагаемый неразрушающий способ контроля прочности получаемых ЭАС ионный диэлектрик - проводник основан на взаимосвязи между зависимостью тока от времени, протекающего при формировании ЭАС, и прочностью получаемого соединения. В соответствии с рассмотренной выше моделью с течением времени возрастают «тянущие» электроадгезионные силы. Это приводит к увеличению с течением времени площади фактического контакта соединяемых поверхностей и поэтому росту тока. Однако, в целом, как

правило, наблюдается уменьшение тока в процессе получения ЭАС. Это обусловлено увеличением с течением времени толщины прианодной области хт локализации объемного заряда, рассчитанной выше. Поскольку эта область при формировании ЭАС вследствие миграционной поляризации «очищается» от ионов, способных участвовать в проводимости, ее сопротивление оказывается велико, что и приводит к значительному (обычно на 1 - 3 порядка) уменьшению тока в конце процесса соединения.

Таким образом, имеется два конкурирующих процесса, влияющих на характер зависимости тока от времени. При этом в случае, когда соединение успешно формируется, за счет роста с течением времени площади фактического контакта среднее значение тока и прошедший заряд оказываются значительно больше, чем в ситуации, когда соединение по каким-либо причинам не произошло.

Для количественного расчета этих процессов разработана соответствующая модель, рис.3.1. Координата пересечения плоской и шероховатой соединяемых

поверхностей х0 зависит от среднего по площади пондеромоторного давления р и упругих свойств деталей (коэффициент р()).

С учетом известной зависимости относительной доли фактического контакта от развиваемого среднего по площади давления р , можно записать:

7= \е сЬс, —1-е р", где О, ~ Яа - среднее квадратичное ¿о и,ы2п

1 -ОД

отклонение выступов от средней линии х,(х, принимается за начало отсчёта и считается равным нулю), - геометрическая площадь

метода неразрушающего контроля ЭАС. 1 - шероховатая поверхность, 2 -гладкая поверхность, 3 - точки фактического контакта, 4 - воздушный зазор, 5 - слой локализации заряда.

с , хо <~х1-*1)! _р

давление получается Р~Рфь

1-е р°

+

соединения. Давление в точках фактического контакта рфк- величина

определяемая значением напряженности поля Е2 в диэлектрике на границе контакта и не зависящая от значения толщины воздушного зазора, а давление в воздушном зазоре р1 зависит от толщины зазора в данной точке, т.к. от толщины зазора зависит напряженность поля Поэтому вклад электроадгезионной силы, соответствующий давлению Р\ , следует рассчитывать интегрированием, а среднее по площади

^ 00 (Ху-Х;)'

-г= \Р/ ■е 2°' <1х, .

ч *0

Приведенные выше выражения составляют систему уравнений, из которой может быть найдено пондеромоторное давление р и

координата х0 . При этом при подстановке давления р, в приведенные уравнения значения ЭП Е1 и Е2, от которых это давление зависит, следует подставлять как функции времени, рис. 2.1. Таким образом, оказывается возможным рассчитать зависимость площади фактического контакта ЭАС установившуюся в результате действия давления, от времени.

На основе этой зависимости и с учетом конечных значений удельных сопротивлений прианодной обедненной ионами области, были рассчитаны зависимости тока от времени при получении ЭАС, рис.3.2.

Рис.3.2. Типичные расчетные зависимости тока от времени при получении ЭАС. /; - ток в системе, не подвергшейся

соединению: = р80 ■

а

60 100 150 200 255 300 350 /,С

12 и 13 - токи в системе при успешном осуществлении ЭАС для диэлектриков с различными удельными проводимостями обедненного прианодного слоя диэлектрика. 14 - ток при ступенчатом соединении

площади.

При определенных параметрах соединяемых материалов возможно появление максимума на графике зависимости тока от времени (например, при успешном соединении кремниевой пластины со щелочным стеклом). Наличие этого максимума объясняется более сильным проявлением фактора, влияющего на рост тока (увеличение площади фактического контакта), чем фактора, приводящего к уменьшению тока (увеличение толщины прианодной области с высоким сопротивлением). Из рассмотренной модели следует, что ток, протекающий во внешней цепи при образовании ЭАС, связан с образованием участков фактического контакта соединяемых поверхностей. Поверхности наряду с микрорельефом содержат макровыступы. Поэтому при успешном формировании ЭАС на зависимостях тока от времени возможно появление характерных экстремумов («пиков»), свидетельствующих о ступенчатом соединении площади в случае, если металл не был заранее нанесен на диэлектрик в виде пленки. Такая зависимость (ток 14) является типичной, например, при получении ЭАС с металлической фольгой. Из рис. 3.2 видно, что в случае, когда соединение образуется, площадь под токовой кривой значительно больше, чем в случае, когда по каким-либо причинам оно не произошло. На величину этой площади характер соединения (отдельными участками или плавный) существенно не влияет. Поэтому в качестве параметра, на основе которого можно неразрушающим способом судить о прочности формируемого ЭАС в процессе его получения, была выбрана величина зарвда, прошедшего через ЭАС при его получении. Полученные в работе экспериментальные данные о корреляции между прошедшим зарядом и прочностью ЭАС подтвердили правильность такого выбора.

Научное положение 4. Комплексный неразрушающий контроль качества технических изделий на основе металлодиэлектрических структур с подвижными обкладками, в том числе, электретных конденсаторных сенсорных и активирующих устройств, целесообразно осуществлять посредством измерения их вольт-фарадых характеристик с расчетом необходимых параметров в соответствии с разработанными математической моделью и программным обеспечением.

На рис.4.1 в качестве примера КСПО показана конструкция электретного микрофона (ЭМ). Расчеты показывают, что чувствительность КСПО зависит от параметров его капсюля, важнейшими из которых являются: величины зазора с?/, прогиба мембраны у, электретного поверхностного потенциала 1/э и натяжения

мембраны т. Для расчета чувствительности необходимо знать указанные параметры капсюля КСПО. Поэтому необходима разработка методов измерений этих параметров. При этом очевидно, что желательно производить измерения непосредственно в капсюле КСПО (в полусборке) и неразрушающим методом.

