автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Аппаратура и методы для эмиссионного спектрального анализа микропримесей в инертных газах в области вакуумного ультрафиолета

кандидата технических наук
Мешалкин, Михаил Анатольевич
город
Санкт-Петербург
год
1997
специальность ВАК РФ
05.11.07
Автореферат по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам на тему «Аппаратура и методы для эмиссионного спектрального анализа микропримесей в инертных газах в области вакуумного ультрафиолета»

Автореферат диссертации по теме "Аппаратура и методы для эмиссионного спектрального анализа микропримесей в инертных газах в области вакуумного ультрафиолета"

Министерство общего и профессионального образования Российской Федерации САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ТОЧНОЙ МЕХАНИКИ И ОПТИКИ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

На правах рукописи УДК 536.8

Мешалкии Михаил Анатольевич

Аппаратура и методы для эмиссионного спвктрс.тьнога анализа микролримесей в инертных газах в области вакуумного ультрафиолета

Специальность 05.11.07-Оптические и оптико-электронные приборы

А аТд реферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1997

Работа выполнена во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологии им Д.И.Меидэлеевз.

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук Козлов М.Г.

Официальные оппоненты:

доктор физ.-мат. наул. профессор Герасимов Г.Н, кандидат физ.мат.-наух, доцент Крюког H.A.

Ведущая организация: ФИАН им. П.Н.Лебедева, состой тсы А

часов на заседании Диссертационного совета Д.053.26.01 Санкт-Петербургского Государственного института точной механики и оптики (технического университета) по адресу: Санкт-Петербург, ул Сабпинская, 14.

С диссертацией ыохмо ознакомится в библиотеке СПб ГИТМО ТУ. Автореферат разослан Л fjUß/ltf 1997 г. Ученый секретарь Диссертационного совета,

/

кандидат техничомих ноу«, доцент ! Красавцев B.I'

I

Общая характер!. -тика работы

Актуальность. Одна иэ основных задач, стоящи* перед современными методами спектрального анализа, смключается в определении малых количеств »лементов в различных веществах, в том числе в чистых и сверхчистых. Это в :вою очередь приводит к необходимости искать пути снижения пределов обнаружения. Для аналитических целей большой интерес представляет вакуумная ультрафиолетовая (ВУФ) область спектра, поскольку, во-лерпых, в ней лежат резонансные линии приблизительно 20 % элементов таблицы Менделеева, в основам неметаллов, галлсмдов и газов, а во -вторых, спектры в этой области достаточно редкие, а уровень фона намного ниже, чем в видимой области спектра, что гозволяет повысить чувствительность анализа. Из всей вакуумной области можно »ыделить диапазон 165-200 им, в котором обычно определяют алюминий (Al (I 167,8 нм), фссфор (Р 1178,3 нм), серу (S 1180,7 нм), углерод (С I 193,1 нм), кремний (SI I 180,7 нм), бор (В 1182,6 нм), олово (Sn I1190,0 нм). При использовании этих линий предел обнаружения удается снизить от нескольких раз до нескольких торядков по сравнению с анализом по линиям ультрафио готовой и видимой об-1астям спектра. В области 110-165 нм, для которой существуют прозрачные оптические материалы, например фтористый литий и фтористый магний, лежат ре-юненсный линии водорода, азота, кислорода, криптонч, ксенона, хлора и брома, <то делает эту область весьма перспективной для анализа указанных примесей <ак в металлах, так и в газах. Однако к настоящему времени этот диапазон практически не используется для спектрального анализа.