Предлагаемый ниже метод позволяет это сделать. Суть метода заключается в следующем: под действием внешнего ЭП, создаваемого электретом и ЭП, создаваемым электрическим напряжением V, которое может быть приложено к преобразователю, его мембрана прогибается (из-за наличия электростатических сил), так что её прогиб в центре составляет некоторую величину у0. Очевидно, в зависимости от величины и полярности С/, а также в зависимости от значений указанных выше параметров, величины уд будут различны. Поэтому

электрические ёмкости

преобразователя при различных и будут тоже различны. Таким образом, измеряя С(11), т.е вольт-фарадную характеристику капсюля преобразователя, при известном аналитическом выражении для С как функции т, иэ, и, ¿1, <12 можно, решая обратную задачу, определить искомые параметры. В рамках разработанной математической модели принято, что под действием силового действия ЭП мембрана КСПО приобретает куполообразную форму, описываемую выражением „г

Рис.4.1. Капсюль ЭМ как пример КСПО -сенсора. 1 - воздушная полость, 2 -полимерный пленочный электрет, выполняющий также функции подвижной мембраны, 3 - слой металлизации, 4 -диэлектрическая прокладка для обеспечения воздушного зазора, 5 -противоэлектрод, 6 - отверстия для сообщения с воздушной полостью.

У = У0{1-—). Эта аппроксимация без большого ущерба для точности

Ь

позволяет значительно упростить расчет емкости как функции параметров КСПО и решение обратной задачи. Процедура измерений заключается в снятии зависимости емкости капсюля от подаваемого на него внешнего напряжения и. В частности, при и = -[/э из-за

отсутствия прогиба мембраны его емкость минимальна. Находя экспериментально это значение емкости, можно определить величину и знак поверхностного потенциала электрета 1/э: по модулю искомая величина С/э будет равна приложенному напряжению, а по знаку -противоположна. Остальные параметры определяются из полученной в работе системы уравнений, связывающей искомые параметры с измеряемой емкостью. В рамках разработанной модели установлен важный практический критерий: для предотвращения залипания под действием электростатических сил мембраны на противоэлектрод в процессе измерений максимальное значение емкости капсюля КСПО не должно превышать ее минимальное значение более чем в 1,5 раза. Рассмотренная выше процедура является неразрушающим методом контроля параметров капсюля КСПО и позволяет по одной операции снятия вольт - фарадной характеристики определять целый комплекс его важнейших параметров: величины зазора с?/ и прогиба мембраны у, электретного поверхностного потенциала 1/э и натяжения мембраны т. Это является важным преимуществом предлагаемого метода и делает его незаменимым при разработке и экспериментальных исследованиях КСПО.

Для удобства пользования рассмотренным методом контроля было разработано программное обеспечение. Программа также реализует расчет погрешности косвенных измерений параметров капсюля КСПО. При этом вычисляется приборная

погрешность косвенных измерений и случайная составляющая погрешности, связанная с разбросом определяемых величин.

Разработанный метод контроля параметров КСПО реализован в виде

автоматизированного измерительного комплекса (АИК), рис. 4.2: изменение напряжения при снятии вольт-фарадной

характеристики производятся

ПЭВМ

I I 1

Система сопряжения с шиной 1ВМ

Программно -управляемый источник напряжения

КСПО

а

Интерфейс КОП

Цифровой

измеритель

емкости

Рис.4.2. Структурная схема АИК

автоматически в нужном диапазоне, данные обрабатываются компьютером (ПЭВМ). В АИК использовался измерительный прибор, оснащенный типом стандартного приборного интерфейса, получившим название «канал общего пользования» (КОП). Интерфейс КОП предназначен для объединения в АИК, как правило, функционально-законченных устройств, которые могут применяться и автономно. При создании АИК для снятия вольт-фарадных характеристик использовался цифровой ШХ - измеритель Е7-12 со встроенным интерфейсом КОП. Во втором модуле АИК применялся разработанный программируемый источник постоянного напряжения. Рассмотренные метод и средства измерений применялись при отработке новых конструкций КСПО: улучшенных конструкций ЭМ, датчика перепада давлений, электропневматического преобразователя (ЭПП). В качестве примера ниже рассмотрим выявление методом вольт-фарадной характеристики на стадии изготовления бракованных капсюлей ЭМ.

Полученные результаты иллюстрирует рис. 4.3. Кривая 1 соответствует качественному капсюлю,

имеющему требуемые

параметры. Кривая 2 бракованному капсюлю:

толщина его рабочего зазора с11 и поверхностный потенциал электрета соответствуют

стандартным значениям,

однако, натяжение мембраны во 2-ом случае меньше стандартного. Это следует из того, что этот капсюль более чувствителен к силовому действию ЭП, чем стандартный. Кривая 3 тоже соответствует бракованному капсюлю: он имеет нормальную толщину рабочего воздушного зазора (т.к. минимальная емкость его та же, что и у стандартного капсюля), однако поверхностный электретный потенциал электрета в этом капсюле по абсолютной величине меньше номинального (иЭ} < иЭ1). Кроме того, в рабочем воздушном зазоре

Рис.4.3. Вольт-фарадные характеристики капсюлей ЭМ. 1 - капсюль со стандартными параметрами,

2,3,4 - бракованные капсюли

этого капсюля, вероятно, имеются пылинки, играющие роль поддержек мембраны и не дающие ей залипать на противоэлектрод даже при больших ЭП в зазоре, создаваемых внешним электрическим напряжением. Это видно по аномальному замедлению роста емкости при увеличении результирующего потенциала, создаваемого электретом и внешним источником. Кривая 4 также соответствует бракованному капсюлю - он имеет завышенное по сравнению с номинальным значение поверхностного потенциала электрета (1/Э4 > иЭ1) и увеличенную толщину рабочего воздушного зазора (т.к. его минимальная емкость значительно меньше аналогичного значения для качественного капсюля).

Научное положение 5. Разработанные модельные представления о физических процессах в металлодиэлектрических структурах, соответствующие им математические модели и программное обеспечение создают теоретическую базу для улучшения конструкций и технологии изготовления технических устройств на основе металлодиэлектрических структур, а также расширения их функциональных возможностей.

Ниже приведены некоторые результаты настоящей работы, демонстрирующие возможности усовершенствования технологии получения МДС и улучшения их технических характеристик путем применения рассмотренных выше физических модельных представлений, математических расчетов и основанных на них методов контроля.

5.1. Оптимизация процесса получения ЭАС ионный диэлектрик - проводник

Максимальное значение напряжения, которое можно использовать при получении ЭАС, ограничено пробивным значением для диэлектрика, и значительно уменьшается с ростом температуры. Это приводит к ограничению достигаемого пондеромоторного давления. С другой стороны, с ростом температуры усиливается процесс миграционной поляризации, способствующий росту давления. Поэтому возникает задача об оптимизации технологического режима в смысле получения наибольшего пондеромоторного давления. В качестве примера в таблице 5.1 приведены результаты его расчета. Из табл.5.1 видно, что для хорошо полированных поверхностей предпочтительней использовать высокие температуры и, соответственно, низкие напряжения, а для шероховатых поверхностей -наоборот.

Таблица5.1

Зависимость оптимальных значений температуры, электрического напряжения и пондеромоторного давления от величины воздушного зазора для ЭАС металл - щелочное стекло_

d/, м 0 ю-9 10'8 ю-7 10"6 10 10"4

Т °Г * opt' 578 343 458 339 232 143 75

Uoatth В 37,8 53,5 125 414 1200* 2923* 5769'

ров1, МПа 100 77,0 50,8 17,3 2,73 0,217 0,0101

Кроме пробоя диэлектрика может иметь место пробой воздушного зазора di,. Поэтому рассчитанные значения U0opt не должны быть настолько велики, чтобы падение напряжения ¡7/ = Eidi на воздушном зазоре превышало допускаемое кривой Пашена значение. В этой связи в табл.5.1 недопустимо большие на практике расчетные значения напряжения отмечены знаком « ».

5.2. Получение металлодиэлектрической структуры диоксид кремния - платина с использованием электростатического поля.

С использованием электроадгезионных технологий улучшены структура и адгезия наносимых платиновых покрытий на оксидированные пластины кремния. Толщина диоксида кремния составляла 140 нм. При получении пленок электрический потенциал подавался непосредственно на контактное пятно на поверхности диоксида кремния, на которую осаждалась платина. Полученные пленки платины были исследованы с помощью рентгенофазового анализа, электронной и атомно-силовой микроскопии, рис.5.1 и 5.2. У пленок, полученных с использованием ЭП обнаружилась более однородная мелкозернистая структура к подложке по сравнению с контрольными образцами. Экспериментально отмечено увеличение скорости роста наносимой ионно-плазменным распылением платиновой пленки примерно в 2 раза при использовании диэлектрического слоя диоксида кремния толщиной 140 нм и приложенного напряжения 5 В по сравнению со случаем, когда ЭП не используется. Полученные пленки обладают преимущественной текстурой роста в направлении (111). Однако интенсивность рефлексов пленок, полученных с помощью ЭП, при этом значительно меньше.

О 0.2 0.1 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0

I . I

ма fWj

/ Ii; 4

I

I

m,

ii

¡и

Рис.5.1. Поверхность платиновой пленки, сформированной на

, л диоксиде кремния

■' № к

г., I >} без использования

,У"! Ц iß f эп <слева) и

¡jlj/' j у » профиль ее

шероховатости (справа).

í i

0.5 1.0 1.5

Piene, ¡jm

'й

ii

O.S 1.0

Plane, um

Рис.5.2. Та же Й структура, ! | ' 1 сформированная с использованием электроадгезионных I Ш сил (С/= 5В) при )"] прочих равных условиях. Размер скана 2X2 мкм.

И

Это позволяет сделать вывод о том, что локализованное вблизи поверхности пленки неоднородное ЭП позволяет наносить атомы на предыдущие слои не в соответствии с естественной ориентацией кристаллитов, а более хаотично и плотно. С учетом влияния неоднородного ЭП разработаны соответствующие математические модели, объясняющие наблюдаемые явления.

5.3. Применение электроадгезионных сил для улучшения качества диэлектрических покрытий шершаво-пористых металлических поверхностей.

Данная технология использовалась для решения некоторых медико-технических проблем. В частности, использование обработки металлической поверхности в плазме низкотемпературного газового разряда для придания ей шершаво-пористого состояния и применение втягивающих сил неоднородного электрического поля позволило решить актуальную задачу повышения прочности выпускаемых ООО «Спектр-Микро» экстракторов. Совместно со стоматологом Шаппо С.Э, на основе использования электроадгезионных втягивающих сил неоднородного ЭП нами была решена актуальная задача надежного закрепления композитных покрытий (например, материалов GC Gradina, DMG Super Lux, KERR Gerculite и др.,

используемых в стоматологии для восстановления костной ткани зубов) на шершаво-пористой поверхности металлического зубного протеза. 5.4. Разработка повой конструкции ЭПП В настоящее время в большинстве электропневматических систем применяется цикловой принцип управления («от упора до упора»). Значительно более прогрессивными являются контурные системы, в которых реализуется следящий принцип управления, что позволяет получить бесконечное число точек позиционирования. Реализации этой возможности на практике мешает низкое быстродействие ЭПП, проявляющееся при использовании широтно-импульсной модуляции в дрожании позиционируемого объекта при подключении ЭПП к полостям нагнетания и опорожнения исполнительных механизмов.

В работе разработан быстродействующий ЭПП с использованием ЭП электрета в его конструкции, рис.5.3, позволяющий реализовать следящий принцип управления.

Высокое быстродействие

достигается за счет

использования легкой пленочной мембраны и электростатического управления.

Под действием

пондеромоторных сил,

возникающих вследствие

приложения к ЭПП импульсов управляющего напряжения, мембрана перекрывает сопло, из которого выходит струя газа под избыточным пневматическим давлением. В результате выходное давление ршх увеличивается. Формирование ЭП с использованием электрета позволяет значительно снизить электрическое напряжение,

подаваемое на электроды.

В работе разработаны математические модели для расчета статических и

Рис.5.3. Электретный ЭПП. 1 - жесткий центр, 2 - тянущий электрод, 3 -выходной канал, 4 - дроссель, 5 -входной канал, 6 - диэлектрическое сопло, 7 - электретное покрытие 8 -проточная камера, 9 - мембрана.

динамических характеристик ЭПП. Использование этих моделей позволило обоснованно выбрать параметры ЭПП для минимизации напряжения его срабатывания и улучшения динамических характеристик. В электретных КСПО обычно в качестве мембраны используется фторполимерная электризованная пленка - электрет, т.е. функции мембраны и электрета совмещены. Однако фторполимеры имеют низкие механические характеристики и, с учетом значительных механических нагрузок на мембрану ЭПП, такой вариант использования электрета в данном случае неприемлем. Поэтому при изготовлении ЭПП на его тянущий электрод по электроадгезионной технологии, разработанной в настоящей работе для полимерных пленок, наносился фторполимер Ф4МБ2, используемый в качестве электрета. Функции электрета и мембраны при этом пространственно разделены. В результате оказалось возможным изготовить мембрану из материала с высокими механическими характеристиками, а механические нагрузки на электрет исключить. Разработанные конструкции обладают более высоким быстродействием (до 150 Гц), чем стандартные электромагнитные аналоги (~20 Гц) и значительно меньшим энергопотреблением, а также более надежны и компактны по сравнению с известными электростатическими аналогами.

5.5. Улучшение конструкций электретных микрофонов.