Государственный первичный эталон единицы молярной доли компонентов > газовых средах, состоящий из нескольких десятков установок для анализа и синтеза газовых смесей, включает в свой состав установку для спектрального анализа азота з аргоне в диапазоне от Ю"4 до 10'1 %. Работа по расширению номенклатуры компонентов и диапазонов воспроизводимых единиц концентрации в ■азах на эталонном уровне ведутся постоянно вследствие тога, что требования науки и техники к метрологическому обеспечению аналитических измерений постоянно растут. Для расширения возможностей «талоне а области анализа мик-эоконцентраций примесей в инертных газах особенно интересна область 110-165 нм, поскольку именно там расположены резонансные линии элементов,

входящих в состав их основных загрязнителей (водорода, кислорода, а^ота и углерода)

Цель настоящей работы состояла в создании аналитической установки и метода, позволяющих измерять предельно низкие содержания примесей а инертных газах, в особенности в аргоне. Эта цель достигалась путем использования в эмиссионном спектральном анализе техники спектроскопии вакуумного ультрафиолета.

Дпя достижения этой цели решались следующие основные задачи:

- создание источника ВУФ-излученип с эффективным возбуждением линий примесей о пробе;

- модернизация спектротрафа-мснохроматора СП-99 и его сопряжение с источником ВУФ-изпучений;

- исследование всех с тгавяяющих, существенно влияющих на точность анапиза,

-отработка Методик получения стабильного ВУФ-излучения;

-градуировка и калибровка аналитической установки.

Новизна разультатов работы заключаэтся в использовании преимуществ, которые дает освоение вакуумной ультрафиолетовой области для спектрального анализа микропримесей в инертных газах. Впервые решена задача создания аналитического комплекса, состоящего из вакуумного спектрального прибора, специального источника возбуждения пробы инертных газов, системы регистрации и системы пробоподготовки, что позволило реализовать возможности проведения анализа основных газообразующих элементов по резонансным и интенсивным нерезонансным линиям, лежащим в ВУФ-области спектра. Новый подход а аппаратурном плана привел к новым аналитическим возможностям, позволяющим снизить предал обнаружения примесей на несколько порядков по концентрации в сравнении с традиционным спектральным анализом.

Практическая цднноет^ розугу. тэтой работы заключается в том, что анапи-тичедсая установка и метод специально разрабат ыьались для расширении воз-мо>хностей части Государственного первичного эталона единицы молярной доли компонентов в газовых средах, предназначенной для анализа ми.<роконцентраций прлм^л-й в инертных газах, особенно & аргоне. Созданные аппаратура и метод предназначены дпя анализа предельно ньло?/ со,держаний примесей в инертных гзлаа метрологического назначения, испояъзуьмьгх в указанном выше эталоне.

Г

Положения выдвигаемые на ?.?щиту:

1. Современная техника ВУФ-спектростопии позволяет создавать' надежные автоматизированные слектроаналитические комплексы с высокими метрологическими характеристиками.

2. Оптимальным способом возбуждения газообразной пробы при анализе примесей в чистых инертных газах в ВУФ-области является безэлектродный СВЧ-разряд о резонаторе.

3. Для получения хорошей воспроизводимости аналитического сигнала в спектральных установках на ВУФ-область обязательно использование специальных зеркальных осветителей, отфильтровывающих излучение коротковолнового вакуумного ультрафиолета (короче 50 нм).

А. Распространение методов эмиссионного спектрального анализа на вакуумную ультрафиолетовую область дает целый ряд преимуществ перед традиционными методами в УВИ области: предельно высокую чувствитечьность и низкий предел обнаружения примесей за счет возможности регистрации наиболее интенсивных резонансных линий многих газсобразующих элементов (Н, О, N. 5, Р и т.д.).

5. Для некоторых аналитических задач, например, при измерении содержания одних инертных газов в других, эмиссионный спектральный анализ в ВУФ является наиболее предпочтительным с точки зрения достоверности, точности, чувствительности, экспрэссности и.т.д.

Апробация работы. Результаты диссертации докладывались на научных конференциях: ХХ-ом Всесоюзном съезде по спектроскопии (сентябрь 1988 г., Киев), 8-ой Всесоюзной конференции по физике закуумного ультрафиолета и его взаимодействию с веществом ( оетябу.^ 1989 г.,Иркутск), 9-ой Всесоюзной конференции по физике вакуумного ультрафиолета и его взаимодействию с веществом (май 1991 г.,Томск), 2-ой Всесоюзной кoнvepeнции по анализу неорганических газов (октябрь 1990 г.,Ленинград). •

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 печатные работы.