Получены выражения для чувствительности различных

конструкций ЭМ, рис.4.1. При увеличении поверхностного

потенциала электрета U3

чувствительность ЭМ возрастает. Однако значение U3 ограничено возможностью залипания мембраны: при больших U3 электростатические силы становятся так велики, что силы упругой реакции мембраны не могут их скомпенсировать. Таким образом, наибольшую чувствительность ЭМ, рис. 5.4, можно получить, используя U3, соответствующее границе устойчивости мембраны. Анализ полученных выражений показывает,

S.MB/T7ci

0 1 2 %, J

Рис.5.4. Зависимость

чувствительности ЭМ от радиуса противоэлекгрода при различных натяжениях мембраны. й?/=30 мкм, (¿2=12 мкм, р = 1395 кг/м3 , /= 1 кГц, Сн= 10 пФ, 50 МОм, 82 = 2,2, Ь= 4 мм.

что при некотором оптимальном размере противоэлектрода а = аор, и соответствующем ему потенциале иэ = иЭор1, рис. 5.4, имеется

максимальная чувствительность ЭМ: при малых а можно использовать большие иэ, т.к. будут малы электростатические силы и мембрана не залипнет на противоэлектрод. Однако при этом собственная емкость капсюля мала и велико его внутреннее реактивное сопротивление. Поэтому, учитывая наличие нагрузки (Ян Ф<х> и Сн Ф 0, рис. 4.1) на выходе ЭМ, сигнал будет небольшим. При больших а собственная емкость велика, однако невозможно использовать большие 11э из-за опасности залипания. Выявлено, что в большинстве практических случаев можно считать аор, ~ Ъ/2.

В работе также исследовались электретные КСПО с поддержками мембраны. В них рабочий воздушный зазор формируется за счет естественной шероховатости и волнистости приводимых в контакт электрета и противоэлектрода. Установлено, что максимальная чувствительность таких КСПО достигается при определенном значении поверхностного потенциала электрета 1/э: с увеличением V э возрастают создаваемые им ЭП, что ведет к росту чувствительности. Однако, при слишком большом £/э доля участков фактического контакта, увеличивается из-за залипания электрета на противоэлектрод под действием электростатических сил. Эти участки неподвижны и. фактически, начинают играть роль емкости нагрузки. Доля же подвижной площади мембраны при этом, наоборот, уменьшается, что ведет в совокупности к уменьшению чувствительности. Таким образом, для каждой КСПО такого типа, в зависимости от характеристик противоэлектрода и мембраны, существует оптимальное (в смысле наибольшей чувствительности) значение иэ.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Настоящая диссертация является законченной научно-квалификационной работой. В ней на базе выполненных исследований решен комплекс актуальных научно-технических задач обеспечения технологии неразрушающего контроля качества и формирования металлодиэлектрических микро- и наноструктур электрофизическими методами. При этом решение указанных задач осуществляется во всей технологической цепи, начинающейся с контроля исходных материалов и заканчивающейся контролем и улучшением конструкций и технологий получения конечных изделий.

Основные научные и практические результаты работы

1. Показана информативность использования низкочастотных и статических характеристик диэлектриков для контроля качества металлодиэлектрических структур. Разработаны устройство и программное обеспечение для измерения комплекса статических характеристик диэлектрических материалов. На базе этих разработок исследован ряд диэлектрических материалов специального назначения, сформулированы меры по улучшению их качества.

2. Разработана математическая модель миграционной поляризации диэлектрика в условиях получения электроадгезионного соединения. Модель позволяет осуществить расчет площади фактического контакта электроадгезионного соединения в зависимости от электрофизических и механических характеристик соединяемых материалов и параметров технологического режима. Выявлены условия получения максимального пондеромоторного давления при формировании электроадгезионных соединений.

3. Обоснована необходимость учета дискретности распределения заряда при расчете силового действия электрического поля, создаваемого в межэлектродных зазорах порядка сотен нанометров и менее. Разработанная математическая модель указывает на то, что рассчитываемые давления могут быть больше, чем значения, полученные по общепринятым формулам.

4. Установлена корреляция между прочностью формируемого электроадгезионного соединения и величиной прошедшего через него заряда в расчете на единицу площади, а также характером зависимости тока от времени при формировании соединения. На этой основе разработаны метод неразрушающего контроля электроадгезионных соединений и соответствующая математическая модель.

5. Разработан неразрушающий метод контроля комплекса параметров капсюлей электретных преобразователей посредством анализа их вольт-фарадных характеристик. Метод реализован в информационно — измерительном комплексе, нашедшем применение в производстве электретных микрофонов с улучшенными характеристиками.

6. Обоснованы и экспериментально опробованы новые электроадгезионные технологии: снижена температура соединений кварцевых деталей за счет использования разработанной оснастки, получены электроадгезионные соединения с использованием металлических припоев, разработаны технология электроадгезионного

нанесения пленочных полимеров на металл, электроадгезионные технологии улучшения структуры и адгезии проводящих пленочных покрытий на диэлектрических подложках.

7. Разработана технология модификации поверхностей элементов конструкций металлодиэлектрических структур для придания им шершаво-пористого состояния. Использование втягивающих сил неоднородного электрического поля на такой поверхности позволило получить новые изделия, нашедшие применение в медицинской технике.

8. Обоснованы и экспериментально опробованы новые конструкции ряда технических устройств с подвижными обкладками, обладающих по сравнению с аналогами улучшенными функциональными характеристиками: датчик перепада давлений с силовой электростатической компенсацией, электропневматический преобразователь, электретные микрофоны.

Основные публикации по теме диссертации

Публикации в научных изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Пщелко Н.С. Методические особенности расчета электретных преобразователей // Записки Горного института. 2005 г. Т. 163. С. 204-206.

2. Пщелко Н.С. Диагностика диэлектрических покрытий электростатическими методами / Н.С. Пщелко, И.И. Павликов // Записки Горного института. 2007 г. Т.173. С. 233-236.

3. Пщелко Н.С. Экспериментальное исследование способов повышения адгезии проводящих частиц к диэлектрическим подложкам / B.C. Нагорный, Н.С. Пщелко // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Сер. «Информатика, телекоммуникации, управление». 2009 г. №3(80). С. 185-190.

4. Пщелко Н.С. Теоретические основы повышения адгезии проводящих слоев к диэлектрическим подложкам. / B.C. Нагорный, Н.С. Пщелко // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Сер. «Информатика, телекоммуникации, управление». 2009 г. №4(82). С. 217-221.

5. Пщелко Н.С. Анализ динамики процесса формирования электроадгезионного контакта / B.C. Нагорный, Н.С. Пщелко, Н.П. Сидорова. // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Сер. «Информатика, телекоммуникации, управление». 2009 г. №6. С. 166-170.

6. Пщелко Н.С. Методика определения параметров капсюлей конденсаторных структур с подвижными обкладками // Записки Горного института. 2010 г. №187. С. 117-124.

7. Пщелко Н.С. Повышение адгезии электропроводящих пленок к диэлектрическим подложкам электроадгезионным способом / Н.С. Пщелко, А.Г. Сырков // Записки Горного института. 2010 г. Т. 187.С. 137-142.

8. Пщелко Н.С. Использование электрического поля для получения и неразрушающего контроля емкостных сенсоров и активаторов / Н.С. Пщелко,

B.В. Буевич // Записки Горного института. 2010 г. Т.186. С. 253-256.

9. Пщелко Н.С. Использование полевых транзисторов для контроля характеристик диэлектриков / Н.С. Пщелко, A.C. Мустафаев // Записки Горного института. 2010 г. №187.С. 125-131.

10. Пщелко Н.С. Измерение эмиссионных характеристик вольфрамовых термокатодов в приборах плазменной энергетики / A.C. Мустафаев, Н.С. Пщелко, A.B. Марин, А.Б. Цыганов // Записки Горного института. 2010 г. №187. С. 91-96.

11. Пщелко Н.С. Использование электрического поля для повышения адгезии электропроводящих пленок к диэлектрическим подложкам при вакуумном нанесении // Вакуумная техника и технология. 2010 г. №1. С. 31-36.

12. Пщелко Н.С. Основы расчета сопротивления наноструктурированных пленок при электрокаплеструйном формировании. / B.C. Нагорный, Н.С. Пщелко // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Сер. «Информатика, телекоммуникации, управление». 2010 г. №4 (103). С. 123-130.

13. Пщелко Н.С. Сетчатые иерархические пористые структуры с электроадгезионными контактами / И.Е. Грачева, С.С. Карпова, В.А. Мошников, Н.С. Пщелко // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 2010 г. №8 . С. 27-32.

14. Пщелко Н.С. Влияние постоянного электрического поля на процессы осаждения тонких металлических пленок платины методом ионно-плазменного распыления / В.П. Афанасьев, Д.А. Чигирев, Н.С. Пщелко, Н.П. Сидорова. Н Известия ВУЗов России. Радиоэлектроника. 2010 г. Вып.6. С. 59-65.

15. Пщелко Н.С. Электрические методы неразрушающего контроля качества металлодиэлектрических структур оксидных конденсаторов / Н.С. Пщелко

C.Д. Ханин // Записки Горного института. 2011 г. Т. 189. С. 268-271.

16. Пщелко Н.С. Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений проводник - ионный диэлектрик // Записки Горного института.№189 -2011 г.- С. 264-268

17. Пщелко Н.С. Физические основы методов диагностики и управления свойствами металлодиэлектрических структур оксидных конденсаторов / Н.С. Пщелко, С.Д. Ханин, С.А. Немов // Научно-технические ведомости СПбГПУ. Сер. «Информатика, телекоммуникации, управление». 2011 г. №1. С. 167 — 172.

18. Пщелко Н.С. Электрохимические свойства композита полипиррола и полиимида / Левин К.Л., Пщелко Н.С. // Высокомолекулярные соединения. Серия

A. 2011 г. Т.53.№6. С. 906-917.

Препринт (монография в 3-х частях)

19. Пщелко Н.С. Физические основы, расчет и применение необратимого электроадгезионного соединения твердых тел / А.Р. Озолс, Н.С. Пщелко,

B.Н. Таиров // Рига: Ин-т орган, синтеза АН Латв. ССР. 1989 г. Ч. 1.- 46 е., Ч. 2,59 е., Ч. 3.-60 с.

Авторские свидетельства и патенты

20. A.c. №1558241. Барченко В.Т., Гинзбург Л.Д., Доморацкий В.Г., Заграничный С.Н, Левашов А.О., Пщелко Н.С., Таиров В.Н. Способ получения неразъемного соединения металлодиэлектрического узла.

21. A.c. №1607618. .Пщелко Н.С., Смирнов А.Д. Магнитная головка.

22. A.c. №1611199. Озолс A.P., Пщелко Н.С., Таиров В.Н Способ контроля параметров капсюля в собранном электретном преобразователе.

23.А.с.№1696759. Нагорный B.C., Пщелко Н.С., Таиров В.Н., Шаралапов

A.Е. Электропневматический аналоговый преобразователь.

24. A.c. №1788601. Ауныньш З.Э., Озолс А.Р., Пщелко Н.С., Таиров В.Н., Рекис Д.М. Способ изготовления электретного элемента.

25. Патент РФ №2132116. Баталов Ф.И., Пщелко Н.С., Ястребов A.C. Способ определения качества электретных электроакустических преобразователей и устройство для его реализации.

Статьи в журналах, материалы международных конференций

26. Пщелко Н.С. Электрофизические и химико-физические микро- и нанотехнологии усиления адгезии компонентов в системе металл - диэлектрик / Н.С. Пщелко, А.Г. Сырков, Т.Г. Вахренева, И.В. Пантюшин, Д.А.Сырков // Российские нанотехнологии. 2009 г. № 11-12. С. 42-46.

27. Пщелко Н.С. Электрические методы для идентификации алмазов и ювелирных камней / Е.Ю. Зевелев, A.C. Мустафаев, И.И. Павликов, Н.С. Пщелко // Записки Горного института. 2006 г. Т. 167, 4.1. С. 283-285.

28. Пщелко Н.С. Поляризация приповерхностных слоев ионных диэлектриков на границе электроадгезионного контакта с проводником // Цветные металлы (Наноструктурированные металлы и материалы). 2005 г. №9. С. 44 - 50.

29. Пщелко II.C. Влияние шероховатости поверхностей электроадгезионного контакта на его силовые характеристики / Н.С. Пщелко, Т.В. Стоянова // Цветные металлы. 2008 г. №5. С. 51-57.

30. Пщелко Н.С. Об усилении адгезии контактирующих поверхностей в системе.металл-диэлектрик электрофизическими и химико-физическими методами / Н.С. Пщелко, А.Г. Сырков, Д.С. Быстрое, Д.А. Сырков. // Цветные металлы. 2009 г. №3. С. 21-28.

31. Пщелко Н.С. Модификация поверхности металла и использование электроадгезионных сил для улучшения адгезионных характеристик в зубном протезировании / Н.С. Пщелко, С.Э. Шаппо // Цветные металлы. 2009 г. №3. С. 15 -20.

32. Пщелко Н.С. Модификация поверхности материалов обработкой в плазме низкотемпературного объемного разряда / Г.Л. Спичкин, Е.К. Чистов, Н.С. Пщелко, А.Г. Сырков // Цветные металлы. 2009 г. № 12, С. 61-66.