Структура и сбъем работы: Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов и списка цитированной литературы из 109 наименований. Объем диссертации 117 страниц машинописного текста, 53 рисунка, 20 таблиц.

Содержание работы

Во введении дано обоснование актуальности темы, сформулированы цели и задачи, решаемые в работе, основные положения, выносимые на защиту, описано распределение материала по главам.

В первой главе, составленной по литературным материалам, проведен оСзор источников возбуждения спектров в вакуумной области спектра, применяемых дг.я эмиссионного спектрального анализа и их отличие от источников с аналогичным типом разр;, ;а для видимой области, а также обзор спектральной аппаратуры для ВУФ области. В главе представлены материалы, из которых следует, что из всей ВУФ спектра диапазон 105-200 нм является наиболее используемым в спектральном анализе. Он имеется практически во всех современных квзнтс.метрах, предназначенных для анализа металлов и сплавов и в многоканальных 1СР-с.пектрометрах для анализа растворов. На основе материалов обзора показано, что использование достижений техники спектроскопии а ВУФ области спектра в спектральном анализе позвсля-зт снизить пределы обнаружения различных элементов от нескольких раз до нескольких порядков. Область 110165 им, в .»торой лежат резонансные линии таких элементов, как Н,Н,С,0 до сих пор практически не освоена. Помещенные а этсй глгео материалы показывают, что эта область представляет большой интерес для анализа указанных элементов в чистых инертных газах.

Во второй главе рассмотрены факторы, определяющие величину аналитического сигнала в эмиссионном спектральном анализе. ;

Для освоения каких либо нетрадиционных методик эмиссионного спектрального анализа очень важно иметь возможность адекватного описания процессов. приводящих х образованию аналитического сигнала.

В первой гла&е было показано, что освоение аналитиками области вакуумного ультрафиолета позволяет вести измерения по наиболее интенсивным резонансным линиям испускания. С точки зрения методов диагностики плазмы, т.е. не только измерения концентраций атсмсз, но и понимания сущности физических процессов, происходящих в ьозбуждасмсй прсое, резонансные линии весьма гродгкхт.\тел^пы- Для резс-яз?,алых линий ьмс-гич атшэа существуют достаточно гочкь« ыетзди расчета акалитичеолх Периметров, для них часто (в срсашкии с

другими линиями) имеются данные о сечзниях возбуждения, с сечениях уширяющих столкновений и других атомных конст.'нт. Это позволяет реализовать теоретический спектроскопический подход к оценке получаемых аналитических сигналов. При регистрации энергии излучения приходится учитывать эффект Доппле-рз, влияние столкновений, Штарк-.*ффект, влияние изотопного состава, сверхтонкую структуру линий и ряд других факторов, определяющих реальный контур линии испускания. Далее, излучение может самопоглотится, т.е. не попасть на вход спектрального прибора из-за наличия "холодных" участков между светящимся участком пробы и спектральным прибором. И, наконец, аналитическая информация может сильно исказиться собственно спектральным прибором в силу того, что имеют место аберрации (особенно в вакуумных приборах), рассеянный свет, пе-¡зенапсжения порядков дифракции и целый ряд других чисто аппаратурных факторов, искажающих аналитический сигнал.

Поскольку была поставлена задача проведения эмиссионного спектрального анализа по резонансным линиям газообразующих элементов, чо второй главе кратко описаны основные физические процессы, определяющие интенсивность и форму этих линий.

Третья глава содержит описание экспериментальной установки для получения спектров инертных 1азов. В установку входят следующие основные функциональные блоки: спектральный прибор, система возбуждения спектров, устройство пробоподготовки и блок управления.

В качестве спектрального прибора в установке использован вакуумный спектрограф-монохромвтор СП-9Э [Е], работающий в области 50-300 нм.