33. Пщелко Н.С. Расчет параметров электропневматического распределителя с электростатическим управлением / B.C. Нагорный, Н.С. Пщелко,

B.Н. Таиров, А.Е. Шаралапов// Пластические массы. 1988. №6. С. 28-29.

34. Пщелко Н.С. Методика расчета электретных приемных электроакустичеких преобразователей / Н.С. Пщелко, В.Н. Таиров // Акустический журнал. 1988 г. Т.34. №4. С. 706-710.

35. Пщелко Н.С. Комплексное исследование диэлектрических и физико-механических свойств реальных керамических микроизделий / A.A. Ганибалов, Г.М. Марчук, Н.С. Пщелко, В.Н. Рудаков, A.A. Самодуров // Дефектоскопия. 1989 г. №7. С. 49-52.

36. Пщелко Н.С. Расчет силового действия электретов островковой структуры / О.И. Колдунов, Н.С. Пщелко // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 1991 г. Вып. 433. С. 103-106.

37. Пщелко Н.С. Оптимизация параметров электретных микрофонов / Д.А. Козодаев, Н.С. Пщелко // Известия СПбГЭТУ "ЛЭТИ". 1997 г. Вып. 504. С. 8792.

38. Пщелко Н.С. Электретные электромеханические преобразователи /

H.А. Ганенков, Н.С. Пщелко // Радиоэлектроника в СПбГЭТУ. 1996 г. Вып.2. С. 121-126.

39. Пщелко Н.С. Модификация термостойких фотолаков для новых областей применения / Н.В. Климова, Г.К. Лебедева, Н.С. Пщелко, Л.В. Рудая, И.М. Соколова, Т. А. Юрре // Петербургский журнал электроники. 2002 г. №3. С. 3337.

40. Пщелко Н.С. Расчет чувствительности и контроль параметров электретных преобразователей // Материалы 11 -й Международной конф. «Диэлектрики - 2008», Санкт-Петербург, 3-7 июня 2008 г., Т.2. 2008 г. С. 110-113.

41. Пщелко Н.С Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений ионный диэлектрик - проводник: Материалы 12-й Международной, конф. «Диэлектрики -2011», Санкт-Петербург, 23-26 мая 2011 г., Т.2. С. 333-335.

42. Pshchelko N.S. Sensitivity Stability of Electret Transducers / N.S. Pshchelko, V.N. Tairov, A.R. Ozols // Proc. ISE-7. Berlin. 1991. P. 935-940.

43. Pshchelko N.S. C-V - Testing of Electeret Transducers / N.S. Pshchelko,

I.M. Sokolova, V.I. Zakrzhevskiy // Proc. ISE -8, Paris. 1994 P. 1028-1033.

44. Pshchelko N.S. The Percolation Behavior of Electret at Presence of Water Condensation / U.I. Kuzmin, N.S. Pshchelko, I.M. Sokolova, V.I. Zakrzhevskiy // Proc. ISE -8. Paris. 1994. P. 124-129.

45. Pshchelko N.S. Analysis of Electert Sub-Miniature Microphones / D.A. Kozodaev, N.S. Pshchelko, V.I. Zakrzhevskiy // Proc. ISE -10. Athens. 1999. P. 973-978.

46. Pshchelko N.S. Procedure for the calculation of electret receiving electroacoustic transducers. / N.S. Pshchelko, V.N. Tairov // Sov. Phys. Acoust. 1988. V.34. P. 406-408

47. Pshchelko N.S. Interlayer Polaryzation of Ionic Dielectrics as a Basis of Anodic Bonding / N.S. Pshchelko V.P. Rastegaev // Proc. International Conf. "Nanoparticles, Nanostructures and Nanocomposites". Saint-Petersburg .5-7 July 2004. P. 139.

48. Pshchelko N.S. The Surface Roughness Influence on the Anodic Bonding Adhesion / N.S. Pshchelko, V.P. Rastegaev II Book of Abstracts. Structural Chemistry of Partially Ordered Systems, Nanoparticles and Nanocomposits.Topical Meeting of the European Ceramic Society. Saint-Petersburg, June 27-29, 2006. P. 151-152.

. 49. Pshchelko N.S. Interlayer Polarization of Ionic Dielectrics at Anodic Bonding Process with a Conductor Surface //Non- ferrous metals. 2006. №4. P. 27-31.

50. Pshchelko N.S. Electrochemical Properties of a Polypyrrole-Polyimide Composite / K. L. Levin, N. S. Pshchelko // Polymer Science, Ser. A. 2011. V. 53, №. 6. P. 510-520.

РИЦ СПГГУ. 22.07.2011. 3.465 Т.100 экз. 199106 Санкт-Петербург, 21-я линия, д.2

71 12-5/231

Санкт-Петербургский государственный горный университет Санкт-Петербургский государственный политехнический университет

На правах рукописи

Пщелко Николай Сергеевич

Электрофизические методы неразрушающего контроля и формирования металлодиэлектрических

структур

Специальности: 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды,

веществ, материалов и изделий 05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники

ГЗге-озиднУум МК foe«г/

ШпС Л OIOTU/ ъШ л" Научные консультанты: (решение отЯ> J^iJ H^J^i' ¡доктор технических наук, профессор

присудил ученую степень ДОКТОРА ;! Сырков Андрей Гордианович

....................... — нзу К ¿^заслуженный деятель науки РФ,

Начальник у^щ^ря В АК России ^ктор технических наук, профессор

% Нагорный Владимир Степанович

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук

Санкт-Петербург -2011-

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ,

СИМВОЛОВ, ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ......................................................7

ВВЕДЕНИЕ (ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ).................................12

ГЛАВА 1. Контроль качества диэлектрических материалов на основе измерения их статических и низкочастотных параметров и характеристик..........................28

1.1. Использование полевых транзисторов для контроля

электрофизических характеристик высокоомных материалов...........................36

1.1.1. Контроль электрической емкости и сопротивления высокоомных изделий на основе использования медленных переходных процессов перераспределения электрических полей в металлодиэлектрических структурах..............................38

1.2. Использование полевых транзисторов для контроля

поверхностного потенциала (заряда) диэлектриков..................................44

1.3. Прибор для измерения комплекса статических

характеристик диэлектрических материалов...........................................46

1.4. Примеры использования прибора для измерения статических характеристик диэлектрических материалов...........................................50

1.4.1. Электретный эффект в диоксиде кремния........................................50

1.4.2. Влияние гидрофобизирующих покрытий на свойства поверхности диоксида кремния............................................................................53

1.4.3. Исследование и улучшение стабильности электретного

потенциала слоев диоксида кремния.....................................................56

1.4.3.1. Выбор гидрофобизаторов и отработка режимов их нанесения............60

1.4.4. Контроль механических характеристик керамики с помощью измерения диэлектрической проницаемости на постоянном напряжении........65

1.4.5. Физические основы методов диагностики и управления свойствами металлодиэлектрических структур оксидных конденсаторов.......................71

1.4.6. Другие возможные применения разработанного прибора

для диагностики сред и технических объектов.....................................................81

ГЛАВА 2. Физические основы формирования и неразрушающего контроля

прочности электроадгезионных соединений диэлектрик - металл................88

2.1. Исследование влияния на электроадгезию

поляризации диэлектрика..............................................................

2.2. Динамика процесса миграционной поляризации при получении

неуправляемого электроадгезионного соединения...................................91

2.2.1.Оценка влияния эффектов сильного поля на величину

пондеромоторного давления...............................................................101

2.3. Анализ макроскопического приближения при расчете

электрических полей и вычислении силы адгезии...................................104

2.3.1 Особенности электрических полей матричных электретов..................105

2.3.2. Влияние дискретности распределения электрического заряда на силовое действие электрического поля..............................................109

2.4. Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений диэлектрик - металл.............................118

2.4.1. Качественные представления об электромеханике

118

электроадгезионных соединении........................................................110

2.4.2. Модель для расчета пондеромоторного давления и

площади фактического контакта электроадгезионных соединений..............122

2.4.3. Механизм протекания электрического тока через электроадгезионный контакт как основа для

неразрушающего контроля его качества...............................................129

2.4.4. Экспериментальные данные по контролю прочности

электроадгезионных соединений........................................................134

ГЛАВА 3. Использование электрофизических методов для улучшения технологии получения металлодиэлектрических структур

с неподвижными металлическими обкладками.............................................143

ЗЛ. Оптимизация режимов получения электроадгезионного

соединения проводник - ионный диэлектрик.........................................143

3.2. Особенности применения расплавов при использовании электроадгезионного способа соединения материалов...............................-152

3.3. Разработка методик получения электроадгезионных

1

соединении полимер-металл.........................................................

3.4. Получение металлодиэлектрической структуры диоксид

кремния - платина с использованием электрического поля................ 158

3.5. Использование электрического поля в электрокаплеструйных технологиях......173

3.6. Модификация поверхности материалов обработкой в плазме низкотемпературного объемного разряда..................................................182

3.7. Повышение адгезии покрытий к шероховатым поверхностям

с помощью электрического поля.........................................................188

3.8. Использование механических силовых приспособлений для уменьшения температуры получения электроадгезионного

соединения кварц - металл - кварц.......................................................194

3.9. Использование электрического поля для управления сопротивлением сетчатых иерархических пористых структур и улучшения их характеристик.........205

ГЛАВА 4. Неразрушающий контроль конденсаторных структур

с подвижными обкладками......................................................................210

4.1 .Теоретические основы использования электростатических сил в структурах с искусственно создаваемым воздушным зазором для расчета их

характеристик и неразрушающего контроля параметров..................................................210

4.2. Метод неразрушающего контроля параметров капсюлей электретных преобразователей на основе анализа их вольт-фарадных характеристик.................217

4.2.1. Основные соотношения.....................................................................217

4.2.2. Схемотехническая реализация методики контроля параметров капсюлей электретных преобразователей...............................................222

4.2.3. Предельно допустимые значения

электрических напряжений и ёмкостей...........................................................................226

4.2.4. Особенности обработки экспериментальных результатов и примеры использования методики контроля параметров капсюлей электретных преобразователей..................................................................................233

4.3. Разработка интерфейса программы для неразрушающего контроля параметров КСПО методом вольт-фарадной характеристики.............................247

4.4. Разработка автоматизированного информационно - измерительного комплекса для контроля параметров капсюлей электретных преобразователей методом вольт-фарадной характеристики...................................................255

ГЛАВА 5. Использование электрофизических методов для разработки и улучшения характеристик конденсаторных

структур с подвижными обкладками....................................................260

5.1. Электретные электропневматические преобразователи......................260

5.1.1. Разработка конструкций, расчёт сил и статических характеристик электретных электропневматических преобразователей............................260

5.1.2. Использование особенностей электрических полей матричных электретов в конструкциях электретных электропневматических преобразователей...........................................................................273

5.1.3.Неразрушающий контроль параметров электропневматических преобразователей на

основе использования метода вольт-фарадной характеристики.........................275

5.2. Датчик перепада давлений с силовой

электростатической компенсацией.......................................................279

5.2.1.Конструкции и принцип работы датчика........................................279

5.2.2.Неразрушающий контроль параметров датчика перепада

давлений с силовой электростатической компенсацией.............................286

5.3. Динамические характеристики электретных конденсаторных

структур с подвижными обкладками....................................................289

5.4. Улучшение конструкций электретных микрофонов...................................299

5.4.1. Повышение чувствительности электретных микрофонов путем

299

оптимизации их параметров................................................................ •

5.4.2.Контроль качества капсюлей электретных микрофонов

на стадии изготовления.....................................................................306

ЗАКЛЮЧЕНИЕ...................................................................................309

БИБЖОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК.........................................................312

ПРИЛОЖЕНИЯ................................................................................ •342

Приложение 1. Схемы принципиальные электрические и чертежи доя

реализации автоматизированного информационно - измерительного комплекса.....342

Приложение 2. Математическое обоснование аппроксимации выражения для напряженности электрического поля системы дискретно

350

распределенных зарядов........................................................................

Приложение 3. Подтверждение о работе

в редколлегии журнала «Smart Nanocomposites»......................................355

Приложение 4. Акты о внедрении результатов работы в производство...........356

Приложение 5. Акты о внедрении результатов работы в учебный процесс.....369

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИИ, СИМВОЛОВ, ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ

А - приведенная толщина двухслойного конденсатора, коэффициент а - коэффициент, радиус противоэлектрода, средний радиус контактного пятна, массовая доля наночастиц металла (серебра) в наносуспензированной капле рабочей жидкости, расстояние между зарядами В - коэффициент

Ь - коэффициент, радиус мембраны, расстояние между центрами зарядовых пятен

С - электрическая емкость

с - коэффициент, удельная теплоемкость

£) - диаметр, плотность

(}1 - толщина воздушного зазора

с12 - толщина диэлектрика

с1к - диаметр капли наносуспензированной металлом рабочей жидкости с1ш - толщина металлической пленки

- средний диаметр наночастиц металла в рабочей жидкости

йш - толщина «шубы» Е - напряженность электрического поля е -элементарный заряд Е - сила

.Р* - эффективное значение силы

/- частота

(7 - проводимость

g - ускорение свободного падения.