В процессе работы на прибор была установлена система управления и регистрации, использующая ЭВМ. На основе анализа существующих источников возбуждения спектров инертных газе.,, пригодных для использования в спектральном анализэ, было показано, что наиболее эффективным является возбуждение с помощью сверхвысокочастотного разряда в специальных резонаторах. Наибольшее распространение получили конструкции, называемые резонатором Эвенсона (используется при пониженном давлении) и резонатором Бенакера (используется при атмосферном давлении). Такого типа источники успешно ио пользуются в атомно-эмиссионных детекторах газов ых хроматографов, обеспечивая возбуждение спектров в ультрафиолетовой и видимой области спектра. Кроме того, имеются успешные примеры использования таких источников и для попу-

чения спектров в вакуумной ультрафиолетовой области, однако для анализа, как правило, линии короче 170 нм не используются. Разрядные трубки, используемые для вакуумной ультрафиолетовой области спектра обычно имеют приклеенные выходные окна из кристаллов фтористого магния или фтористого лития. Срок службы таких трубок, в лучшем случае, составляет несколько десятков часов. Это соязано с тем, что коэффициент пропускания выходного окна в вакуумной ультрафиолетовой области постоянно падает. Причиной этого являются следующие фал-торы: необратимая сорбция атомов поверхностью, т.е. такая, которая сопровождается диффузией атомов в материал стенки; осаждение на окне продуктов фзтаг.'лзз клея и прочих загрязнений; воздействие на окно веществ, попадающих в рабочий объем со стенок разрядной трубки, обрабатываемой СВЧ-разрядом, а такмэ действие на стекло заряженных частиц, диффундирующих из зоны С8Ч-разряд.

Для удовлетворомия первого требования (увеличения времени жизни разрядной трубки) в процессе работы была реализована идея удалить разряд как можно дальше от окна, использоаать фокусирующее зеркало для заполнения апертуры спектрографа и с помощью того же зерк&ла отрезать область длин волн короче 110 нм в излучении, которое достигает выходного окна. Практический результат ограничения спектрального состава излучения выражается в том, что имэнно коротковолновая часть вакуумного ультрафиолета (короче 110 нм) вызывает. наибольшую стимуляцию процессов, связанных с загрязнением выходного окна [1,2].

В процессе практической реализации этой идеи был сконструирован специальный \Лобразный осветитель, оптическая схема которого показана на рис.1а, а конструктивная, - на рис.1б. Осветитель представляет собой две трубки из алюминиевого еллааа соединенные в виде буквы V. На конце одной из труб с помощью вакуумного уплотнения захреплена кварцевая разрядная трубка (1), а на конце другой установлено окно из фтористого магния (2). В центре конструкции установлено сферическое зеркало (3) с покрытием А!+МдГ2. В точках (4) и (5) имеются входы для подключения осветителя к газовой схеме. На кварцевой трубке* (1), имеющей наружный диаметр 10, а внутренний 6 мм, установлен ршонагор Эвй1«она (3]. Фокусное расстояние зеркала (3) ьыбнралось таким образом, чтобы сс>'-чдстштял0съ гап ог.нен^.с) апертуры спектрографа. В результат в получается.

?

но центральная часть плазмы удалена от зеркала на расстояние 760 мм. При 1Т0М выходное окно непосредственно "на видит" плазму.

б

а)

Рис. 1. Конструктивная (в) и оптическая (б) схемы V-обратного осветителя.

1-рагряднач трубка;' 2-выходнов окно;

З-фахусирующее геркгло; 4,5 - краны запорные.

Характеристики осветителя: узег.1<ченив 0,8;

Апертура 1М0; фокусное расстояние зеркала 250 мм.

В области короче 120 нм коэффициент отражиния очень быстро падает и кесткое излучение, которое стимулируе ^процесс фотолиза, не достигает выход-тега окна. Таким образом, с помощью фокусирующего зеркала (3) удается решить цае проблемы; при значительном удалении плазмы от выходного окна обеспечить заполнение апертуры спектрографа и отрезать жесткое коротковолновое излучение и снизить интенсивность процесса фотолиза загрязнений в области, прилегающей к вь^сднему окну. Во время работы У-образный осветитель полностью 5апелн9н исслздуемым инертным газом. Рассмотренный осветитель является ьзжяейцлй составной частью источника из-чучения дг.я вакуумной ультрафиолетовой о'ласти слехтра.

, Следующий элемент, входящий в источник возбуждени." спектров - это гене ратор элактромагнитных волн, дающий энергию для возбуждения газа. Как было показано выше, для нашего случая наиболее подходящим является СВЧ-генератор, который обладает большой выходной мощностью при малых габаритах и может обеспечивать эффективное возбуждение необходимых виалитича-ских линий в плазме. Отечественная промышленность не выпускает СЗЧ генераторов, пригодных для использования в спектральном анализе, поэтому в процессе работы был создан СВЧ-генератор на основе магнетрона М-105, питаемого от высоковольтного источника постоянного тока. Для передачи энергии от магнетрона на разрядную трубку используются волновод и кабель.

Пневматическая схема системы пробог.одготовки показана на рис.2.

1-баллон с газом, 2-стабилизатор давления, 3,4-краны-переключатели, 5- трубка с сорбзнтом (цеолит М5-5а), 6-осушитель (пятиокись фосфора), 7- манометр образцовый, 8- дроссель, 9- вакууметр образцовый, 10-осветитель, 11-14-краны запорные. 15 - насос форвакуумный, 16,17 - трубки.

В системе использованы трубки из нержавеющей стали и металлические краны. Пневматическую схему можно разделить на две части: первая часть (выделенная квадратом и обозначенная буквой А ), работает при повышенном давлении, вторая часть (В ) - при пониженном давлении. Части Л и В могут быть . разделены друг от друга с помощью запорного крана (10).

и

Система работает следующим обрезом. Из баллона (1) инертный газ проходит через стабилизатор давления (2) и с помощью кранов-переклюитгелей (3,4) может быть направлен либо по трубке (16), либо через колонку (5) с сорбентом дпя очистки газа. Затем газ проходит через осушитель из пятиокиси фосфора (б) и дроссель на часовом камне (8). Давление в части А схемы измеряется образцовым манометром (7). Поело крана (10) газ поступает в систему пониженного давления. Пониженное давление создается с помощью непрерывно работающего форвакуумного нзсоса. При закрытом кране (11) и открытом кране (12) поток газа проходит через У-обрагный осветитель и затем по трубкэ (17) через кран (13) поступает на форвакуумный насос. При закрытых кранах (12) и (13) открытом крана (11) возможен сброс газа минуя осветитель Разрежение в части (В) схемы контролируется образцовым вакуумметром (9). Расход газа через систему составляет 70 смэ/мин.

Четвертая глава содержит материалы по спектрам инертных газов, полученных на установке, исследование формы контуров спектральных линий и исследование основных метрологических характеристик установки. На экспериментальной установке была проведена регистрация спектров чистых инертных газов (Не, N6, Аг) в области 110-170 нм фотографическим и фотоэлектрическим методами при различных условиях. Один из спектров (в с.бласти 120-15С нм) приведен на рис.Э. Регистрограмма получена при следующих условиях: давление газа о разрядной трубке $.7x103 Па (50 мм.рт.ст.), расход газа 70 см3/мкн, анодный ток магнетрона СЕЧ-гонератора 250 мА, регистрация фотоэлектрическая. Длины волн, табличные и относительные интенсивности спектральных линий с данной спектрограммы представлены в табл.2. Из анализа таблицы видно, что в во всех газах возбуждаются линии примесей: Н, О, N. С. Рассмотрение формы контуров спектральных линий тех компонентов, которые могут быть использованы для количественного спектрального анализа, яьляется необходимым условием. Если контур линии изменяет свою форму при изменении концентрации, то это говорит о наличии дополнительных искажающих факторе з. Очень сажьь:м является наличие или отсутствие саг.Гбпоглощекил линий е источника сьета, ¡"оскольку это процесс мсжег вкееги ¡ккажзп'Хя в зависимость аналитического сигнал-? от каниентр£ции. Для из, -юаня'формы кентурез спектральных выли попализовгны спектры аргона в области 17.0-170 нм.