Я - толщина полимера, коэффициент

И - толщина воздушного зазора, постоянная Планка

/ - сила тока, целое число

] - плотность тока, целое число К- коэффициент

коэффициент, постоянная Больцмана, целое число Ь - коэффициент, целое число / - координата

1е - средняя длина свободного пробега электрона в металле М- молярная масса, коэффициент т — масса, целое число т* - эффективная масса

т е - масса электрона

-число Авогадро п - коэффициент, показатель преломления, целое число

пв- число капель рабочей жидкости, наносимых на единицу площади носителя информации

р - электрический дипольный момент р0 - коэффициент, атмосферное давление р} - пондеромоторное давление в воздушном зазоре Рг, Рф.к• - пондеромоторное давление в точках фактического контакта р- среднее по площади (измеряемое) давление

- заряд ql - элементарный заряд

К - электрическое сопротивление, характеристика шероховатости поверхности, радиус, расстояние, размер кристаллитов

Яа - величина среднеарифметического отклонения профиля шероховатой

поверхности

г - координата

£ - площадь

Т- температура, время

t - время

I}- электрическое напряжение

Ж- энергия активации, работа выхода электрона из металла в вакуум

- энергия Ферми х - координата

хт - толщина слоя объемного заряда у - координата, прогиб мембраны у о - прогиб мембраны в ее центре

у- средний по площади противоэлектрода статический прогиб мембраны

7 - координата

а - доля окисла щелочного металла, использованного при варке стекла,

коэффициент

/3 - коэффициент

у - удельная проводимость, отношение теплоемкостей, коэффициент /л - подвижность, концентрация кристаллической фазы в - угол, коэффициент £0 - электрическая постоянная

е - относительная диэлектрическая проницаемость

г - постоянная времени переходного процесса, натяжение мембраны

X - длина электромагнитной волны

у/ - фаза электромагнитной волны

А - возвышение среза сопла над плоскостью электрода

8 - среднее расстояние между частицами в материале, точность вычислений

коэффициент

р - плотность, коэффициент, объемная плотность заряда

рж - объемная плотность жидкости

рм - объемная плотность металла

р1 - удельное сопротивление объемного металла

со - круговая частота, коэффициент X - коэффициент, энергия электронного сродства

ср -коэффициент Ф - вероятностный интеграл

су - поверхностная плотность заряда, среднее квадратичное отклонение <Упч - предел прочности при изгибе

АИК - автоматизированный информационно - измерительный комплекс

АСМ - атомно-силовой микроскоп

ВЧ - высокая частота

ДМДХС - диметилдихлорсилан

ВТЭС - винилтриэтоксилан

ВФХ - вольт-фарадная характеристика

ГМДС - гексаметилсилазан

ЗАО - закрытое акционерное общество

ЗГ - звуковой генератор

ИВН - источник высокого напряжения

ИТР - изотермическая релаксация

КАМАК -Computer Application for Measurement and Control КОП - канал общего пользования

КСПО - конденсаторная структура с подвижными обкладками

J1ATP - лабораторный автотрансформатор

МДС - метало-диэлектрическая структура

МИЭТ - Московский институт электронной техники

МЭМС- микроэлектромеханическая система

НПК - научно-производственный комплекс

НЭАК - неуправляемый электроадгезионный контакт

НЧ - низкая частота

ОАО - открытое акционерное общество 03 - объемный заряд

УЭАК - управляемый электроадгезионный контакт

ПИПН - программно-управляемый источник постоянного напряжения

ПЭМ - пленочная электромеханика

ПЭП - пьезоэлектрический преобразователь

ПР - промышленные роботы

СПГГУ - Санкт-Петербургский государственный горный университет СПГГИ(ТУ) - Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет)

СПбГПУ - Санкт-Петербургский государственный политехнический университет

СПбГЭТУ - Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет

ТСД - термостимулированная деполяризация ТСТ - термостимулированные токи ТЦ - технологический центр

УИП - управляемый источник постоянного напряжения

УМ - усилитель мощности

ЦАП - цифро-аналоговый преобразователь

ЦТС - цирконат-титанат свинца

ЭАС - электроадгезионное соединение

ЭАП - электроакустический преобразователь

ЭЗ - электрический заряд

ЭКУ - электростатическое крепежное устройство ЭМ - электретный микрофон ЭП -электрическое поле

ЭПП - электропневматический преобразователь MEMS - microelectromecanical system

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Металлодиэлектрические структуры (МДС) являются основой широкого круга технических устройств. В качестве примеров можно привести электрические конденсаторы дискретной и интегральной электроники [15, 17, 18, 86, 93, 95, 97, 99, 104, 109, 186], электростатические преобразователи конденсаторного типа [6, 8, 34, 37, 38, 46, 68, 70, 73, 87-91, 116, 132, 156, 165, 181, 193, 201, 202, 205, 240], преобразовательные устройства автоматики [23, 33, 58-63, 102, 103, 143, 151153, 169], сенсоры и активаторы интенсивно развивающегося направления микроэлектроники - микросистемной техники [81, 136, 138, 183, 233]. На основе МДС постоянно разрабатываются новые устройства, обладающие улучшенными характеристиками или новыми функциональными свойствами. Эти достижения связаны с использованием новых диэлектрических материалов, технологий формирования и конструкций изделий. Особое место здесь занимают МДС и устройства, получение и (или) принцип действия которых основан на использовании электрического поля (ЭП). К ним относятся рабочие структуры оксидных конденсаторов, формируемых посредством электрохимического оксидирования металла и позволяющие получить высокооднородные субмикронные диэлектрические пленки на большой площади, электроадгезионные соединения (ЭАС) - металлодиэлектрические «склейки», формируемые за счет силового действия ЭП как для временного [19, 55, 102, 103, 185, 210, 235, 224], так и для постоянного [5, 19, 20, 21, 24, 39, 53, 57, 83, 85, 101, 219 - 221, 234, 243-245, 249.250, 254-257] соединения деталей, электретные устройства, принцип действия которых основан на способности диэлектрика накапливать и длительно сохранять электрические заряды (ЭЗ) [118, 139, 161, 191], и другие МДС. Использование ЭП позволяет получать МДС с улучшенными характеристиками. Так, металлооксидные конденсаторы являются рекордсменами по удельным электрическим характеристикам. Применение электроадгезионных технологий

позволяет получить неразъемное соединение твердотельных объектов при температурах существенно меньших, чем при диффузионной сварке. При этом наличие вакуума при соединении не обязательно, а используемые установки значительно дешевле. Надежность и воспроизводимость таких соединений значительно выше, чем при использ