X

Рис.3. Спектры Не (верхний), Аг (средний) и Ыэ (нижний) в области 120-150 V-

Таблица 1

тоситвньнш интенсивности линий примесей, иозбуждавмых в гелии, неоне и и,угоне

Символы Длина Табл. знач. Относительная интенсивность

эл-тоа волны, нм ингечеивности (4) линий в различны* основах

~ ~ " Не Ые Аг

Н1 121,56 1000 1 1 1

N1 124,33 ьо - 0,16 0,1

С! 127.55 50 - - 0,1

01 130.22 1000 1,05 0,53 0,19

01 130,49 600 0,95 0.95 0,1

01 130,6 200 0,36 0.5 0,05

N1 132,8 25 0,2 0,7 0,1

гл 133,6 15 0,32 0,51 -

N6)1 142,36 80 - 0,71 -

АН) 146,32 200 - - 0,37

N1 149,28 730 3.15 2.8 0,75

N1 149,47 400 1,8 1.5 0,32

Из этих спектров, для изучения формы контуров, были выбраны линии Н1 21,5 нм), О! (130.2-130,6 нм), N1 (149,3-149,5 нм), С1 (165,7 нм). Анализ ¡^ормы >н гуров указанных пиний показал, что эффекты, способные исказить их форму, > проявляются. Контур линий имеет вид промежуточный между дифракционной и глспой, что определяется заданной в экспериментах шириной щели. Кроме 01 о, было показано, что увеличение концентрации примесей азота и кислорода аргоне до уровни 10"г% на форму их контура не влияет.

Другая очень важная часть исследований метрологических характеристик ¡зданной аппаратуры- градуировка и калибровка по концентрациям. Эта часть аботы велась по спектрам испускания источника с аргоновым наполнением ме-1Дом фотоэлектрической регистрации. Это связно с тем, что анализ примесей в згоне является самым массовым из всех газоаналитических измерений, проао-1мых методам эмиссионной спектроскопии в инертных газах.

Метрологические характеристики., по которым была проведена исследова-ль установки, следующие: рабочий диапазон длин волн, спектралььое разрешите, стабильность уровня фона, стабильность сигналов аналитически/, линяй, ^ьделы обн сужения для кислорода и азота в аргоне.

Рабочий диапазон длин волн установки с коротковолновой стороны опреде-я^ геп грзняиг.? пгюзрачнзети выходного окна из фтористого магния, а с длинно-элноелй - >.-о«сгр>»г.1ией прибора.

3. Разрешаемый спектральный интервал

на длине золны 1Ъ0им, нм 0,02

4. Относительная стабильность интенсивности фона за 30 мин. (относительное СКО случайна I

составляющей интенсивности фона), 0,02

5. Относительная стабильность интенсивности

аналитической линии за 30 мин.

(относительное СКО случайной

составляющей интенсивности пинии), 0,01-0,025

6. Прэдолы обнаружения, %

кислород/аргон 5x107

азот/аргон 5x109

В заключении «^«мированы результаты продапанной работы:

1. Рассмотрены основные факторы, определяющие возможности эмиссион йога спектрального анализа в вакуумном ультрафиолета при использовании в ка частво аналитического сигнала резонзнсного излучения.

2. Сфориулирооаны требования к параметрам спектрального прибора для ВУФ, к источнику возбуждения спектров, к регистрирующей системе.

3. Сконструирован и изготовлен источник света для эффективного возбуждения линий примесей в инертных газах на базе безэлектродного СВЧ-разряда в кварцевой трубка, помзщенной в резонатор.

4. На базе спектрометра-монохроматора СП-99 создана автоматизированная установка с фотоэлектрической регистрацией для определения микроконцентраций примесей в инертных газах.

6. Предложен и испытан метод анализа микроконцентраций примесей в инертных газах по линиям ВУФобласти спектра 0>110 нм) при возбуждении пробы о помощью безэлектродного СВЧ-разряда.

в. Проведена градуировка установки для анализа кислорода и азота а аргоне по эталонным газовым смесям.

7. Определены пределы обнаружения примесей кислорода и азота в аргона, равные 6x10"'% и 5x10 ° % соответственно, что на 2-3 порядка ниже, чем в традиционном спектральном анализе по пиниям видимой области спектра..

В итоге работы создан слэктрально-анслитичеенй комплекс для Государственного первичного эталона молярной концентрации компонентов в газах, позволяющий измерять содержание микропримесей в инертных газах по спектральным линиям из области 110-250 им.

Дпн определения пределов обнаружения были использованы эталонные ге-оныа смеси азот/аргон и кислород/аргон, по которым были построен и градуиро-ючные графики (рис.4) в координатах {1дС-1ди}, где С- концентрация [ррт], и-1вличина выходного сигнола ¡мВ].

а г

э

га

1,2 !д С.ррт

2,0

Рис -1. Градуировочные графики для определения N¡(1) и 0^(2) в аргоне

Методом экстраполяции градуиров-чных графиков в сторону низких концентраций до утроенной величины СКО шума были получены пределы обнаружения.

Разрешающая способность определялась по полуширине линии азота 149,23

В качестве характеристики стабильности аналитического сигнала использо-ано относительное среднее каадратическов отклонение, определеннее по серии з 10 измерений.

Семерные метрологические характеристики разработанной аппаратуры о слользсванием метода анализа микрспримесей в чистых инертных газах еле-,ующие:

1 .Спегстралоный диапазон, нм 110-250

2.0сноь (ь;б анапитич-зскио пинии.

21,!

! !

"Г. н:

123.«

1 ТТЛ

130,2.2 147,3 А« I 120.60 |

149, 14(3,

Г 185.7 "Т ,47 | 1^,5 73 | I 166.75 |

и.

Оснознме результаты опубликованы в следующих работах:

1. М.Г.Козлов, МАМешалкин, "Установка для эмиссионного спекгральиоп анализа газов в ЬУФ- области спектра". Тез. докл. XX Всесоюзного съезда п< спектроскопии. Киев, 108В г., ч.2, С.422.

2. М.Г.Козлов, М.А Мешалкин, "Источник ВУФ-излучения для спектрэльногс анализа газовых смесей".

Тез. докл. 8-ой Всесоюзной конференции по физике вакуумного ультрафиолета и его взаимодействию с веществом, Иркутск, 1689 г. ч.2, С.331-332.

3. М.Г.Козлов, МАМешалхин, "Спектральный анализ микроконцентраций азота о чистом вргоне в ВУФ-области"

Тез.докя. 9-ой Всесоюзной конференции по физике вакуумного ультрафиолете и его взаимодействию с веществом, Томск, 1991 г., С.192-193.

4. М.Г.Козжда, М.А.Мешалкмн, "Возможности эмисс тонного спектрального етяпкза в вакуумной УФ области спектра".

Журнал прикладной спектроскопии, том 61, N 1(1-2), 1995 г, С.7-12.

ЛИТЕРАТУРА

1. Шишацкая Л.Ш ОМП, 1966, т.ЗЗ, N12, с.14.

2. Warneck Р./ J.Opt.Soc.Amer.,1965, v.55, р.921.

3. Feehenfeld F.C./Evenson K.M., Brioda H.P., Rev.Scl.lnstr., 1965, v.34, p.292.

4. Raymond L.Keily/ J.of Physical and Chemical Referens Data, V.16, 1967, Supplement N1.

б. Куликов CA., Розов М.П., Старцев Т.П./ ОМП.-1964.-№5 С.29-33.

Подпив vHH,f■печати 12.02.S7 г. Заказ 3 Тираж IL'O э<э.

Объем I п.л. Бесплатно

Ротапринт. ИШ). 190000, Санкт-Петербург, пер.Гривцова, 14